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色谱含量分析方法

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色谱含量分析方法相关的资讯

  • 辽阳石化首创醛及同系物含量分析方法
    中国石油网消息:(特约记者 董新光 通讯员 刘爱明)8月25日,经过连续10多天攻关,辽阳石化公司首创醛及同系物含量检测分析方法。   近一段时间以来,辽阳石化新建乙二醇装置中醛含量居高不下,影响下游聚酯装置的产品质量。为突破这一困扰生产的瓶颈,公司从检测分析入手,组织技术力量攻关,迅速建立液相色谱法和分光光度计法相结合的醛及同系物含量测定方法。   新建立的检测分析方法不仅准确测出182个样品的甲醛、乙醛含量,还能发现未知醛的存在和产生部位,为工艺参数调整提供了可靠的技术保障。
  • 研讨会预告| 一次分析,两种测试:全新在用润滑油粒径/颗粒计数和金属含量分析方法
    润滑油承担着减小机械摩擦、散热等重要功能,是重工业、军事、航空、基础建设等现代化工业发展中必不可少的用品。确定合适的更换润滑油的时机,既可以降低使用成本,还可以预防机械故障和严重事故。通常情况下油品中的金属元素代表了机械磨损情况,油品中的添加剂元素含量也能反映出在用油的降解情况,因此这两者都是在用润滑油监控的重要指标。除此之外,在用油中的颗粒普遍被认为是造成机械磨损的主要原因。因此,在用润滑油一般既要监测其中的元素含量,又要监测其颗粒数量及粒径的信息(ISO 4406代码)。在传统的方法里,粒径/颗粒计数测试和金属含量分析是两种完全独立的方法,需要对油样品进行两次样品制备,消耗的样品量大,前处理耗时长,产生的废液多。珀金埃尔默全新的LPC 500™ 液体颗粒计数器是业内体积最小的自动化颗粒计数系统,其与Avio® 500电感耦合等离子体发射光谱仪油品系统联用,每个样品用量少于1毫升,仅需45秒就能够实现一次进样分析、完成粒径/颗粒计数和金属分析两种测试,并获得重复性优异的结果。为评估LPC 500的准确度,在全程8小时的分析中定期分析检定流体。通常采用ISO清洁度代码来评估油品颗粒数分布情况。表1列出了粒径大于4 μm、6 μm 和14 μm时,每毫升预期颗粒数以及对应的ISO 4406代码。表1.检定流体COA结果和对应的ISO 4406代码粒径( μm(c))颗粒数(颗粒数/mL)ISO 4406代码412,5402165,186201444016图1. 检定流体的颗粒计数分析准确度,其中,粒径大于4 μm、6 μm和14 μm的颗粒结果均在+/- 1 ISO代码范围内图2. 齿轮油样的颗粒计数分析稳定性,其中,粒径大于4 μm、6 μm和14 μm的颗粒结果均在+/- 1 ISO代码范围内图3. 576份在用油样的整个8小时分析过程中,50 ppm QC稳定性为了让大家更好的了解LPC 500激光粒度仪新品的特点及润滑油分析解决方案,我们将于2019年11月29日下午举办《珀金埃尔默LPC500™ 及润滑油品分析解决方案介绍》在线讲座。欢迎大家报名参加。研讨会详情主题:珀金埃尔默LPC500™ 及润滑油品分析解决方案介绍时间:2019年11月29日 14:00-15:00讲者:杨柳 珀金埃尔默产品专家立即报名扫描上方二维码,即可预约线上研讨会,在直播期间与讲师积极互动,还可获得精美礼品了解更多相关资料,扫描下方二维码,即可下载《分析在用润滑油粒径/颗粒计数和金属含量的新方法》。立即扫码
  • 分离更智能 | 商用涂料中VOC含量分析:顶空-气相(FID)法
    HOT 商用涂料中VOC含量分析 顶空-气相(FID)法 制备涂料和油漆等CASE化学品(即使为水基涂料或油漆)时,颜料、粘合剂和添加剂溶解在载体溶剂中,该溶剂通常为挥发性有机化合物(VOC)或水。这种溶剂的作用是降低混合物黏性,使其能够轻松均匀地涂覆表面。一旦涂覆于表面上,VOC就会挥发,留下不挥发的涂料部分。涂料配方中会使用到多种VOC化合物,包括醇类、酮类和芳香烃类等。 由于VOC暴露对健康的负面影响,许多国家政府对释放到大气中的VOC进行监管1,2。例如,关于环境中VOC对健康影响的研究显示,儿童会出现哮喘和呼吸道症状,并且船舶和家具涂料的职业油漆工患癌风险更高3,4。由于上述原因或其他原因,许多涂料生产商已经开始使用水作为载体溶剂。然而,对于依赖VOC溶剂的涂料,强大的定量分析方法是计算排放、暴露、环境风险和法规合规性的重要工具。 为了应对这些潜在风险,许多国家和地区已针对涂料中的VOC含量制定了监管限值或行业标准。例如,美国环境保护署(USEPA)颁布了40 CFR第59部分:“消费者及商业产品的挥发性有机化合物排放国家标准”,其中确定了许多含VOC的产品(包括涂料)的标准5。此外,欧盟指令2004/42/CE定义了因在某些涂料和清漆以及车辆修补漆面中使用有机溶剂而导致的挥发性有机化合物排放的限值6。 HS-GC-FID: 商用涂料中VOC含量的分析 生产商通常使用ASTM国际标准D268-22,“涂料及相关涂层和材料用挥发性溶剂和化学中间体的取样和检测标准指南”进行产品质量控制分析7。该标准对涂料及相关产品生产中使用的VOC的取样和检测提供了详细的流程。 本应用文献使用配备火焰离子化检测器(FID)和顶空自动进样器(HS)的珀金埃尔默GC 2400™系统对商用涂料中VOC溶剂进行定量分析。该系统中,顶空自动进样器完全由珀金埃尔默SimplicityChrom™色谱工作站(CDS)软件控制,集成到整个GC工作流程中。GC 2400平台拥有分体式触摸屏,可实现实时数据采集监测,并提供出色的软件界面,可在公司网络内任何位置使用。 PART 01 实 验 本方法中使用的耗材、硬件和软件将在以下各节中详细介绍。 材料与试剂 使用的耗材列于表1。 表1.耗材。 硬件和软件 采用配备FID检测器和HS 2400顶空进样器的珀金埃尔默GC 2400系统对涂料中的溶剂进行分析。根据《珀金埃尔默毛细管柱快速维护指南》中的推荐程序对珀金埃尔默Elite-5色谱柱进行老化。采用SimplicityChrom CDS软件完成仪器控制和数据分析。 图1.带有HS 2400顶空进样器的珀金埃尔默GC 2400系统 PART 02 方 法 本方法中使用的仪器参数、标准品和空白样品在以下各节中描述。 仪器条件 本方法使用的HS-GC-FID条件如表2所示。 表2.仪器操作条件。标准品 甲醇、丙酮、甲基乙基酮(MEK)、乙酸丁酯、甲苯和对氯三氟甲苯(PCBTF)纯标准品购自Millipore Sigma(Burlington , MA)。1,2-二氯苯稀释剂也购自该供应商。按照体积制备储备标准品1:六种溶剂各占体积的10%,其余40%为稀释剂。以1:1的体积/体积比进行连续稀释,制备剩余储备标准品,直到制得总共8份储备液。最后,使用每种化合物的标准密度将体积浓度转换为μg/ml。 移取每种储备液各5 μL,置于22 mL压盖式钳口顶空瓶中。采用全蒸发技术,在顶空柱温箱内将每个小瓶加热到每种分析物的沸点以上。这样可以使用较小的样品量,从而节约使用的样品和溶剂,同时实现所需的准确度水平。 实际样品和空白制备 从本地供应商处采购市售涂料。使用1,2-二氯苯稀释该样品至10%体积百分比,共制备3份样品。每份样品取5 μL加入22 mL压盖式钳口顶空瓶中。在标准样品之后对实际样品进行测试,在浓度最高的标准品进样完成之后,在实际样品进样前添加空白样品,空白样品为5 μL的1,2-二氯苯。 PART 03 结果和讨论 以下章节为标准品和样品的结果。 系统性能 所有六种溶剂的校准结果如图2所示。对于所有分析物,GC 2400系统和HS 2400顶空进样器均达到出色的线性,所有线性相关系数R2均达到或超过0.999。使用各相应的回归方程计算化合物浓度。 图2.使用HS 2400顶空进样器和GC 2400系统分离目标化合物。(点击查看大图) 样品结果 市售涂料样品含有三种目标分析物:丙酮、甲苯和乙酸丁酯。表3提供了样品的三个平行样结果。该方法实现了高水平精密度,每种分析物的相对标准偏差(RSD)小于2%。根据供应商的产品规格表,甲苯重量占25-50%,乙酸丁酯重量占10%或以下。该方法获得的数值与配方一致。供应商没有在其规格表中列出预期的丙酮浓度。 表3.涂料样品的三个平行样分析结果,显示高分析精密度并符合供应商规格。 *注:使用MSDS中涂料密度1.08g/ml计算质量百分比含量。 梯度6的标准品的色谱图如图2A和2B所示,并随附目标化合物的插图。对于Elite 5色谱柱上的所有化合物(包括分子量低的极性分析物)均获得了出色的峰形。图3为表3样品的色谱图,突出显示了目标化合物和非目标峰。 图3.市售涂料样品的色谱图。(点击查看大图) 本文结论 使用珀金埃尔默GC 2400系统,珀金埃尔默 Elite 5 30 mX0.25 mm ID X0.25 μm色谱柱和HS 2400顶空进样器,成功分析CASE化学品(如市售涂料)中的VOC。准确定量了市售样品中的目标分析物。三个平行样的结果证明,GC 2400系统达到了高水平精密度。得益于集成的工作流程,HS 2400顶空进样器与GC 2400系统可保持持续通信,根据GC获得的反馈信号持续优化载气压力数值。从而最终确保GC保留时间的精密度。高通量的顶空自动进样器和GC-FID的配置是一种稳健、可靠和精密的方法,可用于分析涂料中的溶剂。HS 2400顶空进样器拥有压力平衡专利技术,可对涂料样品进行全蒸发检测,因此在线性范围内具有高度稳健性。采用较快的升温速率(40°C/min),突出显示了GC 2400系统柱温箱在最苛刻的方法条件下也具有出色的重复性。 此外,SimplicityChrom CDS软件的数据采集和分析符合监管数据要求的合规性,并提供多功能和各种访问选项以及实用、可定制的用户体验。分体式触摸屏提供实时信息,功能强大且方便携带,可大大提高实验室工作效率。 参考文献 上下滑动查看全部内容 1. United States Code of Federal Regulations,40:Chapter 1,Subchapter C, Part 51, Subpart F,51100. 2. European Union, Directive 2004/42/EC. 3. James H. Ware, John D. Spengler, Lucas M. Neas, Jonathan M. Samet, Gregory R. Wagner, David Coultas, Haluk Ozkaynak, Margo Schwab, Respiratory and Irritant Health Effects of Ambient Volatile Organic Compounds:The Kanawha County Health Study, American Journal of Epidemiology, Volume 137, Issue 12, 15 June1993, Pages 1287-1301, https://doi.org/10.1093/oxfordjournals.aje. a116639 4. Ziwei Mo, Sihua Lu, Min Shao, Volatile organic compound (VOC) emissions and health risk assessment in paint and coatings industry in the Yangtze River Delta, China, Environmental Pollution, Volume 269, 2021, 115740, ISSN 0269-7491, https://doi.org/10.1016/j.envpol.2020.115740 5.https://www.ecfr.gov/current/title-40/chapter-I/subchapter-C/part-59?toc=1 6.https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=CELEX%3A32004L0042&qid=1663846975952 7.https://www.astm.org/d0268-22.html 关注我们
  • 水质检测实验室仪器---铜含量分析仪 ,铁含量分析仪相关研究
    在水质分析仪器高端化发展的趋势下,赛莱默一直挖掘不断衍生的新客户需求,积极提升设备的智慧化水平,更好地为客户解决水问题。今年的上海环博会上,赛莱默为大家带来了全新的解决方案。从金属含量来讲下铜含量分析仪 ,铁含量分析仪。铜是人体健康不可缺少的微量营养素,对于血液、中枢神经和免疫系统,头发、皮肤和骨骼组织以及大脑和肝、心脏等内脏的发育和功能有重要影响。一般来讲,饮用水中铜含量非常低,小于0.01毫克/升。现代科学研究证明饮用水中微量的铜对人体是有益的,可补充人类食物中铜的不足,同时,铜能起到杀灭自来水中某些细菌的作用。因此存在超标隐患。可溶性铜盐都有毒,主要因为铜离子能使蛋白质变性,失去生理活性。过多的铜进入体内可出现恶心、呕吐、上腹疼痛、急性溶血和肾小管变形等中毒现象。曾经在新闻报道中有小区因为饮用水中铜超标而造成集体腹泻。铜超标虽然不会诱发人体严重疾病,但是如果长期大量食用铜超标的水,可能会造成肾小管变形等中毒现象,引发急性铜中毒,对身体内的脏器造成负担影响胎儿发育。水中铜含量可以通过铜含量分析仪进行检测。B1070铜含量分析仪是一款智能型仪器,该仪器采用人性化设计,图形菜单,操作直观易懂,具有中英文可选,光源采用单色冷光源,测量准确可靠,可用于电厂、化工、冶金、环保、制药、生化、食品和自来水等溶液在实验室的测量与存储。仪器特点1、5.0寸彩色触摸屏,显示美观,控制简单2、图形化菜单简单易懂3、中英文语言可选,适应不同用户4、仪器可带自检功能 ,方便检测故障5、仪器有打印功能,可实时打印数据或打印存储数据6、仪器具备通讯功能,可将数据上传7、温度偏差提示功能,方便用户及时校准技术参数显 示: 480X272 彩色触摸屏;测量范围:0—200 ug/L 示值误差: ±2%F.S;分 辨 率: 0. 1 ug/L;重 复 性: ≤1%;水样温度:(5~60)℃;环境温度:(5~45)℃; 供电电源: AC220V 50Hz;功 率: <15W;外型尺寸:420×390mm×230mm;(主机)重 量:5kg;铁是人体必需的微量元素,本身也不具备毒性。但是当铁摄入量超标的时候,仍然会引起铁中毒。一旦铁中毒表现为恶心、呕吐、嗜睡、昏迷、发热等症状,如不及时治疗,可能会引发严重贫血、肝肾衰竭的病症,甚至会休克死亡。水中铁含量可以通过铁含量分析仪进行检测。B1080铁含量分析仪是一款智能型仪器,该仪器采用人性化设计,图形菜单,操作直观易懂,具有中英文可选,光源采用单色冷光源,测量准确可靠,可用于电厂、化工、冶金、环保、制药、生化、食品和自来水等溶液在实验室的测量与存储。仪器特点1、5.0寸彩色触摸屏,显示美观,控制简单2、图形化菜单简单易懂3、中英文语言可选,适应不同用户4、仪器可带自检功能,方便检测故障5、仪器有打印功能,可实时打印数据或打印存6、仪器具备通讯功能,可将数据上传7、温度偏差提示功能,方便用户及时校准技术参数显 示: 480X272 彩色触摸屏;测量范围:0—200 ug/L 示值误差: ±2%F.S;分 辨 率: 0. 1 ug/L;重 复 性: ≤1%;水样温度:(5~60)℃;环境温度:(5~45)℃; 供电电源: AC220V 50Hz;功 率: <15W;外型尺寸:420×390mm×230mm;(主机)重 量:5kg;
  • 理学发布单波长X荧光磷含量分析仪新品
    专门检测生物燃料油、植物油的总磷含量测定。符合分析方法:单波长色散X荧光分析方法。 小巧和方便使用的Mini-ZP验室分析仪是被设计用于检测液体、固体中的超低总磷含量。Mini-ZP超于想象的准确性和精度,为企业提供可靠的分析结果。   基于MWD XRF 单波长色散X荧光技术,Mini-ZP分析仪的检测下限(LOD)可到达0.4 ppm,这种直接的测量方法不需要样品的转化和高温操作。   Mini-ZP 富有创新的设计和低维护量是实验室和工业过程分析最为理想的选择。 主要特点MWD XRF (单波长色散) X 荧光总磷分析有效分析范围:0.4ppm-5%检测时间: 300秒,也可以由用户设置没有消耗件或高温部件超低维护量模块化设计用于即插即用的维护开始可进行实验室分析 重复性: P 浓度 标准偏差1 ppm 0.15ppm5 ppm 0.4 ppm10 ppm 0.85 ppm50 ppm 2.6 ppm 北京福尼克斯期待为石化行业用户提供便捷、高效的分析设备及优质的售后服务 创新点:该技术填补了该领域的空白,对生物燃料油检测磷含量做出贡献。单波长X荧光磷含量分析仪
  • 【土十条】解决方案:符合国标方法的铬含量分析
    5月28日,国务院发布了《土壤污染防治行动计划》,俗称“土十条”。文件中规定了到2030年的土壤污染监测及保护计划。针对此新规,我们为有环保监测需求的用户整理了土壤污染物分析有关国标及对应的解决方案。    铬是让人又爱又恨的重金属,它既是维持血糖和高密度脂蛋白正常代谢的必须元素,过量摄入又会导致代谢失调并有致癌风险。土壤重金属很容易跟随作物进入人体代谢系统,因此铬是土壤检测的必要项目。  根据中国国家环境保护标准HJ 491-2009《土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》,可将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰,根据吸光度计算土壤中铬的含量。样品:污泥方法:火焰法(空气-乙炔)仪器:日立原子吸收分光光度计应用特点火焰法偏振塞曼校正,独有技术,基线稳定,开机就能测量 实验结果日立ZA3000原子吸收分光光度计特点(1) 双偏振塞曼校正:基线稳定,开机就能测量(2) 双进样技术:提高灵敏度(3) 暴沸自动检测:提高重现性(4) 自动除残:减小记忆效应(5) 连续注入:减少样品污染,缩短分析时间,减少改进剂用量 关于该应用的详细信息,请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/sh102446/s806032.htm关于日立ZA3000原子吸收分光光度计,请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm? 关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
  • 盘点!常用气相色谱分析方法
    1.归一化法  把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法,称为归一化法。  各成分校正因子一致时可用该法,该法简便、准确,特别是进样量不容易准确控制时,进样浓度及进样量的变化的影响很小。  其他操作条件,如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法(标准曲线法、直接比较法)  首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是:用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与欲测组分相同的色谱条件下,等体积准确量进样,测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线,此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点,说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。  当欲测组分含量变化不大,并已知这一组分的大概含量时,也可以不必绘制标准工作曲线,而用单点校正法,即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此,当方法存在系统误差时(即标准工作曲线不通过原点),单点校正法的误差较大。因此规定,y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。  标准曲线法的优点:绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了,计算时可直接从标准工作曲线上读出含量,这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间,在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正,以确定该标准工作曲线是否还可使用.  标准曲线法的缺点:每次样品分析的色谱条件(检测器的响应性能,柱温度,流动相流速及组成,进样量,柱效等)很难完全相同,因此容易出现较大误差。另外,标准工作曲线绘制时,一般使用欲测组分的标准样品(或已知准确含量的样品),因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法  选择适宜的物质作为欲测组分的参比物,定量加到样品中去,依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。  内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质,该物质的性质应尽可能与欲测组分相近,不与被测样品起化学反应,同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰,或位于几个欲测组分的峰中间,但必须与样品中的所有峰不重叠,即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。  内标法的优点:进样量的变化,色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大,特别是在样品前处理(如浓缩、萃取,衍生化等)前加入内标物,然后再进行前处理时,可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时,可以加入数种内标物,以提高定量分析的精度。  内标法的缺点:选择合适的内标物比较困难,内标物的称量要准确,操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积(或峰高),根据误差叠加原理,内标法定量的误差中,由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量,但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差,内标法比标准曲线法要小很多,所以总的来说,内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法  标准加入法实质上是一种特殊的内标法,是在选择不到合适的内标物时,以欲测组分的纯物质为内标物,加入到待测样品中,然后在相同的色谱条件下,测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积(或峰高),从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。  标准加入法的优点:不需要另外的标准物质作内标物,只需欲测组分的纯物质,进样量不必十分准确,操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分,则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失,是色谱分析中较常用的定量分析方法。  标准加入法的缺点:要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同,以保证两次测定时的校正因子完全相等,否则将引起分析测定的误差。
  • 【CEM】电子设备组件样品制备用于IEC 62321-7-2:2017方法六价铬含量分析
    一、摘要随着消费者电子产品及其组件在全球的广泛使用,其对环境带来的影响逐渐引起公众关注。这些材料的妥善处理极为重要,以防止六价铬对土壤和水源的污染。面对这一问题,全球多数国家均已实行了限制有害物质(RoHS)的相关规定。国际电工委员会(IEC)亦推出了新的测试标准——IEC 62321-7-2:2017,旨在检测众多产品中的六价铬含量。该新规取代了IEC 62311:2008中相应的部分条款。二、引言随着IEC 62321-7-2:2017标准的近期通过,我们获得了一种使用紫外-可见光谱光度计通过比色法测定聚合物和电子设备中六价铬的方法。在分析前,采用微波消解的样本制备方法。该IEC方法包含若干消解后步骤,并要求在操作前准备多种试剂。本应用指南将确立正确的微波设备、选项和程序,以保证符合该方法的要求。同时,通过指导分析师在操作开始前准备特定试剂,本指南亦旨在简化方法的操作流程。三、仪器部分在IEC方法(62321-7-2:2017年e版)所规定的微波程序中,条件并不严苛。只需保证样品能够达到并维持在150至160摄氏度的温度,持续90分钟即可。在此次操作中,我们采用的是配备了标准红外温度调控及搅拌功能的MARS 6型微波设备。样品的制备工作是在CEM 55毫升MARSXpress反应罐中完成的,这种反应罐由三部分组成,具有简便的排气和重新密封功能。(参见图1)或者,也可以选择使用搭配了55毫升MARSXpress反应罐的MARS One微波设备,或是搭配了EasyPrep或iPrep反应罐的MARS 6来进行此项方法的操作。 图1: MARSXpress 3部分容器四、程序部分注意:在进行消解程序之前,需要将样品研磨或切割成小片。 试剂准备在样品制备前,您必须准备好这些试剂。所有使用的试剂必须是实验级或更高级别。 消解溶液在1升容量瓶中将20克NaOH和30克NaCO3溶解在水中,然后用干净的去离子水稀释至刻度线。该溶液应储存在20至25°C,并每月新鲜配制。使用前测试pH值,如果pH值低于11.5则丢弃溶液。 磷酸盐缓冲液将87.09克K2HPO4和68.04克KH2PO4溶于700毫升干净的去离子水中。转移到1升容量瓶中,并用干净的去离子水补足体积。 35%硝酸用干净的去离子水将50毫升试剂级HNO3稀释至100毫升。储存于20°C。 二苯卡巴肼将250毫克1,5-二苯卡巴肼溶于50毫升丙酮中。储存在棕色瓶中。使用前检查溶液是否变色。储存期可达两周,如果溶液变色则丢弃并准备一批新鲜的。 10%硫酸将10毫升蒸馏的试剂级或光谱级的H2SO4用干净的去离子水稀释到100毫升的容量瓶中。 其他所需试剂&bull 甲苯(分析级)&bull 无水氯化镁(分析级) 微波消解程序 1. 在55毫升MARSXpress反应罐中称量大约0.15克的样品,并加入磁力搅拌棒。2. 加入10毫升消解溶液。3. 加入5毫升甲苯(分析级)。4. 加入400毫克无水氯化镁(分析级)。5. 加入0.5毫升磷酸盐缓冲液。6. 将反应罐均匀地放置在MARSXpress转盘上,并放入微波炉腔内。按照表1中定义的步骤创建经典微波消解程序。 表1:微波消解自定义程序设置 五、结果使用MARS 6搭配MARSXpress反应罐,可以顺利执行封闭容器微波消解环节(62321-7-2:2017年e版)中六价铬测定样品制备的任务。如图2所示,精确控制功率可以轻松实现运行期间所需的必要消解条件。尽管该方法并未特别指出,我们仍建议采用搅拌选项,以便在分离前将六价铬完荃提取至容器内的水相中。微波处理完成后,需要进行后续的消解程序,具体步骤将在接下来章节中详细说明。图2. 温度曲线绿线代表MARS系统的精确控制,而红线显示的是样品在90分钟内保持在150-160°C的正确温度范围内。六、消解后处理准备1. 冷却并将溶液转移到分液漏斗中,以分离有机相。丢弃有机相。2. 使用0.45 µ m滤膜过滤水相。用水冲洗消解罐三次,并过滤冲洗溶液。如果过滤器堵塞,使用孔径较大的过滤器。3. 用水冲洗烧瓶内部和滤垫,将滤液和冲洗溶液转移到一个装有磁力搅拌棒的150毫升烧杯中。4. 在搅拌的同时逐滴加入35%硝酸,监测pH值调整至7.5 ± 0.5。5. 检查样品是否清澈。如果样品清澈:1. 显色操作a. 向每个烧杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液。b. 缓慢添加10%硫酸至容器中,调节pH值至2.0 ± 0.5。c. 将混合物定量转移至50毫升容量瓶,用去离子水补足至50毫升,并反复倒置数次。d. 静置5-10分钟,使颜色充分显现。2. 将适量溶液转移到1厘米吸收池中,使用比色计在540纳米波长下测量吸光度。颜色显现后,需在30分钟内完成分析。3. 通过减去经颜色发展过程处理的空白样品的吸光度,对样品的吸光度读数进行校正。4. 根据校正后的吸光度,参照IEC方法所附的校准曲线确定六价铬的浓度。 如果样品混浊或有颜色:使用0.45 µ m滤膜过滤样品。&bull 如果样品有颜色,在显色前使用C18色谱柱注射器过滤溶液。&bull 如果样品在过滤后清澈,则继续显色操作。1. 显色a. 向每个烧杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液。b. 缓慢加入10%硫酸至容器中,调整pH值至2.0 ± 0.5。c. 将内容物定量转移到50毫升容量瓶中,并用去离子水调整样品体积至50毫升,并多次倒置。d. 从容量瓶中取出5毫升,记录并用比色仪测量。这是背景吸收测量。e. 通过向每个样品消解液中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液进行背景校正。f. 混合并加入去离子水调整体积至50毫升,反复倒置数次。g. 静置5-10分钟以充分显色。2. 将适量部分转移到1厘米吸收池中,使用比色计在540纳米波长下测量。颜色显现后,需在30分钟内完成分析。3. 通过减去上述背景吸收测量的读数来校正吸光度读数。4. 根据校正后的吸光度,参照IEC方法所附的校准曲线确定六价铬的浓度。七、讨论IEC方法62321-7-2:2017是ICP分析的一个合适替代方法;然而,应特别注意在每一步中尽量减少误差。技术人员应接受良好的分析技术培训,以最小化样品间的变异性,并减少误差的引入,这可能导致错误或不准确的结果。
  • 【CEM】电子设备组件样品制备用于IEC 62321-7-2:2017方法六价铬含量分析
    01摘要Abstract随着消费者电子产品及其组件在全球的广泛使用,其对环境带来的影响逐渐引起公众关注。这些材料的妥善处理极为重要,以防止六价铬对土壤和水源的污染。面对这一问题,全球多数国家均已实行了限制有害物质(RoHS)的相关规定。国际电工委员会(IEC)亦推出了新的测试标准——IEC 62321-7-2:2017,旨在检测众多产品中的六价铬含量。该新规取代了IEC 62311:2008中相应的部分条款。02引言 Introduction随着IEC 62321-7-2:2017标准的近期通过,我们获得了一种使用紫外-可见光谱光度计通过比色法测定聚合物和电子设备中六价铬的方法。在分析前,采用微波消解的样本制备方法。该IEC方法包含若干消解后步骤,并要求在操作前准备多种试剂。本应用指南将确立正确的微波设备、选项和程序,以保证符合该方法的要求。同时,通过指导分析师在操作开始前准备特定试剂,本指南亦旨在简化方法的操作流程。03仪器部分 Instrumentation在IEC方法(62321-7-2:2017年e版)所规定的微波程序中,条件并不严苛。只需保证样品能够达到并维持在150至160摄氏度的温度,持续90分钟即可。在此次操作中,我们采用的是配备了标准红外温度调控及搅拌功能的MARS 6型微波设备。样品的制备工作是在CEM 55毫升MARSXpress反应罐中完成的,这种反应罐由三部分组成,具有简便的排气和重新密封功能。(参见图1)或者,也可以选择使用搭配了55毫升MARSXpress反应罐的MARS One微波设备,或是搭配了EasyPrep或iPrep反应罐的MARS 6来进行此项方法的操作。 图1: MARSXpress 3部分容器04程序部分 Procedure注意: 在进行消解程序之前,需要将样品研磨或切割成小片。 向上滑动阅览试剂准备 在样品制备前,您必须准备好这些试剂。所有使用的试剂必须是实验级或更高级别。 消解溶液 在1升容量瓶中将20克NaOH和30克NaCO3溶解在水中,然后用干净的去离子水稀释至刻度线。该溶液应储存在20至25°C,并每月新鲜配制。使用前测试pH值,如果pH值低于11.5则丢弃溶液。 磷酸盐缓冲液 将87.09克K2HPO4和68.04克KH2PO4溶于700毫升干净的去离子水中。转移到1升容量瓶中,并用干净的去离子水补足体积。 35%硝酸用干净的去离子水将50毫升试剂级HNO3稀释至100毫升。储存于20°C。二苯卡巴肼将250毫克1,5-二苯卡巴肼溶于50毫升丙酮中。储存在棕色瓶中。使用前检查溶液是否变色。储存期可达两周,如果溶液变色则丢弃并准备一批新鲜的。 10%硫酸将10毫升蒸馏的试剂级或光谱级的H2SO4用干净的去离子水稀释到100毫升的容量瓶中。 其他所需试剂 • 甲苯(分析级)• 无水氯化镁(分析级)微波消解程序在55毫升MARSXpress反应罐中称量大约0.15克的样品,并加入磁力搅拌棒。加入10毫升消解溶液。加入5毫升甲苯(分析级)。加入400毫克无水氯化镁(分析级)。加入0.5毫升磷酸盐缓冲液。将反应罐均匀地放置在MARSXpress转盘上,并放入微波炉腔内。按照表1中定义的步骤创建经典微波消解程序。表1:微波消解自定义程序设置 05结果 Results使用MARS 6搭配MARSXpress反应罐,可以顺利执行封闭容器微波消解环节(62321-7-2:2017年e版)中六价铬测定样品制备的任务。如图2所示,精确控制功率可以轻松实现运行期间所需的必要消解条件。尽管该方法并未特别指出,我们仍建议采用搅拌选项,以便在分离前将六价铬完全提取至容器内的水相中。微波处理完成后,需要进行后续的消解程序,具体步骤将在接下来章节中详细说明。 图2. 温度曲线绿线代表MARS系统的精确控制,而红线显示的是样品在90分钟内保持在150-160°C的正确温度范围内。06消解后处理准备Post Digestion Preparation 冷却并将溶液转移到分液漏斗中,以分离有机相。丢弃有机相。使用0.45 µm滤膜过滤水相。用水冲洗消解罐三次,并过滤冲洗溶液。如果过滤器堵塞,使用孔径较大的过滤器。用水冲洗烧瓶内部和滤垫,将滤液和冲洗溶液转移到一个装有磁力搅拌棒的150毫升烧杯中。在搅拌的同时逐滴加入35%硝酸,监测pH值调整至7.5 ± 0.5。检查样品是否清澈。向上滑动阅览如果样品清澈:显色操作a. 向每个烧杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液。b. 缓慢添加10%硫酸至容器中,调节pH值至2.0 ± 0.5。c. 将混合物定量转移至50毫升容量瓶,用去离子水补足至50毫升,并反复倒置数次。d. 静置5-10分钟,使颜色充分显现。将适量溶液转移到1厘米吸收池中,使用比色计在540纳米波长下测量吸光度。颜色显现后,需在30分钟内完成分析。通过减去经颜色发展过程处理的空白样品的吸光度,对样品的吸光度读数进行校正。根据校正后的吸光度,参照IEC方法所附的校准曲线确定六价铬的浓度。如果样品混浊或有颜色:使用0.45 µm滤膜过滤样品。• 如果样品有颜色,在显色前使用C18色谱柱注射器过滤溶液。• 如果样品在过滤后清澈,则继续显色操作。显色a. 向每个烧杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液。b. 缓慢加入10%硫酸至容器中,调整pH值至2.0 ± 0.5。c. 将内容物定量转移到50毫升容量瓶中,并用去离子水调整样品体积至50毫升,并多次倒置。d. 从容量瓶中取出5毫升,记录并用比色仪测量。这是背景吸收测量。e. 通过向每个样品消解液中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液进行背景校正。f. 混合并加入去离子水调整体积至50毫升,反复倒置数次。g. 静置5-10分钟以充分显色。将适量部分转移到1厘米吸收池中,使用比色计在540纳米波长下测量。颜色显现后,需在30分钟内完成分析。通过减去上述背景吸收测量的读数来校正吸光度读数。根据校正后的吸光度,参照IEC方法所附的校准曲线确定六价铬的浓度。07讨论 DiscussionIEC方法62321-7-2:2017是ICP分析的一个合适替代方法;然而,应特别注意在每一步中尽量减少误差。技术人员应接受良好的分析技术培训,以最小化样品间的变异性,并减少误差的引入,这可能导致错误或不准确的结果。
  • 岛津推出纺织品、皮革和塑料中有机锡含量分析解决方案
    有机锡化合物被广泛地应用于各类产品中,例如鞋的内底,袜子和运动衣的抗菌整理,聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂,PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计,在现实生产过程中,全世界锡产量中的10%-20%用于合成有机锡化合物,由此可见该物质应用的广泛程度。 随着有机锡化合物用途日益广泛,造成的环境污染和对人体的危害也日趋严重。有机锡化合物属环境荷尔蒙之一,毒性较大,具有干扰生物体内荷尔蒙的合成、分泌和输送等作用,进而影响生物体的发育、生长或生殖等生命活动。其中二丁基锡、三丁基锡和三苯基锡对粘膜和皮肤有强刺激作用,高浓度三丁基锡和二丁基锡可以透过皮肤而被人体吸收,造成神经系统受损。有机锡化合物对水生物的毒性相当大,会造成海洋环境污染。因此,有机锡化合物的检测,尤其是二、三丁基锡的检测是目前一些具有权威性、影响比较广泛的生态纺织品环保标准,如Oeko Tex Standerd 100的重要检测项目。 有机锡化合物的安全性问题已经逐渐成为了公众关注的焦点。随着欧盟相关政策法规和相关行业尤其是纺织品行业要求的日趋严格,涉及有机锡化合物的行业将全面开展检测业务,尤其是商检、质检等政府检测机构以及纺织品、玩具等生产企业将对此加大检测力度。 针对上述情况,岛津公司推出了GCMS法测定纺织品、皮革和塑料中有机锡化合物含量分析的解决方案,测试组分包括烷基锡、含氯烷基锡和芳香基化合物共8种。该方法中8种有机锡化合物检出限在4~6&mu g/kg之间,平均回收率在85~105%之间,完全满足实际样品检测的需要。 欲知详情,请点击《纺织品、皮革和塑料中有机锡含量分析解决方案》。 参考资料 【相关法规及政策】 1. 欧盟2009/425/EC指令规定:自2010年7月1日起,欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡(TBT)和三苯基锡化合物(TPT),其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%,如若检出超标,则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。 2. 欧盟纺织品生态标准Eco-label规定:在聚氨酯弹性纤维生产过程中不得使用有机锡化合物,纺织成品和半成品在运输或储藏过程中,不得使用有机锡化合物,对于涂层、复合和覆膜产品应满足生产过程中不得使用有机锡化合物的要求。 3. 国际环保纺织协会的生态纺织品认证标准Oeko-Tex Standard 100标准规定:婴儿用品的三丁基锡含量0.5mg/kg,二丁基锡含量1.0mg/kg。 4. 中国:国家标准GB/T 18885-2009《生态纺织品技术要求》中参照Oeko Tex Standerd 100 标准规定,对三丁基锡和和二丁基锡做了同样的限量要求。 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 得利特技术创新的四层逻辑生成 探索油液水分含量分析国产路径
    石油工业踏着改革开放的节拍,走得越来越从容自信。从能源“凛冬”到油气饭碗端在自己手里,我国石油工业一路高歌猛进。与石油工业一同加速的还有其检测行业。作为油品质量的“把关人”,油品检测作用日益凸显。   滚石上山、爬坡过坎。对得利特(北京)科技有限公司(以下简称“得利特”)技术经理王志强来说,油液分析与他共度半生。“油品检测产品要增强核心竞争力、迈出技术高水平自立自强坚实步伐。”王志强一语道出现阶段油品检测的动力,同时解读了得利特的发展逻辑和产业路径:挑战、创新、扩张与精进。   坚韧性挑战:研发力从“量变”到“质变”   “2000年离开无线电元件厂后,我进入了油分析仪器仪表行业。”王志强回忆。长久的钻研让王志强看到行业更多可能性,同时极具挑战性的科研工作强烈吸引着王志强。“我喜欢挑战,科研毫无疑问是属于这种工作。”科研成就感和价值感让王志强在油品分析仪器仪表路上越走越远、越走越深。   加入得利特后,王志强迎来了更多挑战机会,这得益于得利特的发展思路:注重原创技术攻关,走自主创新的可持续发展道路。在得利特创立初期,王志强秉持上述企业思路,与技术团队加大科技投入,专注核心技术研发,心无旁骛地啃技术“硬骨头”。   掌握核心技术绝非朝夕,需要年复一年技术积累。在王志强与技术团队的共同努力下,得利特推出精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等多款仪器。如今,适合采用库伦法测量微量水分的测定仪设备面世,实现企业研发力从量的积累迈向质的飞跃。   突破性创新:满足精确微量水分测定需求   水分含量分析是油液检测的重要项目。“石油产品中的水分蒸发时吸收热量,发热量降低;而在低温情况下,燃料中的水会结冰,堵塞燃料导管和滤清器,阻碍发电机燃料系统的燃料供给。此外,石油产品中有水会加速油品的氧化生胶,润滑油中有水时不但会引起发动机零件的腐蚀,而且水和高于100℃的金属零件接触时会变成水蒸气,破坏润滑油膜。”王志强解释。   轻质油品密度小、黏度小,油水容易分离,而重质油品则相反,不易分离。这一特性对微量水分检测仪器的自动化、便捷度提出更高要求。久居油品检测技术场,王志强察觉,相比其他水分检测方法,库伦法测量自动化、节省人工等优势备受青睐。基于该种方法的测量仪器能够在尽可能节省人工的同时得到更精确数据。   “微量水分检测数据的精度、便捷度大幅提高,这是得利特库伦法测量微量水分测定仪的突破性创新点。”王志强补充。基于两个核心优势,以及智能自检等新功能,该款微量水分的测定仪受众广泛,在油液水分含量分析市场中占达到了一定份额。下一步,得利特将侧重于设备测量时的自动化,脱离人工干预,并通过电子监测,更加准确地判断出油液中水的含量。   体系性扩张:产研结合扩充技术链条   挑战、创新让得利特尝到甜头。得利特微量水分的测定仪等多款产品广泛应用于石化、电力、环保、医药、军工、航空等领域,并得到用户充分认可。如何实现持续性研发,保持企业机动力?这是技术企业在“后创新时代”思考的问题。   在王志强看来,产学研结合能够及时丰富技术创新力量,扩充技术链条。这一想法不仅与得利特的技术班底相映照,更与产学研融合的政策相呼应。   实际上,得利特成立之初就整合石化科学研究院、中国计量科学研究院、北京铁道科学研究院、空军计量总站等单位的油品、仪器方面专家,将其作为企业技术班底,加速成果转化,优势互补、互惠互利。“我们正在与多家大学、电科院联合研发新产品。”   产学研融合为得利特建造了人才高地,推动预见性与实践性并存,调和国产仪器研、产不对等矛盾,解决油液水分析多个难题。同时,人才补充和研发合作鼓足得利特底气,其以北京为研发销售中心,开拓吉林、山东为生产加工中心,扩充企业链条。   精进性守业:精确性与智能化并进   技术跟上后,石油分析检测形势一片大好,但王志强直言:“国内对油液水含量的分析还能有很大的提升空间。**设备检测准确性高,但相对价格高;国产设备价格低,但稳定性、工艺水平有待提高。”基于上述难题,王志强带领团队提高优化电解液的配方,增强实验结果的广泛适用性、稳定性,提高关键部件工艺水平,在促进实验结果的重复性等方面下工夫,为油液水分含量分析的稳定性与工艺水平献力。   精确性技术攻克热火朝天。与此同时,更加长远、持久的计划箭在弦上。今年年初,多部门联合发布《关于“十四五”推动石化化工行业高质量发展的指导意见》,指出加快改造提升,实施智能制造,推进石化产业数字化转型。   提及石油化工检测技术发展方向,王志强说道:“强化检测技术的数字化,控制技术的智能化是我所期待重点的发展方向。”   他认为“十四五”高质量发展的主要目标是基本形成自主创新能力强、结构布局合理、绿色安全低碳的高质量发展格局,这一格局离不开数字变更。5G、大数据、人工智能等新一代信息技术与石化化工行业逐渐融合,检测过程数据获取能力不断增强,基于工业互联网的产业链监测、精益化服务系统正在完善。“高端油液检测产品还应提高智能化程度,增强核心竞争力,迈出高水平自立自强的坚实步伐。”王志强补充。   王志强透露,得利特将沿着自动化方向和智能化趋势,为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器和专业化的技术咨询、培训等服务,帮助企业以高效率、精细化管理、解决油品检测、设备润滑管理方面存在的问题。   后记:国产石油分析检测企业如何在产业扩张中顺势而为,与**品牌分庭抗礼,是摆在石油石化分析检测行业面前的一道必答题。面对错综复杂的行业形势,作为一股国产油液分析检测力量,得利特在王志强及技术团队把控下,按照四层增长逻辑和既定节奏,由高速转向高质量发展,积极构建创新型、智能化产业。   百尺竿头,更进一步。拥有突破性创新、体系性扩张,积极精益求精时,企业产能规模自然更上一层。这四层增长逻辑不仅带来良性增长,更难能可贵的是,其或将成为众多国产油液分析检测企业的范本。
  • 【瑞士步琦】干货!聚醚多元醇羟基含量分析,BUCHI FT-NIR 快速检测技术助您一臂之力!
    聚醚多元醇羟基含量分析 聚醚(又称聚醚多元醇)主要是由环氧丙烷、环氧乙烷等为原料,以碱金属氢氧化物为催化剂,按阴离子机理开环聚合,可以是均聚或共聚而制得分子末端带有羟基基团的线型聚合物, 聚醚在聚氨酯以及合成润滑材料上得到广泛的应用,对聚醚多元醇羟基含量的测定是监测反应程度和产品质量的主要手段。传统的聚醚羟值分析一般采用化学法,其原理是:样品中羟基与酸酐定量地进行反应,生成酯或酸。过量的酸酐水解成酸。 用已知浓度的碱标准溶液滴定酸。同量的酰化剂,不加样品,其他条件与样品滴定相同,做空白滴定。空白滴定和样品滴定两者所耗用碱标准溶液的体积差就是样品中的羟基所相当于耗用碱标准溶液的体积。由于这种方法反应时间长需要 3-4h, 操作比较复杂, 已不能适应工业分析的需要。近红外光是介于可见光与中红外光之间的电磁波, 波长为 780~2500nm。 有机物分子中 C-H , O-H , C=O 等基团振动频率的合频与倍频吸收在近红外区。 光谱中 OH 伸缩振动所引起的吸收峰的强弱决定于羟值的高低, 即单位质量聚醚羟值含量的多少。羟值高则吸收峰强度大, 反之则强度小。 所以可以应用此关系来测量聚醚羟值。BUCHI FT-NIR 的优点1无损利用近红外光以透射或透反射的方式采集被照样品的近红外光谱,对样品没有破坏性。2快速平均 1-2min 可以完成 1 个样品的检测,采集一次样品光谱,可以同时分析多组分含量。3利润高,成本低无需化学试剂消耗,实现零成本,可以大大提高检测效率。4绿色环保无需样品前处理,避免使用有毒,有害的化学试剂,从而对环境造成污染。▲ 建模样品集的近红外吸收光谱▲ 羟值含量的化学值与模型校正值、模型预测值的相关关系图▲ 羟值含量检测的液体附件配置多至6个孔位, 0.5,1,2,5,8,10mm 比色皿根据样品可选,控温室温到 65 度。用近红外光谱法,克服了化学方法测定羟值费时费力且大量使用有害试剂的缺点,此外,使用比色皿作样品吸收池,省去了每次测试后需要花费大量时间清洗吸收池的麻烦。这种方法不仅在聚醚多元醇生产中具有很大实用价值,而且在其他类似黏度较大、清洗不便的样品测试中也具有很大推广价值。步琦近红外光谱仪可以提供各种型号的光谱,以适用于实验室检测、旁线检测和在线检测的应用过程设备。如您对以上应用产品感兴趣,欢迎咨询了解!
  • 沃特世最新PFP(全氟苯基)色谱柱适用于USP方法紫杉醇及其注射液含量测定
    紫杉醇(Paclitaxel)最初是从红豆杉科红豆杉属(Taxus)植物的树皮中提取得到的二萜类化合物,具有独特抗癌活性,曾被美国国立癌症研究所认为是近15~20年来肿瘤化疗的最重要的进展。紫杉醇注射液功效主治卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线和二线治疗。头颈癌、食管癌,精原细胞瘤,复发非何金氏淋巴瘤等。 USP对紫杉醇[1]以及紫杉醇注射液[2]的含量测定系统方法(系统方法参见色谱通则*): 流动相:水-乙腈 11:9(即 55:45),如需要时可适当调整比例。 洗脱:等度,1.5mL/min[1] 色谱柱:5um, 4.6[1] 或 4.0[2] mmID x 250mmL,L43(即:PFP,全氟苯基) 检测:UV227nm 要求:拖尾因子0.7-1.3范围内[1];紫杉醇峰的保留时间在6.0-10.0min范围内[2] *USP Chromatography 允许调整范围如下而仍具有法规依从性: - 色谱柱粒径可减小(但减小程度最多为50%) - 柱长度可调整± 70% - 流速可调整± 50% 使用沃特世最新产品XSelect&trade HSS PFP色谱柱(3.5um, 4.6x150mm, PN186005862),流速1mL/min,可对混标得到如下分离效果,满足对紫杉醇定量分析的要求。沃特世公司也提供更多规格XSelect HSS PFP色谱柱以满足不同应用与需要。 适当调整流动相,如降低乙腈浓度至42%v/v,即可获得更完全可靠的紫杉醇分离度如下: 关于沃特世XSelect&trade HSS PFP柱产品: 是目前市场上稳定性最好的、最具重现性的PFP(全氟苯基)柱 基于沃特世HSS(高强度硅胶)颗粒,有完全对等的ACQUITY UPLC亚二微米柱,可供未来无忧升级至UPLC技术平台 独特的PFP(全氟苯基)键合相对碱性化合物和平面状芳香族化合物具有独特选择性 (产品手册请见:http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134643659,欢迎垂询索取中文资料) [1] USP34, 3798, Assay of Paclitaxel Monograph. [2] USP34, 3799, Assay of Paclitaxel Injection Monograph.
  • 安捷伦与AFG合作开发蛋白质定量分析方法
    6月25日,安捷伦科技公司和Anderson Forschung Group LLC (AFG)表示,将合作开发多肽定量分析方法,旨在加快蛋白质生物标志物的开发和验证速度。   在合作中,AFG将利用其稳定同位素标准和用抗肽抗体提取(SISCAPA)技术,与安捷伦的1200系列HPLC-芯片和6400系列三重串联四极杆质谱仪(MS)相结合。用这种组合开发测定复杂样品(如,血浆)酶解产物中多种多肽含量的方法。其成果将使双方受益,财务细节尚未披露。AFG首席执行官Leigh Anderson表示:候选生物标志物的SISCAPA分析可以大大受益于安捷伦平台的重现性和灵敏度,我们期待着对这一组合进行优化。   据了解,Agilent 1200系列HPLC-Chip/MS系统是一个在聚合物芯片上集成了液相色谱柱、连接毛细管和纳流喷雾喷射器的微流控平台,即使样品载入量很小,也可以提供无与伦比的色谱性能。信用卡大小的装置插入安捷伦的HPLC-Chip Cube中,与质谱连接。芯片载入、溶剂和样品输送、液流的高压切换,以及在质谱离子源中芯片的定位,全部实现了自动化。 Agilent 6400系列三重串联四极杆LC/MS系统可以在宽质量范围提供飞克级灵敏度。该仪器以其对复杂基质中痕量有机化合物的可靠定量而享有盛誉,包括,测定药物代谢物、食品中农药残留和地下水中的污染物等。SISCAPA方法是利用抗体包被的磁珠和一个旋转的磁珠捕集装置,捕获目标多肽,然后用纳流LC-MS/MS系统进行测定。目的是对样品酶解液中极少量多肽的量进行测定,创建一种对高级诊断有潜在用途的研究工具。   安捷伦科技有限公司是分析仪器系统的领导供应商,其产品正在化学、环保、食品、医药和生命科学领域中广泛使用。安捷伦具有世界最先进的化学分析仪器,丰富的法规适应性和专业技术经验,以及优良的支持服务系统,这些都能够帮助您的实验室超前应对分析的挑战。
  • 基于液相色谱-质谱技术的代谢组学分析方法新进展
    第二十届全国色谱学术会议于4月19日在西安曲江国际学术会议中心顺利召开,来自于国内外上千名的专家学者汇聚于此分享着在色谱领域中最新的研究成果和进展。在此次会议上,来自于中国科学院大连化学物理研究所的许国旺研究员向到场的嘉宾和观众介绍了液相色谱-质谱联用技术在代谢组学中的最新研究进展,并与现场嘉宾和观众进行了交流。   许国旺谈到,代谢组学是通过考察生物体系受刺激或扰动前后代谢物谱及其动态变化来研究生物体系代谢网络的一种技术。根据研究目的不同,可以将代谢组学研究策略分为非靶向代谢组学和靶向代谢组学。通常非靶向方法主要用于代谢表型区分或差异代谢物发现的研究。从分析技术的角度来看,非靶向代谢组学是尽可能多地定性和相对定量生物体系中的代谢物, 最大程度反映总的代谢物信息。靶向代谢组学通常针对某个代谢通路或某些感兴趣的已知代谢物进行高灵敏度检测和准确定量分析,主要用于某些差异代谢物的验证等经典的靶向代谢组学LC-MS分析先由目标代谢物标样产生选择反应监测(SRM)/多反应监测( MRM) 离子对, 然后对样品中的目标代谢物进行靶向分析。 中国科学院大连化学物理研究所 许国旺研究员   近年来随着分析化学的发展,代谢组学技术也获得了蓬勃发展。核磁共振和质谱是代谢组学研究领域的最主流分析平台,与其他色谱-质谱联用技术相比,液相色谱-质谱联用技术更适合分析难挥发或热稳定性差的代谢物,同时LC既可以选择与飞行时间、四级杆-飞行时间、离子阱-飞行时间、静电轨道阱等高分辨质谱串联,以进行非靶向代谢组学分析,又可以与四级杆、三重四级杆或四级杆离子阱等质谱串联,利用选择反应监测或多反应监测检测模式进行靶向代谢组学分析。LC-MS技术的这种灵活性与普适性,使得它成为了代谢组学研究中功能最为常用的技术平台。   基于LC-MS的代谢组学技术研究近年来取得了突飞猛进的成果,但技术的发展永无止境,就基于LC-MS的代谢组学分析技术而言仍存在很多问题亟待解决,例如,生物样品中代谢物组成十分复杂,许多痕量代谢物有重要的生理功能和意义,但目前的方法难以检测或因其含量较小导致分析误差很大 代谢组学面对的是大样本分析预处理技术及分析方法的重现性和可靠性显得尤为重要 生物样本间的个体差异导致了不同的基质效应,如何在复杂生物基质条件下对代谢物进行准确的定量分析也是代谢组学面临的挑战之一。   随着各种质谱仪器灵敏度和分辨率性能的大幅度提升基于LC- MS技术的代谢组学能够获得的代谢特征也在快速增加,但是如何将这些代谢特征转变为有用的代谢信息依然是代谢组学研究工作者面临的挑战之一,可以预见未来将会有更多的新技术、新方法出现,以满足日益增长的代谢组学研究需求。
  • 大气总悬浮颗粒物(TSP)和PM2.5中重金属含量分析样品前处理解决方案
    大气总悬浮颗粒物(TSP),是由粒径为0.05-100µ m的颗粒物组成,依据粒径大小又细分为PM10、PM2.5、PM1.0、PM0.1。该类物质吸附多种无机、有机污染物,易被人体吸入肺部甚至进入血液。 按照国家环境保护部在全国范围内分步监测和报告PM2.5的计划,北京等直辖市和各地省会城市将从今年开始对PM2.5进行监测和公开报告。 大气总悬浮颗粒物(TSP)和PM2.5中重金属含量分析样品前处理传统方法为湿法、干法消解等。屹尧公司推出了以微波消解方法为基础的大气颗粒物中重金属含量分析样品前处理解决方案。让样品前处理过程更快速,数据更精确,操作更安全! 屹尧科技&mdash &mdash 让过程更简单、让工作更轻松! 相关具体解决方案请致电屹尧公司400-820-4469或发邮件:info@preekem.com索取。 关于上海屹尧 上海屹尧仪器科技发展有限公司是专业的微波化学产品研发,制造,销售商。公司成立于2000年,在短短的十多年既成为了国内微波化学产品线最全的公司,是国内唯一同时拥有密闭/常压微波消解技术,多模/单模微波合成技术,微波灰化技术,工业级微波谐振腔制造技术的公司。制造优秀的科学仪器,提升中国仪器在国际的竞争力是我们的目标,我们将为此不懈奋斗。欲了解更多信息,请浏览公司网站:http://www.preekem.com/
  • 全国生物计量技术委员会发布《荧光酶标分析仪校准规范》及《碘含量分析仪校准规范》征求意见稿
    各位委员、专家:全国生物计量技术委员会下半年要审核的《荧光酶标分析仪校准规范》及《碘含量分析仪校准规范》现开始征求意见,征求意见稿的相关材料在下列附件中。请大家认真评阅审议后填写征求意见表反馈到委员会秘书处或相关起草小组。各起草小组的联系方式如下:《荧光酶标分析仪校准规范》起草小组Email:liuyahui@nim.ac.cn联系人:刘亚辉联系电话:15911093509《碘含量分析仪校准规范》起草小组Email:yingchenzhao@126.com联系人:赵迎晨附件下载:《荧光酶标分析仪校准规范》征求意见稿.rar《碘含量分析仪校准规范》征求意见.rar
  • 毛细管气相色谱仪对复杂样品的定性定量分析
    在现代分析化学领域,毛细管气相色谱技术因其分离效率和精确的分析能力而被广泛应用。尤其在面对组成复杂的样品时,毛细管气相色谱仪显示出其优势。本文将深入探讨它在处理复杂样品时的定性和定量分析能力,以及其在实验过程中的应用策略和注意事项。   毛细管气相色谱仪的核心部分是长而细的毛细管柱,内壁涂有固定相。这种设计极大地增加了相互作用的表面积,使得样品分子能在气相和固定相之间进行成千上万次的交互作用。通过精准控制色谱条件如载气流速、温度程序等,可以实现复杂混合物中各组分的有效分离。   在进行定性分析时,毛细管气相色谱通常与质谱(MS)或傅里叶变换红外光谱(FTIR)联用,以增强识别未知化合物的能力。例如,气相色谱-质谱联用技术可以提供样品中每个峰的质谱图,通过数据库比对实现快速鉴定。这种方法尤其适用于石油产品、植物提取物、香精香料等复杂样品的分析。   定量分析方面,仪器通过与标准物质的保留时间和峰面积或峰高对比,实现高精度的定量测定。使用内标法或外标法定量,可以根据实际需要选择最合适的方法。内标法通过添加已知浓度的内部标准物来校正样品处理过程中可能出现的损失,从而提高定量的准确性。外标法则依赖于标准曲线,适用于可以精确控制样品进样量的情况。   操作时,需特别注意温度的控制和优化。升温程序必须精心设计以确保所有组分都能得到有效分离而不致于峰展宽或峰形失真。载气的选择和流速的调整也至关重要,氮气和氦气是常用的载气,它们具有化学惰性,不会与样品发生反应。   维护和日常检查对于保持设备的最佳性能也是必要的。定期检查和更换进样口的隔垫、衬管和色谱柱,可以防止样品交叉污染并保证分析的重现性。   综上所述,毛细管气相色谱仪是分析复杂样品的强有力工具。通过优化分析条件和适当的操作维护,可以实现对复杂样品中各个组分的高效、准确的定性和定量分析。
  • “6元时代”汽油品质的快速筛查和精确定量分析方法
    我的学习我做主,术业有专攻,3月我只学对的。 会议名称:Agilent5100 ICP-OES 汽油样品多种元素直接分析测量 会议时间:2015-03-10 14:00 讲师:欧阳昆 会议介绍: 随着汽油需求量的逐步加大,我国对于汽油质量的要求越来越高,从国三升级到国四再升级到国五,汽油中对于硫含量、蒸汽压、烯烃含量等指标的检测与要求愈加严格,汽油中多种无机元素的检测,也日益紧迫和突出。其中硅含量的监测和标准却始终游离在标准之外,且我国国家标准与石油化工行业标准中均无汽油中硅含量的测定方法。 然而,在汽油的实际使用中,硅等多种无机元素的含量多少对于汽车的行驶与养护有着很关键的影响。本方法建立了以Agilent 5100 ICP-OES同步双向观测等离子体发射光谱仪,汽油直接进样,分析多种无机元素。方法方便快速、可靠,适用于对汽油品质的快速筛查和精确定量分析。 参会报名:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1349
  • 1447项标准制修订计划终止 含色谱、质谱等多项仪器分析方法标准
    p   近日,国标委发布通知,终止《卫星定位车辆信息服务系统信息安全规范》等1447项推荐性国家标准制修订计划,其中包括制定标准1166项,修订标准281项。 br/ /p p   整理发现,本次终止的制修订标准中涉及仪器分析方法或仪器本身的标准共100项,涉及包装材料、食品、固体废弃物、粮油、水产品等领域,并且被终止的仪器分析方法中色谱仪器方法居多。仪器信息网对终止的相关仪器标准进行了汇总,如表1。 /p p   除仪器分析方法标准外,本次终止的标准中还涉及大量分析化学方法标准,如《包装材料用油墨中重金属检测方法》、《化妆品中二乙醇胺的测定方法》等,详细名单见附件。 /p p   表1终止制修订仪器分析方法/仪器标准列表 /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr class=" firstRow" td width=" 127" p style=" text-align:center " strong 计划号 /strong /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " strong 中文名称 /strong /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " strong 制修订 /strong /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " strong 主管部门 /strong /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " strong 归口单位 /strong /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20071061-T-469 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 包装材料用油墨中有机挥发物的测定 气相色谱法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 国家标准委 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国包装标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20071064-T-469 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 包装阻隔薄膜的扩散性、溶解性和透气性的试验方法 火焰离子法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 国家标准委 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国包装标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20071067-T-469 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)食品包装材料中丁基-羟基甲苯(BHT)的检测方法 气相色谱法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 国家标准委 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国包装标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20120296-T-469 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 固定污染源废气中铅、镉、铬、砷、镍、钡、铜、锰、锌的测定& nbsp 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 国家标准委 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国产品回收利用基础与管理标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20083236-T-469 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 柴油机燃料中生物柴油(脂肪酸甲酯)含量测定(红外光谱法) /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 国家标准委 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20062346-T-469 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 白酒中乙酸乙酯的试验方法& nbsp 气相色谱法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 修订 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 国家标准委 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国食品工业标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20065999-T-469 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 整合《咖啡& nbsp 咖啡因含量的测定& nbsp 高效液相色谱法》《浓缩果汁中乙醇的测定方法》《果蔬汁饮料中氨基态氮的测定方法& nbsp 甲醛值法》《软饮料中可溶性固形物的测定方法 & nbsp & nbsp 折光法》《果汁中乳酸含量的测定》《山楂汁及其饮料中果汁含量的测定》《橙、柑、桔汁及其饮料中果汁含量的测定》等12项标准和6项计划 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 修订 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 国家标准委 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国食品工业标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20068169-T-469 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 动物尿样中的四种β2--兴奋剂同时测定--气相色谱/质谱法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 国家标准委 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国饲料工业标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20091344-T-469 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 饲料中角黄素和阿朴胡萝卜素酸乙酯的测定& nbsp & nbsp & nbsp 液相色谱-串联质谱法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 国家标准委 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国饲料工业标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20091352-T-469 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 多肽分子量分布测定--高效凝胶排阻色谱法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 国家标准委 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国特殊膳食标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20071060-T-469 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 扫描电子显微镜的检测方法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 国家标准委 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国微束分析标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20110116-T-469 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " LED用稀土硅酸盐荧光粉试验方法 第2部分:光谱性能的测定 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 国家标准委 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国稀土标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20079814-T-326 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 丹参及其制品红外光谱检验方法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 国家标准委 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 中国标准化研究院 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20071590-T-449 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 粮食油料 稻谷中直链淀粉含量的测定-近红外方法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 国家粮食局 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国粮油标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20071660-T-449 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 粮油检验& nbsp 小麦及其制品中转基因成分普通PCR和实时荧光PCR定性检验方法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 国家粮食局 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国粮油标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20062755-T-449 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 小麦粉吸水量和面团揉和性能测定法& nbsp & nbsp & nbsp 粉质仪法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 修订 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 国家粮食局 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国粮油标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20079658-T-449 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 油料含油量测定 索氏抽提法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 修订 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 国家粮食局 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国粮油标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20064184-T-449 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 植物油脂检验& nbsp 折光指数测定法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 修订 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 国家粮食局 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国粮油标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20070236-T-432 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 人造板及其制品中甲醛的微波辅助快速检测方法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 林业局 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国人造板标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20110929-T-326 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 水产品中铜、铁、锰、锌、镁、钾、钠、钙、磷、铝、铬、锶、钡、钴的测定 电感耦合等离子发射光谱法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国水产标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20079873-T-361 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 化妆品中对羟基苯甲酸酯等20种防腐剂测定-高效液相色谱法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 卫生计生委 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 卫生计生委 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20079874-T-361 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 化妆品中甲醛的气相色谱法检验方法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 卫生计生委 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 卫生计生委 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20060153-T-361 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 整合《生活饮用水标准检验方法》《水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法& nbsp 气相色谱法》《水源水中氯丁二烯卫生检验标准方法& nbsp 气相色谱法》《水源水中丙烯酰胺卫生检验标准方法& nbsp 气相色谱法》《水源水中苯系物卫生检验标准方法& nbsp 气相色谱法》《水源水中氯苯系化合物卫生检验标准方法& nbsp 气相色谱法》《水源水中二硝基苯类和硝基氯苯类卫生检验标准方法& nbsp 气相色谱法》《水源水中巴豆醛卫生检验标准方法& nbsp 气相色谱法》《水源水中硫化物卫生检验标准方法》《生活饮用水标准检验法》 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 修订 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 卫生计生委 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 卫生计生委 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20060256-T-361 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 整合《居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳卫生检验标准方法& nbsp 气相色谱法》《居住区大气中二硫化碳卫生检验标准方法& nbsp 气相色谱法》《居住区大气中硝基苯卫生检验标准方法& nbsp 气相色谱法》《居住区大气中汞卫生标准检验方法& nbsp 金汞齐富集-原子吸收法》《居住区大气中酚类化合物卫生检验标准方法& nbsp 4-氨基安替比林分光光度法》《居住区大气中正己烷卫生检验标准方法& nbsp 气相色谱法》《居住区大气中苯胺卫生检验标准方法& nbsp 气相色谱法》等25项标准 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 修订 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 卫生计生委 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 卫生计生委 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20060528-T-361 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 整合《室内空气中对二氯苯卫生标准》《居室空气中甲醛的卫生标准》《室内空气中细菌总数卫生标准》《室内空气中二氧化碳卫生标准》《室内空气中可吸入颗粒物卫生标准》《室内空气中氮氧化物卫生标准》《室内空气中二氧化硫卫生标准》《室内空气中臭氧卫生标准》《室内空气中溶血性链球菌卫生标准》 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 修订 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 卫生计生委 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 卫生计生委 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20073826-T-424 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 蔬菜和水果中甲型肝炎病毒检测方法 普通RT-PCR和实时荧光RT-PCR方法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 质检总局 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 国家认监委 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20060955-T-424 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 整合《棉纤维长度试验方法& nbsp 自动光电长度仪法》《棉纤维长度试验方法& nbsp 光电长度仪法》 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 修订 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 质检总局 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 中国纤维检验局 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20061302-T-424 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 原毛冼净率试验方法& nbsp 烘箱法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 修订 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 质检总局 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 中国纤维检验局 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20061622-T-424 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 原棉回潮率试验方法& nbsp 烘箱法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 修订 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 质检总局 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 中国纤维检验局 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20082027-T-608 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 木棉和棉纤维混纺产品定量分析方法& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 显微投影仪法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国纺织工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国纺织品标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20060248-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 整合《分析仪器环境试验方法》等18项标准和16项计划 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20077644-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 激光在线气体检测分析仪 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20077680-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 微量水分测定仪(库仑法) /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20132543-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 拉曼光谱仪 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20142424-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 汽油辛烷值测定用辛烷值试验机 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20077389-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 微光观察镜通用技术规范 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国光学和光子学标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078254-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器词汇& nbsp 动力测试仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078255-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器词汇& nbsp 农作物测试仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078256-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器词汇& nbsp 热学测试仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078257-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器词汇& nbsp 实验室高压釜 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078258-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器词汇& nbsp 实验室离心机 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078259-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器词汇& nbsp 试验箱及气候环境试验设备 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078260-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器词汇& nbsp 天平仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078261-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器词汇& nbsp 土工仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078262-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器词汇& nbsp 土壤测试仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078263-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器词汇& nbsp 应变测量仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 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/p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078267-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器词汇& nbsp 振动测量仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078268-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器词汇& nbsp 铸造测试仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078291-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备包装通用技术条件 动力测试仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078292-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备包装通用技术条件 农作物测试仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078293-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备包装通用技术条件 热学测试仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078294-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备包装通用技术条件 实验室高压釜 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078295-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备包装通用技术条件 实验室离心机 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078296-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备包装通用技术条件 试验箱及气候环境试验设备 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078297-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备包装通用技术条件 天平仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078298-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备包装通用技术条件 土工仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078299-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备包装通用技术条件 土壤测试仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078300-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备包装通用技术条件 应变测量仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078301-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备包装通用技术条件 噪声测量仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078302-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备包装通用技术条件 真空镀膜设备 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078303-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备包装通用技术条件 真空检测仪表 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078304-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备包装通用技术条件 振动测量仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078305-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备包装通用技术条件 铸造测试仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078306-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备包装通用技术条件 总则 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078311-Q-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备环境意识设计 第3部分:低温恒温槽 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078312-Q-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备环境意识设计 第2部分:低温恒温循环装置 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078315-Q-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备环境意识设计 第9部分:干燥箱 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078316-Q-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备环境意识设计 第4部分:高温恒温循环装置 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078318-Q-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备环境意识设计 第10部分:工业分析仪 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078319-Q-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备环境意识设计 第5部分:高温恒温槽 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078320-Q-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备环境意识设计 第11部分:实验室离心机 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078321-Q-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备环境意识设计 第7部分:气候环境试验箱 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078322-Q-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备环境意识设计 第8部分:生化培养箱 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078323-Q-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备环境意识设计 第6部分:生物人工气候箱 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078324-Q-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备环境意识设计 第15部分:天平 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078325-Q-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备环境意识设计 第12部分:盐槽 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078326-Q-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备环境意识设计 第14部分:氧弹式热量计 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078328-Q-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备环境意识设计 第13部分:振荡器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20070349-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 液压振动台 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国试验机标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20070347-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 单轴试验机检验用标准测力仪的校准 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 修订 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国试验机标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20070712-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 热风式饲草干燥设备 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国饲料机械标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20142523-T-603 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 煤层气井钻杆地层试井方法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国煤炭工业协会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国煤炭标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078758-T-607 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 电子天平 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国轻工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国衡器标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20110285-T-607 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 牙膏中两面针碱的测定 高效液相色谱法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国轻工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国口腔护理用品标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20110286-T-607 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 牙膏中绿原酸和木犀草苷的测定 高效液相色谱法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国轻工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国口腔护理用品标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20110287-T-607 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 牙膏中三七皂甙R1和人参皂苷Rg1、Rb1、Re的测定& nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国轻工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国口腔护理用品标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20075712-T-469 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 包装材料中偶氮染料检测方法 高效液相色谱法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国轻工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20075713-T-469 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 包装材料中偶氮染料检测方法 气相色谱/质谱法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国轻工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20102024-T-607 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 铂合金首饰 铂含量的测定 第2部分:采用所有微量元素与铂强度比值ICP光谱法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 修订 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国轻工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国首饰标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20091822-T-607 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 玩具中总铅含量的测定-能量色散X射线荧光光谱定量筛选法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国轻工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国玩具标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20142574-T-607 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 化妆品中铬、锑、镉、砷、铅的测定& nbsp & nbsp & nbsp 电感耦合等离子体-质谱法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国轻工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20081850-T-606 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 草除灵水分散剂有效含量的测定方法-气相色谱法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国石油和化学工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国农药标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 20081853-T-606 /p /td td width=" 251" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 氯吡磷乳油有效含量的测定方法-液相色谱法 /p /td td width=" 47" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 中国石油和化学工业联合会 /p /td td width=" 183" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 全国农药标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 20081857-T-606 /p /td td width=" 251" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 烟嘧磺隆悬浮剂有效含量的测定方法-液相色谱法 /p /td td width=" 47" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 中国石油和化学工业联合会 /p /td td width=" 183" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 全国农药标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 20112123-T-606 /p /td td width=" 251" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 塑料-酚醛树脂-用差示扫描量热计法测定反应热和反应温度 /p /td td width=" 47" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 中国石油和化学工业联合会 /p /td td width=" 183" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 全国塑料标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 20112155-T-442 /p /td td width=" 251" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 辣椒及其油树脂 总辣椒碱含量测定 第1部分 分光光度法 /p /td td width=" 47" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 中华全国供销合作总社 /p /td td width=" 183" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 全国辛香料标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 20073522-T-442 /p /td td width=" 251" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 茶叶中茶多酚的高效液相色谱检测方法 /p /td td width=" 47" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 中华全国供销合作总社 /p /td td width=" 183" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 中华全国供销合作总社 /p /td /tr /tbody /table p   附件: img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_xls.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201712/ueattachment/23acf456-d7d6-4f7b-b344-c79ac94cebc2.xlsx" 1447项予以终止推荐性国家标准计划项目汇总表.xlsx /a /p p br/ /p
  • 聚乙烯中炭黑含量不同测试方法的探讨
    摘要采用GB13021《聚乙烯管材和管体炭黑含量测定(热失重法)》和热重分析仪两种方法测定聚乙烯中炭黑含量。对两种方法的测定结果进行了比较,结果表面,两种方法均有良好的重复性和准确度,测定结果基本一致,采用不同方法得到的测定结果间可以互相参考  关键词 GB13021,热重分析依法,炭黑含量  Carbon black content in polyethylene was determined by two methods of GB13021, polyethylene pipe and tube carbon black content determination (thermal gravimetric method) and thermo gravimetric analyzer. Compared with the measurement results of the two methods of the surface, the two methods have good repeatability and accuracy. The measurement results are basically the same, the determination results obtained by different methods can reference each other  Key wordsGB13021, thermal gravimetric analysis, carbon black content  近年来,聚乙烯管材已成为继PVC之后,世界消费量第二大的塑料管道品种,广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差,因而实际使用时都会添加炭黑[1]。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力,当炭黑含量为2.0%~3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响[2]。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响,许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定,为了研发生产和销售的目的,炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法主要执行GB13021–1991[3]。使用热重分析仪是现在常用的热分析手段,用来测量高聚物的成分极为方便,常用标准是ASTME1131–2008[4],热重分析仪也可以用于测定聚乙烯中的炭黑含量。目前这两种方法并存,不同实验室间经常采用不同的方法测试,存在炭黑含量分析结果无法直接比较的问题。笔者用以上两种方法测定同批聚乙烯粒料中的炭黑含量,对不同测试方法的优缺点、测量重复性以及两种方法测试结果的一致性进行了探讨,对炭黑含量测试方法的选择提供了参考。1实验部分  1.1主要仪器与材料  炭黑含量分析仪:HS-TH-3500型,上海和晟仪器科技有限公司;机械分析天平:精度0.0001g,上海天平仪器厂;热重分析仪:STA449C型;德国耐驰公司;电子天平:M2P型,德国赛多利斯公司;聚乙烯:市售。  1.2实验方法  1.2.1GB13021法  称取试样质量m1(1±0.05)g置于样品舟中,将样品舟放入炭黑含量分析仪中,调氮气流量130mL/min,在氮气保护下升温至600℃,恒温裂解30min,取出后放入干燥器冷却至室温,称量质量m2,再放入马弗炉中950℃灼烧10min,取出放入干燥器冷却至室温,称量质量m3。炭黑含量c(%)  按式(1)计算。  1.2.2热重分析仪法  称取试样质量(10±0.05)mg放入样品架上,合上加热炉,设置升温程序,氮气气氛下室温升至550℃,转换成氧气,在氧气气氛下升温至750℃,计算机自动采集升温过程中样品质量变化。  2结果与讨论  2.1测量结果比较  按照1.2.1测定聚乙烯中炭黑的含量,测定结果见表1。 按照1.2.2测定聚乙烯样品的热重曲线(见图1)。根据曲线上各步失重的百分数可以判断样品分解机理及各组分的含量。随着温度升高,聚乙烯发生裂解,持续到550℃质量恒定,因为炭黑在高纯氮气中不发生反应,此时切换气体,通入氧气,使炭黑反应至完全,试样质量再次恒定。从550℃切换氧气到650℃质量稳定时发生的质量减少就是聚乙烯中的炭黑含量。650℃质量稳定后剩余物质为聚乙烯中的灰分。聚乙烯样品中碳黑含量的测定结果列于表1。从测试结果看,两种测试方法的相对标准偏差均小于3%,说明两种方法均具有较好的重复性,其中热重分析仪法的相对标准偏差比GB13021的相对标准偏差略大,这跟热重分析仪法样品量少、样品不均匀有关。两种方法测试结果的一致性可以采用以下方法进行[5]:假设两种测试方法的测试结果分别为x11,x12…x1n,平均值为x1,标准偏差为S1;x21,x22…x2n,平均值为x2,标准偏差为S2。若把xx12-看作随机变量,则根据方差的基本法则有:  故若xx2S12(x1x2)-G-则认为两组数据是一致的。将表1中的数据代入公式可以计算出:xx0.8212-=,2S(x1-x2)=0.83,计算结果表明两组数据一致。两种方法测试的结果具有一致性,可以用来相互比对。  2.2热重分析仪法准确度  热重分析仪在分析过程中自动记录样品实时质量,人为因素小,热失重量的准确度可以用标准CaC2O4来验证。CaC2O4H2O随着温度升高会发生以下3步化学反应:CaC2O4H2O(固)=CaC2O4(固)+H2O(气)(3)CaC2O4(固)=CaCO3(固)+CO(气)(4)CaCO3(固)=CaO(固)+CO2(气)(5)在每步反应中都有气体放出,从而固体出现失重现象,根据化学反应方程和分子量就可以计算出每步化学反应的理论失重量。CaC2O4H2O的每步化学反应都可以反映在热失重曲线上,用热重分析仪得到的CaC2O4H2O失重量和理论值列于表2。 从表2可以看出热重分析仪在550~750℃内的测量相对偏差为1.3%,测量准确度高。热重分析仪法和GB13021方法测量炭黑含量的结果可靠。热重分析仪法快捷方便,但是测量相对标准偏差比GB13021测试方法的要大,原因是进行热重分析时所用样品量只有10mg,如果样品中的炭黑分布不均匀,用热重分析仪测聚乙烯中的炭黑含量时就会增大测试标准偏差。建议用热重分析法分析炭黑含量时尽量从多个聚乙烯颗粒上取样并且适当增加样品量。  3结语  从实验过程及分析结果可以看出炭黑含量分析的两种不同方法具有以下特点:(1)两种测试方法均可用来测定聚乙烯中的炭黑含量,测定结果基本一致,具有可比性。(2)GB13021法测炭黑含量试验重复性好,但是用到炭黑分析仪和马弗炉两种设备,实验过程中需要冷却和3次称量,操作较热重分析仪复杂。(3)热重分析法操作方便、快捷,结果直观,但是由于所用样品量小,测试结果标准偏差较大,测试中容易出现异常值,应该从多个颗粒上取样,尽可能增加样品量,测试次数至少2次,当出现两次偏差较大时,增加测试次数。
  • 沃特世经典Symmetry色谱柱适用于中国药典方法紫杉醇及其注射液含量测定
    紫杉醇(Paclitaxel)最初是从红豆杉科红豆杉属(Taxus)植物的树皮中提取得到的二萜类化合物,具有独特抗癌活性,曾被美国国立癌症研究所认为是近15~20年来肿瘤化疗的最重要的进展。紫杉醇注射液功效主治:卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线和二线治疗;头颈癌、食管癌,精原细胞瘤,复发非何金氏淋巴瘤等。 中国药典对紫杉醇[1]以及紫杉醇注射液[2]规定了有关物质检测及含量测定方法。 有关物质检测方法要求使用C18柱,以水-乙腈进行梯度洗脱,检查三杉尖宁碱(杂质I)与7-表-10-去乙酰基紫杉醇(杂质II)等杂质。使用沃特世经典高纯硅胶色谱柱Symmetry C18(5um, 4.6x250mm, PN WAT054275)按药典方法可得如下谱图,充分满足紫杉醇峰与杂质II峰之间的分离度大于1.2的药典方法系统适应性要求: 对于实际样品检测杂质的效果图: 药典方法要求,维持初始流动相乙腈-水(40:60)不变,待紫杉醇主峰洗脱完毕后再进行梯度洗脱,时间较长,使用沃特世UPLC技术可以帮助提高通量效率并节约样品耗量及溶剂消耗量。 含量测定要求使用C18柱,以甲醇-水-乙腈(23:41:36)为流动相等度洗脱。使用同上Symmetry C18柱进行分离,得到谱图如下,充分满足紫杉醇峰与杂质I峰及杂质II峰的分离度均大于1.0的药典方法系统适应性要求。 药代研究参考:中国新药研究者也已经使用UPLC技术开展了对红豆杉属植物根须的代谢轮廓分析[3]以及对紫杉醇衍生物(NPD-103)和紫杉醇脂质体的药物动力学分析[4-5]。 关于沃特世Symmetry系列色谱柱产品: 1994年以来的制药行业内标杆产品,高纯度、高品控,全程依从cGMP生产规范! 质优价中,优惠后仅为三千,帮助您平衡对数据品质和对成本的双重要求! 具有最广泛的文献引用,多达百余个USP方法使用(可垂询),多达170多个应用的应用手册,即索即得 [1][2]中国药典2010版,二部,1007-1008页。 [3] 红豆杉属植物根须的UPLC-ESI-MS代谢轮廓分析。沃特世液相色谱质谱通讯,第47期,23-28页。 葛广波等。 [4] Determination of a novel paclitaxel derivative (NPD-103) in human plasma by ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Biomed Chromatograr. 2009 May 23(5): 510-5. Zhang SQ, et al. [5] Clinical pharmacokinetics of paclitaxel liposome with a new route of administration in human based on the analysis with ultra performance liquid chromatography. J Pharm Sci. 2010 Nov 99(11): 4746-52. Wang X, et al.
  • 大化所高通量多重蛋白质组定量分析方法研究获进展
    近日,中科院大连化学物理研究所王方军博士、邹汉法研究员等人在高通量多重蛋白质组定量分析方法研究方面取得新进展,发展了一级质谱(MS1)谱图中六种不同蛋白质样品同时规模化定量分析的同位素标记方法,并将该方法应用于细胞蛋白质合成-降解周转更新分析,分析通量是常规同位素标记方法的三倍,研究成果发表在自然出版社新创立的综合性刊物《科学报告》(Scientific Reports, 2013, 3, 1827. doi: 10.1038/srep01827)上。   基于一级质谱(MS1)的蛋白质组学定量分析由于定量精度高,是现今蛋白质组学定量分析中应用最为广泛的分析技术。由于同位素标记的限制,现有的方法最多可以在一次液相色谱-质谱联用分析中定量三种不同的蛋白质样品,极大限制了蛋白质组学定量分析的通量。王方军博士、邹汉法研究员等人将体内氨基酸同位素标记方法与体外二甲基化同位素标记方法进行有机组合,实现了六种不同蛋白质样品的差异标记并在单次实验中实现了相对定量分析。该六重同位素标记策略还可以应用于细胞中蛋白质的合成及降解速率的高通量分析,成功测定了HeLa细胞中1365个蛋白质的合成-降解周转更新时间。此外,该工作中使用的基于MS1六重蛋白质组学定量及蛋白质周转分析软件系统也由我所自主开发,是国际上首个可以同时定量六个不同蛋白质样品的软件系统。 Quant-ArMone 六重蛋白质组学定量及蛋白质周转分析软件示意图 HeLa细胞内蛋白质降解动态拟合曲线示例
  • 【瑞士步琦】基于近红外光谱在酒醅中总酯含量的检测方法
    总酯含量的检测方法酯类是中国白酒的主要风味物质,其含量约占白酒风味物质总量的 75%~95%。酒中的风味物质是决定白酒香气、口感和风格的关键。除了原料中含有酯类外,大量的酯类物质是在酒醅发酵过程中由微生物代谢产生的。酒醅中总酯的含量在一定程度上反映了其发酵情况,通过测定酒醅的总酯,结合水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度等指标的分析,可以了解酒醅发酵过程的变化以及发酵效果,从而有效的调整酿酒工艺。酒醅检测是白酒生产过程中监测日常生产的重要环节,一般检验的指标有:水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度。在 2004 年我国已成功将近红外光谱技术应用于酒醅成分的分析,实现了水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度的快速定量检测。但目前一些酒企使用近红外光谱仪检测酒醅总酯的很少。本文着重介绍一下酒醅中总酯的近红外检测方法如下:01收集湿化学数据,酒醅总酯化学值的测定参考《T/CBJ 004-2018 固态发酵酒醅通用分析方法》中规定了使用近红外光谱仪快速测定酒醅中总酯的化学检测方法。02光谱采集:使用瑞士步琦傅里叶变换偏正干涉仪 N-500 和固测量池和自动旋转采样系统,利用配套软件 NIRWare Operator 采集酒醅的漫反射近红外光谱。仪器自动扣除内外参比;分辨率:8cm-1;扫描次数:32 次。酒醅样品光谱采集前都进行相同的混匀、装样,且每个样品平行测量三次。03模型的建立:采用 NIRCal 定量分析软件将酒醅样品的近红外光谱与国标法测得的成分含量进行关联,建立酒醅样品中总酯的定量预测模型。近红外定量分析模型的建立使用偏最小二乘法(PLS)算法。04模型的评价:模根据模型的校正集的决定系数(R2)、交互验证均方根误差(RMSECV)、检验集的决定系数(R2)、预测均方根误差(RMSEP)来判断模型的质量,从而筛选出酒醅中总酯的最佳近红外定量预测模型。05在验证集浓度范围相同的前提下,相关系数越接近 1,回归或预测效果越好;SECV 和 SEPC 越小,预测结果越准确。06建立及验证酒醅的近红外模型后,在实验室或者车间测定未知样品只需要在 10 几秒即可得出样品的近红外预测值。07模型验证 验证使用近红外光谱仪检测酒醅总酯的可靠性,可以将预测值和实测值进行 t 检验分析,结果表明在 0.05 显著性水平下,传统化学值测量方法与近红外光谱法不存在显著性差异,说明这两种方法不存在系统误差,因此证明了所建立的酒醅总酯近红外模型具有良好的预测能力,可以达到常规分析方法的精度要求。近红外光谱分析技术与现有检测方法相比,该检测方法具有快速准确、绿色无损等优点,能够实现酒醅中总酯的快速准确测量。步琦近红外一直以来都是光谱技术的市场领导者,其产品实验室,旁线以及在近红外光谱仪广泛应用于各行各业。
  • 高效液相色谱定量分析的误差来源与消除
    要提高分析结果的准确度,必须考虑在分析过程中可能产生的各种误差,采取有效措施,将这些误差减到最小。01 样品处理过程中误差的来源样品的处理包括称量、溶解到标记稀释等步骤。样品处理要尽量减少操作者的技术问题带来的误差,样品的稀释次数、稀释工具都是误差的来源。02 手动进样误差的来源作为进样主力,仍是手动进样器。如果使用方法不当,会引起色谱图问题,标准曲线无线性,重复性差。定期对进样阀清洗和保养,可避免由进样阀引起的污染和堵塞,排除干扰峰,提高准确性。进样量要大于定量环的3倍以上,这样才能防止部分样品由溢流管溢出从而导致定量分析的误差。03仪器系统误差的来源输液泵在分析中因输液泵的故障而引起分析结果的不准确是很常见。如尘埃、垃圾等污染物进入输液流道内,引起配管堵塞,单向阀污染引起压力不稳,密封垫损坏导致系统漏液,柱塞杆损坏引起无流动相流出,压力波动。保证输液泵的稳定和正常运行对分析结果的准确性、降低误差是非常重要的。流动相引起流动相组成变化配置引起的误差、线上混合泵失灵引起的比例误差、放置后组成的变化。例如使用挥发性溶剂,真空脱气引起挥发性成分的损失;流动相吸收空气中二氧化碳引起pH改变。流动相组成变化对tR值大的组分影响zui大。反相溶剂微小的变化,会引起保留时间相当大的变化。温度的变化柱上没有恒温装置,通常会因温度引起保留时间的变化,应使用柱温箱,另外保持室内最小温差。色谱柱流动相对色谱柱进行冲洗30min后,每隔10min~20min重复进相同的样品,如保留时间不变表明已平衡。应注意,柱可能对某一组分平衡,而对其它组分尚未平衡。因此只有对所有的组分都平衡,才能正式分析样品。04 结论提高操作技能,工作认真谨慎,仔细观察可以控制的误差,尽量把能控制的误差减小到zui低,分析结果的准确度将更高。
  • 使用超高效合相色谱系统测定甲糖宁色谱含量
    使用超高效合相色谱(ACQUITY UPC2&trade )系统测定甲糖宁(tolbutmide)色谱含量 目的 利用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统,成功地将测定甲苯磺丁脲药物含量的美国药典正相HPLC方法转换为超临界流体色谱方法。 背景 超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术,其使用CO2作为主要流动相,通常使用极性溶剂(如MeOH)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似,因此,目前的方法应该能够转换成SFC方法,从而减少溶剂的用量和处理,降低每次分析的成本,同时增强环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量,而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。目前,美国药典(USP)规定了含有甲糖宁(苯磺酰胺,CAS # 64-77-7)药物的正相HPLC方法。利用4.0 x 300 mm的硅胶柱(L3)进行等度分离,流速1.5mL/min,流动相为475:475:20:15:9的正己烷:水饱和的正己烷溶液:四氢呋喃:冰醋酸的混合溶液,运行时间约为20分钟。如大多数药典中的方法一样,本方法经过验证且可靠。但是,分析过程使用了含有正己烷和四氢呋喃的复杂流动相混合溶剂。出于环保和成本的原因,许多实验室都希望杜绝这些溶剂的使用。 这种新型的超高效合相色谱(UPC2&trade )方法得到的数据与目前的HPLC方法相当,甚至更好,速度是目前的HPLC方法10倍,且消耗的溶剂更少。 解决方案 将甲糖宁与内标物甲糖宁混合,利用目前USP方法制备和分析样品。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。UPC2方法的条件如下: 色谱柱: ACQUITY UPC2 BEH,3.0 x 100 mm,1.7微米 温 度: 50 ° C 流动相: 95% CO2:5%甲醇/异丙醇 (1:1),含 0.2% TFA 流 速: 2.5 mL/min 背 压: 120 Bar/1740 psi 检测器: UV /PDA ,254 nm 目前的正相HPLC方法,获得仍可接受的色谱分离(见图1),虽然内标物色谱峰拖尾严重(拖尾因子1.65)。由于已经通过了所列出的适应性标准(重复进样的相对标准偏差不超过2.0%;妥拉磺脲和甲糖宁的分离度R不小于2.0),因此也没有再作进一步的改进。 由新开发的UPC2方法得到的结果,同样符合美国药典适应性的要求(甲糖宁和妥拉磺脲的保留时间RSD值分别为1.2%和0.9%,两个化合物的面积RSD值小于0.90%,n=6),保持两个目标化合物间分离度(R = ~15)的同时,运行时间大大缩短。内标物妥拉磺脲拖尾现象得到大大改善(拖尾因子1.2)。需要注意的是,利用UPC2从混合物中分离并检测出许多小峰,说明了本方法具有很高的分离效率。本例中,每次正相HPLC分析大约使用29mL正己烷和各少于1mL的四氢呋喃和乙醇。相比之下,UPC2方法中每次进样大约使用0.25mL的甲醇和异丙醇。这说明,通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法,可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格,每次正相HPLC分析的成本大约是1.40美元,而每次UPC2分析的成本大约是0.01美元,说明通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法可以大大地降低成本。 总结 使用ACQUITY UPC2,可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当,甚至更好,速度是目前的HPLC方法的10倍,并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据,使实验室生产率提高,每个样本的分析成本降低。对于希望将目前的正相HPLC方法转化为更高效、更省钱方法的实验室而言,ACQUITY UPC2系统是一种理想的解决方案,同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
  • 行业标准《地下水质分析方法 第98部分: 锑和铊含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》等6项标准公开征求意见
    各有关单位:行业标准《地下水质分析方法 第99部分: 锑含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法》、《地下水质分析方法 第99部分: 锑含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法》、《地下水质分析方法 第100部分: 阴离子表面活性剂的测定 二氮杂菲萃取分光光度法》、《地下水质分析方法 第101部分: 阴离子表面活性剂的测定 流动注射在线萃取法》、《地下水质分析方法 第102部分: 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》、《地下水质分析方法 第103部分: 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》公开征求意见。序号国/行计划号项目编号标准名称征求意见稿及编制说明1行业标准202213010DZ20226210地下水质分析方法 第100部分: 阴离子表面活性剂的测定 二氮杂菲萃取分光光度法编制说明_地下水质分析方法+第100部分.pdf征求意见稿_地下水质分析方法+第100部分.pdf2行业标准202213008DZ20226211地下水质分析方法 第98部分: 锑和铊含量的测定 电感耦合等离子体质谱法征求意见稿_地下水质分析方法+第98部分.pdf编制说明_地下水质分析方法+第98部分.pdf3行业标准202213009DZ20226213地下水质分析方法 第99部分: 锑含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法编制说明_地下水质分析方法+第99部分.pdf征求意见稿_地下水质分析方法+第99部分.pdf4行业标准202213011DZ20226225地下水质分析方法 第101部分: 阴离子表面活性剂的测定 流动注射在线萃取法征求意见稿_地下水质分析方法+第101部分.pdf编制说明_地下水质分析方法+第101部分.pdf5行业标准202213012DZ20226217地下水质分析方法 第102部分: 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法征求意见稿_地下水质分析方法+第102部分.pdf编制说明_地下水质分析方法+第102部分.pdf6行业标准202213013DZ20226221地下水质分析方法 第103部分:多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法征求意见稿_地下水质分析方法+第103部分.pdf编制说明_地下水质分析方法+第103部分.pdf联 系 人:韩梅联系电话:15930153255电子邮箱:hanmei0209@163.com下载意见反馈表.docx全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会2023年10月27日
  • 兰州化物所研究出三聚氰胺定量分析新方法
    最近,依托中科院兰州化物所成立的甘肃省天然药物重点实验室,在氧化锆中空纤维萃取棒联用GC-MS(气相色谱-质谱联用)法快速测定乳制品中三聚氰胺含量方面取得新进展。研究员师彦平所率的课题组以聚丙烯中空纤维为模板,通过溶胶凝胶与浸渍法将氧化物纳米微粒沉积在聚丙烯中空纤维载体上,煅烧后得到氧化物中空纤维萃取棒(如氧化锆、氧化钛和氧化硅等)。该方法能够满足复杂介质、痕量成分、特殊性质成分分析的要求,制备工艺简单安全,成本低,可工业化生产,因此在食品、药物、环境、检验检疫等领域具有广阔的应用前景。 近来的“三聚氰胺事件”引起了人们对食品安全问题的高度关注。课题组采用三维多孔结构的氧化锆(ZrO2)中空纤维,建立了乳制品中三聚氰胺的富集与萃取,联合GC-MS快速测定乳制品中三聚氰胺新方法,最低检出限达到1ppb。结果表明,该方法灵敏度高,避免了繁琐的前处理步骤和有机溶剂的消耗,可作为常见样品中三聚氰胺含量测定的确证方法。 该研究成果发表在近期出版的《色谱A》上,并得到了审稿人的高度评价。他们认为,该项研究为乳制品中三聚氰胺的分析测定提供了快速、精确、定量的简便方法,避免了以往样品制备技术中的蛋白质沉淀和样品净化。将二氧化锆中空纤维棒置入乳制样品提取三聚氰胺,使用三氟乙酰胺通过GC-MS一步完成了样品的纤维解析、衍生与分析,及时地为食物残留物的分析提供了新方法,具有重要的现实意义。 该项目还得到了国家科技支撑计划项目和国家自然科学基金的资助。除在《色谱A》和 《分析化学学报》等国际著名期刊发表论文外,该项目还申请专利1项。
  • 116项拟制修订国标征求意见 含色谱、光谱分析方法
    p   近日,国标委发布通知,对《硫化橡胶或热塑性橡胶 低温试验 概述与指南》等116项拟立项推荐性国家标准项目征求意见,征求意见截止时间为2018年1月2日。 br/ /p p   整理发现,本批次拟修订标准中包含多项化学分析方法,如《道路车辆 流体回路零部件清洁度 第3部分:压力冲洗萃取污染物的方法》、《精细陶瓷—陶瓷粉末比表面积测试方法 BET法》等。值得关注的是,本批次标准中还包含《橡胶聚合物鉴定 裂解气相色谱质谱法》、《浓缩天然胶乳 总磷酸盐含量的测定 分光光度法》以及多项显微分析技术等仪器分析方法,除此之外,《无损检测 超声检测 垂直于表面的不连续的检测》等多项无损检测技术标准也在名单之内。 /p p   详细名单如下: /p table width=" 600" border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" tbody tr class=" firstRow" td width=" 42" p style=" text-align: center " strong 序号 /strong /p /td td width=" 574" p style=" text-align: center " strong 标准名称 /strong /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 1 /p /td td p style=" text-align: left " 交流1kV及直流1.5kV以上电力设施 第2部分:直流 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 2 /p /td td p style=" text-align: left " 半导体器件 第5-6部分:光电子器件-发光二极管 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 3 /p /td td p style=" text-align: left " 器具开关 第1-1部分:机械开关要求 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 4 /p /td td p style=" text-align: left " 器具开关 第1-2部分:电子开关要求 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 5 /p /td td p style=" text-align: left " 《农林机械 安全 第25部分:旋转式圆盘割草机、转鼓式割草机和甩刀式割草机》 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 6 /p /td td p style=" text-align: left " 道路车辆 流体回路零部件清洁度 第1部分:术语词汇 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 7 /p /td td p style=" text-align: left " 道路车辆 流体回路零部件清洁度 第2部分:搅拌萃取污染物的方法 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 8 /p /td td p style=" text-align: left " 道路车辆 流体回路零部件清洁度 第3部分:压力冲洗萃取污染物的方法 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 9 /p /td td p style=" text-align: left " 道路车辆 流体回路零部件清洁度 第4部分:超声波技术萃取污染物的方法 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 10 /p /td td p style=" text-align: left " 道路车辆 流体回路零部件清洁度 第5部分:在功能试验台上萃取污染物的方法 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 11 /p /td td p style=" text-align: left " 道路车辆 流体回路零部件清洁度 第6部分:重量分析法测定粒子质量 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 12 /p /td td p style=" text-align: left " 道路车辆 流体回路零部件清洁度 第7部分:显微分析法测定粒径和计数 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 13 /p /td td p style=" text-align: left " 道路车辆 流体回路零部件清洁度 第8部分:显微分析法测定粒子性质 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 14 /p /td td p style=" text-align: left " 道路车辆 流体回路零部件清洁度 第9部分:自动消光颗粒计数器测量粒径和计数 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 15 /p /td td p style=" text-align: left " 道路车辆 流体回路零部件清洁度 第10部分:结果表示 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 16 /p /td td p style=" text-align: left " 固结磨具用磨料 粒度组成的检测和标记 第2部分:微粉 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 17 /p /td td p style=" text-align: left " 工业过程测量和控制 过程设备目录中的数据结构和元素 第12部分:流量仪表用于电子数据交换的属性列表(LOP) /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 18 /p /td td p style=" text-align: left " 硫化橡胶或热塑性橡胶 低温试验 概述与指南 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 19 /p /td td p style=" text-align: left " 硫化橡胶或热塑性橡胶 用超低橡胶硬度(VLRH)标尺 测定橡胶定试验力硬度 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 20 /p /td td p style=" text-align: left " 产品几何技术规范(GPS)——通用概念——第3部分:被测要素 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 21 /p /td td p style=" text-align: left " 产品几何技术规范(GPS)——规范和认证中使用的要素 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 22 /p /td td p style=" text-align: left " 产品几何技术规范(GPS)——特征和条件——定义 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 23 /p /td td p style=" text-align: left " 机床 卡盘 术语 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 24 /p /td td p style=" text-align: left " 表面安装技术 第3部分:规范通孔回流焊用元器件的标准方法 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 25 /p /td td p style=" text-align: left " 电子材料、印制板及其组装件的测试方法 第5部分:印制板组装件的测试方法 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 26 /p /td td p style=" text-align: left " 电子组装件焊接的工艺要求 第5部分:电子组装件焊接的返工、改装和返修 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 27 /p /td td p style=" text-align: left " 印制板及印制板组装件的设计和使用 第1-1部分:总要求 电子装联对平整度的考虑 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 28 /p /td td p style=" text-align: left " 产品几何技术规范(GPS) 几何公差 线性尺寸 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 29 /p /td td p style=" text-align: left " 产品几何技术规范(GPS) 几何公差 非线性尺寸 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 30 /p /td td p style=" text-align: left " 产品几何技术规范(GPS) 几何公差 角度尺寸 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 31 /p /td td p style=" text-align: left " 农业拖拉机和机械 通用液压快换接头 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 32 /p /td td p style=" text-align: left " 冲模 氮气弹簧 第3部分:紧凑强力气弹簧 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 33 /p /td td p style=" text-align: left " 冲模 氮气弹簧 第4部分:等高强力气弹簧 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 34 /p /td td p style=" text-align: left " 冲模 导柱 第1部分:结构型式 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 35 /p /td td p style=" text-align: left " 冲模 导套 第1部分:结构型式 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 36 /p /td td p style=" text-align: left " 太阳辐照度确定过程一般要求 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 37 /p /td td p style=" text-align: left " 银河宇宙线模型 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 38 /p /td td p style=" text-align: left " 农业轮式拖拉机 驾驶员座椅 传递振动的实验室测量 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 39 /p /td td p style=" text-align: left " 农业轮式拖拉机和田间作业机械 驾驶员全身振动的测量 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 40 /p /td td p style=" text-align: left " 特殊物理性能的合金钢铸件 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 41 /p /td td p style=" text-align: left " 铸钢件焊接工艺评定规范 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 42 /p /td td p style=" text-align: left " 铸钢件交货验收通用技术条件 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 43 /p /td td p style=" text-align: left " 铸造工具钢 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 44 /p /td td p style=" text-align: left " 液压传动连接 软管接头 第3部分:法兰式 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 45 /p /td td p style=" text-align: left " 液压传动连接 软管接头 第4部分:螺柱端 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 46 /p /td td p style=" text-align: left " 液压传动连接 软管接头 第6部分:60° 锥形 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 47 /p /td td p style=" text-align: left " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 橡胶聚合物鉴定 裂解气相色谱质谱法 /strong /span strong /strong /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 48 /p /td td p style=" text-align: left " 金属和合金的腐蚀 大气腐蚀引起材料的金属流失率的测定和评估程序 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 49 /p /td td p style=" text-align: left " 金属和合金的腐蚀 人造海水沉积盐加速循环腐蚀试验 恒定绝对湿度下干燥/湿润循环过程 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 50 /p /td td p style=" text-align: left " 金属和合金的腐蚀 海港设施的阴极保护 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 51 /p /td td p style=" text-align: left " 金属和合金的腐蚀 混凝土用钢筋的阴极保护 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 52 /p /td td p style=" text-align: left " 金属及合金的腐蚀 金属材料在高温腐蚀条件下的热循环暴露氧化试验方法 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 53 /p /td td p style=" text-align: left " 金属和合金的腐蚀 核反应堆用锆合金水溶液腐蚀试验 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 54 /p /td td p style=" text-align: left " OPC 统一结构 第9 部分:警报和条件 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 55 /p /td td p style=" text-align: left " OPC 统一结构 第10 部分:程序 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 56 /p /td td p style=" text-align: left " OPC 统一结构 第11 部分:历史访问 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 57 /p /td td p style=" text-align: left " OPC 统一结构 第13 部分:集合 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 58 /p /td td p style=" text-align: left " 增材制造 数据处理 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 59 /p /td td p style=" text-align: left " 机床 分离爪自定心卡盘尺寸和几何精度检验 第3部分:梳齿配合型动力卡盘 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 60 /p /td td p style=" text-align: left " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 浓缩天然胶乳 总磷酸盐含量的测定 分光光度法 /strong /span strong /strong /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 61 /p /td td p style=" text-align: left " 气动 缸筒 对有色金属管的要求 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 62 /p /td td p style=" text-align: left " 筛分试验 第1部分:用于金属丝编织网及金属穿孔板的筛分试验方法 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 63 /p /td td p style=" text-align: left " 燃气轮机应用 用于发电设备的要求 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 64 /p /td td p style=" text-align: left " 机床检验通则 第10部分:数控机床检测系统检测性能的测定 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 65 /p /td td p style=" text-align: left " 液压气动用O形橡胶密封圈 第4部分:抗挤压环(挡环) /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 66 /p /td td p style=" text-align: left " 石油和天然气工业用钢丝绳 最低要求和验收条件 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 67 /p /td td p style=" text-align: left " 造船 船用螺旋桨 制造公差 第1部分:直径大于2.5m的螺旋桨 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 68 /p /td td p style=" text-align: left " 造船 船用螺旋桨 制造公差 第2部分:直径大于0.8m小于2.5m的螺旋桨 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 69 /p /td td p style=" text-align: left " 液压传动 16MPa系列单杆缸的安装尺寸 第3部分:缸径250mm~500mm紧凑型系列 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 70 /p /td td p style=" text-align: left " 农业车辆 挂车和牵引车的机械连接 第6部分:非摆动式U型钩的连接 /p /td /tr /tbody /table table width=" 600" border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" tbody tr class=" firstRow" td p style=" text-align: center " 71 /p /td td p style=" text-align: left " 船舶和海上技术 海上风能 供应链信息流 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 72 /p /td td p style=" text-align: left " 船舶与海上技术 海上风力发电 港口和海上作业 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 73 /p /td td p style=" text-align: left " 液压传动 10 MPa系列单杆缸的安装尺寸 第2部分:短行程系列 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 74 /p /td td p style=" text-align: left " 加工中心检验条件 第10部分:热变形的评定 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 75 /p /td td p style=" text-align: left " 空间数据与信息传输系统 通信操作过程-1 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 76 /p /td td p style=" text-align: left " 气动 使用可压缩流体元件的流量特性测定 第 2 部分:可代替的测试方法 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 77 /p /td td p style=" text-align: left " 气动 使用可压缩流体元件的流量特性测定 第 3 部分:系统稳态流量特性的计算方法 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 78 /p /td td p style=" text-align: left " 《农林机械-安全-第26部分:大型旋转式割草机》 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 79 /p /td td p style=" text-align: left " 塑料 生物基含量 第1部分: 通用原则 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 80 /p /td td p style=" text-align: left " 《农林机械-安全-第27部分:缠膜机》 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 81 /p /td td p style=" text-align: left " 塑料 生物基含量 第2部分:生物基碳含量的测定 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 82 /p /td td p style=" text-align: left " 塑料 生物基含量 第3部分: 生物基合成聚合物含量的测定 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 83 /p /td td p style=" text-align: left " 塑料 生物基含量 第4部分:生物基含量测定 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 84 /p /td td p style=" text-align: left " 塑料 用过的聚乙烯对苯二酸酯(PET)塑料瓶回收 第1 部分:命名系统和分类基础 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 85 /p /td td p style=" text-align: left " 塑料 用过的聚乙烯对苯二酸酯(PET)塑料瓶回收 第2 部分:试样制备和性能测定 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 86 /p /td td p style=" text-align: left " 塑料 源自柔性和刚性消费包装的聚丙烯(PP)和聚乙烯(PE)回收混合物 第1部分: 命名系统和分类基础 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 87 /p /td td p style=" text-align: left " 塑料 源自柔性和刚性消费包装的聚丙烯(PP)和聚乙烯(PE)回收混合物 第2部分:试样制备和性能测定 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 88 /p /td td p style=" text-align: left " 塑料 折光率的测定 /p /td /tr tr td class=" selectTdClass" p style=" text-align: center " 89 /p /td td class=" selectTdClass" p style=" text-align: left " 塑料 黄色指数和黄变系数的测定 /p /td /tr tr td class=" selectTdClass" p style=" text-align: center " 90 /p /td td class=" selectTdClass" p style=" text-align: left " 塑料 试样的机加工制备 /p /td /tr tr td class=" selectTdClass" p style=" text-align: center " 91 /p /td td class=" selectTdClass" p style=" text-align: left " 塑料 用毛细管粘度计测定稀溶液中聚合物的粘度 第4 部分:聚碳酸酯(PC)模塑和挤塑材料 /p /td /tr tr td class=" selectTdClass" p style=" text-align: center " 92 /p /td td class=" selectTdClass" p style=" text-align: left " 滑动轴承 散嵌固体润滑剂轴承 /p /td /tr tr td class=" selectTdClass" p style=" text-align: center " 93 /p /td td class=" selectTdClass" p style=" text-align: left " 农林拖拉机和机械 串行控制和通信数据网络 第12部分:诊断服务 /p /td /tr tr td class=" selectTdClass" p style=" text-align: center " 94 /p /td td class=" selectTdClass" p style=" text-align: left " 农林拖拉机和机械 串行控制和通信数据网络 第14部分:顺序控制 /p /td /tr tr td class=" selectTdClass" p style=" text-align: center " 95 /p /td td class=" selectTdClass" p style=" text-align: left " 无损检测 超声检测 总则 /p /td /tr tr td class=" selectTdClass" p style=" text-align: center " 96 /p /td td class=" selectTdClass" p style=" text-align: left " 无损检测 超声检测 灵敏度和范围设定 /p /td /tr tr td class=" selectTdClass" p style=" text-align: center " 97 /p /td td class=" selectTdClass" p style=" text-align: left " 无损检测 超声检测 穿透技术 /p /td /tr tr td class=" selectTdClass" p style=" text-align: center " 98 /p /td td class=" selectTdClass" p style=" text-align: left " 无损检测 超声检测 垂直于表面的不连续的检测 /p /td /tr tr td class=" selectTdClass" p style=" text-align: center " 99 /p /td td class=" selectTdClass" p style=" text-align: left " 无损检测 超声检测 不连续的特征和定量 /p /td /tr tr td class=" selectTdClass" p style=" text-align: center " 100 /p /td td class=" selectTdClass" p style=" text-align: left " 农业车辆 被牵引车辆的机械连接装置 第3部分:旋转挂接环 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 101 /p /td td p style=" text-align: left " 植物保护机械 & nbsp & nbsp 背负式风送喷雾机 试验方法和性能限值 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 102 /p /td td p style=" text-align: left " 航空用MJ螺纹铝合金带小凸缘盲孔自锁镶嵌件 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 103 /p /td td p style=" text-align: left " 航空航天—电线的铝合金和铜包铝导体—通用性能要求 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 104 /p /td td p style=" text-align: left " 农林机械 & nbsp & nbsp 喷雾机的环境要求 第1部分:通用要求 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 105 /p /td td p style=" text-align: left " 农林机械 & nbsp & nbsp 喷雾机的环境要求 第2部分:水平喷杆式喷雾机 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 106 /p /td td p style=" text-align: left " 农林拖拉机和机械 & nbsp & nbsp 串行控制和通信数据网络 第10部分:任务控制器和信息管理系统的数据交换 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 107 /p /td td p style=" text-align: left " 农业拖拉机和机械 & nbsp & nbsp 拖拉机和自走式机械的自动引导系统 安全要求 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 108 /p /td td p style=" text-align: left " 农业和林业拖拉机和机械 & nbsp & nbsp 农业定位与引导系统测试程序 第1部分:基于卫星定位设备的动态测试 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 109 /p /td td p style=" text-align: left " 农业和林业拖拉机和机械 & nbsp & nbsp 农业定位与引导系统测试程序 第2部分:在直线和水平行驶期间基于卫星的自动导航系统的测试 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 110 /p /td td p style=" text-align: left " 农林机械 & nbsp & nbsp 喷雾机的环境要求 第3部分:灌木与乔木作物喷雾机 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 111 /p /td td p style=" text-align: left " 农林机械 & nbsp & nbsp 喷雾机的环境要求 第4部分:固定和半移动式喷雾机 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 112 /p /td td p style=" text-align: left " 真空技术 & nbsp & nbsp 真空泵性能测量标准方法 第1部分:概述 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 113 /p /td td p style=" text-align: left " 精细陶瓷粉末干燥失重测试方法 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 114 /p /td td p style=" text-align: left " 纤维增强塑料复合材料 & nbsp & nbsp 采用校准端荷载分裂(C-ELS)试验和有效开裂长度法对单向增强材料模式II抗裂强度的测定 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 115 /p /td td p style=" text-align: left " 精细陶瓷粉末流动性测定 & nbsp & nbsp 标准漏斗法 /p /td /tr tr td p style=" text-align: center " 116 /p /td td p style=" text-align: left " 精细陶瓷—陶瓷粉末比表面积测试方法 BET法 /p /td /tr /tbody /table p br/ /p
  • 质检总局发布176项检验检疫行标 含多项色谱/色质分析方法
    p   日前,质检总局发布2017年第四批176项出入境检验检疫行业标准,被代替标准自本批标准实施之日起废止。 /p p   发布的176条行业中,涵盖了多类型的仪器分析方法,其中包括多项色谱以及色质联用分析方法,仪器信息网摘录部分如下: /p table cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" border=" 1" tbody tr class=" firstRow" td width=" 123" nowrap=" " p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 标准编号 /strong /p /td td width=" 293" p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 标准名称 /strong /p /td td width=" 66" p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 被代替标准号 /strong /p /td td width=" 85" nowrap=" " p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 实施日期 /strong /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" " p style=" TEXT-ALIGN: center" SN/T0217.2-2017 /p /td td width=" 293" p style=" TEXT-ALIGN: center" 出口植物源性食品中多种拟除虫菊酯残留量的测定 & nbsp & nbsp 气相色谱-串联质谱法 /p /td td width=" 66" /td td width=" 85" nowrap=" " p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018/6/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" " p style=" TEXT-ALIGN: center" SN/T4906-2017 /p /td td width=" 293" p style=" TEXT-ALIGN: center" 橡胶中二硫化烷基酚的检测 & nbsp & nbsp 液相色谱法-紫外检测法 /p /td td width=" 66" /td td width=" 85" nowrap=" " p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018/6/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" " p style=" TEXT-ALIGN: center" SN/T4921-2017 /p /td td width=" 293" p style=" TEXT-ALIGN: center" 进出口食用动物、饲料中黄曲霉毒素的测定 & nbsp & nbsp 液相色谱-质谱/质谱法 /p /td td width=" 66" /td td width=" 85" nowrap=" " p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018/6/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" " p style=" TEXT-ALIGN: center" SN/T4923-2017 /p /td td width=" 293" p style=" TEXT-ALIGN: center" 进出口食用动物中B-内酰胺类药物残留量的测定 & nbsp & nbsp 液相色谱-质谱/质谱法 /p /td td width=" 66" /td td width=" 85" nowrap=" " p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018/6/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" " p style=" TEXT-ALIGN: center" SN/T4943-2017 /p /td td width=" 293" p style=" TEXT-ALIGN: center" 食品级润滑油(脂)中多环芳烃的测定 & nbsp & nbsp 气相色谱-质谱联用法 /p /td td width=" 66" /td td width=" 85" nowrap=" " p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018/6/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" " p style=" TEXT-ALIGN: center" SN/T4945-2017 /p /td td width=" 293" p style=" TEXT-ALIGN: center" 食品接触材料检测方法 & nbsp & nbsp 高分子材料 食品模拟物中N-羟甲基丙烯酰胺的测定 & nbsp & nbsp 液相色谱法 /p /td td width=" 66" /td td width=" 85" nowrap=" " p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018/6/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" " p style=" TEXT-ALIGN: center" SN/T4947-2017 /p /td td width=" 293" p style=" TEXT-ALIGN: center" 洗涤用品中5种荧光增白剂的测定 & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 66" /td td width=" 85" nowrap=" " p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018/6/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" " p style=" TEXT-ALIGN: center" SN/T4948-2017 /p /td td width=" 293" p style=" TEXT-ALIGN: center" 洗涤用品中氮川三乙酸盐的测定 & nbsp & nbsp 离子色谱法 /p /td td width=" 66" /td td width=" 85" nowrap=" " p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018/6/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" " p style=" TEXT-ALIGN: center" SN/T4949-2017 /p /td td width=" 293" p style=" TEXT-ALIGN: center" 洗涤用品中二噁烷含量的测定 & nbsp & nbsp 顶空气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 66" /td td width=" 85" nowrap=" " p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018/6/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" " p style=" TEXT-ALIGN: center" SN/T4950-2017 /p /td td width=" 293" p style=" TEXT-ALIGN: center" 洗涤用品中三氯生和三氯卡班的测定 - 高效液相色谱法 /p /td td width=" 66" /td td width=" 85" nowrap=" " p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018/6/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" " p style=" TEXT-ALIGN: center" SN/T4953-2017 /p /td td width=" 293" p style=" TEXT-ALIGN: center" 皮革中对苯二胺的测定 & nbsp & nbsp 气相色谱质谱联用法 /p /td td width=" 66" /td td width=" 85" nowrap=" " p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018/6/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" " p style=" TEXT-ALIGN: center" SN/T4954-2017 /p /td td width=" 293" p style=" TEXT-ALIGN: center" 玩具中有机磷阻燃剂含量的测定 & nbsp & nbsp 气相色谱-质谱联用法 /p /td td width=" 66" /td td width=" 85" nowrap=" " p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018/6/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" " p style=" TEXT-ALIGN: center" SN/T4957-2017 /p /td td width=" 293" p style=" TEXT-ALIGN: center" 出口番茄制品中122种农药残留的测定& nbsp 气相色谱-串联质谱法 /p /td td width=" 66" /td td width=" 85" nowrap=" " p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018/6/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" " p style=" TEXT-ALIGN: center" SN/T4958-2017 /p /td td width=" 293" p style=" TEXT-ALIGN: center" 出口蜂蜜中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的测定方法 & nbsp & nbsp 液相色谱-质谱/质谱法 /p /td td width=" 66" /td td width=" 85" nowrap=" " p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018/6/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" " p style=" TEXT-ALIGN: center" SN/T4959-2017 /p /td td width=" 293" p style=" TEXT-ALIGN: center" 出口蜂蜜中γ-淀粉酶的测定 & nbsp & nbsp 液相色谱法 /p /td td width=" 66" /td td width=" 85" nowrap=" " p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018/6/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" " p style=" TEXT-ALIGN: center" SN/T4961-2017 /p /td td width=" 293" p style=" TEXT-ALIGN: center" 出口蜂蜜中寡糖的测定& nbsp 高效液相色谱-质谱/质谱法 /p /td td width=" 66" /td td width=" 85" nowrap=" " p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018/6/1 /p /td /tr /tbody /table p   附件: a title=" " href=" http://www.gzciq.gov.cn/uploadfiles/201711/10/2017111016295178893054.xlsx" target=" _blank" 2017年第四批出入境检验检疫行业标准目录.xlsx /a /p
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