色谱堂质谱检测器

通常我们把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的色谱柱比作色谱分离的心脏，那检测器就是色谱设备的眼睛。无论色谱分离的效果多好，没有好的检测器就“看”不到分离结果。因此，高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱发展的关键技术。目前，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]采用的检测器有很多种类，商品化的有TCD、FID、FPD、NPD、ECD、PID、AED、IRD和MSD等这几种。下图为大家展示了几种常见检测器的特点和技术指标。[img=,690,956]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251427_01_2384346_3.jpg[/img] 质谱检测器（MSD）是质量型、通用型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器，其原理与质谱相同。它不仅能够给出一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器能获得的色谱图（也叫总离子流图TIC），而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索，可提供化合物分子结构的信息，是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱（GC/MS）分析，将色谱的高分离能力与质谱的结构鉴定能力结合在了一起。质谱检测器实际上是一种专用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的小型质谱设备，一般配置电子轰击（EI）和化学电离（CI）源，也有直接质谱进样功能。质谱检测器的质量数范围通常为800-1000道尔顿，检测灵敏度和线性范围与FID接近，采用选择离子检测（SIM）时灵敏度更高。 原子发射光谱检测器（AED）采用微波等离子体技术，实际上也是一种联用分析技术。它是将色谱的高分离能力与原子发射的元素分析能力结合在一起，也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有效的定性手段。GC/AED原则上可以测定除载气以外的所有元素，一次进样可同时检测不同元素的色谱图，根据元素色谱峰的面积或峰高可以确定化合物的元素组成。AED一个重要的优点是其响应值只与元素的含量有关，而与化合物的结构无关，因此可以进行所谓的绝对定量分析。 检测器的选择要依据分析对象和目的来确定，上图所列的各种检测器的主要用途可以供大家参考。一般，FID是通用型检测器，通常都要配置；ECD、NPD或FPD则是测定农残主要采用的检测器种类。PID主要用于芳烃和杂环类化合物的分析，化学发光检测器则主要用于含硫化合物的高灵敏度检测，这两种检测器的使用则较不普遍。

[color=#444444]如题：高效液相色谱（紫外检测器）能检测葡萄糖酸？葡萄糖酸有紫外吸收吗？这是什么原理？[/color][color=#444444][img=,600,168]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909271442254753_8136_1806906_3.png!w600x168.jpg[/img][/color]

国产离子色谱-脉冲安培检测器测定饮料中常见的糖类化合物郎 蕾1，刘格林1，2，施超欧3*（华东理工大学化学与分子工程学院 分析测试中心，上海 200237）摘要：使用国产离子色谱系统检测饮料中常见的葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖，并进行方法学验证。结果表明，5种糖类化合物在各自线性范围内R2不小于0.9990，对葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖的检出限（RSN=3）分别为3.42 μgL-1、11.4 μgL-1；6.76 μgL-1、22.5 μgL-1；10.1 μgL-1。5种糖类化合物的相对标准偏差均小于2.47%，样品的加标回收率范围在94.13% ~ 114.2%之间，均符合相关检测标准要求，能应用于日常实验室的常规糖分析。为考察国产仪器分析的准确性和评价主要模块的性能，与Thermo ICS-5000+离子色谱安培检测系统和Dionex Ultimate 3000-液相色谱示差检测器系统进行比较，对比结果表明，三者的分析结果一致性良好，其中国产脉冲安培离子色谱系统的检出限和定量限比Thermo仪器高3~4倍，除此之外，国产离子色谱仪器各个模块性能稳定，可满足常规糖类化合物含量的测定，填补国产离子色谱在糖类化合物检测领域的空白。关键词：国产离子色谱仪；国产脉冲安培检测器；饮料；糖类化合物中文分类号：O657.7+5 文献标志码：A Determination of Common Carbohydrate Compounds in Beverages by Ion Chromatography with Pulsed Amperometric Detector Made by MyselfLANG Lei1,LIU Gelin1,2,SHI Chaoou3*(Analysis and Research Center,East China University of Science and Technology,Shanghai 200237)Abstract: Using the self-developed pulse amperometric detector, it is assembled with other domestic instrument components to form a complete set of domestic ion chromatography instruments, and applied to the analysis of glucose, fructose, lactose, sucrose and maltose commonly found in beverages, and methodological verification. The results showed that the R2 of the five carbohydrate compounds was not less than 0.9990 in their respective linear ranges, and the detection limits (RSN=3) for glucose, fructose, lactose, sucrose and maltose were 3.42 μgL-1 and 11.4 μgL-1, respectively. 6.76 μgL-1、22.5 μgL-1；10.1 μgL-1。 The relative standard deviation of the five carbohydrates was less than 2.47%, and the spiked recovery of the samples ranged from 94.13% to 114.2%. All meet the requirements of relevant testing standards and can be applied to daily laboratory testing. And in the full import Thermo ICS-5000+ ion chromatography system and Dionex Ultimate 3000 liquid chromatography difference detector repeated the same experimental process, the comparison results show that the analysis results are consistent, but the domestic amperometer detection limit and quantitative limit is 3 to 4 times higher than the imported instrument, the reason for the exploration is that there is a certain gap between the domestic pump and the inlet pump in the stable output mobile phase. The performance of each module and machine of domestic ion chromatography instrument is stable.Keywords:Domestic ion chromatography Domestic pulse amperometric detector Soft drinks Carbohydrate compounds 糖类是植物和动物的主要能量来源，对生理活动等有着极大影响。食品中常见中的糖主要包括葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖。目前检测食品中糖的测定方法主要有化学法、酶比色法、酶电极法、高效液相色谱法、气相色谱法,毛细管电泳法和高效阴离子交换色谱法等。其中高效液相色谱法测糖主要包括高效液相色谱-示差折光法、高效液相-蒸发光散射法和高效液相质谱法等。高效液相色谱-示差折光检测法只适用于等度洗脱的测试，且只适用于高浓度含量糖样品的分析，在进行多组分分析时效果不好。高效液相色谱-蒸发光散射法对不挥发的溶质具有较高的检测灵敏度，蒸发发光法不受溶剂成分及温度的影响，能够进行梯度洗脱的测试，适于低聚糖的分析。近年来，该方法主要应用于中药材、烟草、食品中糖含量的测定。高效阴离子交换色谱-脉冲安培（high performance anion exchange chromatography with pulsed amperometric detection，HPAEC-PAD）法采用NaOH为流动相，并添加NaAc。能实现糖醇、单糖、双糖、寡糖、低聚糖、多糖以及糖衍生物的分析。其在检测糖时主要使用金电极的脉冲安培检测器，可检测ugL-1级的糖，不需要进行衍生反应和复杂的样品纯化处理，基体干扰少，有着较好的方法重复性和稳定性。但是，目前国内所有文献安培法测糖的报道都使用进口检测器，未见国产安培检测器的应用报道。目前带脉冲安培检测器的进口离子色谱仪器价格昂贵，维护费用高。因此，开发国产带脉冲安培检测器的离子色谱仪十分必要。本实验使用GI5000离子色谱系统包含脉冲安培检测器，对饮料中常见的葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖的分析，进行了相关的方法学实验，并选取了三种市面上常见的含糖饮料进行了检测。与Thermo ICS-5000+离子色谱安培检测系统和Dionex Ultimate 3000液相色谱示差检测器系统进行比较，以此来验证GI5000离子色谱系统在检测糖类化合物方面的性能，从而填补了国产离子色谱仪器对糖类化合物检测的空白，同时考察了国产自研安培检测器和国产泵与进口仪器的性能差距。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂GI5000离子色谱系统：包括GI3000软件、四元梯度泵、自动进样器和GI5250安培检测器（包括自研安培检测池、自研参比电极和自研Au工作电极）； Thermo ICS 5000+离子色谱系统，包括变色龙7.2软件、SP-DP单元四元梯度泵、AS-AP自动进样器、DC模块（带安培检测器）。Dionex Ultimate 3000液相色谱系统，包括变色龙6.8软件、四元梯度泵、自动进样器、柱温箱和RI-101型示差折光检测器Millipore-Q A10超纯水系统，AL204电子分析天平。5种糖混合标准储备溶液：1.000 gL-1，称取葡萄糖51.0 mg、果糖50.5 mg、乳糖50.5 mg、蔗糖51.0 mg、麦芽糖51.0 mg于50 mL容量瓶中，加入超纯水充分溶解后定容至刻度，储存于于4 ℃冰箱中冷藏保存，可放置半个月。使用时用超纯水稀释到所需质量浓度。可口可乐溶液：先将可口可乐溶液进行超声处理，用0.22 μm的滤膜进行过滤，称取可乐样品126 mg，加入超纯水稀释50倍。样品溶液：将样品1(脉动饮料)和2(茶π饮料)用0.22μm的滤膜进行过滤，再分别称取496 mg和507 mg于50 ml容量瓶中，加入超纯水定容至刻度，得到浓度为9920 mgL-1和10140mgL-1的两份实际样品溶液。使用时用超纯水稀释到所需质量浓度。50% NaOH(W/W)(电子级) 德国Merck公司；D-无水葡萄糖( D-Glucose anhydrous，≥98%) 上海笛柏化学品有限公司；D-果糖(D-Fructose，≥99%)、蔗糖(sucrose，≥99.5%)、麦芽糖(maltose，≥98%) 上海阿拉丁生化科技股份有限公司；无水乳糖(lactose，≥98%) 上海麦克林生化科技有限公司；可口可乐、实际样品1(脉动)和实际样品2(茶π)，均为超市购买；实验用水均采用电阻率不低于18.2 MΩcm的超纯水。所有试剂使用前均使用0.22 μm的滤膜过滤。1.2 色谱条件GI5000离子色谱系统和Thermo ICS-5000+离子色谱系统：Dionex CarboPac PA1色谱柱（250 mm×4 mm），Dionex CarboPac PA1保护柱（50 mm×4 mm）；柱温为30℃；流量为1 mlmin-1；进样量为25 μL；流动相为200 mmolNaOH溶液；安培检测器电位波形为糖标准四电位。图1为5 mgL-1 5种糖类化合物混合标准溶液在GI5000离子色谱系统中的色谱图。Dionex Ultimate 3000液相色谱系统：Shodex-SP0810色谱柱（8.0 mm×300 mm）；柱温70 ℃；流量为1mlmin-1；进样量为25μL；流动相为超纯水。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708218665_5415_3389662_3.jpg!w310x240.jpg 图1 5种糖类混合标准溶液色谱图Fig.1 Chromatogram of mixed solution of 5 sugar standards 2 结果与讨论2.1 GI5000离子色谱系统与Thermo ICS-5000+离子色谱系统灵敏度对比实验显示GI5000离子色谱仪器的噪音稳定在0.12 nC，而Thermo ICS-5000+离子色谱仪器的噪音稳定在0.02 nC，探索了造成这种现象的原因，首先将与检测器相连接的安培池体部件进行了拆卸，对自研Au工作电极进行打磨维护，冲洗了自研参比电极，重新组装后安装在Thermo安培检测器上，用Thermo DP泵进行测试，观察Au工作电极噪音的变化，结果发现噪音值稳定在0.02 nC，与进口安培池体噪音一致，排除了自研安培池体部件对噪音的影响。又将自研安培池体转移至GI5250安培检测器上并与Thermo DP泵串联起来进行测试，噪音值稳定在0.06 nC，说明GI5250安培检测器自身和国产泵较进口仪器存在一定差距，但已符合日常的检测灵敏度的要求。2.2 方法学验证1）标准曲线分别配置质量浓度为0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mgL-1的5种糖类化合物混合标准溶液，以质量浓度（x，mgL-1）为横坐标，以峰面积（y）为纵坐标，绘制标准曲线。各组分的线性范围、线性方程、相关系数、检出限（RSN=3）和定量限（RSN=10）见表1，5种糖类化合物在各自线性范围内线性关系R2不小于0.9990，满足分析方法的要求。Thermo ICS-5000+离子色谱系统对葡萄糖、果糖、乳糖蔗糖和麦芽糖的检出限和定量限分别为1.200 μgL-1、4.010 μgL-1；1.830 μgL-1、6.100 μgL-1；2.960 μgL-1、9.860 μgL-1；6.230 μgL-1、20.78 μgL-1；10.15 μgL-1、33.82 μgL-1。 表1 GI5000离子色谱仪测定5种糖类化合物的线性数据和检出限Table 1 The GI5000 ion chromatograph determines linear data and detection limits for five carbohydrate compounds糖类化合物线性范围/(mgL-1)线性方程相关系数检出限/(μgL-1)定量限/(μgL-1)葡萄糖0.2~5y = 621.5x + 24.910.99983.42011.40果糖0.2~5y = 366.7x + 23.920.99966.75922.53乳糖0.2~5y = 328.0x + 39.460.999010.1233.72蔗糖0.2~5y = 218.1x + 21.340.999320.4368.09麦芽糖0.2~5y = 272.5x + 14.950.999031.37104.6 2）进样重复性取适量的浓度为5 mgL-1的5种糖类化合物混合标准溶液于进样瓶中，分两批分别在GI5000离子色谱系统和Thermo ICS-5000+离子色谱系统上重复进样8次，记录所测得的峰高和峰面积，计算RSD实验结果如表2所示，表明葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖的峰高和峰面积RSD≤2.47%，结果稳定，与Thermo ICS-5000+离子色谱系统检测结果的RSD几乎一致，说明了GI5000离子色谱系统在重复性方面与进口仪器保持一致，性能良好，实验结果稳定可靠。 表2 5种糖类化合物进样重复性考察结果Table 2 Results of repeated sampling of five sugars糖类化合物GI5000Thermo ICS-5000+峰高RSD/(%)峰面积RSD/(%)峰高RSD/(%)峰面积RSD/(%)葡萄糖0.570.481.411.56果糖0.560.481.982.19果糖0.720.912.172.54蔗糖0.932.471.251.40麦芽糖0.841.780.460.51 3）5种糖类化合物加标回收率测定对可口可乐样品进行加标回收率实验，对于样品中含有的糖类化合物，以其质量分数的80%、100%和120%进行加标，重复进样5次，计算峰面积的RSD，检测结果如表3所示，样品的加标回收率范围在94.13%~114.2%之间，相对标准偏差在0.22%~4.14%。经计算得，可口可乐中葡萄糖质量浓度为41.6 gL-1，果糖质量浓度为54.4 gL-1、乳糖质量浓度为1.5 gL-1、蔗糖质量浓度为4.1 gL-1、麦芽糖质量浓度为1.8 gL-1，总含糖量为103.4 gL-1，可口可乐厂家标注碳水化合物总量为104.6 gL-1，误差1.14%，说明检测结果可靠。图2为可口可乐样品色谱图。 表3 5种糖类化合物加标回收率测定结果Table 3 Determination of the recovery rate of five sugars糖类化合物本底/(mgL-1)加标量/(mgL-1)测得量/(mgL-1)回收率/%相对标准偏差/%葡萄糖1.9551.6003.55399.881.802.0003.89997.200.382.4004.21494.130.22果糖2.1401.6003.69397.803.832.0004.07396.650.252.4004.629103.74.14乳糖1.010.8001.885109.40.191.0002.151114.20.231.2002.353111.90.8蔗糖0.7740.8001.54496.250.971.0001.847107.40.171.2002.043105.80.15麦芽糖0.8920.8001.755107.92.721.0001.915102.30.451.2002.128103.00.75https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708335940_9325_3389662_3.png!w424x327.jpg 图2 可口可乐样品色谱图Fig.2 Coca-Cola sample chromatography 2.3 三种仪器检测结果对比离子色谱法中两种实际样品稀释100倍，液相色谱法中两种实际样品稀释10倍。分别在全进口仪器Thermo ICS 5000+离子色谱系统、GI5000离子色谱系统以及Dionex Ultimate 3000液相色谱仪器上重复进样5针，测试结果如表4所示。 表4 实际样品1和样品2中含糖量测定结果Table 4 Measurement results of sugar content in actual sample 1 and sample 2糖类化合物离子色谱法-Thermo安培离子色谱法-GI5000安培液相色谱法-Dionex示差样品1样品2样品1样品2样品1样品2含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)葡萄糖15.8723.1016.6222.1816.3322.08果糖19.7131.1919.9029.5021.5730.86乳糖------------蔗糖12.8523.5512.2823.0911.7223.72麦芽糖------------总含糖量/g/L48.4377.8448.8074.7749.6276.66样品1和样品2厂家标注的总含糖量分别为49 gL-1和75 gL-1。如表4所示，全进口仪器Thermo ICS 5000+测得两种样品的总含糖量分别为48.43 gL-1和77.84 gL-1，GI5000离子色谱系统测得两种样品的总含糖量分别为48.80 gL-1和74.77 gL-1。Dionex Ultimate-3000液相色谱示差法测得两种样品的总含糖量分别为49.62 gL-1和76.66 gL-1。三种仪器的所测得的两种实际样品中糖类化合物总量相差5%以内，结果均较为准确，同时也证明了国产离子色谱仪器性能稳定可靠。三台仪器对两种实际样品的分离色谱图如图3和4所示。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708443314_437_3389662_3.png!w273x210.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708496041_6974_3389662_3.png!w273x210.jpg 图3 样品1和样品2中糖分离色谱图Thermo离子色谱仪(左)、国产离子色谱仪(右)Fig.3 Separation chromatograms of sugars in samples 1 and 2 Thermo ion chromatograph (left), domestic ion chromatograph (right)https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708552407_2039_3389662_3.png!w273x210.jpg 图4 液相-示差法测得样品1和样品2中糖分离色谱图Fig.4 Separation chromatogram of sugar in sample 1 and sample 2 by liquid-differential method 3 讨论与结论 通过将GI5250安培检测器和进口仪器相互串联等实验得到GI5000离子色谱系统的检出限和定量限约为全进口仪器的3~4倍，其原因是GI5250安培检测器自身性能与进口检测器存在差距，并且进口泵在稳定输出流动相上优于国产泵。后续需要针对国产安培检测器和泵性能进一步优化。使用GI5000离子色谱系统检测饮料中糖类化合物，进行了方法学测试，对比了全进口Thermo ICS 5000+仪器的检测结果，验证了GI5000离子色谱系统在检测糖类化合物方面的性能。结果显示，5种糖类化合物在0.2~5 mgL-1范围内线性关系良好，检测的线性相关系数均在0.9990以上，重复性RSD≤2.47%，除麦芽糖外，其余四种糖检出限均在0.1 mg L-1以内，麦芽糖检出限为0.105 mgL-1。NY/T 3902-2021标准中葡萄糖的检出限为0.4 mg L-1、果糖和麦芽糖的检出限为1.2 mgL-1、蔗糖的检出限为0.6 mgL-1，表明GI5000离子色谱系统所测得的结果，均能够满足上述相关标准的要求，可满足日常实验室检测需求。以市面上售卖的可口可乐为样品，对5种糖类化合物进行加标回收实验，5种糖类化合物的加标回收率范围为94.13%~114.2%。相对标准偏差在0.22%~4.14%。测得可口可乐中的5种糖类化合物总量为10.34 g/100 g。分别使用全进口仪器Thermo ICS-5000+、GI5000离子色谱系统以及Dionex Ultimate 3000液相色谱仪检测了脉动和茶π饮料中糖类化合物的含量，三种方法检测的结果几乎一致，证明了GI5000离子色谱系统性能的可靠。 参考文献 佚名. 碳水化合物—化学结构. 淀粉与淀粉糖, 2010(2): 36-44. 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【讨论】气相色谱仪的8种检测器---你用的是哪种？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100627/2634459这个帖子你还有印象吗，帖子调查总共大约有180个版友参与，可以说基本体现了目前气相色谱仪的检测器的使用情况。其实目前使用的最多的检测器，就是六种，其他有很几个特殊的、专属性强的检测器，都使用者较少，或者行业专用，下面简单介绍下几个常用检测器。1、热导检测器　　热导检测器(TCD)属于浓度型检测器，即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数，几乎对所有的物质都有响应，是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏，因此可用于制备和其他联用鉴定技术。2、氢火焰离子化检测器　　氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小，是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏，一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。3、电子捕获检测器　　电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器，是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高，对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气，最常用的是高纯氮。4、火焰光度检测器　　火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是，当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，分别发射具有特征的光谱，透过干涉滤光片，用光电倍增管测量特征光的强度。5、氮磷检测器 氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器，适用于分析氮，磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高，对氮、磷化合物有较高的响应，氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。6、质谱检测器　　质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器，其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图)，而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索，可提供化合物分析结构的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱 -质谱联用(GC-MS)分析，是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。而这些检测器的原理和检测特性，造成了很多版友再采购仪器时，都是根据自己所需检测的样品而定。约180个版友的气相色谱仪各种检测器的真实使用情况，统计后如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401042146_486668_1608710_3.jpg图中所示的其他检测器，包括表面声波检测器，ASD电化学硫检测器及SCD硫化物化学发光检测器，催化燃烧检测器（CCD），光离子化检测器（PID）等，这些检测器的使用人较少。而版友在讨论的时候，还说到了碱火焰电离检测器 （AFID）等很少见的检测器，其实NPD就是由碱火焰电离检测器 （AFID） 发展而来。1964年Karman和Giuffrida首次报道了钠火焰电离检测器， 对含磷和卤素化合物有选择性的响应， 以后又有多种形式。它们均是用氢火焰加热挥发性的碱金属盐， 产生碱金属蒸汽， 表现出对含磷、 卤素和氮化合物均有极高的灵敏度和选择性。遗憾的是其背景信号和样品信号均不稳定， 噪声大、 热离子源寿命短， 难以实用。1974年Kolb和Bischoff提出了一种新的碱源改造方案， 使检测器稳定性显著改善， 灵敏度明显提高。它对含卤素化合物不敏感， 而对氮、 磷化合物的响应比烃类大10000倍， 达专一性响应， 故以后通称氮磷检测器。实际上， 由于碱源的差异， 有些对含卤、 含氧化合物也有较高的灵敏度。所以现有的文献仍称AFID， 或热离子检测器 （TID） 、 热离子电离检测器 （TID） 或热离子专一 （灵敏） 检测器 （TSD） ， 或无火焰热离子检测器 （FTD） 、 无火焰碱敏化检测器 （FASD） 等。从图已经很明显可以看的出，约180个人中，有150个人用过氢火焰离子化检测器、74个人用过热导检测器、74个人用过电子捕获检测器、55个人用过火焰光度检测器、36个人用过氮磷检测器、49个人用过质谱检测器,5个人用过氦放电离子化检测器，14个人用过其他的检测器。可见，气相色谱仪的常用检测器定位是氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器、质谱检测器。

10月21日 沃特世公司隆重发布新型Waters® ACQUITY® QDaTM质谱检测器——首款能为色谱分离提供高质量质谱数据的质谱检测器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311010946_474801_1636655_3.jpg

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器种类很多，性能特征不同，把它们按工作原理来进行分类则会对我们日常检测工作起到一定理顺的作用，今天就和大家聊聊[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器的分类与选择。 从工作原理考虑，检测器是利用组分和载气在物理或化学性能上的差异，来检测组分的存在与含量变化的。这些差异有许多方面：利用组分与载气的物理常数，如热导系数、密度等的差异来检测，称为物理常数检测法；利用组分与载气的光发射、吸收等性能的差异来检测，称为光度学检测法等。上述方法中，不少都是分析化学中比较成熟的检测方法，如光度法、电化学法和质谱法，经过近20年的发展，现已为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法所用。这些装置已成了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中检测器。下图为按检测方法分类的常见检测器。[img=,690,584]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191116_01_2384346_3.png[/img] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法的一部分，它所涉及的内容应包括两方面：一是检测器的正确选择和使用；二是其他有关条件的优化。一个好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法，应该是这两方面均处于最佳状态，具体要求为： 1、检测器的正确选择与使用 建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选择不同检测器，并使检测器的灵敏度、选择性、线性与线性范围、稳定性等能得到充分发挥，即处于最佳状态。 通常用单检测器直接检测，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达最佳，不仅得到的定性和定量信息准确、可靠，而且还可简化整个分析方法。反之，不仅得不到有关信息，浪费了时间与精力，而且可能损坏检测器。 2、其他条件优化 一个良好的检测方法除考虑检测器本身外，还应考虑检测器前后色谱峰或信号不失真、不变形。因此，要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附，以谱带宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中，或信号传输至记录器、数据处理系统过程中，或在数据处理过程中不失真。另外，为了充分发挥某些检测器的优异性能，还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。