气相色谱氢火焰法

使用的标准是GB050325-2001(2006版),想请教下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢火焰法检测空气中苯的时候,仪器的升温程序该怎么设定?试验时间设定多少时间为好?

气相色谱氢火焰检测器是不是向上轻轻一拔就取下了，没螺丝固定的？没什么危险吧？可以拆下清洗吗？

安捷伦气相色谱，今天刚换咯空气，氢气流量在60的时候，火焰能稳定，输出信号在十几左右，但该氢气流量为40时，火焰不稳定，火焰点燃时输出信号为七左右，然后瞬间就降到零点几，火焰熄灭，然后就是循环这样点火......火焰一直稳定不到。请各位高手指点一下是什么原因？之前做样的氢气流量一直是40。

用氢火焰离子化检测器进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时，若记录的 色谱图为紧靠色谱图下方的无毛刺直线，试分析可能的原因 ？

对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，热导和氢火焰检测器的选择依据是什么？

请问磷酸三丁酯及磷酸三乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法？谢谢！我现由仪器为SP6800型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，毛细管柱，热导和氢火焰检测器。

使用的安捷伦7890A气相色谱仪点火成功后一段时间后火焰自动熄灭！燃气也自动关闭，而且氢气发生器中的氢气流量显示值不稳定，不知哪儿出了故障！

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]顶空进样过程中火焰熄灭：我现在在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]顶空试验，用的DB-624的柱子，溶剂为蒸馏水，检测器温度为300℃，进样口温度为220℃，顶空温度为80℃。现在在进样过程中发现，大约4-6min之间火焰会熄灭，然后重新点燃，不知道这是什么原因造成的？会不会因为溶剂是水的原因？（已经把衬管重新更换，检测器口也已经重新清洗）。请各位帮帮忙，万分感谢！！！[/color]

磷化氢（PH ）以其杀虫效果好、渗透力强、用量低、无药害、使用方便等优点，自60年代初以来广泛用于各种农产品的熏蒸处理。PH磷化氢 的使用，达到了灭虫防虫的目的， 然而其在农产品中的残留部分会对人们的身体健康有一定程度的危害。联合国农药残留委员会（1973）提出的标准中规定PH 在小麦粉、蔬菜干等食品中的允许残留量为0．01ppm “ ， 国际贸易谷物中PH 允许残留量为0．1ppm C2）。 农药的残留分析早已受到世界各国的高度重视。另外，在检疫熏蒸工作中往往也需要对熏蒸剂进行检测，以保证熏蒸处理安全有效进行。气相色谱仪（GC）分离法作为一种高效、灵敏、快速的分析技术， 白50年代初问世以来已在化工、医药、环保等领域得到广泛应用。加拿大学者T．w．Nowiki（1978）等已进行了GC 检测小麦中PH 残留的一些研究。在国内GC 已用于检测粮食中溴甲烷、氯化苦等化学农药的残留，对PH 的测定仍采用比色法。鲁创仪器公司就GC在农产品中PH残留的检测上的应用作了初步探索，取得满意分析效果。 1、PH3标准气体的制备 标准气体用连云港市化工厂生产的磷化铝片剂（含PH 33％）制备。取一双颈烧瓶作为反应瓶（容积V ，m1）， 用分析天平减量法称取磷化铝少许（w ， g），迅速放人反应瓶内（图1）。反应瓶一口上联接一分液漏斗， 另一口连取样塞。通过分液漏斗，加入l0％（v／v）硫酸3～4ml，小心加热至反应完全，标准气即制成用微量进样器由取样塞抽取0．002ml（v，，m1）进GC仪测试。也可以抽取一定体积标准气注入另一烧瓶稀释后取样进GC仅测试。取样塞为一中间打孔之橡皮塞， 用2根短玻璃管夹紧一橡皮垫塞人孔中即成。 2、样品中PH3的解吸 装置分两部分。用一圆底烧瓶作为气体解吸瓶，其上联接一冷凝器，冷凝器上端加打有2 L的橡皮塞，一L插入分液漏斗， 另一孔与气体收集瓶联接。用一双颈烧瓶作为气体收集瓶，其容积（V ，m1）约为解吸瓶容积的5倍收集瓶一口通过活塞破管与解吸瓶连接，另一口装取样塞。 操作过程是：先将气体收集瓶抽取真空， 如图3样联好。称取经磷化铝熏蒸处理的样品30g （W2，g）迅速放人解吸瓶内，检查各联接处，使密闭严实。向分液漏斗中加人10％（v／v）硫酸20m1，打开解吸瓶与收集瓶问玻管活塞，使联通的两瓶间压力平衡。打开分液漏斗阀门，使硫酸缓缓加入解吸瓶内的样品中余少许硫酸时关闭分液漏斗阀门，同时接通冷凝器水源。置解吸瓶于水浴中加热至沸l0分钟， 移去水浴锅，冷至室温。打开分液漏斗阀门，由于真空吸力使空气进人解吸瓶的下部，将解吸出来的PH 全部冲人气体收集瓶内。当无吸人空气之声响时，迅速关闭活塞玻管即可。用5ml医用玻璃注射器准确抽取样品气体3ml（v ，m1）进GC气相色谱仪测试。 3、色谱条件 鲁创GC-9860气相色谱仪；GDx一102 2m×3mm玻璃柱； 火焰光度检测器（FPD）； 载气：N250ml /min； 吹扫气：N21 5ml /min； 助燃气：20ml /min . 4、结果与讨论 本分析方案中测试了小麦、豇豆、绿豆、椒干谷穗、自芸豆等6种样品在所选用的色谱条件下，出峰良好，基线平稳，仅得一单峰，证明硫酸解吸法，回收PH 无干扰物存在。PH 保留时间为41秒，用外标法由峰高定量，结果见表计算公式为：W ．h V V，肼 （PP ％式中h．为GC 得标准气峰高（min），h2为气相色谱仪GC得样品气峰高（mm），w】、w2、Vl～4含义及单位见上文。由表看出， 同一条件下熏蒸处理的农产品中PH 的残留不尽一致。例如椒干、谷穗中残留较大，这与其吸附表面特性有关。农产品对PH，的吸附还与其水份含量有关 。

摘　要：研究建立了一种采用棒状薄层色谱/氢火焰离子检测(TLC/FID)对磺化酞菁钴组成进行定性、定量分析的方法。用薄层色谱并结合质谱分析表明工业磺化酞菁钴中含有一磺化酞菁钴的两种同分异构体，二磺化酞菁钴的5种同分异构体及三磺化酞菁钴；用棒状薄层色谱/氢离子火焰检测法可以对磺化酞菁钴中各组分进行定量分析。该方法操作简便，测定时间短，灵敏度高，可用于磺化酞菁钴工业合成的产品质量控制。 关键词：磺化酞菁钴，棒状薄层色谱/氢火焰离子检测，基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 分类号：O65　作者单位：陈中静（石油大学重质油加工国家重点实验室，北京 102200）　 　　　　　范志明（石油大学重质油加工国家重点实验室，北京 102200）　 　　　　　柯明（石油大学重质油加工国家重点实验室，北京 102200）　 　　　　　刘溆蕃（石油大学重质油加工国家重点实验室，北京 102200）

[b][b][font=宋体][font=宋体] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]请火焰离子化检测器（[/font]FID）的维护要点[/font][/b][/b][align=center][b][font=宋体]概述[/font][/b][/align][font=宋体]氢火焰离子化检测器长时间使用后，会因污染造成灵敏度下降、噪声增大、本底输出电平变高等故障，污染的来源主要是色谱柱柱流失、样品的燃烧和气源污染物的积累。[/font][font=宋体]来自样品的高沸点杂质、来自环境空气的杂质和灰尘或者来自色谱柱安装不良产生的密封材料碎屑，会逐渐积累在检测器腔体内部，最终造成基线噪声的增大。[/font][font=宋体][font=宋体]某些物质[/font]——尤其是大量使用的溶剂——燃烧之后会产生沉积性固体颗粒或者腐蚀性物质，对检测器产生损害。例如二氯甲烷、二硫化碳、氯仿、DMF、DMSO等物质燃烧后会产生腐蚀性气体或者高导电率的沉积物质；芳烃类物质容易不完全燃烧产生积碳；甲基硅氧烷类色谱柱的流失产物燃烧后容易产生二氧化硅的沉积。这些有害杂质存在较大的几率沉积在喷嘴表面。[/font][font=宋体]这些有害杂质可能会导致喷嘴堵塞、收集极金属腐蚀或者收集极电气绝缘性能下降。最终会造成检测器输出本底电平抬升和基线噪声增大。较高的基线本底电平和噪声都会损害分析方法的检出限。[/font][font=宋体] [/font][align=center][b][font=宋体]FID检测器的维护步骤：[/font][/b][/align][font=宋体]1. [/font][font=宋体]外观的清洁。[/font][font=宋体]充分清洗和吹扫检测器基座，将检测器基座内肉眼可见的灰尘、锈蚀或其他固体颗粒去除，也可以用含有丙酮等溶剂的棉棒擦拭检测器内部。[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]色谱柱适配器部分的清洁。[/font][font=宋体]色谱柱安装不良可能会造成色谱柱密封材料碎屑积累到检测器内部，需要充分吹扫和清洗。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]喷嘴的清洗和疏通。[/font][font=宋体]喷嘴内部附着的高沸点有机污染物可以用溶剂来清洗，使用合适的金属针可以疏通喷嘴积累的固体杂质。[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]高温灼烧[/font][font=宋体]升高检测器温度，提高检测器的氢气和空气流量，长时间吹扫可以祛除检测器内部的杂质。[/font][font=宋体]5. [/font][font=宋体]收集极拆解清洗[/font][font=宋体]如果检查到系统硬件本底，如果基线水平较高或者熄火噪声较大，可以实验拆解收集极进行清洗，但是如果对仪器硬件不太熟悉，不建议用户自行操作。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font]

SNT 2005.3-2006电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 第3部分：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-氢火焰离子化检测器法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=59626]SNT 2005.3-2006[/url]

请问如何分析苯甲酸、苯二甲酸（含异构体）、苯三甲酸（含异构体）、苯四甲酸（含异构体）、苯五甲酸、苯六甲酸。用氢离子火焰型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。

请问各位专家，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]火焰光度法测定硫磷时，波长如何选择

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作，现批准《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》等六项标准为国家环境保护标准，并予发布。　　标准名称、编号如下。　　一、[url=http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201905/t20190513_702683.shtml]《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》（HJ 1019-2019）；[/url]　　二、[url=http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201905/t20190513_702687.shtml]《土壤和沉积物 石油烃（C6-C9）的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》（HJ 1020-2019）；[/url]　　三、[url=http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201905/t20190513_702696.shtml]《土壤和沉积物 石油烃（C10-C40）的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》（HJ 1021-2019）；[/url]　　四、[url=http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201905/t20190513_702698.shtml]《土壤和沉积物 苯氧羧酸类农药的测定 高效液相色谱法》（HJ 1022-2019）；[/url]　　五、[url=http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201905/t20190513_702700.shtml]《土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》（HJ 1023-2019）；[/url]　　六、[url=http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201905/t20190513_702667.shtml]《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》（HJ 491-2019）。[/url]　　以上标准自2019年9月1日起实施，由中国环境出版集团出版，标准内容可在生态环境部网站（kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/）查询。　　自以上标准实施之日起，《土壤 总铬的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》（HJ 491-2009）废止；《土壤质量 铜、锌的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》（GB/T 17138-1997）和《土壤质量 镍的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》（GB/T 17139-1997）在相应的环境质量标准和污染物排放（控制）标准实施中停止执行。　　特此公告。[align=right]　　生态环境部[/align][align=right]　　2019年5月12日[/align]　　抄送：各省、自治区、直辖市生态环境厅（局），新疆生产建设兵团生态环境局，环境标准研究所，各标准承担单位。　　生态环境部办公厅2019年5月13日印发

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]基线出现规律的正弦波是怎么回事检测器是氢火焰

请教各位大侠：北分气相色谱氢火焰喷嘴是啥材质?

[b]氢火焰离子化检测器[/b] 1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器（FID），它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10[sup]-12[/sup]～10[sup]-8[/sup]A）经过高阻（10[sup]6[/sup]～10[sup]11[/sup]Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高（10-13～10-10g/s），基流小（10[sup]-14[/sup]～10[sup]-13[/sup]A），线性范围宽（10[sup]6[/sup]～10[sup]7[/sup]），死体积小（≤1µ L），响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器（FID）由电离室和放大电路组成，分别如图2-9(a)，(b)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩，底座中心有喷嘴 喷嘴附近有环状金属圈(极化极，又称发射极)，上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90～300V的直流电压，形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。

前期我公司购买的SP-3400色谱仪，仪器自检正常，氢火焰检测器，点火前0.05MV，点火时能够点燃，但瞬间就熄灭 ，点火后还是0.05MV 。对气路等多方面检查均正常，对检测器和进样器均进行了清洗，结果还是一样。现在不知道怎么办了，那个大哥指点指点,是那里没有检测好,还是有什么其他原因

请问磷酸三丁酯及磷酸三乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法？谢谢！我现由仪器为SP6800型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，毛细管柱，热导和氢火焰检测器。

各位哥哥姐姐，麻烦大家帮个忙，我用的色谱仪按了点火后进样但不出峰，若进样时按点火后立即出峰，过一会火焰明显暗下去。请大家给我一点建议。在下不胜感激！！

1.进样参数：进样器温度：150℃ 进样量：0.2μl（四氢呋喃溶液） 进样方式：手动进样法 分流比：30:12.色谱参数 色谱柱类型：KB-5毛细管柱 填料类型：5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物柱温：起始温度40℃保持7min，在以10℃/min的速度升温至220℃，保持2min3.检测器参数检测器类型：氢火焰离子检测器 检测器温度：250℃（我们用的是FL9790气相色谱仪）结果;主峰为平头峰，杂质峰很小想知道我们这样子进样会造成某些东西残留在柱子里面，对以后的分析造成影响吗？请各位专家多多指点，万方感谢！

甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）气相色谱法检测方法本标准规定了甲基环戊二烯三羰基锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮 存和安全。本标准适用于用作汽油抗爆剂的甲基环戊二烯三羰基锰。 分子式：C9H7MnO3 相对分子质量：218.09（根据2007年国际相对原子质量） 甲基环戊二烯三羰基锰含量的测定：在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检 测器检测，用面积归一化法或内标法计算甲基环戊二烯三羰基锰的含量。 试剂：二乙二醇二甲醚。 无水乙醇。氢气：体积分数不低于 99.99%。 空气：经活性炭和分子筛净化。氦气：体积分数不低于 99.999%。仪器设备 ：GC5890气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（FID），灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 中的有关规定， 可进行毛细管色谱分析。N2000色谱工作站。色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱HP-5 30*0.32*0.25专用毛细管柱色谱工作站N2000 （电脑1台自备）气体装置氮氢空发生器 HGT300E1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶分析天平：感量 0.0001g。 5.8.3.4 进样器：5μL [font=

[align=center][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][/font][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]FPD[/font][/font][font=宋体][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体][font=宋体]维护和维修的注意事项[/font][/font][/align][font=Calibri] [/font][align=center][font=宋体][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]简述火焰光度检测器基本原理和维护维修中的注意事项。[/font][/font][align=center][font=宋体][font=宋体]简介[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器（[/font][font=Calibri]Flame photometric detector[/font][font=宋体]）是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]常用的检测器，一般用于痕量有机硫化合物、有机磷化合物和某些特殊有机金属化合物的检测，灵敏度和选择性较好，属于质量型检测器。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]利用富氢火焰，使含硫、磷原子的有机物分解形成激发态分子。该分子回到基态时，发射出一定波长的光（[/font][font=Calibri]S[/font][font=宋体]：[/font][font=Calibri]394nm[/font][font=宋体]；[/font][font=Calibri]P[/font][font=宋体]：[/font][font=Calibri]526nm[/font][font=宋体]）。发光强度与被测组分量成正比。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器操作简便、维护方便、运行成本较低，低浓度范围内定量能力强，在石油化工分析、环境监测、食品安全检测等领域应用广泛。[/font][/font][align=center][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器的维护与维修注意事项[/font][/font][/align][font=宋体][font=Calibri]1 [/font][font=宋体]检测器系统的清洁——气路和光路[/font][/font][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器对气路系统和光路系统的洁净程度要求较高，如果气路或者光路部分发生污染现象，会导致检测器背景电平上升、噪声增大、色谱峰信号减小甚至发生不能出峰的问题。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器对气源洁净程度的要求比较高，尤其是氢气和空气气源。一般而言，高灵敏度的分析要求使用高纯度的载气、氢气和空气，如果实验室条件允许，建议采购高纯载气、氢气、空气钢瓶，各种气源的纯度不建议低于[/font][font=Calibri]99.99%[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]特别需要注意空气钢瓶的选用，市售空气钢瓶分为压缩空气和合成空气两类，尽量选用高纯合成空气钢瓶，某些压缩空气钢瓶含有较多有害杂质，可能会影响检测器正常工作。色谱工作者在定制合成空气钢瓶时，需要严格指定合成空气钢瓶中高纯氮气和高纯空气的比例，其体积比应该为[/font][font=Calibri]79:21[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]当色谱工作者使用氢气发生器和空气发生器作为火焰光度检测器气源时，需要特别注意气体发生器的维护，否则可能会导致气源中含有较多烃类杂质，造成检测器背景电平的升高，检测灵敏度下降。目前市售的空气发生器，很多号称[/font][font=宋体]“无油压缩机”，实际上压缩机输出气体部分仍旧含有油类无误，仅靠仪器外接的净化器吸附杂质，如果吸附剂饱和失效，发生器输出气体就会携带有一定含量的有机烃类杂质。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器工作时，烃类杂质燃烧的发射光谱会对有机硫、有机磷发射光谱带来一定的干扰，如图[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]所示。如果气源中含有较高含量的烃类杂质，那么会导致较高的检测器本底信号，待测物质出峰强度降低甚至不能检出。[/font][/font][align=center][img=,200,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703274740_222_1604036_3.png[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]3 [/font][font=宋体]光电倍增管的原理[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]某些厂家的火焰光度检测器对检测室的气体密封存在一定要求，检测器进行维护和检修之后，需要严格检测仪器内部的密封材料，否则可能造成火焰燃烧产生的水蒸气损伤滤光片和光电倍增管。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]此外检测器的泄漏，也会干扰火焰的状态，可能导致分析灵敏度下降甚至待测物质不能出峰。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]3 [/font][font=宋体]环境湿度的控制[/font][/font][font=宋体][font=宋体]光电倍增管工作时需要较高的供电电压，一般不低于[/font][font=Calibri]700V[/font][font=宋体]，如果实验室环境湿度较大，可能会造成检测器绝缘问题甚至出现放电现象。可能会导致色谱仪输出基线噪声异常增大，基线出现无规则的毛刺信号干扰，或者待测物质出峰灵敏度下降，严重情况下会导致电路和光电倍增管的损坏。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]4 [/font][font=宋体]点火信号的考察[/font][/font][font=宋体][font=宋体]通过考察检测器点火前后变化的情况，可以考察气源是否存在污染，也可以考察检测器火焰状态是否正常。仍旧以[/font][font=Calibri]shimadzu[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]FPD-2010[/font][font=宋体]为例，点火之后的基线电平值一般在[/font][font=Calibri]30mV[/font][font=宋体]左右，如果电平值仅有数[/font][font=Calibri]mV[/font][font=宋体]，那么检测器火焰存在位置不正确的问题，可能需要检查气源流量控制和检测器漏气问题。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]5 [/font][font=宋体]待测样品相关问题[/font][/font][align=left][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器常用于痕量[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]有机硫化物[/font][/font][font=宋体][font=宋体]的检测[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]此类物质[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]易发生吸附和残留问题[/font][/font][font=宋体][font=宋体]，色谱系统的[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]进样口或者进样器需要惰性化[/font][/font][font=宋体][font=宋体]处理，否则会造成分析灵敏度下降、检出限升高[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]此外分析有机硫类物质时，建议使用较低的检测器温度。[/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器也常用于有机磷农残检测，[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]某些有机磷[/font][/font][font=宋体][font=宋体]农残[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]物质化学性质不稳定，需要[/font][/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][/font][font=Calibri][font=宋体]系统惰性良好。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]分析[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、氧化乐果等[/font][/font][font=宋体][font=宋体]物质是[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，建议使用[/font][/font][font=宋体][font=宋体]高[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]惰性化衬管，减少石英棉填充量，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]并[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]使用惰性良好的色谱柱。[/font][/font][/align][align=left][font=Calibri][font=宋体]某些样品中含有较多干扰元素，在进行有机磷农残测定时，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]基质出峰较多，对待测组分的干扰较为严重。常见为[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]辛辣类植物，例如[/font][/font][font=宋体][font=宋体]葱、[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]姜、韭菜[/font][/font][font=宋体][font=宋体]等植物性样品[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]分析此类样品的有机磷农残时，建议选择[/font][font=Calibri]FTD[/font][font=宋体]（[/font][font=Calibri]NPD[/font][font=宋体]）检测器，可以获得更好的选择性。[/font][/font][/align][font=宋体][font=Calibri]6 [/font][font=宋体]氦气的保护问题[/font][/font][align=left][font=Calibri][font=宋体]使用氦气做载气时，微量氦气可能会渗入[/font][/font][font=宋体][font=宋体]光电倍增管[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，造成光电倍增管损坏，所以要使用氮气作为保护气体吹扫。[/font][/font][/align][font=宋体][font=Calibri]7 [/font][font=宋体]样品溶剂的选用，和溶剂峰的问题。[/font][/font][align=left][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器的[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]溶剂可能会出[/font][/font][font=宋体][font=宋体]正[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]峰，色谱峰响应有可能很大，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]也可能会出现倒峰。此现象与溶剂种类和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color]具体条件、气源质量均有关。[/font][/font][/align][align=left][font=Calibri][font=宋体]溶剂中的[/font]CH[font=宋体]基团、[/font][font=Calibri]OH[/font][font=宋体]基团都存在光谱发射特性，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]并且与有机硫或有机磷光谱谱带重叠，[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]会产生色谱信号。[/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体]其次[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，溶剂中的某些杂质，会有较大的色谱信号。[/font][/font][/align][align=left][font=Calibri][font=宋体]再次，[/font]FPD[font=宋体]为富氢火焰，溶剂流过检测器燃烧时，会大量消耗氢气，造成火焰强度下降。溶剂峰同时存在信号增大和信号减弱两个现象。如果某种现象占优势，就会出现某个方向的色谱峰峰。[/font][/font][/align][align=left][font=Calibri][font=宋体]避免使用卤代烃类物质做样品溶剂。含卤素原子的溶剂分子在检测器燃烧会产生腐蚀性物质。造成检测器容易锈蚀。[/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=Calibri]8 [/font][font=宋体]注意猝灭问题[/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体]猝灭[/font][font=宋体]——干扰组分和待测组分一同流出时，被测组分的响应值严重下降，甚至无响应的现象。非硫磷化合物均可以造成猝灭[/font][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]烃类[/font][/font][font=宋体][font=宋体]物质的猝灭[/font][/font][font=宋体][font=宋体]作用最强。[/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=Calibri]9 [/font][font=宋体]有机硫分析的非线性响应[/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体]硫元素的非线性响应[/font][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]色谱工作者需要注意[/font][/font][font=宋体][font=宋体]工作站标准曲线的[/font][/font][font=宋体][font=宋体]制作[/font][/font][font=宋体][font=宋体]方法。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]标准曲线建议采用指数或者平方方式进行拟合。[/font][/font][/align][align=left][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]小结[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器的使用注意事项。[/font][/font]

一台氢火焰加转化炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，做微量一氧化碳甲烷二氧化碳，六通阀进样，出峰低，不到1毫伏，怀疑触媒失效。更换镍触媒后，不升转化炉温度，进标气（一氧化碳二氧化碳十几ppm,甲烷6ppm）,出甲烷峰大概5毫伏，基本可以满足，升温转化炉到340℃，基线往上直到饱和状态，进样不出峰，这是什么原因？转化炉污染？大神指点一下。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测含S和P的农药用什么检测器？含S和P是不是应该用电子俘获检测器？为什么有的说要用火焰光度检测器呢？

[align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/56981530861273.jpg[/img][/align]1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] ) ：是以气体为流动相的色谱分析法。2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]要求样品 气化 ，不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物，对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。大约有15%-20%的有机物能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分析。3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的组成 ：气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。[align=center]实验室气路系统[/align]4 气路系统 ：包括气源、净化器和载气流速控制 常用的载气有：氢气、氮气、氦气。5 进样系统 ：包括进样装置和气化室。气体进样器(六通阀)：试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱 液体进样器：不同规格的微量注射器，填充柱色谱常用10μL 毛细管色谱常用1μL 新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。6 进样方式 ：分流进样：样品在汽化室内气化，蒸气大部分经分流管道放空，只有极小一部分被载气导入色谱柱 不分流进样：样品直接注入色谱的汽化室，经过挥发后全部引入色谱柱。7 分离系统 ：色谱柱：填充柱(2-6 mm直径，1-5 m长)，毛细管柱(0.1-0.5 mm直径, 几十米长)。8 温控系统的作用 ：温度是色谱分离条件的重要选择参数 :气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度 气化室：保证液体试样瞬间气化 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝 色谱柱恒温箱：准确控制分离需要的温度。9 检测系统 ：作用：将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号；指标：灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性。通用型——对所有物质均有响应 专属型——对特定物质有高灵敏响应。检测器类型：浓度型检测器：热导检测器、电子捕获检测器 质量型检测器：氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。10 热导检测器的主要特点： 结构简单，稳定性好 对无机物和有机物都有响应，不破坏样品 灵敏度不高。11 氢火焰离子化检测器的特点 ：优点：(1)典型的质量型检测器 (2)通用型检测器(测含C有机物) (3)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速、死体积小、线性范围宽等特点 (4)比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12gg-1。缺点：(1)对载气要求高(2)检测时要破坏样品，无法回收样品(3)不能检测永久性气体、水及四氯化碳等。12 电子俘获检测器的特点 ：对卤素、硫、磷、氮、氧有很强的响应 灵敏度高，可用于痕量农药残留物的分析 线性范围较窄。13 火焰光度检测器(FPD) ：是一种对含硫、磷化合物具有高选择性的检测器。含硫、磷化合物在富氢火焰中燃烧被打成有机碎片，发出不同波长的特征光谱。[align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/33051530861274.jpg[/img][/align]14 固定相 ：固体固定相：固体吸附剂 液体固定相：由载体和固定液组成 聚合物固定相。15 固体固定相 ：一般为固体吸附剂，常用的有活性炭，硅胶，氧化铝和分子筛。优点：吸附容量大、热稳定性好、价格便宜 缺点：柱效低、吸附活性中心易中毒，使用前要进行活化。应用：主要用于惰性气体、H2、O2、N2、CO、CO2和CH4等一般气体和低沸点物质。16 作为载体使用的物质应满足的条件 ：表面有微孔结构，孔径均匀，比表面积大 化学和物理惰性，即与样品组分不起化学反应，无吸附作用或吸附很弱 热稳定性好 有一定的机械强度和浸润性，不易破碎 具有一定的粒度和规则的形状，最好是球形。17 对固定液的要求 ：在使用温度下是液体，具有较低的挥发性 具有良好的热稳定性 对要分离的各组分应具有合适的分配系数 化学稳定性好，不与样品组分、载气、载体发生任何化学反应。18 固定液的分类 ：非极性固定液、中等极性固定液、强极性固定液、氢键型固定液。19 非极性固定液 ：主要是一些饱和烷烃和甲基硅油，它们与待测物质分子之间的作用力以色散力为主。组分按沸点由低到高顺序流出，若样品中兼有极性和非极性组分，则同沸点的极性组分先出峰。常用的固定液有角鲨烷(异三十烷)、阿皮松等。适用于非极性和弱极性化合物的分析。20 中等极性固定液 ：由较大的烷基和少量的极性基团或可以诱导极化的基团组成，它们与待测物质分子间的作用力以色散力和诱导力为主，组分基本上按沸点顺序出峰，同沸点的非极性组分先出峰。常用的固定液有邻苯二甲酸二壬酯、聚酯等，适用于弱极性和中等极性化合物的分析。21 强极性固定液：含有较强的极性基团，它们与待测物质分子间作用力以静电力和诱导力为主，组分按极性由小到大的顺序出峰。常用的固定液有氧二丙腈等，适用于极性化合物的分析。22 氢键型固定液：是强极性固定液中特殊的一类，与待测物质分子间作用力以氢键力为主，组分依形成氢键的难易程度出峰，不易形成氢键的组分先出峰。常用的固定液有聚乙二醇、三乙醇胺等，适用于分析含F、N、O等的化合物。23 固定液的选择：①按极性相似原则选择：极性相似，溶解度大，分配系数大，保留时间长:②按官能团相似选择：酯类---酯或聚酯类固定液 醇类---聚乙二醇固定液。③按主要差别选择：各组分间沸点是主要差别----非极性固定液 极性为主要差别----极性固定液。④选择混合固定液：对于难分离的复杂样品，可选用两种或两种以上固定液。24 聚合物固定相：既可作为固体固定相，也可作为载体，又称高分子多孔微球。物质在其表面既存在吸附作用，又存在溶解作用。(1)具有较大的比表面积，表面孔径均匀(2)对非极性及极性物质无有害的吸附活性，拖尾现象小，极性组分也能出对称峰(3)由于不存在液膜，无流失现象，热稳定性好(4)机械强度和耐腐蚀性较好，系均匀球形，在填充柱色谱中均匀性、重现性好，有助于减少涡流扩散。25 载气种类的选择：检测器的适应性 载气流速的大小。26 柱温的选择：(1)首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度(超过该温度固定液易流失)和最低使用温度(低于此温度固定液以固体形式存在)范围之内。(2)提高柱温，可以改善传质阻力，有利于提高柱效，缩短分析时间，但降低了容量因子和选择性，不利于分离。一般的原则是：在使最难分离的组分尽可能分离的前提下，尽量采用较低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。(3)柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。(4)组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温。27 载体和固定液含量的选择：配比：固定液在载体上的涂渍量，一般指的是固定液与担体的百分比，填充柱的配比通常在5%～25%之间。配比越低，担体上形成的液膜越薄，传质阻力越小，柱效越高，分析速度也越快。配比较低时，固定相的负载量低，允许的进样量较小。分析工作中通常倾向于使用较低的配比。28 进样条件的选择：进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。进样要求动作快、时间短 气化室一般较柱温高30~70°C。29 提高色谱分离能力的途径：(1)塔板理论：增加柱长，减小柱径，即增加柱子塔板数 (2)速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力，可降低塔板高度。30 毛细管色谱柱的结构特点：(1) 不装填料阻力小，长度可达百米的毛细管柱，管径0.2mm。:(2)气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散。(3)固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大,涂层很薄，则[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相传质阻力大大降低。(4)毛细管色谱柱柱效高达每米3000～4000块理论塔板，一支长度100米的毛细管柱，总的理论塔板数可达104～106。31、毛细管色谱具有以下优点：(1)分离效率高：比填充柱高10～100倍 (2)分析速度快：用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度(3)色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式 (4)灵敏度高，一般采用氢焰检测器。(5)涡流扩散为零。32、毛细管色谱的类型：(1)涂壁毛细管柱：将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单，但柱制备的重现性差、寿命短。(2)多孔层毛细管柱：在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛细管气固色谱。(3)载体涂渍毛细管柱：将非常细的担体微粒粘接在管壁上，再涂固定液。柱效较涂壁毛细管柱高。(4)化学键合或交联毛细管柱：将固定液通过化学反应键合在管壁上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。