色谱计算产率方法

[color=#444444]我现在做乙酸和乙醇的酯化反应，测出了反应液的GC色谱图，出了两个峰，一个乙酸乙酯，一个乙醇的峰，怎么计算乙酸乙酯的产率呢[/color][color=#444444][/color]

[color=#444444]最近看了一篇文献，是液体a和液体b反应得到液体c的问题，文献上说用“取反应液用 9790 型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析（OV-101[/color][color=#444444]毛细管柱，氢火焰离子化检测器）测定，用峰面积归一法确定产率。“[/color][color=#444444]请问，是怎么计算产率的，能不能提供点知识？[/color]

大家好，，，， 初学者不知怎样计算产率，，，，天美的气相，，，，用的面积归一法，，，

果胶的产率要怎么计算啊？

[color=#444444]高效液相色谱计算酯化率的问题[/color][color=#444444]现在在测试一种催化剂对酯化反应的效果，用HPLC测试，采用内标法计算产率，但是看到文献上是计算的酯化率，那么问题来了[/color][color=#444444]之前查到酯化率的计算是通过酸值，而酸值是通过酸碱滴定的方法，利用HPLC如何计算的酯化率呢[/color]

怎样计算核磁产率，常用的内标物有哪些

[color=#444444]做乙醇与乙酸合成乙酸乙酯的反应，想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定产物的产率，但是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样浓度低，因此要将产物稀释到一定程度，请问各位，要用什么溶剂来稀释，水还是甲醇、？[/color]

请问一下用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测CO2与环氧丙烷反应生成碳酸丙烯酯并用内标法计算产率时，一般选用什么内标物？谢谢

求教 用计算机判色谱峰的方法EMAIL:OGISP@OGI.COM.CN

[color=#444444]本人做的是甲苯甲醇烷基化，原料本身不纯，好多杂质，不知是什么，用的是HP4890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，需要准确算出其百分含量，如果用校正因子的话，需要知道杂质的校正因子，但杂质不知道是什么，请问这一步怎么解决；再者反应完以后，副产物很多，且不知是什么，同样的问题，怎么算出其真正的百分含量，然后计算转化率。（用的是固定床反应器，每次接样一点，够测色谱）[/color]

直接将反应后的液体进行GC分析，如何利用面积归一化法计算产率、转化率和选择性？

[b]高效液相色谱法的计算方法[/b]高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。 1.对仪器的一般要求 所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定.常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用；离子交换填料,用于离子交换色谱；凝胶或玻璃微球等，用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外，柱温为室温，检测器为紫外吸收检测器。 在用紫外吸收检测器时,所用流动相应符合紫外分光光度法（附录Ⅳ Ａ）项下对溶剂的要求。 正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变, 以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。一般色谱图约于20分钟内记录完毕。 2.系统适用性试验 按各品种项下要求对仪器进行适用性试验，即用规定的对照品对仪器进行试验和调整,应达到规定的要求；或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子. (1) 色谱柱的理论板数(n) 在选定的条件下，注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液，记录色谱图，量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间t（以分钟或长度计，下同，但应取相同单位）和半高峰宽（W）,按n＝5.54(t／W)计算色谱柱的理论板数，如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数，应改变色谱柱的某些条件（如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等），使理论板数达到要求。 (2) 分离度 定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度（R）的计算公式为：　2(t－t) R＝ ──W＋W 式中 t为相邻两峰中后一峰的保留时间； t为相邻两峰中前一峰的保留时间； W及W为此相邻两峰的峰宽。 除另外有规定外，分离度应大于1.5。 (3) 拖尾因子 为保证测量精度，特别当采用峰高法测量时，应检查待测峰的拖尾因子(T)是否符合各品种项下的规定,或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求。拖尾因子计算公式为： W T＝────── 2d 式中 W为0.05峰高处的峰宽； d为峰极大至峰前沿之间的距离。 除另有规定外，T应在0.95～1.05间。 也可按各品种校正因子测定项下，配制相当于80％、100％和120％的对照品溶液，加入规定量的内标溶液，配成三种不同浓度的溶液，分别注样3次,计算平均校正因子，其相对标准偏差应不大于2.0％。 3.测定法 定量测定时，可根据样品的具体情况采用峰面积法或峰高法。但用归一法或内标法测定杂质总量时，须采用峰面积法。 (1) 面积归一化法 测定供试品（或经衍生化处理的供试品）中各杂质及杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积归一法。计算各杂质峰面积及其总和，并求出占总峰面积的百分率。但溶剂峰不计算在内。色谱图的记录时间应根据各品种所含杂质的保留时间决定，除另有规定外,可为该品种项下主成分保留时间的倍数。 (2) 主成分自身对照法 当杂质峰面积与成分峰面积相差悬殊时，采用主成分自身对照法。在测定前，先按各品种项下规定的杂质限度，将供试品稀释成一定浓度的溶液作为对照溶液，进样，调节检测器的灵敏度或进样量，使对照溶液中的主成分色谱峰面积满足准确测量要求。然后取供试品溶液，进样，记录时间，除另有规定外，应为主成分保留时间的倍数。根据测得的供试品溶液的各杂质峰面积及其总和并和对照溶液主成分的峰面积比较，计算杂质限度。 (3) 内标法测定供试品中杂质的总量限度 采用不加校正因子的峰面积法。取供试品,按各品种项下规定的方法配制不含内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图Ｉ 再配制含有内标物质的供试品溶液，在同样的条件下注样，记录色谱图Ⅱ。记录的时间除另有规定外，应为该品种项下规定的内标峰保留时间的倍数，色谱图上内标峰高应为记录仪满标度的30％以上，否则应调整注样量或检测器灵敏度。 如果色谱图Ⅰ中没有与色谱图Ⅱ上内标峰保留时间相同的杂质峰，则色谱图Ⅱ中各杂质峰面积之和应小于内标物质峰面积（溶剂峰不计在内）。如果色谱图Ⅰ中有与色谱图Ⅱ上内标物质峰保留时间相同的杂质峰，应将色谱图Ⅱ上的内标物质峰面积减去色谱图Ⅰ中此杂质峰面积，即为内标物质峰的校正面积；色谱图Ⅱ中各杂质峰总面积加色谱图Ⅰ中此杂峰面积，即为各杂质峰的校正总面积，各杂质峰的校正总面积应小于内标物质峰的校正面积。 (4) 内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量 按各品种项下的规定,精密称（量）取对照品和内标物质，分别配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子测定用的对照溶液，取一定量注入仪器，记录色谱图，测量对照品和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算校正因子： A／m 校正因子（f）＝─ A／m 式中 A为内标物质的峰面积或峰高；A为对照品的峰面积或峰高； m为加入内标物质的量； m为加入对照品的量。 再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液，注入仪器，记录色谱图，测量供试品（或其杂质）峰和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算含量：A 含量（m）＝f×──A／m 式中 A为供试品（或其杂质）峰面积或峰高；m为供试品（或其杂质）的量； f、A和m的意义同上。 当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的供试品溶液使用同一份内标物质溶液时，则配制内标物质溶液不必精密称（量）取。 (5) 外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量，按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品，配制成溶液，分别精密取一定量，注入仪器，记录色谱图，测量对照品和供试品待测成分的峰面积（或峰高），按下式计算含量：A 含量（m）＝m×── A 式中各符号意义同上由于微量注射器不易精确控制进样量，当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量时，以定量环进样为好。来源：分析化学网。[em61]

高效液相色谱法的计算方法高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。1.对仪器的一般要求所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定.常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用；离子交换填料,用于离子交换色谱；凝胶或玻璃微球等，用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外，柱温为室温，检测器为紫外吸收检测器。在用紫外吸收检测器时,所用流动相应符合紫外分光光度法（附录Ⅳ Ａ）项下对溶剂的要求。正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变,以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。一般色谱图约于20分钟内记录完毕。2.系统适用性试验按各品种项下要求对仪器进行适用性试验，即用规定的对照品对仪器进行试验和调整,应达到规定的要求；或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子.(1) 色谱柱的理论板数(n)在选定的条件下，注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液，记录色谱图，量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间t（以分钟或长度计，下同，但应取相同单位）和半高峰宽（W）,按n＝5.54(t／W)计算色谱柱的理论板数，如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数，应改变色谱柱的某些条件（如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等），使理论板数达到要求。(2) 分离度定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度（R）的计算公式为：　2(t－t) R＝ ──W＋W 式中 t为相邻两峰中后一峰的保留时间； t为相邻两峰中前一峰的保留时间； W及W为此相邻两峰的峰宽。 除另外有规定外，分离度应大于1.5。(3) 拖尾因子 为保证测量精度，特别当采用峰高法测量时，应检查待测峰的拖尾因子(T)是否符合各品种项下的规定,或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求。拖尾因子计算公式为： W T＝────── 2d 式中 W为0.05峰高处的峰宽； d为峰极大至峰前沿之间的距离。 除另有规定外，T应在0.95～1.05间。 也可按各品种校正因子测定项下，配制相当于80％、100％和120％的对照品溶液，加入规定量的内标溶液，配成三种不同浓度的溶液，分别注样3次,计算平均校正因子，其相对标准偏差应不大于2.0％。3.测定法 定量测定时，可根据样品的具体情况采用峰面积法或峰高法。但用归一法或内标法测定杂质总量时，须采用峰面积法。 (1) 面积归一化法 测定供试品（或经衍生化处理的供试品）中各杂质及杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积归一法。计算各杂质峰面积及其总和，并求出占总峰面积的百分率。但溶剂峰不计算在内。色谱图的记录时间应根据各品种所含杂质的保留时间决定，除另有规定外,可为该品种项下主成分保留时间的倍数。(2) 主成分自身对照法当杂质峰面积与成分峰面积相差悬殊时，采用主成分自身对照法。在测定前，先按各品种项下规定的杂质限度，将供试品稀释成一定浓度的溶液作为对照溶液，进样，调节检测器的灵敏度或进样量，使对照溶液中的主成分色谱峰面积满足准确测量要求。然后取供试品溶液，进样，记录时间，除另有规定外，应为主成分保留时间的倍数。根据测得的供试品溶液的各杂质峰面积及其总和并和对照溶液主成分的峰面积比较，计算杂质限度。(3) 内标法测定供试品中杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积法。取供试品,按各品种项下规定的方法配制不含内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图Ｉ 再配制含有内标物质的供试品溶液，在同样的条件下注样，记录色谱图Ⅱ。记录的时间除另有规定外，应为该品种项下规定的内标峰保留时间的倍数，色谱图上内标峰高应为记录仪满标度的30％以上，否则应调整注样量或检测器灵敏度。如果色谱图Ⅰ中没有与色谱图Ⅱ上内标峰保留时间相同的杂质峰，则色谱图Ⅱ中各杂质峰面积之和应小于内标物质峰面积（溶剂峰不计在内）。如果色谱图Ⅰ中有与色谱图Ⅱ上内标物质峰保留时间相同的杂质峰，应将色谱图Ⅱ上的内标物质峰面积减去色谱图Ⅰ中此杂质峰面积，即为内标物质峰的校正面积；色谱图Ⅱ中各杂质峰总面积加色谱图Ⅰ中此杂峰面积，即为各杂质峰的校正总面积，各杂质峰的校正总面积应小于内标物质峰的校正面积。(4) 内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量按各品种项下的规定,精密称（量）取对照品和内标物质，分别配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子测定用的对照溶液，取一定量注入仪器，记录色谱图，测量对照品和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算校正因子： A／m 校正因子（f）＝─ A／m 式中 A为内标物质的峰面积或峰高；A为对照品的峰面积或峰高； m为加入内标物质的量； m为加入对照品的量。再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液，注入仪器，记录色谱图，测量供试品（或其杂质）峰和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算含量：A 含量（m）＝f×──A／m 式中 A为供试品（或其杂质）峰面积或峰高；m为供试品（或其杂质）的量； f、A和m的意义同上。当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的供试品溶液使用同一份内标物质溶液时，则配制内标物质溶液不必精密称（量）取。(5) 外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量，按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品，配制成溶液，分别精密取一定量，注入仪器，记录色谱图，测量对照品和供试品待测成分的峰面积（或峰高），按下式计算含量：A 含量（m）＝m×── A 式中各符号意义同上由于微量注射器不易精确控制进样量，当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量时，以定量环进样为好。来源：分析化学网。

我想问一下我在反应时加入了一定量的内标物，反应完成之后是不是可以直接用反应液去做GC就可以知道产率了，还是说要通过配置标准曲线。如果要配标准曲线，请问标准样品指的是什么？希望有具体操作过程，如如何配标准液，不要理论的~谢谢

方法检出限的测定必须包括该分析方法中涉及的所有样品测试步骤。 1. 根据下述原则之一，并结合经验，估计检出限：(a) 相应于3-5倍仪器信/噪比的浓度值； (b) 将分析物配在空白水中，用仪器重复测定值标准偏差的3倍所对应的浓度值；(c) 标准曲线在低浓度端的折点（灵敏度明显变化之处）；2. 空白水（试剂水）中应尽可能不含待测分析物，或其中的待测物、干扰物低于方法检出限。3. (a) 若用空白加标的方式作方法检出限，将分析物加到空白水中配置一个标准浓度样，该浓度值是估计的方法检出限值的1-5倍。然后进行步骤4。(b) 若方法检出限在实际样品基体中作出，则分析样品，若测定值在估计检出限的3-5倍范围内，则进行步骤4；若测定值低于估计检出限，则需要在样品中加入已知量的待测物，使得待测物的浓度在估计检出限的3-5倍范围内；若测定值高于5倍的估计检出限，则需重新选择另一个具有同样基体、但浓度水平较低的实际样品。4. 按照样品分析的全部步骤，最少分析7次样品，用所得的结果来计算方法检出限，如果需要作空白测定来计算分析物的测定结果，则每个样品均要作分别的空白测定，在相应的样品测定值中减去平均空白测定值。 5. 计算平行测定的标准偏差： 6. 计算方法检出限 MDL＝S×t（n-1，0.99）（如果连续分析7个样品，在99%的置信区间，t（6,0.99）=3.143） 其中：S为平行测定的标准偏差， t(n-1,0.99)为置信度为99％、自由度为n－1时的t值。n为重复分析的样品数t值表测定次数自由度 (n-1)t(n-1,0.99)763.143872.998982.8961092.82111102.76416152.60221202.52826252.48531302.45761602.3907. 方法检出限合理性判定一般要求加标样品测定平均值与计算出的方法检出限比值在3～5之间的化合物数目要大于50％，小于1和大于20的化合物数目要小于10％，这说明用于测定MDL的初次加标样品浓度比较合适。对于初次加标样品测定平均值与MDL比值不在3～5之间的化合物，要增加或减少浓度，重新进行平行分析，直至比值在3～5之间。选择比值在3～5之间的MDL作为该化合物的MDL。八、色谱、色谱/质谱法分析有机污染物的方法定量下限1.参考美国EPA方法，可将5～10倍的检出限作为方法定量下限2.也可以将曲线最低一点浓度作为估计定量下限。

请教，如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法测定生物柴油的产率？

请问在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中检测线是怎么定义的 他的计算方法是怎样的呢 谢谢各位的帮助[em0808]

液相色谱能否用有效碳数规律来计算质量校正因子

高效液相色谱法测定黄芪中黄芪甲苷含量的计算方法

我想·用气相色谱外标法进行定量，可是看了一些相关文献，还要考察回收率和方法精密度等参数，各位能否给详细介绍一下如何做回收率和精密度实验，或者留下一下相关的计算资料。谢谢

本人最近用到了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，是个新手。在找好的分析条件下打样，但是通过归一法分析数据计算出来的目的产物和副产选择性相加大于100，后来听说要做校正因子，我做的是原料与产品或副产质量比为1：1的校正因子，但是计算以后发现有的情况下选择性相加小于100，另外一些情况则大于100。也就是说校正因子不准确，现在想用内标法来做，在网上看了一下资料，但还是一头雾水，不知所措，有没有哪位牛人能帮助解决解决或者能言简意赅的提点见？再次感谢！谢谢！

求助：高速逆流色谱溶剂系统的K值是怎么计算的？具体操作方法？如果遇到上下相体积不相等的时候，应该怎么操作去计算化合物K值？

求助~液相色谱含量检测的具体计算方法知道的说一下,谢谢!

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的回收率和液相色谱的回收率在实验设置和计算方法上，有什么不同？

最近要做一个样品的气相色谱检测，样品分析前需要进行柱前衍生化反应（硅烷化），我想请教大家如何知道（或者测定）目标物转化为衍生产物的产率（有人说，可以加入过量的衍生化试剂，使目标物完全转化成产物，是这样的么？如果是，过量多少为宜？），另外，对于这种经过衍生化反应后的样品，用色谱检测，如何计算原目标物的含量？另外还有一个问题一直困扰我，也希望大家教教我：我们实验室也用气相色谱作产品的质量控制，我们有一款产品要求其中的一个杂质含量少于0.02%（最高限度，不能超过），标准要求是以6次的检测结果取平均值进行判断，因为这个组分的含量不高且在FID检测器上响应值也不太高，标准要求直接作常规的分流进样检测（1微升进样量），这个时候就出现了一个这样的问题：有些批次样品，这个组分的峰面积（含量）非常非常接近质量控制的上限值（0.02%），同一个样品作重复性测试时，虽然RSD很小，但出现了随机的结果（比如说，测6次，有时2次合格，有时4次合格，那么平均起来，有时就合格有时就不合格），那么对于这样的检测结果要如何确定产品的质量呢？请高手指定我，多谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]怎么做检出限了？除了3倍的标准偏差之外还有其他的方法计算吗？

请问各位高手我公司想买台国产的气相色谱，主要用于农药残留检测，国内哪个产家的产品质量比较好？什么型号性价比、稳定性好点？

今天看到关于色谱基线噪声的两种计算方法，一种是线性回归的6倍标准偏差，一种是ASTM所规定的方法，但都只是简单介绍，没有原理和计算过程，请问有谁知道的吗？

碰到同分异构体的有机氯如何计算残留量?用的是气相色谱。