质谱农残分析检测

日前，农业农村部会同国家卫生健康委、市场监管总局发布新版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》。标准规定了564种农药在376种（类）食品中10092项最大残留限量，完成了国务院批准的《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案》中农药残留标准达到1万项的目标任务。新版标准涵盖农药品种和限量数量大幅增加，其中一个特点是农药残留限量配套检测方法标准进一步完善，本次三部门还同步发布了GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》等4项农药残留检测方法标准，有效解决了部分农药残留标准“有限量、无方法“的问题。标准解读GB 23200.121标准采用QuEChERS前处理方法、液相色谱-三重四极杆串联质谱一次进样正负源切换同时测定331种农药及44种农药代谢物，解决了现行液质标准适用农产品基质种类少、农药及代谢物品种不全、前处理操作复杂、部分农药方法定量限高于最大残留限量等诸多问题。同时，将GB 23200.121与GB 23200.113标准配合使用，能够显著提高检测效率。共可覆盖GB 2763-2021农药品种的60%、2021版国抽农药品种的89%、例行监测农药品种的96%，适用范围广。标准特点解决方案新农残标准对农药残留限量规定严格、品种剧增，为准确定性定量分析带来巨大挑战。谱育科技针对新国标GB 23200.121 和2018版的GB 23200.113两大农药残留方法标准建立了从前处理到仪器分析方法的匹配全套解决方案，对该两种标准涉及的多种农药及其代谢物进行合理分段，正负离子同时采集，对国标规定不同基质前处理方法进行实验，满足国标灵敏度及准确度要求，助力食品农残的检测分析。检测仪器方案谱育科技EXPEC 5210 LC-MS/MS和EXPEC 5230 GC-MS/MS三重四极杆质谱性能优异，具有出色的灵敏度、较佳的抗污染离子源设计、优异的稳定性以及全中文的Mass Expert质谱工作站，“双剑合璧”轻松应对复杂的植物源性食品基质样品。谱育科技质谱应用服务团队第一时间根据新标准方法验证，解决实验中各种问题，为食品用户提供农残解决方案。部分代表性农药在基质中的图谱举例（浓度为5ng/ml）部分代表性农药的基质标准曲线（浓度范围为10ug/kg-200 ug/kg）

“买什么样的菜比较安全?“　　”现在的草莓能吃吗?”　　......　　以上的疑问时常发生在老百姓的日常生活中。由于农药在农业生产中被用于防治农作物的病、虫、草害，使用不当可能会导致在食品中的残留，构成对人体的健康风险，过量使用农药残留不仅可能影响人体健康，施用过程还可能间接影响周边环境和其它生物。随着人们对于食品安全的日益关注，食品中农药残留的问题普遍受到关注。因此，对于监管机构来说，食品中农药残留风险的监测与防范，相关限量标准体系建设都是非常重要的议题。　　食品中农药最大残留限量标准及配套检测方法在农药残留风险管控中发挥了重要的支撑作用，近几年，我国一直在不断完善农药残留标准体系的建设。在采访中，农业农村部环境保护科研监测所的刘潇威特别提到，中心的主要工作是从事环境及农产品中污染物的监测与风险评估，同时也承担了部分农药残留检测国家标准的制定工作。其中在污染物检测工作中，检测方法的开发就是该实验室的主要工作之一，原来该工作使用的技术手段主要依赖色谱技术，而随着检测技术的发展，质谱技术逐步得到广泛应用。当前，高分辨率、高灵敏度的串联质谱技术已成为实验室开展农残检测、溯源检测的重要手段。未来，刘潇威希望检测仪器能在自动化程度、高效率分析方面更上一层楼，进一步提升农残检测的工作效率和数据质量，为我国食品安全水平的提升做出更大的贡献。　　下方收看采访视频　　农业农村部环境保护科研监测所成立于1979年，是我国从事农业农村环境保护科学研究和监测的专业机构。重点围绕农田污染防治、农业环境监测与预警、生态循环农业和乡村生态环境治理四大学科领域的基础性、战略性、关键性、应急性重大科技问题，是国际一流、国内领先的农业农村环境保护和监测科技创新中心、技术交流与转化中心和高层次人才培养中心，为我国现代农业发展和乡村振兴战略实施提供科技支撑。

背景介绍药用植物中经常施用的农药主要包括有机氯、有机磷、有机氮和拟除虫菊酯类等。有机氯农药在食物链中有极强的富集作用，在人类和动物的脂肪组织内长期积累容易引起慢性中毒；有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶有抑制作用，易产生急性中毒，有时严重危及生命。中药作为一种特殊的食品为患者及体弱者所服用，且服用时间长，更易造成蓄积中毒。目前，农药残留检测方法主要有气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）、液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。*文章来源：中国农科院ICS重大平台中心中国科学仪器自主创新应用示范基地实验流程NO.1 样品前处理将白芍样品参照《2341农药残留测定法》中第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法中的直接提取法进行样品前处理NO.2 仪器谱育科技GC 2000气相色谱仪、EXPEC 5230三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)配置：自动进样器、柱温箱、Mass Expert质谱工作站NO.3 仪器分析参数设置气相色谱条件色谱柱：DB-17MS气相色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)升温程序：初始温度为60℃，保持1min，以每分钟10℃的速率升温至160℃，再以每分钟2℃的速率升温至230℃，最后再以每分钟15℃的速率升温至280℃，保持13min进样口温度：250℃进样方式：不分流进样载气控制方式：恒压，146KPa进样量：1uL质谱条件离子源为电子轰击（EI）离子源，监测模式为多反应监测（MRM）。NO.4 标准样品测试标曲限值点TIC图谱NO.5 样品测试平行白芍样品检测图谱NO.6 结果与分析GC-MS/MS法测得部分化合物标准曲线及回归方程结论白芍样品按照2020版《中国药典》2341农药残留量检测方法，使用谱育科技EXPEC 5230 GC-MS/MS测定，快速、准确对其中33种禁用农药进行筛查测定，33种禁用农药化合物线性良好，线性系数r值0.995。参考文献[1]Lehotay Steven J, de Kok André, Hiemstra Maurice,et al.Validation of a fast and easy method for the determination of residues from 229 pesticides in fruits and vegetables using gas and liquid chromatography and mass spectrometric detection. Journal of AOAC INTERNATIONAL,2005,88(2):595-614 [2]梁健滔,谭庆显,陈锐均,王建皓.我国食品中农残检测技术现状的分析与思考.食品界,2019(04):112.[3]陶晓杰,赵宇飞,白龙律,朱传祥.GC-MS/MS在土壤农残检测中的应用研究.食品安全导刊,2021(19):181+183.

美国力可公司的李莉工程师 目前，农药残留问题已经成为全球食品安全领域备受光柱的焦点问题，建立快速、高效、灵敏和实用的农药多残留分析技术越来越重要。GC/MS和GC/MS/MS检测方法是农药残留分析的常用的检测方法，但是随着农药残留限量的不断降低，检测品种的不断增加，以及样品基质的影响，这些技术的应用也受到一定的限制。 　　美国力可公司的李莉工程师介绍了其公司的全二维气相色谱—飞行时间质谱在农药多残留快速分析上的应用。与传统的GC/MS和GC/MS/MS农残检测方法相比，力可公司的全二维气相色谱具有高分辨率、高灵敏度、高峰容量等优势，在短短十几分钟内可实现150种农药化合物的快速分离，且大多数的定量检测限可达到ppb级。李工程师强调力可公司的高通量飞行时间质谱是目前唯一可以和多维色谱联用的质谱检测器，谱图采集率最高达500张全扫描图/秒，可以符合GC×GC分离要求，收集尽可能多的质谱信息，更有利于谱图解析。 　　此外，美国力可公司针对GC×GC-TOFMS系统开发的chromaTOF软件，该软件具有专业的全自动峰识别(Automated Peak FindTM)和保真去卷积峰解析功能(True SignalDeconvolutionTM)，能够找到在复杂基质中的痕量目标物，使得定性更为快速准确。

在食品安全倍受瞩目的今天，各国对于食品中污染物质的限制日益严格。日本自2006年5月29日起实施肯定列表制度，禁止销售农药，兽药以及添加剂的残留超过一定量的食品，同时设定了约800种农药等的残留标准，要求食品等行业更严格地检测食品及其原材料中的农药残留。 岛津公司基于超快速液相色谱仪－三重四极型质谱仪LCMS-8030建立了蔬菜中24种残留农药成分的定量分析方案。岛津LCMS-8030是为最大限度地发挥出HPLC以及具备超快速・ 高分离的UHPLC的性能而开发的超快速三重四极杆L C / M S / M S。采用超快速正负离子切换技术和岛津独自开发的UFsweeper® 碰撞室，实现了超高速MRM测定，大大提高了分析通量。LCMS-8030具备超高速性能以及长期稳定性，在食品中残留农药、添加物的测定、环境中污染物质的测定，并在化学品、医药品制造过程中的质量管理、药毒物筛查等复杂基质中的微量分析方面充分发挥着实力。 本方案采用正负离子快速切换技术同时分析24种农药，获得良好的检测结果。灵敏度满足检测要求，工作曲线相关系数均在0.999以上。测定葱、生姜提取液中添加5ppb农药的实际样品，结果良好。 欲知详情请点击蔬菜中残留农药定量分析。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

“信息时代，农药残留检测面临着三大挑战——检测如何实现电子化、大数据报告生成如何实现自动化、农药残留风险溯源如何实现视频化。”　　在日前召开的“第十三届中国食品科学技术年会”上，中国工程院院士、中国检验检疫科学研究院首席科学家庞国芳与中国工程院院士、广东省微生物研究所所长吴清平分析了目前我国食品安全检测面临的形势，并分别为如何有效检测果蔬农药残留和食源微生物“支招”。　　信息化重塑检测手段　　“农药残留定性鉴定的实物标准可用电子标准取代，实现农药残留检测电子化。利用非靶向农药残留高通量高分辨质谱技术，我们可以对150多种水果和蔬菜、1200种常用农药进行快速侦测。‘为符合一项标准，需购买400~500个农药标准品’的情况将一去不复返了。”庞国芳说。　　农药残留检测电子化实施后，每一种农药都有自身独有的“电子身份证”，这个身份证包含了农药的保留时间、一级加和离子精确质量、同位素分布、同位素丰度和二级碎片(4~5)精确质量数及谱图。　　检测的电子化取消了标准品做参比，改用电子标准定性鉴定，具有节省资源、减少污染、提高分析速度并且清洁高效等优势。　　除此之外，科研人员还开发了农药残留质谱自动匹配定性鉴定软件。只要将软件植入仪器中就可以直接进行检测，通过将检测结果与农药质谱库比对，便可显示农药残留情况，实现了农药残留检测的高速度(半小时)、高通量(500种以上)、高精度(0.0001质荷比)、高可靠性(10个确正点以上)、高度信息化和自动化。　　“以山东为例，未检出农药残留食品298例，占23.8% 有农药残留但未超标893例，占71.3% 有农药残留且超标61例，占4.9%??最常检出农药残留的种类为芹菜、青椒、番茄??其中芹菜在潍坊检出13种农药残留、在淄博检出16种农药残留??最常检出的农药为苯醚甲环唑、蚍虫林、甲基硫聚灵??”　　电脑模拟人声详细汇报着农药残留检测情况，这是庞国芳团队的农药残留风险溯源实现视频化的创新成果。　　以非靶向侦测技术为依托，把形成的农药残留数据库与中国地理信息技术数据库相关联，庞国芳团队开发建立了目标农药-食品名称-食品产地三维空间可视化自动生成软件，为风险溯源、残留预警、产品召回等食品安全监督工作提供了有力的技术支持。　　同时，《中国农产品农药残留检测在线制图系统》视频软件也实现了地图模块、农药图标模块和农药数据模块的互联互通，使农药残留情况一目了然。　　大数据助力风险预测　　由于高分辨质谱检测速度快、效率高，而且产生的是多维化的农药残留数据，例如产地、商品情况、目标农药等，而每一个农药残留数据又有大量的表征，因此产生的数据极多。　　为此，科研人员建立了五个基础数据库为残留定性鉴定提供理论保障。　　这五个数据库是：实验室检测数据库、农药信息数据库、多国农药最高残留限量(MRL)标准数据库、多国农产品分类数据库、地域信息数据库。　　“为保证数据的可靠性，基础数据库的数据全部来源于全国10个联盟实验室。这10个实验室完全统一，且操作规范。”庞国芳介绍道，通过实施封闭运行、循环侦测，保障了数据的统一性、完整性、安全性和可靠性。　　数据库建立后，为了将数据表征出来，科研人员建立了智能分析系统。　　据介绍，该系统分为四个层面：　　一是五大基础数据库的数据层面 　　二是通过信息化技术来表达的统计分析学层面 　　三是业务层面，规定了一项农药残留的指标要用24项表征具体描述 　　四是展示层面。　　四个层面互联互通，可以快速准确地完成农药残留大数据的智能分析，显示检测结果。　　目前，农药残留大数据库构建已具雏形，覆盖了全国31个省(区、市)的284个区县，共600多个采样点 截至目前，共检测涵盖146种水果蔬菜的20000多批样品，其中400多种检出农药残留。样品数据具有代表性与普遍性，且能形成自动分析报告。　　病原微生物防控是保障食品安全工作的重大需求。　　针对我国食品微生物安全领域存在的风险不明、缺乏共性关键技术保障体系、重点行业亟待建立食品安全控制技术及工艺等问题，吴清平带领团队在全国45个城市进行了食品采样，最终收集了5000份样品，检测得出数据132988条。　　“通过风险识别，我们发现速冻食品、肉与肉制品、熟食是最易被食源性致病菌污染的三类食品。”吴清平介绍。通过对分离菌株进行抗药性检测，研究人员发现我国食源性致病菌，如副溶血性弧菌、沙门氏菌和小肠结肠炎耶尔森菌的耐药性普遍较高。　　以先进的环介导恒温扩增技术(LAMP技术)为依托，在检测特异性靶点选择上，吴清平团队对极易引发食源性疾病的牡蛎进行了重点研究，发现牡蛎鳃组织是很好的识别食源性微生物的靶点。　　目前研究人员已经探明了食源性致病微生物在食品中的分布规律、风险水平，获取并保藏菌种20000株以上 菌种信息清晰，涵盖了菌株来源、抗药性、血清型、毒力基因等方面，初步建立了具有自主知识产权的中国食源性致病菌风险识别数据库。　　两位院士一致认为，在信息时代，通过高通量快速检测建立起农药残留数据库与食源性致病微生物数据库，是食品安全风险监控和风险溯源的重要依凭。

各有关单位：福州海关技术中心、福建省产品质量检验研究院、福建省农科院共同向我会提案申请制定《茶青中 32种农药残留量测定 液相色谐-串联质诺法》《茶青中吡虫啉的快速检测方法 胶体金法》《茶青中三氯杀螨醇的快速检测方法 胶体金法》《茶青中 28 种农药残留量测定 气相色谱-串联质谱法》茶青中多种农药残留快速检测四项团体标准，根据《中华人民共和国标准化法》《团体标准管理规定》和《福建省质量检验协会团体标准管理办法》的相关规定，协会团体标准技术委员会对该四项团体标准进行了立项评审，经审查，上述四项团体标准符合立项条件，于4月26日批准立项，现在全国团体标准管理信息平台网站（http://www.ttbz.org.cn/）及协会网站予以公布，公示期为7天（4月27 日-5月3日）。公示期间如有任何建议和要求，请与协会联系。同时欢迎与该标准有关的高校、科研机构、相关企业、使用单位、社会团体等单位或个人加入标准的起草制定工作。联系人：李贞森 13809506579 邮箱：272239096@qq.com附件第035号 关于《茶青中32种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》等四项团体标准立项的公告（2）.pdf福建省质量检验协会2023年4月27日

GB2763-2021发布已经一年，无论是从事食品生产与销售的企业，还是第三方检测机构也已经有了近一年的时间进行对自己农药残留的检测方法进行调整。可是农残超标问题还是屡屡出现在各地监管机构食品不合格情况的通告之中：● 2022年1月，海南省市场监督管理局通报在2批次食品中发现灭蝇胺与克百威超标；● 2022年1月，山东省市场监督管理局通报在4批次食品中发现噻虫胺、噻虫嗪、吡虫啉等超标；● 2021年12月，湖南省市场监督管理局通报在3批次食品中发现乙酰甲胺磷、氟虫腈、克百威等超标；● 2021年12月，四川省市场监管管理局在抽检中发现草甘膦等超标。各类通报，不胜枚举。可见农药残留既是市场监督机构的检测zhong点之一，也关乎食品生产企业与第三方检测机构的经营与声誉，需要得到生产企业与检测机构的重视！具体来讲，对于企业，检测机构与监管机构中的检测人员来说，如何在大规模筛查中排除假阳性假阴性从而提升检测的准确度，以及如何攻克现行强极性农残分析痛点来提升检测的效率，无疑是目前农药残留分析所面临的主要挑战！ 那么如何应对农药残留的检测挑战呢？采用GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》方法与采用GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》方法无疑是进行农残检测的jue佳标准。简便的QuECHERS前处理，大范围的农药覆盖，用过都说好！ 咱们这次先聊聊 新的 GB 23200.121-2021 LC-MS/MS法针对《GB23200.121-2021》国标方法，赛默飞的解决方案在使用QuEChERS前处理的情况下，能够做到单针进样20分钟内，同时测定出331种农药及其44种代谢物共计375种农残组分，真可谓快捷，高效，准确，可靠。而且对您现有的检测方案来讲，无论是样品前处理，还是仪器分析方法，均可直接移植，无缝衔接，助您轻松应对GB 2763的要求与复杂的农残检测任务。下面向您展现前处理到20分钟出检测结果的全部流程，若您想要查看具体检测方法，请点击文末阅读原文。赛默飞的工程师对茶叶，玉米粉，黄瓜，豆角与番茄这五种基质样品进行了分析，所展现的方法可以适用于水果，蔬菜，谷物以及茶叶等植物源性食品基质的农残分析。QuEChERS前处理：QuEChERS着实是快速，简便，成本低廉，有效，可靠和安全，做检测的老师们也可以摆脱日常旋蒸或过SPE小柱之痛。在本方案中，样品经过了振荡混合，赛默飞QuEChERS提取盐包与净化管的处理，经过旋涡混合和离心，在较短的时间内就能制备好上机检测所需的样品。检测：经过前处理的样本在赛默飞Vanquish Flex超高效液相色谱与赛默飞TSQ Fortis三重四极杆质谱平台上一针进样，正负模式同时采集，可在20分钟的较短时间内，轻松实现对植物源性食品中多达375种农药的筛查和确证，极大的节省人力和物力成本。色谱峰图对称且尖锐，表明了待测农药组分在保留时间窗口内均可以实现高效的色谱分离效果。赛默飞TraceFinder软件中也有预制的GB23200.121 LC-MS/MS方法包，可以帮助老师快速建立植物源性机制多农残的定量筛查与采集方法。 黄瓜基质中375种农药的TIC图（5.0 ng/mL）（点击查看大图）对检测出的375种农残的定量限，均可以达到GB23200.121中规定的五种基质对应的定量限要求。在定量限条件下，所有测定农残化合物均能获得良好的谱图效果，可实现准确定量定性分析。方案能够很好的满足企业与检测机构的多农残检测需求。

宁波大学科学仪器创新团队成功研发出“介质阻挡放电质谱离子源”，在几秒内就可检测出新鲜水果是否有农药残留。　　据介绍，该成果已申请专利１６项，通过专家鉴定，该研究成果处于国际先进水平，具有良好的应用前景和市场前景。 　　据创新团队负责人闻路红博士介绍，“介质阻挡放电质谱离子源”是一种非表面接触型的常压敞开式离子源，能够实现气体、液体和固体样品的离子化，并与质谱联用实现原位分析，无须耗时耗力的样品前处理过程，操作简单，性能稳定可靠，是近年来质谱离子源领域的一个重大创新，也是未来质谱技术发展的方向。利用该成果，对苹果可进行直接检测，无须任何前置处理，几秒钟内可获得检测结果。 　　假如检测土壤中污染物的成分，运用该成果，可在现场实现土壤表面的原位检测，不需要任何辅助试剂，只需一个便携式检测装置，配一台分析仪，设备结构简单，容易操作，检测灵敏度高。　　专家说，掌握这种方法，可以做更广泛的应用测试，如在食品药品安全检测、环境事故应急、爆炸物毒品检测、药物研发、早期疾病筛查、肿瘤成像检测、高分子材料分析、微生物鉴别等领域具有很高的学术价值和广阔的市场应用前景。　　除了科学技术效益和经济效益以外，介质阻挡放电质谱离子源将带来巨大的社会效益，如：提升国产质谱离子源设备水准和国际竞争力；丰富国产离子源类型，促进质谱应用普及；利于国家和地方科学仪器产业结构升级，形成新经济增长点；替代进口，节约外汇；拉动内需，促进就业。　　据悉，创新团队目前已完成产品样机研制，实现小批量生产和应用示范，并在清华大学分析测试中心、宁波大学海洋学院开展了长时间的测试应用，产品性能指标已完全达到设计预期，短期内将具备批量产业化推广条件。

背景根据《“十三五”国家食品安全规划》的要求，结合实际食品安全抽检工作结果，2022年新国家食品安全监督抽检实施细则发布，让我们参考2022年的国抽细则，看看有哪些新变化，又应该如何适应新变化。新标准有哪些农药残留变化？改动一：检测标准变化GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》正式列入食品安全监督抽检实施细则（2022年版）。配合GB 23200.113-2018逐步取代 NYT 761-2008和GB/T 20769-2008。改动二：监管强度变化其中农残检测的变化如下：改动三：检测项目变化 调味品、水果干制品等加工产品部分增加农药检测；结论：

9月27日，广州禾信仪器股份有限公司（股票代码：688622）于北京（BCEIA 2021）以“立足高端质谱，打造质谱实验室综合解决方案”为主题，隆重发布多款新品。来自全国各地累计300+业内专家、客户以线上线下方式参与了发布会，并对禾信此次发布的新品给予了高度的评价与期望！新品上市 开启无限未来TAPI-TOF 1000是由禾信仪器独立研制开发，具有完全自主知识产权，是国内首台基于原位电离离子化技术和飞行时间质谱技术的仪器，专用于食品及农产品中农药残留的快速筛查。其融合了全自动进样系统、热辅助等离子体电离系统、飞行时间质谱仪等多项关键技术，并建有专业的农药残留数据库。与传统快检方法相比，TAPI-TOF 1000检测速度更快、农药覆盖范围更广、定性更准，且可连续高通量自动进样检测，为市场监督管理部门、食品安全检测机构和企业提供食品安全快速非靶向筛查解决方案，为保障食品安全提供重要技术支撑。特点优势（1）无需复杂样品前处理和预分离，可直接分析液态样品；（2）离子化效率高，检测范围广，不受溶剂 和高盐的影响；（3）具有广谱性筛查，一次检测可实现上百种农药检测；（4）快速筛查，批量处理条件下单个样品不超过1min完成检测。满足连续自动高通量进样检测；（5）整机电控系统高度集成化，维护方便，体积缩小，稳定性提高。小试锋芒某企业赣南脐橙检测在对广州某企业送检的橙子果肉、果皮分别进行农残快筛检测过程中，TAPI-TOF 1000在该批次送检的橙子果肉中检出克百威、吡唑醚菌酯、啶虫脒、久效磷等4种农药，果皮中疑似检出克百威、吡唑醚菌酯、啶虫脒、久效磷和嘧菌酯等5种农药。（1）橙子试剂空白及实测质谱完整图（2）样品实测质谱图（3）果肉中农药筛查定性结果（4）果皮中农药筛查定性结果采用标准加入法，对果皮中检出的克百威进一步定量分析，果皮中克百威含量约为2.61 mg/kg,远超出GB2763限量值：0.02mg/kg，被判为不合格。此次合作中，客户非常认可农药残留筛查的结果，并希望未来能进一步针对橙子大通量无损快速筛查的需要进行定制开发。基于快速飞行时间质谱仪的农残检测分析方法中国食品药品检定研究院采用TAPI-TOF 1000建立了128种农药的数据库，并检测了市购的381批不同类型的水果、蔬菜农药残留情况，建立了一种基于快速飞行时间质谱仪的高通量农残检测分析方法。在381批次的水果和蔬菜的检测中，TAPI-TOF/MS和UPLC-Q-TOF/MS的农药残留检出率分别为37.11％（检出118批次）和40.68％（检出155批次）；TAPI-TOF/MS在线性范围2~100μg/L下具有较强的相关系数(R2)0.99，此外，其LODs在0.9~5μg/L，其回收率在70%-120%，对应的RSDs食品安全关系到人们的身体健康和生命安全，一直是备受关注的热点问题，禾信将以科技赋能助力筑牢食品安全防线！

蔬菜作为我们每个人日常机体活动所不可或缺的重要营养物质，其质量与安全会直接影响到我们的健康。但是，在蔬菜的种植过程中，为了能治理病虫害问题，需要使用杀虫剂、除草剂等农药来保障其正常的生长发育。而这就使得其中的有毒代谢物和杂质残存在植物体内，形成了农药残留。对植物来说，农药残留会破坏其组织结构，轻则侵蚀叶面表皮，削弱光合作用，延缓果实的成熟时间，降低果品的品质。 【来因科技】农药残留检测仪报价参考→https://www.instrument.com.cn/show/C480379.html　　农药残留检测仪可以很好的对水果、蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药含量进行检测，保障了它们的品质。同时，针对果蔬农残问题的蔬菜农药残留速测仪作为高智能农药残留检测仪，对避免农药残留、保护食品安全有着不可磨灭的重要意义。　　农药残留检测仪优势分析：　　1、农药残留检测仪能够在短时间内完成对食品样品的检测，提供快速的结果。这对于食品生产企业、食品安全监管机构和消费者来说，能够及时获取食品中农药残留的信息，采取相应的措施保障食品安全。　　2、农药残留快速检测仪具备高灵敏度和准确性，能够检测出食品中极小量的农药残留。它使用先进的分析技术和仪器设备，能够提供可靠的检测结果，帮助准确评估食品中农药残留的水平。　　3、食品农药残留检测仪能够检测多种农药的残留情况。它可以涵盖常见的农药类别，包括杀虫剂、除草剂、杀菌剂等，并能够检测不同种类的农产品，如蔬菜、水果、谷物等。　　4、水果蔬菜农药残留检测仪通常具有简单易用的操作界面和指示系统，使得操作人员能够快速上手并进行准确的测试。它也可以提供直观的结果显示和数据记录，便于使用者进行分析和报告生成。　　5、果蔬农药残留检测仪具备便携性，可以进行现场检测，方便在不同地点进行食品安全检测，包括农田、市场、食品加工场所等。这对于减少样品运输时间、快速响应食品安全事件等具有重要意义。　　农药残留检测仪是一种用于检测食品中农药残留情况的仪器，该仪器具有快速、准确、灵敏度高、操作简单等优势，可以帮助食品生产企业、食品安全监管机构和消费者进行食品中农药残留的快速检测和分析，这使得在农业生产、食品加工和环保监测现场进行实时检测成为可能，提高了对农药残留的监控能力。　　该仪器在设计上依据世界卫生组织、世界粮农组织的残留农药检测标准，世界环境保护局的参照摄入量，采用了酶抑制率比色法来对蔬菜、水果、茶叶、粮食、农副产品等食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留做出测定。可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场的现场检测，以及餐馆、食堂等单位在果蔬加工前的安全速测等。从多方位保护人们免遭农残问题的困扰，为建立完善的食品安全体系打下了基础。

服务科学，世界领先的赛默飞世尔科技，推出了一项新的应用技术，进一步证实了Thermo Fisher Scientific为食品安全领域提供广泛应用服务。2008年9月18日，在美国德克萨斯州Austin详细描述了ITQ 700离子阱质谱仪在低浓度农药残留检测方面空前的检测能力。该技术操作手册详细介绍了关于Thermo Scientific样品制备方法和仪器使用指南，从而使农药检测效果变得检测能力更强、数据更加精确。 　　Thermo Scientific该技术操作手册被命名为：“快速启动GC/MSn 进行莴苣中多种农药残留检测分析的一项QuEChERS改进(Quick快速, Easy简便, Cheap低费用, Effective高效, Rugged耐用和Safe安全)”，该资料可以在线免费下载。 　　随着的较小分子量农药的不断使用，精确的农药检测变得越来也复杂。成功的鉴别这些混合物需要仔细地进行样品提取和强大的检测仪器。传统的方法目标物的回收率低、效率低，并且步骤复杂而费时。当Thermo Scientific FOCUS GC与之结合使用后，ITQ 700 GC/MS进行卷心莴苣中50 ng/g农药检测(四个重复实验)，平均标准偏差为9.7%，最低检测限为2.7 ng/g，这些都是先前技术所不能达到的。 　　FOCUS GC通过减少目标化合物与线性进样口之间的相互作用，提高了注射样品的流速。因此，最小化了易挥发性农药的分解碎片，提高结果的准确性。另外，易挥发性农药的分解碎片的最小化使得较少的相应替代物通过，降低停修时间。当MSn模式运行时，ITQ 700通过注射离子进入离子阱使得离子开始电离，达到一前一后串联质谱的作用。孤立农药离子使它在获得足够能量的情况下进行进一步的分解。通过如此消除其他离子与之的有害相互作用，再加上GC/MS突出的容纳能力，具有更加精确结果的低浓度农药检测离子色谱就诞生了。 　　Thermo Fisher Scientific环境和食品安全GC和GC/MS战略市场经理Eric Phillips说：“从常规硬件设计的耐用性和可操作性到人性化软件设计，Thermo Scientific GC和GC/MS在食品安全方面的应用方案拓展了实验室的实用功能。再加上高效的食物监测功能，满足了当局的政策和需求，我们全方位的日常服务降低了客户的花费、提高了生产力。” 　　关于Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技，原热电公司) 　　Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技)(纽约证交所代码：TMO)是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元，拥有员工约30000人，在全球范围内服务超过350000家客户。主要客户类型包括：医药和生物公司，医院和临床诊断实验室，大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌，帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健，科学研究，以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。欲了解更多信息，请登陆：www.thermofisher.com

各有关单位：根据《团体标准管理规定》和《厦门市检验检测认证协会团体标准管理办法》等文件规定，结合行业发展需要，经专家审核,厦门市检验检测认证协会批准《根茎类中药材中农药多残留的快速检测方法 原位电离质谱法》等3项团体标准立项，现予以公示。项目见附录。为使立项标准的制定具有广泛性和科学性，欢迎有参与该团体标准编制工作意向的单位或个人与协会秘书处联系。联系人：杨美玲；电话：13950070210；邮箱：649909177@qq.com 附录：立项的团体标准目录序号项目名称项目承担单位1根茎类中药材中农药多残留的快速检测方法 原位电离质谱法厦门泓益检测有限公司2花类中药材中农药多残留的快速检测方法 原位电离质谱法厦门泓益检测有限公司3叶皮类中药材中农药多残留的快速检测方法 原位电离质谱法厦门泓益检测有限公司厦门市检验检测认证协会二○二三年十二月二十九日关于《根茎类中药材中农药多残留的快速检测方法 原位电离质谱法》等3项团体标准立项的公告.pdf

背景2021 年 9 月 16 日，农业农村部、国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局 联合发布了等 36 项食品安全兽药检测国家标准，其中，32 项标准为全新发布，4 项标准为 全新修订，自 2022 年 2 月 1 日起此 36 项标准正式实施。 是不是又要扩项啦？又要开始做令人头秃的方法开发和验证啦？新标准新变化⚫ 3 类基质：此次新标包含了 17 项动物性食品标准，13 项水产品标准，6 项其他类。⚫ 13 类兽药：包括抗虫药、β-内酰胺、性激素等 13 大类。⚫ 3 种前处理方法：前处理涉及 SPE 固相萃取法、QuChERS 法、液-液萃取法。⚫ 液质质为主要的检测仪器：此次实施的新标准以液相色谱串联质谱法为主，达到 23 种，液相色谱法 10 种，气相色谱/气相色谱串联质谱法 4 种。⚫ 三大类常见兽残统一了检测方法：GB 31658.17-2021 《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱－串联质谱法》统一了三大类共计 36 种兽残的检测方法，从前处理到仪器检测均可成批处理，简化了实验操作。检测人不慌！谱育科技兽药检测宝典助你一臂之力！谱育科技-农兽残检测方法包谱育科技建立了 500 余项兽药残留方法库，并创建了动物源性样品 120 项兽残一键方法包，一针进样即可实现 14 分钟内快速筛查 120 种常见兽残，该方法从前处理到仪器分析方法都全面涵盖，满足国标灵敏度及准确度要求，适用范围广、操作简单快速。谱育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS 和 EXPEC 5231 GC-MS/MS 三重四极杆质谱性能优异，具有出色的灵敏度、合理的抗污染离子源设计、优异的稳定性以及全中文的 Mass Expert 质谱工作站，三重四极杆质谱能轻松化解动物源性复杂基质干扰，快速、准确实现目标化合物定性定量检测。 EXPEC 5210LC-MS/MSEXPEC 5231GC-MS/MS应用案例图 2 氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考兽残加标回收率（%）及 RSD(%, n=3)

5月23日-26日，由中国食品药品检定研究院、中国中药协会中药质量安全专业委员会主办、岛津公司承办的“第二期中药中农药多残留检测技术交流培训班”在京举行。来自北京、河北、山东、吉林、广东、内蒙古等14个省市的药检所、制药公司等共40余名骨干分析人员参加了本期培训班。培训为期4天，结合学员特点，岛津公司精心安排了理论学习、实验观摩、上机操作等内容，为学员们提供了一个丰富的学习交流平台。培训班现场写真岛津公司分析测试仪器市场部曹磊部长首先对来自中药分析领域的同仁和专家的到来表示感谢。今年是岛津在中国事业发展的60周年，岛津公司的产品在中国拥有广泛的用户群体。在上周刚刚举办的岛津气相色谱60周年庆典现场，展出了一台仍在使用的35年前安装的岛津GC-7A，可见用户对岛津产品认可度非常高。岛津的串接气质、液质产品结合了国家标准已开发出许多数据库，产品用户包括科研院所、医药分析机构等，串接质谱销量稳居前三甲。全国范围内岛津公司有上百个合作实验室，每年开发了数量众多的解决方案。希望通过培训班的学习，帮助大家解决实际工作中的疑惑和困难。岛津公司分析测试仪器市场部曹磊部长中国食品药品检定研究院马双成所长致欢迎词，希望通过培训能够使得大家的理论水平和实验水平得到提高，并且能够回到各自的工作岗位后与同事们共享学习成果，组织小型学习班。中国食品药品检定研究院马双成所长中国食品药品检定研究院天然药物室王莹助理研究员发表《中药中农药残留污染与监管进展》，以枸杞中残留农药风险评估为例，介绍了风险评估中危害识别、危害特征描述、暴露评估、风险评估四个步骤。中国食品药品检定研究院天然药物室王莹助理研究员中国食品药品检定研究院天然药物室金红宇主任讲解《中药中有害物质痕量残留检测中的风险控制》。金主任提到，风险控制包括风险评估、风险管理、风险交流，是基于科学事实、依靠社会及各项制度进行管理，其中涵盖了任何风险分析相关问题的传递和交流。目前政府监管在保证中药质量安全、行业健康发展的过程中起着主导作用。规范化生产是质量安全的来源，检测过程实现了质量安全可识别，真正的质量安全确认需要靠风险评估过程。中国食品药品检定研究院天然药物室金红宇主任浙江省食品药品检定研究院中药所王翠芬老师发表《中药中农药多残留串联质谱检测技术》，以菊花农药残留检测为例，讲授了国内外农药残留检测技术进展，中药中农药多残留串联质谱方法建立，以及具体检测技术实力分析。浙江省食品药品检定研究院中药所王翠芬老师现场学员积极提出问题与专家学者交流 岛津北京分析中心LC/LCMSMS应用工程师田菲菲讲解介绍岛津旗舰级三重四极杆型气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8040性能特点和GC-MS/MS农残定制分析系统（ProFinder）。岛津北京分析中心GC/GCMSMS应用工程师杜世娟讲解气相色谱质谱基础理论及维护知识。北京分析中心液相液质应用工程师李长坤介绍了岛津的三重四级杆质谱仪优异的灵敏度、快速的扫描速度及正负极切换速度以及长期稳定性的特点。 岛津分析中心液相液质应用工程师孙亮介绍了岛津三重四级杆质谱仪离子源清洗、毛细管更换、DL管更换、机械泵泵油更换等。 学员参观岛津北京分析中心、岛津质谱中心 多残留分析检测工作相对复杂，因此对分析人员的技能和仪器操作熟练程度有较高要求。本次培训班得益于中国食品药品检定研究院、中国中药协会与岛津公司的合作，一方面让学员对方法建立、风险评估工作有了深入的了解，另一方面规范了仪器在操作层面的科学方法，轻松应对实验过程中的各种问题，最大化分析仪器的性能和价值。

农药残留检测一直是食品安全检测领域的热点问题之一，上海舜宇恒平科学仪器有限公司和上海光谱仪器有限公司从中国国情出发，针对食品安全中农残检测的难点和特点开发出拥有自主知识产权、高性价比、并能达到国际和国内标准要求的高效农残检测联用仪器(系统)。 　　2008年，舜宇恒平与上海光谱共同承担了“农药残留检测联用仪器(系统)”项目，经过近三年的大力研发投入，该项目于日前顺利通过了上海市科委的验收。上海理工大学庄松林院士任专家组组长，专家组由来自政府检测机构、高校以及仪器厂家等不同领域的多位专家组成。专家组对本项目给予高度的评价，认为该项目打破了目前国内农残检测所用中高端仪器由国外垄断的局面，具有现实意义和社会价值。 　　农残检测联用仪器(系统)包括全自动快速溶剂萃取仪、凝胶渗透色谱净化仪、GC/MS气相色谱-质谱联用仪三个主要部分，可做到将样品快速有效的处理和净化、高效分离和高灵敏度检测，为用户提供了从样品萃取、净化到定性定量分析的整套农残检测的解决方案。 　　该项目填补了国内空白，满足国家限制常见农药残留检测的要求，并建立了与之配套的应用分析方法，不仅符合目前食品中农残检测的要求，对样品前处理方法也做了改进，简化步骤，减少溶剂用量，可同时处理多个样品，实现自动化操作，具有广泛的应用前景。 专家组听取项目汇报 专家组考察仪器现场 　　舜宇恒平和上海光谱简介： 　　上海舜宇恒平科学仪器有限公司系舜宇光学科技集团旗下的子公司，专业致力于天平仪器、分析仪器、前处理仪器、物性测试仪器等各类科学仪器的研发、制造和销售，不仅为客户提供多样化、高品质的仪器产品，还为用户的不同应用需求提供完整的解决方案，更全面的服务于用户。 　　上海光谱仪器有限公司一直把创建民族品牌作为立业目标，把技术革新、技术更新和技术创新作为立业之本，开创出有自己特色的科技发展之路，主要产品有原子吸收光谱、紫外-可见分光光度计等。

深圳市分析测试协会组织起草了《唐菖蒲伯克霍尔德氏菌及米酵菌酸产毒株检测方法 实时荧光PCR法》、《食品中胆碱和左旋肉碱的测定 液相色谱-串联质谱法》、《农产品中克百威的快速检测方法 胶体金免疫层析法》、《禽蛋类中氟苯尼考及代谢物的快速检测方法 胶体金免疫层析法》、《海水中多元素检测 电感耦合等离子体质谱法》、《深圳市贝类质量安全评价方法》、《几种常见水产品及其养殖或暂养用水中孔雀石绿的检测 拉曼光谱法》、《水产品中多类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法》8项团体标准(征求意见稿)，现向社会公开征求意见，可将《征求意见反馈表》反馈至协会邮箱szaia_test@vip.163.com，截止日期2021年3月10日。标准文本-几种常见水产品及其养殖或暂养用中孔雀石绿检测 拉曼光谱法（征求意见稿）.pdf标准文本-海水中多元素检测 电感耦合等离子体质谱法（征求意见稿）.pdf标准文本-禽蛋类中氟苯尼考及代谢物的快速检测方法 胶体金免疫层析法（征求意见稿）.pdf标准文本-农产品中克百威的快速检测方法 胶体金免疫层析法（征求意见稿）.pdf标准文本-深圳市贝类产品质量安全评价方法（征求意见稿）.pdf标准文本-食品中胆碱和左旋肉碱的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）.pdf标准文本-唐菖蒲伯克霍尔德氏菌及米酵菌酸产毒株检测方法 实时荧光PCR法（征求意见稿）.pdf标准文本-水产品中多类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱质谱法（征求意见稿）.pdf编制说明-几种常见水产品及其养殖或暂养用水中孔雀石绿检测 拉曼光谱法.pdf编制说明-禽蛋类中氟苯尼考及代谢物的快速检测方法 胶体金免疫层析法.pdf编制说明-农产品中克百威的快速检测方法 胶体金免疫层析法.pdf编制说明-深圳市贝类产品质量安全评价方法.pdf编制说明-海水中多元素检测 电感耦合等离子体质谱法.pdf编制说明-唐菖蒲伯克霍尔德氏菌及米酵菌酸产毒株检测方法 实时荧光PCR法.pdf编制说明-水产品中多类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱质谱法.pdf编制说明-食品中胆碱和左旋肉碱的测定液相色谱-串联质谱法.pdf附件3 团体标准（征求意见稿）意见反馈表.xls

各有关单位及专家：由深圳市检验检测认证协会归口管理，协会成员等相关单位共同起草的《果蔬中多组分农药残留的快速检测 直接离子化小型质谱法》团体标准已完成征求意见稿，现面向社会各界公开征求意见。有关意见反馈，请填写《团体标准征求意见反馈表》， 并于 2024年2月15 日之前以邮件方式反馈至联系邮箱，逾期未回复意见的按无异议处理。联系人：彭建新/13326997196 ；文子瑞/17608991213邮箱：sztic2019@163.com；地址：深圳市宝安区新安街道兴东社区群辉路3号优创空间2号楼428 附件：《团体标准征求意见反馈表》深圳市检验检测认证协会2024年01月15日关于对《果蔬中多组分农药残留的快速检测 直接离子化小型质谱法》团体标准征求意见的通知.pdf团体标准征求意见反馈表(果蔬中多组分农药残留的快速检测 直接离子化小型质谱法）.docx水果蔬菜中多种农药残留量的快速测定 直接离子化小型质谱法（征求意见稿）.pdf

美国食品药品管理局选择AB SCIEX公司的质谱产品进行食品中残留物的检测 　　FOSTER CITY, Calif. – October 20, 2010-美国AB SCIEX公司在生命科学和分析技术领域中的全球领导者，今天美国食品药品管理局宣布购买八台美国AB SCIEX公司的QTRAP® 5500系统用于检测美国食品中的残留物。这八台高灵敏度串联四极杆线性离子阱复合质谱系统将放置在美国食品药品管理局总部以及所属的其它七个食品检测实验室。其目的是支持美国政府主动确保美国食品的安全性。 　　美国食品药品管理局(FDA)负责美国食品的安全监管，使用高水平的分析方法检测食品中的化学残留污染物。例如食品中农药杀虫剂就属其监管的项目，美国食品药品管理局会抽样调查国内生产的食品和从国外进口的食品，并会定量分析检测其中的农药杀虫剂含量是否超标。美国食品药品管理局选择一种全新的分析方案的标准是提高原有LC/MS/MS分析方法的可靠性，要求新的分析方法能在一个分析平台上同时完成高灵敏度定量分析是定性确认数据，并能同时自动确认多种类型的化学污染物。 　　美国AB SCIEX公司的QTRAP® 5500系统和“可立快”食品检测软件平台相结合能完全满足美国食品药品管理局的要求标准。QTRAP® 5500系统是唯一全新的质谱技术，它将串联四极杆质谱技术和线性加速离子阱质谱技术完美地结合在一起，在定量分析和定性确证两方面具有业界最高的定量灵敏度和高可靠定性确证性能；“可立快”食品检测软件平台在AB SCIEX质谱系统上运行，可自动、快捷、简单地定量分析和定性确证检测食品中的化学残留污染物。 　　美国AB SCIEX公司的副总栽，应用市场和临床研究业务总经理Joe Anacleto先生说： 　　“美国AB SCIEX公司正期待继续与美国食品药品管理局合作，确保美国食品的安全 美国食品药品药品管理局很明确将消费者的利益放在最优先的位置，所以要求采用最精确、最可靠的分析检测技术能力。美国AB SCIEX公司的QTRAP® 5500系统在定性确认和定量分析食品中化学残留污染物方面具有最最可靠的性能。 　　美国AB SCIEX公司 　　美国AB SCIEX公司是生命科学分析技术领域的全球领导者，其产品能满足最复杂科学问题的挑战。美国AB SCIEX公司提供科学仪器、相关软件和服务用于发现新药，提高医药科学，保护食品安全和环境污染。美国AB SCIEX公司的技术解决方案能提供最可靠、最完善的数据确保我们的客户具有科学发现的热情，对数据结果保持最强的信心，提高人们的生命质量。美国AB SCIEX公司具有20多年的技术创新和市场领先历史，其前身是美国应用生物系统/MDS分析技术公司。想要了解更多美国AB SCIEX公司的信息，欢迎登录公司网站：www.absciex.com或www.absciex.com.cn

农药残留是指在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品以及土壤和水体中的现象。农药残留量超标会危害人体健康，可能引发急性或慢性中毒症状。因此，加强对农药残留量的监管是保障农产品质量安全的重要措施。2021年3月，国家卫生健康委员会、农业农村部、国家市场监督管理总局联合发布了GB 2763-2021食品安全国家标准食品中农药最大残留限量等5项标准并将于9月份正式实施。本次新标准有哪些不同之处？对仪器厂商会带来哪些新的机遇？对于新发布的四项农残检测方法标准，又有哪些新的解决方案？对于此，仪器信息网特制作专题《食品中农药残留检测——新标准 新应用》展开探讨。本期，我们特邀请睿科集团股份有限公司应用工程师李艳萍，来跟大家分享一下，对于新国标以及农残检测技术的看法。睿科应用工程师 李艳萍仪器信息网：在农产品质量安全方面，农药残留的问题一直受到大家的高度关注，近几年，我国也在不断完善农药残留限量标准体系建设。2019年，我国修/制订了2763等5项农残标准，时隔一年多，不但对2763又一次进行修订，还推出4项新检测标准，新标准一出便受到广泛关注。请您介绍下本次新修/制订的农药残留标准有哪些亮点？目前我国农药残留检测主要存在的问题有哪些？睿科：2020年3月3日发布的GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》，代替了GB 2763-2019，规定了564种农药在376种（类）食品中10092项残留限量标准，其中新增农药品种有81种，农药残留限量标准数量增加了2985项，基本覆盖了我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品。同时，还新制定了4项检测标准，使农药残留限量配套检测方法标准更为完善，更好地为农产品监管提供保障。但由于新型农药的发展，残留测试数据缺失，或残留物定义不明确等原因，与之配套的农药残留检测方法就成为目前较为急切的需求，如玉米和鲜食玉米中氨唑草酮的测定，就缺失相应的检测标准。仪器信息网：请您介绍下我国农药残留检测技术的发展概况？目前主要技术有哪些？我们注意到，本次新发布的检测标准中质谱技术应用较多，请问在农药残留乃至农产品质量安全监控领域质谱技术都有哪些新应用？睿科：随着科技的发展，我们农药残留检测技术也在不断变革和进步。较为常见的有薄层色谱法、液相色谱法、酶联免疫吸附法等检测技术，目前我国农残检测技术正向着高灵敏的气相色谱法、高效液相色谱法、色谱质谱联用法发展，以适应多种农药残留检测的要求。由于质谱技术的灵敏度高、选择性好等特点，与2021版GB 2763同步发布的4项新制定的农药残留配套测定标准中，质谱技术应用也比较多，如GB 23200.118-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》、GB 23200.120-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中甜菜安残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》、GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》，其中GB 23200.121-2021标准广受大家关注。该标准可以实现在液相色谱-质谱联用仪中一针进样，同时检测植物源性农产品/食品中有机磷农药、菊酯类杀虫剂、苯并咪唑类农药等331种农药及其代谢物，高效快速、适用性广；该标准还可搭配GB 23200.113-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》使用，相互补充，一共可检测421种农药。到今年9月份为止，23200系列农药残留检验方法标准的数量已达120项，为我国农产品质量安全监管提供了坚实的技术支持。仪器信息网：今年恰逢“十四五”开局之年，在年初发布的规划纲要中提到“十四五”期间我国主要农产品安全合格率达98%以上，可见未来我国对于农产品质量安全方面还将持续严格监管政策。请问目前农药残留检测技术的难点有哪些？未来会有哪些发展趋势？睿科：GB 2763从2012版至2021版，覆盖的农药数量从322种增加至564种，高效新型的农药也在不断地开发和使用；而我国是农业大国，对于农产品的检测量需求很大，这对快速、高效检测农产品中的多农残提出来了挑战。农药残留检测技术的难点主要是前处理过程和分析检测技术。一方面，在前处理过程中要避免复杂冗长的操作，并尽量减少前处理过程的损失，例如在采用GB 23200.113-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》进行实验时，当待测目标物为甲基异柳磷等热不稳定农药时，应在加入萃取盐包后立即进行振摇，放热严重时还可进行冰水浴冷却，同时，在面对大批量样品时能实现自动化的批量样品处理也是很有必要的；另一方面，分析检测技术需要高灵敏度、高准确性的检测设备（如液相色谱-质谱联用仪等），例如使用气相色谱-质谱联用仪检测分析样品时，应注意加强仪器的维护：定期更换衬管、切色谱柱柱头等，当然，这也对操作人员的技能有一定的要求。因此，在此现状下，未来农药残留检测技术正朝着简单快速、高效可靠、自动化、批量化的方向发展。仪器信息网：今新标准的颁布，给贵司带来了哪些机遇？睿科：睿科集团股份有限公司是一家专注于大健康领域的专业化、综合性集团公司。不仅从事实验室前处理自动化设备研发、制造及提供相应检测项目的解决方案，而且为客户提供实验室分析仪器配件及相关耗材。针对近期发布的农产品质量安全方面的农残标准，我司推出了配套的实验耗材和自动化前处理设备来满足用户的检测需求。点击查看：睿科EVA 80高通量全自动平行浓缩仪在耗材产品方面，我们提供各种类型的固相萃取柱（如弗罗里硅土固相萃取柱、石墨化碳黑固相萃取柱等）和QuEChERS产品包（如萃取盐包、净化管等），采用了进口填料，严格的质量品质管理，种类齐全且性能优异，保证高回收率和重现性。在自动化前处理设备方面，有固相萃取法测定农残的产品组合可选，也提供QuEChERS法的多农残快速前处理产品。点击查看：睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪使用固相萃取法进行食品中的农残检测时，首先使用AH-50全自动均质仪来均质、提取样品，仪器可自动完成添加提取液、均质样品和清洗刀头等步骤，均质参数可调，多种均质体积可选，最多可连续处理36个样品，具有高通量、低残留、安全高效的特点。提取完成后，可选择高通量的Fotector Plus全自动固相萃取仪进行样品的净化，该仪器最多可连续处理60个样品，无需人为上样和更换固相萃取柱，自动化地完成样品的富集、净化，淋洗、洗脱等步骤，可精准控制上样体积和速度，保证良好的重复性和准确性。净化完成后是洗脱液的浓缩，我们可将洗脱液直接转入EVA 80全自动平行浓缩仪中，该仪器与固相萃取仪相配套，无需再转移洗脱液，避免了转移的损失；且可以同时浓缩80个样品，具有氮吹液面自动跟随和水浴加热的功能，氮气消耗少，浓缩效率高，自动化程度高，处理批量大。点击查看ISP 600多功能样品制备工作站使用QuEChERS法测定食品中的农残时，睿科推出了RayKol ISP600多功能样品制备工作站，可连续处理120个样品，无需人工干扰，自动化完成加液、涡旋、加盐、振荡、离心、提取、净化等步骤，最后得到分取于色谱瓶中的净化液，全过程样品处理一致化，精密性与准确性满足标准要求。当然，还可以根据不同标准和实际应用情况，选择是否将净化液进行浓缩。睿科Auto EVA Mini全自动平行浓缩仪主要就是针对小体积溶液样品的浓缩，采用氮气流（可加热模块）搭配样品架加热的氮吹浓缩模式，能很好地应用于48位色谱小瓶的浓缩，可以控制氮吹压力和加热温度，且氮吹针自动追随液面，节省氮气的同时，还能提高浓缩效率。仪器信息网：围绕着新标准，贵司采取了哪些应对措施？是否推出相应的解决方案？能否举例说明？睿科：在农产品的农药残留检测过程中，样品前处理是十分关键的一步，它直接影响到分析结果的准确度和精密度；正如上述所言，如何快速、高效且批量化地完成样品前处理，是目前食品中农药残留检测工作急需解决的问题。睿科集团向用户提供多种高通量、自动化样品前处理设备组合的同时，也为用户的检测项目提供了完善、可靠的解决方案，如《全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定蔬菜水果中多种农药以及相关化学品残留》、《QuEChERS-气相色谱/质谱联用法检测桃子中208种农药及其代谢物残留》、《全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定粮油中多种农药以及相关化学品残留》、《QuEChERS-气相色谱/质谱联用法检测花生中331种农药及其代谢物残留》、《鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定》等解决方案，关注产业发展需求，为用户在农产品中多种农药残留的检测助力。稿件来源于睿科集团股份有限公司

基于LC-MS/MS技术的多反应监测（MRM）具备高选择性、灵敏度和良好耐用性，因此被广泛用于三重四极杆系统对目标化合物进行定量分析。在食品安全等监管领域中，越来越需要通过增加单次分析测定的农药数量以加强日常监管能力，同时尽可能提高化合物鉴别精准度以降低错误检测报告发生率。欧盟农药分析鉴别标准SANTE/11945/2015要求至少2个MRM离子对的保留时间和离子比在可接受容许限度内。然而，即使执行该标准，仍有大量报道表明某些农药或农产品分析中会出现假阳性结果。为降低假阴性和假阳性报告的发生率，本研究通过增加各目标农药分子的MRM离子对数量，提高含量测定准确度，从而提高报告精准度。根据各目标农药分子的化学结构，对每一化合物的6-10个碎片离子进行碎片离子对监测。MRM模式将传统MRM定量方法与高质量MRM产物离子谱相结合，可用于常规谱库检索以及化合物的确认和鉴别。 本应用文章中，我们将介绍一种通过监测1291个MRM离子对分析193种农药的方法，其循环时间为15分钟。为在如此短的运行时间内采集数量如此庞大的MRM离子对数据，每一MRM离子对的驻留时间设为3毫秒，正负极性切换时间为5毫秒。平均每一化合物的MRM离子对数量为7。使用岛津农药残留分析方法包快速建立方法。此方法包为含有750多种农药和6000多个离子对信息的数据库，专用于缩短方法建立所需时间及帮助化合物确认。为评估增加额外MRM离子对数量对数据质量的影响，本研究还将MRM模式与每一化合物仅有2个MRM离子对（总共386个MRM离子对）的传统农药监测方法进行比较。对数种不同食品进行了分析，其样品复杂程度各异（姜黄、李子、薄荷、欧洲防风草、樱桃、青柠、南瓜、番茄、土豆）。使用具备目标MRM自动谱库检索功能的LabSolutions Insight软件对数据进行处理。 了解详情，敬请点击《应用“多反应监测谱模式”和谱库检索功能提高常规农药残留分析的报告精准度》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。var _bdhmProtocol = (("https:" == document.location.protocol) ? " https://" : " http://") document.write(unescape("%3Cscript src='" + _bdhmProtocol + "hm.baidu.com/h.js%3F0734da4eac2008c2d1116b5f7bf16165' type='text/javascript'%3E%3C/script%3E")) $(function () { loadjscssfile("http://count.instrument.com.cn/BI/Home/js/", "js") $.instrumentMessage.setMessageForm('SH100277', '') })

茶作为大众喜爱的饮料，质量安全备受关注，农药残留是茶叶中最敏感的安全指标，也是最严格的风险控制项目。《消费者报道》整理了国家及省市市场监督管理部门自2018年6月至2021年10月近3年关于绿茶的质量抽检信息。结果发现，共有66批次绿茶被发现不合格，不合格的原因主要是农药残留和重金属超标，其中农药残留超标批次占比达到86.3%，这也说明茶叶农药残留问题始终是个食品安全隐患。茶叶农药残留检测方案要监管茶叶中的农药残留，必须从种植、采收、加工、出厂等生产源头环节抓起，帮助企业及监管部门及时发现问题并加以控制，在这其中，农药残留检测技术是茶叶质量安全监管的一项重要技术手段。当前茶叶农药残留的检测方法有很多种，如气相色谱法、液相色谱质谱法、酶联免疫法等，珀金埃尔默能提供从前处理到数据处理，从现场快检到实验室确证的整体解决方案。1QSight LC-MS/MS双离子源技术应对茶叶中多农残和灭螨醌/羟基灭螨醌检测的ESI和APCI切换需求茶叶中氧乐果等农药残留参考GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》该检测方法采用的是电喷雾离子源（ESI）。2022国抽细则中茶叶及其制品的检验中增加了灭螨醌和羟基灭螨醌的检测项目，该项目参考SN/T 4066-2014《出口食品中灭螨醌和羟基灭螨醌残留量的测定 色谱-质谱/质谱法》检测标准，检测方法采用APCI正离子模式进行采集。一台液质联用仪器在面对采用不同离子源的两个检测项目的时候，如何解决？珀金埃尔默的QSight液质联用仪器的双离子源技术可以很好的解决这个难题，该系统具有独家的双离子源设计，同时具备ESI源和APCI源，各自具有独立的气路和电路，在做不同模式的检测项目时不需手动更换离子源，只需在软件中“一键切换”，无论您在繁忙的日常工作还是较多样品过夜运行，所有样品轻松搞定。QSight LC-MS/MS双离子源示意图2气相色谱检测茶叶中有机磷农药残留气相色谱法是一种高分离效能、应用广泛的一种分析方法，是食品中农药残留检测的基础性仪器，常用来检测茶叶中有机磷等种类中农药残留。3现场快速检测茶叶农药残留由于许多食品或者环境的农药残留的检测中需要在现场检测得出数据，因此需要采用便携式的气质进行分析，珀金埃尔默的便携式气质采用固相微萃取的技术进行前处理，现场10分钟内定性并表征出红茶中的有机氯农药残留。4在线凝胶色谱-气相色谱质谱法(GPC-GC/MS) 应对复杂基体茶叶提取物中有大部分色素、生物碱等大分子杂质，会影响农药残留的检测，在线凝胶液相色谱可以净化这些物质，配合气相色谱质谱技术可以提高了农药残留的检出限。GPC-GC/MS是一套将提纯净化系统GPC与GC/MS在线连接而成的联用设备，从样品提纯到农残分析完全自动化，专门针对茶叶等基质成分复杂的食品样品。在线凝胶净化气质联用系统系统流程图19种农残混标总离子色谱图更多相关应用资料，请扫码下载

在近年来食品安全事件高发的背景下，我国高度重视食品安全问题。在食品安全的诸多问题中，兽药残留是最重要的化学性影响因素之一。兽药残留不但影响着人们的身体健康和生活品质，而且对养殖业的发展和生态环境也会造成极大危害。全世界各国对兽药残留问题十分重视。欧盟在20世纪90年代颁布了多个指令，对兽药的检测和限量等做了规定。2009年5月欧盟又发布EC470/2009号条例， 加强了对食用动物用药的管理，并对动物源性食品中的药理活性物质残留建立残留限量。为提高动物源性食品质量，保障其安全，我国先后出台了相关的兽药残留检测标准，并且对食品中兽药最大残留量进行了限量 《动物性食品中兽药最高残留限量(农业部2002年235号公告)》自2003年1月起，农业部共制定发布兽药残留检测方法国家标准146个。2003年5月，农业部发布《兽药休药期规定（农业部278号公告）》 对临床常用的202种(类)兽药和饲料药物添加剂规定了休药期。2005年10月，发布的第560号公告公布，禁止克伦特罗等36种（类）和其他化合物在所有食品动物上的所有应用。2010年还更新了《中华人民共和国兽药典》，收载兽药品种共计1829种，其中新增604种，修订1164种。目前，兽药残留检测已经从单个化合物的检测发展到可同时检测几十种化合物的系统分析， 这对检测仪器的精度、可靠性等方面的要求也越来越高。 长期以来，岛津公司一致关注动物源食品中兽药残留的检测，并及时提供全面的解决方案。针对日趋严格兽药残留监控体系的建立和兽药残留检测需求的不断增加，岛津公司分析中心于近期推出了《岛津三重四极杆质谱仪兽药残留分析整体解决方案》。本册应用文集包括12类，共74种兽药，以国家标准为主要参考依据，就动物源食品中兽药残留的检测提供了全面的解决方案，供相关用户参考。12篇应用报告如下： 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的喹诺酮类抗生素残留（14种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中磺胺类药物（9种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的雌激素（8种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法检测猪肉中大环内酯类抗生素（8种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的糖皮质激素（7种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的四环素类抗生素残留（7种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中的玉米赤霉素（6种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定&beta -内酰胺类抗生素（6种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的孔雀石绿和结晶紫（4种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中的瘦肉精（3种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的三聚氰胺 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定氯霉素 有关详情，请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。咨询电话：021-22013542 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

仪器信息网讯 2014年10月16&mdash 17日，第一届快速检测技术及仪器学术研讨会在嘉兴沙龙国际宾馆举办。在为期2天的学术研讨中，总计30余专家、学者及代表分享了其在快速检测技术及仪器方面的研究成果。农药残留快速检测技术是其中一个重要的议题，多位专家及学者就农药残留分析样品前处理、新的技术在农药残留方面的研究及应用等方面交流研究成果，进行思想上的碰撞。例如：中国农业大学理学院潘灿平教授的&ldquo 农药残留快速分析中的前处理与检测技术研究探索&rdquo 、江苏省农业科学院张存政副研究员的&ldquo 广谱识别农药的核算适配体研究&rdquo 、浙江大学郭逸蓉博士的&ldquo 农药多残留免疫快速筛检技术研究&rdquo 等。 报告人：中国农业大学理学院潘灿平教授 报告题目：农药残留快速分析中的前处理与检测技术研究探索 　　潘灿平教授在报告中介绍道，农药残留快速分析方法的发展依赖于快捷的前处理技术、灵敏且抗干扰的检测方式，目前国内外所采用的农药前处理方法如SPE等均费时、或净化效果较差。潘灿平教授研究小组近来开发了简便有效的滤过型分散净化(m-PFC)技术，操作简单且只需快速吸取提取液数次通过滤过型固相材料，即可在数十秒内达到净化目的。该方法可应用于快速的GC-MS/MS和LC-MS/MS分析，并应用于离子迁移谱仪、拉曼光谱等快速检测手段，该净化技术也可应用于ELISA、生化酶速测等方法的改进，可有效去除基质干扰。不仅如此，潘灿平教授还探索性研究了固体分析探头离子源技术(ASAP)和直接分析质谱离子源(DART)等新型离子源和质谱联用检测，结合m-PFC等净化手段开发了快捷的农药多残留检测、农药制剂产品中高毒有机磷等隐性成份筛查方法。 报告人：江苏省农业科学院张存政副研究员 报告题目：广谱识别农药的核酸适配体研究 　　张存政副研究员在报告中介绍说，作为一种新技术，近年来SELEX技术得到广泛的关注。张存政副研究员利用改进的非固相化SELEX技术，筛选获得对多个对有机磷类农药小分子具有广谱识别作用的核酸适配体，通过DNA剪切与拼接，进行了最小活性结构分析与改造，利用计算机模拟与分子对接模拟与最小活性结合部分剪切、拼接活性检测，进行了活性机理研究，获得了广谱性与特异性均提高得重组适配体。研究表明具有广谱识别活性的DNA适配体具有2个螺旋结构，3个活性中心小沟，其不同活性中心对小分子的识别结合作用不同，既有偏好性又具有共享作用，且不同活性中心结合配体的分子间作用力不同，分子间氢键作用力及范德华力是分子间结合识别的主要作用机理，适配体稳定的3D构象是分子识别结合的关键，随后利用分子信标建立了荧光共振能量转移检测技术，并进行了实际样品的检测应用。 报告人：浙江大学郭逸蓉博士 报告题目：农药多残留免疫快速筛检技术研究 　　郭逸蓉博士所在的课题组主要从事农药残留免疫分析技术研究工作，致力于研究多识别特性的生物敏感元件和多种标记分析技术。在报告中，郭逸蓉博士将工作成果与大家分享，具体包括：设计合成了农药多簇人工抗原，获得了能够同时识别三唑磷、克百威、毒死蜱和甲基对硫磷这四种农药的宽谱多克隆抗体 采用四体杂交瘤融合技术，制备了抗三唑磷-克百威双特异性单克隆抗体 通过对硫磷半抗原分子设计的系统研究，采用多种抗原-抗体组合的异源竞争ELISA法筛选获得了能识别多种有机磷农药的类选择性单克隆抗体，并利用计算机模拟分子对接技术明确了抗体与农药分子互作的关键氨基酸作用位点 采用基因工程重组抗体技术，开展研制抗三唑磷、对硫磷、毒死蜱、甲氰菊酯的双联和多联融合单链抗体。同时，采用高特异性的各农药单克隆抗体组合、固相微阵列芯片、荧光微球标记的液相悬浮芯片进行农药多残留快速检测。

普洱中农药多残留检测的固相萃取方法一、实验目的（superclean gcb/nh2）本研究利用固相萃取作为样品前处理方法，gc-ecd 和 lc-ms/ms 作为分析方法，检测普洱中的农药残留水平。该方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用。二、应用范围本方法适用于茶叶中有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。三、实验材料nuanalytical superclean gcb/nh2 固相萃取柱 500 mg/500 mg/6 ml。四、实验方法1、样品提取称取粉碎好的普洱 2 g(精确到 0.001 g)，加入 50 ml 离心管中，加入 10 ml 乙腈，剧烈振荡 1 min，静置 30min，4000 r/min 离心 5 min。上清液待净化。2、spe 柱活化gcb/nh2 固相萃取柱中加入约 2 cm 高无水硫酸钠，使用前使用 10 ml 乙腈-甲苯(3:1，v/v)活化。3、上样和洗脱当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液 4 ml, 用鸡心瓶接收流出液，逐步加入 25 ml 乙腈-甲苯(3:1，v/v)洗涤小柱，收集上述所有流出液于鸡心瓶中。4、重新溶解流出液于 40 ℃水浴中旋蒸至 1 ml 左右，加入 2 ml 乙腈转移至 10 ml 试管中，于40 ℃下氮气吹干，加入 1 ml 乙腈溶解残渣，0.22 μm 微孔滤膜过滤，分别供 gc-ecd 和lc-ms/ms 上机测试。5、仪器条件（1）、 gc-ecd 条件气相仪器：agilent 7890a 色谱柱：fb-5, 30 m×0.32 mm, 0.25 μm进样口温度：220 ℃ 检测器温度：300 ℃升温程序：180 ℃(保持 2 min)；以 10 ℃/min 升温到 230 ℃(保持 2 min)；以 2 ℃/min升温到 260 ℃(保持 2 min)；以 25 ℃/min 升温到 270 ℃(保持 1.6 min)载气：氦气 流速：1.6 ml/min 进样方式：分流进样（分流比 10:1）（2）、lc-ms/ms 条件质谱仪：api 4000 色谱柱：superlu c18(2.0 mm×150 mm, 5 μm)流动相：a: 0.1%甲酸+10 mm 乙酸铵(1 ml 甲酸+0.77 g 乙酸铵溶于 1 l 水中)；b: 甲醇洗脱方式：梯度洗脱，洗脱程序如下： 时间/mina(%)b(%)0.09551.509556.059511.059511.0195515955流速：0.35 ml/min 柱温： 40 ℃ 进样体积：5 μl离子源：电喷雾(esi) 扫描模式：正离子模式 检测方式：多反应监测(mrm) 质谱仪离子源参数如下： source/gascollision gas (cad)6curtain gas (cur)12ion source gas 1 (gs1)50ion source gas 2 (gs2)50ion spray voltage (is)5500temperature (tem)550interface heater (ihe)on氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对如下： 物质名称保留时间/min检测离子对dpepcecxp涕灭威7.06208.1＞89.1208.1＞1163030101022101212克百威7.13222.3＞123.1222.3＞165.24848101016311212涕灭威砜6.25223.1＞86.2223.1＞148.46969101021131212涕灭威亚砜6.10207.1＞132.2207.1＞89.16060101013221212啶虫脒6.83223.4＞126.1223.4＞907070101029461212五、实验结果1、普洱中农药多残留的添加回收结果表 1 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果 回收率（%）名称平均回收率（%）rsd (%)123乙烯菌核利84.576.080.080.25.30腐霉利110.5102.0105.0105.84.07异菌脲112.0107.5119.0112.85.14联苯菊酯94.587.590.590.83.87甲氰菊酯109.5100.0106.5105.34.61高效氟氯氰菊酯84.079.582.582.02.79氟氯氰菊酯86.586.894.189.14.83氟氰戊菊酯120.5114.0120119.23.06氰戊菊酯95.585.092.991.16.00氟胺氰菊酯70.472.7581.074.77.45表 1 0.05 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果 回收率（%）名称平均回收率（%）rsd (%)123涕灭威95.687.290.090.94.70克百威84.478.082.281.53.99涕灭威砜77.483.081.480.63.58涕灭威亚砜70.074.475.273.13.73啶虫脒82.494.088.488.36.572、普洱中农药多残留检测色谱图图 1 添加水平为 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图 图 2 添加水平为 0.0625 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图

p 　　国家食品药品监督管理总局18日在北京召开《中国药典》2015版新闻发布会，介绍新版药典的整体情况。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 500px height: 333px " alt=" " src=" http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20156181687.jpg" width=" 500" height=" 333" / /p p span style=" text-align: center " 　　 /span 国家食药监总局科技标准司司长于军指出，2015年版《中国药典》在品种收载、检验方法完善、检测限度设定以及质量控制水平上都有了较大提升，集中体现了当前中国药典标准的最新科研成果，将在推动中国药品质量提高、促进中国医药产业结构调整等方面发挥重要作用。 /p p 　　据于军介绍，本版药典的一个重要变化是将一部、二部、三部的附录进行了整合，增设为药典第四部，使药典分类更加清晰明确。 /p p 　　对于新版药典的主要特点，国家药典委员会秘书长张伟表示，新版药典的颁布使《中国药典》标准又上了一个新台阶，主要表现在四个方面：第一，这次收载品种总量增加了20%以上，达到5608个，比上一版增加1000多个。涵盖了基本药物、医疗保险目录品种和临床常用药品，更加适合于临床用药的需求。 /p p 　　第二，扩大了先进的分析技术的应用，提高了检测方法的专属性、灵敏性和准确性，同时又保留了一些简便易行、经济实用的常规检测方法。 /p p 　　第三，既努力向国际先进标准看齐，又充分考虑到中国制药工业制药水平的实际，同时也注重中医中药的特色。 /p p 　　第四，完善标准体系的建设，加强质量全程管理的理念，强化了《中国药典》在国家药品标准中的核心地位。 /p p 　　“制定完善药品标准体系是保证药品安全有效最重要的基础性工作，新版药典充分体现了中国用药水平、制药水平、监管水平的全面提升。新版药典实施将大大促进药品质量的提升，对保证用药安全也意义重大。”张伟说。 /p p 　　张伟还表示，新版《药典》在中药方面，除了要提高中药的质量整体控制水平外，将特别关注中药安全性的检测指标的制定和增加。 /p p 　　据介绍，中药饮片、药材，在种植、流通、储藏过程中都会存在一些风险因素，所以针对这些可能存在的风险因素，这次新版药典在中药安全性方面重点加强了对二氧化硫残留、农药残留、重金属及有害元素，黄曲霉毒素、色素、微生物、内源性有害物质等，都增加了检测项目。 /p p 　　据初步统计，新版药典增加了四个中药安全性的技术指导原则，增修订七个与安全性相关的检测方法。特别是在2010年版基础上，又对30个品种的标准中分别增加了二氧化硫残留、重金属残留、农药残留、黄曲霉毒素等检测。 /p

从3月1日开始，36项检测水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量以及131种兽药和7种生物毒素残留量的国家标准正式实施。这36项国家标准均为推荐性国家标准。 这36项标准包括8项农药残留检测方法国家标准和28项兽药残留检测方法国家标准。8项农药残留检测方法国家标准每项均可同时检测400多种农药及衍生物，总计能够检测的农药及衍生物达500种，可广泛应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒及动物肌肉等产品。28项兽药残留检测方法国家标准涵盖了目前国际上最为关注的18类131种兽药和7种生物毒素，包括兽药原药及代谢物。同时，牵头完成36项国家标准的秦皇岛出入境检验检疫局还根据这些标准方法建立了629种农药和131种兽药及其代谢物的质谱图数据库。 业内专家认为，这些标准在检测技术上具有创新性、先进性、可靠性和实用性，居国际领先水平。36项检测方法国家标准的发布和实施，一方面是对我国现有农、兽药残留检测标准体系的完善和补充，为我国农、兽药残留的检测提供了技术依据；另一方面，这些标准在研制过程中做了大量的实验室比对和广泛验证，取得了可靠的实验数据，其灵敏度满足国际食品法典委员会及日本、欧美等主要发达国家的限量要求，对于提升我国农产品检测技术的国际地位，破解技术壁垒，规范农、兽药的使用，扩大农产品出口，具有深远的影响。 据国家标准委有关人士介绍，“十一五”期间，国家标准委将进一步加快农产品中违禁和限用药物残留检测方法国家标准的研制，特别要加快研制多残留检测方法、快速检测方法和精密检测方法国家标准，为扩大我国的农产品出口，确保消费安全提供先进、有效的技术支撑。 将786种农兽药残留置于监控之下——解读36项检测农药兽药残留国家标准 从3月1日开始，检测655种农药及相关化学品残留、124种兽药残留和7种生物毒素残留的36项国家标准正式实施。这36项国家标准均为推荐性国家标准，已于2006年12月31日由国家标准委批准发布。 　　36项标准包括8项农药残留检测方法国家标准和28项兽药残留及生物毒素检测方法国家标准，可广泛应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒及动物组织等产品中农药、兽药残留的检测。牵头完成36项国家标准的河北省秦皇岛出入境检验检疫局还根据这些标准方法建立了629种农药和124种兽药及代谢物的质谱图数据库。 　　这36项标准是对我国现有农、兽药残留检测标准体系的完善和补充，其灵敏度满足了国际食品法典委员会及发达国家的限量要求，对于提升我国农产品(18.88,-0.20,-1.05%)检测技术的国际地位，破解技术壁垒，扩大农产品出口，规范农、兽药的使用，保障食品卫生安全，具有深远的影响。 　　技术先进增强破解壁垒能力 　　据秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心副主任张进杰介绍，8项农药多残留国家标准检测方法分别应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒和动物组织，形成了一个比较完整的农药多残留分析方法标准体系。并且，只要进行一次样品的前处理，用气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱同时检测，8项多残留方法可检测的农药品种达到了655种，与单残留分析方法相比，提高工作效率数百倍，对世界先进国家的技术壁垒有较强的综合破解能力。 　　28项兽药残留及生物毒素检测方法国家标准，解决了当今国际上最关切的18类131种兽药，在牛羊猪鸡等不同动物组织和多种水产品中残留检测的一系列关键技术难题，建立的分析方法符合目前国际上残留分析的发展趋势，灵敏度满足国际食品法典委员会及日本、欧美等主要发达国家的限量要求，达到了国际先进水平。 　　据介绍，这些标准采用的技术，都是当今国际残留分析领域普遍关注的新技术，解决了高灵敏度、高选择性、高分辨率等一系列检测技术难题，可检测的农药和兽药品种分别达到了655种和131种，所应用的多残留检测技术是国家标准在农药、兽药残留检测技术的一次跨越式发展。多残留检测技术是用尽量少的样品前处理，尽量少的设备，完成尽量多的检测品种。据中国科学技术信息研究所通过国际联机检索对国内外39个有关数据库检索结果显示，20多年前，美国、德国、加拿大等欧美国家就实施了农药残留监控计划，建立了一些多残留分析方法。但当时只能检测有限的几十种农药，并且需要多次进样。荷兰曾经使用13个多残留分析方法和170个单残留分析方法监控食品中400多种农药残留。到20世纪90年代，随着气相色谱质谱技术的不断完善和提高，应用气相色谱质谱技术建立的多残留检测方法越来越多，其检测的农药品种已达到数百种。同常规残留检测分析技术一样，多残留检测技术也分为样品前处理和仪器检测两部分，不同的是检测过程要在选择性和灵敏度之间寻求一种最完美的平衡，这就要求在样品前处理以及检测手段的通用性做足功夫。　　统一的技术标准和检测方法在当今国际贸易中非常重要。记者从36项标准的报批材料中看到，支撑这些标准的，是堪称海量的对比研究数据。审定委员会意见中的“在大量研究工作的基础上，经8~10家实验室协同验证，数据可靠，经过了严格的验证实验”说明这些标准研制工程之浩大。用专业人士的话说，这些标准对农药、兽药材料检测的灵敏度、重现性和再现性均达到了国际标准化组织（ISO）、国际理论与应用化学联合会（IU?鄄PAC）、国际公职分析化学家联合会（AOAC）所规定的技术指标，提高了我国在国际农药、兽药残留分析方面的学术地位。尤其值得称道的是，其中大部分标准在国际贸易中已被广泛应用，收到了良好效果。 　　要检测出某种食品中的农药残留、兽药残留，首先需要所检测化合物的标准物质，然后再进行定性检测，检测样品中有没有目标物；如果有，就进行定量检测，即确定量的多少。秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心在研究制定这些标准的时候，还建立了质谱图数据库。质谱图数据库，是人为建立的若干种化合物质谱图及相关信息的集合。质谱图数据库就是预先把大批标准物质的特征参数储存于仪器中，需要对未知样品定性时，将其谱图与谱库中标准物质谱图相比较，用谱图匹配度来衡量谱图相似性，进行定性参考。秦皇岛出入境检验检疫局技术中心实验室的气相色谱-质谱标准质谱图，是在方法设定的条件下，对大约1000种化合物进行了全扫描，得到质谱图和保留时间数据，并以此确定所选择的监测离子。该实验室首先动员了国内外众多的供应商采购标准物质，历时数年，购得千余种农药标准品和100多种兽药标准品，再对每一种农药兽药标准品进行分析，逐一优化其质谱参数，于2006年底建成了质谱图数据库。这个数据库可对未知样品中约800农药百余种兽药进行快速筛查，极大提高工作效率。 　　国际技术壁垒 要求检测标准提高 　　资料表明，自从1939年第一种合成农药滴滴涕问世以来，常用农药的品种已超过1000种，兽药也有几百种。然而，农药、兽药的广泛使用，也给人类的食品安全和健康带来危害，虽然绝大部分农药残留在生物体内及自然环境中发生代谢、降解及迁移等，但也有极少量残留在植物和动物体内，人长期摄入含有残留农药、兽药的食品会影响健康。 　　据介绍，20多年前，发达国家就开始实施农药残留监控计划，在国际贸易中也往往以食品安全的正当名义设置种种技术壁垒，对进口食品中农药、兽药残留量提出了愈来愈严格的要求。日本不断调整进口农产品的农残限量标准，我国出口到日本的大米，1995年检测的农药残留指标为49项，目前已增加到123项；肯定列表制度更是将以往的130种作物、229种农药、9000个农残标准，扩展到135种作物、724种农药和19000个农残标准，几乎覆盖了我国现在种植的所有农作物。欧美对农产品进口设置的技术标准也是越来越严，如欧盟已宣布的茶叶禁止使用的农药，就从29种增加到了62种，部分农残标准严格程度甚至比原来高了100倍以上。 　　据介绍，目前仅在农药残留限量指标上，国际食品法典委员会有2572项、欧盟有22289项、美国有8669项、日本有9052项。本系列标准发布前，我国的国家标准、行业标准只有484项，仅占国际食品法典委员会的18.8％、欧盟的2.2％、美国的5.6％和日本的5.3％。 　　作为农业大国，我国农药年总产量居世界第一位，使用量也居世界前列。近年来，我国农产品出口遇到一些先进国家所设置的种种技术壁垒，都与食品安全性相关，与食品中农药兽药残留量相关。目前，我国食品、土特产和畜牧产品出口行业中有近90％的企业受到技术性贸易措施影响，有82％的企业称减少了市场份额，而35％的企业则被挤出了市场。因此，用先进技术，研究高水平的检验方法来破解国外技术壁垒，是当前和今后一个相当长的时期内外贸战线的一项艰巨和紧迫的任务。 　　国内企业出口 亟须检测方法创新 　　2005年下半年，秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心从某蜂产品出口企业得到一则信息，某出口目标国可能要检测蜂蜜中喹诺酮类兽药。该中心经过几个月的刻苦攻关，抢在2006年3月新蜂蜜下来之前，完成了14种喹诺酮检测方法的开发，并向全国蜂产品企业宣布接受蜂蜜中该类兽药的检验申请。 　　2006年5月，日本肯定列表制度实施后，日方对进口蜂蜜提出了硝基咪唑类和青霉素类兽药的检测要求，并且硝基咪唑类药物残留的最大残留限量要求为0.1ug/kg。该中心采用液相色谱-串联质谱技术，开发出3种硝基咪唑类和9种青霉素的检测方法，检出限量达到了日本可谓苛刻的限量要求，及时满足了出口企业的通关要求。 　　此时秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心已相继接到国家标准化管理委员会下达的农药残留、兽药残留检测方法国家标准研制的任务。上面的事例，是36项标准研制过程中，企业提出的最为急迫的两个检测技术服务，这些检测方法已纳入已经实施的36项标准中。 　　 秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心主任庞国芳——检测农兽药残留 品种多 成本少 效率高 　　36项国家标准由8项农药多残留检测方法标准和28项兽药残留及生物毒素检测方法标准组成，所采用的气相色谱-质谱法和液相色谱串联质谱法，是当前国际先进的检测手段。样品采用固相萃取、离子交换、加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱等样品制备新技术。 　　这些标准在农药多残留检测技术方面，开发建立了4项气相色谱-质谱农药多残留检测方法和4项液相色谱-串联质谱农药多残留检测方法。8项检测方法标准累计可检测的农药及相关化学品残留量达到655种；在兽药残留检测技术方面，秦皇岛出入境检验检疫局技术中心联合上海、广东、天津、辽宁、山东、河北、福建、深圳8个直属检验检疫局和山东农业大学共计60多位专业技术人员共同攻关。在消化吸收国外检测方法的基础上，建立了28项兽药残留检测方法，涉及18类兽药及生物毒素131个品种。这些方法采用的样品制备技术和检测技术，构成了系列兽药残留检测国家标准，填补了我国这一领域的空白。 　　36项标准研制以前，秦皇岛出入境检验检疫局技术中心主要采用气相色谱法检测农药残留，采用液相色谱法检测兽药残留。使用气相色谱法和液相色谱法，一次只能检测单残留或同时检测数量较少的多残留，检测不同的农药或兽药需要更换不同的色谱柱或检测器，需要的时间较长。检测不同的农药或兽药需要多次制备样品，成本较高。新的农药多残留检测方法一次制备样品可检测几百种农药残留，大大缩短了检测时间，降低了样品的制备成本。 　　36项国家标准可检测的农药兽药总计达到786种。解决了水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒和动物组织等各种不同种植和养殖业产品中多种农兽药残留的提取、分离、富集和检测四大分析过程所遇到的一系列复杂技术难题进行了全面系统的研究，涉及的农药兽药品种之多，方法的应用范围之广，在我国同类研究中尚属首次。 　　秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心副主任张进杰——检测标准 符合国际趋势 　　8项农药多残留国家标准检测方法分别应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒和动物组织，形成了一个比较完整的农药多残留分析方法标准体系。并且，只要进行一次样品的前处理，用气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱同时检测，8项多残留方法可检测的农药品种达到了655种，与单残留分析方法相比，提高工作效率数百倍，对世界先进国家的技术壁垒有较强的综合破解能力。 　　28项兽药残留及生物毒素检测方法国家标准，解决了当今国际上最关切的18类131种兽药，在牛羊猪鸡等不同动物组织和多种水产品中残留检测的一系列关键技术难题，建立的分析方法符合目前国际上残留分析的发展趋势，灵敏度满足国际食品法典委员会及日本、欧美等主要发达国家的限量要求，达到了国际先进水平。

据日本媒体消息，宫崎县综合农业试验场、岛津制作所、大阪大学、神户大学组成的研发小组，开发了短时间内全自动分析农作物中残留农药成分的装置。 　　使用该装置、以前花近一周的分析现只需50分钟就可完成。宫崎县从3月末开始将使用该装置进行分析。 　　据宫崎县报导，在日本国内使用的农药成分约有400种，世界上约有800种。以前各种成分的检测方法各异，而且使用有机溶剂进行提取也很费时间。 　　该研发小组利用&ldquo 超临界流体&rdquo 在高温、高圧下同时拥有液体和气体特性，具有高提取能力的性质，使用二氧化碳等超临界流体，省去了提取相关的前处理过程。建立了提取、分析为一体，可同时检测500种成分的全自动检测体系。 　　该装置中有机溶剂的使用量可降低到过去的十分之一。并可以切断样品和空气的接触，可使用于氧化分解而难于检测的成分的检测上。

中国药典中关于中药材农药残留检测的发展随着对中药材农药残留的报道日益增多，人们对农药残留危害的认识也越来越深入，药典对其制定检测方法也越来越全面，越来越科学。以下是《中国药典》中农药残留检测的发展：《中国药典》出版年份限定与变化2000提出了9种有机氯农药残留的测定方法2005没有变化2010提出了9种有机氯农药残留的测定方法和12种有机磷农药残留的测定方法，3种拟chu虫ju酯的检测方法2015提出了9种有机氯农药、22种有机氯类农药、有机磷类农药、拟chu虫菊酯类农药的残留量测定色谱和涉及76种农药和155种农药的多农药残留量测定的质谱法2019年修订了2341 农药残留量测定法中第五法（药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法），新增气相色谱-串联质谱法，将多农药残留的测定分别扩增至91种农药的气质法和526种农药的液质法新增公示稿0212 药材和饮片检定通则增订药材 饮片（植物法）33种禁用农药由于通常的中药材活性成分沸点相对较低，一般用煮沸形式即可使其药用成分溶出。此过程极易使残留于药材内部的农药随之溶解，危害中药服用者的健康。常见的农药残留及其危害主要有：中药材中常见的农药残留及其危害中药材活性成分一般为有机分子，其沸点相对较低。因此，一般用煮沸形式即可使其药用成分溶出，但此过程极易使残留于药材内部的农药随之溶解，危害中药服用者的健康。种类可能的危害有机氯农药干扰动物体内分泌，从而破坏机体稳定，具有致畸、致癌、致突变作用及遗传毒性。有机磷农药长期接触低剂量有机磷农药还会对人体产生致癌、生殖毒性等危害。拟chu虫菊酯类农药对中枢神经系统具有麻醉作用，可引起全身抽搐、癫痫样发作、流涎、失禁等一系列症状。损害动物及人消化系统、血液系统、免疫系统、生殖系统。其他农药（氨基甲酸酯类、微生物制剂、激素类、抗菌素类等）使用较少。你们看，这些农药残留会给人们的身体带来多大的伤害呀，对健康人的伤害姑且不论，有服用中药需求的人身体更是需要用心照顾。对此，制定科学合理、覆盖范围广泛的中药材及其制剂检测分析方法是重视中药材及其制剂安全问题，保障人们身体健康的首要条件。中药材及其制剂检测分析特点：1、中药材化学成分复杂，有效成分不易确定，为建立合适的分析方法带来一定难度；2、中药制剂是按照中医理论组成，要根据组方规则建立分析方法；3、药材来源差异大，药材来源、炮制方法、制剂种类、辅料的差异都会对分析方法的效果造成影响；4、中药中的杂质来源多样，可能是中药材中带有的色素、多糖或是中药炮制过程中、制剂生产过程中带来的干扰物质；5、中药材中不需检测的其它天然活性成分也会干扰目标物的检测。通过以上内容我们可以看到，中药材及其制剂（基质）种类多样、成分复杂、杂质等干扰因素多，为中药材中农药残留的检测带来一定困难，选择合适的农药残留检测方法非常重要。中药材农药残留检测技术农药残留检测技术主要包括样品前处理技术和仪器检测技术两部分。样品前处理技术除了直接用中药材提取液进行检测的方式，常用的样品前处理技术有固相萃取法（SPE）、液相微萃取法（LPME）、固相微萃取法（SPME）、磺化法、微波辅助萃取法（MAE）、超声波辅助萃取法（SAE)、基质固相分散萃取法（MSPD）、快速样品处理法（QuEChERS）、超临界流体萃取法（SFE）、凝胶渗透色谱法（GPC）等，尽管前处理方法多样，选择一种泛用、节省成本、方便有效的前处理方法将会大大提升实验效率。其中，固相萃取法采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行分离、纯化、富集，广泛应用于农药的检测分析的前处理方法。优点是回收率高、重现性好、适用范围广、简单快捷，并且可以实现现场应用和自动化操作。快速样品处理法（QuEChERS），这种前处理方法操作方法简单，耗时短，有机溶剂溶剂消耗量少，与抗干扰能力强的二级质谱联用，不仅克服了基质干扰和大部分的假阳性问题，而且使二级质谱的优点得到充分的发挥。目前广泛应用于果蔬、谷物、中草药的农残检测。仪器检测技术仪器检测技术主要分为气相色谱法和液相色谱法，通过气相色谱仪与高相液相色谱仪搭配不同的检测器实现对痕量农残成分的检测。在农药残留检测领域，气相色谱-质谱/串联质谱由于精确的定量性能逐渐普及，灵敏度远高于GC方法中其他通用检测器中任何一种，特别适合中药材中的农药残留的检测。而高效液相色谱-串联质谱法与传统的高效液相色谱法相比，连接了MS检测器，极大提高了对农药残留检测的灵敏度，主要分析对象为极性大、沸点高、相对分子质量大或热不稳定的少数农药品种。由此，2020版《中国药典》新增的《2341农药残留量测定第五法》提出了三种前处理方法与两种仪器检测方法前处理方法1、直接提取法（可与SPE法联用）2、快速样品处理法（QuEChERS）法3、固相萃取法（SPE）仪器检测方法提出了9种有机氯农药残留的测定方法月旭科技助力中药农残检测针对近日公示的2341 农药残留量测定第五法 药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留的检测方法，月旭科技提供成套的检测耗材包，并特别推出气质质和液质质方法测定中的混标产品以及适用的前处理小柱。