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气相色谱农残检测

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气相色谱农残检测相关的论坛

  • 气相色谱对蔬菜中农残的检测

    近些年来,由于毛细管柱的高分离性能,在农药残留分析领域几乎取代填充柱;并且高灵敏度和高选择性能的检测器的出现使得残留限量大大降低,农药残留中最常用的检测器为电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、质谱检测器(MSD)等。ECD、NPD、FPD在GC中是最广泛使用的选择性检测器,这方面已有很多报道和综述。质谱检测器与传统检测器相比,在定性和定量方面都有很大的优点,并且可以得到被测物的分子结构信息,而其它检测器只能通过流出物的保留时间来定性,对多残留分析来说既浪费时间又有一定的难度,因此有的作者用质谱(MSD)检测器对被测物进行确证。 质谱检测器在使用全扫描(full scan)时,对很低浓度的样品要求预富集,选择离子监测(SIM)可以使灵敏度大幅度提高,但降低被测物的定性信息,串联质谱的出现在不降低定性信息的前提下使得选择性和灵敏度都有很大的提高,如C.Goncalves等利用GC-MS-MS测定水样中的农残,灵敏度要比SIM提高1.3~20倍。在MS-MS中,先驱离子在离子阱中被分离,随后被碎裂,得到特征质谱图,基质离子由阱中被排出,这样就提高信噪比。MS-MS可以同时使用不同的离子源进行监测,M.D.Hemondo等使用GC-CI-MS-MS测定防污剂中的灭杀剂,在分析过程中不断改变离子源从PCI到NCI,使其绝对检出限低于ppt级;F.J.Arrebola等一次进样测定食品中的80种农残,设定质谱仪程序在EI和CI两种离子源之间切换,以最佳离子源状态检测每种农药.取得很好的结果。 二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是由Liu和Phillips在1991年最先使用的,它是由两根不同性能的色谱柱通过一个调制装置串联,第一根柱子的流出物聚焦后再进入第二根色谱柱,使用计算机程序得到一张二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图。由于其突出的分离性能而受到广泛关注,它与质谱的联用技术更大为开阔二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的应用前景。在对农药残留的痕量分析时使用二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]飞行时间质谱(GC×GC—TOF--MS)方法,标准曲线的线性、峰面积的再现性及在二维色谱上的保留时间都取得很好的结果,并用于婴儿食品中的农药残留检测,其检测限可达0.01mg/kg.

  • 气相色谱仪农残检测

    [color=#444444]各位搞农残检测的前辈,我实验室新到一台岛津的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],很多东西还未完善,检测不了,但现急需些农残检测的分析报告,在此向前辈们求助,能否给我提供?[/color][color=#444444]检测成分有甲基毒死稗、甲基嘧啶磷、溴氰菊酯、六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂、狄氏剂、玉米赤霉烯酮。[/color]

  • 【转帖】气相色谱—质谱法在农残、兽残检测中的应用

    由于农药的大量和不合理的使用,农药残留问题,特别是食品药品中的农药残留越来越引起人们的重视。建立常规农药项目多残留系统检测方法已成为非常重要的贸易保护手段,提高检测技术水平,对保证我国水果蔬菜出口和控制进口水果中农药残留将具有重要的作用,也是确保我国消费者在水果蔬菜消费时安全的必要措施。此外,农药残留也是影响我国中药材质量的重要因素,在很大程度上制约了我国中药的出口,因此也有必要建立中药材中农药残留的快速准确的检测方法。 本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用的方法,建立了蔬菜中24种有机磷和12种有机氯农药及动物源食品中3种β-激动剂的分析方法,对样品提取、净化方法进行研究筛选,使提取效率、净化效果满足回收率和仪器检测的要求。实验表明该方法的添加回收率及精密度实验符合各国通行的农药残留分析的规定,各农药的最低检测限既符合世界卫生组织规定的残留限量标准,也满足国家制定的最大残留限量要求

  • 【讨论】气相色谱检测农残项目问题求助!!!

    请教下,FTD检测器和NP检测器是否一样,若不一样有什么区别?另外问下什么农残项目是FTD检测器、ECD检测器、FID检测器不能检测的,因为现在有台岛津14B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],停用十几年了,我想让领导买台好点的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],但是领导说已经有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]了就不再买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]了,请各位大虾帮帮忙,弄几个现在这台机子不能检的农残项目,我好找个借口把它淘汰了,谢谢。

  • 【有奖调查】农残检测使用气相色谱品牌调查!

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101241611_275695_1759541_3.gif 气相色谱是农残检测任务中最常用的分析仪器,目前多数实验室都是使用的进口色谱仪器,但是渐渐的也有很多的国产气象色谱仪走进实验室,以低廉的价格取得了一定的市场。请大家讨论、交流一下您所在实验室使用的是什么品牌的气相色谱仪进行农药残留分析的?一般都分析哪些农药?有效回帖5分奖励,上图再加五分哦!参考格式:品牌:台数:一般分析哪些农药:

  • 果汁样品农残检测的问题,气相色谱

    [color=#444444]我是做果汁样品农残检测的,我们现在是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FPD检测器与DB-1毛细管柱做果汁中甲胺磷,但是最近10PPb的标样不出峰了,是不是我的机子的灵敏度降低了,我该如何去做呢?请高手帮忙[/color]

  • 【求助】关于气相色谱法测定农残时方法检测限的确定

    各位朋友,本人想请教一下用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定农残时,以甲胺磷为例,如何测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对甲胺磷的检测低限?与之有关的信噪比又是如何测定的?多谢!

  • 气相色谱法检测农残是否可以使用FID检测器

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测食品中农残是否可以使用FID检测器,我们依据的国家标准中用的都是FPD、ECD、NPD,但是我们目前只有FID这一种检测器,想知道它们之间的具体差别是什么呀。

  • 【求助】450-GC气相色谱可以检测哪些种类的农药残留?

    我是是做农残检测的,实验室配置有一台瓦里安的450-GC[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],配有TSD和ECD两个检测器。因为刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],所以想请教我实验室的这台仪器能够检测哪些农药残留?

  • 关于气相色谱法检测彩椒农药残留的问题

    今天做了两个彩椒的农药残留的气相色谱检测,发现有机磷经提取、净化后明显分层,黄色彩椒,乙酸乙酯提取,氮吹干,乙酸乙酯定容,过0.22µm有机膜后,明显分为两层,上层为黄色的有机溶剂层,下层为水层,为什么会出现这种情况?以前很少做彩椒,希望各位大侠指教!

  • 【原创大赛】气相色谱法检测大米中有机磷农药残留量

    【原创大赛】气相色谱法检测大米中有机磷农药残留量

    【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测气相色谱法检测大米中有机磷农药残留量摘要:使用气相色谱仪检测大米中有机磷类农药残留量,在0.2mg/Kg的添加浓度下平均回收率为62.8-93.4%,变异系数(RSD)为2.3-7.9%。关键词:大米;气相色谱;有机磷;农药残留;1试验材料、仪器及试剂1 样品:新疆阿克苏市温宿地区大米。2 仪器:气相色谱仪(带火焰光度检测器),美国安捷伦科技有限公司;旋转蒸发仪,EYELA SB-1100(上海爱郎仪器有限公司);天平(0.01g)(AEL-160型,奥豪斯(上海)有限公司);超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)3试剂:丙酮、二氯甲烷(色谱级淋洗剂,天津光复精细化工研究所);2 农药标准品配制:单一农药标准溶液:用移液管准确取一定量农药标准品(质量浓度为1000mg/L的供试农药单标),用溶剂稀释,逐一配制20mg/L的标准储备液,贮存在-4℃以下冰箱中;农药混合标准溶液:吸取一定体积的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中,用丙酮稀释定容至刻度,浓度为1.0mg/L(添加回收备用)。继续稀释至0.1mg/L进样。3 提取与净化称取20.00g大米于锥形瓶中,加入20mL水和60mL丙酮,放入超声波清洗器中超声20min,取出过滤至分液漏斗中,分两次加入二氯甲烷各25mL萃取,振摇后静置分层,收集二氯甲烷层,加无水硫酸钠除水后旋转蒸发仪浓缩近干,将浓缩好的样品用5.0mL丙酮定容,旋涡振荡后,过0.45µm滤膜,收集滤液于自动进样瓶内,供FPD检测器分析。4 仪器条件PFD检测:进样口:220℃[size

  • 【原创大赛】气相色谱法检测蔬菜中36种农药残留量

    【原创大赛】气相色谱法检测蔬菜中36种农药残留量

    该方法是NY/T761-2008的前处理改进试验。同大家一起交流下…… 摘要:建立用气相色谱检测水果、蔬菜中17种有机氯及拟除虫菊酯类、19种有机磷农药残留的分析方法。用气相色谱法,样品以乙腈为提取剂,有机氯及拟除虫菊酯类农药用弗罗里硅土柱层析净化,分别用ECD和FPD 检测器进行定性定量分析。在添加量范围平均回收率为82.4%~114.1%。此方法的精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求,同时简便快捷。关键词:气相色谱;有机磷;有机氯;拟除虫菊酯;农药残留;1 仪器设备及试剂1.1气相色谱仪(带电子捕获检测器ECD、带火焰光度检测器FPD),Trace GC-2000型(美国Thermo公司);高速匀浆机:IKA T 18型,(广州仪科实验室技术有限公司);循环冷凝设备:H50型,(LabTech(莱伯泰科)有限公司);高速冷冻离心机,CT15RT型台式(上海天美生化仪器设备工程有限公司);型旋转蒸发仪,EYELA SB-1100(上海爱郎仪器有限公司);天平(0.01g),(AEL-160型,奥豪斯(上海)有限公司);1.2 乙腈:HPLC专用,Fisher公司;丙酮:色谱级淋洗剂,天津光复精细化工研究所;氯化钠:分析纯,上海四赫维化工有限公司,140℃烘烤4小时;2样品前处理2.1 农药标准品配制:单一农药标准溶液:用移液管准确取一定量农药标准品(质量浓度为1000mg/L的供试农药单标),用溶剂稀释,逐一配制20mg/L的标准储备液,贮存在-4℃以下冰箱中;农药混合标准溶液:吸取一定体积的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中,用溶剂(正己烷-有机氯及拟除虫菊酯、丙酮-有机磷)稀释至刻度,使用前稀

  • 农残检测气相色谱法中的试剂空白如何做?

    农残检测气相色谱法中的试剂空白如何做?NYT761- 2008 是不是就是从乙腈提取开始都一样,只是不加试样,一样的50ml乙腈,一样的盐析,一样的10ml提取液蒸干定容(或过柱),and, 这个操作只是参考性的确认试剂是否合格吧?一般并不参与数据矫正之类吧?(因为一般不会出峰,所以,就无从谈起背景扣除之类,要是出峰了,那就不是扣除的问题,而是试剂质量问题(或前处理问题)了吧?)

  • 【原创大赛】固相微萃取-气相色谱联用检测茶叶中的农药残留

    【原创大赛】固相微萃取-气相色谱联用检测茶叶中的农药残留

    一、实验部分1.1仪器与材料GC-ECD联用仪(HP-6890带电子捕获鉴定器),手动固相微萃取手柄(美国SUPELCO公司),固相微萃取头(SPME-S-01 PDMS固相微萃取探针,上海新拓分析仪器有限公司),农残标准样品(六六六混合溶液),“立顿牌”绿茶。1.2 实验方法1.1.1 样品萃取以二次水为稀释液分别配制0.5、1.0、2.0、4.0μg/L标准农残样品。取10ml溶液于30ml萃取瓶中,插入萃取头至液面上方2cm处,60摄氏度顶空萃取1小时。抽出针头,吸去涂层表面液体,待检测。取茶叶0.4005g加8ml丙酮超声30min,取出上层清液,用纯净水清洗残渣5次,清洗液并入上层清液,最后定容至50ml。取9600ul提取后茶叶溶液,加400ul 100ppb农残标样溶液,按上述实验方法进行萃取,待检测。1.1.2 色谱分析色谱柱:毛细管柱,DB-17 30mX0.53mmX0.50μm仪器条件:进样口:250℃;柱温:190℃保持18min,以20℃每分钟的速度升至210℃,保持25分钟;以20℃每分钟速度升温至220℃,保持15分钟。将固相微萃取头插入GC进样口,250摄氏度下热解析3min;进样分析。二、实验分析2.1 萃取效果分析直接检测农残标样及萃取后4μg/L样品,结果对比如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307291324_454444_2681371_3.jpg图1. 农残标样与萃取样品色谱图对比(A 1ppm农残标样 B 4ppbSPME萃取样品1.α-六六六 2. β-六六六 3. γ-六六六 4. δ-六六六) 由图1可见,萃取样品出峰与母液一致。2.1 工作曲线的测定分别配制0.5、1.0、2.0、4.0μg/L标准农残样品,根据信号值大小作出工作曲线如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307291324_454445_2681371_3.jpg图2. 四种农残工作曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307291329_454449_2681371_3.jpg表1. 四种农残工作曲线参数 可以看到四种工作曲线均具有良好的线形,数据重复性也较强,检测限远低于国标检测。2.2 茶叶中农残检测以相同分析方法检测加标茶叶样品,结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307291324_454447_2681371_3.jpg图3. 标准样品与实际样品色谱图对比(A.4ppb农残标样 B. 实际样品1.α-六六六 2. β-六六六 3. γ-六六六[font='Times New

  • 气相色谱测农药残留

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测农药残留,柱流量设为1.0mL/min或者2.0mL/min,对检测结果有什么影响?

  • 【第三届原创参赛】气相色谱检测器并联法快速检测蔬菜中多农药残留

    【第三届原创参赛】气相色谱检测器并联法快速检测蔬菜中多农药残留

    气相色谱检测器并联法快速检测蔬菜中多农药残留1 检测器并联改装安捷伦6890N气相色谱仪(带ECD和NPD检测器,检测器并联方式见图1。 主色谱柱2(DB-1701,30m×0.53μm×0.25μm),辅色谱柱5(DB-1701, 15m×0.32μm×0.25μm)接氮磷检测器(NPD)7,辅色谱柱4(DB-1,15m×0.32μm×0.25μm)接电子捕获检测器(ECD)6;分配器3为石英 “三通”); http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011162235_260056_2961690_3.jpg图1: ECD-NPD检测器并联气相色谱仪Figure 1:ECD - NPD detectosr parallel gas chromatograph 1.进样口 2.主色谱柱 3.分配器 4.5.辅色谱柱 6.ECD检测器 7.NPD检测器 8.柱温箱2 检测农药项目 敌敌畏、乐果、倍硫磷、喹硫磷、谷硫磷、丙溴磷、氧化乐果、甲基内吸磷、磷胺、地毒磷、杀螟硫磷、甲基硫环磷、乙基谷硫磷、甲胺磷、甲基对硫磷亚胺硫磷、治螟磷、特丁硫磷、久效磷、毒死蜱、对硫磷、硫环磷、伏杀硫磷、蝇毒磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、地虫硫磷、马拉硫磷、水胺硫磷;莠去津、西玛津、异菌脲、五氯硝基苯、氯硝胺、百菌清、三唑酮、腐霉利、乙烯菌核利;甲氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯、胺菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯;仲丁威、速灭威、甲萘威、残杀威、异丙威、克百威、抗蚜威。[font=Times New Roman

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