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气相色谱室的设计和筹建作为色谱仪器采购版的新人,我发现好多板油都贴出了他们气相色谱室的图片。看完之后颇有感慨,本来不想说的,可是作为技术出身的我来说还是压抑不住自己的想法,就将自己的几点意见与大家分享。当然如果大家觉得我说的不对,就拍我的砖吧!呵呵。气相色谱室在化验室或质检部门来说,既是比较舒服的工作间,也是比较危险的地方。说他舒服,一般情况下有条件的话都安装有空调,地面是地板,而且没有什么有毒有害的气体或者异味(当然需要好的管理);说它危险确实比化验部门的其他岗位危险更大啊,因为有“高温高压”,高温的危害就是如果仪器温控系统出现故障就容易造成火灾,高压呢是指在气相在运行过程需要0.4Mpa的各种气源,特别是氢气,如果出现泄露而没有及时发现的话,有可能造成非常严重的爆炸或者火灾事故。这样的例子曾经出现过。2002年7月,某化验室正准备开启的一台102G型气相色谱仪柱箱忽然爆炸。柱箱的前门被炸到2米多远,已变形,柱箱内的加热丝、热电偶、风机等都损坏。事故原因是2个月前一名维修人员把色谱柱自行卸下,而另一名化验员在不知情的情况下,开启氢气,通电后发生了这起事故。当时,幸亏这名化验员站在仪器旁边,幸免了伤害事故。因此鄙人呢将自己的一点工作经验与大家共享,希望大家以后筹建气相色谱室时能建成一个漂亮,规范,安全,舒服的工作岗位。一、电路设计;一般的色谱仪功率在1500W左右,加上配套的氢、氮、空发生器和处理机工作站等按照设计的色谱仪台数好好算算就可以拉。二、工作台面的设计: 色谱室地面一般是水磨石地面或地板,色谱台高0.75米,宽0.80米左右,台面离墙0.5米,这是非常重要的设计,因为色谱仪的气路连接都是在色谱仪的后板,不然的话对今后仪器的维护非常不方便。我发现好多色谱室都没有这样设计而是直接靠墙拉!!台面采用水磨石板,上面铺胶皮板。不推荐使用地毯,因地毯易积聚灰尘,还会产生静电,色谱室的供电电压应稳定,一般允许电压波动范围为±10%。必要时要配备附属设备(如稳压电源等)。比如下面的气相色谱室就是不规范,色谱维修和操作人员工作非常不方便。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109161603_317140_1625930_3.jpg下面的设计就是比较科学和美观:等图.三、气路的布置和走向:如果气源来自室外的钢瓶,建议气路管线建议使用白钢管,半径在0.3cm到0.5cm;如果是使用发生器的话可以直接使用直径为2mm的耐压聚四氟管,不建议使用金属管线,因为由于产生静电,我就经常被静电击中呀。四、需要提醒的是静电对色谱仪的影响很大,因此必须铺设专用防静电装置。导除静电的接地装置不得与避雷和电器保护的接地装置连接在一起,应单独设置,并离开避雷的接地装置至少3米以上。五、色谱室有氢气和燃烧放出的二氧化碳,因此除了要有良好的通风外,氢气尾气必须接到室外。保持一定的干燥度对仪器的使用寿命非常有用的。不然在伏天停机的电路板容易生锈短路的。大的化验室都采用整体空调,空调出风口要设在房间的上部,风不能直吹色谱仪,不然容易使基线产生波动。六、色谱室最好与天平室相距较近或者是隔壁,因为在配制标液或者使用内标时常常需要使用分析天平。如果相隔太远,非常不方便呀!色谱室要配备样品处理间,样品处理间要有通风橱,上下水,药品柜。七、色谱室必须配备一定的消防灭火器材,比如原来使用的1211就是比较好,发生险情可以及时使用还不伤害仪器。但是现在由于环保的要求,1211不能用拉(此灭火剂在05年已列为国家明令淘汰产品),现在没有好的办法只有使用泡沫灭火器拉。说了很多了吧,有人烦我拉!如果以后我想到更重要的细节会及时更新的!(有机会会上一些照片,现在不是很方便呀)
最近要布置10台色谱的气路管线,但因为需要在一个房间内,需要综合考虑,很让我头疼,有专业的公司能设计气路,但因为需要申请很麻烦,所以需要自己解决,希望大家有这方面的经验的提点建议,需要哪些材料,如何布局等等!高手来帮帮我吧!附件中是房间布局(CAD图)
摘 要:为了找到焦炉煤气组分气相色谱法分析最优的分析条件,使用自装柱,通过正交实验设计,研究了分析 条件对分析结果的影响。结果表明:最优分析条件为:载气流速:43ML/min;柱箱温度:室温;检测器桥电流: 120mA;检测器温度:100℃。通过分析可得出如下结论:柱箱温度是影响分析的主要条件,而载气的流速、检 测器温度和检测器桥电流的影响并不显著。 关键词:组分分析;焦炉煤气;气相色谱法;装柱; 正交实验 0 引 言 焦炉煤气中含有多种组分,如甲烷、氢气、一氧化碳、氧气和氮气等。焦炉煤气中各组分含量关系到燃气的热量、华白数等一系列重要参数。因此,焦炉煤气中各组分含量的精确检测对于燃气生产和输配企业来说非常重要。气相色谱法作为一种高选择性、高效能和高灵敏度的分析手段,被广泛应用于各种气体的分析检测中。国家早在1989 年就制定了GB10410.1-89《人工煤气组分气相色谱分析法》国家标准。在几十年的应用中发现了不少问题,有很多作者对其进行了分析和改进,并与传统的化学分析法作了比较。但是,其中仍缺乏对分析条件系统研究,缺乏详细、系统的实验数据。国家在2009年又出台了新的国家标准GB/T 10410-2008《人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》,并对相关内容进行了修改。在新出台的标准中柱箱温度的适用范围缩小了。这说明在旧标准所规定的温度条件值得商榷。在新标准出台之前,实验室的分析测试中也发现了同样的问题。另外,由于分析过程中, 焦炉煤气中CO2 在分子筛上存在不可逆吸附,分子筛遇水也会老化,因此,在实际测试过程中需要经常更换色谱柱。如果操作者在实验室能够自行填充色谱柱,则更为方便。针对以上问题,作者对色谱柱的填充过程进行了研究,自行填装了色谱柱。并使用自填柱,通过正交设计方法,讨论了分析条件对分析结果的影响,确定了最佳测试条件。 1 实验 1.1 实验仪器及试剂 气相色谱仪(;热导检测器(TCD)取样袋(光明化工研究设计院);标准气(北京兆格气体科技有限公司);氮气(鞍山鸿泰低温设备厂);氢气发生器(天津市分析仪器厂);样品取自鞍山市管道焦炉煤气。 色谱填料:13X 分子筛、GDX-104 填料(天津化学试剂二厂);空色谱柱(内径3 mm,长3 m 的色谱柱一根,装填13X 分子筛;内径2 mm,长2 m色谱柱一根,装填GDX-104 填料)(大连伟达分析仪器厂)。 标准气(? (CO2)=2.03%;? (CO)=7.12%;? (CH4)=30.4%;? (O2)=0.508%;? (N2)=9.19%;H2 为平衡气)(光明化工研究设计院)。 1.2 气相色谱柱的装填 首先用碱溶液将空柱管清洗干净,然后用清水将柱管中的碱液冲洗干净,放置到烘箱中烘干,待用。按一定的填充密度/ML), 根据柱体积计算所需的填料质量,并用电子天平称取,待用。 在柱的一端用玻璃丝绵堵住,用自制的装柱配件将柱连接到真空泵上,另一端通过装柱配件连接到柱头。将填料少量、多次地填到装柱漏斗中,并用真空抽吸,并不断震荡柱,使填料填充均匀。待柱装满后,将柱的另一端也用玻璃丝绵堵住,并标注填充方向。 在通氮气的条件下,将柱在200 ℃下,老化4 h,然后测试柱效和分离效果。 1.3 气相色谱法分析焦炉煤气成分条件的选择 由于焦炉煤气中含氢气、甲烷、氧气、氮气、 一氧化碳、乙稀和乙烷等多种气体,不能在一个分析条件下进行全分析。因此,需要在不同条件下对不同组分进行分析。本论文采用表1 所示的条件对焦炉煤气进行分析,其它分析条件则通过实验作进