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色谱纯乙腈含水量

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色谱纯乙腈含水量相关的资讯

  • 乙烯生产稳定保障:英国肖氏SDHmini露点仪助力氮气含水量监控
    在乙烯装置的运行过程中,氮气含水量的监测和控制对于保证装置的稳定运行和产品质量具有重要意义。氮气作为乙烯生产过程中的重要介质,其干燥程度直接影响催化剂的活性、设备的运行效率以及产品的最终质量。因此,对氮气含水量的准确测试与监控成为了乙烯装置管理中不可或缺的一环。乙烯生产稳定保障:英国肖氏SDHmini露点仪助力氮气含水量监控一、氮气含水量对乙烯装置稳定性的影响乙烯装置在高温高压的环境下运行,氮气中含有的微量水分会对系统的稳定运行造成不良影响。首先,水分会与装置中的催化剂发生反应,导致催化剂中毒或失活,从而影响催化反应的效率和选择性。其次,水分还会与系统中的金属部件发生腐蚀反应,加速设备的老化和损坏,缩短设备的使用寿命。此外,水分还可能导致系统中的阀门、仪表等部件发生冻结,造成装置的非计划停车和安全事故。乙烯生产稳定保障:英国肖氏SDHmini露点仪助力氮气含水量监控二、氮气含水量对乙烯产品质量的影响乙烯作为重要的化工原料,其纯度和质量对于下游产品的生产具有重要影响。氮气中含有的微量水分会直接影响乙烯产品的纯度和质量。在乙烯的精馏和分离过程中,水分会随乙烯一起进入产品,导致产品纯度下降,影响产品的使用性能和市场竞争力。此外,水分还可能与乙烯中的其他杂质发生反应,生成新的杂质,进一步降低产品的质量和纯度。三、氮气含水量测试的重要性鉴于氮气含水量对乙烯装置运行稳定性和产品质量的重要影响,对氮气进行含水量测试显得尤为重要。通过定期或不定期地对氮气进行含水量测试,可以及时发现氮气中的水分含量是否超标,从而采取相应的措施进行处理和调整。例如,当发现氮气中含水量超标时,可以采取更换干燥剂、调整干燥设备运行参数等措施来降低氮气中的水分含量,保证乙烯装置的稳定运行和产品质量。乙烯生产稳定保障:英国肖氏SDHmini露点仪助力氮气含水量监控为了确保氮气含水量的测试结果的准确性和可靠性,乙烯装置运行测试通常采用较高精度、高可靠性的露点仪。在众多露点仪品牌中,英国肖氏SHAW手持式露点仪SDHmini凭借其良好的性能和便捷的操作,成为了工业应用的理想选择。进口露点仪英国肖氏SHAW研发的SDHmini手持式露点仪具备一系列先进的技术特点,使得它在氮气含水量测试中表现出色。首先,它拥有自动校准功能,可以自动调整仪器状态,确保测试结果的准确性。同时,场校准/电子跨度检查装置使得用户可以通过简单的菜单指示进行操作,轻松完成校准工作。在测试精度方面,SDHmini手持式露点仪具有±2℃露点的准确度,重复性优于±0.3℃露点,能够满足乙烯装置对氮气含水量高精度测试的需求。此外,该露点仪对样品流速的要求较低,理想流速为2-5L/min,最大可达10L/min,使得测试过程更加灵活便捷。在反应时间方面,SDHmini手持式露点仪表现出色。从潮湿至干燥的过程,在-10℃至-60℃的温度范围内,反应时间小于120秒;而从干燥至潮湿的过程,在-110℃至-20℃的温度范围内,反应时间小于20秒。这种快速的反应时间使得测试过程更加高效,能够及时发现氮气中的水分变化。在设计和制造上,SDHmini手持式露点仪同样表现出色。它的尺寸适中,便于携带和操作;重量仅为1.75kg,减轻了测试人员的负担。同时,该露点仪的操作压力、操作湿度、操作温度以及保存温度等参数均符合工业应用的要求,确保了在各种环境下的稳定工作。此外,其防水分类达到IP66/NEMA 4X标准,可在恶劣环境下正常工作。在显示和数据处理方面,SDHmini手持式露点仪采用了全彩色LCD大屏幕,分辨率高达320 x 240(24 bits),使得测试数据清晰可见。同时,SDHmini手持式露点仪还具备数据记录功能,可存储多达300,000个读数,并支持数据和时间打印以及下载到PC中,便于数据的分析和管理。乙烯生产稳定保障:英国肖氏SDHmini露点仪助力氮气含水量监控进口露点仪品牌英国肖氏SHAW便携式露点仪SDHmini凭借其良好的性能和便捷的操作,成为了乙烯装置氮气含水量测试的得力助手。通过使用SDHmini手持式露点仪进行氮气含水量的测试与监控,可以确保乙烯装置的稳定运行和产品质量,为乙烯生产的高效、稳定和安全提供有力保障。更多乙烯生产稳定保障:英国肖氏SDHmini露点仪助力氮气含水量监控、请致电英肖仪器仪表(上海)有限公司1⃣ ️ 7⃣ ️ 3⃣ ️ 1⃣ ️ 7⃣ ️ 6⃣ ️ 0⃣ ️ 8⃣ ️ 3⃣ ️ 7⃣ ️ 6⃣ ️ ,英肖仪器仪表(上海)有限公司是进口露点仪品牌英国肖氏SHAW总代理、代表处、肖氏SHAW露点仪售后服务保障。
  • 乌克兰将执行新禽肉标准 含水量低于4%
    据世界禽类网站7月8日消息,乌克兰国家经济发展部门近日发表声明称,乌克兰将于2014年7月1日起执行新的禽肉制品中含水量的标准,新标准要求除霜禽肉中的含水量不能超过4%。   针对上述情况,检验检疫部门提醒相关企业:应主动加强与进口商及检验检疫部门的沟通,寻求技术和信息支持,积极研究应对措施 要加强输乌除霜禽肉产品的含水量的监控,尽量避免商品被拒绝进入目标市场。
  • 锂离子电池原料的含水量检测
    p strong 一、前言 /strong br/   锂电池与我们生活息息相关,扮演着不可或缺的角色。比如我们每天不离手的手机以及笔记本电脑,家用电器等。作为交通工具的飞机、混合动力车、电动车等对锂离子电池的需求也显著增加。在锂离子电池的制造过程中,有很多东西是必须严格控制的,一是粉尘,二是金属颗粒,三是水分。 br/ strong 二、水分对锂电池的影响及市场现状 /strong br/ strong 2.1 水分会对锂离子电池造成哪些不良影响? /strong br/   主要表现为电池容量小,放电时间变短,内阻增大,循环容量衰减,电池膨胀等现象,因此在锂离子电池的制作过程中,必须要严格控制环境的湿度和正负极材料、隔膜、电解液的含水量。 br/ strong 2.2 锂离子电池水分控制方法检测现状? /strong br/   目前市场上水分含量测定的技术方法最常用的是加热失重法和卡尔费休法,由于锂电池行业所测样品含水量极低,加热失重法水分测定仪的精度根本达不到,这种方法被直接排除。 br/ strong 三、分析与方法 /strong br/ strong 3.1 仪器 /strong br/   AKF-BT2015C 锂电池卡氏水分仪 br/ strong 3.2 技术参数及特点 /strong br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/2f8bdcbf-c688-4dfd-aa4d-bedd9c41a0f0.jpg" title=" 1.jpg" / /p p strong 特点: /strong br/ 1. 卡氏顶空样品瓶加热技术,有效避免加热炉膛和反应杯污染; br/ 2. 禾工独创的样品瓶连接器,让载气无须穿刺样品瓶隔垫即可进入到样品瓶内部,密封性好,减少隔垫耗材的同时可拆卸方便; br/ 3. 精确流量控制设计,载气消耗量仅为同类进口产品管式加热炉的十分之一; br/ 4. 大功率散热槽设计,迅速冷却样品瓶,提高工作效率; br/ 5. 7& quot 高分辨率彩色触摸屏界面,多参数显示,直观简洁;一键测定,操作极为简便; br/ 6. 防凝结保温管路无死体积设计,保证挥发后的水分管壁系统无残留; br/ 7. 加热温度最高达300° ,0-100ml 气体流量自由调节,满足大多数固体原料水分测定需求; br/ 8. 全自动恒流极化检测,无需人工设定终点,检测精度高,水分测量分辨率达到0.1ug br/ 9. 一键启动,操作简单,稳定可靠,故障低,使用寿命长; br/ strong 3.3 分析原理 /strong br/   样品用卡氏加热炉专用密封进样小瓶装载,用顶空瓶连接器密闭后进入加热槽中,样品中的水分(还可能有其他挥发性的溶剂)以蒸气的形式完全释放,通过干燥载气(如干燥的空气或者氮气)由顶空瓶经加热伴管路转移到KF 滴定杯中,然后卡尔费休水分测定仪进行检测并显示测量数据。 br/ strong 3.4 检测方法 /strong br/ 1.将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内,液位至下刻度线,加入微量水然后电解至平衡。 br/ 2.将气源连接至卡氏加热炉,将干燥样品瓶装入加热槽,温度设置为250℃,流量调整为50mL/min,吹扫样品瓶和管路内可能存在水分,等待再次平衡。 br/ 3.将样品瓶移至冷却槽冷却后取出,用电子天平称取约0.5~3g 样品置于样品瓶内,然后在水分仪上点击开始测量,同时将样品瓶装入加热槽。 br/ 4.输入样品称取的重量,等待测量结束后显示最终测量结果。 br/ strong 四、数据与结论 /strong br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/c2469d3d-16f8-4766-a1cb-7d8da27630e8.jpg" title=" 2.jpg" / /p p strong 结论说明: /strong br/   通过本实验方法,可以精确测得锂离子电池原料的水分含量,检测结果精度与重复性均达到进口同类产品的水平。AKF 库仑法卡尔费休水分测定仪和KH-1 卡氏加热炉顶空进样器联用,能自动扣除漂移,操作便捷,能准确可靠的测出锂电池跟原料的含水量。 /p
  • 实验表明:卡氏水分测定仪测药品中的含水量将更准确高效!
    卡尔费休滴定法是非水溶液中氧化还原滴定方法之一,其优点是试剂对水的作用特效性高,操作迅速、简便,一个样品只需几分钟,对0.001%以下的微量水分含量能准确的测定,可直接测定物质的结晶水或物质表面的吸附水。下面我们采用禾工AKF-2010V高精度卡氏水分仪对米格列奈钙进行含水量的检测。—实验配置—实验设备:AKF-2010V卡氏水分仪溶剂:无水甲醇;滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产;—产品参数— 产品名称AKF-2010V 智能卡尔费休水分测定仪分析方法容量法卡尔费休滴定滴定应用打空白(预滴定)试剂标定 卡尔费休滴定检测卡氏加热顶空进样滴定适用于固体,液体,气体样品滴定控制与终点智能滴定速度控制 自动待机滴定全自动漂移终点判断(绝对/相对漂移,最大时间/体积/)测定范围及指标含量范围:0.001%-100%最佳进样量建议:消耗0.5ml-4ml卡尔费休试剂为宜滴定精度:1/20000,1ul(20ml计量管),0.5ul(10ml计量管)先配计量管:20ml/10ml/5ml高精度计量管测定结果自动计算并显示结果(%,ppm,H2O,mL)结果统计(平均值,相对偏差,相对标准偏差)滴定曲线(V-E)结果存储,打印和输出;辅助功能计量管:吸液,回液,注液,吸溶剂,排废液,手动搅拌仪器检定,废液瓶溢出警示,智能故障保护用户界面7.0寸大屏幕实时显示滴定曲线;可使用触摸屏输入;GLP/GMP质量规范仪器名称及出厂编号;用户单位及操作员编号;仪器校正功能,校正记录;用户组及用户权限设置,及用户操作记录;审计追踪功能及审计追踪记录;U盘存储防实验报告;阀门、管路材质PTFE自动控制三通阀,全管路及接头全密封耐腐蚀抗紫外线设计输入输出接口Mv/pH测量电极接口,参比电极,PT1000温度电极接口;选配加热搅拌台,卡氏加热顶空进样器,微型数据打印机工作环境温度:5至35°C;湿度:小于80% RH(无冷凝)电源:交流100-240 V, 50/60 Hz;功率: 35W --测定方法--1、 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇。2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。4、 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。5、 用称样舟称取样品,加入滴定池,将进样前后称样舟的称重之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。--测定结果--样品名称样品质量/g试剂消耗/ml检测时长测量结果/%米格列奈钙0.16002.802:285.42480.09941.7272:015.37570.15122.6393:115.3998平均值/%5.4001RSD0.455 由上述结果和实验操作可见,AKF-2010V卡尔费休水分测定仪,直接进样法测量,不但能有效检测出米格列奈钙中的含水量,测试结果的准确度和重复性较好,另一方面还能够减轻实验室人员的工作量,检测更准确高效!
  • ASD | 利用短波红外波段通过干燥过程分割来估计土壤含水量
    利用短波红外波段通过干燥过程分割来估计土壤含水量 土壤水分是直接影响蒸发、入渗和径流等多种环境过程的重要因素。而且,土壤水分在农业蒸散与粮食安全、湿地退化、干旱、陆气界面的能量交换等相关研究领域发挥着重要的作用。地面测量能够提供易于校准和长时间连续获取的数据,但该种方法仅针对单个小区域,难以支持空间变化研究或实地研究。基于水和土壤介电特性的巨大差异,微波遥感被广泛应用于大空间尺度的土壤水分监测,但不适用于精准农业等多种研究。热遥感可以根据地表温度来估算土壤水分,但热遥感信号不单受到土壤含水量(SMC)的影响,湿度、风速、大气条件等其他参数也会影响估计结果。而光学遥感由于其精细的空间分辨率和利用诸如MODIS、Landsat系列和Sentinel任务等卫星数据进行大尺度监测潜力之间的平衡而引起了诸多关注。目前已经提出了许多指标和模型来阐明反射率特征随SMC的变化,并利用实验室、实地、机载和卫星数据从窄带和宽带的反射率来估计SMC。这些方法/指标主要针对从饱和到风干的各级SMC;然而,作者发现饱和到风干的单一关系映射会导致准确估计的错误印象。在整个干燥过程中,光谱反射率特征和SMCs之间的回归关系不一致导致对相对较低的SMCs估计的精度较低。基于此,在本研究中, 来自南京大学、康奈尔大学和河南农业大学的研究团队提出了一种分割方法以更准确的估计SWC。作者监测了代表不同土壤特性的三种土壤样品的整个干燥过程,并通过蒸发速率变化确定其过渡点(如高SWC的阶段1干燥和低SWC的阶段2干燥)。建立了SMC估计指数,即短波归一化指数(SNI),基于辐射传输模型支持干燥过程中的SNI指数趋势。图1 实验装置示意图。利用ASD Fieldspec® Pro光谱仪进行光谱辐射亮度采集。【结果】 图2 a) 三种土壤样品蒸发速率变化与干燥时间的关系,b) 干燥过程中三种土壤在2150 nm处的反射率变化。 c) 三种样品蒸发速率导数的最大值确定干燥阶段分割点。 图3 三种样品砂/土壤含水量与光谱反射率之间的线性和对数回归的R2,a) 石英砂,b) 圬工砂,c) 伊萨卡土壤,d) 模拟大气透射率。在 a)、b) 和 c) 中,黑色虚线标记为1680 nm和2150 nm。图4 a) 显示了SMC估计的验证结果。 b)、c) 和 d) 显示了三种样品的 建模曲线(实线)、回归曲线(虚线)和验证数据集(空心圆圈)。图5 a)SMC估计值和测量值关系图,其中SMC估计值使用SNI2在线性回归中计算,Bwater 在1980 nm处评估。 图 b)、c) 和 d) 显示了三种样品的建模曲线(实线)、回归曲线(虚线)和验证数据集(空心圆圈)。【结论】利用单一回归关系和单一指数估计整个干燥过程的SMC对所有土壤类型并不是有效的。该研究证明了利用现有方法估计SMC结果不准确,以及在分割干燥过程中估计SMC的基本原理。监测整个干燥过程中3种不同土壤样品的光谱反射率和重量,将其分为两个阶段用于训练和验证。此外,基于辐射传输模型研究不同干燥阶段所提出指数和光通过水的路径长度之间的关系,并支持了经验方法建立的回归关系,尤其是对路径长度相对较短的土壤。结果表明,在分割思想下,SMC估计值和测量值之间的相关性明显提高,尤其是在SMC较低的情况下(阶段2干燥过程)。蒸发速率变化决定了干燥过程的分割过渡点,所有的土壤类型并不是一个特定的SMC值;因此,理解蒸发和SMC变化导致的光谱反射率变化之间的关系是极其重要的。例如,在实际使用中,石英砂阶段2干燥可以忽略,但它却是伊萨卡土壤干燥的重要组成部分。SN1/SN2指数结合可以有效估计三种样品的SMC。对于阶段1干燥,利用SNI1指数在1680 nm和2150 nm处的反射率预测SMC是有效的。在阶段2干燥中,尽管使用1930-2150 nm组合的SNI2指数实现了最佳相关性,但作者认为1980 nm比1930 nm更适合实地应用。这种波段选择是为了避免强烈的大气水汽吸收,以确保足够的地面反射辐射到达飞机或卫星传感器。相对于将阶段2干燥视为阶段1干燥延续的指标,相关关系显著改善。作者得到了如下结论:1.干燥过程分割对从光谱反射率数据准确估计SMC是很有必要的,尤其是对于具有较长阶段2干燥过程的土壤。例如本研究中的伊萨卡土壤。对于与伊萨卡土壤相似的土壤,基于整个干燥过程的SMC估计可能会导致阶段1或阶段2干燥的偏差,这取决于哪个阶段有更多的训练集。2. 由于石英砂中光通过水的路径长度相对较长,因此当SMC较高时,SNI具有独特的特征。在圬工砂或伊萨卡土壤中,half-logistic型的SNI曲线不同于线性关系。当光程较长时,拟合关系应由线性回归变为对数回归。3. 在阶段2干燥过程中,利用现有卫星系统常用的光谱波段组合难以准确估计SMC;使用高光谱数据可以获得更高的精度,可以提供近强水吸收波段的数据,如1930 nm。虽然由于大气水汽的吸收,1930 nm不能在实验室外有效地使用,但稍微偏离中心的波长(如1980 nm)仍然比水吸收波段范围外的波长表现更好。
  • 水电解制氢新时代:SUPER-DEW3在线露点仪树立含水量检测标杆,共筑绿色氢能愿景
    在全球能源结构转型与环境保护的双重驱动下,氢能以其清洁、高效的特性,正稳步迈向未来能源体系的核心位置。水电解制氢技术,作为氢能制备的关键路径,通过电解作用将水资源转化为氢能,不仅原料广泛可得,且产物纯净,实现了零排放的绿色生产。然而,在这一转化过程中,氢气的品质控制,尤其是含水量的精确管理,成为了确保氢能应用效能、延长产业链设备寿命及满足高端市场需求的关键挑战。水电解制氢新时代:SUPER-DEW3在线露点仪树立含水量检测标杆,共筑绿色氢能愿景尽管水电解原理上追求水分子完全分解为氢氧的理想状态,实际操作中却难以避免地受到电解槽密封效能、电解质纯净度及操作条件波动等因素的影响,导致产出的氢气中混杂有少量水分。这些残留水分若未能妥善清除,将对氢气的后续利用构成显著障碍:水电解制氢新时代:SUPER-DEW3在线露点仪树立含水量检测标杆,共筑绿色氢能愿景损害氢气纯度:在燃料电池驱动、精细化工合成等高端领域,氢气纯度至关重要。水分作为杂质,会直接影响氢气在这些领域的应用效果,降低产品整体性能。加速设备老化:在氢能系统的储存、运输、加注等关键环节,水分容易引发金属部件的腐蚀,缩短设备的使用寿命,增加维护成本。水电解制氢新时代:SUPER-DEW3在线露点仪树立含水量检测标杆,共筑绿色潜藏安全风险:在高压工作环境下,水分可能凝结成冰晶,阻塞管道系统;而在燃料电池内部,过量水分则可能导致电极淹没,影响电化学反应效率,甚至引发系统故障。鉴于此,对水电解制氢工艺中的氢气进行严格的含水量测试,不仅是对氢气品质的基本保障,更是氢能系统安全、稳定运行的必要条件。通过这一举措,可以有效控制水分含量,提升氢气纯度,为氢能产业的可持续发展奠定坚实基础。水电解制氢新时代:SUPER-DEW3在线露点仪树立含水量检测标杆,共筑绿色针对这一挑战,英国肖氏SHAW匠心打造的在线露点仪SUPER-DEW3凭借其稳定的性能与前沿技术,脱颖而出成为水电解制氢工艺中含水量检测的首选工具。作为DIN风格的专业面板安装设备,在线露点仪SUPER-DEW3与Shaw传感器完美融合,其背光五位数七段LED显示屏不仅清晰醒目,还支持多种工程单位切换,灵活应对不同测试需求。操作界面上,在线露点仪SUPER-DEW3以简洁直观著称,四键薄膜键盘设计让用户轻松上手,通过简单操作即可快速访问并调整湿度水平。自动电位计功能实现了传感器的自动校准,简化了繁琐的校准流程,降低了人为操作误差。同时,该仪器内置的用户可控安全系统,为设备的安全稳定运行提供了坚实保障。在警报与通讯方面,英国肖氏SHAW在线露点仪SUPER-DEW3同样表现出色。其配备的双向警报装置支持上升或下降边缘触发,结合视觉LED指示与切换继电器功能,能够即时远程反馈异常状况,确保问题得到迅速处理。RS485通讯接口的加入,则让实时监控工艺变化与仪器状态成为可能,极大提升了生产管理的便捷性与设备维护的效率。水电解制氢新时代:SUPER-DEW3在线露点仪树立含水量检测标杆,共筑绿色性能方面,在线露点仪SUPER-DEW3其高较精度、分辨率及重复性的特性,确保了测试结果的准确无误。无论是温度范围还是采样流量的适应性,都能轻松满足各种复杂工艺条件下的测试需求。此外,316不锈钢探头与50微米不锈钢过滤器的结合,不仅提升了设备的耐腐蚀性与耐高温能力,还有效防止了杂质侵入,保障了传感器的长期稳定运行。IP54级别的防水设计,则让在线露点仪SUPER-DEW3能够在恶劣的工业环境中游刃有余。英国肖氏SHAW在线露点仪SUPER-DEW3以其全面的技术优势、便捷的操作体验、强大的警报与通讯功能以及稳定的耐用性,在水电解制氢工艺中含水量检测领域展现出了非凡的实力与价值。它不仅是提升氢气品质、保障氢能系统安全运行的得力助手,更是推动氢能产业高质量发展的关键力量。水电解制氢新时代:SUPER-DEW3在线露点仪树立含水量检测标杆,共筑绿色氢能愿景、请致电英肖仪器仪表(上海)有限公司1⃣ ️ 7⃣ ️ 3⃣ ️ 1⃣ ️ 7⃣ ️ 6⃣ ️ 0⃣ ️ 8⃣ ️ 3⃣ ️ 7⃣ ️ 6⃣ ️ ,英肖仪器仪表(上海)有限公司是进口露点仪品牌英国肖氏SHAW总代理、SUPER-DEW3在线露点仪代表处、露点仪变送器SDT-EX、防爆露点仪、肖氏SHAW露点仪售后服务保障。英国Alphasense传感器、英国Alphasense阿尔法传感器、氧传感器O2-A2、一氧化碳传感器CO-B4、二氧化硫传感器SO2-B4、一氧化氮传感器NO-B4、氯化氢传感器HCL-A1、光离子传感器、PID传感器、VOC传感器请致电英肖仪器仪表(上海)有限公司获取进口传感器详细资料。
  • 专题约稿|锂电材料之含水量检测解析
    p style=" text-align: center " span style=" font-size: 18px " strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " i 专题约稿|锂电材料之含水量检测解析 /i /span /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(127, 127, 127) " i ——“锂电检测技术系列——成分分析技术”专题征文 /i /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(127, 127, 127) " i (作者:上海禾工科学仪器有限公司) /i /span /p p   电池材料关心的结构、动力学等性能,均与电池材料的组成与微结构密切相关,对电池的综合性能有复杂的影响。每一项性能可能与材料的多种性质有关,每一类性质也可能影响多项性能,具体问题需要具体分析,没有特别统一的规律,这给电池的研究带来了很大的挑战。准确和全面的理解锂电池材料的构效关系需要综合运用多种检测技术。 /p p    strong 仪器信息网 /strong :请介绍贵公司锂电检测产品的定位、锂电检测产品在贵公司的地位、检测对象在锂电产业链中所处的环节? /p p    strong 上海禾工 /strong :目前,我司锂电检测产品AKF-BT2015C水分测定仪主要用于测量锂电池行业各类材料(正负极材料、电解液、隔膜)的水分,CT-1Plus电位滴定仪检测某些离子含量,保障锂电生产材料的可靠性。 /p p   锂电检测产品是公司主推仪器之一,并且相关仪器的更新优化一直在做,确保能准确、高效的完成检测任务。 /p p   检测对象属于锂电产业中用于电池生产的各种材料。 /p p    strong 仪器信息网 /strong :请回顾贵公司锂电检测的研发及技术进展历史,贵公司在锂电检测方面有哪些优势/专利技术? /p p    strong 上海禾工 /strong :禾工产品研发进展史——上海禾工科学仪器有限公司2011年底,在浙江大学、中科院宁波材料所等第一批老师的帮助下,首先开始卡式加热炉结构设计和材料筛选的工作,经过几年的摸索,样机成型,并结合我司AKF-3库伦法卡氏水分测定仪,组成国产的第一套带卡式加热炉的卡尔费休水分测定仪系统,这台样机在我公司运行检验没有问题的情况下,送往客户工厂接受检验,国轩工厂经过3个月的使用,并和进口仪器进行数据对比,给我们做出了数据平行性良好,和进口数据对比接近,标准水测试符合要求,仪器长时间运转无故障的认可结论,并迅速在国轩的合肥工厂,以及华东地区的兄弟单位,比如安徽天康、钱江锂电等单位推广开来。至2016年8月底,短短两年时间,AKF-BT2015C锂电池专用水分测定仪在锂电新能源行业创造了累计销售数量过百!客户二次购买率超过60%!锂电市场占有率40%,国产设备占有率100%的非凡业绩。 /p p   检测专利技术及优势——禾工AKF-BT2015C锂电池专用水分测定仪拥有专利的卡氏顶空进样器,采用特别加热技术,避免反应杯和加热炉膛污染同时减少载气消耗。检测过程中无需穿刺隔垫,样品瓶洗净可反复利用,耗材损耗小。 气体导出管路设计死体积小,无残留,无记忆效应,配备加热伴管防止水汽凝结,操作简单,自动扣除漂移,简化计算操作,测试结束自动计算含水量。 /p p    strong 仪器信息网 /strong :贵公司当前锂电检测相关的主流产品和主流技术? /p p    strong 上海禾工 /strong :主流产品有AKF-BT2015C锂电池专用水分测定仪、CT-1Plus多功能全自动滴定仪 AKF-BT2015C主要检测各类电池材料含水量 CT-1Plus自动电位滴定仪进行电池主要成分分析。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/aefb41cc-706d-4e0c-97c8-cd1ad374dc2d.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p    strong 仪器信息网 /strong :贵公司锂电检测产品典型用户有哪些? /p p    strong 上海禾工 /strong :钱江锂电、个旧圣比和、惠州基安比、南阳嘉鹏、山西忻能、四川南光、新乡中科科技、安徽天康股份有限公司、江苏请陶能源科技有限公司、浙江谷神新能源科技有限公司...... /p p    strong 仪器信息网 /strong :目前贵公司重点关注的锂电应用领域有哪些?最看好哪个领域?主推的解决方案? /p p    strong 上海禾工 /strong :最关注并看好新能源汽车行业领域,禾工产品可以用于保障电池制备材料的可靠性,针对各类材料含水量检测。 /p p    strong 仪器信息网 /strong :预测未来锂电检测市场发展潜力(包括应用方向、方法标准、政策法规等)? /p p    strong 上海禾工 /strong :由于时下新能源、智能化热度很高,未来锂电检测市场很有潜力,目前常规锂电材料的检测标准基本已具备,预期随着未来锂电技术的快速发展,越来越多的锂电材料会出现,一旦在技术上过关,必然会带来很更广泛的应用,相应的法规也会制定。 /p p strong span style=" color: rgb(255, 255, 255) "    /span /strong strong span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " 附:关于锂电系列专题约稿 /span /strong br/ /p p   近十年间,在能源技术变革以及新兴科技的带动下,全球锂离子电池产量进入飞速增长期,根据公开数据,预计2018年全球锂电池增速维稳,产量达155.82GWH,市场规模达2313.26亿元。中国是锂电池重要的生产国之一,2018年预计全国锂电池产量达121亿只,增速22.86%。 /p p   锂离子电池产业的蓬勃发展,也为锂离子电池检测领域带来新的机遇。随着锂离子电池基础科学研究仪器水平不断提升,几乎各类先进科学仪器都逐渐在锂离子电池的研究中出现,且针对锂离子电池的研究、制造也开发了许多锂电行业专用的仪器设备。 /p p   为促进中国锂电检测产业健康发展,仪器信息网结合锂离子电池检测项目品类,将从2018年12月起策划组织系列锂电检测系列专题报道,为专家、仪器设备商、用户搭建在线网上展示及交流平台。 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 锂电检测系列专题内容征集进行中: /span a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20181204/476436.shtml" target=" _blank" style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(192, 0, 0) " 【征集申报链接】 /span /a /p table cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" border=" 0" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all " width=" 53" p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 宋体" 系列序号 /span /strong /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 宋体" 锂电检测技术系列专题主题 /span /strong /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 126" p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 宋体" 专题上线时间 /span /strong /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" text-align:center" span 1 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" text-align:center" 锂电检测技术系列——电性能检测技术 /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px word-break: break-all " width=" 126" p style=" text-align:center" span 2019 /span 年 span 1 /span 月 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 【 /span a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/lidian1" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 链接】 /span /a /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" text-align:center" span 2 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" text-align:center" 锂电检测技术系列——成分分析技术 /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 126" p style=" text-align:center" span 2019 /span 年 span 3 /span 月 /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" text-align:center" span 3 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" text-align:center" 锂电检测技术系列——形貌分析技术 /p /td td rowspan=" 4" style=" border:solid windowtext 1px border-left:none padding:0 0 0 0" p style=" text-align:center" span 2019 /span 年 /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" text-align:center" span 4 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" text-align:center" 锂电检测技术系列——晶体结构分析技术 /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" text-align:center" span 5 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" text-align:center" 锂电检测技术系列—— span X /span 射线光电子能谱分析技术 /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" text-align:center" span 6 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px word-break: break-all " width=" 359" p style=" text-align:center" 锂电检测技术系列——安全性和可靠性分析仪器及设备 /p /td /tr /tbody /table
  • 115万!中国科学院青海盐湖研究所核磁共振土壤含水量分析仪采购项目
    项目编号:OITC-G220220640项目名称:中国科学院青海盐湖研究所核磁共振土壤含水量分析仪采购项目预算金额:115.0000000 万元(人民币)采购需求:1、采购项目的名称、数量:包号货物名称数量(台/套)是否允许采购进口产品采购预算(万元人民币)1核磁共振土壤含水量分析仪1是115 投标人可对其中一个包或多个包进行投标,须以包为单位对包中全部内容进行投标,不得拆分,评标、授标以包为单位。2、技术要求详见公告附件。合同履行期限:合同签订后270天内本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 微量水分测定仪|石油产品中含水的危害及微量水分测定的意义
    石油产品中含水的危害水的相对分子能量比油的相对分子能量小得多,气化后体积猛增,使系统压力降增加,动力消耗随之增加,因此油品中含量高,会使装置操作波动,造成冲塔。并且由于含水带入的无机盐(Call2、MgCl2)还会加剧装置的腐蚀。轻质燃料油中含水会使冰点、结晶点升高,导致油品低温水动性变差,造成油品在低温下分析出冰粒而堵塞过滤器及油路,尤其是航煤和柴油中的含水,会造成供油中断,酿成严重事故。润滑油中含水,会破坏润滑膜,使润滑不能正常进行,增加机件的磨损。水分带入的无机盐还会增加润滑油的腐蚀性,加剧机件的腐蚀。当使用含水的润滑油在温度较高的环境下工作时,由于水的汽化就会破坏润滑膜。重整原料油中水含量超标,会使催化剂中毒,由于油中过多的水占据了催化剂的酸性中心,破坏了酸性中心金属中心的平衡,使催化剂活性下降甚至失活,影响催化剂使用寿命。因此,水分含量是各种油品标准中不可缺少的质量指标。微量水分测定的意义1、测定油品中的水分可提供准确的计量油品的数量,即检尺后减去水量,就可得知整个容器中油的实际上数量。2、测出油品中的水分,可根据其含量的多少,确定脱水的方法,以防止造成以下危害:如石油产品中的水分蒸发时要吸收热量,会使发热量降低。3、轻质石油中的水分会使燃烧过程恶化,并能将溶解的盐带入气缸内,生成积炭,增加气缸的磨损;在低温情况下,燃料中的水会结冰,堵塞燃料导管和滤清器,阻碍发电机燃料系统的燃料供给。4、石油产品中有水会加速油品的氧化生胶;润滑油中有水时不但会引起发动机零件的腐蚀,而且水和高于100℃的金属零件接触时会变成水蒸气,破坏润滑油膜。5、轻质油品密度小,黏度小,油水容易分离。而重质油品则相反,不易分离。进入常减压蒸馏装置的原油要求含水量不大于0.2%~0.5%;成品油的规格标准要求汽油、煤油不含水,轻柴油水分含量不大于痕迹;重柴油水分含量不大于0.5%~1.5%;各种润滑油、燃料油都有相应的控制指标。相关仪器A1070微量水分测定仪采用经典理论——卡尔&bull 费休微库仑电量法,依据电解定律反应的水分子数同电荷数成正比,仪器检测参加反应电荷数(库仑)自动换算成对应的水分子数,因此此方法测试精度高,测试成本低,能可靠的对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。具有高灵敏度、高精度、高再现性,低功耗节能设计,可内置蓄电池用于便携测量。广泛适用于石油、化工、电力、制药、商检、科研、环保等领域。执行标准适用标准:GB/T11133、GB/T11146、GB/T 7600、GB/T6023、GB/T6283、GB/T606等仪器特点:1、液晶彩色7寸触摸屏显示,自动平衡,人机对话界面,各种参数具有菜单提式输入,具有与电脑、wifi连接功能。2、配有试验日期、时钟等多种参数提示功能,微分检测,系统偏差自动修正,搅拌、检测、打印数据微机自动完成,具有μg水与ppm单位同时显示功能。3、操作简单,使用方便,测试准确、稳定、易操作,是试验室理想的测量仪器。技术参数&bull 测量范围:3μg~100mg&bull 电解速度:≤2.4毫克/分&bull 分 辨 率:0.01μg&bull 准 确 度:10μg~1mgH2O ±3μg 1mgH2O 以上为3%(不含进样误差)&bull 终点显示:信息显示、蜂鸣器响、终点指示灯亮&bull 显示时钟:年 月 日 小时 分钟 秒(掉电保持)&bull 打 印 机:16个字符针式打印,纸宽44毫米&bull 电源电压:AC220V±10%,50HzA1071便携式微量水分测定仪采用经典理论—卡尔●菲休微库仑电量法,测试精度高,测试成本低,能可靠的对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。具有高灵敏度、高精度、高再现性,低功耗节能设计,适用于石油、化工、电力、商检、科研、环保等领域。适用标准:GB/T11133、GB/T11146、GB/T7600、GB/T6023、GB/T6283、GB/T606等仪器特点1、中文彩色液晶显示,触摸屏操控,直观方便。2、平衡点漂移补偿电路,误差更小,结果更精确。3、WIFI无线连接,数据传输方便,可在手机PC上存储分析数据。4、仪器可存储带时间的历史记录,存储1万条。5、仪器具有自检功能,电极开路、短路自检报警功能。6、具有屏幕保护功能,延长液晶使用寿命。7、电解池接口螺纹锁紧设计,密封性好,保证携带时不漏液。8、24V10Ah锂电池组,保证供电10小时以上。技术参数&bull 测量范围:3ug~200mg&bull 精 度:测试水量在3ug~1000ug之间,误差小于±3ug 测试水量大于1000ug,误差小于±0.3% &bull 分 辨 率:0.1ug &bull 电解电流:0~400Ma&bull 待机功耗:4W &bull 最大功耗:20W&bull 工作电源:AC220V±20%,50Hz&bull 外形尺寸:370mm×240mm×180mm&bull 重 量:约5kgA1072库仑法微量水测定仪采用经典理论——卡尔&bull 费休微库仑电量法,依据电解定律反应的水分子数同电荷数成正比,仪器检测参加反应电荷数(库仑)自动换算成对应的水分子数,因此此方法测试精度高,测试成本低,能可靠的对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。具有高灵敏度、高精度、高再现性,低功耗节能设计,可内置蓄电池用于便携测量。广泛适用于石油、化工、电力、制药、商检、科研、环保等领域。执行标准适用标准:GB/T11133、GB/T11146、GB/T 7600、GB/T6023、GB/T6283、GB/T606等仪器特点:1、液晶彩色7寸触摸屏显示,自动平衡,人机对话界面,各种参数具有菜单提式输入,具有与电脑、wifi连接功能。2、配有试验日期、时钟等多种参数提示功能,微分检测,系统偏差自动修正,搅拌、检测、打印数据微机自动完成,具有μg水与ppm单位同时显示功能。3、操作简单,使用方便,具有排加液功能,测试准确、稳定、易操作,是试验室理想的测量仪器。技术参数&bull 测量范围:3μg~100mg&bull 电解速度:2.4毫克/分(最大)&bull 分 辨 率:0.01μg&bull 准 确 度:10μg~1mgH2O ±3μg 1mgH2O 以上为0.3%(不含进样误差)&bull 终点显示:信息显示、蜂鸣器响、终点指示灯亮&bull 显示时钟:年 月 日 小时 分钟 秒(掉电保持)&bull 打 印 机:16个字符针式打印,纸宽44毫米&bull 电源电压:AC220V±10%,50HzA1075石油产品水分测定仪(双联)根据国标GB/T260《石油产品水分测定法》规定的要求设计制造的。适用于测定石油产品中的水分含量,也适用于按GB/T512《润滑脂水分测定法》的标准规定的试验方法测定润滑脂中的水分含量。执行标准:适应标准:GB/T260、GB/T512技术参数:1、工作电源:AC 220V±10%,50Hz。2、电炉加热功率:300W。3、加热控制:双向可控硅无级调压控制。4、环境温度:≤35℃。5、相对湿度:≤85%。6、整机功耗:不大于310W。A1078全自动水分测定仪适用于煤矿、火电厂、矿业、化工、地质勘测、环保、检疫检验、科研及院校等相关行业和部门对待测水份值的样品(煤、煤渣、焦炭、岩石、油品等)。为用户提供水分数据用于仲裁、教学等。适应标准:GB/T211和GB/T212仪器特点:1、采用光波加热方式,光波加热更均匀、加热速度更快、加热效率更高、更节能,节能效率提高15%,测试速度快。2、自动化程度高:采用计算机实时通讯技术和自适应控制技术,将高精度**电子天平集成到仪器的内部,结合一套自动称量机构,实现自动称量,自动送样,自动处理数据、结果计算、报表打印和存储等,实验过程自动控制。3、具有断电重启功能:仪器在短暂停电后,开机即可恢复上次试验,无需将上次全部样品实验报废。4、速度快,结果准:高自动化程度和新型加热方式,既可缩短测试时间、减少人为误差,又提高了测试准确度和效率,测定20个内水样品只需30分钟,减轻了操作人员的劳动强度。5、具有自动充氮装置,水分测试时可采用充氮干燥法。6、采用TCP网络通信协议,确定仪器通信无误码率。7、采用PT100测温探头,测温清度高,结果更准确。8、仪器上面增加显示屏显示天平数据,优化称样效率。9、分析测试系统:可连接本公司绝大部分煤质分析设备。可自动上传数据,生产报表。(用户可根据自身需求设计报表)。10、实时显示样重,具有断电记忆功能,突然断电不会丢失测试数据,通电即可继续完成试验。技术参数:&bull 试样个数:20个/次&bull 试样质量:空干基水分:0.9-1.1g;¢6全水分:10-12g&bull 试验时间:分析水〈35min;全水60min&bull 工作炉温:105~110℃&bull 控温精度:±1℃&bull 煤样粒度:空干基≤0.2mm;¢6全水分≤6mm&bull 最大功率:2.0KW。&bull 主机尺寸:505*400*570
  • 赢取BUCHI快速预填充色谱柱样品包!
    赢取BUCHI快速预填充色谱柱样品包 &mdash 探索分离纯化新方式! 100套色谱柱样品包免费送! 为感谢广大新老客户对步琦的支持, 即日起用户只要在步琦网站上注册, 就有机会免费获取一套色谱柱样品包。 另赠送白色咖啡杯一个。 数量有限,登入网站赶紧注册吧, 机会不容错过! http://www.buchi.com/Win-one-of-100-sample-kits.33940.0.html 欢迎浏览:www.buchi.com/cartridges 步琦公司的快速预填充色谱柱采用高质量的硅胶填料和填充工艺,可获得最优化的色谱分离条件,实现目标物的一步分离。色谱柱规格从4g到330g ,填料种类有硅胶,C18, 胺基,氰基,二醇基和磺酸基(SCX-2)。 另外,为了分离复杂样品, 步琦提供了高效硅胶柱,更小的填料大小实现更高的分离能力。为了满足大量样品的分离工作,我们还提供800g ,1600g 的硅胶柱和C18柱。广泛的填料种类和多种尺寸大小的色谱柱,为各种分离纯化工作提供解决方案。 高质量的硅胶填料进行了优化,以提供高效和可重复性的分离: 粒度分布小,金属离子含量低,含水量控制和中性pH值是获得高分辨率和可重现性分离的关键因素。此外,优化的填充工艺保证了不同批次之间的重现性和快速分离条件下的高效性。因此,分离纯化工作可以更快,节约成本。 步琦制备色谱Sepacore系统预填充色谱柱通过标准的Luer-lock接口可以连接在任何公司的快速色谱系统中。然而,只有当色谱柱联用于步琦的快速制备色谱Sepacore系统,才能充分发挥其优势。快速制备色谱Sepacore系统具有放大到任何规模的性能,流速高达250mL/min,耐压高达50 bar (725 psi),提供高分离能力。因此,步琦公司的广泛色谱柱可满足任何分离纯化的应用需求。
  • 买亲水色谱柱系列套餐就送电子血压计
     参加活动的产品 1. Venusil MP C18 2. Venusil ASB C18 3. Venusil HILIC 活动细则 1. AQ-1 系列(订货号:QQ952505-0;特价:7990元) 包括:4.6 × 250mm MP-C18,ASB-C18,HILIC三种色谱柱各一支 2. AQ-2 系列(订货号:QQ951505-0;特价:7660元) 包括:4.6 × 150mm MP-C18,ASB-C18,HILIC三种色谱柱各一支 3. AQ-X 系列(订货号:QQ950000-0): 包括选择任意规格的MP-C18,ASB-C18,HILIC三种分析色谱柱各一支(仅限于博纳艾杰尔目录上的规格) 购买以上任意一个系列的套装,均可获赠九安电子血压计一部!  活动截止日期 :2010.7.1 - 2010.12.31 促销代码: 1006 LC 促销产品介绍:Venusil AQ 亲水色谱柱系列套装-------强水溶性化合物分离的系统解决方案 强水溶性化合的HPLC分析是一个难题,比如:在传统的反相色谱柱上,强水溶性化合物难以保留,峰形很差,并且当流动相中含水量增加到95%以上时,极有可能发生丧失浸润现象,从而限制了C18色谱柱的适用范围;在正相色谱柱上,强水溶性化合物又难以洗脱。 博纳艾杰尔科技成功研发出了一系列的亲水色谱柱,以帮助色谱工作者解决在强水溶性化合物分析中遇到的难题。Venusil MP C18系列色谱柱,采用博纳艾杰尔专有的双层表面处理专利技术,适用于100% 水相的C18 柱, pH值适用范围1.5-9.0,可用于各类极性和非极性化合物。Venusil ASB C18系列色谱柱,未封尾,采用独特的空间位阻保护技术,极性比MP系列色谱柱强,可以用100%水为流动相, pH值适用范围0.8-7.5。可用于各类化合物的分离。Venusil HILIC系列色谱柱,采用中性的酰胺键合基团,可用于正相,也可用于反相的亲水色谱柱。可替代氨基柱和硅胶柱,比传统硅胶柱有更好的重现性和使用寿命。可使用高含水量的流动相,pH值适用范围2.0-8.0,用于强极性、水溶性碱性有机化合物的分离。 Venusil AQ 亲水色谱柱系列套装特点: 采用独特的硅胶表面处理技术,适用于100%有机相&mdash &mdash 100%水相 摒弃离子对试剂,拓展了LC/MS的应用范围 宽pH值范围,便于LC/MS方法开发 低流失,LC/MS灵敏度高 专利技术,专利产品
  • 美国博纯—助力燃煤电厂“超低排放”
    p    strong 仪器信息网讯 /strong & nbsp 2015年10月27—30日,第十六届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA2015)在北京国家会议中心隆重召开。美国博纯有限责任公司上海办事处携多款产品亮相。其系统业务总监李峰接受了仪器信息网的采访,为我们重点介绍了获得“2015年BCEIA新产品奖”的GASSTM6080样气预处理系统。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_0733.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/e4381e57-bd86-40c0-95cf-7a7ed989ef8b.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong BCEIA2015上的博纯展位 /strong & nbsp /p p   美国博纯有限责任公司总部设在美国新泽西州Toms River,是豪迈集团旗下的子公司,主要提供气体采样和预处理类产品如,干燥器、加湿器、过滤器、冷凝器、特种气体洗涤器及完整采样系统等。博纯运用Nafion膜渗透技术,连同其它多样技术和专业知识,面向医疗、燃料电池、工业及科学应用领域提供相关样气预处理系列产品。 /p p style=" text-align: center " img title=" 博纯仪器.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/c5a544cf-0b59-4b5e-bd91-bef87aceecf6.jpg" / & nbsp /p p style=" text-align: center " strong GASS-6080样气预处理系统 /strong & nbsp /p p   GASS-6080样气预处理系统于2014年6月2日正式上市,获得了“2015年BCEIA新产品奖”,是一款非常合适的燃煤电厂“超低排放”烟气在线监测系统预处理系统,用于烟气的降温除湿。 br/ /p p   2014年9月,国家发改委、环保部和国家能源局联合提出了燃煤电厂“超低排放”的要求,“超低排放”电厂的烟气一般为40-50℃,含水量为超饱和。由于水分对SO2的吸收和红外波谱的干扰,现有市场上采用冷干直抽法和非分散红外技术的CEMS系统容易出现SO2检测结果为零的情况。而GASSTM6080样气预处理系统可以在保持SO2浓度不变的情况下,降低烟气含水量,从而满足仪器检测需求。 /p p   GASS-6080样气预处理系统的核心技术是Nafion技术。Nafion管只允许水分子通过,而且在管内外空气湿度不一致时,高湿度空气中的水分子会自动进入低湿度空气中直至两侧湿度一致。因此如果高温高湿的烟气通过Nafion管时,在Nafion管外侧流通低温低湿的空气,则可以达到烟气降温除湿的效果。当烟气进入GASS-6080样气预处理系统后,首先经过絮凝过滤去除颗粒物、油类和酸雾等,之后进入除氨单元,最后进入Nafion管降温除湿,测量烟气露点后进入检测系统。此套系统基本没有活动部件,维护工作量小,经过GASS-6080样气预处理系统,烟气露点可以达到-20℃。目前主要用于燃煤电厂超低排放改造,只需在前端安装此系统,并更换检测限满足要求的分析仪器即可使用。 /p p & nbsp   未来,博纯还将推出更多适合废气监测预处理的系统,便携式烟气监测预处理系统将于今年11-12月份正式发布,VOC、PM2.5监测预处理系统的研制也已经列入计划中。 /p p style=" text-align: right " 撰稿:李学雷 /p
  • 润滑油水分含量测试报告
    一、润滑油只要是应用于两个相对运动的物体之间,而可以减少两物体因接触而产生的磨擦与磨损之功能,即为润滑油。润滑油是用在各种类型汽车、机械设备上以减少摩擦,保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂,主要起润滑、辅助冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用。对润滑油产品而言,微量水的存在将导致设备过早的腐蚀和磨损,由此增多的磨屑将会导致润滑效果的下降和过滤器的过早堵塞。另外,微量水的存在还会阻碍添加剂的功效发挥,并有助于有害细菌的生长。在润滑油、添加剂和类似产品的生产、采购、销售和运输中,了解其水含量的大小对于预测油品的质量和性能有很大的帮助。仪器简介AKF-IS2020C水分测试仪是一款禾工自主研发的水分测试仪,基于卡尔费休反应的原理,由库仑法主机和卡式加热炉组成,适用于各类润滑油水分含量的测试。理想水分测试范围为0.0001%到1%,确保进样量合适的情况可以测更高含量的水分,对于润滑油行业来说足够了。测试原理,利用经典卡尔费休反应,即碘、二氧化硫和水在有机碱和溶剂(甲醇)中的反应,此反应有稳定的化学计量关系。终点指示方式采用双铂电极电位指示法,当溶液中存在过量碘时,电极电位显著下降,到达设定值时即为终点。值得注意的是所有这类指示方法都存在过滴定,与目测法相比,电化学法的优点在于总能达到相同的碘过量程度(轻微)。库仑法中碘的来源为电解产生。相关反应如下:卡尔费休反应I2 + SO2 + 2H2O+ 4C5H5N→ 2C5H5NHI +(C5H5N)2H2SO4在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I-+2e-→I2阴极:I2+2e-→2I- 2H++2e-→H2↑对于润滑油可以采取直接进样的方式测试,根据润滑油成分的不同选择相应品种的库仑法试剂,但是像润滑脂或者存在干扰添加剂的油品,我们一般采用卡式加热进样的方式检测。润滑油存在干扰的情况还是比较常见的,卡式加热进样是较好的选择。卡式加热方式主要是设置一定的温度,通过干燥的载气将进样瓶中样品挥发出的水分通过特制加热伴管导入到反应杯中测试,新款仪器配备穿刺进样系统,使得背景值影响减小,操作更加方便,具体如下图所示:典型应用3.1润滑油(卡式进样) 加热温度160℃ 载气流量15ml/min 样品质量/g含水量/ug检测时长/min测量结果/ppm0.3752314.488381.31801122.988521.0183857.488423.2润滑油(直接进样V) 样品质量/g含水量/ug检测时长/min测量结果/ppm1.33001424.4510711.33001453.7510931.33001339.351007 3.3压延油(直接进样m) 样品质量/g含水量/ug检测时长/min测量结果/ppm1.2856285.332221.3531298.332201.3131282.23215 3.4机车机油(直接进样m) 样品质量/g含水量/ug检测时长/min测量结果/ppm2.296279.051222.295264.951152.486293.451183.5变压器油(直接进样m) 样品质量/g含水量/ug检测时长/min测量结果/ppm6.668169.8110.56.451868.4110.66.898373.1110.6相关标准GB/T11133-2015 石油产品、润滑油和添加剂中水含量的测定 卡尔费休库仑滴定法
  • 液相色谱法测定液态油脂中四种合成抗氧化剂 ——样品预处理专用方法包
    食品合成抗氧化剂的检测方法主要是反相高效液相色谱法和气相色谱法,相关的样品预处理技术成为了合成抗氧化剂检测的关键。油脂的主要成分——甘油三酯对C18高效液相色谱柱有极强的吸附堵塞作用,同时对气相色谱的进样口也有一定的污染和堵塞,所以如何高效、可靠和方便地从油脂样品中将各种油溶性的合成抗氧化剂分离提取,并尽可能的降低共萃取的油脂成分,就成为其检测成败的关键因素。月旭科技自主研发的食品中合成抗氧化剂样品预处理专用方法包,不仅操作简便,且能得到很好地回收率。今天主要介绍一下适用于液相色谱检测液态油脂的方法包AL-1。‍AL-1方法包技术优势操作简便:主要操作类似于QuEChERS,无需多次液液萃取等繁琐操作;成本低:无需昂贵的仪器和耗材,仅需多管涡旋振荡器和离心机;效率高:单次操作仅需25-30min,且可同时对多个样品进行预处理;安全环保:每个样品所需有机溶剂不到15mL;回收率好:回收率在80-100%;稳定性好:一般PG、TBHQ、BHA和BHT各自回收率的重复性RSD<5%;净化效果好:能去除99.5%以上的油脂,可有效防止污染和堵塞液相色谱柱。操作步骤产品组成‍油脂溶解液‍提取吸附管抗氧化剂提取液净化吸附管注意事项● 仅用于液相色谱检测;● 仅限于液态油脂(常温)的检测;● 若油脂试样的含水量较高(≥0.2%),须先脱水;● 若油脂试样中有不溶性固体杂质,须先除杂;● 不适用于乳化体系油脂试样;● 抗氧化剂提取液不可进行任何的浓缩操作;● 10℃-25℃的避光、干燥、通风环境中,按照有机试剂的要求密闭储存,并防止受潮;● 产品在密封时,保质期9个月;● 使用完毕后,废液需统一收集、合规处置。
  • 岛津GC在锂离子电池产业链中的典型应用(下篇)
    锂离子电池(LIBs)是一种充电电池,主要依靠锂离子在正极和负极之间的移动来完成充放电的工作。LIBs是公认的绿色环保化学电源,具有电压高、比能量大、放电电压平稳、循环性能好等优点,因而发展迅速,应用广泛。LIBs主要用于智能手机、平板电脑等3C领域,电动汽车、电动自行车等动力电池领域以及电网、5G基站等储能领域。电解液组成分析对LIBs的能量密度、循环寿命和安全性研究具有重要意义。在电解液原材料检测以及研发过程中,涉及主盐含量、有机溶剂组份、水分、阴离子、金属杂质等各项测试。在SJ/T 11568-2016《锂离子电池用电解液溶剂》等相关标准中,使用GC对电解液溶剂的纯度与总醇进行检测。1、锂离子电池电解液中碳酸酯类有机溶剂含量测定电解液中碳酸酯类溶剂主要有碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸亚乙烯酯(VC)等。岛津推荐采用GC-FID对已知电解质溶剂的常规定量检测,GCMS用于电解液中未知溶剂和不纯有机物中杂质的定性、定量检测。本例采用GC-FID对已知电解质溶剂进行常规定量检测。图1 标准溶液谱图取实际电解液样品,正己烷适当稀释后进样分析,得到分离谱图,通过多点校正外标法获得样品结果。图2 实际样品谱图表1 样品定量结果2、碳酸二甲酯(DMC)中水分含量测定碳酸二甲酯(DMC)是电池电解液中常用有机溶剂,利用岛津BID检测器进行DMC中水分含量的测定,方法操作简单、重复性好,适用于化工产品DMC中水分含量的快速分析,可以满足生产过程质量控制的要求。图3 标准色谱图(含水量0.1%)使用DMC配制标准溶液,含水量分别为 0.001、0.005、0.01、0.05、0.1%,进样分析制作标准曲线,以0.001%标准溶液响应值计算仪器检出限。图4 标准曲线表2 相关系数及仪器检出限使用含水量0.01%的DMC溶液,重复进样6次,峰面积重复性良好,RSD小于2%。图5 重叠谱图3、锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮(NMP)残留量测定NMP是生产锂电池非常重要的辅助材料,起到混合活性物质、导电剂和粘结剂的作用,但绝大部分的NMP在浆料涂布过程中被去除,这是因为NMP对于电池来说是杂质,根据工艺分析要求,采用顶空进样器结合气相色谱仪进行锂电池电极片中NMP残留量的测定。图6 Nexis GC-2030 + HS-20 NX本例采用岛津HS-20 NX顶空进样器结合Nexis GC-2030气相色谱仪,建立了电池电极片中NMP残留量的检测方法,标准曲线良好、灵敏度高。图7 N-甲基吡咯烷酮标准色谱图图8 标准曲线表3 相关系数及仪器检出限锂电池的整个生产过程需要配套完备的分析仪器,岛津气相色谱仪在锂离子电池产业链中拥有完善的解决方案,广泛应用于产品研发、生产、质控以及原料进厂检验等众多环节,助力锂离子电池产业健康发展。参考资料:1. 岛津应用No. GCMS-058 气相色谱测定锂电池电解液中碳酸酯类有机溶剂含量2. 岛津应用No. GC-194 GC-BID法测定碳酸二甲酯中水分含量3. 岛津应用No. GC-232 顶空-气相色谱法测定锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 傅若农:气-固色谱的魅力
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。   第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势   第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展   第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状   第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生   一、 气-固色谱早于气-液色谱问世   大多数人知道1952年Martin和Synge由于发明了气相色谱而获得诺贝尔化学奖,但是,真正的第一台气-固色谱仪是Erika Cremer和她的学生在奥地利因斯布鲁克(Innsbruck)大学开发出来的。1944-1945年第二次世界大战正酣期间,Cremer和她的学生设计开发出第一台气-固色谱仪。在此期间有一段迷人的故事。   Erika Cremer(1900-1996)学的是物理化学,具有很好的吸附/解吸方面的研究背景。1940年,她进入奥地利因斯布鲁克大学参与了乙炔的氢化研究工作,她碰到的问题之一是测定混合物中的乙炔和乙烯的含量,她在开始时的试验是用选择性吸附方法进行测定,但是,她发现这两个化合物的吸附热的差别不足以使它们用经典的吸附方法得到分离,与此同时她很熟悉由Hesse写的液相色谱教科书(1943年出版),此书让她知道可以考虑使用吸附色谱的方法,用气体作流动相,利用吸附性差别来分离混合物。   Cremer经过研究和思考,总结了她的新思路并写成一篇短文,投送到Naturwissenschaften 杂志发表,该杂志于1944年11月29日收到她的论文,1945年2月杂志接受了她的论文, Cremer收到出版社的清样后立即校对返回。可是当出版社正准备以特刊付印时,出版社工厂在空袭中被炸毁,所以这篇论文葬身于废墟之中,一直未能发表,直到31年后的1976年才作为历史文件发表。   在第二次世界大战结束以后,奥地利因斯布鲁克大学的实验室大部分被毁了,但是Cremer的一个新来的研究生Fritz Prior,可以在他原来的中学(他原是这个中学的老师)进行试验,作为他的博士论文,Cremer决定进行在空袭中被炸毁论文中设想的气-固色谱仪器和方法,幸运的是她原来自己设计制作的热导池还在,她们组装的气相色谱仪具备了现代气相色谱仪的主要部件,氢气发生气做载气,有载气流量调节器,有一个进样系统,分离用色谱柱和一个热导检测器,这一方案现在还存放在德意志博物馆的波恩分馆中展出。   1947年春Prior的工作结束了,得到了正结果,这一仪器可以定量分离空气、乙炔、乙烯。下图是这篇论文的一张分离图。 图 1 Prior 分离乙炔和乙烯的色谱 色谱柱:u型管,直径1 cm,填充硅胶20 cm 柱温 25 ℃. A= 空气, B= 乙烯, C= 乙炔 图 2 1959年Cremer在东德举行的气相色谱报告会时和当代四位著名色谱学专家的合影 (中间是Cremer) (来源:L. S. Ettre,Chromatographia,2002,55:625)   二、 早期的气-固色谱的固定相   气-固色谱的出现早于气-液色谱,这也是因为在上世纪40-50年代有几位出色的物理化学家研究吸附剂的吸附理论,为气-固色谱奠定了理论和实际基础。   在上世纪后半页用于气-固色谱的吸附剂有硅胶、活性碳、氧化铝、分子筛、石墨化炭黑、碳分子筛、多孔聚合物等,这些吸附剂可以作填充柱的固定相,也可以填充或涂渍到玻璃、金属或弹性石英毛细管中。这些吸附剂的用途如表 1 所示。 表 1 吸附剂的应用领域   1、硅胶吸附剂   气相色谱发展早期,硅胶可以用作气-固色谱的固定相,也可以用作气-液色谱的载体,由于硅胶制作工艺、原料表面积及孔径的不同,其分离性能有很大的差别,为此厂家进行了标准化的分级,有不同品牌和规格的色谱用硅胶,下表是Rhone- Progil 公司生产的球型多孔硅胶,而Waters公司又把其中的 Porasil 进一步筛分成不同粒度的产品。 表 2 商品硅胶的型号和规格   我国当时的天津第二试剂厂也生产了DG-1,DG-2,DG-3和DG-4,其性能类似于Porasil A,Porasil B,Porasil C,Porasil D。例如Supelco公司和Sigma-Aldrich公司供应用于分析硫化合物的硅胶填充色谱柱:Chromosil 310和 Chromosil 330,有许多实际使用的报告。   硅胶吸附剂的填充柱使用者不多,但在分析硫化物的场合仍然有人在用,如上海大学的Hui Wang等使用Chromosil 310和 GDX 502(极性聚合物多孔小球)以吸附-解吸方是分析色谱方式分析氢气中 ppb 级 SO2. (Intern.J. hydrogen energy,2010,35:2994-2996)。   德国的 Martin Steinbacher等也是使用Chromosil 310 柱(152cm x 3.2mm id )分析土壤和大气中的微量的硫化羰和二氧化硫(Atmospheric Environment, 2004,38:6043&ndash 6052)。   英国的 Evelyn E. Newby 利用 Chromosil 330 柱(244cm x 3.2mm id )在60℃分析口腔气体中的硫化氢和甲基硫醇等气体,评价牙膏消除口臭的作用(Archives of oral biology 53,2008, Suppl. 1 :S19&ndash S25)。   美国的Julie K. Furne等利用Chromosil 330 柱(244cm x 3.2mm id )分析排泄物中的硫化氢。(J. Chromatogr.B, 2001,754:253&ndash 258)。   英国的M. Steinke 等使用Chromosil 330 柱(183cm x 3.2mm id )的顶空气相色谱法测定二甲基硫化物评价硫代甜菜碱裂解酶的活性。(J. Sea Research,2000, 43:233&ndash 244)。   2、 氧化铝吸附剂   氧化铝有5种晶形,在气相色谱里多用g型,它有很好的热稳定性和机械强度,其含水量不同吸附性就有很大的差异,所以在使用前要进行适当的活化处理。上世纪80年代已故色谱学者鞠云甫对氧化铝吸附剂做过深入研究,他得到如下的结论:   (1) 可用改变热处理温度的方法来控制g-氧化铝微球的比表面, 氧化铝微球在350 ℃ 发生相转变, 至420℃ 完全转变为g氧化铝。   (2) g-氧化铝微球表面的酸, 主要是路易斯酸可用涂渍固定液改性的方法予以降低。改性后的 g-氧化铝微球表面酸度低于国外氧化铝表面酸度, 这种改性减弱了固定相的极性。   (3)热处理温度对要分离组分的保留值有重大影响,如用0.3% 阿皮松-L 对经过500℃ 灼烧4小时得到的g-氧化铝微球改性而制得的固定相, 在85 ℃ 柱温下能够全分离C1-C 4的烃类15个组分。(鞠云甫等,燃料化学学报,1983,12(1):69-76)   但是后来的研究表明,人们用碱金属卤化物让氧化铝改性,也可以得到很好的效果。英国的 A. Braithwaitel等研究了用碱金属卤化物处理氧化铝的表面,得到以下的结论:   (1) 未改性氧化铝表面有路易斯酸活化点,可以与不饱和烃的p电子产生作用,比饱和烃的保留时间增加,同时不饱和烃的色谱峰会产生拖尾,用碱金属卤化物改性氧化铝表面会消除拖尾,但是也会影响饱和烃和不饱和烃的分离保留因子。   (2) 氧化铝的改性必须要减少路易斯酸活化点,以便形成更为均一的表面性能,假定氧化铝表面的改性过程是碱金属阳离子和阴离子的共同作用,那么改性剂的阴离子就有选择性封闭大部分路易斯酸活化点的作用,这些活化点就不能再和被分析物作用,但不是所有的卤化物阴离子都有这一作用。改性剂的阳离子也会影响氧化铝的吸附作用,主要是卤化物的阳离子随其阳离子体积的减小,使烯烃/烷烃的分离度增加。其原因显然是表面上的极性或者是表面上阳离子的电荷密度增加所致,或者是两种原因的结合所致。   (3) 假定阳离子对氧化铝表面的改性是由于它降低了吸附剂的吸附特性,从而降低了吸附物质和吸附剂的作用力,被改型吸附剂的活性就可以用改性剂的量来控制,但是只要很少量的改性剂就可以使色谱峰的拖尾消除,得到对称的色谱峰。改性剂浓度超过一个临界值盐就会析出来,就起不到封闭活化点的作用,改性剂的浓度在2-4%之间。(Chromatographia,1996,42(1/2):77-82)   3、分子筛吸附剂   1925年人们发现了天然泡沸石(如菱沸石)对水、甲醇、乙醇等蒸气有很强的吸附作用,而对丙酮、醚和苯等蒸气则不予吸附,这种泡沸石就是天然的分子筛。后来人们模仿天然泡沸石的生成条件,并不断改进合成工艺,合成了多种类型的人造分子筛。所以叫做分子筛,是因为泡沸石具有象笼子一样的结晶结构,笼子的孔穴大小一致,而且正好是与分子的尺寸大小相当,分子尺寸比泡沸石孔穴尺寸小的就容易吸附,相反就不吸附。   分子筛具有几何选择性:分子筛的结晶结构有一定的尺寸,不同类型的分子筛具有不同的尺寸,表 中的数据。因而分子筛的选择性和所用分子筛类型及被分离化合物的临界尺寸有关。所谓临界尺寸是指垂直于其长度的最大横截面的直径,一些化合物的临界尺寸见表3。 表3 气固色谱用分子筛的几何尺寸   分子筛对极性分子和极化率大的分子作用力强,对极性分子和不饱和烃分子有较大的亲和力,如在4A 分子筛上吸附下列气体的能力依次加大:   O2 图3 SBA-15投射电镜图 (A) 6nm, (B)8.9nm (C) 20nm, (D) 26nm   平均孔径数据来自BET和X-射线衍射结果.   国内一些单位把SBA-15介孔分子筛作为气-固色谱固定相,如中科院煤炭化学研究所的赵燕玲等研究了SBA-15介孔分子筛作为气相色谱固定相对含有甲烷、乙烷、乙烯、丙烷和丙烯的气态烃类混合物和正己烷/l-己烯、正庚烷/l-庚烯、正辛烷/1-辛烯 3 种液态烃类混合物的色谱分离性能 并与硅胶作为色谱固定相分离3 种液态烃类混合物的情况进行了比较。与常规色谱填料硅胶相比,SBA-15介孔分子筛更适合作为烯烃/烷烃分离的色谱固定相。(赵燕玲等,石油化工,2010,39(10):1110-1114)   4、高分子多孔小球(GDX)   高分子多孔小球是1966年 Hollis 用苯乙烯和二乙烯基苯进行共聚而得到的,他对这类聚合物的色谱分离性能进行了详细的研究,把它们叫做Porapak。他所研究 Porapak Q 是一种色谱分离性能十分优秀的气-固色谱固定相。不久出现了各种品牌的高分子多孔小球固定相。我国在60年代末中科院化学所也研究出这类高分子多孔小球固定相,把它们命名为GDX(Gaofenzi Duokong Xiaoqiu),是高分子多孔小球汉语拼音的字头。后来天津化学试剂二厂生产了GDX 101、GDX 102、GDX 103、GDX 104、GDX 105、GDX 201、GDX 301、GDX 501等牌号,上海化学试剂厂生产了叫做&ldquo 401.....404有机载体&rdquo 的高分子多孔小球。   (1) GDX的特点   a、GDX的疏水性很强,水峰可以在乙烷后洗脱出,为有机物中微量水的测定提供了一种优良的色谱固定相。   b、GDX是球形,大小均匀,有利于色谱柱的填充,提高了柱效。   c、改变聚合工艺条件,可改变GDX的极性和孔径,制出各种性能的的高分子多孔小球来。   (2) GDX的制备   GDX是用二乙烯基苯和苯乙烯在水中进行悬浮聚合而得。即把要聚合的单体分散在水中,在引发剂的作用下进行共聚,由于在原料中加入一定量的溶剂作稀释剂,在聚合过程中稀释剂不起反应,但它会在小球中占据一定空间,待聚合后把稀释剂赶出来,在高分子多孔小球中就形成了很多小孔。GDX的结构如图4。 图 4 GDX的结构   (3) GDX的性质   GDX是白色或微黄色的圆球,比表面从几十到几百 m2/g,表观密度为0.1~0.5 g/mL,一般可耐高温250~270℃。国内外高分子多孔小球的性能见分析化学手册第5分册-气相色谱分析。   (4) GDX的应用   有机物中微量水的测定:如顺丁橡胶的合成中要求单体丁二烯含水量在3× 10-5 g/mL以下,用100 cm × 0.4cm i.d.GDX-105色谱柱,在120℃柱温下,载气流速 33mL/min,可很好地进行测定。有机溶剂和氯化氢中的微量水分可用GDX-104柱测定。   半水煤气成分的测定:用GDX-104(3.7m)和分子筛(3.0m)的串联柱,通过阀切换在GDX-104柱上分离CH4、CO、CO2。在分子筛柱上分离O2和N2。可避免CO2通过分子筛柱。   自从Hollis 开发出高分子多孔小球之后有很多近一步的研究,但是没有更多的突破,只是在扩大了应用方面有不少研究工作。   5、碳吸附剂   (1)活性碳   早期除去硅胶以外活性碳是气相色谱使用最早的固定相,开始主要使用工业级别的活性碳,但是,使用了一段时间以后,色谱性能不能令人满意,就把它改性,以适应色谱分离的要求。在制备活性碳当中,要得到所需要的性能,碳化和活化过程的参数中最最重要的是原料的选择和预处理。活性碳的基本性质决定于所用原料,使用的原料有自然的木头、泥炭、煤、果核、坚果的外壳以及人工合成物质,主要是聚合物。在没有空气和化学品条件下的碳化过程中,首先是大多数非碳元素(氢、氧和微量硫和氮)由于裂解的破坏而分解挥发了,这样元素碳就留下来,形成结晶化的石墨,其结晶以无规则方式相互排列,而碳则无规律地存在于自由空间里,这一空间是由于滞留在这里的物质被沉积和分解而形成的。进行碳化的目的是使之形成适当的空隙并形成碳的排列结构,碳化过程使碳吸附剂具有较低的吸附容量,使其比表面只有几个 m2/g,一直到没有所担心的过高的吸附性。为了得到高空隙度和一定的比表面积,碳化还要进行活化过程。从天然原料制得的活性碳要比从合成物制得的活性碳具有较高的灰分,从合成物制得的活性碳几乎没有灰分,并且具有很好的机械性能,不易压碎和被磨损。由天然原料制得的活性碳其吸附性能受到它表面化学结构的影响,而其表面性质又决定于与其键合在一起各种杂原子(如氧、氮、氢、硫、氯等)的种类,活性碳是没有特殊选择性,或选择性很小的吸附剂,制备良好的活性碳为多孔结构,主要是各种直径的微孔和介孔,其比表面可达1000 m2/g到2m2/g,或者更高一些,使其具有高的吸附容量。由于活性碳表面具有很大的化学和几何不均一性,特别是工业用活性碳尤为严重,即使是低沸点气体和轻烃,也会产生很厉害的拖尾。在气相色谱发展早期活性碳只用于分析稳定的气体特别是惰性气体和轻烃。上世纪 50年代初捷克的 Janak 和 60年代初波兰的 Zielinski 在使用活性碳作固定相分析气体混合物方面做了很多工作。此后由于气相色谱的发展和活性碳研究的深入,人们就对活性碳的表面进行改性,包括用化学方法除去活性碳中的灰分(除去无机杂质),在无氧气氛中进行高温处理除去活性碳表面结合的氧,用催化活化及高温碳沉积的方法对多孔结构进行改性。用活性碳填充的色谱柱出现拖尾不仅是由于活性碳上的微孔和孔径的不均一所造成毛细管凝聚,更重要的也还由于混合物中的一些成分在各种非碳物质上的强烈吸附所致,这些附加的物质有两类,在活性碳孔中的无机物,他们在表面上没有键合,部分灰分和杂原子(常常是氧和氢、硫、氮、卤素等),这些杂原子与碳骨架进行了化学结合。而且这些附加物会使进行色谱分离的物质产生可逆吸附。在气相色谱的应用中,活性碳的改性是把活性碳在150-200 ℃下处理几个小时,并在0.1 mm Hg真空下除去水分,这样不会影响吸附剂的表面性能。之后就出现了石墨化炭黑和碳分子筛。   (2)石墨化碳黑   为了克服活性碳的缺点,国内外早期进行了许多研究,就把碳黑在真空中或在还原性气氛中进行高温处理,如加热到3000℃,结果在碳表面上形成石墨状的晶形。这样处理之后,表面均匀、活化点也大为减少了。比表面由几百 m2/g 下降到 低于 30 m2/g 。所以大大改善了色谱峰形。提高了分析的再现性。据原苏联基先列夫的研究,认为在石墨化碳黑的表面上没有官能团,没有&pi 键,所以它的吸附性主要靠色散力起作用,因而石墨化碳黑的极性比角鲨烷还小。   为了适应各种样品的分离,可对它进行各种表面处理,如:   ① 涂渍少量固定液消除残存的少量活化点。   ② 分离酸性化合物时可用磷酸处理石墨化碳黑。   ③ 分离碱性化合物时可用有机碱处理石墨化碳黑。   ④ 在100℃下用氢气处理石墨化碳黑可除去表面的氧,适于还原性物质的分离。   (3) 碳分子筛 (碳多孔小球)   1968年 Kaiser 制备出一种碳吸附剂叫&ldquo 碳分子筛&rdquo ,国外的商品名是 Carbosieve B,它是用偏聚氯乙烯小球进行热裂解,得到固体多孔状的碳,其比表面为1000 m2/g,平均孔径为 1.2 nm 。作。 表4 2008年后有关CNTs作气相色谱固定相的研究的工作   2、金属有机框架化合物作气相色谱固定相   金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体,通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中,金属为顶点,有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道,可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点,使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子,MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子,在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质,比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在分析化学领域有广泛的应用前景,MOFs在分析化学中有多种应用,也是极好的气相色谱固定相。   由于MOFs不容易涂渍在毛细管壁上。南开大学严秀平研究组用动态法把纳米级MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上,使最难分离的二甲苯三个位置异构体得到十分漂亮的基线分离,并用于多种混合物的分离上。 图 6 二甲苯三个位置异构体的分离图   近几年国内严秀平研究组和云南师范大学的袁黎明研究组对MOFs作色谱固定相做了许多十分出色的工作,限于篇幅有机会再讨论。   另外固体固定相当今主要用于制备PLOT(多孔层开管柱,这一课题下次再讨论。   在结束此文之际,看到已故蒋生祥先生和郭勇博士团队今年发表的一篇有关碳基吸附剂-碳纳米管的综述(J Chromatogr A, 2014,1357:53&ndash 67)(但是此文只涉及碳纳米管作固相萃取和固相微萃取的论述,没有设计碳基吸附剂作气相色谱固定相的综述)。同时看到瞿其署先生团队在2014年发表的有关石墨烯的制备、性能及在分析化学中应用的综述论文(J Chromatogr A,2014,1362:1&ndash 15 ),有兴趣者可直接阅读。   小结   气-固色谱虽然它的应用广泛性远不如气-液色谱,但它还是一个很有用的方法,有它突出的魅力,是气-液色谱不能代替的技术。使用上述几种吸附剂制备的填充柱或PLOT柱,对低沸点混合物的分离具有独到的作用。不过,近年出现的多种纳米材料可作气-固色谱固定相,虽然它们具有独特的优点,但是还有待进行更深入的工作,形成商品柱,才能发挥其作用。目前实际应用的还是常规的气-固色谱固定相。下一讲,我将介绍PLOT柱的诱惑力。(未完待续)   (作者:北京理工大学傅若农教授)
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    pvc糊树脂是一种特殊的pvc,外观为白色细微粉末,主要用于制造人造革、纱窗、汽车胶、壁纸、地板卷材、玩具等。生产过程中,pvc糊树脂中水分含量是一项重要的测量指标,对生产具有重要的指导意义。 国家标准GB-T2914-20008《塑料 氯乙烯均聚合共聚树脂挥发物(包括水)的测定》方法中主要测定树脂本身所含有的水分及挥发性有机杂质,这些组分在加工过程中将成为气泡含于制品中,影响制品的强度、外观等性能,是衡量糊树脂产品质量的一项重要指标。但是由于国家标准分析方法采用烘箱法,且糊树脂具有颗粒小、质量轻、有静电等特点,所以环境条件和设备条件对分析结果影响很大,分析结果准确度和可靠度不高。卡尔费休法在测定物质水分的各类化学方法中,是世界公认的测定物质水分含量的最为专一和准确的经典方法。使用卡尔费休水分测定仪可快速的测出糊树脂中的水分含量,但是由于糊树脂不溶于甲醇,不能直接与卡尔费休试剂反应,因此我们需要卡尔费休水分测定仪与卡式加热炉一起使用。使用禾工AKF-PL2015C卡氏水分仪(配有卡式加热炉)把糊树脂样品称重后放入样品瓶,样品瓶在卡式加热炉中均匀加热,蒸发后的水分在高纯惰性气体作为载气引导下,进到滴定池内进行水分含量分析。 使用禾工AKF-PL2015C卡氏水分仪的优势:AKF-PL2015C塑料粒子专用水分测定采用瓶式加热技术,既能避免反应杯和加热炉膛污染问题,也能减少载气消耗。无需穿刺隔垫,样品瓶洗净可反复利用,耗材损耗小。 管路设计死体积小,无残留,无记忆效应,配备加热伴管防止水汽凝结 操作简单,自动扣除漂移,简化计算操作,测试结束自动计算含水量。 塑料粒子(树脂)含水量专用卡尔费休水分测定仪测定范围: 适用多种塑料粒子的生产及注塑,实现塑料粒子的水分含量检测。可测定abs、聚丙烯酰胺(pam)、聚酰胺(pa)、聚氯乙烯(pvc)聚碳酸酯(pc)、聚乙烯(pe)。聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)、聚甲基丙烯酸甲酯(亚克力、pmma)、聚丙烯(pp)、聚苯乙烯(ps)、聚乙烯醇缩丁醛(pvb)、硅橡胶塞等等。禾工将为首次申请样品检测的客户,免费检测两个样品,并承诺在7天内提供检测服务报告!您得到的不仅仅是一份报告,更可能是一份行业专业的解决方案!
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    8月12日,10台由湖南省计量院与湖南赫西仪器装备有限公司(以下简称赫西仪器)共同研发,赫西仪器生产的便携消毒酒精速测仪在省计量院完成检测与校验,通过湖南省红十字会捐赠给张家界、株洲、湘潭等地抗疫一线。  自新冠肺炎疫情发生以来,酒精类消毒产品就成为抢手货,导致各地酒精纷纷脱销。然而,许多消费者只关注“酒精”一词,却不了解消毒效果最好的是浓度为75%的医用酒精,浓度过高或者过低都无法有效杀灭病毒。因为在高浓度酒精下,病毒外膜会迅速形成固化层,像盾牌一样阻止酒精深入细胞内部,无法达到杀毒效果;而过低浓度的酒精,更不能有效杀灭病毒。一旦达不到标准浓度的酒精流入市场,不仅消毒效果会大打折扣,起不到杀灭病毒的作用,还会给防疫工作带来负面影响。  如何准确、快速、便捷地检测酒精浓度,是各地疾控中心、医院以及各种环境消杀工作所急需的。对于酒精浓度的测量,全世界现行的是气相色谱法、比重法、密度法等传统测量方法,存在测量效率低、耗时长、费用高、测量方法复杂等不足之处。近年来,我国在使用微波透射法进行水分测定及其应用研究领域处于国际领先地位,用该方法可以通过测定酒精中水分换算出酒精的体积分数,3-5秒就能出结果,而且测试精度高,操作简单,相比传统测试方法,具有测试时间短、测试成本低、不需要其他辅助材料、对测试环境要求低、便于在线或现场检测等优点,能大幅提升检测能力和效率。  为支持重点区域的消杀工作,赫西仪器与湖南省计量院联合开展技术攻关,共同研制出便携消毒酒精速测仪。该仪器采用微波透射原理,由赫西装备提供原型样机及数据库软件,湖南省计量院提供量值传递与标定,经过多次实验验证,解决了乙醇含水量快速标定和溯源问题。湖南省计量院首席计量师熊知明介绍,该仪器采用以微波共振、透射、反射测定酒精水分含量的方法,并经温度补偿校正,以准确测定酒精水分含量的核心技术为依托,具有智能化、高精度、高速度、使携性的特点。它具有快速准确、可便携、不用耗材等优越性,为现场快检提供了检测支持。  据了解,湖南省计量院除了帮助企业解决了便携消毒酒精测试仪的线性分度及计量准确的手段外,还帮助制定了企业标准、工艺流程和计量管理工作程序等,确保产品质量。考虑到在开展检测工作时,没有相关操作标准会影响检测的准确性,湖南省计量院还协助企业制定了团体标准《乙醇水分含量的快速测定—微波透射法T/CIQA7一2020》,该标准的建立,为现场检测提供了操作规范。  “消杀是疫情防控工作中的重要环节,是杀灭病源、切断疫源传播的主要手段,而消毒用酒精的浓度对消杀效果至关重要。”赫西装备董事长、团体标准《乙醇水分含量的快速测定—微波透射法T/CIQA7一2020》的起草人寻继勇表示,湖南省计量院得知10台便携消毒酒精速测仪将捐赠到抗疫一线,立即开通绿色通道,第一时间安排化学所的专业技术人员开展检测工作。由于是创新产品,技术人员通过查阅专业资料、请教行业专家、参照同类设备的校准经验,加班加点对该批次仪器进行分析、调校、检测,最终确保该批仪器在乙醇含量的测定中,体积分数示值误差不超过±2%,重复性不超过1%,各项计量指标均达到了使用要求。
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    近期,国务院常务会议审议通过《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》,旨在优化整体经济结构,促进新质生产力的形成和发展。该方案鼓励淘汰落后设备,以提高技术、降低能耗、减少排放为主要更新方向,以实现设备投资规模增长、能效提升等目标。 近年来,普瑞亿科始终坚持创新驱动和自主科技研发,设计、生产了一系列具有国际领先水平的产品;与此同时,普瑞亿科设有专业的技术支持服务团队,可以协助客户优选科研工作中所需的优质硬件、探讨科研方案设计、提供设备运维服务、分析科研数据等工作。 为响应国家政策,助力设备更新工作更加科学、高效地推进,我们将为行业客户和研究机构提供一系列系统解决方案——普瑞亿科“换新指南”。 北京普瑞亿科科技有限公司成立于2007年,是国内领先的仪器设备、系统方案和咨询服务提供商。普瑞亿科参与过科学技术部、中国科学院和北京市科学技术委员会等发起的多个设备研发项目,具有突出的仪器研发、设计和生产能力,可以提供多种痕量和温室气体分析仪、光谱和质谱同位素分析仪、室内和室外土壤呼吸测量系统、高性能数据采集器和云平台服务等,致力为生态环保、能源地质、城市安全、农林牧渔、水文水资源、医疗健康、半导体等行业客户和研究机构提供系统解决方案。 普瑞亿科是国内较早提供高精度温室气体和同位素分析仪的制造商,针对 “双碳”市场需求,在遵循MVS(Monitoring-监测、Verification-核查、Support-支持)体系的前提下,为政府机关、科研院所、企事业单位及其它机构提供“双碳”行动有效性评估和碳核查所需的整套方案,包含定位观测站、车载走航、低空无人机搭载的监测设备租售运维、碳核查核算支持、碳源汇科学评价、以及区域“碳中和”建议。 针对碳氮水循环科学研究,普瑞亿科提供一系列具有自主知识产权的科研级产品, 包含不限于基于中红外直接吸收光谱(MIRLASTM)技术的一系列高精度温室气体 (CO CO2 CH4 N2O H2O)分析仪;多组分在线、分布式在线和便携式原位土壤呼吸、群落光合、地上地下廓线测量系统, 室内全自动变温培养土壤呼吸测量系统;基于TureTDR® 技术的分布式和便携式土壤温度、湿度和盐度测量系统、COSMOS区域土壤含水量测量系统,以及自主研发的高性能数据采集器和云平台。相关产品在国内和国外众多科研院所、大专院校等单位,以及中国生态系统研究网络(CERN)、中国森林生态系统定位研究网络(CFERN)等网络安装运行,取得用户的一致好评。满足WMO/ICOS/CNEMC观测标准构建“天-空-地”一体化监测体系为“双碳”目标研究和评价提供更加完善的温室气体测量解决方案PRI-5251 CO2 CH4 N2O H2O 分析仪PRI-5251 Plus CO CO2 CH4 N2O H2O 分析仪PRI-5251e CO2 CH4 N2O H2O 涡度协方差测量系统PRI-5251f CO2 CH4 N2O H2O飞行版温室气体测量系统PRI-5251f Plus CO CO2 CH4 N2O H2O 飞行版温室气体测量系统PRI-5251CT 全自动低温冷阱在线除水系统PRI-5231 CO2 N2O H2O 分析仪PRI-5232 CO N2O H2O 分析仪PRI-5233 CH4 C2H6 H2O 分析仪PRI-501 CO2 H2O 分析仪PRI-501w CO2 H2O 分析仪ZERO CH4 C2H6 H2O 分析仪PRI-503 CO2 CH4 H2O 分析仪PRI-560 飞行版 NOx 分析仪PRI-701 氨气(NH3)分析仪PRI-732 CO2 CH4 N2O H2O 分析仪G-Flask 全自动温室气体取样器ELF-600 六旋翼无人机从在线测量到实验室培养多角度、多尺度、多场景为研究人员提供更加灵活、高效、便捷的土壤气体测量工具PRI-8800 全自动变温培养土壤温室气体在线测量系统PRI-8800 Plus 全自动变温培养土壤温室气体在线测量系统PRI-8610 便携式 CO2 H2O 土壤呼吸测量系统PRI-8610U 超便携 CO2 H2O 土壤呼吸测量系统PRI-8620 便携式 CO2 CH4 H2O 土壤呼吸测量系统PRI-8630 便携式 CO2 N2O H2O 土壤呼吸测量系统PRI-8635 便携式 CO CO2 N2O H2O 土壤呼吸测量系统PRI-8640 便携式 CO2 CH4 N2O H2O 土壤呼吸测量系统PRI-8300 土壤剖面 CO2 廓线连续测量系统PRI-8300 Plus 土壤剖面 CO2 CH4 N2O廓线连续测量系统PRI-8650 分布式土壤呼吸测量系统PRI-8500大气 CO2 H2O 廓线测量系统PRI-8600D 多通道土壤呼吸(群落光合)测量系统点状到区域土壤含水量测量整套解决方案基于电容原理的经济型点状测量基于Ture TDR® 原理的高精度点状测量基于COSMOS 测量技术的区域土壤含水量测量轻松应对各种气象观测场景为极端条件下的环境气象观测提供强有力的技术支撑CRS-2000C 区域土壤含水量测量系统Plover 便携式土壤水分、温度和电导率测量系统Warden 分布式土壤水分、温度和电导率测量系统Canary 分布式土壤水分、温度和电导率测量系统METLOG S 数据采集器METLOG 2000 科研军事级自动气象站METLOG 科研级梯度气象观测系统基于国际先进的同位素分析技术深度揭示物质本质,解码起源演化之谜为同位素研究和应用提供不可或缺的工具Isotope5 CNS 同位素比质谱仪Isotope5 CN 同位素比质谱仪EA-MIR 碳同位素分析仪EA-HWG 碳同位素分析仪AMBA C123+n 单体碳同位素分析仪PRI-5352i CO2 同位素分析仪EA-SCAR 14CO2 同位素在线测量系统EA-IRMS-SCAR 13C 14C同位素测量系统揭秘微观世界奥秘,助力科学研究突破国产先锋品牌,为您提供更专业的分析设备和系统解决方案Element5 610 CHNSO 元素分析仪Element5 624 CHNSO 元素分析仪Element5 820 CHNSO 元素分析仪Element5 822 CN 元素分析仪Element5 824 CN 元素分析仪(土壤专用)Element5 840 CHNSO 元素分析仪Element5 860 氮、蛋白质分析仪Element5 870 大气 CO2 捕获和纯化系统洞察植物生理,优化栽培技术为全方位植物观测提供稳定运行、坚固耐用的测量系统IPS-1000 便携式同位素光合作用测量系统RhizoScan 原位根系扫描仪RhizoScan Plus 原位根系扫描仪PlantCam 植物生长节律在线自动观测系统DMS-600 分布式多光谱监测仪
  • 高纯/特种气体的概念及供气系统及进口便携式露点仪品牌的选择
    高纯/特种气体的概念及供气系统及进口便携式露点仪品牌的选择近20年来,随着更复杂、更密集的大规模和超大规模集成电路的生产,对高纯气体洁净度的要求,已不亚于对纯度和干燥度的要求,凡工艺气体,无一不对其中的粒子提出限制。因此,对于高纯气体,纯度、干燥度、洁净度是三项重要的标度。由于高纯度气体的使用地点、性质、工况(如温度、压力等)都不完全一致,所以,如何确定高纯气体的“三度”(纯度、干燥度、洁净度),还没有一个严格而明确的概念。 高纯/特种气体的概念及供气系统及进口便携式露点仪品牌的选择 主要产品:SADP露点仪|在线露点仪| 肖氏露点传感器|肖氏露点仪|顶空分析仪|药品残氧仪|压缩空气露点仪|Mocon透氧仪|膜康透湿仪|PBI顶空分析仪|露点仪品牌|露点仪价格|露点仪批发|Hitech氧气分析仪|Hitech热导气体分析仪|Hitech氢气分析仪|露点仪厂家 对于纯度和干燥度的控制,我国CBJ73—84《洁净厂房设计规范》中指出,“高纯气体系指纯度大于或等于99.9995%,含水量小于5ppm气体。”日本把微电子生产中所采用的气体,按其不同的品位,具体分为下列几个不同的档次: 1.超高纯气体 气体中杂质总含量控制在1ppm以下,水份含量控制在0.2~1ppm。2.高纯气体 气体中杂质总含量控制在5ppm以下,水份含量控制在3 ppm以内。3.洁净气体 气体中杂质总含量控制在10 ppm以下,对水份含量未作严格规定。 高纯/特种气体的概念及供气系统及进口便携式露点仪品牌的选择 上述规定,都未涉及洁净度。我们知道集成电路的生产,几乎都是在洁净环境中进行,是防止尘埃粒子污染微电子产品所必需的。所以,对洁净的生产环境绝不允许采用不洁净的气体来破坏,必须使气体的洁净度与洁净环境保持一致,根据相关资料以及近些年公司相关工程的经验进行了一些归纳。 英国SHAW在线露点仪Superdew3 1. 量程可选如下:` SUPER-DEW3 -R 红点(R): -80~-20℃ SUPER-DEW3 -P 紫点(P): -100~0℃ SUPER-DEW3 -G 灰点(G): -80~0℃ SUPER-DEW3 -Y 黄点(Y): -60~0℃高纯/特种气体的概念及供气系统及进口便携式露点仪品牌的选择 SUPER-DEW3 -RS 银点(S): -110~-20℃ 2、英国SHAW在线露点仪Superdew3特性: ★ 在线测定各种气体的露点温度 ★ 干燥气体时的保证精度为1PPM ★ 室内空气中一分钟自动校准 ★ 大型背光式液晶数字显示 ★ 标准的4~20MA或0~1号输出 技术参数 二次表:(SuperDew) ★ 显示精度:1% ★ 安装类型:面板安装, 开口尺寸:135mmx66mmx175mm(深) ★ 显示:3 1/2位带背光的数字显示 ★ 供电:220V AC @50Hz ★ 输出:4-20mA标准信号输出, 两路继电器高低报警输出240V @3A ★ 校准:在空气中自动校准 ★ 可任意调节的高低报警输出 ★ 传感器到仪表之间的距离可达1千米 ★ ISO 9002质量控制高纯/特种气体的概念及供气系统及进口便携式露点仪品牌的选择 ★ 可选量程:-100℃~0℃/-80℃~0℃ 3.测量精度:+/-3℃ 4.样气压力:1~30psi,本传感器可耐压到200Bar 5.样气流量:1~5升/分钟,建议1升/分钟 6.气路连接:1/4”或 1/8”卡套接头 7.防爆:传感器本安防爆,增加隔离栅选件可组成防爆检测系统 更多高纯/特种气体的概念及供气系统及进口便携式露点仪品牌的选择信息请致电英肖仪器上海021-66015906
  • 农产品质检站实验室仪器配置
    农产品质检站实验室仪器配置 农产品是农业中生产的物品,如高粱、稻子、花生、玉米、小麦等。国家规定初级农产品是指农业活动中获得的植物、动物、微生物及其产品,不包括经过加工的各类产品。 今天我们整理了农产品质检站实验室仪器配置,希望能跟大家带来一些帮助。(1)色谱仪:分为液相色谱仪和气相色谱仪,用于对农产品中物质含量进行定性和定量分析。 (2)酸度计:酸度计即PH计,是测量pH值的仪器。在农产品检测实验室,配置相关的检测试剂以及测量未知溶液的酸碱度都会用到酸度计。 (3)电导率仪:利用电导率仪可以测量电解质溶液的电导率值。 (4)自动电位滴定仪:通过测量电极电位变化,来测量离子浓度。可以用于酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定等。 (5)分光光度计:光度计分为几种,其中可见分光光度计,紫外—可见分光光度计可以用于测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度,定量分析;荧光分光光度计用于易形成氢化物元素、易形成气态组分元素和易还原成原子蒸汽元素的测定;原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析;红外分光光度计是根据物质在红外光区的吸收光谱特征和朗伯比尔定律对物质进行定性定量分析;原子荧光光度计和双道原子荧光光度计也是用于定性、定量分析。 (6)水份仪:在农产品检测过程中,经常需要测定农产品的含水量,水分仪就是用于测定含水量的仪器。微量水份测定仪用于检测农产品中的微量水份。 (7)光谱仪:光谱仪有多种,红外光谱仪用于物质的定性和定量分析。 (8)色差计:在比较农产品的颜色时,单凭肉眼观察有时不易比较,色差计就是测量颜色的仪器。 (9)旋光仪:用于测量物质的旋光度,分析物质的浓度,纯度,含糖量。 (10)酶标仪:根据抗原抗体免疫反应的原理,可以进行酶联免疫吸附测定,利用酶标仪测定吸光度,进而对物质进行定性和定量得分析。 (11)微量移液器:在移取微量溶液时,使用微量移液器可以准确量取溶液体积。 (12)气质联用仪:对农产品中物质进行定性和定量的分析。 (13)阿贝折射仪:测量物质的折射率 (14)白度计:用于测量面粉、淀粉等粉剂的白度值。 (15)氨基酸自动分析仪:农产品的检测中经常会涉及到检测氨基酸含量,氨基酸自动分析仪为检测氨基酸含量提供方便。 (16)黄曲霉素测定仪:黄曲霉素对于食用者危害较大,黄曲霉素测定仪可以测定黄曲霉素含量。 (17)甲醛氨测定仪:可以测定甲醛和氨的含量。 (18)降落值测定仪:测定谷物面粉及其它含有淀粉的产品中淀粉酶活性 (19)浊度仪:测定浑浊度的一种仪器。 (20)自动检糖计:可以测量农产品的含糖量,糖度。 (21)农药残留测定仪:农产品中农药残留检测是比较重要的检测项目,利用农药残留测定仪可以定性测定农药残留成份。 (22)面筋测定仪:可以测定小麦粉中面筋含量 。 (23)纤维测定仪:测定农产品中纤维含量。 (24)脂肪测定仪:测定农产品中的脂肪含量。 (25)食品二氧化硫测定仪:测量二氧化硫浓度(库仑滴定法)。 农产品质检站是检测农产品质量的机构,对于农产品检测的项目包括水份,糖量,含氮量,颜色,酸碱度,农药残留等方面。为组建一个完备的农产品质检站实验室需要的仪器提供上面参考
  • 美国Edgetech冷镜露点仪Dewmaster在手套箱工艺的应用
    美国Edgetech冷镜露点仪Dewmaster型号最常用于桌面配置,也可用于机架安装、面板安装和NEMA4配置。根据应用程序所需的最低露点,该系统可与各种冷却后视镜传感器结合使用。冷却后视镜传感器有两级或三级配置,标准主体或耐化学性,通过流通或插入探头取样,以及选择镜结构以实现化学兼容性。冷镜露点仪Dewmaster还可以容纳精确的温度探头和压力传感器。温度测量提供计算相对湿度%、湿球和干球单位所需的信息。压力测量提供计算ppmv、ppmw、gr/lb、gr/kg和其他湿度测量值所需的信息。美国Edgetech冷镜露点仪Dewmaster在手套箱工艺的应用冷镜露点仪Dewmaster手套箱选项1:手套箱或隔离室环境控制在特定含水量或以下。冷镜露点仪Dewmaster与任何S系列或X系列传感器耦合,这取决于所需的最低露点测量。可添加压力传感器,将露点转换为ppmv,用于微量 水分测量。使用S或X传感器时,必须使用高纯度泵通过冷却后视镜传感器从手套箱中提取样品, 然后返回手套箱大气中。美国Edgetech冷镜露点仪Dewmaster在手套箱工艺的应用冷镜露点仪Dewmaster手套箱手套箱选项2:作为替代方案,可以使用DX,也可以使用表面安装选项将其安装在手套箱中,或者通过手套箱的侧壁安装。DX可以配置气压,因此露点可以转换为ppmv(最低点约为100 ppmv)。发动机试验:测量内燃机或燃气轮机(柴油、天然气、汽油)的进气含水量。含水量影响发 动机内的燃烧,在计算燃烧效率时必须加以控制或考虑。发动机测试单元用于汽车性能测试、发动机设计、越野车测试、润滑油测试、催化转化器测试、船用发动机 由于冷镜露点仪Dewmaster 非常易于使用和操作(且成本较低),我们更换了GE湿度计以及其他几家制造商。通常,s2或s2sc传感器与patinum(max)反射镜一起使用。美国Edgetech冷镜露点仪Dewmaster在手套箱工艺的应用冷镜露点仪Dewmaster配有完整的功能显示屏,显示测量参数、光学性能和操作状态/警报信息。在功能上,Dewmaster提供自动平衡循环(ABC)、可编程平衡循环(PABC)、手动平衡循环(MABC)、实时时钟(带日期)、C或F中的测量值、可缩放的电压和电流输出、RS232、两个可编程报警、用于后视镜温度超控(加热和冷却)的控制伺服、一年保修和说明。手册。可选温度探头和压力传感器可用于%rh、at、ppmv和压力。*需要选择冷却后视镜传感器。美国Edgetech冷镜露点仪Dewmaster在手套箱工艺的应用传感器选项:Dewmaster有几种类型的冷镜传感器、温度传感器和压力传感器。对于露点测量,可配置标准S系列流经冷却镜传感器(铝体)、X系列耐化学性-低露点冷却镜的流量。传感器(SS主体),或D系列插入探头式冷却后视镜传感器。最常见的配置是将Dewmaster与S2或S3系列冷却后视镜露点传感器耦合。标准显示器配置将以°C或°F显示露点。如果要以ppmv显示含水量,则需要添加压力传感器选项。添加此项后,将根据露点和压力信息计算ppmv。添加压力传感器选项后,Dewmaster将以°C或°F、ppmv和psia或bar显示露点。S系列:最常见的选择是将Dewmaster与S系列冷却后视镜露点传感器耦合。S系列传感器主体由铝制成,设计为流经采样系统的流体。样品气从工艺点抽取,并通过样品入口/出口(1/4英寸压缩装置)处的S系列冷却后视镜传感器引导。根据所需的露点,您可以从s2、s2sc或s3传感器中选择。s2和s2sc采用2级TEC(热电冷却器)热泵将热量从技术控制系统中排出。S系列传感器的热量通过铝体散发,并对流到周围的环境空气中。s2sc和s3传感器配有风扇,可以更有效地从铝体中吸热。使用该热交换系统,s2(无风扇)可形成60°C的凹陷,s2sc(包括风扇)可形成65°C的凹陷,s3(包括风扇)可形成85°C的凹陷。S系列传感器的一个独特特点是辅助冷却液端口。如果您想比使用标准环境空气热交换更有效地将热量从传感器中吸走,冷却液可以通过辅助端口。根据冷冻液体的温度,你可以获得更大的压降(最多可达10℃。低压是温度与周围气温偏差的绝对值。通过螺钉盖可以清洁后视镜。美国Edgetech冷镜露点仪Dewmaster在手套箱工艺的应用更多进口冷镜露点仪、美国Edgetech冷镜露点仪、Dewmaster露点仪、手套箱露点仪、美国露点仪、高精密露点仪资料请致电英肖仪器仪表(上海)有限公司1⃣ ️ 7⃣ ️ 3⃣ ️ 1⃣ ️ 7⃣ ️ 6⃣ ️ 0⃣ ️ 8⃣ ️ 3⃣ ️ 7⃣ ️ 6⃣ ️ 获取。
  • Sigma-Aldrich诚招HPLC色谱溶剂协议经销商
    由于中国大陆地区的业务发展需要,Sigma-Aldrich中国公司现面向全国(除北京,上海及港澳台地区外)诚招HPLC色谱溶剂协议经销商,负责指定地区/客户的CHROMASOLV® 级溶剂销售及相关服务.协议经销商将获得西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司相应的授权及品牌,价格,配送和市场方面的支持. 如果贵公司具备相关产品的销售渠道及相应区域的配送能力,希望与Sigma-Aldrich长期合作,共同发展,请您与我们联系垂询具体合作事宜: 联系人:张宏伟联系电话:021-61415566-8103电子邮箱:vicky.zhang@sial.com CHROMASOLV® 级溶剂是Sigma-Aldrich专门针对分析领域用户提供的HPLC级溶剂,秉承了Sigma-Aldrich一贯的高品质及可靠性. ■优异的批次稳定性 ■亚微米过滤 ■低非挥发残留 ■低含水量 ■控制UV吸收 ■适用于荧光检测 ■可用于梯度分离 部分常用产品列表 34860-4X4L Methanol ,CHROMASOLV® , for HPLC, ≥99.9%CN34851-4X4L Acetonitrile,CHROMASOLV® gradient grade, for HPLC, ≥99.90% (GC)34851-4X4L Acetonitrile,CHROMASOLV® gradient grade, for HPLC, ≥99.90% (GC)270504-4X4L Hexane,CHROMASOLV® , for HPLC, ≥95%34863-4X4L 2-Propanol ,CHROMASOLV® , for HPLC, ≥99.8% (GC)34865-4X4L Tetrahydrofuran,CHROMASOLV® Plus, for HPLC, ≥99.9%, inhibitor-free34858-4X4L Ethyl acetate ,CHROMASOLV® , for HPLC, ≥99.7%34875-4X4L tert-Butyl methyl ether ,CHROMASOLV® , for HPLC, ≥99.8%270741-4X4L Ethanol,CHROMASOLV® , for HPLC, denatured34855-4X4L Cyclohexane,CHROMASOLV® , for HPLC, ≥99.7%34867-4X4L 1-Butanol ,CHROMASOLV® Plus, for HPLC, ≥99.7%270547-4X4L N,N-Dimethylformamide ,CHROMASOLV® Plus, for HPLC, ≥99.9%34866-4X4L Toluene,CHROMASOLV® , for HPLC, 99.9%34850-4X2.5L Acetone,CHROMASOLV® , for HPLC, ≥99.8%34491-2.5L Petroleum ether ,PESTANAL® , solvent for residue analysis, low boiling point hydrogen treated naphtha, bp 40-60 °C34869-4X4L Dimethyl sulfoxide ,CHROMASOLV® Plus, for HPLC, ≥99.7%关于Sigma-Aldrich:美国Sigma-Aldrich公司,是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司,产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域,产品数量超过120,000种,是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌Supelco和Fluka/RdH ,致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等,主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品,能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构,雇员超过7900人,为全世界的用户提供优质的服务。Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich,请访问我们的官方网站:http://www.sigma-aldrich.com
  • 中药制造领域近红外光谱技术的专利技术进展和趋势
    中药制药工业是我国医药行业中拥有自主知识产权的民族产业。我国中药制药水平整体不高,难以满足现代化生产对质量控制提出的要求,一定程度上影响了中药产业现代化进程和国际化脚步[1]。《中药现代化发展纲要》《中医药发展战略规划纲要(2016—2030年)》《中国制造2025》等指出要推进中药工业数字化、网络化、智能化建设,提高质量在线监测、在线控制。实现中药制造的数字化、智能化是走向“制药强国”的必经之路。中药制剂过程控制是国家战略需求的重要组成部分。然而,现阶段我国中药生产制造领域工艺较粗糙,2018年智造中药高峰论坛上,张伯礼院士指出:“我国中药现代化战略实施20多年来,中药工业总产值从不到300亿元增长到9000余亿元… … 我国中医药现代化还处于初级阶段,中药产业普遍存在生产工艺粗放、科技基础薄弱、质控水平低、质量有待升级等问题”[2]。近红外光谱技术因其快速、无损等优势,近年来被国内诸多研究团队引入中药制造的原料检测、过程控制和成品质量快速无损检测等中药制造过程的多个环节,其应用特点主要在于不破坏样品的情况下快速测定其中的有效成分,便于实现在线分析,是制造过程质量控制的关键技术之一[3]。浙江大学程翼宇教授和瞿海斌教授团队以近红外光谱为技术工具,分别对提取(水提、醇提和渗漉)、浓缩、醇沉、精制纯化(硅胶柱色谱和大孔树脂纯化)、混合和包衣等关键工艺过程和制剂成品进行了快速分析,主要完成了复方苦参注射液、痰热清注射液和丹参注射液等生产过程的快速质量评价[4-5]。罗国安教授团队应用近红外光谱技术,开展了提取、混合、柱色谱等生产过程在线质量分析,完成了安神口服液、丹参多酚酸盐、清开灵注射液等生产过程快速质量控制体系[6-7]。北京中医药大学乔延江教授和吴志生教授智能制造创新团队在国内较早提出基于光谱技术及信息技术的中药生产过程分析技术研究思路,完成了安宫牛黄丸、清开灵注射液和乳块消片近红外光谱快速质量评价和过程控制体系[8-9]。近20年,国内学者采用近红外光谱技术,建立了系列中药制造质量控制方法,为中药制造数字化、智能化发展提供了关键技术支撑。本文对中药制造领域近红外技术相关的专利进展进行分析,并进一步对近红外光谱技术在中药制造领域的发展趋势进行展望,为中药近红外光谱技术发展提供重要数据支撑。1 研究方法本文采用Incopat科技创新情报平台和patentics系统,对涉及近红外光谱技术在中药制造应用中的发明专利申请(截至2020年12月)进行检索,经人工浏览,手动筛选,对数据进行归纳整理。2 专利技术申请概况2.1 近红外光谱技术在中药制造领域的发明专利趋势2002年至今,近红外光谱技术在中药制造领域发明专利的变化趋势如图1所示,最早的一件申请是2002年浙江大学提出的,涉及将近红外光谱技术用于中药生产工艺中产品质量指标的在线检测。之后的近10年这一领域的专利申请数量相对较少,每年平均申请量基本在5件左右。至2011年,申请数量相比之前增长2倍以上,随后的10年,每年平均申请数量较前10年增长2倍以上。就申请国家而言,公开专利申请绝大部分来自中国,其他国家的申请较少,这也符合中药制造领域的研究现状,大都集中在中国。虽然日本和韩国在中药制造行业也有一些较为成熟的技术,但涉及近红外光谱技术的应用领域并未以专利形式进入中国。2.2 近红外光谱技术在中药制造领域的发明专利申请人2.2.1 申请人及其类型 如图2所示,相关专利的申请人以企业和大专院校为主,企业占57%,大专院校占34%,科研单位占5%,个人占4%。其中大专院校中申请数量排名前3的分别是浙江大学、中山大学和北京中医药大学。可以看出,企业和高校是该领域最主要的创新主体,其根据需要收购了个人或企业的有关专利权。其中,浙江大学的程翼宇教授、刘雪松教授深耕中药制造过程控制多年,也成功将近红外光谱技术引入中药生产过程质量控制当中。中山大学的葛发欢教授团队与广州中大南沙科技创新产业园有限公司合作,共同申请5项专利,将近红外光谱技术应用于凉茶和娑罗子中七叶皂苷的在线监测。北京中医药大学乔延江教授、吴志生教授团队也针对中药生产过程质量控制进行了多年的研究。企业申请人排名前3的分别是江西汇仁药业有限公司、广州中大南沙科技创新产业园有限公司和天津天士力现代中药资源有限公司。就数量而言,排名前3的制药公司和大专院校,申请数量相当,这表明近红外光谱技术作为一个应用型技术,其研究正不断实现从实验室走向生产过程的应用,广泛分布在企业当中,这也充分体现了其因快速、无损的特点适用于中药制造过程质量检测的优势。2.2.2 申请人申请趋势 图3显示的是2002年至今排名前几位的申请人的申请数量。包括申请数量排名前3的江西汇仁药业有限公司、天津天士力现代中药资源有限公司等企业的申请时间主要集中在某个时间段,说明近红外光谱技术在企业中的应用范围较为单一,没有技术上的突破和创新,仅是一种成熟技术应用于不同中药的制造过程。而大专院校相对企业而言,申请分布的时间更长,如北京中医药大学在2014、2016、2018、2019年都有申请,相对更有连续性。这说明近红外光谱技术尚存在很大发展空间,其作为一门过程分析技术,在中药制造中的应用整体呈上升趋势。2.3 发明专利申请的当前法律状态及转让情况如图4所示,相关专利授权42件,授权率为47.7%,驳回27件,驳回率为30.7%,撤回19件,撤回率为21.6%。失效专利数量为51件,有效专利数量为42件,即超过50%的专利申请已失效。申请人江西汇仁药业有限公司、浙江大学、上海市中药研究所、上海雷允上科技发展有限公司的专利权转让基本都发生在相同申请人内部,江西汇仁药业有限公司将7件专利都变更为与其旗下公司上海中创医药科技有限公司共有。除此之外,还存在其他转让情况,见表1。3 近红外光谱技术发明专利申请的技术内容3.1 中药原料制造过程质量评价的近红外光谱技术现状分析中药原料是中药制造的首关环节,直接影响中药的产品质量和药效。如何快速、准确地评价药材质量是中药制造需解决的首要问题。传统的鉴定方法耗时较长、样品处理繁琐,存在不同程度的局限性。将近红外光谱技术与计算机软硬件、化学计量方法等结合,可作为快速准确鉴别中药材的新方法[10]。涉及中药原料近红外光谱技术的发明情况如图5所示。中药制造原料质量评价包括真伪优劣、道地性、产地、加工炮制、种属等。将近红外光谱与聚类分析等方法相结合,建立假冒伪劣中药材鉴别系统,能有效提升假药的鉴别能力和速度。3.1.1 中药原料的真伪鉴别 在真伪鉴别方面有7件申请,分别涉及药材三七、丹参、山参、麻黄、皂角刺和甘草,如申请人天津天士力现代中药资源有限公司的2件申请CN101961360A、CN101961379A均通过主成分分析法在降低维数的同时充分提取光谱图中的有效信息,再采用马氏距离法判别样本的类别归属,以鉴别三七和丹参的真伪。其他4件也与此类似,创新之处主要在于近红外光谱数据的不同建模方法在中药制造原料质量评价中的应用。3.1.2 中药原料的道地性鉴别 在中药制造原料道地性鉴别方面,药材因在疗效、产量、贮藏、生长环境、采摘时节等方面所体现出来的综合特性优于同种内其他非道地药材,不同产地的气候环境直接影响中草药的化学成分、药用价值和治疗效果,因此中药材产地鉴定是中药疗效和用药安全的重要保障。针对道地性、产地鉴别的申请涉及的药材有陈皮(CN103033486A)、淫羊藿(CN104089921A)、三叶青(CN107607485A)和忧遁草(CN111595802A)。对不同基原以及不同产地的中药材进行鉴别,无需对样品进行复杂处理,操作简单、快速,结果稳定可靠。3.1.3 中药原料的炮制鉴别 炮制是中药制造原料的重要工艺之一。中药材加工炮制鉴定主要是针对加工后的药材进行检验,了解其是否具备原有的药材成分与药效。中药材在经过了炮制加工后,均会产生一定的化学性质变化,而这种变化便可以利用近红外光谱技术加以验证。硫磺熏蒸是一种传统的药材加工方法,可使药材快速干燥,解决药材颜色发黄和生虫等问题,保存时间长、卖相好,但硫磺熏蒸会导致药材中二氧化硫残留,影响人体的健康,已被国家明令禁止。如何区别中药是否被硫磺熏蒸过已成为人们关注的一项内容[11]。2件专利申请涉及白芷硫磺熏蒸与否的鉴定研究,1件专利(CN107449754A)采用近红外光谱分析方法对栀子炮制品的品质进行定性鉴别,为市场栀子炮制品的质量监管提供科学依据。3.1.4 中药原料的综合评价 另外,还有11件申请涉及中药材种属、真伪、优劣、产地、道地性等综合质量评价。CN144711A涉及中药药材红外光谱非分离提取多级宏观指纹鉴定方法,CN103076300A涉及专属性模式识别模型判别分析中药材资源指纹信息的方法,都是使用指纹鉴定的方法。CN104345045A和CN107782695A是相似药材、合格与否的鉴别,其他几件申请涉及大黄、人参、党参、甘草、三七、丹参和麻花艽的鉴别。水分是中药制造原料的关键质量属性之一。涉及含水量检测的申请,如鲜人参含水量的检测(CN108709869A)、中药水分测量方法及系统(CN110702631A)。3.2 中药制剂制造过程在线控制的近红外光谱专利技术现状分析在线检测的应用为中药制剂生产过程的动态监控和工艺优化提供了依据,改变了传统检验滞后的模式,真正实现了药品质量的在线控制。检测前,对预先采集的数据进行处理,建立模型,无需进行样品处理,可同时测定样品中的多个分子结构,液体、固体等均可直接检测,减少了样品处理时间,缩短了检测时间,提高了检测效率,为中药制剂生产过程控制提供数据支持。中药制剂制造工艺较为复杂,最终产品的品质稳定性与生产过程多项工艺参数息息相关。因此,中药制剂生产的过程监控非常重要。近红外光谱在线检测技术可以全面监控中药生产过程中的微生物、含水量、水不溶物、混合过程中药物分布的均匀性等,同时对多项参数进行有效控制,可在很大程度上提高制药工艺的自动化水平及药物自身的稳定性与均一性。3.2.1 近红外光谱技术应用的中药制剂剂型 发明专利申请中有78件涉及中药制剂在线检测和过程质量控制,近红外光谱技术在中药制剂领域的应用最为广泛。涉及中药制剂的剂型有药酒、胶囊、口服液、浓缩丸、合剂、颗粒和注射剂,如枣仁安神胶囊、肾宝合剂、贞芪扶正颗粒、金玄痔科熏洗散、一清颗粒、复方杜仲胶囊、增健口服液。3.2.2 近红外光谱技术应用的中药制剂主要成分和辅料 在发明专利申请中,涉及的单一成分或单类物质有丹酚酸B、丹参素钠、鞣质、芍药苷、总蛋白、柚皮苷、新橙皮苷、总黄酮、马兜铃酸I、枯矾、绿原酸、栀子苷、七叶皂苷A~D、苯丙素类、生物碱类或萜类化合物;涉及的多种成分或多类物质为总黄酮和总皂苷、药材浸出物(天花粉和葛根)、娑罗子提取物、淫羊藿提取物、苦黄注射剂等。有2件申请涉及中药注射剂(CN1432803A)和中药颗粒(CN1447109A),申请人均是清华大学,主要方法都是脱去溶剂的试样(注射剂)用溴化钾压片制样,测定粉末样品压片试样的普通红外光谱(注射剂)或中红外光谱(颗粒)、漫反射近红外、漫反射中红外光谱、反射光谱及衰减全反射光谱,求出并绘出相应光谱图的二阶导数光谱图,测定试样的二维相关红外光谱,分级对比相应图谱,测定主料和辅料的相对含量。3.2.3 近红外光谱技术应用的中药制剂生产环节 近红外光谱检测手段被应用于中药制剂生产的提取、浓缩、混合[12]、纯化、干燥[13]等多个环节。对于提取环节,申请中所涉及的药材或制剂有丹参、白芍、杏香兔耳风、娑罗子、大黄、栀子、淫羊藿、葛根、天花粉、龙血竭、川红活血胶囊、女金胶囊、肾宝合剂渗漉液、动物提取液。如CN102252992A涉及一种对中药提取过程进行近红外光谱在线检测的方法,实现了对中药各指标成分和含固量的实时监测以及提取过程终点的快速判断。CN102106888A公开了一种杏香兔耳风提取过程的质量控制方法,应用近红外光谱技术对杏香兔耳风提取液指标成分进行连续取样和现场分析,建立了在线应用的提取液指标成分的近红外模型,用于杏香兔耳风提取过程质量控制。对于浓缩环节,申请中涉及的有六味地黄丸、女金胶囊、淫羊藿提取物、丹参提取液,如CN102106939A提供了一种六味地黄丸浓缩丸提取浓缩液质量控制方法,能测定六味地黄丸浓缩丸提取浓缩液比重及马钱苷、丹皮酚含量,可对六味地黄丸浓缩丸提取浓缩液指标成分进行连续取样和现场分析。混合是中药制造的关键环节之一。对于混合均匀度的测定,如控制中药药粉二维混合的均匀度(CN101832921A)、正天丸混合过程终点的测定方法(CN105092520A)。对于纯化步骤,CN103808665A公开了一种测定娑罗子提取物纯化过程中多指标成分含量的方法,CN108362663A涉及丹参提取液纯化过程中的质量控制方法。针对干燥过程质量控制,CN108592527A涉及石斛冻干加工系统及其控制方法,采用近红外光谱仪对冻干加工过程中的石斛的水分含量进行检测,并根据检测结果自动调节冻干控制数据,不仅节约能源,还能确保冻干石斛的品质。CN110632016A涉及中药饮片在干燥环节中水分浓度的精准控制。贵州景峰注射剂有限公司在中药制剂制造过程控制领域进行了较为全面的保护,其申请内容涵盖了提取过程(CN108760676A)、浓缩过程(CN108398401A)、纯化过程(CN108362663A)和大孔树脂吸附分离过程(CN108693138A)的终点判断方法。3.3 中药制造近红外光谱技术一体化装备专利技术现状分析在所有发明专利申请中,涉及近红外检测装置的共有8件,3件涉及中药在线监测的提取装置,2件(CN111175247A、CN102507491A)涉及中药品质的检测装置,2件涉及中药成分的检测,1件(CN105092517A)为颗粒沸腾干燥过程的在线质量控制装置。4 存在问题及建议4.1 存在问题中医药发展“十三五”规划要求发挥中医药特色优势,利用现代科学技术,推进中医药现代化与国际发展,引领中医药自主创新国际主导权。而近红外光谱技术在中药制造业中的应用,可解决中药真伪鉴别、分类和分级靠人工经验的落后面貌,同时可实现中药制造过程在线质量监控,该技术的推广应用对我国中药提升产品质量产生了巨大影响。通过对近红外光谱技术在中药制造领域的专利技术分析,发现如下问题。4.1.1 申请数量少,后劲不足 近红外光谱技术在中药制造应用领域的专利总量还较少,从2002年至今发展较为缓慢,申请量最多的一年也仅有17件,申请量最大的申请人也仅有7件申请,申请时间主要集中在某个时间段,没有针对某项技术的持续性改进,技术方向重点有所转移。4.1.2 专利申请涉及的适用范围有限 重点申请人的申请基本都是涉及提取过程的质量控制,申请方向较为单一。在产业实践中,近红外光谱技术被广泛应用于药品检测,基本涵盖了从原材料供应到生产全过程乃至上市后的监督检验,但是在专利申请中还未见有药品非法添加的相关检测,对假劣药品的鉴别也非常少。相关专利中近红外光谱技术局限于药材的鉴定,且进行综合评价的药材基本都是根、茎和根茎类药材,其中参类药材较多,药材品种少而分散。4.1.3 专利质量有待调高,布局有待改善 该领域专利许可数量为0,技术转让寥寥无几,从侧面反映了其专利的质量不够高、应用性不够强。所有申请中也没有针对某个核心专利的后续改进及专利布局。国内申请中,仅有深圳市药品检验研究院2018年申请的一件涉及皂角刺真伪化学模式识别的方法(WO2019192433A1)提出了国际申请,其是以国内专利CN108509997A为优先权,其仍然处于国际阶段,说明该领域研究在国外的布局起步很晚,且数量非常少,保护主题单一,大部分国内申请人尚未建立国际化的专利布局意识。这也反映出对于专利应用价值和成果转化预期的不确定。4.2 建议基于以上问题,笔者提出以下建议。4.2.1 开展广泛的产学研一体化合作 在中药制造业创新发展的过程中,高校、科研机构、中药制造企业应当充分利用近红外光谱技术和中药的优势,发挥各自的特点和特长,走产学研一体化的创新之路,对该领域的专利信息数据进行跟踪,有针对性地进行改进创新,推动近红外光谱技术在中药制造领域的产业化发展,进一步提高专利技术的实际应用价值。4.2.2 拓展适用范围 近红外光谱技术可以应用于中药原料和中药制剂的质量控制,涉及中药的种属、真伪、优劣、产地、道地性、非法添加等,生产过程中微生物、含水量、水不溶物等多种指标,炮制、提取、浓缩、混合、纯化、干燥等多个环节,中药品种成千上万,药用部位包括花、果实、种子、根及根茎等,除了植物药,还包括动物药、矿物药,申请人可以针对某种或某类药材或制剂从多个角度拓展应用,或联合其他检测技术以增强或改善检测结果或效果。4.2.3 提升专利质量,扩展海外布局,加强专利运营 “十四五”规划纲要的指标中专门为知识产权设置了一项关键性指标,即每万人高价值发明专利拥有量达到12件。国家知识产权局出台了一系列知识产权政策,显示了政府努力提高专利质量的决心,专利质量的提升是未来参与全球竞争的关键所在。申请人在研究和申请前应充分了解相关领域的现有技术和在线申请情况,围绕核心专利进行全面、持续性改进研究并进行海外专利布局。重视高价值专利的运营,加强校企合作,强化市场意识和应用导向,提高专利的转化率,实现专利价值的最大化。利益冲突 所有作者均声明不存在利益冲突参考文献(略) 来 源:刘南岑,耿立冬,马丽娟,吴志生.中药制造领域近红外光谱技术的专利技术进展和趋势 [J]. 中草药, 2021, 52(21): 6768-6774 .
  • 用英国肖氏品牌进口露点仪对天然气水露点测试误差原因分析
    用英国肖氏品牌进口露点仪对天然气水露点测试误差原因分析 一、水露点测试及数据分析 西气东输管道轮南站进气水分含量较高,为了及时准确监测其气质和水露点变化,2014年11月开始投用美国菲美特DPT600便携式水露点分析仪,2015年1 月投用在线水露点分析仪。经过对比,发现两种分析仪测试数据存在一定差异。为此,2015年2 月15~17 日,在轮南站采用两种分析仪对天然气水露点进行了测试,测试过程分为两个阶段,测试结果见表1 。由表1 可以看出,**阶段3 台仪表测试结果差异较大,第二阶段经过调整后测试结果差异较小,较为接近,表明轮南进气点水露点不稳定,水露点较高并且一天内变化较大。在正常运行情况下,两种分析仪测试数据的*大误差不超过3 ℃。在线水露点分析仪的结果高于便携式水露点分析仪。用英国肖氏品牌进口露点仪对天然气水露点测试误差原因分析,产品:SADP露点仪|在线露点仪| 肖氏露点传感器|肖氏露点仪|顶空分析仪|药品残氧仪|压缩空气露点仪|Mocon透氧仪|膜康透湿仪|代二、分析仪测试误差原因分析 1 、 测试原理的差异 在线水露点分析仪通过石英晶体频率变化检测天然气中的含水量,根据含水量与压力对应关系计算露点值。便携式水露点分析仪则是通过冷却镜面法直接读出露点值。可见,不同的测试原理会造成测试结果的差异。  2 、 环境温度 当天然气水露点值高于或接近环境温度时,在天然气进入便携式水露点分析仪过程中必然会有一部分水析出,造成分析仪测试结果低于天然气实际露点值,而在线水露点分析仪带有恒温装置,不容易受到环境温度的影响。用英国肖氏品牌进口露点仪对天然气水露点测试误差原因分析 3 、 天然气气质 天然气中含有的烃类、杂质以及乙二醇会影响水露点分析仪结果的准确性。由于在线水露点分析仪取样系统已经安装有固体过滤器和乙二醇过滤器,并且烃类对石英晶体频率的分析结果没有影响,因此天然气中含有的烃类、杂质以及乙二醇对在线水露点分析仪的测试结果影响较小。而便携式水露点分析仪,乙二醇对天然气水露点测试影响较大,每次测试前需检查乙二醇过滤器滤芯是否失效,以防杂质和烃类会在镜面堆积影响观测结果。如果烃露点与水露点相近,也会影响操作人员观测。 4 、 人为因素 在线水露点分析仪无需进行现场操作,调试完毕后可自动进行连续分析,人为因素影响小。便携式水露点分析仪需人工操作,其测试结果与测试人员观察结果有较大关系,受人为因素影响较大。 三、水露点测试注意事项 1 、 便携式水露点分析仪测试注意事项 (1) 控制气体流速 气体流速太快,影响镜面温降、露珠的形成以及露珠观察,应调整便携式水露点分析仪的放空速度,使天然气缓慢通过冷却镜面。 (2) 控制冷却速度 2015 年2 月15 日轮南站与四川天然气研究院测试数据差别较大,经现场分析,排除了气质、环境温度、过滤器及人为影响等因素,发现液氮量多,铜棒插入保温桶较深,镜面温度冷却较快,不易观察到露珠形成时的温度。为此,减少保温桶液氮量和铜棒插入深度,使镜面温度下降1~2 ℃/ min ,经调整,2 月16 日轮南站与四川天然气研究院测试数据比较接近。 2 、 在线水露点分析仪测试注意事项 (1) 消除减压影响 进入在线水露点分析仪的样气压力为137. 89~344. 74 kPa ,干线压力则高达10 MPa ,减压过程中必然伴随有较大温降,天然气中水分也会随着温降析出,因此,样气减压处必须安装保温和伴热装置,以防止水分析出而影响分析结果的精度。轮南站在线水露点分析仪安装有带加热的减压器,取样管道也安装了伴热装置,避免了因减压造成水分析出的问题,保证了分析结果精度的准确性。 (2) 设置旁通管道 在线水露点分析仪必须安装旁通管道,一方面可以加快系统响应时间,保证样气流通,无死气 另一方面确保样气管道内的积液和杂质及时排出,消除对分析结果的影响。用英国肖氏品牌进口露点仪对天然气水露点测试误差原因分析 (3) 定期维护分析仪 在线水露点分析仪技术手册中指出,水分发生器和干燥器寿命均为两年,但是实际运行过程中发现水分发生器只能使用半年,干燥器寿命为一年,与技术手册说明出入较大,因此不能完全按照技术手册说明进行维护,应根据在线水露点分析仪实际运行情况进行定期维护和更换零部件。2 月16 日轮南站在线水露点分析仪进行标定后,其分析结果与便携式水露点分析仪数据较为接近,从而也说明定期维护对于保证在线水露点分析仪准确运行具有重要意义。 四、结论及建议 (1) 当天然气露点高于或接近环境温度时,在线色谱分析仪测试数据比便携式水露点分析仪准确,并且分析结果的精度高于便携式水露点分析仪。 (2) 鉴于在线水露点分析仪具有维护简便、人工操作少、能够实时和连续反映天然气水露点变化趋势等优点,重点站场(管道首末站) 应安装在线水露点分析仪进行实时连续监测管道天然气水露点变化 非重点站场(中间站) 可以使用便携式水露点分析仪进行水露点测试。 (3) 为了保证在线水露点分析仪的准确性,应加强定期维护,及时发现仪表存在的问题并及时处理。 (4) 为了便于确定西气东输管道其它站场在线水露点分析仪准确性,以轮南站两种水露点分析仪测试数据误差不超过3 ℃为指导原则,将便携式水露点分析仪和在线水露点分析仪测试数据进行对比,如果误差在3 ℃以内,则可认为分析结果准确。
  • 气相色谱常见故障及解决方法
    气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成,任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能,不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此,许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法,这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果,主要是检查:(1)气源是否足(一般要求气瓶压力须≥3MPa,以瓶底残留物对气路的污染);(2)阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏(采用分段憋压试漏或用皂液试漏);(3)净化器是否失效(看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况);(4)阀件是否失效或堵塞(看压力表及阀出口流量);(5)气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物(看色谱基流稳定情况);(6)喷口是否堵塞(看点火是否正常);(7)对化合物的分析,气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分,往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关,为此按以下步骤检查柱系统:1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气;柱子连接是否有问题;毛细管柱的柱头是否堵塞;切割是否平整;是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端;毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确;柱子是否过温运行或未老化好;密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑;石墨垫易变形,有好的再密封性,其上限温度是450℃;Vespe TM很坚硬,再密封性受影响,其上限温度为350℃,VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成,再密封性好,可重复使用,上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时,可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈:在低于200℃时,可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下,允许注入色谱柱的单个组分的大量(以ng计)。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量,则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱,分析组分浓度为1~2,进样1L时,其分流比就须控制在1/100,这时被分析组分的量为125~175n,若分析组分浓度高于1~2,就须减少进样量或增加分流比,否则就会出现前沿峰,其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度,而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩,通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下,氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35~120cm/s、20~60cm/s、10~30cm/s,从而可以看出采用不同的载气,可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同,如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/(cm/s) 40~50 25-35 20-35 18-27流量/(mL/min) 0.2~0.3 0.7~1 1-1.7 2.4~3.5表1毛细管柱佳线速和流量(He)4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题,当系统泄漏进入氧气或有样品污染,都会导致色谱柱内固定相分解,后表现在基线上,其现象与处理分别如下:①基线急上升,形成峰后呈下降趋势,这可能是因为系统曾泄漏进入氧气,这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升,伴有假峰持续出现,基线到达高处后成持续下降趋势,这可能是有非挥发性样品污染色谱柱,导致过量柱流失,解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m,而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升,一直维持在某一水平,这可能是一个未知因素未被排,须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象,常见的是溶剂样品的分析,其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看,众所周知水不是一种理想的溶剂,主要由于以下几方面原因:①它有很大的蒸发膨胀体积;②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差;③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中,水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200~900μL,当进1μL水样时,其气化后的蒸汽体积(大约1010μL)会膨胀溢出衬管,称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路,由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多,样品会凝结在这儿,在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱,水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高,而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低,这导致水对固定相的湿润性很差,不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱,而形成液滴,导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点,通常在较低柱温的情况下,一部分水以液体状态流过色谱柱,使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽,在特的情况,表现色谱峰分裂。在柱上进样时,不挥发的化合物,如水溶性的盐类,也会被液态水带入色谱柱,污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题:例如水会使FID和FPD灭火;当进较大水样时,为了避检测器灭火,可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰;水也会降ECD的敏度,为避水的影响,可采用厚液膜柱,使被分析组分保留够长时间,以保出峰时,ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解,直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时,反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析,无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂,进样1μL时,体积膨胀大约为300L,当进样插管体积小于300μL时,就很容易形成倒灌。所以无论什么样品,其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应,这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用;同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用,直接破坏色谱柱的性能,在色谱分析时,反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题,检查各系统的加热控制是否正常,一般可先用手感,后用测温计测量温度,看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常,然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题,可以换相应元件。检查温控板是否有问题,可以采用换温控板后重新测试的办法,温控板有问题一般采用换板。
  • 普立泰科:“土十条”来了,我们实验室需要什么
    5月28日,国务院印发了《土壤污染防治行动计划》,简称“土十条”。当今,我国环境污染问题几乎存在于各个生产、生活领域,各种污染已经不单纯的对环境造成的影响,更是对民生造成很大的影响。而“土十条”的发布,就是为了给我们的生活创造更美好的环境。 “土十条”的目标在于:到2020年,全国土壤污染加重趋势得到初步遏制,土壤环境质量总体保持稳定,农用地和建设用地土壤环境安全得到基本保障,土壤环境风险得到基本管控。到2030年,全国土壤环境质量稳中向好,农用地和建设用地土壤环境安全得到有效保障,土壤环境风险得到全面管控。到本世纪中叶,土壤环境质量全面改善,生态系统实现良性循环。为实现这一目标,国务院要求在全国建设土壤环境质量监测网络。统一规划、整合优化土壤环境质量监测点位,2017年底前,完成土壤环境质量国控监测点位设置,建成国家土壤环境质量监测网络,充分发挥行业监测网作用,基本形成土壤环境监测能力。 简单来讲,“土十条”对于实验室工作提出了更高的要求。其中,土壤中重金属的检测、包括土壤中砷、铅、铬、镉的检测,参考标准有:GB/T17138-1997 土壤质量铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法;GB/T17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法;GB/T 22105.3-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定;GB/T 17140-1997 土壤质量 铅、镉的测定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法;HJ 491 2009 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法;涉及的仪器有全自动消解仪。土壤中挥发性有机物的检测,参考标准有:EPA 5035A: 97种VOC化合物,土壤和废水样品;HJ 605-2011 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法;涉及的仪器有吹扫捕集样品浓缩仪。另外,作为含水量不稳定的土壤样品,为了得到稳定可靠的结果,有些常规测试项目需要将土壤自然风干,这就需要专业的土壤干燥箱来批量处理样品,提高土壤的处理量及工作的效率。由此,可看出,“土十条”的发布,任务量会加大,对于实验室批量处理样品的能力也提出了新的挑战。因此,北京普立泰科仪器有限公司针对这些检测项目,带来了一系列的前处理设备。 北京普立泰科 北京普立泰科 全自动石墨消解仪 氮吹浓缩仪 一站式完成 气压可调,根据溶剂可程序加压 加酸消解赶酸定容 试管45°角倾斜,增大接触面积 无须人员值守 提高浓缩速度 美国OI Eclipse4760+4100 北京普立泰科 吹扫捕集样品浓缩仪+水土自动进样器 TR717土壤干燥箱 测试土壤中VOCs含量稳定 模拟空气风干模式 捕集效果好 回收率良好 采用经处理的洁净空气 24个舱室样品高效风干 北京普立泰科仪器有限公司,您身边的前处理设备专家。 更多应用欢迎咨询北京普立泰科仪器有限公司http://www.pltk.com.cn,也可扫一扫添加微信公众号,更多解决方案及优惠政策早知道。
  • 【干货】卡尔费休水分仪经常会出现的问题分析
    卡尔费休法是世界公认的测定物质水分含量的经典方法,可快速、准确的测定液体、固体、气体中的水分含量,广泛应用在石油、化工、电力、食品等行业。那么,卡尔费休水分仪常见的问题有哪些呢?又该如何解决呢?1.阳极电解液的颜色不是亮黄色,而是介于棕色和暗黄色之间?颜色太深,电极对电解液的响应能力降低。用纸巾清洗两个铂针电极,去除表面吸附物 检测电极是否正确连接 测量电极可能失效。2.预滴定新鲜阳极液,漂得太高?滴定系统中有残留水份。可更换干燥管中的分子筛和硅胶,检查滴定表的电极接口和插头接口是否紧密,硅脂可适当涂在一些松动的接口上。3.备用滴定中高漂移的原因是什么?阴极池中的水通过膜渗透到阳极池中。可以更换阳极池电解液,向阴极电解槽中加入少量的单组分容量法KarlFischer试剂进行干燥,阳极液的液位保持高于阴极池中液面高度,彻底清洗滴定杯,去除上一次试验剩下的样品所造成的连续副反应,检查滴定系统的密封性。4.样品滴定漂移值高?试样与阳极电解液反应生成水。更换其他种类的阳极电解液或其他样品预处理方法 这种情况发生在组合式干燥箱中,说明样品中的水没有完全蒸发,或样品中的一些挥发物与calfisher试剂发生了副反应。可以调整高炉温度或延长蒸发时间,也可以改进样品预处理方法。5.滴定时间长,滴定不停?控制参数选择不当可采用相对漂移终止作为末端参数,增加相对漂移终止值,增加终点。如果阳极的电导率太低,则需要更换阳极。与干燥炉配合使用时,水分蒸发速度慢且不规律,最大可停机时间,提高了炉温,延长了蒸发时间。6.预滴定时间过长?潜在电解质系统太低(小于350毫伏),碘生成速度慢的极化电流可以增加到5UA。系统仍然挂水墙,水会逐渐释放,导致太长预滴定。7.试验结果的重现性不好?试样量太小,试样水分含量偏低。可以增加样品量,保证每个样品中1MG~2mg的绝对含水量。由于样品的水分分布不均匀,采样误差会反映在最终结果中。可以加强混合时间,增加样品量,或根据需要对样品进行粉碎、溶解等预处理。另外,样品前处理和添加方法不当对测定结果的重现性有显著影响,特别是对含水率较低的样品。8.滴定结果为何?滴定过早终止,相对漂移可以被适当地降低到继续在剩余的水的反应。不合理加载模式使用的还原方法,以避免使装填不良的错误,特别是,附着力强的样品加载。另一种情况下不溶解于试样溶液以形成乳液,可以在此时更换阳极电解液,电解质溶液或添加助溶剂来提高样品的溶解度。9.双铂针电极和电解电极的颜色变黑。如何解决这个问题?这表明电极表面还有其他物质污染,需要清洗,可以用铬酸洗液去除大部分油,有机的,无机的,然后用蒸馏水清洗,然后用乙醇洗几次,然后吹干空气或氮气。10.你需要多久校准一次滴定剂?什么是校准Kjeldahl滴定剂的最佳方法?典型地,依赖于所采取以便不与污染物相接触的滴定剂和滴定剂措施的稳定性通常导致降低的浓度。常见保护滴定碘溶液或存储在棕色瓶中等的强光敏性 需要从湿气侵入的保护卡的分子筛或硅胶滴定剂 有些是强碱如氢氧化钠需要防止他们的二氧化碳的吸入。可以认为,校准卡尔费休试剂的最佳校准器是纯水。然而,由于水在称重时不稳定,且其分子量不够大,因此不宜作为参考物质。另外,如何准确地称量足够的水,以确保试剂的适当消耗是另一个难题。作为纯水的替代品,可提供不同浓度(0.1 mg/g(ML)至10 mg/g(ML)的标准溶液。所以我们可以确定一个更合适的注入。另一种选择是已知的确切含水量的固体样品,最常见的是酒石酸钠二水合物。标准物质中含有两种晶体水,其含水量仅为15.66%。使用它的好处是,它是一种稳定的,水基细粉..在100%纯净水的情况下,含水量仅为15.66%,实验人员可以参考合理的样品量,以获得良好的效价。本参考品唯一的缺点是不易溶于甲醇,甲醇是最常用的杯状溶剂..通常,约0.15克的物质溶解在40毫升甲醇中。接下来,如果校准浓度值增加,则表明溶解不完全,需要改变新鲜溶剂。11.分离或不滴定细胞含有膜被用于?DL32和dl39库仑湿度计有两个不同的库仑滴定池,带或不带隔膜。在大多数应用中,我们建议使用不带隔膜的滴定池,因为它不需要维护。由于革命性的突破性设计,无隔膜梅特勒-托利多滴定池可直接测定油品的含水量,无需助溶剂。膜片滴定仪适用于酮中水的测定。它也适用于极高精度的测量。12.我如何判断更换Kessler滴定器干管中的分子筛的时间?解决这个问题的最实用的解决方案是在干燥的上部管道添加一些蓝为指示剂的硅胶。只要二氧化硅的表面已成为粉红色标志,尊重替换或再生的分子筛。当然,增加需要更换分子筛是背景的信号漂移值。
  • ASD | ASD FieldSpec光谱仪在预测土壤水力特性上的应用
    土壤水力参数,如田间持水量(FC)和永久萎蔫点(PWP),在灌溉管理、干旱风险评估和土地利用规划等方面发挥着重要作用。这些水力特性是动态的,随土壤类型、作物类型和生长季而变化。传统方法估算大尺度水力特性费时费力,而土壤传递函数(PTF)作为一种替代方法,已被用于使用易测量的土壤特性(如土壤粒级、有机碳和容重)来估计土壤水力特性。这些预测参数在很大程度上受各种内在土壤特性如土壤质地、结构、有机质、容重和孔隙度的影响。随着光谱技术的不断发展,因其快速、低成本和无损测量,许多研究者已经利用可见近红外(Vis-NIR)光谱预测了土壤特性,而使用光谱数据绘制印度土壤类型水力特性的研究非常有限。基于此,在本研究中,一组研究团队在印度卡纳塔克邦高原北部地区收集了558个土壤样本,在实验室中测量了其FC, PWP和土壤含水量,并利用ASD FieldSpec光谱仪测量土壤光谱反射率。通过支持向量机、随机森林和偏最小二乘回归三个模型预测FC和PWP。其中,2/3的数据集用于校准(368个样品),1/3的数据集用于验证(190个样品)。本研究目标为通过不同统计技术检验实验室Vis-NIR光谱数据估算水力参数的有用性。研究区域图【结果】卡纳塔克邦高原北部土壤光谱反射率分布(平均值和标准偏差)(N = 558)。FC和PWP预测模型的性能(50 次迭代)验证集FC和PWP预测值和观测值散点图(RF方法)(变性土-绿点,淋溶土-红点,弱育土-蓝点,新成土-黄点)。传统PTF方法预测验证集FC和PWP含水量的性能。【结论】验证结果表明,与PLSR模型相比,RF和SVM性能较好。与田间持水量(R2=0.66-0.69和RMSE=7.25-7.51%)相比,永久萎蔫点预测良好(R2=0.70-0.74,RMSE=5.44-5.74%)。在土纲中,Vis-NIR光谱(R2=0.34&0.42)对变性土FC和PWP的预测不佳,对淋溶土(0.44&0.52)和弱育土(0.55&0.65)的预测结果一般,而对新成土(0.83&0.76)预测结果较好。总体而言,结果与传统PTF方法相当。目前结果表明,可见近红外光谱有助于快速准确地估计该国半干旱地区的水力特性。
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    仪器信息网行业导购平台【行业应用】栏目于2016年11月5日-2016年11月20日期间举办的第二届“应用大比武”已经圆满结束。活动期间,北京谱朋科技有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、北京欧兰科技发展有限公司、得利特(北京)科技有限公司、奥地利安东帕(中国)有限公司、瑞士万通中国有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、北京莱伯泰科仪器股份有限公司、北京豫维科技有限公司等39家国内外仪器厂商积极参与,纷纷上传自家优质的解决方案,充分展现了自家的仪器设备在实际应用中的实力。本次活动为期15天,共征集到182篇优质的解决方案,涉及制药、食品、石化、环境、电子/电气、农/林/牧/渔、建筑/建材等多个行业领域。第二届“应用大比武”活动详情  活动期间,北京谱朋科技、得利特、北京欧兰科技、安捷伦、奥地利安东帕、瑞士万通6家仪器厂商被栏目收录的解决方案总量累计达到121篇,占总篇数的66%。根据活动规则,有5篇及以上解决方案被行业应用栏目收录,总解决方案浏览量累计最高的厂商,将获得免费投放10天广告的奖励。  根据数据统计结果,北京谱朋科技有限公司以59篇解决方案、总浏览量552次的绝对优势成为第二届“应用大比武”活动的获奖厂商(奖励行业应用栏目首页10天免费广告),充分体现了自家仪器产品在应用实战中的优势。第一届“应用大比武”活动获奖详情  另外,第三届“应用大比武”活动将于2016年12月1日开始,12月15日结束,错过第一届和第二届活动的厂商朋友不要错过第三届哦!下一个免费的十天广告位将花落谁家?让我们拭目以待。  下面为大家展示此次参加活动的前六位厂商及其上传的优质解决方案。第二届“应用大比武”活动部分厂商及解决方案一览  1.北京谱朋科技有限公司  (1)QuEChERS结合LC-MSMS法测定鸡肝中的7种磺胺类药物  (2)QuEChERS前处理法-LCMSMS法检测绿茶中的农药残留  (3)固相萃取净化以及三重串联四极杆液质联用法测定猪肉中的β 受体激动剂  (4)Bond Elut QuEChERS试剂盒结合GC-MS的方法测定菠菜中的农药残留  (5)改进的QuEChERS前处理法-GCMS测定茶叶中的30种农药残留  (6)用固相萃取和液相色谱串联质谱法测定牛奶中的磺胺药物  (7)固相萃取-高效液相色谱法测定动物性食品中的常山酮  (8)中药材连翘的检测  (9)中药材白芍的检测  (10)中药材豆蔻的检测  2.得利特(北京)科技有限公司  (1)气相色谱仪测定白酒  (2)顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷  (3)食品中有毒物质、非法添加及其主要检测方法  (4)比色法测定食品中N-亚硝胺的含量  (5)用气相色谱法测定内墙涂料中的含水量  (6)气相色谱法测定油脂中的脂肪酸  (7)液相色谱法检测烟熏,烘焙等食物中的苯并芘  (8)气相色谱法测定涂料中苯、甲苯、二甲苯  (9)气相色谱法对农产品中农药的检测  (10)顶空萃取-气相色谱-质谱法测定儿童专用防痱止痒水的挥发性成分  3.北京欧兰科技发展有限公司  (1)3维失速团对层流NACA64 -418翼型压力分布的影响  (2)采用铂和钌作为发光体高分子聚合物基底压敏漆在静态和风载工况下的性能  (3)旋转往复板推进器诱导流场特性研究  (4)非线性内波通过参量亚谐波不稳定性的穿透  (5)一种六自由度动态线驱动坐标架及应用  (6)用2D粒子成像技术研究自由游动鲨鱼的水动力学推进机理用于水上舰船  (7)气凝胶材料力学特性的数字图像相关(DIC)研究  4.安捷伦科技(中国)有限公司  (1)安捷伦三重四极杆液质联用系统多兽药残留解决方案  (2)采用高效液相色谱法测定牛奶中甲砜霉素  (3)采用安捷伦三重四极杆液质联用系统对畜禽产品中兽药多残留进行分析  (4)使用 Agilent 7000 系列 GC/QQQ测定玩具材料中的有机锡化合物,符合欧洲玩具  (5)使用固相萃取-高效液相色谱法测定鸡可食组织中的尼卡巴嗪残留物4,4’-二硝基均二苯脲  (6)使用固相萃取-高效液相色谱法测定动物肌肉组织中对乙酰氨基酚的残留量  5.奥地利安东帕(中国)有限公司  (1)应用动态光散射解析一个悬浮液中的三种颗粒尺寸  (2)硅颗粒:应用LitesizerTM 500表征粒度和胶体稳定性  (3)脂质体:用Litesizer 500测试粒度  (4)动态光散射测试维生素B1粒度  (5)Litesizer 500测试溶菌酶分子量  6.瑞士万通中国有限公司  (1)不同消解温度对高锰酸盐指数的测定的影响  (2)自来水与超纯水高锰酸盐指数的测定  (3)电位滴定法测定自来水的硬度并同手工滴定的比较  (4)半自动与全自动对高锰酸盐指数的测定的影响  (5)不同滴定温度条件下高锰酸盐指数的测定  备注:本次统计日期:2016年11月5日-11月20日。根据活动期间被行业应用栏目收录的所有解决方案访问量相加得出。如有疑问:可致电仪器信息网【行业应用】栏目负责人:张女士,联系电话:010-51654077-8066 15210061289 邮箱:zhangwei@instrument.com.cn。  【行业应用】栏目简介:(http://www.instrument.com.cn/application/)  行业应用栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、药品、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗卫生等使用仪器相对集中的行业领域。  以样品和国家相关标准为主线,将国家相关标准进行了详细的解读,并将各行业对应的解决方案与国家相关标准挂靠,为用户查找仪器提供了一个独特的维度,也为仪器产品提供了一个全新的展示渠道。  栏目力图帮助仪器用户解决了解、选择、采购仪器等过程面临的痛点问题,以及通过行业查找仪器的困难。目前,栏目已经收录行业解决方案超过15000篇。
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