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色谱含量检测方法

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色谱含量检测方法相关的论坛

  • 如何用气相色谱检测三氟乙酸的含量

    大家好!求助气相色谱检测三氟乙酸的含量。因为我目前使用的是化学滴定检测三氟乙酸的含量,但是其中的杂质二氟一氯乙酸就无法检测出来。各位大侠们有什么好的方法分享下啊。在此先谢谢大家了。

  • 乳液里溶剂含量的气象色谱检测方法

    [color=#444444]水性树脂分散在水里后形成20%固含的乳液,里面的溶剂含量可否用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测,我听说,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]不能进水样,不知道是不是真的[/color]

  • 【求助】气相色谱检测多种组分气体中的氢气含量

    [em0716] 现在有的条件是 6890 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],载气为氮气,多种组分的气体为:氢气、甲烷、氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳。请教问题: 1、气体如何收集? 待检测的气体流量不是很大。现有的收集设备是10ml Aglient的进样针,不知取样后待测气体是否会被空气所污染? 2、色谱需要设定怎样的条件? 做了几个样,由于用氮气作为载气,检测出的氢气峰是倒峰,而且出现的峰主要只有一个,估计是氢气,几个样的峰尖位置时间都不在同一点,不知道什么原因造成? 3、如何通过出现的峰来反应出氢气的含量? 从实验条件考虑,用外表法得到特征曲线(具体用空气稀释纯氢得到不同含量的氢气标样),此方法是否合适?是否适用此种多组分的气体?或者是否有更好的方法? 谢谢帮忙解决@!!

  • 【原创大赛】离子色谱法检测矿泉水中硝酸根的含量

    【原创大赛】离子色谱法检测矿泉水中硝酸根的含量

    离子色谱法检测矿泉水中硝酸根的含量氮元素是构成生命体的一种重要元素,也是有机物中含量较高的一种元素,在人体内生物代谢有两种途径,其中一种是有机途径,最终产物为尿素,另外一种途径就是无机途径,其代谢的最终产物会是硝酸根。硝酸根本身没有什么危害,但是一旦进入人体,发生氧化还原反应,其危害就暴露出来了。本文中建立了一种使用离子色谱法检测矿物质水中硝酸根离子的方法。该方法能够快速准确的检测出矿物质水中硝酸根离子的含量。仪器设备本文中所使用的离子色谱仪为瑞士万通882离子色谱仪,所配的检测器为电导检测器。使用的色谱柱为Metrosep A Supp 4 - 250/4.0阴离子交换色谱柱,色谱柱的流速为1.0mL/min。淋洗液为Na2CO3和NaHCO3的混合液浓度为1.8mmol/L和1.7mmol/L。色谱的采集时间为20分钟。标准溶液配制称取相当于0.1克硝酸盐含量的硝酸铵,稀释到100毫升容量瓶中,随后移取10毫升稀释液,再次转移到100毫升容量瓶中。此时,分别吸取0.25、0.5、1.0、2.0、2.5毫升二次稀释液,定容到25毫升的比色管中。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312011501_480170_2428063_3.png样品的检测谱图如下,本图中只对硝酸根离子的标准品进行了定量,所以本实验只检测硝酸根离子,检测的结果谱图如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312011501_480171_2428063_3.png样品预处理及检测:由于矿泉水样品比较纯净,直接通过0.45um的尼龙微孔滤膜进行过滤处理即可。所使用微孔滤膜由安谱免费赞助,在此表示感谢!根据Magic软件的运算结果,该水样品中硝酸根离子含量为: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312011501_480172_2428063_3.png数据显示,百岁山矿泉水中硝酸根离子含量为3.625mg/L,符合国家标准中规定的含量限制,所以,该水样结果为满意结果。结论本文建立了一种离子色谱法检测矿物质水中硝酸根离子含量的方法,所选用的百岁山矿泉水中硝酸根离子含量为3.265ppm,能够达到饮用水中硝酸根的限制,属于合格产品。本实验中,标准曲线的相关系数做到了4个9和一个8是相当的不错啊!表示非常的满意!总体感觉万通的离子色谱做的真不错,赞一个!

  • 食品分析中镉含量的检测方法

    0 引言随着我国经济的快速发展,人们的生活水平和质量不断提高,对各类食品的要求也不断提高,同时也对食品中存在的各种有害物质的检测要求也越来越严格,食品中镉的主要来源为工业污染以及含镉农药和化肥的使用。镉及其化合物主要通过消化道和呼吸道进入人体,主要蓄积在肾脏和肝脏,对人体健康具有极大的毒害。镉的检测方法很多,本文就比较用的食品分析中镉含量的检测技术和方法作一综述。1 原子吸收光谱法具体可分为火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和冷原子吸收光谱法。1.1 火焰原子吸收光谱法(FAAS)因该法分析精度好等优点而得到广泛应用。利用光纤压力自控微波密闭消解技术,采用正交试验,优选出最佳消解体系,方法检出限为 0.10ng/ml,RSD%为0.52%~ 1.74%,加标回收率为 97.0%~108.0%,用于食品分析中镉含量的测定,结果十分满意。改性花生壳固相萃取 - 原子吸收光谱法测定食品样品中痕量镉的方法,在优化的实验条件下,可成功应用于茶叶等食品样品中镉含量的测定,或加入 KI-MIBK 萃取食品中痕量铅和镉,导入 FAAS 测定,解决了食品基体物质干扰铅、镉测定的问题。采用配有螯合树脂微型柱的流动注射预富集原子吸收光谱联用技术,建立了镉的流动注射离子交换预富集原子吸收光谱测定法。巯基棉富集分离 - 火焰原子吸收法测定皮蛋中镉含量的分析方法,方法简便,选择性好。1.2 石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)GFAAS 测定镉的绝对灵敏度比火焰法高 3 ~ 4 个数量级,可分析固体或气体试样。因此,该法在食品安全卫生控制方面得到了迅速的推广应用。通过采用氢氧化镁共沉淀法对高盐食品中的铅和镉进行测定。也可采用 GFAAS 测食品中镉含量,方法检出限、批内相对标准偏差、批间相对标准偏差和回收率分别为 0.014μg/L、2.09%~ 3.33%、5.79%和 92.0%~ 106%。直接用固体进行测定食品包装纸中铅、镉的方法,与湿法消解方法相比较,该方法简便、快速,同时可避免样品的稀释以及试剂的交叉污染带来的分析误差。基体改进剂的选择对 GFAAS 有很大的影响,所以是一个研究热点,采用抗坏血酸和酒石酸作为基体改进剂,消除了 GFAAS 测定补钙食品中镉的基体干扰;用钯盐作为基体改进剂时测定效果较好;以 NH4H2PO4和Mg(NO3)2 作混合基体改进剂,消除了基体干扰。2 氢化物发生 - 原子荧光光谱法(HG-AFS)该法是在样品消解后加入能产生新生态氢的还原剂,将试样溶液中的待测元素还原为挥发性的共价氢化物,由氩气带入石英原子化器中进行原子荧光测定。用硼氢化钾 - 盐酸 - 铁氰化钾 - 盐酸羟胺发生挥发性镉蒸气的反应体系,并将发生器表面及玻璃导管进行硅烷化,提高了测定的灵敏度和精密度,或建立了 HG-AFS 同时测定食品中的镉和锡的方法。经前人研究证明在硫脲和抗坏血酸、硼氢化钾等存在下,用 HG-AFS 可一次性实现食品中镉、汞的同时测定,准确度、精密度及检出限均能够满足食品中镉、汞测定要求,且方法简单。采用 HG-AFS 测定海水及海产食品中的镉含量,结果表明,方法检出限为 0.0038μg/g,加标回收率为97.0%~ 103%。用 HG-AFS 同时测定样品的镉和汞,镉的相对标准偏差、线性相关系数、检出限、样品加标回收率分别为 2.4%~ 5.7%、0.9998、0.0031μg/g、95.0%~ 102.0%。加入二硫腙 - 四氯化碳作为掩蔽剂,消除基体中铜的干扰,应用于鱼肉类食品中镉含量的测定,效果很好。二硫腙 - 四氯化碳 - 硫脲和钴溶液作为掩蔽剂可准确有效地测定蔬菜中的微量镉。3 分光光度法分光光度法是利用显色剂与镉离子形成稳定的显色络合物,然后用分光光度计测定。此方法具有简便、仪器简单等优点。为了同时测定铅和镉,建立了以电荷耦合器件作为阵列光信号探测器,小型多色仪和专用微机组成的分光光度装置,研究了卟啉与铅和镉显色反应的最佳条件,测定了合成试样、陶瓷等浸泡液中铅和镉的含量;通过对新试剂 2,6- 二甲苯基重氮氨基偶氮苯与镉显色反应研究,建立了检测食品中镉含量的新方法。通过分析比较 FAAS、KI-MIBK 螯合萃取-FAAS 和镉 - 碘化钾 - 罗丹明 B 分光光度法三种方法,从灵敏度、检出限、仪器价格等方面进行比较,得出采用镉 -碘化钾 - 罗丹明 B 分光光度法测定食品中镉含量的方法最为简单易行,操作快速、灵敏度高、选择性好。4 高效液相色谱法近几年来,高效液相色谱法在无机分析中的应用研究取得了迅速发展,痕量金属离子与有机试剂形成稳定的有色衍生物,用高效液相色谱分离,克服了光度分析选择性差的缺点,可实现多元素同时测定。尹江伟等采用高效液相色谱法可同时检测食品中锌、铜、铅和镉。5 电感耦合高频等离子体发射光谱仪(ICP-AES)用 ICP-AES 可有效测定污泥中铜、镉等元素的含量;用ICP-AES 法直接测定奥沙利铂中微量银、镉等,对试样处理方法等多方面进行了研究;采用ICP-AES 测定了淀粉等的铅、镉等含量,经实验证明了 ICP-AES 可准确测定可迁移性镉的浓度。6 电化学方法目前镉测定中主要的电化学方法有溶出伏安法和极谱法。溶出伏安法是在适当的条件下电解被测物质一定时间,然后改变电极电位,使富集在该电极上的物质重新溶出,根据法测定了饲料级硫酸铜中的微量铅和镉,结果满意。以强碱型阴离子交换树脂为吸附剂,对铅、镉、锌进行静态阴离子交换分离富集,提高了测定灵敏度。将银汞膜电极阳极溶出伏安法与 88 笔录式极谱仪联用,测定食品中铅、镉含量,其灵敏度高、重现性好;阳极溶出伏安法同时测定食醋样品的铜、铅、镉 3 种元素;采用阳极溶出伏安法有效测定罐头食品中镉等元素。极谱法是利用极谱仪来捕捉待测物质在特定条件下产生的波,从而对待测物质的含量进行计算的一种方法。饮料中铅、镉的示波极谱法测定,对底液条件等进行了试验。Cd2+与氯化钾 - 酒石酸钠 - 三乙醇胺 - 明胶体系的二次导数极波,证明方法准确度高,简便可行。示波极谱法测定食品中的镉等微量元素,镉的检出限为 0.005mg/kg。7 其它检测方法用毛细管区带电泳法准确有效地测定了奶粉中的镉、铅、铜;王民通过观察试纸显色法实现了快速检测食品中镉含量的要求。8 五种主要检测方法的比较火焰原子吸收法操作简单、分析速度快、测定高浓度元素时干扰小、信号稳定;石墨炉原子吸收法灵敏、准确、选择性好,但基体干扰严重,不适合多种元素分析;电感耦合等离子体质谱法灵敏度高,选择性好,能同时分析多种元素,但价格昂贵,易受污染;紫外分光光度法简便、快速、灵敏度高、仪器简单、价格低廉、容易普及,但干扰因素较多,选择性较差。阳极溶出伏安法灵敏度高、分辨率好,仪器价格低廉,可同时测定几种元素。

  • 液相色谱法含量检测的注意事项

    液相色谱法检测含量是液相分析工作的重要的一项,液相色谱法检测含量用的基本是外标法和内标法。其中外标法检测的准确性受到更多因素的影响,更需要丰富的经验来避免或减小误差。本人是做农药制剂分析出身,经过多年的锻炼,自认为对外标法含量检测小有心得,加之最近论坛有坛友问及相关问题,所以想写一篇这方面的小文章,以供大家参考,同时也希望大家补漏拾遗,如有不对的地方,也请指出。首先,我们来看看外标法含量检测的计算公式:含量=m对*P*A样*V样/(m样*A对*V对)*100%其中的各个符号的意义大家都知道,我就不赘述。这其中的任何一项发生了改变,都会使得检测结果发生变化,而这其中的任何一项,都有很多种原因使其发生变化。下面我们就逐一分析。1. m对/m样——对照品称样量/样品称样量1.1 天平准确性天平是否经过校准,其是否在正常工作状态,称量时天平是否带有静电,是否有空气流动,这些都是影响读数的因素。1.2 称量方式采用的是加量法还是减量法,都是很有讲究的。正常情况下,肯定要采用加量法,一次称取到位,这样才能得到准确的称样量。1.3 称量操作称量时,是否足够小心,不会在转移样品时使样品撒漏,这个是非常重要的。1.4 样品性质样品如果具有挥发性,直接称样时,必然会挥发一部分造成误差;另外,如果样品不稳定,或在溶液中不稳定,那么实际上来讲,也是影响了样品量。还有,样品要保证均匀,固体不必说,液体样品要保证是均相,称量之前要摇匀。1.5 称样量对于万分之一天平,称样量最好能在100mg以上;对于十万分之一的天平,称样量应在10mg以上。 2. P——对照品含量2.1 对照品质量对照品是否有合法来源,其含量值是否准确,这个相信大家都知道。2.2 对照品的保存对照品是否按要求保存,也是至关重要的。因为如果对照品没有按照规定保存,那么其右可能会发生降解,进而影响含量值;另外,如果对照品是保存在冰箱中,称量时,应取出放在干燥器中回至室温再称量,否则其很有可能会吸收空气中的水分,影响含量值。同理,如果对照品引湿性很强的话,长期暴露在空气中,也会使其P发生变化。 3. A样/A对——样品峰面积/对照品峰面积3.1 方法的可靠性如果所用的分析方法可靠性不好,样品峰面积或保留时间容易变化,那么检测结果也是很重现性不好的。关于方法的可靠性,做过分析方法验证的人应该都能明白,这里包括系统适用性、精密度、准确性和耐用性以及线性等。3.2 仪器进样精密度这其实可以包括在上述3.1因素中。3.3 残留或污染如果仪器系统被污染产生残留,而本身峰面积就不大的情况下,这个因素产生的误差就更明显了。3.4 积分如果样品峰形不够好,或者分离度不够好的情况下,积分就很重要。 4. V样/V对——样品稀释体积/对照品稀释体积4.1 容量瓶、移液管等体积是否准确一般来说,新买的容量瓶体积是符合要求的,但是也难免会买到个别次品,这就需要进行校验了。4.2 容量瓶、移液管规格这个是很重要的,一般大家都能注意这个问题,做到合理使用。4.3 容量瓶等使用习惯容量瓶在使用时,不能使其至于高于40摄氏度的环境下,否则容量瓶会发生变形。我们以前有个习惯,冬天尤其频繁——瓶子不够用了,而洗过的还没干,就用电吹风吹干,这种行为不光会影响体积,还会使容量瓶瓶口发生变化,摇匀时造成漏液现象。4.4 定量操作这个包括容量瓶和移液管的使用,正确的使用方法就不用说了吧。我只说一些注意事项,一是移液管吸液时,液面不要高刻度太多,放液时千万不要用洗耳球吹,并且尽量保持每次操作时间都一样,粘度大的溶液尤其需要如此。二是观察液面时,要使容量瓶和移液管保持垂直,这时很多人喜欢用三根手指捏住,其实这样不容易保持垂直,最好用两根手指,轻轻捏住就好。三是注意接触容量瓶移液管等的面积越小越好,以免体温加热溶液。4.5 温度[font=Times New Roma

  • 购气相色谱仪及如何检测产品含量

    我公司想购买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用于抽检采购产品的质量,主要是检测溶剂的确实含量,不知那个国产或进口的牌子、技术支援好点?还有,做这样的检测工作,是用标准品来标定吗?单单用峰面积计算行不行呢?

  • 【资料】高效液相色谱仪检测变压器油中的糠醛含量

    摘要:本文介绍了采用LC-600高效液相色谱仪测定变压器油中糠醛含量的方法。油样中的糠醛用甲醇提取出来后,采用C18柱,以甲醇-水为流动相,在紫外检测器波长为280nm的条件下进行检测,检测限能达到0.01μL/L,在0.05μL/L~10μL/L范围内线性良好,RSD为0.32%。关键词:糠醛;高效液相色谱;变压器油;微量分析2.1 仪器与试剂LC-600高效液相色谱仪,P600高压恒流泵,UV600紫外检测器,手动进样阀(7725i),P600色谱工作站(可以反控主机),JL-120型超声波清洗器,甲醇(HPLC级),超纯水。2.2 色谱条件色谱柱为C18(5μm,250mm×4.6mm); 柱温为室温;流动相为甲醇—水(40/60,V/V),流速为1.0mL/min,使用前需进行超声波脱气处理;紫外检测器波长为280nm;进样量20μL。2.3 实验方法标准储备液的配制:精确量取10uL糠醛,加入1000mL容量瓶中,用甲醇定容至1000mL。该标准储备液的浓度为10μL/L。4 结论本文采用LC-600高效液相色谱仪分析了变压器油中的糠醛含量,采用C18柱,甲醇-水(40/60)为流动相,以外标法定量。该方法的最低检测限为0.01μL/L,RSD为0.321%,本法具有准确性好,重复性高,检测限低,分析速度快等的优点。

  • 【求助】含量检测:高效液相色谱法

    盐酸洛美沙星颗粒含量检测盐酸洛美沙星颗粒含量检测:高效液相色谱法,枸椽酸:乙腈(80:20)作流动相,想知道对柱子的要求,以及详细的注意事项及步骤。明天就要检样了,可是我们都没有做过,以前那个人离职了,望各位网友不吝赐教,拜托!!

  • 用高效液相色谱法检测二聚酸含量

    [color=#444444]如何用液相色谱检测二聚酸含量呢?包括单酸,中间体及三聚体多聚体。目前我们有ELSD检测器 及C18柱,不知道怎么建立方法,请各位高手相助。需要将中间体也能够分离出来。[/color]

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