便携式超声萃取仪

介绍近年来，服用阿片类药物致死的人数，与日俱增，阿片类药物是一类人工合成的止痛药，类似于吗啡、鸦片、可待因和海洛因等天然的阿片类药物。阿片类药物正确服用适当的剂量，可作为治疗剧烈疼痛的快速解决方案，并在世界卫生组织的基本药品清单上占有一席之地 1。但是阿片类药物和阿片剂类药物具有强烈的精神依赖和兴奋感，导致该类药物在全球范围内滥用严重。 2017 年，联合国毒品报告指出，阿片类药物不但有 70% 吸毒致病的，而且致死的比例相对高 2。在美国，这个问题非常严重阿片类药物的滥用以及海洛因和芬太尼用量的增加，药物致死人数从 1999 年的 16,849 人 / 年增至 2015 年的 52,404 人 / 年 2。处方类阿片和阿片类药物的滥用是导致该类药物持续蔓延的关键因素。新型精神药物的品种不断发展，使得阿片类药物市场变得更加多样化。 NPS 产自世界各地的地下实验室，类似于药品含有芬太尼以及非阿片类物质的仿制药 2。因过量致死案件被查封的仿制药以及海洛因，发现该类药物含有芬太尼类似物，如乙酰芬太尼， 3- 甲基芬太尼和高效阿片类药物卡芬太尼，这类药物用于治疗大型动物的止痛药，其药效约为吗啡的 1 万倍 3。那些仿制药丸或粉末中药效和剂量变化，对使用者、地下制毒者以及缉毒人员造成严重的危害。阿片类药物的滥用日益严重，亟需建立一套用于滥用药物和地下实验室中芬太尼类似物的筛查方法。一直以来，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪作为管控药品的“黄金标准”，可检测大部分的目标化合物。 GC/MS 的样品从现场采集后，送至司法实验室进行检测，往往需要排期，花费数个月时间，而且台式 GC/MS 分析样品的时间比较长，需要 15-60min。便携式 GC/MS，在现场即可完成实验室的检测工作，大大节省采样和分析的时间，并获得快速、可靠的实验结果。本文研究了 Torion T-9 便携式 GC/MS 筛查地下实验室药物以及仿制类药剂中三种阿片类药物：芬太尼、乙酰芬太尼和卡芬太尼。采集得到的数据通过 Chromion软件在 Wiley 的毒品数据库中进行检索匹配，从样品采集到结果确证，只需短短的 8 分钟即可完成。Custodion 微萃取微萃取针是 perkinelmer 公司一项全新的采样技术，集液体样品的采样和前处理为一体，适用于现场检测，如爆炸物和毒品。 Custodion-CME 进样针内的线圈经惰性化处理，并精密地缠绕于针前段毛细管内，适用于液体样品的采集。 Custodion 手柄由坚固耐用的塑料制作而成，一键操作控制捕集线圈的伸缩，如同使用圆珠笔一样简单方便。该微萃取针采用平头针设计，可避免扎伤，即使个人穿着防护装备也可单手灵活操作。[img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200201/1580563318961754.jpg[/img]Torion T-9 便携式 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]Torion T-9 便携式 GC/MS 在设计上特别注重便携性和快速分析，同时为您提供与实验室色谱仪器相媲美的工作性能。集低热质毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和微型化环状离子阱质谱仪于一体，为您提供快速、可靠，简便的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪。该系统消耗功率极低，非常适合现场检测。Torion T-9 便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，总重量为 14.5kg，通用型样品采集设计，可满足现场快速的筛查分析，如环境中 VOCs/SVOCs、毒品检测、爆炸物、化学危险品和有害物质等方面的筛查。实验样品前处理芬太尼、乙酰芬太尼、卡芬太尼和海洛因的分析纯级标准 品 购 自 Cerilliant 公 司。（Round Rock， TX， USA），浓度为 1.0 mg/mL。在北德克萨斯大学（美国德克萨斯州丹顿）模拟非法实验室合成芬太尼、乙酰芬太尼和卡芬太尼等药品Custodion-CME 进样针对样品进行采集和进样。采用气密针，吸取 5μL 标准溶液直接注入 Custodion-CME 进样针的线圈上，并干吹 3-5 分钟。在现场，采样甲醇或乙腈对实验室合成的产品，以及在玻璃容器上的残留物进行溶解后筛查分析。微萃取针将捕集线圈伸出并浸入上述溶液中，萃取 10 秒钟后，移开液面并干吹 3-5 分钟，可降低溶剂的残留，然后置于 GC/MS 中分析。[img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200201/1580563319270078.jpg[/img][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200201/1580563320257205.jpg[/img]结果与讨论图 3 展示了甲醇溶液中卡芬太尼的 GC/MC 分析结果。所有化合物在 Torion T-9 系统上得到确证。在芬太尼类似物的筛查过程中，采用去卷积算法同时在 WileyDesigner Drug 2017 毒品数据库中进行搜库匹配，获得准确的实验结果。[img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200201/1580563324367598.jpg[/img]利用 Torion T-9 CME-GC/MS 系统成功建立滥用药物的采集、分析和确证的方法，用于测定包括掺假的海洛因以及人工合成的芬太尼类药物等司法鉴定相关的目标化合物，图 4 展示了 CME-GC/MS 系统用于筛查在海洛因样品中芬太尼，芬太尼含量为 5%，溶剂为甲醇。图 5A展示了 CME-GC/MS 筛查玻璃器皿上用于合成芬太尼类药物的残留物，经质谱图匹配等数据处理，确证了玻璃器皿上的残留物为芬太尼。图 5B 展示了 Torion 环状离子阱获得质谱图与 NIST 数据库质谱图比较，质谱峰的响应值有所不同，芬太尼在 Torion 环状离子阱诱导碰撞下可获得 [Fentanyl+H]+ 的准分子离子峰。[img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200201/1580563324134891.jpg[/img]结论本文利用微萃取针采样结合 Torion T-9 便携式 GC/MS系统成功建立了模拟缉毒现场对芬太尼、乙酰芬太尼、卡芬太尼以及海洛因等毒品的筛查方法。 CME-GC/MS系统与 Wiley 毒品数据库联用，仅需 8 分钟即可快速地确证滥用药物以及新型精神药物，为现场筛查和获得司法证据提供有力的工具。参考文献1. World Health Organization. Executive Summary The Selection and Use of Essential Medicines 2017 Geneva, 2017.2. United Nations Office on Drugs and Crime. World Drug Report 2017: Global Overview of Drug Demand and Supply. In World Drug Report 2017 2017 p 68.3.Marinetti, L. J. Ehlers, B. J. A Series of Forensic Toxicology and Drug Seizure Cases Involving Illicit Fentanyl Alone and in Combination with Heroin, Cocaine or Heroin and Cocaine. J.Anal. Toxicol. 2014, 38 (8), 592–598.4. Quick, D. Choo, K.-K. R. Impacts of Increasing Volume of Digital Forensic Data: A Survey and Future Research Challenges. Digit.Investig. 2014, 11 (4), 273–294.5. Science, N. A. of. Strengthening Forensic Science in the United States: A Path Forward National Academies Press: Washington D.C., 2009

超声萃取法是分析固体基质最简单的技术之一。其原理是在室温下用适当的有机溶剂和样品混合，超声萃取待测物质。其最大优点是萃取速度快、操作简单，而且不需要特殊的仪器设备。在优化条件下，可以基本达到甚至优于索氏萃取的回收率。尽管超声萃取样品的提取时问较短，但萃取结束后仍需要进一步离心分离有机相，因而增加了人为误差的影响。在批量处理样品时，它仍需要消耗大量时间。常用溶剂有丙酮、正己烷、石油醚、二氯甲烷等。

请教各位,我在用正己烷萃取土壤中的总石油烃时(先不论萃取回收率的问题),发现做实际样品时土很难翻起来(做标准土时不会发生这个现象,实际样品先是由湿土和无水硫酸钠拌匀的),往萃取剂里加了丙酮之后稍有改善,但土容易像做面包时那样膨胀开来,然后就超不动了,直接影响了萃取效率.用二氯甲烷作溶剂就完全不会有这个问题,但标准土回收率并不理想.请问有谁做过土壤超声萃取的前处理工作.有什么结果方法吗?我头大死了

将泥样放到二氯甲烷或正己烷中超声波萃取，似乎效果不好。根据我的观察，可能是泥样在非极性有机溶剂中，很难分散开，仍然是聚集在一团。大家都是怎么用超声萃取泥样或者湿土的呢？欢迎大家讨论~~

[color=#DC143C]最近開始嘗試做超聲波萃取測試，實驗過程中發現超聲30分鐘，60分鐘，120分鐘，180分鐘的最終濃度結果呈下降趨勢（所有超聲條件一樣，超聲後未發現溶劑損失），找了很久都不知道原因。求助高手幫忙解決，在線等結果。[em09501][/color]以上主要做的是玩具中的鄰苯二甲酸鹽，以前用索式抽提，微波萃取，覺得時間太長，改用超聲波後就遇到這樣的問題。

我们通常都是用超声波清洗器来做超声萃取， 不过在应用过程中感觉超声波清洗器也很多局限性，不知道它和专门的超声萃取仪之间的差别有多大？

一般超声频率都是固定40，我们的超声器有35和53两个频率，不知道选择哪个萃取效果会更好一些

我用的超声清洗器，用正己烷和丙酮萃取土壤，有点细节问题请教大家。一，功率如何设定，有什么决定呢？我看EPA3550 设的是50%，但是好像用的是超声萃取仪而不是超声清洗器。二，我用的具塞三角瓶，称10g样，加了50ml液体，但是放进去后漂浮怎么办？不知道大家有没有好的办法呢？我是用一个铁架子固定的，但是放取很不方便，就是用的冰箱里放饮料的架子，呵呵。是不是应该有专门的固定装置呢？还是要选用其他的容器萃取呢？请大家赐教！三，超声的时间有没有限制呢？我做了两次提取，每次20min，第一次加液体50ml，第二次加30ml，不知道这样行不行，还没做回收率试验，现在只是做空白。希望大家多提宝贵意见，分享给小辈点经验！初次做实验，问题好多啊！[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif[/img]

请教各位:超声萃取是否可用于多环芳烃的富集,效果如何?有何优缺点?

塑料中BHT超声萃取的条件，请问该在多少度下萃取多久比较合适？

如題，我們有時候用超聲萃取樣品時，試管會炸裂。什麽原因呢？我們用的超聲機功率是600w

实验室买了一台KQ-300GVDV超声清洗器，想使用它做土壤萃取，但这个设备有水位控制系统，水位低不启动超声。。。。。但达到水位要求后，放入萃取容器，是飘在水上的。。。请问各位大侠，是否有解决的办法，飘在水上有影响不？使用什么容器超声比较好，原准备使用塑料离心管。谢谢：）

有没有专门做超声萃取的仪器，价格不会太高于超声波清洗器的？

本人用50ml的塑料尖底离心管，用超声萃取，把管放在烧杯里，在放在超声波里，不知这种方法对不对？1、烧杯用加少量水吗？2、听说塑料对超声有吸附，要用玻璃的离心管吗？（我们是做农兽药残留的）

有哪位前辈做过超声辅助萃取啊？采用普通的超声波清洗器就可以吗？重现性如何呢？用没有现成的仪器买啊？操作过程中应该注意哪些问题呢？谢谢了！！！！[em23] [em23] [em23]

操作标准是GLOP 0006-74201、当使用时间比较长时，超声清洗器的温度如何控制（机器没有温感控制）？具体温度应该控制在什么范围？2、超声波通过换能器转换成机械振动，在二氯甲烷和水中的情况是一样的吗？我遇到的情况是往往水是冷的，可二氯甲烷却热的。。。3、温度对邻苯二甲酸酯的萃取有什么影响？4、水位应控制在什么范围内才不会对结果有影响？5、最大限度可允许多少样品同时超声？我们是用了架子装着，一个架子可以放35个样品，样品多的时候会同时处理70个样品，但最近不被允许这样做，说是可能影响萃取率。。。

[font=宋体]发帖人：[/font]oiri1sun[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/71806039[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font] [font=宋体]使用超声萃取法萃取土壤中的石油烃时，土壤样品结块，没有翻拌，影响萃取效果，该如何解决。[/font][font=黑体][color=black][b]解答：[/b][/color][/font][font=宋体][color=black]超声波浴槽在土壤提取中因超声波能量不足，分布不均。很难在土壤中产生空穴作用，使土壤翻拌。土壤在超声波提取过程中会板结，影响土壤与提取溶剂的接触，降低萃取效果。[/color][/font][font=宋体]参照《土壤和沉积物[/font][font=宋体]石油烃（[/font]C[sub]10[/sub]-C[sub]40[/sub][font=宋体]）的测定[/font][font=宋体]气相色谱法》（[/font]HJ 1021-2019[font=宋体]）中，可选择索氏提取或加压流体萃取法等方法，能够完全提取土壤中的目标物质，同时有良好的重复性和再现性。[/font][font=宋体]如要采用超声波提取法，可采用探针式超声波仪，能够在土壤间产生[/font][font=宋体][color=black]空穴作用，形成稳定的翻拌，同时超声波能量稳定均匀，相较于超声波浴槽有更好的重复性和再现性。[/color][/font]

请高手指点一下，微波萃取和超声应用的起源，什么年代，做什么用。小弟急用。多谢！！！[em01]

hj834里面的半挥发用超声萃取可以嘛？回收率什么OK嘛？实验室现在的加压流体萃取效率有点慢

[size=18px]即将要开展一些新的测试项目，一些标准方法中用到的设备各不相同，如超声波清洗机、超声萃取机、超声波提取仪，这几种设备有什么区别呀？有特定用途吗？日常的样品溶解、提取，衍生化等应该怎么选用呢？[/size]

IEC62321-6，多溴联苯超声萃取过程中，两种溶剂密度计算。溶剂A与溶剂B体积比为1:9的混合溶剂装入已校准的容量瓶V中，称量其质量m；计算密度：p=m/V

之前做增塑剂时，萃取超声用的试管是用丁酮清洗的，要是用完了就去厂里原料仓领取，当然我也知道丁酮有一定的毒性。可是最近一段时间，我再去领取时，限制用量了，说是丁酮可以用来制毒，受国家监管了，也就是限制我们使用了。厂里溶剂到是有，估计我得换其他溶剂用来清洗了，我就是问一下大家，平时用啥溶剂，清洗那些做有机物实验的瓶瓶罐罐。

超声萃取做6P的对比试验，但不知何过了2小时后DIDP和DINP含量会降低[em09512]1g左右的电线皮样品，使用20ml二氯甲烷作萃取溶剂，在比色管中作超声萃取，温度控制在30度以下。下面是超声0.5、1、2、3、4小时后所测出DIDP和DINP的数据时间（小时） 0.5 1 2 3 4DIDP% 2.1 2.5 2.8 1.6 1.7DINP％ 10.2 12.6 14.2 8.7 8.9超声后剩下的溶剂的体积一样，没有什么挥发。请问各位高手有无试过这样，为什么萃取时间长了含量反而降低？？？[em09512]

各位好，我在DDT土壤超声萃取中出现了一个问题，看了很多论坛的帖子，超声萃取的回收率还是不错的。我使用的是昆山超声仪器厂的KQ-300GVDV，超声功率达到了300W，也达到了EPA的要求。我做了六个回收率测试,两个样30mg/kg、两个样20mg/kg,两个样10mg/kg，但试验后发现，出了一个样的回收率达到了90%，其他5个样的回收率都在60%~75%。超声频率为36KHZ和80KHz，各30秒，一共超声20min每个样一共超声两次，将检测后的两个样之和为土壤的DDT含量。萃取使用的是塑料离心管，在超声设备中放入大烧杯，然后将离心管放入烧杯中超声，是不是这样很大程度上降低了超声的效果？小弟很急，恳请各位大侠多多帮忙。

天瑞仪器珠宝首饰检测系列2011年度新品——MIR3043P便携式翡翠鉴定仪正式向市场投放。 在珠宝首饰行业，天瑞目前拥有Ｘ荧光光谱仪EDX860D、X荧光光谱仪600、EDX880通用型贵金属检测仪等7款仪器，能够对金、铂、银、钯、铜、锌、镍等重金属进行含量鉴定。这些仪器在中国各级金银宝石质量检验单位、科研院所以及生产加工企业均得到广泛运用。 MIR3043P是一款专用于检测翡翠A、B货的便携型光谱仪器，可实现对手镯、玉佩等翡翠饰品的快速鉴定。其主要竞争力如下：突破传统翡翠鉴定方法 珠宝行业，通常将翡翠分为A货、B货和C货。“A货”是天然翡翠，未经任何人工化学处理；“B货”指经强酸浸泡处理后，又用有机物固结的翡翠；“C货”则玉质是真实，颜色却由人工加色的翡翠。 传统鉴定方法主要依赖于折射仪、宝石显微镜、滤色镜和分光镜进行检测，这些方法可鉴定出染色翡翠—即翡翠C货，但对于鉴定B货却颇为棘手。 天瑞仪器研发生产的MIR3043P便携式翡翠鉴定仪则突破了传统鉴定方法，借用红外线谱分析原理，准确鉴定翡翠A货和B货，检测全程仅需10-60秒，且不会对样品造成任何损害。“根据国标GB T-16553-2003《珠宝玉石鉴定》，翡翠B货在2800-3200 cm-1有强烈的吸收峰，通过检测有无吸收峰即可辨别A、B货。”辨假准确率可达100% MIR3043P便携式翡翠鉴定仪在对翡翠饰品进行定性检测时，精确度很高。反复的实验室检测结果表明，其辨假准确率可达100%。 MIR3043P首次将可变波长滤波器技术引入了分析测试仪器。可变波长滤波器使用的是法布里-珀罗干涉仪原理（FPI）:当改变两块平面镜之间的光学带隙的距离，透射的光的波长也将改变。再加上微机电技术的应用，从而实现仪器的小型化。 另外，高发光效率的红外光源、高灵敏度红外热释电传感器、全数字调制解调等术的引入也为检测数据的精准和可靠保驾护航。便携式设计更显人性 MIR3043P便携式翡翠鉴定仪的核心竞争力之一，便在于便携、轻巧的外形设计。 “前期市场调研结果表明，便携式设计更能迎合珠宝首饰行业检测需求。因此，天瑞在产品开发阶段对MIR3043P不断升级，并通过技术攻关实现了它的小型化。”MIR3043P便携式翡翠鉴定仪整机质量只有5 kg，它引入了先进的微机电MEMS技术，通过法布里-珀罗干涉仪原理（FPI），保证了可变波长滤波的实现。 便携式MIR3043P还嵌入人机智能界面。内置触摸屏及WinCE操作系统的采用，确保界面简洁，操作简单，谱线直接显示。客户试用反馈良好 为进一度验证和确保MIR3043P整体检测性能，天瑞仪器对其进行了反复自检，并邀请珠宝行业已有客户试用。目前，实验室检测及客户试用反馈效果均良好。 MIR3043P研制成功后，天瑞研发团队对仪器的多个项目进行实验室检测，严守每一个技术关。“我们的实验室自检项目包括：探测器温度测试、噪音测试、整机性能测试、整机重复测试、重复性测试、扫描速度测试

我们实验室是在萃取过程中隔段时间摇一次，不知道大家有没有更好的方法[em09512]

5款便携式载体催化甲烷检测报警仪产品不合格本次共抽查了北京、山西、安徽、山东、河南、湖北、重庆等7个省、直辖市17家企业生产的17种便携式载体催化甲烷检测报警仪产品。　　本次抽查依据《便携式载体催化甲烷检测报警仪》AQ6207-2007的要求，对便携式载体催化甲烷检测报警仪产品的外观及结构、基本功能、电源及充电、显示值稳定性、基本误差、工作时间、响应时间、报警功能、绝缘电阻(常态下)、绝缘介电强度(常态下)、工作高温、工作低温等12个项目进行了检验。　　抽查发现有5种产品不符合相关标准的要求，不合格项目涉及基本功能、报警功能、工作低温等。

请教前辈们，我最近在做土壤中菲的萃取，先是超声萃取，之后过固相萃取仪，但是萃取效果特别差，回收率只达到了22%。具体步骤如下：1.用二氯甲烷先预淋洗；2.将超声萃取的溶液3ml上样；3.之后就用正己烷/正己烷（1:1）进行洗脱。之后，我就不用固相萃取，将超声萃取的样直接进液相，回收率达到了78%。我这就不明白是怎么回事了，是不是固相萃取这个过程损失了很大多的样品？希望大家帮帮忙。