色谱峰越窄效能柱

范欣, 肖盟, 徐志鹏, 张戈，陈欣欣，徐英春. （中国医学科学院　北京协和医学院北京协和医院检验科） 国产基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱系统Clin－TOF－Ⅱ MS与Bruker Biotyper质谱系统在革兰阴性菌的鉴定效能评估 [J]. 中华检验医学杂志,2017,40( 1 ): 41-45. DOI: 10.3760/cma.j.issn.1009-9158.2017.01.009 编者按北京毅新博创生物科技有限公司是国内首家自主研发临床质谱的企业，也是第一家国产质谱走出国门走向世界的企业。该公司研发的clin-tof质谱系统是国内第一个通过CFDA认证的质谱系统。本文节选北京协和医院检验科徐英春主任最新发表在《中华检验医学杂志》上的研究论文，该研究验证了国产Clin-TOF质谱系统在革兰阴性菌方面的鉴定能力与Bruker质谱系统相当，都有非常好的鉴定效能。 该研究旨在评估国产基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱系统Clin－TOF－Ⅱ型仪器及其搭载的BioExplorer V2.3鉴定数据库(简称Clin－TOF质谱系统)对革兰阴性菌的鉴定效能。共纳入1999至2000年及2014至2016年北京协和医院革兰阴性菌1025株，分属32个属，56个种或种复合体。其中，肠杆菌科细菌覆盖13个菌属；非发酵菌覆盖7个菌属；以及其他12个菌属的少见革兰阴性菌。另外，该研究纳入了临床常用的革兰阴性ATCC标准菌株，包括大肠埃希菌ATCC 8739、ATCC35218、ATCC25922、流感嗜血杆菌ATCC 49247、ATCC 49766、铜绿假单胞菌ATCC 27853。对照方法为Bruker Biotyper质谱系统：Bruker Autoflex Speed型号仪器及其搭载的Biotyper v3.1数据库(简称Bruker质谱系统)。采用直接涂抹法平行使用2套质谱系统对研究纳入菌株进行菌种鉴定。结果显示，Clin－TOF质谱系统准确鉴定率为98.05%(1 005/1 025)。该研究表明国产Clin－TOF质谱系统在鉴定革兰阴性菌方面有临床效能。 1.鉴定准确性Clin-TOF质谱系统临床菌株准确鉴定率为98.05%（1 005/1025）。2.肠肝菌科细菌对于689株肠杆菌科细菌来讲，包括埃希菌属、克雷伯菌属、肠杆菌属、沙雷菌属、枸橼酸杆菌属、变形杆菌属、摩根菌属、沙门菌属、普罗威斯登菌属、柔特勒菌属、多源菌属等，Clin-TOF质谱系统能够准确鉴定98.98%（682/689）的肠杆菌科细菌。3.非发酵菌对于306株非发酵菌，包括假单胞菌属、不动杆菌属、无色杆菌属、窄食单胞菌属、金黄杆菌属、莫拉菌属、产碱杆菌属等，Clin-TOF质谱鉴定系统准确鉴定率达到97.71%（299/306）。4.少见革兰阴性菌该研究纳入的30株少见格兰阴性菌，包括苍白杆菌属、伊金菌属、嗜血杆菌属、气单胞菌属、罗尔斯通菌属、勒克菌属、巴斯德菌属等。Clin-TOF质谱系统准确鉴定率为80%（24/30）。 Clin-tof质谱系统搭载的最新的BioExplorerV2.3数据库是我国自主研发建立的数据库，因此对我国临床病原菌鉴定有一定的针对性。Clin－TOF质谱系统与Bruker质谱系统的鉴定准确率均为98%以上， 国产clin-tof质谱系统在革兰阴性菌方面的鉴定能力与bruker质谱系统相当，都有非常好的鉴定效能。 Clin－TOF质谱系统简介Clin－TOF飞行时间质谱系统由国内首家自主研发临床质谱的企业——北京毅新博创生物科技有限公司生产。该公司的Clin－TOF－Ⅰ质谱系统于2012年即通过了欧盟 CE IVD 认证和美国FDA 认证，2014 年通过中国 CFDA 认证 。Clin－TOF－Ⅱ 临床质谱仪于 2016 年通过欧盟 CE IVD 认证，具有1200mm长度的飞行管，因此，比Clin－TOF－Ⅰ（飞行管长度800mm）具有更高的灵敏度、分辨率和精准度：在蛋白组学、基因组学应用基础上，拓展了微生物组学应用领域，拥有超过370属、2200种、7900株的微生物谱库，可对临床样本或培养后临床样本进行细菌、真菌、分支杆菌鉴定。Clin－TOF临床质谱仪，在蛋白组学研究方面，可进行生物样品的蛋白、多肽及蛋白糖基化修饰检测，是蛋白组学研究的有效技术手段；在基因组学研究方面，直接以核酸片段的分子量为标记，对核酸进行精确的定性定量分析，适用于各种类型的SNP基因型核酸分析实验，可用于肿瘤ctDNA、药物基因、遗传代谢疾病基因检测。Clin－TOF质谱系统是目前应用质谱技术对疾病蛋白质组、基因组、微生物组进行全方位研究的先进技术平台。 Clin－TOF质谱系统特点Clin－TOF飞行时间质谱系统具有功能多样及高通量的特点，可实现蛋白质及多肽检测、核酸检测、微生物检测多种功能，且具有快速检测大样本量标本的特点，该系统适合应用于临床检验项目。不同分析目标要求不同的样品处理及研究方法。疾病蛋白质组研究：样品（体液/组织/细胞）中的蛋白、多肽提取（液相色谱/固相芯片/液相芯片）→质谱检测→软件分析图谱→多肽鉴定→临床模型建立。基因组学研究：样品中的DNA提取→PCR扩增→SAP消化→单碱基延伸→树脂纯化、上样→质谱检测→核酸分型。微生物组学研究：菌种分离→菌种培养→样本提取、上样→质谱检测→微生物谱库检索、鉴定。

今日，具有国内高学术水平之一的第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会在上海盛大开幕。此次色谱行业盛会，赛默飞以“效能兼顾，联合创新”诠释了全面色谱工作流。除了前沿的科技报告，借助此次大会，赛默飞还盛大发布了离子色谱质谱联用IC-MS系统，开启色谱质谱联用新篇章！大会盛况 赛默飞全面色谱工作流赛默飞完善的色谱工作流，包括：高效样品前处理-打破分析效率瓶颈，保证分析稳定性、整体提升分析效能；不同色谱平台创新-无论是气相色谱、液相色谱、还是离子色谱，赛默飞在不同色谱平台上都不断创新，提升分析灵敏度、稳定性，结合完善的各行业应用为用户提供完善的解决方案；同时，不同的色谱平台与质谱平台的联合创新，为不同领域的分析研究带来更多可能；整合的数据处理方案的不断创新，同样能够提升数据分析的便捷性和效率，打通分析的最后一公里。整个色谱工作流，可以帮助客户从各个环节提升产品分析效能，联合创新达到分析新高度。 重磅展示：离子色谱质谱联用（IC-MS）系统 作为离子色谱技术的世界引领者，赛默飞将离子色谱再次引向更高水平，有机结合其完整的色谱、质谱和光谱仪器产品线，从而提供无与伦比的IC-ICPMS与独特的IC-MS联用技术，拓展了色谱技术在有害元素形态分析和痕量离子污染物分析领域的应用范围。 离子色谱质谱联用（IC-MS）系统 离子型化合物及高极性化合物是生命科学、组学研究、食品安全、环境分析等领域关注的重要目标成分，但其液相色谱分离长期以来是具有挑战性的研究热点。面对离子型化合物及高极性化合物的高通量和高灵敏度的检测，赛默飞独特的IC-MS技术平台，可满足痕量组的定量分析对方法学的苛刻要求，作为创新型平台，IC-MS是离子型化合物高灵敏度分离检测的完美手段。此次IC-MS的盛大发布，代表了离子型成分的检测分析新高度。IC-MS系统可以应用于：饮用水中卤乙酸检测磷酸化糖代谢及TCA代谢通路靶标代谢组学研究食品环境中高氯酸分析口腔癌细胞非靶标代谢组轮廓分析食品环境中极性农药残留检测生物制药中糖蛋白的糖型分析锂电池中电解质成分分析氨基糖苷类药物残留量的测定 新发布的IC-MS联用系统现场一度成为焦点，了解相关领域的科研工作者络绎不绝。除此之外，现场展示的产品也引来火爆的咨询。效能新标杆-Vanquish Duo UHPLC现场呈现的Vanquish Duo UHPLC是专门为提升实验室生产力而设计的一款超高效液相色谱仪器。创新地整合三套工作流程，两套流路，使用一个集成式解决方案，是液相色谱效能提升的新标杆。 联合创新典范-ICS 6000 HPIC创新型明星产品ICS 6000 HPIC系统，是世界上首台可以在高达 5000 psi 压力下操作的模块式离子色谱 （IC）系统，分离度和通量均显著增加，兼具极佳的灵敏度、稳定性，高度灵活易用的特点适合与ICPMS、MS等系统实现联用。 赛默飞展台惊喜互动不断展台现场互动体验各式各样，即开型Vanquish的刮刮卡，让老师们感觉到了“效能”的重要性，犹如赛默飞的产品快速、高效帮助各行业用户解决分析中的挑战。现场考验手速环节也让大家意犹未尽，Vanquish的真爱粉们互相竞争，当仁不让。 中国化学会第22届全国色谱报告会及仪器展览会还在如火如荼的进行中，想要了解更多小赛家产品实况信息，参与更多互动体验，就来赛默飞展台（展位号：53，55）吧！欢迎光临赛默飞展台 未能现场了解赛默飞技术及产品的小伙伴，可点击下载【赛默飞离子色谱-质谱联用系统解决方案】，ICMS为您的实验加把劲儿！

2017年5月20-22日，两年一届的全国色谱学术报告会及仪器展览会在金城兰州胜利召开。作为国内学术水平最高的色谱行业会议，此次展览会吸引了近千名全国各地色谱领域的专家和学者参与其中。大连依利特分析仪器有限公司作为国产液相色谱优秀的生产厂商，对于行业各类盛会也非常关注，此次携多款明星产品出席全国色谱会，同与会色谱分析工作者共享色谱盛宴。 大连依利特领导与张玉奎院士合影 近年来，随着国家政策倾斜和我国科研实力的不断强化，国产仪器发展至今，已同进口仪器同台竞技。当然，国产与进口在各方面的差距仍然存在，也正是因为这些差距，更加推动国产仪器的蓬勃发展。依利特便是国产仪器大军中重要一员。自1993年成立以来，经过2000年的公司改制，依利特在各方面得到飞速发展，现已成为国内集高效液相色谱仪、色谱工作站、色谱柱及其配件研制生产为一体、实力最强的高新技术企业和基地之一。　　　　 回顾依利特公司的发展还是非常振奋人心，它研发生产了中国第一支商品化色谱柱，第一台商品化液相色谱仪，第一台商品化二极管阵列检测器和第一台商品化四元低压系统液相色谱仪，不得不说是国产仪器的骄傲。今天，依利特又将在自己的历史上翻开新的一页，那便是凝集几代人智慧的结晶，全新一代高效液相色谱仪——iChrom 5100系列。　ichrom 5100高效液相色谱仪　 iChrom 5100高效液相色谱仪　 据了解，iChrom 5100 高效液相色谱仪定位在中高端市场，聘请国内一流的工业设计团队，全新无按键仪器面板，打造大气、稳重的外型；led双色背光板状态指示，简洁、时尚、靓丽；自主设计的全新自动进样器，采用托盘与进样针同时相对运动的工作模式，优化了管路连接、缩短了进样周期；检测器单色仪采用电机直接驱动光栅的方式，取代传统机械式正弦机构，实现精准的自动波长定位和良好波长准确性、重复性；采用高品质的进口光栅、氘灯、钨灯，保障检测器高灵敏度、宽线性范围、长寿命的需求；输液泵采用全新一体式凸轮设计，新增凸轮定位及脉动阻尼功能，实现低流量的稳定输出。 此外，iChrom 5100更加智能化和人性化，采用了人机对话方式，完善自动诊断功能，实现系统项目管理；并增设了微动式关门提示及漏液报警。微动式关门提示系统，很好的避免由于未关门带来的实验误差；全方位的漏液报警提示系统，使用户能够发现系统中各单元模块出现的漏液问题，及时处理。iChrom 5100高效液相色谱仪一经展出就吸引了大批参会人员驻足展台与技术人员咨询产品的仪器性能与应用领域，除iChrom 5100高效液相色谱仪，supersil系列色谱柱也同样吸引了参展嘉宾的大量目光。supersil系列色谱柱　　　 supersil系列色谱柱 依利特于1995年推出过hypersil系列色谱柱，如今过去20多年，该产品依然得到广大用户的支持和厚爱。但是，对于依利特而言以前取得的荣誉只是过去式，未来还有更广阔的市场等待开拓，依利特的脚步绝对不止于此，不会只看到眼前的利益和成功。为进一步提升产品品质，为适应广大用户更新、更高的要求，依利特公司在此次展会上隆重推出的supersil系列色谱柱，能够满足多数样品的分析要求，其色谱分离效能更高、使用寿命更长、批次差异性更小。同时为了能够带给用户更好的体验，新款色谱柱的包装从蓝色柱盒变更为全新设计的白色柱盒。supersil系列色谱柱具有独特的表面处理技术，确保硅胶表面的均一性和惰性，极窄的孔径分布，极均匀的粒度分布，极佳的批次重现性；极低的金属离子含量（≤10ppm）；通过多次的封尾技术，最大限度的消除了残余硅羟基的影响；具有更强的酸碱耐受性，ph值范围为1.5-10；比常规hypersil系列色谱柱ph值2-8的范围更广，从而扩大的色谱柱的使用范围。依利特公司对新款的supersil系列色谱柱做了大量的应用试验，在抗生素领域，以及中药分析等领域都有着不俗的分析效果。　　　　 5月22日上午，第21届全国色谱学术报告会及仪器展览会完美落幕，与会的色谱分析工作者收获满满的离开了美丽的兰州。此次展会上，依利特也收获了无数的期许、关注和赞扬。依利特还将继续前行，发扬专研、团结、拼搏、奉献的精神，在国产仪器这条曲折的道路上不屈不挠地前行。在未来的发展之路上，“优秀的产品、合理的价格、完善的服务”将一直是依利特秉承的经营宗旨，为色谱分析工作者保驾护航！

为加速大规模设备更新，更好服务用户，仪器信息网将携手珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司（以下简称“珀金埃尔默”）于9月24日共同举办“设备升级 效能飞跃——珀金埃尔默新材料、新污染物专场”线上活动，旨在通过展示最新解决解决方案，推动新材料产业与新污染物治理技术的发展。本次活动将全面展示珀金埃尔默的产品在新污染物检测与新材料领域的应用，涵盖PFAS检测技术、半导体材料、光电镀膜等多个重点领域。活动还特别邀请了来自高校、科研机构的知名专家参与圆桌论坛。他们将围绕新污染物治理的技术挑战、政策导向及未来趋势等热点话题进行深入交流与探讨，为观众带来权威而前沿的见解。观看地址： https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/perkinelmer2024/会议日程时间活动内容嘉宾人员9:00-9:35开场主持人9:35-10:00探索产教研融合 赋能高校公共平台高质量发展周小元，重庆大学分析测试中心主任10:00-10:05第一轮直播抽奖主持人10:05-10:25珀金埃尔默NexION系列ICP-MS助力半导体材料研发徐俊俊，珀金埃尔默ICPMS技术支持工程师10:25-10:45光学镀膜领域全波段光学透射率反射率测试方案钱程，珀金埃尔默材料表征产品线技术支持10:45-10:50第二轮直播间互动抽奖主持人10:50-11:20珀金埃尔默原子光谱在新能源领域的解决方案；珀金埃尔默锂电行业色谱整体解决方案梁少霞，珀金埃尔默原子光谱高级技术支持；付国伟，珀金埃尔默气相色谱质谱产品高级技术工程师；11:20-11:25第三轮直播抽奖主持人午休14:00--14:05开场主持人14:05--14:45圆桌对话：智净未来——新污染物检测技术与发展冯成洪，北京师范大学环境学院副院长；徐笠，北京市农林科学院质量标准与检测技术研究所副研究员；韩志强，珀金埃尔默大中华区色谱产品经理；查珊珊，珀金埃尔默材料表征产品高级技术工程师；14:45--14:50第一轮直播抽奖主持人14:50--15:20珀金埃尔默 QSight液质联用系统如何揪出“隐形杀手”PFAS；嗅味物质 - 珀金埃尔默色谱质谱技术在饮用水中嗅味物质和新污染物检测中的应用；范莹莹，珀金埃尔默液质联用高级技术工程师；刘泽宇，珀金埃尔默色谱高级技术工程师；15:20--15:25第二轮直播抽奖主持人15:25--15:45单颗粒-ICP-MS技术——探索微纳世界的利器王春慧， 珀金埃尔默无机技术支持15:45--16:05微塑料及其吸附污染物的检测技术查珊珊，珀金埃尔默材料表征产品高级技术工程师16:05--16:10第三轮直播抽奖主持人新污染物治理作为美丽中国建设的关键一环，已成为当前生态环境领域的热点议题。自2022年国务院办公厅颁布《新污染物治理行动方案》以来，一系列配套政策文件如《2023年新污染物环境监测试点工作方案》、《重点管控新污染物清单（2023年版）》及《新污染物生态环境监测标准体系表》等密集出台，标志着我国新污染物治理体系正逐步完善。在全国范围内，特别是选定的10个省（区、市）作为试点，针对14种高环境风险的新污染物实施了严格的禁止、限制与限排措施，并发布了详尽的182项分析方法标准，以科学指导监测与治理工作。至2023年底，全国31个省份均已制定出台了各自的新污染物治理行动方案，形成了全国性的治理合力。在全球范围内，全氟和多氟烷基化合物等持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素及微塑料等，作为新污染物的主要类型，正受到国际社会的广泛关注。在这一背景下，监测技术作为新污染物治理的基石，其重要性不言而喻。珀金埃尔默在此次活动中，重点展示了其在微塑料及新污染物检测领域的多项创新技术解决方案。近十年来，中国新材料产业的产值快速增长，平均年增速超20%，中国新材料产业产值已占据全球产值近1/4，中国材料产业逐渐走向正轨。中国新材料产业空间巨大、发展势头良好，在旺盛的市场需求及产业政策促进下，将继续保持良好增长态势，预计2025年中国新材料产业总产值规模达10万亿元。然而，随着新材料产业的快速发展，对检验检测资源的需求也日益迫切。为了确保新材料的质量安全、性能稳定及创新应用的可靠性，构建更加完善、高效的检验检测体系显得尤为重要。在本次活动中，珀金埃尔默积极响应市场需求，分享了其在半导体材料、光学镀膜以及新能源等前沿领域的创新解决方案。此外，活动还将设置多轮抽奖活动、问答互动等环节，增加观众的参与感与互动性。这不仅是一场技术的展示与交流，更是一次知识的传递与分享。让我们共同期待这场即将开启的科技盛宴，见证珀金埃尔默与仪器信息网携手共创的精彩时刻。9月24日，不见不散！

在科学仪器行业竞争日益激烈的现状下，为帮助仪器用户快速找出单品类仪器中的千里马or领头羊企业及产品，仪器信息网从2017年开始推出【品类先锋】服务，以“为用户推荐值得信赖的品牌及仪器”为核心宗旨，持续地挖掘、推荐细分领域的优质企业及仪器。为了帮助各位用户学习使用仪器的技巧，少走弯路多避坑，仪器社区特别发起“仪器使用心得”有奖征文活动。在本次活动中，用户积极分享了自身用过的仪器设备的使用心得，其中不乏对品类先锋仪器的使用分享。我们将摘取部分用户分享的品类先锋仪器使用心得体会，与读者共享。今日分享的是盛瀚-离子色谱仪品类先锋的用户使用心得，摘自仪器社区-十月的使用心得。盛瀚系列离子色谱仪（柱）10年应用体会2012年本实验室配备一台盛瀚CIC-200型离子色谱仪，2016年又配备一台盛瀚CIC-100型离子色谱仪，转眼间已过去10年，期间共使用了盛瀚SH-AC-1、SH-AC-3和SH-AP-2等3型系列阴离子色谱柱，现主要对3款系列阴离子色谱柱（均为Na2CO3/NaHCO3分离体系）使用情况谈几点体会：一、产品简介型号性能简介SH-AC-1疏水型阴离子色谱柱，烷基季胺基质，有机溶剂兼容性100%，pH耐受范围为pH0～14，碳酸盐分离体系。主要分析F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-及草酸、酒石酸等有机酸等。SH-AC-3亲水型阴离子色谱柱，烷基季胺基质，有机溶剂兼容性100%，pH耐受范围为pH0～14，碳酸盐分离体系。主要用于分析F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-、BrO3-、ClO3-、ClO2-、二氯乙酸、三氯乙酸等消毒副产物及甲酸、乙酸、酒石酸、草酸等有机酸。SH-AP-2亲水型阴离子色谱柱，烷基季胺基质，碳酸盐分离体系。主要用于分析F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-及部分消毒副产物。二、 分离效果分析1、水负峰对氟化物测定的影响对于SH-AC-1型柱，氟化物色谱峰完全在水负峰的位置，影响色谱峰积分，检测灵敏度低（见图1A，淋洗液4.0 mmol/LNa2CO3-4.5 mmol/LNaHCO3溶液），对于SH-AC-3型柱，氟化物色谱峰也完全在水负峰的位置，对色谱峰积分稍有影响，但检测灵敏度明显提高（见图1B，淋洗液4.0 mmol/LNa2CO3-4.5 mmol/LNaHCO3溶液），而SH-AP-2型柱，氟化物色谱峰完全在水负峰之后，对色谱峰积分无影响且检测灵敏度明显提高（见图1C，淋洗液4.0 mmol/LNa2CO3-4.0 mmol/LNaHCO3溶液），图1是0.40mg/L氟化物的色谱图。图1 三种型号色谱柱分离氟化物的色谱图（F-为0.40mg/L）2、 BrO3-的峰分离度的差异SH-AC-1型色谱柱BrO3-的峰分离度仅为1.28，且检测灵敏度较低（见图2A，淋洗液1.0 mmol/LNa2CO3-1.2mmol/LNaHCO3），而SH-AP-2型色谱柱BrO3-的峰分离度为3.34（见图2B，淋洗液10.0 mmol/LNaHCO3溶液），后者分离效果明显优于前者，检测灵敏度明显提高。图2 SH-AC-1和SH-AP-2型色谱柱对BrO3-分离效果3、 Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-等组分的分离情况各组分的保留时间主要取决于淋洗液中Na2CO3的浓度。而其峰分离度主要取决于淋洗液中Na2CO3/LNaHCO3的浓度配比，可以通过调节其浓度配比以获得适宜的峰分离度。三、分析应用从SH-AC-1型柱发展到SH-AP-2型柱，其分析范围越来越广泛，所测定的阴离子成分越来越多，分离效果逐渐变好，组分的峰分离度逐渐提高，其主要应用于以下成分测定：1、 SH-AC-1型柱：用于F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-、BrO3-、山梨酸和苯甲酸等成分的测定。2、 SH-AC-3型柱：用于F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-、BrO3-、SCN-、ClO3-、ClO2-、草酸、对氨基苯甲酸、邻苯二甲酸、巴比妥酸、山梨酸、苯甲酸、甜蜜素和安赛蜜等成分的测定。3、 SH-AP-2型柱：用于F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-、BrO3-、ClO3-、ClO2-、ClO4-、巴比妥酸、硫代巴比妥酸、三氯乙酸等成分的测定。今天的分享就到这里结束啦。欢迎大家投稿，分享更多品类先锋仪器使用心得。可以投稿邮箱：wuqs@instrument.com.cn ，一经采用，投稿人将获得仪器信息网提供的50—200元京东卡作为奖励，投稿人需备注姓名、所在单位。投稿要求：1、 所投文章必须完整且条理清晰，文中至少包含1张仪器图片（人与仪器合照更佳），且字数不少于500字。分享的心得需是仪器信息网品类先锋的仪器心得。（详情见附表）2、 内容至少包含以下文稿提纲中的任意三点，每个网友投稿数量不限。 • 仪器发展简介 • 仪器产品介绍、实际应用中解决了什么问题 • 仪器推荐附：2022-2023年度品类先锋名录（排名不分先后）品类名客户名称紫外分光光度计上海元析仪器有限公司上海美谱达仪器有限公司北京普析通用仪器有限责任公司原子荧光光谱仪(AFS)北京海光仪器有限公司原子吸收光谱(AAS)北京普析通用仪器有限责任公司液质联用(LC-MS)赛默飞色谱与质谱SCIEX中国液相色谱(LC)上海伍丰科学仪器有限公司华谱科仪（北京）科技有限公司热解析仪、热解吸仪、热脱附仪奥普乐科技集团（成都）有限公司北京中仪宇盛科技有限公司过程质谱/在线质谱上海舜宇恒平科学仪器有限公司气相色谱仪(GC)浙江福立分析仪器股份有限公司流动分析仪/流动注射分析仪(FIA SFA CFA)北京宝德仪器有限公司离子色谱(IC)青岛盛瀚色谱技术有限公司安徽皖仪科技股份有限公司激光拉曼光谱(RAMAN)HORIBA 科学仪器事业部红外光谱(IR、傅立叶)赛默飞世尔科技分子光谱北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司核磁共振(NMR)布鲁克（北京）科技有限公司苏州纽迈分析仪器股份有限公司分子荧光光谱HORIBA 科学仪器事业部定氮仪、凯氏定氮仪、Dumas定氮仪艾力蒙塔贸易（上海）有限公司顶空进样器奥普乐科技集团（成都）有限公司吹扫捕集仪北京聚芯追风科技有限公司北京莱伯泰科仪器股份有限公司奥普乐科技集团（成都）有限公司PH计、酸度计上海仪电科学仪器股份有限公司（原上海精科雷磁）ICP-MS电感耦合等离子体质谱安捷伦科技(中国)有限公司ICP-AES/ICP-OES安捷伦科技(中国)有限公司自动电位滴定仪上海禾工科学仪器有限公司卡氏水分测定仪上海禾工科学仪器有限公司真空泵凯恩孚科技（上海）有限公司移液器、移液枪大龙兴创实验仪器（北京）股份公司研磨机、研磨仪、粉碎机、球磨机北京飞驰科学仪器有限公司北京格瑞德曼仪器设备有限公司蚂蚁源科学仪器（北京）有限公司旋转蒸发仪艾卡（广州）仪器设备有限公司（IKA 中国）东京理化器械株式会社冻干机东京理化器械株式会社洗瓶机/清洗机天津语瓶仪器技术有限公司美诺中国 Miele China微波消解仪培安有限公司上海屹尧仪器科技发展有限公司安东帕(上海)商贸有限公司北京莱伯泰科仪器股份有限公司天平德国赛多利斯集团平行真空蒸发仪天津市恒奥科技发展有限公司生物质谱广州禾信仪器股份有限公司离心机、实验室离心机湖南湘仪实验室仪器开发有限公司搅拌器、磁力搅拌器、电动搅拌器大龙兴创实验仪器（北京）股份公司废气/废水处理机四川优浦达科技有限公司电热消解仪、消化炉北京莱伯泰科仪器股份有限公司氮气发生器毕克气体仪器贸易（上海）有限公司氢气发生器毕克气体仪器贸易（上海）有限公司纯水器、超纯水器、纯水机、超纯水机上海乐枫生物科技有限公司上海和泰仪器有限公司高锰酸盐指数测定仪（CODMn）上海北裕分析仪器股份有限公司TOC分析仪/总有机碳分析仪艾力蒙塔贸易（上海）有限公司上海元析仪器有限公司COD测定仪/COD快速测定仪连华科技BOD测定仪/BOD快速测定仪连华科技总磷测定仪/总氮测定仪/总磷总氮测定仪连华科技水质分析仪/多参数水质分析仪连华科技氨氮测定仪/氨氮分析仪连华科技甲烷/非甲烷烃检测仪青岛明华电子仪器有限公司激光粒度仪HORIBA 科学仪器事业部丹东百特仪器有限公司珠海欧美克仪器有限公司纳米粒度仪丹东百特仪器有限公司比表面及孔径分析仪理化联科（北京）仪器科技有限公司贝士德仪器科技（北京）有限公司扫描探针显微镜SPM（原子力显微镜AFM、扫描隧道显微镜STM）Park帕克原子力显微镜高内涵细胞成像分析系统美谷分子仪器（上海）有限公司酶标仪/微孔板读板机美谷分子仪器（上海）有限公司生物安全柜力康集团X荧光光谱、XRF（能量色散型X荧光光谱仪）苏州浪声科学仪器有限公司扫描电镜（SEM）日本电子株式会社(JEOL)TOC分析仪/总有机碳分析仪德国耶拿分析仪器有限公司北京代表处

1、避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况；柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料。因此，在调节流速时应该缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓。2、应逐渐改变溶剂的组成特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂改变为全部是水，反之亦然。3、一般说来色谱柱不能反冲只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。4、选择使用适宜的流动相（尤其是pH），以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”，避免分析柱中的硅胶基质被溶解。5、经常用强溶剂冲洗色谱柱，清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右。6、保存色谱柱应将柱内充满乙腈或甲醇，柱接头要拧紧，防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。7、色谱柱使用过程中压力升高的原因如果压力升高，一种可能是烧结滤片被堵塞，这时应更换滤片或将其取出进行清洗；另一种可能是大分子进入柱内，使柱头被污染；如果柱效降低或色谱峰变形，则可能柱头出现塌陷，死体积增大。在后两种情况发生时，小心拧开柱接头，用洁净小钢将柱头填料取出1～2mm高度（注意把被污染填料取净）再把柱内填料整平。然后用适当溶剂湿润的固定相（与柱内相同）填满色谱柱，压平，再拧紧柱接头。这样处理后柱效能得到改善，但是很难恢复到新柱的水平。柱子失效通常是柱端部分，在分析柱前装一根与分析柱相同固定相的短柱（5～30mm），可以起到保护、延长柱寿命的作用。采用保护柱会损失一定的柱效，这是值得的。通常色谱柱寿命在正确使用时可达2年以上。以硅胶为基质的填料，只能在pH=2～9范围内使用。柱子使用一段时间后，可能有一些吸附作用强的物质保留于柱顶，特别是一些有色物质更易看清被吸着在柱顶的填料上。8、新的色谱柱在使用一段时间后柱顶填料可能塌陷，使柱效下降，这时也可补加填料使柱效恢复。每次工作完后，最好用洗脱能力强的洗脱液冲洗，例如，ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。当采用盐缓冲溶液作流动相时，使用完后应用无盐流动相冲洗。含卤族元素（氟、氯、溴）的化合物可能会腐蚀不锈钢管道，不宜长期与之接触。装在HPLC仪上柱子如不经常使用，应每隔4～5天开机冲洗15分钟。

沃特世公司推出的SunFire C 18和C8 色谱柱为行业内的硅胶基质反相C 18 和C8 柱建立了性能新标杆，沃特世公司多年来在填料颗粒合成和键合封尾技术的研究及在柱产品开发方面的努力，造就了SunFire色谱柱的卓越性能。而这些性能，完美符合今天食品安全检测技术的特点与需求。 普遍优异的峰形 中 -低pH条件下对各种化合物普遍具有极佳峰形，适用于多组分残留检测 高容量设计 特别适用于痕量组分分析，耐受高进样量而不容易出现过载问题 优异柱效与分辨率 特别有利于样品基质相对复杂的食品安全检测，包括多组分残留检测 多种粒径与柱规格 粒径2.5，3.5，5µ m，柱内径范围1.0-4.6mm，柱长度20-250mm，适用于各种分析需要。窄内径可直接适配MS 检测器而无需分流。小粒径与短柱长，可帮助色谱工作者获得更高的灵敏度与更高的分析通量。不同柱规格之间，方法转移轻松自如。 优异的质谱兼容性 因其出色的颗粒合成技术与键合/封端技术，即使使用低离子强度条件（如0.1%甲酸条件），仍能获得对碱性分析物的良好峰形，而不容易出现鲨鱼鳍似的过载峰，确保了分离度与灵敏度，这尤其适用于以LCMS检测平台为主的食品安全检测。 其出色的低pH条件下的稳定性，确保了使用LCMS技术时不受键合相流失的背景噪音困扰，以及更稳定耐用的色谱柱使用寿命。 对杀真菌剂多组分残留的检测 苯并咪唑类（Benzimidazoles），如涕必灵（Thiabendazole），是常规用于保护水果以及蔬菜的杀真菌剂。但是对这些物质进行液相分析通常比较麻烦。例如，涕必灵，在大多数反相硅胶色谱柱上，会显示出明显的拖尾,特别是当分析在酸性pH条件下进行时。涕必灵和多菌灵（Carbendazim）用pH 10条件在沃特世杂化颗粒技术色谱柱如XTerra ® MS C 18柱上会得到很好的保留和峰形；但是高pH条件不适合于其他种类的杀真菌剂组分的同时检测，例如，硫菌灵（Thiophanate）和甲基硫菌灵（Thiophanate Methylate），它们是氨基甲酸酯类杀真菌剂，在高pH流动相中不稳定，如使用高pH条件进行检测时将被漏检或检测浓度不准确。 使用SunFire TM C 18色谱柱，在低pH条件如pH 3.7，可以对所有这些杀真菌剂分析物都得到极好的保留与峰形。可以看到，使用pH3.7条件对涕必灵和多菌灵进行等梯度分时，10%峰高处的拖尾因子仅为1.2，可以与XTerra ® 色谱柱在高pH条件下所得到的峰形相媲美。而这一结果,是其他硅胶C 18柱在相似条件（低pH）下很难匹及的。 测试条件 SunFire™ C18： 2.1x100mm，3.5um，PN 186002534 流动相A： 水 流动相B： 乙腈 流动相C： 500mM甲酸铵缓冲液（pH 3.7）梯度或等度条件如谱图说明所示 柱温：30℃ 仪器：Alliance 2695，Waters ZQ MS 质谱条件： 锥孔电压25V，ESI+模式（源温度120℃，去溶剂化温度350℃） 分析物 母离子[M+1]+ 多菌灵（Carbendazim） 192 涕必灵（Thiabendazole） 202 甲基硫菌灵（Thiophanate Methylate） 343 硫菌灵（Thiophanate） 371 腈菌唑（Myclobutanil） 289 丙环唑（Propiconazole） 342 SPE条件 3cc Oasis MCX小柱 活化与平衡： 1mL甲醇润洗，1mL水平衡 上样： 样品溶液用甲酸调节至PH3，以5mL/min速度上样 清洗：1mL 20:89:1 甲醇/水/浓氨水 洗脱：2mL 2%氨水甲醇 因氨基酸酯类在碱溶液中不稳定，将洗脱液挥干，用流动相溶解

鬼峰是液相色谱分析中常见问题之一，由于鬼峰来源很多，想要去除它是很难的事情，2018年色谱先生品牌推出Ghost Sniper Column，能有效去除常规流动相和泵中带来的鬼峰，然而含离子对流动相中鬼峰无法去除；通过一年多研究，2019年12月，我们将重磅推出阳离子对鬼峰捕集柱，为Ghost Sniper Column捕集柱系列增加一名新成员。 该阳离子鬼峰捕集柱不仅可以捕集常规流动相中的鬼峰，亦可捕集含阳离子对流动相中的鬼峰，从而降低不明因素对分析方法的干扰，提高分析结果的准确性。从图1 中可以看出该鬼峰捕集柱可适用于我们绝大多数常用的流动相体系。 实测案例：洗脱条件：流动相A：四甲基氢氧化铵溶液（取10%四甲基氢氧化铵溶液100ml，加水900ml，用磷酸调节pH至5.0）-乙腈（85:15）流动相B：乙腈流速：1.0ml/min检测波长：210nm时间038131420A%958240409595B%518606055 使用上述色谱条件，对空白与样品进行了安装与不安装阳离子对鬼峰捕集柱的对照测试。 实验结果：从上述4张图可以看出，阳离子对鬼峰捕集柱可以完美去除含阳离子对流动相中鬼峰。 从12月16日起，我们将正式开始发售阳离子对鬼峰捕集柱，欢迎新老客户前来咨询。

经过过去一年多鬼峰捕集柱的推广销售，在收集大量客户使用反馈后，‘色谱先生’重磅推出了第二代鬼峰捕集柱。第二代产品集合了以下几大特性： 1， 优化柱头设计，使溶剂分布更均匀，大梯度混合时去除气泡峰效果更好。虽然鬼峰柱内填料可以有效的去除气泡峰，但是我们发现当5分钟内的从10%到90%的快速大梯度混合时，基线有时还会出现鬼峰。通过专利的柱头设计，使溶剂能够在柱头阶段就达到非常好的混匀状态。2， 优化柱管生产工艺，耐受强酸强碱体系寿命更长。虽然使用类似高氯酸这种强氧化剂的溶剂体系方法很少，但是我们通过优化柱管的生产工艺，降低柱管与溶剂的接触面积，达到了更长的寿命。3， 推出30mm长*4mm直径新规格，以缩短后运行时间。虽然大部分分析方法都需要在梯度混合后留有一些后运行时间来平衡色谱柱，但是我们发现很多客户无法修改现行的分析方法，要求鬼峰柱的后运行时间不长于现行的色谱柱平衡时间。对于这种要求，我们推出了30mm长*4mm直径的规格，力求将后运行时间压缩在5分钟以内。这将大大提高仪器运行的效率，帮助客户创造更大的价值。4， 赠送金属管线接头。虽然大部分泵压情况下，一代产品赠送的peek管线接头已经足够耐受；但是为了面对广阔的客户需求，尤其是日益增长的UPLC装机量，我们定制了耐受14000psi的金属管线接头。从8月31日起，我们将停止一代鬼峰捕集柱的销售，并从今日开始正式提供第二代产品，并开始接受测试购买申请，欢迎新老客户前来咨询。

月旭科技公司基于本公司长期以来在色谱填料研发和生产技术上的优势，现推出了Ultimate® UHPLC（1.8um）色谱柱。Ultimate® UHPLC（1.8um）色谱柱具有高的柱效和良好的批次间重现性，能够在得到更高质量的色谱数据的同时，降低样品重复分析的概率，并减少溶剂的消耗量。因而不仅提高了实验室的效率，还降低了实验室的运营成本。 Ultimate® UHPLC（1.8um）色谱柱家族有多种不同的键合相，专用的保护柱、预柱，多种规格的色谱柱供您选择。您可以充分发挥小颗粒填料的全部潜能，实现更快、更高分离度和更环保的色谱应用。 Ultimate® UHPLC色谱柱特点 高分离度（Ultra Resolution）：在比一般色谱柱更短、更细、填料量更少的情况下，达到一般色谱柱同样甚至更好的的分离度。 高速度（Ultra Speed）：在保证得到同样质量数据的前提下，UHPLC能提供单位时间内更多的信息量。在不影响解析度的的情况下，小粒度能提供更高的分析速度，同样也能使柱长减少，根据Van Deemter色谱理论，最优流速反比于粒度大小。 高灵敏度（Sensitivity）：提高柱效N，从而使峰宽w变的更窄，而峰高却增加了，同时，由于UHPLC运用了更短的柱子（柱长L更小），进一步增加了峰高。因此，在提高柱效的同时，运用1.8&mu m的UPLC系统比5&mu m和3.5&mu m的系统灵敏度分别提高了70%和40%，而在柱效下相同情况下，能分别提供3倍和2倍的灵敏度。 应用实例： 色谱柱：Ultimate XB-C18,1.8um，2.1× 100mm 测试条件： 流动相：乙腈/水=65/35(v/v) 流速：0.30ml/min 波长：UV254nm 柱温：室温 18℃ 进样量：2ul 背压：8370psi 仪器：Waters Acquity UPLC 样品及出峰顺序：1.尿嘧啶 0.005mg/ml 2.苯酚 0.2mg/ml 3. 4-氯硝基苯 0.025mg/ml 4.甲苯 0.085mg/ml

如果您想鉴定复杂样品中可能有的多种分析成分，那么你对色谱柱的主要要求就是高分辨率。另一方面，如果你想将大量的感兴趣的蛋白质(如生物反应器中产生的基于蛋白质的生物制药)与不需要的化合物分离，那么你对色谱柱的主要需求是产量。　　这就是为什么分析柱倾向于高而薄，而用于大规模分离分析物的制备柱则倾向于更宽，以允许高流速。但是，虽然分辨率对于制备色谱柱的重要性不如对分析柱那样重要，但它仍需要足够高的分辨率，才能将感兴趣的蛋白质与不需要的化合物清晰分离。　　不幸的是，实现所需的分辨率有时可能是相当大的挑战，因为宽的直径允许感兴趣的蛋白质采取各种不同长度的路线通过色谱柱。这将导致蛋白质洗脱成宽带，可能与一些不需要的化合物重叠。　　科学家已经开发了各种技术来提高制备色谱的分辨率。现在拉戈什(Raja Ghosh)和他在加拿大麦克马斯特大学(McMaster University)的同事们提出了一种完全不同的方法，其中包括完全废除色谱柱并用一个盒子替换它。　　他们的想法是用制备色谱中使用的常规离子交换颗粒填充特制的长方形盒子，体积为5mL至50mL。样品和流动相从一端引入盒子的顶部，而被分离的分析物则在相对端流出盒子的底部。这种安排使盒子具有与相同体积的制备柱相似的通量，但感兴趣的蛋白质通过盒子的路径都是相似的长度。　　这是因为蛋白质都需要沿着盒子向下移动相同的距离以达到远端的出口，从而提高分辨率。它们可以先向前然后向下，或先向下然后向前，或沿着任何变化路径迁移，但它们都行进相同的距离，并在窄带中同时洗脱。　　这种新型色谱盒，称为长方体填充床装置，Ghosh和他的团队的对其进行了测试，试图用它分离三种蛋白质的混合物。为了使其具有挑战性，他们选择了三种具有相似等电点的蛋白质：核糖核酸酶A，细胞色素C和溶菌酶，这些都很难分离。事实上，传统的制备柱很难做到这一点，而立方体填充床装置将蛋白质分离成三个清晰的峰。　　他们的立方体填充床装置，所测试的每种效率指标都超过了制备柱。例如，对于分辨率的测量，计算出他们的装置，当流速为每分钟0.5mL时，每单位床高度的理论塔板数为8636 / m，而制备柱的则为1480 / m。　　所以，相当有意味的是，Ghosh和他的团队通过思考如何改进制备色谱的方法，却想出了一个实际上可以取代制备色谱的应用生物制药纯化的盒子。　　原文请参阅：　　Thinking inside the box：A novel alternative to preparative chromatography　　 Published: Apr 9, 2018　　 Author： Jon Evans　　 Channels： Ion Chromatography，separationsNOW.com　　符斌供稿

一、应用概述液相色谱柱具有一个理想的流速或流速范围，在这个范围内，色谱柱的效率蕞高。衡量色谱柱性能的这一指标通常被称为范迪姆特曲线，在该曲线中，将理论塔板高度（HETP）与流速作图。在这种情况下，对于给定的色谱柱，塔板数被绘制成与流速的关系图。峰越窄，理论塔板数就越多。通过色谱柱的流速优化以获得最大的理论塔板数。 低流速会因扩散而降低柱效率。扩散是由于样品在通过检测器之前,于管道和色谱柱中停留的时间过长而导致的。 在高于理想流速的情况下，效率会因湍流而损失。湍流的影响与扩散相同。结果峰在基部变宽并呈现圆顶形状。在某些情况下，色谱柱可能会在效率下降之前出现超压的情况。二、一般方法正相色谱柱安装在ISCO CombiFlash® Sq 16x上，该设备被编程以运行不同的流速。正相双峰标准是4-甲氧基苯乙酮和苯乙酮。流动相A是己烷，流动相B是乙酸乙酯。对标准品进行理论塔板数分析，并将塔板数与流速作图。每种色谱柱尺寸都有一个针对该尺寸优化的冲提流速。在任何单一运行中，流速是口隹一被改变的参数，以建立效率曲线。 通过使用氯仿作为流动相并注射庚烷作为未保留的标准品，可以确定正相色谱柱的有效柱体积。从注射到检测的时间间隔是仪器和色谱柱的空白体积。扣除仪器的空白体积后，剩余部分即为色谱柱的有效间隙空白体积。三、分析结果RediSep 4克正相色谱柱根据所述方法，测定的色谱柱体积为4.8 mL。这些色谱柱的最佳流速约为18 mL/min。4克色谱柱具有非常灵活的流速范围，在该范围内（16-22 mL/min）性能非常相似，并且可以使用更宽的范围（12-25 mL/min）。这是通过使用标准品测试色谱柱确定的。通过改变流速，可以改变色谱柱的效率，从而改变理论塔板数，然后将这些数据与流速作图（图1）。图1：4克正相效率曲线 RediSep 12克正相色谱柱根据所述方法，测定的色谱柱体积为16.8 mL。最佳流速约为30 mL/min。12克色谱柱具有非常灵活的流速范围，在该范围内（25-40 mL/min）性能非常相似，并且可以使用更宽的范围（15-50 mL/min）。这是通过使用标准品测试色谱柱确定的。通过改变流速，可以改变色谱柱的效率，从而改变理论塔板数，然后将这些数据与流速作图（图2）。图2：12克正相效率曲线 RediSep 40克正相色谱柱根据所述方法，测定的色谱柱体积为48 mL。在效率曲线中，通过在多种流速下采集数据以最小化变异性。所使用的标准品是40克正相双峰标准。40克色谱柱具有非常灵活的流速范围，最佳性能出现在35-40 mL/min，而更宽的可用范围是25-50 mL/min。这是通过使用标准品测试色谱柱确定的。通过改变流速，可以改变理论塔板数，然后将这些数据与流速作图（图3）。 图3：40克正相效率曲线RediSep 120克正相色谱柱根据所述方法，测定的色谱柱体积为192 mL。在效率曲线中，通过在多种流速下采集数据以最小化变异性。所使用的标准品是120克正相双峰标准。120克色谱柱具有非常灵活的流速范围，最佳性能出现在75-95 mL/min，而可用范围是60-120 mL/min。上限流速的决定因素显然是背压而不是色谱柱性能。这是通过使用一致的标准品测试色谱柱确定的。通过改变流速，可以改变理论塔板数，然后将这些数据与流速作图（图4）。 图4: 120克正相效率曲线四、总结RediSep 4克正相色谱柱的柱体积为4.8 mL，最佳流速约为18 mL/min，范围为16-22 mL/min。 RediSep 12克正相色谱柱的柱体积为16.8 mL，最佳流速约为30 mL/min，范围为25-40 mL/min。 RediSep 40克正相色谱柱的柱体积为48 mL，最佳流速约为40 mL/min，可用范围为25-50 mL/min。 RediSep 120克正相色谱柱的柱体积为192 mL，最佳流速约为85 mL/min，范围为60-120 mL/min。 表1包含了有关在运行结束时清除色谱柱中溶剂所需的空气吹扫时间的附加参数。使用时，固体样品负载筒也必须进行吹扫。对于5克筒尺寸，空气吹扫时间需增加1分钟；对于25克尺寸，需增加2.5分钟。

分析仪器通用技术、液相色谱柱等381项标准将在5月份实施我们通过国家标准信息平台查询到，在2022年5月份将要实施的科学仪器及检测相关的国家标准暴增，共有381项标准将要实施。其中有111项电子电器类标准将要实施位居榜首，机械类标准次之有72项，农林牧渔食品类与化工橡胶塑料类标准旗鼓相当分别有47项和46项标准。5月份将要实施标准类别图除此之外我们还发现有5项仪器仪表类标准，分别如下：GB/T 12519-2021 分析仪器通用技术条件本文件规定了分析仪器的术语和定义、仪器分类与命名、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本文件适用于各种类型分析仪器。本文件也适用于与仪器配用或形成独立产品的样品处理、制备、信号处理传输和辅助分析的装置等。GB/T 30433-2021 液相色谱仪测试用标准色谱柱本文件规定了液相色谱仪测试用标准色谱柱的术语和定义.标准柱参数、要求、试验方法,检验规则,标志﹑包装、运输和贮存。本文件适用于液相色谱仪测试用标准色谱柱(以下简称“标准柱”)。GB/T 40023-2021 无损检测仪器 超声衍射声时检测仪 技术要求本标准规定了超声衍射声时检测仪的技术要求、检验规则、标志、包装、运输和贮存等内容。本标准适用于超声衍射声时检测仪。GB/T 40658-2021 溴化钾光学元件本文件规定了溴化钾光学元件（以下简称溴化钾）的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输及贮存等要求。本文件适用于溴化钾光学元件的制造与验收。GB 19815-2021 离心机 安全要求（该标准划归为机械）本标准规定了各种具有金属转鼓的工业用离心机（以下简称离心机）在设计、制造、安装和使用中的安全要求，以及使用信息和安全性能的检验、判定方法。本标准适用于一切工业用途的离心机（包括工业脱水机）。其他的标准如下：需要相关标准的，点击链接即可下载收藏↓农林牧渔食品标准（47个）GB/T 40850-2021 饲料中肠杆菌科的检验方法 GB/T 40848-2021 饲料原料 压片玉米 GB/T 40747-2021 饲料瘤胃可发酵有机物(FOM)测定方法 GB/T 21543-2021 饲料添加剂 调味剂 通用要求 GB/T 40830-2021 猪饲料真可消化氨基酸测定技术规程(简单T型瘘管法) GB/T 40837-2021 畜禽饲料安全评价 蛋鸡饲养试验技术规程 GB/T 40835-2021 畜禽饲料安全评价 反刍动物饲料瘤胃降解率测定 牛饲养试验技术规程 GB/T 23884-2021 动物源性饲料中生物胺的测定 高效液相色谱法 GB/T 23801-2021 中间馏分油中脂肪酸甲酯含量的测定 红外光谱法 GB/T 40834-2021 夏玉米苗情长势监测规范 GB/T 40833-2021 甘蔗皮渣中对香豆酸检测方法 高效液相色谱法 GB/T 40832-2021 芒果叶中芒果苷的测定 高效液相色谱法 GB/T 40772-2021 方便面 GB/T 40752-2021 沃柑产业扶贫项目运营管理规范 GB/T 40751-2021 花曲柳窄吉丁检疫鉴定方法 GB/T 40750-2021 农用沼液 GB/T 40749-2021 海水重力式网箱设计技术规范 GB/T 40748-2021 百香果质量分级 GB/T 40746-2021 淡水有核珍珠 GB/T 40745-2021 冷冻水产品包冰规范 GB/T 40744-2021 马铃薯茎叶及其加工制品中茄尼醇的含量测定 高效液相色谱-质谱法 GB/T 40743-2021 猕猴桃质量等级 GB/T 40644-2021 杜仲叶提取物中京尼平苷酸的检测 高效液相色谱法 GB/T 40642-2021 桑叶提取物中1-脱氧野尻霉素的检测 高效液相色谱法 GB/T 40643-2021 山楂叶提取物中金丝桃苷的检测 高效液相色谱法 GB/T 40641-2021 松针聚戊烯醇含量的测定 高效液相色谱法 GB/T 40636-2021 挂面 GB/T 40635-2021 银耳干品包装、标志、运输和贮存 GB/T 40632-2021 竹叶中多糖的检测方法 GB/T 40631-2021 阿月浑子（开心果）坚果质量等级 GB/T 40627-2021 油菜茎基溃疡病菌活性检测方法 GB/T 40626-2021 杨树细菌性溃疡病菌检疫鉴定方法 GB/T 40624-2021 黄瓜绢野螟检疫鉴定方法 GB/T 40622-2021 牡丹籽油 GB/T 29379-2021 马铃薯脱毒种薯贮藏、运输技术规程 GB/T 23347-2021 橄榄油、油橄榄果渣油 GB/T 20452-2021 仁用杏杏仁质量等级 GB/T 20412-2021 钙镁磷肥 GB/T 20398-2021 核桃坚果质量等级 GB/T 19164-2021 饲料原料 鱼粉 GB/T 15628.1-2021 中国动物分类代码 第1部分：脊椎动物 GB/T 1536-2021 菜籽油 GB/T 14467-2021 中国植物分类与代码GB/T 11761-2021 芝麻 GB/T 10457-2021 食品用塑料自粘保鲜膜质量通则 GB/T 10395.21-2021 农林机械 安全 第21部分：旋转式摊晒机和搂草机 GB/T 10395.20-2021 农林机械 安全 第20部分：捡拾打捆机 冶金标准（21个）GB/T 40854-2021 镧铈金属 GB/T 40798-2021 离子型稀土原矿化学分析方法 稀土总量的测定 电感耦合等离子体质谱法 GB/T 40796-2021 金属和合金的腐蚀 腐蚀数据分析应用统计学指南 GB/T 40795.2-2021 镧铈金属及其化合物化学分析方法 第2部分：稀土量的测定 GB/T 40795.1-2021 镧铈金属及其化合物化学分析方法 第1部分：铈量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 GB/T 40794-2021 稀土永磁材料高温磁通不可逆损失检测方法 GB/T 40793-2021 烧结钕铁硼表面涂层 GB/T 40792-2021 烧结钕铁硼永磁体失重试验方法 GB/T 40791-2021 钢管无损检测 焊接钢管焊缝缺欠的射线检测 GB/T 40790-2021 烧结铈及富铈永磁材料 GB/T 40566-2021 流化床法颗粒硅 氢含量的测定 脉冲加热惰性气体熔融红外吸收法 GB/T 40561-2021 光伏硅材料 氧含量的测定 脉冲加热惰性气体熔融红外吸收法 GB/T 28504.3-2021 掺稀土光纤 第3部分：双包层铒镱共掺光纤特性 GB/T 28504.2-2021 掺稀土光纤 第2部分：双包层掺铥光纤特性 GB/T 18996-2021 银合金首饰 银含量的测定 氯化钠或氯化钾容量法(电位滴定法) GB/T 17832-2021 银合金首饰 银含量的测定 溴化钾容量法(电位滴定法) GB/T 18115.4-2021 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 第4部分：钕中镧、铈、镨、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定 GB/T 14949.6-2021 锰矿石 铜、铅和锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 12690.7-2021 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第7部分：硅量的测定GB/T 12690.4-2021 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第4部分：氧、氮量的测定 脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法GB/T 11888-2021 首饰 指环尺寸 定义、测量和命名 环境标准（2个）GB/Z 40824-2021 环境管理 生命周期评价在电子电气产品领域应用指南 GB/T 40662-2021 废铅蓄电池再生处理技术规范医疗卫生生物标准（4个）GB/T 40660-2021 信息安全技术 生物特征识别信息保护基本要求 GB/T 40423-2021 健康信息学 健康体检基本内容与格式规范 GB/T 40419-2021 健康信息学 基因组序列变异置标语言（GSVML） GB/T 25915.12-2021 洁净室及相关受控环境 第12部分：监测空气中纳米粒子浓度的技术要求 化工橡胶塑料标准（46个）GB/T 9766.6-2021 轮胎气门嘴试验方法 第6部分: 气门芯试验方法 GB/T 9578-2021 工业参比炭黑4# GB/T 8290-2021 胶乳 取样 GB/T 40872-2021 塑料 聚乙烯泡沫试验方法 GB/T 40871-2021 塑料薄膜热覆合钢板及钢带 GB/T 40870-2021 气体分析 混合气体组成数据的换算 GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测气相色谱法 GB/T 40844-2021 化妆品中人工合成麝香的测定 气相色谱-质谱法 GB/T 40639-2021 化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定 GB/T 40797-2021 硫化橡胶或热塑性橡胶 耐磨性能的测定 垂直驱动磨盘法 GB/T 40789-2021 气体分析 一氧化碳含量、二氧化碳含量和氧气含量在线自动测量系统 性能特征的确定 GB/T 40726-2021 橡胶或塑料涂覆织物 汽车内饰材料雾化性能的测定 GB/T 40725-2021 浸胶帘线与橡胶粘合剥离性能试验方法 GB/T 40723-2021 橡胶 总硫、总氮含量的测定 自动分析仪法 GB/T 40722.2-2021 苯乙烯-丁二烯橡胶（SBR） 溶液聚合SBR微观结构的测定 第2部分：红外光谱ATR 法 GB/T 40721-2021 橡胶 摩擦性能的测定 GB/T 40720-2021 硫化橡胶 绝缘电阻的测定 GB/T 40719-2021 硫化橡胶或热塑性橡胶 体积和/或表面电阻率的测定 GB/T 40718-2021 绿色产品评价 轮胎 GB/T 40717-2021 阻燃轮胎 GB/T 40716-2021 汽车轮胎气密性试验方法 GB/T 40640.5-2021 化学品管理信息化 第5部分：化学品数据中心 GB/T 40640.4-2021 化学品管理信息化 第4部分：化学品定位系统通用规范 GB/T 40640.2-2021 化学品管理信息化 第2部分：信息安全 GB/T 40640.1-2021 化学品管理信息化 第1部分：数据交换 GB/T 40006.9-2021 塑料 再生塑料 第9部分：聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)材料 GB/T 40006.8-2021 塑料 再生塑料 第8部分：聚酰胺(PA)材料GB/T 40006.7-2021 塑料 再生塑料 第7部分：聚碳酸酯(PC)材料 GB/T 40006.6-2021 塑料 再生塑料 第6部分：聚苯乙烯(PS)和抗冲击聚苯乙烯（PS-I）材料 GB/T 40006.5-2021 塑料 再生塑料 第5部分：丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）材料 GB/T 3778-2021 橡胶用炭黑 GB/T 30314-2021 橡胶或塑料涂覆织物 耐磨性的测定 泰伯法 GB/T 29614-2021 硫化橡胶 多环芳烃含量的测定 GB/T 26277-2021 轮胎电阻测量方法 GB/T 23938-2021 高纯二氧化碳 GB/T 22930.2-2021 皮革和毛皮 金属含量的化学测定 第2部分：金属总量 GB/T 22930.1-2021 皮革和毛皮 金属含量的化学测定 第1部分：可萃取金属 GB/T 22271.1-2021 塑料 聚甲醛（POM）模塑和挤出材料 第1部分：命名系统和分类基础 GB/T 21537-2021 锥型橡胶护舷 GB/T 21287-2021 电子特气 三氟化氮 GB/T 17874-2021 电子特气 三氯化硼 GB/T 18426-2021 橡胶或塑料涂覆织物 低温弯曲试验 GB/T 18012-2021 胶乳 pH值的测定 GB/T 1687.4-2021 硫化橡胶 在屈挠试验中温升和耐疲劳性能的测定 第4部分：恒应力屈挠试验 GB/T 1232.3-2021 未硫化橡胶 用圆盘剪切黏度计进行测定 第3部分：无填料的充油乳液聚合型苯乙烯-丁二烯橡胶Delta门尼值的测定GB 18382-2021 肥料标识 内容和要求 石油地质矿产标准（16个）GB/T 6683.1-2021 石油及相关产品 测量方法与结果精密度 第1部分：试验方法精密度数据的确定 GB/T 4985-2021 石油蜡针入度测定法 GB/T 4652-2021 地下矿用装岩机和装载机 试验方法 GB/T 40874-2021 原油和石油产品 散装货物输转 管线充满指南 GB/T 40873-2021 大洋富钴结壳资源勘查规程 GB/T 40736-2021 矿用移动式货运索道 安全规范 GB/T 40704-2021 天然气 加臭剂四氢噻吩含量的测定 在线取样气相色谱法 GB/T 40702-2021 油气管道地质灾害防护技术规范 GB/T 40697-2021 第三方煤炭检测管理规范 GB/T 386-2021 柴油十六烷值测定法 GB/T 261-2021 闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法 GB/T 23799-2021 车用甲醇汽油（M85） GB/T 17144-2021 石油产品 残炭的测定 微量法 GB/T 11060.10-2021 天然气 含硫化合物的测定 第10部分：用气相色谱法测定硫化 合物 GB 40881-2021 煤矿低浓度瓦斯管道输送安全保障系统设计规范 GB 40880-2021 煤矿瓦斯等级鉴定规范 玻璃陶瓷建材标准（11个）GB/Z 2640-2021 模制注射剂瓶 GB/T 5990-2021 耐火材料 导热系数、比热容和热扩散系数试验方法（热线法） GB/T 40724-2021 碳纤维及其复合材料术语 GB/T 40715-2021 装配式混凝土幕墙板技术条件 GB/T 40714-2021 浮法玻璃生产成套装备通用技术要求 GB/T 40713-2021 建筑陶瓷生产成套装备通用技术要求 GB/T 40619-2021 基于雷电定位系统的雷电临近预警技术规范 GB/T 19322.1-2021 小艇 机动游艇空气噪声 第1部分：通过测量程序 GB/T 16399-2021 黏土化学分析方法 GB/T 16277-2021 道路施工与养护机械设备 沥青混凝土摊铺机 GB/T 17808-2021 道路施工与养护机械设备 沥青混合料搅拌设备 轻工标准（29个）GB/T 40971-2021 家具产品及其材料中禁限用物质测定方法 多环芳烃 GB/T 40938-2021 皮革 物理和机械试验 水渗透压测定 GB/T 40936-2021 皮革 物理和机械试验 服装革防水性能的测定GB/T 40927-2021 皮革 物理和机械试验 漆皮耐热性能的测定 GB/T 40920-2021 皮革 色牢度试验 往复式摩擦色牢度

p 　　仪器信息网讯 色谱柱作为色谱仪器的核心部件，被视为色谱分析系统的“心脏”。随着科学研究的发展，分析样品的复杂程度越来越高，对色谱等分析工具的要求也越来越严格。通过改善色谱柱类型以提高色谱分离效能作为色谱发展方向之一，近年来也得到大力发展。 br/ /p p 　　值第十七届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2017)召开之际，迪马科技作为领先的消耗品制造商携最新核壳色谱柱——Navigatorsil sup TM /sup 亮相。据悉，该款色谱柱采用了迪马科技专有的键合和封端技术，可以同时在UHPLC和HPLC仪器上使用，并实现超快速分离。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/514b0a54-770b-46a8-9a89-c0390f92b850.jpg" title=" 迪马色谱柱.jpg" / br/ /p p style=" text-align: center " Navigatorsil sup TM /sup 核壳色谱柱 /p p 　　据迪马科技副总裁、技术总监李广庆博士介绍，Navigatorsil sup TM /sup 是一款可实现超快速分离并兼具高分离度的UHPLC/HPLC两用型核壳色谱柱，其基质是粒径为2.7μm的核壳硅胶，它是由直径为1.7μm的实心球核和厚度为0.5μm的多孔壳层构成，粒径分布范围更窄。并且，Navigatorsil sup TM /sup 核壳色谱柱采用专有的键合和封端技术，除了可以在宽pH范围使用外，对强碱性化合物具有优异的峰形。它具有与亚2μmUHPLC色谱柱同等柱效和分离性能，同时压力仅为其50%，可以同时在UHPLC和HPLC仪器上使用，并实现超快速分离，且分析时间更短，分离效率更高。此外，独特的色谱柱填装技术使得填料床层更为紧密均一，为超高效分离提供保障。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/c222b8d2-5ece-4137-9b1a-ebb1e155bd22.jpg" title=" 李广庆博士.jpg" / /p p style=" text-align: center " 迪马科技副总裁、技术总监 李广庆 /p p 　　早在上世纪70年代，核壳色谱柱就已出现，限于当时仪器的性能，该类型色谱柱未得到大力发展。直至2004年，超高效液相色谱仪面世，色谱的研究方向趋向以小粒径填料提高效率，但超高压液相色谱因高压产生的热量无法有效处理，影响分析结果的重现性。李广庆认为，核壳型色谱柱能在这方面获得明显改善，但面临的问题是速度与分离度难以同时实现。作为研发负责人，李广庆表示，Navigatorsil sup TM /sup 核壳色谱柱在同时实现分析速度和分离度方面已表现的相当不错,迪马科技仍将会把如何进一步提升核壳型色谱柱的分离能力作为今后研究的重点。 /p p 　　目前，迪马科技在美国洛杉矶和北京设有研发中心，在加拿大多伦多和天津设有生产基地,主要从事色谱消耗品和配件的研发与生产。据李广庆介绍，美国洛杉矶研发中心的主要任务是直接瞄准国际上最先进的技术和最尖端的产品，应用公司独有的专利技术和国际上的先进技术，开发具有自主知识产权并在国内外具有明显竞争力的产品，而对于一些技术相对简单的产品主要在国内开发，研发成果将同时在两个生产基地生产，产品分别供应北美、欧洲及东南亚地区。 /p p 　　迪马科技在北美和东南亚地区的行业布局上略有不同。北美地区在食品、环境分析领域的问题相对东南亚地区为少，而制药行业的发展远比东南亚地区迅速，监管也更为严格，色谱耗材在制药领域的需求量相对较大。因此，在北美地区，迪马科技将制药行业作为重点领域进行拓展，东南亚地区则有所不同。谈及中国市场的行业布局，李广庆表示，此前，迪马科技一直将食品、环境和制药作为重点推广领域。随着国家对食品、环境监管和治理的力度加大，色谱耗材的需求量日趋增多。从2017年起，迪马科技在行业方向上略做调整，将投入大量人力物力开展环境领域相关产品的研发，以帮助解决环境问题。 /p p 　　色谱分析应用于各个行业，色谱技术的发展离不开色谱柱及色谱填料的发展，色谱技术的革新实质上就是要提高色谱分离的能力。为了实现快速、高分离度和复杂体系的分离问题，对色谱柱技术的发展，李广庆认为目前主要朝着三个方向发展：其一，开发小粒径色谱柱、核壳型色谱柱和整体柱，朝着快速、高效分离的方向发展，例如超高效液相色谱比高效液相色谱分析速度更快更灵敏,它通过性能优越的色谱柱，精确梯度控制的超高压液相色谱泵，低扩散、低交叉污染的自动进样系统及高速检测器使超高效液相色谱的峰容量、分析效率、灵敏度较常规高效液相色谱有了很大的提高，为复杂体系的分离分析提供了良好的条件 其二，开发杂化材料和具有高分离度的填料解决复杂体系的分析问题，比如说强极性化合物的保留和分离问题 其三，多维色谱,比如正交的二维系统在分辨率、峰容量方面比一维情况有明显的改进，在生命科学、复杂体系分析、中药研究等领域得到了广泛的应用。但目前液相色谱的二维分析系统还有很多问题仍未解决，例如二维体系分离中的正交性分离的问题。李广庆认为，通过新型色谱填料的研究，有望促进多维色谱的发展。 /p p 　　就国内色谱填料及色谱柱技术的发展，李广庆认为,国内色谱填料研究在技术层面与国际水平还存在一定差距。然而国内的有机合成研究水平相对较高，如果能设计合成出一些特殊配体，将其键合在硅胶表面上形成新的材料是极为可能的。因此，我们希望今后国家进一步加强色谱填料领域技术力量的投入，去开发一些前沿的高端领域的产品，从而弥补我国在色谱填料技术领域里的不足，逐步缩小与国外的技术差距。 /p p br/ /p

月旭UHPLC色谱柱作为一名色谱工作者，您可以想象一下：有这样一根色谱柱，它既可以实现高柱效、对称的峰型和良好的分离度，同时还比一般色谱柱分离得更快速，可以带给您超快速的分离体验！您想认识这样的色谱柱吗？您想使用它吗？继续读下去，您会发现它真的是色谱柱当中一颗非常闪亮的“明星”！#1自主研发UHPLC色谱柱的研发生产，其实没那么简单！月旭科技凭借多年键合技术的经验，自主研发出具有国际先进技术的Ultimate® UHPLC（1.8μm）色谱柱。在此过程中，公司研发团队攻克装柱难度大，填料容易堵塞等多个技术难题，使得该色谱柱具有更高的柱效和良好的批次间重现性，并减少溶剂的消耗量。因而不仅提高了实验室的效率，还降低了实验室的运营成本。#2重要优势告诉您为何要选择月旭UHPLC色谱柱？（1）高分离度（Ultra Resolution）：在比一般色谱柱更短、更细的情况下，达到一般色谱柱同样甚至更好的的分离度。（2）快速（Ultra Speed）：在保证得到同样质量数据的前提下，月旭UHPLC能提供单位时间内更多的信息量。在不影响解析度的情况下，小粒度能提供更高的分析速度，同样也能使柱长减少，根据Van Deemter色谱理论，最you流速反比于粒度大小。（3）高灵敏度（Ultra Sensitivity）：提高柱效N，从而使峰宽W变的更窄，而峰高却增加了，同时，由于UHPLC运用了更短的柱子（柱长L更小），进一步增加了峰高。因此，在提高柱效的同时，运用1.8μm的UPLC系统比5μm和3.5μm的系统灵敏度分别提高了70%和40%，而在柱效相同情况下，能分别提供3倍和2倍的灵敏度。#3应用案例月旭Ultimate® UHPLC色谱柱性能如何？布洛芬色谱柱：拖尾因子：1.26；理论塔板数：17650；运行时间：5min。规格型号

3月13日，国务院印发《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》。加快设备更新换代，推动先进产能比重持续提升，是发展新质生产力从而推动高质量发展的内在要求和重要着力点。 从“新质生产力”到“大规模设备更新”的“新”究竟是什么?是以创新起主导作用，具有高科技、高效能、高质量特征，符合新发展理念的先进生产力。回归到科学仪器上，就是科技创新的优质新仪器+高效可靠的新应用解决方案。盛瀚自成立以来始终秉承技术创新为核心竞争力，获得50多项发明专利及300多项自主产权认证，并先后承接7个国家级重大专项，22年来已为近万家用户提供分析测试解决方案，涵盖环境、食品、化工、医疗等127个领域；连续八年国内品牌市场第一，截至目前已出口至美国、德国、日本等77个国家。产品新智能型产品向智慧型产品的迭代升级自2002年，盛瀚CIC-100型离子色谱仪诞生以来，盛瀚产品已经走过了以“组装&集成”为主的第一代产品，标准化、模块化、通用化的第二代产品，以及集聚“科技+艺术+文化”属性的第三代产品，正向着第四代智慧型产品迭代升级。 这些年，盛瀚在技术与功能上持续“换新”，充满了创造力与蓬勃活力。在技术上，盛瀚淋洗液发生器由单膜淋洗升级为双膜淋洗；柱温箱由单体恒温向整体多级温控发展；进样方式，由传统进样主要以满环进样为主，升级到满环进样、部件进样、微量进样等多种进样方式任意选择，并且可以实现自动稀释……在产品功能上，新增了阀切换、超滤模块、耗材监控芯片（实时监测耗材全生命周期）等功能。盛瀚产品正从冷冰冰的检测设备，成为充满智慧的“实验室合作伙伴”。 盛瀚CIC-D200E糖检测专用仪应用领域：食品 生物 制药等检测项目：糖类 氨基酸 氰化物等CIC-D200E是一款专用仪器，采用模块化设计理念，根据用户需求灵活搭配，配置丰富、操作简单，在高效检测的同时带来全新操作体验。CIC-D300+型双通道离子色谱仪应用领域：核电 半导体 环保 疾控 水质等检测项目：阴阳离子CIC-D300+采用智能双通道，阴阳离子同时检测，提高效率；检出限低、灵敏度高、测量精准；普遍适用于环境、制药、军工、电力、核电、半导体等各个行业领域。盛瀚CIC-D500+多功能多维色谱应用领域：研究院 核电 半导体 食品 水质 环境等检测项目：阴阳离子 糖类 有机物等CIC-D500+实现了输液泵、淋洗液发生器、柱温箱、电导检测器、抑制器等关键部件的模块化，整机可个性搭配，不仅可使用电导检测器，还可同时使用安培检测器或紫外检测器，有效的应对高端领域客户对色谱仪多种检测能力的需求。方法新单一解决方案向场景解决方案的优化盛瀚从离子色谱出发，但不止于离子色谱。盛瀚解决方案由单一仪器的简单解决方案，发展成为“前处理+仪器+智能软件+联用”的整体场景解决方案，不断拓宽离子色谱应用领域、细化应用场景，给予客户全新的使用体验。 离子色谱与原子荧光联用解决方案应用领域：食品 环境 疾控等检测项目：砷 汞 硒 锑 铋等今年2月初，《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》标准发布，明确规定液相色谱-原子荧光光谱联用法。此前，盛瀚与北分瑞利合作开发出离子色谱与原子荧光联用技术在砷、汞等元素形态分析中的应用。该方法充分发挥离子色谱的定性分析和原子荧光光谱仪的定量分析，检出限低、灵敏度高，可实现砷汞的形态分析；且与传统方法相比，性价比高，易于普及。△离子色谱-原子荧光联用仪此外，盛瀚依托于ShineLab智能软件虚拟柱技术，可模拟不同色谱柱对不同离子的分离效果，帮助客户快速实现方法开发。盛瀚色谱柱自带智能识别、智能监控，储存多种常规方法，可实现常规方法的一键启动，大大节省时间。△盛瀚ShineLab智能软件盛瀚作为我国科学仪器领域的民族企业代表之一，将积极响应国家政策，全面支持此次行动方案，并出台与其匹配的一系列购机优惠方案，承担起国家赋予的使命和责任。

李昌厚中国科学院上海生物工程研究中心 上海 200233)　　摘要　　本文重点介绍了HPLC色谱分离柱的柱填料发展现状(研发中的关键点、理论依据、国内外的发展梗概等等)和发展趋势、柱填发展料的最新进展(重点讨论最具代表性的核壳柱的问题) 同时，对与填料有关的问题进行了讨论。　　1、前言　　色谱柱是HPLC系统的心脏，而色谱填料是色谱柱的核心，因此色谱填料或色谱柱被誉为“色谱芯”。HPLC色谱技术的进步，往往取决于新型色谱填料的出现,可以说色谱填料的发展是研发具有高选择性、高灵敏度、高通量的色谱分离柱的关键之一。众所周知，HPLC分离柱的基本原理是：利用混合样品各组份在固定相(色谱填料)和流动相中的分配系数不同，当恒定的流动相推动样品中的各组份在色谱柱中迁移的时候，由于各组分在流动相和固定相两相中进行连续、反复、多次的分配，从而形成差速移动，因而出现从色谱柱中洗脱出的时间差异，从而达到色谱分离的目的。　　由于HPLC具有高速度、高分离效率、高灵敏度等优点，所以其仪器和应用发展很快[1]、[2]。从二十世纪60年代问世以来， HPLC已经成为分析化学领域发展最快的技术之一。经过几十年的发展和完善，HPLC现在已成为生物技术、生物化学、医学、药物临床、化学化工、食品、卫生、环保检测和商检等领域不可缺少的检测和分离手段之一。而色谱分离技术的重大进展，往往是随着新的色谱分离材料技术的突破而出现的。由此可见，色谱柱填料的重要性。　　为了弘扬民族色谱柱填料的发展，本文根据仪器学理论[6]、分析检测实践的要求[7]，和作者长期研发、使用HPLC仪器的经验和教训，重点介绍作者所了解到的部分国产色谱填料产品。同时讨论了HPLC分离柱填料的发展趋势，和色谱柱填料研发时应该特别重视的有关问题，供有关科技工作者参考。　　2 HPLC色谱分离柱填料的发展现状[3]和趋势　　1)色谱填料发展中值得特别重视的三个关键点问题　　(1)柱效(N)：一般由填料粒径、均匀性、孔道结构决定 　　(2)选择性(a)：分离选择性由填料表面功能基团，孔道结构，流动相和pH决定 方法开发的最终目标是如何使得a≠1 　　(3)保留因子(K):由填料功能基团及其密度，比表面积，孔道结构，流动相决定 保留因子的最佳值为K=5 　　2)研发、选择色谱填料的理论依据[3]　　研发、选择色谱填料，主要根据色谱分离方程式[3]　　3)应该重视色谱填料粒径决定柱效的问题[3]图1　　结论：柱效(N)、选择性(ɑ)、保留因子(K)，是色谱填料研发的关键点所在 也是使用者挑选、使用中必须高度重视的三个根本性的问题。　　色谱柱的柱效是最重要的关键指标，一般都取决于固定相(填料)的性能和装柱技术。而HPLC的色谱柱填料大致可以分为三种[1]：硅胶或以硅胶为基质的填料、聚合物填料和无机物填料。正相色谱柱大多采用硅胶类填料，反相色谱柱则多以硅胶为基质组成的官能团类的填料。以聚合物为填料的色谱柱最大的特点是PH值可在1-14之间都能使用，疏水性强。但无机填料色谱柱一般只是限于特殊用途，比较少用。　　目前绝大部分的HPLC分析和分离材料都是在几种主要基质材料上衍生而来的。按基质的不同，填料主要可分为三大类，即以二氧化硅为代表的无机基质填料、以交联聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸酯为代表的合成高分子填料、以葡聚糖为代表的天然碳水高分子改性填料。在高效液相分析领域，二氧化硅(硅胶)及硅胶键合分离填料是应用历史最悠久、也是最为广泛的高效液相色谱柱填料，而合成高分子填料和天然高分子改性填料主要用于现代生物制药工业色谱分离纯化。　　4)发展简况　　据统计，硅质填料在色谱分析填料家族的应用方面占80%左右。硅胶除了具有良好的机械强度、容易控制的孔结构和比表面外，一个突出的优点就是其表面含有丰富的硅羟基，这是硅胶可以进行表面化学键合和改性的基础, 因此硅胶填料装填的色谱柱柱效高,分辨率高,可用于高效液相色谱分离。早期的硅胶是无定型的二氧化硅颗粒(图2)，主要是通过碾磨块状硅胶, 然后通过筛分制备而成。这种色谱填料装成的柱子柱效低，稳定性和重复性，适用于较粗分析和分离。HPLC技术取得极大的进步是得益于球形硅胶的出现(图3), 尤其是小粒径的球形硅胶(粒径　　在采用多孔二氧化硅微球作为色谱分离和分析材料的性能时，一般由其粒径大小、粒径分布、孔径，以及表面功能基团等决定。一般来说,粒径越小, 柱效越高, 分辨率也越高，但反压也越高.因此用于工业制备的色谱填料颗粒往往在10微米以上, 常规HPLC色谱柱硅胶填料粒径在3-5微米之间, 而用于UHPLC 的色谱填料在2微米以下。在其它条件相同的情况下, 粒径分布越窄, 柱效越高, 反压也越低, 重复性越好，粒径越小的色谱填料对粒径的均匀性要求越高。目前工业球形多孔氧化硅微球主要用溶胶一凝胶法 (So-Gel)和喷雾干燥法制得。这两种方法适合于大工业制备各种尺寸大小的球形硅胶, 但制备的粒径分布宽, 不能直接满足色谱填料的需求，产品需要进行复杂的分级工艺去除大小不合格的硅胶。　　国外大规模生产硅胶色谱填料的主要厂家是瑞典的Kromasil、日本大曹(Daisol)和富士公司 (Fuji)。近几年硅胶色谱填料的研制及产业化在国内进展也非常快,下面介绍一下作者经过调查所了解的、值得读者们高兴和骄傲的，部分国产色谱柱填料的研发情况，供大家参考。　　我国月旭科技(上海)股份有限公司正在大力发展色谱柱和色谱填料研究和生产，年销售各种色谱柱达到4万根以上。月旭科技2005年开始从事色谱相关的业务，14年来在色谱领域坚持自主研发和自主生产自己的品牌，先后推出了包括Ultimate® 、Xtimate® 、Welchrom® 、Topsil® 和Boltimate® 等多个品牌的色谱柱及色谱填料产品，为广大客户提供色谱分离分析技术、产品和整体解决方案。　　特别值得一提的是,月旭科技打破进口品牌的壁垒，在色谱填料的研发和色谱分离分析方法开发已经达到国内领先、国际先进的水平。据悉，目前月旭开发的色谱柱填料超过百余种，在医药、食品和环境检测方面的应用超过5000个，并且已经有19款被列入美国USP-PQRI数据库。　　苏州纳微科技股份有限公司利用独有的专利技术制备出均粒、高纯、全孔硅胶色谱填料(UniSil™ 系列)，突破了单分散二氧化硅制备技术难题。该填料具有精确的粒径尺寸和高度均匀的粒径分布，是目前色谱技术应用的理想填料之一。纳微科技生产的高质量，高性能，种类齐全的硅胶基质色谱填料(图5)。常规硅胶色谱填料粒径大小分别有2、3、5、8、 10、 15、 20、 30、40、 50μm 常规孔径可选择0.1nm,、0.12nm 、 0.17nm 、 0.3nm 、0.5nm。该填料具有机械强度高、柱效高、分辨率高和反压低等特点，并已广泛应用于有机化合物及中性分子的分析和大规模生产制备。图5 纳微系列单分散多孔超纯硅胶色谱填料扫描电镜图　　纳微科技的UniSil™ 硅胶介质的特点如下：　　(1)球形粒径高度均一：这一特点，会带来装柱容易、装好的色谱柱高分辨率 　　(2)优化的孔径结构：可以带来高载量，高选择性 　　(3)良好的封尾 这是一个很重要的特点，它可以使色谱柱耐碱性好，使用寿命长 　　(4)无泄漏、无碎片 产品洁净，甚至可以延长色谱柱的寿命等等 　　纳微科技研发的色谱填料，突破了很多难关，取得了具有完美的球形和高度的粒径均一性，相对市场上粒径分布较宽的填料而言，具有装柱容易、反压低、柱效高、柱床稳定、分辨率高、流速均匀、柱通透性好等优点。同时，无碎片、无小颗粒的纳微填料也可避免筛板堵塞等问题。纳微UniSil硅胶填料与国外进口产品的扫描电镜对比如图6所示。图6 纳微UniSil硅胶填料与国外进口产品的扫描电镜对比图　　纳微科技公司生产的色谱填料与国内外生产的一般色谱柱填料相比较，具有粒度均匀等优点。其粒径分布与流速特征关系图如图7所示：图7 国内外一般的色谱填料 纳微科技优质色谱填料　　如图7所示：由于纳微科技色谱填料具有完美的球形和高度的粒径均一性(右图)，所以，具有装柱容易、反压低、柱效高、柱床稳定、分辨率高、流速均匀、柱通透性好等优点。同时，无碎片、无小颗粒的纳微填料也可避免筛板堵塞等问题。　　国内外开展色谱填料研发的企业还有很多，有的公司已经达到了很高的水平。但是因为篇幅所限，作者不可能在一篇文章中一一介绍，恳求广大读者谅解。　　5)硅胶色谱填料的发展趋势　　第一代，无定型硅胶色谱填料：1960年前后，国内大规模生产,但是形态不规则、粒径大小不可控、粒径分布宽、孔径分布宽、容易破碎、柱效低、金属杂质高、柱床不稳定、重复性差、使用寿命短、线性流速不均、适用于粗慥的分析工作。　　第二代，多分散球形硅胶色谱柱填料：1980前后，国外垄断、国内空白、形态(球型)粒径大小不精确、粒径分布较宽、孔径分布窄、柱床较稳定、不容易破碎、重现性较好、金属杂质低、产品使用寿命长、线性流速较均、可以满足各种高效分离要求。　　第三代，单分散球形硅胶色谱柱填料：2010以后，中国纳微独家生产、形态(完美球型)粒径精确可控、粒径分布极窄、孔径分布窄、柱床极稳定、不容易破碎、柱效高、重现性好、金属杂质低、产品使用寿命长、线性流速非常均匀、分离效率更好。　　目前中国纳微公司的色谱柱填料总体上可以说国际领先水平。　　3、色谱分离柱填料的最新进展　　目前，色谱分离柱还是以硅胶填料为，但是各种新型的填料也在不断涌现。因篇幅所限，本文重点简介具有代表性的核壳柱的进展情况：　　3.1、核壳HALO色谱填料问世　　新型的核壳型(core-shell)色谱填料是Jack Kirkland 于2006年研制成功。它将多孔硅壳熔融到实心的硅核表面。它的多孔的环状颗粒具有极窄的粒径分布和扩散路径，能同时减小轴向和纵向扩散，可以允许使用更短的色谱柱和较高的流速以达到快速、高分辨率分离。核壳HALO色谱填料的问世，是近50年来色谱填料进展的重大突破，对液相色谱仪器及其应用将产生巨大影响。　　3.1.1、核壳HALO填料的结构　　实心球：无孔硅胶，粒径大小1.7 µm左右 　　壳层：纳米级硅胶颗粒，厚度为0.5 µm 外表层可键合不同功能基团，以满足不同分离模式的分离要求。　　3.1.2、HALO柱填料的端基封口[3]、[4]　　端基封口非常重要，要求封口残余硅羟基，防止柱内不要的化学反应发生，减少不可逆吸附或防止峰拖尾，增加碳含量(0.1-1.0%)，提高柱性能。　　常用封尾试剂：三甲基氯硅烷　　由于空间位阻的存在，键合反应最多只能覆盖50%的硅羟基， 超过一半硅羟基是活性硅羟基，与碱性基团会发生离子交换作用，增加了保留，导致峰形拖尾，用短链氯硅烷(如三甲 基氯硅烷)键合活性的硅羟基，可以减小拖尾，增加硅胶的化学稳定性，延长使用寿命。但不是所有的分离纯化都需要完全封端，在一些场合未封端的硅胶填料由于有硅羟基的存在，反而增强选择性和分离度。反应条件及硅胶表面性能是影响封端的重要因素。　　3.1.3、核壳结构色谱填料的特点　　核壳型(core-shell)色谱填料是将多孔硅壳熔融到实心的硅核表面而制备的，这些多孔的“光环”状颗粒具有极窄的粒径分布和扩散路径，可以同时减小轴向和纵向扩散，允许使用更短的色谱柱和较高的流速以达到快速、高分辨率分离。　　国产Boltimate® 核壳色谱柱的硅胶颗粒粒径是2.7μm，它是由1.7μm直径的实心核与0.5μm厚的多孔层所构成的[3]。这种核壳型的硅胶颗粒提供了较短的传质路径，减少了轴向扩散，而实心核硅胶提供坚固的支撑结构，可以承受高压，具有与1.8 μm填料相似的分离效率，且柱反压只有sub-2μm色谱柱的50%和明显的抗污染性能。由于实心核的存在，以及薄的多孔层，使得样品分子的扩散距离减小，即可以使用更高的流动相流速，极大的提高了分析速度。　　3.1.4 关于核壳柱的指标等有关问题，作者已经在仪器信息网(2020-08-21)上讨论过了。此不赘述，请读者自己查阅。　　3.2. 体积排阻色谱填料　　体积排阻色谱填料的推出，是色谱填料的重要进展之一。体积排阻色谱(Size exclusion chromatography，SEC)是一种完全按照溶质分子在流动相溶剂中的分子尺寸大小分离的色谱法，是一种非常重要的分离分析生物大分子如蛋白质、多肽、生物酶的工具。其分离原理如下：体积排阻填料具有一定孔径分布，当具有不同尺寸的目标物分子进入体积排阻色谱柱时，分子量很大的分子无法进入填料内部孔中，因此最先被洗脱下来 分子量相对较小的分子能够进入一部分填料内部孔中，因此随后被洗脱下来 分子量很小的分子则能够进入到填料的所有内部微孔中，因而其洗脱体积接近色谱柱的柱体积。根据洗脱体积的不同，可实现各组分之间的有效分离。体积排阻色谱填料通常是具有适合一定孔径的球形硅胶基质填料，由于它具有良好的机械强度及具有极高的分离纯化效率，在生物大分子的分离分析领域广泛使用。　　国产的Xtimate® SEC填料是在超高纯全多孔硅胶表面包覆一层具有良好稳定性的亲水性聚合物的体积排阻色谱填料，其填料的作用基团为二醇基，填料表面因受二醇基官能团保护而不与蛋白质相互作用，使得蛋白、生物酶、多肽等样品的非特异性吸附极小，因而广泛应用于生物大分子的分离。　　3.3 改进型的3微米新型核壳型HALO色谱柱填料　　福立仪器利用公司的专利技术，采用改进的3微米的新型核壳型色谱柱填料，使HPLC系统压力降低到常规HPLC范围，解决了亚2微米分析柱的不足，保证了UPLC超高效的分离分析结果的同时，降低了柱压，仪器的理论塔板数与采用亚2微米的全多孔型柱效相同，但是压力只有其1/2左右。这种改进对HPLC分离柱的发展及应用，将起到重要作用。　　3..4 稀有填料(如微米球形金颗粒)的出现，也是色谱柱发展中值得注意的问题，可能会对色谱柱的发展带来新机。　　下图是一种微米球形金颗粒填料：(摘自：J. Chromatogr. A, 1198-1199, (2008), 95-100.)　　随着以人类健康、生物工程为核心的生命科学、环境科学及制药、合成化学的迅猛发展，人们对HPLC也将不断提出更高、更新、更多的要求。各种色谱柱及其填料将会有更大的发展、各种新型的色谱柱也将不断涌现。有关HPLC色谱分离柱及其填料的发展非常快，开展研发HPLC色谱分离柱及其填料研究与开发的单位很多，例如迪马公司等等，因篇幅所限，本文不能一一列举，希望大家谅解。　　4、讨论　　从仪器学理论[5]和实际情况来看，HPLC系统是一个比较复杂的、高科技系统，由高压恒流泵、色谱柱、检测器三大部分组成。还有数据处理、智能化等部分，都涉及到很多学科。本文只是讨论了色谱柱的填料，但是建议读者们一定要将色谱填料和色谱柱联合起来考虑。建议有关企业应该引起重视，若要真正研发出优质色谱填料和色谱柱，还必须把它们与HPLC系统联合起来考虑。从整体来看，作者认为如果全世界的科技工作者能将泵、柱、检测器、应用联合起来考虑(研发)，则还可以大大加快HPLC仪器及其应用的发展的速度。所以，作者建议我国的有关科技人员联合起来，为发展我国的民族分析仪器、发展国产品牌的HPLC系统、提高有关的应用水平、赶超HPLC领域仪器和应用的国际先进水平共同努力奋斗。　　5、主要参考文献　　[1]李昌厚，高效液相色谱仪器及其应用，北京：科学出版社，2014.　　[2]李昌厚，高效液相色谱仪器及其最新进展和有关问题，2019年，仪器信息网.，2019-11-07　　[3]江必旺，硅胶色谱填料制备技术最新进展，2020年7月14日，仪器信息网第五届色谱网络会议(iCC2020)　　[4]闫超，液相色谱及其应用的最新进展，“我国科学器自主创新发展”论坛，2012年8月23日，上海。　　[5]李昌厚，仪器学理论与实践，北京：科学出版社，2008　　[6]李昌厚，用好HPLC的九大关键问题，仪器信息网，2020/2/26　　[7]李昌厚，色谱分离柱主要技术指标及有关问题的探讨，仪器信息网，2020/8/21　　作者简介　　李昌厚，男，中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授，终身享受国务院政府特殊津贴。　　主要研究方向：长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究 特别对《仪器学理论》和分析仪器招标检测等有精深研究；以第一完成者身份，完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定，其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平，2项填补国内空白；以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项)；发表论文183篇，出版专著5本；现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》副主编 曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长 国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。

伍丰仪器 马昱如果你问我，当前国家和社会对国产替代的呼声越来越高，对国产仪器支持的声音也越来越大，我认为国产色谱目前是否已经做好准备，要如何回应这种期待？我想说，四大文明古国，古巴比伦、古埃及、古印度和中国，只有中国还是那个中国，只有中国前面没有“古”字。处于百年大变局下的中国，每一分钟的发展都伴随的是思考，一直被打压，却从未停止向前的脚步，变局带来机遇也同时带有危机，当有朝一日面临真的被“卡了脖子”。我们的国产仪器，可以应对的充分一些，再充分一些。伍丰仪器成立于1998年，作为拥有20多年专业研发、生产液相色谱仪器的高新技术企业，始终坚持独立自主地研发优秀的国产分析仪器。20多年以来，伍丰始终贯穿将重点放在研发设计新的产品和产品升级中。伍丰仪器成立的第2年即1999年开始研发液相色谱仪产品，参考当时国际先进品牌的技术，解决国产仪器的通病，历时五年第一代LC-100液相色谱正式面市。2005年起陆续荣获各类奖项， “BCEIA金奖 、” 年度新产品荣誉“、”科技进步奖“等等。荣誉加身的同时，也从不曾放慢研发与升级的脚步。2019年，伍丰推出全新第三代LC-100。并陆续研发并投产了国内首台具有GLP功能的EX1600、国内首台智能化自动进样器 Arcus 5、第一台超快速高效液相色谱系统EX1700S-HPLC。2020年，伍丰仪器重磅推出旗舰产品天汉系列EX1800，是一款兼容超高效与超快速的液相色谱系统。2021年自主研发的荧光检测系统、衍生系统也正式推出。伍丰的产品在变化，一代代的升级与推新，但不变是始终坚持的潜心钻研开发与生产国产的“中国智造”的液相色谱产品，虽任重道远，而初心不变。面对起步更早、影响力更大、信任度更高的进口仪器，如何在性能、功能、配置等方面打破壁垒，突破瓶颈，彻底解决“卡脖子”问题，一直以来都是伍丰仪器的发展方向。2018年，我们牵头承担国家重大科学仪器专项“智能精密宽程流体输变系统研制及应用”项目，历时三年，于2023年6月通过了科技部高技术中心组织的项目综合绩效评价。此项目采用分级联控技术，解决了宽程（20nL/s ~ 5mL/s）、定时、定量、变量、高压恒流、超微量加液及纳升级超微流量的精确测量与输送问题，研制了TP系列精密注射泵、超微流量计量装置。值得着重一提的是，产品的工程化设计中，产品零部件基本实现国产化，特别是控制系统核心芯片、电源芯片等都实现了国产替代，从而降低了被“卡脖子”风险，项目形成自主知识产权。目前项目技术已应用于旗舰产品EX1800超高效液相色谱输液系统，在高性能数字化输液系统的加持下，解决了超高效UHPLC在80-130MPa超高压参数设定范围内的微流量输液的稳定性，另外超高精度的输液准确性从此不需要配置阻尼器等部件，减少了系统的死体积。国产现有技术的液相色谱产品在梯度洗脱时，一般可以满足1%/min左右的梯度变化的需求，但是很难满足缓梯度比例变化（0.1%/min）重复性和准确性的要求。很多应用都需要使用长时间缓梯度，常见的应用领域包括生物分子分析（比如肽图分析和游离寡糖分析）以及天然产物分析（包括传统中药分析）等。掌握了“核心“动力的EX1800使用自主研发的输液系统技术，可以实现流量的精准输液，从而保证了梯度比例的稳定性和准确性，解决了缓梯度比例变化的难题，突破了在应用方面的瓶颈。另一方面，在保证同等分离度的前提下，又大幅度提高分析速度。众所周知，在快速分离中，成分保留时间的重现性比常规分析更加困难，需要比常规分析更为严格的输液。EX1800实现了更精准的输液，优化了梯度曲线，配合特殊设计的低容量混合器，可以始终平滑地追随急剧变化的梯度程序，同时大大减少了梯度平衡时间。在我们实验室中检测结果证实，比如人参皂苷、三七等，仅需20min即可完成常规HPLC上需100min才能完成的分析任务，并减少梯度平衡时间，不仅分析时间节省了一个多小时，同时节省的还有大量的溶剂。更值得一提的是，EX1800不仅实现了超快速分析，同时还兼具高分离分析，在120MPa高耐压系统中使用具有超强分离能力的色谱柱，具有极高柱效和极低的柱外效应，大大提高了峰容量，提高了难分离度物质的分离效果，解决了难分离杂质的分离问题（比如三硝基甲苯及其异构体的分离）。在超高效液相色谱中，可以通过减小颗粒度,使色谱峰变得更窄,信噪比(S/N)增大,灵敏度得到额外的提高。为攻克这一难题，全新EX1800的高灵敏度紫外检测器采用最新逻辑模拟电子电路技术，有效识别、过滤和降低基线噪音；基于流通池专利所积累的技术，攻破微体积流通池在材料、加工等方面的技术难关，掌握具有自主知识产权的顶尖技术。EX1800采用的微体积流通池，不仅大大提高了对快速峰的检测能力，也提高了检测器的灵敏度，更适用于复杂基质中微量杂质的检测（比如血液中脂溶性维生素的检测）。在超高压下，保证微流量输液的稳定性的同时，与质谱有更好的兼容性，更能发货质谱的高灵敏度，高分辨率。伍丰的系列液相产品，主要运用于制药行业的研究、生产和品控、食品安全、生命科学、环境监测、大专院校的教学和科研、政府与社会各类检测机构等。HPLC技术目前已成为生物化学家和医学家在分子水平上研究生命科学、遗传工程、临床化学、分子生物学等必不可少的工具。在生化领域的应用主要集中于两个方面：低分子量物质，如氨基酸、有机酸、有机胺、类固醇、卟啉、糖类、维生素等的分离和测定；高分子量物质，如多肽、核糖核酸、蛋白质和酶（各种胰岛素、激素、细胞色素、干扰素等）的纯化、分离和测定。随着最新旗舰产品EX1800面市，其二维或多维系统，可更多的参与到医疗检测、生物医药、化学合成、环境科学等全新领域。同时，我们还着力解决用户的实际应用需求，建立以行业和检测器系列的多纵多横的应用数据库。因此，在应用领域范围，与进口产品相比并没有明显的短板。各类发明专利、实用新型专利等自主技术的掌握成就了伍丰的核心价值所在，而销售环节的成功突围则是最好的证明。伍丰仪器已入选工信部国产替代进口推荐名单、国防军工采购名单等。所以，伍丰坚信，国产替代之路虽然荆棘，过程更是任重而道远，但坚持初心不变，潜心为钻研，自我再积累，厚积而薄发，就一定能将这条路越走越扎实。

为答谢各位新老用户对上海通微的支持和厚爱，公司于2011年12月1日至31日举行德国Bichoff色谱柱促销活动。 ProntoSIL KromaPlus C18是一种基于高纯度球形硅胶基质的反相色谱柱。Bischoff对硅胶基质的长期研究以及独特的键合技术产生了这款全新的液相色谱柱产品。该款色谱柱具有高效、重复性好和化学稳定性高的特点。ProntoSIL KromaPlus C18在pH1~10的范围内都有稳定、出色的表现。在同等分析条件下，ProntoSIL KromaPlus C18可以媲美Kromasil C18（下图）。 ProntoSIL KromaPlus C18 （S/N:2546E180PK050, 250x4.6mm, 5&mu m） 产品惊喜价：1998元/根(原价3750元) 促销期间另外以下5种规格的C18 柱均以7折优惠（原价3750元），一次性购买3根以上更有好礼相送！ 1 ProntoSIL C18 H （S/N:2546F185PS050, 250x4.6mm, 5&mu m） ProntoSIL C18 H是标准的C18键合固定相的色谱柱，它广泛地适用于各种反相色谱。 2 ProntoSIL C18 SH （S/N:2546F180PS050, 250x4.6mm, 5&mu m） ProntoSIL C18 SH具有杰出的形状选择性，在PH低至1的环境中仍能保持良好的稳定性。 3 ProntoSIL C18 AQ （S/N:2546F184PS050, 250x4.6mm, 5&mu m） Bischoff公司的独特键合技术使ProntoSIL C18 AQ特别适用于有机溶剂含量低于10%的亲水系流动相环境。采用传统键合技术生产的固定相在这种亲水系条件下，刷状C18链会发生塌陷，导致峰形变差；而ProntoSIL C18 AQ在这种亲水环境中可以维持良好的峰形，特别适用于极性物质的分析。 4 ProntoSIL C18 AQ PLUS （S/N:2546F183PS050, 250x4.6mm, 5&mu m） 与ProntoSIL C18 AQ相似，ProntoSIL C18 AQ PLUS也适用于有机溶剂含量低于10%时的亲水系流动相的环境。不同的是，ProntoSIL C18 AQ PLUS在低pH的酸性条件下（pH 1）具有更强的稳定性。即使在以纯水为流动相的体系中，也能获得良好的峰形。 5 ProntoSIL C18 ace-EPS （S/N:2546F18APS050, 250x4.6mm, 5&mu m） ProntoSIL C18 ace-EPS是一类键合了极性基团的新型反相色谱柱，它不但具有超强的稳定性（适用pH范围1-10），还最大限度地提供了疏水性和极性的选择。由于ProntoSIL C18 ace-EPS的硅羟基活性非常低，即使像amitriptyline（抗抑郁药）这样的强碱性化合物也可以在中性pH条件下得到洗脱分离，并保持良好的色谱峰对称性。ProntoSIL C18 ace-EPS主要应用于样品本身带有碱性或酸性基团的物质，在制药领域有着广泛的应用。 欢迎广大新老客户来电咨询。 联系电话：021-38953588/38953390/38953570

安捷伦科技40年以来致力于色谱技术的开发与应用，为广大分析工作者提供了完备的色谱解决方案。2010年推出的最新Ultra Inert技术毛细管柱为气相色谱应用提供了极低的柱流失和最少的化合物吸附或降解。安捷伦与瓦里安成功合并之后，我们的气相色谱柱产品更为丰富。为了进一步增进用户之间的交流，特向广大安捷伦气相色谱柱用户征集应用文章并编辑成册。 征稿对象：所有安捷伦、前瓦里安气相色谱柱用户。 征稿要求：关于安捷伦气相色谱柱最新分析技术动态、研究与应用文章均可向本公司投稿。请于2011年7月30日前将征文以电子邮件发送到安捷伦科技(CSD_China@agilent.com )，并请注明作者姓名、联系电话、详细通信地址及邮编, 邮件标题请注明&ldquo 投稿&rdquo ，我们会向每位投稿的用户发送确认函。 论文格式：A4纸，版心15× 23 cm , 题目3号黑体 作者、单位、地址以及摘要内容5号宋体 图标、表格及参考文献用6号宋体。 每位投稿的用户都将收到我们的小礼品一份，经录用的优秀论文将收录到最新安捷伦气相色谱柱论文集中。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是全球领先的测量公司，同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的18500名员工为100多个国家的客户提供服务。在2010财政年度，安捷伦的业务净收入为54亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。

在第 33 届国际毛细管色谱研讨会上颁发 Marcel Golay 和 Leslie Ettre 奖 马萨诸塞沃尔瑟姆 &ndash 专注于人类及其生存环境的健康和安全的全球领先公司 PerkinElmer, Inc.，今天宣布了两个行业奖的获奖者，以表彰在毛细管色谱领域取得的突出成就。 该公司将 Marcel Golay 奖颁给了美国东北大学的 Barry L. Karger 博士，表彰他在窄径液相色谱 (LC) 方面所做的工作，同时将 Leslie Ettre 奖颁给了华盛顿大学的 W. Christopher Siegler，表彰他在三维 气相色谱领域 (GC) 方面所做的工作。 PerkinElmer 在俄勒冈波特兰举行的第 33 届国际毛细管色谱研讨会 (ISCC) 上 颁发了这些奖项。 &ldquo 表彰在毛细管色谱领域取得成就的色谱学家和年轻的学科领袖具有重要意义，因为这能够充分说明我们鼓励在这一领域产生的最新发展&rdquo ，PerkinElmer 色谱事业部副总裁 Eric Ziegler 说。&ldquo 我们必须继续与学界的资深科学家紧密合作，开发满足行业和学术需求的解决方案。&rdquo Marcel Golay 奖 &ndash 美国东北大学 Barry L. Karger 博士 印第安纳大学的 Milos Novotny 教授担任主席的 Golay 奖委员会与 PerkinElmer 一起向 Barnett Institute 的院长、东北大学分析化学系的教授 Barry Karger 博士颁发了 2009 年的奖项。Karger 博士因出版了 315 本经过审核的出版物并获得 39 项专利而被授予毛细管色谱方面的终身成就奖。他最近使用 10mm 内径 (ID) 多孔层开口管 (PLOT) 柱分析少于 10,000 个细胞的样品，取得了新突破。与传统的 75 µ m ID 柱相比，PLOT 平台使用不到五分之一的样品量就能提供高灵敏度。较小的样品量要求能够向毛细管柱内多次进样，从而提高蛋白识别。 Leslie Ettre 奖 &ndash 华盛顿大学 W. Christopher Siegler Ettre 奖授予了华盛顿大学的研究生 W. Christopher Siegler，以表彰他有关添加第三气相色谱维度分离以分离重叠分析物的论文。Siegler 先生及其导师 Robert E. Synovec 等华盛顿大学的其他研究人员共同开发的仪器，简单易用，只需用极低的成本（约 1,000 美元）对传统的 1 维气相色谱稍作修改就能使用。它利用具有不同化学选择性的三个色谱柱，对复杂样品中的不同分析物提供独特的分离功能。研究人员使用平行因子分析 (PARAFAC) 方法，对峰作数学分析，以获得每个维度的色谱。 关于奖项： Marcel Golay 奖是为纪念 PerkinElmer 的前雇员 Marcel Golay 而设立的，他发明了气相色谱 (GC) 中使用的毛细管色谱柱。 该奖项于 1989 年设立，每年在国际毛细管色谱研讨会上颁发。 Leslie Ettre 奖是为纪念 Leslie S. Ettre 而设立的，他在 PerkinElmer 工作了 32 年，为气相色谱 (GC) 事业做出了重大贡献，包括编写和编辑有关毛细管色谱方面的 40 多本书及近 400 篇文章和论文。 该奖项每年在国际毛细管色谱研讨会上颁发，授予的对象是侧重于毛细管气相色谱在环境和食品安全方面最有趣的原创性研究的 35 岁以下年轻科学家。 第 34 届国际毛细管色谱研讨会在意大利的 Riva del Garda 举行。 关于 PerkinElmer, Inc. PerkinElmer, Inc. 是一家专注于提高人类及其生存环境的健康和安全的全球领先公司。据报道，该公司 2008 年收入约为 20 亿美元，拥有约 8,500 名员工，为超过 150 个国家/地区的客户提供服务，同时该公司也是标准普尔 500 指数的成员。有关其它信息，请访问 www.perkinelmer.com 或致电 1-877- PKI-NYSE。 PerkinElmer 媒体联系人： Stephanie R. Wasco, 781-663-5701 Stephanie.wasco@perkinelmer.com # # # 或 Sandra Schiller, 203-402-7105 Sandra.schiller@perkinelmer.com 其他媒体联系人： Porter Novelli： Kate Weiss，617-897-8255 Kate.Weiss@porternovelli.com

三年的新冠疫情终于告一段落，给人民线下交流增添欢悦，2023年4月我们即将迎来阔别已久的第二十届四川省色谱技术交流会暨分析仪器展览会。在四川省科技厅分析测试学会的支持下，在全体会员们和厂商代表的支持下，大会将于2023年4月28日在世纪城会展中心7号厅如期召开。介于2021年的提前准备，此次会议将按照前期的计划和安排进行展开，会议论文集已征集论文摘要近百篇，分别评选出一、二、三奖和优秀论文奖。在此，先将本次大会的一些具体安排通知大家，以便大家提前安排好工作，安心参加大会。　　主办单位：四川省分析测试学会色谱学专业委员会 主任委员：廖林川　　副主任委员：秦永平、张梅、雍莉、刘兆霖、邹晓莉、王炼、许小红、李娜、杨秀培、索志荣　　学术委员会主任委员：雷绍荣　　副主任委员：方正、李宇飞、孙爱民、钱广生、封顺、龙远德、周磊、邓放、徐志宏、翟莉、陈勇、徐先顺、夏兵、侯雪、颜军、李建华　　秘书长：徐小平　　副秘书长：杨嘉伟、刘永刚、贾佳、廖丽云、王希希　　1. 会议时间和地点：　　1)时间：2023年4月27日至29日，29日离会 　　2)地点：四川省 成都市 世纪城会展中心7号馆。　　2. 会议议程：　　1) 2023年4月27日上午8:00报道注册，下午14:00举行专题研讨会：创新前处理技术在实验室中的应用。(睿科集团主办)　　2) 2023年4月27日下午18:00，举行睿科之夜接风晚宴。(睿科集团主办)　　3) 2023年4月28日上午8:30大会开幕(全体参会人员照相)，大会报告 12:00　　午餐，13:00继续大会报告，18:00举行颁奖晚宴。　　4) 2023年4月29日离会　　5) 报名网址：http://www.ccwpe-wb-ce.com/dj222.asp　　6) 会务费：参会人员免会务费，期间食宿统一安排费用自理，差旅费回单位按规定报销。　　7) 秘书处：李宇飞(13808086861)、夏兵(13678057225)、杨嘉伟(15882020434)、　　贾佳(15708468295)、廖丽云(13550332295)、童鑫(13408568235)徐小平、15982896897、微信：xxp6897 展会咨询： 151 1190 8779　　3. 大会报告安排时间主题报告单位主持人1）8:30开幕式， 领导致辞徐小平2）9:00大会嘉宾学术报告四川大学基础与法医学院廖林川教授3）9:30安捷伦二维液质助力未知物鉴定安捷伦资深液质工程师，蒋畅4）10:00色质联用技术在农产品质量安全中的应用四川省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，副所长 侯雪5）10:20大会合影6）10:30更精、更纯-岛津纯化整体解决方案岛津中国有限公司，分析测试仪器分析中心应用工程师 杨乾展李宇飞7）11:00浅谈生物样本检测方法开发及验证（基于2020版药典）四川大学华西医院GCP中心秦永平研究员8）11:30气体萃取新技术应用案例科林分析技术有限公司总经理何启发9）12:00午餐——午休10）13:00PerkinElmer色谱产品及其应用珀金埃尔默色谱应用专家詹雪芳张梅11）13:30新型多功能纳米材料的设计合成及其在生物糖蛋白分离分析中的应用，四川大学华西药学院李大鹏副研究员12）14:00自动化前处理创新技术助力实验室效能提升睿科集团应用专家 韦玮13）14:30地质和环境应用中多环芳烃及其烷基取代物的GC-MS/MS分析成都理工大学材料学院李娜教授钱广生14）15:00热脱附技术在VOCs检测中的应用及难点解决泰通科技（广州）有限公司总工程师李其淦15）15:30红外分光度法用四氯乙烯中石油类溶液标准物质制备技术研究四川中测标物科技有限公司 司升玲16:00—17:30青年获奖者简报（报告时间5min/人）（12名）杨嘉伟16）17:30四川省色谱学专委会 主任委员 廖林川教授 做大会总结发言徐小平　　四川省分析测试学会色谱学专业委员会　　2023年2月27日

p style=" text-align: center " 　　 strong 液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(三) /strong /p p style=" text-align: right " strong 　　——液相色谱柱在药典标准中的应用情况分析 /strong /p p 　　 strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 3　液相色谱柱在药典标准中的应用情况分析 /span /strong /p p 　　新颁布的2015 年版《中国药典》自2015 年12月1 日起正式实施。新版药典的最大变化是将原来各部的附录整合成了第四部，形成通则并对通则制定了更为合理的编码，液相色谱法列于2015 年版《中国药典》(四部)中通则0512 中。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3.1　《中国药典》中使用的各类色谱柱 /span /strong /p p 　　液相色谱方法在新版《中国药典》中得到了更广泛的应用，使用方法也更加合理。以二部化药为例，在修订的415 个品种中，有的新增了液相色谱检测方法，如本芴醇在有关物质检查项下，采用液相色谱法取代原来的薄层色谱法，规定杂质Ⅰ与主成分的分离度，以及杂质峰面积等要求，并列出了杂质Ⅰ的结构信息，这不仅使杂质的信息更加明确，而且对杂质限量的控制更加准确 有的对流动相进行了修订，如叶酸的含量检测中，通过添加离子对试剂―四丁基氢氧化铵，增加了叶酸的保留，流动相中甲醇的比例也从原来的每升80 mL 增加到270 mL，这样有利于防止色谱柱C18 键合相在高水相比例下产生疏水塌陷。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/01c4db8b-eba9-4447-9396-504936620f73.jpg" style=" " title=" 表1_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 表1　2015 年版和2010 年版中国药典一部中液相色谱柱的使用情况 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/77e42643-539c-48fa-a129-075f52643f0f.jpg" style=" " title=" 表2_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 表2　2015 年版和2010 年版《中国药典》二部中色谱柱的使用情况 /span /strong /p p 　　但是，与液相色谱柱和填料种类的快速发展相比，在中国药品标准中，包括在《中国药典》中，高效液相色谱柱的应用显得较为单调，缺乏活力。表1、表2 分别列出2015 年版和2010 年版《中国药典》一部和二部使用液相色谱柱的情况。由表2 可以看出，在各类药品分析中，绝大部分方法采用的是反相液相色谱法，色谱柱则是以C18 柱为主 与2010 年版相比，2015 年版《中国药典》中C8 柱的使用数量翻了1 倍 而其他各种类的液相色谱柱使用比例则较少。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3.2　各国药典对液相色谱柱规定 /span /strong /p p 　　 strong 3.2.1　关于色谱柱类型描述的差异 /strong /p p 　　美国药典对色谱柱分类则较为详细，收载的各类液相色谱固定相(柱)类型已经超过80 种，除C18 柱、C8 柱、氰基柱、氨基柱、苯基柱外，还有C6 柱、C4 柱、C1 柱、五氟苯基(PFP)柱等。根据是否化学改性，是否封端，是否增加多官能基团以及是核壳结构还是多孔型结构等不同，以C18 为基质的色谱柱分类为L1、L2、L42 和L67等，以C8 为基质的色谱柱分别有L7、L28、L42 和L44 等。L1 柱对应于目前使用的各种C18 分析柱，L2柱常作为保护柱使用。由此可知，美国药典提供的可选择的色谱柱比较丰富。 /p p 　　不过，尽管各厂家或品牌C18 在分离效果上存在一定差异，美国药典却没有对各种商品化C18 再进一步细分。 /p p 　　在英国药典中，当用到特定色谱柱时，色谱柱信息描述会具体到色谱键合相类型、尺寸、键合相官能团描述、是否封端、是否通过碱性脱活处理等。团描述、是否封端、是否通过碱性脱活处理等。 /p p 　　和欧美药典相比，《中国药典》对液相色谱法的色谱柱描述过于简单粗放，色谱柱的种类明显偏少。方法中仅描述色谱柱填料种类的主要大类：如十八烷基硅烷键合硅胶(C18 柱)、辛烷基硅烷键合硅胶(C8柱)，氰基硅烷键合硅胶(氰基柱)、氨基硅烷键合硅胶(氨基柱)，苯基硅烷键合硅胶(苯基柱)等。使用者无法根据不同性质的化合物选择适合分离的色谱柱。 /p p 　　为解决这一矛盾，满足某些特殊分析目的，或为了简化色谱柱选择的过程，新版药典在某些品种的标准正文中对色谱柱给出了具体描述及品牌的信息。 /p p 　　如在新颁布的2015 年版《中国药典》新增品种拉米夫定及片剂中，含量测定及有关物质测定项对所使用的色谱柱描述为“用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Zorbax XDB-C18，4.6 mm× 250 mm，5 μm 或效能相当的色谱柱)”。检测人员可直接选择对应色谱柱进行检测，避免进行盲目的大量色谱柱筛选工作。但详细列明色谱柱信息描述似乎从一个极端走到了另一个极端，从完全的粗放转到特定的选择。在一定程度上，这种具体至色谱柱厂家或品牌仍不是很客观的方法。因为某种色谱柱并不一定仅有1 家公司生产或提供，除非经过同类型不同厂家多根色谱柱的充分研究和实验对比，才能规定具体的色谱柱品牌，否则就意味着可能放弃了使用分离更好的色谱柱。 /p p 　　表3列举了中国药典与英美药典中几个色谱柱使用实例，以便比较各药典对色谱柱分类及应用情况。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/b9c5dbd6-b7db-4675-8dc1-e4583a4f4ce2.jpg" title=" 表3_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 表3　中国药典与欧美药典中几个色谱柱使用实例的比较 /span /strong /p p 　　由表3可以看出，美国药典列出了色谱柱的尺寸、填料类型编号 而英国药典不仅列出了色谱柱的尺寸和颗粒粒径，还对固定相进行了详细的描述，如封端的十八烷基键合硅胶，适合高比例水为流动相的烷基键合硅胶，碱去活封端十八烷基硅烷硅胶，二异丙基氰基柱等。 /p p 　　另外，以埃索美拉唑(esomeprazole)缓释胶囊为例，表4 列出在美国药典(USP 35-NF 30)官方网站中可以查询到分析用到的色谱柱信息。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/4620d675-45bb-4f17-8713-e21264ea69f6.jpg" title=" 表4_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong 表4　美国药典中埃索美拉唑使用的色谱柱信息 /strong /p p 　　从表4 可见，美国药典对方法中用到的色谱柱进行了归类和详细描述，也列出了替代的色谱柱。对于分析人员来说，提供了色谱柱选择方面的便利性。总之，在中国药典中，无论是色谱柱填料种类，还是色谱柱填料粒径和孔径等方面的描述，均显得较为简单、粗放，科学性和严谨度均有待提高。 br/ /p p 　　 strong 3.2.2　关于使用不同色谱柱时的方法转化 /strong /p p 　　为满足系统适用性的要求，当选择1 根合适的色谱柱时，其尺寸应在一定要求的范围内。根据待分离分析药品的特性和实际分析需要，当使用的色谱柱填料尺寸规格发生变化时，各国药典对色谱柱柱径和填料粒径分别有相应的限定。美国药典(& lt 621& gt CHROMATOGRAPHY)在色谱适应性要求中对色谱柱长度、粒径、内径等变化范围作了限定。在USP 36及以前的版本中，无论是等度还是梯度条件，色谱柱的粒径可以减小50%，不能增大 柱长有70% 的变化选择余地，流速也可有50% 的变化范围，色谱柱的内径以及进样量可根据情况调整。不过，从USP 37 起，在等度条件下，色谱柱尺寸发生变化的范围采用柱长与粒径的比值(L/dp)或柱效N 来进行限定，要求L/dp 保持恒定，或者N 的值介于-25%~+50% 之间。在梯度条件下，则色谱柱尺寸不宜发生变化，否则需要做方法的验证，见表5。 !--621-- /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/51f50c94-cd62-4ae5-a52a-d6da0390e989.jpg" title=" 表5_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 表5　美国药典对色谱柱尺寸及条件变化的限定 /span /strong /p p 　　中国药典虽然对色谱柱柱径和填料粒径也有相应规定，但是仅仅区分亚2 微米柱和常规柱(中国药典现在实际上使用的几乎都是常规柱)。某些特殊分析中，如复杂组分、指纹图谱和有关物质的分离，常对色谱柱有更苛刻的要求，即使明确了色谱柱填料具体种类，常规柱的柱内径和填料粒径范围定义太宽，会由于色谱柱的内径和填料粒径的差异，无法实现理想的分离和重现性的效果。 /p p 　　按照仪器公司商业化的概念，采用亚2 微米色谱柱的方法为超高效液相色谱法，采用常规柱的方法为高效液相色谱法。但是，简单地根据粒径的不同将色谱填料分为亚2 微米填料与常规柱填料(3~10 μm)并不是一种科学的分类法，至少未能涵盖粒径为2~3 μm 的色谱填料柱。以美国药典要求的色谱柱粒径变化要求，当选择粒径2.7 μm 的色谱住替代5 μm的色谱柱时，其变化的范围是允许的，只要保持L/dp或N 值在-25%~+50% 范围内。实际上，填料粒径对色谱分离的影响是一个量变过程，粒径在限制性范围内改变不会引起分离机理的改变。但是，量变到一定程度必然引起质变，质变是量变的必然结果，当粒径降低到一定程度时，高效液相色谱仪到超高效液相色谱仪的质变归因于填料粒径大小降低到一定程度引起的压力突变，进而可导致分离机理的改变和各成分峰的保留时间变化。因此，使用常规柱填料或亚2 微米填料的色谱方法转化时，方法验证是必要的，但是，中国药典还没有明确规定应如何验证以及选择何参数进行验证。 /p p 　　尽管中国药典2015 年版没有将超高效液相色谱法作为一个新方法单独收载，并不是否认此技术革新，而是在高效液相色谱法中作了系统的、科学的、实事求是的描述。这样既解决了概念上混乱的问题，也是对这一技术革新在药物分析，特别是在标准中应用的一种认同，对这一技术在药物分析、药品检验中的广泛应用将起着一定的积极推动、引导作用。毫无疑问，亚2 微米填料以及表面多孔型填料技术将是高效液相色谱发展的一个重要方向。 /p p 　　 strong 3.2.3　对药典或药品标准中使用和描述色谱柱的建议 /strong /p p 　　由于商品化的色谱柱填料种类、粒径尺寸、颗粒类型或选择性差异等非常丰富，为了避免方法描述中的不确定性，建议对中国药品标准中包括中国药典使用的色谱柱种类进行归纳总结，国家药典委员会适时对各种可在药品中获得应用的色谱柱进行科学的归类划分，建立相应的色谱柱列表，以便药品标准工作者或检验人员参照使用 各色谱柱生产商或供应经销商应对归类划分工作积极密切配合，提供必要、准确、科学、可靠的相关信息和全面的技术支持。同时，为建立方法提供了更多的选择，应鼓励在建立分析方法时，药物分析工作者应大胆尝试使用各种有利于提高选择性的色谱柱，不要仅限于常规C18 柱等。 /p p 　　从欧美药典对固定相描述或提供的信息来看，细化色谱柱的分类能给色谱分离分析带来积极影响：一方面，由于可从一大类填料中选择到最适合的色谱柱用于分析，从而可获得最佳的分离效果 另一方面，在复杂体系分离时，如中药成分分析或化学药有关物质测定中，如在药品标准中明确规定了色谱填料性质参数的描述信息，有利于克服复杂基质的干扰，提高方法的可靠性，或提高色谱柱的选择性。 /p p 　　在建立相关药品标准时，应适当增加色谱柱尺寸如长度、内径、粒径等的描述 必要时，在充分比对验证的前提下，是否对使用何种色谱柱品牌予以具体规定也是可以探讨的。 /p p 　　为了提高色谱柱的使用寿命，当进行一些具有复杂基质或辅料的原料药或制剂分析时，建议尽可能地使用保护柱，并在方法中说明。在许多品种分离分析中，美国药典都采用了预柱，这对保护色谱柱不受污染，提高色谱柱寿命是极为有利的。 /p p 　　建议中国药典适时在相关的通则中增加对方法转化的描述，提出方法转化的要求，这样有利于分析人员在方法转化时有据可依。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 4　结语 /span /strong /p p 　　液相色谱柱技术的发展趋势是高效快速分离，亚2 微米填料色谱柱及亚3 μm 的表面多孔型填料在近年来得到了飞速的发展和应用，各种选择性的色谱固定相和多种分离模式解决了许多分离难题。色谱柱填料类型和种类繁多，在制定药典或相关药品标准时，有必要细化色谱柱的分类，从而有利于更科学、更高效地选择和利用恰当的分离技术实现药物中复杂组分的可靠分析。 /p p 　　 span style=" font-family: 微软雅黑, " microsoft=" " strong 注：近年来，液相色谱柱技术发展的非常迅速，这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计，一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱，在一种药物分析方法的开发过程中，如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。 /strong /span /p p span style=" font-family: 微软雅黑, " microsoft=" " strong 　　本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期，作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人，分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的最后部分，详细介绍了世界主流药典及中国药典中液相色谱柱的使用情况，为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供了相关参考。 /strong /span /p p br/ /p

p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有应用广泛，相关从业人数不断增长。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 以往大家比较关注色谱柱的应用情况，为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等内容，仪器信息网特别策划了 strong “ /strong /span a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target=" _self" span style=" font-family: 宋体, SimSun text-decoration: underline " strong i 走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用 /i /strong /span /a span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong ” /strong 专题，并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请月旭科技（上海）股份有限公司谈一谈月旭色谱柱技术的特点及目前色谱柱技术总体发展中存在的壁垒。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun " strong 核壳结构色谱填料+体积排阻色谱填料 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 作为中国知名的色谱柱品牌，月旭科技自2005年从事色谱相关业务至今已走过了14个年头。期间，月旭科技在色谱领域始终坚持自主研发和自主品牌，先后推出了包括Ultimate& reg 、Xtimate& reg 、Welchrom& reg 、Topsil& reg 和Boltimate& reg 等多个品牌的色谱柱及色谱填料产品，并为客户提供色谱分离分析技术、产品和整体解决方案。由于坚持创新，月旭科技在色谱填料的研发和色谱分离分析方法开发方面已经达到国内外领先水平。据介绍，目前月旭团队开发的色谱填料超过百余种，在医药、食品和环境检测方面的应用超过5000个。其中有19款月旭色谱柱被列入美国USP-PQRI数据库，2015版中国药典中，有多个药品品种指定使用月旭色谱柱产品。依托技术优势，2018年月旭色谱柱年销量取得了超过4万根的好成绩。以下是两种月旭自主研发的国内外领先的色谱填料，一种是核壳结构色谱填料，另一种则是体积排阻色谱填料。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 核壳结构色谱填料 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 该类填料最初是由著名色谱科学家 Jack Kirkland 在2006年研制成功的一种新型色谱填料。它是将多孔硅壳熔融到实心的硅核表面而制备的。这些多孔的“光环”状颗粒具有极窄的粒径分布和扩散路径，可以同时减小轴向和纵向扩散，允许使用更短的色谱柱和较高的流速以达到快速、高分辨率分离。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 月旭科技研发的Boltimate& reg 核壳色谱柱中硅胶颗粒粒径是2.7μm，它是由1.7μm直径的实心核与0.5μm厚的多孔层所构成的。这种核壳型的硅胶颗粒提供了较短的传质路径，减少了轴向扩散，而实心核硅胶提供坚固的支撑结构，可以承受高压，具有与1.8 μm 填料相似的分离效率，且柱反压只有sub-2μm色谱柱的50%和明显的抗污染性能。由于实心核的存在，以及薄的多孔层，使得样品分子的扩散距离减小，即可以使用更高的流动相流速，极大的提高了分析速度。目前月旭已经有Boltimate& reg C18、Boltimate& reg LP -C18、Boltimate& reg EXT C18、Boltimate& reg Phenyl-Hexyl、Boltimate& reg EXT PFP等多款该系列色谱柱。国外也有一些色谱柱厂家成功研发了该类型产品，例如AMT公司的HALO色谱柱、Sigma-Aldrich公司的Ascentis Express& nbsp 核壳柱等。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/191c757c-3f1f-4e44-bd8d-69271444a2c0.jpg" title=" 月旭1_副本.png" alt=" 月旭1_副本.png" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 12px " 核壳色谱柱填料结构 /span /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 体积排阻色谱填料 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 体积排阻色谱(Size exclusion chromatography，SEC)是一种完全按照溶质分子在流动相溶剂中的分子尺寸大小分离的色谱法，是非常重要的分离分析生物大分子如蛋白质、多肽、生物酶的工具。其分离原理如下：该类填料具有一定孔径分布，当具有不同尺寸的目标物分子进入体积排阻色谱柱时，分子量很大的分子无法进入填料内部孔中，因此最先被洗脱下来；分子量相对较小的分子能够进入一部分填料内部孔中，因此随后被洗脱下来；分子量很小的分子则能够进入到填料的所有内部微孔中，因而其洗脱体积接近色谱柱的柱体积；根据洗脱体积的不同，可实现各组分之间的有效分离。体积排阻色谱填料通常是具有适合一定孔径的球形硅胶基质填料，由于它具有良好的机械强度及具有极高的分离纯化效率，在生物大分子的分离分析领域广泛使用。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 月旭研发的Xtimate& reg SEC填料是在超高纯全多孔硅胶表面包覆一层具有良好稳定性的亲水性聚合物的体积排阻色谱填料，该填料的作用基团为二醇基。这种填料表面因受二醇基官能团保护而不与蛋白质相互作用。使得蛋白、生物酶、多肽等样品的非特异性吸附极小，因而广泛应用于生物大分子的分离。目前月旭已有120 & amp Aring、200 & amp Aring、 300 & amp Aring、500 & amp Aring、700& amp Aring、1000& amp Aring和2000 & amp Aring等几种孔径尺寸规格的SEC色谱柱产品。国内外也有一些色谱柱厂家成功研发了该类型产品，例如TOSOH公司的TSK gel SW-型色谱填料、安捷伦公司的ZORBAX GF色谱填料等。 /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/9272073e-1f37-4611-a244-15d95bd8b861.jpg" title=" 月旭图片_副本.jpg" alt=" 月旭图片_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong style=" font-size: 12px " 月旭科技的色谱柱产品 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun " strong 色谱技术发展迅速，填料技术仍存壁垒 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 高效液相色谱（HPLC）是一项高效、新颖、快速的分析分离技术，是广泛应用的分析手段之一。随着科技的进步，色谱得到了很大的发展，色谱技术性的研究在目前科研技术研究中一直占有重要定位，特别是一些相关检测行业，应用性研究显得十分普遍。而色谱柱填料是各种HPLC分离模式赖以建立和发展的基础，因此高性能填料成为色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的部分，且各种专用色谱填料的出现，解决了很多分析检测中的问题。不过由于色谱技术基础性、原理性的研究发现还有局限，目前仍然有很多问题解决不了的。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 强极性物质的保留 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在强极性物质保留方面，HILIC模式的提出虽然使大家看到了一线希望，不过该模式的原理研究不够透彻全面，使得在应用的过程中，理论不能很好指导实践，这就增加了方法摸索的难度。HILIC模式的优势在于多种色谱作用模式能分离开更多的物质，且与反相和正相法有更多的正交性，但由于混合模式的多样，使得次级吸附作用力的影响不能完全避免，导致强极性物质在HILIC模式下的峰形问题较大，同时色谱填料中与物质的作用位点较多，使得填料的键合均匀度等引起的重现性问题显得尤为明显。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 其次，反相条件下使用纯水流动相也具有壁垒。现在“极性改性”技术的引进，使得非极性键合相的极性会有所增强，在极性环境（甚至是纯水环境）下都会有很好的填料活性，而不会产生相塌陷，因此一些强极性物质可以在此条件下有所保留。但是，纯水流动相对于键合相的洗脱能力不够，导致色谱柱易吸附同极性的物质而被污染，改性填料导致结果不重现，同时也易引起填料污染导致的柱压升高、峰形异常等现象而缩短色谱柱的寿命。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 最后，其他无机键合相对于强极性物质保留的壁垒主要是基础研究少、应用范围窄、价格昂贵、色谱柱维护使用不常见且对人员操作要求高。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 离子化物质的分析分离 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在分析分离离子化物质时，也有很多的局限性。比如反相填料+离子对试剂是现在普遍采用的色谱分析方式，但该方式基线平衡时间长，使用后色谱柱冲洗时间长，填料容易受残留离子对试剂的影响而改性。如果用这样的色谱柱进行方法开发，后期新色谱柱不能重现结果的风险会大大增加，而且离子对试剂价格较贵，会增加分析成本。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 离子交换法虽然专属性强，是做单一物质含量分离的良好选择，但对于多组分分离，单一的色谱作用模式很难满足多种性质物质的保留和分离，导致适用面较窄，而流动相通常使用高浓度的缓冲盐，在仪器系统中易析出，不利于仪器的寿命，需要加强对仪器的冲洗维护。此外，键合相的官能团通常为小基团试剂，在高水、高盐、低pH条件、高温等条件下易水解，导致色谱柱寿命普遍短于反相大基团键合的填料。而HILIC法在分析离子化物质时同样有与在强极性物质的保留方面相似的壁垒。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 异构体的分离 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分离光学异构体，特别是具有2个及2个以上的手性中心的异构体时，难度会大大增加。目前市场上这一类物质的分离主要用到各种手性键合相或者手性流动相添加剂，其中手性键合相是主流。但是键合相大都采用涂覆工艺，有严格的耐受溶剂和柱压要求，否则会加快涂覆官能团的脱落，缩短寿命。由于对手性分离不够全面，在选择固定相和流动相时，理论指导不够，更多是要依靠实践，所以增加了分析成本，降低了成功率。此外，由于手性色谱法专属性强，常规要求拆分的物质的化学纯度最好在95%以上，这样会导致该方法在检测制剂时由于辅料等的干扰而不能对成品进行质控。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 对于位置异构体，由于物质的极性、离子性等差异不大，目前较多的是选择卤代柱（PFP,F-C8）、高载碳量的C18（23%）柱、长碳量的反相（C22，C30）柱等利用其空间位阻效应将其分离。但是如果位置异构的基团较小，别的基团的空间位置效应较强，屏蔽了该小基团位置差异带来的空间差异，也将无法分离。此外，单双键异构对于现在的色谱技术同样有很大的挑战，目前暂时没有有效手段能将其分离。 /span /p

编者按大家还记得中国医学科学院北京协和医院检验科主任徐英春教授最新的一篇研究成果《国产基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱系统Clin-TOF-Ⅱ MS与Bruker Biotyper质谱系统在革兰阴性菌的鉴定效能评估》发表在近期《中华检验医学杂志》上，该研究验证了国产Clin-TOF质谱系统在革兰阴性菌方面的鉴定能力与Bruker质谱系统相当，都有非常好的鉴定效能。今天小编与大家一起分享论文全文。科技日报：专注应用 走向国际——毅新博创的临床质谱中国梦渐行渐近（点击查看科技日报对我司飞行时间质谱仪报道全文）

p 　　2017年8月19日，成都，赛默飞在“2017年中国质谱学会无机及同位素学术研讨会”召开期间举行了三重四极杆ICP-MS新品发布会。其实今年2月，赛默飞即发布了三重四极杆ICP-MS新品 iCAP TQ，而此次是iCAP TQ在国内的首次亮相。 /p p 　　ICP-MS中普及率最高、应用最广泛的仪器是单四极杆ICP-MS。不过，2012年推出了串联四极杆技术的ICP-MS仪器。串联四极杆技术具有强大的的干扰消除能力以及灵活分析能力，可以使用MRM功能精确控制进入碰撞/反应池内的离子，并在碰撞/反应池中进行精确的反应过程控制，从而能够有效地解决了传统ICPMS在使用反应性气体时因共存基体或元素易形成新的干扰离子或共存离子的问题，尤其适用于对复杂基质中易受多原子离子、双电荷离子、同质异位素干扰以及受相邻基体元素同位素拖尾影响的超痕量元素进行分析。 /p p 　　此次，赛默飞也推出了自己的三重四极杆ICP-MS新品 iCAP TQ。仪器信息网编辑就新品iCAP TQ的技术特点、目标应用领域，以及ICP-MS分析技术的应用热点、市场前景，以及技术发展趋势等问题采访了赛默飞中国区色谱和质谱业务高级商务运营总监李剑峰先生。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/c307c9e2-c06e-4538-b12a-44efd8e1bdb2.jpg" title=" 李剑锋.jpg" / /p p style=" text-align: center " 赛默飞中国区色谱和质谱业务高级商务运营总监李剑峰先生 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(32, 88, 103) " 仪器信息网：与市场上同类产品相比，iCAP TQ在硬件和软件上的技术特点？ /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(32, 88, 103) " 　　李剑峰： /span /strong 新品iCAP TQ保留了单四极杆ICP-MS产品iCAP RQ的一些优良设计理念，如具有90° 偏转和空间三维聚焦功能的离子偏转透镜（RAPID Lens），能够更好的消除混杂在样品离子束中的中性粒子及光子，同时对空间电荷效应带来的离子束展宽进行高效率的修复（压缩）；具有专利技术的平面四极杆结构碰撞反应池（Flatapole Qcell），池体本身为四极杆设计，具有一定的质量数筛选功能，且平面四极杆结构可以有效提高池内离子束的通过效率，从而保证整机分析的灵敏度水平。这些都是比传统Ω透镜和八极杆池体更优的结构设计。 /p p 　　新品iCAP TQ是“三重四极杆”的ICP-MS，其在平面四极杆结构碰撞反应池前面新增加了第一重四极杆质量分析器（Q1）；Q1的不同之处在于其还具有iMS功能，即可以根据被测元素及其所受到干扰情况的不同，智能设置Q1的分辨率水平，比如1amu或更宽一点的分辨水平，有效滤除样品基体、“净化”池内反应，有效消除干扰，提高了灵敏度。 /p p 　　在软件方面，iCAP TQ采用了最新的Qtegra2.8版本，增加了Reaction Finder功能，可以指导初次使用三重四极杆ICP-MS或者质谱理论基础较为薄弱的用户快速了解并选择最佳的样品分析模式，如：特定元素应该选择哪种气体进行干扰物的消除，以及分析过程如何选择内标物等。提高使用者方法开发的效率，简化样品分析的编辑流程，令iCAP TQ更加易学易用。 /p p 　　 span style=" color: rgb(32, 88, 103) " strong 仪器信息网：赛默飞推出iCAP TQ的初衷、目标应用领域？ /strong /span /p p span style=" color: rgb(32, 88, 103) " strong 　　李剑峰：三重四极杆ICP-MS技术的推出是为了能够更好的改善传统单四极杆ICP-MS所不能解决的复杂干扰消除的问题，诸如在合金、材料、半导体等应用领域。其实，我们的iCAP TQ ICP-MS产品依然能够在常规样品分析领域，如食品安全、环境检测等领域提供稳定可靠的检测保障。我们希望提供给客户的是一款兼具常规检测和复杂问题解决的产品。 /strong /span /p p 　　 span style=" color: rgb(32, 88, 103) " strong 仪器信息网：对于三重四极杆ICP-MS，很多人认为其属于“价高面窄”的仪器产品，您如何看待这种说法？您认为其市场前景如何？ /strong /span /p p span style=" color: rgb(32, 88, 103) " strong 　　李剑峰： /strong /span 就目前市场看来，相比传统单四极杆ICP-MS，三重四极杆ICP-MS确实售价会比较高，这源于新技术新产品的研发成本及其更优异的产品性能。 /p p 　　但对于“面窄”的看法我不太认同，就拿iCAP TQ举例，它具有两种分析模式：TQ模式（三重四极杆模式），在此模式下ICP-MS可很好的实现特殊样品基体中特定元素干扰的消除，以解决传统单四极杆ICP-MS所不能解决的问题；SQ模式（单四极杆模式），这种分析模式与传统单四极杆ICP-MS的检测完全相同，足以应对高通量实验室所进行的常规样品分析。应该说三重四极杆是“上得厅堂，下得厨房”，因此我认为三重四极杆ICP-MS的应用领域不是“面窄”而是“面宽”的，毕竟这样的ICP-MS更加“物有所值”。 /p p 　　三重四极杆ICP-MS的市场前景应该是很乐观的，毕竟目前ICP-MS技术已经大量用于元素的检测工作并且越来越多的国家标准支持此种分析手段，对于以往传统单四极杆ICP-MS所不擅长的复杂基质特殊元素分析而言，三重四极杆ICP-MS可以提供更好的解决方案。 /p p style=" line-height: 1.5em " strong 　　 span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 关于新品iCAP TQ以及三重四极杆ICP-MS的问题之后，接下来，编辑就ICP-MS分析技术的应用热点与市场前景，以及技术发展趋势等问题继续采访了李剑峰先生。 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong span style=" color: rgb(32, 88, 103) " 仪器信息网：您认为，未来中国市场对ICP-MS的需求主要来自哪些领域？其中赛默飞具有竞争优势的有哪些领域？ /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(32, 88, 103) " 　　李剑峰： /span /strong 目前越来越多的国家标准开始支持ICP-MS作为检测手段，如食品和药品领域。当然，传统的环境、地矿、生命科学、科研，甚至半导体领域对于ICP-MS的需求量仍然是很高的。 /p p 　　赛默飞的ICP-MS产品以基体耐受、干扰消除和突出的产品性能著称，在地矿行业有着大量的用户群，并在食品安全的领域同样有着优异的表现。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(32, 88, 103) " 仪器信息网：ICP-MS的热点应用研究主要有哪些？其中赛默飞做了哪些工作？ /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(32, 88, 103) " 　　李剑峰 /span /strong ：近些年借助ICP-MS进行的联用技术和纳米技术成为较为热门的应用研究方向。赛默飞依靠分析仪器行业最全产品线为依托，开发了大量的联用技术解决方案，帮助我们的用户更好的完成食品国标和新版药典的分析工作；并积极参与到欧洲Nanodefine EU项目中，开发可用于准确描述纳米材料特征的检测方法。 /p p 　　 span style=" color: rgb(32, 88, 103) " strong 仪器信息网：您认为ICP-MS技术的发展趋势有哪些？针对这些发展趋势，赛默飞将会有哪些应对措施？ /strong /span /p p span style=" color: rgb(32, 88, 103) " strong 　　李剑峰： /strong /span ICP-MS的后续发展方向可以从两个方面来看，1、与更多新技术的联用分析，如与激光器联用、场流纳米颗粒分析等；2、单机ICP-MS方面，则继续朝着提高基体耐受和干扰消除能力的方向发展。 /p p 　　赛默飞的应用团队正在努力与供应商及客户合作以争取开发出更多联用技术，而ICP-MS工厂则致力于进一步提升产品性能。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(32, 88, 103) " 仪器信息网：您认为，与发展快速、应用广泛的有机质谱等分析技术相比，痕量元素分析技术AAS、ICP-AES、ICP-MS的未来市场前景如何？ /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(32, 88, 103) " 　　李剑峰： /span /strong 对于痕量元素分析技术未来的市场，应该从两个方面来考虑，首先是传统市场，随着社会的飞速发展，我们会发现现在的传统检测市场已经发生了很大的变化，越来越趋于常规检测，大量的第三方检测实验室的出现就是一个很好的证明。 /p p 　　现在人们越来越重视环境、食品、药品等与生活息息相关的行业检测，确保自己处于健康、安全、以及清洁的环境中。国家也相应出台了越来越严苛的法规，这些法规的出现使检测在全国范围铺开。过去只有大城市进行的检测，现在开始扩展到中小城市，像环境领域水、大气、土壤等的检测，土十条、气十条、水十条等法规出台后，以往只有大城市的环境监测站才配备的精密分析仪器，现在基本上在各个中小城市的环境监测站都需要配备，这对于分析仪器当然也包括痕量元素分析都会是很大的机遇。另外一方面，针对新兴的行业，随着检测要求的提高，需要我们用痕量元素分析来开发更多的方法。 /p p 　　赛默飞也积极与客户合作进行前沿的应用研究，如赛默飞作为唯一一家企业，积极参与到欧洲Nanodefine EU项目中，开发可用于准确描述纳米材料特征的检测方法及相关软件，在材料、半导体、石化、临床和生命科学等领域，我们也开发了大量的应用，这些都会使无机质谱及光谱有更多的应用前景。 /p p 　　 span style=" color: rgb(32, 88, 103) " strong 仪器信息网：赛默飞有着最长的痕量元素分析产品线,如AAS、ICP-AES、ICP-MS、MC- ICP-MS、HR-ICP-MS，那么赛默飞是如何规划该系列产品线的发展的？ /strong /span /p p span style=" color: rgb(32, 88, 103) " strong 　　李剑峰： /strong /span 前面提到传统行业的发展，其实对于仪器也提出了相应的要求，像第三方检测公司需要仪器更加稳定耐用；而随着检测行业的发展，操作人员对仪器的软件和硬件功能提出了更高的需求，往往是希望提供更加简化的方法开发流程以保证数据质量。赛默飞每年都会有大量的投入进行仪器研发来顺应市场的需求，如我们ICP-MS所用的QTEGRA软件，使用向导化的操作模式，分析参数自动优化，智能干扰消除模式让客户有更好的体验。 /p p 　　除了对于产品自身的改进以外，赛默飞也非常重视“应用”对于痕量元素分析仪器市场的扩展作用。赛默飞全面的产品线让我们能够为各行各业的客户提供综合解决方案。这在第三方检测领域就得到了很好的体现，最全的产品、最完整的应用让第三方检测公司对赛默飞青睐有加，我们才会在第三方检测市场快速增长。除了第三方检测市场，在其他的行业也突出了我们这一明显的优势，如针对现在的国家标准及法规要求，痕量元素分析产品线能够提供完美的联用技术，像前面提到的环境、食品、药品样品中涉及到的元素形态分析，我们提供的离子色谱、液相色谱与ICP-MS联用的技术，可以很好的解决砷、汞、铬等多种形态需求。 /p p style=" text-align: right " 　　采访编辑：刘丰秋 /p p br/ /p

近日，北京东西分析仪器有限公司顺利完成中国政府援助柬埔寨王国的“中柬农业促进中心”项目的部分验收工作，该项目是迄今为止我国援助柬埔寨最大型的农业项目。该项目在柬埔寨进行农作物品种的改良及良种的培育、推广，以及农业栽培管理技术、机械化应用技术、农产品采后处理技术的示范培训与推广。东西分析经过严格遴选，最终被援柬项目执行方选定为大型分析仪器类产品供应商之一。 东西分析为此项目援助对象之一：中华人民共和国援柬波雷列农业学校提供GC-MS 3100型气相色谱-质谱联用仪（2台）， AF-7500型原子荧光光度计（2台），GC-4000A型气相色谱仪（2台），LC-5510型液相色谱仪四种类型的仪器，主要用于农作物农药残留、无机污染物等的检测，为保障农产品质量安全提供科学依据。 东西分析2名资深售后工程师远赴柬埔寨，为柬方提供为期2周的安装、启动及培训服务，辅导客户掌握仪器的基本原理、操作步骤、维护保养、做样条件选择、试验方法、数据处理等内容。柬方工作人员对东西分析品牌的品质高度认可，并对售后工程师的服务表示非常满意，项目验收工作顺利完成。 东西分析自主研发产品自本世纪初走出国门，已远销100多个国家和地区。援柬项目的四类仪器是东西分析自主研发的拳头产品，具有自主知识产权，事实证明也是可以经得起考验、为国争光的产品。 中国分析仪器是一个伟大的事业！ 关于我们：北京东西分析仪器有限公司，拥有二十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史，系北京市高新技术企业，分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证，ISO14001环境管理体系认证，多个产品取得欧盟CE认证，系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析，辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾，以质量管理为保证，以完善的售后服务为支撑，为用户提供高品质的分析仪器产品。

在气相分析过程中，色谱柱可谓是气相色谱仪的“心脏”，对待测组分进行定性定量分析起着至关重要的作用。今天，小编就和大家一起学习气相柱的相关规格参数，了解其主要参数和含义，有助于方法开发中色谱柱的选择。 气相色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类，色谱柱内具有吸附作用的填充物质称为固定相，根据固定相的不同，可把色谱柱分为气液分配和气固分配两种模式 。在实际应用中，毛细管柱相比于填充柱，其柱效更好，分离效率更高，应用也更为广泛，小编主要介绍毛细管柱的相关参数及其含义。 固定相种类色谱柱的包装盒和支架上的标牌会有相关参数信息标牌和包装盒上标注的WM-5、WM-35、WM-InoWAX；WM表示色谱柱品牌，色谱柱的品牌种类繁多，如Elite、TG、DB、Rtx、SH等，无需深究其具体含义；品牌之后的数字和字母代表气相柱的固定相种类。 毛细管柱的基本结构主要包括三部分：最外层聚酰亚胺涂层（增强管壁韧性）、中间熔融石英层、最内层的固定相。如下图：01 目前常用的固定相有聚硅氧烷类的固定液、聚乙二醇、具有吸附作用的固体微粒 WM-1（100%二甲基聚硅氧烷）WM-5（5%苯基，95%二甲基聚硅氧烷）WM-624/1301（6%氰丙基苯基，94%二甲基聚硅氧烷）WM-1701（14%氰丙基苯基，86%二甲基聚硅氧烷）WM-INOWAX（聚乙二醇）WM-FFAP（硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇） WEL-PLOT Al2O3/S（硫酸钠改性的氧化铝）等 另外，现在的分析实验室越来越多地使用GC-MS、GC-MS/MS分析仪器，这些仪器要求使用惰性更好、柱流失更低、耐受温度更高的色谱柱。针对这一需求，市场上也相继推出了“MS”质谱专用柱，如WM-1MS、WM-5MS等；这类色谱柱在较高温度下，柱流失也非常低。 现在的毛细管柱主要分为WCOT/SCOT/PLOTWCOT（涂壁开管色谱柱）内壁预处理后再把固定液直接涂覆或交联键合到毛细管内壁上，目前使用的毛细管色谱柱大部分属于这种类型。 SCOT（载体涂渍开管色谱柱）毛细管内壁上涂一层载体，载体上再涂固定液，这种毛细管柱液膜较厚，柱容量也较涂壁开管柱大。 PLOT（多孔层开管色谱柱）在管壁上涂一层具有吸附作用的固体微粒，不再涂固定液，属于一种气固色谱开管柱，这款柱子主要用来分离**性气体和低分子量有机化合物。 常见的PLOT（多孔层开管色谱柱）固定相主要有多孔聚二乙烯基苯、去活氧化铝、分子筛。 02 柱长、内径、液膜厚度参数色谱柱越长，总效能就越高，组分分离度也越好，但分析时间也越长，相应的色谱柱成本也越高。样品组分较少，并且容易分离时，我们可以选择长度较短的柱子，常见的有10-15m。色谱柱的内径：毛细管柱的理论塔板高度与内径成正比，同样长度的毛细管柱内径越小，理论塔板高度越小，理论塔板数越高，柱效越好。细口径色谱柱适用于对分离度要求较高的多组分农药残留分析；粗口径色谱柱容量大、柱效相对较低，适用于大口径直接进样、柱上进样和不分流进样。液膜厚，色谱柱容量大，目标化合物在色谱柱内保留时间长，适用于挥发性较强组分的分离、分析。挥发性弱、沸点较高的样品组分则可选用液膜较薄的色谱柱。 如：规格为30m*0.25mm*0.25μm的色谱柱，表示其柱长为30m，内径为0.25mm，液膜厚度为0.25μm。 03 色谱柱的使用温度限毛细管柱一般有3个温度使用限值，如：-60 to 325/350℃。-60℃：温度下限；当低于这个温度使用时，色谱柱内的固定液会比较黏稠，柱效会变差；而且柱温过低，样品很容易在柱子中发生冷凝，不能正常分离。325℃：恒温温度上限；表示色谱柱在此温度下可以长时间进行使用。350℃：程序升温温度上限；程序升温时不可超过此温度，且在此温度下不可长时间停留，色谱柱长时间处于温度上限，固定相会发生热损坏（固定相严重流失）。

中科院上海生科院营养科学研究所林旭团队和生物化学与细胞生物学研究所吴家睿、曾嵘团队在Ⅱ型糖尿病早期预测研究方面取得新进展。相关成果日前在线发表于《糖尿病护理》杂志。　　肉碱是转运长链脂肪酸进入线粒体内膜进行β 氧化的重要载体，在线粒体脂肪代谢中起到重要作用。酰基肉碱作为肉碱代谢的中间产物，在动物研究中能反映早期的脂肪酸氧化失衡和线粒体应激状况。然而，酰基肉碱谱能否预测Ⅱ型糖尿病的发生仍不清楚。　　在“中国老龄人口营养健康状况研究”前瞻性追踪队列样本库的基础上，研究人员采用液相色谱—串联质谱法，对该项目2103名志愿者的血浆酰基肉碱谱进行了检测，并发现34种游离肉碱和酰基肉碱。分析发现，血浆特定酰基肉碱，尤其是长链酰基肉碱能显著增加Ⅱ型糖尿病的6年发病风险，并且独立于体质指数(BMI)、空腹血糖、糖化血红蛋白(HbA1c)等多种已知的传统风险因素。　　此外，受试者工作特征曲线(ROC)分析发现，若仅采用传统风险因素(如年龄、BMI、空腹血糖、HbA1c、糖尿病家族史等)建立的模型，其曲线下面积(AUC)仅为0.74。而当模型中加入特定酰基肉碱后，AUC显著增加到0.89(AUC越接近1，表示模型的预测效果越好)。因此，研究表明，酰基肉碱谱能显著增加Ⅱ型糖尿病早期预测的效能。

你知道吗？凝胶渗透色谱柱的使用寿命有限， 并且与其保养和使用状况直接相关。样品和洗脱剂的污染、 频繁的溶剂更换、 操作和储存方法不当以及温度循环都会缩短色谱柱寿命。那么问题来了，如何延长凝胶色谱柱的使用寿命？今天，小编就来教大家如何正确使用Waters Styragel GPC柱。 Waters Styragel GPC柱1、不要选择色谱柱的排阻上限值比您希望保留分离的*分子所需的排阻上限还要大的色谱柱。如果希望测量分子量广泛分布时，使用混合柱床(mixed-bed)或扩展范围(extended-range)色谱柱是恰当的选择，这能够对所有分子量大小提供一致的分离能力。2、为获得更好的分辨率和分子量测量准确度，建议串联2-3根高分辨率的窄分布色谱柱，可以同时兼顾宽分子量范围和高分辨率。3、为获得*的分离度和最长的色谱柱寿命，各色谱柱的流速不得超过1.0 mL/min或反压超过3.5 MPa（500 psi，35 atm，以系统反压作校正）。4、对于溶剂高效色谱柱，为获得*的分离度和最长的色谱柱寿命，各色谱柱的流速不得超过0.3 mL/min或反压超过3.5 MPa（500 psi，35 atm，以系统反压作校正）。这些色谱柱的正常流速为0.3 mL/min。5、避免GPC柱受到机械冲击和振动。6、尽量避免GPC柱温循环升降。7、避免溶剂成分快速改变引起的反压的快速改变。8、当转换到不同粘度的溶剂体系时,必须调整流速以确保系统的操作反压不超过3.5MPa(500psi，35atm)每柱。9、避免溶解在流动相中的聚合物样品重新沉淀。10、总是使用高质量的HPLC级溶剂。11、GPC柱应该固定于某类应用，频繁更换样品和溶剂会缩短GPC柱的寿命，导致柱子分离度的降低。12、串联连接色谱柱的时候，使用内径0.009英寸(0.25mm)U-字型柱连接管附件次第连接每一根柱。13、注意色谱柱系列的顺序： 一般情况下，分析结果与色谱柱组的排列顺序无关。但是，为了提高分离度并延长色谱柱寿命，请按照孔径依次减小的顺序排列色谱柱，推荐的接法是使孔径*的色谱柱最靠近进样器。原因在于： *孔径越大的色谱柱越稳定且越能够耐受外来物质的积累。 *样品中分子量*的物质对样品的粘度影响*。如果先分离分子量*的物质， 那么粘度的下降速度会更快， 色谱柱组的压力将会更小。对于超高分子量的聚合物， 这种分离顺序有利于减小样品的剪切效应。关于GPC柱的保存01如果您打算在24小时内再次使用色谱柱， 则无需进行特殊的保存。但是，应确保色谱柱不得变干。如果储存时间较长，请将色谱柱放回其包装盒中，并塞紧端塞进行储存。在没有溶剂流动的情况下，请勿将色谱柱置于高温环境中。02为获得最长的色谱柱寿命， 应避免温度循环变化。色谱柱未使用时， 应维持在运行温度， 并将流速降低至0.1 mL/min。03要重启色谱柱，将流速维持在0.1 mL/min，并且（ 如果适用）在10小时内将温度逐渐升高。然后将流速设置为所需的操作流速。