色谱出峰顺序分析

顺序SBSE，英文叫Sequential SBSE，顾名思义就是一个接一个的使用SBSE技术来采样：两个磁子，一个对样品萃取完以后，下一个再来萃取。这里需要注意的是，两次的SBSE采样，使用的是两个搅拌磁子Twister，在不同的萃取条件下， 先后对同一个样品进行采样，最后两个Twister同时进行热解析。为了评估顺序SBSE对水样中气味化合物的分析的萃取效率，分别选取了16种典型的分味化合物进行分析，其中包括了醇，醛，酯，内酯，单萜，类单萜烯和酚。这些化合物的LogKo/w值在1.34到4.83之间，浓度都为100ng/mL 。结果与传统的SBSE加盐及不加盐的回收率进行了比较。

采用ASE顺序提取法提取陈皮中的橙皮苷，相比较2010版药典推荐方法-索氏提取，能够达到了除脂和萃取有效成分的目的，并简化了操作步骤及节省了大量的操作时间。ASE提取中药中的活性成分时，既能达到药典推荐萃取方法等同的萃取率，在提高萃取条件时，ASE还能达到更高的萃取率。同时具有操作简单、快速、高效等特点，值得在中药领域推广使用。

采用ASE顺序提取法提取陈皮中的橙皮苷，相比较提取总量的1.4%。 2010版药典推荐方法-索氏提取，能够达到了除脂和萃取有效成分的目的，并简化了操作步骤及节省了大量的操作时间。ASE提取中药中的活性成分时，既能达到药典推荐萃取方法等同的萃取率，在提高萃取条件时，ASE还能达到更高的萃取率。同时具有操作简单、快速、高效等特点，值得在中药领域推广使用。

采用离子色谱法分析衣康酸成品中的Cl-,NO-3和SO2-4。通过改变淋洗液碳酸盐的总浓度和CO2-3与HCO-3的比例,比较衣康酸与Cl-,NO-3,SO2-4在AS14阴离子交换柱上的保留行为。结果表明,衣康酸和SO2-4的保留行为相似,二价离子受影响程度较一价离子大 另外,选择AS11阴离子交换柱进行比较,两柱均适合衣康酸成品中痕量Cl-,NO-3,SO2-4的分析,但溶质的出峰顺序有所不同。在AS14分析柱上,Cl-,NO-3和SO2-4的检出限分别为20,40和50μg/L,在0 5～200mg/L内其浓度与峰面积均有良好的线性关系。 所用仪器：戴安DX500

采用离子色谱法分析衣康酸成品中的Cl-,NO-3和SO2-4。通过改变淋洗液碳酸盐的总浓度和CO2-3与HCO-3的比例,比较衣康酸与Cl-,NO-3,SO2-4在AS14阴离子交换柱上的保留行为。结果表明,衣康酸和SO2-4的保留行为相似,二价离子受影响程度较一价离子大 另外,选择AS11阴离子交换柱进行比较,两柱均适合衣康酸成品中痕量Cl-,NO-3,SO2-4的分析,但溶质的出峰顺序有所不同。在AS14分析柱上,Cl-,NO-3和SO2-4的检出限分别为20,40和50μg/L,在0 5～200mg/L内其浓度与峰面积均有良好的线性关系。 所用仪器：戴安DX500

采用离子色谱法分析衣康酸成品中的Cl-,NO-3和SO2-4。通过改变淋洗液碳酸盐的总浓度和CO2-3与HCO-3的比例,比较衣康酸与Cl-,NO-3,SO2-4在AS14阴离子交换柱上的保留行为。结果表明,衣康酸和SO2-4的保留行为相似,二价离子受影响程度较一价离子大 另外,选择AS11阴离子交换柱进行比较,两柱均适合衣康酸成品中痕量Cl-,NO-3,SO2-4的分析,但溶质的出峰顺序有所不同。在AS14分析柱上,Cl-,NO-3和SO2-4的检出限分别为20,40和50μg/L,在0 5～200mg/L内其浓度与峰面积均有良好的线性关系。 所用仪器：戴安DX500

基于1H NMR的代谢组学研究发现，摄入DHA和燕麦β -葡聚糖后，血脂谱出现有益变化 生物活性物质通常以低浓度存在于食品中，可为人类健康带来多种益处。这些益处主要与预防特定的代谢疾病有关。此外，食物中发现的生物活性成分可能有助于预防神经系统退化和心血管疾病1,2。生物活性物质，特别是富含这类化学物质的食物，对人类健康的影响仍然是一个重要的研究领域。在最近的一项研究中，欧洲的研究人员使用基于核磁共振（NMR）的代谢组学，研究了富含生物活性物质的食物对人体的血清代谢组的影响3。其分析结果对临床医生在未来如何评估疾病风险具有重要意义。 功能性食品对人体健康的价值功能性食品，或含有高浓度生物活性物质的食品，正变得越来越受欢迎。 这些食品由食品饮料行业生产，通常含有高水平的特定营养素或抗氧化剂。保健品公司通常会将这些生物活性化学物质分离出来，加到膳食补充剂中，以便于有效地增加营养素的摄入，使其达到最佳有效剂量范围，即每种营养素发挥其健康益处所必须的剂量范围。 然而，对保健品进行的研究往往无法辨别生物活性化合物的来源及其与假定的健康益处之间的关联。在富含生物活性化学物质的食品中，食品基质可能在最终的健康效果中发挥作用。嵌入该食物基质中的其它成分，比如维生素和矿物质，可以促进或抑制生物活性物质的生物利用度。 通过基于1H-NMR的分析研究摄入生物活性化学物质后血浆代谢组的变化 欧洲研究人员公布了最近一项NMR研究的结果，他们研究了一种生物活性物质——二十二碳六烯酸（DHA）——对被视为具有高代谢综合征风险的个体的血浆代谢组的影响。之前的研究表明，增加omega-3脂肪酸DHA的摄入量与降低代谢综合征的几种因素的风险存在关联4。这包括心血管疾病、2型糖尿病和中风。在三项不同的试验中，共有117名带有代谢综合征风险因素的参与者——包括腰围增大、高空腹甘油三酯、高血压和高空腹血糖——每天服用一次富含生物活性的奶昔、饼干或煎饼。这些食物富含DHA、花青素、燕麦β -葡聚糖、DHA+花青素或DHA+燕麦β -葡聚糖。每天的DHA剂量低于0.3g。试验分别采集了他们的基线空腹血样和干预后4周时的空腹血样。

采用离子色谱法分析衣康酸成品中的Cl-,NO-3和SO2-4。通过改变淋洗液碳酸盐的总浓度和CO2-3与HCO-3的比例,比较衣康酸与Cl-,NO-3,SO2-4在AS14阴离子交换柱上的保留行为。结果表明,衣康酸和SO2-4的保留行为相似,二价离子受影响程度较一价离子大 另外,选择AS11阴离子交换柱进行比较,两柱均适合衣康酸成品中痕量Cl-,NO-3,SO2-4的分析,但溶质的出峰顺序有所不同。在AS14分析柱上,Cl-,NO-3和SO2-4的检出限分别为20,40和50μg/L,在0 5～200mg/L内其浓度与峰面积均有良好的线性关系。 所用仪器：戴安DX500

七叶皂苷是中药娑罗子成熟果实中提取出的三萜皂苷，具有清除机体内自由基的功效，同时具有抗炎、抗渗出，提高静脉张力，加快静脉血流，促进淋巴回流，改善血液循环和微循环，并有保护血管壁的作用，广泛用于脑外伤、脑血管疾病、中风、脑肿瘤、颅内感染等疾病的治疗。2010版药典以检测七叶皂苷的含量来评价娑罗子质量的优劣。参照2010版药典，对娑罗子中七叶皂苷的提取需先采用索氏提取法脱脂，然后再超声提取，该前处理方法操作繁琐，需要转换不同的提取器，费时费力。加速溶剂萃取技术（Accelerated Solvent Extraction，ASE）是在较高的温度（40 ℃-200 ℃）和压力（1500 psi）下用溶剂萃取固体或半固体样品的样品前处理方法。ASE具有萃取效率高，速度快、溶剂用量少等优点。目前，ASE广泛应用于环境食品、药物、天然产物和中药中的活性成分等领域。采用ASE顺序提取法，先后采用不同的溶剂对同一样品进行提取，能够在30分钟内处理好样品，达到除脂和萃取有效成分的目的。该方法节省了置换提取器等繁琐的操作步骤，节省了操作时间，且减少了溶剂消耗。

中药陈皮中的橙皮苷具有抗氧化性，防止自由基的形成，能够作为功能性因子加入到食品中。参照2010版药典，对橙皮苷的提取需先采用石油醚索氏提取陈皮中的挥发油类成分，然后再进行橙皮苷的提取，该前处理方法需要消耗大量的时间和溶剂。赛默飞生产的加速溶剂萃取仪（ASE），很好地解决了上述问题，具有简单、快速、溶剂消耗小、萃取效率高及环境污染小等优点。采用ASE提取，建立序列（sequence）的方式，分别用石油醚和甲醇顺序提取，能够在半个小时左右的时间内处理好样品，大大的节省了前处理时间及溶剂消耗。

使用单一检测技术进行方法开发是一项比较困难的挑战，UV谱图数据有助于进行峰纯度评估和鉴定，但如果存在共流出物，峰追踪就难以实现。质谱数据可针对少数化合物实现色谱峰匹配，但如果存在同量异位化合物，就需要更多信息才能进行谱峰确证：无论是想要立即获取UV鉴定结果还是更可靠的分析定量，完整的分离都是最基本的要求。为应对这些挑战，可以使用多种检测器来对单个样品进行分析，每种检测技术分别针对不同理化特性的分子。将检测器响应整合到一个软件界面中，就可以通过精简的平台简化数据分析

色谱分析方法简称色谱法或层析法（CHROMATOGRAPHY ），是一种物理或物理化学分离分析方法。气相色谱仪是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进 行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。气相色谱仪由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。

采用离子色谱法分析衣康酸成品中的Cl-,NO-3和SO2-4。通过改变淋洗液碳酸盐的总浓度和CO2-3与HCO-3的比例,比较衣康酸与Cl-,NO-3,SO2-4在AS14阴离子交换柱上的保留行为。结果表明,衣康酸和SO2-4的保留行为相似,二价离子受影响程度较一价离子大 另外,选择AS11阴离子交换柱进行比较,两柱均适合衣康酸成品中痕量Cl-,NO-3,SO2-4的分析,但溶质的出峰顺序有所不同。在AS14分析柱上,Cl-,NO-3和SO2-4的检出限分别为20,40和50μg/L,在0 5～200mg/L内其浓度与峰面积均有良好的线性关系。 所用仪器：戴安DX500

结合质谱和UV光谱分析，可以在单次运行中同时实现峰追踪和共流出峰的鉴定与ACQUITY UPLC H-Class四元系统结合的灵活软件可通过Auto?Blend Plus调节流动相pH值。此软件可在同一个工作流程中分析UV和质谱数据，从而简化数据分析过程

过去，体积排阻色谱 (SEC)是评估重组蛋白生物治疗药物中非共价蛋白质聚集体 (高分子量物质[HMWS])时应用最广泛的方法1。但近年来，由于SEC色谱柱和LC系统的性能提升，使用SEC对这些样品中的蛋白质片段(低分子量物质[LMWS]) 在非变性的条件下进行分析的方法也越来越受到人们的关注。其中最受关注的， 是针对铰链区水解降解所产生IgG单克隆抗体(mAb)片段的分析方法2。相较于将单体(约150 KDa)与二聚体和更高分子量形式HMWS(≥ 300 KDa)分离的传统分离方法，LMWS片段(分子量为mAb单体分子量三分之二(约100 KDa)的mAb主 要形式)的分离可能更具挑战性。这是由于LMWS与单体的大小 (流体动力学半径)相比于单体与HMWS蛋白质的大小更加接近。由于蛋白质洗脱顺序中低浓度LMWS峰作为主(单体)峰上的拖尾肩峰洗脱，使分离难度进一 步增加。 虽然使用粒径为亚2 µ m的SEC色谱柱能够提高效率，从而提高HMWS和LMWS的分析通量，但由于色谱柱硬件和填料的限制，这些高柱效SEC颗粒仅适用于内径为4.6 mm或更小的色谱柱。使用HPLC色谱系统时，通常因SEC粒径为3 µ m及以上，可以选择7.8 mm内径的色谱柱。虽然许多HPLC系统也能够在这些内 径为4.6mm的SEC色谱柱所需流速和背压下运行，但存在一个经常被忽视的事实，即典型HPLC配置的柱外扩散相对大于这些UPLC SEC色谱柱所产生的峰体积，导致观察到的峰分离度明显降低。柱外扩散可以看作是样品在通过不含色谱柱的LC系统流路时发生的体积增加现象。

近日接到资生堂色谱柱用户的依赖实验，希望提供能够把羟苯磺酸、二甲双胍以及杂质三者同时保留的液相分析方法。 在考虑到二甲双胍使用SCX色谱柱分析的前提下，我们使用了资生堂CAPCELL PAK CR 1:4 S5 4.6mm i.d.×150mm色谱柱，在pH为2的酸性缓冲盐条件下，尝试对苯磺酸二甲双胍进行分析，结果客户所关注的杂质峰在较强酸性流动相下依然未能得到保留。 之后，我们又尝试使用资生堂高表面极性CAPCELL PAK ADME S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱，同样在酸性缓冲盐条件下进行分析，多方调整盐浓度后，得到图2结果。在反相机理下，二甲双胍和羟苯磺酸二者出峰顺序翻转，同时所关注的杂质得到保留。 综上所述，使用CAPCELL PAK ADME S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱可得到羟苯磺酸、二甲双胍以及杂质三者的同时保留，完成实验目标。

过去，体积排阻色谱 (SEC)是评估重组蛋白生物治疗药物中非共价蛋白质聚集体 (高分子量物质[HMWS])时应用最广泛的方法。但近年来，由于SEC色谱柱和LC系统的性能提升，使用SEC对这些样品中的蛋白质片段(低分子量物质[LMWS]) 在非变性的条件下进行分析的方法也越来越受到人们的关注。其中最受关注的，是针对铰链区水解降解所产生IgG单克隆抗体(mAb)片段的分析方法。相较于将单体(约150KDa)与二聚体和更高分子量形式HMWS(≥ 300 KDa)分离的传统分离方法，LMWS片段(分子量为mAb单体分子量三分之二(约100 KDa)的mAb主要形式)的分离可能更具挑战性。这是由于LMWS与单体的大小(流体动力学半径)相比于单体与HMWS蛋白质的大小更加接近。由于蛋白质洗脱顺序中低浓度LMWS峰作为主(单体)峰上的拖尾肩峰洗脱，使分离难度进一步增加。虽然使用粒径为亚2µ m的SEC色谱柱能够提高效率，从而提高HMWS和LMWS的分析通量，但由于色谱柱硬件和填料的限制，这些高柱效SEC颗粒仅适用于内径为4.6mm或更小的色谱柱。使用HPLC色谱系统时，通常因为SEC粒径为3µ m 及以上，可以选择7.8mm内径的色谱柱。虽然许多HPLC系统也能够在这些内 径为4.6mm的SEC色谱柱所需流速和背压下运行，但存在一个经常被忽视的事实，即典型HPLC配置的柱外扩散相对大于这些UPLC SEC色谱柱所产生的峰体积，导致观察到的峰分离度明显降低。柱外扩散可以看作是样品在通过不含色谱柱的LC系统流路时发生的体积增加现象。

隔膜性能决定了电池的内阻和界面结构,进而决定了电池容量、安全性能、充放电密度和循环性能等特性。因此需满足如下一些特性1、好的化学稳定性一耐有机溶剂 2、机械性能良好一拉伸强度高,穿刺强度高 3、良好的热稳定性一热收缩率低，较髙的破膜温度 4、电解液浸润性一与电解液相容性好,吸液率高。 陶瓷涂覆特种隔膜特别适用于动力电池，它是以PP,PE或者多层复合隔膜为基体,表面涂覆一层纳米级三氧化二铝材料,经过特殊工艺处理,和基体粘接紧密，显著提高锂离子电池的耐髙温性能和安全性。为了尽量减少在制造陶瓷涂覆隔膜时使用易燃、有毒、昂贵和非环境有机溶剂，目前人们开始广泛使用水性陶瓷浆料，但水性陶瓷浆料的主要问题是分散稳定性差。在前几篇应用文章里，我们介绍了表面活性剂浓度以及粉体，聚合物粘结剂，表面活性剂三者的添加顺序对水性陶瓷浆料的稳定性的影响。然而，在这种情况下，为了保持涂层质量，仍然需要使用稳定剂和润湿增强剂等功能性添加剂，或者对聚烯烃隔膜的表面进行改性，使其具有亲水性。这些功能添加剂在锂电池中起着杂质的作用，可能影响锂电池的电化学性能。且隔膜的表面处理增加了工序数，从而降低了制造工艺的效率，增加了生产成本，在经济上是不利的。新的研究发现结合两种不同电极性和晶粒尺寸的陶瓷可以产生协同效应，使得在不需要使用分散稳定剂的情况下即可提高水性陶瓷浆料的分散稳定性。

The relatively clean spectrum of glass constituents enables the use of the JY 2000-2 without the need of the high resolution of the ULTIMA 2. The results show excellent agreement with expected results for all element, both major constituents and traces. The use of sequential internal standard has been shown to compensate for any viscosity differences between the samples and standards. The speed of analysis of less than 2 minutes for the 10 elements determined, and the detection limits achieved, are more than adequate for laboratories doing ordinary glass analysis. Although both acid and fusion methods were tried, afusion would appear to fulfil the requirements of full analysis in one sample preparation. If lower detection limits are required for some of the trace elements, then an HF acid digestion will be required as well.

胆碱在心血管和肝健康中发挥着重要作用，可以帮助改善记忆，增强体能。牛奶、鸡蛋、器官和其他肉类中含有很多胆碱，而谷类、水果和蔬菜中胆碱含量很少。图-（A）是采用UV检测器，硅质反相HPLC离子对分离法对胆碱的分离。从排除基体干扰与有利于分析的角度来看，阳离子交换柱与抑制型电导检测器显示了更为优良的特性，它们分离胆碱、乙酰胆碱得到的色谱图如图-（B）所示，同A比较，B中的胆碱与乙酰胆碱的顺序颠倒过来且Na+与K+同时被检测出。

多残留农药分析已成为食品分析的主流方法，该方法能够同时测定多种农药，并且这一数量还在不断增加。QuEChERS 是样品前处理的优选方法。它能够减少基体载入量，但获得的样品还不够干净。尽管对样品进行了净化，但久而久之，农药分析仍然会出现响应降低以及峰不对称的情况。对于这一问题，传统气相色谱系统的合理解决方案是减少批次规模或提高进样口或色谱柱/保留间隙柱维护的频率。Agilent_Intuvo 9000 气相色谱系统能够有效解决这些问题，还带来了创新型惰性流路的其他优势2。重新设计的模块化流路配置全新构想的保留间隙柱，保护分析柱免受基质污染，从而无需修剪色谱柱。即使是最复杂的分析物，创新型流路都能够维持最高的色谱完整性（响应和峰形）。此外，Intuvo9000 气相色谱的宽度仅有 27_cm，体积小巧，对于台面空间有限的实验室来说尤其有利。

本文建立了一种使用离子交换色谱法结合生物惰性液相色谱分离不同序列长度寡核苷酸的分析方法，假定较短序列的寡核苷酸组分为合成过程中可能产生的短序列杂质，并考察了流动相pH变化对分析结果的影响。 岛津生物惰性超高效液相色谱仪“Nexera XS inert”可以出色地抑制含磷酸基团化合物的金属表面吸附，获得优异的峰型、良好的重现性和出色的灵敏度。

2013年5月份在某用户处进行维护，使用离子色谱安培检测器测定固体废弃物中的CN-。在测定CN-的标准样品时遇到了一个比较有趣的问题，下面展开一些讨论和思考。该用户使用的仪器配置为离子色谱仪配置电导检测器和安培检测器（并使用自动进样器）。在手动配置好CN-不同浓度的标准样品后按浓度由低到高的顺序注入自动进样器的进样管。在上午测定时，5 g/L CN-的离子色谱图如下所示：。。。。。。 从谱图中可以看出，5 g/L CN-在空气中放置4小时后再次进样测定时，CN-的峰形变矮、变胖，不如新鲜配制的CN-样品峰型尖锐。可能的原因是CN-在空气中放置4小时后被部分氧化，形成CN-/OCN-离子对，改变了CN-在银电极表面的氧化过程，因而峰形改变。重新配制5 g/L CN-进样则谱图与图1基本一致，说明使用离子色谱法测CN-样品需配置好后尽快测定，避免变质。

Agilent 9000 Intuvo 气相色谱仪与 MS-HES 和 30 m 的 Intuvo HP-5ms UI 色谱柱联用，能提供具有对称峰形的检测结果，在可萃取物和可浸出物中对邻苯二甲酸酯类的分析具有较高灵敏度。对透皮贴剂和塑料衬膜提取物中的活性成分和非活性成分进行了鉴定。这证明了 9000Intuvo 气相色谱仪分析复杂样品的能力，并且其通过创新的流路和连接技术提升了用户体验。

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