气相色谱农药检测

背景介绍 随着科学和生产技术的不断发展，数字时代背景下的实验室对信息化管理的要求越来越高，不仅仅是实验室数据管理系统的普及以满足法规要求和电子化的数据管理，更重要的是在日常检测过程中，如何实现分析项目的全信息化流程，提高实验室工作效率。面对2020年版《中国药典》（以下简称“2020年版药典”）即将于2020年12月1日正式实施，与《中国药典》2015版相比，0212通则最显著的变化是加入了药材及饮片（植物类）33种禁用农药的定量限，规定了禁用农药不得检出（低于定量限），对于涉及药材及饮片中禁用农药检测的制药企业，无论在样品数量、分析周期、分析方法、数据完整性等方面都提出了更高的标准和实验室管理要求。 秉承“质量源于设计”规程实验室的设计理念，岛津中国创新中心搭建了试验信息管理系统LabSolutions i-QLinks与网络版LabSolutions CS数据管理系统。此信息系统专门为实验室管理设计，适用于制药等行业的实验室管理和控制，将管理思想与数据库技术整合为一体，对样品检验流程、分析数据及报告、实验室资源等要素进行综合管理。按照标准化实验室管理规范，建立符合实验室业务流程的质量体系，实现科学化管理。 目前LabSolutions CS系统已连入实验室的分析天平Uni Bloc、液质联用仪LC-MS、气质联用仪GC-MS、电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS以及色谱仪GC/LC 等产品，实现天平、色谱、质谱及数据管理的统一化。 创新中心信息化系统构建图 LabSolutions i-QLinks作为网页应用，其架构基于LabSolutions CS 网络，可直接查看所有样品检测结果及报告。结合电子审批及审计追踪功能，在确保样品分析流程可靠同时，实验室效率都得到了显著提升，真正实现无纸化实验室的建设。LabSolutions i-QLinks与LabSolutions CS工作流程图 岛津中药材中禁用农药信息化解决方案 基于LabSolutions i-QLinks 及LabSolutions CS数据管理系统的框架，按照2020版药典通则2341《农药残留量测定法》第五法《药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法》要求，以LC-MS/MS和GC-MS/MS为主要检测手段，开发麦冬中33种禁用农药检测的信息化产品，为客户提供从麦冬试验设计，项目分配、禁用农残检测、结果报告自动生成等全信息化工作流程。 中药材禁用农药信息化解决方案致力于为制药客户提供从试验计划到报告生成的全信息化数据管理产品。为制药行业规范化、药品安全性提供强而有力的重要保障，既充分满足企业对于软件权限控制、审计追踪和数据可追溯性的要求，同时也将不同仪器产生的数据结果进行统一汇总，显著提升用户的工作效率。

p style=" white-space: normal text-align: center " strong 农业部农药检定所关于开展2018年农药质量检测能力比对工作的通知　　 /strong /p p 各有关单位： /p p 　　为进一步加强实验室管理，提高农药产品质量检测能力，经研究，我所决定组织开展2018年农药质量检测能力比对工作。现将有关事项通知如下。 /p p 　　一、能力比对内容 /p p 　　（一）试验样品和标样 /p p 　　此次能力比对工作的试验样品为三环唑可湿性粉剂，样品和标样由我所统一提供，每个单位发放1个试验样品，每份样品约30克。各单位在收到样品后，应对样品是否完好进行确认，如发现包装破损或有泄漏污染等无法测试的情况，请及时与我所联系。 /p p 　　（二）检测内容 /p p 各参加单位按照GB 20701-2006《三环唑可湿性粉剂》中“4.3三环唑质量分数的测定”方法进行，对试验样品按照标准规定的液相色谱法和气相色谱法分别测定三环唑质量分数，平行测定两次，取其算术平均值作为测定结果，保留至小数点后两位。 /p p 　　二、参加单位 /p p 　　具有农药质量检测能力的科研、生产、试验、检验检测等单位均可报名参加。 /p p 　　三、有关要求 /p p （　　一）本次能力比对工作为自愿报名参加，参加单位须填写农药质量检测能力比对报名表（见附件1），并向我所支付能力比对费用1900元，汇款时请务必注明质量比对和纳税人识别号，于4月30日前将报名表和银行汇款底单以电子邮件发送至我所质量审评处。 /p p 　　收款单位：农业部农药检定所 /p p 　　银行账号：11-040101040003558 /p p 　　开户银行：中国农业银行北京朝阳路北支行 /p p 　　（二）试验样品将于5月中旬发放。各参加单位在收到样品后应及时开展试验，按要求撰写试验报告（见附件2），于5月31日前将试验报告（含电子版）提交至我所质量审评处。 /p p 　　（三）各参加单位应高度重视，严格自律，独立开展试验。 /p p 　　四、其他事项 /p p 　　（一）我所对能力比对结果进行统计分析，形成总结报告，并适时公布。 /p p 　　（二）我所对参加能力比对工作的单位进行统一编号，总结报告中比对结果均以编号标识，不显示单位名称。 /p p 　　（三）本通知及其相关附件可在中国农药信息网站（www.chinapesticide.org.cn）政务通知专栏查询和下载。 /p p 　　（四）联系人及联系方式 /p p 　　联 系 人：姜宜飞、吴进龙 /p p strong 　　 /strong 联系电话：010-59194072、59194073 /p p 　　传 真：010-59194064 /p p 　　联系地址：北京市朝阳区麦子店街22号楼（100125） /p p 　　电子邮箱：icamazhiliang@126.com /p p 　　附件： img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201803/ueattachment/bca07f76-158d-489f-9da6-a9c61b404700.docx" 农药质量检测能力比对报名表.docx /a /p p 　　　　& nbsp & nbsp img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201803/ueattachment/de8c8a62-39ec-44c9-8d70-05466e2f34a1.docx" 农药质量检测能力比对试验报告.docx /a /p p style=" text-align: right " 农业部农药检定所 /p p style=" text-align: right " 2018年3月28日 /p

目前，中国首个采用三重四极杆型气质联用仪进行多农残监测的新国标GB 23200.113-2018《食品安全国标标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》已经正式发布。 2019年6月4日，在阳光和海风沐浴中的烟台市，岛津公司在岛津示范合作实验室-烟台农科院举办新国标应对Workshop，邀请了食品检测行业相关工作者100余人参加。会议现场 岛津中国参考GB 23200.113-2018新国标，建立了从前处理到仪器分析方法的全面解决方案，用户可直接移植实验操作，零开发方法，可完美实现即插即用。在标准建立和验证工作中都完美的体现。 岛津分析仪器事业部魏雅馨经理主持了会议，与会嘉宾有烟台农科院周先学院长，国家农业检测基准实验室（农药残留）农业部环境质量监督检验测试中心（天津）贺泽英博士，青岛市农产品质量检测中心王孝刚主任，烟台大学分析测试中心刘永明主任、张强教授及烟台农科院刘传德主任。（下文照片从左至右）魏雅馨经理主持会议与会嘉宾 会议开始后，烟台农科院周先学院长首先进行了致辞，对参加本次检测技术交流研讨会的同行表达了热烈的欢迎，周先学院长表示，自岛津公司烟台农科院合作示范实验室2017年挂牌以来，岛津相关仪器设备为烟台农科院承担国家农药残留限量标准研制、农业部农药残留登记试验、农业部果品质量安全风险评估研究，国家、省、市农产品质量安全风险监测、监督抽查任务，以及农业部“三品一标”认证检测等发挥了重要作用。周先学院长进行欢迎致辞 紧接着，国家农业检测基准实验室（农药残留）农业部环境质量监督检验测试中心（天津）贺泽英博士发表了题目为《食品安全国标标准植物源性食品中208中农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》的报告，对新国标进行了细致的解读。贺泽英博士发表报告 随后，岛津市场部GC/GCMS产品专员杨晓春从“自动化，零开发”等角度切入，对新国标的整体解决方案进行了详细介绍。该解决方案从标准品、配套色谱柱、QuEChERS试剂包、三重四级杆气质、Smart MRM农残数据库、教学视频提供了整体解决方案，完美契合GB 23200.113-2018的要求。同时，也提到岛津三重四极杆气质联用仪在硬件和软件方面无可比拟的优势，并获得ANTOP 2018“新国标208种农残检测无忧应对奖”。杨晓春进行报告 上午结束前，岛津（上海）实验器材有限公司应用工程师张慧荣进行了岛津食品安全特色方案和产品的介绍，不仅有针对《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》的QuEChERs前处理产品，气相色谱柱还有常用的实验耗材。此外还提供食品中草甘膦及其代谢物测定的方案，应用岛津独有的草甘膦专用小柱和InertSustain Bio C18液相色谱柱，能够完美解决客户在检测草甘膦及其代谢物中遇到的前处理操作繁琐，回收率低，重现性差以及色谱峰拖尾的问题。另外，对于多兽残的检测，提供QuEChERs多兽残前处理包，能够完成多种兽残的同时检测，大大提高了实验效率，降低实验成本。张慧荣进行报告 下午，岛津工作人员带领与会人员参观了岛津公司烟台农科院合作实验室，并进行样品前处理及软件功能演示，双方展开了热烈的讨论。功能演示交流讨论 岛津公司植物源性食品中208种农药检测Workshop历时整整一天，从新国标的专业解读到合作实验室的演示，都给到参会食品检测工作者满满的收获。

各有关单位及专家：根据农业农村部农业行业标准制修订项目安排，受部农产品质量安全监管司委托，我站组织拟定了《农药产品中有效成分定性筛查 液相色谱法》农业行业标准，现已形成征求意见稿（附件1）。为保证标准的适用性和可操作性，现公开征求意见，相关附件可在河北省农业农村厅网站（http://nync.hebei.gov.cn/）信息公开专栏查询和下载。如有修改意见，请于8月28日前将标准征求意见表（附件2）发送至河北省农药检定监测总站药检科。联系人：王雪娟；联系电话：0311-85076342；电子邮箱：wxj889080@sina.com。附件：1.农药产品中有效成分定性筛查 液相色谱法（征求意见稿）2.标准征求意见表河北省农药检定监测总站2023年8月7日

中药农残检测信息化新需求2020版《中国药典》于2020年12月30日正式实施，与前版中国药典相比，最显著的变化是加入了药材和饮片（植物类）33种禁用农药的通则定量限，规定了禁用农药不得检出（需低于通则定量限）。对于涉及中药材及饮片的制药企业，禁用农药残留的检测成为其日常检测的重中之重。 岛津已为用户提供了包括了混合对照品、前处理方法包、色谱柱、样品分析以及数据处理和完整性管理的方案，满足了用户对于从样品前处理到数据处理的检测实验操作需求。然而整个检测流程开始于样品接收，终止于完成具备签核的检测报告书；中药农残检测样品量巨大、涉及多种检测仪器、数据转录过程繁复、结果计算工作繁重、检测报告书信息量大，对传统检测实验室中的纸本作业提出了极大的挑战。 岛津基于信息化产品LabSolutions i-QLinks，以麦冬为例，开发了包含了LC-MS/MS与GC-MS/MS检测结果在内的中药农残信息化方案。可以在提升检测效率、符合法规、健全质量管理多个方面帮助用户建立信息化检测平台，为中药用户应对新版《中国药典》要求铺设坦途大道。LabSolutions i-QLinks全面管理中药检测信息化流程 报告一键生成、提升检测效率 2020版《中国药典》农残检测包含33种农药与55个残留物单体，涉及了LC-MS/MS与GC-MS/MS两种不同的仪器检测。对于单机版工作站用户来说，编制最终的检测报告书需要冗繁大量的样品交接信息、数据记录、转录与计算、数据修约、格式调整等等，耗费时间且容易出错，这些非实验操作工作占据了大部分实验室工作时间。 而使用LabSolutions i-QLinks可便捷录入样品信息；LabSolutions CS的数据库本身又与LabSolutions i-QLinks共享，可实现数据的即时记录与转录；通过在模板中预先结果计算、数据修约以及报告格式等内容，可以一键生成最终检测报告书。将这些本身占据实验室工作半壁江山、费劲心力的数据文档工作量压缩在简单的点击之中。 LabSolutions i-QLinks流程示意图 全仪器数据完整性，符合法规要求 LabSolutions作为岛津新一代信息化产品，并具有审计追踪与电子签名功能，符合药企最严格FDA 21 CFR Part11 的法规要求。市场上大多数LIMS，数据存在着在不同软件间以文件形式传输的过程；而i-QLinks本身与LabSolutions CS数据库底层相通，完全不存在传输过程中对于数据干预篡改的可能性。 岛津中国创新中心搭建的LabSolutions i-QLinks及LabSolutions CS的平台，将色谱、光谱、质谱乃至天平都纳入LabSolutions CS网络中。在麦冬中药农残的检测中，将天平的称量数据、GC-MS/MS及LC-MS/MS的数据的包含审计追踪，电子签名的统一数据库管理下。同时，数据库的无缝衔接，使得数据在LabSolutions CS与LabSolutions i-QLinks之间的转录无需任何人工干预，一方面满足了数据完整性的法规要求，另一方面也减少了人为操作的费时与失误。 全流程可追溯，健全质量管理 该方案涵盖了从样品接收、称量、前处理及样品制备、上机检测、数据处理、结果计算及出具汇总报告的中药农残检测全流程方案。在LabSolutions i-QLinks系统中可方便地溯源具体的计算工作表格、数据以及样品信息。在每一个流程过程中都可设置多达五级审批，助力企业健全检测实验室的质量管理。 岛津中药材农残信息化解决方案 总结 岛津中药材禁用农药信息化解决方案致力于为制药客户提供从样品接收到报告生成的一揽子信息化数据管理服务。为制药行业合规、药品安全性提供强而有力的重要保障，既充分满足企业对于软件权限控制、审计追踪和数据可追溯性的要求，同时也将不同仪器产生的数据结果进行统一汇总，显著提升用户的工作效率。该方案以岛津信息化产品为核心，结合岛津质谱产品、耗材产品等，从各个维度更好的建设中药用户农残检测能力，助力岛津中药用户在检测上进一步实现高效，合规与可追溯。

前言除虫菊、鱼藤和烟草是公认的自然界三大杀虫植物，在早期人类化学农药未流行的时候是作为农业活动中主要的杀虫物质。近代以来化学合成水平突飞猛进，仿照除虫菊杀虫物质的分子结构合成了许多类似具有杀虫活性的物质，这类物质常被称为菊酯类农药。菊酯类农药是广谱性杀虫剂，具有速效、高效、低毒、低残留，对作物安全等特点，除对140多种害虫防治有特效外，有些菊酯类农药还对地下害虫和螨螨类害虫有较好的防治效果，然而菊酯类农药的大量使用，也会使多种害虫产生抗药性，实际使用中常把多种菊酯类农药混合使用以减少害虫抗药性产生，因此在检测过程中建立一种可以同时检测多种菊酯的分析方法十分必要。实验部分仪器：使用配备了ECD（电子捕获检测器）及SCION-5毛细管色谱柱的赛里安456i气相色谱仪进行实验。使用CompassCDS工作站进行曲线拟合和数据分析。标准品：联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯（纯度＞99.9%）。工作曲线制取：从混合储备液中使用正己烷配置浓度分别为0.001、0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1 mg/L 7种菊酯的标准溶液。气相色谱条件见下表：实验结果图1 1mg /L的7种菊酯类农药标样色谱图分别对配好的7种菊酯农药的混合标准溶液浓度由低到高进样检测，以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程。图2 0.001-1mg /L的联苯菊酯的标准曲线图3 0.001-1mg /L的甲氰菊酯的标准曲线图4 0.001-1mg /L的氯氟氰菊酯的标准曲线图5 0.001-1mg /L的氟氯氰菊酯的标准曲线图6 0.001-1mg /L的氯氰菊酯的标准曲线图7 0.001-1mg /L的氰戊菊酯1的标准曲线图8 0.001-1mg /L的氰戊菊酯2的标准曲线图9 0.001-1mg /L的溴氰菊酯的标准曲线结论赛里安456i提供了同时对7种菊酯检测的解决方案。该方案使用ECD检测器检测7种菊酯完全符合检测要求，分离度高，线性优异。7种菊酯的最低检测浓度均为0.001mg/L ，0.001-1mg/L的线性范围内R2均大于0.999。

服务科学，世界领先的赛默飞世尔科技，推出了一项新的应用技术，进一步证实了Thermo Fisher Scientific为食品安全领域提供广泛应用服务。2008年9月18日，在美国德克萨斯州Austin详细描述了ITQ 700离子阱质谱仪在低浓度农药残留检测方面空前的检测能力。该技术操作手册详细介绍了关于Thermo Scientific样品制备方法和仪器使用指南，从而使农药检测效果变得检测能力更强、数据更加精确。 　　Thermo Scientific该技术操作手册被命名为：“快速启动GC/MSn 进行莴苣中多种农药残留检测分析的一项QuEChERS改进(Quick快速, Easy简便, Cheap低费用, Effective高效, Rugged耐用和Safe安全)”，该资料可以在线免费下载。 　　随着的较小分子量农药的不断使用，精确的农药检测变得越来也复杂。成功的鉴别这些混合物需要仔细地进行样品提取和强大的检测仪器。传统的方法目标物的回收率低、效率低，并且步骤复杂而费时。当Thermo Scientific FOCUS GC与之结合使用后，ITQ 700 GC/MS进行卷心莴苣中50 ng/g农药检测(四个重复实验)，平均标准偏差为9.7%，最低检测限为2.7 ng/g，这些都是先前技术所不能达到的。 　　FOCUS GC通过减少目标化合物与线性进样口之间的相互作用，提高了注射样品的流速。因此，最小化了易挥发性农药的分解碎片，提高结果的准确性。另外，易挥发性农药的分解碎片的最小化使得较少的相应替代物通过，降低停修时间。当MSn模式运行时，ITQ 700通过注射离子进入离子阱使得离子开始电离，达到一前一后串联质谱的作用。孤立农药离子使它在获得足够能量的情况下进行进一步的分解。通过如此消除其他离子与之的有害相互作用，再加上GC/MS突出的容纳能力，具有更加精确结果的低浓度农药检测离子色谱就诞生了。 　　Thermo Fisher Scientific环境和食品安全GC和GC/MS战略市场经理Eric Phillips说：“从常规硬件设计的耐用性和可操作性到人性化软件设计，Thermo Scientific GC和GC/MS在食品安全方面的应用方案拓展了实验室的实用功能。再加上高效的食物监测功能，满足了当局的政策和需求，我们全方位的日常服务降低了客户的花费、提高了生产力。” 　　关于Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技，原热电公司) 　　Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技)(纽约证交所代码：TMO)是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元，拥有员工约30000人，在全球范围内服务超过350000家客户。主要客户类型包括：医药和生物公司，医院和临床诊断实验室，大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌，帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健，科学研究，以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。欲了解更多信息，请登陆：www.thermofisher.com

11种除草剂类农药检测及Xevo TQ新功能的使用 赵淑军 袁汉成（沃特世科技有限公司 北京） 关键词：UPLC-Xevo TQ、除草剂、农药、PICS、ScanWave、Quanpedia 前言： 建立用Waters UPLC-Xevo系统检测11种除草剂类农药的检测方法。这11种农药属于季铵盐类强极性化合物，采用Waters ACQUITY BEH HILIC色谱柱，实现检测物质的良好保留，并实现这几种化合物的较好分离。本方法应用Xevo TQ的IntelliStart功能快速方便建立质谱方法，并使用PICS功能辅助定性，对于低浓度或低响应化合物，应用ScanWave功能有效增强离子强度，并应用Quanpedia库自动导入和导出生成MRM方法及液相方法，实现多农残检测方法的快速建立。 实验方法 1、材料、试剂和仪器 乙腈为色谱纯，实验用水为超纯水(18M&Omega ,TOC 3ppb)，乙酸铵为优级纯，甲酸为优级纯，ACQUITY UPLC® 超高效液相色谱系统，Xevo TQ质谱系统 2、实验条件 2.1 UPLC方法 液相系统：Waters ACQUITY UPLC® 色谱柱：Acquity UPLCTM BEH HILIC 1.7  m，2.1 50mm, P/N: 186003460 柱温：35˚ C 检测周期 ：4 min 进样量：10ul 流动相：A：250m mol NH4AC +1.4%FA H2O pH=3.7 B：CH3CN 梯度洗脱 弱洗溶剂：乙腈/水=90/10，900ul 强洗溶剂：乙腈/水=10/90，300ul 梯度方法见下表： 2.2 质谱方法 MS系统:Xevo TQ 离子化模式:ESI+ 毛细管电压：0.55KV 源温度：150 C 雾化气温度: 450 C 雾化气流速:950L/h 锥孔气流速:10 L/h 质谱检测参数见表2。 3、数据处理系统 Masslynx 4.1 SCN729 结果与讨论 1. 标准品 、样品配制 11种除草剂的混标用1/9水-乙腈溶液稀释配制。0.05ug/ml基质标准直接进样检测。 2、11种除草剂的提取离子色谱图及重叠色谱图 图1 11种除草剂农药MRM检测定量离子色谱图 图2 11种除草剂农药总离子重叠色谱图 3、11种除草剂农药检测灵敏度，进样量10ul。 采用开发的UPLC-MS/MS方法，配制11种农药的混标，11种农药具有不同的灵敏度响应，因此可得到其最低定量限 (LOQ=10:1信噪比)的检测浓度各有不同，各个农药在其相应检测浓度下的PtP信噪比，以及化学式等见表2所示。 4、产物离子确认扫描-PICS功能-扩展定性能力： 在采集MRM数据时，设定基线噪音背景（Background noise level）的阈值（Threshold），当目标化合物响应强度超过此阈值，即可开启此目标离子的MS Scan，Daughter Scan，ScanWave MS Scan或ScanWave Daughter Scan。在得到MRM定量色谱峰的同时得到离子确认扫描结果，扩展定性能力！ 在各个农药标准品的MRM图中，得到在过峰顶点处的PICS扫描图，根据分析物的母离子和子离子，很容易定性判断所对应的峰为何种农药。 另外，对于只有单个离子对的化合物，无法进行双离子对定性，PICS功能在定性方面的优势就更显著。 下图3中，是维库溴铵515.5356.4离子对采集的MRM PICS扫描色谱图，在该MRM色谱图中提取了1.36min时间处的PICS质谱图（下图4），与维库溴铵标准品PICS质谱图或MRM方法比对，即可判断该峰为维库溴铵。 应用MassLynx 4.1中的TargetLynx软件，可以对采集实际样品得到的PICS质谱图和标准PICS Reference质谱图进行比较，通过软件计算的Forward Fit和Reverse Fit数值，可以较为量化的判断样品和标准品中分析物的匹配度。 取一11种农药混标做为未知样品，图5是样品中维库溴铵PICS质谱图和标准品Reference 质谱图的匹配结果，样品一次进样即可得到分析物定性匹配和MRM定量结果，图6列出了11种农药在MRM检测中得到的PICS质谱图。 图5 维库溴铵PICS质谱图和标准品Reference 质谱图的匹配 图6 11种农药在MRM检测中得到的PICS质谱图 5、ScanWave信号增强功能 ScanWave 能够根据荷质比(m/z)，使离子在碰撞池富集和释放，显著提高SIR 和MS扫描时的灵敏度，在低含量分析物的扫描中具有很好的应用效果；同时在MRM检测过程中，能够和PICS功能同时使用，显著增强PICS MS质谱信号或子离子质谱信号。 应用实例1，仍以维库溴铵（浓度为20ppb）为例，分别进行Daughter Scan和ScanWave Daughter Scan两种扫描实验， 图7 Daughter Scan和ScanWave Daughter Scan两种扫描方法 从得到的子离子扫描色谱图上，可以看到ScanWave Daughter Scan信号比Daughter Scan信号增强5倍多（见图8）；同时，从两种扫描方式得到的质谱图上，也可以看到ScanWave Daughter Scan的质谱信号也要高出5倍（见图9）。 应用实例2，在MRM检测的同时，和MRM检测、PICS功能同时使用，明显增强PICS子离子扫描的灵敏度，提高了7倍多（见图10）；同时，由于Xevo TQ超快的扫描速率，在MRM中，ScanWave不影响MRM信号强度，不会影响MRM定量的准确度。 该功能还可应用于全扫描功能中的信号增强， 7、Quanpedia方法库 Quanpedia是一个方法库，从数据库中基于化合物名称或化合物类别选择感兴趣的物质，可自动建立现成的LC方法（包括流动相、梯度方法、色谱柱等信息）、MRM方法、定量方法和进样序列方法。同样可以实现用户已有的UPLC-MS/MS方法的自行导入，补充和充实数据库的数据量，用于感兴趣化合物的快速筛查。 这里，对于建立的这11种农药UPLC-MS/MS检测方法，导入到数据库中，在不同的UPLC-Xevo TQ系统上可以传递通用。通过数据库生成UPLC-MS/MS检测方法，不需要标准品，即可方便的进行化合物快速筛查。 在Waters现在的UPLC-Xevo TQ系统的Quanpedia数据库中已经具有大约910多种常见化合物的检测方法。 结论： 本文建立了用Waters UPLC-Xevo系统检测11种除草剂类农药的定量分析方法。方法的检出限:有5种化合物达到pg/ml级检测。通过Xevo TQ的PICS功能，对每个化合物在MRM检测同时，施加PICS功能辅助定性。 在低含量或低灵敏度分析物中，ScanWave 能够根据荷质比(m/z)，使离子在碰撞池富集和释放，显著提高MS扫描和Daughter扫描时的灵敏度；同时在MRM扫描中，能够和PICS功能同时使用，显著增强PICS MS质谱信号或Daughter质谱信号，而不会影响定量结果。 应用Quanpedia库自动生成UPLC-MS/MS检测的MRM方法，无需标准品即可进行感兴趣化合物的快速筛查。

中药材禁用农药检测耗材包买赠++应对新版《中国药典》中药材33种禁用农药检测++++耗材包大优惠++ “SALEMS产品”促销日期：即日起至2020年12月31日面向行业：应对新版《中国药典》0212通则规定的33种禁用农药检测的药品检验机构、药品生产企业和经过认定的中药材第三方检测机构活动内容：凡是购买LC-MS/MS或GC-MS/MS的客户，均有机会获得中药材禁用农药检测耗材包买赠资格（具体内容请以营业沟通结果为准） “SALE耗材包配置”《中国药典》（2020版）禁用农残GC-MS/MS检测单享耗材包（PRC-KIT-010）《中国药典》（2020版）禁用农残LC-MS/MS检测单享耗材包（PRC-KIT-020）《中国药典》（2020版）禁用农残检测双享耗材包（PRC-KIT-030）“NEW禁用农残分析全流程解决方案”支持 LabSolutions CS网络版中文工作站解决方案具体内容请点击以下链接：中药材和饮片禁用农药残留检测整体解决方案 岛津售后服务“再”行动++延长保修，优惠签约++++维护保养++“售后服务” 签约保修支持方案：为处于疫情期间的签约保修合同免费延长保修期针对2020年4月1日前签约的保修合同，在约定的截止日期基础上顺延一个月；北京和湖北地区顺延两个月。适用范围：保修合同在有效期间内 维护保养支持方案：为需要进行仪器维护保养的客户提供优惠签约方案设备长时间处于停机状态，全面的维护保养必不可少，岛津公司为预约“维护保养”服务的客户提供优惠签约政策，优惠价格为标准报价的6.5折。 适用范围：1、签约时间在2020年4月1日至2020年9月30日期间2、涉及小型分析检测仪器全线机种 详情请与岛津分析计测售后服务热线联系，咨询相关执行标准及办理流程。（公众号：岛津分析计测仪器售后服务）分析及其他产品服务热线800-810-0439 / 400-650-0439 “询价有礼” 注：以上礼品随机派送，礼品会根据库存情况适当调整 活动方式对以上MS产品促销活动感兴趣的客户，可通过本微信提交岛津MS相关产品的需求信息，并经核实需求信息真实有效，即可获得好礼！（每月5名）为感谢广大客户的信任，即日起至5月31日，中奖数量增至每周5名。获奖名单将于每周通过岛津科技资讯通公布，公布后寄出礼品，敬请留意！（同一家公司相同的询价需求不能重复获奖，礼品将颁发给最早提交询价的人员）活动时间即日起至2020年12月31日如何参与扫描以下二维码，填写并提交岛津分析仪器相关产品的需求信息。

随着我国经济水平的不断提高,农产品生产的重点逐渐从数量转移到质量安全方面。目前,国内农产品质量安全检测的主要是蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类二大类农药残留。国内用于农药残留的常用检测方法有气相色谱法和酶抑制法。气相色谱法成本高,适合用于定性定量检测 酶抑制法操作简便、成本低廉,适合用于定性的快速检测。实现对农产品中蔬菜、水果的农药残留监督,需要推行快速、简便、准确的检测方法,才能达到有效监控的目的。　　农药残留检测仪器设备就是依据国家标准方法(GB/T5009.199-2003)以及世界卫生组织WHO、世界粮农组织FAO残留农药检测标准、世界环境保护局EPA参照摄入量等要求来设计。采用酶抑制率比色法对水果、蔬菜等农林产品中有机磷和氨基甲酸酯类农药含量进行快速准确的检测。　　广泛应用于主要用于蔬菜、水果、茶叶、粮食、农副产品等食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测 此外还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场检测，餐馆、学校、食堂、家庭果蔬加工前的安全速测等。　　性能描述：　　1、乙酰胆碱酯酶和丁酰胆碱酯酶试剂均可以使用，符合国家标准和农业部标准的要求。　　2、自动判断样品是否合格，检测结果更加直观。　　3、仪器具有100多种蔬菜名称菜单库，分类管理，并可按需添加或删除蔬菜名，编辑蔬菜名称，可直接打印出蔬菜名称。　　4、检测通道：24个检测通道，可以同时测试多个样品，循环检测，即放即检，每个样品由程序控制分别独立工作，不会互相干扰。　　5、智能操作系统，采用更加人性化操作，主控采用多核处理器，主频1.88Ghz，运转速度更快速，稳定性更强。　　6、显示方式：7英寸高灵敏真彩触摸屏显示，人性化中文操作界面，读数直观、简单。　　7、打印机采用串口5v打印，可选择手动打印或者自动打印，三分钟出打印结果，打印格式为检测人姓名、吸光度差值、检测时间、检测机构、样品名称及结果判定。　　8、光源采用进口超高亮发光二极管，具有低功耗、高精度、稳定性强、光源可控可以关掉不使用的光源，响应速度快等优点。　　9、智能恒流稳压，光强自动校准，长时间连续工作光源无温漂现象。　　10、仪器具有GPRS远传功能，可实现数据远传平台，wifi联网功能，可将数据快速上传电脑，进行数据管理与统计。　　11、采用USB2.0接口设计，方便数据的存贮和移动，并可随时与计算机直接相连，并且可用计算机控制仪器。实现数据查询、浏览、分析、统计、打印等。　　12、智能化程度高，仪器具有自检功能：具有开机自检和调零功能，具有自动检测重复性功能　　13、仪器具有自身保护功能，可设置用户名及密码，防止非工作人员操作等。　　14、采用DC12v直流供电，安全系统更高，并且配备6A锂电池充电器。　　15、仪器具有重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。

农产品质量安全问题是全世界范围内各个国家都面临的一个共同的问题。中国作为世界级的农业大国，农产品和食品的消耗量很大，因此农产品及食品质量安全作为焦点问题越来越备受关注。2018年6月21日，GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》正式发布，该标准规定了植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的气相色谱-质谱联用测定方法，该标准适用于植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定。 岛津针对新国标GB 23200.113-2018《植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留》，建立了从前处理到仪器分析方法的全套解决方案，用户可直接移植实验操作，零方法开发。前处理及耗材部分，采用岛津技迩耗材方法包（该方法包包含QuEChERS产品，气相毛细管柱，GCMS认证的样品瓶，针头滤器，以及前处理说明书），按照此耗材方法包所提供耗材及说明，即可顺利进行前处理操作。仪器分析方法部分，推出植物源性食品中208种农药检测的方法包。该方法包包括208种农药的数据库信息（包含MRM参数、碰撞能量CE、中文名称、英文名称、日文名称、CAS号、保留指数等丰富信息。每个农药包含至少6个备选MRM通道，在基质复杂样品出现干扰时可更换不同离子通道，有效解决基质影响）和208种农药及其代谢物的色谱质谱条件。采用此方法包，通过岛津独有的AART和Smart MRM功能，无需标准品，自动创建仪器方法进行分析方法。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

农药GLP实验室是指试验项目的计划、试验、监督、记录，归档和报告等组织程序和试验条件的质量体系符合《农药环境评价良好实验室规范》。农药环境检测项目最大的一个特点就是周期短、项目数量多、检测频繁、质量保证人员很难在个环节都能够及时全面地进行监控。今天为大家简要介绍LIMS在农药检测行业的具体应用实施案例，各位可结合企业自身的情况考量LIMS的应用问题。案例：上海市某研究所检测中心信息化背景介绍：该研究所建于1963年，主要从事化学农药、生物农药、农药剂型的研发；农药、化肥质量检测；农产品、食品质量检测；农药登记药效试验；农药登记残留试验；农药登记环境安全评价试验；农药标准物质研制等工作。本系统的主要任务是为该研究所分析中心关于农药检测中涉及到的各种信息进行管理，从而实现无纸化办公；通过本系统，检测分析相关各种信息并保存在服务器数据库中，通过对数据库的访问来获得所需信息生产报告，并进行统计分析，为决策提供详实的数据依据。同时，可以减少信息浪费、冗余，提高信息利用率，提高信息员工作效率，规范工作流程。另外，该系统在信息预警， CNAS认证支持方面也必须做出支持。项目实施：在ISO17025框架下，从检测业务的“委托、检测、结果报告编制与审核”等工作环节，系统根据该研究所的农用化学品部的检测业务，从运转下单到检测原始记录的填写、报告的自动生成、标样、残留、环境毒理实验室的试验操作流程的管理和维护、主计划表的维护、样品信息（条码）的管理、文件管理以及其他辅助性功能的管理（标样管理、材料试剂管理、仪器设备、客户信息管理等）。该系统立项开始，经过需求调研、产品设计、开发，系统部署到该研究所服务器，开始试用并为实际操作人员提供用户培训，在试用期间不断优化、完善，最终项目成功验收。包含但不仅限于以下功能：1）录入运转单:根据该研究所的运转单模板定制，其中不管是委托单位信息还是受检单位信息有保存记忆的功能，一次添加完成后，下次输入后可自动关联相关信息。样品信息直接从样品库中选择，相关信息也会自动关联，被添加的样品自动绑定运转单编号，后该样品不能再被选择。检测项目可以在库中直接选择，也可以独立添加。2）样品管理：对样品信息进行管理，批量入库、领用和归还样品，打印二维码、试验完成后样品处理3）录入检测结果：修改可以直接录入结果值和判定，也可以批量导出检测项，批量录入检测结果后，再导入进系统，使操作更加便利，用户还有申请一起，查看检测方法文件。4）温箱预警：设置温箱的预警界限值，预警消息的接受人员，以及预警消息存放的文件路径，设置完成之后，预警人员可以收到预警消息。5）报告打印存档：报告审核审批后，查看报告状态，打印或是未打印，报告打印完成后，订单冻结，报告打印盖章后的报告可上传至系统。

去年6月，《中国药典》2020年版正式颁布，对于中药行业而言，最引人关注的自然是新版药典中针对中药材、中药饮片新增的33种禁用农药检定。自去年底落地实施以来，行业从最初的“阵痛”情绪中逐渐走出，经过初期的摸索阶段，如今围绕33种禁用农药的检测正在中药市场上如火如荼的进行着。 随着中医药近年来的高速发展，越来越多的行业问题也得以充分暴露。在2017年不合格药品的4106个问题批次中，中药材及其饮片以2618批次占比达64%。虽然经过多次整改，去年全国药品质量抽检仍发现中药材及饮片占到抽检不合格药品的79%。以次充好、造假和检验标准的亟待完善，饮片、中成药的质量控制，以及屡禁不止的农残超标等问题，正成为长期掣肘行业发展的“顽疾”。 问渠哪得清如许，为有源头活水来。中成药的质量依赖于饮片的质量，而饮片的质量又取决于上游中药材原料的质量。对于饮片生产和种植产业来说，多年以来的核心痛点就在于农药残留问题。如何保证自家产品不出现农残超标，提升检验检测要求，规范种植养殖技术，是现阶段的当务之急。正是在这样的背景之下，对农药残留的严格规定被列入新版药典，明确要求33种禁用农药不得检出。而在笔者看来，随着农残检测的逐渐普及，将对推动中药质量提升起到一举两得的作用。 一方面，虽然很多常用的中药品种已经实现了人工种植，但距离规范化、标准化的目标还有相当大的差距，“小、散、乱”依旧是行业现实。分散种植既不利于形成规模效益，也不便于统一管理。在广泛的中药资源区域，“小作坊”的种植模式往往采用落后的观念和技术，使得中药材品质良莠不齐，农药残留、重金属含量超标、质量不达标等问题层出不穷。在执行新的农药残留规定后，技术有限的个体种植分散模式将面临巨大的达标挑战，必将促进中药种植和饮片行业的加速重组，通过降低农药、抗生素及化肥等滥用，达到提升中药材品质的目的。 另一方面，农残检测对软硬件的要求无形中提高了行业技术门槛。摆在中药饮片企业面前的有两个选择，升级硬件设备，培养相关检测人才；或是转向专业第三方检测机构。新版药典检测方法涉及的仪器包括气相色谱-串联质谱仪、高效液相色谱-串联质谱仪，其价格在数百万不等；而专业人员的培训更是一笔长期的投入。据推算，建成相关检测平台所需将超过千万元，研发生产成本增加对资金力量薄弱的中小规模中药饮片企业来说，势必带来沉重的负担。也正因为此，各地药监局在具体实施农残新标准的过程中采用了更为灵活的方式。如云南省药监局提出“一定过渡期内，生产企业可在集团内共用检验资源，或委托具有法定检验检测资质的第三方检测机构进行检验”。今年初，张伯礼院士也建议在地方政府的监管下，允许生产企业委托第三方检测机构进行检验，以减少对检测仪器的重复投资，降低企业成本压力，稳定市场价格。有媒体报道了在33项农残检测的实施过程中，一些具备相关资质和检测能力的第三方平台已经出现客户排队送检的情况。所以，提高对农残的检定要求，将间接对我国中药第三方检测行业起到促进作用。 在中药质量提升道路之上，第三方检测体系的不可或缺正越来越成为行业共识。高度专业化的中药第三方在仪器、人员和技术等方面可以提供全覆盖的检验检测服务，帮助中药企业建立产品标准、提升质量。国家早些年就已注意到这一点，在陆续出台的一系列政策中强调了对中药第三方的支持态度。33项农残检测的要求只是做强中药质量的开端，未来将会有更多新政策出台，去倒逼全产业链提高质量意识，那些具备技术实力且有资质认证的中药第三方检测将成为除各地药检所以外中药质量监管的重要补充。 作为国家中药质量检测技术中心（南方）承担单位，鉴甄检测致力于解决农药残留检验检测的难点问题。目前具备全覆盖2020年版《中国药典》禁用农残和各品种项下农残，2015年版《中国药典》全部227种农残的技术能力。

导读有机磷农药，指含有磷元素的有机物农药，主要用于植物病虫害防治，具有明显的刺激性气味及较强的挥发性，因在农业生产中大量使用，并受地表径流等汇集作用而在环境水体中存在不同程度的残留。为规范环境水中有机磷农药的测定方法，生态环境部颁布了《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021），并将于2022年4月1日起正式实施。 有机磷农药的危害有机磷农药具有神经毒性，通过与胆碱酯酶结合，形成磷酰化胆碱酯酶，抑制胆碱酯酶活性，使胆碱酯酶失去催化乙酰胆碱水解作用，积聚的乙酰胆碱进而引起神经毒性。有机磷见光易分解、受热不稳定、在碱性条件下更是会迅速降解，目前常用的有机磷农药主要有乐果、敌敌畏、甲拌磷、毒死蜱、甲基对硫磷等。图1. 4种常见有机磷农药 有机磷农药可经地表径流汇入地表饮用水源，并通过食物链富集进入动物及人体内，对人类健康造成不可忽视的风险。此外，有机磷农药一旦渗入地下水，在地下环境中受光照及温度影响较小，难以自然降解，极易造成长期残留，因此对水体中有机磷农药残留量监测变得刻不容缓。 新标准实施在即，岛津GCMS助您从容应对参考HJ 1189-2021标准，使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了一种快速准确测定环境水中28种有机磷农药含量的方法，同位素内标定量，轻松应对新标准。图2. 岛津气质联用仪（GCMS-QP2020 NX） ◦分析条件图3. 有机磷农药及内标溶液色谱图1、萘-d8（内标）2、敌敌畏3、(E)-速灭磷4、(Z)-速灭磷5、苊-d10（内标）6、内吸磷7、灭线磷8、治螟磷9、甲拌磷10、特丁硫磷11、二嗪磷12、地虫硫磷13、异稻瘟净14、(E)-磷胺15、菲-d10（内标）16、氯唑磷17、乐果18、甲基毒死蜱19、(Z)-磷胺20、甲基对硫磷21、毒死蜱22、马拉硫磷23、杀螟硫磷24、对硫磷25、甲基异柳磷26、溴硫磷27、水胺硫磷28、稻丰散29、苯线磷30、丙溴磷31、三唑磷32、䓛-d12（内标）33、蝇毒磷 ◦样品处理流程参照HJ 1189-2021标准，水样中敌百虫经碱解转化为敌敌畏间接测定，其他27种有机磷农药经萃取浓缩后直接测定。图4. 样品前处理流程简图 ◦方法学结果考察0.2-20 μg/mL浓度范围内各目标物线性关系，将0.5 μg/mL标准溶液连续进样6次计算峰面积重复性以考察进样精密度，并以50 μg/L浓度添加回收试验并平行处理3份进行回收率测试。结果表明，方法准确度及精密度均满足相关标准要求。 表1. 28种有机磷农药方法学考察结果 结语使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪，可准确测定环境水中有机磷农药含量，轻松应对《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）标准要求，水质监测刻不容缓，岛津方案助您从容应对。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

____________ 先生／女士： 有机磷农药，是用于防治植物病、虫害的含有机磷的化合物，这一类农药品种多、药效高，用途广，易分解，在农药中是极为重要的一类化合物气相色谱仪是在果蔬农药残留检测上应用最广的分析方法之一，在农药残留分析测试中发挥着极为重要的作用。对于这样一门技术的掌握，不仅需要具有一定的基本理论知识，而且还要具有大量的实际经验。为了满足广大气相色谱工作者要求，使您在今后的工作中更好地掌握和使用仪器，提高工作效率. 我公司定于2014年11月17日至11月20日举办气相色谱法，果蔬农药检测应用技术培训班，敬请贵单位参加。本期培训与全国分析检测人员能力培训委员会（NTC） 合作，对考核合格者颁发全国分析检测人员能力证书，培训采用理论讲解及实践操作相结合方式，突出对学员实验操作能力的培养。 报到时间： 2014年11月17日下午13:00-15:00报到地点： 北京市海淀区上地东路35号颐泉汇6层培训时间： 2014年11月18日-20日培训地点： 普析通用公司生产基地 （北京市平谷区距北京市内80公里）培训内容：1、气相色谱仪软件讲解 2、气相色谱仪操作讲解 3、仪器日常维护、保养、常见故障的排除 4、上机操作及最佳测试条件选择 5、农药残留应用实例分析收费标准：2360元/人 NTC证书考核费500元/人（不考核不收费）汇款信息：开户名称：析致通标技术检测（北京）有限公司开户银行：中国银行股份有限公司北京平谷支行；银行账号：327256009131 北京普析通用仪器有限责任公司 析致通标技术检测（北京）有限公司培训班报名回执表参加时间气相色谱仪培训：2014年11月17日单位名称发票抬头 □服务费地址邮编联系人手机电话参加人数人费用共计付款方式□现金 □电汇产品型号附件安装时间参加人员姓名性别手机号所属部门/职务是否参加考核到京时间????关注重点内容和需要解决的问题：备注：1、请您把报名回执表认真填好后在有效时间内回传，以便会务组安排学习资料以及席位为确 保您报名无误，请您再次电话确认！ 2、如果您在公司规定的报到时间内无法报到，请在备注一栏里注明具体到达日期以便我们作 出相应安排。3、每期安排25人，额满之后收到回执我们将及时通知您安排在下次培训班学习。4、报名截止时间为：2014年11月14日。 5、参加考核人员请提前与 于国军 联系，做好考核前的报名申请工作。 （一寸免冠照片两张及身份证复印件一份、填好考核报名表） 联系人：于国军 报名咨询电话：010-69910599 /13911519606 传真：010-69910289 电子邮箱：guojun.yu@pgeneral.com.cn 所有参加培训班学员，请您一定和培训班联系人电话，确认您的报名信息已收到。 具体位置（报道地点）:见下图乘车路线：1. 北京西站 乘坐 地铁9号线在 国家图书馆站 下车, 乘坐 地铁4号线大兴 线在 海淀黄庄站 下车，乘坐 地铁10号线(内环), 在 知春路站 下车站内换乘地铁13号线到上地站下车出口右手边直行至颐泉汇6层。2. 北京站乘坐地铁2号线到西直门站下车，站内换乘地铁13号线（东直门方向）到上地 站下 车出口右手边直行至颐泉汇6层。3. 机场到公司的路线：可乘机场快轨至东直门站，换乘地铁13号线到上地站下车出口右手边直行至颐泉汇6层。4. 北京南站乘坐地铁4号线（安河桥北方向）到西直门站下车，站内换乘地铁13号线（东 直门 方向）到上地站下车出口右手边直行至颐泉汇6层。

10月22日至23日，全国饲料工业标准化技术委员会在北京组织召开了2008年第七次饲料工业标准审查会。由上海市兽药饲料检测所负责制定的《饲料中36种农药多残留测定气相色谱-质谱法》和修订的《饲料添加剂维生素E》两个国家标准在本次审查会上顺利通过终审。 　　根据我国农药残留的现况和对农药残留的检测需求，上海市兽药饲料检测所制定了《饲料中36种农药多残留测定气相色谱-质谱法》的国家标准。该标准能对饲料中的四大类36种农药同时进行确认和定量，提高了饲料中农药多残留的检测能力，对畜禽产品的安全具有重要意义。此外，鉴于《饲料添加剂维生素E》这一标准已颁布实施多年，标准中的一些检测方法已显陈旧，无法正确检验和评价产品质量。上海市兽药饲料检测所通过对目前国内外检测方法和生产厂家企业标准的研究，对原标准进行了修订，使修订后的标准更切实际，实用性和普适性更强，能准确的评价饲料添加剂维生素E产品质量。

蔬菜有没有农药残留?含没含激素?这是市民群众普遍关心的问题。从明年起，如果您特别担心这个问题，就可以到专门机构进行检测了。昨天，河北区政府市场建设管理办公室主任尚华向本报介绍，本市首个蔬菜农药检测中心――河北区菜市场农药残留检测中心，预计明年4月份建成并投入使用。这个中心除了配合管理部门对市场上蔬菜进行检测之外，还向市民“免费开放”，您可以将自己买的菜拿到这里免费进行检测。 　　该检测中心位于河北区海门路菜市场旁边，目前已经完成办公大楼的主体建设，正在进行后期装修和设备购进工作。据建设方负责人王乐然介绍，该工程建成后将引进世界上较为先进的蔬菜农药残留检测设备和仪器，并聘请专门的检测人员对检测过程进行操作和监督，检测过程仅需一分钟左右，既方便又快捷。与目前本市各区菜市场较普遍使用的检测设备不同的是，河北区引进的这套设备不仅能检测各种蔬菜的农药残留情况，还能检测蔬菜所含激素的情况，同时，还能出一份检测报告。 　　据尚华介绍，河北区菜市场农药残留检测中心是专门用来检测该区菜市场食品安全的专业机构，检测结果专业权威可靠，应该可以作为处理买卖纠纷的直接证据。除了建设专门的检测中心保证菜市场食品安全外，河北区还制订了“有农药残留菜市场管理方先行赔付”的制度，即如果在该区正规菜市场内买的蔬菜通过检测中心的检测，证明农药残留超标，河北区菜市场的管理方首先将被追究责任，然后再根据实际情况对商贩进行处罚。 　　更令人高兴的是，河北区的这套新设备，也会面向各区百姓提供免费检测服务。

近日，由中国农业科技服务协会、中国农业科技物化服务联盟、中国农资质量网、全国农业科技服务网联合主办的&ldquo 全国农药残留检测与监控新技术、新产品交流研讨会&rdquo 在深圳拉开帷幕。来自全国的农检机构、出入境检验检疫机构、第三方检测机构、疾控机构和大学的众多专家教授出席了研讨会。11个会议报告涉及农残检测标准和现状、农残对人体健康的影响、农残对进出口贸易的影响、多种农残检测方法的应用以及农残卫生降解技术研究进展等多个方面，覆盖了农药生产、使用、残留、降解的全部过程。岛津公司积极参与了本次研讨会。 随着我国人民对食品安全要求的提高，农产品生产标准化和农药使用规范化得到重视，农药检测也向着快速、准确、自动化的方向发展。岛津公司开发的在线前处理GPC-GCMS系统将液相色谱、气相色谱和质谱三种仪器通过专门的接口连接起来，使其能够快速对样品进行预处理和多残留同时分析，使本来繁杂的农药残留分析工作变得十分简单。 该系统由GPC 纯化前处理装置与GCMS在线联接组成，采用岛津独特的液相色谱高压切换技术实现了分析流程的自动化，采用微型GPC 色谱柱与新开发的GCMS大体积进样法，实现了农药残留的多组份的同时快速分析，在灵敏度全部满足0.01ppm限量标准的同时，分析成本也大幅度降低，具有高效、高回收率、高灵敏度、低分析成本等显著特点。 目前，中国疾病预防控制中心、农业部蔬菜质检中心、上海出入境检验检疫局、北京市疾病预防控制中心、北京农业环境监测站等多家国家级和省部级重点单位已经安装使用了岛津GPC-GCMS 在线分析系统，承担起了各项科学研究和大量的日常分析检测工作。GPC-GCMS 优异的性能和突出的表现，已经引起了业界专家的强烈关注。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

p & nbsp & nbsp 身处在被各种“黑科技”轰炸的时代，作为分析行业从业者，您是否一直在等待气相色谱“黑科技”的出现，是否一度怀疑传统的气相色谱能否再继续出现技术创新和突破。当您了解完本文应用实例中所体现的Intuvo 新技术、新科技、新特点时，相信您将不禁产生如此共鸣：“我们的气相色谱技术的确在进步，而这些技术创新和突破就在Intuvo”。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/cd9755ef-c54f-4507-8054-37afa297b87b.jpg" title=" i1.jpg" / /p p strong Intuvo 的看家本领 /strong /p p & nbsp & nbsp 首先来了解一下 Intuvo 都有哪些“看家本领”：直接加热柱温箱大幅提升了升温速率，为分析效能的提升提供潜能；芯片式保护柱和创新流路设计免去了色谱柱切割等复杂的维护，即使是色谱新手也能很快掌握使用技巧。那 Intuvo 是如何在各行业利用这些“看家本领”大显神威的？且听我慢慢道来。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/3b08ae9b-3ecc-4655-9dc6-cda47dd7bd1d.jpg" title=" i2.jpg" / /p p br/ /p p strong 多残留农药分析 /strong br/ /p p & nbsp & nbsp 多残留农药分析现已成为食品分析的主流方法，该方法能够同时测定多种农药。随着全新的食品安全国家标准GB 23200.113-2018《植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》的颁布和执行，农药检测数目大幅提升，给想遵循此方法的实验室提出了更高的要求。 /p p & nbsp & nbsp 对于复杂基质食品的农药残留分析，必须进行一定程度的样品前处理，将样品进行均质化处理并将其萃取到适合色谱分析的溶剂中。QuEChERS 萃取法是样品前处理的优选方法，它能够减少基体载入量，但获得的样品还不够干净，由于背景信号较高，可能会给准确鉴定和定量分析带来问题，久而久之，农药分析仍然会出现响应降低以及色谱峰不对称的情况。对于这一问题，传统气相色谱系统的合理解决方案是减少批次规模，提高进样口、色谱柱和保留间隙柱的维护频率。毫无疑问，这些方法都会使分析效率大打折扣，对于有大量样品的实验室，这是难以接受的。 br/ /p p & nbsp & nbsp Intuvo 重新设计的模块化流路和创新性的芯片式保护柱，保护分析柱免受基质污染，从而无需修剪色谱柱，节省了仪器维护的时间。对于复杂的分析物，即使不采用反吹技术，也能够获得一致的回收率和峰形。利用超快速气相色谱分析技术，分析时间缩短约 2 分钟，一个工作日内可以完成更多的分析，有效解决积压的样品。此外，Intuvo 体积较小，还能最大化地利用实验室空间。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/bb00e95a-2267-439d-88fc-5b7b164c0892.jpg" title=" i3.jpg" / /p p strong 基因毒性杂质排查 /strong /p p & nbsp & nbsp 基因毒性杂质的排查一直是制药企业关注的重点，在溶剂和原材料的添加过程以及药物合成过程中都有可能产生，检测这些基因毒性杂质就变成了一个棘手的问题。对于 N，N-二甲基-3-氯丙胺盐酸盐中基因毒性杂质 1，3-溴氯丙烷，传统分析方法是采用 GC-FID 进行检测，但该方法实验操作繁琐，重复性较差，且样品基质对 1，3-溴氯丙烷的检测有干扰，使得 1，3-溴氯丙烷的含量检测不准确，以至于无法真实体现出样品的质量。 /p p & nbsp & nbsp 采用 Intuvo 气相色谱系统配备 5977B 单四极杆质谱检测器（IntuvoGC/MSD）对基因毒性杂质 1，3-溴氯丙烷进行检测，目标物的峰形和重现性良好，可有效与样品中的杂质进行分离，并得到准确的测定结果。此外，Intuvo 搭配顶空进样器和液体进样器时无需进行硬件更改，操作简单，节省了安装和维护成本。 br/ /p p br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/85c0809b-d7d8-43f1-911c-27783c69c8ea.jpg" title=" i4.jpg" / /p p strong TPH快速分析 /strong /p p & nbsp & nbsp 环境样品中烃类污染物的分析通常称为TPH 测定或总石油烃测定。进行TPH 分析时，无需对单个化合物进行色谱分离。相反，可以将整个样品洗脱为大部分未分离的流分进行定量分析。常规检测土壤中的 TPH 方法使用二氯甲烷和丙酮混合液萃取，水中的化合物使用二氯甲烷萃取，但分析时间约 20 min，不能满足商业实验室大通量分析的要求。 /p p 结合Intuvo 快速升温特点，采用短色谱柱、快速程序升温的超快速气相色谱分析技术，分析时间小于3.2 min，一个工作日内可以完成更多的分析，大大提高了分析效率。Intuvo 独特的保护柱芯片和全新的超惰性流路芯片设计可以最大程度地保护色谱柱，有效降低系统维护频率，保证数据的稳定可靠。 br/ /p p br/ /p p strong Intuvo 就是“小身材，大能量” /strong /p p & nbsp & nbsp 相信大家已经对“小身材，大能量”的 Intuvo 刮目相看了。无论是对环境分析课题的复杂性，还是对食品分析组分的多样性；无论是对制药残留的分析论证，还是对能源化工痕量分析的初探，在 Intuvo 创新科技的运用下，克服这些分析障碍将不再是难题。 br/ /p p & nbsp & nbsp 安捷伦将推出《 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统全面解决方案》应用文集，对各行业应用进行精彩剖析，敬请期待！正可谓“创新永无止境，精彩你我相随”，就让此文集成为您和安捷伦联系的纽带，开启解决色谱应用研究的新篇章！ /p p br/ /p

美国力可公司的李莉工程师 目前，农药残留问题已经成为全球食品安全领域备受光柱的焦点问题，建立快速、高效、灵敏和实用的农药多残留分析技术越来越重要。GC/MS和GC/MS/MS检测方法是农药残留分析的常用的检测方法，但是随着农药残留限量的不断降低，检测品种的不断增加，以及样品基质的影响，这些技术的应用也受到一定的限制。 　　美国力可公司的李莉工程师介绍了其公司的全二维气相色谱—飞行时间质谱在农药多残留快速分析上的应用。与传统的GC/MS和GC/MS/MS农残检测方法相比，力可公司的全二维气相色谱具有高分辨率、高灵敏度、高峰容量等优势，在短短十几分钟内可实现150种农药化合物的快速分离，且大多数的定量检测限可达到ppb级。李工程师强调力可公司的高通量飞行时间质谱是目前唯一可以和多维色谱联用的质谱检测器，谱图采集率最高达500张全扫描图/秒，可以符合GC×GC分离要求，收集尽可能多的质谱信息，更有利于谱图解析。 　　此外，美国力可公司针对GC×GC-TOFMS系统开发的chromaTOF软件，该软件具有专业的全自动峰识别(Automated Peak FindTM)和保真去卷积峰解析功能(True SignalDeconvolutionTM)，能够找到在复杂基质中的痕量目标物，使得定性更为快速准确。

2018年6月份，国内首部将气相色谱-三重四极杆联用系统用于多种农药残留检测的国家标准《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》发布，并于2018年12月21日正式实施。《GB 23200.113-2018》几乎囊括了所有的植物源性食品，包括蔬菜、水果、食用菌，谷物、豆类、油料作物，茶叶、香辛料，植物油等9大类23种样品基质。目标针对208种农药及其代谢物，包括有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等。月旭科技针对GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》进行了梳理，整理出了该方法中所用到的样品前处理耗材、色谱柱耗材、分析标准物质以及通用耗材等，旨在为新标准提供整体解决方案。上期回顾《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》产品配置方案。GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》产品配置方案表

各有关单位：福州海关技术中心、福建省产品质量检验研究院、福建省农科院共同向我会提案申请制定《茶青中 32种农药残留量测定 液相色谐-串联质诺法》《茶青中吡虫啉的快速检测方法 胶体金法》《茶青中三氯杀螨醇的快速检测方法 胶体金法》《茶青中 28 种农药残留量测定 气相色谱-串联质谱法》茶青中多种农药残留快速检测四项团体标准，根据《中华人民共和国标准化法》《团体标准管理规定》和《福建省质量检验协会团体标准管理办法》的相关规定，协会团体标准技术委员会对该四项团体标准进行了立项评审，经审查，上述四项团体标准符合立项条件，于4月26日批准立项，现在全国团体标准管理信息平台网站（http://www.ttbz.org.cn/）及协会网站予以公布，公示期为7天（4月27 日-5月3日）。公示期间如有任何建议和要求，请与协会联系。同时欢迎与该标准有关的高校、科研机构、相关企业、使用单位、社会团体等单位或个人加入标准的起草制定工作。联系人：李贞森 13809506579 邮箱：272239096@qq.com附件第035号 关于《茶青中32种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》等四项团体标准立项的公告（2）.pdf福建省质量检验协会2023年4月27日

以柠檬酸盐缓冲体系的QuEChERS方法为前处理方法，气相色谱-串联质谱联用仪为检测仪器，建立了葡萄中78种农药残留的检测方法。以添加回收法评估了葡萄中4种基质匹配校准方法的定量结果，评估了4种校准方法的线性回归系数，回收率和精密度。结果表明：在添加回收试验中，添加水平为0.01 mg/kg时，4种校准方法在0.005～0.1 mg/L范围内，78种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好，R2均大于0.99，大部分农药的精密度均可满足农药残留检测的要求。然而，在使用空白基质溶液配制的标准工作溶液进行校准时，无论是外标法还是内标法，回收率均无法兼顾所有分析对象。使用基质匹配标准溶液得到的基质标准曲线表现更好，其外标法和内标法的回收率范围分别为82%～114%和81%～110%，相对标准偏差范围分别为2.3%～18%和1.2%～17%，符合食品理化检测的质量控制要求，适合实验室日常监测采用。 气相色谱_串联质谱法测定葡萄中78种农药残留的定量校准方法评估_余巍.pdf

安捷伦科技推出关于 GC/MS/MS 农药分析的综合参考指南 涵盖最新的食品检测方法和技术 2013 年 6 月 11 日，北京 &mdash 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 今日推出了《GC/MS/MS 农药残留分析指南》，该综合参考指南是 Excellcon International, LLC. 公司的总裁 Katerina Mastovska 博士与来自加州食品与农业部、佛罗里达州农业与消费者服务部以及安捷伦的科学家的合力之作。 该文集详尽地列出了针对食品中农药残留分析方法的修改和再优化的说明以及标准操作程序。某州立环境实验室已采用本文集，进行饮用水中农药的 GC/MS/MS 分析。 该指南包括完整的 GC/MS/MS 分析说明、相应的样品前处理步骤、以及使用安捷伦农药和环境污染 MRM 数据库扩展分析方法的介绍。 参加本周在明尼阿波里斯市举办的美国质谱协会会议的来宾可从109号展台 ，或者在傍晚到访安捷伦接待室获取本指南、与安捷伦科学家进行交流。若没有参加此次会议，可联系当地的安捷伦客户服务中心领取本指南。 佛罗里达州农业部化学残留实验室环境经理 Raymond Allum 说到：&ldquo 这是一本很好的资料，它为实验室提供了农药分析方法的完整说明，列出了哪些农药可使用 GC/MS/MS 或 LC/MS/MS 进行检测，同时还就如何分析最复杂的农药给出了建议。事实证明，该分析方法强大可靠，分析不同的食品基质均能获得优异的分析结果。&rdquo 安捷伦高级应用科学家 Melissa Churley 谈到：&ldquo 涉及 QuEChERS 法的修改、校准、基质相关问题以及仪器分析条件时，分析人员通常面临众多选择。此外，要想建立一个广泛适用、可靠的 GC-MS/MS 方法，就必须使得气相或液相色谱适用于整个分析物列表中的至少某一类分析物及其各种变异体，这几乎难以实现。然而，指南中 Mastovska 博士推荐的核心方法却被证实是一个为许多美国客户成功解决问题的一站式解决方案，因为只需短短几天就能将它运用到各个应用。我们相信，世界各地的很多客户都需要这个解决方案。&rdquo 安捷伦 GC/MS 营销主管 Terry Sheehan 谈到：&ldquo 食品、水和环境安全领域的法规日益严苛，这意味着实验室必须担负起优化筛查工具和流程的责任，确保分析结果的有效性和可靠性。可喜的是，现在高度成熟的技术可助其一臂之力。 本指南为实验室提供了完整的信息，实验室可据此判断哪种技术最适合自己的需求、如何建立严格的检测方法实现最低农药检出限，以及如何以更快的速度获得可信度更高的分析结果。&rdquo 新版《GC/MS/MS 农药残留分析指南》提供了备受推荐的采用 Agilent 7000 三重四极杆 GC/MS 进行农药多残留分析的 GC/MS/MS 方法。指南还包括了方法的开发、优化、修改和常规使用方面的操作技巧和注意事项。 此外，还探讨了与气相色谱和二级质谱的农药分析相关的一些重要问题，尤其是处理基质的相关问题，主要取决于样品提取物的化学组成。因此，本指南还着重介绍了在农药多残留分析中使用 QuEChERS（快速、简便、经济、高效、耐用和安全）方法进行样品前处理的基本信息，还包括推荐的操作步骤。 指南内容 农药多残留分析概述； QuEChERS 的发展过程、修改和净化选择； 内部质量/过程控制标准的使用； 农药的气相色谱分析（基质效应、进样技术、校准方法、分析物保护剂和色谱柱反吹）； 二级质谱检测的注意事项； GC/MS/MS 方法的开发和优化； 用于其他分析物的方法修改； 以表格形式对比 GC/MS/MS 与 LC/MS/MS 可检测的农药，以及使用 QuEChERS 法时有特殊要求的农药； GC/MS/MS 方法的标准操作程序示例； 相应的 QuEChERS 方案示例，包括试剂溶液的前处理说明； 详细参考资料； 《GC/MS/MS 农药残留分析指南》是安捷伦全套质谱产品的一员，安捷伦质谱包括功能强大、应用广泛的 GC/MS、LC/MS 以及 ICP-MS 解决方案。 关于化学残留实验室管理局 化学残留实验室管理局是佛罗里达州农业和消费者服务体系食品安全部的分支机构，负责对佛罗里达州境内生产和销售的人类食品中的有毒化合物残留进行化学分析，同时还负责根据联邦农药和抗生素残留限、以及佛罗里达州采用的生鲜农产品指南进行法规监管。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技（NYSE 代码：A) 是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20500 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2012 财年，安捷伦的净收入达到 69 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息，请访问：www.agilent.com.cn。

2010年2月2日，广东五洲招标代理有限公司发布公告，广州药检所将采购价值人民币1300万元的液质、液相、气相等药检仪器。 近期，我国药检单位大量配备色谱、质谱等药检用仪器。上个月国家食品药品监督管理局就“食品药品监督管理系统中西部地区药检所仪器设备配备集中采购项目”发布公告，需购买气相、液相等仪器3.6亿元及1亿元原子吸收光度计等。由此看来，政府大力投入资金改善药品的相关检测硬件，也可能是为了更好地应对2010版的新药典。2010年，药检相关仪器市场是否会因此得到拉动，我们拭目以待! 　　相关新闻： 　　中西部地区将采购3.6亿元气相液相等仪器　　中西部地区将采购1亿元原子吸收光谱仪 　　详情请见附件。 　　附件： 　　广州市药品检验所实验室仪器检验设备采购项目招标公告(招标编号：GZYJ-HW-1001) 　广东五洲招标代理有限公司(以下简称"招标代理机构")受 广州市药品检验所(以下简称"采购人")委托，就以下项目进行邀请招标： 　　一、采购项目的名称、用途、数量、性质 　　1、项目名称：广州市药品检验所实验室仪器检验设备采购项目 　　2、招标编号：GZYJ-HW-1001 　　3、招标内容：(以下币种为人民币) 标段号 设备名称 数量 预算价 最高限价 一 液相色谱-质谱联用仪（保化室） 1套 350万元 350万元 二 液相色谱-质谱联用仪（中药室） 1套 226万元 226万元 三 液相色谱仪（生化室、抗生素室、保化室） 3台 120万元 单价限价40万元/台；总价限价120万元。 液相色谱仪（化学室） 1台 40万元 40万元 液相色谱仪（化学室） 1台 50万元 50万元 四 液相色谱仪（中药室） 1台 50万元 50万元 五 气相色谱仪（生化室、抗生素室） 2台 124万元 单价限价62万元/台；总价限价124万元。 气相色谱仪（中药室） 1台 45万元 45万元 气相色谱仪（化学室） 1台 65万元 65万元 六 全自动微生物基因指纹鉴定系统 （抗生素室） 1套 200万元 200万元 七 全自动动物血液分析仪（药理室） 1套 55万元 55万元 八 全自动生化分析仪（药理室） 1套 45万元 45万元 　　投标人应按标段所有内容进行投标，投标人可以选择一个或以上的标段进行投标不允许只对标段中部分内容进行投标，具体要求详见招标文件第二章用户需求书。 　　4、交货时间：签订合同后90天内。 　　5、资金来源：财政拨款 　　6、招标方式：公开招标 　　7、经政府采购管理部门同意，采购本国产品或不属于国家法律法规政策明确规定限制的进口产品。 　　8、本项目属于货物类。 　　二、投标单位资格要求： 　　A、基本要求 　　(1)具有中华人民共和国的独立法人企业，能独立承担民事责任的能力 　　(2)具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度 　　(3)具有履行合同所必需的设备和专业技术能力 　　(4)有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录 　　(5)参加政府采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法记录。 　　(6)不同的供应商之间有下列情形之一的，不接受作为参与统一采购项目竞争的供应商：彼此存在投资与被投资关系的 彼此的经营者、董事会(或同类管理机构)成员属于直系亲属或配偶关系的 　　B、项目要求 　　(1)企业注册资金不少于50万元人民币，依法取得《营业执照》 　　(2)依法取得相应设备经营生产或经营许可证 　　(3)投标人须是投标产品的制造商、代理商，或具有制造商或其代理商出具有效授权书的供应商，代理商须提供合法有效的代理证明。 　　投标人须携带以上B类证件(复印件加盖公章)购买招标文件。 　　三、获取招标文件的时间、地点、方式及招标文件售价 　　1、发售时间：2010年2月2日～2010年3月1日(节假日除外) 　　9：00～12：00 13：30～17：00 　　2、发售地点：广州市天河区体育东路140-148号南方证券大厦1019～1022室 　　3、售价：人民币150元/套。 　　四、答疑 　　本招标项目不举行集中答疑会，统一在网上集中答疑，如有任何疑问以传真或电邮至招标代理机构。 　　五、投标截止时间、开标时间及地点 　　1、投标文件截止递交时间：2010年3月2日上午9：30，逾期收到或不符合规定的投标文件恕不接受。 　　2、开标时间：2010年3月2日上午9：30。 　　3、投标及开标地点：广州市天河区体育东路140-148号南方证券大厦1019-1022室 　　4、投标人必须在2010年3月1日12：00之前向招标代理机构递交预交文件《投标保证函》一份。 　　六、采购人及招标代理机构联系方式 　　1、采购人联系方式 　　采购人：广州市药品检验所 　　地址：广州市西增路23号 　　联系人：冯先生 　　联系电话：020-26282368 　　2、招标代理机构联系方式 　　联系人：张小姐 李小姐 联系电话：020-38878648 　　邮政编码：510610 传真：020-38879761 　　联系地址：广州市天河区体育东路140-148号南方证券大厦1019～1022室 　　七、本次招标项目公告在以下传媒公布，并视为有效送达，不再另行通知，有关本次招标的其它相关信息在招标代理机构网站(网址：www.wzbidding.com)上公布，并视为有效送达，不再另行通知： 　　　　广东五洲招标代理有限公司 　　2010年2月2日

为支撑相关水环境质量标准和水污染物排放标准实施，近期，生态环境部发布《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）、《水质 灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的鉴定 生物学检测法》（HJ 1190-2021）、《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）、《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）、《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 1193-2021）等5项国家生态环境标准。《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中28种有机磷农药的测定。本标准适用分析对象多，分离效果好，可支撑《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）等水环境质量标准实施，为农药行业水污染物排放标准的制修订、企业污染物排放的精细化管理提供监测技术支撑。《水质 灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的鉴定 生物学检测法》（HJ 1190-2021）为首次发布，适用于微生物实验室废水灭菌效果的评价。本标准的发布实施可支撑微生物实验室废水灭菌效果的生物学检测，有利于贯彻落实《生物安全法》，加强生物安全风险防范，保护生态环境。《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。叠氮化物毒性强，危险性大。本标准的发布实施有利于相关工业排放叠氮化物的水污染物精细化管控，对保护生态环境和保障人体健康具有重要作用。《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中9种烷基酚类化合物和双酚A的测定，可支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）等水污染物排放标准实施。烷基酚类化合物和双酚A是典型的内分泌干扰物，具有毒性、持久性及生物累积性，我国已在相关产品的生产中禁用并在相关行业污染物排放标准中设置了限制指标。本标准的发布实施，有助于加强水污染物排放管控，为烷基酚类化合物和双酚A污染治理提供监测方法支撑。《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 1193-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、工业废水中铟的测定。随着高新技术产业发展，铟的使用日益广泛，需关注含铟污染物对生态环境的影响。本标准选择性强、灵敏度高，所用仪器设备价格和分析成本相对较低。本标准的发布实施可为水环境及相关行业水污染物中铟的测定提供技术支撑。上述五项标准的发布实施，对于进一步完善生态环境监测标准体系，规范生态环境监测行为，提高环境监测数据质量，服务生态环境监管执法，促进生态环境保护和保障人体健康具有重要意义。

2020年5月，谱育科技 EXPEC 5250 气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（GC/LC-TQMS）新品重磅首发，一机双用 可有效检测新药典中规定的33种禁用农药（55种化合物），完美应对2020版药典新变化，解决中药企业的需求难点。被称为“中药农残检测利器”的GC/LC-TQMS，一经发布便受到了中药企业的热情追捧。近日，在中国中药协会道地药材饮片产销合作专业委员会 敬章书秘书长 和 马中森主任委员 的带领下，四川、甘肃等中药企业领导一行赶赴杭州，对聚光科技旗下子公司杭州谱育科技发展有限公司（以下简称：谱育科技）进行全面考察。在深入沟通交流之后，考察团对谱育科技研发制造能力、产品性能、解决方案等综合实力表示高度认可，其中四川神龙、四川涪丰、成都天晟、四川乔宇、陇西保和堂等十余家中药企业与谱育科技签订合作，组团购买谱育科技EXPEC 5250 GC/LC-TQMS。考察期间，考察团先后参观了谱育科技生产制造中心和产品研发中心，全面了解了谱育科技拥有的光谱、色谱、质谱技术平台、产品创新研发情况。在会议室座谈交流时，考察团听取了谱育科技全套中药检测解决方案，以及EXPEC 5250 GC/LC-TQMS等创新产品在中药检测领域的特色应用。考察交流后，考察团纷纷赞扬了谱育科技的组织规模、产品规模、研发实力以及全套解决方案，并表示谱育科技是一家用实力说话的公司，看见了国产高端仪器的力量与份量。经过多厂家考察多维度对比，十余家中药企业一致决定购买谱育科技EXPEC 5250 GC/LC-TQMS 为中药农残检测提供保障，促进中医药产业高质量发展，维护公众健康，为中国传统民族中医药文化贡献力量。中药检测解决方案新版0212药材和饮片检定通则中增加了中药材中33种禁用农药（共55种化合物）残留的检测，其中有30种化合物可采用LC-MS/MS平台为分析，31种化合物可采用GC-MS/MS分析。利用QuEChERS法进行中药材的前处理后，就可利用EXPEC 5250 GC/LC-TQMS对中药材禁用农残进行检测，一机就可有效检测新药典中规定的33种禁用农药方法，开发时间短，极大提升了常规农残分析效率，有效弥补了常规双机检测的短板；灵敏度满足新药典规定的“不得检出”的定量限需求，建立的气质联用和液质联用分析方案可以为中药材及饮片中禁用农药残留检测提供参考。在有机残留分析实验室中，EXPEC 510 平行浓缩仪能实现实验室工作人员高通量、无损与溶剂收集的目标，在高通量的情况下，实现真空平行浓缩，溶剂收集，并采用数字真空控压，保证目标物的回收率。EXPEC 5250 GC/LC-TQMS是谱育科技面对制药、食品、环境等领域日益增长的检测需求，在三重四极杆质谱技术的平台基础上创新研发的成果，免于拆卸，程序自动切换，90°偏转GC进样通道设计，拥有“性能优越、操作极简、性价比高”等优质特点，一套系统就可以实现GC-MS/MS和LC-MS/MS两种分析模式。

背景介绍药用植物中经常施用的农药主要包括有机氯、有机磷、有机氮和拟除虫菊酯类等。有机氯农药在食物链中有极强的富集作用，在人类和动物的脂肪组织内长期积累容易引起慢性中毒；有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶有抑制作用，易产生急性中毒，有时严重危及生命。中药作为一种特殊的食品为患者及体弱者所服用，且服用时间长，更易造成蓄积中毒。目前，农药残留检测方法主要有气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）、液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。*文章来源：中国农科院ICS重大平台中心中国科学仪器自主创新应用示范基地实验流程NO.1 样品前处理将白芍样品参照《2341农药残留测定法》中第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法中的直接提取法进行样品前处理NO.2 仪器谱育科技GC 2000气相色谱仪、EXPEC 5230三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)配置：自动进样器、柱温箱、Mass Expert质谱工作站NO.3 仪器分析参数设置气相色谱条件色谱柱：DB-17MS气相色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)升温程序：初始温度为60℃，保持1min，以每分钟10℃的速率升温至160℃，再以每分钟2℃的速率升温至230℃，最后再以每分钟15℃的速率升温至280℃，保持13min进样口温度：250℃进样方式：不分流进样载气控制方式：恒压，146KPa进样量：1uL质谱条件离子源为电子轰击（EI）离子源，监测模式为多反应监测（MRM）。NO.4 标准样品测试标曲限值点TIC图谱NO.5 样品测试平行白芍样品检测图谱NO.6 结果与分析GC-MS/MS法测得部分化合物标准曲线及回归方程结论白芍样品按照2020版《中国药典》2341农药残留量检测方法，使用谱育科技EXPEC 5230 GC-MS/MS测定，快速、准确对其中33种禁用农药进行筛查测定，33种禁用农药化合物线性良好，线性系数r值0.995。参考文献[1]Lehotay Steven J, de Kok André, Hiemstra Maurice,et al.Validation of a fast and easy method for the determination of residues from 229 pesticides in fruits and vegetables using gas and liquid chromatography and mass spectrometric detection. Journal of AOAC INTERNATIONAL,2005,88(2):595-614 [2]梁健滔,谭庆显,陈锐均,王建皓.我国食品中农残检测技术现状的分析与思考.食品界,2019(04):112.[3]陶晓杰,赵宇飞,白龙律,朱传祥.GC-MS/MS在土壤农残检测中的应用研究.食品安全导刊,2021(19):181+183.

项目编号：FS34000120226021号001/ZF2022-18-0001 项目名称：安徽省农药风险监测中心（含田间监测点）建设项目省级风险监测中心仪器设备采购项目 预算金额(元)：8505100 最高限价(元)(如有)：3000000,2770000,2735100 采购需求： 包名称:安徽省植物保护总站安徽省农药风险监测中心（含田间监测点）建设项目省级风险监测中心仪器设备采购项目第1包预算金额(元):3000000 数量:不限 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:液相色谱串联质谱仪采购包名称:安徽省植物保护总站安徽省农药风险监测中心（含田间监测点）建设项目省级风险监测中心仪器设备采购项目第2包预算金额(元):2770000 数量:不限 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:采购的仪器有超高压液相色谱仪、高效液相色谱仪、高分辨离子色谱仪、快速溶剂萃取仪、全自动液体样品处理系统、旋转蒸发仪、高速冷冻离心机、离心机、实验室用纯水设备、实验室器皿清洗消毒机、超低温防爆冰柜、抽湿机、监测无人机（含笔记本电脑）、人员防护用具、洗衣机共15种17套包名称:安徽省植物保护总站安徽省农药风险监测中心（含田间监测点）建设项目省级风险监测中心仪器设备采购项目第3包预算金额(元):2735100 数量:不限 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:采购的仪器有气相色谱串联质谱仪、气相色谱仪、红外光谱仪、水分测定仪、玛瑙研磨仪、组织分散机、电子天平（十万分之一）、电子天平（万分之一）、水沉积物采样器、地下水采样器、土壤采样器、农药标准品共12种15套合同履约期限：包别 1、2、3，合同生效后，90个日历日内完成供货、安装、调试、培训等所有工作内容。 本项目(否)接受联合体。

前言 2022年2月16日，国务院发布第三次全国土壤普查文件，规定具有致癌性的氨基甲酸酯类农药纳入本次普查监管范畴。本文依据最新标准《HJ 961-2018土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》，使用谱育科技的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪，测定土壤中15种氨基甲酸酯类农药残留，检出限，定量限，灵敏度等符合标准要求，为普查开展提供强力的国产三重四极杆质谱产品支持。 /仪器部分参照国标《HJ 961-2018土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》使用加压流体萃取仪和氮吹平行浓缩仪进行前处理。1EXPEC 5210 LC-MS/MS 搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下，创新研制的三重四极杆串联质谱仪。具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，集高性价比与可扩展性于一身，广泛应用于食品安全，医学司法检测，生物医药和环境领域。2EXPEC 550 加压流体萃取仪EXPEC 550 加压流体萃取仪是一台通过加压、加温技术从各种固体或半固体样品萃取有机组分的自动化仪器。3EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪是通过水浴加热及利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡，从而使液体挥发速度加快，达到快速浓缩溶剂的效果。实验部分液相和质谱条件典型谱图与标准曲线：6分钟即可获得十五种氨基甲酸酯类农药的色谱图。十五种氨基甲酸酯类农药混标的色谱图（20ng/ml）十五种氨基甲酸酯类农药的线性系数R均在0.999以上，部分物质标准曲线图如下：灭多威肟标准曲线灭多威标准曲线抗蚜威标准曲线3-羟基克百威标准曲线以标准曲线最低点计算所得各目标物检出限和定量限，均优于标准检出限要求约20倍。氨基甲酸酯类化合物检出限和定量限总结EXPEC 5210 LC-MS/MS充分发挥高灵敏度，抗污染等优质特性，配合谱育科技高效前处理设备，实现了6分钟快速分析15种土壤中氨基甲酸酯类农药残留，检出限，定量限，灵敏度等满足环境标准要求。