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色谱分析大孔树脂

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色谱分析大孔树脂相关的论坛

  • 大孔树脂色谱柱!!

    前几天和一个客户交流,提及到大孔树脂,想起几个问题,所以和大家咨询下。想必大家都有所了解,在天然产物行业,大孔树脂用的相当广泛,特别是用于化合物的粗分,那是相当不错的。一般的都是100目左右,相对比较大。有没有人见过再细一些的大孔树脂呢??一般大孔树脂粗分之后,很多人都会用硅胶、C18等等去分离,但是很少有人接着用大孔树脂分,不知道是缺少再细一些的大孔树脂填料,还是什么其他的原因,不得而知。不过就我而言,之前给一个客户做样品分离,是一个生物制品,用硅胶和C18分都不行,分了就坏(客户的目的是制备纯化,不是分析),想来想去,想到手里有一些人家送的大孔树脂(有色谱柱和制备填料),是40-60um的,所以就拿来给客户分了,效果还不错。由此想到了,不知道各位同行有没有用过大孔树脂的色谱柱做分析的?会不会有的化合物非常娇贵,在分析上就坏了,没法分析呢?

  • 【讨论】大孔树脂柱色谱

    做柱层析时(国产大孔吸附树脂),怎么才能把洗脱液中的树脂残留物处理干净?新买的大孔大家都怎么处理

  • 【实战宝典】大孔树脂色谱再生方法有哪些?

    [font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/5247249问题描述:大孔树脂色谱再生方法有哪些?解答:a)[font=宋体]酸性树脂用[/font]2.5[font=宋体]倍树脂体积的[/font]HCl[font=宋体]溶液(浓度[/font]4%[font=宋体])以[/font]2[font=宋体]倍树脂体积[/font]60-80min[font=宋体]通完,然后用纯水的相同流速(慢速淋洗)[/font]10min[font=宋体]之后,加大流速([/font]6BV/h[font=宋体])快速淋洗至出水[/font]PH[font=宋体]至[/font]6-7[font=宋体]为止。[/font]b)[font=宋体]碱性树脂方法同上,再生剂为[/font]4%NaOH[font=宋体]溶液,尘洗终点为出水[/font]PH7-8[font=宋体]。[/font]c)[font=宋体]中性树脂配制碱性盐水(含[/font]8%NaCl[font=宋体],[/font]2%NaOH[font=宋体]),以用[/font]2.5[font=宋体]倍树脂体积[/font]60-80min[font=宋体]通完,然后浸泡[/font]2-4[font=宋体]小时,以纯水淋洗至出水[/font]pH[font=宋体]呈中性。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • [求助]大孔树脂吸附分离

    分离土壤中腐植酸,XAD-8大孔吸附树脂,不知道用什么样的玻璃管装柱,网上提供的都是各种成品色谱柱,是不是需要定做,还是常规仪器里面有这种吸附管,急用,先谢了。

  • 大孔树脂-高速逆流色谱法分离纯化地黄中毛蕊花糖苷

    [color=#333333]该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离中药材地黄中有效成分毛蕊花糖苷的方法。考察了4种大孔树脂对地黄粗提物中毛蕊花糖苷的静态吸附与解吸情况,其中D101大孔树脂对目标成分的吸附率与解吸率最理想,实验结果表明体积分数为10%的乙醇洗脱得到的毛蕊花糖苷含量最高,目标成分含量从4.9%提高到32.6%。最后,部分纯化的样品(165 mg)采用高速逆流色谱进一步纯化,两相溶剂系统由乙酸乙酯-正丁醇-水(1∶4∶5,v/v/v)组成,分离得到45 mg纯度为96%的毛蕊花糖苷。 [/color]

  • 【求助】大孔树脂理论有个名词叫做“吸附泄漏点”,高手给点解释好不好

    最近网上找到篇2000年的大孔树脂分离纯化技术专题讨论会议纪要里面涉及到一个概念叫做“树脂吸附泄漏点”,查了些资料,也没有找到合适的方向,请问论坛中有没有高手可以帮助解释下这个名词,另外,大家能不能帮我推荐本色谱方面的普及教材看看,尤其是大孔吸附树脂方面。先感谢了正在看论文,是不是就是上样品到样品漏出来的那个点啊,看人家的描述好像是这个意思,有没有人知道具体的情况,或者能介绍这方面问题的书籍也可以。

  • 大孔吸附树脂结块

    过了一次柱子的大孔吸附树脂倒出来后,有很多结块了,搅拌都搅不开,用镊子捏开的,这种情况正常吗?树脂还能用吗?

  • 液相色谱分析结果比理论值偏大

    我用液相色谱分析农药制剂含量,按配制的小样加入的原药量理论值应该是0.2%,但是用液相色谱分析结果为0.27%,请教高手分析可能原因,谢谢

  • 【分享】有关大孔树脂动态吸附的问题

    弱问:大孔树脂动态吸附相关问题1.不同浓度洗脱剂对大孔树脂解吸附的影响实验是如何操作的?2.如:是否是用不同浓度如10%、20%、30%的洗脱剂分别冲洗同一根大孔树脂柱中的吸附物质,还是分别用10%、20%、30%的洗脱剂冲洗装有相同吸附物质的大孔树脂的三根柱子?

  • 【资料】中药质量控制规范化及光谱相关色谱分析系统研究

    中药质量控制规范化是中药质量控制现代化的前提,是中药现代化必须首先解决的问题。本文重点研究了中药质量控制规范化的内容以及实现的途径。借助于现代分析技术和化学计量学方法在处理中药复杂体系质量分析问题上明显优势,对中药样品前处理、色谱分离分析以及三维可视化指纹谱定性和二维信息解析定量的质量评价方法的规范化进行了基础和应用研究。最终形成了一套能被多数中药参照应用的质量控制规范化的预案,并设计了一种和中药质量控制规范化内容相关的智能型光谱相关色谱分析系统,并通过了实验验证。本文的研究结果对多数中药建立规范化质量控制标准具有一定参考价值。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31319]中药质量控制规范化及光谱相关色谱分析系统研究[/url]

  • 大孔吸附树脂的类型对样品提取有多大影响?

    在做样品时有时用到大孔吸附树脂,但是凡是用到它的,样品含量都是不合格,现在实验室用的大孔吸附树脂型号是A20,药典上黄芪、人参叶是D101型,罗汉果用的是AB-8型,特别是罗汉果提取出来的样品几乎没有含量,样品都没有问题,怎么会是没有含量呢,是不是大孔吸附树脂的型号对提取有很大要求,那位朋友知道的指点一下,或者有做过这些品种的人交流一下,到底是那里出了问题?

  • 大孔树脂再生是用稀酸好还是用稀碱好啊 ???

    我的大孔树脂师兄用过 看起来不是很干净的样子 看人家帖子上说用稀盐酸或稀NaOH冲洗可以再生 结果操作的时候 发现个问题 我把稀NaOH一加到树脂里 树脂颜色立马变得很深 比没洗前看起来还要脏 而且水也变得颜色很深的样子 如此反复几次都是一样 而加稀酸的树脂颜色和水都没什么变化 后来我把稀盐酸加到用碱洗过的树脂中 树脂又变白了(不过看起来也没有干净很多的样子啊)因为稀NaOH溶液洗出了脏脏的水 是不是就可以认为用稀酸再生比较好一些阿?

  • 大孔吸附树脂反复净化样品能用多久?

    检测中药材,比如黄芪测黄芪甲苷,就需要用大孔吸附树脂净化,我们一直都是反复活化使用,可是不知道这样反复使用能用多久,你有经验吗?大孔吸附树脂反复净化样品能用多久呢?

  • 大孔吸附树脂在天然药物有效成分分离的应用

    超滤法。刘荣华等对大孔吸附树脂提取胆红素的工艺进行了考察,在应用CDA-40型大孔吸附树脂、 pH值为5~6、吸附剂用量为4g/10mL胆汁、硫酸铵盐浓度70%、搅拌吸附时间为4h的条件下,胆红素的提取率达85%以上,纯度达93%,且工艺简便、大孔吸附树脂再生容易。陈延清用7种不同种类的大孔吸附树脂来精制乐脉胶囊,用HPLC法测定丹参素、芍药苷的含量,结果显示,用树脂精制后提取物的含固率显著降低,丹参素的损失很大,芍药苷在部分树脂的保留率低于80%。 5 结语 大孔吸附树脂在天然药物的分离、富集方面有着广泛的应用前景,并日益显示出其独特的作用。目前在天然药物化学成分分离方面最常用的树脂有D-101,DA-201,AB-8,H103,LD605, CDA-40, D1300型等,还有NKA和SIP系列。目前大孔吸附树脂在苷类成分分离方面应用较广,在其他类化学成分的分离方面应用研究有待深入。应用大孔吸附树脂可将天然药物的有效成分分离出来,特别有利于解决天然药物大、黑、粗的问题。随着在天然药物化学成分提取、分离、富集中的进一步应用,大孔吸附树脂必将有利于天然药物制剂工艺的改进,有利于促进天然药物现代化研究的进程。

  • 大孔树脂的再生方法

    众所周知,大孔树脂可以循环利用,但是使用时间长了的话,吸附性能就会很差,大家都是用什么方法处理再生啊,以便延长使用寿命,提高吸附效果!

  • 大孔树脂

    大孔树脂工业上如何预处理?小试如何装柱子,怎样才不会有气泡

  • 石油专用色谱分析仪——色谱分析最佳方案、软件

    石油专用色谱分析仪向广大用户提供色谱分析最佳方案、软件在高速发展的信息时代,色谱工作者面临着新挑战,要求您的实验室能高效,快速,灵敏,准确地提供色谱数据。石油专用色谱分析仪正是适应这种要求的专用分析仪器。虽然市场上已经有了某些专用色谱仪供应,但是,这些产品价格昂贵,一般要在色谱仪本身价格的两倍左右。其中大部分成本化费在技术升值上,如软件和硬件的开发,系统的安装,调试等。明尼克提供的石油专用色谱分析仪是由石油行业专家综合其数十年石油科研生产成熟分析方法而生产的仪器。这些专家就是国内外某些分析方法,标准方法的研究和制定者,某些专用色谱分析仪的开发者。开展专用色谱分析仪服务项目的的理念是:把组装和开发分析仪的技术升值费用消化在我们公司内部,用我们直接进口的优势降低流通环节成本,为用户提供性能优异,方案新颍,价格合理的专用色谱分析仪。因此技术成熟、质量高、成本低、优质服务是明尼克所提供仪器的特点,也是石油分析工作者的最佳选择。http://www.mingnike.com/UploadFiles/20135814516418.jpg

  • 【图书】推荐色谱书4:《色谱分析概论》

    【图书】推荐色谱书4:《色谱分析概论》

    色谱分析概论 色谱技术丛书作者 傅若农 化学工业出版社出版 2000年1月 第一版http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=12884[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902282215_136001_1618994_3.jpg[/img]

  • 各位大佬,求助大孔树脂基础知识!!!!

    准备做大孔树脂吸附实验,有点小白,希望各位版友大佬能给予帮助!话说大孔树脂与层析柱的比例有无特殊要求,然后吸附比大概为多少,一般上样量与大孔树脂量的比率是多少?

  • 【文献】-色谱分析前处理技术的新进展

    看到了一篇较好的文献: 摘要 目的:介绍色谱分析前处理技术的新进展"方法:将前处理技术大致分为样品制备技术和预处理!进样技术两大类,并分别查阅近期的大量文献资料,筛选!整理各方法的原理!与其他方法比较的技术优势!应用领域等内容"结果:样品制备技术中的自动索氏提取!微波辅助溶剂萃取和加速溶剂萃取等3项技术主要适合于从中药等固态样品中彻底性地萃取待测总成分 预处理!进样技术中的固相萃取!固相微萃取!支持液膜萃取!微孔膜液液萃取!液相微萃取!电萃取!逆流分配和膜萃取等8项技术主要适合于从生物体液等液态样品中选择性地萃取待测成分,以备用于色谱进样"结论:许多分析工作者在色谱分析前处理技术领域内做了大量工作,并取得了进展"将来的趋势是发展少用有毒有机溶剂!简单快速便宜!适应特殊需求!能处理复杂介质中的痕量成分的方法,并发展方法的联用与自动化"只有克服前处理这一/瓶颈0技术,色谱分析才能实现真正意义上的飞跃"希望对大家有帮助![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18657]色谱分析前处理技术的新进展[/url]

  • 色谱分析法之色谱分析法的分离原理及特点

    [b]色谱分析法的分离原理及特点[/b] 实现色谱分离的先决条件是必须具备固定相和流动相。固定相可以是一种固体吸附剂或为涂渍于惰性载体表面上的液态薄膜,此液膜可称作固定液。流动相可以是具有惰性的气体、液体或超临界流体,其应与固定相和被分离的组分无特殊的相互作用(若流动相为液体或超临界流体可与被分离的组分存在相互作用)。 色谱分离能够实现的内因是由于固定相与被分离的各组分发生的吸附(或分配)作用的差别。其宏观表现为吸附(或分配)系数的差别,其微观解释就是分子间相互作用力(取向力、诱导力、色散力、氢键力、络合作用力)的差别。 实现色谱分离的外因是由于流动相的不间断的流动。由于流动相的流动使被分离的组分与固定相发生反复多次(达几百、几千次)的吸附(或溶解)、解吸(或挥发)过程,这样就使那些在同一固定相上吸附(或分配)系数只有微小差别的组分,在固定相上的移动速度产生了很大的差别,从而达到了各个组分的完全分离。 此外,色谱分析法具有物理分离方法的一般优点,即进行操作时不会损失混合物中的各个组分,不改变原有组分的存在形态也不生成新的物质。因此若用色谱法分离出某一物质,则此物质必存在于原始样品之中。[align=center]色谱分离过程的平衡常数可用吸附系数KA、分配系数Kp和分配比k定量地表述。吸附系数KA[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/47711529908229.jpg[/img][/align][align=center]在一定柱温和色谱柱的平均压力下,m表示每1 cm?吸附剂吸附组分的量,单位为g/cm' Vw表示每1 mL流动相中所含组分的量,单位为g/mL。分配系数Kp[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/84381529908229.jpg[/img][/align][align=center]在一定柱温和色谱柱平均压力下,es 和CM分别为样品组分在单位体积固定液和单位体积流动相中的浓度( mol/L)。分配比(或称容量因子) k:k=Cs[img]http://www.gdkjfw.com/images/image/80521529908229.jpg[/img][/align][align=center]式中,Vs和Vm分别为柱温、柱平均压力下,色谱柱中固定相和流动相所占有的体积( L),填充色谱柱内流动相与固定相的体积比叫相比,用β表示,ρ=V。[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/56611529908229.jpg[/img][/align]

  • 多数人竟不知:色谱分析中标准物质的五大应用

    多数人竟不知:色谱分析中标准物质的五大应用

    标准物质是什么?它是已经确定的、具有一个或多个足够均匀的特性值的物质或材料,可以是纯的或混合的气体、液体或固体。在分析化学中,标准物质是溯源链的主要组成单元,它们的计量学特征,特别是所提供特性量值的不确定度和在溯源层级中所处的位置,是分析测量质量保证关心的焦点问题。那么,在色谱分析中,在什么情况下,需要用到标准物质?如何应用?随小编来一探究竟吧!先了解下:标准物质作为分析测量行业中的“量具",在校准测量仪器和装置、评价测量分析方法、测量物质或材料特性值和考核分析人员的操作技术水平,以及在生产过程中产品的质量控制等领域起着不可或缺的作用。标准物质是具有一种或多种足够均匀和准确确定了的特性量值,用以校准仪器,评价测量方法或给物质赋值的材料和物质。标准物质都要由行政主管部门批准。标准物质是具有准确量值的计量标准,曾被称为标准样品(St)、标准物质andand Samlie(Standand Material)和标准参考物质(Stan-dard Reference Material,SRM),名称比较混乱。经国际法制计量组织(OIML)、国际标准化组织(WHO)、国际原子能委员会(IAEA),国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)、世界卫生组织(WHO)等国际组织反复协商,1981年确定了国际会议的名称——Reference Material(RM)和Certified Reference Material(CRM)。我国在“中华人民共和国计量法”及其有关法规中正式采用“标准物质”这一名称。一个标准物质要具有以下几个特点①具有准确可靠的量值,一般是由一个数乘计量单位组成;②具有标准物质证书,它描述该标准物一种或多种特性量值及其不确定度,是标准物质研制者向用户提供的质量保证书和使用指南;③标准物质的量值必须具有溯源性,溯源性是在国家或国际范围,长期有效的一致性和可比性。用于色谱定量分析的标准物质分类为了便于对标准物质进行分级管理,根据化学成分量的溯源链,将化学成分量标准物质(色谱定量分析主要用这类标准物质)划分成以下三个等级;①基准物质:该等级的标准物质的特性量值由国家计量机构用权威(或绝对)方法准确测定,并给出包括物质变动性在内的总不确定度的估计值。②一级标准物质:主要指用两种以上不同原理的准确可靠方法或权威方法定值,定值的成分量均匀、稳定,定值结果有足够高的准确度水平,并经过国家计量权威机构的审查、批准公布的标准物质。③二级标准物质:主要是指与一级标准物质相对比较定值,或用其他可靠方法定值的标准物质。标准物质的均匀性、稳定性和定值结果的准确度水平应满足例行分析检测工作的要求。标准物质应用一:色谱定量分析中色谱工作者在使用标准物质来验证自己的分析结果是否可靠时,则应根据选择的分析测试方法,欲测样品的情况和分析测定结果的予期目标来决定选用哪种和哪个等级的标准物质。选用时应考虑如下原则:①选择与欲测样品基体相同或相近基体的标准物质是选择标准物质的基本原则,当选择不到类似欲测样品基体()%$(.D)的标准物质时可选择代用(#E((@B%$,)标准物质;②标准物质特性量值的量限及准确度水平应能满足使用要求,并符合经济合理原则;③对均匀性主要考虑标准物质证书中规定的最小取样量是否符合使用要求,对稳定性主要考虑标准物质的有效期能否满足实用要求,用标准物质作测量过程的长期质量控制时更需要注意这一点。标准物质应用二:绘制色谱标准曲线时绘制色谱定量分析标准工作曲线时,如不考虑基体效应与干扰成分引入的系统误差,可直接用欲测组分的纯物质来绘制标准工作曲线。如分析测定饮用酒中的甲醇时可直接用优级纯或分析纯的甲醇来绘制标准工作曲线。若要消除基体效应与干扰成分引入的系统误差,就要选用与欲测样品基体相匹配,量值范围能包括欲测样品的量值,且与欲测样品的量值相近的系列标准物质,用与样品分析测定的相同方法,在同一分析测定条件下分析测定这一系列标准物质。将所得数据按前面所述的方法,或是在坐标纸上绘制标准工作曲线,或是用最小二乘法计算线性回归方程。当线性关系成立(用相关系数显著性检验来检验线性关系是否成立),就可用来进行样品的分析测定和结果的计算(或是从标准工作曲线上查找,或是代入线性方程中计算都可得到样品中欲测组分的含量)。在实际工作中,常选择一个含量较高的,与样品基体匹配的标准物质,经过多次稀释来绘制标准工作曲线。当欲测样品组分的含量范围很窄,又能找到一种与欲测样品的基体和量值都十分接近的标准物质时,可用相同的分析测定仪器和相同的分析测定条件对标准物质和欲测样品进行交叉分析测定,用下式计算欲测样品组分含量:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512232257_579288_2961690_3.png标准物质应用三:色谱仪器检定中用标准物质可以检定色谱仪器的线性范围,灵敏度,精密度和稳定性。首先根据色谱仪器说明书给出的线性范围选取(或配制)浓度(或含量)成梯度的五种(五种以上更好)标准物质,然后在色谱仪器正常工作状态下进行分析测定。所得数据的分析和检定结论见下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512232257_579289_2961690_3.png标准物质应用四:新建色谱定量分析方法评价中用标准物质评价新建色谱定量分析方法的重现性、再现性和准确性是最客观、最简便有效的方法。重复性是指在重复性条件下所测得的相互独立的实验结果之间的符合程度。重复性条件是指在同一实验室内,由同一操作者使用新建色谱定量分析方法,在较短时间间隔内使用同一仪器对相同样品进行分析测定。独立实验结果是指一个重复测定结果不受以前重复测定结果的影响,重复测定应重复全过程。如重复分析测定一个固体样品,应重复称样、处理样品和色谱分析测定的全过程。再现性是指在再现条件下测得的实验结果之间的符合程度。再现条件是指由不同实验室或不同操作人员,或使用不同仪器、或在较长时间间隔,用新建色谱定量分析方法对相同样品进行分析测定。准确性是指用新建色谱定量分析方法分析标准物质时,分析测定结果和标准物质给定的准确量值之间的符合程度。当由一个实验室对新建色谱定量分析方法进行评价时,可用该方法对选定的标准物质进行m组n次独立重复测定,每组重复测定的时间间隔要足以影响重复性条件。当由m个实验室对新建色谱定量分析方法进行评价时,可由m个实验室用该方法对选定的同一标准物质进行" 次独立重复测定。标准物质应用五:色谱定量分析质量保证中色谱定量分析检测质量保证工作的根本目的是让人信服分析检测结果的可靠性,用具有准确量值的标准物质比对,可提供公正、科学和权威的依据。具体方法如下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512232257_579290_2961690_3.png则可判定欲测样品分析检测结果是可靠的,否则分析检测过程可能存在明显的系统误差或失误。(2)在实验室承担贵重稀少样品分析测试任务时,应选用合适的标准物质作平行分析测定。根据对标准物质的平行测定结果正确与否,直接判断欲测样品分析测定结果的可靠性。(3)用于长期质量保证时,质量保证负责人间断地把一种相应的标准物质作为密码样品与欲测样品一起发给分析人员,收集分析测定结果,以标准物质的保证值(A)作中心,2倍的测量过程的再现性标准偏差(Sr)作上下控制限,以测量日期或者测量序号作横坐标,作准确度控制图(图2-3-37),质量保证负责人将对标准物质的测量结果画在图上。如果各次测定结果随机分布在上下控制限内,则表明此段时间内所有样品测定结果是可靠的。可用2

  • 气相色谱分析复习题1

    一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ℃,并低于 的最高使用温度,老化时,色谱柱要与 断开。2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液,组分基本按 顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。3、气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液,组分基本按 顺序流出色谱柱。4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ,而保留值差别最小的一对组分就是 物质对。5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种 力,氢键力在气液色谱中占有 地位。

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