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色谱纯度检查方法

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色谱纯度检查方法相关的论坛

  • 关于峰纯度检查

    有些DAD检测器的液相色谱仪的工作站有自带的峰纯度检查功能，想问一下BECKMAN的CE工作站是否也有类似的功能，还是说需要自己手动计算。有类似功能的话该怎么操作？

  • 【求助】安捷伦1260如何检查峰纯度？

    实验室新买了一条安捷伦1260的液相，不知如何检查峰纯度？参数如何设置，什么情况下表明为纯物质，什么情况下不纯？我点击峰纯度检查时，有时候看见一堆重叠的峰，有时候不重叠，有时候有出现什么数据不足……这是怎么回事呢？谢谢！

  • 液相纯度检查出现异常鬼峰

    在色谱纯度检查时，在主峰后面出现异常的很大的像肩峰的峰（因为峰宽很宽）。且一针有，一针没有，出峰的时间还不定，急求解

  • 蜂蜜纯度检测仪如何检测各类中蜂蜜纯度

    蜂蜜纯度检测仪如何检测各类中蜂蜜纯度

    [size=16px]　　蜂蜜的纯度检测是确保蜂蜜质量的关键步骤之一，可以通过多种方法来进行检测。以下是一些常用的方法和检测仪器，用于检测各类中蜂蜜的纯度：　　密度测量：　　密度测量是一种常见的蜂蜜纯度检测方法，因为蜂蜜的密度与其含水量和糖分含量有关。一些密度计器可以测量蜂蜜的密度，并与标准值进行比较，以确定是否添加了其他物质。　　折射率测量：　　蜂蜜的折射率与其糖分含量相关，因此折射率测量仪器可以用来检测蜂蜜的糖分含量。这种方法可以帮助鉴定是否有掺假或稀释。　　电导率测量：　　电导率测量可以用于检测蜂蜜中是否有添加水或其他电解质。高电导率可能表明蜂蜜中有外部物质的添加。　　核磁共振(NMR)：　　使用核磁共振技术可以准确测量蜂蜜中各种化合物的含量，包括水分、葡萄糖、果糖等。这是一种非常精确的检测方法，可以帮助鉴定掺假或稀释。　　高性能[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(HPLC)：　　HPLC 可以用来分析蜂蜜中的各种成分，包括糖类、酸类和其他有机物。它可以用于检测添加的其他糖类或外部物质。　　显微镜检查：　　通过显微镜检查蜂蜜中的微观结构，可以确定是否存在异常的晶体或其他异物。这种方法适用于检测微观级别的掺假。　　感官检测：　　有经验的品尝专家可以通过嗅觉、口感和味道来评估蜂蜜的质量。尽管这不是一种科学性的方法，但对于检测蜂蜜的质量问题仍然很有用。　　要进行蜂蜜纯度检测，通常需要使用专业的仪器和实验室条件。这些方法可以单独或结合使用，以确保蜂蜜的质量和纯度。检测蜂蜜的纯度对于维护蜂蜜行业的声誉和确保消费者的健康至关重要。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309061117159293_6246_6098850_3.png!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 气相色谱测物质纯度方法调查

    使用气相色谱仪器测试物质纯度大家那种方法用的比较多？下面每种方法各有优缺点，你习惯用的是那一种呢？归一化法标准曲线法内标法外标法

  • 【求助】使用液相色谱对间甲酚纯度分析如何计算纯度

    我以20％甲醇水溶液溶解间甲酚样品，色谱柱碳18，流动相甲醇与水60：40，流速1ml/min，做出谱图与间甲酚标准谱图对照，按照峰面积比等于浓度比，计算出样品浓度，浓度乘以样品溶液体积，再除以配置时的样品的准确质量，得出间甲酚的纯度。结果计算的纯度大于100％。样品配置的浓度略低于标准品的浓度。请问各位专家，我这样做什么地方出问题了。是流动相用甲醇不合适，还是定量分析计算方法不对。谢谢。

  • 气相色谱检测样品纯度

    想请教各位老师一个问题：气相色谱检测样品纯度（面积归一法），调节分流比对样品中各组分的纯度是否有影响？也可以这样问：假如分流比目前为40：1，较早出峰的一个组分的纯度为20%。现将分流比调为80：1（其它条件不变），问这个组分的纯度是否会有变化？是变大还是变小？请高手赐教。

  • 【讨论】液相色谱面积归一检测样品纯度

    用液相紫外检测器测试标准品（产品）纯度，面积归一方法，取样量多少合适？在应用中样品多一点，色谱柱分离不好，峰型变形，结果偏低，稀释后峰型完美了，结果也高了，平行测定结果偏差较大，哪位在生产岗位应用液相做品控，给提供个最佳取样量？

  • 【经验分享】气相色谱维修的一般检查方法和应用实例

    目录(1)故障分析方法(2)注意事项(3)故障分析举例(4)谱图分析故障分析方法(一)▲故障分析的基础:◇组成:由哪些部分组成 ◇作用:各部分起什么作用 ◇原理:各部分的工作原理是怎样的 ◇判别:如何判别工作正常与否 ◇注意事项:检修过程中哪些方面必须注意 故障分析方法(二)▲故障分析的思路:◇注意事项:1.保护人体,安全第一,防止事故发生.2.保护设备,避免故障扩大,转移.◇确定范围:确定与该故障有关的部分和相关因素.◇故障检查:1.顺序推理法:根据工作原理顺序推理,检查,寻找故障原因.2.分段排除法:逐个排除,缩小范围,检查,寻找故障原因.3.经验推断法:根据经验积累,检查,寻找故障原因.4.比较检查法:参照工作正常的仪器,检查,寻找故障原因.5.综合法:综合使用上述各种方法,检查,寻找故障原因.故障分析方法(三)▲GC故障的种类:◇气路部分故障:气体输入不正常,气体品种不对或纯度不够,气路泄漏,气路堵塞,气路污染,气路部件故障,流量设置不正常,色谱柱问题,等等.◇主机电路部分故障:启动或初始化不正常,温度控制部分故障,键盘或显示部分故障,开关门不正常,点火不正常,电流设置不正常,量程或衰减设置不正常,其他功能性故障,等等.◇检测器输出信号不正常:无信号输出,输出信号零点偏离,输出信号不稳定,输出信号数值不对,等等.◇其他故障:气源不正常,电网电压不正常,二次仪表不正常,机械类故障,等等.故障分析方法(四)▲故障的判别:◇基础:检查,寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法.掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成,作用,工作原理.◇输入与输出:通常仪器的每个部分,部件,甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能.◇举例:例如FID放大器,它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号,放大器的工作电源,以及放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号.判别FID放大器是否工作正常的方法是:A.如果输入正常而输出不正常,则放大器故障.B. 如果输入输出均正常,则放大器正常.C.如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定.◇收集与积累:积极收集,认真记录,不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法,并了解,熟悉,掌握,牢记这些故障判别方法.注意事项(一)▲关于人体安全与环境保护:⊙在维修仪器的过程中,首先一定要注意安全和注意保护环境.GC维修中可能造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述:§A.氢气泄漏造成爆炸,燃烧等安全事故.§B.电子捕获放射源造成人体伤害,环境污染事故.§C.易燃易爆,有毒,腐蚀性等危险性样品造成安全事故,人体伤害,环境污染事故.§D.高电压,大电流造成触电事故.§E.高温造成的烫伤事故.§F.其他说明书上已有描述的相关注意事项.●上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待,例如严密仔细地进行氢气的漏气检查 热导检测器用氢气做载气的情况下,未安装色谱柱或未使用热导检测器时必须关闭气源 避免打开电子捕获检测器 按规范取用危险性样品 可以断电检修的部分尽量断电检修,并在检修时将电源插头拔掉 必须通电时应避开高电压,大电流部分 避免接触高温部分或先将温度降低,等等.注意事项(二)▲关于仪器的保护:⊙在维修仪器的过程中,还要注意按规范认真仔细地操作,避免损坏仪器,造成新的故障或将故障扩大.应该注意的内容如下所述:§A.已安装色谱柱的仪器,在通电之前应先通入载气,一般来说,载气对保护仪器是有利的.§B.热导检测器必须先通载气,然后才能加电流,否则可能烧断钨丝.热导检测器还必须防止氧气,空气进入,否则可能造成钨丝氧化.§C.电子捕获检测器必须防止氧气,空气,杂质进入,否则极易污染.§D.热导检测器和氮磷检测器的电流不能加得太大,否则可能烧断钨丝和铷珠.氮磷检测器的氢气也不能开得太大,否则也会烧断铷珠.§E.火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射.§E.检修时,在仪器通电之前,必须仔细确认各个接插件已正确地插好.§F.任何时候都要避免污染仪器的气路系统,进样及检测系统,色谱柱.§G.柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度.§H.其他说明书上已有描述的相关注意事项.注意事项(三)▲关于老化.⊙在很多情况下,所谓的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化,避免出现不必要的所谓故障.各种老化的方法如下所述:(注:老化时应适当增加载气流量)§A.色谱柱的老化:在载气进入色谱柱的情况下,将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30℃,或正常使用温度以上30℃,进行十小时以上的恒温老化 或设置3~5℃/min的升温速率, 40~60℃ 的起始温度,色谱柱允许的最高温度以下30℃的终止温度,进行一阶程序升温老化.§B.进样器/检测器的老化:在载气进入进样器/检测器的情况下,将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化.§C.电子捕获检测器的老化:在载气进入电子捕获检测器的情况下,将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时以上的老化.§D.热导钨丝的老化:在载气进入热导检测器的情况下,将热导电流设置在使用值以上10~20mA,进行数小时的老化.§E.氮磷检测器铷珠的老化:在载气进入氮磷检测器的情况下,将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A,各进行二十分钟左右的老化.

  • 【求助】用什么方法来检测纯度

    请问甲磺胺用什么方法来检测纯度手上有一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，一台液相色谱，不知道用什么方法可检测它的纯度。请大家帮帮忙告诉下检测条件及方法。谢谢了。。。

  • 【原创大赛】二极管阵列检测器与峰纯度分析

    【原创大赛】二极管阵列检测器与峰纯度分析

    二极管阵列检测器与峰纯度分析1引言 在药物色谱分析方法开发过程初步完成后，需要对分析方法进行验证，验证的内容包括定量限，精密度和专属性等内容…一些人认为分析方法的专属性是首选必须明确的验证项目，如果分析方法专属性不够，最终会影响准确度等验证内容，得出错误的结论。除了传统的验证专属性的方法外，峰纯度（Peak Purity）检查越来越多的用于评价方法的专属性，可以提供峰纯度的检测器有多通道紫外可见光检测器，二极管阵列检测器（DAD）和质谱(MS)。目前一般药物实验室都配备有二级管阵列检测器，在多种资料和国内药物分析培训中，建议在使用二极管阵列检测器做峰纯度分析时候，主峰的纯度因子应大于980。实际上，该建议的纯度因子及其相关参数表述是安捷伦（Agilent）色谱工作站光谱部分采用的峰纯度检查表现形式，别的色谱工作站会采取不同的表现形式，如waters的化学工作站采取计算峰纯度角与阈值角来比较峰纯度的。下面我们以安捷伦的chemsation中光谱选项涉及到的相关参数和处理过程为例讨论二极管阵列检测器与峰纯度分析过程。2评估峰纯度的原理 不同的化合物具有不同的形状的光谱（这里讨论的是紫外-可见光光谱图），在光谱上不同波长比值是一定的，如果色谱峰是均匀的同一种物质，那么在色谱峰流出的各个时间点，不同波长的比值是一定的。图1显示的是同时检测两个波长（信号A和信号B）的色谱图，下图显示的是两个波长（A/B）的比值图。纯的色谱图比值是恒定的，显示为一条直线，不纯的比值图是有波动的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210150742_396570_2265735_3.jpg图1 如果用双波长检测器，同时检测两个波长并绘制比值图就可以评价峰纯度了，问题是选择那两个波长呢？如果选择的其中一个波长几乎没有吸收呢？只选择两个波长比值来评价整个峰纯度足够吗？有没有更加优化的办法呢？二极管阵列检测器可以解决上述问题。二极管阵列检测器可以实时提取色谱流出物的光谱，并采用合适的算法比较色谱峰每个时间点的光谱图，这远比比较光谱图上两个波长点更加准确和可行。下面我们讨论二极管阵列检测器考察峰纯度的过称（以Agilent为例）。3二极管阵列检测器和分析峰纯度的方法 二极管阵列检测器与普通的紫外-可见光检测器的最大构造不同是不对穿过检测池的进行分光。二极管阵列检测器在检测池的后方分光，全波段的光到达二极管阵列并产生信号。二极管阵列检测器可以实时获得检测池物质的紫外-可见光吸收光谱图，这是普通紫外-可见光检测器无法完成的。基于二极管阵列检测器以上特性，安捷伦的chemstation 采用两种方式显示峰纯度：（1）光谱归一化法；（2）光谱相似曲线。 光谱归一化法比较简单，选取色谱图上的3-5个点（这些点一般是峰开始，峰上升，峰顶点，峰下降，峰结束等色谱峰对称的几个点，因为二极管阵列是实时获取光谱图，当然你可以在色谱上选择更多的点），提取这些点的光谱图，把这些点的光谱图叠放，吸收值归一化，看这些光谱图是否重合，从重合的程度来判断峰的纯度。图2显示的是光谱归一化法评价色谱峰纯度，保留时间7.8min的色谱峰光谱图不能完全重合，显然该色谱峰是不纯的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210150748_396571_2265735_3.jpg图2 光谱归一化法直观，与其相比光谱相似曲线从计算相似因子入手，绘制相似曲线，评价峰纯度过程更加精细化，相似因

  • 【原创大赛】[第五届原创]气相色谱测定丁二烯纯度及其杂质方法优化

    【原创大赛】[第五届原创]气相色谱测定丁二烯纯度及其杂质方法优化

    气相色谱测定丁二烯纯度及其杂质方法优化 前 言丁二烯是顺丁橡胶生产的重要原料，其纯度及其杂质对聚合、回收装置的工艺运行质量有着非常大的影响，控制不当能引起回收丁二烯精馏效果差，装置设备堵塞，设备运行不稳定，从而影响聚合运行质量；有的能导致聚合诱导期延长、聚合活性下降，甚至中断。因此，严格控制装置中2S-504、2S-513、2S-518等丁二烯项目对生产有巨大作用。但是，化验室色谱化验时存在检测时间长、信号响应值低等因素，不满足快速、准确要求。1 仪器与试剂气相色谱（Agilent 7820A GC）；丁二烯（现场采样 2S-513等）。实验测试条件（见表1） 表1 GC参数条件设定——————————————————————————————————进样口 温度180℃ 分流比60:1色谱柱 柱子 Agilent AL2O3-KCL 50m×530μm×15μm 载气 N2 流速 2ml/min柱箱 80℃（10min） 6℃/min 110℃（15min） 5℃/min 160℃（10min） 总时间为50min检测器 温度 250℃ H2流量 30ml/min 空气流量 400ml/min 尾吹 25ml/min进样阀 0.02min 打开 0.25min 关闭——————————————————————————————————2 色谱问题及参数优化2.1 化验所需时间太长丁二烯纯度分析是中控化验的常规项目，包括2S-504，2S-513，2S-518等。用表1方法进行色谱测定，所需时间达到1个多小时，严重耽误化验结果报样效率。2.2 色谱设定条件优化为了加快分析速度，决定对GC进行优化。加快分析速度的方法，第一是改用填充柱和填充柱进样口，但增加配件代价太高，于是决定对色谱方法参数进行更改。经过多次的更改和实验比对，获得了较优的参数方案。柱温更改条件设定（见表2） 表2 GC柱温参数条件测定——————————————————————————————————柱箱 80℃（0min） 10℃/min 120℃（10min） 10℃/min 160℃（8min） [fo

  • 岛津峰纯度检测

    我用的是岛津的HPLC-DAD对中药进行分析，对色谱峰纯度检查的一些内容不太明白，我知道工作站的峰纯度仅能作为参考，但是由于还是需要附这方面的数据，所以想弄明白，而工作站说明书上也没有解释，还望大家能够指点一二，我的问题有点多，大家如果知道哪个就帮我解答哪个吧，不甚感激了。工作站上的纯度检查有两种模式（Purity Index Mode），分别是“Total Peak”和“3 Point”，我知道三点法（3 Point）的原理是顶点以及上坡、下坡上各一点比较UV图的相似情况，那上坡和下坡上的各取的一点是拐点吗？还有就是如何认定该峰的纯度较高呢？比如我的峰所得到的结果显示：Upslope similarity : 0.999*** ( Threahold=0.999**)Downslope similarity : 0.999*** ( Threahold=0.999**)3 point peak purity：0.9997**看起来这几个数据应该是对这3个点的UV图的相近程度的衡量吧，数值越接近1 UV图越相近，峰纯度越好吧？但是UV图的相似性是怎样转化为数值的呢？还有就是到底这个值达到多少就说明纯度比较高，符合中药分析的要求了呢？还有一个很重要的问题就是其中一种模式是“Total Peak”，这种模式的原理到底是什么呢？这种模式可以得到一条“Purity Curve”，看起来若这条纯度曲线在零点以上说明峰纯度就比较高了，但是对于这种模式的原理我不明白，如果哪位高手知道麻烦解答一下吧，太感谢了。这种模式下得到的数据结果是：Impuruty : Not DetectedPeak purity index :1.0000000Single point threshold : 0.9999**Minimum peak purity index : 29这些数值又该如何来解读呢？它们到底分别说明了什么意思呢？期待各位的解答，再次谢过了！！！！！

  • 油类试剂纯度检查

    红外测油仪，吉大小天鹅，试剂纯度界面，扫描试剂后没有出现三个波长处的吸光度，请教老师该如何处理？

  • 液相色谱峰纯度

    [color=#444444]求助大神多肽液相色谱分析中峰纯度的检测相关影响因素，用DAD检测器检测时，纯度角必须小于纯度阈值，纯度角小于1么[/color]

  • 安捷伦DAD检测器提取色谱图检测峰纯度

    安捷伦DAD检测器提取色谱图检测峰纯度

    光谱功能——如何优化色谱条件，提取色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309391521_01_2960432_3.png实现这些功能的前提条件是已经购买了DAD检测器及光谱分析软件，并且在“仪器配置”窗口“选项”相下选择”3D”光谱评估”，工作站的”数据分析”界面中会出一个”光谱”菜单，如上图所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309401494_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309410242_01_2960432_3.png扣除背景吸收后的紫外吸收光谱图更接近于化合物本身的吸收光谱，扣除背景吸收的方式可以是自动扣除，也可以是手动选择参考扣除。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309421463_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309423211_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309424655_01_2960432_3.png在快捷视图模式下，可以通过下方窗口快捷查看使用不同检测波长获得的不同色谱图，也可以在窗口上方看到各个时刻所采集到的不同光谱图。如果要提取所需条件下的色谱图，需要先将”游标”选项的下拉菜单改为”信号”，然后选择适当的样品检测波长，谱带宽度(可以按住Ctrl键的同时拖动鼠标左键），参考波长，谱带宽度，此时即可得到所需检测条件的色谱图，单击窗口左下角”复制”键，化学工作站会自动将所需的色谱图转入到数据分析界面，以便进行进一步的数据分析。光谱功能——峰纯度检测http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309461666_01_2960432_3.png要进行峰纯度检测，选择”光谱”菜单下”选择峰纯度”，或选中峰纯度检测快捷键后，在色谱图上单击要进行检测的色谱峰即可对该色谱峰进行峰纯度判断。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309474565_01_2960432_3.png在光谱选项的“峰控制光谱数据文件”项下的“阈值”用来定义谱图匹配的限制，高于此限制的色谱峰则很可能是纯峰，限制范围为：0~1000计算阈值：基于每个峰的信噪比，工作站自动计算每个峰的峰纯度阈值(只适用于数据文件中用”全部”或“峰的全部”保存的样品)。固定阈值：用户自己设定阈值限制，不受峰的信噪比的影响，为固定值。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309490618_01_2960432_3.png在峰纯度分析窗口可以从多个角度判断色谱峰是否纯净，其中光谱重叠好坏程度是一个很重要的判断依据。可以从窗口下方的提示行看到检测结果，点击峰纯度信息图标可以进一步了解峰纯度的信息。注意：紫外吸收光谱毕竟不是定性的好手段，我们可以通过吸收光谱判断某色谱峰不纯，但不可以判断该色谱峰一定纯净，利用DAD进行峰纯度检测的结果仅仅是一个参考信息而已。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309501282_01_2960432_3.png光谱相似性曲线：给出峰纯度的详细信息，理想的绝对纯的色谱峰的光谱相似性曲线为在1000处一平坦的直线（见下图左侧图）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309513153_01_2960432_3.png由于在峰的起点终点位置信噪比下降，背景噪音对峰图谱的影响非常明显，致使光谱相似性曲线变成右侧图形状。阈值曲线：显示给定相似曲线的噪音效果，实际上阈值曲线是一条受到背景噪音影响的相似曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309534253_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309544518_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309552649_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120310151247_01_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015120309563052_01_2960432_3.png 要使用峰纯度检测功能一定要注意本页所给出的条件优化方法，阈值的设定合理与否也会影响所得纯度检测结果，可以在“光谱选项”中“纯度”栏内规定使用化学工作站自动计算的阈值还是使用自行规定的阈值。关于峰纯度的定义检测及讨论 1.关于峰纯度的原理：工作站依据光谱匹配度来衡量峰纯度，光谱可以用来表征化合物分子结构特征，在进行峰纯度检测时，工作站会将被检测峰上采集的所有光谱做归一化处理，然后比较光谱的匹配性。如果一个色谱峰中只含有一种组分(峰纯度很好)，峰上各个时间点采集到的光谱的外形几乎是一致的，做归一化处理后所有的光谱几乎一样的，如果所有的光谱一模一样，则匹配因子将达到1000(100%匹配)；如果一个色谱峰含有多种组分，只要组分间的光谱有差异，当将峰上每个采集时刻的光谱做归一化处理之后匹配度自然很差。峰纯度的阈值相当于一个衡量标准，能影响到峰纯度检测直接给出的结果，我们可以选择由工作站来计算阈值(工作站根据被检测峰的信噪比计算，因此每个峰给出的阈值会略有不同)，也可以自行设定固定阈值，推荐值是990(相当于99%相似)。2.利用光谱进行纯度检测的局限性：a.当我们用普通的C18柱(而非手性柱)分析手性样品时，纯度检测就无能为力了，手性组分中不同消旋体之间的光谱是一致的；b.如果混合物中组分间的光谱类似，而各组分在色谱柱上的扩散程度也几乎一致(完全没有分开)[color=blu

  • 气相色谱仪对气体纯度的要求

    气相色谱仪对气体纯度有较高的要求，所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求，若使用不符合要求的低纯度气体，会造成一系列不良影响。 气相色谱仪气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性，载气流速的稳定性，以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响，需要注意控制。常用的载气有：氢气、氮气、氦气、氩气和空气。 一般情况下，气体纯度选择应掌握以下原则，即微量分析比常量分析要求高，毛细管柱分析比填充柱分析要求高，程序升温分析比恒温分析要求高，浓度型检测器比质量型检测器要求高，配有甲烷装置的FID比单FID要求高，中高档仪器比低档仪器要求高。 气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类（高、中、低档）仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于：①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高（保持）仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪（气路控制部件、气体过滤器）的寿命。 实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪器的运行成本。

  • 求助大神，气相色谱测萘纯度

    求助大神，气相色谱测萘纯度

    请教各位老师，气相色谱6890测萘纯度，要么就是萘杂质峰不出，要么就是溶剂峰甲醇与其杂质峰分不开，一直改善方法没能得到好的结果，FID检测器270，载气是氮气，柱子是DB-624内径,30，0.53,3.0的，进样口250，柱流量3ml/min，分流比30:1，柱温，90保持3min，5℃/min升到140℃，保持2分钟，3℃/min升到220℃保持10分钟，而且还飘得厉害，谢谢大神们，麻烦帮忙看看，支支招，做了好久还是没出结果http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607281540_602385_3097954_3.jpg

  • 0871甲醇量检查法

    [align=right][b]SGLC-GC-018[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了通则0871甲醇量检查法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法。结果表明，采用色谱柱SH-624 (3.0um*0.53mm*30m )分析测定酒剂或酊剂等含乙醇制剂中甲醇的含量，理论板数按甲醇峰满足药典要求（10000），甲醇峰与其他色谱峰的分离度大于1.5，满足《中国药典》要求。此方法可为通则0871甲醇量检查法提供参考。[b]关键词：[/b]甲醇 SH-624[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]GC-FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-氢火焰离子化检测器；色谱柱：SH-624 (3.0um*0.53mm*30m ；P/N 221-75865-30)；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件[/b]色谱柱：SH-624 (3.0um*0.53mm*30m )柱温：40℃（保持2min），3℃/min的速率升至65℃，25℃/min的速率升至200℃（保持10min）载气：氮气 恒线速度30cm/s进样口：200℃ 分流比1：1顶空条件：：85℃，平衡20min检测器：220℃进样量：1mL[b]2.结果及讨论2.1 色谱图[/b]按照上述色谱条件（1.2）进行采集，色谱图如下：[img=0871甲醇量检查法]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-018_1.png[/img][b]3. 结论[/b]参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了通则0871甲醇量检查法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法。结果表明，采用色谱柱SH-624 (3.0um*0.53mm*30m )分析测定酒剂或酊剂等含乙醇制剂中甲醇的含量，理论板数按甲醇峰满足药典要求（10000），甲醇峰与其他色谱峰的分离度大于1.5，满足《中国药典》要求。此方法可为通则0871甲醇量检查法提供参考。

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