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色谱分析归法定量
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色谱分析归法定量相关的方案
加权线性回归法提高LA-ICP-MS定量元素生物成像的准确性
普通最小二乘(OLS)线性回归法被广泛用于逼近线性外部校准数据。然而,高方差假设通常不被认为是正确数据近似的要求,这可能导致较差的回归拟合,这点在浓度较低的区间范围往往更为突出。电感耦合等离子体中的异方差?质谱(ICP-MS)数据已在文献中作为一个固有问题进行了讨论,通过在多个研究中使用加权最小二乘(WLS)回归可以更好地解决。在这项研究中,通过激光剥蚀进样系统(LA)的方法,研究了OLS和WLS线性回归模型对定量成像实验的影响——使用矩阵匹配标准的ICP-MS。发现该技术产生的校准数据在所有60个分析数据集中都是异方差的,这导致OLS线性回归的回归拟合较差。与传统的ICP-MS分析相比,由于回归线截距的估计不准确,在LA-ICP-MS成像中,所产生的负面影响变得更加明显。此外,计算选定感兴趣区域(ROI)的平均浓度会在校准范围的低端产生不正确的量化结果。WLS线性回归的应用导致了拟合优度(GOF)的提高,尽管权重因子应谨慎选择。除了每个校准标准的方差倒数(1/si2)之外,还评估了文献中讨论的关于GOF的更多经验加权因子。
近红外漫反射光谱法定量分析头孢拉定胶囊
采用近红外(NIR)漫反射光谱法对不同生产厂家的头孢拉定胶囊进行快速定量分析。方法:按头孢拉定胶囊配方组成配制含主药头孢拉定浓度范围从5.01% ~ 91.24%的30个实验室样品,并收集来源于7个厂家的49批工业样品,采集其NIR光谱。采用偏最小二乘回归法建立NIR光谱信息与样品组成间的定量分析模型,将其用于对验证样品进行预测分析,并对该方法的加样回收率进行考察。结果:定量分析模型对21验证样品的的预测均方差RMSEP为1.35%,预测值与真值的相关系数R为0.9968,加样平均回收率为99.7%,RSD为0.7%(n=6)。结论:用近红外漫反射光谱法对头孢拉定胶囊进行定量分析的方法简便快速,结果准确可靠,可推广用于工业现场的实时在线检测。
华谱科仪S6000液相色谱分析中药当归
本文参照2020版《中国药典》记载的中药材当归液相色谱分析方法,进行供试品的制备,从实验结果可知,华谱Alphasil VC-C18(4.6× 250 mm,5 μ m)色谱柱可以实现当归样品中阿魏酸与杂质峰的良好分离,目标峰峰形良好,阿魏酸保留时间为18.20分钟,按阿魏酸色谱峰计算的理论板数为23118,满足药典要求。
华谱科仪S6000液相色谱分析中药桂枝
本文参考2020版《中国药典》中记载的中药材桂枝液相色谱分析方法,筛选合适的色谱柱。实验结果显示,可以实现桂枝样品中桂皮醛与杂质峰的良好分离,目标峰峰形良好,桂皮醛峰理论塔板数大于3000,满足药典要求。
白酒气相色谱分析方法及误差分析
摘要:白酒气相色谱分析法主要有外标法、归一化法和内标法3种,数据处理主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。 白 酒气相色谱分析法主要酯类物质的测定宜用外标法;醇、醛、酯的测定宜用内标法;微量成分的定量分析宜用双内标法;单体香精香料的分析宜用归一化法。降低消 除气相色谱误差的方法有:过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件、准确校正因子、进样速度适宜、合理调节输出信号的衰 减、定期老化色谱柱、定期清理色谱柱头、正确配制和使用标样及内标物。 在白酒生产过程中,为了更好地评价白酒的质量除了感官品评之外,分析其微量成分也是一个重要方面。要确定白酒中微量成分的含量,最适宜及最简便的方式是采用气相色谱分析。
华谱科仪S6000液相色谱分析肉桂中桂皮醛
本文参照2020版《中国药典》,采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18,对肉桂供试品进行分析,结果显示,肉桂中目标峰峰形良好,桂皮醛目标峰理论塔板数大于3000,符合《中国药典》要求。本方案可为肉桂中桂皮醛的测定提供参考。
华谱科仪方法转换液相色谱法分析中药材当归
本文参考2020版《中国药典》中记载的中药材当归液相色谱分析方法,筛选合适的色谱柱,并参照0512通则进行UHPLC方法转换。实验结果显示,可以实现当归样品中阿魏酸与杂质峰的良好分离,目标峰峰形良好,阿魏酸峰理论塔板数大5000,满足药典要求。
氯乙酸气相色谱分析
氯乙酸气相色谱分析氯乙酸成分分析,对氯乙酸生产控制十分重要,因为使用氯乙酸为原料者希望二氯乙酸的含量要小,这样对生产企业来讲快速分析显得比较迫切,而一氯乙酸,二氯乙酸以往大多采用化学滴定分析,特别是二氯乙酸含量测定,手续更为繁琐、误差也较大。气相色谱分析的普及也曾试用氯乙酸同乙醇酯化反应后进行色谱分析,这样分析时间长,酯反应又存在一个转化率的问题。再者酯化反应引入乙醇,三氯甲烷等新的组分,而使分离分析复杂化,采用下列色谱条件即能迅速对氯乙酸,进行色谱分析。
离子色谱法定量分析工业用甲醇中铵离子
本文采用岛津离子色谱仪IC-16建立了工业用甲醇中铵离子的定量方法。实验结果表明:铵离子在0.01~2 µ g/mL浓度范围内,采用二次曲线拟合建立校准曲线,线性相关系数为0.9999,准确度为97.7%~102.2%。定量限浓度为0.01 µ g/mL,将0.02 µ g/mL对照品溶液重复进样6次,色谱峰保留时间RSD为0.023%,峰面积RSD为1.418%,仪器精密度良好。对工业甲醇进行铵离子加标实验,加标量为0.5 、8、18 µ g/mL,回收率为99.3%~105.2%,准确度高。此方法快速、准确、灵敏度高,适合于工业用甲醇中铵离子的定量分析。
气相色谱分析在碳酸丙烯酯生产中的应用
碳酸丙烯酯的生产是以环氧丙烷和二氧化碳为原料,在催化剂作用下,于反应器内控制一定的温度和压力合成粗碳酸丙烯酯液,粗碳酸丙烯酯液经真空蒸馏得到纯度大于99.5%产品。为保证环氧丙烷转化率需要监控粗碳酸丙烯酯液的成分,根据环氧丙烷的含量及时调整反应条件,根据成品质量调整精馏操作。根据物料特性我们确定选用气相色谱进行中控分析。合成液中有碳酸丙烯酯、水、环氧丙烷、丙二醇、催化剂、溴乙烷、三乙胺等组分,其中溴乙烷、三乙胺为催化剂的分解产物,需将各组分分离开,由于组分较多采用恒温气相色谱分析时分离效果较差。我们经实验采用程序升温法,优选实验操作条件,可将组分分离,定量满足中控和成品检测要求,测试结果准确度较高。
毛细管色谱切割2反吹法归一化分析汽油中甲乙苯
发展了一种毛细管色谱切割2反吹方法分析汽油中的甲乙苯。利用OV22330 强极性毛细管预柱将芳烃保留至n2C10之后,并反吹到非极性毛细管柱中按沸点详细分离分析。从预柱先流出的组分和从分析柱流出的组分都先后进入同一检测器中,因此可用响应因子校正的归一化方法定量分析汽油中的芳烃。该方法在15 min 内完成汽油中苯至C10芳烃的分析,结果的重复精度误差≤ 3 %(RSD) ,切割误差± 5 s 时对分析结果的影响≤ 4 %(RSD) 。对该方法的装置和部分应用进行了讨论。
气相色谱分析在碳酸丙烯酯生产中的应用
碳酸丙烯酯的生产是以环氧丙烷和二氧化碳为原料,在催化剂作用下,于反应器内控制一定的温度和压力合成粗碳酸丙烯酯液,粗碳酸丙烯酯液经真空蒸馏得到纯度大于99.5%产品。为保证环氧丙烷转化率需要监控粗碳酸丙烯酯液的成分,根据环氧丙烷的含量及时调整反应条件,根据成品质量调整精馏操作。根据物料特性我们确定选用气相色谱进行中控分析。合成液中有碳酸丙烯酯、水、环氧丙烷、丙二醇、催化剂、溴乙烷、三乙胺等组分,其中溴乙烷、三乙胺为催化剂的分解产物,需将各组分分离开,由于组分较多采用恒温气相色谱分析时分离效果较差。我们经实验采用程序升温法,优选实验操作条件,可将组分分离,定量满足中控和成品检测要求,测试结果准确度较高。
煤焦油中萘含量的气相色谱分析
煤焦油萘含量气相色谱测定方法符合GB3704-83,原理是:根据烷烃对煤焦油中沥青质不溶解,而对萘有较大的溶解能力,以烷烃为萃取剂出去沥青质和其它杂志,然后对萃取液进行分析,以外标法定量。
华谱科仪S6000液相色谱分析山柰中甲氧基肉桂酸乙酯
本文参照2020版《中国药典》,采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18,对山柰供试品进行分析,结果显示,山柰中目标峰峰形良好,甲氧基肉桂酸乙酯目标峰理论塔板数大于3000,符合《中国药典》要求。本方案可为山柰中甲氧基肉桂酸乙酯的测定提供参考。
北京豫维:毛细管色谱切割2反吹法归一化分析汽油中苯
发展了一种毛细管色谱切割2反吹方法分析汽油中的苯。利用OV22330 强极性毛细管预柱将芳烃保留至n2C10之后,并反吹到非极性毛细管柱中按沸点详细分离分析。从预柱先流出的组分和从分析柱流出的组分都先后进入同一检测器中,因此可用响应因子校正的归一化方法定量分析汽油中的芳烃。该方法在15 min 内完成汽油中苯至C10芳烃的分析,结果的重复精度误差≤ 3 %(RSD) ,切割误差± 5 s 时对分析结果的影响≤ 4 %(RSD) 。对该方法的装置和部分应用进行了讨论。
华谱科仪方法转换液相色谱法分析中药材肉桂
本文参考2020版《中国药典》中记载的中药材肉桂液相色谱分析方法,筛选合适的色谱柱,并参照0512通则进行UHPLC方法转换。实验结果显示,可以实现肉桂样品中桂皮醛与杂质峰的良好分离,目标峰峰形良好,桂皮醛峰理论塔板数大于3000,满足药典要求。
香水成分毛细管气相色谱分析实验报告
实验名称:香水成分的毛细管气相色谱分析一、实验目的1、了解气相色谱法分离的原理及其适用范围;2、学习氢火焰离子化检测器的结构和使用方法;3、了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用;4、了解毛细管气相色谱柱的性能;注:来源网络
采用离子色谱串联质谱法定量分析高氯酸盐
83。两者之和用于定量分析,后者作为定性离子。因此,只要分析样品时发现其定性离子与定量离子峰面积的比值在某校准标准品相应测定值的± 20% 之内,就可以确证高氯酸盐的存在。对同时含有氯化物、碳酸盐和硫酸盐等溶解性总固体(TDS)的试剂水中的高氯酸盐也进行了分析。例如,在3000 ppm TDS 的浓度下采用离子色谱(IC)电导检测器分析,1 ppb 高氯酸盐七次连续进样的重复性RSD 仅为0.2%。串联IC 电导与串联质谱检测得到的结果非常相近。串联质谱的优势是用于确证,而Metrohm 抑制器可以对基质脱盐,以获得更高的串联质谱检测灵敏度。当采用三重串联四极杆质谱分析盐水中的高氯酸盐时,重复性也非常理想。例如,在1000 ppm 的盐水中分析1 ppb 的高氯酸盐,三次进样峰面积重复性的RSD 仅为0.63%。?
合成气制混合烯烃全组成在线色谱分析
炫一P9000一体化多功能工业色谱仪,采用即插即用的多功能模块化设计,从进样器(气体到液体)、多炉膛、多阀箱到多检测器(FID、TCD、FPD、SCD、NCD、PDD等),均可根据用户样品分析需要进行高端定制,电脑及软件内置,可连接手机或PC,所以参数及显示界面均可定制。防爆级别高,应用范围广,可实现从永久性气体到碳30以内有机碳氢化合物(包括含硫、氮、氟等杂元素有机化合物)工业在线分析;不仅获得中石化和军工的高度认可,其应用范围、灵活性和稳定性已超过进口公司工业色谱仪,引领工业色谱分析最高技术水平,是国产高端工业色谱仪的创新者、行业的领先者。本应用简报展示了该仪器在煤化工法制烯烃工艺中全组分在线色谱分析中的应用。
北京豫维:43.5%吡虫氟虫腈悬浮种衣剂的高效液相色谱分析
建立一种高效液相色谱法,对43.5%吡虫· 氟虫腈悬浮种衣剂中有效成分进行分离和定量分析。方法使用HYPERSIL BDS-C18色谱柱和紫外可变波长检测器,以甲醇+水为流动相,在268nm波长下采用外标法定量。氟虫腈的标准偏差为0.045 3,变异系数为0.32%,回收率为98.3%~100.3% 吡虫啉的标准偏差为0.107 9,变异系数为0.37%,回收率为99.6%~100.2%。
气相色谱分析仪用于血醇浓度分析——技术优势:Agilent Intuvo 9000 气相色谱分析仪
血醇浓度 (BAC) 的测定需要在严格控制的条件下进行。虽然配备顶空进样器和火焰离子化检测器的气相色谱系统是最简单直接的分析方法,但 FID 无法对分析物进行鉴定。鉴于此,通常使用配备具有不同保留特性的色谱柱的另一套系统对分析物鉴定结果进行确认。在配备 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪和 Agilent 7697A 顶空进样器的单套系统上,即可实现 BAC 的测定与确认。用于血醇含量分析的 Agilent Intuvo 9000 气相色谱分析仪通过安捷伦开发的成熟方法(随附出厂测试结果)改进了应用开发过程,是Intuvo 简便易用性创新的最新成果。
汽油中烃类组成的气相色谱分析
摘要:介绍了汽油中烃类组成(PONA)的毛细管气相色谱分析方法。使用SP-3420A型气相色谱仪对原料石脑油、重整汽油中烃类含量测定,取得了满意的效果。关键词:族组成;PONA; 气相色谱
山东金普分析仪器:LC-3000液相色谱分析变压器油中糠醛含量
我公司采用LC-3000高效液相色谱仪分析了变压器油中的糠醛含量,采用C18柱,甲醇-水(40/60)为流动相,以外标法定量。该方法的最低检测限为0.01μL/L,RSD为0.369%,本法具有准确性好,重复性高,检测限低,分析速度快等的优点。
北京豫维:毛细管色谱切割2反吹法归一化分析汽油中甲苯
发展了一种毛细管色谱切割2反吹方法分析汽油中的甲苯。利用OV22330 强极性毛细管预柱将芳烃保留至n2C10之后,并反吹到非极性毛细管柱中按沸点详细分离分析。从预柱先流出的组分和从分析柱流出的组分都先后进入同一检测器中,因此可用响应因子校正的归一化方法定量分析汽油中的芳烃。该方法在15 min 内完成汽油中苯至C10芳烃的分析,结果的重复精度误差≤ 3 %(RSD) ,切割误差± 5 s 时对分析结果的影响≤ 4 %(RSD) 。对该方法的装置和部分应用进行了讨论。
北京豫维:毛细管色谱切割2反吹法归一化分析汽油中芳烃
发展了一种毛细管色谱切割2反吹方法分析汽油中的芳烃。利用OV22330 强极性毛细管预柱将芳烃保留至n2C10之后,并反吹到非极性毛细管柱中按沸点详细分离分析。从预柱先流出的组分和从分析柱流出的组分都先后进入同一检测器中,因此可用响应因子校正的归一化方法定量分析汽油中的芳烃。该方法在15 min 内完成汽油中苯至C10芳烃的分析,结果的重复精度误差≤ 3 %(RSD) ,切割误差± 5 s 时对分析结果的影响≤ 4 %(RSD) 。对该方法的装置和部分应用进行了讨论。
华谱科仪S6000液相色谱分析中药干姜
本文参考2020版《中国药典》中记载的中药材干姜液相色谱分析方法,筛选合适的色谱柱。实验结果显示,可以实现干姜样品中6-姜辣素与杂质峰的良好分离,目标峰峰形良好,6-姜辣素峰理论塔板数大于5000,满足药典要求。
串联色谱分析盐酸雷尼替丁
本文介绍了采用双三元液相色谱-DGP36000液相色谱串联配置方式(含一个十通阀),对盐酸雷尼替丁进行串联分析。该套液相色谱提供了两套流路系统,共用一个自动进样器和柱温箱。一套流路系统分析盐酸雷尼替丁,另一套流路系统在进行平衡色谱柱,等待进样分析。色谱分析条件均参《药典》2010版(第二部)执行。
LC-3000液相色谱分析变压器油中糠醛含量
我公司采用LC-3000高效液相色谱仪分析了变压器油中的糠醛含量,采用C18柱,甲醇-水(40/60)为流动相,以外标法定量。该方法的最低检测限为0.01μL/L,RSD为0.369%,本法具有准确性好,重复性高,检测限低,分析速度快等的优点。
北京豫维:毛细管色谱切割2反吹法归一化分析汽油中二甲苯
发展了一种毛细管色谱切割2反吹方法分析汽油中的二甲苯。利用OV22330 强极性毛细管预柱将芳烃保留至n2C10之后,并反吹到非极性毛细管柱中按沸点详细分离分析。从预柱先流出的组分和从分析柱流出的组分都先后进入同一检测器中,因此可用响应因子校正的归一化方法定量分析汽油中的芳烃。该方法在15 min 内完成汽油中苯至C10芳烃的分析,结果的重复精度误差≤ 3 %(RSD) ,切割误差± 5 s 时对分析结果的影响≤ 4 %(RSD) 。对该方法的装置和部分应用进行了讨论。
北京豫维:毛细管色谱切割2反吹法归一化分析汽油中三甲苯
发展了一种毛细管色谱切割2反吹方法分析汽油中的三甲苯。利用OV22330 强极性毛细管预柱将芳烃保留至n2C10之后,并反吹到非极性毛细管柱中按沸点详细分离分析。从预柱先流出的组分和从分析柱流出的组分都先后进入同一检测器中,因此可用响应因子校正的归一化方法定量分析汽油中的芳烃。该方法在15 min 内完成汽油中苯至C10芳烃的分析,结果的重复精度误差≤ 3 %(RSD) ,切割误差± 5 s 时对分析结果的影响≤ 4 %(RSD) 。对该方法的装置和部分应用进行了讨论。
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