气相色谱内标定量

[color=#444444]事件：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法定量环化物，以二十烷为内标（二十烷的响应值是环化物的一倍）[/color][color=#444444]方法：样品瓶中称取环化物标样0.04g记作标样1,称取0.06g记作标样2，二十烷称取0.7g溶于100ml甲苯中，移取5ml至样品瓶，进样分析！[/color][color=#444444]结果：标样含量97%，以标样1标定标样2，标样2含量为94%，怎么回事，不应该都是97%才对吗？标样1中环化物峰面积与内标峰面积想接近，标样2中环化物面积比内标峰面积大，这种情况下我要测定含量大概在40%左右的环化物样品，该以哪个标样为准？[/color][color=#444444]我开始怀疑这种方法的线性不好，因为方法不是我开发的，是应用了很长时间的方法，但以前称取标样都是取中间称取0.05g，没有发现问题，但有时候测定40%左右样品发现平行性不太好，于是我就称取不同浓度的5标样，加入相同浓度的内标溶液，测定线性，以质量比对面积比作曲线，线性很好，R=0.9999，但以其中一个浓度的标样为标样标定其他浓度的标样却发现含量变化很大，按道理讲应该标定出来的都是同一个含量97%呀，我就懵了！不懂了！请求高手指点，不胜感激呀！[/color]

液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的外标法和内标定量有何区别?是如何处理的?

我要分析的样品是乙酸甲酯、水、醋酸、甲醇，采用内标物乙酸乙酯定量乙酸甲酯。在色谱条件下，乙酸乙酯和乙酸甲酯可以完全分离！但甲醇与水分离不太完全！色谱条件：柱温150、汽化室160、检测室160 TCD检测器请问大家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法定量要求所以组分都出峰，并且要求各组分完全分离吗？可不可以不考虑甲醇与水的分离效果，只要内标物与乙酸甲酯完全分离就行了呢？谢谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]使用内标法对甲醇定量时，用纯甲醇溶液和醇水混合溶液得到的内标回归直线结果存在较大误差，摩尔比水/醇=3/1的甲醇水溶液用色谱定量分析时，使用纯甲醇溶液标定得到的回归曲线，会得到偏低的结果。该如何准确建立甲醇的标准曲线。内标气体为氮气。

大家帮个忙啊，请问TSQ QUANTUM [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]中内标定量法怎么设置啊？内标物和化合物不能在同一界面设定，是不是先设好内标物再设目标分析物啊？有高手用过吗，请指点一下吧？

请问采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法定量某种水果中的全部香气成分，应该如何选择内标。各种成分的校正因子都需要计算出来吗？还是可以通过查表得知？谢谢！

我现在在做血样中有机氯农残检测，主要遇到以下问题：1、实际样基质干扰大，用SIM扫描基质从空白的400升到1000多，而且弯曲不平，影响定量；2、内标定量回收率过高，外标定量回收率又很低。1、关于基质干扰的问题：a、我试过不同厂家的不同种类固相萃取小柱，如：C18，HLB，pharma，SI等，结果都一样；洗脱溶剂都用的是农残级的；2、关于定量问题：a、我把基质干扰大、影响定量的定量离子换成丰都相对小、但基质影响小的定量离子，但定量结果依然偏高，回收率都是100%多甚至200%多；b、改用外标法定量后，回收率又很低。大家遇到基质干扰的问题是怎么解决的？内标法定量出现回收率偏高的情况，有没有可能是因为内标回收率相对于其他目标物过低导致？

[color=#444444]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量检测甲酸，溶剂为异丙醇、水、THF约5ml,甲酸有几十mg,甲酯化反应后进色谱检测，请教各位大虾该甲酯化反应的具体操作，最好能详细点。以及甲酸甲酯用何内标定量较好？[/color]

1、请问大家在用气质进行偶氮内标法定量的时候，计算的21种禁用物校正因子是多少呢? 我用混标加入三种内标后进样，计算所得内标校正因子很多都在2左右，内标校正因子的数值是不是没有一个范围？2、同一台仪器测定同一待测物时内标校正因子是否可以长期使用？ 是否每次定量时必须同时先确定当时的内标校正因子？3、内标法和外标法计算所得结果偏差有多大? 我定量偶氮时，检出的不同种禁用物有的内标和外标定量结果偏差较小，有的偏差较大。

气相色谱定量分析中内标法和标准曲线法有什么区别？感觉差不多，都得绘制标准曲线，这两个曲线有什么区别？

请教各位大神！ 我们在进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法验证时，遇到问题：1.检测限和定量限有没有必要做？ 2.线性如何做，有必要从定量限开始做吗？ 2个问题参考以下方法 具体方法介绍如下：内标法 待测物质是A物质 内标物是B物质 产品A物质的规格限为3.5~5.4(备注：检测结果低于3.5为不合格，高于5.4也不合格) 线性我们做的是规格限的60%~150%(做线性时（只用A物质标液，没有用到内标物，单独考察A物质峰面积和浓度关系)，是否合理。

气相色谱中定量分析内标法和外标分别是什么情况用？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]定量分析中内标法和标准曲线法有什么区别？感觉差不多，都得绘制标准曲线，这两个曲线有什么区别？

[color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析汽油中含氧化合物的原始记录，内标物和标定时的含量不同，怎么计算？[/color]

[color=#00008B][size=4]如何使用岛津QP2010GC-MS PLUS进行内标定量混标中的组分？有什么简便方法吗？[/size][/color]

我在使用浙大N2000气相色谱软件处理数据时，发现同样实验操作做的样品，有的归一化的结果和使用内标法定量的结果相差不足1%，但是有的就能相差23%；比如第一个样品归一化是96.8%，其定量结果是96.1%；第二个样品归一化是93.5%，但是定量可能只有70%左右，这可差距大离谱了，大家有没有碰到这样的问题，欢迎指教。 我测试的样品是乙草胺（自己合成）。 我使用的测试方法进行分流，校正因子又是怎么测试的，究竟怎么样才可以得到准确的乙草胺的纯度数据呢？

我现在要用内标法进行定量分析（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]），请问大家内标物一定要色谱纯的试剂吗？分析纯的可以代替吗？我要用的内标物是乙酸乙酯！还有色谱纯的乙酸乙酯价格大概是多少？我听说价格很贵！我在网上查到色谱纯试剂信息：【色谱纯醋酸乙酯】 规格：色谱纯 HPLC包装：500ML/瓶价格：28元/瓶 上面这个试剂信息的规格后面有个HPLC是什么意思？这个试剂可以做内标物吗？谢谢！

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外表定量时，做峰面积与浓度标线时，可以用二次拟合吗？为什么标准曲线都是线性的，不用多项式拟合？[/color]

什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。 内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括： 1、内标物在样品里混合不好； 2、内标物和样品组分之间发生反应， 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定， 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。

各位大佬，我想知道色质联用仪，用内标法定量的时候，比如我有七种待测物，但我只有其中两种待测物的同位素内标，分别为内标A和内标B，那么其他五种待测物我应该用A还是用B来定量？还是说看具体的色谱峰型，比较哪种内标更合适来定量分析

什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。 内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括： 1、内标物在样品里混合不好； 2、内标物和样品组分之间发生反应， 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定， 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，检测己内酯，如何选择内标物

内标定量法的标准曲线怎么设置?

常规的气相色谱能否做内标法定量，如何做呢，能否提供一个具体的步骤？自己摸索了一下，感到峰面积很不稳定，比值相差也大，什么原因呢？

使用气质联用只有半年的时间的我，最近遇到一个关于定量的问题：我用的是安捷伦7890A+5975C的气质联用仪。假设我们要测一个样品A，样品A的定量离子了86；内标物为B，B的定量离子是95。A和B为同位素。假如：A和B的选择离子扫描图的峰分不开，有一点交叉，利用选择离子来把他们分开，但是还是有一点是交叉的。在样品A峰中，有95的离子碎片出现，在B峰中又有86的离子碎片，而且A和B的峰是分不开的，交叉的。那么，我们定量的时候，是不是把内标物B里面的86碎片也算进去了呢？那么A的浓度就比实际高了？遇到这种情况该怎么办？我的办法是：只能选择外标法定量了，有时候外标法定量还比内标法准确呢！！但是我看到别人却用内标定量得很好……大家一起来探讨一下这个问题吧！！

看完http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070518/842075/上的所有贴子后，学习了很多，但有点未搞清：内标定量是否必须做多点定量？单点不行吗？（前提：单点浓度接近待测目标物浓度）肯请各位大侠指教。

我现在用内标定量检测白酒中香气成分，用的内标是3-辛醇。用的HS-SPME.我是取7.5ml稀释到10%酒样，加Nacl饱和，然后加25微升300ppm内标。标品的标准曲线制作：是在10%乙醇溶液中加入一定量的标品，然后逐级稀释，稀释成6个浓度的标品。取7.5ml的各浓度的标品稀释液，加Nacl饱和，加25微升30ppm内标。最后以待测物与相应内标物峰面积比为横坐标，香气化合物与内标物浓度之比为纵坐标，建立标准曲线。有这么几个问题需要求助：1.最后将我测样的结果带进去，最后算出来待测物浓度和其他文献比较，误差很大。不知道问题出在哪里了。2.还有就是我制作标曲时，内标峰面积很大。可是在测样品时内标峰面积很少，和制作标曲出来的内标峰面积差很多很多。3.我怕内标没有完全萃取出来，就直接取了7.5ml的10%乙醇溶液，加同样量的内标，就能完全萃取出来。和制作标曲时出来的差不多，和测样品时差别很大很大，是为什么？

[font=宋体][size=10.5pt]HJ 805-2016 [font=宋体]土壤和沉积物 多环芳烃的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱法。分析定量时，标准曲线的绘制时，标准上说以目标化合物和内标物浓度的比值为横坐标；以目标化合物定量离子响应值和内标化合物定量离子响应值的比值与内标化合物质量浓度的乘积为纵坐标。绘制标准曲线。这样是不是就不能像外标法一样，仪器的数据处理软边可以直接给出标曲，需要自己手动算了？谢谢各位！[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]还有就是如果按照以上说的方法绘制曲线，十几种目标物只有5种内标物，没有相对应的内标物的目标化合物应该怎么绘制标准曲线？[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]内标法实在是小白一个？希望大家多多解惑，非常感谢[/size][/font]

我在使用气相色谱分析甲苯中杂质含量，内标物是正癸烷。最后建立定量方法在样品信息中需要输入内标物含量，这个含量如何计算得到？其他杂质含量是怎么定量出来的？还有我昨天进样时，进样1ul，进样针插进去，还没完全下去的时候，针芯突然被压上去，是什么原因导致的？针太松了么？

在本论坛看到一贴“安捷伦仪器的内标定量方法”，现在再也找不到了，各位大峡有知道的吗[em63] [em63]