色谱峰越窄效能柱

色谱柱效能指标n和柱的总分效能指标R有什么区别和联系

[b]硅胶薄层色谱板和硅胶色谱柱谁的分离效能比较高？[/b]求扫盲

色谱柱效能的评价实验为什么进样要不一致？不一致会产生什么后果？

为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标？

版友liuzhengwang 问第一个 为什么通常情况下前一个色谱峰比后一个色谱峰要窄 第二个 为什么色谱峰呈高斯分布啊？ 能否从理论上解释一下啊

[font=微软雅黑][font=微软雅黑]聚乙二醇类[/font](PEG)物质被广泛的作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱固定相使用。由于聚乙二醇的稳定性比聚硅氧烷要差一些，其作为固定相的色谱柱寿命较短，使用温度也相应的比聚硅氧烷固定相要低，过热或者暴露于氧气中易受到损坏。但聚乙二醇的极性比较强，对极性物质拥有不可替代的分离性能，所以仍是我们常用的固定相之一。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中，柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中，应注意柱温的选择，因为柱温关系到：[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] ①色谱柱固定液的寿命。若柱温高于固定液的zui高使用温度，则会造成固定液随载气流失，不但影响柱的寿命，而且固定液随载气进入检测器，将污染检测器，影响分析结果。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] ②分离效能和分析时间。若柱温过高了，会使各组分的分配系数K值变小，分离度减小；但柱温过低，传质速率显著降低，柱效能下降，而且会延长分析时间。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] ③化合物保留时间。柱温越高，出峰越快，保留时间变小。柱温变化会造成保留时间的重现性不好，从而影响样品组分的定性结果。一般柱温变化1℃，组分的保留时间变化5%；如果柱温度变化5%，则组分的保留时间变化20%[3]；[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] ④色谱峰峰形。柱温升高，正常情况下会导致半峰宽变窄，峰高变高，峰面积不变。但是组分峰高变高，以峰高进行定量时时分析结果可能产生变化；反之柱温降低，则相反。[/font]

色谱柱效能指标n和柱的总分效能指标R有什么区别和联系

GC分析峰不理想，解决？？？各位坛友你们好！问一下那个色谱峰，不尖不窄是怎么回事（在哪里的去调或换什么东西呢？），我们做出来的峰，有点宽，不知道原因在哪里。色谱峰要满足什么样的公式或什么等式才能判定是比较理想的峰呢？谢谢！！

[font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]相色谱柱知识详解[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]第一节[/font] [font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的类型[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][/color][/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]（[/font][font=微软雅黑]gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]层析法。其核心即为色谱柱。[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和[/font][/color][/font][font=微软雅黑]聚四氟乙烯管[/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。对于填充柱色谱[/font][font=微软雅黑], 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在2~4mm，长度为1~10m左右；后者内径在0.2~0.5mm，长度一般在25~100m。在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多，极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]在进行[/font][/color][/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析[/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]时，色谱柱的选择是至关重要的。不仅要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低，还应注意和检测器的性能相匹配。有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]第二节[/font] [font=微软雅黑]填充[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]填充[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。据资料统计，日常色谱分析工作大约有[/font][font=微软雅黑]80%是采用填充柱完成的。填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。从发展上看，虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势（例如已有一些日常分析使用PLOT柱代替过去常用的气固色谱填充柱），但至少在目前一段时期内，填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]填充柱主要有气固色谱柱和气液色谱填充柱两种类型。在色谱柱中关键的部分是固定相。在本节我们将首先介绍柱管的选择及其处理方法，然后再分别重点讨论气固色谱柱和气液色谱填充柱有关固定相的内容。[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]一、填充柱柱管的选择与处理[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]用作填充色谱柱柱管的材料通常有不锈钢管、铜管、铝管、铜镀镍管、玻璃管以及[/font][/color][/font][font=微软雅黑]聚四氟乙烯管[/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]等[/font][font=微软雅黑][1-5]。铜管和铝管由于催化活性太强且易变形已不太常用。分析用的填充柱内径一般采用2~4 mm，制备用的柱内径可大些，一般使用5~10 mm。长度可选择1~5 m。柱子的形状可以是螺旋形的，也可以是U型的。使用后者较易获得较高的柱效。如果使用螺旋形的，应注意柱圈径的大小对柱效会有一定的影响[3-6], 一般柱圈径应比柱内径大15倍。[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]柱材料的选择应依据待分析的样品性质和实验条件而定。如果待分析的样品易分解或具有[/font][font=微软雅黑][wiki]腐蚀[/wiki]性，应考虑使用玻璃管或[/font][/color][/font][font=微软雅黑]聚四氟乙烯管[/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]。玻璃管柱的优点是化学惰性好，制备的柱子柱效高，便于观察柱子的填充情况，但玻璃管易碎是其缺点。聚四氟乙烯管的优点是耐腐蚀，缺点是不耐高温高压。在填充柱中目前最常使用的是不锈钢管。它的最大优点是不破碎，传热性能好，柱寿命长，能满足常见样品分析的要求。缺点是内壁较粗糙，有活性，比较难于清洗干净。[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]填充柱的柱管在使用前应该经过清洗处理和试漏检查。清洗的方法与柱管材料有关。对于不锈钢管，通常先用[/font][font=微软雅黑]10%热[wiki]氢[/wiki]氧化钠水溶液浸泡，抽洗除去管内壁的油污，然后用自来水洗至中性。如果用1:20的稀盐酸水溶液重复处理一次，则可显著降低柱内壁的吸附作用。玻璃柱的清洗可参照上面所述的方法，不同的是通常使用洗液浸泡。同样，为了减少玻璃内壁的活性，可以用5%[/font][/color][/font][font=微软雅黑]二甲基二氯硅烷[/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]的甲苯溶液浸泡处理，然后用甲苯和甲醇分别冲洗干净。柱子的检漏方法比较简单[/font][font=微软雅黑]: 可将柱子泡在水里，堵死柱的一端，在另一端通气，若无气泡冒出即说明柱子无泄漏现象。[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]二、气固色谱填充柱[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]我们知道[/font][font=微软雅黑], 色谱分离的基本原理是试样组分通过色谱柱时与填料之间发生相互作用，这种相互作用大小的差异使各组分互相分离而按先后次序从色谱柱流出。我们把色谱柱内不移动、起分离作用的填料称为固定相。气固色谱填充柱常采用固体物质作固定相。这些固体固定相包括具有吸附活性的无机吸附剂、高分子多孔微球和表面被化学键合的固体物质等。[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]（一）无机吸附剂[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]这一类吸附剂包括具有强极性的硅胶、中等极性的氧化铝、非极性的炭素及有特殊吸附作用的分子筛。它们大多数能在高温下使用，吸附容量大，热稳定性好，是分析永久性气体及气态烃类混合物理想的固定相。但使用时应该注意[/font][font=微软雅黑]: ⑴吸附剂的吸附性能与其制备、活化条件有密切关系。不同来源的同种产品或者同一来源而非同批的产品，其吸附性能可能存在较大的差异；⑵一般具有催化活性，不宜在高温和存在活性组分的情况下使用； ⑶[/font][/color][/font][font=微软雅黑]吸附等温线[/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]通常是非线性的，进样量较大时易出现色谱峰形不对称。[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑](1)硅胶[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]硅胶是一种氢键型的强极性固体吸附剂，其化学组成为[/font][font=微软雅黑]SiO2×nH2O。品种有细孔硅胶、粗孔硅胶和多孔硅球等。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]使用较多的是粗孔硅胶，其孔径为80~100 nm，比表面积近300 m2/g，可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2以及C1~C4烷烃等物质。硅胶的分离能力主要取决于孔径大小和含水量。用前通常需要经过处理。方法: 对市售的色谱专用硅胶,可在200℃下活化处理2h后使用；如果使用市售的非色谱专用硅胶, 则先将硅胶用6 [/font][/color][/font][font=微软雅黑]mol/L[/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]盐酸浸泡[/font][font=微软雅黑]2h，然后用水冲洗至无Cl－离子。晾干后置于马弗炉内，在200~500℃温度下灼烧活化2h后降温取出，贮存于干燥器中备用。[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑](2)氧化铝[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]氧化铝有五种不同的晶型，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]常用的主要是[/font][font=微软雅黑]γ型，具有中等极性，主要用于分析C1~C4烃类及其异构体，在低温下也能用于分离[/font][/color][/font][font=微软雅黑]氢的同位素[/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]。氧化铝具有很好的热稳定性和[/font][font=微软雅黑][wiki]机械[/wiki]强度，但其活性随含水量有较大的变化[7]。故使用前通常需对其进行活化处理(在450~ 1350℃灼烧2h)。为保持使用过程中含水量稳定，可将载气先通过含结晶水的[wiki]硫酸[/wiki]钠(或硫酸铜)后再进入色谱柱。经过[/font][/color][/font][font=微软雅黑]氢氧化钠[/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]处理改性的氧化铝，能在[/font][font=微软雅黑]320~380℃ 柱温下分析C36以下的[/font][/color][/font][font=微软雅黑]碳氢化合物[/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]，峰形很好。[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑](3)碳素[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]碳素是一类非极性的固体吸附剂，主要有活性碳、石墨化碳黑和碳分子筛等品种。活性碳是无定形碳，具有微孔结构，比表面积大[/font][font=微软雅黑](800~1000 m2/g)，可用于分析永久性气体和低[wiki]沸点[/wiki]烃类。若涂少量固定液，可用来分析空气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙炔、乙烯等混合物。石墨化碳黑是碳黑在惰性气体保护下经高温(2500~3000℃) 煅烧而成的石墨状细晶，特别适用于分离空间和结构异构体，也可用于分析硫化氢、二氧化硫、低级醇类、短链脂肪酸、酚、胺类。上述两种碳素固定相用前都需进行活化处理。方法是先用等体积的苯（或甲苯、二甲苯）冲洗2~3次，然后在350℃通水蒸汽洗涤至无浑浊, 最后在180℃活化2h即可使用。[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]碳分子筛又称为炭多孔小球，是聚偏二氯乙烯小球径高温热解处理后的残留物，比表面积[/font][font=微软雅黑]800~1000 m2/g，孔径约1.5~2 nm，主要用于稀有气体、空气、二氧化碳、氧化亚氮、C1~C3烷类分析。多孔炭黑国内外都有商品出售，如由[/font][/color][/font][font=微软雅黑]中国科学院化学所[/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]研制、天津化学试剂二厂生产的[/font][font=微软雅黑]TDX-01和TDX-02，国外的产品Carbon Sieve B等即属于这类。使用前通常在180℃通氮气活化3~4h，降温后存于干燥器内备用。[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑](4)分子筛[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]分子筛是一类人工合成的硅铝酸盐，其基本化学组成为[/font][font=微软雅黑]MO.Al2O3.xSiO2.yH2O，其中M代表Na+、K+、Li+或Ca2+、Sr2+、Ba2+等金属阳离子。分子筛具有均匀分布的孔穴，其大小取决于M金属离子的半径和其在硅铝构架上的位置。一般认为，分子筛的性能主要取决于孔径的大小和表面特性。当试样分子经过分子筛时，比孔径小的分子可进入孔内，比孔径大的分子则被排除于孔外。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中应用的分子筛通常有4A、5A和13X等三种类型。前面的数字表示分子筛的平均孔径，例如4A指的是该分子筛的平均孔径为0.4 nm（10-8 cm）。A、X表示类型，其化学组成稍有差异。A型中Al2O3与SiO2的比例为1∶2， 而X型的硅铝比则高一些。分子筛的表面积很大，内表面积通常有700~800 m2/g，外表面积为1~3 m2/g。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中主要用于分离H2、O2、N2、CO、CH4以及低温下分析惰性气体等。[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]分子筛极易因吸水而失去活性。因此，用前应在[/font][font=微软雅黑]550~600℃或在减压条件下350℃活化2h，降温后贮存于干燥器内。使用过程中要对载气进行干燥处理，样品中如果存在水分也应设法除去。此外使用时还应注意，某些物质如氨、甲酸、二氧化碳等会被分子筛不可逆吸附。分子筛是否失效通常可从氮、氧的分离情况来判断。失活后的分子筛可以采用上述方法重新活化使用。[/font][/color][/font]

为什么色谱柱用久了，峰越来越宽，峰展宽除了与色谱柱有关，还与什么因素相关

5-1引言色谱柱是HPLC分离过程的核心。一支稳定、高效的色谱柱对建立普适性强、重现性好的方法是必不可少的。不同供应商的色谱柱，甚至来源相同、认为完全一样的色谱柱之间，可能也会存在很大差异，尤其是不同的色谱柱在塔板数、谱峰的对称性、保留值、峰间距以及使用寿命方面会有所不同，而这些不同对建立理想的HPLC方法会产生很大影响。本章中，我们将提供一些有关色谱柱担体、固定相及柱填料的信息供读者参考；讨论色谱柱应用中的问题，以及适宜的解决方案，以确保方法普适性强、重现性好，同时也讨论了在常规HPLC分析中，为获得最佳结果，一支“好”色谱柱的重要意义。选择HPLC柱时，大多数使用者都认为柱间的重现性是方法建立中极为重要的因素。色谱工作者不愿在校准了一具体系统后，又不得不为一新色谱柱再重新建立HPLC方法。一些生产厂能在一定程度上保证柱性能指标的重现性，如色谱柱塔板数（N），特定样品与条件下的选择性，反压（压力降），特定测试溶质的保留值（k）。因此，对许多使用者来说，生产优质产品的厂家的信誉很重要。价格对一些用户是重要的因素，但上述讨论的其它因素在建立一个普适性强、令人满意的方法时往往更加重要。色谱柱价格在建立和应用普适性强、可靠的HPLC方法的整个费用中，仅占一小部分（见5-3节）。5-2色谱柱与柱填料的特性5-2-1柱填料大多数用于HPLC分离的柱填料使用硅胶微粒（作担体）。基于多孔聚会物担体或其它材料的色谱柱也已商品化，这些非硅胶填料由于有其特殊的应用，以后再作讨论。由于硅胶担体与键合的有机表层（如C18或C8），应用范围广，我们将作重点讨论。图5-1所示为HPLC中常用的几种微粒类型。由于全多孔微球很好地兼顾了众多理想的性质：效能、样品荷载量、耐久性、方便性以及有效利用率等，所以最为常用。这些微粒有不同的粒径、孔径和表面积供选择，所以用这些物质能建立各类HPLC方法。图5-1的微粒类型（图示大致为所用微粒的相对大小）。实心微球型微粒固定相有一实芯核，起作用的是其表面很薄的外壳。这些硅胶或聚会物基质的微粒，通常为1.5~2.5μm，因为其快速传质的动力学过程，对大分子有突出的福利效能。因为这些实心超小微粒的表面积较小，样品容量有限，所以仅适于分析型HPLC。这种超小微粒的色谱柱出峰极为尖锐（小体积），因此要求所用HPLC仪器的柱外峰展宽因素极小，以避免峰展宽。灌注色谱填料包含孔径达4000~8000A0（艾）的贯穿孔，而且在这些贯穿孔网络中还有较小的内联孔（如300~1000A0（艾））。在高流速时，溶质可通过对流和扩散的共同作用，进入（并离开）该孔结构。其效果减少了峰展宽，所以大的多孔微粒在柱效方面与小微粒相当，但压力降却小得多。目前这种类型填料的使用还较少，因此，其实用性还有待于进一步探讨。不过，这种填料似乎非常适于大分子如蛋白质的制备分离，用于小分子的日常分析分离则较少。颗粒大小（粒度）在HPLC中极为重要。约5μm的微粒直径很好地兼顾了分析柱的柱效、反压和寿命。更小的多孔微粒（如3μm）对快速分离很有用。小至1.5μm的薄壳微粒对极快速地分离蛋白质等大分子较有用。较窄的粒度分布（±50%均值）能保证填充床的稳定、高效和压力降最小。总的说来，3或5μm全多孔微球填充HPLC色谱柱，能满足大多数分离的需要，我们推荐大多数的方法建立用这些粒度的色谱柱。表5-1总结了HPLC分离用微粒的理想的物理特性，以及它们的重要性。一般使用7~12nm（70~120 A0（艾））孔径的全多孔微粒。表面积150~

作豆制品中的碱性嫩黄的检测，C18柱，流动相0.5%乙酸铵-甲醇30：70，峰型很宽，峰宽有1min，怎么能变窄？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=68149]住宅客厅甲醛的排污效能的模拟研究[/url]

色谱峰之间怎样才算达到完全分离？首先是两个色谱峰的峰间距必须相差足够大，若两峰间仅有一定距离，而每一个峰却很宽，致使彼此重叠，则两组分仍无法完全分离；第二是峰宽必须窄；只有同时满足这两个条件时，两组分才能完全分离。判断相邻两组分在色谱柱中的分离情况，常用分离度R作为色谱柱的分离效能指标。R定义为相邻两组分色谱峰保留值之差与两个色谱峰峰底宽度总和之半的比值。R值越大，意味着相邻两组分分离得越好。因此，分离度R是柱效能、选择性影响因素的总和，可用其作为色谱柱的总分离效能指标。从理论上可以证明，若峰形对称且满足于正态分布，当R1时，两峰有明显的重叠；R=1时，分离程度可达95%，；当R=1.5时，分离程度可达99.7%，因而可用R=1.5来作为相邻两峰已完全分离的标志。当多个化合物色谱峰重叠时，如何提高分离度，使其完全分开？

qp2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，色谱柱温度越低，氮峰越高!!!!

色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标，混合物能否在色谱柱中得到分离，除取决于选择合适的固定相外，还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。在一定的色谱操作条件下，色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。一般说来塔板数愈多，或塔板高度愈小，色谱柱的分离效能愈好。 要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。 以下介绍了几种国际上流行的测量和计算柱效值的方法。1、提高液相色谱柱柱效的方法要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。（1）降低移动相的流速,但会使分析时间延长。（2）减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。（3）减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。（4）选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。（5）适当提高柱温,可降低移动相的粘度,但柱效和分离度也随之降低。（6）尽量减小停滞移动相的体积,但却加快了移动相的流速。从以上介绍可看出,在色谱分析过程中,各种因素是互相联系和制约的。只有通过对柱效值的跟踪测算,对自己分析方法不断的研究和实践,才能找到最佳的工作条件。 2、对柱效值进行跟踪测算应注意的问题我们也应记住柱效值并不足以预测在所有条件下的柱性能，对大多数色谱工作者来说,柱性能指的是色谱柱用于特定分离的能力,而仅仅有高柱效并不能保证这种分离能力。不管用什么特定的测试方法,都会有几个参数影响柱效的测定。这些参数包括:洗脱液的成分和粘度及其线流速,测定塔板数所用的溶质,温度,柱长,填料装填方式,颗粒度,还有所选用的测量和计算方法。而测量和计算方法对柱效值的确定起着极大的作用。3、结论假如一个色谱峰真是正态峰型,那么每种计算方法都会得到同样的结果。然而即使一些比较理想的仪器和倾向于得到对称峰型的溶质,由于柱内的槽或空隙,也会出现非正态峰型。所以不同的计算方法将会得到相差较大的n值。通常偏离正态模型的峰型表示为“前延”或“拖尾”。对于这些峰型,越在峰的高处测量,计算的理论塔板数值就越大（准确性越低）。在许多情况下,色谱工作者需要能反映整个峰型（包括拖尾）的柱效值,同时为了保证定量的重复性,也需要色谱峰很好的对称性。这时对色谱峰非对称性最敏感的计算方法最适合。如果目的仅仅是要监测色谱柱从第一次使用到使用寿命结束这一过程中的柱效,那么以上任何一种方法都可以,应选择最简便的方法。

普通液相HPLC，MS分析，一直以来都是用的4.6口径的柱子，尝试过好多次改用2.1的柱子，但做出来的要么谱图峰形很不好，要么灵敏度差了很多级，使用梯度的话分析平衡时间都得加长。窄口径的色谱柱就不适合用在普通液相上么

色谱柱温度，不仅影响色谱过程的热力学因素，也影响传质过程的动力学因素。柱温变化，不仅影响柱前端压力、载气流速等，更重要的是对物质的分离、分析结果带来影响。气相色谱中，根据升温方式，程序升温可分为线性程序升温和非线性程序升温，前者更普遍。线性程序升温，即随时间线性变化的升温方式，可分为一阶线性程序升温和N阶线性程序升温。对于每阶程序升温，都包含初温、程升速率、终温以及不同温度下的保持时间四个基本参数。 气相色谱恒温分析中，对化学性质相似的同类型的化合物，保留时间和沸点呈对数关系，随着保留时间增加，峰宽迅速增加，导致先流出峰相互叠加，后流出峰又因峰展宽，使检测灵敏度下降。因此一般通过柱温程序升温来解决这个问题。 那么，程序升温时，柱温N阶程序如何确定，是否N越大越好？ 程序升温时，在最佳分离条件下，保留时间与沸点近似成线性关系，即随着柱温的升高，峰底宽基本不变或增加很小。程序升温中各组分均在最佳柱温下出峰，但并不是N越多越好。 气相色谱分析中，对于组分沸点范围窄、化学性质类似的样品，如同系物，可选用一阶升温；样品组分沸点范围宽、性质差异大的，应选择N阶程序升温。N应根据化合物的多少、需要达到的分离效果、仪器的条件等各方面来选择。 每阶程序升温中，设置初温、程升速率和终温这三个基本参数优化分离条件，要从分离效果和分析速度两方面考虑。 对于初温，一般比样品中沸点最低的组分沸点要低，可参考低沸点组分恒温分析时的温度。初温的选择，主要是依据低沸点组分，但要高于固定液的凝固温度。 升温速率的选择，在了解样品组分复杂程度的基础上，既要保证较小的保留时间，又要保证较大的分离度，一般在0-10℃/min之间。 终温的选择，主要根据固定相、样品组分的热稳定性和高沸点组分的沸点确定。同样的样品组分，流出时的柱温，在毛细管柱上的温度比填充柱低，毛细管柱上的温度一般比样品的沸点约低50℃。 此外，气相色谱中，柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中，应注意柱温的选择，因为柱温关系到：① 色谱柱固定液的寿命。若柱温高于固定液的最高使用温度，则会造成固定液随载气流失，不但影响柱的寿命，而且固定液随载气进入检测器，将污染检测器，影响分析结果。② 分离效能和分析时间。若柱温过高了，会使各组分的分配系数K值变小，分离度减小；但柱温过低，传质速率显著降低，柱效能下降，而且会延长分析时间。③ 化合物保留时间。柱温越高，出峰越快，保留时间变小。柱温变化会造成保留时间的重现性不好，从而影响样品组分的定性结果。一般柱温变化1℃，组分的保留时间变化5%；如果柱温度变化5%，则组分的保留时间变化20%；④ 色谱峰峰形。柱温升高，正常情况下会导致半峰宽变窄，峰高变高，峰面积不变。但是组分峰高变高，以峰高进行定量时时分析结果可能产生变化；反之柱温降低，则相反。 而在色谱定性方法中，柱温变化对定性结果的影响如下：① 当采用绝对保留值定性时，其他色谱条件不变，柱温变化时，保留时间就会发生变化，这样就直接影响定性结果判断。② 当采用相对保留值α定性时，α只是柱温和固定液的函数，只与待测组分的热力学性质有关，消除了外界因素的影响，因此跟柱温变化关系不大，但是柱温变化影响判断结果。③ 当采用保留指数定性时，恒温分析，保留指数与保留时间有关，而柱温影响保留时间变化；程序升温分析，除了保留时间，保留指数还与保留温度有关。因此，这种定性方法易受柱温变化影响。④ 当采用纯样叠加法定性时，已知混合物中含某组分，将该组分的纯样加入，观察加入前后的响应信号变化。柱温变化，保留时间变化，但是加入前后的样品影响信号变化是一致的，因此柱温变化不影响采用这种方法定性的结果。 而在定量计算时，经常要用到校正因子，如重量校正因子，和组分的质量以及响应信号有关。柱温变化，峰高变化，峰面积不变，因此，在柱温变化不影响峰形正常的前提下，以峰高为响应信号的重量校正因子，受柱温影响，而以峰面积为响应信号的重量校正因子将不受影响。常见定量方法中，在柱温波动不影响出峰效果的前提下，对定量结果的影响如下：① 采用归一化法时，定量时需要各组分的校正因子，当以峰面积为响应信号时，定量结果不受影响，以峰高为响应信号则受影响。② 采用内标法时，需要计算定量校正因子，影响规律和①同。③ 采用外标法时，即标准曲线法，当以峰面积为响应信号时，不受影响，但是当以峰高为响应信号时，影响很大。 总之，柱温变化可能会导致定性、定量分析结果的变化。 既然柱温变化对分析结果有重要影响，那么选择合适的柱温以及对柱温进行控制就很重要了。 首先，应保证柱温不高于固定液的最高使用温度（即色谱柱的最高耐受温度），避免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命； 其次，选择合适的柱温，柱温的选择应使难分离的两组分达到预期的分离效果，峰形正常而分析时间又不长为宜，一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30℃，通过试验决定。对于沸点范围较宽的试样，应采用程序升温，按预定的加热速度随时间呈线性或非线性地增加温度。一般升温速度是呈线性的。 最后，特别是要保证仪器柱温控制的稳定性、均匀性，以及实际温度与预设温度之间的一致性。一般气相色谱仪柱温控温精度为±1℃，有些厂家的可达到±0.1℃。

我们可以从色谱峰中得到以下信息：1.根据色谱峰的个数，可以判断样品中所含组分的最小个数；2.根据色谱峰的保留值，可以进行定性分析；3.根据色谱峰的面积或峰高，可以进行定量分析；4.色谱峰的保留值及其区域宽度，是评价色谱柱分离效能的依据；5.色谱峰两峰间的距离，是评价固定相（或流动相）选择是否合适的依据。

毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]简单知识 一、毛细管柱与填充柱的区别 与填充柱相比，毛细管柱的特点为： 1.分离效能高 2.分析速度快 3.样品用量少 可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克 在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。 其独特的特点在于： 渗透性大，分析速度快 传质阻力小，可用长柱，并得高的总柱效。 色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。 毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。 用毛细管柱，有利于： 提高色谱分离能力， 加快色谱分析速度， 促进色谱的应用都是十分必要的： 二、毛细管色谱法的相关理论 在毛细管柱，柱内只有一个流路，故多径项2ldp为0，弯曲因子g=1，且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。 2．毛细管柱的最小理论板高 毛细管柱的H—U图也是一个双曲线，在U值是最佳值时，H值最小。 式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性（以相比β为代表），但一般毛细管柱液膜薄，β值较大，液相传质阻力C1项不起控制作用。 当被测物质的k﹥10时，如果每米理论板数大于1000/d时，则所用柱子的性能较好 表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值，其值由H/L = 1000 / d 一般认为直径在0.1—0.7mm较好 小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少 大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降 目前流行0.53mm的大口径管，不必分流。 3．载气线速 从速率方程可知，最小板高时的最佳线速为： 如果Cl很小，则有： 可见，细管径，轻载气更适合于快速分析。 4．样品容量 一根色谱柱的最大允许进样量，约为一块理论板的有效体积。 可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比，与塔板数成反比 比较填充柱和毛细管柱的柱容量 一根长20米，内径为0.25毫米的毛细管柱，一般可涂上6 mg的固定液，柱内体积 而一根长两米，内径3毫米的不锈钢填充柱，柱内体积 按12：100的液载比，可涂上800mg固定液。 可见，一根2米长的填充柱中固定液的含量是一根20米长毛细管柱中固定液含量约150倍，故允许进样量也在一百倍以上。 5、柱效能 毛细管柱每米塔片数通常在2000－5000之间，长20米的毛细管柱总柱效为4万至10万。 填充柱每米塔片数在1000－1500之间，长2米的填充柱的柱效为2000－3000 所以毛细管柱的总柱效可以比填充柱高10－100倍。 根据上式，分离度正比于总塔片数N。即 毛细管柱色谱总效高，其分离效能也高。 如果柱效高，K值也大是最理想的，目前流行大孔厚膜毛细管柱可望具有这两重性质。 6、分析时间 根据公式,样品的保留时间正比于柱长，在以氮为载气时，毛细管柱的线速可达16厘米/秒，而填充柱在4厘米/秒 毛细管柱可采用很高的载气线速来缩短保留时间。且毛细管柱的K值比填充柱小，因此保留时间小。 故：毛细管柱上可实现快速分析。 三、毛细管柱的色谱系统 与填充柱系统基本一样。 因毛细管柱内径细，柱容量小，出峰快、峰形窄，因此对色谱仪本身(如进样系统、检测器、记录器等)有些特殊的要求。 1、进样系统 毛细管柱进样量必须极小（一般液样10—2～10—3微升，气样约1微升）。 要引进如此微量样品，可采用分流法进样。即在气化室出口分两路，绝大部分放空，极小部分进柱子，这两部分比例叫分流比。分流法又分为动态法和静态法两种。 对分流器的要求 为使分流后的样品不改变组成： 1、分流后样品混合物中各峰的相对大小应与未分流的严格一致。 2、分析不同浓度的混合物时，峰面积必须正比于浓度。 3、当柱温、分流比、流速改变时各色谱峰的相对大小要保持恒定。 A．动态分流法 是目前毛细管柱进样系统最常用的分流方法，不同仪器上的分流有不同的形式。 对分流器设计要求： 整个分流器要保持在气化室的温度下，防止样品冷凝； 分流前要有一定的混合体积，使试样、载气完全混匀， 放空管体积至少要等于样品气化后的体积加载气体积。 A为气化样品与载气混合部分，B为分流点， C为喷嘴 ，引起放空部分与进入部分在分流过程中进一步混合，确保宽沸程样品分流后不失真。然后通过放空阀调节分流比。这种分流器只是在进样时才打开开关阀，几秒钟后就关闭大部分载气，而留下一点出气，防止试样反扩散进柱中。 简易分流器 在一般填充柱气化室出口，并排插入两根同内径不同长度的不锈钢毛细管，垫上硅橡胶构成，其长度比即分流比。 注意 在分流前要有一段混合体积，内装硅烷化玻璃球，可保证分流后组成不失真。 2、尾吹 毛细管柱内流动相流速低，流量小，组分会因柱后死体积突然增加而发生严重的纵向扩散，从而导致峰形展宽，有可能使在柱中以分离的组分在柱后再次重叠，影响分离。 也可在使用FID时受阻于引入的H2压力而出柱困难。 增加尾吹气将改善这一状况。 3、检测器 因流速低，且内径细，只能分析小量样品，约10―5～10－6克，有的组份如占1.0%，则相当于10―7～10－8克，要求高灵敏度检测器。 快速分析时因峰宽只有几秒或少于1秒，要求检测器、记录器响应时间快，则检测器和记录器的时间常数，应少于最早峰峰宽的流出时间的1/20。 适用的检测器有： 高灵敏度的离子化检测器，常用FID。（灵敏度高，死体积趋近于零，响应时间快等。） 也可用氩离子化和电子捕获检测器，此时需在毛细管出口外加吹洗气以降低检测器死体积。 也可应用特制的微型热丝检测器，微型热敏电阻检测器，但因其属于非商品化检测器，使用频率不高。 4、记录系统 因毛细管色谱峰很窄，应配备快速记录系统。 曾经用示波仪或电流计型记录器记录，其满刻度笔速0.1秒。 目前的各种色谱数据处理机和色谱工站已完全能满足记录系统的要求。 5、 毛细管柱的种类 经典的毛细管柱为壁涂开管柱(WCOT——Wall Coated Open Tubular Column)。因其制备难、柱子的重复性差、内表面小、涂渍量小和β值大，将导致有效塔板数和实际分离能力不高，且热稳定性也较差，故已几无人使用。其他的几种柱子及其性能如下。 多孔层壁涂柱（PLOT——Porous Layer Open Tubular Column）：先涂上吸附剂或惰性固体于柱壁，再涂渍固定液。 载体壁涂柱（SCOT——Support Coated Open Tubular Column）：把载体和固定液同时涂于壁上制备而成。 必须注意，以上两种柱子中的载体只是涂布于毛细管柱的壁上，而非充满整根柱子。 熔融石英毛细管柱(FSOT——Fused Silica Open Tubular Column) ：其表面惰性度好，能耐高温，最主要的是有弹性，不易折断。 交联毛细管柱(CLOT——Cross-Linked Open Tubular Column)：涂好固定液后再用偶联剂交联键合，柱子性能有很大改善，能耐高温，抗水、抗溶剂。 大口径毛细管柱：一般口径在0.53毫米，液膜厚度为0.88~2.65微米，负载大，可不经分流而直接进样分析。 微型填充柱(Micro-packed Column)：制备过程和填充柱基本相似，知识所填的载体粒度很小。微填充柱宽有很高的柱效，最低板高可达0.2~0.3毫米

在色谱排阻法中，请问对色谱柱进行柱效检查时，如何选用试剂？我们现在用的是2mg/ml的BSA，但感觉BSA主峰前面还有许多小峰，希望换一个更纯的物质来做柱效检查，但我这方面了解得不多，不知道当初建立方法时是出于我们要检测的样品是蛋白类物质才选择了BSA还是仅仅只是随机地选了一个物质，希望各位高手能给我一些指点。谢谢了！（色谱柱的说明书中倒有给出他们做柱效检查的物质，看他们测出的柱效能大于20000，而我们用BSA检测，柱效基本就10000~11000。）

可以表征柱效能的参数有哪些？他们是怎样影响柱效能的？

凝胶渗透色谱:1 在做样品数据处理时,标准曲线比未知样的宽度窄,怎么办?这是什么原因造成的?请高手赐教!是因为柱子不够小吗?可我们已经连接了最小的三根柱子了.2 从未知样品的图看，分离效果似乎不是很好!样品蜂与溶剂蜂之间很紧密.这该怎样解决呢?

[font=微软雅黑][font=微软雅黑]柱箱和色谱柱是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱系统的重要组成部分。柱温，即色谱柱温度（或柱温箱温度），是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的三个重要温度（气化室温度、柱温箱温度和检测器温度）之一，也是[/font][font=微软雅黑]zui重要的一个温度。[/font][/font][b][font=微软雅黑](1)问题[/font][/b][font=微软雅黑]色谱柱温度，不仅影响色谱过程的热力学因素，也影响传质过程的动力学因素。柱温变化，不仅影响柱前端压力、载气流速等，更重要的是对物质的分离、分析结果带来影响。[/font][b][font=微软雅黑](2) 影响[/font][/b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中，柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中，应注意柱温的选择，因为柱温关系到：[/font][font=微软雅黑]①色谱柱固定液的寿命。若柱温高于固定液的zui高使用温度，则会造成固定液随载气流失，不但影响柱的寿命，而且固定液随载气进入检测器，将污染检测器，影响分析结果。[/font][font=微软雅黑]②分离效能和分析时间。若柱温过高了，会使各组分的分配系数K值变小，分离度减小；但柱温过低，传质速率显著降低，柱效能下降，而且会延长分析时间。[/font][font=微软雅黑]③化合物保留时间。柱温越高，出峰越快，保留时间变小。柱温变化会造成保留时间的重现性不好，从而影响样品组分的定性结果。一般柱温变化1℃，组分的保留时间变化5%；如果柱温度变化5%，则组分的保留时间变化20%[3]；[/font][font=微软雅黑]④色谱峰峰形。柱温升高，正常情况下会导致半峰宽变窄，峰高变高，峰面积不变。但是组分峰高变高，以峰高进行定量时时分析结果可能产生变化；反之柱温降低，则相反。[/font][font=微软雅黑]而在色谱定性方法中，柱温变化对定性结果的影响如下：[/font][font=微软雅黑]①当采用保留值定性时，其他色谱条件不变，柱温变化时，保留时间就会发生变化，这样就直接影响定性结果判断。[/font][font=微软雅黑]②当采用相对保留值α定性时，α只是柱温和固定液的函数，只与待测组分的热力学性质有关，消除了外界因素的影响，因此跟柱温变化关系不大，但是柱温变化影响判断结果。[/font][font=微软雅黑]③当采用保留指数定性时，恒温分析，保留指数与保留时间有关，而柱温影响保留时间变化；程序升温分析，除了保留时间，保留指数还与保留温度有关。因此，这种定性方法易受柱温变化影响。[/font][font=微软雅黑]④当采用纯样叠加法定性时，已知混合物中含某组分，将该组分的纯样加入，观察加入前后的响应信号变化。柱温变化，保留时间变化，但是加入前后的样品影响信号变化是一致的，因此柱温变化不影响采用这种方法定性的结果。[/font][font=微软雅黑]而在定量计算时，经常要用到校正因子，如重量校正因子，和组分的质量以及响应信号有关。柱温变化，峰高变化，峰面积不变，因此，在柱温变化不影响峰形正常的前提下，以峰高为响应信号的重量校正因子，受柱温影响，而以峰面积为响应信号的重量校正因子将不受影响。常见定量方法中，在柱温波动不影响出峰效果的前提下，对定量结果的影响如下：[/font][font=微软雅黑]①采用归一化法时，定量时需要各组分的校正因子，当以峰面积为响应信号时，定量结果不受影响，以峰高为响应信号则受影响。[/font][font=微软雅黑]②采用内标法时，需要计算定量校正因子，影响规律和①同。[/font][font=微软雅黑]③采用外标法时，即标准曲线法，当以峰面积为响应信号时，不受影响，但是当以峰高为响应信号时，影响很大。[/font][font=微软雅黑]总之，柱温变化可能会导致定性、定量分析结果的变化。[/font][b][font=微软雅黑](3) 解决方案[/font][/b][font=微软雅黑]既然柱温变化对分析结果有重要影响，那么选择合适的柱温以及对柱温进行控制就很重要了。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]首先，应保证柱温不高于固定液的[/font][font=微软雅黑]zui高使用温度（即色谱柱的zui高耐受温度），避免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命；[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]其次，选择合适的柱温，柱温的选择应使难分离的两组分达到预期的分离效果，峰形正常而分析时间又不长为宜，一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低[/font][font=微软雅黑]20-30℃，通过试验决定；[/font][/font][font=微软雅黑]对于沸点范围较宽的试样，应采用程序升温，按预定的加热速度随时间呈线性或非线性地增加温度。一般升温速度是呈线性的。[/font][font=Calibri] [/font]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]建立定量激素的方法。两种激素，采用同位素内标法。水杨酸先出峰，一直峰很宽，急求使其峰变窄的方法！！还有一个问题，末尾突然出杂峰且响应很高，也不知道为什么？流动相是甲醇和甲酸铵，初始流动相(有机相)2％，梯度为0-3（2-80％），3-8（80-95％），8-13（95％），13.1-18（95-2％）[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004212215261168_9189_3950899_3.png[/img]

[font=微软雅黑]柱箱和色谱柱是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱系统的重要组成部分。柱温，即色谱柱温度（或柱温箱温度），是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的三个重要温度（气化室温度、柱温箱温度和检测器温度）之一，也是最重要的一个温度。[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑](1)问题[/font][font=微软雅黑]色谱柱温度，不仅影响色谱过程的热力学因素，也影响传质过程的动力学因素。柱温变化，不仅影响柱前端压力、载气流速等，更重要的是对物质的分离、分析结果带来影响。[/font][font=微软雅黑](2) 影响[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中，柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中，应注意柱温的选择，因为柱温关系到：[/font][font=微软雅黑]①色谱柱固定液的寿命。若柱温高于固定液的最高使用温度，则会造成固定液随载气流失，不但影响柱的寿命，而且固定液随载气进入检测器，将污染检测器，影响分析结果。[/font][font=微软雅黑]②分离效能和分析时间。若柱温过高了，会使各组分的分配系数K值变小，分离度减小；但柱温过低，传质速率显著降低，柱效能下降，而且会延长分析时间。[/font][font=微软雅黑]③化合物保留时间。柱温越高，出峰越快，保留时间变小。柱温变化会造成保留时间的重现性不好，从而影响样品组分的定性结果。一般柱温变化1℃，组分的保留时间变化5%；如果柱温度变化5%，则组分的保留时间变化20%[3]；[/font][font=微软雅黑]④色谱峰峰形。柱温升高，正常情况下会导致半峰宽变窄，峰高变高，峰面积不变。但是组分峰高变高，以峰高进行定量时时分析结果可能产生变化；反之柱温降低，则相反。[/font][font=微软雅黑]而在色谱定性方法中，柱温变化对定性结果的影响如下：[/font][font=微软雅黑]①当采用绝对保留值定性时，其他色谱条件不变，柱温变化时，保留时间就会发生变化，这样就直接影响定性结果判断。[/font][font=微软雅黑]②当采用相对保留值α定性时，α只是柱温和固定液的函数，只与待测组分的热力学性质有关，消除了外界因素的影响，因此跟柱温变化关系不大，但是柱温变化影响判断结果。[/font][font=微软雅黑]③当采用保留指数定性时，恒温分析，保留指数与保留时间有关，而柱温影响保留时间变化；程序升温分析，除了保留时间，保留指数还与保留温度有关。因此，这种定性方法易受柱温变化影响。[/font][font=微软雅黑]④当采用纯样叠加法定性时，已知混合物中含某组分，将该组分的纯样加入，观察加入前后的响应信号变化。柱温变化，保留时间变化，但是加入前后的样品影响信号变化是一致的，因此柱温变化不影响采用这种方法定性的结果。[/font][font=微软雅黑]而在定量计算时，经常要用到校正因子，如重量校正因子，和组分的质量以及响应信号有关。柱温变化，峰高变化，峰面积不变，因此，在柱温变化不影响峰形正常的前提下，以峰高为响应信号的重量校正因子，受柱温影响，而以峰面积为响应信号的重量校正因子将不受影响。常见定量方法中，在柱温波动不影响出峰效果的前提下，对定量结果的影响如下：[/font][font=微软雅黑]①采用归一化法时，定量时需要各组分的校正因子，当以峰面积为响应信号时，定量结果不受影响，以峰高为响应信号则受影响。[/font][font=微软雅黑]②采用内标法时，需要计算定量校正因子，影响规律和①同。[/font][font=微软雅黑]③采用外标法时，即标准曲线法，当以峰面积为响应信号时，不受影响，但是当以峰高为响应信号时，影响很大。[/font][font=微软雅黑]总之，柱温变化可能会导致定性、定量分析结果的变化。[/font][font=微软雅黑](3) 解决方案[/font][font=微软雅黑]既然柱温变化对分析结果有重要影响，那么选择合适的柱温以及对柱温进行控制就很重要了。[/font][font=微软雅黑]首先，应保证柱温不高于固定液的最高使用温度（即色谱柱的最高耐受温度），避免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命；[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]其次，选择合适的柱温，柱温的选择应使难分离的两组分达到预期的分离效果，峰形正常而分析时间又不长为宜，一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低[/font][font=微软雅黑]20-30℃，通过试验决定；[/font][/font][font=微软雅黑]对于沸点范围较宽的试样，应采用程序升温，按预定的加热速度随时间呈线性或非线性地增加温度。一般升温速度是呈线性的。[/font][font=Calibri] [/font]