色谱分离中应尽量

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法中，由于分子和化学干扰，应尽量不用那种酸来处理样品 1硫酸 2硝酸 3磷酸 4次氯酸帮我查原来的题目有点错，汗~！应该是“磷在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法中，由于分子和化学干扰，应尽量不用那种酸来处理样品 A硫酸 B硝酸 C磷酸 D次氯酸”还有一道题“重铬酸钾法测定铁时，加入硫酸的作用是什么”急用，望高手解救啊！！！！

小儿时期期应尽量少吃或不吃巧克力巧克力虽然是一种历史较为悠久的食品，但由于其多种保健功能（如保护心脏、防癌、减肥、振奋情绪等）的相继发现，越来越受到保健专家的瞩目与提倡，因而逐渐“热”起来成为一种时尚食品。但要注意，儿童应适当限制，否则易与遗尿症结缘。　　美国一位医学博士的解释是：巧克力可在小儿体内产生过敏反应，使膀胱壁膨胀、容量减少、平滑肌变得粗糙、产生痉挛，同时这一过敏反应又使小儿睡得过深，使其在尿液充盈时不能及时醒来，于是造成尿床。随着小儿进入青春期，巧克力不再产生过敏反应了，遗尿现象即可消失。

[b][color=#cc0000]作为采购尽量不要单独与一群供应商的人员谈判，这样对采购本人极为不利。谈判时应注意“对等原则”，也就是说：我方的人数与级别应与对方大致相同。如果对方极想集体谈，先拒绝，在研究对策。[/color][/b]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱要尽量避免暴露在酸性及水的环境中，为什么？

[font=宋体, Tahoma, Arial][color=#333333]对于新增项目，实验室大多会在新项目评审的同时对所依据技术文件进行评审，但是在规范、标准更新时却往往会忽视对技术文件的评审。在得到新版技术文件的时候，我们需要澄清：新版技术文件和老版本有什么不同，为什么要做这样的变更，其依据是什么，本实验室是否能够满足新版的要求，例如，实验室环境条件、现有设备、人员技术能力是否能够满足新版的要求，例如，实验室环境条件、现有设备、人员技术能力是否能够满足要求，是否需要改造环境设施、新添设备、培训人员，是否要增加相关文件如质量计划、作业指导书等等。同时，在首次使用新方法时，还应尽量参与量值比对、能力验证等活动，组织设备比对和人员比对，以判定新方法的适宜性，审核确认本实验室开展这一项目的能力。此外，还应经过实验室技术管理层的确认，并记录相关评审活动。[/color][/font]

尽量不吃饱和脂肪酸含量高的肥肉、动物油脂、鸡皮、鸭皮以及植物油中的棕榈油、椰子油等。此外，反式脂肪酸含量高的食物也应尽量不吃，如人造黄油、人造奶油、代可可脂及用氢化植物油加工的各种糕点、饼干等。

计量是实现单位统一和量值准确可靠的活动。在日常的生活、生产过程中主要是通过计量检测实现的。目前开展计量检测工作的方式主要包括检定、校准两种方式，当这两种方式都不适用的情况下可已采用比对的方式进行溯源。一、实施计量检测的方式检定是指查明和确认测量仪器符合法定要求的活动，它包括检查、加标记和/或出具检定证书。它是进行量值传递的重要形式，也是保证量值准确一致的重要措施，检定必须依据《国家计量检定系统表》进行，检定过程中必须执行《检定规程》，计量检定实施属地管理，各检定机构只能在授权的区域范围内开展检定工作，计量器具使用者应该根据计量检定证书规定的有效期实施周期检定。检定是由国家计量行政部门授权开展的量值溯源工作，只能由法定计量检定机构或授权机构，通过建立计量标准，在授权的区域内开展工作。而建立计量标准属于行政许可范畴。 校准是指在规定条件下的一组操作，其第一步是确定由测量标准提供的量值与相应示值之间的关系，第二步则是用此信息确定由示值获得测量结果的关系，这里测量标准提供的量值与相应示值都具有测量不确定度。校准是一种自下而上的溯源活动，属于计量器具使用者为确定计量器具的性能采取的一种自愿行为。开展校准工作，计量器具的使用者应该根据使用要求，自行选择校准机构，自定校准周期。比对是指在规定条件下，对相同准确度等级或指定不确定度范围内的同种测量仪器复现的量值之间比较的过程。比对不仅是各实验室间开展能力验证的一种方式，同时也是在计量器具无法采用检定或校准方式溯源时的一种溯源手段，同样应属于计量器具使用者的自愿行为。二、开展计量检测工作的机构分类目前我国的计量检测分为两个体系。一种是由质量技术监督局依法设立的法定计量检定机构或授权机构。这一类机构通过建立计量标准从事计量检定、校准活动，通常法定计量检定机构需取得由质量技术监督局颁发的计量授权证书后，根据授权范围开展检定、校准活动，所以说通过计量授权开展的不论是检定还是校准工作的基础都是建立计量标准，都是属于取得行政许可才可开展的活动。另一种属于社会上成立的校准实验室通过取得实验室认可来开展相关的校准活动。三、过多的行政化干预严重干扰了校准工作的开展1、对具备国家《计量检定规程》的仪器，在开展校准工作时都会要求校准人员具备该项目的检定员证，虽然CL01《检测和校准实验室能力认可准则》第5.2.1条规定“实验室管理者应确保所有操作专门设备、从事检测和/或校准、评价结果、签署检测报告和校准证书的人员的能力。当使用在培员工时，应对其安排适当的监督。对从事特定工作的人员，应按要求根据相应的教育、培训、经验和/或可证明的技能进行资格确认。”但校准和检定还是有着本质的区别的，校准过程中并不会严格的执行检定规程，而是根据实际的需要采取合理的方法对仪器的准确度进行校准。如果仅是以是否具备计量检定员证来判断校准人员能力是不合适的。虽然目前计量检定员证被取消（与注册计量师合并），不在作为行政许可的项目，但目前的《注册计量师暂行管理办法》仍要求必须在质量技术监督部门取得对应项目的注册证方可开展计量检定、校准活动，并没有真正的取消该许可项目。在校准实验室准备开展校准工作时，计量检定员证（计量师注册证）往往成为计量行政部门（主要培训机构通常是隶属于质量技术监督局的法定计量检定机构）限制项目开展一种手段。2、建立计量标准往往成为CNAS对校准实验室评审中的检查项目，有时甚至对具备《校准规范》的校准项目也要求先建立校准装置，而建立计量标准同样属于行政许可范畴。计量标准应该属于量值传递范畴，应该根据《计量检定系统表》按准确度等级建立，建立计量标准的目的应该是开展检定工作。而校准属于一种自下而上的自愿的量值溯源行为，可以根据使用的需要，选择合适的方式溯源到具备必要准确度等级的计量仪器或使用量具上。例如对砝码的溯源，对F2等级的100g砝码使用要求误差小于1.6mg，溯源时既可以溯源到更高等级的砝码上（F1、E2），也可以选择一台不确定度足够小的电子天平通过称量溯源（如使用100g，最小分度值0.01mg的电子天平）。所以校准不必溯源的指定的计量标准。计量标准也不应成为开展校准工作所必备的许可项目。3、《检定规程》、《校准规范》过多。目前存在着大量的国家《检定规程》和《校准规范》，还有大量的部门、地方《检定规程》。总的来说这些《检定规程》、《校准规范》在校准工作中实用性不高。校准还是应该更偏重于对数值可靠性的校准，选择何种校准方法需要根据具体情况而定。而《检定规程》、《校准规范》更像是在对设备做整机的符合性判定，并且校准方法并不完善。例如：JJFJJF 1259-2010 《医用注射泵和输液泵校准规范》，规定的校准点为最大流量的10%、50%和100%，国产注射泵最大量程多为1000mL/h,所以校准点应为100 mL/h、500 mL/h、1000 mL/h，但医疗机构的实际使用流量多小于25mL/h,如果仅仅根据该《校准规范》进行校准，那校准结果又能有多少实际意义？再例如：JJF 1101-2003 《环境试验设备温度、湿度校准规范》，校准项目中竟缺少温度过冲这个校准项目。所以在校准过程中还是应该根据实际使用情况制定合理的校准方法，关注数值准确性就对准确性校准；关注测量重复性就对重复性进行校准。对于现今这些《检定规程》、《校准规范》计量行政部门也应该该废除的废除、该修订的修订，《校准规范》属于完全没有必要的文件，《检定规程》保留强制检定项目的也就足够了。计量校准工作属于第三方服务类产业，不是技术监管活动。少一些行政方面的干预，更有力于校准市场的发展。

[b][color=#cc0000]谈判的中盘，对于对方有建设性的或自认为聪明的意见和发言，如果采取否定的语气容易激怒对方，让对方好没面子，谈判因而难以进行，而且可能还会对你的背后下黑招。故采购人员应尽量肯定对方，称赞对方，给对方面子，这样对方也会愿意给你面子。[/color][/b]

重金属，这个词似乎很难和吃的东西联系在一起。事实上，重金属已开始慢慢侵入我们的食物。那么，哪些饮食中会含有重金属呢？　　皮蛋。在制作皮蛋时，在鲜蛋的外面包裹的辅料中有一种叫密佗僧的东西，它的化学成分就是氧化铅。加入氧化铅可以促进配料均匀，快速地渗入蛋中，也可使皮蛋迅速凝固，易于脱壳。但放置的过程中，这些氧化铅就逐渐渗透到蛋内。　　易拉罐装饮料。易拉罐以铝合金做材料，罐内壁涂了一层有机涂料，使铝合金和饮料隔离。有些生产不合格的铝罐在加工过程中，很可能有的地方没涂上保护性涂料，或者涂得过薄，致使罐内壁铝合金与饮料接触。久之，铝元素逐渐溶化其中，尤其是罐中饮料带有酸性或碱性时危害更大。　　海鲜。海鲜是健康食谱中的明星，味道鲜美而且富含营养物质，能预防心血管病，改善情绪和记忆力。但与此同时，海鲜的安全问题也不容忽视。由于污染的蔓延，贝类和海鱼已经成为重金属汞、砷的最大来源，如果长期食用受污染的海鲜会导致重金属等有毒有害物质在体内积累而危害健康。动物内脏。动物内脏尽管有着独特的营养成分，但有重金属的沉积。因为家禽全靠工业饲料喂养，这些饲料具有不确定性，一旦不安全食物被动物食用后，比如动物所吃的饲料，喝的水如果被重金属如镉污染了，都要靠内脏来代谢，一些重金属等有害物质就会沉积在内脏里。

液相色谱中死时间几种测定方法1：有响应的溶剂出峰时间为死时间。2：进样后的阀切换峰，对应的时间为死时间。3：工作站中输入色谱柱的空余体积或孔隙率，自动计算。（对于C18柱，也可以用硝酸钠或硫脲等在色谱柱上完全不保留组分的出峰时间来测定死时间。）影响分离度的因素有三个因素控制两个色谱峰之间的分离度——容量因子，选择性，柱效容量因子反映样品分子和固定相及流动相之间的作用力，选择性是说明色谱系统区分两个或多个色谱峰的能力，柱效与色谱峰的宽度有关，很明显要达到一定的分离度，宽色谱峰要比窄色谱峰需要更大的分离度选择性。理论塔板数越高柱效越高，柱效的高低受柱内效应和柱外效应的影响。选择性是固定相区分两个被分离样品组分的能力，用容量因子之比进行计算，它是两个被分离色谱峰顶点距离的量度，如果选择性是Ⅰ，则两个组分完全不能分离。选择性数值越高，分离越好。由于选择性取决于被分离物的物理和化学结构，流动相和固定相，流动相组成，PH，色谱柱温度，流动相添加剂，因此，尽量优化实验条件提高选择性以降低成本。容量因子为物质的特性，当分析条件一定时，容量因子为固定值。溶剂的洗脱强度与其极性有关：反相色谱：溶剂的极性越强，洗脱强度越弱。正相色谱：溶剂的极性越强，洗脱能力越强。（注意：不可以使用纯水作为正想色谱的流动相）一般样品分析要求：容量因子大于2小于5

哪位有能分析氧中微量烃类杂质的色谱填充柱的相关信息呀，帮忙提供一下！！！！要求：检测限为PPM级别的，特别是乙炔要求检测到十分之一个PPM。采用填充柱进行分析。尽量不采用富集技术。C1~C4烃类要在一根色谱柱中全部被分离出来。如果有知道的朋友，麻烦给留信息。谢谢！！！！

请问质谱的原理及构造，尽量详细一些

尽量使用菜籽油、茶油、橄榄油等食用油，烹饪方式尽量选择炖、煮；减少精米白面的摄入，增加全谷物、粗杂粮的摄入；尽量用鱼虾类代替红肉，多吃蔬菜；适量坚果。

[b]原则：[/b] 对于柱长为50~250 mm，内径为4~5 mm进行的分离，样品中单个化合物的量应该≤50 μg，样品的进样体积也应≤25 μl（当把流动相用作进样的溶剂）。 对于内径比较小的柱子，样品大小应该减少至与柱子直径的平方成正比。如果样品中包含可电离的分子，样品量＞1 μg就会出现柱子超载的现象。 [b]样品进样量对HPLC分离效果影响基于以下原因：[/b] 为了避免由于样品进样量太大，而在分离中出现不想要的变化； 为了增加痕量分析中检测器的敏感度需要使用尽可能大的样品进样量； 为了在制备 HPLC 中最大化回收净化后的产品量。 由于样品的进样体积或进样量太大而造成的分离度和（或）保留时间的变化，分别称为[b]体积超载[/b]和[b]质量超载[/b]。 [b]体积超载：[/b]样品体积对分离效果的影响 假设样品中的分子浓度保持不变，样品体积对峰的尺寸和形状的影响如下图所示，随着样品的进样体积按照进样顺序1~4不断增加，色谱峰开始逐渐加宽，然后形成一个平扁的顶部。 [img=,690,438]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409051642597593_5016_3203140_3.jpg!w690x438.jpg[/img] 几种不同的色谱柱构造，它们的最大样品进样体积如下： (150mm x 4.6mm，3μm 颗粒）Vs≤80 μl (100mm x 4.6mm，3μm 颗粒）Vs≤50 μl (30mm x 4.6mm，3μm 颗粒）Vs≤30 μl (30mm x 2.1mm，1.5μm 颗粒）Vs≤4 μl 如果色谱图中较早洗脱出来的峰的分离度并不是关键，那么就可以进样较大体积的样品。 样品可能溶解在某种溶剂的溶液中而不是在流动相里。当样品溶剂比流动相要弱时，可以进样体积较大的样品而不会对峰宽和分离度造成负面影响。相反，进样溶解在比流动相强的溶剂里的样品，往往会使得色谱图中较早洗脱出来的色谱峰发生谱带加宽和（或）扭曲变形。用比流动相强的溶剂来配备样品是一种常见的错误， 如果有可能应该尽量避免。如果不方便更换样品溶剂，那么虽然样品溶解在较强的溶剂里， 但是只要进样体积够小，色谱图就不会受到影响（可以忍受）。 以1:1的比例用较弱的A溶剂（比如水）稀释样品，然后以2 倍的体积进样。这样做能有效地减少样品溶剂带来的问题（尤其是当一个样品溶剂＞50%B) ，而同时也能保持进样的样品量不变。较大的进样体积和较强的样品溶剂可以在梯度洗脱法里使用，因为在梯度洗脱开始的时候样品会和较弱的流动相（较低的％B ）混合。如果有疑问，那么将进样体积减小为原来的一半以及增加为原来的2 倍，并且观察不同的进样体积对分离度的影响，接着再根据相应的情况作进一步调整。 [b]质量超载：[/b]样品重量对分离效果的影响 即便样品的进样体积较小，溶解样品的质量也会有可能导致色谱柱超载，造成样品峰的加宽和变形。这种情况的发生是因为柱子保留样品分子的容量是有限的；也就是说靠近峰带的固定相中样品饱和。下图显示的是一个由于柱子超载而造成的谱带加宽的例子。样品进样量的大小顺序为1a1b1c1d234（最大进样量）。 [img=,690,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409051646063485_3784_3203140_3.jpg!w690x428.jpg[/img] 只要样品中各个成分的重量不要过多（ 通常对于4.6 mm 内径的柱子进样量50 μg ，内径小的柱子，进样量也相应要减少），每个峰带在柱子内的移动就不会受到样品中其他峰带的影响。因此，样品中单个化合物的重量，往往决定了色谱柱是否会超载，峰形是否会发生改变，而与样品总重量无关。其中一个化合物引起色谱柱的超载，也不会影响到样品中其他色谱峰的分离（只要它们都是基线分离的）。只有当单个化合物的进样量太大，才会发生色谱柱超载的现象并同时出现色谱峰的拖尾（ 比如对于内径为4.6 mm 的柱子进样量＞50 μg)。[img=,600,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409051649465969_829_3203140_3.jpg!w600x282.jpg[/img] [b]避免进样过多所引起的问题[/b] 以常规的HPLC 分离实验执行样品分析的时候，针对同样的分离程序，最好能保证不同化合物的k、N和Rs值保持不变。这个要求简化了基于保留时间的定量分析和色谱峰的识别。要保持k、N和Rs的值不变，就必须保证样品的进样量足够小，以避免柱子超载，并且分离效果也就不会随着样品进样量大小而变化，通常需要样品量和体积都不超过一定的界限。样品体积一般在HPLC 实验里是保持不变的，主要担忧的是样品中的分析物浓度过高。再次，Wmax的值应该是指样品中各个化合物的重量， 而不是样品的总重量。举例说，如果样品中没有一个成分超过样品总量的10% ，那么与仅仅含有单个成分的样品相比，此样品的最大样品进样量就可以多10 倍。 [b]比预想的样品浓度要高[/b] 如果一个分析物在不同样品中的浓度不同，那么质量超载就可能会由于样品浓度过高而发生，造成分离度丢失，保留时间改变。分析物的浓度或重量对分离结果造成的这种影响，应该在最后的HPLC 程序中都要考虑到（在方法建立之后）；样品的最大进样浓度或者最大进样重量Wmax应该早早确定，这样就能避免因为样品超载引起的问题，包括检测器的超载，引起非线性的检查结果。超过这个浓度的样品就要再次稀释或者重新分析。 [b]痕量分析[/b] 在痕量分析中，最好能把峰高最大化，从而增加信噪比。通常被进样的痕量分析物的量都非常小，因此不会造成色谱柱超载的问题，但是样品中的其他成分却可能会引起色谱柱超载，可能会对分析物的分离效果造成潜在的负面影响。也就是说一个化合物的进样量如果过大，则可能会影响邻近的另一个色谱峰谱带的分离效果。 如果样品中包含过多干扰性的化合物，在展开HPLC分离实验前最好就是能把样品清洁一遍，除去干扰的化合物。在痕量分析中，进样最大可能的样品体积是有利的。当感兴趣的色谱峰和邻近的峰分离非常好并且也有足够的样品可以使用的话，增加样品的进样体积有助于一步增加峰高。如果溶解样品的溶剂远比流动相弱，那么我们就可以使用较大的进样体积，并且色谱峰的大小也能保持与进样体积成正比，而不会出现额外的谱带加宽的问题（这个方法尤其在梯度洗脱的时候会常用到）。这种增加检测器灵敏度的方法是以充足的样品量为前提的。

一． 逆流色谱技术简介现代逆流色谱技术起源于上世纪50年代的逆流分溶法（Counter Current Distribution, CCD），它利用不同物质在所选择的两相溶剂中的分配系数不同而通过多次逆流分溶对物质进行分离。它采用数百个分离管进行操作，每一次操作后，上层液体被转移至盛有新的下层溶剂的分离管中，而往原分离管中加入新的上层溶剂，看起来好似两相的液体以相反的方向流动，故称为逆流分溶法。逆流分溶法存在许多缺点，如使用易破碎的玻璃仪器，分离时间长，需要连续稀释样品等。但与液相色谱相比，它无需固体作固定相，从而避免了因此而带来的一系列问题。因此，在CCD基础上发展起来的逆流色谱（Counter Current Chromatography, CCC）在采用了与液相色谱相似的连续洗脱、检测和分布收集技术后从上世纪70年代开始得到迅速的发展，并在天然和合成化合物的分离纯化中发挥了日益重要的作用。上世纪70年代出现的液滴逆流色谱（Droplet Counter Current Chromatography, DCCC）使流动相形成液滴，通过作为固定相的液柱而达到分离纯化的目的。其装置主要由输液部分、检测收集部分和玻璃管液柱部分（300-500根60cm X 1.8mm的玻璃管）组成。由于流动相形成液滴，在细的玻璃管中与液体固定相有效地接触，摩擦不断形成新的表面，促进溶质在两相溶剂中的分配，所以分离效果好，而且不产生乳化现象。对于易氧化的物质，还可用氮气驱动流动相。采用DCCC分离纯化了许多包括中草药和抗生素在内的天然产物如柴胡皂甙和短杆菌肽, 短杆菌酪素和四环素等。液滴逆流色谱解决了操作自动化的问题，但仍存在分离时间长，使用易破碎的玻璃管，分离度还不高等问题。逆流色谱技术的重大突破出现在上世纪80年代，根据被分离混合物的理化特性，选择二元或多元的两相溶剂体系，以上相或下相为固定相，将其注满色谱柱后使色谱柱作特定的高速旋转运动，并用由此产生的离心力场支撑柱内的液体固定相，然后以另相为流动相，携带溶解的混合物由输入泵推入色谱柱，穿过两个液相对流的管柱，各组分根据在两相中的分配系数不同而得到分离。根据离心力场的不同可将现代逆流色谱分为离心分配色谱(Centrifugal Partition Chromatography, CPC)，也称盘管行星离心色谱(Coil Planet Centrifuge, CPC)和高速逆流色谱(High Speed Counter Current Chromatography, HSCCC)，前者属流体静力平衡系统，色谱柱由一系列刻在圆盘或圆筒内的导管相联的柱体组成，通过单轴旋转产生恒定的重力场，两个旋转密封的接口分别连接流动相的进口和出口；后者属流体动力平衡系统，由聚四氟乙烯软管绕制成的色谱柱除绕离心轴旋转外，还围绕自轴旋转，产生变化的重力场，并采用无旋转密封的连接方式。分离时两相液体被剧烈振动的离心力场依其界面特征被甩成极细的微粒，样品各组分在两相微粒的表面上分配并在微粒振荡与对流的环境中有效传递，相当于把通常的溶剂萃取高效（13次/秒以上）、自动、连续地予以完成。泡沫逆流色谱(Foam Counter Current Chromatography, Foam CCC)技术是在HSCCC的基础上发展起来的。使用时，氮气和流动相同时从相反方向注入管柱中形成气体和流动相的逆流，然后从盘管中部注入的混合物根据形成泡沫的能力得到分离，易形成泡沫的的组分随[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]被洗脱收集在泡沫流出部分，而其它组分则随流动相流出。在盘管行星离心色谱基础上还发展了交叉轴盘管行星离心色谱(Cross-axis Coil Planet Centrifuge, X-axis CPC)，这种仪器在使用中产生一种行星式运动，使得盘管支架在围绕离心中轴转动（公转）的同时还沿着自己的水平方向轴旋转（自转），使得部分的离心力矢量作用于盘管的半径方向，以防止因两相乳化而降低固定相保留率的现象出现。因此，X-axis CPC大大稳定了固定相的保留率，特别适用于大量制备性分离纯化。现代逆流色谱技术为化合物的分离纯化提供了一个新的手段，与HPLC等液-固色谱技术比较，由于分离原理不同，二者间存在很强的互补性。它无需固体作固定相，不存在固体对样品组分的吸附、玷污、变性、失活、拖尾等现象，能实现很高的回收率，节省昂贵的材料消耗和溶剂消耗（HPLC的1/10以下），运行使用的后续投入较低。逆流色谱在无需更换不同极性的色谱柱情况下，通过提高极性溶剂或非极性溶剂比例的方法，可以实现流动相从弱极性到强极性或相反的转化。由于色谱柱容积大，无填料，柱内空间全部是有效空间，因此，样品负载能力强，制备量大，重现性好。实验室规模的盘管总体积为100mL的逆流色谱仪一次可分离0.5-2克的粗品，而3000mL容量的制备型逆流色谱仪一次可分离15-60克的粗品。但是，与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和高效液相色谱等相比，逆流色谱的分离效率即理论塔板数还不高（一般在1000以下），一次分离所需时间还较长（以小时计），因此，还不宜用于组成复杂的混合物的全谱分离分析。逆流色谱技术在基本原理以及溶剂系统选择等方面还有待于进一步的普及、研究、开发与应用。目前，HSCCC等技术在生物化学、医药学、农业、环境、材料、化工、海洋生物以及无机离子等众多领域已得到成功应用，1996年美国出版的《High-Speed Countercurrent Chromatography》一书被选编为著名的分析化学丛书第132卷，2000年9月在英国Brunel大学召开了逆流色谱技术第一届国际学术会议，每年一度的国际分析化学与应用光谱学学术会议上，都设有CCC的专题组，“Journal of Chromatography” ,“Journal of Liquid Chromatography” 等重要学术刊物都有这一技术的论文发表。我国在CCC技术及其应用研究方面与国际发展同步，1980年研制出了我国第一台逆流色谱仪，并用于国产抗敌素成分的分离与分析检定，发表了一大批用HSCCC等分离制备中草药和茶叶等天然产物活性成分的论文，引起国际同行的瞩目，2002年在北京召开了逆流色谱技术的第二届国际学术会议。但是，在逆流色谱技术应用于抗生素的分离纯化方面，我国与国际上发展趋势相比还存在很大差距，相关论文甚少，因此，在我国开展高速逆流色谱技术分离纯化抗生素的工作有着广阔的应用和发展前景。二． 溶剂选择无论是用HPLC或CCC技术分离混合物，分离度(Rs)是一个很重要的参数，如下图所示，在HPLC中，提高分离度是通过使峰形变窄的方法达到的，而在CCC或CPC中，则是通过改进选择性来实现的，这种选择性主要取决于样品在两相溶剂中的分配系数。因此，溶剂系统的选择在CCC技术中尤为重要。 选择溶剂时要考虑到样品的极性、溶解度、电荷态和形成复合物的能力等，溶剂体系的沉降时间应小于30秒，以得到满意的固定相保留率。测定方法如下，各取2毫升平衡后的上相和下相液体移入一个5毫升的刻度玻璃管中，密封上下摇动5次后静置于水平面上并测定两相分层的时间即沉降时间。样品的分配系数K值（K=上相中样品浓度/下相中样品浓度，可由HPLC方法得出）最好在1左右，一般在0.2到2之间。以上相作固定相时为例，若K《《1，样品很快随流动相流出，达不到分离效果；若K》》1，样品出峰时间拉长，形成宽峰。由于CCC的理论塔板数在800左右，因此要得到高的分离度，样品各组分间的分离因子( , 各组分的K值之比)应大于1.5。此外，两相溶剂的体积应尽量相同以避免溶剂的浪费，溶剂最好挥发性强，这样完成操作后只要将洗脱液浓缩即可得到纯样品。 选择溶剂体系时，首先选出一个能使样品全部溶解的溶剂体系，然后调整各溶剂的比例使得被分离各组分满足K值和 值的要求，以提高分离度。可以采用相图来研究改变某一相的组成对另一相组成的影响，Sø rensen等人对近百种三元溶剂相图研究后，总结归纳出三类溶剂体系：乙酸乙酯—正丁醇—水(EtOAc—BuOH—H2O)，适用于极性弱的样品；水—二甲亚砜—四氢呋喃(H2O—DMSO—THF)，适用于极性强的难溶性样品如两性霉素B；氯仿—甲醇—水(CHCl3—MeOH—H2O)，适用于大部分样品。此后又发展了其它通用的多元溶剂体系如正戊烷—乙酸乙酯—甲醇—水(Heptane—EtOAc—MeOH—H2O)体系和正戊烷—甲醇—甲基叔丁基醚—甘醇二甲醚—水(Heptane—MeOH—MtBE—Glyme—水)体系等。常用溶剂体系的选择可参考表1，首先根据样品的理化特性选出最佳溶剂，然后在左右两栏中再选择相应的数种溶剂，以组成选择性最好的多元溶剂体系。

目的：建立一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量。方法：以GDX-101为固定相，柱长为2 m，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标。结果：乙醇及丙二醇进样量分别在2.0～6.0 μg，1.0～3.0 μg，其峰面积与浓度呈良好的线性关系，加样回收率分别为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，101.4%(RSD＜1.1%，n=5)，精密度良好。结论：此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可同时测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，方法简便准确。关键词　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法　乙醇　丙二醇　环孢素A山地明(环孢素A)为诺华制药有限公司的产品，是一种免疫抑制剂，用于器官移植和骨髓移植中的抑制排斥现象以及自身免疫疾病。厂方质量标准中乙醇及丙二醇的含量采用石英毛细管柱测定，此种色谱柱在国内使用不普及，我们经多次试验，摸索出一较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，适用于国内检测，即以GDX-101为固定相，柱长为2 m，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标，可同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，改进后的方法，乙醇与正丙醇的分离度为3.1，丙二醇与正丙醇的分离度为5.0，符合中国药典1995年版中乙醇量度检查的分离度要求［1］，操作简便，结果准确可靠。1　仪器与试药　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：SP-6890　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱：玻璃柱，长2 m，固定相为GDX-101。　　乙醇、异丙醇、丙二醇均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯，二甲基亚砜为色谱纯。　　样品：环孢素A胶囊(山地明)，由诺华公司提供，批号为187MFD0797；241MFD0797；166MFD0797；483MFD0797；477MFD0797。　　标准贮备液及内标贮备液：精密称取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]级的乙醇及丙二醇2.50及1.25 g分置50 mL容量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为标准贮备液；精密量取正丙醇5.0 mL置50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为内标贮备液。2　试验方法与结果2.1　色谱条件　采用GDX-101为固定相，柱长为2 m，氮气为载气，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，即初始为165 ℃，保持12 min，以40 ℃。min-1升至280 ℃，并保持20 min，检测器温度为280 ℃，进样量为2 μL。2.2　分离度试验　称取乙醇、丙二醇及正丙醇各50 mg置同一50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，进样2 μL，按上述色谱条件试验，记录色谱图，见图1-A，乙醇、丙二醇及正丙醇的保留时间分别为1.15，2.22，7.54 min，计算乙醇与正丙醇及丙二醇与正丙醇的分离度，其分离度分别为3.1和5.0。图1　分离度色谱(A)及样品测定(B)色谱图1.乙醇　2.正丙醇　3.丙二醇　4.二甲基亚砜2.3　线性范围及标准曲线　分别精密量取乙醇和丙二醇标准贮备液1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL，分别置50 mL量瓶中，并分别加入内标贮备液1.0 mL，使乙醇终浓度为1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mg．mL-1，丙二醇的终浓度为0.5，0.75，1.0，1.25，1.5 mg．mL-1，分别进样2 μL，以乙醇及丙二醇的进样量为横坐标，以它们的峰面积与内标峰面积之比为纵坐标，分别进行线性回归，结果线性关系良好，乙醇、丙二醇回归方程分别为：A=8.935×103C+7.858×102　r=0.998 8A=8.086×103C-1.649×102　r=0.999 92.4　精密度试验　用乙醇与丙二醇浓度分别2.0及1.0 mg．mL-1的溶液，重复进样5次，结果乙醇与丙二醇的RSD分别为0.7%和1.0%，精密度良好。2.5　回收率试验　采用加样回收法，取已知乙醇与丙二醇含量的样品2粒，用二甲基亚砜溶解，置50 mL量瓶中，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，精密量取此溶液4.0，4.5，5.0，5.5，6.0 mL，分别加入乙醇与丙二醇的浓度分别为2.0 mg．mL-1及1.0 mg．mL-1的标准溶液6.0，5.5，5.0，4.5，4.0 mL，混匀，量取混匀后的溶液2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，测定这5份溶液的乙醇和丙二醇含量，计算回收率，乙醇的平均回收率为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，丙二醇的平均回收率为101.4%(RSD＜1.1%，n=5)。2.6　样品的测定　取乙醇和丙二醇标准贮备液2.0 mL，内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取环孢素A胶囊2粒，置50 mL量瓶中，用二甲基亚砜溶解，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为样品溶液；分别量取对照品溶液和样品溶液各2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，按上述色谱条件测定，以内标法计算含量，即得；见图1-B。2.7　对比试验结果　取环孢素A样品5批，用改进后的方法测定样品中乙醇和丙二醇的含量，与厂方测定数据相比，结果基本吻合，见表1。表1　乙醇和丙二醇对比试验结果(%) 批号 本法结果 厂方测定数据 乙醇 丙二醇 乙醇 丙二醇 187MFD0797 101.0 106.3 100.5 105.0 241MFD0797 99.2 99.2 100.6 100.6 166MFD0797 101.7 102.7 101.3 103.0 483MFD0797 98.8 96.8 99.3 97.2 477MFD0797 99.1 98.1 98.9 97.7 3　讨论3.1　本法与原厂方方法相比，方法更为简便，条件普及，有利于对样品质量的控制。3.2　原厂方标准在测定乙醇含量时，以正丁醇为溶剂，由于正丁醇的保留时间与丙二醇过于接近，分离度达不到要求，本法采用二甲基亚砜为溶剂，不影响样品的溶解，同时使丙二醇与二甲基亚砜的分离度符合定量分析的要求。3.3　曾用固定相为GDX-401的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]柱进行检测，乙醇与正丙醇得到完全分离，但丙二醇与溶剂峰重叠，分离度达不到要求。3.4　采用程序升温，可使溶剂出峰时间加快，缩短分析时间。王俊秋（北京市药品检验所　北京　100035）庞青云（北京市药品检验所　北京　100035）余立（北京市药品检验所　北京　100035）参考文献1，中国药典.1995.二部：附录44

一、样品的了解和溶剂的选择1.对于样品成分不知的样品，首先我们要做的就是了解样品的各项物理性质，比如说结构式，沸点，溶解度等等，为后面的仪器条件做准备；2.对于样品成分已知的样品，我们一是要选择合适的溶剂（尽量选择低沸点的溶剂），如果直接进样，避免用水，二氯甲烷，甲醇做溶剂，防止损坏色谱柱；二是要配制适合样品的浓度，浓度过高，会导致色谱柱或衬管会过载，浓度过低，会导致分离效果不理想，重现性低。二、仪器的配置（包括进样参数和升温程序）1.色谱柱的选择，说白了就是固定液的选择，根据样品的极性程度不同而选择不同的色谱柱，在此应遵循“相似相溶”的基本原则；对于非极性的样品，应考虑非极性的色谱柱，如OV-1，样品与固定液的作用主要是色散力，固定液的次甲基越多，则色散力越强，各组分基本按沸点的大小顺序流出，沸点低的物质先流出色谱柱；如果样品中含有非极性和极性成分的混合物，一般选用中等极性或弱极性的色谱柱，如HP-5,DB-624系列的色谱柱，此时样品与固定液的作用基本还是色散力，当然还要看极性成分的量，沸点低的成分先流出，同沸点的物质极性大的先流出色谱柱；如果样品是极性物质，应选择极性色谱柱，如HP-1，样品与固定液的作用主要是静电力，色散力和诱导力处于次要地位，各组分按极性大小的顺序流出色谱柱，极性小的先流出，极性大的后流出，如果样品为非极性和极性成分的混合物，则非极性先流出，固定液的极性越强，非极性成分流出越快，极性物质保留时间越长。2.载气的选择，应尽量选择不与样品发生反应的惰性气体，如N2，He，H2等，没有特殊规定，一般选用N2，比较便宜。3.操作条件（1）进样口温度：根据样品中最高物质的沸点来确定，原则上是保证所有的样品都能够汽化，但选择的样品检测样品不会因为高温遭到破坏；一般选择150-250℃；（2）进样量：对于毛细管柱而言，进样量尽量不要大于2ul，过大可能导致柱子过载和溶剂效应，对于填充柱而言，进样量则可以稍微的增大；（3）分流比：一般没有明确的规定，根据响应值和样品的浓度来决定，浓度大，响应值高，就把分流比设大点；（4）检测器温度：检测器温度并不是指氢火焰的温度，而是检测器自身所上升的温度，检测器温度设置应以保证样品不在检测器上冷凝，而且要满足仪器的灵敏度，一般设置检测器的温度比最终柱温高30-50℃；（5）柱温：对于组成成分比较简单的样品，一般采用恒温检测就可以分析了，对于组成成分比较复杂的样品，就要采取程序升温，合适的程序升温方法，可以提高分离效果，色谱柱的初始温度应接近最低沸点的样品的温度，最终温度应大于样品中最高沸点的样品的温度，但必须低于色谱柱所能承受的最高温度，程序升温的速率可以根据分离情况进行调节，在程序升温的过程中，只要仪器本身的条件允许，可以一阶二阶甚至三阶升温程序，一切的目的只是为了能更好的分离；（6）流速：一般设置为20-30cm/s，流速也可以决定分离效果，不过不是很明显，流速变小，分离度增加，但流速过于太小，峰型会有所改变，如拖尾；辅气，氢气的流速为30，空气为300，尾吹为25。三：检测条件的优化如果样品的检测效果不理想，可以从三个方面来考虑改变检测条件：1.调节程序升温，如改变初始温度，调节升温流速都可以改变分离效果；2.调节流速，速率调小，分离度增加；3.在改变以上两个条件仍然不能改变分离度的情况下，就要更换色谱柱了，选用合适的色谱柱。无论怎么优化，目的就是为了能更好的分离[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法的开发，说起来就上面几点，但实际实验起来，肯定会遇到很多的问题，为确保试验能顺利的进行，在试验中应注意以下几点：1.手动进样的速度要快，过慢会导致峰分叉2.进样时应排除进样针内的气泡，确保进样重现性3.选用合适的进样器，如10ul的进样针进样不得少于1ul 4.减少进样歧视：在进样针插入进样口以后，针尖内易挥发的样品首先挥发，进样前和进样后的针尖组成不一致，导致进样歧视；两种解决方法：1）使用热进样针，2）溶剂冲洗5.色谱柱安装过程中，应注意进样口端和检测器端插入的长度不同，不同的仪器，插入的长度也不同6.色谱柱使用前，最好先老化，在使用。

在使用制备色谱过程中，发现增大进样量，会导致相邻峰的分离度降低，甚至重叠在一起无法分离。虽然降低进样量可以解决这个问题，但是又会导致制备效率很低。提高水相的比例，又会使峰变宽，峰高变低，也不能达到好的分离效果。所以想请教一下，如何才能维持较大的进样量，又能达到较好的分离度？

1、什么叫担体？作用是什么？ 答：担体又称载体，在分配型色谱柱中，为了使固定液与流动相之间有可能界面通常将固定液均匀地涂渍在具有多孔结构的惰性支承的表面上，形成一层很薄的高沸点、有机化合物液膜，该惰性支承体称为担体。 2、气固柱的填充吸附剂有哪些？ 答：常用的吸咐剂有活性碳，分子筛，活性氧化铝，石墨化碳，膨润土，高分子小球等。 3、影响色谱柱分离度 [固定相已固定]的主要因素有哪些？ 答：(1)、色谱长度和填料的性质，色谱柱越长，组分之间分辩效果越好，但色谱柱越长压降越大，而输入的压力是有限的。色谱柱过长会增大进出口压力比，相反会降低分离度。 (2)、色谱柱填料颗粒大小也是主要因素，粒子越细，由于表面积增加，分辩效果越好，但是颗粒细会增大柱压降，也会起反作用。 (3)、柱温对分辩效果也有很大影响，因为气体在液体中的溶解度或在固体表面的吸附程度都随温度增高而降低，在气液色谱分析中，当超过一定温度时，静态的液体通常会从色谱柱中挥发掉，所以选择柱温时应考虑到样品的沸点。一般是略低于样品沸点的平均值。 (4)、载气种类的影响。常用的载气有 N2、H2、He、Ar等，其中H2、He气的分子量较小，有利于提高分析速度，但浓度较高的介质易在其间形成扩散，影响分离度，所以在实际测量中H2、He气体一般都用在介质浓度较低的区域并提高其流速，减少扩散的影响。N2、Ar等分子量较大的气体的优点是扩散作用小，缺点是在柱中压降大流速慢，即分析周期长。 (5)、载气流速的影响。介质在固定相上的滞留时间，主要取决于介质自身的特性(挥发性，极性等)和载气的流速。所以流速快慢直接影响分离度。 (6)、进样时间和进样量的影响。进样时间应尽量短，原则上的瞬间进样会提高分离度。进样量应尽量小，但应使检测器能够识别。 4、提高柱的分离度要求哪些条件？ 答：较低的进出口压力、小的容积、较低的柱温(柱温每升高30℃保留时间减少一半)、小的柱径、比较小的进样量、分子量大的载气（扩散小)、装柱均匀。 5、色谱的几种分离方法？ 答：冲洗法－－用载气做流动相样品在短时间内定量注入。 顶替法－－样品先进入柱内，然后用顶替剂顶替出柱。 迎头法－－将样品当作流动相连续进入色谱柱。 6、样品在固定相上基于哪些作用进行分离的？ 答：主要基于挥发性，极性，和特殊作用，还有是否含有氢离子等。 7、色谱检测器的种类？ 答：热导型检测器(TCD)，氢火焰离子检测器(FID)，氦离子化式检测器，电子捕获式检测器(ECD)，火焰光度式检测器(FPD)，密度天平式检测器，截面积离子化式检测器。 8、色谱柱的种类？ 答：按其功能分为分配柱(分离柱)和吸附柱。按极性分极性柱和非极性柱。极性柱：同沸点物质非极性键早于极性键物质出柱。非极性柱：非极性物质按沸点高低分离、同沸点物质极性键早于非极性键物质出柱。 9、工业用色谱柱有哪些特殊要求？ 答：对担体的要求：(1)、具有化学惰性和无吸附性。(2)、多孔性、提供一个大的支撑表面。(3)、能牢固地与固定液结合。(4)、机械强度要好。(5)、颗粒均匀。 对柱系统的要求：(1)、样品中的所有组份应能定量分离，并能在每周期内完成出柱。(2)、柱子的分离即适用于正常的情况也要适用于不正常情况。(3)、柱子必须防止不可逆或具有强吸附能力的组份进入主柱。(4)、柱温要比室温高出20℃以上，以防干扰。(5)、柱系统要尽量简单以便调整维护方便。(6)、工业色谱柱的稳定性及寿命要高。 10、工业色谱为何要有柱切技术？ 答：1、除去有害组份，保护柱子和检测器。2、使不测量的组份不经过分离柱，以缩短分析时间。3、选用不同长度和不同填充物的柱子，进行有效的分离，缩短时间。4、吹掉不测定的而又会因扩展影响小峰的主峰以改善组份的分离度。 11、柱温的选择应注意的问题？ 答：通常柱温的选择既不要高到有碍于分离度，也不要低到保留时间太长。柱温应选在约等于样品沸点的平均值。在选择时一定要注意所用固定相的最高和最低使用温度，柱温过高会造成固定液流失，严重时会污染检测器。柱温过低会使固定相不起作用、或效率降低。另外设定时还要高出室温20℃。 12、什么是浓度型检测器和质量型检测器？ 答：浓度型检测器是指它的输出值与浓度的大小成正比质量型检测器是指输出信号的大小与进入检测器的质量多少成正比。 13、氢焰离子检测器的作用原理？ 答：由载气携带的组份气体在一个所谓离子室的氢火焰中燃烧分解，产生正负电 性的离子和电子，离子和电子在一个恒定的电场下向不同方向运动，将这些离子与电子收集起来，便成为电子流，它的大小与组份的碳原子数成正比。所以、其电流强度的大小反映了组份的浓度。 14、什么叫色谱的分配过程和分配系数？ 答：分配过程是指物质在固定液和载气两相间发生的溶解与解析的过程分配系数是指物质在两相间进行分配达到平衡时分布在单位体积内(1mL)固定液中的该物质的量和分布在单位体积载气(1mL)中该物质的量之比。 15、为什么一些用N2或H2 + He的热导型色谱出峰信号为负值？ 答：检测器热丝温度越高、电阻越高，反之越低。而输出信号是根据热丝阻值之 高与低来决定正负的。N2比H2的热导系数（λ）要小，CH4、C2H4等热导系数略高于N2，但小于H2和He。当用N2做载气时，放大器的零点是以N2的导热条件为基准的，在有高于其热导系数的气体进入检测器时，混合气体的热导率变高，热丝温度降低，阻值亦降低，输出亦减小，放大器则输出一个负值。H2+ He 做载气时，只有H2是负值其于都为正值。 16、为什么氢焰离子检测器不能测氢气? 答：因为该检测器收集的电流信号主要是与组份中的碳离子的量成正比。且该检测器用高纯氢做燃烧气，其基流在放大器中为零点，微量的氢气所产生的暗电流不会有反应。除此之外，还有CO、CO2、SO2、各种硫化物、CCL等也不能被氢焰离子检测器所检测。

1、什么叫担体？作用是什么？ 答：担体又称载体，在分配型色谱柱中，为了使固定液与流动相之间有可能界面通常将固定液均匀地涂渍在具有多孔结构的惰性支承的表面上，形成一层很薄的高沸点、有机化合物液膜，该惰性支承体称为担体。2、气固柱的填充吸附剂有哪些？ 答：常用的吸咐剂有活性碳，分子筛，活性氧化铝，石墨化碳，膨润土，高分子小球等。3、影响色谱柱分离度 [固定相已固定]的主要因素有哪些？ 答：(1)、色谱长度和填料的性质，色谱柱越长，组分之间分辩效果越好，但色谱柱越长压降越大，而输入的压力是有限的。色谱柱过长会增大进出口压力比，相反会降低分离度。 (2)、色谱柱填料颗粒大小也是主要因素，粒子越细，由于表面积增加，分辩效果越好，但是颗粒细会增大柱压降，也会起反作用。 (3)、柱温对分辩效果也有很大影响，因为气体在液体中的溶解度或在固体表面的吸附程度都随温度增高而降低，在气液色谱分析中，当超过一定温度时，静态的液体通常会从色谱柱中挥发掉，所以选择柱温时应考虑到样品的沸点。一般是略低于样品沸点的平均值。 (4)、载气种类的影响。常用的载气有 N2、H2、He、Ar等，其中H2、He气的分子量较小，有利于提高分析速度，但浓度较高的介质易在其间形成扩散，影响分离度，所以在实际测量中H2、He气体一般都用在介质浓度较低的区域并提高其流速，减少扩散的影响。N2、Ar等分子量较大的气体的优点是扩散作用小，缺点是在柱中压降大流速慢，即分析周期长。 (5)、载气流速的影响。介质在固定相上的滞留时间，主要取决于介质自身的特性(挥发性，极性等)和载气的流速。所以流速快慢直接影响分离度。 (6)、进样时间和进样量的影响。进样时间应尽量短，原则上的瞬间进样会提高分离度。进样量应尽量小，但应使检测器能够识别。4、提高柱的分离度要求哪些条件？ 答：较低的进出口压力、小的容积、较低的柱温(柱温每升高30℃保留时间减少一半)、小的柱径、比较小的进样量、分子量大的载气（扩散小)、装柱均匀。5、色谱的几种分离方法？ 答：冲洗法－－用载气做流动相样品在短时间内定量注入。 顶替法－－样品先进入柱内，然后用顶替剂顶替出柱。 迎头法－－将样品当作流动相连续进入色谱柱。6、样品在固定相上基于哪些作用进行分离的？ 答：主要基于挥发性，极性，和特殊作用，还有是否含有氢离子等。7、色谱检测器的种类？ 答：热导型检测器(TCD)，氢火焰离子检测器(FID)，氦离子化式检测器，电子捕获式检测器(ECD)，火焰光度式检测器(FPD)，密度天平式检测器，截面积离子化式检测器。8、色谱柱的种类？ 答：按其功能分为分配柱(分离柱)和吸附柱。按极性分极性柱和非极性柱。极性柱：同沸点物质非极性键早于极性键物质出柱。非极性柱：非极性物质按沸点高低分离、同沸点物质极性键早于非极性键物质出柱。9、工业用色谱柱有哪些特殊要求？ 答：对担体的要求：(1)、具有化学惰性和无吸附性。(2)、多孔性、提供一个大的支撑表面。(3)、能牢固地与固定液结合。(4)、机械强度要好。(5)、颗粒均匀。 对柱系统的要求：(1)、样品中的所有组份应能定量分离，并能在每周期内完成出柱。(2)、柱子的分离即适用于正常的情况也要适用于不正常情况。(3)、柱子必须防止不可逆或具有强吸附能力的组份进入主柱。(4)、柱温要比室温高出20℃以上，以防干扰。(5)、柱系统要尽量简单以便调整维护方便。(6)、工业色谱柱的稳定性及寿命要高。10、工业色谱为何要有柱切技术？ 答：1、除去有害组份，保护柱子和检测器。2、使不测量的组份不经过分离柱，以缩短分析时间。3、选用不同长度和不同填充物的柱子，进行有效的分离，缩短时间。4、吹掉不测定的而又会因扩展影响小峰的主峰以改善组份的分离度。11、柱温的选择应注意的问题？ 答：通常柱温的选择既不要高到有碍于分离度，也不要低到保留时间太长。柱温应选在约等于样品沸点的平均值。在选择时一定要注意所用固定相的最高和最低使用温度，柱温过高会造成固定液流失，严重时会污染检测器。柱温过低会使固定相不起作用、或效率降低。另外设定时还要高出室温20℃。12、什么是浓度型检测器和质量型检测器？ 答：浓度型检测器是指它的输出值与浓度的大小成正比质量型检测器是指输出信号的大小与进入检测器的质量多少成正比。13、氢焰离子检测器的作用原理？答：由载气携带的组份气体在一个所谓离子室的氢火焰中燃烧分解，产生正负电 性的离子和电子，离子和电子在一个恒定的电场下向不同方向运动，将这些离子与电子收集起来，便成为电子流，它的大小与组份的碳原子数成正比。所以、其电流强度的大小反映了组份的浓度。14、什么叫色谱的分配过程和分配系数？ 答：分配过程是指物质在固定液和载气两相间发生的溶解与解析的过程分配系数是指物质在两相间进行分配达到平衡时分布在单位体积内(1mL)固定液中的该物质的量和分布在单位体积载气(1mL)中该物质的量之比。15、为什么一些用N2或H2 + He的热导型色谱出峰信号为负值？ 答：检测器热丝温度越高、电阻越高，反之越低。而输出信号是根据热丝阻值之 高与低来决定正负的。N2比H2的热导系数（λ）要小，CH4、C2H4等热导系数略高于N2，但小于H2和He。当用N2做载气时，放大器的零点是以N2的导热条件为基准的，在有高于其热导系数的气体进入检测器时，混合气体的热导率变高，热丝温度降低，阻值亦降低，输出亦减小，放大器则输出一个负值。H2+ He 做载气时，只有H2是负值其于都为正值。16、为什么氢焰离子检测器不能测氢气? 答：因为该检测器收集的电流信号主要是与组份中的碳离子的量成正比。且该检测器用高纯氢做燃烧气，其基流在放大器中为零点，微量的氢气所产生的暗电流不会有反应。除此之外，还有CO、CO2、SO2、各种硫化物、CCL等也不能被氢焰离子检测器所检测。

问题: 色谱柱出的峰分离不好是怎么回事？黄曲霉，流动相是甲醇:水 1:1回复: 优化流动相，换柱子柱子的问题，有预保护柱的话，拆掉试试，尽量不要用1：1甲醇水，46,64都可以

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在生活中尽量不喝冰水、不吃冷饮，注意肚脐保暖，避风寒，清淡饮食。中医认为，饮食少油少盐少糖是杜绝痰湿的根本。

接触色谱的时间有两年了，绝大多数实验都按照已有的常规进行分析（有些已经形成相应的标准），另外一小部分样品中含有的物质大部分已经能确定，只需要根据已知的化学物质特性进行相应的分析，所以分析难度是大大降低了。虽然如此，我还是仔细思考了以往的实验的过程，回忆当时条件选择的原因，写出这段文字，希望大家不吝赐教。1、样品处理我常用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测器是FID，要求样品中不能含有水分。对于微量的水分，要加入无水硫酸钠并搅拌，待无水硫酸钠均结晶成粉状结晶体表示已除去上清液中的水分。对含水量较多的样品，要进行萃取后才能进行色谱分析。2、色谱柱选择a、色谱柱极性通常情况下，根据被分析物质的物化性质及相似相溶原理，选择合适的柱子。现阶段最常用的是毛细管色谱柱。选择与被测物相近极性的固定液通常有效，但不一定是最佳的分离固定相。但在分离同等情况下，最好选择低极性的固定液。原因是低极性的柱子有较高柱效，并且有较高的抗氧化能力及较高的使用温度。在一般情况下，可以使用一些常用柱子进行试验，比如SE-30。如果效果不太理想，再按上述规则按极性由高到低的顺序选择色谱柱。b、色谱柱直径内径越小，柱效越高。内径大，允许进样量就越大。c、色谱柱柱长一般使用30m的柱子，当10-15m柱子能满足分离要求时，尽量使用短柱子，可以减少分离时间。50-60m长的柱子适合分离含有多各组分的混合物，分析时间也相应增长。d、色谱柱膜厚薄液膜常用于分析含量较高的组分，而厚液膜常用于痕量组分分析。3、汽化温度进样口温度应高于样品中含量最大的组分的沸点20℃左右，以保证样品快速汽化，但温度过高又可能使样品分解，所以对于未知的样品要将进样口温度设置高一些进行试验。4、柱温柱温应接近样品中含量最大的组分的沸点，开始试验初始温度可以用恒温，运行时间长些，然后根据实验结果调整柱温，在适当的位置加入程序升温，减少分析时间。5、检测器温度对于FID检测器，一般250-300℃即可满足分离要求。对于特殊样品，可适度调整。6、分流比不分流的情况适用于痕量分析和沸程较宽的样品分析。分流进样用于大部分可挥发的样品，只在灵敏度太低的情况下才考虑不分流进样和其它进样方式。7、载气流速载气流速过高或过低都影响分离效果。氮气做载气时，流速一般为20-70mL/min。8、进样量因衬管体积有限，分流进样的进样量不超过2微升，具体进样量可根据样品的浓度调节。

如题，现在的事业单位采购行为，多要求政府集中采购，代理商可以说是两头赚（压低进价，提高售价）。采购光谱仪器，怎样才能尽量压低代理商的差价？

[color=#444444]1，内标标准曲线如何建立[/color][color=#444444]2，分离1,2-丙二胺，异丙醇胺，2,5-二甲基哌嗪所需要的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件，以及使用什么物质作为内标物较好，应该使用什么柱子（要具体），设备比较老旧，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]要固定柱室温度，尽量不要程升温度了，谢谢各位！[/color]

[b][color=#cc0000]一般而言，供应商业务人员总认为自己能言善到，比较喜欢讲话。采购人员知道这一点，应尽量让他们讲，从他们的言谈举止之中，采购人员可听出他们的优势和缺点，也可以了解他们谈判的立场。[/color][/b]