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色谱纯乙腈水含量

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色谱纯乙腈水含量相关的论坛

  • 气相色谱如何测定醇水混合物的含量

    [color=#444444]我最近做性能测试要测试醇水混合物以及酚水混合物各组分含量的确定，查看资料要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。以前没有接触过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，假如我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定乙醇与水混合物中乙醇和水的含量，应该选用哪种类型的柱子？如果我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定苯酚和水混合物中苯酚和水的含量那应该用哪种柱子？这两种测试的柱子是不是可以通用？希望各位不吝赐教，在下感激不尽！[/color]

  • 试剂纯的乙醇中水含量的测定

    [color=#444444]有谁做过试剂纯的乙醇中水含量的测定，我想通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来标定出乙醇和水的含量，具体该怎么操作比较好啊！一般认为分析纯乙醇中水含量大约在0.23wt%左右吧。[/color]

  • 测乙醇含量用什么色谱柱好啊？

    测乙醇含量用什么色谱柱好啊？

    请问各位老师门，我要测75%酒精中的乙醇含量，用什么色谱柱好啊？我按照《消毒技术规范》中的方法，用纯水配制乙醇的标准曲线溶液，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析，用过SE-30柱、WAX柱，但是拖尾严重，调大了分流比，效果依然不好。咨询了仪器工程师，工程师说用WAX的柱子，但是做出来峰型还是不好。请老师们给些建议。[img=,690,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311241526036605_3454_5105007_3.jpg!w690x329.jpg[/img]

  • 超纯水钠含量问题

    近来去一家单位维护超纯水机器，老师反映说做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]时，钠含量有点高，问我是怎么回事？超纯水电阻率为18.2，我给老师反映说是因为这个是由离子交换产生的，但离子交换是不能完全去除离子的（一个厂家工程师告诉我的[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif[/img][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif[/img]），需要再进行蒸馏，老师现在用的是屈臣氏的纯净水，问我这个水是怎么生产的，当时也不知道怎么生产的，只有硬着头皮说是蒸馏的，回来后一直忐忑不安，今天晚上突然发现前几天我买过一瓶屈臣氏的饮用矿物质水，就看他是怎么生产的，谁知真的是蒸馏生产的，又看了下康师傅的，就没说怎么生产的[color=#fe2419]问题是：超纯水钠含量多吗？这个钠离子离子交换去不掉？还是塑料瓶等容器引入的，必须再加上蒸馏才能用吗？各家的饮用水是怎么生产的[/color]欢迎拍砖，爆料

  • 【原创大赛】MTBE装置物料中甲醇及水含量的测定（气相色谱法）

    【原创大赛】MTBE装置物料中甲醇及水含量的测定（气相色谱法）

    1　范围 规定了MTBE装置物料中甲醇及水含量的分析方法。2　方法概要 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，样品在聚乙二醇-1500为固定液的色谱柱内分离，经热导检测器检测。用校正面积归一化法计算出各组份的含量。3　仪器及试剂3.1　仪器3.1.1　带热导池检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]；3.1.2　数据处理系统（包括CR-6A处理机）；3.1.3　不锈钢色谱柱：φ3mm×2m；3.1.4　微量注射器：10uL；3.2　试剂3.2.1　色谱柱固定液：聚乙二醇-1500；3.2.2　担体：聚四氟乙烯，40-60目；3.2.3　无水甲醇，色谱纯；3.2.4　丙酮，分析纯；3.2.5　氮气：纯度≥99.7%。警告—高压压缩气体。3.2.6　载气：氢气，纯度≥99.7%。 警告—高压气体，极易燃。4　准备工作4.1　色谱柱的制备：4.1.1　配比量：聚乙二醇-1500与聚四氟乙烯（1+4）(质量分数)。4.1.2　固定相的配制：按1+4(质量分数)的比例分别称取一定量的固定液和担体，将聚乙二醇-1500溶解在适量的丙酮中，搅拌使其完全溶解后，然后慢慢倒入称好的经脱水处理的聚四氟乙烯担体（担体经105℃加热1h-2h脱去水分），间断轻轻摇动，让丙酮自然挥发，再在红外灯下烘烤，使丙酮充分挥发后即可装填。4.1.3　装柱：将配制好的固定相用真空泵装于ф3mm×2m的色谱柱内，柱两端用玻璃毛堵塞。4.1.4　色谱柱老化：将充填好固定相的色谱柱与色谱仪连接，通入氮气，在15ml/min的流速下老化柱子，在70℃下老化1h，90℃下老化2h，100℃下老化4h～5h。然后将柱出口接检测器，直至基线稳定为止。注：聚四氟乙烯担体在常温下易捻成饼，因此在固定相制备过程中，严禁用手捻及用玻璃棒搅拌。4.2　典型操作条件选择仪器典型操作条件见表1：表1 典型操作条件 [table][tr][td] [align=center]柱温[/align] [/td][td] [align=center]90℃[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]检测温度[/align] [/td][td] [align=center]130℃[/align] [/td][/tr][tr][td] 汽化温度[/td][td] [align=center]130℃ [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]载气流量（柱前压）[/align] [/td][td] [align=center]100Kpa [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]桥流[/align] [/td][td] [align=center]160mA[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]进样量[/align] [/td][td] [align=center]1μL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]载气（氢气）[/align] [/td][td] [align=center]（纯度）：≥99.7%[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]以上典型操作条件可根据仪器及样品的实际分析效果进行更改。[/align] [/td][/tr][/table]5　操作步骤5.1　用专用采样容器到装置采样点采集有代表性的样品于采样器中。5.2　先通入载气，然后打开色谱仪的电源开关。5.3　按5.2.1典型操作条件进行操作。5.4　将专用的微量注射器用样品置换3次以上。5.5　待基线稳定后，量取1цL试样注入色谱仪进样口中，立即启动积分仪记录色谱图。待分析结束后，在积分仪上打印出试样中各组分的质量百分含量。5.6　峰图及出峰顺序见图1。图1　典型操作条件下的组分峰图5.6.1　各组分的出峰顺序为：1、C[sub]4[/sub]，2、MTBE，3、CH[sub]3[/sub]OH，4、H[sub]2[/sub]O。5.6.2　按表2保留时间识别各组分：[align=center]表2 各组分保留时间[/align] [table][tr][td] [align=center]组分[/align] [/td][td] [align=center]保留时间（min）[/align] [/td][td] [align=center]组分[/align] [/td][td] [align=center]保留时间（min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]碳4[/align] [/td][td] [align=center]0.32[/align] [/td][td] [align=center]甲醇[/align] [/td][td] [align=center]1.3[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]MTBE[/align] [/td][td] [align=center]0.36[/align] [/td][td] [align=center]水[/align] [/td][td] [align=center]3.3[/align] [/td][/tr][/table]6　计算6.1　试样中各组分含量按式（1）计算（数值修约按GB/T8170的规定进行）：[img=,462,79]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707061601_01_2984502_3.jpg[/img]式中： Ci----某组分的质量百分数含量，（%）； Ai----某组分的峰面积；fi----某组分的校正因子。 各组分在典型操作条件下的质量校正因子见表3：[align=center]表3 典型操作条件下各组分的校正因子：[/align] [table][tr][td] [align=center]组分名称[/align] [/td][td] [align=center]质量校正因子[/align] [/td][td] [align=center]组分名称[/align] [/td][td] [align=center]质量校正因子[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.67[/align] [/td][td] [align=center]CH[sub]3[/sub]OH[/align] [/td][td] [align=center]0.58[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]MTBE[/align] [/td][td] [align=center]0.79[/align] [/td][td] [align=center]H[sub]2[/sub]O[/align] [/td][td] [align=center]0.55[/align] [/td][/tr][/table]

  • 液相色谱法游离和总甾醇含量

    常见乙腈和甲醇作流动相进行甾醇含量分析，分享一个利用乙醇和水作流动相（绿色溶剂）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]结合蒸发光散射检测器测定虫草药材的游离和总甾醇含量的方法。色谱柱为Poroshell 120 EC-C18 （100 mm × 4.6 mm， 2.7 μm），绿色流动相乙醇-水（89: 11），流速：0.5 mL/min，该方法可有效鉴别冬虫夏草和其他3种虫草产品，为虫草类产品质量评价提升提供了依据。详见范卫锋等，菌物学报2022.

  • 【求助】分析稀释后甲醇含量问题（气相色谱）

    我们现在量99%的甲醇（1.5米）与水2米混合，求混合后的甲醇含量，工业甲醇中的含量为100减去杂质含量，但在这里不能用此方法。我们现有条件决定了只能用色谱归一法，条件如下：TCD检测器 填充柱 柱温70 检测器110 汽化100载气0.025检测结果20%左右。与理论上配出来的结果严重不符。请问各位老师问题出在什么地方？应该怎样分析混合稀释甲醇含量？期盼回复。。。。。。。。。[em0812]

  • 气相色谱做乙醇含量

    想用气相色谱做乙醇气体含量，但是用什么对乙醇进行吸附比较好呢？计划的是吸附，脱附，然后直接测定，有没有大神提供个好的吸附乙醇方法？活性炭吸附可不可以？

  • 【转帖】含量和纯度的区别

    纯度一般指化合物物的分面积归一法测得面积百分比含量使用容量分析法（滴定）或者色谱外标法、内标法紫外分光光度法等等测得的质量百分含量。补充一点:纯度往往指扣除水份或盐份后标的物的含量.含量指单位质量的物料中标的物的百分比(%)或体积比或绝对量(如**g/L).如75%酒精的乙醇含量为总质量的75%,但其纯度与除水以外的其他杂质有关,若你用一点杂质没有的乙醇来配制,则其酒精纯度为100% ,若你用含有5%甲醇的乙醇来配制,则其酒精纯度为95%.检测方法也有异:同样用液相色谱,面积归一法测得面积百分比是纯度,内/外标法测得的是含量.

  • 关注安谱新产品（二）——纯防水纸中的铅镉含量

    关注安谱新产品（二）——纯防水纸中的铅镉含量

    书接上回，上回咱们说到了《关注安谱新产品——防水纸中铅含量知多少？》这个原创命题，因迫于官方压力，上传原创后，没有继续和各位老师逗留在安普版面聊技术话题，但是各位老师提到的所有问题我都用站短回答了，并一一解决了问题，本着严谨求实的态度，各位提问的老师也都比较满意。至于上次安普防水纸，带有印花的记录纸中铅含量为35ppm，各位老师讨论热烈，也都大呼含量较高，因此，evens版主和鄙人站短沟通并重新快递邮寄了一些纯防水纸（原纸，洁白无暇，什么都没有，就是个雪白的，手感很好的空白纸，我就叫它纯防水纸吧，下面所有都用纯防水纸代替了）来测定一下铅含量，说估计油墨印花的记录纸有油墨，也许是油墨中的铅比较高的缘故。时间转瞬即逝，我也在站短沟通后大约一周的时间内收到了快递，接收到了真正的纯防水纸。由于工作太忙，一直检测我省的生肉中重金属含量，所以防水纸的检测也就稍微推迟了几天，不过抽空还是测了，（毕竟安普防水纸的前处理和我做的生肉样品前处理不一样，因此稍微有点推迟，也是没有办法呀，主要工作不能落下滴，呵呵），此次测定了纯防水纸中的铅含量，顺便也测了镉含量。呵呵，鄙人就不啰嗦了，直接步入正题吧。1 主要实验仪器 原子吸收光谱仪(德国耶拿)；高温灰化炉（美国赛默菲世尔科技公司Thermo）；万分之一电子天平(梅特勒-托利多)，仪器图片就不上来了，详情参考《关注安谱新产品——防水纸中铅含量知多少？》的仪器图片，一模一样，上传很费时费力，这次就直接免了。2 材料和方法2．1 实验材料与试剂 安谱纯防水纸；国产优级纯试剂；实验用水符合GB/T6682一级用水，电阻率18.25MΩ•cm；基体改进剂为1%磷酸二氢铵+0.05%硝酸镁混合溶液；仪器照片免传（想看照片的老师可以参考上个月的那篇原创即可）。2．1．1 样品处理 同《关注安谱新产品——防水纸中铅含量知多少？》处理方法，精确称量至1.000g的四份样品编号，在400-500度高温加热灼烧后，将样品中有机物等物质燃烧尽；然后，待灰烬冷却后用5%的稀硝酸溶解剩余的灰白色粉状重金属盐，分别配成50ml溶液；最后，用zeenit700AAS光谱仪对样品溶液中铅镉含量进行精确的检测。同时，做试剂空白。2．1．2铅镉标准液均购自国家标准物质中心。铅为GSB04-1742-2004，标准值l000ug/mL，镉为GSB04-1721-2004, 标准值l000ug/mL，使用时铅标准溶液稀释为标准曲线所需的40ppb的母液，镉标准溶液稀释为4ppb即可，标准系列仪器自动配制。2．2 实验方法及条件采用石墨炉原子吸收法测定，安普空白纸中铅镉石墨炉升温程序。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204191858_362326_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204191858_362327_1751239_3.jpg2.3 安普纯防水纸铅镉测定方法的分析限http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204191859_362328_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204191859_362329_1751239_3.jpg2.4铅镉标准系列及标准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204191900_362330_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204191900_3

  • 关于工业酒精中【甲醇】含量的检测

    公司要对进料酒精中乙醇的含量进行检测，初步通过测试溶液密度，然后查表得出其浓度，这方法测试结果的精度没有酒精计来的高，不过准确度应该还可以；但是【甲醇】跟【乙醇】的密度差不多，而且在化工行情网查到甲醇的价格比较便宜得多，担心供应商在工业酒精中加入太多【甲醇】，这样同样会使溶液的密度降低，如此查表得出来的浓度就会高！！而【甲醇】是有毒的，这样的工业酒精对员工的身体有危害，不知道有没有什么方法能检测出工业酒精中的【甲醇】含量？目前参考一篇论文【酒中甲醇含量检测方法.pdf】，里面有提供几种方法：色谱法仪器太贵，公司一般不会买；顶空法需要色谱仪，自然也没了；拉曼光谱法曲线复杂，难以辨识，且需要拉曼光谱仪；剩下目测比色法跟折光法，目测比色法精度低，成本低，但是费时，繁琐，估计不适合操作；折光法虽然简单，但是影响因素多，难以精确测量；目前我比较看好折光法，具体方法是：每种纯液体在一定温度下都有固定的折射率，是液体的特征常数之一。在20℃时，水的折射率为1.3614，当乙醇加人甲醇后，折射率会下降，下降值与加 入甲醇的量成正比。因此，测出样品的折射率，就可以 判定酒精中是否掺人甲醇，并能定量计算。这个方法不知道该如何计算？而且所谓的影响因素较多，不知道都是指哪些影响因素？小弟急需各位高手指点迷津！！！感激不尽！！！！！！！！！！！！！

  • 24.6 HPLC色谱法测定枣仁安神片中五味子醇甲的含量

    24.6 HPLC色谱法测定枣仁安神片中五味子醇甲的含量

    【作者】：冯 华，张超云，邹孔强【摘要】：目的：建立用高效液相色谱法测定枣仁安神片中五味子醇甲的含量。方法：采用HPLC法，色谱柱为Diamonsil C18(5 μm，250 mm×4.6 mm),以甲醇-水(63∶37)为流动相；流速为1.0 mL/min；检测波长为250 nm。结果：五味子醇甲的线性范围为0.05984-0.53856 μg，r=0.9996；本品的平均回收率为101.21%，RSD%为1.0%。结论：本法简便、灵敏、准确，可用于枣仁安神片中五味子醇甲的含量测定。【作者单位】：遵义市药品检验所，南阳理工学院张仲景国医学院【关键词】：高效液相色谱法；枣仁安神片；五味子醇甲；含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311256_380819_1838299_3.jpg

  • 【方法】气相色谱法分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量

    目的：建立一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量。方法：以GDX-101为固定相，柱长为2 m，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标。结果：乙醇及丙二醇进样量分别在2.0～6.0 μg，1.0～3.0 μg，其峰面积与浓度呈良好的线性关系，加样回收率分别为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，101.4%(RSD＜1.1%，n=5)，精密度良好。结论：此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可同时测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，方法简便准确。关键词　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法　乙醇　丙二醇　环孢素A山地明(环孢素A)为诺华制药有限公司的产品，是一种免疫抑制剂，用于器官移植和骨髓移植中的抑制排斥现象以及自身免疫疾病。厂方质量标准中乙醇及丙二醇的含量采用石英毛细管柱测定，此种色谱柱在国内使用不普及，我们经多次试验，摸索出一较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，适用于国内检测，即以GDX-101为固定相，柱长为2 m，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标，可同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，改进后的方法，乙醇与正丙醇的分离度为3.1，丙二醇与正丙醇的分离度为5.0，符合中国药典1995年版中乙醇量度检查的分离度要求［1］，操作简便，结果准确可靠。1　仪器与试药　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：SP-6890　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱：玻璃柱，长2 m，固定相为GDX-101。　　乙醇、异丙醇、丙二醇均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯，二甲基亚砜为色谱纯。　　样品：环孢素A胶囊(山地明)，由诺华公司提供，批号为187MFD0797；241MFD0797；166MFD0797；483MFD0797；477MFD0797。　　标准贮备液及内标贮备液：精密称取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]级的乙醇及丙二醇2.50及1.25 g分置50 mL容量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为标准贮备液；精密量取正丙醇5.0 mL置50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为内标贮备液。2　试验方法与结果2.1　色谱条件　采用GDX-101为固定相，柱长为2 m，氮气为载气，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，即初始为165 ℃，保持12 min，以40 ℃。min-1升至280 ℃，并保持20 min，检测器温度为280 ℃，进样量为2 μL。2.2　分离度试验　称取乙醇、丙二醇及正丙醇各50 mg置同一50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，进样2 μL，按上述色谱条件试验，记录色谱图，见图1-A，乙醇、丙二醇及正丙醇的保留时间分别为1.15，2.22，7.54 min，计算乙醇与正丙醇及丙二醇与正丙醇的分离度，其分离度分别为3.1和5.0。图1　分离度色谱(A)及样品测定(B)色谱图1.乙醇　2.正丙醇　3.丙二醇　4.二甲基亚砜2.3　线性范围及标准曲线　分别精密量取乙醇和丙二醇标准贮备液1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL，分别置50 mL量瓶中，并分别加入内标贮备液1.0 mL，使乙醇终浓度为1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mg．mL-1，丙二醇的终浓度为0.5，0.75，1.0，1.25，1.5 mg．mL-1，分别进样2 μL，以乙醇及丙二醇的进样量为横坐标，以它们的峰面积与内标峰面积之比为纵坐标，分别进行线性回归，结果线性关系良好，乙醇、丙二醇回归方程分别为：A=8.935×103C+7.858×102　r=0.998 8A=8.086×103C-1.649×102　r=0.999 92.4　精密度试验　用乙醇与丙二醇浓度分别2.0及1.0 mg．mL-1的溶液，重复进样5次，结果乙醇与丙二醇的RSD分别为0.7%和1.0%，精密度良好。2.5　回收率试验　采用加样回收法，取已知乙醇与丙二醇含量的样品2粒，用二甲基亚砜溶解，置50 mL量瓶中，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，精密量取此溶液4.0，4.5，5.0，5.5，6.0 mL，分别加入乙醇与丙二醇的浓度分别为2.0 mg．mL-1及1.0 mg．mL-1的标准溶液6.0，5.5，5.0，4.5，4.0 mL，混匀，量取混匀后的溶液2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，测定这5份溶液的乙醇和丙二醇含量，计算回收率，乙醇的平均回收率为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，丙二醇的平均回收率为101.4%(RSD＜1.1%，n=5)。2.6　样品的测定　取乙醇和丙二醇标准贮备液2.0 mL，内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取环孢素A胶囊2粒，置50 mL量瓶中，用二甲基亚砜溶解，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为样品溶液；分别量取对照品溶液和样品溶液各2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，按上述色谱条件测定，以内标法计算含量，即得；见图1-B。2.7　对比试验结果　取环孢素A样品5批，用改进后的方法测定样品中乙醇和丙二醇的含量，与厂方测定数据相比，结果基本吻合，见表1。表1　乙醇和丙二醇对比试验结果(%) 批号 本法结果 厂方测定数据 乙醇 丙二醇 乙醇 丙二醇 187MFD0797 101.0 106.3 100.5 105.0 241MFD0797 99.2 99.2 100.6 100.6 166MFD0797 101.7 102.7 101.3 103.0 483MFD0797 98.8 96.8 99.3 97.2 477MFD0797 99.1 98.1 98.9 97.7 3　讨论3.1　本法与原厂方方法相比，方法更为简便，条件普及，有利于对样品质量的控制。3.2　原厂方标准在测定乙醇含量时，以正丁醇为溶剂，由于正丁醇的保留时间与丙二醇过于接近，分离度达不到要求，本法采用二甲基亚砜为溶剂，不影响样品的溶解，同时使丙二醇与二甲基亚砜的分离度符合定量分析的要求。3.3　曾用固定相为GDX-401的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]柱进行检测，乙醇与正丙醇得到完全分离，但丙二醇与溶剂峰重叠，分离度达不到要求。3.4　采用程序升温，可使溶剂出峰时间加快，缩短分析时间。王俊秋（北京市药品检验所　北京　100035）庞青云（北京市药品检验所　北京　100035）余立（北京市药品检验所　北京　100035）参考文献1，中国药典.1995.二部：附录44

  • 【转帖】液相 之 含量和纯度的区别

    纯度一般指化合物物的分面积归一法测得面积百分比　　含量使用容量分析法(滴定)或者色谱外标法、内标法紫外分光光度法等等测得的质量百分含量。　　补充一点:纯度往往指扣除水份或盐份后标的物的含量.含量指单位质量的物料中标的物的百分比(%)或体积比或绝对量(如**g/L).如75%酒精的乙醇含量为总质量的75%,但其纯度与除水以外的其他杂质有关,若你用一点杂质没有的乙醇来配制,则其酒精纯度为100%;,若你用含有5%甲醇的乙醇来配制, 则其酒精纯度为95%.　　检测方法也有异:同样用液相色谱,面积归一法测得面积百分比是纯度,内/外标法测得的是含量.不完全是，归一法也可以测含量，也可以当作含量。我们一般在生产分析中把归一法检测的当作含量。但实际是纯度！ http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

  • 气相色谱FID测定乙醇含量相关问题请教

    最近在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定乙醇含量，在采用外标法做标准曲线时遇到问题：相同浓度的乙醇标准样进样后得到峰面积却相差很大，我重复5次进0.2μl标准样时得到的峰面积为：8840，3904，8434，7563，14712，想请教下各位是什么原因！

  • 【原创大赛】不同色谱柱测定紫菀药材含量的研究

    【原创大赛】不同色谱柱测定紫菀药材含量的研究

    中药分析版面原创不太活跃，我小搞一下，希望大家踊跃参与~！七月底最后赶上!这段时间太忙了，呵呵!我在这里抛砖引玉，由于时间匆忙，可能会有纰漏，望大家多提宝贵意见！哈哈。。。。运用不同色谱柱测定紫菀含量的研究　　目的：比较不同类型色谱柱对紫菀含量测定的影响。方法：按照10版药典方法，我们分别运用了常规色谱柱和极性色谱柱测定紫菀中紫菀酮的含量。结果：二者测定紫菀酮均可，但极性色谱柱稍优于普通柱。结论：极性柱可以作为紫菀测定中用到的色谱柱。　　紫菀为菊科植物紫菀Aster tataricus L.f.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖，除去有节的根茎(习称“母根”)和泥沙，编成辫状晒干，或直接晒干。国内主产于河北、内蒙和东北三省，通常生长于潮湿的河边地带，是一味著名中药，有止咳祛寒之功效。根含紫菀酮(shionone)、槲皮素、无羁萜、表无羁萜和挥发油，尚含紫菀皂甙(astersaponin)，水解得常春藤皂甙元(hederagenin)。　　一 仪器与试药　　(一)仪器　　Dionex 3000 高效液相色谱系统　　DIONEX 普通色谱柱　　Dionex 极性色谱柱　　KQ250超声波清洗器(江苏昆山超声仪器厂)　　高速离心机(上海飞鸽)　　分析天平(梅特勒公司)。　　(二)试药　　紫菀药材：所有药材均由提供。　　对照品：紫菀酮(对照品)　　化学试剂：乙腈为色谱纯;甲醇(分析纯，色谱纯);水为重蒸水。　　二、实验方法与结果　　(一)按照2010版药典紫菀药材测定下制备供试品　　(二)运用不同色谱柱，按2010版药典测定紫菀药材中紫菀酮的含量　　(三)测定结果见下表和下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011048_307675_2961690_3.jpg 1.普通柱紫菀酮HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011048_307676_2961690_3.jpg2.普通柱供试品色谱峰图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307677_2961690_3.jpg3.极性柱紫菀酮色谱峰图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307678_2961690_3.jpg4.极性柱供试品色谱峰图含量测定见下表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307679_2961690_3.jpg三、小结与讨论（一）2010版药典测定紫菀中紫菀酮含量的方法是以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(96：4)为流动相；检测波长为200nm；柱温40℃。理论板数按紫菀酮峰计算应不低于3500。但由于所选波长在末端吸收，HPLC图谱效果不是很好。（二）根据紫菀酮的性质特点，为了进一步改善紫菀酮测定条件，我们选用了极性色谱柱来代替常规色谱柱，HPLC图谱较为理想，和常规色谱柱测定结果相近，误差较小。（三）极性色谱柱可用作紫菀含量测定，为进一步完善紫菀药材含测研究奠定了基础。

  • 气相色谱测甲醇含量碰到一个难题

    [color=#444444]最近在用顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测异抗坏血酸中的甲醇含量，做的甲醇的标准样能够呈现线性（100ppm、200ppm和300ppm峰面积分别为353492、666898和979351）,但是分别取配制10g/L的100g/L的异抗坏血酸溶液，对其测甲醇含量，所得的结果却不存在10倍得关系，峰面积分别为55042和65469，顶空进样器中平衡的温度为70℃，平衡时间为20min，请大家帮我分析一下，问题出在哪里，谢谢了。[/color]

  • 63.9 高效液相色谱法测定阴炎净洗液中蛇床子素含量

    63.9 高效液相色谱法测定阴炎净洗液中蛇床子素含量

    作者：唐勇; 周春菊;（湖南省怀化市药品检验所;）摘要：目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定阴炎净洗液中蛇床子素含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(70∶30∶0.1),流速为1.0mL/min,紫外检测波长为322nm,柱温为室温。结果蛇床子素进样量在0.03848～0.3848μg范围内与峰面积线性关系良好,r=1.0000(n=5),平均加样回收率为99.00%,RSD=1.04%(n=9)。结论HPLC法准确、简便、快速,可作为阴炎净洗液中蛇床子素含量的测定方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271106_386364_1606903_3.jpg

  • 【资料】气相色谱分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法 对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测白酒中的甲醇、杂醇油含量所选用的固定相进行了分析、对比，认为使用GDX－102柱分析速度快、操作简便、结果准确。 带FID的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，色谱柱长2 m，内经3 mm，不锈钢或玻璃柱，气化室温190 ℃，检测器温度190 ℃，柱温170 ℃。GDX－102是高分子多孔微球，耐高温，不需涂布固定液，不存在液膜，无流失、无热降现象，对高灵敏度检测器亦能获得稳定的基线，有利于大幅度程序升温操作，适用于宽沸点组分的分离。要检测的白酒样品恰好是宽沸点的组分，故使用效果较好。

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