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气相色谱农留检测

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气相色谱农留检测相关的论坛

  • 关于气相色谱法检测彩椒农药残留的问题

    今天做了两个彩椒的农药残留的气相色谱检测,发现有机磷经提取、净化后明显分层,黄色彩椒,乙酸乙酯提取,氮吹干,乙酸乙酯定容,过0.22µm有机膜后,明显分为两层,上层为黄色的有机溶剂层,下层为水层,为什么会出现这种情况?以前很少做彩椒,希望各位大侠指教!

  • 【求助】450-GC气相色谱可以检测哪些种类的农药残留?

    我是是做农残检测的,实验室配置有一台瓦里安的450-GC[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],配有TSD和ECD两个检测器。因为刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],所以想请教我实验室的这台仪器能够检测哪些农药残留?

  • 【原创大赛】气相色谱法检测大米中有机磷农药残留量

    【原创大赛】气相色谱法检测大米中有机磷农药残留量

    【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测气相色谱法检测大米中有机磷农药残留量摘要:使用气相色谱仪检测大米中有机磷类农药残留量,在0.2mg/Kg的添加浓度下平均回收率为62.8-93.4%,变异系数(RSD)为2.3-7.9%。关键词:大米;气相色谱;有机磷;农药残留;1试验材料、仪器及试剂1 样品:新疆阿克苏市温宿地区大米。2 仪器:气相色谱仪(带火焰光度检测器),美国安捷伦科技有限公司;旋转蒸发仪,EYELA SB-1100(上海爱郎仪器有限公司);天平(0.01g)(AEL-160型,奥豪斯(上海)有限公司);超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)3试剂:丙酮、二氯甲烷(色谱级淋洗剂,天津光复精细化工研究所);2 农药标准品配制:单一农药标准溶液:用移液管准确取一定量农药标准品(质量浓度为1000mg/L的供试农药单标),用溶剂稀释,逐一配制20mg/L的标准储备液,贮存在-4℃以下冰箱中;农药混合标准溶液:吸取一定体积的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中,用丙酮稀释定容至刻度,浓度为1.0mg/L(添加回收备用)。继续稀释至0.1mg/L进样。3 提取与净化称取20.00g大米于锥形瓶中,加入20mL水和60mL丙酮,放入超声波清洗器中超声20min,取出过滤至分液漏斗中,分两次加入二氯甲烷各25mL萃取,振摇后静置分层,收集二氯甲烷层,加无水硫酸钠除水后旋转蒸发仪浓缩近干,将浓缩好的样品用5.0mL丙酮定容,旋涡振荡后,过0.45µm滤膜,收集滤液于自动进样瓶内,供FPD检测器分析。4 仪器条件PFD检测:进样口:220℃[size

  • 【原创大赛】气相色谱法检测蔬菜中36种农药残留量

    【原创大赛】气相色谱法检测蔬菜中36种农药残留量

    该方法是NY/T761-2008的前处理改进试验。同大家一起交流下…… 摘要:建立用气相色谱检测水果、蔬菜中17种有机氯及拟除虫菊酯类、19种有机磷农药残留的分析方法。用气相色谱法,样品以乙腈为提取剂,有机氯及拟除虫菊酯类农药用弗罗里硅土柱层析净化,分别用ECD和FPD 检测器进行定性定量分析。在添加量范围平均回收率为82.4%~114.1%。此方法的精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求,同时简便快捷。关键词:气相色谱;有机磷;有机氯;拟除虫菊酯;农药残留;1 仪器设备及试剂1.1气相色谱仪(带电子捕获检测器ECD、带火焰光度检测器FPD),Trace GC-2000型(美国Thermo公司);高速匀浆机:IKA T 18型,(广州仪科实验室技术有限公司);循环冷凝设备:H50型,(LabTech(莱伯泰科)有限公司);高速冷冻离心机,CT15RT型台式(上海天美生化仪器设备工程有限公司);型旋转蒸发仪,EYELA SB-1100(上海爱郎仪器有限公司);天平(0.01g),(AEL-160型,奥豪斯(上海)有限公司);1.2 乙腈:HPLC专用,Fisher公司;丙酮:色谱级淋洗剂,天津光复精细化工研究所;氯化钠:分析纯,上海四赫维化工有限公司,140℃烘烤4小时;2样品前处理2.1 农药标准品配制:单一农药标准溶液:用移液管准确取一定量农药标准品(质量浓度为1000mg/L的供试农药单标),用溶剂稀释,逐一配制20mg/L的标准储备液,贮存在-4℃以下冰箱中;农药混合标准溶液:吸取一定体积的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中,用溶剂(正己烷-有机氯及拟除虫菊酯、丙酮-有机磷)稀释至刻度,使用前稀

  • 气相色谱对蔬菜中农残的检测

    近些年来,由于毛细管柱的高分离性能,在农药残留分析领域几乎取代填充柱;并且高灵敏度和高选择性能的检测器的出现使得残留限量大大降低,农药残留中最常用的检测器为电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、质谱检测器(MSD)等。ECD、NPD、FPD在GC中是最广泛使用的选择性检测器,这方面已有很多报道和综述。质谱检测器与传统检测器相比,在定性和定量方面都有很大的优点,并且可以得到被测物的分子结构信息,而其它检测器只能通过流出物的保留时间来定性,对多残留分析来说既浪费时间又有一定的难度,因此有的作者用质谱(MSD)检测器对被测物进行确证。 质谱检测器在使用全扫描(full scan)时,对很低浓度的样品要求预富集,选择离子监测(SIM)可以使灵敏度大幅度提高,但降低被测物的定性信息,串联质谱的出现在不降低定性信息的前提下使得选择性和灵敏度都有很大的提高,如C.Goncalves等利用GC-MS-MS测定水样中的农残,灵敏度要比SIM提高1.3~20倍。在MS-MS中,先驱离子在离子阱中被分离,随后被碎裂,得到特征质谱图,基质离子由阱中被排出,这样就提高信噪比。MS-MS可以同时使用不同的离子源进行监测,M.D.Hemondo等使用GC-CI-MS-MS测定防污剂中的灭杀剂,在分析过程中不断改变离子源从PCI到NCI,使其绝对检出限低于ppt级;F.J.Arrebola等一次进样测定食品中的80种农残,设定质谱仪程序在EI和CI两种离子源之间切换,以最佳离子源状态检测每种农药.取得很好的结果。 二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是由Liu和Phillips在1991年最先使用的,它是由两根不同性能的色谱柱通过一个调制装置串联,第一根柱子的流出物聚焦后再进入第二根色谱柱,使用计算机程序得到一张二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图。由于其突出的分离性能而受到广泛关注,它与质谱的联用技术更大为开阔二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的应用前景。在对农药残留的痕量分析时使用二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]飞行时间质谱(GC×GC—TOF--MS)方法,标准曲线的线性、峰面积的再现性及在二维色谱上的保留时间都取得很好的结果,并用于婴儿食品中的农药残留检测,其检测限可达0.01mg/kg.

  • 【第三届原创参赛】气相色谱检测器并联法快速检测蔬菜中多农药残留

    【第三届原创参赛】气相色谱检测器并联法快速检测蔬菜中多农药残留

    气相色谱检测器并联法快速检测蔬菜中多农药残留1 检测器并联改装安捷伦6890N气相色谱仪(带ECD和NPD检测器,检测器并联方式见图1。 主色谱柱2(DB-1701,30m×0.53μm×0.25μm),辅色谱柱5(DB-1701, 15m×0.32μm×0.25μm)接氮磷检测器(NPD)7,辅色谱柱4(DB-1,15m×0.32μm×0.25μm)接电子捕获检测器(ECD)6;分配器3为石英 “三通”); http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011162235_260056_2961690_3.jpg图1: ECD-NPD检测器并联气相色谱仪Figure 1:ECD - NPD detectosr parallel gas chromatograph 1.进样口 2.主色谱柱 3.分配器 4.5.辅色谱柱 6.ECD检测器 7.NPD检测器 8.柱温箱2 检测农药项目 敌敌畏、乐果、倍硫磷、喹硫磷、谷硫磷、丙溴磷、氧化乐果、甲基内吸磷、磷胺、地毒磷、杀螟硫磷、甲基硫环磷、乙基谷硫磷、甲胺磷、甲基对硫磷亚胺硫磷、治螟磷、特丁硫磷、久效磷、毒死蜱、对硫磷、硫环磷、伏杀硫磷、蝇毒磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、地虫硫磷、马拉硫磷、水胺硫磷;莠去津、西玛津、异菌脲、五氯硝基苯、氯硝胺、百菌清、三唑酮、腐霉利、乙烯菌核利;甲氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯、胺菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯;仲丁威、速灭威、甲萘威、残杀威、异丙威、克百威、抗蚜威。[font=Times New Roman

  • 用气相色谱法检测茶叶中有机磷类农药残留

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测茶叶中有机磷类农药残留,你们都是如何前处理的,如何去除咖啡因对茶叶有机磷特别是马拉硫磷,毒死蜱、杀螟硫磷的影响

  • 气相色谱测农药残留

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测农药残留,柱流量设为1.0mL/min或者2.0mL/min,对检测结果有什么影响?

  • 【资料】-气相色谱法在农药残留检测中的质量控制

    [b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在农药残留检测中的质量控制[/b][i]陈惠娟等;[/i]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对蔬菜、水果中农药残留的检测过程中,要依靠有效的质量控制措施,消除或控制影响分析结果的各种误差,以保证测量结果的准确性、溯源性。1 实验前准备溶剂、试剂和吸附剂的纯度及适用性,不仅直接影响测定结果而且对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中的色谱柱、检测器也有一定的影响,因此在实验前必须测试每批次空白试剂、吸附剂和试剂的可用性。对溶剂而言一般每批溶剂取100~200mL浓缩,定容lmL,进样1μL无干扰峰即可。而且在分析测定时,为避免交叉污染,要做全程序空白实验,确保测定结果的准确性、重现性。按比例配制的混合溶剂,由于各溶剂的沸点不同,放置时的挥发程度不同,比例易改变,因此混合溶剂宜现用现配。2 标准溶液的配制标准物质是固体的,称量时要快、准,溶解并定容,定容所用溶剂与样品预处理所用溶剂相同。标准物质是液体的,按要求配制。同时配制标准工作系列,并在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上测定其标准工作系列并绘制校准曲线。由于低浓度标准溶液稳定性差,易挥发,导致标准溶液的浓度降低,因此,在测样时先作单点或多点校正,以确定其浓度及变化的程度,以便及时重新配制标准溶液,从而确保测定结果的准确性,再现性。在配制混合标准溶液时要依据各农药组分响应值的大小,取不同的量来配制,使各组分响应值大致持平。3 样品制备3. 1 样品预处理取样必须要有代表性,采用科学的抽样方法以确定检测数据的科学性和准确性。对于蔬菜、水果而言,需把不要的部位去掉,采用四分法缩分,并切碎、打浆,称量。而且在每次切碎、打浆前都必须洗净所用的工具,避免样品之间的污染。3. 2 样品前处理样品前处理的基本要求就是减少待测农药的损失,提高回收率 排除杂质的干扰 保持各操作的一致性。3. 2. 1 提取 提取过程很重要,提取的完全与否直接影响测定结果,在分析过程中虽不能控制提取效率,但在分析过程中应尽可能保持确证的提取程序不变。提取剂的选择根据相似相溶的原理,尽量选用对待测农药溶解度大的溶剂并尽量减少杂质的提取,提取剂可用单剂或混合溶剂。提取方法可采用浸泡过夜、振荡提取、超声波提取、索氏提取等,一般采用浸泡过夜和振荡提取相接合的方法来提取。[color=red]六楼有全文下载[/color]

  • 【有奖调查】农残检测使用气相色谱品牌调查!

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101241611_275695_1759541_3.gif 气相色谱是农残检测任务中最常用的分析仪器,目前多数实验室都是使用的进口色谱仪器,但是渐渐的也有很多的国产气象色谱仪走进实验室,以低廉的价格取得了一定的市场。请大家讨论、交流一下您所在实验室使用的是什么品牌的气相色谱仪进行农药残留分析的?一般都分析哪些农药?有效回帖5分奖励,上图再加五分哦!参考格式:品牌:台数:一般分析哪些农药:

  • 气相色谱法检测人体血清中有机氯农药残留,具体怎么做?

    我要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测人体血清中有机氯农药残留,不知道该用外标法还是内标法,哪个比较好?具体怎么做?另外,那位大侠做过这方面的研究,能否提供一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件。我是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]学前班的,希望能得到各位的帮忙,万分感谢!

  • 固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术检测蔬菜、水果中15种有机氯农药残留量

    固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术检测蔬菜、水果中15种有机氯农药残留量

    摘要:目的通过对固相微萃取(SPME)条件进行优化,建立蔬菜、水果中有机氯农药残留量的快速检测方法。方法使用顶空-固相微萃取技术作为前处理手段,采用气相色谱-质谱联用方法检测蔬菜中15种农药组分。结果在0.05~1.0μg/mL范围内线性回归好,相关系数r大于0.99,样品加标回收率为71%~89%,相对标准偏差为1.1%~9.8%。结论与传统提取方法相比,该方法具有快速、无溶剂萃取、简便、准确、重现新较好的特点,可作为蔬菜、水果中农药残留检测的分析方法。关键词:固相微萃取;有机氯农药;残留量;气质联用;蔬菜;水果本文通过优化固相微萃取的试验条件,对蔬菜、水果中添加的有机氯类农药进行萃取,采用气相色谱-质谱联用仪在选择离子(SIM)条件下检测农药残留量,建立了13种有机氯农药及2种拟除虫菊酯类农药的多残留检测方法。1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料气相色谱—质谱联用仪(Perkin Elmer珀金埃尔默,Clarus500);分析天平(Mettle-Toledo 梅特勒-托利多);匀浆机(IKA仪科);固相微萃取装置、聚二甲基硅氧烷萃取头PDMS100μm(美国SUPELCO公司)15种有机氯及拟除虫菊酯农药标准品:六六六、五氯硝基苯、百菌清、乙烯菌核利、七氯、三唑酮、艾氏剂、三氯杀螨醇、稻丰散、腐霉利、异菌脲、硫丹、滴滴涕、狄氏剂、甲氰菊酯、联苯菊酯(1000 最/mL,农业部环境质量监督检验测试中心)试验材料:蔬菜购自本地市场。1.2 标准溶液配制准确移取15种有机氯农药标准品用正己烷定容,全部配成20 mg/L的标准储备液,吸取以上标准储备液适量,混合后稀释至质量浓度为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L系列标准溶液。1.3 实验方法1.3.1蔬菜样品前处理将蔬菜和水果(西红柿、黄瓜、苹果、哈密瓜)各2kg先切成块后等份取出代表部分,在食物破碎机搅碎至浆状。根据试验要求准确称取每种样品,加入已知量的混合农药标准,均匀混合后备用。1.3.2 SPME萃取和GC进样准确称取5g样品置于加盖容器瓶(10mL)中,将容器瓶放在温控装置上,将SPME装置插入容器瓶中,按要求将萃取头推出且置于匀浆液面上方,准确控温在一定时间后按要求取出萃取头。迅速插入气相色谱仪的进样口并推出萃取头,热解析一定时间后启动色谱仪进样程序。取出萃取头按上述方法进行再次萃取分析。1.4 仪器条件

  • 【原创大赛】气相色谱法检测蔬菜中19种有机磷农药残留量(附气质定性结果)

    【原创大赛】气相色谱法检测蔬菜中19种有机磷农药残留量(附气质定性结果)

    气相色谱法检测蔬菜中19种有机磷农药残留量本次试验是我省第三季度例行监测的背景下完成的,总体看来蔬菜中农药残留现象不容乐观,有部分蔬菜禁用农药残留超标。试剂乙腈:HPLC专用,Fisher公司;                             丙酮:色谱级淋洗剂,天津光复精细化工研究所;氯化钠:分析纯,上海四赫维化工有限公司,140℃烘烤4小时;仪器设备气相色谱仪(带火焰光度检测器FPD),Trace GC2000型(美国Thermo公司);气相色谱-串联质谱,Agilent7890-7000 (美国安捷伦公司);高速匀浆机:IKA T18型,(广州仪科实验室技术有限公司);循环冷凝设备:H50型,(LabTech(莱伯泰科)有限公司);高速冷冻离心机,CT15RT型台式(上海天美生化仪器设备工程有限公司);型旋转蒸发仪,EYELA SB-1100(上海爱郎仪器有限公司);天平(0.01g),(AEL-160型,奥豪斯(上海)有限公司);样品前处理农药标准品配制:单一农药标准溶液:有机磷农药,用移液管准确取一定量农药标准品(质量浓度为1000mg/L的供试农药单标),用丙酮稀释,逐一配制20mg/L的19种有机磷农药的单一农药标准储备液,贮存在-10℃以下冰箱中;农药

  • 网络讲堂第一期用户说法:气相色谱在蔬菜中农药残留检测的应用

    http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif气相色谱在蔬菜中农药残留检测的应用讲座时间:2014年6月26日 14:00 主讲人:张艳丽 鹤壁市农产品质量安全监测检验中心,资深论坛用户http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif【简介】 一、农药残留基本知识 二、气相色谱基础理论 三、农药残留常用的色谱柱与检测器 四、样品前处理过程 五、有机磷的分析条件与图谱 六、有机氯的分析条件与图谱 七、前处理过程影响数据结果的因素 八、气相条件对数据结果的影响-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元京东卡一张,本场会议赠送两张哦~3、报名截止时间:2014年6月26 日 13:30 4、报名参会:http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg

  • 29.10气相色谱法-电子捕获检测器检测山药等药材中17种农药残留

    29.10气相色谱法-电子捕获检测器检测山药等药材中17种农药残留

    【作者】 王友兰; 孙立华; 王立云;【Author】 Wang You-lan,Sun Li-hua,Wang Li-yun (Qingdao Institute for Drug Control,Qingdao 266071,China)【机构】 青岛药品检验所; 青岛药品检验所 山东青岛266071; 山东青岛266071;【摘要】 目的:建立对中药、保健品、食品中有机氯类、拟除虫菊酯类等多种农药残留的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定方法。方法:选用DM-1毛细管柱,通过柱程序升温,对17种农药进行同时检测。结果:各种农药分别在10~200 ng/ml、20~400 ng/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限范围为0.092~3.25 pg。结论:本方法快速、简便、准确、具有良好的通用性。 更多还原【Abstract】 Objective:The residues of 17 sorts of organochlorine and pyethroid pesticide in crude drug and traditional medicine preparations and foods were determined.Methods:The pesticides in samples were extracted on different qualitite standard.The pesticides were seprated by DM-1 column with the column temperature program.Results:The effect of septaration by DM-1 column was good.The pesticides of 17 sorts could be separated perfectly.There was good linear relation over the range of 10~200 ng/ml,20~400 n... 更多还原【关键词】 农药残留量; 气相色谱; 电子捕获检测器; 【Key words】 Pesticide residue; Gas chromatography; Electron capture detector; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207302033_380703_2352694_3.jpg

  • 【原创大赛】固相微萃取-气相色谱法快速检测库尔勒香梨中有机磷农药残留量

    【原创大赛】固相微萃取-气相色谱法快速检测库尔勒香梨中有机磷农药残留量

    【生活中的仪器分析】活动原创作品:食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测摘要:通过对固相微萃取(SPME)条件进行优化,建立库尔勒香梨中有机磷农药残留量的快速检测方法。使用顶空-固相微萃取技术提取目标物,采用气相色谱仪检测香梨中9种有机磷农药组分。实验表明在0.05~1.0μg/mL范围内线性回归好,相关系数r大于0.99,样品加标回收率为71.8~93.5%,相对标准偏差为2.14~5.83%。与传统农药残留检测方法相比,具有快速、无溶剂萃取、简便、准确、重现新较好的特点,可作为库尔勒香梨中农药残留快速检测的分析方法。关键词:固相微萃取;有机磷农药;残留量;气相色谱;库尔勒香梨库尔勒香梨我国著名的梨品种,属蔷薇科、梨属中的白梨,已有1500多年的栽培历史,原产地为新疆库尔勒地区,目前栽培面积仍在不断扩大。该品种结果早、品质优,是新疆的名特水果之一,产品销售世界各地,已成为新疆地区支柱产业之一。目前库尔勒香梨主要病虫害有中国梨喀木虱、橄榄片盾、香梨茎蜂、香梨优斑螟、黄化病和腐烂病等,在种植过程中虽然控制农药的使用,但对于农药残留量仍然是检测工作者一直研究的任务。固相微萃取(SPME)技术是20世纪90年代初发明的一种高效、快捷的样品前处理技术,克服了传统样品前处理消耗大量溶剂,操作复杂等缺点,具有萃取、浓缩、进样一体化的优点。近几年随着固相微萃取头材质的不断改进与发展,已逐渐开始应用于基质较为复杂的样品前处理。本文通过优化固相微萃取的试验条件,对库尔勒香梨中添加的有机磷类农药进行萃取,采用气相色谱法检测农药残留量,建立了9种有机磷农药的多残留快速检测方法。1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料气相色谱仪(Thermo Fisher赛默飞世尔科技,Trace2000);分析天平(Mettle-Toledo 梅特勒-托利多);匀浆机(IKA仪科);固相微萃取装置(美国SUPELCO公司)、聚二甲基硅氧烷萃取头(SPME-S-01 PDMS上海新拓仪器公司)9种有机磷农药标准品:敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷(1000 µg/mL,农业部环境质量监督检验测试中心)试验材料:库尔勒香梨种植基地。1.2 标准溶液配制准确配制9种有机磷农药标准品,用丙酮定容,全部配成20 mg/L的标准储备液,吸取以上标准储备液适量,混合后稀释至质量浓度为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L系列标准溶液。1.3 实验方法1.3.1样品前处理将库尔勒香梨2kg先切成块后等份取出代表部分,在食物破碎机搅碎至浆状。根据试验要求准确称取样品,加入已知量的混合农药标准,均匀混合后备用。1.3.2 SPME[/size

  • 气相色谱最多能测多少项农药残留

    Agilent气相色谱配有FPD、ECD、FID检测器最多能做多少项农药残留?因为我们准备扩项,最好给个清单。补充一下色谱柱有DB-1、DB-5、DB1701、HP-5,都是0.32*0.25*30。

  • 【转帖】气相色谱—质谱法在农残、兽残检测中的应用

    由于农药的大量和不合理的使用,农药残留问题,特别是食品药品中的农药残留越来越引起人们的重视。建立常规农药项目多残留系统检测方法已成为非常重要的贸易保护手段,提高检测技术水平,对保证我国水果蔬菜出口和控制进口水果中农药残留将具有重要的作用,也是确保我国消费者在水果蔬菜消费时安全的必要措施。此外,农药残留也是影响我国中药材质量的重要因素,在很大程度上制约了我国中药的出口,因此也有必要建立中药材中农药残留的快速准确的检测方法。 本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用的方法,建立了蔬菜中24种有机磷和12种有机氯农药及动物源食品中3种β-激动剂的分析方法,对样品提取、净化方法进行研究筛选,使提取效率、净化效果满足回收率和仪器检测的要求。实验表明该方法的添加回收率及精密度实验符合各国通行的农药残留分析的规定,各农药的最低检测限既符合世界卫生组织规定的残留限量标准,也满足国家制定的最大残留限量要求

  • 【金秋计划】大棚蔬菜农药残留气相色谱法检测质量控制

    [b][back=transparent][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法检测环节[/back][/b] (1)蔬菜样本取样与管理 抽样前做好工具的清洁与干燥工作,防止污染样本。抽样中采取对角线法或棋盘法随机抽样,每个抽样单元都需要有5个以上抽样点。抽样时间为蔬菜待售前或即将上市时,每个样品抽样3 kg左右,独立包装并编号,同时注明取样地点农户的个人信息与大棚面积。 样品需要和抽样单一同放置到保鲜袋中,现场密封保存好,以备化验。如果需长期保存样品,则需放置到密封盒中,然后放在-20℃左右的冰箱中保存。 (2)试剂配制与样本备制 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法检测需要应用的试剂有乙腈、丙酮、正己烷以及氯化钠。检测前,将样品中的泥土等各类杂物去除后,使用组织捣碎机将其捣碎,称取25 g,放入乙腈50 mL,使用匀浆机高速匀浆后,收集并装入含有氯化钠6 g左右的量筒中,震荡1 min后放置到室温下静置0.5 h。 烧杯中放入上清液10 mL,然后置于80℃水浴锅中加热至近干状态,放入正己烷2 mL,而后淋洗并净化。将净化后的液体放置到氮吹仪中进行氮吹处理,直至小于5 mL,而后使用正己烷定容并混匀,放置到待检测样品瓶中等待检测。 (3)样本检测与结果分析 完成仪器预热后,结合仪器具体使用说明对有机氯检测中的色谱条件进行设置,采取DB-17色谱柱,设置好柱温、载气、检测机实际温度、进样体积、进样口温度以及具体流速等,而后进行检测工作。 样本检测完成后需要进行最终的结果分析,对照标准色谱图着重分析样品中是否存在有机氯残留以及具体残留量[1]。 [b]2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法检测质量控制[/b] (1)抽样取样 抽样取样时必须坚持分布合理与随机抽取的基本原则,确保样品的完整性与代表性。抽样人员需制定科学抽样方案,严格抽样时间、抽样地点与样本数量。取样期间认真核对被检测单位的取样地点、样品编号、样品种类以及编号,并准确记录。此外,应防止样本保存与运输期间受到破坏或污染,减少因保存与运输不当对检测准确性造成的不良影响。 (2)检测环境 运用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法针对大棚蔬菜农药残留进行检测时,环境不同也可能导致检测结果出现变化。应结合待检测样本、试剂以及相关仪器设备的环境要求,配置完善的通风、照明、防风防尘等设施,同时严格管理与控制实验室的空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量、温度与湿度等;化学试剂、样本以及药品分类存放,防止出现交叉污染问题。样本检测前需检测试验环境,不符合相关标准及时调整,减少环境问题导致的检测误差。 (3)试剂与标液配制 检测前清洗检测所需的容量器具,清洗与处理均质机刀头等重要设备,防止容器或设备对检测样本造成污染。校验容量瓶以及滴定管等较为精密的量器,提高量器的精密度,防止提取液体样本中出现较大误差。配制试剂中尽可能选择色谱纯试剂,确保不会出现杂质峰。 检测试剂与标准样本都需选择有证书的标准物质,使用时不能超过有效期限。配制完的试剂与样本需放置到0~4℃的低温环境中冷藏备用,一般可以保存2周左右。 (4)检测材料 抽取提取液时,混匀样本中应选择样品匙,匀浆时将匀浆机的运行速度控制到合理范围内,确保完全收集滤液,吸取提取液需精准。浓缩净化提取液时需确保氮气流速一致;氮气回收中要保障样本提取液的湿润性。净化淋洗时要确保淋洗液用量准确,将溶液中的丙酮含量控制到合理范围内,防止对ECD检测器造成影响。只有针对每个具体环节做好细致化质量控制,才能够保障检测材料的质量满足检测需求[2]。 (5)仪器使用 检测期间需检查气源,检查氮气与氢气等各类载气钢瓶,需要配置气体过滤器,防止出现鬼峰现象。ECD检测池易污染,仪器基线超出500 Hz则需防止高温导致的仪器老化问题,避免对检测精度产生不良影响。组分分离中,色谱柱会对检测结果产生直接影响,可采用DB-17色谱柱,并做好寿命控制与流失控制[3]。

  • 农药残留速测法与气相色谱法的验证与比较分析

    一、材料与方法1.材料和仪器抽取白菜类、甘蓝类、绿叶菜类、瓜类、茄果类、豆类等6类共48个样品,样品均从无公害基地、农户生产基地中随机抽取。仪器采用台湾产农药残留快速检测仪(绿辉牌96通道)、日本岛津GC-2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url](配FPD、NPD、ECD检测器)。2.方法(1)农残速测。依据国农标准和农业部标准中酶抑制率法,严格按照仪器的操作步骤进行检测。抑制率≥50%样品重复检测两次,抑制率≥50%的判为不合格,抑制率50%的判为合格。(2)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。对经过农残速测的48个样品再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法验证,依据农业部行业标准(NY/T761-2008),对样品中甲胺磷、甲基对硫磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、磷胺、久效磷、对硫磷、水胺硫磷、毒死蜱、乙酰甲胺磷,三唑磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、治螟磷、六六六、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、百菌清24种农药含量用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行检测,判定依据按照GB 2763-2005、GB 18406.1-2001和农药管理条例农药残留限量规定,上述24项全部合格的为样品合格,其中1项不合格为样品不合格。二、结果速测法检测抑制率在0-50%之间的样品有36个,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法验证,不合格样品4个 抑制率≥50%的样品有12个,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法验证,不合格样品 10个 两种方法同时判定为合格的样品有32个,同时判定为不合格的样品有10个,速测法判定为合格而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法判定为不合格的有4个,速测法判定不合格而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法判定为合格的有2个。三、结果分析1.从结果看,速测法抑制率≥50%的样品有12个,再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法验证不合格样品10个,符合率为83.3% 速测法抑制率50%的样品有 36个,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法验证不合格样品4个,符合率为88.9%。说明把抑制率≥50%作为速测法判定蔬菜农药残留不合格的依据,符合国家标准的规定,切合阳江实际。2.速测法检测合格样品36个,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法验证有4个不合格,占11.1%,主要原因是速测法对某些有机磷农药的响应值低。如速测法对蔬菜中乐果的最低检测浓度为3.0mg/kg,对甲基异柳磷的最低检测浓度为5.0mg/kg。3.速测法检测不合格样品12个,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法验证,10个样品不合格,2个样品合格,不符合样占16.6%。主要原因是农残速测法是一种生化检测方法,该方法最关键的试剂是乙酰胆碱酯酶(丁酰胆碱酯酶)的活性,酶的活性降低或失去活性时就会出现假阳性,同时受蔬菜中某些干扰因素的影响也会出现假阳性。4.温度对酶的活性影向较大,在检测时要注意控制好试剂温度,检测室温度应保持在37℃左右,检测时试剂应提前从冰箱取出放置一段时间,尽量使其保持与环境温度相一致。酶试剂最好一次用完,反复冻融不要超过3次,要定期检验酶的活性。5.速测法主要对样品中农药进行定性检测,当样品中有几种有机磷或氨基甲酸酯类农药同时存在时,其浓度总和达到一定量时,就会出现阳性结果,而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是对单个农药的定量检测,即使一个样品有多个农药存在,单个判定符合国家标准,都判定为合格。6.本次试验只对样品中有机磷类和菊酯类24种农药残留量进行定量验证,未有对氨基甲酯类农药进行定量检测,对检测结果有一定的影响,以后要经常开展比对实验,确保检测结果的准确性。7.在我国的蔬菜生产相对分散,由采收到市场销售,所经时间很短的情况下,农残速测法就有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法无法比拟的优势。应在批发市场、超市、农贸市场、生产基地、乡镇检测站推广应用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]价格昂贵,检测技术要求严格,检测费用高,检测时间长,应充实市、县一级农产品检测中心,市县一级要加强对基层检测站的技术指导,要积极开展农残定量检测和比对工作,避免农残速测法误判给菜农带来经济损失,同时也避免速测法误判而让不合格蔬菜流入市场,让广大消费者吃上相对安全的蔬菜。

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