色谱纯度分析方法

请教：四甘醇纯度分析方法及其所用的色谱柱。谢

我以20％甲醇水溶液溶解间甲酚样品，色谱柱碳18，流动相甲醇与水60：40，流速1ml/min，做出谱图与间甲酚标准谱图对照，按照峰面积比等于浓度比，计算出样品浓度，浓度乘以样品溶液体积，再除以配置时的样品的准确质量，得出间甲酚的纯度。结果计算的纯度大于100％。样品配置的浓度略低于标准品的浓度。请问各位专家，我这样做什么地方出问题了。是流动相用甲醇不合适，还是定量分析计算方法不对。谢谢。

请教1.2-戊二醇、正己烷、醋酸乙酯纯度的分析方法，分别用什么型号的色谱柱？

国产分析纯与色谱纯的纯度差多少？

欲分析三氯乙酸乙酯的纯度。可能含有的杂质为二氯乙酸乙酯、乙醇、水分等。请提供色谱分析方法及仪器相关配置。

高校液相色谱分析颜(染)料纯度通用方法

大家好，对于高纯度的试剂含量（99.9%）分析有什么好的方法可以推荐，本人现在用内标法和外标法感觉都无法达到要求。请高手指教了。

日前，我正在分析一种原料磷酸三丁酯的纯度，我查看的标准GBT 15354-2011 化学试剂 磷酸三丁酯，上面说用填充柱，但是目前手上没有这样的柱子，请问各位大侠有没有人做过这样的分析？推荐用什么色谱柱？谢谢

[b][导读][/b]选择气体纯度时，主要取决于：①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪器的运行成本。一般说来，痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度，要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器，载气纯度直接影响灵敏度和稳定性，一定要严格净化。根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的档次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：1样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；2色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链。3有时某些气体杂质和固定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]互作用而产生假峰；4对柱保留特性的影响：如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大；5检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命；FID：特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析；6在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。

[b][导读][/b]选择气体纯度时，主要取决于：①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪器的运行成本。一般说来，痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度，要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器，载气纯度直接影响灵敏度和稳定性，一定要严格净化。根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的档次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：1样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；2色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链。3有时某些气体杂质和固定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]互作用而产生假峰；4对柱保留特性的影响：如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大；5检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命；FID：特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析；6在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。

为满足气相色谱仪的工作要求，并保护仪器，延长色谱柱、仪器寿命，所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求，否则会造成一系列不良影响。那么，气相色谱仪所用的气体纯度对色谱分析有哪些影响？如何判断气体纯度？

意向用户想做异丁烯醇的纯度分析拟配TCD检测器（接毛细柱）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]拟配DB-624毛细色谱柱 规格：30m*0.32mm*1.8μm如何？请指教！

[color=#444444]求助：求4氯丁酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]纯度分析方法：欲进行4-氯丁酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]纯度检测，检测问题颇多，纯度与实际数据差异较大，是不是该物质高温易降解，沸点高约310℃，不同类型色谱柱都试过，数据重现不出，自拟方法进样数据也不易重现[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/sad.gif[/img]

色谱分析中，定容的试剂色谱试剂纯度99.9%，含水0.1%,这样是适合的吗？

有用液相色谱仪分析嘧啶胺纯度的吗？请告诉一下分析条件，谢谢！

使用气相色谱仪器测试物质纯度大家那种方法用的比较多？下面每种方法各有优缺点，你习惯用的是那一种呢？归一化法标准曲线法内标法外标法

丙烯酸异辛酯与丙烯酸丁酯可以用同样的色谱方法检测纯度吗

什么纯度的水可以满足HPLC分析的要求，如何得到色谱用水？什么纯度的水可以满足HPLC分析的要求，如何得到色谱用水？答：配制HPLC流动相的水应该是电导率为18.2 MΩ/cm的超纯水，并通过0.22um的滤膜，除去颗粒物、有机物、无机离子及CO2等气体的超纯水，但在实际操作中，可根据不同的仪器要求和具体情况掌握。在HPLC分析中，MS检测器的要求最高。经严格过滤的、水质新鲜的市售优质纯净水或蒸馏水可以满足四极杆MS的基本要求，但很容易受塑料瓶材料中增塑剂等添加剂的污染。对于研究级的离子阱或飞行时间质谱，必须使用新鲜的超纯水。对于近些年来使用越来越多的ELSD检测器，水中的颗粒将直接影响仪器的灵敏度和噪音，最好使用超纯水。对于UV或DAD、示差折光和荧光检测器，经过二次离子交换处理的纯水，再经过滤和脱气后，基本可以满足分析要求。但对于低波长的UV检测或梯度分析，最好使用超纯水。HPLC用水可以通过以下几个方面来得到：（1）专门的纯水机或超纯水机。二次去离子水经过纯水机或超纯水机处理（离子交换，紫外灯杀菌和0.22 mm滤膜过滤）后，可以达到电导率大于18 MΩ/cm的要求，能够满足HPLC和生物培养的需要。这种水成本较高，但质量保证，使用方便。（2）去离子水重蒸。将去离子水经石英蒸溜或亚沸后使用，注意不能将所有水都蒸出来，蒸出3／4为宜，剩下的因离子和杂质含量较高而必须弃去。（3）市场上的纯净水或蒸馏水，电导率在10－18 MΩ/cm之间，选择质优的产品基本可以满足一般HPLC分析的要求。不管采用何种途径，配制流动相应用新鲜水，水质越高放置时间越短，即使用专门的纯水机或超纯水机处理的水，其放置时间也不应超过3天。

买试剂时没注意，本来要买分析纯的，拿回来才发现是实验试剂，这种纯度的试剂能用来做溶剂，进色谱仪分析吗？本来是拿它做萃取剂的

那位有甲酸钠纯度的分析方法？可否分享一下？谢谢！[em09508]

可以用液相色谱分析高纯双环戊二烯纯度吗？怎么选择分析条件

[em16] 氩气纯度仪是国产的好还是进口的好？都有那些公司使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析氩气纯度方便吗？

色谱纯的纯度一般有没有要求，如果标示含有0.1%的水分，这个可以做色谱分析定容使用吗？

检测嘧啶胺纯度的液相色谱分析条件是什么？谢谢

[color=#444444]求助大神多肽液相色谱分析中峰纯度的检测相关影响因素，用DAD检测器检测时，纯度角必须小于纯度阈值，纯度角小于1么[/color]

关于对苯二甲酰氯,及NMP的色谱纯度分析是怎么作的,我需要大家帮忙,感谢ing

[em0808]请教各位专家:对苯二甲酰氯的纯度分析用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,如何操作?

目前，多数实验室的标准品都是购于厂家生产的，很少是自制标准品。价格相对较昂贵，如果担心质量不合格再自行测定纯度的话，又增加了成本，很多人认为没必要，况且标准品买回来有时候只有一丢丢。今天呢，咱们先不讨论买的标准品需不需要都进行纯度测定，咱们就只讨论一旦要进行纯度测定，应该怎么做。。。。。。常见的纯度分析方法纯度是其成为标准品的重要指标之一。常见的纯度分析方法有：高效液相色谱法、气相色谱法、分光光度法、滴定法和质量平衡法等方法。但这些方法除了各自有其适用范围之外，最大的问题在于都需要有纯度或含量准确的标准物质作为参比，才能给出未知物纯度的信息。差示扫描量热（DSC）测定物质浓度的方法具有操作简单，不需要标准物质等优点，只要物质纯度达到98%以上，即可通过对该物质的DSC曲线进行适当处理给出其纯度信息。该方法已广泛应用于金属、合金等无机物纯度鉴定，因大多数有机化合物存在着受热分解的问题，DSC法纯度检测收到限制。标准品的纯度测定主要有以下两种1.直接测定用液相的峰面积归一法，这样测不是很科学。比如说你采用254nm的波长检测，有些杂质在这个波长处的响应值很低，这样这些杂质的量即使很高也不会在图谱上显示出来，得出的面积归一化结果也不可信。用液相测注意两点：1.波长的选择，尽可能的选择短波长。2.浓度的选择，也是尽可能选择高浓度，不然就是有杂质，你的机器也看不见！直接测定法还有直接滴定和对照品法以及内标法等。2.间接测定间接测定是首先知道它的杂质的含量是多少，我们再间接测定样品的含量。简单的说就是：纯度＝100％-杂质含量％杂质通常包括水分、无机杂质（比如硫酸盐、氯化物等）、有机残留等。Q&A：由于标准品是自己分离获得，所以需要测定其纯度。用DAD检测器测其纯度，可能不准，有人建议用LC-MS测定，那么如何测定呢？1. 配同等浓度的溶液，用已知含量的标准品标定自己纯化标准品的纯度。标准品经MS离子化后，检测的主要色谱峰即为目标化合物的色谱峰，水分、重金属、其他结构的杂质即使保留时间一样也不会出峰干扰，结果比较可靠。2. LC-MS进样后检测总离子流，有机杂质可以产生色谱峰，该色谱峰在保留时间上与目标化合物色谱峰的保留时间会有差别，从而可以观察标准品的纯度问题。一些在DAD上不响应的杂质，在MS上会出峰，从而使测定的结果更准确。但也存在一个问题，不同化合物离子化效率不同，同样的浓度会产生不同的峰面积。LC-MS可以测定标准品的纯度，但必须有对照品进行比较，用已知含量的标准品外标法确定自己标准品的量值，然后换算成纯度，属于外标法定量的一种，主要能避免DAD测定纯度过程中杂质带来的干扰。其实使用LC/MS技术也不能保证准确测定纯度，LC/MS测定由于会受所采用离子化技术的限制。样品中某些杂质可能在所使用离子化技术下不能离子化或者离子化效率很低，导致该杂质不能检测到，测定纯度无法实现，当然如果所测杂质和主成分相关，一般可采用与主成分相同的离子化方法，结合适合的色谱分离方法测定。要做高效液相，最近买了四个标准品，有两个的纯度只有91.7%和96.5%，会不会太低了，能不能做啊？从ISO指南和国标工作导则来看，标准品的特性是：性质均匀：由于标准品是每一批次生产的，从中抽样进行分析定值，再装瓶。所以标准品必须性质均匀，使同一批次的产品在标定的性质和值方面是一致的。只有当这个条件满足时，证书上的数值对客户所使用的产品才是有意义的。定值准确：标准品由于用于做为测量的标准，其特性或值必须是非常准确的。这和一般的试剂是不一样的。试剂的含量定值通常是一个比较宽松的范围，如大于98％等。而标准品的含量不仅仅是高，而且生产商对标准品的定值负责，保证标准品的值在证书定值的一定范围以内。因此，标准品的特点不在于含量高，而在于定值准。即使某些标准品由于技术上面的原因纯度较低，如低于90％，只要其定值准，仍是合格的标准品。 不确定度的范围小。证书：标准品的证书上一般包含需要定值的信息，如化学物质标准品包括含量等。附：1.标准物质管理处发布的【标准物质常见问题汇总与答复】1、问：标准物质的用途和应用范围答：药品标准物质不能作为药物或医疗器械而施用于人或动物。我所分发的药品标准物质主要用于法定药品质量标准中的相关项目的检测用，详细内容请见使用说明书。2、问：有效期答：除了说明书上注明有效期的品种外，药品标准物质一般没有像药品一样设置有效期。在规定的储存和使用条件下，我所定期进行特性量值的稳定性核查，若发现影响使用将及时公布相关信息。3、问：储存答：标准物质一般应密闭、避光保存，对有特殊储存要求（如低温、避光等）的标准物质，说明书上均有说明，今后标签上也将注明。建议不要一次购买大量的标准物质，以免储存不当出现问题。需要冷藏或冷冻保存的品种，短时间短距离的冰盒运输对特性不会造成影响。4、问：纯度答：目前含量测定用的化学对照品的标签及说明书均赋有量值，以前发放的部分中药化学含量测定用未赋值的品种，按 100.0%计。5、问：是否能用于说明书用途范围外的检验、科研答：需要用户进行分析与验证。但内毒素国家标准品除按说明书载明的用途外，可用于制造家兔发热模型，使用细菌内毒素检查用水或生理盐水将内毒素国家标准品制备成浓度为5EU/ml的溶液，每只家兔每公斤体重注射1ml，即可使家兔体温升高0.6℃以上。6、问：使用前是否需要干燥答：标准物质说明书上对使用前是否需要干燥等情况，均有相关说明。除另有规定外，对照药材不需要特殊处理。7、问：标准物质证书或测试报告答：我们暂时还不能提供证书或者测试报告。8、问：新批号标准品出来后旧批号能否继续使用答：新旧批号更换过程中，我们将及时公示，请关注我所网站标准物质栏，部分品种将设置3-6个月的缓冲期。9、问：用五氧化二磷干燥的标准物质是否要在相同条件下保存答：不需要。按说明书的条件保存即可。10、问：从哪里可以查到标准物质的结构、物理化学特性等答：中药化学对照品的说明书大多附有结构，化学药品的可以通过中国药典二部查阅。另外，我们分发的标准物质都提供了英文名，可以通过文献查阅有关详情。11、问：内毒素标准品是否有10EU一支的答：我所的标准品均为100EU/支，10EU的工作品是鲎试剂生产企业生产的，低效价的内毒素稳定性差，我们不建议使用这种工作品进行检验工作。12、问：为什么对照品在色谱上不出峰？答：请按国家标准中提供的条件考察自己的色谱条件因素。色谱不出峰一般来讲有如下原因：一是色谱条件不合适；二是信号采集时衰减过高，建议减小衰减；三是采集时间过短，建议增加采集时间。13、问：为什么对照品出2个或多个峰答：我所分发的标准物质除多组分的以外，均只有一个主峰，杂质峰不会超过赋值的范围。如果杂质峰超过赋值的范围，可能属于以下原因：① 配置对照品溶液的容器或溶剂被污染；② 盛放流动相的容器或配置溶剂被污染；③ 进样器被污染；④ 高效液相进样阀被污染；⑤ 色谱柱填充物出现断裂等。附2.中检所关于标准品纯度检测的规定标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。对于中检所已经发放提供的对照品（标准品），且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批 号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用 标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV 法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。对照品（标准品）标定的技术要求：纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其 化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速 度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用