色谱纯甲苯含水量

p strong 一、前言 /strong br/ 　　锂电池与我们生活息息相关，扮演着不可或缺的角色。比如我们每天不离手的手机以及笔记本电脑，家用电器等。作为交通工具的飞机、混合动力车、电动车等对锂离子电池的需求也显著增加。在锂离子电池的制造过程中，有很多东西是必须严格控制的，一是粉尘，二是金属颗粒，三是水分。 br/ strong 二、水分对锂电池的影响及市场现状 /strong br/ strong 2.1 水分会对锂离子电池造成哪些不良影响？ /strong br/ 　　主要表现为电池容量小，放电时间变短，内阻增大，循环容量衰减，电池膨胀等现象，因此在锂离子电池的制作过程中，必须要严格控制环境的湿度和正负极材料、隔膜、电解液的含水量。 br/ strong 2.2 锂离子电池水分控制方法检测现状？ /strong br/ 　　目前市场上水分含量测定的技术方法最常用的是加热失重法和卡尔费休法，由于锂电池行业所测样品含水量极低，加热失重法水分测定仪的精度根本达不到，这种方法被直接排除。 br/ strong 三、分析与方法 /strong br/ strong 3.1 仪器 /strong br/ 　　AKF-BT2015C 锂电池卡氏水分仪 br/ strong 3.2 技术参数及特点 /strong br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/2f8bdcbf-c688-4dfd-aa4d-bedd9c41a0f0.jpg" title=" 1.jpg" / /p p strong 特点： /strong br/ 1. 卡氏顶空样品瓶加热技术，有效避免加热炉膛和反应杯污染； br/ 2. 禾工独创的样品瓶连接器，让载气无须穿刺样品瓶隔垫即可进入到样品瓶内部，密封性好，减少隔垫耗材的同时可拆卸方便； br/ 3. 精确流量控制设计，载气消耗量仅为同类进口产品管式加热炉的十分之一； br/ 4. 大功率散热槽设计，迅速冷却样品瓶，提高工作效率； br/ 5. 7& quot 高分辨率彩色触摸屏界面，多参数显示，直观简洁；一键测定，操作极为简便； br/ 6. 防凝结保温管路无死体积设计，保证挥发后的水分管壁系统无残留； br/ 7. 加热温度最高达300° ，0-100ml 气体流量自由调节，满足大多数固体原料水分测定需求； br/ 8. 全自动恒流极化检测，无需人工设定终点，检测精度高，水分测量分辨率达到0.1ug br/ 9. 一键启动，操作简单，稳定可靠，故障低，使用寿命长； br/ strong 3.3 分析原理 /strong br/ 　　样品用卡氏加热炉专用密封进样小瓶装载，用顶空瓶连接器密闭后进入加热槽中，样品中的水分（还可能有其他挥发性的溶剂）以蒸气的形式完全释放，通过干燥载气（如干燥的空气或者氮气）由顶空瓶经加热伴管路转移到KF 滴定杯中，然后卡尔费休水分测定仪进行检测并显示测量数据。 br/ strong 3.4 检测方法 /strong br/ 1.将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内，液位至下刻度线，加入微量水然后电解至平衡。 br/ 2.将气源连接至卡氏加热炉，将干燥样品瓶装入加热槽，温度设置为250℃,流量调整为50mL/min，吹扫样品瓶和管路内可能存在水分，等待再次平衡。 br/ 3.将样品瓶移至冷却槽冷却后取出，用电子天平称取约0.5~3g 样品置于样品瓶内，然后在水分仪上点击开始测量，同时将样品瓶装入加热槽。 br/ 4.输入样品称取的重量，等待测量结束后显示最终测量结果。 br/ strong 四、数据与结论 /strong br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/c2469d3d-16f8-4766-a1cb-7d8da27630e8.jpg" title=" 2.jpg" / /p p strong 结论说明： /strong br/ 　　通过本实验方法，可以精确测得锂离子电池原料的水分含量，检测结果精度与重复性均达到进口同类产品的水平。AKF 库仑法卡尔费休水分测定仪和KH-1 卡氏加热炉顶空进样器联用，能自动扣除漂移，操作便捷，能准确可靠的测出锂电池跟原料的含水量。 /p

据世界禽类网站7月8日消息，乌克兰国家经济发展部门近日发表声明称，乌克兰将于2014年7月1日起执行新的禽肉制品中含水量的标准，新标准要求除霜禽肉中的含水量不能超过4%。 　　针对上述情况，检验检疫部门提醒相关企业：应主动加强与进口商及检验检疫部门的沟通，寻求技术和信息支持，积极研究应对措施 要加强输乌除霜禽肉产品的含水量的监控，尽量避免商品被拒绝进入目标市场。

利用短波红外波段通过干燥过程分割来估计土壤含水量 土壤水分是直接影响蒸发、入渗和径流等多种环境过程的重要因素。而且，土壤水分在农业蒸散与粮食安全、湿地退化、干旱、陆气界面的能量交换等相关研究领域发挥着重要的作用。地面测量能够提供易于校准和长时间连续获取的数据，但该种方法仅针对单个小区域，难以支持空间变化研究或实地研究。基于水和土壤介电特性的巨大差异，微波遥感被广泛应用于大空间尺度的土壤水分监测，但不适用于精准农业等多种研究。热遥感可以根据地表温度来估算土壤水分，但热遥感信号不单受到土壤含水量（SMC）的影响，湿度、风速、大气条件等其他参数也会影响估计结果。而光学遥感由于其精细的空间分辨率和利用诸如MODIS、Landsat系列和Sentinel任务等卫星数据进行大尺度监测潜力之间的平衡而引起了诸多关注。目前已经提出了许多指标和模型来阐明反射率特征随SMC的变化，并利用实验室、实地、机载和卫星数据从窄带和宽带的反射率来估计SMC。这些方法/指标主要针对从饱和到风干的各级SMC；然而，作者发现饱和到风干的单一关系映射会导致准确估计的错误印象。在整个干燥过程中，光谱反射率特征和SMCs之间的回归关系不一致导致对相对较低的SMCs估计的精度较低。基于此，在本研究中， 来自南京大学、康奈尔大学和河南农业大学的研究团队提出了一种分割方法以更准确的估计SWC。作者监测了代表不同土壤特性的三种土壤样品的整个干燥过程，并通过蒸发速率变化确定其过渡点（如高SWC的阶段1干燥和低SWC的阶段2干燥）。建立了SMC估计指数，即短波归一化指数（SNI），基于辐射传输模型支持干燥过程中的SNI指数趋势。图1 实验装置示意图。利用ASD Fieldspec® Pro光谱仪进行光谱辐射亮度采集。【结果】 图2 a) 三种土壤样品蒸发速率变化与干燥时间的关系，b) 干燥过程中三种土壤在2150 nm处的反射率变化。 c) 三种样品蒸发速率导数的最大值确定干燥阶段分割点。 图3 三种样品砂/土壤含水量与光谱反射率之间的线性和对数回归的R2，a) 石英砂，b) 圬工砂，c) 伊萨卡土壤，d) 模拟大气透射率。在 a)、b) 和 c) 中，黑色虚线标记为1680 nm和2150 nm。图4 a) 显示了SMC估计的验证结果。 b)、c) 和 d) 显示了三种样品的 建模曲线（实线）、回归曲线（虚线）和验证数据集（空心圆圈）。图5 a）SMC估计值和测量值关系图，其中SMC估计值使用SNI2在线性回归中计算，Bwater 在1980 nm处评估。 图 b)、c) 和 d) 显示了三种样品的建模曲线（实线）、回归曲线（虚线）和验证数据集（空心圆圈）。【结论】利用单一回归关系和单一指数估计整个干燥过程的SMC对所有土壤类型并不是有效的。该研究证明了利用现有方法估计SMC结果不准确，以及在分割干燥过程中估计SMC的基本原理。监测整个干燥过程中3种不同土壤样品的光谱反射率和重量，将其分为两个阶段用于训练和验证。此外，基于辐射传输模型研究不同干燥阶段所提出指数和光通过水的路径长度之间的关系，并支持了经验方法建立的回归关系，尤其是对路径长度相对较短的土壤。结果表明，在分割思想下，SMC估计值和测量值之间的相关性明显提高，尤其是在SMC较低的情况下（阶段2干燥过程）。蒸发速率变化决定了干燥过程的分割过渡点，所有的土壤类型并不是一个特定的SMC值；因此，理解蒸发和SMC变化导致的光谱反射率变化之间的关系是极其重要的。例如，在实际使用中，石英砂阶段2干燥可以忽略，但它却是伊萨卡土壤干燥的重要组成部分。SN1/SN2指数结合可以有效估计三种样品的SMC。对于阶段1干燥，利用SNI1指数在1680 nm和2150 nm处的反射率预测SMC是有效的。在阶段2干燥中，尽管使用1930-2150 nm组合的SNI2指数实现了最佳相关性，但作者认为1980 nm比1930 nm更适合实地应用。这种波段选择是为了避免强烈的大气水汽吸收，以确保足够的地面反射辐射到达飞机或卫星传感器。相对于将阶段2干燥视为阶段1干燥延续的指标，相关关系显著改善。作者得到了如下结论：1.干燥过程分割对从光谱反射率数据准确估计SMC是很有必要的，尤其是对于具有较长阶段2干燥过程的土壤。例如本研究中的伊萨卡土壤。对于与伊萨卡土壤相似的土壤，基于整个干燥过程的SMC估计可能会导致阶段1或阶段2干燥的偏差，这取决于哪个阶段有更多的训练集。2. 由于石英砂中光通过水的路径长度相对较长，因此当SMC较高时，SNI具有独特的特征。在圬工砂或伊萨卡土壤中，half-logistic型的SNI曲线不同于线性关系。当光程较长时，拟合关系应由线性回归变为对数回归。3. 在阶段2干燥过程中，利用现有卫星系统常用的光谱波段组合难以准确估计SMC；使用高光谱数据可以获得更高的精度，可以提供近强水吸收波段的数据，如1930 nm。虽然由于大气水汽的吸收，1930 nm不能在实验室外有效地使用，但稍微偏离中心的波长(如1980 nm)仍然比水吸收波段范围外的波长表现更好。

在乙烯装置的运行过程中，氮气含水量的监测和控制对于保证装置的稳定运行和产品质量具有重要意义。氮气作为乙烯生产过程中的重要介质，其干燥程度直接影响催化剂的活性、设备的运行效率以及产品的最终质量。因此，对氮气含水量的准确测试与监控成为了乙烯装置管理中不可或缺的一环。乙烯生产稳定保障：英国肖氏SDHmini露点仪助力氮气含水量监控一、氮气含水量对乙烯装置稳定性的影响乙烯装置在高温高压的环境下运行，氮气中含有的微量水分会对系统的稳定运行造成不良影响。首先，水分会与装置中的催化剂发生反应，导致催化剂中毒或失活，从而影响催化反应的效率和选择性。其次，水分还会与系统中的金属部件发生腐蚀反应，加速设备的老化和损坏，缩短设备的使用寿命。此外，水分还可能导致系统中的阀门、仪表等部件发生冻结，造成装置的非计划停车和安全事故。乙烯生产稳定保障：英国肖氏SDHmini露点仪助力氮气含水量监控二、氮气含水量对乙烯产品质量的影响乙烯作为重要的化工原料，其纯度和质量对于下游产品的生产具有重要影响。氮气中含有的微量水分会直接影响乙烯产品的纯度和质量。在乙烯的精馏和分离过程中，水分会随乙烯一起进入产品，导致产品纯度下降，影响产品的使用性能和市场竞争力。此外，水分还可能与乙烯中的其他杂质发生反应，生成新的杂质，进一步降低产品的质量和纯度。三、氮气含水量测试的重要性鉴于氮气含水量对乙烯装置运行稳定性和产品质量的重要影响，对氮气进行含水量测试显得尤为重要。通过定期或不定期地对氮气进行含水量测试，可以及时发现氮气中的水分含量是否超标，从而采取相应的措施进行处理和调整。例如，当发现氮气中含水量超标时，可以采取更换干燥剂、调整干燥设备运行参数等措施来降低氮气中的水分含量，保证乙烯装置的稳定运行和产品质量。乙烯生产稳定保障：英国肖氏SDHmini露点仪助力氮气含水量监控为了确保氮气含水量的测试结果的准确性和可靠性，乙烯装置运行测试通常采用较高精度、高可靠性的露点仪。在众多露点仪品牌中，英国肖氏SHAW手持式露点仪SDHmini凭借其良好的性能和便捷的操作，成为了工业应用的理想选择。进口露点仪英国肖氏SHAW研发的SDHmini手持式露点仪具备一系列先进的技术特点，使得它在氮气含水量测试中表现出色。首先，它拥有自动校准功能，可以自动调整仪器状态，确保测试结果的准确性。同时，场校准/电子跨度检查装置使得用户可以通过简单的菜单指示进行操作，轻松完成校准工作。在测试精度方面，SDHmini手持式露点仪具有±2℃露点的准确度，重复性优于±0.3℃露点，能够满足乙烯装置对氮气含水量高精度测试的需求。此外，该露点仪对样品流速的要求较低，理想流速为2-5L/min，最大可达10L/min，使得测试过程更加灵活便捷。在反应时间方面，SDHmini手持式露点仪表现出色。从潮湿至干燥的过程，在-10℃至-60℃的温度范围内，反应时间小于120秒；而从干燥至潮湿的过程，在-110℃至-20℃的温度范围内，反应时间小于20秒。这种快速的反应时间使得测试过程更加高效，能够及时发现氮气中的水分变化。在设计和制造上，SDHmini手持式露点仪同样表现出色。它的尺寸适中，便于携带和操作；重量仅为1.75kg，减轻了测试人员的负担。同时，该露点仪的操作压力、操作湿度、操作温度以及保存温度等参数均符合工业应用的要求，确保了在各种环境下的稳定工作。此外，其防水分类达到IP66/NEMA 4X标准，可在恶劣环境下正常工作。在显示和数据处理方面，SDHmini手持式露点仪采用了全彩色LCD大屏幕，分辨率高达320 x 240（24 bits），使得测试数据清晰可见。同时，SDHmini手持式露点仪还具备数据记录功能，可存储多达300,000个读数，并支持数据和时间打印以及下载到PC中，便于数据的分析和管理。乙烯生产稳定保障：英国肖氏SDHmini露点仪助力氮气含水量监控进口露点仪品牌英国肖氏SHAW便携式露点仪SDHmini凭借其良好的性能和便捷的操作，成为了乙烯装置氮气含水量测试的得力助手。通过使用SDHmini手持式露点仪进行氮气含水量的测试与监控，可以确保乙烯装置的稳定运行和产品质量，为乙烯生产的高效、稳定和安全提供有力保障。更多乙烯生产稳定保障：英国肖氏SDHmini露点仪助力氮气含水量监控、请致电英肖仪器仪表（上海）有限公司1⃣ ️ 7⃣ ️ 3⃣ ️ 1⃣ ️ 7⃣ ️ 6⃣ ️ 0⃣ ️ 8⃣ ️ 3⃣ ️ 7⃣ ️ 6⃣ ️ ，英肖仪器仪表（上海）有限公司是进口露点仪品牌英国肖氏SHAW总代理、代表处、肖氏SHAW露点仪售后服务保障。

卡尔费休滴定法是非水溶液中氧化还原滴定方法之一，其优点是试剂对水的作用特效性高，操作迅速、简便，一个样品只需几分钟，对0.001%以下的微量水分含量能准确的测定，可直接测定物质的结晶水或物质表面的吸附水。下面我们采用禾工AKF-2010V高精度卡氏水分仪对米格列奈钙进行含水量的检测。—实验配置—实验设备：AKF-2010V卡氏水分仪溶剂：无水甲醇；滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL,国产；—产品参数— 产品名称AKF-2010V 智能卡尔费休水分测定仪分析方法容量法卡尔费休滴定滴定应用打空白（预滴定）试剂标定 卡尔费休滴定检测卡氏加热顶空进样滴定适用于固体，液体，气体样品滴定控制与终点智能滴定速度控制 自动待机滴定全自动漂移终点判断（绝对/相对漂移，最大时间/体积/）测定范围及指标含量范围：0.001%-100%最佳进样量建议：消耗0.5ml-4ml卡尔费休试剂为宜滴定精度：1/20000，1ul（20ml计量管），0.5ul（10ml计量管）先配计量管：20ml/10ml/5ml高精度计量管测定结果自动计算并显示结果（%，ppm，H2O，mL)结果统计（平均值，相对偏差，相对标准偏差）滴定曲线（V-E）结果存储，打印和输出；辅助功能计量管：吸液，回液，注液，吸溶剂，排废液，手动搅拌仪器检定，废液瓶溢出警示，智能故障保护用户界面7.0寸大屏幕实时显示滴定曲线；可使用触摸屏输入；GLP/GMP质量规范仪器名称及出厂编号；用户单位及操作员编号；仪器校正功能，校正记录；用户组及用户权限设置，及用户操作记录；审计追踪功能及审计追踪记录；U盘存储防实验报告；阀门、管路材质PTFE自动控制三通阀，全管路及接头全密封耐腐蚀抗紫外线设计输入输出接口Mv/pH测量电极接口，参比电极，PT1000温度电极接口；选配加热搅拌台，卡氏加热顶空进样器，微型数据打印机工作环境温度：5至35°C；湿度：小于80% RH（无冷凝）电源：交流100-240 V, 50/60 Hz；功率： 35W --测定方法--1、 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇。2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。4、 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。5、 用称样舟称取样品，加入滴定池，将进样前后称样舟的称重之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。--测定结果--样品名称样品质量/g试剂消耗/ml检测时长测量结果/%米格列奈钙0.16002.802：285.42480.09941.7272：015.37570.15122.6393：115.3998平均值/%5.4001RSD0.455 由上述结果和实验操作可见，AKF-2010V卡尔费休水分测定仪，直接进样法测量，不但能有效检测出米格列奈钙中的含水量，测试结果的准确度和重复性较好，另一方面还能够减轻实验室人员的工作量，检测更准确高效！

p style=" text-align: center " span style=" font-size: 18px " strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " i 专题约稿|锂电材料之含水量检测解析 /i /span /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(127, 127, 127) " i ——“锂电检测技术系列——成分分析技术”专题征文 /i /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(127, 127, 127) " i (作者：上海禾工科学仪器有限公司) /i /span /p p 　　电池材料关心的结构、动力学等性能，均与电池材料的组成与微结构密切相关，对电池的综合性能有复杂的影响。每一项性能可能与材料的多种性质有关，每一类性质也可能影响多项性能，具体问题需要具体分析，没有特别统一的规律，这给电池的研究带来了很大的挑战。准确和全面的理解锂电池材料的构效关系需要综合运用多种检测技术。 /p p 　　 strong 仪器信息网 /strong ：请介绍贵公司锂电检测产品的定位、锂电检测产品在贵公司的地位、检测对象在锂电产业链中所处的环节? /p p 　　 strong 上海禾工 /strong ：目前，我司锂电检测产品AKF-BT2015C水分测定仪主要用于测量锂电池行业各类材料(正负极材料、电解液、隔膜)的水分，CT-1Plus电位滴定仪检测某些离子含量，保障锂电生产材料的可靠性。 /p p 　　锂电检测产品是公司主推仪器之一，并且相关仪器的更新优化一直在做，确保能准确、高效的完成检测任务。 /p p 　　检测对象属于锂电产业中用于电池生产的各种材料。 /p p 　　 strong 仪器信息网 /strong ：请回顾贵公司锂电检测的研发及技术进展历史，贵公司在锂电检测方面有哪些优势/专利技术? /p p 　　 strong 上海禾工 /strong ：禾工产品研发进展史——上海禾工科学仪器有限公司2011年底，在浙江大学、中科院宁波材料所等第一批老师的帮助下，首先开始卡式加热炉结构设计和材料筛选的工作，经过几年的摸索，样机成型，并结合我司AKF-3库伦法卡氏水分测定仪，组成国产的第一套带卡式加热炉的卡尔费休水分测定仪系统，这台样机在我公司运行检验没有问题的情况下，送往客户工厂接受检验，国轩工厂经过3个月的使用，并和进口仪器进行数据对比，给我们做出了数据平行性良好，和进口数据对比接近，标准水测试符合要求，仪器长时间运转无故障的认可结论，并迅速在国轩的合肥工厂，以及华东地区的兄弟单位，比如安徽天康、钱江锂电等单位推广开来。至2016年8月底，短短两年时间，AKF-BT2015C锂电池专用水分测定仪在锂电新能源行业创造了累计销售数量过百!客户二次购买率超过60%!锂电市场占有率40%，国产设备占有率100%的非凡业绩。 /p p 　　检测专利技术及优势——禾工AKF-BT2015C锂电池专用水分测定仪拥有专利的卡氏顶空进样器，采用特别加热技术，避免反应杯和加热炉膛污染同时减少载气消耗。检测过程中无需穿刺隔垫，样品瓶洗净可反复利用，耗材损耗小。 气体导出管路设计死体积小，无残留，无记忆效应，配备加热伴管防止水汽凝结，操作简单，自动扣除漂移，简化计算操作，测试结束自动计算含水量。 /p p 　　 strong 仪器信息网 /strong ：贵公司当前锂电检测相关的主流产品和主流技术? /p p 　　 strong 上海禾工 /strong ：主流产品有AKF-BT2015C锂电池专用水分测定仪、CT-1Plus多功能全自动滴定仪 AKF-BT2015C主要检测各类电池材料含水量 CT-1Plus自动电位滴定仪进行电池主要成分分析。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/aefb41cc-706d-4e0c-97c8-cd1ad374dc2d.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p 　　 strong 仪器信息网 /strong ：贵公司锂电检测产品典型用户有哪些? /p p 　　 strong 上海禾工 /strong ：钱江锂电、个旧圣比和、惠州基安比、南阳嘉鹏、山西忻能、四川南光、新乡中科科技、安徽天康股份有限公司、江苏请陶能源科技有限公司、浙江谷神新能源科技有限公司...... /p p 　　 strong 仪器信息网 /strong ：目前贵公司重点关注的锂电应用领域有哪些?最看好哪个领域?主推的解决方案? /p p 　　 strong 上海禾工 /strong ：最关注并看好新能源汽车行业领域，禾工产品可以用于保障电池制备材料的可靠性,针对各类材料含水量检测。 /p p 　　 strong 仪器信息网 /strong ：预测未来锂电检测市场发展潜力(包括应用方向、方法标准、政策法规等)? /p p 　　 strong 上海禾工 /strong ：由于时下新能源、智能化热度很高，未来锂电检测市场很有潜力，目前常规锂电材料的检测标准基本已具备，预期随着未来锂电技术的快速发展，越来越多的锂电材料会出现，一旦在技术上过关，必然会带来很更广泛的应用，相应的法规也会制定。 /p p strong span style=" color: rgb(255, 255, 255) " 　　 /span /strong strong span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " 附：关于锂电系列专题约稿 /span /strong br/ /p p 　　近十年间，在能源技术变革以及新兴科技的带动下，全球锂离子电池产量进入飞速增长期，根据公开数据，预计2018年全球锂电池增速维稳，产量达155.82GWH，市场规模达2313.26亿元。中国是锂电池重要的生产国之一，2018年预计全国锂电池产量达121亿只，增速22.86%。 /p p 　　锂离子电池产业的蓬勃发展，也为锂离子电池检测领域带来新的机遇。随着锂离子电池基础科学研究仪器水平不断提升，几乎各类先进科学仪器都逐渐在锂离子电池的研究中出现，且针对锂离子电池的研究、制造也开发了许多锂电行业专用的仪器设备。 /p p 　　为促进中国锂电检测产业健康发展，仪器信息网结合锂离子电池检测项目品类，将从2018年12月起策划组织系列锂电检测系列专题报道，为专家、仪器设备商、用户搭建在线网上展示及交流平台。 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 锂电检测系列专题内容征集进行中： /span a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20181204/476436.shtml" target=" _blank" style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(192, 0, 0) " 【征集申报链接】 /span /a /p table cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" border=" 0" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all " width=" 53" p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 宋体" 系列序号 /span /strong /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 宋体" 锂电检测技术系列专题主题 /span /strong /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 126" p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 宋体" 专题上线时间 /span /strong /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" text-align:center" span 1 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" text-align:center" 锂电检测技术系列——电性能检测技术 /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px word-break: break-all " width=" 126" p style=" text-align:center" span 2019 /span 年 span 1 /span 月 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 【 /span a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/lidian1" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 链接】 /span /a /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" text-align:center" span 2 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" text-align:center" 锂电检测技术系列——成分分析技术 /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 126" p style=" text-align:center" span 2019 /span 年 span 3 /span 月 /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" text-align:center" span 3 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" text-align:center" 锂电检测技术系列——形貌分析技术 /p /td td rowspan=" 4" style=" border:solid windowtext 1px border-left:none padding:0 0 0 0" p style=" text-align:center" span 2019 /span 年 /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" text-align:center" span 4 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" text-align:center" 锂电检测技术系列——晶体结构分析技术 /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" text-align:center" span 5 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" text-align:center" 锂电检测技术系列—— span X /span 射线光电子能谱分析技术 /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" text-align:center" span 6 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px word-break: break-all " width=" 359" p style=" text-align:center" 锂电检测技术系列——安全性和可靠性分析仪器及设备 /p /td /tr /tbody /table

项目编号：OITC-G220220640项目名称：中国科学院青海盐湖研究所核磁共振土壤含水量分析仪采购项目预算金额：115.0000000 万元（人民币）采购需求：1、采购项目的名称、数量：包号货物名称数量（台/套）是否允许采购进口产品采购预算（万元人民币）1核磁共振土壤含水量分析仪1是115 投标人可对其中一个包或多个包进行投标，须以包为单位对包中全部内容进行投标，不得拆分，评标、授标以包为单位。2、技术要求详见公告附件。合同履行期限：合同签订后270天内本项目( 不接受 )联合体投标。

在全球能源结构转型与环境保护的双重驱动下，氢能以其清洁、高效的特性，正稳步迈向未来能源体系的核心位置。水电解制氢技术，作为氢能制备的关键路径，通过电解作用将水资源转化为氢能，不仅原料广泛可得，且产物纯净，实现了零排放的绿色生产。然而，在这一转化过程中，氢气的品质控制，尤其是含水量的精确管理，成为了确保氢能应用效能、延长产业链设备寿命及满足高端市场需求的关键挑战。水电解制氢新时代：SUPER-DEW3在线露点仪树立含水量检测标杆，共筑绿色氢能愿景尽管水电解原理上追求水分子完全分解为氢氧的理想状态，实际操作中却难以避免地受到电解槽密封效能、电解质纯净度及操作条件波动等因素的影响，导致产出的氢气中混杂有少量水分。这些残留水分若未能妥善清除，将对氢气的后续利用构成显著障碍：水电解制氢新时代：SUPER-DEW3在线露点仪树立含水量检测标杆，共筑绿色氢能愿景损害氢气纯度：在燃料电池驱动、精细化工合成等高端领域，氢气纯度至关重要。水分作为杂质，会直接影响氢气在这些领域的应用效果，降低产品整体性能。加速设备老化：在氢能系统的储存、运输、加注等关键环节，水分容易引发金属部件的腐蚀，缩短设备的使用寿命，增加维护成本。水电解制氢新时代：SUPER-DEW3在线露点仪树立含水量检测标杆，共筑绿色潜藏安全风险：在高压工作环境下，水分可能凝结成冰晶，阻塞管道系统；而在燃料电池内部，过量水分则可能导致电极淹没，影响电化学反应效率，甚至引发系统故障。鉴于此，对水电解制氢工艺中的氢气进行严格的含水量测试，不仅是对氢气品质的基本保障，更是氢能系统安全、稳定运行的必要条件。通过这一举措，可以有效控制水分含量，提升氢气纯度，为氢能产业的可持续发展奠定坚实基础。水电解制氢新时代：SUPER-DEW3在线露点仪树立含水量检测标杆，共筑绿色针对这一挑战，英国肖氏SHAW匠心打造的在线露点仪SUPER-DEW3凭借其稳定的性能与前沿技术，脱颖而出成为水电解制氢工艺中含水量检测的首选工具。作为DIN风格的专业面板安装设备，在线露点仪SUPER-DEW3与Shaw传感器完美融合，其背光五位数七段LED显示屏不仅清晰醒目，还支持多种工程单位切换，灵活应对不同测试需求。操作界面上，在线露点仪SUPER-DEW3以简洁直观著称，四键薄膜键盘设计让用户轻松上手，通过简单操作即可快速访问并调整湿度水平。自动电位计功能实现了传感器的自动校准，简化了繁琐的校准流程，降低了人为操作误差。同时，该仪器内置的用户可控安全系统，为设备的安全稳定运行提供了坚实保障。在警报与通讯方面，英国肖氏SHAW在线露点仪SUPER-DEW3同样表现出色。其配备的双向警报装置支持上升或下降边缘触发，结合视觉LED指示与切换继电器功能，能够即时远程反馈异常状况，确保问题得到迅速处理。RS485通讯接口的加入，则让实时监控工艺变化与仪器状态成为可能，极大提升了生产管理的便捷性与设备维护的效率。水电解制氢新时代：SUPER-DEW3在线露点仪树立含水量检测标杆，共筑绿色性能方面，在线露点仪SUPER-DEW3其高较精度、分辨率及重复性的特性，确保了测试结果的准确无误。无论是温度范围还是采样流量的适应性，都能轻松满足各种复杂工艺条件下的测试需求。此外，316不锈钢探头与50微米不锈钢过滤器的结合，不仅提升了设备的耐腐蚀性与耐高温能力，还有效防止了杂质侵入，保障了传感器的长期稳定运行。IP54级别的防水设计，则让在线露点仪SUPER-DEW3能够在恶劣的工业环境中游刃有余。英国肖氏SHAW在线露点仪SUPER-DEW3以其全面的技术优势、便捷的操作体验、强大的警报与通讯功能以及稳定的耐用性，在水电解制氢工艺中含水量检测领域展现出了非凡的实力与价值。它不仅是提升氢气品质、保障氢能系统安全运行的得力助手，更是推动氢能产业高质量发展的关键力量。水电解制氢新时代：SUPER-DEW3在线露点仪树立含水量检测标杆，共筑绿色氢能愿景、请致电英肖仪器仪表（上海）有限公司1⃣ ️ 7⃣ ️ 3⃣ ️ 1⃣ ️ 7⃣ ️ 6⃣ ️ 0⃣ ️ 8⃣ ️ 3⃣ ️ 7⃣ ️ 6⃣ ️ ，英肖仪器仪表（上海）有限公司是进口露点仪品牌英国肖氏SHAW总代理、SUPER-DEW3在线露点仪代表处、露点仪变送器SDT-EX、防爆露点仪、肖氏SHAW露点仪售后服务保障。英国Alphasense传感器、英国Alphasense阿尔法传感器、氧传感器O2-A2、一氧化碳传感器CO-B4、二氧化硫传感器SO2-B4、一氧化氮传感器NO-B4、氯化氢传感器HCL-A1、光离子传感器、PID传感器、VOC传感器请致电英肖仪器仪表（上海）有限公司获取进口传感器详细资料。

化学化工解决方案：使用PerkinElmer Clarus 680 GC 和Swafer 技术分析含乙醇的汽油终产品中的苯和甲苯 请即点击了解详细的解决方案有关化学化工的招聘转发给朋友我想询问 ASTM D3606，设计使用双柱反吹的填充柱设定来检测汽油中苯和甲苯的含量。这一已建方法在最初建立时所用于分析的汽油并不含有乙醇。然而乙醇作为一种生物燃料被添加到现代的汽油中以提高燃烧效率。各国在汽油中添加有效的汽油量不尽相同——比如美国为10%（E10）而巴西为25%（E25）。当使用D-3606时，样品中大量存在的乙醇就会因和苯色谱共流出而带来问题。经修订后的方法（D-3606-07）加入了一根备选的柱子以处理存在的乙醇，但仍有共流出的问题被报道，且正考虑更进一步的色谱柱设定。本应用所描述的方法也是基于ASTM D-3606的。主要的不同在于使用了毛细柱。这一方法完全消除了乙醇带来的色谱干扰（甚至是纯的乙醇溶液也可以运行），整体改进了色谱图，并显著缩短了分析时间（根据色谱柱的不同可达50%或75%）。

在染料生产和纺织品生产过程中，氯化甲苯得到了广泛应用，但其对环境及人身健康安全有着较大的危险性，故而，各国及行业组织均对氯化甲苯化合物的残留做了严格的限量。我国早在2009年就制订发布了有关氯化甲苯测定的标准，即GB/T 24167-2009《染料产品中氯化甲苯的测定》，但其在实施应用中存在各式各样的问题，故而业内提出了修订该标准。近日，由沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心主要起草的《染料产品中氯化甲苯的测定》已经修订完成，正面向社会征求意见。拟实施日期：发布后个月正式实施。与GB/T 24167-2009相比，更改了标准适用范围；删除了气相色谱测定方法；更改了方法原理；更改了标准溶液制备方法；更改了样品溶液制备方法；更改了色谱分析条件；更改了方法的检出限；更改了方法准确度判定要求；更改了氯化甲苯目标物种类。标准中规定了采用气相色谱-质谱法（GC/MS）测定染料产品中12种氯化甲苯残留量的方法，而该方法的原理是在超声波浴中，用二氯甲烷提取试样中的氯化甲苯，采用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）进行分离和测定，峰面积外标法定量即可。标准中也明确表明实验过程中需要用到的仪器设备包括具有EI源的气相色谱-质谱联用仪、色谱柱、分析天平、超声波发生器、提取器、离心机、氮吹浓缩仪等。目前《染料产品中氯化甲苯的测定》新标准处于意见征集阶段，相信2021年将会公示执行。随着对燃料染料产品把控的越来越严格，对于我们自身的健康安全就愈发有保障，并减少环境污染和资源浪费。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 　　一、 气-固色谱早于气-液色谱问世 　　大多数人知道1952年Martin和Synge由于发明了气相色谱而获得诺贝尔化学奖，但是，真正的第一台气-固色谱仪是Erika Cremer和她的学生在奥地利因斯布鲁克(Innsbruck)大学开发出来的。1944-1945年第二次世界大战正酣期间，Cremer和她的学生设计开发出第一台气-固色谱仪。在此期间有一段迷人的故事。 　　Erika Cremer(1900-1996)学的是物理化学，具有很好的吸附/解吸方面的研究背景。1940年,她进入奥地利因斯布鲁克大学参与了乙炔的氢化研究工作，她碰到的问题之一是测定混合物中的乙炔和乙烯的含量，她在开始时的试验是用选择性吸附方法进行测定，但是，她发现这两个化合物的吸附热的差别不足以使它们用经典的吸附方法得到分离，与此同时她很熟悉由Hesse写的液相色谱教科书(1943年出版)，此书让她知道可以考虑使用吸附色谱的方法，用气体作流动相，利用吸附性差别来分离混合物。 　　Cremer经过研究和思考，总结了她的新思路并写成一篇短文，投送到Naturwissenschaften 杂志发表，该杂志于1944年11月29日收到她的论文，1945年2月杂志接受了她的论文， Cremer收到出版社的清样后立即校对返回。可是当出版社正准备以特刊付印时，出版社工厂在空袭中被炸毁，所以这篇论文葬身于废墟之中，一直未能发表，直到31年后的1976年才作为历史文件发表。 　　在第二次世界大战结束以后，奥地利因斯布鲁克大学的实验室大部分被毁了，但是Cremer的一个新来的研究生Fritz Prior，可以在他原来的中学(他原是这个中学的老师)进行试验，作为他的博士论文，Cremer决定进行在空袭中被炸毁论文中设想的气-固色谱仪器和方法，幸运的是她原来自己设计制作的热导池还在，她们组装的气相色谱仪具备了现代气相色谱仪的主要部件，氢气发生气做载气，有载气流量调节器，有一个进样系统，分离用色谱柱和一个热导检测器，这一方案现在还存放在德意志博物馆的波恩分馆中展出。 　　1947年春Prior的工作结束了，得到了正结果，这一仪器可以定量分离空气、乙炔、乙烯。下图是这篇论文的一张分离图。 图 1 Prior 分离乙炔和乙烯的色谱 色谱柱：u型管，直径1 cm，填充硅胶20 cm 柱温 25 ℃. A= 空气， B= 乙烯， C= 乙炔 图 2 1959年Cremer在东德举行的气相色谱报告会时和当代四位著名色谱学专家的合影 (中间是Cremer) (来源：L. S. Ettre，Chromatographia,2002,55:625) 　　二、 早期的气-固色谱的固定相 　　气-固色谱的出现早于气-液色谱，这也是因为在上世纪40-50年代有几位出色的物理化学家研究吸附剂的吸附理论，为气-固色谱奠定了理论和实际基础。 　　在上世纪后半页用于气-固色谱的吸附剂有硅胶、活性碳、氧化铝、分子筛、石墨化炭黑、碳分子筛、多孔聚合物等，这些吸附剂可以作填充柱的固定相，也可以填充或涂渍到玻璃、金属或弹性石英毛细管中。这些吸附剂的用途如表 1 所示。 表 1 吸附剂的应用领域 　　1、硅胶吸附剂 　　气相色谱发展早期，硅胶可以用作气-固色谱的固定相，也可以用作气-液色谱的载体，由于硅胶制作工艺、原料表面积及孔径的不同，其分离性能有很大的差别，为此厂家进行了标准化的分级，有不同品牌和规格的色谱用硅胶，下表是Rhone- Progil 公司生产的球型多孔硅胶，而Waters公司又把其中的 Porasil 进一步筛分成不同粒度的产品。 表 2 商品硅胶的型号和规格 　　我国当时的天津第二试剂厂也生产了DG-1,DG-2,DG-3和DG-4，其性能类似于Porasil A，Porasil B，Porasil C，Porasil D。例如Supelco公司和Sigma-Aldrich公司供应用于分析硫化合物的硅胶填充色谱柱：Chromosil 310和 Chromosil 330，有许多实际使用的报告。 　　硅胶吸附剂的填充柱使用者不多，但在分析硫化物的场合仍然有人在用，如上海大学的Hui Wang等使用Chromosil 310和 GDX 502(极性聚合物多孔小球)以吸附-解吸方是分析色谱方式分析氢气中 ppb 级 SO2. (Intern.J. hydrogen energy,2010,35:2994-2996)。 　　德国的 Martin Steinbacher等也是使用Chromosil 310 柱(152cm x 3.2mm id )分析土壤和大气中的微量的硫化羰和二氧化硫(Atmospheric Environment， 2004，38：6043&ndash 6052)。 　　英国的 Evelyn E. Newby 利用 Chromosil 330 柱(244cm x 3.2mm id )在60℃分析口腔气体中的硫化氢和甲基硫醇等气体，评价牙膏消除口臭的作用(Archives of oral biology 53,2008, Suppl. 1 :S19&ndash S25)。 　　美国的Julie K. Furne等利用Chromosil 330 柱(244cm x 3.2mm id )分析排泄物中的硫化氢。(J. Chromatogr.B, 2001,754:253&ndash 258)。 　　英国的M. Steinke 等使用Chromosil 330 柱(183cm x 3.2mm id )的顶空气相色谱法测定二甲基硫化物评价硫代甜菜碱裂解酶的活性。(J. Sea Research,2000, 43:233&ndash 244)。 　　2、 氧化铝吸附剂 　　氧化铝有5种晶形，在气相色谱里多用g型，它有很好的热稳定性和机械强度，其含水量不同吸附性就有很大的差异，所以在使用前要进行适当的活化处理。上世纪80年代已故色谱学者鞠云甫对氧化铝吸附剂做过深入研究，他得到如下的结论： 　　(1) 可用改变热处理温度的方法来控制g-氧化铝微球的比表面, 氧化铝微球在350 ℃ 发生相转变, 至420℃ 完全转变为g氧化铝。 　　(2) g-氧化铝微球表面的酸, 主要是路易斯酸可用涂渍固定液改性的方法予以降低。改性后的 g-氧化铝微球表面酸度低于国外氧化铝表面酸度, 这种改性减弱了固定相的极性。 　　(3)热处理温度对要分离组分的保留值有重大影响，如用0.3% 阿皮松-L 对经过500℃ 灼烧4小时得到的g-氧化铝微球改性而制得的固定相, 在85 ℃ 柱温下能够全分离C1-C 4的烃类15个组分。(鞠云甫等，燃料化学学报，1983，12(1)：69-76) 　　但是后来的研究表明，人们用碱金属卤化物让氧化铝改性，也可以得到很好的效果。英国的　A. Braithwaitel等研究了用碱金属卤化物处理氧化铝的表面，得到以下的结论： 　　(1)　未改性氧化铝表面有路易斯酸活化点，可以与不饱和烃的p电子产生作用，比饱和烃的保留时间增加，同时不饱和烃的色谱峰会产生拖尾，用碱金属卤化物改性氧化铝表面会消除拖尾，但是也会影响饱和烃和不饱和烃的分离保留因子。 　　(2)　氧化铝的改性必须要减少路易斯酸活化点，以便形成更为均一的表面性能，假定氧化铝表面的改性过程是碱金属阳离子和阴离子的共同作用，那么改性剂的阴离子就有选择性封闭大部分路易斯酸活化点的作用，这些活化点就不能再和被分析物作用，但不是所有的卤化物阴离子都有这一作用。改性剂的阳离子也会影响氧化铝的吸附作用，主要是卤化物的阳离子随其阳离子体积的减小，使烯烃/烷烃的分离度增加。其原因显然是表面上的极性或者是表面上阳离子的电荷密度增加所致，或者是两种原因的结合所致。 　　(3)　假定阳离子对氧化铝表面的改性是由于它降低了吸附剂的吸附特性，从而降低了吸附物质和吸附剂的作用力，被改型吸附剂的活性就可以用改性剂的量来控制，但是只要很少量的改性剂就可以使色谱峰的拖尾消除，得到对称的色谱峰。改性剂浓度超过一个临界值盐就会析出来，就起不到封闭活化点的作用，改性剂的浓度在2-4%之间。(Chromatographia，1996，42(1/2)：77-82) 　　3、分子筛吸附剂 　　1925年人们发现了天然泡沸石(如菱沸石)对水、甲醇、乙醇等蒸气有很强的吸附作用，而对丙酮、醚和苯等蒸气则不予吸附，这种泡沸石就是天然的分子筛。后来人们模仿天然泡沸石的生成条件，并不断改进合成工艺，合成了多种类型的人造分子筛。所以叫做分子筛，是因为泡沸石具有象笼子一样的结晶结构，笼子的孔穴大小一致，而且正好是与分子的尺寸大小相当，分子尺寸比泡沸石孔穴尺寸小的就容易吸附，相反就不吸附。 　　分子筛具有几何选择性：分子筛的结晶结构有一定的尺寸，不同类型的分子筛具有不同的尺寸，表 中的数据。因而分子筛的选择性和所用分子筛类型及被分离化合物的临界尺寸有关。所谓临界尺寸是指垂直于其长度的最大横截面的直径，一些化合物的临界尺寸见表3。 表3 气固色谱用分子筛的几何尺寸 　　分子筛对极性分子和极化率大的分子作用力强，对极性分子和不饱和烃分子有较大的亲和力，如在4A 分子筛上吸附下列气体的能力依次加大： 　　O2 图3 SBA-15投射电镜图 (A) 6nm, (B)8.9nm (C) 20nm, (D) 26nm 　　平均孔径数据来自BET和X-射线衍射结果. 　　国内一些单位把SBA-15介孔分子筛作为气-固色谱固定相，如中科院煤炭化学研究所的赵燕玲等研究了SBA-15介孔分子筛作为气相色谱固定相对含有甲烷、乙烷、乙烯、丙烷和丙烯的气态烃类混合物和正己烷/l-己烯、正庚烷/l-庚烯、正辛烷/1-辛烯 3 种液态烃类混合物的色谱分离性能 并与硅胶作为色谱固定相分离3 种液态烃类混合物的情况进行了比较。与常规色谱填料硅胶相比,SBA-15介孔分子筛更适合作为烯烃/烷烃分离的色谱固定相。(赵燕玲等，石油化工，2010，39(10)：1110-1114) 　　4、高分子多孔小球(GDX) 　　高分子多孔小球是1966年 Hollis 用苯乙烯和二乙烯基苯进行共聚而得到的，他对这类聚合物的色谱分离性能进行了详细的研究，把它们叫做Porapak。他所研究 Porapak Q 是一种色谱分离性能十分优秀的气-固色谱固定相。不久出现了各种品牌的高分子多孔小球固定相。我国在60年代末中科院化学所也研究出这类高分子多孔小球固定相，把它们命名为GDX(Gaofenzi Duokong Xiaoqiu)，是高分子多孔小球汉语拼音的字头。后来天津化学试剂二厂生产了GDX 101、GDX 102、GDX 103、GDX 104、GDX 105、GDX 201、GDX 301、GDX 501等牌号，上海化学试剂厂生产了叫做&ldquo 401.....404有机载体&rdquo 的高分子多孔小球。 　　(1) GDX的特点 　　a、GDX的疏水性很强，水峰可以在乙烷后洗脱出，为有机物中微量水的测定提供了一种优良的色谱固定相。 　　b、GDX是球形，大小均匀，有利于色谱柱的填充，提高了柱效。 　　c、改变聚合工艺条件，可改变GDX的极性和孔径，制出各种性能的的高分子多孔小球来。 　　(2) GDX的制备 　　GDX是用二乙烯基苯和苯乙烯在水中进行悬浮聚合而得。即把要聚合的单体分散在水中，在引发剂的作用下进行共聚，由于在原料中加入一定量的溶剂作稀释剂，在聚合过程中稀释剂不起反应,但它会在小球中占据一定空间，待聚合后把稀释剂赶出来，在高分子多孔小球中就形成了很多小孔。GDX的结构如图4。 图 4 GDX的结构 　　(3) GDX的性质 　　GDX是白色或微黄色的圆球，比表面从几十到几百 m2/g，表观密度为0.1～0.5 g/mL，一般可耐高温250～270℃。国内外高分子多孔小球的性能见分析化学手册第5分册-气相色谱分析。 　　(4) GDX的应用 　　有机物中微量水的测定：如顺丁橡胶的合成中要求单体丁二烯含水量在3× 10-5 g/mL以下，用100 cm × 0.4cm i.d.GDX-105色谱柱，在120℃柱温下，载气流速 33mL/min，可很好地进行测定。有机溶剂和氯化氢中的微量水分可用GDX-104柱测定。 　　半水煤气成分的测定:用GDX-104(3.7m)和分子筛(3.0m)的串联柱，通过阀切换在GDX-104柱上分离CH4、CO、CO2。在分子筛柱上分离O2和N2。可避免CO2通过分子筛柱。 　　自从Hollis 开发出高分子多孔小球之后有很多近一步的研究，但是没有更多的突破，只是在扩大了应用方面有不少研究工作。 　　5、碳吸附剂 　　(1)活性碳 　　早期除去硅胶以外活性碳是气相色谱使用最早的固定相，开始主要使用工业级别的活性碳，但是，使用了一段时间以后，色谱性能不能令人满意，就把它改性，以适应色谱分离的要求。在制备活性碳当中，要得到所需要的性能，碳化和活化过程的参数中最最重要的是原料的选择和预处理。活性碳的基本性质决定于所用原料，使用的原料有自然的木头、泥炭、煤、果核、坚果的外壳以及人工合成物质，主要是聚合物。在没有空气和化学品条件下的碳化过程中，首先是大多数非碳元素(氢、氧和微量硫和氮)由于裂解的破坏而分解挥发了，这样元素碳就留下来，形成结晶化的石墨，其结晶以无规则方式相互排列，而碳则无规律地存在于自由空间里，这一空间是由于滞留在这里的物质被沉积和分解而形成的。进行碳化的目的是使之形成适当的空隙并形成碳的排列结构，碳化过程使碳吸附剂具有较低的吸附容量，使其比表面只有几个 m2/g,一直到没有所担心的过高的吸附性。为了得到高空隙度和一定的比表面积，碳化还要进行活化过程。从天然原料制得的活性碳要比从合成物制得的活性碳具有较高的灰分，从合成物制得的活性碳几乎没有灰分，并且具有很好的机械性能，不易压碎和被磨损。由天然原料制得的活性碳其吸附性能受到它表面化学结构的影响，而其表面性质又决定于与其键合在一起各种杂原子(如氧、氮、氢、硫、氯等)的种类，活性碳是没有特殊选择性，或选择性很小的吸附剂，制备良好的活性碳为多孔结构，主要是各种直径的微孔和介孔，其比表面可达1000 m2/g到2m2/g，或者更高一些，使其具有高的吸附容量。由于活性碳表面具有很大的化学和几何不均一性，特别是工业用活性碳尤为严重，即使是低沸点气体和轻烃，也会产生很厉害的拖尾。在气相色谱发展早期活性碳只用于分析稳定的气体特别是惰性气体和轻烃。上世纪 50年代初捷克的 Janak 和 60年代初波兰的 Zielinski 在使用活性碳作固定相分析气体混合物方面做了很多工作。此后由于气相色谱的发展和活性碳研究的深入，人们就对活性碳的表面进行改性，包括用化学方法除去活性碳中的灰分(除去无机杂质)，在无氧气氛中进行高温处理除去活性碳表面结合的氧，用催化活化及高温碳沉积的方法对多孔结构进行改性。用活性碳填充的色谱柱出现拖尾不仅是由于活性碳上的微孔和孔径的不均一所造成毛细管凝聚，更重要的也还由于混合物中的一些成分在各种非碳物质上的强烈吸附所致，这些附加的物质有两类，在活性碳孔中的无机物，他们在表面上没有键合，部分灰分和杂原子(常常是氧和氢、硫、氮、卤素等)，这些杂原子与碳骨架进行了化学结合。而且这些附加物会使进行色谱分离的物质产生可逆吸附。在气相色谱的应用中，活性碳的改性是把活性碳在150-200 ℃下处理几个小时，并在0.1 mm Hg真空下除去水分，这样不会影响吸附剂的表面性能。之后就出现了石墨化炭黑和碳分子筛。 　　(2)石墨化碳黑 　　为了克服活性碳的缺点，国内外早期进行了许多研究，就把碳黑在真空中或在还原性气氛中进行高温处理，如加热到3000℃，结果在碳表面上形成石墨状的晶形。这样处理之后，表面均匀、活化点也大为减少了。比表面由几百 m2/g 下降到 低于 30 m2/g 。所以大大改善了色谱峰形。提高了分析的再现性。据原苏联基先列夫的研究，认为在石墨化碳黑的表面上没有官能团，没有&pi 键，所以它的吸附性主要靠色散力起作用，因而石墨化碳黑的极性比角鲨烷还小。 　　为了适应各种样品的分离，可对它进行各种表面处理，如: 　　① 涂渍少量固定液消除残存的少量活化点。 　　② 分离酸性化合物时可用磷酸处理石墨化碳黑。 　　③ 分离碱性化合物时可用有机碱处理石墨化碳黑。 　　④ 在100℃下用氢气处理石墨化碳黑可除去表面的氧，适于还原性物质的分离。 　　(3) 碳分子筛 (碳多孔小球) 　　1968年 Kaiser 制备出一种碳吸附剂叫&ldquo 碳分子筛&rdquo ，国外的商品名是 Carbosieve B，它是用偏聚氯乙烯小球进行热裂解，得到固体多孔状的碳，其比表面为1000 m2/g，平均孔径为 1.2 nm 。作。 表4 2008年后有关CNTs作气相色谱固定相的研究的工作 　　2、金属有机框架化合物作气相色谱固定相 　　金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中，金属为顶点，有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质，比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景，MOFs在分析化学中有多种应用，也是极好的气相色谱固定相。 　　由于MOFs不容易涂渍在毛细管壁上。南开大学严秀平研究组用动态法把纳米级MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上，使最难分离的二甲苯三个位置异构体得到十分漂亮的基线分离，并用于多种混合物的分离上。 图 6 二甲苯三个位置异构体的分离图 　　近几年国内严秀平研究组和云南师范大学的袁黎明研究组对MOFs作色谱固定相做了许多十分出色的工作，限于篇幅有机会再讨论。 　　另外固体固定相当今主要用于制备PLOT(多孔层开管柱，这一课题下次再讨论。 　　在结束此文之际，看到已故蒋生祥先生和郭勇博士团队今年发表的一篇有关碳基吸附剂-碳纳米管的综述(J Chromatogr A, 2014，1357：53&ndash 67)(但是此文只涉及碳纳米管作固相萃取和固相微萃取的论述，没有设计碳基吸附剂作气相色谱固定相的综述)。同时看到瞿其署先生团队在2014年发表的有关石墨烯的制备、性能及在分析化学中应用的综述论文(J Chromatogr A,2014，1362：1&ndash 15 )，有兴趣者可直接阅读。 　　小结 　　气-固色谱虽然它的应用广泛性远不如气-液色谱，但它还是一个很有用的方法，有它突出的魅力，是气-液色谱不能代替的技术。使用上述几种吸附剂制备的填充柱或PLOT柱，对低沸点混合物的分离具有独到的作用。不过，近年出现的多种纳米材料可作气-固色谱固定相，虽然它们具有独特的优点，但是还有待进行更深入的工作，形成商品柱，才能发挥其作用。目前实际应用的还是常规的气-固色谱固定相。下一讲，我将介绍PLOT柱的诱惑力。（未完待续） 　　(作者：北京理工大学傅若农教授)

高精度智能化库仑法微量测定仪由于技术上问题，一直由国外产品掌控国内微量水分测定仪的市场，由于其价格相对于其它常用的水分测定仪，价格一直居高不下，从而限制其产品广泛使用。 针对国内产品对微量水分测定仪的测试精度和智能化程度越来越高，经过多年水分测定仪的销售和生产的经验，通过我公司技术人员共同努力，研发出最新智能型卡尔费休库仑微量水分测定仪KF106，其精度和相对误差均与国外同类产品相媲美，其销售价格则为同类进口产品的一半。同时根据国内的用户的操作习惯，研发最新的操模式，其操作的便利性和智能性完全满足日常的微量水分测定的要求，受到广大用户的欢迎。 KF106型微量水分测定仪采用经典理论&mdash &mdash 卡尔&bull 菲休微库仑电量法；依据电解定律反应的水分子数同电荷数成正比，仪器检测参加反应电荷数（库仑）自动换算成对应的水分子数，因此此方法测试精度极高，测试成本极低，具有其他测试方法不可替代的优势；能可靠的对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。该仪器以棒图形式显示测量电极信号，直观指示电解液的含水量，实时描绘电解速度对时间的变化曲线。具有高灵敏度、高精度、高再现性,低功耗节能设计等特点，可内置蓄电池用于便携测量,广泛适用于石油、化工、电力、制药、商检、科研、环保等领域。 可检测物质种类包括： 1．汽油，水压油、绝缘油、变压器油、透平油、抗燃油。 2． 戊烷、己烷、二甲基丁烷、辛烷、十二烷、二十碳烷、二十八烷、环十二烷、癸基环己烷、甲基丁二烯、苯、甲苯、二甲苯、乙基甲苯、二甲基苯乙烯、十四烯、石油醚、环己胺、甲基环己胺、环庚 烷、乙烯环己胺、二环戊二烯、二甲基萘、三甲基苯乙烯、苯、二氢苊、芴、亚甲基菲、异甲基异丙基苯等。 3．酚类 苯酚、甲酚、氟苯酚、氯酚、二氯苯酚、硝基酚等。 4．醚类 二乙醚、二甘醇单甲醚、二甘醇二乙醚、聚乙二醚、苯甲醚、氟苯甲醚、碘苯甲醚、二癸醚、二庚醚。 5．全部醇类、全部卤代烃类、全部脂类等。 仪器特点 320× 240点阵图形液晶显示屏，触摸屏操作； 实时描绘电解速度对时间的变化曲线； 以棒图形式显示测量电极信号，直观指示电解液的含水量； 使用空白电流补偿、平衡点漂移补偿来修正测量结果； 独创开关恒流电解技术，降低整机功耗； 带时间标记的历史记录，最多存储255个； 具有电极开路、短路自检报警功能； 内置高速热敏式微型打印机，打印美观、快捷，具有脱机打印功能； 内置蓄电池（选配），充满电后，可连续使用6小时以上； 配有标准RC232接口，可与计算机连接，便于处理试验数据； 具有屏幕保护功能，延长液晶使用寿命； 技术参数 测量范围：1ug～100mg 精 度：测试水量在3ug～1000ug之间误差小于± 2ug 测试水量大于1000ug误差小于± 0.2% 分 辨 率：0.1ug 电解电流：0～400mA 待机功耗：6W 最大功耗：35W 电源电压：AC220V± 20% 50HZ± 10% 适用环境温度: 5℃～40℃ 适用环境湿度: &le 85% RH 外形尺寸：350× 260× 180(mm)

各相关单位：根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《广西分析测试协会团体标准制修订工作程序》的有关规定，广西分析测试协会于2023年10月组织专家对《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准进行了立项评审，经审查，上述申报的团体标准符合立项条件，现予立项。如有异议，请在公告之日起10个工作日（11月16日—11月29日）内实名以书面方式向我会秘书处反映，并请提供必要的证据材料和联系方式。联系地址：广西南宁市东葛路20-1号东葛大厦1102室电子邮箱：gxfxcsxh@163.com联 系 人：商榆 18677118331广西分析测试协会2023年11月15日广西分析测试协会关于《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空气相色谱-质谱法》团体标准的立项通知.pdf

赢取BUCHI快速预填充色谱柱样品包 &mdash 探索分离纯化新方式！ 100套色谱柱样品包免费送！ 为感谢广大新老客户对步琦的支持， 即日起用户只要在步琦网站上注册， 就有机会免费获取一套色谱柱样品包。 另赠送白色咖啡杯一个。 数量有限，登入网站赶紧注册吧， 机会不容错过！ http://www.buchi.com/Win-one-of-100-sample-kits.33940.0.html 欢迎浏览：www.buchi.com/cartridges 步琦公司的快速预填充色谱柱采用高质量的硅胶填料和填充工艺，可获得最优化的色谱分离条件，实现目标物的一步分离。色谱柱规格从4g到330g ，填料种类有硅胶，C18, 胺基，氰基，二醇基和磺酸基（SCX-2）。 另外，为了分离复杂样品， 步琦提供了高效硅胶柱，更小的填料大小实现更高的分离能力。为了满足大量样品的分离工作，我们还提供800g ，1600g 的硅胶柱和C18柱。广泛的填料种类和多种尺寸大小的色谱柱，为各种分离纯化工作提供解决方案。 高质量的硅胶填料进行了优化，以提供高效和可重复性的分离： 粒度分布小，金属离子含量低，含水量控制和中性pH值是获得高分辨率和可重现性分离的关键因素。此外，优化的填充工艺保证了不同批次之间的重现性和快速分离条件下的高效性。因此，分离纯化工作可以更快，节约成本。 步琦制备色谱Sepacore系统预填充色谱柱通过标准的Luer-lock接口可以连接在任何公司的快速色谱系统中。然而，只有当色谱柱联用于步琦的快速制备色谱Sepacore系统，才能充分发挥其优势。快速制备色谱Sepacore系统具有放大到任何规模的性能，流速高达250mL/min，耐压高达50 bar (725 psi)，提供高分离能力。因此，步琦公司的广泛色谱柱可满足任何分离纯化的应用需求。

1、摘要烃类和卤代烃的含水量可用卡尔费休库仑滴定仪测定。在库仑滴定中，卡尔费休试剂的碘通过电解产生，产生的碘与水发生定量反应。反应式描述如下。 　H₂O＋I₂＋SO₂＋3RN＋CH₃OH→2RN・HI＋RN・HSO₄CH₃2RN 　HI→I₂＋2RN＋2H⁺＋2e⁻ 　碳氢化合物和卤代烃不干扰卡尔费休反应，可采用直接注入法。根据样品溶解度选择阳极溶液。一般使用的阳极溶液都含有甲醇作为溶剂。当长链烃类样品在甲醇中的溶解性较差时，可使用含氯仿或己醇或甲苯的阳极溶液。2、仪器和试剂(1)仪器滴定仪：平沼卡尔费休库仑滴定仪电解池：标准电解池，含离子交换膜(2)试剂阳极液：Hydranal coulomat AG（霍尼韦尔）阴极溶液：Hydranal coulomat CG（霍尼韦尔）3、程序如图 3.1 所示，将 100 mL 阳极溶液和 1 安瓿阴极溶液装入电解池中。开始消除背景（溶剂和电解池中的水分）。用样品润洗注射器。将样品吸入注射器，然后称量注射器。如图 3.2 所示，从电解池的橡胶隔垫注入样品。开始滴定。测量参数见表4.1。再次称量注射器，然后将重量差设置为样品量。 图 3.1 试剂的制备图 3.2 进样5、备注(1)在采样时使用干燥的注射器和注射器小瓶，以防止被大气中的水污染。(2)要测量 100 µg 或更少的水检测，请确保消除背景的干扰。低且稳定的背景值是痕量水测量的重要因素。(3)根据样品的溶解度选择阳极溶液。例如，Hydranal CoulomatAG-H 和 Oil 适用于长链烃和油。 关键词：卡尔费休，库仑滴定，直接注射，碳氢化合物公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

仪器信息网行业导购平台【行业应用】栏目于2016年11月5日-2016年11月20日期间举办的第二届“应用大比武”已经圆满结束。活动期间，北京谱朋科技有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、北京欧兰科技发展有限公司、得利特(北京)科技有限公司、奥地利安东帕(中国)有限公司、瑞士万通中国有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、北京莱伯泰科仪器股份有限公司、北京豫维科技有限公司等39家国内外仪器厂商积极参与，纷纷上传自家优质的解决方案，充分展现了自家的仪器设备在实际应用中的实力。本次活动为期15天，共征集到182篇优质的解决方案，涉及制药、食品、石化、环境、电子/电气、农/林/牧/渔、建筑/建材等多个行业领域。第二届“应用大比武”活动详情　　活动期间，北京谱朋科技、得利特、北京欧兰科技、安捷伦、奥地利安东帕、瑞士万通6家仪器厂商被栏目收录的解决方案总量累计达到121篇，占总篇数的66%。根据活动规则，有5篇及以上解决方案被行业应用栏目收录，总解决方案浏览量累计最高的厂商，将获得免费投放10天广告的奖励。　　根据数据统计结果，北京谱朋科技有限公司以59篇解决方案、总浏览量552次的绝对优势成为第二届“应用大比武”活动的获奖厂商(奖励行业应用栏目首页10天免费广告)，充分体现了自家仪器产品在应用实战中的优势。第一届“应用大比武”活动获奖详情　　另外，第三届“应用大比武”活动将于2016年12月1日开始，12月15日结束，错过第一届和第二届活动的厂商朋友不要错过第三届哦!下一个免费的十天广告位将花落谁家?让我们拭目以待。　　下面为大家展示此次参加活动的前六位厂商及其上传的优质解决方案。第二届“应用大比武”活动部分厂商及解决方案一览　　1.北京谱朋科技有限公司　　(1)QuEChERS结合LC-MSMS法测定鸡肝中的7种磺胺类药物　　(2)QuEChERS前处理法-LCMSMS法检测绿茶中的农药残留　　(3)固相萃取净化以及三重串联四极杆液质联用法测定猪肉中的β 受体激动剂　　(4)Bond Elut QuEChERS试剂盒结合GC-MS的方法测定菠菜中的农药残留　　(5)改进的QuEChERS前处理法-GCMS测定茶叶中的30种农药残留　　(6)用固相萃取和液相色谱串联质谱法测定牛奶中的磺胺药物　　(7)固相萃取-高效液相色谱法测定动物性食品中的常山酮　　(8)中药材连翘的检测　　(9)中药材白芍的检测　　(10)中药材豆蔻的检测　　2.得利特(北京)科技有限公司　　(1)气相色谱仪测定白酒　　(2)顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷　　(3)食品中有毒物质、非法添加及其主要检测方法　　(4)比色法测定食品中N-亚硝胺的含量　　(5)用气相色谱法测定内墙涂料中的含水量　　(6)气相色谱法测定油脂中的脂肪酸　　(7)液相色谱法检测烟熏，烘焙等食物中的苯并芘　　(8)气相色谱法测定涂料中苯、甲苯、二甲苯　　(9)气相色谱法对农产品中农药的检测　　(10)顶空萃取-气相色谱-质谱法测定儿童专用防痱止痒水的挥发性成分　　3.北京欧兰科技发展有限公司　　(1)3维失速团对层流NACA64 -418翼型压力分布的影响　　(2)采用铂和钌作为发光体高分子聚合物基底压敏漆在静态和风载工况下的性能　　(3)旋转往复板推进器诱导流场特性研究　　(4)非线性内波通过参量亚谐波不稳定性的穿透　　(5)一种六自由度动态线驱动坐标架及应用　　(6)用2D粒子成像技术研究自由游动鲨鱼的水动力学推进机理用于水上舰船　　(7)气凝胶材料力学特性的数字图像相关(DIC)研究　　4.安捷伦科技(中国)有限公司　　(1)安捷伦三重四极杆液质联用系统多兽药残留解决方案　　(2)采用高效液相色谱法测定牛奶中甲砜霉素　　(3)采用安捷伦三重四极杆液质联用系统对畜禽产品中兽药多残留进行分析　　(4)使用 Agilent 7000 系列 GC/QQQ测定玩具材料中的有机锡化合物，符合欧洲玩具　　(5)使用固相萃取-高效液相色谱法测定鸡可食组织中的尼卡巴嗪残留物4,4’-二硝基均二苯脲　　(6)使用固相萃取-高效液相色谱法测定动物肌肉组织中对乙酰氨基酚的残留量　　5.奥地利安东帕(中国)有限公司　　(1)应用动态光散射解析一个悬浮液中的三种颗粒尺寸　　(2)硅颗粒：应用LitesizerTM 500表征粒度和胶体稳定性　　(3)脂质体：用Litesizer 500测试粒度　　(4)动态光散射测试维生素B1粒度　　(5)Litesizer 500测试溶菌酶分子量　　6.瑞士万通中国有限公司　　(1)不同消解温度对高锰酸盐指数的测定的影响　　(2)自来水与超纯水高锰酸盐指数的测定　　(3)电位滴定法测定自来水的硬度并同手工滴定的比较　　(4)半自动与全自动对高锰酸盐指数的测定的影响　　(5)不同滴定温度条件下高锰酸盐指数的测定　　备注：本次统计日期：2016年11月5日-11月20日。根据活动期间被行业应用栏目收录的所有解决方案访问量相加得出。如有疑问：可致电仪器信息网【行业应用】栏目负责人：张女士，联系电话：010-51654077-8066 15210061289 邮箱：zhangwei@instrument.com.cn。　　【行业应用】栏目简介：(http://www.instrument.com.cn/application/)　　行业应用栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗卫生等使用仪器相对集中的行业领域。　　以样品和国家相关标准为主线，将国家相关标准进行了详细的解读，并将各行业对应的解决方案与国家相关标准挂靠，为用户查找仪器提供了一个独特的维度，也为仪器产品提供了一个全新的展示渠道。　　栏目力图帮助仪器用户解决了解、选择、采购仪器等过程面临的痛点问题，以及通过行业查找仪器的困难。目前，栏目已经收录行业解决方案超过15000篇。

石油产品中含水的危害水的相对分子能量比油的相对分子能量小得多，气化后体积猛增，使系统压力降增加，动力消耗随之增加，因此油品中含量高，会使装置操作波动，造成冲塔。并且由于含水带入的无机盐（Call2、MgCl2）还会加剧装置的腐蚀。轻质燃料油中含水会使冰点、结晶点升高，导致油品低温水动性变差，造成油品在低温下分析出冰粒而堵塞过滤器及油路，尤其是航煤和柴油中的含水，会造成供油中断，酿成严重事故。润滑油中含水，会破坏润滑膜，使润滑不能正常进行，增加机件的磨损。水分带入的无机盐还会增加润滑油的腐蚀性，加剧机件的腐蚀。当使用含水的润滑油在温度较高的环境下工作时，由于水的汽化就会破坏润滑膜。重整原料油中水含量超标，会使催化剂中毒，由于油中过多的水占据了催化剂的酸性中心，破坏了酸性中心金属中心的平衡，使催化剂活性下降甚至失活，影响催化剂使用寿命。因此，水分含量是各种油品标准中不可缺少的质量指标。微量水分测定的意义1、测定油品中的水分可提供准确的计量油品的数量，即检尺后减去水量，就可得知整个容器中油的实际上数量。2、测出油品中的水分，可根据其含量的多少，确定脱水的方法，以防止造成以下危害：如石油产品中的水分蒸发时要吸收热量，会使发热量降低。3、轻质石油中的水分会使燃烧过程恶化，并能将溶解的盐带入气缸内，生成积炭，增加气缸的磨损；在低温情况下，燃料中的水会结冰，堵塞燃料导管和滤清器，阻碍发电机燃料系统的燃料供给。4、石油产品中有水会加速油品的氧化生胶；润滑油中有水时不但会引起发动机零件的腐蚀，而且水和高于100℃的金属零件接触时会变成水蒸气，破坏润滑油膜。5、轻质油品密度小，黏度小，油水容易分离。而重质油品则相反，不易分离。进入常减压蒸馏装置的原油要求含水量不大于0.2%~0.5%；成品油的规格标准要求汽油、煤油不含水，轻柴油水分含量不大于痕迹；重柴油水分含量不大于0.5%~1.5%；各种润滑油、燃料油都有相应的控制指标。相关仪器A1070微量水分测定仪采用经典理论——卡尔&bull 费休微库仑电量法，依据电解定律反应的水分子数同电荷数成正比，仪器检测参加反应电荷数（库仑）自动换算成对应的水分子数，因此此方法测试精度高，测试成本低，能可靠的对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。具有高灵敏度、高精度、高再现性,低功耗节能设计，可内置蓄电池用于便携测量。广泛适用于石油、化工、电力、制药、商检、科研、环保等领域。执行标准适用标准：GB/T11133、GB/T11146、GB/T 7600、GB/T6023、GB/T6283、GB/T606等仪器特点：1、液晶彩色7寸触摸屏显示，自动平衡，人机对话界面，各种参数具有菜单提式输入，具有与电脑、wifi连接功能。2、配有试验日期、时钟等多种参数提示功能，微分检测，系统偏差自动修正，搅拌、检测、打印数据微机自动完成，具有μg水与ppm单位同时显示功能。3、操作简单，使用方便，测试准确、稳定、易操作，是试验室理想的测量仪器。技术参数&bull 测量范围：3μg～100mg&bull 电解速度：≤2.4毫克／分&bull 分 辨 率：0.01μg&bull 准 确 度：10μg～1mgH2O ±3μg 1mgH2O 以上为3%（不含进样误差）&bull 终点显示：信息显示、蜂鸣器响、终点指示灯亮&bull 显示时钟：年 月 日 小时 分钟 秒（掉电保持）&bull 打 印 机：16个字符针式打印，纸宽44毫米&bull 电源电压：AC220V±10%，50HzA1071便携式微量水分测定仪采用经典理论—卡尔●菲休微库仑电量法，测试精度高，测试成本低，能可靠的对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。具有高灵敏度、高精度、高再现性,低功耗节能设计，适用于石油、化工、电力、商检、科研、环保等领域。适用标准：GB/T11133、GB/T11146、GB/T7600、GB/T6023、GB/T6283、GB/T606等仪器特点1、中文彩色液晶显示，触摸屏操控，直观方便。2、平衡点漂移补偿电路，误差更小，结果更精确。3、WIFI无线连接，数据传输方便，可在手机PC上存储分析数据。4、仪器可存储带时间的历史记录，存储1万条。5、仪器具有自检功能，电极开路、短路自检报警功能。6、具有屏幕保护功能，延长液晶使用寿命。7、电解池接口螺纹锁紧设计，密封性好，保证携带时不漏液。8、24V10Ah锂电池组，保证供电10小时以上。技术参数&bull 测量范围：3ug～200mg&bull 精 度：测试水量在3ug～1000ug之间,误差小于±3ug 测试水量大于1000ug,误差小于±0.3% &bull 分 辨 率：0.1ug &bull 电解电流：0～400Ma&bull 待机功耗：4W &bull 最大功耗：20W&bull 工作电源：AC220V±20%，50Hz&bull 外形尺寸：370mm×240mm×180mm&bull 重 量：约5kgA1072库仑法微量水测定仪采用经典理论——卡尔&bull 费休微库仑电量法，依据电解定律反应的水分子数同电荷数成正比，仪器检测参加反应电荷数（库仑）自动换算成对应的水分子数，因此此方法测试精度高，测试成本低，能可靠的对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。具有高灵敏度、高精度、高再现性,低功耗节能设计，可内置蓄电池用于便携测量。广泛适用于石油、化工、电力、制药、商检、科研、环保等领域。执行标准适用标准：GB/T11133、GB/T11146、GB/T 7600、GB/T6023、GB/T6283、GB/T606等仪器特点：1、液晶彩色7寸触摸屏显示，自动平衡，人机对话界面，各种参数具有菜单提式输入，具有与电脑、wifi连接功能。2、配有试验日期、时钟等多种参数提示功能，微分检测，系统偏差自动修正，搅拌、检测、打印数据微机自动完成，具有μg水与ppm单位同时显示功能。3、操作简单，使用方便，具有排加液功能，测试准确、稳定、易操作，是试验室理想的测量仪器。技术参数&bull 测量范围：3μg～100mg&bull 电解速度：2.4毫克／分（最大）&bull 分 辨 率：0.01μg&bull 准 确 度：10μg～1mgH2O ±3μg 1mgH2O 以上为0.3%（不含进样误差）&bull 终点显示：信息显示、蜂鸣器响、终点指示灯亮&bull 显示时钟：年 月 日 小时 分钟 秒（掉电保持）&bull 打 印 机：16个字符针式打印，纸宽44毫米&bull 电源电压：AC220V±10%，50HzA1075石油产品水分测定仪（双联）根据国标GB/T260《石油产品水分测定法》规定的要求设计制造的。适用于测定石油产品中的水分含量，也适用于按GB/T512《润滑脂水分测定法》的标准规定的试验方法测定润滑脂中的水分含量。执行标准：适应标准：GB/T260、GB/T512技术参数：1、工作电源：AC 220V±10%，50Hz。2、电炉加热功率：300W。3、加热控制：双向可控硅无级调压控制。4、环境温度：≤35℃。5、相对湿度：≤85%。6、整机功耗：不大于310W。A1078全自动水分测定仪适用于煤矿、火电厂、矿业、化工、地质勘测、环保、检疫检验、科研及院校等相关行业和部门对待测水份值的样品（煤、煤渣、焦炭、岩石、油品等）。为用户提供水分数据用于仲裁、教学等。适应标准：GB/T211和GB/T212仪器特点：1、采用光波加热方式，光波加热更均匀、加热速度更快、加热效率更高、更节能，节能效率提高15%，测试速度快。2、自动化程度高：采用计算机实时通讯技术和自适应控制技术，将高精度**电子天平集成到仪器的内部，结合一套自动称量机构，实现自动称量，自动送样，自动处理数据、结果计算、报表打印和存储等，实验过程自动控制。3、具有断电重启功能：仪器在短暂停电后，开机即可恢复上次试验，无需将上次全部样品实验报废。4、速度快，结果准：高自动化程度和新型加热方式，既可缩短测试时间、减少人为误差，又提高了测试准确度和效率，测定20个内水样品只需30分钟，减轻了操作人员的劳动强度。5、具有自动充氮装置，水分测试时可采用充氮干燥法。6、采用TCP网络通信协议，确定仪器通信无误码率。7、采用PT100测温探头，测温清度高，结果更准确。8、仪器上面增加显示屏显示天平数据，优化称样效率。9、分析测试系统：可连接本公司绝大部分煤质分析设备。可自动上传数据，生产报表。（用户可根据自身需求设计报表）。10、实时显示样重，具有断电记忆功能，突然断电不会丢失测试数据，通电即可继续完成试验。技术参数：&bull 试样个数：20个/次&bull 试样质量：空干基水分：0.9-1.1g；￠6全水分：10-12g&bull 试验时间：分析水〈35min；全水60min&bull 工作炉温：105～110℃&bull 控温精度：±1℃&bull 煤样粒度：空干基≤0.2mm；￠6全水分≤6mm&bull 最大功率：2.0KW。&bull 主机尺寸：505*400*570

 参加活动的产品 1. Venusil MP C18 2. Venusil ASB C18 3. Venusil HILIC 活动细则 1. AQ-1 系列(订货号：QQ952505-0；特价：7990元) 包括：4.6 × 250mm MP-C18，ASB-C18，HILIC三种色谱柱各一支 2. AQ-2 系列(订货号：QQ951505-0；特价：7660元) 包括：4.6 × 150mm MP-C18，ASB-C18，HILIC三种色谱柱各一支 3. AQ-X 系列(订货号：QQ950000-0)： 包括选择任意规格的MP-C18，ASB-C18，HILIC三种分析色谱柱各一支(仅限于博纳艾杰尔目录上的规格) 购买以上任意一个系列的套装，均可获赠九安电子血压计一部！  活动截止日期 ：2010.7.1 - 2010.12.31 促销代码： 1006 LC 促销产品介绍：Venusil AQ 亲水色谱柱系列套装-------强水溶性化合物分离的系统解决方案 强水溶性化合的HPLC分析是一个难题，比如：在传统的反相色谱柱上，强水溶性化合物难以保留，峰形很差，并且当流动相中含水量增加到95%以上时，极有可能发生丧失浸润现象，从而限制了C18色谱柱的适用范围；在正相色谱柱上，强水溶性化合物又难以洗脱。 博纳艾杰尔科技成功研发出了一系列的亲水色谱柱，以帮助色谱工作者解决在强水溶性化合物分析中遇到的难题。Venusil MP C18系列色谱柱，采用博纳艾杰尔专有的双层表面处理专利技术，适用于100% 水相的C18 柱， pH值适用范围1.5-9.0，可用于各类极性和非极性化合物。Venusil ASB C18系列色谱柱，未封尾，采用独特的空间位阻保护技术，极性比MP系列色谱柱强，可以用100%水为流动相， pH值适用范围0.8-7.5。可用于各类化合物的分离。Venusil HILIC系列色谱柱，采用中性的酰胺键合基团，可用于正相，也可用于反相的亲水色谱柱。可替代氨基柱和硅胶柱，比传统硅胶柱有更好的重现性和使用寿命。可使用高含水量的流动相，pH值适用范围2.0-8.0，用于强极性、水溶性碱性有机化合物的分离。 Venusil AQ 亲水色谱柱系列套装特点： 采用独特的硅胶表面处理技术，适用于100%有机相&mdash &mdash 100%水相 摒弃离子对试剂，拓展了LC/MS的应用范围 宽pH值范围，便于LC/MS方法开发 低流失，LC/MS灵敏度高 专利技术，专利产品

液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查； 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。 一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？ 答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。 2、 基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？ 答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气 　　b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物 　　c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封 　　d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修 　　f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器 　　g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处 　　h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液，如何处理？ 答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的？ 答：a.转子密封损坏；更换转子密封 　　b.定量环阻塞；清洗或更换定量环 　　c.进样口密封松动；调整松紧度 　　d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状） 　　e.废液管中产生虹吸；清空废液管 谱图问题 1、 问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？ 答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板 　　b.色谱柱塌陷；填充色谱柱 　　c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱 　　e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 　　f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？ 答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？ 答：反相模式，二级保留效应； 　　a.加入三乙胺（或碱性样品） 　　b.加入乙酸（或酸性样品） 　　c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品） 　　d.更换一支柱子 4、 问：保留时间的波动有几种可能的原因？ 答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子，k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0，tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k&rsquo ）/（最初谱峰k&rsquo ） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子，?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度（Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v） 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制成了细小（10?m）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念： 保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速率议程H=A+B/?+C?。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/?对板高的影响与气相色谱不同，由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14&mdash 2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14&mdash 2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。 2．固定相 凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。 3．流动相 在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤： 1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)、填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大，最好不要超过2000 psi。

近日，江苏常州检验检疫局利用超高效液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS/MS)高选择性、低检测限的优势，攻坚克难，优化仪器参数与检测条件，建立了食品模拟物中甲苯二胺(2，4-二氨基甲苯)的HPLC-MS/MS检测方法，方法检出限达到0.0005mg/L，不仅完全满足了我国国标0.004mg/L的限量要求，而且可以采用食品模拟液直接进样检测，无需衍生化等前处理，使测试周期由原来的3天缩短至1天。 　　甲苯二胺是复合包装用胶黏剂的一种组分，广泛存在于复合食品包装袋中。由于其对呼吸道、粘膜及皮肤有刺激作用，毒性极大，在实际生产与应用中均应对复合食品包装袋中甲苯二胺的含量及迁移量加以严格限制。我国国标GB 9683-1988规定复合食品包装袋中甲苯二胺在食品模拟物中的迁移限量为0.004mg/L。 　　该项目的检测是常州检验检疫局检测频次较高的一个项目，而根据现有方法进行的标准测试，需要对其进行衍生化处理后，再进行分析检测。不但耗时耗力，而且由于前处理复杂，不确定因素多，大大增加了检测风险。自该项目开检以来，由于检测方法的局限性，检测人员每周都要用3天的时间和精力来完成该项目的检测。新检测方法的诞生大大缩短了检测时间、提高了工作效率、节约了检测成本，还弥补了国内对甲苯二胺检测技术的缺陷。

pvc糊树脂是一种特殊的pvc，外观为白色细微粉末，主要用于制造人造革、纱窗、汽车胶、壁纸、地板卷材、玩具等。生产过程中，pvc糊树脂中水分含量是一项重要的测量指标，对生产具有重要的指导意义。 国家标准GB-T2914-20008《塑料 氯乙烯均聚合共聚树脂挥发物（包括水）的测定》方法中主要测定树脂本身所含有的水分及挥发性有机杂质，这些组分在加工过程中将成为气泡含于制品中，影响制品的强度、外观等性能，是衡量糊树脂产品质量的一项重要指标。但是由于国家标准分析方法采用烘箱法，且糊树脂具有颗粒小、质量轻、有静电等特点，所以环境条件和设备条件对分析结果影响很大，分析结果准确度和可靠度不高。卡尔费休法在测定物质水分的各类化学方法中，是世界公认的测定物质水分含量的最为专一和准确的经典方法。使用卡尔费休水分测定仪可快速的测出糊树脂中的水分含量，但是由于糊树脂不溶于甲醇，不能直接与卡尔费休试剂反应，因此我们需要卡尔费休水分测定仪与卡式加热炉一起使用。使用禾工AKF-PL2015C卡氏水分仪（配有卡式加热炉）把糊树脂样品称重后放入样品瓶，样品瓶在卡式加热炉中均匀加热，蒸发后的水分在高纯惰性气体作为载气引导下，进到滴定池内进行水分含量分析。 使用禾工AKF-PL2015C卡氏水分仪的优势：AKF-PL2015C塑料粒子专用水分测定采用瓶式加热技术，既能避免反应杯和加热炉膛污染问题，也能减少载气消耗。无需穿刺隔垫，样品瓶洗净可反复利用，耗材损耗小。 管路设计死体积小，无残留，无记忆效应，配备加热伴管防止水汽凝结 操作简单，自动扣除漂移，简化计算操作，测试结束自动计算含水量。 塑料粒子（树脂）含水量专用卡尔费休水分测定仪测定范围： 适用多种塑料粒子的生产及注塑，实现塑料粒子的水分含量检测。可测定abs、聚丙烯酰胺（pam）、聚酰胺（pa）、聚氯乙烯（pvc）聚碳酸酯（pc）、聚乙烯（pe）。聚对苯二甲酸乙二醇酯（pet）、聚甲基丙烯酸甲酯（亚克力、pmma）、聚丙烯（pp）、聚苯乙烯（ps）、聚乙烯醇缩丁醛（pvb）、硅橡胶塞等等。禾工将为首次申请样品检测的客户，免费检测两个样品，并承诺在7天内提供检测服务报告！您得到的不仅仅是一份报告，更可能是一份行业专业的解决方案！

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong & nbsp 2015年10月27—30日，第十六届北京分析测试学术报告会及展览会（BCEIA2015）在北京国家会议中心隆重召开。美国博纯有限责任公司上海办事处携多款产品亮相。其系统业务总监李峰接受了仪器信息网的采访，为我们重点介绍了获得“2015年BCEIA新产品奖”的GASSTM6080样气预处理系统。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_0733.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/e4381e57-bd86-40c0-95cf-7a7ed989ef8b.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong BCEIA2015上的博纯展位 /strong & nbsp /p p 　　美国博纯有限责任公司总部设在美国新泽西州Toms River，是豪迈集团旗下的子公司，主要提供气体采样和预处理类产品如，干燥器、加湿器、过滤器、冷凝器、特种气体洗涤器及完整采样系统等。博纯运用Nafion膜渗透技术，连同其它多样技术和专业知识，面向医疗、燃料电池、工业及科学应用领域提供相关样气预处理系列产品。 /p p style=" text-align: center " img title=" 博纯仪器.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/c5a544cf-0b59-4b5e-bd91-bef87aceecf6.jpg" / & nbsp /p p style=" text-align: center " strong GASS-6080样气预处理系统 /strong & nbsp /p p 　　GASS-6080样气预处理系统于2014年6月2日正式上市，获得了“2015年BCEIA新产品奖”，是一款非常合适的燃煤电厂“超低排放”烟气在线监测系统预处理系统，用于烟气的降温除湿。 br/ /p p 　　2014年9月，国家发改委、环保部和国家能源局联合提出了燃煤电厂“超低排放”的要求，“超低排放”电厂的烟气一般为40-50℃，含水量为超饱和。由于水分对SO2的吸收和红外波谱的干扰，现有市场上采用冷干直抽法和非分散红外技术的CEMS系统容易出现SO2检测结果为零的情况。而GASSTM6080样气预处理系统可以在保持SO2浓度不变的情况下，降低烟气含水量，从而满足仪器检测需求。 /p p 　　GASS-6080样气预处理系统的核心技术是Nafion技术。Nafion管只允许水分子通过，而且在管内外空气湿度不一致时，高湿度空气中的水分子会自动进入低湿度空气中直至两侧湿度一致。因此如果高温高湿的烟气通过Nafion管时，在Nafion管外侧流通低温低湿的空气，则可以达到烟气降温除湿的效果。当烟气进入GASS-6080样气预处理系统后，首先经过絮凝过滤去除颗粒物、油类和酸雾等，之后进入除氨单元，最后进入Nafion管降温除湿，测量烟气露点后进入检测系统。此套系统基本没有活动部件，维护工作量小，经过GASS-6080样气预处理系统，烟气露点可以达到-20℃。目前主要用于燃煤电厂超低排放改造，只需在前端安装此系统，并更换检测限满足要求的分析仪器即可使用。 /p p & nbsp 　　未来，博纯还将推出更多适合废气监测预处理的系统，便携式烟气监测预处理系统将于今年11-12月份正式发布，VOC、PM2.5监测预处理系统的研制也已经列入计划中。 /p p style=" text-align: right " 撰稿:李学雷 /p

赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布测量涂料和胶黏剂中的苯系物及水分含量的解决方案。整套方法定量准确，操作简单，重现性好，能够满足涂料和胶黏剂中苯系物和水分检测的需要。 苯系物(BTEX)是苯(benzene)、甲苯(toluene)、乙苯(ethylbenzene)和二甲苯(xylene)的统称，属于单环芳烃类物质。苯属于IARC（国际癌症研究机构）第一类致癌物；甲苯、乙苯、二甲苯在溶剂分类中属中等毒性溶剂；甲苯、二甲苯蒸气长期接触可影响肝、肾等的功能。 苯系物主要来源于装修用的油漆、涂料、粘合剂、橡胶、树脂、装饰板材等材料中。与此同时，油漆涂料中的苯系物对人们的身体健康也造成了严重的威胁。因此，世界各国对油漆涂料中的苯系物做了限量要求。我国对油漆涂料中的苯系物作了明确的限量要求，《GB 18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》中规定苯、甲苯、乙苯、二甲苯总和不超过300mg/kg。气相色谱技术是一种可定性、定量分离分析技术，因其分离效能高、分析速度快、选择性好等优点被广泛应用。 本方法依据国家标准方法《GB 18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》规定的方法，对涂料和胶黏剂中的苯系物和水分进行测定。涂料和胶黏剂样品中的苯系物经甲醇提取后，采用Thermo Scientific? TRACE? 1300 气相色谱检测，外标法定量。结果表明，七种苯系物的平均回收率为92.3-104.9%，3 次平行测定的RSD 值≤ 4.1%，方法测定低限为1.0-3.5 mg/kg。水分经二甲基甲酰胺提取后，采用TCD 检测器进行检测，操作简单，重复性好，准确性高，能够满足涂料和胶黏剂样品中的测定要求。 更多产品信息，请查看：https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/14800300?CID=News20160315 应用文章下载链接： http://tools.thermofisher.com/content/sfs/brochures/AN_C_GC-52-%E6%B0%94%E7%9B%B8%E8%89%B2%E8%B0%B1%E6%B3%95%E6%B5%8B%E5%AE%9A%E6%B6%82%E6%96%99%E5%92%8C%E8%83%B6%E9%BB%8F%E5%89%82%E4%B8%AD%E7%9A%84%E8%8B%AF%E7%B3%BB%E7%89%A9%E5%8F%8A%E6%B0%B4%E5%88%86%E5%90%AB%E9%87%8F%20v1-.pdf---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮 助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高 实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网 站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默 飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国 市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信

天津工业大学化学工程与技术学院 王瑶 吴德云 石梓彤 赵子贞 （指导教师：卞希慧）2022年11月28-30日，第八届亚洲近红外光谱学术会议（the 8th Asian NIR Symposium，ANS2022）在韩国首尔召开。来自美国、西班牙、韩国、日本、中国、印度、新加坡、泰国以及尼泊尔等10余个国家近百名学者通过ZOOM会议在线上汇聚一堂。韩国汉阳大学的Hoeil Chung教授致辞，对所有参会人员表示热烈欢迎。会议共安排了38场报告和29个墙报，包括农业食品材料（Agricultural Food Material）、高光谱成像（Hyperspectral Imaging）、基础科学与化学计量学（Basic Science and Chemometrics）和先进技术和药物应用（Advanced Technology and Pharmaceutical Application）4个主题。两位特邀专家分享高光谱成像和化学计量学建模方法会议特别邀请了美国农业部（United States Department of Agriculture, USDA）的Moon S. Kim教授和西班牙科尔多瓦大学（University of Cordoba）的Lola Pérez-Marín教授作大会特邀报告（Plenary Presentation）。Moon S. Kim教授作了题为“光谱成像技术在农业领域应用（Spectral imaging technologies for agricultural applications）”的报告。该报告首先阐述了从1999年至今先后发展起来的高光谱荧光和反射成像、高光谱近红外成像、高光谱拉曼成像、短波红外高光谱成像、在线拉曼成像等技术；然后介绍了新鲜水果、蔬菜和家禽在线检验的快速自动化系统；最后介绍了使用高光谱荧光-可见近红外反射成像系统用于评估农产品和食品成分的安全和质量。美国农业部Moon S. Kim教授的大会特邀报告Lola Pérez-Marín教授作了题为“提高近红外光谱预测模型稳健性（Aspects to increase the robustness of NIRs prediction models）”的报告。从校正集的选择、参考值的质量、光谱数据的质量、预测模型的建立和评价四个方面考虑提高模型的稳健性。她改进了采样方法、分析了样品方差的来源。通过实验标准误差（Stand Error of Laboratory）来评价参考值的数据质量。分析了仪器、样品以及实验操作对光谱数据质量的影响。预测模型的建立主要包括预处理方法的选择、判断模型是否过拟合、建模方法的选择。其建议用于建立预测模型的方法应尽可能简单，并且要与建模问题的复杂性相适应。西班牙科尔多瓦大学Lola Pérez-Marín教授的大会特邀报告六位资深专家作主题报告，分享近红外算法、仪器以及应用方面最新研究进展除了上述两位特邀报告，大会还邀请了印度贾达普大学（Jadavpur University）的Rajib Bandyoypadhyay教授、韩国忠南国立大学（Chungnam National University）的Byoung-Kwan Cho教授、日本关西学院大学（Kwansei Gakuin University）的Akifumi Ikehata教授、南开大学的邵学广教授、新加坡南洋理工大学（Nanyang Technological University）的Ying Zhu教授、泰国农业大学（Kasetsart University）的Sirinad Noypitak教授等六位亚洲近红外领域的资深专家作主题报告（Keynote speaker）。印度贾达普大学（Jadavpur University）的Rajib Bandyoypadhyay教授作了题为“利用便携式近红外光谱测定金鸡纳树皮中总生物碱（Estimation of total alkaloids in Cinchona bark using a developed portable NIR）”的报告。该研究设计开发了一种低成本的便携式近红外光谱仪来测定金鸡纳树皮中总生物碱的含量，同时开发了建模软件，包括图形用户界面、预处理和建模程序。韩国忠南国立大学的Byoung-Kwan Cho教授作了题为“高光谱成像在农产品检测中应用（Application of hyperspectral imaging for quality measurement of agricultural materials）”的报告。报告介绍了什么是高光谱成像、为什么进行高光谱成像、以及其课题组利用高光谱反射成像进行梨擦伤检测、食品化学成分检测、种子活力检测、利用高光谱拉曼成像进行小麦粉掺假检测的研究进展。日本关西学院大学的Akifumi Ikehata教授作了题为“反胶束中被限制水的扩展摩尔吸收系数(Extended molar absorption coefficients of confined water in reverse micelles)”的报告。该报告利用近红外光谱技术比较了四种不同极性基团的表面活性剂组成的反胶束内部的水状态。扩展的摩尔吸收系数分析基于浓度差异，能够明确检测到核心水。此外，他们还可以定量分析反胶束吸水率的增强。扩展的摩尔吸收分析对于理解有限环境中的分子行为具有重要意义。南开大学的邵学广教授作了为题为“温控近红外光谱分析中的化学计量学方法研究（Chemometric studies for analyzing temperature-dependent near-infrared spectra）”的报告。报告采用连续小波变换（CWT）将光谱分解为不同频率的光谱分量，然后采用蒙特卡罗无信息变量消去法（MC-UVE）评价变量对温度的依赖性。通过多级同时成分分析（MSCA）方法得到光谱与温度和浓度的定量关系，用互因子分析（MFA）提取不同温度或不同浓度下水的吸收光谱中包含的“共同”光谱特征，采用多维主成分分析（NPCA）、平行因子分析（PARAFAC）和交替三线性分解（ATLD）等高阶化学计量学算法从醇水溶液的光谱中提取结构信息。新加坡南洋理工大学的Ying Zhu教授作了题为“基于化学计量学和深度学习模型的光谱数据分类及其在结肠息肉检测中的应用（Chemometrics and deep learning models for classification of spectroscopic data with application to detection of colon polyps）”的报告。相比需要大量预处理方法的传统机器学习方法相比，卷积神经网络（CNN）将光谱预处理、特征提取和分类结合在一个架构中，可以自动训练对光谱数据进行分类。她构建了1D-CNN模型来区分癌前腺瘤性息肉和增生性息肉，并将分类性能与传统的PC-DA和PLS-DA进行了比较。结果表明所开发的1D-CNN模型能够很好地分类癌前腺瘤性息肉和增生性息肉，并且分类效果优于传统的化学计量学方法。泰国农业大学的Sirinad Noypitak教授作了题为 “一种使用近红外光谱并在智能手机上实时报告数据的便携式水分含量测定仪（A portable moisture content meter using near infrared spectroscopy with real-time data report on a smartphone）”的报告。她开发了一种新型便携式近红外含水率（NIR-MC）测定仪，用于实时测定木材的含水量。该测定仪由一个小型NIR光谱仪和智能手机组成，通过android应用程序操作，以控制NIR光谱仪在智能手机上实时采集、显示和处理光谱数据。报告使用PLSR建立了三个用于确定含水量的预测模型，所得到的R值均大于0.85，表明所开发的含水率测定仪可成为锯木厂实际工作中无损检测水分含量的一种替代方法。大会不仅安排了上述2位专家的特邀报告，6位专家的主题报告，还有30位学者通过口头报告（Oral Presentation）的形式分享了他们在近红外领域的最新成果。总结38位专家学者的报告，化学计量学方法、光谱仪器以及应用是近红外光谱分析技术的三大研究方面。深度学习、高光谱成像以及医学诊断成为本届亚洲近红外光谱学术会议的亮点，这也将是未来近红外光谱技术发展的趋势。深度学习成为化学计量学建模方法的研究热点深度学习在复杂系统光谱特征提取、分类和回归中比传统算法更有优势，成为化学计量学方法的研究热点。除了前面所述新加坡南洋理工大学的Ying Zhu教授的深度学习算法的主题报告外，还有6个关于深度学习算法的口头报告和墙报。韩国江原国立大学（Kangwon National University）的Changyeun Mo教授课题组将高光谱成像技术与CNN相结合，进行多项研究：研究生Seung-WooChun使用荧光高光谱成像技术结合机器学习和深度学习算法，用于快速无损检测受灰霉病感染的草莓。其所建立的VGG-19和Resnet-34模型的训练精度和测试精度都优于传统的PLS-DA，该研究验证了荧光高光谱图像光谱技术在草莓灰霉病发病阶段的适用性；研究生Hong-Gu Lee开发了一个3D-CNN模型，利用蜂群的高光谱成像来识别感染蜜蜂；研究生Nam-Wook Kim开发了基于高光谱成像的CNN算法，根据花青素含量对具有相似颜色和外观的紫色玉米进行分类，该方法可以快速准确分析花青素含量；韩国江原国立大学的Doo-Jin Song使用一维卷积神经网络（1D-CNN）网络建立了苹果中可溶性固体含量（SSC）的预测模型；南开大学段潮舒博士发展了长短记忆（LSTM）的自编码器网络用于近红外光谱定量分析；南开大学刘煦阳博士提出了一种称为Sup-自编码器的高光谱特征提取方法。除了深度学习外，光谱预处理、变量选择、建模方法等化学计量学方法的研究一直是化学计量学的主要内容。散射光的理论分析是光谱预处理的难点，日本北海道大学的Hyeonwoo Na利用分子动力学和电磁波理论对近红外光散射特性进行了数值分析；Yuki Inoue使用时间相关漫反射测量的波长相关干涉效应对脂肪乳剂中光散射的影响进行了研究。印度贾达普大学的研究生Dilip Sing利用便携式光谱仪结合SNV预处理和PLSR模型实现了红茶中茶黄素含量有效、快速的测定。韩国忠南大学（Chungnam National University）的Rahul Joshi博士将变量选择重要性（VIP）与PLSR相结合对标准溶液、芒果汁和牛奶样品中的西维因农药含量进行了定量分析。新加坡南洋理工大学的Soh Chin Gi使用了正则化的逻辑回归模型对橄榄油的产地进行了区分，正则化惩罚增强了模型系数的稀疏性和平滑性，比传统方法更方便解释系数的物理意义。高光谱成像技术是近红外光谱分析发展的趋势高光谱成像（Hyper-spectral imaging system, HSI）集光谱和成像技术的优势于一体，可以同时获得光谱和空间的三维信息，成为光谱分析技术的前沿。韩国忠南国立大学的Byoung-Kwan Cho教授课题组的研究生Rizkiana Aulia利用近红外高光谱成像来预测大豆种子中蛋白质和脂肪含量；Juntae Kim使用短波红外高光谱近红外成像系统预测牛肉胴体脂肪含量和油酸含量，为开发高光谱牛肉胴体分级系统提供了可能；日本名古屋大学（Nagoya University）的Hayato Seki使用近红外高光谱相机和激光位移计对草莓的糖含量成像，用主成分分析（PCA）和图像处理相结合的预处理方法，从果实表面提取高光谱数据，并通过Lambert对数据进行校正，从而建立3D糖含量成像；Bin Li使用一种结合HSI系统和激光分析仪获得受伤苹果的NIR-HSI数据和三维形状数据，并采用了一种基于模型的高度和角度校正方法，以增强低强度区位置的光强度，从而发现苹果早期的瘀伤；泰国朱拉隆功大学（Chulalongkorn University）的Sureerat Makmuang博士采用近红外光谱和高光谱近红外成像技术结合改进的自组织映射（SOMs）对杂草水稻进行了识别。近红外光谱技术在食品、医药和环境监测等领域的应用日趋广泛随着近红外分析仪器以及化学计量学方法的不断发展，近红外光谱分析技术在食品评估、医学诊断、环境监测等复杂体系的应用越来越广。尼泊尔特里布文大学（Tribhuvan University）的Bhupendra Lama研究了使用线性可调谐滤波器MicroNIR光谱仪结合PLS模型快速现场评估鸡肉微生物质量的可行性；韩国忠南大学Semyalo Dennis利用Vis/NIR光谱和C++编程开发了一种快速在线光谱测量和分析鸡蛋中血斑的系统，用于鸡蛋内部质量的无损检测；泰国东方皇家理工大学（Rajamangala University of Technology Isan）的Panuwat Supprung利用傅里叶变换近红外光谱（FT-NIR）、数字近红外光谱（D-NIR）和PLSR模型，快速测定木薯粉中的水分和蛋白质含量；日本名古屋大学的Te Ma利用时间分辨透射光谱法对猕猴桃贮藏过程的光散射变化进行的实验研究，用于监测猕猴桃在贮藏条件下软化过程的质量；尼泊尔加德满都大学（Kathmandu University）的Bijendra Shrestha教授在近红外光谱数据和同步热分析仪测得的参考值之间建立偏最小二乘回归模型，建立了一种基于近红外光谱技术的生物质灰分快速预测方法；泰国先皇理工大学的Suppakit Howvimanporn探讨了扫描和参考方法的重复性和再现性，以表明用于评估天然橡胶医用手套生产过程中交联密度的反射式光纤探针二极管阵列NIR短波光谱仪的精度，以及作为参考方法的甲苯溶胀和预硫化物松弛模量（PRM）测试的精度；韩国汉阳大学Hoeil Chung教授课题组的Eunjin Jang等人采用线性判别分析，通过分析人胆汁的近红外光谱来识别胆囊癌，并采用双道二维相关分析（two-trace two-dimensional correlation analysis , 2T2D）来提高模型的鉴别准确度，通过胆汁样品中5种主要纯组分光谱的线性回归构建参考光谱，准确度提高到94%；河流和海洋中的微塑料是全球关注的环境问题，实现水中微塑料的定性定量分析意义重大。汉阳大学的Yunjung Kim采用全氟己烷（PFH）捕获介质和游离的近红外吸收，定量检测水中的聚乙烯颗粒，并利用聚四氟乙烯盘作为光子扩散器，提高了近红外测量的重现性。数十位中国近红外学者积极活跃于亚洲近红外光谱会议中国学者也积极活跃于亚洲近红外光谱会议中，来自南开大学邵学广教授课题组、北京化工大学袁洪福课题组、暨南大学潘涛课题组、天津中医药大学李文龙课题组和天津工业大学卞希慧课题组等数十位中国代表参加了本届亚洲近红外光谱会议。其中，天津中医药大学李文龙课题组的吴思俊博士提出了一种基于手持式近红外光谱仪并结合集成预处理的方法，利用多种加工方法及其组合来开发的辣椒和辣椒粉校准模型，显著提高了模型性能；王龙通过PLS和BP-ANN算法来预测盐酸青藤碱缓释片的溶出曲线，发现将片剂粉末的近红外光谱、拉曼光谱、配方变量和工艺参数相结合，可以提高溶解模型的准确性；崔同灿研究生以菊花、天麻和秦艽为例，研究了直接校准方法和偏最小二乘回归两种校准转移方法，将NIR光谱信号转化为更为直观的HPLC指纹图谱的适用性和可靠性，为中药质量控制研究提供新的手段和思路。天津工业大学卞希慧副教授课题组研究生Prisca Mpango将萤火虫算法和极限学习机建模结合，用于复杂样本的光谱区间选择和定量分析，与全光谱PLS和ELM模型相比，FA-ELM具有更好预测效果。会议最后，第八届亚洲近红外光谱会议主席Hoeil Chung教授表达了对各位报告人、参会代表以及赞助商的感谢，宣布NAS2022圆满闭幕！组织委员会将上述38场报告录制的PPT都共享在第八届亚洲近红外光谱会议的官方网站上。另外，本届会议的29份墙报分别做成了3分钟内的录音海报张贴在该网站上。参会者在12月30日前可以随时回放学习。第八届亚洲近红外光谱会议主席Hoeil Chung教授宣布会议闭幕在本届亚洲近红外光谱会议圆满结束的同时，也确定了下届亚洲近红外光谱会议的召开时间地点。第九届亚洲近红外光谱学术会议拟定于2024年12月18-20日在印度加尔各答（Kolkata）的Biswa Bangla Convention Centre举行，来自贾达普大学（Jadavpur University）的Rajib Bandyopadhyay教授将担任会议主席。我们期待2024年共聚加尔各答，再话近红外！

往期讲座内容见：傅若农老师讲气相色谱技术发展　　　对复杂基体(例如食品中微量残留物和污染物)的非常低浓度的化合物的分析，通常需要一个复杂的分析方法，包括采样，样品制备，分析物分离，定性和定量测定。多数分析家认为样品准备是关键、瓶颈，因为它通常是耗时最长的步骤，回收率低，容易产生污染，比其他步骤更难以自动化。最近，受绿色分析方法的刺激，把微量固相萃取技术推向前台，而各种吸着(吸附和吸收)材料是这些微萃取技术的基础，所以这一领域的研究最为活跃。　　在上世纪70年代，固相萃取(SPE)——经典液相色谱的小型化，很快成为多年使用的液-液萃取处理样品的替代方法之一，虽然SPE比以前使用的样品制备方法大大降低了有机溶剂的量，但是由于要使用相对大量的有机溶剂。因此，出现了各种固相微萃取的小型化方法，进入了所谓的微萃取技术的时代，如下图1所示。 图 1 固相萃取半个多世纪的演变　　固相萃取的小型化使这一技术进一步扩大了它的应用，并促进了固相萃取吸着剂的研究和发展，吸着剂(sorbent materials)(或萃取剂，捕获剂)包括吸收和吸附。从微观的角度看，这两类的 SPE 涂层有明显的区别。吸附是分析物分子直接以分子力吸着到涂层表面。吸收则是分子溶入涂层的主体内。基于吸附机理的萃取因其可进行吸附的表面位置有限，因此吸附是竞争过程 而基于吸收机理的萃取，由于两种性质相似的液体可以以任何比例互溶，因此吸收是非竞争过程。如下图2所示。我把两种过程总称为吸着。 图 2 吸收和吸附的概念左面： a 吸附 b. 大孔吸附 c. 小孔吸附右面 a 吸收 b. 大孔吸收 c. 小孔吸收( 色谱，2001，19(4)：314)1. 微固相萃取使用的吸着剂　　在SPE 半个多世纪的第一阶段，是使用活性碳作吸附剂的时期，这是沿袭了历史的经验，用活性碳吸附水中的有机物，是一种很有效的方法，但是活性炭吸附性不均一，重复性不好，有过高的吸附性，有不可逆活化点，回收率低。所以从上世纪 60 年代末到80 年代初，一直在寻找更为合适的适应性更强的 SPE 填料。有许多溶于水中的有机化合物不能被活性碳所吸附，而一些被吸附的化合物又不能被溶剂洗脱出来。当时就着重于使用聚合物和各种键合在硅胶上的有机基团，前者如交联聚苯乙烯树脂 Amberlite XAD-1，后者如十八烷基硅胶(ODS)和辛基、乙基硅胶。上世纪 60 年代中期 Rohm 和 Haas 公司推出 Amberlite XAD-1 (交联聚苯乙烯)作萃取用吸着剂，上世纪 70 年初代又引入苯乙烯-二乙烯基苯 Amberlite ( XAD-2 和XAD-4)和乙烯二甲基丙烯酸酯树脂(XAD-7和XAD-8)。用于ppb级有机物的萃取。还研究了多种共聚物，如 porapaks 和 Chromosorbs 其中以 Tenax (2,6-diphenyl-p-phenylene oxide) 使用者最多。由于聚合物吸着剂中残留制造时的一些化合物如单体、溶剂，给SPE 的标准化带来困难，同时受到上世纪 70 年代 HPLC 填料研究的刺激，兴起了在 SPE 中使用 HPLC 填料作SPE 的吸着剂。　　硅胶是很古老的吸附剂，广泛用于萃取介质，硅胶又可以键合各种有机基团，所以在固相萃取中有较多的使用。硅胶的活性中心是其结构上的羟基(硅烷醇)，在结晶的硅胶中，它们是孤立的，不与相邻的羟基相作用。用于SPE 的硅胶是无定形的，其相邻的羟基间可发生氢键相互作用，发生氢键相互作用的羟基数目取决于吸附剂的孔径。小孔硅胶表面主要被氢键相互作用的羟基所占有，大孔硅胶表面主要被孤立的羟基所占有。如果将无定形硅胶进行加热处理，则表面羟基失水转变为硅氧烷，这时，表面活性中心基本消失，吸附作用很弱，大孔硅胶的这种失水反应是可逆的，如果将失水硅胶与水一起加热，硅氧烷与水反应成为硅烷醇。如果失水发生在小孔硅胶或加热温度过高，则反应是不可逆的。未经加热处理的无定形硅胶，其表面羟基被水所覆盖，没有吸附活性，故需将它置于150一200℃下长时间加热进行活化。除去水后的相邻羟基形成氢键。若加热温度超过200℃，氢键相互作用的羟基将失水成为硅氧烷。加热温度超过 600℃，全部羟基(包括氢键相互作用的羟基和孤立的羟基)失水成为憎水的硅氧烷。在更高的温度(900℃)下，硅胶表面将烧结。硅胶表面上成氢键存在的羟基是吸附剂的活性中心，它对单官能团化合物有很强的吸附作用。它对一些化合物会产生永久性的吸附。因此作为SPE吸附剂，应当适当地进行减活处理，使其表面的活性中心比较均匀一致。硅胶吸附少水对其性能有很大的影响。由于极性化台物的k’值随着吸附剂含水量的增加而减少，为了保持吸附的稳定，含水量必须保持恒定。硅胶在含水量为4—20%时，分离效率差别很小，通常，水的加入量只要满足吸附剂表面形成50-75%的水单分子层就行了，此时，每100 m2吸附剂表而含水 0.02-0.038 g 。例如每l00 g 硅胶加水8-12 g 水。加入水后，与干吸附剂相比，容量可提高5-l00倍。　　由于 硅胶键合有机物的稳定性和规范化，1978 年形成了SPE 小柱的商品，从而得到了广泛的应用，逐渐成为SPE的主流。如表1 中100例MEPS中使用最多的是这类吸着剂。其中C18—25.1%，C8—24.5%，C2—13.3%，MI——14.4%，硅胶——7.6%，其他——15.4%。C18+ C8+ C2=62.9%。　　2006年我从500多篇使用SPE研究报告中发现使用最多的是C18 SPE柱 和OasisHLB 柱(二乙烯基苯-N-乙烯基吡络烷酮共聚物(分析试验室，2006，25(2)：100-122)。　　表 1 填充吸着剂微萃取(MEPS)使用过的吸着剂吸着剂分析物文献1C18利多卡因，甲哌卡因、布比卡因，罗哌卡因J Chromatogr B，2004, 801：317–3212MIP肌氨酸J Sep Sci，2014, doi:10.1002/jssc.201401116.3硅基苯磺酸阳离子交换剂局部麻醉药J Chromatogr，2004， B 813：129–135.4聚苯乙烯聚合物ISOLUTE ENV +6-(苄基氨基)-2(R)-[[1-(羟甲基)丙基]氨基]-9-异丙基嘌呤（Roscovitine）J Chromatogr B，2005， 817：303–3075聚苯乙烯聚合物奥罗莫星（Olomoucine）Anal Chim Acta，2005， 539： 35–396硅胶基（C8），聚合物（ ENV+），和甲基丙烯酸甲酯的有机整体柱罗哌卡因，利多卡因，代谢物（甘氨酰二甲苯胺，甘氨酸二甲代苯胺，3-OH-利多卡因）J Liq Chromatogr Relat Technol，2006，29：829–840.7聚苯乙烯聚合物醋丁洛尔，美托洛尔J Liq Chromatogr Relat Technol， 2007，30：575–5868Csilica-C8美沙酮J Sep Sci，2007，30：2501–25059C2-吸附剂环磷酰胺J Liq Chromatogr Relat Technol， 2008，31： 683–694.10C2, C8, 聚苯乙烯聚合物AZD3409（ N-[2-[2-(4-氟苯基)乙基]-5-[[[(2S,4S)-4-[(3-吡啶羰基)硫代]-2-吡咯啉]甲基]氨基]苄基]-L-蛋氨酸 1-甲基乙酯）J Chromatogr Sci，2008，46：518–523.11C18羟基化聚苯乙烯二乙烯基本共聚物(ENV+)布比卡因和 [d3]-甲哌卡因Anal Chim Acta，2008， 630 ： 116–12312C18氟喹诺酮类Anal Chem，2009，81：3188–319313C8 , ENV+ ,Oasis MCX，Clean Screen DAU可卡因及其代谢物J Am Soc Mass Spectrom，2009，20：891–89914C18麻醉药品Electrophoresis， 2009，30 ：1684–169115C18甲基安非他明和安非他明J Chromatogr A，2009， 1216 ：4063–407016C18溶解性有机物和天然有机物Anal Bioanal Chem， 2009， 395：797–80717C18单萜类代谢产物Microchim Acta，2009，166：109–11418C18硅胶有机优先污染物和暴露的化合物J Chromatogr A，2010， 1217 ：6002–601119C8抗抑郁药J Chromatogr B，2010， 878：2123–212920C8利培酮及其代谢产物Talanta，2010，81：1547–155321C8，C18紫外滤光片和多环麝香化合物J Chromatogr A，2010，1217：2925–293222C18奥卡西平及其代谢物Anal Chim Acta，2010， 661：222–22823C2, C8, C18，硅胶，C8/SCX可替宁Anal Bioanal Chem，2010，396：937–94124C18甾体代谢物J Chromatogr A，2010，1217：6652–666025C8利培酮和9-羟利培酮J Chromatogr B，2011，879：167–17326MIP氟喹诺酮类化合物Anal Chim Acta，2011，685：146–15227C18非极性杂环胺Talanta，2011，83：1562–156728C8瑞芬太尼J Chromatogr B，2011，879：815–81829--氯氮平及其代谢产物J Chromatogr A，2011，1218：2153–2159.30C8阿托伐他汀及其代谢产物J Pharm Biomed Anal，2011，55：301–308.31C18氯贝酸，布洛芬，萘普生，双氯芬酸和布洛芬J Chromatogr A，2011，1218：9390–939632MIP，C18-硅胶（改性）雌激素类化合物的17β -雌二醇Anal Chim Acta，2011，703 41–5133C8阿片类药物Anal Chim Acta，2011，702：280–28734C2, C8, C18, SIL（未改性硅胶）, M1（80% C8 和 20% SCX)(E)-白藜芦醇J Sep Sci，2011，34 ：2376–2384. 35C18美沙酮Anal Bioanal Chem，2012，404：503–51136C18黑索金，TNTChromatographia，2012，75：739–74537C18多环芳烃Talanta，2012， 94：152–15738C8免疫抑制药物J Chromatogr B，2012，897：42–49.39C2, C8, C18, SIL, and M1生物相关的酚类成分J Chromatogr A，2012，1229：13–2340C18哌嗪类兴奋剂J Pharm Biomed Anal，2012，61：93–9941C18, C8,和 C8-SCX精神治疗药Anal Bioanal Chem，2012，402：2249–225742C2, C8, C18, 1M（阳离子交换剂）和Sil普萘洛尔、美托洛尔、维拉帕米Rapid Commun Mass Spectrom，2012，26：297–30343C8普伐他汀普伐他汀内酯Talanta，2012，90：22–2944C18酚酸J Chromatogr A，2012 1226：71–76.45C18抗癫痫剂J Sep Sci，2012，35：359–36646硅胶离子液体Talanta，2012， 89：124–12847聚吡咯/尼龙有机磷农药J Sep Sci，2012，35：114–12048C2, C8, C18, 硅胶和 M1 (混合 C8-SCX)挥发性和半挥发性成分Talanta，2012，88：79–9449C8， C18哌嗪类兴奋剂J Chromatogr A，2012，1222：116–12050C2, C8和ENV+感觉神经元特异性受体激动剂BAM8-22和拮抗剂BAM22-8Biomed Chromatogr， 27，2013：396–40351C18大环麝香香水J Chromatogr A，2012，1264：87–9452C8多环芳烃J Chromatogr A，2012，1262：19–26.53C18抗癫痫药物J Sep Sci，2012，35：2970–297754C18卤代苯甲醚J Chromatogr A，2012，1260：200–20555C18芳香胺Anal Bioanal Chem，2012，404：2007–201556聚苯胺纳米线农药 Anal Chim Acta，2012，739：89–9857C2、C8、C18和C8 / SCX，SIL黄酮醇Anal Chim Acta，2012， 739：89–9858C8褪黑素与其他抗氧化剂J Pineal Res，2012，53：21–2859C2, C8, C18和含C8的硅胶类似M1L-抗坏血酸的测定Food Chem，2012，135：1613–161860C18卤代乙酸J Chromaogr A，2013，1318：35–4261MIP局部麻醉剂：利多卡因，甲哌卡因和布比卡因Biomed Chromatogr，2013，27：1481–148862C8心脏药物J Chromatogr B，2013，938：86–9563C8和强阳离子交换剂5-羟色胺再摄取抑制剂，抗抑郁药J Braz Chem Soc，2013，24：1635–164164C18麝香酮Anal Bioanal Chem，2013，405：7251–725765C8利多卡因Biomed Chromatogr，2013，27：1188–119166C18非甾体类抗炎药J Chromatogr A，2013，1304：1–967C2、C8、C18，SIL，M1苯基黄酮J Chromatogr A，2013，1304：42–5168C18大麻类J Chromatogr A，2013，1301：139–14669C18氯苯Anal Bioanal Chem，2013，405：6739–6748.70CMK-3纳米碳迷迭香酸Chromatographia，2013， 76：857–86071C2,C8,C18,SIL，M1氧化应激生物标记物Talanta，2013， 116：164–17272CMK-3纳米碳橄榄生物酚73 Anal Sci，2013，29：527–5327380% C8 20% SCX抗精神病药物Anal Bioanal Chem，2013，405：3953–396374C18多环芳烃和硝基麝香75C8氧化损伤DNA尿中的生物标记物PLoS ONE 8 (2013)e5836676C18抗精神病药物Anal Chim Acta，2013， 773：68–7577C2、C8、C18和C8，SIL / SCX羟基苯甲酸和羟基酸Microchem J，2013，106：129–138.78C2抗精神病药齐拉西酮J Pharm Biomed Anal，2014，88：467–47179C8可的松，皮质酮，acortisolJ Pharm Biomed Anal，2014，88：643–64880多孔石墨化碳颗粒恩替卡韦J Pharm Biomed Anal，2014，88：337–34481C18和 C8/SCX,莱克多巴胺Food Chem，2014，145：789–79582DVB芳香胺Talanta，2014， 119：375–38483SIL, C2, C8, C18, and M1氨基甲酸乙酯Anal Chim Acta， 2014，818：29–3584聚苯乙烯β -受体阻滞剂美托洛尔和醋丁洛尔M.M. Moein (Ph.D. thesis), Stockholm University, 201485C8多环芳香族碳氢化合物J Chromatogr A，2006， 1114：234–238.86C18布比卡因，利多卡因，罗哌卡因Bioanalysis，2010， 2：197–20587C18卤乙酸J Chromatogr A，2013， 1318：35–4288C8/SCX三环类抗抑郁药 Chromatogr A，2014， 1337：9–1689C18氯酚J Chromatogr A，2014， 1359：52–5990C18溴联苯醚J Chromatogr A，2014， 1364：28–3591C18非甾体类抗炎药物J Chromatogr A 1367 (2014) 1–892MIP瘦肉精，J Pharm.Biomed Anal. 91 (2014) 160–16893C18卡马西平、拉莫三嗪，奥卡西平，苯巴比妥，苯妥英和活性代谢物环氧化卡马西平和利卡西平J Chromatogr B 971 (2014) 20–2994C8千金藤素J Anal Methods Chem，2014，2014：1–695C8磺胺类药物J Liq Chromatogr Relat Technol，2014，37：2377–238896氨丙基杂化硅胶整体柱五种抗精神病药（奥氮平、奎硫平、氯氮平、氟哌啶醇、氯丙嗪）和七中抗抑郁药（米氮平、帕罗西汀、舍曲林、西酞普兰，氯丙咪嗪，丙咪嗪、氟西汀）Talanta1，2015，40：166–17597C2，C8，C18，M1肉碱和酰基肉碱J Pharmaceu Biomed Anal，2015，109：171–17698C18儿茶酚胺类（如去甲肾上腺素、肾上腺素和多巴胺）J Pharmaceu Biomed Anal，2015，104：122–12999M1氯胺酮及其代谢物J Chromatogr B, 2015，1004：67–78100Carbon-XCOSβ -受体阻滞剂美托洛尔，醋丁洛尔J Chromatogr B, 2015，992：86–902. 新型、选择性固相微萃取吸着剂　　目前被分析物基体十分复杂，如生物样品、食品，含有多种化合物及多种异构体，使用传统萃取吸着剂对其缺乏选择性。由于很难消除基体中杂质的影响，导致后续的色谱、质谱分析受到严重干扰。因此出现了许多新的、选择性吸着剂，如分子印迹聚合物、免疫亲和吸着剂、核酸适配体功能化吸着剂、磁性固相萃取吸着剂、分子印迹介孔材料吸着剂、金属有机骨架材料吸着剂、树枝状大分子材料吸着剂、各种纳米材料吸着剂(富勒烯、石墨烯、碳纳米管等)。下表2列出近年新型选择性微固相萃取吸着剂的应用实例。　　表 2 新型选择性微固相萃取吸着剂吸着剂被分析物样品基质检测回收率/%LOD文献1石墨烯， Pb环境水和蔬菜火焰原子吸收光谱（FAAS）95.3–100.40.61 ug/LAnal Chim Acta，2012，716：112–1182石墨烯谷胱甘肽人血浆荧光分光光度计92-1080.01 nMSpectrochim Acta，2011，79：860–1863氧化石墨烯氯苯氧酸除草剂河水与海水CE93.3- 102.40.3–1.5ng/LJ Chromatogr A，2013，1300：227–2354RGO-silica(氧化石墨烯衍生物-硅胶)氟喹诺酮自来水和河水LC-FLR72–118未报道J Chromatogr A，2015，1379：9–155磺化石墨烯多环芳烃河水GC-MS81.6 -113.50.8–3.9 ng/LJ Chromatogr A，2012，1233：16–216富勒烯-二硫代氨基甲酸钠（C60-NaDDC）Pb雨水GC-MS92 -100 415 ng/LAnal Chem，2002， 74：1519–15247富勒烯C60Cd水，牡蛎组织，猪肾牛肝AAS未报道0.3-0.3 ng/mLJ Anal At Spectrom，1997，12 ：453–4578富勒烯C60汞（II）、甲基汞（I） 与乙基汞（I）海水，废水和河水GC-MS80–1051.5 ng/LJ Chromatogr A，2004，1055：185–1909富勒烯C60有机金属化合物水溶液GC-MS未报道5–15 ng/mLJ Chromatogr A，2000， 869：101–11010富勒烯C60金属二硫代氨基甲酸盐粮FAAS92–981–5 ng/mLAnalyst，2000，125：1495–149911富勒烯C60BTEX海水，废水，地表水，雨水，湖水，饮用水和河水GC-MS94–1040.04–0.05 ug/LJ Sep Sci，2006，29：33–4012富勒烯C60，C70芳烃和非芳烃，亚硝化单胞菌游泳池水，废水，饮用水和河水GC-MS95–1024–15 ng/LJ Chromatogr A，2009，1216 ：1200–120513富勒烯C60-键合硅胶阿马多瑞多肽人血清MALDI-TOF MS未报道未报道Anal Biochem，2009，393： 8–2214氧化单层碳纳米管，氧化多层碳纳米管有机磷农药海水GC-FID79–1020.07–0.12 ug/LJ Environ Monit，2009， 11 ： 439–444.15多层碳纳米管磺酰脲类除草剂土壤HPLC-DAD76–930.5–1.2 ng/g J Chromatogr A ，2009，1216：5504–551016多层碳纳米管莠去津和西玛津水GC-MS未报道2.5–5.0 pg/mL17 Microchem J， 2010，96 ： 348–351.17氧化和改性碳纳米管，Ni (II), Pb (II)湖泊沉积物 污泥ETAAS（电热原子吸收光谱）92.1–102.010–30 ng/L Talanta，2011，85：245–25118改性多层碳纳米管Fe (III), Cu (II) Mn (II), Pb (II)矿泉水FAAS96–1003.5–8.0 ug/LFood Chem Toxicol，2010 ，48：2401–240619碳纳米锥，纳米盘，纳米纤维和纳米角 碳纳米锥/磁盘氯酚水GC-MS98.8–100.90.3–8 ng/mL J Chromatogr A， 2009，1216 ： 5626–5633.20碳纳米锥/纳米盘甲苯、乙苯、二甲苯同分异构体和苯乙烯水GC-MS920.15 ng/mLJ Chromatogr A，2010， 1217 ：3341–334721单壁碳纳米管PAHs水GC-TOF-MS21–9630–60 ng/LAnal Chim Acta，2012，714 ：76–81.22碳纳米纤维氯三嗪，和去烷基化代谢产物粗土、水（自来水、井水、河水）LC-DAD83.5–1050.004–0.03 ng/mLAnal Chem，2011，83：5237–5244.23尼龙6纳米纤维垫多西他赛兔血浆HPLC-UV852 ng/mLJ Chromatogr B，2010，878：2403–2408.24PFSPE（PS）填充纤维固相萃取（聚苯乙烯）曲唑酮人血浆HPLC-UV94.6–105.58 ng/mL74顾忠泽，Anal Chim Acta，2007，587：75–81.25PS/G NF（聚苯乙烯/石墨烯纳米纤维）醛人呼出气冷凝液HPLC-VWD79.8–105.64.2–19.4 nmol/L Anal Chim Acta，2015，878：102–108（徐辉）26NFS（从烟灰得到的碳纳米纤维）芳香胺烟灰HPLC-UV70–1080.009–0.081 ug/LJ Chromatogr A，2011，1218：3581–3587.27树枝状大分子的功能化KIT-6（介孔材料）酸性药物尿HPLC-UV85.7–113.90.4–4.6 ng/mLJ Chromatogr A，2015，1392 ：28–36.28改性硅胶（DPS）碱基核苷标准溶液LC-DAD未报道未报道J Chromatogr A，2014， 1337： 133–139.29聚丙烯亚胺树枝状大分子改性硅胶（PID-SG）铂，镍合金FAAS未报道0.014 ug/mL Ann Chim， 2005，95：695–701.30磁纳米颗粒Fe3O4@SiO2-C18葛根素大鼠血浆HPLC-UV85.2–92.30.05 ug/mLJ Chromatogr B，2013，912 :33–3731CTAB 涂渍 Fe3O4甲芬那酸血浆、尿液HPLC-UV92–990.087– 0.097 ng/mLJ Chromatogr B，2014，945–946：46–52.32磁性多层碳纳米管聚乙烯醇(PVA)复合凝胶邻苯二甲酸酯包装食品GC-FID70–11826.3–36.4 ng/mL Food Chem，2015，166：275–28233Fe3O4@SiO2-C18利多卡因大鼠血浆HPLC-UV-VIS-DAD89.4–92.30.01 ug/mLJ Chromatogr A, 2011, 1218:7248–725334免疫吸附剂单克隆抗体的琼脂糖凝胶活化单克隆抗体：吡唑醚菌酯苹果汁和红葡萄汁HPLC-UV98.5–101.6250 ug/LJ Chromatogr A，2011， 1218 ： 4902–490935从内吗啡肽1和2 (End1 和 End2)的多克隆IgG抗体得到Fab片段，通过2-琥珀酰亚胺把它键合到硅胶上得到的吸着剂阿片肽人血浆CE-MS未报道End1: 0.5 ng/mL End2: 5 ng/mLAnal Chim Acta，2013， 789 ： 91–99.36把苯基乙胺A 的多克隆抗体接枝到CNBr活化的交联琼脂糖（Sepharose ）4B 上苯乙醇胺饲料，肉及肝HPLC-UV89.48–104.8948.7 ng/mL J Chromatogr B ，2014，945–946： 178–18437核酸适配体功能化吸附剂——链霉亲和素活化的琼脂糖，溴化氰活化的琼脂糖可卡因死后血液HPLC-DAD90未报道Talanta ，2011， 85：616–62438核酸适配体功能化吸附剂——单链DNA四环素抗体四环素尿液和血浆ESI-IMS82.8–86.5%0.019–0.037 ug/mL J ChromatogrB: Anal Technol Biomed. Life Sci，2013，925：26–32.39核酸适配体功能化吸附剂——链霉亲和素聚(TRIM-co-GMA)凝血酶人血清HPLC-UV-VIS未报道4 nm [Anal Chem，80，2008 (8) ：7586–759340离子印迹聚合物---铁（Ⅲ）-印迹氨基功能化硅胶吸附剂铁（Ⅲ）标准溶液ICP-AES950.34 ug/LTalanta，2007 ，71 ： 38–4341离子印迹聚合物--铑（Ⅲ）离子印迹聚合物铑（Ⅲ）地球化学参照样品RLS900.024 ng/mLTalanta，2013 ，105：124–130.42离子印迹聚合物--Pb（II）印迹聚合物颗粒Pb（II）食品FAAS97.6–100.70.42 ng/mL Food Chem. 138 (2013) 2050–2056.43分子印迹聚合物---功能单体MAA---交联剂：乙二醇二甲基丙烯酸酯，致孔剂：丁酮和正庚烷，聚合类型：沉淀聚合烯酰吗啉人参GC-u-ECD89.2–91.60.002 mg/kg J Chromatogr B，2015， 988 ：182–18644分子印迹聚合物---功能单体：DEAEMA，交联剂： EDMA，聚合化类型：本体极化生物活性的萘醌植物提取物HPLC-UV-VIS未报道未报道J Chromatogr A，2013， 1315 ： 15–2045分子印迹聚合物---功能单体：接枝PMAA/ SiO2，交联剂：EGGE，模板：肌酐，肌酐肌酐标准溶液UV/vis未报道未报道Anal Bioanal Chem，2015， 407 ：2685–271046金属有机框架化合物-- MOF MIL-101(Cr)PAHs环境水HPLC-PDA81.3–105.02.8–27.2 ng/LAnalyst， 137，2012：3445–345147金属有机框架化合物-- MOF MIL-53, MIL-100, 和 MIL-101肽，蛋白生物样品MALDI-TODF-MS未报道未报道Chem Commun，2011 ，47： 4787–478948金属有机框架化合物-- MOF MIL-53(Al)Fe水溶液XRD98.2–106.20.9 uMAnal Chem，2013， 85： 7441–744649金属有机框架化合物-- MOF MIL-101有机氯农药水样GC-MS87.6–98.60.0025/0.016 ng/mL J Chromatogr A， 2015，1401： 9–1650限进性材料—RAMs-MIPs， 模板分子：马拉硫磷有机磷农药蜂蜜GC-FPD90.9–97.60.0005–0.0019 ug/mLFood Chem，2015，187： 331–337.51亲水性共聚单体：GMA XDS-RAM碱性药物人血浆LC-UV-VIS94.2–98.2未报道J Chromatogr A ，2002，975：145–15552亲水性共聚单体：GMA C-WCX-RAM碱性药物人血浆LC-UV96.7–104.9未报道J Chromatogr A， 2008，1190 ： 8–13.　　AAS--原子吸收光谱 CE--毛细管电泳 CTAB--十六烷基三甲基溴化铵 DEAEMA--二乙基氨基乙基-2-甲基丙烯酸酯 DPS--聚合物改性二氧化硅 EDMA--乙二醇二甲基丙烯酸酯 EGGE--乙二醇缩水甘油醚 ESI-IMS-- 电喷雾电离离子迁移谱 ETAAS--电热原子吸收光谱法 FAAS--火焰原子吸收光谱法 FLR--荧光，荧光检测器 G--石墨烯 GMA--甲基丙烯酸缩水甘油酯 GO--氧化石墨烯 GSH--谷胱甘肽 ICP-AES-- 电感耦合等离子体原子发射光谱法 MAA--甲基丙烯酸 mAbs--单克隆抗体 MC-WCXRAM, 甲基纤维素固定化弱阳离子交换硅基限进性材料 OMWCNT--氧化多壁碳纳米管 OSWCNT--氧化碳纳米管 PAHs--多环芳烃 PFSPE, 填充纤维固相萃取 PPID-SG--G4.0聚(亚胺)树枝状大分子的固定化硅胶 PS--聚苯乙烯 PS/G--聚苯乙烯/石墨烯 PVA--聚乙烯醇 RGO--还原氧化石墨烯 RLS--共振光散射法, VWD--可变波长检测器, XDS--阳离子交换限进性吸着剂材料(文献：Tr Anal Chem, 2016, 77: 23–43)3. 小结　　由于篇幅限制，这一篇主要介绍了常规和新型、选择性固相微萃取剂的应用实例，从这些应用中可以看出：常规吸着剂使用的以烷基键合硅胶居多。在新型、选择性微固相萃取吸着剂中各种碳类纳米材料为多。下一篇将详细讨论这些新型、选择性微固相萃取吸着剂。

一、润滑油只要是应用于两个相对运动的物体之间，而可以减少两物体因接触而产生的磨擦与磨损之功能，即为润滑油。润滑油是用在各种类型汽车、机械设备上以减少摩擦，保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂，主要起润滑、辅助冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用。对润滑油产品而言，微量水的存在将导致设备过早的腐蚀和磨损，由此增多的磨屑将会导致润滑效果的下降和过滤器的过早堵塞。另外，微量水的存在还会阻碍添加剂的功效发挥，并有助于有害细菌的生长。在润滑油、添加剂和类似产品的生产、采购、销售和运输中，了解其水含量的大小对于预测油品的质量和性能有很大的帮助。仪器简介AKF-IS2020C水分测试仪是一款禾工自主研发的水分测试仪，基于卡尔费休反应的原理，由库仑法主机和卡式加热炉组成，适用于各类润滑油水分含量的测试。理想水分测试范围为0.0001%到1%，确保进样量合适的情况可以测更高含量的水分，对于润滑油行业来说足够了。测试原理，利用经典卡尔费休反应，即碘、二氧化硫和水在有机碱和溶剂（甲醇）中的反应，此反应有稳定的化学计量关系。终点指示方式采用双铂电极电位指示法，当溶液中存在过量碘时，电极电位显著下降，到达设定值时即为终点。值得注意的是所有这类指示方法都存在过滴定，与目测法相比，电化学法的优点在于总能达到相同的碘过量程度（轻微）。库仑法中碘的来源为电解产生。相关反应如下：卡尔费休反应I2 + SO2 + 2H2O+ 4C5H5N→ 2C5H5NHI +(C5H5N)2H2SO4在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I-+2e-→I2阴极:I2+2e-→2I- 2H++2e-→H2↑对于润滑油可以采取直接进样的方式测试，根据润滑油成分的不同选择相应品种的库仑法试剂，但是像润滑脂或者存在干扰添加剂的油品，我们一般采用卡式加热进样的方式检测。润滑油存在干扰的情况还是比较常见的，卡式加热进样是较好的选择。卡式加热方式主要是设置一定的温度，通过干燥的载气将进样瓶中样品挥发出的水分通过特制加热伴管导入到反应杯中测试，新款仪器配备穿刺进样系统，使得背景值影响减小，操作更加方便，具体如下图所示：典型应用3.1润滑油（卡式进样） 加热温度160℃ 载气流量15ml/min 样品质量/g含水量/ug检测时长/min测量结果/ppm0.3752314.488381.31801122.988521.0183857.488423.2润滑油（直接进样V） 样品质量/g含水量/ug检测时长/min测量结果/ppm1.33001424.4510711.33001453.7510931.33001339.351007 3.3压延油（直接进样m） 样品质量/g含水量/ug检测时长/min测量结果/ppm1.2856285.332221.3531298.332201.3131282.23215 3.4机车机油（直接进样m） 样品质量/g含水量/ug检测时长/min测量结果/ppm2.296279.051222.295264.951152.486293.451183.5变压器油（直接进样m） 样品质量/g含水量/ug检测时长/min测量结果/ppm6.668169.8110.56.451868.4110.66.898373.1110.6相关标准GB/T11133-2015 石油产品、润滑油和添加剂中水含量的测定 卡尔费休库仑滴定法

食品合成抗氧化剂的检测方法主要是反相高效液相色谱法和气相色谱法，相关的样品预处理技术成为了合成抗氧化剂检测的关键。油脂的主要成分——甘油三酯对C18高效液相色谱柱有极强的吸附堵塞作用，同时对气相色谱的进样口也有一定的污染和堵塞，所以如何高效、可靠和方便地从油脂样品中将各种油溶性的合成抗氧化剂分离提取，并尽可能的降低共萃取的油脂成分，就成为其检测成败的关键因素。月旭科技自主研发的食品中合成抗氧化剂样品预处理专用方法包，不仅操作简便，且能得到很好地回收率。今天主要介绍一下适用于液相色谱检测液态油脂的方法包AL-1。‍AL-1方法包技术优势操作简便：主要操作类似于QuEChERS，无需多次液液萃取等繁琐操作；成本低：无需昂贵的仪器和耗材，仅需多管涡旋振荡器和离心机；效率高：单次操作仅需25-30min，且可同时对多个样品进行预处理；安全环保：每个样品所需有机溶剂不到15mL；回收率好：回收率在80-100%；稳定性好：一般PG、TBHQ、BHA和BHT各自回收率的重复性RSD＜5%；净化效果好：能去除99.5%以上的油脂，可有效防止污染和堵塞液相色谱柱。操作步骤产品组成‍油脂溶解液‍提取吸附管抗氧化剂提取液净化吸附管注意事项● 仅用于液相色谱检测；● 仅限于液态油脂（常温）的检测；● 若油脂试样的含水量较高（≥0.2%），须先脱水；● 若油脂试样中有不溶性固体杂质，须先除杂；● 不适用于乳化体系油脂试样；● 抗氧化剂提取液不可进行任何的浓缩操作；● 10℃-25℃的避光、干燥、通风环境中，按照有机试剂的要求密闭储存，并防止受潮；● 产品在密封时，保质期9个月；● 使用完毕后，废液需统一收集、合规处置。

锂离子电池（LIBs）是一种充电电池，主要依靠锂离子在正极和负极之间的移动来完成充放电的工作。LIBs是公认的绿色环保化学电源，具有电压高、比能量大、放电电压平稳、循环性能好等优点，因而发展迅速，应用广泛。LIBs主要用于智能手机、平板电脑等3C领域，电动汽车、电动自行车等动力电池领域以及电网、5G基站等储能领域。电解液组成分析对LIBs的能量密度、循环寿命和安全性研究具有重要意义。在电解液原材料检测以及研发过程中，涉及主盐含量、有机溶剂组份、水分、阴离子、金属杂质等各项测试。在SJ/T 11568-2016《锂离子电池用电解液溶剂》等相关标准中，使用GC对电解液溶剂的纯度与总醇进行检测。1、锂离子电池电解液中碳酸酯类有机溶剂含量测定电解液中碳酸酯类溶剂主要有碳酸乙烯酯（EC）、碳酸丙烯酯（PC）、碳酸二甲酯（DMC）、碳酸二乙酯（DEC）、碳酸甲乙酯（EMC）和碳酸亚乙烯酯（VC）等。岛津推荐采用GC-FID对已知电解质溶剂的常规定量检测，GCMS用于电解液中未知溶剂和不纯有机物中杂质的定性、定量检测。本例采用GC-FID对已知电解质溶剂进行常规定量检测。图1 标准溶液谱图取实际电解液样品，正己烷适当稀释后进样分析，得到分离谱图，通过多点校正外标法获得样品结果。图2 实际样品谱图表1 样品定量结果2、碳酸二甲酯（DMC）中水分含量测定碳酸二甲酯（DMC）是电池电解液中常用有机溶剂，利用岛津BID检测器进行DMC中水分含量的测定，方法操作简单、重复性好，适用于化工产品DMC中水分含量的快速分析，可以满足生产过程质量控制的要求。图3 标准色谱图（含水量0.1%）使用DMC配制标准溶液，含水量分别为 0.001、0.005、0.01、0.05、0.1%，进样分析制作标准曲线，以0.001%标准溶液响应值计算仪器检出限。图4 标准曲线表2 相关系数及仪器检出限使用含水量0.01%的DMC溶液，重复进样6次，峰面积重复性良好，RSD小于2%。图5 重叠谱图3、锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮（NMP）残留量测定NMP是生产锂电池非常重要的辅助材料，起到混合活性物质、导电剂和粘结剂的作用，但绝大部分的NMP在浆料涂布过程中被去除，这是因为NMP对于电池来说是杂质，根据工艺分析要求，采用顶空进样器结合气相色谱仪进行锂电池电极片中NMP残留量的测定。图6 Nexis GC-2030 + HS-20 NX本例采用岛津HS-20 NX顶空进样器结合Nexis GC-2030气相色谱仪，建立了电池电极片中NMP残留量的检测方法，标准曲线良好、灵敏度高。图7 N-甲基吡咯烷酮标准色谱图图8 标准曲线表3 相关系数及仪器检出限锂电池的整个生产过程需要配套完备的分析仪器，岛津气相色谱仪在锂离子电池产业链中拥有完善的解决方案，广泛应用于产品研发、生产、质控以及原料进厂检验等众多环节，助力锂离子电池产业健康发展。参考资料：1. 岛津应用No. GCMS-058 气相色谱测定锂电池电解液中碳酸酯类有机溶剂含量2. 岛津应用No. GC-194 GC-BID法测定碳酸二甲酯中水分含量3. 岛津应用No. GC-232 顶空-气相色谱法测定锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

高纯/特种气体的概念及供气系统及进口便携式露点仪品牌的选择近20年来，随着更复杂、更密集的大规模和超大规模集成电路的生产，对高纯气体洁净度的要求，已不亚于对纯度和干燥度的要求，凡工艺气体，无一不对其中的粒子提出限制。因此，对于高纯气体，纯度、干燥度、洁净度是三项重要的标度。由于高纯度气体的使用地点、性质、工况（如温度、压力等）都不完全一致，所以，如何确定高纯气体的“三度”（纯度、干燥度、洁净度），还没有一个严格而明确的概念。 高纯/特种气体的概念及供气系统及进口便携式露点仪品牌的选择 主要产品：SADP露点仪|在线露点仪| 肖氏露点传感器|肖氏露点仪|顶空分析仪|药品残氧仪|压缩空气露点仪|Mocon透氧仪|膜康透湿仪|PBI顶空分析仪|露点仪品牌|露点仪价格|露点仪批发|Hitech氧气分析仪|Hitech热导气体分析仪|Hitech氢气分析仪|露点仪厂家 对于纯度和干燥度的控制，我国CBJ73—84《洁净厂房设计规范》中指出，“高纯气体系指纯度大于或等于99.9995%，含水量小于5ppm气体。”日本把微电子生产中所采用的气体，按其不同的品位，具体分为下列几个不同的档次： 1.超高纯气体 气体中杂质总含量控制在1ppm以下，水份含量控制在0.2~1ppm。2.高纯气体 气体中杂质总含量控制在5ppm以下，水份含量控制在3 ppm以内。3.洁净气体 气体中杂质总含量控制在10 ppm以下,对水份含量未作严格规定。 高纯/特种气体的概念及供气系统及进口便携式露点仪品牌的选择 上述规定，都未涉及洁净度。我们知道集成电路的生产，几乎都是在洁净环境中进行，是防止尘埃粒子污染微电子产品所必需的。所以，对洁净的生产环境绝不允许采用不洁净的气体来破坏，必须使气体的洁净度与洁净环境保持一致，根据相关资料以及近些年公司相关工程的经验进行了一些归纳。 英国SHAW在线露点仪Superdew3 1． 量程可选如下：` SUPER-DEW3 -R 红点（R）： -80～-20℃ SUPER-DEW3 -P 紫点（P）： -100～0℃ SUPER-DEW3 -G 灰点（G）： -80～0℃ SUPER-DEW3 -Y 黄点（Y）： -60～0℃高纯/特种气体的概念及供气系统及进口便携式露点仪品牌的选择 SUPER-DEW3 -RS 银点（S）： -110～-20℃ 2、英国SHAW在线露点仪Superdew3特性： ★ 在线测定各种气体的露点温度 ★ 干燥气体时的保证精度为1PPM ★ 室内空气中一分钟自动校准 ★ 大型背光式液晶数字显示 ★ 标准的4～20MA或0～1号输出 技术参数 二次表：（SuperDew） ★ 显示精度：1% ★ 安装类型：面板安装, 开口尺寸：135mmx66mmx175mm（深） ★ 显示：3 1/2位带背光的数字显示 ★ 供电：220V AC @50Hz ★ 输出：4-20mA标准信号输出, 两路继电器高低报警输出240V @3A ★ 校准：在空气中自动校准 ★ 可任意调节的高低报警输出 ★ 传感器到仪表之间的距离可达1千米 ★ ISO 9002质量控制高纯/特种气体的概念及供气系统及进口便携式露点仪品牌的选择 ★ 可选量程:-100℃～0℃/-80℃～0℃ 3．测量精度：+/-3℃ 4．样气压力：1～30psi,本传感器可耐压到200Bar 5．样气流量：1～5升/分钟，建议1升/分钟 6．气路连接：1/4”或 1/8”卡套接头 7．防爆：传感器本安防爆，增加隔离栅选件可组成防爆检测系统 更多高纯/特种气体的概念及供气系统及进口便携式露点仪品牌的选择信息请致电英肖仪器上海021-66015906

中药制药工业是我国医药行业中拥有自主知识产权的民族产业。我国中药制药水平整体不高，难以满足现代化生产对质量控制提出的要求，一定程度上影响了中药产业现代化进程和国际化脚步[1]。《中药现代化发展纲要》《中医药发展战略规划纲要（2016—2030年）》《中国制造2025》等指出要推进中药工业数字化、网络化、智能化建设，提高质量在线监测、在线控制。实现中药制造的数字化、智能化是走向“制药强国”的必经之路。中药制剂过程控制是国家战略需求的重要组成部分。然而，现阶段我国中药生产制造领域工艺较粗糙，2018年智造中药高峰论坛上，张伯礼院士指出：“我国中药现代化战略实施20多年来，中药工业总产值从不到300亿元增长到9000余亿元… … 我国中医药现代化还处于初级阶段，中药产业普遍存在生产工艺粗放、科技基础薄弱、质控水平低、质量有待升级等问题”[2]。近红外光谱技术因其快速、无损等优势，近年来被国内诸多研究团队引入中药制造的原料检测、过程控制和成品质量快速无损检测等中药制造过程的多个环节，其应用特点主要在于不破坏样品的情况下快速测定其中的有效成分，便于实现在线分析，是制造过程质量控制的关键技术之一[3]。浙江大学程翼宇教授和瞿海斌教授团队以近红外光谱为技术工具，分别对提取（水提、醇提和渗漉）、浓缩、醇沉、精制纯化（硅胶柱色谱和大孔树脂纯化）、混合和包衣等关键工艺过程和制剂成品进行了快速分析，主要完成了复方苦参注射液、痰热清注射液和丹参注射液等生产过程的快速质量评价[4-5]。罗国安教授团队应用近红外光谱技术，开展了提取、混合、柱色谱等生产过程在线质量分析，完成了安神口服液、丹参多酚酸盐、清开灵注射液等生产过程快速质量控制体系[6-7]。北京中医药大学乔延江教授和吴志生教授智能制造创新团队在国内较早提出基于光谱技术及信息技术的中药生产过程分析技术研究思路，完成了安宫牛黄丸、清开灵注射液和乳块消片近红外光谱快速质量评价和过程控制体系[8-9]。近20年，国内学者采用近红外光谱技术，建立了系列中药制造质量控制方法，为中药制造数字化、智能化发展提供了关键技术支撑。本文对中药制造领域近红外技术相关的专利进展进行分析，并进一步对近红外光谱技术在中药制造领域的发展趋势进行展望，为中药近红外光谱技术发展提供重要数据支撑。1 研究方法本文采用Incopat科技创新情报平台和patentics系统，对涉及近红外光谱技术在中药制造应用中的发明专利申请（截至2020年12月）进行检索，经人工浏览，手动筛选，对数据进行归纳整理。2 专利技术申请概况2.1 近红外光谱技术在中药制造领域的发明专利趋势2002年至今，近红外光谱技术在中药制造领域发明专利的变化趋势如图1所示，最早的一件申请是2002年浙江大学提出的，涉及将近红外光谱技术用于中药生产工艺中产品质量指标的在线检测。之后的近10年这一领域的专利申请数量相对较少，每年平均申请量基本在5件左右。至2011年，申请数量相比之前增长2倍以上，随后的10年，每年平均申请数量较前10年增长2倍以上。就申请国家而言，公开专利申请绝大部分来自中国，其他国家的申请较少，这也符合中药制造领域的研究现状，大都集中在中国。虽然日本和韩国在中药制造行业也有一些较为成熟的技术，但涉及近红外光谱技术的应用领域并未以专利形式进入中国。2.2 近红外光谱技术在中药制造领域的发明专利申请人2.2.1 申请人及其类型 如图2所示，相关专利的申请人以企业和大专院校为主，企业占57%，大专院校占34%，科研单位占5%，个人占4%。其中大专院校中申请数量排名前3的分别是浙江大学、中山大学和北京中医药大学。可以看出，企业和高校是该领域最主要的创新主体，其根据需要收购了个人或企业的有关专利权。其中，浙江大学的程翼宇教授、刘雪松教授深耕中药制造过程控制多年，也成功将近红外光谱技术引入中药生产过程质量控制当中。中山大学的葛发欢教授团队与广州中大南沙科技创新产业园有限公司合作，共同申请5项专利，将近红外光谱技术应用于凉茶和娑罗子中七叶皂苷的在线监测。北京中医药大学乔延江教授、吴志生教授团队也针对中药生产过程质量控制进行了多年的研究。企业申请人排名前3的分别是江西汇仁药业有限公司、广州中大南沙科技创新产业园有限公司和天津天士力现代中药资源有限公司。就数量而言，排名前3的制药公司和大专院校，申请数量相当，这表明近红外光谱技术作为一个应用型技术，其研究正不断实现从实验室走向生产过程的应用，广泛分布在企业当中，这也充分体现了其因快速、无损的特点适用于中药制造过程质量检测的优势。2.2.2 申请人申请趋势 图3显示的是2002年至今排名前几位的申请人的申请数量。包括申请数量排名前3的江西汇仁药业有限公司、天津天士力现代中药资源有限公司等企业的申请时间主要集中在某个时间段，说明近红外光谱技术在企业中的应用范围较为单一，没有技术上的突破和创新，仅是一种成熟技术应用于不同中药的制造过程。而大专院校相对企业而言，申请分布的时间更长，如北京中医药大学在2014、2016、2018、2019年都有申请，相对更有连续性。这说明近红外光谱技术尚存在很大发展空间，其作为一门过程分析技术，在中药制造中的应用整体呈上升趋势。2.3 发明专利申请的当前法律状态及转让情况如图4所示，相关专利授权42件，授权率为47.7%，驳回27件，驳回率为30.7%，撤回19件，撤回率为21.6%。失效专利数量为51件，有效专利数量为42件，即超过50%的专利申请已失效。申请人江西汇仁药业有限公司、浙江大学、上海市中药研究所、上海雷允上科技发展有限公司的专利权转让基本都发生在相同申请人内部，江西汇仁药业有限公司将7件专利都变更为与其旗下公司上海中创医药科技有限公司共有。除此之外，还存在其他转让情况，见表1。3 近红外光谱技术发明专利申请的技术内容3.1 中药原料制造过程质量评价的近红外光谱技术现状分析中药原料是中药制造的首关环节，直接影响中药的产品质量和药效。如何快速、准确地评价药材质量是中药制造需解决的首要问题。传统的鉴定方法耗时较长、样品处理繁琐，存在不同程度的局限性。将近红外光谱技术与计算机软硬件、化学计量方法等结合，可作为快速准确鉴别中药材的新方法[10]。涉及中药原料近红外光谱技术的发明情况如图5所示。中药制造原料质量评价包括真伪优劣、道地性、产地、加工炮制、种属等。将近红外光谱与聚类分析等方法相结合，建立假冒伪劣中药材鉴别系统，能有效提升假药的鉴别能力和速度。3.1.1 中药原料的真伪鉴别 在真伪鉴别方面有7件申请，分别涉及药材三七、丹参、山参、麻黄、皂角刺和甘草，如申请人天津天士力现代中药资源有限公司的2件申请CN101961360A、CN101961379A均通过主成分分析法在降低维数的同时充分提取光谱图中的有效信息，再采用马氏距离法判别样本的类别归属，以鉴别三七和丹参的真伪。其他4件也与此类似，创新之处主要在于近红外光谱数据的不同建模方法在中药制造原料质量评价中的应用。3.1.2 中药原料的道地性鉴别 在中药制造原料道地性鉴别方面，药材因在疗效、产量、贮藏、生长环境、采摘时节等方面所体现出来的综合特性优于同种内其他非道地药材，不同产地的气候环境直接影响中草药的化学成分、药用价值和治疗效果，因此中药材产地鉴定是中药疗效和用药安全的重要保障。针对道地性、产地鉴别的申请涉及的药材有陈皮（CN103033486A）、淫羊藿（CN104089921A）、三叶青（CN107607485A）和忧遁草（CN111595802A）。对不同基原以及不同产地的中药材进行鉴别，无需对样品进行复杂处理，操作简单、快速，结果稳定可靠。3.1.3 中药原料的炮制鉴别 炮制是中药制造原料的重要工艺之一。中药材加工炮制鉴定主要是针对加工后的药材进行检验，了解其是否具备原有的药材成分与药效。中药材在经过了炮制加工后，均会产生一定的化学性质变化，而这种变化便可以利用近红外光谱技术加以验证。硫磺熏蒸是一种传统的药材加工方法，可使药材快速干燥，解决药材颜色发黄和生虫等问题，保存时间长、卖相好，但硫磺熏蒸会导致药材中二氧化硫残留，影响人体的健康，已被国家明令禁止。如何区别中药是否被硫磺熏蒸过已成为人们关注的一项内容[11]。2件专利申请涉及白芷硫磺熏蒸与否的鉴定研究，1件专利（CN107449754A）采用近红外光谱分析方法对栀子炮制品的品质进行定性鉴别，为市场栀子炮制品的质量监管提供科学依据。3.1.4 中药原料的综合评价 另外，还有11件申请涉及中药材种属、真伪、优劣、产地、道地性等综合质量评价。CN144711A涉及中药药材红外光谱非分离提取多级宏观指纹鉴定方法，CN103076300A涉及专属性模式识别模型判别分析中药材资源指纹信息的方法，都是使用指纹鉴定的方法。CN104345045A和CN107782695A是相似药材、合格与否的鉴别，其他几件申请涉及大黄、人参、党参、甘草、三七、丹参和麻花艽的鉴别。水分是中药制造原料的关键质量属性之一。涉及含水量检测的申请，如鲜人参含水量的检测（CN108709869A）、中药水分测量方法及系统（CN110702631A）。3.2 中药制剂制造过程在线控制的近红外光谱专利技术现状分析在线检测的应用为中药制剂生产过程的动态监控和工艺优化提供了依据，改变了传统检验滞后的模式，真正实现了药品质量的在线控制。检测前，对预先采集的数据进行处理，建立模型，无需进行样品处理，可同时测定样品中的多个分子结构，液体、固体等均可直接检测，减少了样品处理时间，缩短了检测时间，提高了检测效率，为中药制剂生产过程控制提供数据支持。中药制剂制造工艺较为复杂，最终产品的品质稳定性与生产过程多项工艺参数息息相关。因此，中药制剂生产的过程监控非常重要。近红外光谱在线检测技术可以全面监控中药生产过程中的微生物、含水量、水不溶物、混合过程中药物分布的均匀性等，同时对多项参数进行有效控制，可在很大程度上提高制药工艺的自动化水平及药物自身的稳定性与均一性。3.2.1 近红外光谱技术应用的中药制剂剂型 发明专利申请中有78件涉及中药制剂在线检测和过程质量控制，近红外光谱技术在中药制剂领域的应用最为广泛。涉及中药制剂的剂型有药酒、胶囊、口服液、浓缩丸、合剂、颗粒和注射剂，如枣仁安神胶囊、肾宝合剂、贞芪扶正颗粒、金玄痔科熏洗散、一清颗粒、复方杜仲胶囊、增健口服液。3.2.2 近红外光谱技术应用的中药制剂主要成分和辅料 在发明专利申请中，涉及的单一成分或单类物质有丹酚酸B、丹参素钠、鞣质、芍药苷、总蛋白、柚皮苷、新橙皮苷、总黄酮、马兜铃酸I、枯矾、绿原酸、栀子苷、七叶皂苷A～D、苯丙素类、生物碱类或萜类化合物；涉及的多种成分或多类物质为总黄酮和总皂苷、药材浸出物（天花粉和葛根）、娑罗子提取物、淫羊藿提取物、苦黄注射剂等。有2件申请涉及中药注射剂（CN1432803A）和中药颗粒（CN1447109A），申请人均是清华大学，主要方法都是脱去溶剂的试样（注射剂）用溴化钾压片制样，测定粉末样品压片试样的普通红外光谱（注射剂）或中红外光谱（颗粒）、漫反射近红外、漫反射中红外光谱、反射光谱及衰减全反射光谱，求出并绘出相应光谱图的二阶导数光谱图，测定试样的二维相关红外光谱，分级对比相应图谱，测定主料和辅料的相对含量。3.2.3 近红外光谱技术应用的中药制剂生产环节 近红外光谱检测手段被应用于中药制剂生产的提取、浓缩、混合[12]、纯化、干燥[13]等多个环节。对于提取环节，申请中所涉及的药材或制剂有丹参、白芍、杏香兔耳风、娑罗子、大黄、栀子、淫羊藿、葛根、天花粉、龙血竭、川红活血胶囊、女金胶囊、肾宝合剂渗漉液、动物提取液。如CN102252992A涉及一种对中药提取过程进行近红外光谱在线检测的方法，实现了对中药各指标成分和含固量的实时监测以及提取过程终点的快速判断。CN102106888A公开了一种杏香兔耳风提取过程的质量控制方法，应用近红外光谱技术对杏香兔耳风提取液指标成分进行连续取样和现场分析，建立了在线应用的提取液指标成分的近红外模型，用于杏香兔耳风提取过程质量控制。对于浓缩环节，申请中涉及的有六味地黄丸、女金胶囊、淫羊藿提取物、丹参提取液，如CN102106939A提供了一种六味地黄丸浓缩丸提取浓缩液质量控制方法，能测定六味地黄丸浓缩丸提取浓缩液比重及马钱苷、丹皮酚含量，可对六味地黄丸浓缩丸提取浓缩液指标成分进行连续取样和现场分析。混合是中药制造的关键环节之一。对于混合均匀度的测定，如控制中药药粉二维混合的均匀度（CN101832921A）、正天丸混合过程终点的测定方法（CN105092520A）。对于纯化步骤，CN103808665A公开了一种测定娑罗子提取物纯化过程中多指标成分含量的方法，CN108362663A涉及丹参提取液纯化过程中的质量控制方法。针对干燥过程质量控制，CN108592527A涉及石斛冻干加工系统及其控制方法，采用近红外光谱仪对冻干加工过程中的石斛的水分含量进行检测，并根据检测结果自动调节冻干控制数据，不仅节约能源，还能确保冻干石斛的品质。CN110632016A涉及中药饮片在干燥环节中水分浓度的精准控制。贵州景峰注射剂有限公司在中药制剂制造过程控制领域进行了较为全面的保护，其申请内容涵盖了提取过程（CN108760676A）、浓缩过程（CN108398401A）、纯化过程（CN108362663A）和大孔树脂吸附分离过程（CN108693138A）的终点判断方法。3.3 中药制造近红外光谱技术一体化装备专利技术现状分析在所有发明专利申请中，涉及近红外检测装置的共有8件，3件涉及中药在线监测的提取装置，2件（CN111175247A、CN102507491A）涉及中药品质的检测装置，2件涉及中药成分的检测，1件（CN105092517A）为颗粒沸腾干燥过程的在线质量控制装置。4 存在问题及建议4.1 存在问题中医药发展“十三五”规划要求发挥中医药特色优势，利用现代科学技术，推进中医药现代化与国际发展，引领中医药自主创新国际主导权。而近红外光谱技术在中药制造业中的应用，可解决中药真伪鉴别、分类和分级靠人工经验的落后面貌，同时可实现中药制造过程在线质量监控，该技术的推广应用对我国中药提升产品质量产生了巨大影响。通过对近红外光谱技术在中药制造领域的专利技术分析，发现如下问题。4.1.1 申请数量少，后劲不足 近红外光谱技术在中药制造应用领域的专利总量还较少，从2002年至今发展较为缓慢，申请量最多的一年也仅有17件，申请量最大的申请人也仅有7件申请，申请时间主要集中在某个时间段，没有针对某项技术的持续性改进，技术方向重点有所转移。4.1.2 专利申请涉及的适用范围有限 重点申请人的申请基本都是涉及提取过程的质量控制，申请方向较为单一。在产业实践中，近红外光谱技术被广泛应用于药品检测，基本涵盖了从原材料供应到生产全过程乃至上市后的监督检验，但是在专利申请中还未见有药品非法添加的相关检测，对假劣药品的鉴别也非常少。相关专利中近红外光谱技术局限于药材的鉴定，且进行综合评价的药材基本都是根、茎和根茎类药材，其中参类药材较多，药材品种少而分散。4.1.3 专利质量有待调高，布局有待改善 该领域专利许可数量为0，技术转让寥寥无几，从侧面反映了其专利的质量不够高、应用性不够强。所有申请中也没有针对某个核心专利的后续改进及专利布局。国内申请中，仅有深圳市药品检验研究院2018年申请的一件涉及皂角刺真伪化学模式识别的方法（WO2019192433A1）提出了国际申请，其是以国内专利CN108509997A为优先权，其仍然处于国际阶段，说明该领域研究在国外的布局起步很晚，且数量非常少，保护主题单一，大部分国内申请人尚未建立国际化的专利布局意识。这也反映出对于专利应用价值和成果转化预期的不确定。4.2 建议基于以上问题，笔者提出以下建议。4.2.1 开展广泛的产学研一体化合作 在中药制造业创新发展的过程中，高校、科研机构、中药制造企业应当充分利用近红外光谱技术和中药的优势，发挥各自的特点和特长，走产学研一体化的创新之路，对该领域的专利信息数据进行跟踪，有针对性地进行改进创新，推动近红外光谱技术在中药制造领域的产业化发展，进一步提高专利技术的实际应用价值。4.2.2 拓展适用范围 近红外光谱技术可以应用于中药原料和中药制剂的质量控制，涉及中药的种属、真伪、优劣、产地、道地性、非法添加等，生产过程中微生物、含水量、水不溶物等多种指标，炮制、提取、浓缩、混合、纯化、干燥等多个环节，中药品种成千上万，药用部位包括花、果实、种子、根及根茎等，除了植物药，还包括动物药、矿物药，申请人可以针对某种或某类药材或制剂从多个角度拓展应用，或联合其他检测技术以增强或改善检测结果或效果。4.2.3 提升专利质量，扩展海外布局，加强专利运营 “十四五”规划纲要的指标中专门为知识产权设置了一项关键性指标，即每万人高价值发明专利拥有量达到12件。国家知识产权局出台了一系列知识产权政策，显示了政府努力提高专利质量的决心，专利质量的提升是未来参与全球竞争的关键所在。申请人在研究和申请前应充分了解相关领域的现有技术和在线申请情况，围绕核心专利进行全面、持续性改进研究并进行海外专利布局。重视高价值专利的运营，加强校企合作，强化市场意识和应用导向，提高专利的转化率，实现专利价值的最大化。利益冲突 所有作者均声明不存在利益冲突参考文献（略） 来 源：刘南岑，耿立冬，马丽娟，吴志生．中药制造领域近红外光谱技术的专利技术进展和趋势 [J]. 中草药, 2021, 52(21): 6768-6774 .