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[color=#333333]质谱定量实验测定乙腈的杂质含量,结果实验结果显示产生CO2??是什么原因,请指教![/color]
能力验证得到有问题结果实验室应采取什么措施
色谱分析的结果应该选用什么单位符号?这似乎不是问题,但却又是很多朋友所纠结的问题。首先让我们温习一下常用的浓度表达单位:摩尔分数 %mol, ppm mol体积分数 %V , ppmV , mL/L质量分数 %wt ,ppm wt , ug/g , mg/Kg摩尔浓度(物质的量浓度)mol/L体积浓度 %V , ppmV , mL/L质量浓度 mg/L ,Kg/m3 , g/L , g/mL这次,让我们讨论一下我们的分析结果经常使用什么单位,为什么?当然,我们首先要了解工艺需要什么单位的分析结果。因为工艺的需要,就是对我们分析的要求。通常来说,工艺对纯度的要求,需要的是质量分数。例如,工艺上说“精制苯的纯度要求达到99.0%或以上”,这个要求是质量分数的。另一方面,工艺对微量杂质含量的要求,有时候是摩尔分数,或者是体积分数。例如,工艺上说“聚合级乙烯中CO2含量不超过1ppm”,这个1ppm,实际上指的是摩尔分数,在数值上基本等于体积分数。色谱分析的结果,基本上就只有这两个单位。但就是这两个单位,却经常让我们陷入困境。上周,朋友问我:“丙烯中的甲醇,要求小于1ppm,这个1ppm是什么单位?”我不知道,因为我不知道工艺上要求的到底是质量分数,还是摩尔分数。朋友接着问:“那么我们的分析结果,是质量分数,还是摩尔分数?”我也不知道,因为我不了解他的定量方法,也不了解他的标准气。朋友去问了工艺的朋友,工艺告诉他要的是质量分数。他看了标准气,是N2本底中的3ppm的甲醇,单位是mg/m3。他采用色谱分析,定量方法是外标法。然后他又来问我,他的分析结果是什么单位,如何转换到工艺要求的质量分数ppm wt 。这就很简单了。他的分析结果单位是mg/m3,这个分析结果再除以丙烯室温、一个大气压下的密度(单位Kg/m3),就是工艺上要的ppm wt了。然后他问我:“混合碳四组成分析,采用了面积归一化法,这个分析结果的单位是什么?”毫无疑问,混合碳四是FID检测器,那么结果应该是质量分数。“那么丙烯呢?丙烯我是用外标法的。”是的,丙烯用外标法,分析结果的单位要看标准气的单位。标准气用了丙烯本底,单位是ppm V。那么分析结果的单位就是ppm V。差减法所得的丙烯纯度,也是%V。“那么丙烯中的CO2呢?”等一下,你问的太多了。我们还是从头统一看一下吧,要不这样问下去,电话费太贵了。