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色谱归一法外标法

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色谱归一法外标法相关的论坛

  • 气相色谱法外标法做标准曲线

    急!急!急!麻烦懂行的达达们帮我设计个气相色谱外标法标准曲线的操作流程。是做板材中TVOC的含量的,标准样品有4针3个不同浓度,一针是空白。请问标准样品需要稀释到一定浓度还是可以直接进样。还有怎么做标准曲线啊?

  • 气相色谱法外标法做标准曲线

    麻烦懂行的达达们帮我设计个气相色谱外标法标准曲线的操作流程。标准样品有4针3个不同浓度,一针是空白。请问标准样品需要稀释到一定浓度还是可以直接进样。还有怎么做标准曲线啊?

  • 【讨论】外标法与归一化法

    我们公司是生产淀粉糖的,通常我们做的检测比如:果葡糖浆、葡萄糖粉等产品 都是用的归一化法,原因是简单,能够适应大生产的需要, 最近我们搞实验室认可了 ,,要求用外标法进行检测,这就出问题了,,我们外标法做的数值总比归一化法高2-3% 请问这是方法的问题 还是 仪器 的问题,还是检测人员的问题??? 我们公司用的岛津的液相色谱。

  • 液相外标法结果比归一化法高,这是什么情况?

    [color=#444444]最近做的不同批次的同一样品,用的是安捷伦1200液相色谱仪,流动相为70%乙腈,波长为215nm。结果如下[/color][color=#444444]1、用面积归一化法计算,纯度为85%,可是用外标法计算含量时,却高达97%(没有乘以总重量,下同)[/color][color=#444444]2、另测一批样品,归一化纯度为86%,外标法计算含量时,却高达100%。[/color][color=#444444]请问这是什么情况?[/color]

  • 外标法与归一法结果不同

    产品为A、B混合物。单品A纯度约99.8%,B约95%。A、B原样直接用于做校正因子,基本所有组份(B其他5%)都出峰。生产投料配比1:2。外标法结果A+B=95%,校正归一法A:B=1:2且和为100%(B=100%-A)。外标法检测方坚持外标。请问问题出在哪?谢谢!

  • 【求助】外标法和面积归一法那个在测洗油组分准确?

    我单位用的是安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]6820,FID检测器,DB-5毛细柱,武汉煤化工放了一份洗油用毛细管测定组分的方法(程序升温),用面积归一法做定量,但做出的结果和手工做的相差挺大。但用外标法却结果相近。 我问下,为什么面积归一法的结果与实际的不一样(有高有低)?是什么原因呢?如果用的话怎么去校正呢?

  • 归一化法、内标法、外标法、标准加入法 如何灵活选择?

    归一化法、内标法、外标法、标准加入法 如何灵活选择?

    色谱分析分三个阶段:仪器调试、色谱操作条件选择、定性定量分析。色谱分析的重要作用之一就是对样品定量。色谱法定量的依据如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122222523651_01_2961690_3.png因此,要准确定量,首先要准确测出峰面积与定量校正因子。峰高也可作为定量指标对于一定的样品,如果操作条件保持不变,在一定的进样量范围内,半高峰宽是不变的,峰高可直接代表组分的浓度,由峰高代替面积计算。方法快速、简便,适用于固定不变的常规分析。与使用面积定量法比较,对于出峰早的组分,由于半高峰宽很小,相对测量误差大,这时用峰高定量更准确。对于出峰晚、峰较宽的组分,用峰面积定量更准确。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122222523691_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122222523733_01_2961690_3.png不能直接应用峰面积定量http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122222523780_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122222523826_01_2961690_3.png 常用的几种定量测定方法1.归一法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122222523865_01_2961690_3.png归一法的特殊情况http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122222523970_01_2961690_3.png归一化法优缺点http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122222524020_01_2961690_3.png2.内标法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122222524061_01_2961690_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512222255_579098_2961690_3.png关于内标物的注意事项http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512222255_579099_2961690_3.png内标法的优缺点http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512222255_579100_2961690_3.png内标曲线法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512222255_579101_2961690_3.png内标标准曲线的绘制http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512222255_579102_2961690_3.png3、外标法标准曲线的绘制http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512222255_579103_2961690_3.png外标法用于生产过程的控制分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512222255_579104_2961690_3.png外标法的优缺点:优点:不需所有峰都被流出或被检测到;只对所测组分作校正;可以校正检测器的非线性响应。缺点:进样量必须准确;仪器必须有良好的稳定性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512222255_579105_2961690_3.png4.标准加入法标准加入法可以看作是内标法和外标法的结合。具体操作是取等量样品若干份,加入不同浓度的待测组分的标准溶液进行色谱分析,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制工作曲线。样品中待测组分的浓度即为工作曲线在横坐标延长线上的交点到坐标原点的距离。由于待测组分以及加入的标准溶液处在相同的样品基体中,因此,这种方法可以消除基体干扰。但是,由于对每一个样品都要配制三个以上的、含样品溶液和标准溶液的混合溶液,因此,这种方法不适于大批样品的分析。经验之谈应用外标法能够满足要求,首选外标法,毕竟外标法简单而省事。对于精密度要求比较高、结果准确度要求高时用内标法还是必要的。在制作内标标准曲线时应注意什么?在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在较短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。对于微量分析,比如农药和兽药残留的分析、环境分析等,根据不同的限量标准要求对于精密度的要求也比常量分析的要求要宽松的多,RSD有时可以允许达到10%甚至更高,这时可能外标法有更大的应用空间。单从精密度方面去考虑,排除其它成本和效率的因素,内标法优于外标法。内标与外标都是定量的一种方法,各有优缺点,做不同的分析,面对不同的要求,再加上分析成本分析效率等等问题来选择定量方法,简单而有效进行定量分析法才是最重要的。不能直接应用峰面积定量

  • 【资料】气相色谱中的内标法与外标法

    内标法与外标法一、内标法 什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括: 1、内标物在样品里混合不好; 2、内标物和样品组分之间发生反应, 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定, 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。 二、外标法 用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。   外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量:      W=A(W)/(A)          式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。 外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。 三、定量分析中怎样选择内标法或外标法(来源:药物分析网) 选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。 内标法是将一定量的纯物质作内标物,加入到准确称量的试样中,根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比,来计算被测组分的含量。 选择内标物有4个要求:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。 内标法的优点是测定的结果较为准确,由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的,因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量,有时寻找合适的内标物也有困难。 外标法简便,但进样量要求十分准确,要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行,否则造成分析误差,得不到准确的测量结果。 内标与外标都是定量的一种方法而已,至于哪一种方法好与不好不能一概而论,做不同的分析,面对着不同的要求,再加上分析成本分析效率等等问题,我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。

  • 高效液相色谱技能篇|关于外标法的小知识

    高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](HPLC)中外标法是一种常用的定量分析方法,其基本概念是通过测量已知浓度的标样(外标)和未知浓度的样品的色谱峰面积或峰高,从而计算出样品中目标物质的浓度。一般分为外标单点法和外标曲线法,现在对不同国家的外标法进行对比。 [size=18px][b][color=#595959]01.中国药典中的外标法(2025版的公示稿) [/color][/b][/size][b][size=16px][color=#595959]1)外标法的一般步骤:[/color][/size][size=16px][color=#ff4c41](可以理解为外标法) [/color][/size][/b][size=16px][color=#595959]a.按照各品种项下的规定,精确称取或量取对照品和供试品,配制成溶液; [/color][/size][size=16px][color=#595959]b.分别精确量取对照品溶液和供试品溶液的一定体积,进行色谱分析; [/color][/size][size=16px][color=#595959]c.记录色谱图,并测量待测物质的峰面积(或峰高); [/color][/size][size=16px][color=#595959]d.使用公式 C[sub]X[/sub]=C[sub]R[/sub]×A[sub]X[/sub]/A[sub]R[/sub]计算含量,其中 C[sub]X[/sub]是供试品中待测物质的浓度,C[sub]R[/sub]是对照品的浓度,A[sub]X[/sub]是供试品溶液中待测物质的峰面积(或峰高),A[sub]R[/sub]是对照品溶液中待测物质的峰面积(或峰高)。 [/color][/size][b][size=16px][color=#595959]2)[/color][/size][size=16px][color=#595959]对于成分复杂或待测成分含量变化较大的药物体系,可以采用[/color][/size][size=16px][color=#ff4c41]外标标准曲线法[/color][/size][size=16px][color=#595959]进行含量测定。[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959]a.精确称取适量的对照品,或从对照品储备液中精确量取,配制成不同浓度的系列溶液; [/color][/size][size=16px][color=#595959]b.精确量取这些系列溶液,进行色谱分析,记录色谱图,并测量峰响应; [/color][/size][size=16px][color=#595959]c.利用峰响应(或经转换)对浓度绘制标准曲线,并通过最小二乘法计算出回归曲线方程; [/color][/size][size=16px][color=#595959]d.在相同的色谱条件下,精确量取供试品溶液,进行色谱分析,记录色谱图,并测量待测成分的峰响应; e[/color][/size][size=16px][color=#595959].根据待测成分的峰响应(或经转换)和回归曲线方程,确定供试品溶液中待测成分的含量。[/color][/size][size=16px][color=#ff4c41]简单理解就是做一条标准曲线,得出标准曲线方程,再将待测品的峰相应代入方程进行计算,得出样品浓度。 [/color][/size][size=16px][color=#ff4c41][b][color=#595959]02.欧洲药典中的外标法 [/color][/b][/color][/size][color=#ff4c41][b][size=16px][color=#595959]1)[b]多点校准(使用校准函数): [/b][/color][/size][/b][/color][size=16px][color=#595959]a.准备一系列含有不同梯度浓度的对照品溶液,这些浓度应该在已经证明可以得到线性响应的范围内; [/color][/size][size=16px][color=#595959]b.取固定体积的这些对照品溶液进行色谱分析; [/color][/size][size=16px][color=#595959]c.通过色谱图得到峰面积或峰高,并以此绘制校正曲线,横坐标是对照品的量,纵坐标是峰面积或峰高; [/color][/size][size=16px][color=#595959]d.通常通过线性回归得到校准函数; [/color][/size][size=16px][color=#595959]e.按照各论中规定的程序准备待测样品溶液; [/color][/size][size=16px][color=#595959]f.在与制备校准函数相同的操作条件下进行色谱分析; [/color][/size][size=16px][color=#595959]g.测量待测组分的峰面积或峰高,并根据校准函数读取或计算组分的含量; [/color][/size][size=16px][color=#595959]2[b])单点校准: [/b][/color][/size][size=16px][color=#595959]a.在各论中,通常选择一个校准曲线线性范围内的对照品溶液,以及一个浓度接近该对照品溶液的待测样品溶液; [/color][/size][size=16px][color=#595959]b.在固定条件下进行色谱分析,通过比较得到的响应来定量分析组分的含量; [/color][/size][color=#595959]c.在这种方法中,所有操作步骤,如进样程序,都必须在恒定条件下进行 [img=,690,801]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409061421193322_2231_3203140_3.jpg!w690x801.jpg[/img] 图1.欧洲药典原文描述[b][color=#595959]03.美国药典中的外标法 [/color][/b][size=16px][color=#595959][b]1)校准函数法(多点校准): [/b][/color][/size][size=16px][color=#595959]a.制备一系列含有不同浓度的对照品标准溶液,这些浓度应在已知能够产生线性响应的范围内; b[/color][/size][size=16px][color=#595959].取固定体积的这些标准溶液进行色谱分析,并注射到色谱系统中; [/color][/size][size=16px][color=#595959]c.通过色谱图得到的峰面积或峰高,绘制校准曲线,横坐标是对照品的量,纵坐标是峰面积或峰高; [/color][/size][size=16px][color=#595959]d.通常通过线性回归方法得到校准函数; [/color][/size][size=16px][color=#595959]e.根据各论中规定的程序制备待测样品溶液; [/color][/size][size=16px][color=#595959]f.在与制备校准函数相同的色谱条件下分析样品,测量待测组分的峰面积或峰高; [/color][/size][size=16px][color=#595959]g.通过校准函数计算出样品中待测组分的含量。[/color][/size][size=16px][color=#595959][b]2)单点校准法:[/b][/color][/size][size=16px][color=#595959]a.在各论中,选择一个浓度在线性范围内的标准溶液,以及一个浓度接近该标准溶液的待测样品溶液; [/color][/size][size=16px][color=#595959]b.在固定条件下进行色谱分析,通过比较得到的响应来定量分析组分的含量; [/color][/size][color=#595959]c.这种方法中,所有操作步骤,包括进样程序,都必须在恒定条件下进行,以确保分析结果的一致性 [img=,690,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409061424187996_390_3203140_3.jpg!w690x214.jpg[/img] 图2.美国药典原文描述 [color=#595959][b]总结一下:[/b][/color][size=16px]1)中国药典提供了外标法的一般步骤和标准曲线法的详细描述,但没有明确描述单点校准法。 [/size][size=16px]2)欧洲药典和美国药典都详细描述了多点校准和单点校准的方法,并且强调了所有操作步骤需要在恒定条件下进行。(这两家基本是一 致的描述) [/size][size=16px]3)三种药典都强调了在色谱分析中保持操作条件的一致性,以确保分析结果的准确性和重现性 [img=,690,249]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409061426098030_8014_3203140_3.jpg!w690x249.jpg[/img] [/size][/color][/color]

  • 气相色谱 外标法标线

    [color=#444444]请问一下各位~~[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法 甲苯标线~~甲苯能用分析纯么??如果不能的话纯试剂可以去哪买呢?? 望不吝指导一下[/color]

  • 【求助】气相色谱使用外标法如何创建校正因子?

    我们单位有台4890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做氢气、氧气和氮气分析的,使用的是外标法,请问各位高手,外标法在创建方法时,如何创建校正因子?是否与面积归一化法一样,输入标气的组分含量和峰面积的平均值,就会自动计算出校正因子,只是外标法不要求每个组分都出峰,只要我们需要的组分出峰就可以了。谢谢!!!

  • 色谱定量分析中 选内标法or外标法 ?傻傻分不清楚

    色谱分析的重要作用之一是对样品定量。而色谱法定量的依据是:组分的重量或在载气中的浓度与检测器的响应信号成正比。常见定量分析方法分为面积归一化法、内标法、外标法、标准曲线法等。大家常常容易傻傻分不清楚的莫过于内标法、外标法了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif以内标法为例,选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数,用内标法公式计算即可。其实,从定义上来区分的话,外标法就是用标准品的峰面积或峰高与其对应的浓度做一条标准曲线,测出样品的峰面积或峰高,在标准曲线上查出其对应的浓度,这是最常用的一种定量方法;内标法是对应外标法说的,内标法是将一定量的纯物质作内标物,加入到准确称量的试样中,根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比,来计算被测组分的含量。外标法需要用样品和标准品对比,但是有时我们很难保证样品和标准品进的体积是一样的,毕竟要有误差,这时候就用内标法,就是在外标法的基础上,在样品和标准品里在加入一种物质,通过加入物质的峰面积或峰高的变化,就可以看出我们标准品和样品进样体积的差别,但同时会引进加入物质的秤量误差。所以一般用外标法来定量,如果进样体积很难掌握,就用内标法,可以消除进样体积的误差。标准加入法标准加入法

  • 外标法与内标法的区别

    内标法:是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。外标法: 用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。 外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量:W=A(W)/(A) 式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。 外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。外标法: 用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。 外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量:W=A(W)/(A) 式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。 外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。简单的说:内标法就是用在样品中定量加入你要分析的物质,通过测得的实际样品量和加入样品量的比值来定量所要分析的样品含量。内标法主要优点是简单,快速。缺点是没有标准曲线法定量精确。

  • 做气相色谱选用外标法

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],如果选用外标法,样品需走几次才取平均值?工作曲线是不是过原点?求高人指点啊[/color]

  • 【讨论】外标法在气相色谱中用得广泛吗?

    如题,外标法在液相色谱中是使用最广的。但由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样重复性没有液相色谱那么理想,使用内标法比较多,但现在仪器技术发展了,用外标法是主流了吗?

  • 色谱定量方法之外标法

    本期视频介绍一下关于外标法定量的基础知识外标法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中应用最多的定量方法具体方法是进样不同浓度的标准品测定标准品的峰高或峰面积之后用最小二乘法或设定程序计算浓度与峰高或峰面积的校正曲线的相关系数rr愈接近1精确度愈高被测组分的峰高或峰面积只要落在这个校正曲线范围内就可以精确地计算出被测组分的浓度[size=10px][color=#ffffff]#青岛睿谱分析仪器有限公司#WLK-8抑制器#RPIC2017[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]#[/color][/size]

  • 【求助】麻烦懂行的达达们帮我设计个气相色谱外标法。。

    麻烦懂行的达达们帮我设计个气相色谱外标法具体操作流程。。我对这个了解的很少,现在上面催的又很急,压力很大!比如我要用外标法做我们一个产品的定量,首先要用该产品的纯品做对照物质,是不是要先对照物质配置一系列浓度的溶液确定工作曲线,最好配制5个不同比例的对照物质。。怎么配?什么比例最好?10% 30% 50% 70%?90%?配好之后然后进样,得到的数据做工作曲线怎么制作标准曲线?用相同的条件定量我们自己的产品,根据得到的数据在曲线上查出含量又该怎么操作?抱歉,问题有点多。。我写了个头,麻烦各位帮我续下:外标法定量XX操作办法:所用器具:7890A气相色谱仪;分析天平;超声波仪;EC-1000色谱柱;容量瓶;自动进样针?试剂瓶;单标线移液管;溶剂:无水乙醇色谱条件:色 谱 柱:ALLECH EC-1000 30.0mⅹ250μmⅹ0.25μm 色谱机:AGILENT-7890A色谱条件:程序升温 初始温度:150℃ 初始时间:0min 升温速率:5℃/min 终止温度:200℃ 终止时间:30min 汽化室温度:250℃  检测器温度:250℃(4)溶液配制:待续。。。。PS:另外给大家共享个安捷伦的资料

  • 气相色谱外标法

    忘各位大佬给点建议。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]2,4-二硝基苯肼衍生化测甲醛,外标法,遇到一个问题。参考资料上标准曲线横坐标浓度单位是mg/L,我需要浓度单位是ppm,具体应该怎么换算。PS:取样配好之后不知道溶液的密度,所以没法用密度换算。可以在取样过程中,直接就配浓度单位为ppm的吗?还是直接用mg作为横坐标单位,然后再换算,具体换算方法是什么?

  • 气相色谱分析,你怎么能不知道内标法和外标法的区别

    [url=http://www.gdkjfw.com/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/url]内标法:  在分析测定样品中某组分含量时,将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子,按公式即可求出被测组分在样品中的百分含量。加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。[align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/55461526982266.jpg[/img][/align]  内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术,是色谱分析中一种比较准确的定量方法,尤其在没有标准物对照时,此方法更显其优越性。  使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱柱所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。  [url=http://www.gdkjfw.com/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/url]外标法:  用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。例如,在色谱法中,想知道被测样品浓度。可以用外标法首先用待测组份的标准样品绘制工作曲线,测出各峰的峰高或峰面积对应的样品浓度,绘制出标准曲线。实际应用时,测出峰高或峰面积对应标准曲线,就可以得到样品浓度。[align=center][img=,627,382]http://www.gdkjfw.com/images/image/25681526982266.jpg[/img][/align]  此法可分为工作曲线法及外标一点法等。  工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。  外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。  外标法是色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。  [url=http://www.gdkjfw.com/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/url]简单的说:内标法就是用在样品中定量加入要分析的物质,通过测得的实际样品量和加入样品量的比值来定量所要分析的样品含量。  内标法主要优点是简单,快速。  缺点是没有标准曲线法定量精确。[align=center][/align]

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