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色谱几种定性方法

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色谱几种定性方法相关的论坛

  • 光谱仪用于定性分析的几种方法

    光谱仪器的定性分析是指：由于各种元素的原子结构不同，在光源的作用下都可以产生自己特征的光谱。如果一个样品经过激发摄谱在感光板上有几种元素的谱线出现，就证明该样品中有这几种元素。这样的分析方法就叫做光谱定性分析方法。　　1.比较光谱分析法：这种方法应用比较广泛，它包括标准试样比较法和铁谱比较法。标准样品比较法一般适用于单项定性分析及有限分析。铁谱比较法它不但可以做单项测定还便于做全分析。　　2.谱线波长测量法：光谱分析仪器利用谱线波长测量法进行定性分析是先测出某一谱线的波长，再查表确定存在的元素，这种方法在日常分析中很少使用，一般只是在编制谱图或者做仲裁分析时才用。　　一般来讲光谱分析仪器定性分析可以分析元素周期表上的70几个元素，但由于受到仪器和光源条件的限制有些元素如非金属及卤族元素等则需要在特殊的条件下才能测定。光谱仪器定性分析的样品可以是多种多样的，所以光谱定性采用的方法各不相同，对于易导电的金属试样可以将试样本身作为电极直接用直流电孤或交流电孤光源分析。有时为了不损坏试样也可以采用火花和激光显微光源分析。对于有机物一般先进行化学处理，使之转化成溶液用溶液残渣法测定，也可以灼烧、灰化将试样处理成均匀的粉末装在碳电极孔中用直流电孤或交流电孤光源分析测定。　　光谱仪器定性分析的特点是方法简单、速度快、需要样品量少并且任何形式的样品都可以分析。对于大部份元素都有比较高的灵敏度。光谱定性分析可以分析试样中一个或几个指定元素，也可以全分析试样中所有可能存在的元素。根据灵敏线的强弱来判断它们在试样中的大致含量。光谱定性分析只能给出试样中存在元素、的粗略含量范围，如大量、少量，还是微量。要想得到元素的正确含量就必须做光谱定量分析。（来自网络，侵删）

  • 按药典方法分析你用过哪几种色谱？（有奖投票）

    2010年版《中国药典》已经出版上市并于今年[color=#fe2419]10月（已经改为10月）[/color]正式实施。新版药典变化很大，其中一大亮点就是现代分析技术得到了进一步扩大应用，色谱类仪器：附录中新增了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法。首次在化学品种标准方法中引入分离效能较高的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法作为法定方法，这无疑将会促进该方法在药品标准中的应用。化药品种中采用了分离效能更高的毛细管电泳法。新版药典仅新增薄层色谱鉴别就达2494项，药品标准中大量使用专属性较强的薄层色谱鉴别技术。你在实际工作中按药典方法分析，使用过哪几种色谱？

  • 【原创】色谱定性与定量分析方法简介

    [B][center]色谱定性与定量分析方法简介[/center][/B] 在我们日常的检测工作中，色谱的使用频率和使用范围越来越宽，相应的定性与定量的分析方法也越来越重要。此文简单的介绍了色谱定性与定量的方法，并且结合简单的例子，适用于对于色谱接触不久的新手。此原文来自于网络，笔者根据工作的实际经验做了简要的加工。粗陋之处，敬请方家不吝指出。 首先需要说明的是，各种色谱分析方法的定性与定量分析的基本方法都是一样的，不管是薄层色谱、液相色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]或者其它种类的色谱。A．色谱的定性分析1.根据保留时间定性在一定的色谱系统和操作条件下，每种物质都有一定的保留时间，如果在相同色谱条件下，未知物的保留时间与标准物质相同，则可初步认为它们为同一物质。为了提高定性分析的可靠性，还可进一步改变色谱条件（分离柱、流动相、柱温等）或在样品中添加标准物质，如果被测物的保留时间仍然与标准物质一致，则可认为它们为同一物质。此法为色谱定性的基本方法，虽有缺憾，但是使用范围非常之广泛。对于目前常用的工作站而言，允许保留时间的误差默认为5%。2.利用不同的色谱方法定性同一样品可以采用多种检测方法检测，如果待测组分和标准物在不同的检测器上有相同的响应行为，则可初步判断两者是同一种物质。在液相色谱中，还可通过二极管阵列检测器比较两个峰的紫外或可见光谱图。3.保留指数定性 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中，可以利用文献中的保留指数数据定性。保留指数随温度的变化率还可用来判断化合物的类型，因为不同类型化合物的保留指数随温度的变化率不同。4.柱前或柱后化学反应定性在色谱柱后装T型分流器，将分离后的组分导入官能团试剂反应管，利用官能团的特征反应定性。也可在进样前将被分离化合物与某些特殊反应试剂反应生成新的衍生物，于是，该化合物在色谱图上的出峰位置或峰的大小就会发生变化甚至不被检测。由此得到被测化合物的结构信息。5.与其他仪器联用定性将具有定性能力的分析仪器如质谱（MS）、红外（IR）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]（AAS）、原子发射光谱（AES，ICP-AES）等仪器作为色谱仪的检测器即可获得比较准确的定性信息。 需要特别指出的是，以上的定量方法都有一定的局限性，在开发新的分析方法的时候，需要各种分析方法混用，以确保定性的准确，因为这是一切定量工作的基础。B．色谱的定量分析 色谱定量分析的理论基础是待测组分的量与它在色谱图上的峰面积（或峰高）成正比。数据处理软件（工作站）可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。因为峰高比峰面积更容易受分析条件波动的影响，且峰高标准曲线的线性范围也较峰面积的窄，因此，通常情况是采用峰面积进行定量分析。 具体的定量分析方法有如下几种：1. 校正因子定量　　绝对校正因子：单位峰面积所对应的被测物质的浓度（或质量），即样品组分的峰面积与相同条件下该组分标准物质的校正因子相乘，即可得到被测组分的浓度。绝对校正因子受实验条件的影响，定量分析时必须与实际样品在相同条件下测定标准物质的校正因子。　　相对校正因子:某物质i与一选择的标准物质S的绝对校正因子之比。即相对校正因子只与检测器类型有关，而与色谱条件无关。　2. 归一化法　　归一化法是将所有组分的峰面积分别乘以它们的相对校正因子后求和，即所谓"归一"，被测组分X的含量可以用下式求得：采用归一化法进行定量分析的前提条件是样品中所有成分都要能从色谱柱上洗脱下来，并能被检测器检测。归一法主要在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中应用。3. 外标法　　直接比较法： 将未知样品中某一物质的峰面积与该物质的标准品的峰面积直接比较进行定量。通常要求标准品的浓度与被测组分浓度接近，以减小定量误差。此法相当于简化的标准曲线法，只不过利用了原点（0，0）和标准物质的一点。定量的精度不如标准曲线法。　　标准曲线法： 将被测组分的标准物质配制成不同浓度的标准溶液，经色谱分析后制作一条标准曲线，即物质浓度与其峰面积（或峰高）的关系曲线。根据样品中待测组分的色谱峰面积（或峰高），从标准曲线上查得相应的浓度。标准曲线的斜率与物质的性质和检测器的特性相关，相当于待测组分的校正因子。　4. 内标法　　内标法是将已知浓度的标准物质（内标物）加入到未知样品中去，然后比较内标物和被测组分的峰面积，从而确定被测组分的浓度。由于内标物和被测组分处在同一基体中，因此可以消除基体带来的干扰。而且当仪器参数和洗脱条件发生非人为的变化时，内标物和样品组分都会受到同样影响，这样消除了系统误差。当对样品的情况不了解、样品的基体很复杂或不需要测定样品中所有组分时，采用这种方法比较合适。　　内标物应满足的要求： 在所给定的色谱条件下具有一定的化学稳定性； 在接近所测定物质的保留时间内洗脱下来； 与两个相邻峰达到基线分离； 物质特有的校正因子应为已知的或者可测定； 与待测组分有相近的浓度和类似的保留行为； 具有较高的纯度。 为了进行大批样品的分析，有时需建立校正曲线。具体操作方法是用待测组分的纯物质配制成不同浓度的标准溶液，然后在等体积的这些标准溶液中分别加入浓度相同的内标物,混合后进行色谱分析。以待测组分的浓度为横坐标，待测组分与内标物峰面积（或峰高）的比率为纵坐标建立标准曲线（或线性方程）。在分析未知样品时，分别加入与绘制标准曲线时同样体积的样品溶液和同样浓度的内标物，用样品与内标物峰面积（或峰高）的比值，在标准曲线上查出被测组分的浓度或用线形方程计算。　5. 标准加入法　　标准加入法可以看作是内标法和外标法的结合。具体操作是取等量样品若干份，加入不同浓度的待测组分的标准溶液进行色谱分析，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制工作曲线。样品中待测组分的浓度即为工作曲线在横坐标延长线上的交点到坐标原点的距离。由于待测组分以及加入的标准溶液处在相同的样品基体中，因此，这种方法可以消除基体干扰。但是，由于对每一个样品都要配制三个以上的、含样品溶液和标准溶液的混合溶液，因此，这种方法不适于大批样品的分析。 现在的色谱工作站基本上对于前几种的定量方法都能够自动计算，除了第五种“标准加入法”，现在我简单的举一个例子说明。 例：待测样品检测组分a，现将样品等分为三份，向其中分别添加三个浓度梯度的标准样品，添加之后的浓度与峰面积如下：浓度（ppm）峰面积0.1 98990.3 206150.7 40369利用Excel、miniTab或者其他工具作图如下： 那么待测组分的浓度为x=5080.4/50584=0.1004ppm。

  • 气相色谱仪分析的定性依据及定性方法

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析的定性依据及定性方法[/size][/b][/align][color=#000000] [size=18px]气相色谱仪[/size][/color][size=18px]的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法，仅供色谱工作者参考交流。　　(一)气相色谱仪的定性分析依据：气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来，而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质，而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术，但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。　　有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积，这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据，而色谱峰面积则是定量分析的依据。　　(二)气相色谱仪定性分析方法：气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学[color=#000000]试剂[/color]定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种，现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下，相同的有机物应有同样的保留时间，即在同一时间出峰。但必须注意：有同样保留时间的有机物并不一定相同。　　气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较，如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内，就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是，因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别，所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断，绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析，如果有机样品中确含已知有机物的组分，则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化，就可以确定前期初步推断是否正确。[/size]

  • 【求助】几种色谱柱型号？

    求~~[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]分析的毒死蜱降解产物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件和质谱条件，以及可用于分析的几种色谱柱型号？？谢谢

  • 【原创大赛】几种不同方法定性测定中药注射液不同工序中的鞣质

    【原创大赛】几种不同方法定性测定中药注射液不同工序中的鞣质

    [b] 几种不同方法定性测定中药注射液不同工序中的鞣质第一法：[/b]实验目的：建立XX注射液鞣质检测方法一、所用仪器和试剂1.1、电子分析天平：Mettler Toledo PL 4031.2、试剂及样品：氯化钠 批号20150127 天津市福晨化学试剂厂 三氯化铁 批号20160327 天津市福晨化学试剂厂 鸡蛋 样品：XX注射液 20170207 超滤前、后样品（未加吐温80）、加吐温80后样 20170209 超滤前、后样品（未加吐温80）、加吐温80后样品 20161035（成品二 、实验依据2.1、鸡蛋清法：取注射液1ml,加新配置的含1%鸡蛋清的生理氯化钠溶液5ml，放置10分钟，观察是否出现浑浊或沉淀。2.2、与三氯化铁反应：取注射液1ml,加1%三氯化铁溶液2滴，如为可水解鞣质，溶液变为蓝-深蓝色（沉淀），如为缩合鞣质，溶液将变为绿-绿黑色（沉淀）。三、实验过程：3.1、1%鸡蛋清氯化钠溶液配制：称取0.902g氯化钠置于烧杯在，加水适量使溶解并稀释至100m，制成0.9%的氯化钠溶液；取1ml鸡蛋清，并加入0.9%的氯化钠溶液稀释溶解为100ml,即得。3.2、1%三氯化铁溶液配制：称取氯化铁1.042g置于烧杯中，加水适量使溶解并稀释至100ml,摇匀，即得。3.3、分别量取20170207、20170209批次个样品1ml置于试管中（两管），一管中加入5ml1%鸡蛋清生理氯化钠溶液，另一管加入1%三氯化铁溶液1ml,摇匀，放置10min,观察。四、实验结果与讨论4.1、加入1% 鸡蛋清生理氯化钠溶液的各样品澄清，无浑浊或沉淀生成；4.2、加入1%氯化铁溶液的各样品，颜色变为深棕色，加吐温80样品与未加样品颜色相同，尤其20161035批成品颜色最深（棕黑色），提示样品中含有鞣质成分；4.3、可能样品中鞣质成分较少，试验未生成明显的鉴别颜色，不能区分水解鞣质或缩合鞣质。[img=,555,206]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101037_01_2204446_3.png[/img] 图一 图二图一显橙黄色的溶液为未加试剂的空白样品，深棕色的为1%氯化铁后样品，从左至右依次为20170207超滤前、超滤后样品，20170209超滤前、超滤后样品，20170207加吐温80后样品，20170209加吐温80后样品图二为20161035（成品）从左至右依次为加1% 鸡蛋清生理氯化钠溶液、1%氯化铁溶液、空白溶液[b]第二法：[/b]一、实验依据：1.1、生物碱类-胺类反应量取供试品溶液，加入吡啶的稀溶液，如有鞣质，应产生白色沉淀。1.2、可水解鞣质和缩合鞣质的定性区别量取供试品溶液，加入0.1mol/L盐酸溶液共沸，如有水解鞣质，将被水解为酚酸，如有缩合鞣质，将生产暗红色的鞣红沉淀。二、仪器及主要试剂2.1、电子分析天平：Mettler Toledo PL403 2.2、试剂及样品2.2.1、试剂：盐酸、吡啶 AR 级2、样品：XX注射液 20170207 超滤前、后样品（未加吐温80）、加吐温80后样 20170209 超滤前、后样品（未加吐温80）、加吐温80后样品三、试验过程3.1、分别量取20170207、20170209批次各样品2ml置于试管中，加入吡啶的稀溶液数滴，未生成浑浊或白色沉淀。3.2、分别量取20170207、20170209批次各样品2ml置于试管中，加入0.1mol/L盐酸溶液2ml共沸，皆未生成浑浊或暗红色的鞣红沉淀。[b][/b]四、试验结果讨论4.1由试验推测XX注射液含微量的可水解鞣质。[img=,450,255]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101048_01_2204446_3.png[/img] 图三4.2、图三为 20170207超滤前、超滤后样品，20170209超滤前、超滤后样品，20170207加吐温80后样品，20170209加吐温80后样品[b]第三法：一、实验依据[/b]1.1、量取供试品溶液，加入5%的硫酸溶液共沸，可水解鞣质无沉淀，缩合鞣质生成鞣红沉淀。1.2、量取供试品溶液，加入1%的香草醛-硫酸溶液共沸，可水解鞣质显无色，缩合鞣质生成棕色。[b]二、[/b]仪器、试剂及样品2.1、电子分析天平：Mettler Toledo PL403 中药-0342.2、试剂：硫酸 AR 批号 20170526 北京化工厂 香草醛 AR 批号 20150806 天津市光复科技发展有限公司2.3、样品：XX注射液 20170207 超滤前、后样品（未加吐温80）、加吐温80后样品 2 0170209 超滤前、后样品（未加吐温80）、加吐温80后样品三、试验过程3.1、配制5%的硫酸溶液、1%的香草醛-硫酸溶液3.2、分别量取20170207、20170209批次各样品2ml置于试管中，加入5%的硫酸溶液1ml，共沸，未生成沉淀，溶液颜色变为浅棕色。3.3、分别量取20170207、20170209批次各样品2ml置于试管中，加入1%的香草醛-硫酸溶液10滴，溶液变为棕色且有沉淀生成。四、结果分析由反应3.1得供试品中含微量缩合鞣质；由反应3.2得供试品含有一定的缩合鞣质。[img=,508,424]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101100_01_2204446_3.png[/img]样品顺序从左至右为：20170207超滤前、超滤后样品，20170209超滤前、超滤后样品，20170207加吐温80后样品，20170209加吐温80后样品[b]第四法：[/b]一、实验依据参考：【1】雷其云、赵越平等，用薄层层析法检测鞣质.中国中药杂志，1997，22（5）：287-289. 【2】龙云惠、黄兆龙等，用薄层层析法检测石榴皮的鞣质.红河学院学报，2005,3（6）：25-26.二、仪器、试剂及样品2.1、电热鼓风干燥箱 型号WGL-125B 北京中仪泓瑞科技发展有限公司2.2、薄层色谱仪： CAMAGTLC VISUALIZER 厂家：Made inSwitzerland CatNo.022.9782.3、试剂：甲苯 AR500ml 20170216 北京化工厂乙酸乙酯AR 500ml 20130416北京化工厂甲酸乙酯 AR 500ml 20151207 天津市福晨化学试剂厂甲酸 AR 500ml 20141017 天津市福晨化学试剂厂三氯化铁AR 500g 20160327 天津市福晨化学试剂厂硫酸 AR 批号 20170526 北京化工厂香草醛 AR 批号 20150806 天津市光复科技发展有限公司2.4、样品：XX注射液 20170207 超滤前、后样品（未加吐温80）、加吐温80后样品20170209 超滤前、后样品（未加吐温80）、加吐温80后样品三、实验过程 3.1、预先将硅胶G板置于105℃烘箱中活化30min 预先配制展开剂Ⅰ：甲苯-乙酸乙酯-甲酸（80:50:8） 3.2、展开剂Ⅱ: 甲苯-甲酸乙酯-甲酸（1:5:1）分别置于展开缸中饱和。 3.3、分别取各样品2μl、5μl点样，分别置展开剂Ⅰ、Ⅱ中展开，取出，晾干，分别喷以1%氯化铁溶液、1%香草醛硫酸溶液，并分别置日光、254nm、366nm下检视。四、结果分析XX注射液20170207、20170209在展开剂Ⅰ、Ⅱ条件下展开后，分别喷以1%氯化铁溶液、1%香草醛硫酸溶液显色，日光下均未显明显的颜色斑点，可能含鞣质含量较低，在254nm\366nm下显示的荧光斑点需用对照品确认.[img=,581,327]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101112_01_2204446_3.png[/img][img=,598,337]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101113_01_2204446_3.png[/img]展开剂：甲苯-乙酸乙酯-甲酸（80:50:8）从左往右，样品分别为20170207超滤前2μl、超滤后2μl、超滤后5μl、加吐温80后2μl[img=,608,341]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101115_01_2204446_3.png[/img][img=,602,346]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101116_01_2204446_3.png[/img]总结与讨论： 上述四种不同测定方法对中药注射剂中的鞣质进行了定性测定，只测到了少量的水解鞣质和缩合鞣质，几种方法只能做定性测定，由于缺少对照品第四法还不能定量测定。[list=1][/list]

  • 【原创】谈一谈我用过的几种色谱的优缺点

    大学毕业就开始搞分析，算来也四年多了。就在一个地方的炼化企业，接触过几种色谱仪，把使用维护过程中的一些体会说出来。纯粹个人体会，不存在广告或者是批评的倾向。首先说一下我工作的情况，我们这里化验室有80来人，大部分是倒班员工，学历比较低大部分是高中水平或同等水平，还有小学没毕业的。我所用过的色谱有瓦里安CP3800，安捷伦6820，日本岛津GC14C、GC2014、GC2014C，国产陆岛8100，下面就逐个说一下1 瓦里安CP3800,全部是电力流量控制，自动化程度比较高 可以说是我们这里的最高档的分析设备了优点：1 稳定性好，自动化程度高，配上STAR工作站用起来非常方便。2 不存在温度、气流量杯随意改动的现象。缺点：1 工作站是英文的，由于使用人员文化程度低，接受起来比较慢。2 仪器自动化程度高，对维护人员素质要求也比较高。3 使用了两年以后重新开机时练级比较慢优势需要数分钟。2 安捷伦6820，个人感觉是最好用的了，呵呵 优点：1稳定性好 噪音小 2 工作站简单易懂，使用简洁 我们的操作员都喜欢用 反映良好，没办法喜欢傻瓜式的东西 缺点：1 对于柱流量和分流比 什么人都可以调节，而且重新调整也比较麻烦。我昨天还在想做一个罩子把前面那个表锁起来。2 不知道是因为检测器上冒材质问题还是因为其他原因，用一段时间总是有东西脱落，导致检测器部分绝缘不好，希望厂家可以改善一下。3 岛津色谱，我们这里用的最多了，有将近20太。总体感觉一般优点：1 进口色谱里面最便宜的，老板的最爱。2缺点1 如果使用毛细柱FID，微吹、分流比、隔垫吹扫都不好控制，如果被不小心更改了很容易造成分析错误 2 噪声大，使用过的可能都有体会，尤其是2014，感觉外壳比较差总是有哗啦哗啦声音，风扇声音也比较大。不过较6820，岛津降温速度快些 3 气路系统有些不合理，时间长了需要将载气净化器老化。4 保内使用良好，三年后故障会多些。4 国产色谱优点 太便宜了，我们买了三台才不到8万缺点 我们这里最让我头大的一台仪器了，故障多、维护困难，质地粗糙。打个比方如果想更换衬管需要将柱卸下来，然后在逐项里面取下衬管，安装的时候不小心衬管就拧断了，哎。控温慢，系统也不稳定，个人感觉除了便宜没有什么可以说的了。以上纯粹个人体会，希望大家提意见啊

  • 求助文献 液相色谱-质谱同时对242种化合物的定性筛查方法

    液相色谱-质谱同时对242种化合物的定性筛查方法 作者倪春芳，耀 刘，叶海英，张润生，张玉荣，...本发明公开了一种可同时对242种化合物(药物或毒物)进行定性筛查的方法。采用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式以两对母离子-子离子对和保留时间对目标物进行定性。242种药毒物包括阿片类、苯丙胺类、可卡因...这篇文献我搜不到 现在想向诸位求助

  • 【转帖】几种色谱技术在中药质量控制中的应用进展

    摘要　目的：为了促进现代分析方法应用中药分析。方法：总结了几种色谱技术在中药质量控制中的应用进展。结果：毛细管电泳法、超临床界流色谱法、高效液相色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和薄层色谱扫描法已大量用于中药质量控制。结论：现代色谱方法可用于中药的质量控制。 关键词：色谱法　中药质量分析　　中药制剂是根据中医理论和用药原则由单味或多味中药材(或中药浸出物、提取物)按确定的处方和传统或优选工艺加工而成的单方或复方制剂。随着中药新药的研制，中药品种的保护，中药产品的出口，都需要以科学的方法制订质量标准，但由于中药制剂的化学成分复杂，有效成分难以确定，仅单方制剂亦为一多种成分的混合物，且中药制剂是严格按中医理论和用药原则组方的，十分强调整体效应及各成分之间的协同作用，因此要求更严格和更先进的分离分析手段进行鉴别和含量测定。近年来，随着科学技术的发展，各种先进仪器的引进和应用，并经过药学工作者的努力，现代仪器分析技术在中药质量分析中大量应用，为保证药品质量，发挥了作用。在现行版药典1995年版［1］中收载了522种中药材，其中150种采用薄层色谱鉴别，105种有含量测定项；398种中药制剂有267种(414项)采用薄层色谱鉴别，52项有含量测定项。中国药典1995年版一部近20%的品种有含量测定项，现代分析技术的采用明显增加。　　其中分光光度法43个品种，高效液相色谱法12个品种，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法3个品种，薄层色谱扫描法19个品种，挥发油测定法24个品种，脂肪油和生物测定法8个品种，经典分析方法53个品种。但许多中药质量标准还缺乏定量指标，药学工作者在此领域中不断有新的研究成果，为提高中药质量标准提供了科学依据。现就色谱技术在中药质量控制中的应用归纳如下。1　毛细管电泳法(CE)　　毛细管电泳法是近年发展起来的新技术，其原理是以高压电场为驱动力，以毛细管为分离通道，依据样品中各组分之间电泳淌度或分配行为的差异而实现分离的液相分离技术。毛细管电泳法在药物分析中应用已有所介绍［2］，在中药领域也有研究报道［3］，如生物碱类大都在缓冲体系中带有正电荷，采用毛细管区带电泳(CZE)，以65%的NaH2PO4溶液为缓冲体系，在pH为7.0条件下分离了黄连中小檗碱、巴马汀和药根碱等7种生物碱［4］。采用胶束电动毛细管电泳(MECC)以25mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)溶液中加入改性剂，在pH 10.96条件下分离测定了大黄、芦荟中大黄素、大黄酸的含量［5］，Pietta［6］用50mmol/L SDS-20mmol/L硼酸作流动相,在pH8.3条件下分离测定了银杏叶提取物中芦丁等黄酮成分,Stuart用90mmol/L SDS溶液分离测定银杏内酯A、B及白果内酯［7］。沈红梅等采用毛细管等速电泳(CITP)分离了乌梅中柠檬酸和苹果酸［8］。由于毛细管电泳样品用量少，柱效高，使中药分析前处理简化并有利多组分分析，毛细管电泳法对中药分析有更广泛的应用前景。2　超临界流体萃取──超临界流体色谱法(SFE-SFC)　　处于临界温度和临界压力以上状态的物质称为超临界流体，将其作为萃取剂称SFE，将其作流动相称为SFC，SFE-SFC是一种兼有提取、浓缩、分离和检测功能的二级分离分析方法。SFE具有省时、省力、取样量少、萃取率高、选择性可调等优点，特别适用于中药的预处理［9，28］。SFC兼具有HPLC和GC的优点，能分离分析难挥发、遇热不稳定、HPLC难检测的物质，超临界流体色谱在药物分析中应用已有报道，例如用SFC测定三七及云南白药中的人参二醇、三醇的含量，中药材马蓝、菘蓝和蓼蓝中靛玉红的含量［10］。SFE与SFC由原来的单独使用已发展到联用技术，这主要归功于一些新型仪器的出现，这一技术在中药分析中具有一定的实用价值。3　高效液相色谱法(HPLC)　　目前中药分析研究报道中高效液相色谱法最为常用，特别是样品纯化技术的提高如采用液液萃取、液固萃取、超临界萃取，使得具有高分离效率的HPLC法能准确定量中药成分。如中国药典95年版一部采用HPLC法以C18为分析柱、以甲醇/水或甲醇/酸/水作流动相测定了化橘红、骨碎补、丹参、香加皮、黄芩、胡椒、荜茇、蓼大青叶、护肝片、小儿消炎栓、愈风宁心片中有效成分的含量。现有许多文献报道HPLC法分离测定中药中生物碱类、甙类、黄酮类、有机酸类、酚类、内酯类等成分，如用高效液相一二极管阵列检测器分离检测银杏等叶中黄酮成分［11］,用高效液相-蒸发激光散射检测器测定银杏叶提取物中内酯的含量［12］，茵陈蒿汤的HPLC三维图分析［13］，银杏叶制剂中黄酮的含量［14，15］，清胃片中黄芩甙的含量［16］及红豆杉中紫杉醇含量［17，18］测定均获得满意结果，并具有良好的重现性和可操作性，其中不少收载于质量标准中。4　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC)　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法多用于中药中挥发性成分如蒎烯、龙脑、芳樟醇、柠檬烯的测定、也有经衍生化反应后用于分析中药的其他成分如生物碱类、脂肪类、内酯类、酚类、糖类、动物类药物等，有关GC控制中成药制剂的质量已有综述［19，20］。GC已用于名贵药材麝香及其制剂的质量控制［21］，鱼油 、薏苡仁油等脂肪酸的分析［22］，广藿香中百秋李醇的含量［23］等。随着毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展及气一质联用(GC-MS或GC-MSD)气一红联用(GC-FTIR)技术应用，不仅拓宽了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的应用范围，另一方面通过图谱得到更多信息,如西洋参中挥发油化学成分的GC-MS分析［24］，八角超临界萃取物化学成分的GC-MS研究［25］等，再有结合计算机技术如模式识别用于中药材和中成药的真伪鉴别及质量控制［26］。中国药典95年版一部采用GC法测定含量的仅有3种，而有挥发性成分的中药有24个品种采用挥发油总量测定，因此如何用GC法控制挥发油的内在质量又是一大课题。5　薄层扫描法(TLCS)　　薄层色谱法由于操作简便、色谱结果直观，并具有分离鉴定双重功能，已成为中药分析的常用手段，随着色谱技术的发展、色谱质量的提高、药典收载的薄层色谱法已大大增加，中国药典1995年版一部采用TLCS测定含量的品种有19种比90年版增加了6倍多，特别是目前用HPLC、GC稍难分析的、无挥发性、无紫外吸收的成分，TLCS能将其定性定量。如TLCS测定抗脑衰胶囊及何首乌中大黄素的含量［27］，参芪胶囊中三七皂甙R1的含量［28］，银杏叶制剂中萜类内酯的含量［29］等。但TLCS目前还存在某些缺陷，如由于是斑点的原位定量，带来了铺板质量、点样技术、展开条件、显色等影响因素，显色又受显色的均匀、灵敏、稳定等因素影响，这些因素使测定结果偏差较大。因此在规范操作和提高自动化程度方面留下很多值得研究的课题。　　综上所述，色谱技术在中药分析中已有广泛应用，但中药品种在不断推陈出新，中药的质量还远没有科学量化，还有待于广大的药学工作者在不断实践的基础上，结合现代分析手段，提高中药检验分析水平，为实现中药现代化、国际化，在中药安全、有效的前提下，确保其质量可控。作者单位：杭州 310004 浙江省药品检验所

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    摘要　目的：为了促进现代分析方法应用中药分析。方法：总结了几种色谱技术在中药质量控制中的应用进展。结果：毛细管电泳法、超临床界流色谱法、高效液相色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和薄层色谱扫描法已大量用于中药质量控制。结论：现代色谱方法可用于中药的质量控制。 关键词：色谱法　中药质量分析　　中药制剂是根据中医理论和用药原则由单味或多味中药材(或中药浸出物、提取物)按确定的处方和传统或优选工艺加工而成的单方或复方制剂。随着中药新药的研制，中药品种的保护，中药产品的出口，都需要以科学的方法制订质量标准，但由于中药制剂的化学成分复杂，有效成分难以确定，仅单方制剂亦为一多种成分的混合物，且中药制剂是严格按中医理论和用药原则组方的，十分强调整体效应及各成分之间的协同作用，因此要求更严格和更先进的分离分析手段进行鉴别和含量测定。近年来，随着科学技术的发展，各种先进仪器的引进和应用，并经过药学工作者的努力，现代仪器分析技术在中药质量分析中大量应用，为保证药品质量，发挥了作用。在现行版药典1995年版［1］中收载了522种中药材，其中150种采用薄层色谱鉴别，105种有含量测定项；398种中药制剂有267种(414项)采用薄层色谱鉴别，52项有含量测定项。中国药典1995年版一部近20%的品种有含量测定项，现代分析技术的采用明显增加。　　其中分光光度法43个品种，高效液相色谱法12个品种，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法3个品种，薄层色谱扫描法19个品种，挥发油测定法24个品种，脂肪油和生物测定法8个品种，经典分析方法53个品种。但许多中药质量标准还缺乏定量指标，药学工作者在此领域中不断有新的研究成果，为提高中药质量标准提供了科学依据。现就色谱技术在中药质量控制中的应用归纳如下。1　毛细管电泳法(CE)　　毛细管电泳法是近年发展起来的新技术，其原理是以高压电场为驱动力，以毛细管为分离通道，依据样品中各组分之间电泳淌度或分配行为的差异而实现分离的液相分离技术。毛细管电泳法在药物分析中应用已有所介绍［2］，在中药领域也有研究报道［3］，如生物碱类大都在缓冲体系中带有正电荷，采用毛细管区带电泳(CZE)，以65%的NaH2PO4溶液为缓冲体系，在pH为7.0条件下分离了黄连中小檗碱、巴马汀和药根碱等7种生物碱［4］。采用胶束电动毛细管电泳(MECC)以25mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)溶液中加入改性剂，在pH 10.96条件下分离测定了大黄、芦荟中大黄素、大黄酸的含量［5］，Pietta［6］用50mmol/L SDS-20mmol/L硼酸作流动相,在pH8.3条件下分离测定了银杏叶提取物中芦丁等黄酮成分,Stuart用90mmol/L SDS溶液分离测定银杏内酯A、B及白果内酯［7］。沈红梅等采用毛细管等速电泳(CITP)分离了乌梅中柠檬酸和苹果酸［8］。由于毛细管电泳样品用量少，柱效高，使中药分析前处理简化并有利多组分分析，毛细管电泳法对中药分析有更广泛的应用前景。2　超临界流体萃取──超临界流体色谱法(SFE-SFC)　　处于临界温度和临界压力以上状态的物质称为超临界流体，将其作为萃取剂称SFE，将其作流动相称为SFC，SFE-SFC是一种兼有提取、浓缩、分离和检测功能的二级分离分析方法。SFE具有省时、省力、取样量少、萃取率高、选择性可调等优点，特别适用于中药的预处理［9，28］。SFC兼具有HPLC和GC的优点，能分离分析难挥发、遇热不稳定、HPLC难检测的物质，超临界流体色谱在药物分析中应用已有报道，例如用SFC测定三七及云南白药中的人参二醇、三醇的含量，中药材马蓝、菘蓝和蓼蓝中靛玉红的含量［10］。SFE与SFC由原来的单独使用已发展到联用技术，这主要归功于一些新型仪器的出现，这一技术在中药分析中具有一定的实用价值。3　高效液相色谱法(HPLC)　　目前中药分析研究报道中高效液相色谱法最为常用，特别是样品纯化技术的提高如采用液液萃取、液固萃取、超临界萃取，使得具有高分离效率的HPLC法能准确定量中药成分。如中国药典95年版一部采用HPLC法以C18为分析柱、以甲醇/水或甲醇/酸/水作流动相测定了化橘红、骨碎补、丹参、香加皮、黄芩、胡椒、荜茇、蓼大青叶、护肝片、小儿消炎栓、愈风宁心片中有效成分的含量。现有许多文献报道HPLC法分离测定中药中生物碱类、甙类、黄酮类、有机酸类、酚类、内酯类等成分，如用高效液相一二极管阵列检测器分离检测银杏等叶中黄酮成分［11］,用高效液相-蒸发激光散射检测器测定银杏叶提取物中内酯的含量［12］，茵陈蒿汤的HPLC三维图分析［13］，银杏叶制剂中黄酮的含量［14，15］，清胃片中黄芩甙的含量［16］及红豆杉中紫杉醇含量［17，18］测定均获得满意结果，并具有良好的重现性和可操作性，其中不少收载于质量标准中。4　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC)　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法多用于中药中挥发性成分如蒎烯、龙脑、芳樟醇、柠檬烯的测定、也有经衍生化反应后用于分析中药的其他成分如生物碱类、脂肪类、内酯类、酚类、糖类、动物类药物等，有关GC控制中成药制剂的质量已有综述［19，20］。GC已用于名贵药材麝香及其制剂的质量控制［21］，鱼油 、薏苡仁油等脂肪酸的分析［22］，广藿香中百秋李醇的含量［23］等。随着毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展及气一质联用(GC-MS或GC-MSD)气一红联用(GC-FTIR)技术应用，不仅拓宽了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的应用范围，另一方面通过图谱得到更多信息,如西洋参中挥发油化学成分的GC-MS分析［24］，八角超临界萃取物化学成分的GC-MS研究［25］等，再有结合计算机技术如模式识别用于中药材和中成药的真伪鉴别及质量控制［26］。中国药典95年版一部采用GC法测定含量的仅有3种，而有挥发性成分的中药有24个品种采用挥发油总量测定，因此如何用GC法控制挥发油的内在质量又是一大课题。5　薄层扫描法(TLCS)　　薄层色谱法由于操作简便、色谱结果直观，并具有分离鉴定双重功能，已成为中药分析的常用手段，随着色谱技术的发展、色谱质量的提高、药典收载的薄层色谱法已大大增加，中国药典1995年版一部采用TLCS测定含量的品种有19种比90年版增加了6倍多，特别是目前用HPLC、GC稍难分析的、无挥发性、无紫外吸收的成分，TLCS能将其定性定量。如TLCS测定抗脑衰胶囊及何首乌中大黄素的含量［27］，参芪胶囊中三七皂甙R1的含量［28］，银杏叶制剂中萜类内酯的含量［29］等。但TLCS目前还存在某些缺陷，如由于是斑点的原位定量，带来了铺板质量、点样技术、展开条件、显色等影响因素，显色又受显色的均匀、灵敏、稳定等因素影响，这些因素使测定结果偏差较大。因此在规范操作和提高自动化程度方面留下很多值得研究的课题。　　综上所述，色谱技术在中药分析中已有广泛应用，但中药品种在不断推陈出新，中药的质量还远没有科学量化，还有待于广大的药学工作者在不断实践的基础上，结合现代分析手段，提高中药检验分析水平，为实现中药现代化、国际化，在中药安全、有效的前提下，确保其质量可控。

  • 延胡索中几种生物碱的色谱行为

    在乙腈-0.2%磷酸缓冲液（三乙胺调节pH5.0）下，采用Zorbax Extend C18 色谱柱分离，梯度洗脱，延胡索的几种生物碱的峰形和分离度令人满意。文中着重研究了流动相ph值、缓冲液类型、离子强度等对生物碱分离的影响，其中四氢巴马汀和紫堇碱的保留时间受pH影响显著，而峰形受缓冲液类型和离子强度的影响显著。对20批次延胡索分析对照，发现了12个共同峰指纹图谱，鉴定出三种三元生物碱和四种四元生物碱。对相关研究生物碱色谱行为和中药材指纹图谱的科研人员提供有益借鉴。详见[url]https://doi.org/10.1002/jssc.202001250[/url]

  • 【分享】原子吸收光谱的几种定量分析方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的几种定量分析方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=44491][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的几种定量分析方法[/url]

  • 流动相为什么要脱气？常用的脱气方法有拿几种？

    流动相为什么要脱气？常用的脱气方法有拿几种？流动相中溶解气体存在以下几个方面的害处 1、气泡进入检测器，引起光吸收或电信号的变化，基线突然跳动，干扰检测； 2、溶解在溶剂中的气体进入色谱柱时，可能与流动相或固定相发生化学反应； 3、溶解气体还会引起某些样品的氧化降解，对分离和分析结果带来误差。因此，使用前必须进行脱气处理。 常用的脱气法有以下几种：（1） 加热脱气法； （2） 抽吸脱气法 （3） 吹氦脱气法； （4） 超声波振荡脱气法。

  • 【资料】－几种衍生化试剂简介

    [b]几种衍生化试剂简介[/b]1. 硅烷化试剂硅烷基指三甲基硅烷Si(CH3)3或称TMS。硅烷化作用是指将硅烷基引入到分了中，一般是取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性，减少了氢键束缚。因此所形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时，由于含活性氢的反应位点数目减少，化合物的稳定性也得以加强。硅烷化化合物极性减弱，被测能力增强，热稳定性提高。 硅烷化在GC分析中用途最大。许多被认为是不挥发性的或是在200～300℃热不稳定的羟基化合物经过硅烷化后成功的进行色谱分析。 硅烷化试剂作用同时受到溶剂系统和添加的催化剂的影响。催化剂的使用(如三甲基氯硅烷，吡啶)可加快硅烷化试剂的反应。确定好硅烷化反应的时间和温度至关重要。必须知道衍生化的转化速率，以实现对未知样品的定最分析。硅烷化试剂一般都对潮气敏感，应密封保存以防止其吸潮失效。这些硅烷化试剂适用于范围较广，但如果使用过最，则可能给火焰离子化检测器造成些麻烦。 三甲基硅烷是GC分析最常用的通用硅烷化基团。引入此基团可改善色谱分离，并使得特殊检测技术的应用成为可能。 硅烷化试剂还可以用于对玻璃器具（如GC的内衬管）和色谱的担体进行去活化。 硅烷化试剂主要是（氯）甲基硅烷系列。

  • 求几种串联质谱的比较\普及

    最近收到不同厂商的质谱资料，各执一词，都说能达到定性和定量，一台仪器当两台用。在此求几种新串联质谱 Q-Trap（AB SCIEX）、Q-Extractive（Thermo）和IT-TOF（Shimadzu）和 经典的 Q-TOF（这个许多家都有，以Agilent为例吧）的比较和普及。重点讨论应用的技术、原理、分别在定性和定量性能上的优缺点，价格先放在一边。

  • 这里列举了几种氨基酸的分析方法，各位主要用哪种呢？

    最近看了一些文献，发现做氨基酸的方法非常多，这里罗列几种，不知道各位主要用哪种？由于大多数的氨基酸在紫外区没有吸收或只有微弱的吸收，为提高检测灵敏度和分离度，需要对氨基酸进行衍生化，这样才能被紫外或荧光检测器所检测。另外氨基酸极性非常大，无法用反相分析，通过衍生化也可以变离子型化合物为非离子型，用反相方法分离。1、 HPLC 柱前衍生柱前衍生：邻苯二甲醛(OPA)衍生一级氨基酸、9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)衍生二级氨基酸色谱柱：AAA专用柱检测器：DAD（338nm OPA-氨基酸；262nm FMOC-氨基酸）2、 HPLC柱前衍生柱前衍生：异硫氰酸苯酯（PITC）色谱柱：AAA专用柱检测器：UV 254nm3、 HPLC柱前衍生柱前衍生：2,4-二硝基氟苯(DNFB）色谱柱：AAA专用柱检测器：UV 360nm4、 HPLC柱前衍生柱前衍生： 6氨基喹啉基N羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC）色谱柱：反相柱（C18）检测器：UV 248 nm5、 HPLC 柱后衍生柱后衍生：邻苯二甲醛(OPA) 色谱柱：AAA专用柱检测器：荧光或紫外6、 离子色谱法：HPAEC-IPAD（高效阴离子交换分离-积分脉冲安培检测）7、氨基酸分析仪

  • 请问液相色谱所分出的几种同分异构体的峰该如何鉴别其具体组成

    我的产品是松香甲酯，因为原料松香含有几种同分异构体的杂酸如新枞酸等等，因此其酯化所得的甲酯产品是对应几种同分异构体的甲酯，这些酯类用高效液相色谱能分出几个峰，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]所测出的相对分子质量也是正确的，但是无法给出这些峰各自所对应的产物结构，我就不知道哪个峰是什么酯了。之前也有想过做GCMS或者核磁，但是因为产品不纯，是几种甲酯的混合物且无法分离，感觉这么做行不通，杂酸酯的纯品也买不到，所以想请教下该如何确定出高效液相色谱出峰的产品结构。新手初涉该领域，有许多不明白的地方，请各位前辈告知，谢谢！

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