1\序言 元素形态分析技术目前已经成为国内外众多实验室的主要研究方向，商品化的形态分析仪器也已经逐步进入市场。环保、能源、食品、农业及出入境检验检疫等行业对相关的形态分析仪器及方法都存在迫切的需求。目前元素形态分析的解决方法还是主要依靠色谱和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用技术，但是ICP-MS动辄数百万的价格、高额的运行成本以及较高的操作维护要求等，难以适应中国的国情，同时也使得其在短时间内很难在一般的分析实验室普及。相对而言，色谱与高灵敏的原子荧光联用仪器的价格要低得多，且使用和维护要求不高，分析方法易于在常规的分析实验室推广和普及。近十年来，北京瑞利分析仪器公司研发出一系列具有完全自主知识产权的色谱－原子荧光联用仪器，无论是在联用系统的技术先进性、整机系统的稳定性和可靠性、性能指标、工作站软件，还是在流路系统的控制上，均远远领先于行业内其它企业，达到国际领先的技术水平。科技部对色谱－原子荧光联用技术也给予高度重视，先后给予北京瑞利分析仪器公司两个“十一五”国家科技支撑计划重大项目(2006BAK02A10, 2006BAK03A14)的支持。本文对元素形态及元素形态分析技术进行了深入浅出的详细阐述，对联用技术的各个组成部分及其技术细节均进行了介绍。以自主知识产权的色谱－原子荧光联用技术为重点，对国内外相关仪器的特点和分析性能进行逐一介绍。色谱－原子荧光联用仪器的最新发展与动态，以及该项技术在元素形态分析技术中的应用等在本文中均有详细阐述。
[b]作者：[/b][font=&]丁延伟，[/font][font=&][color=#2d374b]中国科学技术大学理化科学实验中心副主任。[/color][/font] 1. 热分析联用简介 联用技术是近年来分析仪器的一个发展趋势，许多常规的分析仪器如色谱、X射线衍射、各类光谱仪等都已实现了与其他分析技术的联用，热分析仪当然也不例外。早在两千多年前，我国战国时期的楚国诗人、政治家屈原在《楚辞• 卜居》中就已指出“尺有所短，寸有所长。物有所不足，智有所不明”。这告诉我们每种分析技术均有其独特的优势，但我们也应清醒地认识到它们自身也会存在着一定的不足。只有在实际应用中对每种分析技术扬长避短，充分发挥其优势，才可以达到事半功倍的效果。其实，在许多中文版本的文献资料中，对联用技术的描述通常使用“联用”而不是“连用”来表述，这也充分表明联用技术不是简单地将两种或多种技术连接或拼接在一起，而是要在实际上有机地、合理地将其组合在一起。也就是说，对于由多种技术的联用仪而言，其不仅仅满足于可以达到1+1+…+1 = N的效果，而且应达到1+1+…+1 N的效果。当然，对于一些不成功的联用技术而言，有时达到的效果可能为1+1+…+1 N，甚至等于0。 由常规的热分析可以得到在热分析实验过程中所研究的对象在一定的气氛和程序控制温度下由于其结构、成分变化而引起的质量、热效应、尺寸等性质的变化信息。通过将热分析技术与常规的分析技术如红外光谱技术、质谱、色谱、显微技术、拉曼光谱、X射线衍射等联用，可以得到在物质的性质发生发生变化的过程中产物的结构、成分、形貌、物相等的变化信息。通过这些信息，可以使我们了解到物质在一定的气氛和程序控制温度下所发生的各种变化的更深层次的一些信息，对于过程中的反应机理、动力学信息有更深刻的认识。热分析联用技术的特点和优势可以概括为实时、全面、高效，但我们也应清醒地认识到对于一些高温分解产生的气体分析时在传输过程中的冷凝现象的影响，一些高温产物在传输管线中的冷凝会导致由红外光谱、色谱和/或质谱进行气体分析时丢失一部分气体产物的信息。当前应用最为广泛的热分析联用技术主要有：（1）热重-差热分析、热重-差示扫描量热法以及显微热分析等，这属于同时联用的范畴；（2）热分析与红外光谱技术、质谱的联用，这属于串接式联用的范畴；（3）热分析与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]等技术的联用，由于与热分析联用的这类技术自身在分析时需要一定的时间，因此通常称该类技术为间歇式联用技术。其实，这类技术也属于串接式联用的范畴。 2. 热分析/质谱联用技术简介TA/MS联用技术是在程序控制温度和一定气氛下，通过质谱仪在线监测由热分析（主要为热重仪、热重-差热分析仪以及热重-差示扫描量热仪）中由试样逸出的气体的信息的一种热分析联用技术，常见的联用形式有TG/MS、TG-DTA/MS以及TG-DSC/MS等技术。 质谱法（Mass Spectrometry，简称MS）是一种检测和鉴别微量气体物质的非常灵敏的方法，通过这种技术可以得到化合物的化学和结构的信息（官能团和侧链）。质谱法即用电场和磁场将运动的离子（带电荷的原子、分子或分子碎片，有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子－分子相互作用产生的离子）按它们的质荷比分离后进行检测的方法。测出离子准确质量即可确定离子的化合物组成。这是由于核素的准确质量是一多位小数，决不会有两个核素的质量是一样的，而且决不会有一种核素的质量恰好是另一核素质量的整数倍。分析这些离子可获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息。 由于对MS的详细描述内容已经超出了本文的范围，因此在本部分内容中我们仅讨论在应用时所必需的一些与MS相关的背景知识。 在联用的质谱中，样品分子通过一个离子源进入质谱，在离子源中样品分子被高能电子束（通常为~70 eV）轰击。这个能量比有机物的离子化势能和键强度大，该能量实际上足够从分子上移动一个或更多的电子，形成正电荷分子离子。另外，电子束的能量还能够引起分子发生大量的碎裂，通过复杂的裂解途径形成许多不同的正电荷碎片离子，形成的这种碎片离子与所研究的分子结构密切相关。 3. 热分析/质谱联用技术的工作原理 TA-MS主要包括一台热分析仪（主要为TG、TG-DTA、DIL）、一台质谱仪以及将两者联合的接口。为了获得释放气体分析的最佳结果，热分析仪和接口一定要设计成保证释放气体有足够量转移到质谱仪，同时质谱仪要设计成能快速扫描和长周期稳定操作。由于质谱在高真空条件下工作，从热分析仪逸出的气体只有约1%通过质谱仪(否则会失去真空条件 )。如此低的逸出气体对于高灵敏度的质谱来说足够了。热分析仪和MS之间的联用需要通过特殊设计的接口来进行，这是因为热分析仪在1个大气压下正常工作，而MS则需要在大约10-6 mbar的真空条件下进行工作。通过可以加热的陶瓷（惰性）毛细管或内衬涂层的金属管将由热分析仪逸出的一小部分气体带入至MS仪中实现联用。实验时，主要使用He作为载气，但也可以使用诸如空气或O2等之类的气体。热分析和/或质谱设备的制造商提供了用于联用的接口和软件，使得MS可以在线监测由热分析仪逸出的气体（如图1所示）。一些MS设备的制造商已经扩展了它们的应用范围，现在已经有专门的MS设备可以通过更加方便的方式与热分析设备进行联用。[align=center][img=,690,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910310934470794_5318_3224499_3.jpg!w690x331.jpg[/img][/align][align=center]图1 热重/质谱联用仪工作原理示意图[/align] 质谱仪提供的定性信息是靠气体分子和原子的离子比，再将所得到的离子比按它们的质量电荷比分开，每种气体物质在离子化过程中分裂产生一个特征离子模型，可与已知物质的模型辨别比较。进入MS的气体在电离室中被电子轰击，气体分子被分解成阳离子，根据这些阳离子的质量/电荷将其分离。通过测量离子的电流，可以获得如图5所示的强度为质荷比函数的谱图。[align=center][img=,690,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910310934599640_9061_3224499_3.jpg!w690x342.jpg[/img][/align][align=center]图2. 强度作为质量/电荷比的函数的MS谱图[/align] 在图2中给出了一个瞬时扫描的MS谱图。由于在整个TG实验期间连续扫描，因此可以（用适当的软件）合并得到的每张所有瞬时扫描谱图中相同质量/电荷比的数据，还可以针对每个质量/电荷比获得强度随时间或温度的曲线。在图3中所列举的例子中，给出了在空气气氛中加热Nd2(SO4)3· 5H2O过程中的质量/电荷比为18（H2O +）、32（O2+）和64（SO2+）的强度随温度和时间变化的曲线。[align=center][img=,504,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910310935098720_2749_3224499_3.jpg!w504x329.jpg[/img][/align][align=center]图3. MS信号强度作为温度的函数[/align] 借助相应的谱图库，可以将获得的碎片的实验结果与谱图库进行比较，以便识别出在离子化之前的原始气体分子的信息。
摘 要:随着分析科学的不断发展,常用的元素分析方法,如光谱技术AES ,AFS) 和质谱等已不能满足环境和生物样品中痕量、超痕量元素的赋存形态分析。以色谱联用技术为代表的元素形态分析测试技术(如:液相色谱- 原子光谱联用、色谱- 电感耦合等离子质谱联用、毛细管电泳- 电喷雾离子化质谱联用技术等) 已成为国内外研究的热点。本文扼要的介绍了近年来国内外在环境和生物样品中痕量、超痕量元素砷、硒、汞形态分析的色谱联用技术研究进展,并侧重于样品前处理方法、痕量或超痕量元素的形态分析技术。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31681]色谱联用技术在环境和生物样品中痕量超痕量元素形态分析研究进展[/url]
[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用检测某物质残留量，方法学研究需要做哪些内容？除了基本的线性、精密度、准确度（回收率）。[/color][color=#444444]有何参考文件或指导原则？[/color]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-质谱联用技术在饮用水分析中的应用刘勇建 牟世芬（中国科学院生态环境研究中心，Dionex 中国有限公司应用研究中心，北京100085）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]（IC）作为一种分析离子的有效工具，已在环境分析中得到了广泛的应用，如美国EPA标准方法300.1，341.2，317.0，32.18，国际标准化组织标准方法15601等都选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]作为分析工具。随着对环境问题研究的深入，复杂基体中痕量、超痕量有害离子（如高氯酸盐）的分析成为一个热门的研究领域。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]常用的检测手段有电导检测器，紫外检测器和安培检测器。这些检测方法虽能满足测定的要求，但定性、定量手段单一，检测灵敏度较低。质谱（MS）作为一种高灵敏度的定性、定量技术已在环境分析中得到了广泛的应用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]与质谱联用成为解决复杂基体中超痕量有害离子分析的有效工具。一、IC-MS测定工业废水中痕量高氯酸高氯酸盐（ClO4-）是环境中的一种有害离子，其主要存在于地下水、地面水及饮用水水源中。由于其可引起人体甲状腺病变，影响人体正常的新陈代谢。因此对于水中ClO4-的研究引起了环境科学家的关注。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定复杂基体中痕量高氯酸盐时，有时由于基体中干扰离子浓度过高，使得样品中高氯酸盐难以准确地定性、定量。在回收的市政废水中，由于高浓度干扰离子的影响，高氯酸根难以测定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-电喷雾质谱联用技术可有效的消除市政废水样品中高浓度干扰离子的影响，样品中痕量的高氯酸盐可准确的定性、定量。进样量为250µ L时，该方法对高氯酸根的检出限为0.3µ g/L.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]—质谱联用测定市政废水中的痕量ClO4-色谱柱：IonPac AS16 (2mm) + IonPac AG16 (2mm) 淋洗液：65mmol/L NaOH流速：0.3mL/min 进样量：250µ L检测方式：（a）抑制电导（ASRS-ULTRA, 300mA，外加水模式）(b) 电喷雾质谱（探针：300℃，-2.5kV，CID电压：10V，m/z=101,99）二、IC-MS测定饮用水中溴酸根溴酸盐（BrO3-）是饮用水用臭氧消毒的副产物，因其对人体具有潜在的致癌作用，对饮用水中痕量、超痕量的分析成为一个热门的研究领域。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定饮用水中痕量BrO3-的主要方法有抑制电导检测法和柱后衍生法。由于定性手段单一、检测器选择性较差，BrO3-易受到样品基体的干扰，在含有高氯的样品中，采用电导检测器时，BrO3-的定量比较困难，且方法的灵敏度都不是很高。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]—质谱联用可有效地消除高浓度氯离子的干扰，BrO3-可准确的定性、定量；同时该方法灵敏度高，对BrO3-的检出限为0.46µ g/L，可满足痕量和超痕量BrO3-分析的要求.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-电喷雾质谱联用测定饮用水中BrO3-色谱柱：IonPac AG9HC+IonPac AS9HC 淋洗液：9mM Na2CO3流速：0.25mL/min 进样量：50µ L检测方式：(a) 抑制电导检测， ASRS-ULTRA抑制器，外加水模式，抑制电流100mA(b) 电喷雾质谱，电喷雾探针275℃， -2.5kV，源CID电压: 10V， m/z=127
[font=微软雅黑][font=微软雅黑]食品安全与人民群众的生命健康有着较为密切的联系。根据我国食品工业的发展现状，不同种类的食品所表现出来的基质复杂性和一些痕量水平的违禁物质的存在，已经让食品的检测难度有所增加。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱技术是应用于食品检验的一种重要技术。食品检验工作中所应用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用仪和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font]-串联色谱仪就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱技术的产物。 [/font][font=宋体][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱技术在食品检验中的作用[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] （一）对检测物质进行有效分类[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱技术应用于食品检验以后，人们可以借助这一技术对食品中可能含有的有害物质进行分类。一般而言，食品中所含有的有毒有害物质主要分为以下内容：一是外来有机污染物；二是内源有机污染物；三是食品添加剂和食品包装迁移污染物[/font][font=微软雅黑][1]。氯联苯类物质、二英物质是食品外来有机物的主要组成部分；内源有机污染物主要指的是肉制品中的N-二甲基亚硝胺和面包、酱油中所含有的丙烯酰胺和氨基甲酸乙酯等物质。食品添加剂主要指的是食品中的防腐剂和抗氧化剂等物质。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] （二）对食品检验技术进行优化[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱技术在食品检验中的应用，可以在减少复杂样品的基质干扰的情况下提升食品的色谱分离度[/font][font=微软雅黑][2]。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用仪可以借助电场和磁场之间所产生的相反的速度色散对食品进行检验。色谱-串联质谱仪可以将分子量和化学结构较为相似的物质进行有效鉴定。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱技术在食品检验中的应用分析[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] （一）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用仪在食品检验中的应用分析[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用仪是食品检验中的一种常用设备。它可以在以下领域得到应用：一是蔬菜水果、粮食作物和茶叶作物的农药残留量检测工作；二是奶制品中的三聚氰胺的检测工作；三是白酒和油脂中的塑化剂的检测工作。一些学者根据[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱技术所构建的果蔬农药多残留检测方法已经成为了食品检测机构所常用的一种检测方法。乙腈匀浆提取技术和盐析离心技术是这一检测方法所应用的主要技术。在经过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]检测以后，该方法对高低浓度的农药残留量的回收率已经达到了[/font][font=微软雅黑]80%至99%。一部分学者所采用的基于内标定量的粮食谷类视频农药残留检测方法可以让检测人员通过提高温度和压力的方式降低萃取溶剂的使用量，进而在提升分析速率的基础上，降低样品的前处理时间。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用仪应用于食品检测工作以后，一些学者也以这一设备为依托，研制出了对食品中可能含有的氯丙醇物质进行检测的检测方法。这种检测方法对同位素稀释技术进行了应用。在将同位素内标加入到食品试样以后，这一检测方法可以对样品前处理过程中出现的样品损失问题进行控制。这一检测技术的回收率可以达到[/font][font=微软雅黑]80%。最低检出限达到了5μg/kg。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] （二）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]-串联质谱仪在食品检验中的应用分析 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 从我国食品检验工艺的发展现状来看，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]-串联质谱仪并没有在这一领域得到推广。通过对这一现象的产生原因进行分析，我们可以发现，这一设备在实际应用过程中出现的价格昂贵、维护成本高的问题是引发这一现象的主要原因。可以说，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用仪已经可以对食品检验领域的检验需求进行充分满足。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 在对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]-串联质谱仪在食品检验中的应用情况进行分析以后，我们可以发现，其在科研分析领域具有着较为广阔的应用前景。国内一些学者已经开始对这一技术在液体食品检测中的作用进行了分析。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 以这一技术在白酒检测中的应用为例，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]-串联质谱设备可以通过对食品目标物进行二次裂解的方式，对基质给食品检验工作带来的不利影响进行控制。为了让检验分析的灵敏度和准确度得到提升，检测人员也可以借助更为丰富的信息对目标物进行区分。氨基甲酸乙酯是发酵食品和酒精饮料中常见的副产物。从食品检测技术的现状来看，酒精饮料中的氨基甲酸检测方法已经开始得到了学者的关注。随着串联质谱技术的不断发展，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱技术也可以在酒类汇丰行风味组分和功能活性成分的鉴别过程中挥自身的作用[3]。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-串联质谱设备与其他分析手段之间的共同作用，可以在提高酒类食品的产品质量的基础上，为酒精饮料的饮用安全提供保障。在对茶饮料中的利尿剂进行检测的过程中，检验人员也可以通过溶剂提取和固相萃取柱净化等方式，借助[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-串联质谱仪分析法进行检测。这一检测技术的回收率可以达到65.1%至108.5%。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 三、结论[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑] 食品检验技术是食品安全的保障因素。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱技术的应用，是食品检验领域顺应时代发展需求的表现。这一技术的应用，可以在食品行业的科技进步过程中发挥重要的作用。[/font][font=微软雅黑] [/font]
气相色谱法是近代仪器分析方法之一。它在分析化学中占有一定的地位。但是气相色谱法决不是万能的，在很多场合下，它必须与其他仪器配合，才能解决问题。因此，要根据具体分析对象，选择合理的分析方法。 1.与化学分析法比较 化学分析是按物质的特殊化学反应进行分析的。在这一方面前人已积姨了丰富的经验，大部分方法亦属于经典方法。其特点是所用仪器简单、价廉、操作也不复杂，且可进行同族、同系物的总含量测定(如滴定、氧化、还原等方法)，对于单个组份的测定，准确可靠，故可作气相色谱法的对照、旁证方法。其缺点是不能测定化学性质迟钝或性质极为相近的复杂物质。气相色谱法分析这类物质却轻而易举。但色谱定量时要做校正因子、校正曲线，即使只分析一个样品也要这样做，故建立方法费时。色谱法难以分析腐蚀性或反应性较强的物质，如HF, OE、过氧化物等，而化学法分析则甚为简便。另外，在处理一些特殊样品的定性、定量工作中，亦需与化学法结合起来才能解决。如经基的脂化、.经基的硅醚化、二次加工、油品的酸碱处理等。所以需要求购仪器仪表，这样有实际的比照才会做出明显的区别。 2.与光谱、质谱法比较 气相色谱法的最大优点是易分离。分析多组份混合物，光谱(红外，紫外光谱)、质谱法就不及色谱法。而且一般来说色谱法的灵敏度与质谱接近，比光谱要高，造价却比光谱、质谱仪都低。色谱法的缺点主要是难以对未知物分析定性，如果没有已知的纯样品或已知纯样品的色谱图，就很难判断某一色谱峰究竟代表何物。而质谱则既能分析多组份混合物，且可测定出未知物的分子沮。用光谱法可以测出分子中含有那些官能团。这些都是气相色谱法所不及的。所以把色谱与质谱、光谱结合起来联用，就可以解决未知物的分析问题，发挥更大的作用，成为目前解决复杂混合物强有力的先进手段之一。这种结合包括收集色谱分离后的单组份或窄馏份，用光谱、质谱定性。色谱一质谱联用，色谱一光谱联用等。国内利用毛细管色谱一质谱联用仪成功地解决了一些油品的组份分析。不论从速度或效果看，都是十分理想的。比如最好的鉴别仪器是在线微波水分仪等等。 3.与精密分馏比较 色谱柱的效能和精馏塔一样，也是用理论板数来度量。但获得某一纯度分离所需要的板数，色谱法比精馏法要高得多。例如:分离同一有具体名称的样品，精馏塔需要100块塔板，色谱柱则需要10000块塔板。这是因为色谱柱中每一时刻都只有某一小部分柱在起分离作用，而精馏中却是在全部时间里全部塔板同时起分离作用。但提高色谱柱理论板数是较容易实现的，因此，用大型制备色谱可以制出纯度高达99.99%的纯物质，比精馏产品纯度高得多，所需时间也较短，但处理量小是其不足之处。 4.与经典的测定物化常数比较经典法测定物化常数，通常手续麻烦，时间较长，且需用纯物质。气相色谱法的特点是设备简单，操作方便，可以同时测定两种或多种物质相差微小的物化常数，如分配系数、活度系数、溶解热、自由能、自由摘等，而且不必分离杂质，一次可测出多种数据。但色谱法的缺点是要作一些简化假设(如载体不起作用是惰性的等)，数学处理较复杂，数据精度也较差。
[b][font=华文楷体][size=14.0pt]1. [/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]热分析联用简介[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]联用技术是近年来分析仪器的一个发展趋势，许多常规的分析仪器如色谱、X射线衍射、各类光谱仪等都已实现了与其他分析技术的联用，热分析仪当然也不例外。早在两千多年前，我国战国时期的楚国诗人、政治家屈原在《楚辞卜居》中就已指出“尺有所短，寸有所长。物有所不足，智有所不明”。这告诉我们每种分析技术均有其独特的优势，但我们也应清醒地认识到它们自身也会存在着一定的不足。只有在实际应用中对每种分析技术扬长避短，充分发挥其优势，才可以达到事半功倍的效果。其实，在许多中文版本的文献资料中，对联用技术的描述通常使用“联用”而不是“连用”来表述，这也充分表明联用技术不是简单地将两种或多种技术连接或拼接在一起，而是要在实际上有机地、合理地将其组合在一起。也就是说，对于由多种技术的联用仪而言，其不仅仅满足于可以达到1+1+…+1 = N的效果，而且应达到1+1+…+1 N的效果。当然，对于一些不成功的联用技术而言，有时达到的效果可能为1+1+…+1 N，甚至等于0。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]由常规的热分析可以得到在热分析实验过程中所研究的对象在一定的气氛和程序控制温度下由于其结构、成分变化而引起的质量、热效应、尺寸等性质的变化信息。通过将热分析技术与常规的分析技术如红外光谱技术、质谱、色谱、显微技术、拉曼光谱、X射线衍射等联用，可以得到在物质的性质发生发生变化的过程中产物的结构、成分、形貌、物相等的变化信息。通过这些信息，可以使我们了解到物质在一定的气氛和程序控制温度下所发生的各种变化的更深层次的一些信息，对于过程中的反应机理、动力学信息有更深刻的认识。热分析联用技术的特点和优势可以概括为实时、全面、高效，但我们也应清醒地认识到对于一些高温分解产生的气体分析时在传输过程中的冷凝现象的影响，一些高温产物在传输管线中的冷凝会导致由红外光谱、色谱和/或质谱进行气体分析时丢失一部分气体产物的信息。当前应用最为广泛的热分析联用技术主要有：（1）热重-差热分析、热重-差示扫描量热法以及显微热分析等，这属于同时联用的范畴；（2）热分析与红外光谱技术、质谱的联用，这属于串接式联用的范畴；（3）热分析与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]等技术的联用，由于与热分析联用的这类技术自身在分析时需要一定的时间，因此通常称该类技术为间歇式联用技术。其实，这类技术也属于串接式联用的范畴。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]2. [/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]热分析/质谱联用技术简介[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]TA/MS[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]联用技术是在程序控制温度和一定气氛下，通过质谱仪在线监测由热分析（主要为热重仪、热重-差热分析仪以及热重-差示扫描量热仪）中由试样逸出的气体的信息的一种热分析联用技术，常见的联用形式有TG/MS、TG-DTA/MS以及TG-DSC/MS等技术。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]质谱法（MassSpectrometry，简称MS）是一种检测和鉴别微量气体物质的非常灵敏的方法，通过这种技术可以得到化合物的化学和结构的信息（官能团和侧链）。质谱法即用电场和磁场将运动的离子（带[/size][/font][/b][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%94%B5%E8%8D%B7/1144574][font=华文楷体][size=14pt][color=windowtext]电荷[/color][/size][/font][/url][b][font=华文楷体][size=14.0pt]的原子、分子或分子碎片，有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子－分子相互作用产生的离子）按它们的质荷比分离后进行检测的方法。测出离子准确质量即可确定离子的化合物组成。这是由于[/size][/font][/b][url=https://baike.baidu.com/item/%E6%A0%B8%E7%B4%A0/426295][font=华文楷体][size=14pt][color=windowtext]核素[/color][/size][/font][/url][b][font=华文楷体][size=14.0pt]的准确质量是一多位[/size][/font][/b][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%B0%8F%E6%95%B0/2172615][font=华文楷体][size=14pt][color=windowtext]小数[/color][/size][/font][/url][b][font=华文楷体][size=14.0pt]，决不会有两个核素的质量是一样的，而且决不会有一种核素的质量恰好是另一核素质量的整数倍。分析这些离子可获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]由于对MS的详细描述内容已经超出了本文的范围，因此在本部分内容中我们仅讨论在应用时所必需的一些与MS相关的背景知识。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]在联用的质谱中，样品分子通过一个离子源进入质谱，在离子源中样品分子被高能电子束（通常为~70 eV）轰击。这个能量比有机物的离子化势能和键强度大，该能量实际上足够从分子上移动一个或更多的电子，形成正电荷分子离子。另外，电子束的能量还能够引起分子发生大量的碎裂，通过复杂的裂解途径形成许多不同的正电荷碎片离子，形成的这种碎片离子与所研究的分子结构密切相关。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]3. [/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]热分析/质谱联用技术的工作原理[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]TA-MS[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]主要包括一台热分析仪（主要为TG、TG-DTA、DIL）、一台质谱仪以及将两者联合的接口。为了获得释放气体分析的最佳结果，热分析仪和接口一定要设计成保证释放气体有足够量转移到质谱仪，同时质谱仪要设计成能快速扫描和长周期稳定操作。由于质谱在高真空条件下工作，从热分析仪逸出的气体只有约1%通过质谱仪(否则会失去真空条件 )。如此低的逸出气体对于高灵敏度的质谱来说足够了。热分析仪和MS之间的联用需要通过特殊设计的接口来进行，这是因为热分析仪在1个大气压下正常工作，而MS则需要在大约10[sup]-6[/sup] mbar的真空条件下进行工作。通过可以加热的陶瓷（惰性）毛细管或内衬涂层的金属管将由热分析仪逸出的一小部分气体带入至MS仪中实现联用。实验时，主要使用He作为载气，但也可以使用诸如空气或O2等之类的气体。热分析和/或质谱设备的制造商提供了用于联用的接口和软件，使得MS可以在线监测由热分析仪逸出的气体（如图1所示）。一些MS设备的制造商已经扩展了它们的应用范围，现在已经有专门的MS设备可以通过更加方便的方式与热分析设备进行联用。[/size][/font][/b][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt][img=,647,297]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006020811465166_5753_1879291_3.png!w647x297.jpg[/img][/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图1热重/质谱联用仪工作原理示意图[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]质谱仪提供的定性信息是靠气体分子和原子的离子比，再将所得到的离子比按它们的质量电荷比分开，每种气体物质在离子化过程中分裂产生一个特征离子模型，可与已知物质的模型辨别比较。进入MS的气体在电离室中被电子轰击，气体分子被分解成阳离子，根据这些阳离子的质量/电荷将其分离。通过测量离子的电流，可以获得如图5所示的强度为质荷比函数的谱图[10]。[/size][/font][/b][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt][img=,562,273]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006020812056555_2241_1879291_3.png!w562x273.jpg[/img][/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图2. 强度作为质量/电荷比的函数的MS谱图[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]在图2中给出了一个瞬时扫描的MS谱图。由于在整个TG实验期间连续扫描，因此可以（用适当的软件）合并得到的每张所有瞬时扫描谱图中相同质量/电荷比的数据，还可以针对每个质量/电荷比获得强度随时间或温度的曲线。在图3中所列举的例子中，给出了在空气气氛中加热Nd[sub]2[/sub](SO[sub]4[/sub])[sub]3[/sub]· 5H[sub]2[/sub]O过程中的质量/电荷比为18（H[sub]2[/sub]O+）、32（O[sub]2[/sub]+）和64（SO[sub]2[/sub]+）的强度随温度和时间变化的曲线。[/size][/font][/b][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt][img=,381,246]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006020812206401_7706_1879291_3.png!w381x246.jpg[/img][/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图3. MS信号强度作为温度的函数[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]借助相应的谱图库，可以将获得的碎片的实验结果与谱图库进行比较，以便识别出在离子化之前的原始气体分子的信息。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]在接下来的几部分内容中将陆续介绍与热分析/质谱联用技术相关的数据分析、作图及应用相关的内容，敬请关注。[/size][/font][/b]
液质联用仪因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用，适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器（紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等）检测的分析手段比较，质谱属于液相色谱的广适性检测器，具有明显的优势，该方法适用范围更广，灵敏度和高通量的特点，能够满足多个领域的定性和定量要求。 液质联用仪用于小分子化合物定性已有多年历史，普通高效液相系统只能对已知化合物（有标准品的化合物）通过峰位来定性，对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱，通过多级质谱的分析来推测化合物的结构，从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。液质联用仪还可用于小分子化合物定量，且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比，其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离，而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求，不但对保留时间不一致的物质能区分开，即使保留时间完全一致也同样互不干扰，只要过滤出想测的物质即可；且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量，简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子（正离子方式）或减氢离子（负离子方式）后带电荷，仪器检测到的是一定质核比（m/z）的物质，即选择离子监测（SIM），其他质量数的物质能被滤掉，其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨，可将分子量相差1的物质完全可以区分，专属性高，用单四级杆质谱仪就可以定量；有时为了进一步保证检测的准确性，把待测物加能量打碎，产生碎片离子（子离子），对母离子和子离子同时进行检测，采用三重四级杆质谱仪，也就是用选择反应监测（SRM）定量，母离子和子离子均完全一样的物质非常少见，因此定量的准确性更好，检测限更低。
[align=left][/align][align=left] 热分析联用法除了拥有各种单一热分析仪器的分析手段外，还可对物质随温度或时间发生的变化通过多种分析手段进行进行综合判断，从而更为准确地判断物质的热过程。该方法的共同点是在相同的实验条件下可以获得尽可能多的与材料性质相关的信息。[/align][align=left] 一般来说，常用的联用方式主要包括同时联用、串接联用和间歇式联用三种方式，表1列出了常用的热分析联用法。[/align][align=left][/align][align=center]表1 常用的热分析联用方法[/align][align=left] [/align][table=565][tr][td] [align=center]联用方式[/align] [/td][td] [align=center]联用方法[/align] [/td][td] [align=center]简称[/align] [/td][td] [align=center]备注[/align] [/td][/tr][tr][td=1,12] [align=center]同时联用技术[/align] [/td][td] [align=center]热重-差热分析[/align] [/td][td] [align=center]TG-DTA[/align] [/td][td=1,2] [align=center]TG-DTA和TG-DSC又称同步热分析法，简称STA[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]热重-差示扫描量热法[/align] [/td][td] [align=center]TG-DSC[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]差热分析-热机械分析法[/align] [/td][td] [align=center]DTA-TMA[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]热重-差热分析-热机械分析法[/align] [/td][td] [align=center]TG-DTA-TMA[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]差热分析-X射线衍射联用法[/align] [/td][td] [align=center]DTA-XRD[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]差热分析-热膨胀联用法[/align] [/td][td] [align=center]DTA-DIL[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]显微差示扫描量热法[/align] [/td][td] [align=center]OM-DSC[/align] [/td][td] [align=center]差示扫描量热仪和光学显微镜联用仪，用于物质的结构形态研究[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]光照差示扫描量热法[/align] [/td][td] [align=center]photo-DSC[/align] [/td][td] [align=center]也称光量热计[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]差示扫描量热-红外光谱联用法[/align] [/td][td] [align=center]DSC-IR[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]差示扫描量热-拉曼光谱联用法[/align] [/td][td] [align=center]DSC-Raman[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]动态热机械-介电分析联用法[/align] [/td][td] [align=center]DMA-DEA[/align] [/td][td]动态热机械分析仪和介电分析仪两个主要部分组成并由相应的配件和软件连接[/td][/tr][tr][td] [align=center]动态热机械-流变联用法[/align] 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[align=center]TG/（IR-MS）[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]热重/（红外光谱-（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用法））[/align] [/td][td] [align=center]TG/(IR-(GC/MS))[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]同步热分析/（红外光谱-（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用法））[/align] [/td][td] [align=center]STA/(IR-(GC/MS))[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table][align=left][/align][align=left][/align][sup][/sup][align=left][sup]1[/sup]间歇联用法可以看作是串接联用法的一种，由于其分析对象为某一温度或时间下的气体产物，且其分析时间较长，故单独列为一种联用方法。[/align][sup][/sup][align=left][sup]2[/sup]由于同步热分析目前以一种独立的仪器形式存在，故STA与质谱和红外光谱的联用形式通常归属于串接式联用法。[/align][align=left]由表1可见，[/align][align=left]1. 对于同时联用技术，分析手段之间用“-”连接，表示这两种技术之间是并列的，实验时同时得到由两种分析手段所检测到的信号。如热重-差热分析、热重-差示扫描量热法等；[/align][align=left]2. 对于串接联用技术而言，用于联用的分析手段之间获得的信号在时间上有先后之分，因此每种分析手段之间用“/”连接，表示用于联用的这些技术之间是有先后顺序的，如热重/红外光谱法联用、热重/红外光谱/质谱联用技术。对于热重/红外光谱/质谱联用技术来说，从表示方式上可以看出实验时先由热重仪对试样进行加热，试样发生分解时产生的气体由传输管线将气体产物先转移到红外光谱仪的气体池由其检测器进行检测，之后再部分转移到质谱仪的进样口由其检测器进行检测。[/align][align=left]3. 间歇式联用技术可以看作是串接联用法的一种，由于其分析对象为某一温度或时间下的气体产物，且其分析时间较长，故单独列为一种联用方法。常用的间歇式联用技术主要是热分析技术（主要是热重法和同步热分析法）与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法进行联用。表示方式同串接联用技术，如热重仪与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的联用可以表示为热重/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]联用法。[/align][align=left] 随着联用技术的进一步发展，出现了更为复杂的联用方法，我们称之为复合联用技术，这种联用技术主要用来分析温度升高产生的气体产物。例如热重/（红外光谱-质谱联用法）是近年来出现了一种与热重/红外光谱/质谱联用技术相似的联用技术，这种联用方式为质谱仪和红外光谱仪同时与热重仪联用，即由热重仪出来的气体产物同时被质谱和红外光谱仪进行检测，其工作原理与热重/红外光谱/质谱联用仪是不一样的。[/align][align=left] 随着联用技术的进一步发展，[color=red]如何准确的表示这些联用技术十分重要，通过联用方式的表达可以准确地反映仪器的连接方式。[/color][/align]
联用技术很热，特别是在高校。那么XRF是否可以与色谱仪器联用进行形态分析？
求助"[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱联用技术在有机分析中的应用"
[align=center][b]浅析热分析联用技术的表示方法[/b][/align][align=center]丁延伟[/align][align=center]中国科学技术大学理化科学实验中心[/align][align=center]（安徽省合肥市金寨路96号）[/align]热分析联用法除了拥有各种单一热分析仪器的分析手段外，还可对物质随温度或时间发生的变化通过多种分析手段进行进行综合判断，从而更为准确地判断物质的热过程。该方法的共同点是在相同的实验条件下可以获得尽可能多的与材料性质相关的信息。一般来说，常用的联用方式主要包括同时联用、串接联用和间歇式联用三种方式，表1列出了常用的热分析联用法。[align=left]表1 常用的热分析联用方法 [/align][table=565][tr][td] [align=center]联用方式[/align] [/td][td] [align=center]联用方法[/align] [/td][td] [align=center]简称[/align] [/td][td] [align=center]备注[/align] [/td][/tr][tr][td=1,12] [align=center]同时联用技术[/align] [/td][td] [align=center]热重-差热分析[/align] [/td][td] [align=center]TG-DTA[/align] [/td][td=1,2] [align=center]TG-DTA和TG-DSC又称同步热分析法，简称STA[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]热重-差示扫描量热法[/align] [/td][td] [align=center]TG-DSC[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]差热分析-热机械分析法[/align] [/td][td] [align=center]DTA-TMA[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]热重-差热分析-热机械分析法[/align] [/td][td] [align=center]TG-DTA-TMA[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]差热分析-X射线衍射联用法[/align] [/td][td] [align=center]DTA-XRD[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]差热分析-热膨胀联用法[/align] [/td][td] [align=center]DTA-DIL[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]显微差示扫描量热法[/align] [/td][td] [align=center]OM-DSC[/align] [/td][td] [align=center]差示扫描量热仪和光学显微镜联用仪，用于物质的结构形态研究[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]光照差示扫描量热法[/align] [/td][td] [align=center]photo-DSC[/align] [/td][td] [align=center]也称光量热计[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]差示扫描量热-红外光谱联用法[/align] [/td][td] [align=center]DSC-IR[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]差示扫描量热-拉曼光谱联用法[/align] [/td][td] [align=center]DSC-Raman[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]动态热机械-介电分析联用法[/align] [/td][td] [align=center]DMA-DEA[/align] [/td][td]动态热机械分析仪和介电分析仪两个主要部分组成并由相应的配件和软件连接[/td][/tr][tr][td] [align=center]动态热机械-流变联用法[/align] [/td][td] [align=center]DMA-Rheo[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td=1,6] [align=center]串接联用法[/align] [/td][td] [align=center]热重/质谱联用法[/align] [/td][td] [align=center]TG/MS[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]同步热分析/质谱联用法[sup]2[/sup][/align] [/td][td] [align=center]STA/MS[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]热重/红外光谱联用法[/align] [/td][td] [align=center]TG/IR[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]同步热分析/红外光谱联用法[sup]2[/sup][/align] [/td][td] [align=center]STA/IR[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]热重/红外光谱/质谱联用法[/align] [/td][td] [align=center]TG/IR/MS[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td]同步热分析/红外光谱/质谱联用法[sup]2[/sup][/td][td] [align=center]STA/IR/MS[/align] [/td][td] [align=center] [/align] 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[align=center]同步热分析/（红外光谱-质谱联用法）[/align] [/td][td] [align=center]TG/（IR-MS）[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]热重/（红外光谱-（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用法））[/align] [/td][td] [align=center]TG/(IR-(GC/MS))[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]同步热分析/（红外光谱-（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用法））[/align] [/td][td] [align=center]STA/(IR-(GC/MS))[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table][sup]1[/sup]间歇联用法可以看作是串接联用法的一种，由于其分析对象为某一温度或时间下的气体产物，且其分析时间较长，故单独列为一种联用方法。[sup]2[/sup]由于同步热分析目前以一种独立的仪器形式存在，故STA与质谱和红外光谱的联用形式通常归属于串接式联用法。由表1可见，1. 对于同时联用技术，分析手段之间用“-”连接，表示这两种技术之间是并列的，实验时同时得到由两种分析手段所检测到的信号。如热重-差热分析、热重-差示扫描量热法等；2. 对于串接联用技术而言，用于联用的分析手段之间获得的信号在时间上有先后之分，因此每种分析手段之间用“/”连接，表示用于联用的这些技术之间是有先后顺序的，如热重/红外光谱法联用、热重/红外光谱/质谱联用技术。对于热重/红外光谱/质谱联用技术来说，从表示方式上可以看出实验时先由热重仪对试样进行加热，试样发生分解时产生的气体由传输管线将气体产物先转移到红外光谱仪的气体池由其检测器进行检测，之后再部分转移到质谱仪的进样口由其检测器进行检测。3. 间歇式联用技术可以看作是串接联用法的一种，由于其分析对象为某一温度或时间下的气体产物，且其分析时间较长，故单独列为一种联用方法。常用的间歇式联用技术主要是热分析技术（主要是热重法和同步热分析法）与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法进行联用。表示方式同串接联用技术，如热重仪与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的联用可以表示为热重/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]联用法。4. 随着联用技术的进一步发展，出现了更为复杂的联用方法，我们称之为复合联用技术，这种联用技术主要用来分析温度升高产生的气体产物。例如热重/（红外光谱-质谱联用法）是近年来出现了一种与热重/红外光谱/质谱联用技术相似的联用技术，这种联用方式为质谱仪和红外光谱仪同时与热重仪联用，即由热重仪出来的气体产物同时被质谱和红外光谱仪进行检测，其工作原理与热重/红外光谱/质谱联用仪是不一样的。 随着联用技术的进一步发展，如何准确的表示这些联用技术十分重要，通过本文中所述的联用方式的表达方式可以准确地反映仪器的连接方式
电热蚊香液的气相色谱-质谱联用仪分析 蚊子（mosquito），属于昆虫纲双翅目蚊科，全球约有3000种。是一种具有刺吸式口器的纤小飞虫。通常雌性以血液作为食物，而雌性则吸食植物的叶汁。吸血的雌蚊是登革热、疟疾、黄热病、丝虫病、日本脑炎等其他病原体的中间寄主。除南极洲外各大陆皆有蚊子的分布。其中，以按蚊属、伊蚊属和库蚊属最为著名。液体蚊香的主要是一种叫做拟除虫菊酯类的化学成分，此外还会加入一些氯仿、苯、乙醚等作为溶剂，这些化学成分可以通过消化道、呼吸道吸收，并有一定的毒性，如果长期过量接触会有致癌、致畸作用。而一些劣质蚊香，含有对人体危害极大的药品，如滴滴畏等农药。用气相色谱-质谱联用仪分析液体蚊香的可挥发成分，初步探讨里面的有毒成分是否超标。1 实验部分1.1 材料和方法。从天津超市购买一款品牌电热蚊香液。除去外包装的图片如下(样品为无色透明液体，由于本人技术太渣，照成了浅黄色)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291656_612635_2651621_3.jpg溶解性实验；取少量电热蚊香分别加入水、酒精、丙酮、正己烷等观察互溶情况。结果显示：1.电热蚊香液与水完全不容，有清晰的界面。2.与酒精混合出现乳白色絮状物。3.与丙酮、正己烷均能完全溶解。进样后洗针用丙酮或正己烷。1.2 仪器和实验条件 仪器：气相色谱-质谱联用仪，型号：6890-5975（美国安捷伦公司，带7683B自动进样装置） 色谱条件：HP-5毛细管柱，（60m*0.25um*0.25nm,Agilent公司）以氦气为载气，恒流流速1.0mL/min，进样口250℃，分流比100:1，进样量0.2uL，升温程序：50℃保持5分钟，以3℃/min升到180℃，然后以15℃/min升至260℃。最后280℃保持10分钟。 质谱条件：接口温度280℃，电离方式EI，电子轰击能量70eV，离子源温度230℃，四级杆温度150℃溶剂延迟4min，全扫描范围33-330amu，NIST11谱图与自建谱库检索。2 结果与讨论2.1 分析结果 不敢贸然直接进样，先让同事用气相（FID检测器）分析了一下，没看到有奇怪的峰。直接进样了，按上述仪器条件对电热蚊香液进行GC-MS分析，经计算机检索NIST11标准谱库与自建谱库，也结合人工解析和查对相关资料，鉴定了其中11个成分，http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif用面积归一化法计算出各成分的相对含量，结果见表1.表1 电热蚊香液的化学成分和相对含量 序号保留时间名称含量%118.061D-柠烯0.018218.1921,8桉叶素0.007321.719芳樟醇0.029422.17015932-80-60.007524.409薄荷酮0.023625.367薄荷脑0.023738.047己二醇二异丙酯约7.2840.502BHT约0.6949.317己基桂醛0.0441053.045佳乐麝香0.0331153.437吐纳麝香0.008 图2：电热蚊香液的TIC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291741_612665_2651621_3.jpg2.2 讨论从表1中看出，电热蚊香液中大部分物质是烷烃，大概在C13-C17的范围内。由于其支链较多，没有挨着个的鉴定。统一归结为烷烃。香原料太少，约0.5%，BHT约占0.6%，己二醇二异丙酯占7.2%，其余的烷烃占了近91%。由于没有前处理导致香料数目少的可怜，如果采用SPME或者旋转搅拌子吸附萃取做前处理，可能效果会好些。从谱图上没有看到氯仿和苯，采用了溶剂延迟，乙醚的是否出峰已经看不到。也没有看到拟除虫菊酯类化合物，也许用本方法无法检测出来，还带后续的进一步改进。本方法采用面积归一法作为定量方法，显然存在很大的误差。以后会慢慢补充。希望大家多提意见。
[align=left][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【序号】：[/back][/color][/font][font='Arial',sans-serif][color=black][back=white]4[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【作者】：[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]吕王洁[/back][/color][/font][/align][align=left][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【题名】：基于双[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url][/back][/color][/font][font='Arial',sans-serif][color=black][back=white]--[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]质谱联用的高覆盖代谢组学分析新方法研究[/back][/color][/font][/align][align=left][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【期刊】：[/back][/color][/font][font='Arial',sans-serif][color=black][back=white][url=https://fx.wanfangdata.com.cn/orgtrends/detail?org_name=%E4%B8%AD%E5%9B%BD%E7%A7%91%E5%AD%A6%E9%99%A2%E5%A4%A7%E5%AD%A6]中国科学院大学[/url] [/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]博士论文[/back][/color][/font][/align][align=left][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【年、卷、期、起止页码】：[/back][/color][/font][font='Arial',sans-serif][color=black][back=white]2022[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【全文链接】：[/back][/color][/font][url=https://d.wanfangdata.com.cn/thesis/ChJUaGVzaXNOZXdTMjAyMzAxMTISCFkzOTc0ODIyGgh4aWF1ZW9uag%3D%3D]基于双液相色谱--质谱联用的高覆盖代谢组学分析新方法研究 (wanfangdata.com.cn)[/url][/align]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用，适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器（紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等）检测的分析手段比较，质谱属于液相色谱的广适性检测器，具有明显的优势，该方法适用范围更广，灵敏度和高通量的特点，能够满足多个领域的定性和定量要求。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]用于小分子化合物定性已有多年历史，普通高效液相系统只能对已知化合物（有标准品的化合物）通过峰位来定性，对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱，通过多级质谱的分析来推测化合物的结构，从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]还可用于小分子化合物定量，且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比，其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离，而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求，不但对保留时间不一致的物质能区分开，即使保留时间完全一致也同样互不干扰，只要过滤出想测的物质即可；且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量，简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子（正离子方式）或减氢离子（负离子方式）后带电荷，仪器检测到的是一定质核比（m/z）的物质，即选择离子监测（SIM），其他质量数的物质能被滤掉，其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨，可将分子量相差1的物质完全可以区分，专属性高，用单四级杆质谱仪就可以定量；有时为了进一步保证检测的准确性，把待测物加能量打碎，产生碎片离子（子离子），对母离子和子离子同时进行检测，采用三重四级杆质谱仪，也就是用选择反应监测（SRM）定量，母离子和子离子均完全一样的物质非常少见，因此定量的准确性更好，检测限更低。 根据使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的经验和审评体会，认为在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]测定和分析中需注意以下问题： 1) 测试者需根据自己的测试需要确定适宜的离子源。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的质谱仪是大气压下的电离，电离方式属于软电离，当增加能量时，脱掉的碎片为中性分子，对于电离稳定性差的物质（如苷类，小肽等）逐步增加能量会依次逐个脱掉糖或氨基酸，得到非常多的片断信息，对于结构解析非常有好处，现有仪器最多可以做到11级质谱，该类质谱的缺点是至今还没有统一的谱库，不同的仪器碎片离子不很一致。以往常用的EI是一种强电离，一般得不到分子离子峰的信息，对于电离稳定的化合物有助于结构解析，FAB电离强度略弱，一般可以得到分子离子峰，碎片也较多，同时可以产生正负离子，EI和FAB的好处是电离方式稳定，有谱库可查，对于已知化合物鉴定更有帮助，但这两种质谱都没有多级质谱，提供的碎片信息有限。 2) 一级图谱测定和分析时，质量数范围应充分放宽，一是为了防止漏掉可能的杂质，二是防止观察不到多聚物。一般的质谱仪可以检测到50-1500。这点对于评价化合物纯度，以及选择适宜的杂质检测方法很有意义。 3) 多级图谱定性测定时，首先要保证一级质谱的峰强度，待测物是最强峰，以保证碎片峰的准确性，一般正离子检测达应达到e7（代表最强峰的强度，值越大，峰越强），负离子检测达e6；一级质谱峰足够强才能保证碎片峰的强度，否则将会导致碎片峰中杂峰过多，难于分辨哪一个碎片峰来源于样品，为结构解析带来难度。4) 提供图谱时信息尽可能详尽，一般质谱仪测定时会给出详细的相关信息，提供给对方时不要删除，如：电离方式是正离子（+ESI，+APCI，+APPI）还是负离子（-ESI，-APCI，-APPI），检测方式是一级质谱（MS）、选择离子监测（SIM）、选择反应监测（SRM）还是二级质谱全扫描（FULL MS2），峰强度等。这样不仅方便进行资料的回顾性分析，也便于审评人员进行技术评价。5) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行定量时，在提供上述信息的同时，而且定量图谱上尽可能标明峰面积和保留时间，要提供空白样品和最低定量限样品的图谱，以保证可靠性。6) 进行定量分析前，为保证检测下限尽可能低，需要对化合物的仪器参数进行优化。优化时应注意使待测物母离子峰强度保持适宜的强度（一般在e6左右即可），过强或过弱均可能会使优化的参数不准确；其次应在总离子流稳定的情况下进行参数优化，一般要求波动小于10%。参数优化后可根据经验再进行适当的调整，以保证更好的适用性。7) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行杂质分析时，最好有二极管阵列检测器（DAD），提供紫外色谱图、质谱色谱图和相应峰位杂质的多级质谱图。考虑到DAD一般多连接在质谱仪的前面，故质谱色谱图应比紫外色谱图的保留时间略长。 8) 由于质谱的稳定性没有普通检测器好，定量分析时最好有内标，内标与待测物最好性质相近，保留时间基本一致，待测物的氘代品为最佳选择。测定基质复杂的生物样品时，方法学确证要测定稀释效应和基质效应，建立的方法要消除这两种效应的干扰。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用，适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器（紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等）检测的分析手段比较，质谱属于液相色谱的广适性检测器，具有明显的优势，该方法适用范围更广，灵敏度和高通量的特点，能够满足多个领域的定性和定量要求。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]用于小分子化合物定性已有多年历史，普通高效液相系统只能对已知化合物（有标准品的化合物）通过峰位来定性，对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱，通过多级质谱的分析来推测化合物的结构，从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]还可用于小分子化合物定量，且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比，其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离，而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求，不但对保留时间不一致的物质能区分开，即使保留时间完全一致也同样互不干扰，只要过滤出想测的物质即可；且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量，简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子（正离子方式）或减氢离子（负离子方式）后带电荷，仪器检测到的是一定质核比（m/z）的物质，即选择离子监测（SIM），其他质量数的物质能被滤掉，其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨，可将分子量相差1的物质完全可以区分，专属性高，用单四级杆质谱仪就可以定量；有时为了进一步保证检测的准确性，把待测物加能量打碎，产生碎片离子（子离子），对母离子和子离子同时进行检测，采用三重四级杆质谱仪，也就是用选择反应监测（SRM）定量，母离子和子离子均完全一样的物质非常少见，因此定量的准确性更好，检测限更低。 根据使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的经验和审评体会，认为在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]测定和分析中需注意以下问题： 1) 测试者需根据自己的测试需要确定适宜的离子源。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的质谱仪是大气压下的电离，电离方式属于软电离，当增加能量时，脱掉的碎片为中性分子，对于电离稳定性差的物质（如苷类，小肽等）逐步增加能量会依次逐个脱掉糖或氨基酸，得到非常多的片断信息，对于结构解析非常有好处，现有仪器最多可以做到11级质谱，该类质谱的缺点是至今还没有统一的谱库，不同的仪器碎片离子不很一致。以往常用的EI是一种强电离，一般得不到分子离子峰的信息，对于电离稳定的化合物有助于结构解析，FAB电离强度略弱，一般可以得到分子离子峰，碎片也较多，同时可以产生正负离子，EI和FAB的好处是电离方式稳定，有谱库可查，对于已知化合物鉴定更有帮助，但这两种质谱都没有多级质谱，提供的碎片信息有限。 2) 一级图谱测定和分析时，质量数范围应充分放宽，一是为了防止漏掉可能的杂质，二是防止观察不到多聚物。一般的质谱仪可以检测到50-1500。这点对于评价化合物纯度，以及选择适宜的杂质检测方法很有意义。 3) 多级图谱定性测定时，首先要保证一级质谱的峰强度，待测物是最强峰，以保证碎片峰的准确性，一般正离子检测达应达到e7（代表最强峰的强度，值越大，峰越强），负离子检测达e6；一级质谱峰足够强才能保证碎片峰的强度，否则将会导致碎片峰中杂峰过多，难于分辨哪一个碎片峰来源于样品，为结构解析带来难度。 4) 提供图谱时信息尽可能详尽，一般质谱仪测定时会给出详细的相关信息，提供给对方时不要删除，如：电离方式是正离子（+ESI，+APCI，+APPI）还是负离子（-ESI，-APCI，-APPI），检测方式是一级质谱（MS）、选择离子监测（SIM）、选择反应监测（SRM）还是二级质谱全扫描（FULL MS2），峰强度等。这样不仅方便进行资料的回顾性分析，也便于审评人员进行技术评价。 5) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行定量时，在提供上述信息的同时，而且定量图谱上尽可能标明峰面积和保留时间，要提供空白样品和最低定量限样品的图谱，以保证可靠性。 6) 进行定量分析前，为保证检测下限尽可能低，需要对化合物的仪器参数进行优化。优化时应注意使待测物母离子峰强度保持适宜的强度（一般在e6左右即可），过强或过弱均可能会使优化的参数不准确；其次应在总离子流稳定的情况下进行参数优化，一般要求波动小于10%。参数优化后可根据经验再进行适当的调整，以保证更好的适用性。 7) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行杂质分析时，最好有二极管阵列检测器（DAD），提供紫外色谱图、质谱色谱图和相应峰位杂质的多级质谱图。考虑到DAD一般多连接在质谱仪的前面，故质谱色谱图应比紫外色谱图的保留时间略长。 8) 由于质谱的稳定性没有普通检测器好，定量分析时最好有内标，内标与待测物最好性质相近，保留时间基本一致，待测物的氘代品为最佳选择。测定基质复杂的生物样品时，方法学确证要测定稀释效应和基质效应，建立的方法要消除这两种效应的干扰。
在色谱质谱联用时，质谱离子源的温度对液相色谱分析试样的影响是什么啊？
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪跑出的质谱图该怎样分析呢？
[b][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用分析芥末油天然真假性[/b][url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7241255_1[/url][/b]
[color=blue][b]新近常用色谱和光谱分析方法和技术[/b][/color]色谱分析、光谱分析以及两谱联用技术，构成了药物分析学科领域中最主要和最基本的研究手段和方法，应用日趋广泛，发展十分迅速，新颖方法层出不穷。[color=blue]新近常用的色谱分析方法：[/color]一、胶囊色谱(Micellar Chromatography,MC)又称拟相液相色谱或假相液相色谱(Pseudophase LC)，是一种新型的液相色谱技术。特点是应用含有高于临界胶囊浓度的表面活性剂溶液作为流动相。所谓“胶囊”就是表面活性剂溶液的浓度超过其临界胶囊浓度(Critical Micelle Concentration,CMC)时形成的分子聚合体。通常每只胶囊由n个（一般为25～160个）表面活性剂单体分子组成，其形状为球形或椭圆球形。在CMC值以上的一个较大浓度范围内，胶囊溶液的某些物理性质（如表面张力、电导等等）以及胶囊本身的大小是不变的。构成胶囊的分子单体与溶液中自由的表面活性剂的分子单体之间存在着迅速的动态平衡。通常有正相与反相两种胶囊溶液。前者是由表面活性剂溶于极性溶剂所形成的亲水端位于外侧而亲脂端位于内部的胶囊；后者是指表面活性剂溶于非极性溶剂所形成的亲水端位于核心而亲脂基位于外面的胶囊。被分离组分与胶囊的相互作用和被分离组分与一般溶剂的作用方式不同，并且被分离组分和两种胶囊的作用也有差别。改变胶囊的类型、浓度、电荷性质等对被分离组分的色谱行为、淋洗次序以及分离效果均有较大影响。胶囊色谱就是充分运用了被分离组分和胶囊之间存在的静电作用、疏水作用、增溶作用和空间位阻作用以及其综合性的协同作用可获得一般液相色谱所不能达到的分离效果。适用于化学结构类似、性质差别细微的组分的分离和分析，是一种安全、无毒、经济的优越技术。
最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册[编 著]： 王宇成[出 版 社]： 吉林省出版发行集团[卷 册 数]： 精装四卷[光 盘 数]： 1张[开 本]： 16开 2185页[出版日期]： 2004[定 价]： ￥985.00元文件格式：PDF（54.3M，压缩后共27包）内容简介： 《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》色谱作为一种分离技术与方法，自二十世纪40年代以后，逐渐得到发展，而且其势头越来越猛，从技术到理论，到各分离模式，以及在生物学、医学、药物临床、化学化工、食品卫生、环保、检测、商品检验和法医检验等领域都有广泛的应用并得到了突出猛进的发展，现在已经成为分析化学学科中的一个重要分支。同时为许多重要学科的发展作出了极大的贡献。在人类进入二十一世纪之一际，人们面临着在信息科学，生命科学、材料科学、环境科学等领域的快速发展的挑战，而色谱的技术则是生命科学、材料科学、环境科学发展必不可少的手段和工具。也即是说，如果没有色谱技术的应用，自然科学和生命科学能发展到今天的现状是很难想象的，因此为适应我国科学技术的飞速发展，我们为广大的工厂企业中从事色谱分析的中高级技术人员、科研院所的科技人员、大专院校的研究甚至管理人员及有关领导提供一套关于色谱技术的参考资料。该简明扼要，深入浅出，通俗易懂，新颖实用。内容力求科学性、系统性和基础性，同时兼顾前沿性，使读者不仅要获得色谱的科学基础知识，也能被引导进入当代色谱科学研究的前沿。 详细目录： 《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》 第一篇 色谱法概述第一章 色谱法的发展及其在分析化学中的地位和作用第二章 色谱法的特点，分类及性能比较第三章 色谱法的原理第四章 色谱模型理论第二篇 色谱定性与定量第一章 色谱图概述第二章 色谱定性分析第三章 色谱定量分析第三篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法第一章 概述第二章 热导检测器及检测方法第三章 氮磷检测器及检测方示第四章 原子功能发射检测器及检测方法第五章 火焰光度检测器及检测方法第六章 电子俘获检测器及检测方法第七章 化学发光检测器及检测方法第八章 电导检测器及检测方法第九章 氧化铝检测器及检测方法第十章 光电离检测器及检测方法第十一章 多检测器组织检测法第四篇 液相色谱检测方法第一章 检测器的性能指标第二章 示差折光检测器及检测方法第三章 紫外—可见光检测器及检测方法第四章 电化学检测器及检测方法第五章 荧光检测器及检测方法第六章 液相色谱检测技术第五篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法及应用技术第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]基础第二章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的仪器及操作第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常用进样技术第四章 裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及其应用技术第五章 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及其应用技术第六章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]新技术及其应用第六篇 离效液相色谱方法及应用技术第一章 高效液相色谱法的概述第二章 高效液相色谱分离方法第三章 高效液相色谱分离条件的优化第四章 高效液相色谱法的分析应用第七篇 平面色谱方法及应用技术第一章 平面色谱法概述第二章 滤纸及薄层板第三章 点样与展开第四章 定位与定性第五章 念量的测定第六章 薄层荧光衍生化技术第七章 纸色谱法及薄层色谱法的应用技术第八篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及技术第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]概述第二章 离子排斥色谱第三章 离子对色谱（MPIC）第四章 离子交换色谱第五章 外抑型电子检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法第六章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的应用技术第九篇 毛细管电泳技术及应用第一章 毛细管电泳的基本原理与基本模式第二章 毛细管电泳仪器系统第三章 毛细管制作技术第四章 电渗控制方法第五章 电泳匀性分离技术第六章 小离子与大细胞分离技术第十篇 色谱分析样品的处理第一章 样品采集及样品处理原则第二章 常用样品制备技术第三章 生物样品的制备技术第四章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]样品制备技术第十一篇 色谱联用技术第一章 色谱联用技术概述第二章 液相色谱-质谱联用技术第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术第四章 色谱-色谱联用技术第五章 色谱-原子光谱联用技术第六章 色-傅里叶变换红外光谱技术第十二篇 色谱柱技术第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱第二章 高效液相色谱柱第三章 无机基质色谱填料及色谱柱第四章 有机高分子类型液相色谱填料第十三篇 色谱仪器维护与故障排除第一章 概述第二章 色谱仪器故障的预防第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器故障与排除第四章 液相色谱仪器故障与排除http://media.imhb.cn/myspace/download.aspx?MSAutoID=95674&huid=455732用户名：whdwll密码：123456789
色谱质谱联用技术在食品与香料分析方面有哪些应用？
[font=微软雅黑][font=微软雅黑]实验室经常需要分析未知混合物确定其主要成分、获取其中的添加剂或污染物种类以及含量[/font] [font=微软雅黑]等信息。这些信息在某些应用场合是至关重要的，例如，剖析竞争对手产品配方或者评价产[/font] [font=微软雅黑]品的指标是否遵循行业规范等等。光谱分析技术在研究预分离纯组分的样品方面已经建立了[/font] [font=微软雅黑]大量较为成熟的方法，分离和离析过程可以借助热重分析仪、傅立叶变换红外光谱仪和气[/font] [font=微软雅黑]相色谱仪等完成。而对于复杂混合物样品体系，将这些常规技术进行联用则是更为有效的[/font] [font=微软雅黑]检测分析手段。珀金埃尔默公司可提供全套成熟的联用解决方案，在本案例中，通过使用[/font] [font=微软雅黑]TL-9000型传输管线有效的将使用产品TG-IR-GC/MS 热重-红外-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用进行联用，可用于分析复杂 样品体系。三联机解决方案如图1所示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 本文选取了近期典型的案例：分析实验室对一组染色的[/font] [font=微软雅黑]水性样品进行了系统分析。由于水对光谱分析有强烈干扰，所以样品均在在室温预[/font] [font=微软雅黑]先进行干燥处理。当干燥过程完成后，将所得到的薄膜[/font] [font=微软雅黑]从烘干盘上剥下，然后置于干燥空气流中进行短暂加[/font] [font=微软雅黑]热。从所得薄膜上取部分样品放入与红外光谱仪联机[/font] [font=微软雅黑]的热重分析仪当中。样品重量为[/font][font=微软雅黑]20毫克，在氮气气氛 下以20o C/min的速度从20度加热到850度。在加热过程 中，样品所释放的气体通过TL-8000型加热传输管线和 接口被导入红外光谱仪的气体样品池。因此，在热重分 析过程中，可以同时对样品所释放出的气体进行实时红 外光谱分析。图2所示为热失重与温度的关系曲线。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 在[/font][font=微软雅黑]20o C到150o C之间对应样品中残余水分1.38%的失重 过程。在200o C到410o C之间，存在一个归属于挥发性 组分挥发的显著失重台阶，在该温度区间同时还伴随着 聚合物的初始分解过程。聚合物部分主要分解过程发生 在410o C到510o C的温度范围内。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 在热重分析仪的热分离过程中，样品所释放的气体被实[/font] [font=微软雅黑]时输送到傅立叶变换红外光谱仪中进行红外数据采集。[/font] [font=微软雅黑]热重[/font][font=微软雅黑]-红外数据包含了每间隔约8秒采集一次所得到的一 系列的谱图。标准的红外数据显示格式为吸收率对波数 曲线，样品逸出气体的红外光谱图采集密度大约为每升 温2度采集一组谱图。热重-红外联用的Time-Base软件 还可以辅助绘制三维坐标图谱，可同时显示叠加的红 外曲线随时间或者温度以及波数的关系，用户可以非常 直观的了解样品在整个温度平台中的热重-红外数据变 化情况（如图3示）。这有助于阐述样品分解过程的动 力学，确定选取哪个温度区间展开精细分析。此外，分 析人员还可以查看任何特定波长对应的吸收与时间的谱 图，以跟踪所关心的分解产物浓度对时间，乃至温度的 关系。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 通过观察图[/font][font=微软雅黑]3的数据，作者观察到逸出气体中包含一种未 知物质，在280o C处该物质的逸出速率达到大。选择该 温度下的谱图进行数据库比对分析。从这个数据库搜索 发现这种未知物质属于三乙二醇二苯甲酸酯-或者结构类 似的物质。图4显示的是未知样的红外谱图以及搜索到的 匹配物质的红外谱图。图5列出了其他匹配物质，一起 列出的还有每个匹配物的相关统计匹配程度。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 然后，[/font][font=微软雅黑]TL-9000接口被用来进行后续分析，以证实样品 中的未知物质的鉴定准确度。选取该物质红外吸收浓 度达大值时进行分析，将红外气体池中的气体样品 送到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱仪中。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]数据如图6所示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]280°C时从热重分析仪逸出的物质，进一步用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]色 谱解析，然后用质谱分析仪评估，由此未知分子结构被 打碎成为组分离子，根据它们在磁场中飞行响应的不同 加以鉴别。结果与已建质谱数据库的数据作比较。 国家科学技术研究院(NIST)的质谱数据库搜索未知物质 形成的输出结果如图7示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 未知物质经证实为二乙二醇二苯甲酸酯，化学结构与[/font] [font=微软雅黑]红外分析确定的物质非常相似，这两种物质红外谱图[/font] [font=微软雅黑]不能进行有效鉴别。[/font] [font=微软雅黑]在文献中搜索二乙二醇二苯甲酸酯的化学特性显示该[/font] [font=微软雅黑]物质属于一种化学性质稳定、具有较高沸点的清澈液[/font] [font=微软雅黑]体。该物质微溶于水，与聚合物材料相容性较好。尤[/font] [font=微软雅黑]其是与聚乙烯醇和聚氯乙烯能够极好的相容，因此常[/font] [font=微软雅黑]被用于聚乙烯醇均聚物和共聚物乳液的增塑剂。此[/font] [font=微软雅黑]外，它也被用做聚氯乙烯涂层、食品包装粘结剂和涂[/font] [font=微软雅黑]料，以及化妆品工业的增塑剂等等。由于在老鼠活体[/font] [font=微软雅黑]实验中显示该物质具有表观毒性，因此将其作为增塑[/font] [font=微软雅黑]剂使用和如何妥善处理含有这种物质的废弃物时需要[/font] [font=微软雅黑]法规加以监管。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 热重[/font][font=微软雅黑]-红外的进一步分析显示在300到400°C之间样品 中的聚合物分解释放出醋酸，如下图示；因此，样品 中的聚合物极有可能是聚醋酸乙烯酯：[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 小结：将多套分离分析仪器联机进行测试的[/font][font=微软雅黑]“联用技术”， 如TG-IR-GC/MS 热重-红外-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用技术，配合强 大的搜索软件以及完善的谱图数据库，赋予分析人员 能够对未知水性混合物进行有效全面的分析，其中添 加的各种组分得以鉴别。[/font][/font][font=Calibri] [/font]
摘 要 本文综述了液相色谱- 质谱联用(LC /MS)技术的分类、发展,以及近年来国内、外利用此技术分析环境污染物的应用,为我国环保监测部门开展此方面的工作提供参考。色谱和质谱联用技术是对复杂样品进行定性、定量分析的有力工具,其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用技术发展较早, 已广泛用于痕量有机物的定性和定量分析 ,但对极性较大、热稳定性强、难挥发性的样品使用液相色谱/质谱联用技术(LC /MS)分析效果更好。目前,这一技术已突破了色谱、质谱连接的难题,多种商品化的接口相继问世,各领域的分析工作活跃地开展起来。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=189810][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]在环境污染物分析中的应用.pdf[/url]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=135048][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]：质谱联用技术在有机分析中的应用[/url]
[color=#444444]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用分析中，为什么固定相的流失问题特别引起重视？ [/color][color=#444444]如何减少固定相流失？[/color]
[b][font='Times New Roman'][font=宋体]解答：[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）液相色谱与光谱技术联用是元素形态分析的主要分析手段，将样品中的多种形态价态的混合物分离与测定结合在一起，综合了色谱的高分离效率与检测器的专一性、高灵敏度。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）将液相色谱与光谱仪联用可以利用色谱技术将不同形态的金属化合物进行分离，再利用光谱检测技术对各形态的金属化合物进行检测，充分利用光谱仪的高灵敏度、专一性和抗干扰能力的优势。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）目前液相色谱与光谱仪联用的案例有：液相色谱与原子荧光光谱仪联用以及液相色谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]联用分析砷、汞、硒等元素价态。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][img=,256,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103172225078224_1520_3389662_3.jpg!w256x256.jpg[/img][/font][/font]
【作者】 吴永江； 朱炜； 邵青； 程翼宇；【Author】 Wu Yongjiang,Zhu Wei,Shao Qin,Cheng Yiyu~*(College of Pharmaceutical Sciences,Zhejiang University,Hangzhou 310031)【机构】 浙江大学药学院； 浙江大学药学院 杭州310031； 杭州310031；【摘要】 利用高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱联用方法对洛伐他丁及其杂质成分进行分离分析和结构鉴定。实验采用D iamonsil C18(5μm,4.6 mm×250 mm)为分离柱,乙腈-水(含0.1%乙酸)(65∶35)为流动相,分离并检测了洛伐他丁及其杂质;通过与DAD检测器和离子阱质谱联用,获得了它们的紫外光谱和质谱数据;紫外光谱表明除氢化洛伐他丁外其余杂质与洛伐他丁基本结构相同,利用MS和MS2数据确定了杂质的分子量和侧链结构,由此鉴定了其中10个杂质的结构。实验结果表明,高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱联用技术可以快速鉴定洛伐他丁中的杂质化学成分。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301723_380642_2379123_3.jpg
第一篇 色谱法概述第二篇 色谱定性与定量第三篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法第四篇 液相色谱检测方法第五篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法及应用技术第六篇 高效液相色谱方法及应用技术第七篇 平面色谱方法及应用第八篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及应用技术第九篇 毛细管电泳技术及应用第十篇 色谱分析的样品处理第十一篇 色谱联用技术第十二篇 色谱柱技术第十三篇 色谱仪器维护与故障排除非常全面的资料，61M，如有需要请下载，免积分，PDF格式[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=79367]最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册[/url]
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