请教大家 做气象色谱前处理的时候用乙腈提取后有机相为什么不是很清澈 有些浑浊 是不是震荡时间不够啊
[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用样品前处理,我的样品为洗煤滤液,想测试下其中的有机物含量,想知道怎么样萃取出来[/color]
[color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是当前应用最广泛的分析技术之一。使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对复杂基体进行分析时的样品前处理步骤往往繁琐耗时,易引起误差,已成为制约分析效率和准确度提升的关键环节。本文综述了2009-2013年几种主要的样品前处理技术,包括吹扫捕集、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取技术以及微波辅助萃取、超声波辅助萃取等场辅助萃取技术在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中的应用研究进展。 [/color]
请指教,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]可以对液体样品直接气化后进行检测,但是前处理是怎么样的?能否对含有烃类气体的水样进行检测,检测烃类含量,有没有这方面的资料给我说一些,谢谢!
现在做的辅料含量测定时用的气相色谱,方法是将药品经过一个前处理化学反应过程即将其中的待测辅料转化成一个气相可测定的物质,以此物质来定药品中辅料含量。现在通过单一的此辅料成分,已经将前处理的化学反应条件基本摸清,而且GC测定方法也确定了。可现在的问题是在确定化学反应条件时,反应原料(除了此辅料成分外)的用量,都是按照与辅料的物质的量比来确定的,那么现在我要用此样品处理方法对药品进行处理时,这个上述的化学反应条件应该怎么做呢?还是按照单一辅料时确定的各化学反应参数(溶剂量,催化剂量等。。。。),如果是直接将药品替换原来的单一辅料,其他化学反应参数各用量一样,但由于药品中此辅料的量不确定,这实际上还是会导致化学反应条件中个反应物物质的量比的变化啊?我的问题是在做上述涉及到化学反应,同时化学反应条件会影响到最后GC测定时,具体应该如何去选择样品处理的方法?谢谢大家,欢迎交流~~~
[color=#444444]如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测水和3%乙酸中的少量甲苯含量,前处理用Turbo VapⅡ浓缩工作站浓缩,是否可行,甲苯会不会损失。请大家多提建议,多多指教!谢谢![/color]
主要做食品分析,对于前处理是门外汉。想知道用于液相色谱的样品前处理是否可以用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定,亦或是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的前处理用于液相。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测单糖的,如何做样品前处理?
做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测单糖的,如何做样品前处理
[b]白酒的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,样品前处理怎么是蒸馏?不理解呀,白酒需要前处理么?[/b]
做农残quechers前处理法可以用在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上吗
代谢组学的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中,样品前处理的衍生化和硅烷化作用?原理?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测农药残留时,前处理用什么方法、用什么仪器处理最好、最快、最简便?
在水质检测中使用到液相色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、GC-MS等色谱仪器时所涉及使用到的前处理仪器分别都有哪些?
[color=#444444]我的样品是米饭,需要测试米饭中的葡萄糖、果糖、蔗糖等,打算用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],在样品衍生化之前,请问还需要做什么处理?冻干可以吗?谢谢[/color]
我们单位的同事都是这样学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的,跟大家分享一下。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=82922]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法(前处理及仪器操作)[/url]
最近需要做一个联苯胺的扩项,是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的方法来做,但是还没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的标准,有的只是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]和液相的方法,有没有同行做过这个,水样的前处理是直接液液萃取呢还是固相萃取
本人现在接手[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](VARIAN CP3800)主要做有机氯(六六六、滴滴涕)和有机磷(乐果、敌敌畏、敌百虫、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷)的残留检测,对象为淡水、底泥和水产品,旋蒸、氮吹仪、匀浆机为主要前处理仪器,跪求各位前辈、老师、兄弟姐妹关于其前处理方法,多谢了!E-mail:hq-zhao@126.com
各位兄弟姐妹,专家们: 废水中的环己酮怎么前处理啊,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定性定量分析需要身条件啊?急求啊,谢谢啊[em58] [em58] [em58] [em58]
气相色谱检测甜蜜素时前处理对甜蜜素副产物峰大小的影响,我做实验时尤其是试样浓度低,进样时间稍晚一些,就会出现副产物峰偏大的情况。不知道副产物受哪些环境影响。希望大家多多指点。
[font=&][size=26px][color=#333333]高效气象色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]进行成分含量测定或研究时,对照品前处理与供试品前处理的制备溶剂必须一样吗[/color][/size][/font][font=&][size=26px][color=#333333]?[/color][/size][/font]
在做气相色谱分析是,色谱条件就绪后进行零点校正和斜率测试,可斜率测试值很高,怎么处理?请各位专家指导,谢谢!
本人刚刚学做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测农残,检测项目有有机磷,有机氯,菊酯等等,按着标准来做前处理太麻烦了,请问大家也都是这么过来的吗,有没有更好的方法,交流一下,在这里先说声谢谢了[em04] [em04]
一般发酵酸奶进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]前要出去蛋白质和脂肪使用什么方法呢?
[font=微软雅黑]GB 5009.31-2016 标准中使用[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定对羟基苯甲酸酯类,前处理是[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]比较繁琐的,中间需要使用的设备有分液漏斗、旋转蒸发仪等,如果同时处理多个样品,需要多个分液漏斗、多个旋转蒸发仪,这个效率会非常的低。前处理加上机,一天也做不了几个样品。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]针对这个前处理的问题,我[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]在互联网上面找了很多方法。[color=#33ff33]其中有一个方法是使用乙酸乙酯对样品进行前处理。具体步骤如下,取均匀的酱油样品[/color][/font][font=微软雅黑][color=#33ff33]5 g(精确到0.001 g),置于50 mL比色管,加入2 mL 1∶1盐酸溶液,涡旋1 min,再准确加入10 mL乙酸乙酯,涡旋3 min。在6 000 r/min的转速下离心3 min,取上清液过0.22 μm的有机滤膜,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。[/color][/font][/font][color=#33ff33][font=微软雅黑][font=微软雅黑]作者在这个方法结尾时提到,这个方法针对山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]6种防腐剂进行检测。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]加标回收率在[/font][font=微软雅黑]95.7%~102%,RSD为1.3%~3.0%。6种防腐剂在10~200 μg/mL的范围线性关系良好,线性系数均在0.999以上 逐级稀释标准品储备液,以信噪比S/N=3时的浓度为本方法的检出限,各防腐剂的检出限均为1 μg/mL。[/font][/font][/color][font=微软雅黑][font=微软雅黑]第一次看到这个方法,我感觉很好,前处理简单多了,检测样品速度会快很多。但是同事给了我当头一棒,这个方法偏离国标太多了,以后不管是方法认证,还是能力验证都不能使用,[color=#ff0000]只能是放弃了这个方法,有感兴趣的可以研究看看第一个方法。[/color][/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]我又咨询互联网上面的一些同行,[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]给我了一个比较简洁的前处理方法,中间舍去了分液漏斗、旋转蒸发仪等设备,整体上省下很多步骤,省下很多时间。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][color=#cc0000]第二个快速处理方法[/color]如下,首先准备[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3个50ml离心管,分别是ABC管。称取2.5g样品,加入A离心管,再加入10ml饱和氯化钠溶液,再加入1ml的1:1盐酸溶液,轻轻摇晃1分钟,太剧烈了容易造成样品乳化,影响回收率。然后加入15ml无水乙醚,提取2次(每次5分钟,放置1分钟,弃水层)。然后合并乙醚层与B离心管中,再加入10ml氯化钠,然后加入10ml碳酸氢钠溶液,洗2次,弃水层,将乙醚转移至C离心管。然后使用无水硫酸钠除水,如果处理的好的话,水含量很少的话,也可以省略这一步。然后使用氮吹仪吹干。加入1ml无水乙醇溶解残留物。使用0.22um的膜过滤,上机。[/font][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]这样前处理就完成了,回收率整体上还不错,处理好了在80-90%左右,而且并没有偏离方法,只是改进方法。如果大家有更好的处理方法,可以回帖交流。[/font][/font][font=微软雅黑] [/font]
请问哪位大师有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法做山梨酸苯甲酸的条件啊?我用的是HP-INNOWAX的柱子!进样前需要进行脱色处理吗?谢谢!急需~
请问哪位大师有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法做山梨酸苯甲酸的条件啊?进样前需要进行脱色处理吗?谢谢!急需~
在用GC或GC/MS分析可溶解于水的醇、醛、酮、有机酸类物质时,如何进行样品前处理?
请问一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在环境监测站(环保局)用顶空进样多还是,隔膜吹扫多。请各位打侠帮忙一下。
近年来,气相色谱分析仪以其分离效能高,分析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中,在化工分析中占有十分重要的地位。但是,由于工作人员维护不到位,样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因,造成仪表在使用过程中出现各种故障,从而影响了正常的生产秩序。因此,能够及时准确地分析排除故障非常重要。 气相色谱仪的构成及工作原理 一般气相色谱仪是由六个基本系统组成,即:载气系统,进样系统,分离系统,温控系统,检测系统及记录系统。 气相色谱仪利用物理分离技术,对多个组分在色谱柱中进行分离,分离后进入检测器中进行检测。为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期,色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉,然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。 气相色谱仪的常见故障及排除方法 3.1气路系统故障 气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。 气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值,分析其可能原因为1)气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。 针对以上各种原因处理方法如下: 在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。 更换减压阀或稳压阀。 调整气源压力至合适范围内,并有稳定的输出。 清洗阀件,必要时更换。 3.2检测器故障 热导检测器(TCD)热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别,使测量电桥产生不平衡电压,从而测出组分浓度。 又热导检测器的常见故障:a.桥电流不能调到预定值此种故障产生的原因1)热导单元连线没接对;(2)热丝断开或引线开路;(3)桥路稳压电源有故障;(4)桥路配置电路断开;(5)电流表有故障。 检测器基线不能调零故障产生原因1)热丝阻值不对称或引线接错;(2)热丝碰壁或污染严重;(3)调零电位器引线开路;(4)记录仪开路或无反应;(5)测量气路与参比气路流量相差太大。3.2.2氢火焰离子化检测器(FID)氢火焰离子化检测器是根据含碳有机物在氢火焰中燃烧产生碎片离子,在电场作用下形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离的组分。 氢火焰离子化检测器常见故障 检测器点不着火 故障产生原因(1)检测器点火线圈断线;(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)极化电压不稳;(4)喷嘴堵塞。 解决办法:更换点火线圈 重新调节氢气、空气和载气的流量配比。 提供稳定的电压源,并排除接线故障。 清理喷嘴 基线产生噪声 故障产生的原因(1)氢气、空气与载气中有杂质污染;(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)电气单元接地不良,屏蔽不良;(3)喷嘴被玷污;(5)气路系统有漏气。 解决办法 更换气源或再生氢气、空气过滤器。 重新调整氢气、空气和载气的流量。 检查地线是否接好,有无外来电场干扰。 清洗喷嘴。 排除漏气现象。 3.3温控系统故障 温控系统故障主要表现为色谱柱恒温箱不升温,其可能原因为: 仪器温控部件老化或本身质量就有问题。 使用温度比较高,时间一长就容易造成加热丝和铂电阻坏。 仪器使用的电压不稳,从而使温控部件工作不正常。 仪器被雷击,电路损坏,所以仪器接地要良好。 出峰故障 常见的畸形峰有:a.前延峰 故障原因1)样品在系统中冷凝;(2)样品在系统中冷凝;(3)载气流速太低;(4)进样口汽化温度太低;(5)两个峰同时出现;(6)进样量过大,造成色谱柱过载。 处理方法(1)适当升高汽化室、色谱柱和检测器的温度;(2)重复进样,提高进样技术;(3)适当提高载气流速;(4)升高进样口的温度,以缩短汽化时间;(5)优化色谱条件,必要时更换色谱柱;(6)改小定量管。b.拖尾峰。 故障原因色谱柱有固体碎屑;(2)柱子使用不当或柱性能下降,样品与载体发生相互作用;(3)柱温太低;(4)进样气管有污垢。 处理方法(1)老化柱子;(2)重选色谱柱,改用极性较强的填料;(3)适当提高柱温;(4)清洗或更换进样气管。C.平顶峰 故障原因(1)记录仪的滑线电阻或驱动记录笔的机械部分有故障;(2)超过记录仪测量范围;(3)进样量过大。 处理方法(1)检修记录仪;(2)改变记录仪量程或减少进样量;(3)减少进样量。 故障排除策略 气相色谱分析过程中出现故障时,要善于运用逻辑推理的方法,找出问题的所在,检查故障中的表现,寻找线索,并通过故障前后段的比较分析症状,找出可能的原因,然后依次改变条件、步骤,用好的零件替换可疑部件,逐步分析并解决问题。 做好故障预防 色谱系统的维护与故障排除的最简便的途径就是不要完全被动地去应付各种可能发生的问题。问题的关键在于平时要做好各种预防性的维护措施,这样就可以将故障发生率降低。 以上从几个方面简介了气相色谱仪常见的几种故障及其排除方法。在日常工作中,如果能对这些事项认真对待,做到有问题及时解决,则会大大延长仪器的正常使用期限,并使仪器的性能得到最大限度的发挥。