液相色样配制方法

自《新污染物治理行动方案》发布以来，各地方省级行政区相继发布《新污染物治理工作方案》以推进新污染物治理工作。截至2023年5月，我国31个省级行政区以及新疆生产建设兵团全部出台《工作方案》，涉及医药制造业、化学原料和化学制品制造业等19大类行业。同时，相关地市的方案也在不断的发布中。根据生态环境部已印发的《2023年新污染物环境监测试点工作方案》（环办监测函〔2023〕219号），目前第二阶段的试点监测工作正在开展中，天津、河北、江苏、浙江、山东、湖北、广东、广西、重庆、陕西等10个省（区、市）开展试点监测，每个省份不少于2个地级市（或直辖市区县）开展试点监测。新污染物已然成为大家关注的焦点，在刚刚结束的第十二届全国环境化学大会中，多位专家在报告中指出，化学品的快速增长和使用是新污染物问题产生的根本原因，不断涌现的新污染物已经对生态环境和人群健康构成了风险，而高风险化学品的绿色替代是源头治理新污染物的重大需求。会议中，各位专家特别就新污染物研究的现状、面临的挑战、需求及未来的展望等多个问题展开探讨。其中，中国环境监测总站生态环境监测分析技术室袁懋主任分享了《新污染物环境监测技术体系构建设想及试点监测应用》。基于全国生态环境监测系统新污染物监测能力调研数据，袁懋介绍了当前新污染物监测能力的现状。据介绍，各监测站对各个环介质的分析能力依次为水、废水、土壤、沉积物、环境空气、固体废物、海水、废气和生物；大部分省份均有监测站具备挥发性有机污染物和监管时间较长的典型持久性有机污染的分析能力；地域分布上，江苏、广东、山东、湖北等东部和中部省区具有较强的新污染物监测和分析能力，新疆、内蒙古、青海等西北省区基本没有新污染物的监测和分析能力；而从仪器配备情况上来说，目前生态环境监测系统液相色谱-三重四极杆质谱仪普遍配置不足，且多为2012年左右配置，设备老旧。对于下一步的监测需求，袁懋说，要开展新污染物环境监测技术方法研究，系统开展不同环境要素、不同技术原理、不同应用场景的新污染物监测方法研究，开发快捷、简便、绿色、高效的前处理技术，高灵敏、高选择性或高通量的分析技术；同时，要开展新污染物环境监测技术装备研发与应用示范研究，突破新污染物初筛、定量分析所需高分辨质谱等大型仪器关键技术，探索相关仪器设备的国产化，开发高效、快捷的新污染物在线、便携、快检监测技术和仪器设备。袁懋表示，要联合社会化力量和监测系统队伍合力推进检测技术体系建设，鼓励科研机构、仪器公司等社会力量利用自身科研技术优势，积极开展监测技术研究，推动监测技术发展与落地。其呼吁，希望加强与科研单位和仪器公司等社会力量的广泛合作，进行新污染环境监测技术装备国产化突破。

0512高效液相色谱法“方法转换” 2015版与2020版药典中“色谱参数调整”比较2015年版《中国药典》0512通则规定：品种正文项下规定的色谱条件（参数），除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等可适当调整。 2020版药典全面增订“色谱参数允许调整的范围”，品种项下条件不再是固定的，本次增订内容提供了“使用不同粒径、内径色谱柱的液相色谱方法转换的操作准则”，用户可依据通则进行HPLC法向UHPLC法转换，可有效较少单针分析时间，提高分析通量，减少仪器用电耗能、人工成本、废液处理成本、试剂成本。注：表格来自《中国药典》2020年版四部 0512通则 可通过相关软件计算表中流速、进样体积和梯度洗脱程序的调整范围，并根据色谱峰分离情况进行微调。 岛津方法转换应对方案 面对标准变化和用户需求，岛津提供“方法转换工具”、超高效液相色谱仪、色谱柱整体解决方案助力用户应对方法转换。 岛津方法转换工具 岛津方法转换工具特点• 全中文界面，操作简便，既支持独立运行，亦可嵌入LabSolutions工作站运行，可兼容不同的岛津机型，产品系列、型号和产品图可视化。• 内置ChP（中国药典2020年版）计算公式，自动计算流速、进样体积、梯度洗脱程序；内置流速自定义输入框，如调整，软件自动同步计算调整后的梯度程序。• 内置梯度模式、混合器体积、最大进样体积、死体积及检测池体积选择项目，方便用户进行系统匹配。• 可实现梯度开始时间或梯度程序的调节，梯度表折线图及转换前后梯度叠加图显示可视化；速度提升倍数、节约溶剂量显示可视化，助力成本核算。• L/dP值自动计算，自动计算参考范围（0512通则色谱参数允许调整的范围），自动检查是否超范围与超出参考范围提示（红色标记，评价区文字提示）。• 仪器系统压力预测，自动提示是否超出型号耐压限值并给出提示，指导选择合适型号仪器与色谱柱可为仪器选型和色谱柱规格选择提供参考。 使用方法1点击初始方法和目标方法下对应系列按键，进入设置界面，选择转换前后的仪器型号，梯度模式和混合器体积。2先后输入当前HPLC使用色谱柱和计划转换后UHPLC使用色谱柱规格，需注意L/dp 值应在原有数值的-25%～+50%范围内。3左侧输入转换前HPLC色谱方法条件，软件自动计算转换后条件数值。4左侧梯度表输入当前HPLC梯度程序，右侧即会自动转换为UHPLC梯度。5评价区智能提示超限项目。 使用注意事项为获得良好方法转换效果及高匹配色谱图表现，建议使用同一品牌同一系列（如Shim-pack系列）或者性能相近的色谱柱。 对于梯度分析， 系统延迟体积对于分析影响较大，需要注意HPLC和UHPLC使用仪器混合器体积差异，并在软件设置模块输入相应参数。 不同LC平台选择和对应色谱柱选择岛津多系列HPLC可以满足用户不同分析需求，选择和 LC 液相系统更为匹配的色谱柱可以获得更高的分离效率，如下表格总结了针对不同的液相系统配置如何选择色谱柱。 应用案例 赤芍配方颗粒HPLC转化为UHPLC法 转换成UHPLC法后，分析效率提升至原来的3倍以上。转换成UHPLC法后，特征峰顺序、数量、RRT、相对峰面积均符合标准规定。 银杏叶提取物UHPLC法转化为HPLC法 转换前后，各色谱峰出峰顺序和个数保持一致，指纹图谱相似度均达到0.90以上。

民以食为天，食以安为先近年来，随着人民群众对各类食品的风味和健康要求越来越高，大家逐渐发现，很多包装食品或饮品中都会包含大量成分繁多复杂的食品添加剂，不少人开始对这些食品添加剂的安全性提出质疑。诚然，如果食品厂家都能严格遵守国家的有关规定使用食品添加剂，那它们不仅是安全的，更能为我们提供更美味更便宜的食品。然而，总是存在一部分不法商家，违规使用食品添加剂试图达到以次充好的假象：例如，根据国标GB2760，只有配制酒和预调酒允许按照一定的最大使用量要求添加少量人工合成色素，其他酒类严禁添加人工合成色素。而那些不法商家为了将自家的低价配制酒卖出高档酒的价格，便会大量添加各类人工合成色素以模拟酿造多年的天然酒的颜色以迷惑消费者，这势必会影响消费者的身体健康。针对这类食品添加剂的检测方法最常用的是液相色谱法，而对样品的前处理则可以采用SPE固相萃取法。比起使用聚乙酰胺吸附再酸洗、水洗、碱洗的一些传统方法，固相萃取法的操作更加简便，损失更小，减少了操作人员对有毒有害溶剂的接触，有助于改进分析结果的重复性，提高样品处理效率。步琦公司的平行定量浓缩仪Syncoreplus，不仅可以通过减压蒸馏快速完成样品的蒸干或定容浓缩，还支持添加SPE高级模块等各类扩展模块实现固相萃取等更多其他功能。以下是使用步琦Syncoreplus搭配SPE高级模块分离意大利金巴利酒中的食用色素的实验全流程。1仪器设备步琦SyncoreplusAnalystR-12与SPE高级模块玻璃件：12根步琦Analyst样品管，1.0m残留体积真空泵：带I-300Pro控制器的V-300真空泵，需连接自来水冷却或搭配步琦冷水机F-308冷水机2材料和试剂C18SPE柱（SPE-R30130B-06P）富含偶氮玉红（E122），酒石黄（E102）和亮蓝FCF（E133）的金巴利酒巴斯德吸管酒石黄（E102）偶氮玉红（E122）亮蓝FCF（E133）3实验步骤在样品架的每个位置加入15mL水，关闭盖子并旋紧螺母样品制备：不需要3.1SPE步骤SPE模块选用C18柱，将所有的旋塞阀拨到中间位置，设置压力在800mbar（如图1）滴10滴乙醇和5mL去离子水来平衡柱子（5mL是柱子的容积）将旋塞阀调节到右边位置，转移液体到废液瓶，之后将旋塞阀调回到停止位置吸取5mL金巴利酒到柱子里（如图2）转移液体到废液瓶（如图3）用10滴乙醇和5mL去离子水冲洗液体到废液瓶将旋塞阀旋到左边位置，用5mL乙醇直接洗脱馏分到Syncoreplus样品管图1图2图3经过SPE模块步骤之后，洗脱的黄绿色馏分直接用Syncoreplus蒸发浓缩到一定的体积，参数设置见下表：分离结果如下图，红色的偶氮玉红不能被吸附在柱子上，直接被洗到容器里（右侧），其它被洗脱到接收瓶（左侧），蒸发完之后，分馏的样品被浓缩到一定的体积，使用Syncoreplus的SPE高级模块的便捷高效的样品前处理过程至此就已完成。