气相色谱气味分析

【序号】：1【作者】：【题名】：顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-离子迁移谱法和全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-嗅闻-质谱法分析新鲜和热处理西瓜汁的气味化合物【DOI】：10.26914/c.cnkihy.2020.022163【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：https://cpfd.cnki.com.cn/Article/CPFDTOTAL-ZGSP202010001436.htm

怎样用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测气味啊？？又怎样才知道是什么物质的啊

圆颅方趾同是人，身受父母应感恩。愚钝睿智难遂愿，自古补拙莫如勤。日新月异科技新，推陈出新世人心。磨礲浸灌学色谱，甘作园丁为后人。气相色谱热 上世纪70年代中期，中国经过几年的文革困扰之后，生产、教育、文化百废待兴，在分析化学领域学习、利用气相色谱的热度不断升高，国内也有几家生产气相色谱仪的厂家提供中低挡气相色谱仪，市场上也可以买到一些气相色谱必须的试剂，提供了开展气相色谱应用和研究的基本条件，所以除去石油、石化行业领先使用气相色谱仪之外，其他化学、化工及相关领域也都争相使用气相色谱技术。 在此背景下，各地兴起了学习气相色谱，开办气相色谱培训班的热潮。我们也就在此时（1974年）受命为当时部属化工厂办第一届气相色谱培训班。学校组织了一个气相色谱培训班的教师队伍，包括物理、化学、电工等方面的教师，我的任务是开出“气相色谱”课，由于学员都来自各个化工厂理化室的分析员，他们的文化基础一般是中学或高中水平，要给他们补习气相色谱所需的化学和物理基础知识，所以要上一些普通物理、有机化学、物理化学、电工常识之类的课。 在这段时间，白天上班时间要带两个73届的“工农兵学员”，学习气相色谱，他们有几天到北京化工厂分析实验室实习，进行气相色谱的实验，有时我给他们讲解气相色谱的基本知识，带他们实习的工人师傅，听说我给他们讲气相色谱知识，要求我到工厂给他们讲课，他们也要听听我讲的气相色谱课，于是我就开启了讲解“气相色谱”知识的培训工作，几十年来在不同地点、不同场合、不同名义的培训班或学校里正规的学位课，讲了一生的“气相色谱”。 上世纪70年代，虽然出现气相色谱已经过了20多年，但在国内气相色谱还算是新鲜玩意儿，气相色谱在各个领域的应用刚刚兴起，所以我在北京化工厂给我的学生讲了气相色谱课之后，北京化工局就请我给化工局属下工厂的分析人员讲气相色谱课，这样我就为给我们培训班讲课积累了经验。开班培训班前的学术调研 气相色谱培训班的计划里要求要结合实际，拟定了一个用气相色谱分析火药中凡士林含量方法研究的课题，为此由学校和主办工厂组成一个调研小组，学校出两个人，我和朱鹤孙老师（后来出任两届北京理工大学校长），工厂是山西兴安化学材料厂出二人，兴安厂理化室的技术员行步银和查清芳。 调研的第一站是济南市山东化工研究所，当时孙传经先生在所里作气相色谱研究，老一些的色谱工作者都知道孙传经先生是有名的色谱学家（他写的“气相色谱原理与技术”1979，是那一代学习气相色谱的必读课本）。我们在山东化工研究所看了他们的设备，听了孙先生的介绍，也和他探讨了用气相色谱分析火药中凡士林的问题。http://www.instrument.com.cn/expert/Images/kind/20170123/20170123103103_8336.jpg 第二站我们走访了胜利油田的色谱实验室，和他们探讨了用气相色谱分析系列正构烷烃的方法（因为凡士林主要含有正构烷烃），因为分析一系列正构烷烃要使用程序升温技术，可当时国产气相色谱仪的程序升温部件不过关，胜利油田的科技人员向我们介绍了土法程序升温的技术。现在年轻的色谱人员一定会说：气相色谱仪的程序升温有什么困难？可在40年前的国产气相色谱仪就是没有好好解决了这一问题。 在胜利油田访问收获不小，我们还在他们实验室做了凡士林的气相色谱分析。当晚还住在他们的招待所，吃了猪油炒白菜和馒头，很惬意。招待所取暖居然是用明火天然气炉，点起来火焰有一米多高，几分钟室内就温暖如春了。 第三站去了茂名，访问茂名石化公司，坐火车长途跋涉，到了茂名火车站，一下车一股石油城特有的气味扑面而来，这种气味无处不在，慨叹石油城的人们都生活在这样的气氛里，那是40年前，现在一定会不一样了。在茂名逗留了一天，收获多多。这样就结束了我们的调研工作。工厂的二位同志漂洋过海去海南岛访亲会友去了，我和朱鹤孙老师打道回府，路过桂林也无暇浏览哪里的美景，直接回学校准备培训班的教学工作了。http://www.instrument.com.cn/expert/Images/kind/20170123/20170123103416_5498.jpg第一届气相色谱培开班 1974年9月我们的第一届气相色谱培训班开班，我们工业部部属化工厂理化分析人员50多人参加培训，学员年龄、工作经验、文化水平各有不同，就低不就高，课程方面，安排讲解和气相色谱相关的基本理化知识，设有普通物理、有机化学、物理化学、电工学、气相色谱原理、气相色谱仪原理和部件。一边上课一边到温泉北京分析仪器厂实习并上气相色谱仪课。 我没有参与这一段的教学工作，而是准备我的气相色谱课，特别是把气相色谱用于火药分析的文献查阅，在国外文献上查到十多篇气相色谱分析的资料，同时也做了一些实验验证性的实验，这样大大充实了我的讲课内容。这次的一些实验性研究和之后的进一步研究在《化学通报》上发表了，让更多人分享，也奠定了我们进一步研究气相色谱固定相的基础。http://www.instrument.com.cn/expert/Images/kind/20170123/20170123103541_5213.jpg到工厂接地气办气相色谱培训班 1975年2月我们转移到山西兴安化学材料厂，在工厂结合实际办培训班。上午讲课，主要讲“气相色谱”、“有机化学”、“物理化学”课。气相色谱由我来讲，有机化学是毕业于西南联大的王凡（他原名文波，到解放区后用名）老师讲，王老师是湖南人，普通话夹杂着湖南音，在有机化学中的 “甲基”、“乙基”、“羧基”，他老先生讲起来颇似“家鸡”、“野鸡”和“烧鸡”，所以课下同学们引以为笑谈，王老师也不在意呵呵一笑了之。 物理化学由朱鹤孙老师讲，因为朱老师是研究化学工程的（50年代他在浙江大学师从朱葆龄先生），自然将物理化学基础知识讲得深入浅出，得心应手。我们三人住在兴安化学材料厂招待所的一间小屋里，持续了5个月，他们二人讲完课之后提前回校了，我坚持到最后把学生送走。 在上世纪70年代物质条件不像现在，我们每天要吃高粱面的钢丝面或高粱面的发糕，高粱面的发糕还好吃，可高粱面的钢丝面很劲道，很难消化，饭后胃酸泛滥。山西吃的菜很有意思，不管什么菜，白菜、萝卜、西红柿等一锅烩，吃起来五味俱全。主食当时我们没有办法，只能客随主便。 我们几个在副食方面自己弄些喜欢的副食，比如买了山西的洋白菜在开水里焯一下，加些酱油、醋和一点香油（是王老师从北京带来的），或者在街上买些山西特有的黑色豆腐干，用酱油、醋和香油伴一下，很好吃，这也是我这一段有情趣的生活。40多年过去了，王凡老师前几年过世了，朱鹤孙老师去年也仙逝了。回忆起这一段有意义的生活，颇有魂牵梦绕之感。难忘的气相色谱实践 我们的课程安排是上午上课，下午到理化室作实验研究，当时配合生产已经用气相色谱法了，用气相色谱分析火药生产中的三硝酸甘油酯（俗称硝化甘油NG）、2,6-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯，中定剂和邻苯二甲酸二丁酯（DNP）。这个方法是工厂分析人员自己开发出来的，文献中没有类似的报道，很有特点，我们就把这一方法深度剖析，研究方法所使用各个参数，并改变各种参数进行试验，考查分析结果，验证和深化讲课中的色谱理论。 比如这一方法使用SE-30（二甲基聚硅氧烷）作固定相，我们就让学员试验用其他固定相会有什么现象，同时考查各个组分在不同固定相、不同色谱条件下有什么现象出现。比如硝化甘油这一化合物很特别，通过文献了解它的物化性能和它的色谱行为挂钩，硝化甘油是一个热不稳定性物质，它在130℃开始分解，200℃以下分解速度比较慢，200℃以上分解加剧，所以气化室温度定为200℃，但是为什么不把气化室温度定得再低一些呢？这是因为要照顾沸点为340℃的DNP，气化室低于200℃DNP就会出馒头峰。 在研究载气流速的影响时，这一方法中载气流速定的很高，一则让NG在色谱柱中停留时间要短一些（11s），另外流速快让DNP快些流出色谱柱，让它的峰型窄一些有利于峰高定量，所以通过这一典型方法的研究实验，让学生对气相色谱条件有了实际的体验，对色谱理论得到具体化的理解。天道酬勤，人定胜天 上世纪70年代国内生产的气相色谱仪属中低档产品，比如上面我们说的分析火药中几个成分所用的仪器，是北京分析仪器厂生产的SP 2004 A型

我有几个乙酸乙酯的样品，气味有点不一样，气味的检测：将样品倒在滤纸上，让其自然挥发，将要挥发干的时候闻残留的气味。我通过气相色谱分析，发现不了什么物质引起的气味不一样，所有请教大家有没有什么方法，GC-MS能不能测出两个样品的不同，乙酸乙酯含量是99.9%的，杂质很低，谁有方法能帮我分析出气味的原因，酬谢。QQ:四零九一九四四九五。速联系

我有几个乙酸乙酯的样品，气味有点不一样，气味的检测：将样品倒在滤纸上，让其自然挥发，将要挥发干的时候闻残留的气味。我通过气相色谱分析，发现不了什么物质引起的气味不一样，所有请教大家有没有什么方法，GC-MS能不能测出两个样品的不同，乙酸乙酯含量是99.9%的，杂质很低，谁有方法能帮我分析出气味的原因，酬谢。QQ:四零九一九四四九五。速联系

[align=center]【我们不一YOUNG】气味风味分析---- 热脱附分析[/align][font='times new roman'][size=13px]热脱附实际上是一种[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]GC[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]进样技术或样品引入方式。热脱附是利用加热方式，将样品中的挥发性有机化合物及半挥发性有机物形式被释放。我们知道标准[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]GC[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]进样[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] ([/size][/font][font='times new roman'][size=13px]液体或顶空[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]) [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]进样时间在几毫秒到几秒之间瞬间完成，固相微萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]SPME[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]也是比较快的，样品组分很快进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱。而热脱附的样品热脱附则需要更长时间，化合物传输在几分钟的时间内，这样如果样品直接进入柱子的时间会比较长，会造成色谱峰拖长，峰形会很差。所有必须有冷阱进行二次冷聚焦后再传送到色谱柱，以获得理想的色谱峰。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]热脱附是一种简单，快速的分析方法，无须复杂的样品前处理方式。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]热脱附可以采用不同的样品导入方式，例如样品直接热脱附（液体，固体，粉末，半固体等），吸附剂吸附材料吸附（吸附管，[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]搅拌棒吸附萃取（[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]SBSE[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]）[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]，薄膜固相微萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]TF-SPME[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]）等。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]由于热脱附在香气香味物质测定具有非常大的优势，广泛用于挥发性成分的测定，省事省力，效率高，灵敏度高。给香气香味样品或其它样品的前处理带来极大方便。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]下面为咸味香精直接热脱附分析。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407171616250070_2959_1615838_3.jpeg[/img][align=center][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]某些含油脂咸味香精样品热脱附解析的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图（[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]TIC[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]）[/size][/font][/align][align=center][/align]

气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。在气相色谱分析时，色谱柱的选择至关重要，需要考虑待测组分的性质、实验条件（如柱温、柱压的高低）等等。在我们查阅资料的时候，经常看到将气相色谱分为气固色谱和气液色谱，将气相色谱柱分为毛细管色谱柱和填充色谱柱，它们是根据什么条件划分的呢？它们之间有何区别？经常提到的毛细管色谱柱和填充色谱柱，在分析工作中应该如何选择呢？

气相色谱仪价格一般主要由气相色谱仪的配置决定，这是影响气相色谱仪价格的根本因素。因此在谈气相色谱仪的价格之前我们先对气相色谱仪的工作原理及配置有个简单的了解。气相色谱仪的工作原理及组成：气相色谱仪一种色谱分析仪器。由载气带入，通过色谱柱对欲检测混合物各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。由此可见气相色谱仪最重要的两个组成部件是色谱柱和检测器。一般气相色谱仪的价格就由气相色谱仪配置的检测器来决定。通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。配置不同的检测器，气相色谱仪的价格也就不同。气相色谱仪分为国产气相色谱仪和国外进口气相色谱仪，国产气相色谱仪的价格一般都在2-10W以内，如果是要带质谱的，那就价格比较贵了，具体是要带有何种检测器，是单检测器还是双检测器。一般国外的气相色谱仪都要比国产的气相色谱仪要贵。一般选择国内的气相色谱仪就足以满足分析的需要。国产各种类型和型号不下百种，不同产品的技术性能，功能特点，操作特性，价格相差甚大。关于气相色谱仪供货厂家的选择对价格的影响我们最好要选择气相色谱仪的专业生产厂家，而不去选择经销商。生产厂家同样产品的价格要比经销商的产品价格要低，我想这个道理不难明白。关于供货商的选择我想除了考虑价格的因素外，还应该注重的非常重要的一点就是他们的售后服务质量。*****************************************************）是一家在价格和售后服务方面都做的非常好的单位。****************************************是一家专注于色谱仪及其相关产品研发、生产、销售和色谱法推广应用于一体的高新技术企业，是沈阳市科技局重点扶持企业。公司的高级研发人才均来自于国内权威的分析科学研究机构和知名分析仪器厂家，并与多家科研院所、大学建立了良好的合作关系。丰富的设计经验，先进的设计理念，借鉴吸收国内外先进仪器的优点，加之我们对用户真正需求的深切体会，研发出了具有国内领先水平的分析仪器。公司生产的GC-2008型系列气相色谱仪荣获“中国优质名牌产品”、“中国分析仪器质量公认十大知名品牌”，并连续荣获2008、2009、2010年沈阳市高科技创新基金。

[color=#444444]请教一下。我要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析一种高沸点的物质，沸点为350度。而我的色谱柱柱温最高能到260度。想请教一下能否有此色谱柱进行分析。如果可以的话，进样口，和检测器的温度为多少比较合适。谢谢大家[/color]

一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ℃，并低于 的最高使用温度，老化时，色谱柱要与 断开。2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液，组分基本按 顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。3、气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液，组分基本按 顺序流出色谱柱。4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ，而保留值差别最小的一对组分就是 物质对。5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种 力，氢键力在气液色谱中占有 地位。

[color=#333333]依据HJ 644-2013 [/color][font=宋体][color=#333333]环境空气[/color][/font][font=宋体][color=#333333]挥发性有机物的测定[/color][/font][font=宋体][color=#333333]吸附管采样[/color][/font][color=#333333]-[/color][font=宋体][color=#333333]热脱附[/color][/font][font=宋体][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/color][/font][color=#333333]-[/color][font=宋体][color=#333333]质谱法，使用用热脱附管进行家居环境空气气味成分分析采集，没带手套接触热脱附管后，分析过程中会带入干扰物质影响吗[/color][/font]

气相色谱操作条件的选择，常常决定是否能够达到分离的目的，而选择试验条件的主要依据是范氏方程和分离度与各种色谱参数的关系式。气相色谱柱分析条件的选择主要包括柱温、载气种类和流速等的选择。适当的分析条件，可以在较短的时间内完成分析工作，并达到良好的定性定量目的。在日常工作中，如何进行色谱柱分析条件的选择呢？

RCONH22 确定初始操作条件主要包括进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。分流进样的进样量一般不超过2μL ,最好控制在 0 .5 μL 以下 ,进样量还和分流比有关 ,分流比大时 ,进样量可大一些 ;进样口温度应接近或高于样品中最重组分的沸点 ;对于一个未知的新样品, 可将进样口温度设置为 300 ℃;常用毛细管GC 所用柱内载气线流速为:氮气 20～40 cm/s。隔垫吹扫设定为 2 ～5 mL/min , 分流比依据样品情况(如待测组分浓度等)、进样量大小和分析要求来改变, 选择一个合适的折衷分流比,用分流比范围 20∶1 ～200∶1 ,待测组分浓度大或进样量大时, 分流比可相应增大,反之则减小,用大口径柱时分流比小一些,用微型柱做快速GC 时,分流比要求很大,流比小时, 分流歧视效应可能小,但初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度大,分流比大时,初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度小,但分流歧视效应可能大。检测器温度可参照色谱柱的最高温度设定,而不必优化。色谱柱温度,组成简单的样品最好用恒温分析;组成复杂的样品,常需要用程序升温分离;色谱柱的初始温度应接近样品中最轻组分的沸点, 最终温度取决于最重组分沸点;升温速率依样品的复杂程度而定,建议毛细管柱的尝试温度条件设置为OV -1或SE-54 柱 :从 50 ～280 ℃,升温速率 10 ℃/min ,V - 17(OV -1701)柱:从60 ～260 ℃, 升温速率 8 ℃/ min ,PEG -20M 柱:从60 ～200 ℃,升温速率 8 ℃/ min 。这是方法开发时的初始参考条件,具体工作中再根据样品的实际分离情况来优化设定。3 尝试性分析上述初始条件设定后,便可以进行样品的尝试性分析。一般先分离标准样品,然后分析实际样品。在此过程中,还要根据分离情况不断进行优化。GC的分离优化就是要在保证分离度和灵敏度的前提下,实现快速分析。在实际工作中,一般是首先满足分离度的要求,然后提高分析灵敏度,最后再考虑尽可能缩短分析时间。改变柱温和载气流速可改变分离度;内径越小,或者填料粒度越小,柱效越高;薄液膜色谱柱的柱效高于厚液膜柱;更换色谱柱可改变分离度;用化学作用如通过生化反应改变待测物结构;程序升温是GC分离复杂混合物的有效方法;进样量小一些、进样口温度高一些、载器气流速快一些、汽化室体积小一些,分流比大一些,对窄的初始谱带宽度有利。4 气相色谱定性与定量分析对于简单的样品,可通过标准物质对照来定性。对于复杂的样品, 则要通过保留指数定性和或GC/MS来定性。对于基层监测站,气相色谱定性分析最主要是依据保留值定性,即在相同的条件下,分别注入标准样品和实际样品,根据保留值确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。但必须注意,在同一根色谱柱上,不同的化合物可能有相同的保留值,对未知样品的定性仅仅用一个保留值还不够。双柱或多柱保留指数定性是气相色谱定性分析较为可靠的方法,不同的化合物在不同色谱柱上具有相同保留值的几率要小的多。建议对复杂的样品采用双柱或多柱保留指数法定性。气相色谱定量方法包括面积百分比法、归一化法、外标法、内标法、标准加入法。基层监测站最常用的方法是外标法,只要用一系列浓度的标准样品做出工作曲线, 就可以在完全一致的条件下对未知样品进行定量

[b][size=24px]气相色谱仪器图谱分析使用口诀[/size][size=18px]气相色谱分析法概述气液试样实在多，气相色谱把样测分析灵敏响应快，常量分析全包括内标外标归一法，检测热导氢焰化微机处理色谱图，定量结果准度大气相色谱仪气相色谱仪器多，型号性能各有别分析特性有异同，分离分析有特色载气系统稳操作，携带样气去检测压力流速勿波动，稳压稳流靠调节柱分系统分类多，填充毛细全包括分离试样全靠它，选择液载要正确进样系统严操作，定量进样需准确气体采用进样阀，液体微量用注射检测系统蕞明确，种类型号也很多热导氢焰离子化，电子捕俘双焰火检测信号需琢磨，各个组分细甄别响应快速能分辨，一一对应勿出错放大记录有把握，谱图精细准轮廓色谱峰大含量高，微机定量更准确利用气相色谱分析法定性和定量气相色谱分析法，试样定性较发杂操作相同峰一致，纯物对照判断它气质联用好办法，色谱红外能简化试样组分可判定，定性数据能表达气相色谱分析法，试样定量不发杂谱峰面积知多少，总量相比求得它定量测定常规法，内标外标归一化测定一种内外标，全部出峰归一化法归一化法来定量，出峰不全不适当全部组分看做一，百分之百来计量质量分数即含量，谱峰面积先测量校正因子查表得，代入公式得含量内标法定量可用内标法，分析简便不复杂出峰组分不完全，计算仍然要方法内标物质物含杂，称量不准出误差谱峰面积测准确，质量分数准度大外标法定量可用外标法，操作条件较复杂平行测定要保证，标准试剂用量大固定称量熟练化，称量不准出误差偶尔测定公式算，常规工作曲线查[/size][/b]

气相色谱分析原理

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析的定性依据及定性方法[/size][/b][/align][color=#000000] [size=18px]气相色谱仪[/size][/color][size=18px]的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法，仅供色谱工作者参考交流。　　(一)气相色谱仪的定性分析依据：气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来，而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质，而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术，但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。　　有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积，这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据，而色谱峰面积则是定量分析的依据。　　(二)气相色谱仪定性分析方法：气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学[color=#000000]试剂[/color]定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种，现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下，相同的有机物应有同样的保留时间，即在同一时间出峰。但必须注意：有同样保留时间的有机物并不一定相同。　　气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较，如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内，就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是，因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别，所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断，绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析，如果有机样品中确含已知有机物的组分，则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化，就可以确定前期初步推断是否正确。[/size]

色谱分析法又称层析分析法，是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。其原理是：不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数，当这些物质随流动相移动时，就在两相之间进行反复多次分配，使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离，依次送入检测器测定，达到分离、分析各组分的目的。色谱法的分类方法很多，常按两相所处的状态，可分为气相色谱(用气体作为流动相)和液相色谱(用液体作为流动相)。液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给，经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室，携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱(内装固定相)，经分离后的各组分依次进入检测器，将浓度或质量信号转换成电信号，经阻抗转化和放大，送人记录仪记录色谱峰如果分离完全，每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析；根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。

[color=#444444]采用内标法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析物质，如何进行校正？例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析甲酸，甲酸的响应信号不好，将甲酸和醇反应成甲酸乙酯，再通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析甲酸乙酯的含量，反推出甲酸的含量。绘制了甲酸乙酯的标准曲线，如今通过反推甲酸有1.8 g,但甲酸的实际量有2.0 g，这样的话如何校正？有没有类似的文献，急求！！[/color]

求教，做电催化CO2还原研究，电解产物中含有CO2(大量) 、CO 、H2，现要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]5A柱子分析CO 、H2,应该怎样出去CO2？或者能不能用其他更好的色谱柱分析这两种产品？谢谢指教！

[color=#444444]求教，做电催化CO2还原研究，电解产物中含有CO2(大量) 、CO 、H2，现要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]5A柱子分析CO 、H2,应该怎样出去CO2？或者能不能用其他更好的色谱柱分析这两种产品？谢谢指教！[/color]

想请教各位高手几个问题：1.气相色谱法分析样品时，进样量的选择根据什么来确定？2.气相色谱法分析中，不同的色谱柱温会对哪些项目产生影响？3.测定气相色谱法的校正因子时，基测定结果的准确度不受进样量的影响，这个说法对吗？还有一个修约的问题，830修约到“百”数位的0.5单位，其修约后应为多少？怎么算的？谢谢啦！

哪位大侠知道蜡油的气相色谱分析方法？用什么柱子合适？色谱条件？

[color=#444444]最近在做苯乙酮和1-苯乙醇的化学实验，想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分析，结果发现两个的沸点相差很近，请问这种情况下应该怎么样进行测试，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的操作应该注意什么，苯乙酮的沸点是202.3度，1-苯乙醇的是203.4度，谢谢大家[/color]

仪器装置编辑气流系统　　指载气及其他气体(燃烧气、助燃气)流动的管路和控制、测量元件。所用的气体从高压气瓶或气体发生器逸出后，通过减压和气体净化干燥管，用稳压阀、稳流阀控制到所需的流量。　　分离系统　　由进样室与色谱柱组成。进样室有气体进样阀、液体进样室、热裂解进样室等多种型式。色谱柱通常为内径2～3毫米、长1～3米、内盛固定相的填充柱，或内径0.25毫米、长20米以上、内涂固定液的开管柱。样品从进样室被载气携带通过色谱柱，样品中的组分在色谱柱内被分离而先后流出，进入检测器。　　检测系统　　包括检测器、微电流放大器、记录器。检测器(表3)将色谱柱流出的组分，依浓度的变化转化为电信号，经微电流放大器后，把放大后的电信号分别送到记录器和数据处理装置，由记录器绘出色谱流出曲线。　　数据处理系统　　简单的数据处理部件是积分仪。新型的气相色谱仪都有微处理机作数据处理。　　温度控制系统及其他辅助部件　　温度控制器用于控制进样室、色谱柱、检测器的温度。如果色谱柱放置在有鼓风的色谱炉内，则要求色谱炉能在恒定温度或程序升温下操作。重要的辅助部件有顶空取样器、流程切换装置等。　　流动相　　即载气 可用氦气、二氧化碳、氢气、氮气等。载气的选择与纯化的要求取决于所用的色谱柱、检测器和分析项目的要求，如对有些固定相不能与微量氧气接触，又如对热传导池检测器宜用　　气相色谱法氢气作载气;对电子捕获检测器须除去载气中负电性较强的杂质，以利于提高检测器的灵敏度。用分子量小的气体作载气时可用较高的线速，这时柱效下降不大，却可以缩短分析时间，因为分子量小的气体粘度小，柱压增加不大，并且在高线速时可减小气相传质阻力。用氢气作载气时，在填充柱和开管柱中的流速可分别选用35和2毫升/分左右。　　固定相　　一般来说，宜按“相似性”原则选择固定液;分析非极性样品时用非极性固定液;分析强极性样品时用极性强的固定液(表4)。把固定液涂敷于开管柱的内壁，或涂渍在载体上制成填充柱的固定相，均勿太厚。开管柱的df宜为0.2～0.4微米，填充柱的固定液含量宜为3%～10%。载体颗粒约为柱径的0.1，即80～100目较好。这样，组分在液相中传质快载体粒度较小而又未增大填充不均匀性，有利于在较低的温度下分析高沸点组分及缩短分析时间。　　操作温度　　进样室的温度应根据进样方法和样品而定。气化方式进样时，气化温度既要使组分能充分气化，又不会分解(裂解进样除外)。检测室的温度以稍高于柱温为好，可避免组分冷凝或产生其他问题。色谱柱温的确定要作综合考虑，即要照顾到固定相的使用温度范围、分析时间长短、便于定性和定量测定等因素。最好能在恒温下操作，沸程很宽的样品才采用程序升温操作。满意的操作温度须由实验求得。　　样品预处理　　欲分析的化合物常用化学反应的方法转变成另一种化合物，这称为衍生物的制备。然后再对衍生物进行色谱分析。预处理的好处是：①许多化合物挥发性过低或过高，极性很小或热稳定性差，不能或不适于直接取样注入色谱分析仪进行分析，其衍生物则可以很方便地进入色谱仪;②一些难于分离的组分，转化成衍生物就便于分离和进行定性分析;③用选择性检测器检测可获得高灵敏度的衍生物;④样品中有些杂质因不能成为衍生物而被除去。　　气相色谱法最常用的化学衍生物法有硅烷化反应法、酰化反应法和酯化反应法(有重氮甲烷法、三氟化硼催化法和季硼盐分解法等)。在制备化学衍生物时要特别仔细，否则会带来严重的错误。　　内标准法　　取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入色谱柱，根据色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵坐标，取标准被测成分量和内标物质量之比，或标准被测成分量为横坐标，制成标准曲线。　　然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。　　所用的内标物质，应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质。　　绝对标准曲线法　　取标准被测成分 按依次增加或减少阶段法，各自调制成标准液，注入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵坐标，而以标准被测成分的含量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱，求出被测成分的峰面积和峰高，再按标准曲线求出被测成分的含量。　　峰面积百分率法　　以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。　　10色谱分析编辑综述　　从色谱图可以看到，色谱峰是组分在色谱柱运行的结果，它是判断组分是什么物质及其含量的依据，色谱法就是依据色谱峰的移动速度和大小来取得组分的定性和定量分析结果的。　　定性分析　　在给定的条件下，表示组分在色谱柱内移动速度的调整保留时间是判断组分是什么物质的指标，即某组分在给定条件下的t恼值必定是某一数值(图 1)。为了尽量免除载气流速、柱长、固定液用量等操作条件的改变对使用t恼值作定性分析指标时产生的不方便，可进一步用组分相对保留值α或组分的保留指数来进行定性分析。计算组分 i在给定的柱温和固定相时的保留指数Ii的公式为(公式4)　　公式4式中n与n+1是紧靠在组分i前后流出的正构烷烃的碳原子数气相色谱法 是这两个正构烷烃的调整保留时间。　　将样品进行色谱分析后，按同样的实验条件用纯物质作实验，或者查阅文献，把两者所得的定性指标(α值、t恼值或I值)相比较如果样品和纯物质都有定性指标数值一致的色谱峰，则此样品中有此物质。　　由于只能说相同物质具有相同保留值的色谱峰，而不能说相同保留值的色谱峰都是一种物质，所以为了更好地对色谱峰进行定性分析，还常采用其他手段来直接定性，例如采用气相色谱和质谱或光谱联用，使用选择性的色谱检测器，用化学试剂检测和利用化学反应等。　　定量分析　　色谱峰的大小由峰的高度或峰的面积确定。可用手工的方法测量峰高，和以峰高h与峰高一半处的峰宽ω┩的乘积表示峰面积。A=hω┩。新型的色谱仪都有积分仪或微处理机给出更精确的色谱峰高或面积。应该注意，组分进入检测器产生的相应的色谱信号大小(峰高或峰面积)随所用检测器类别和载气的不同而异，有时甚至受到物质浓度和仪器结构的影响。所以须将所得的色谱信号予以校正，才能与组分的量一致，即需要用下式校正组分的重量：　　W=f′A式中f′为该组分的定量校正因子。依上式从色谱峰面积(或峰高)可得到相应组分的重量，进一步用下述方法之一计算出组分i在样品中的含量Wi：①归一化法将组分的色谱峰面积乘以各自的定量校正因子，然后按下式计算(公式5)　　公式5此法的优点是方法简便，进样量与载气流速的影响不大;缺点是样品中的组分必须在色谱图中都能给出各自的峰面积，还必须知道各组分的校正因子。　　② 内标法，向样品中加入被称为内标物的某物质后，进行色谱分析，然后用它对组分进行定量分析。例如称取样品Wm克，将内标物Wφ克加入其中，进行色谱分析后，得到欲测定的组分与内标物的色谱峰面积分别为Ai和Aφ，则可导出：(公式6)　　公式6此方法没有归一化法的缺点，不足之处是要求准确称取样品和内标物的重量，选择合适的内标物。　　③ 外标法在进样量、色谱仪器和操作等分析条件严格固定不变的情况下，先用组分含量不同的纯样等量进样，进行色谱分析，求得含量与色谱峰面积的关系用下式进行计算：(公式7)　　公式7式中k媴是组分 i单位峰面积百分含量校正值。此法适用于工厂控制分析，特别是气体分析;缺点是难以做到进样量固定和操作条件稳定。　　11分析方法编辑分析方法实际上是在某一特定的气相色谱分析中使用的一系列条件。建立分析方法实际上是确定对于某一分析的最佳条件的过程。　　为了满足某一特定的分析的要求，可以改变的条件包括进样口温度，检测器温度，色谱柱温度及其控温程序，载气种类及载气流速，固定相，柱径，柱长，进样口类型及进样口流速，样品量，进样方式等。检测器还可能有其它可供调节的参数，这取决于所使用的检测器类型。有一些气相色谱仪还有可以控制样品与载气流向的阀门，这些阀门开启与关闭的时间也可能对分析的效果有重要影响。　　右图为GeoStrata Technologies生产的Eclipse气相色谱仪。它以三分钟为周期持续运转。该仪器有两个阀门，用来控制载气进入定量管。当定量管充满样品气后，切换阀门，载气就会通过定量管。载气的压强会将样品带入到色谱柱中进行分离。　　载气选择与载气流速　　典型的载气包括氦气、氮气、氩气、氢气和空气。通常，选用何种载气取决于检测器的类型。例如，放电离子化检测器(DID)需要氦气作为载气。不过，当对气体样品进行分析的时候，载气有时是根据样品的母体选择的，例如，当对氩气中的混合物进行分析时，最好用氩气作载气，因为这样做可以避免色谱图中出现氩的峰。安全性与可获得性也会影响载气的选择，比如说，氢气可燃，而高纯度的氦气某些地区难以获得。(参见：氦气——分布与生产)　　很多时候，检测器不仅仅决定了载气的种类，还决定了载气的纯度(虽然对灵敏度的要求也在很大程度

我做的是异丁烷脱氢，然后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析产物，分析图与标气图相对比后，感觉是挺好的，可是跟我之前做的样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图相差很大，并且各组分的保留值都相差很大，这是什么原因啊？我该依照y以前的图还是标气的图呢？请麻烦大家给我一点意见啊？问题到底出在哪啊？

我想做八角茴香油的气相色谱分析，用的是GC112A气相色谱仪，想问下大家分析条件，比如载气及流速、柱温（升温或是恒温）、进样量（分流比），FID检测器温度等等，怎么设置有关的参数。刚开始接触，基础知识不懂，请求大家帮帮忙哈。或者推荐点书籍或者资料。

拜读的是《分析化学手册-第五分册-气相色谱分析》（此后，简称“经”）第二节术语部分。此部分介绍色谱法的术语概念有17个！ 其中有几个术语还需要大家帮帮忙：1.经云：（气相色谱法）利用物质在流动相与固定相的分配系数差异，当两相做相对运动时，被测样品组分在两相之间进行反复多次分配。此中，分配系数到底何意?是否为某种平衡常数一样的概念？2.现在常用的气相色谱法，是否为毛细管气相色谱法？并都带程序升温吧？！达人们请抛玉！

请教 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测药物中的有机残留的分析方法（中文版）十分感谢！！！