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气相色谱氢火焰法

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气相色谱氢火焰法相关的资讯

  • 中山市质量技术协会批准发布《环境空气 104种挥发性有机物的测定 罐采样 气相色谱-氢火焰离子化检测器 质谱联用法》团体标准
    各有关单位:根据《中山市质量技术协会团体标准管理办法》规定,现批准《环境空气 104种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-氢火焰离子化检测器/质谱联用法》为本协会的团体标准,标准编号为T/ZSZJX 010-2023。2023年12月29日发布,自2024年1月1日起实施,现予公告。中山市质量技术协会2023年12月29日【50号文】关于《环境空气 104种挥发性有机物的测定 罐采样 气相色谱-氢火焰离子化检测器 质谱联用法》团体标准发布的公告.pdf
  • 岛津发布新型气相色谱仪及多款光谱新品
    “2009年岛津公司新产品发布会”在京举行   2009年9月1日,岛津公司在其北京分公司举办了“2009年岛津公司新产品发布会”,介绍了岛津公司最新推出的气相色谱仪GC-2010 Plus、多维气/气质联用系统MDGC/GCMS、原子吸收分光光度计AA-7000及AA-6300C、傅里叶变换红外光谱仪IRAffinity-1、紫外可见分光光度计UV-1750及生命科学紫外可见分光光度计BioSpec-nano等。来自制药企业、疾控中心、环境监测等单位的近70位专家、仪器用户参会,仪器信息网作为特约媒体应邀参加。 新品发布会现场   会议开始,由岛津公司大项目部负责人李军波先生致辞:“2009年是岛津公司生产商品型气相色谱仪的第53个年头,迄今为止,岛津公司已在中国市场上售出了3万多台气相色谱仪。在GC-2010型气相色谱仪问世10周年之际,岛津公司于今年隆重推出最新型号的气相色谱仪——GC-2010 Plus。” 岛津公司大项目部负责人李军波先生致辞 岛津公司气相色谱仪新品:GC-2010 Plus   岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生介绍了GC-2010 Plus的技术创新、性能优势及先进的流路技术(AFT):“其FID(氢火焰离子化检测器)、FPD(火焰光度检测器)经过设计和技术上的重大革新,实现了无与伦比的超高灵敏度,最小检测量可分别降至1.0pgC/sec和55fgP/sec;通过对柱温箱、流量控制器和进样口进行彻底的优化,以及采用新型室温补偿技术,实现了优异的重现性;配备了“双喷射冷却系统”,显著缩短了升温/冷却时间;采用包括反吹系统及检测器分流系统在内的AFT技术,缩短了分析时间的同时还能获得大量信息;改进了载气节省功能;采用反扣螺纹避免氢气管路的错误链接,并配有开关标签,便于操作者确认,在安全性上得到提高。”  岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生介绍气相色谱新品技术   “岛津公司的AFT技术包括:MDGC/GCMS系统、反吹系统及及检测器分流系统。其中,MDGC/GCMS系统采用新型的Multi Deans Switching技术,柱1上色谱峰的保留时间即使经过多次切割也不会发生漂移,强大的MDGC solution控制软件可全面设定一维GC和GC/GCMS的分析条件,不需要在多个操作软件间繁琐地切换。系统可以非常方便的拆分为独立的GC和GC/MS使用,十分适合于石油、环境污染物、食品等复杂样品的分析。” 岛津公司多维气/气质联用系统:MDGC/GCMS   岛津公司分析仪器事业部谷雪蔷女士介绍了岛津公司原子吸收分光光度计新品AA-7000的技术创新:“使用新开发的三维光路系统,使双光束与单光束技术相结合并发挥各自长处,保证了火焰分析的稳定性,进一步提高了石墨炉分析的灵敏度;配置自动进样器,可降低交叉污染标;安全性方面,增添了漏气自检功能和振动传感器,采用了阻燃材料,在振动等突发情况出现时,系统自动停火,进一步提高了系统的安全性能;火焰发射测定模式下,标配波长移动功能,实时进行背景校正,测定结果更加准确。”之后,谷雪蔷女士简要介绍了另一款原子吸收分光光度计新品AA-6300C:“它是一款性价比很高的产品,具有高度自动化的特点,特别适合于基础教育等。” 岛津公司分析仪器事业部谷雪蔷女士介绍光谱新品 岛津公司原子吸收分光光度计新品:AA-7000   关于岛津公司傅里叶变换红外光谱仪新品IRAffinity-1的特点及创新之处,谷雪蔷女士介绍道:“IRAffinity-1外观小巧,占地面积小,信噪比达30,000:1。产品内置除湿器,维护简单,待机功率只有4.5w。其软件系统提供异物解析功能及确认程序,特别适合于异物定性。” 岛津公司傅里叶变换红外光谱仪新品:IRAffinity-1   据谷雪蔷女士介绍,即将面市的紫外可见分光光度计新品UV-1750具有光谱带宽五档可调、采用双光束光学系统、具有多个USB接口等特点。 岛津公司紫外可见分光光度计新品:UV-1750   最后,谷雪蔷女士介绍了即将投放到中国市场的生命科学紫外可见分光光度计BioSpec-nano:“岛津公司专门针对生命科学领域开发了这款产品,它只需1µ L、2µ L的样品量就可进行分析。该仪器操作简单,自动化程度高,只需将样品点滴在测定位置,点击按钮就可进行分析,仪器自动进行测定及擦拭。” 岛津公司生命科学紫外可见分光光度计:BioSpec-nano   据介绍,从即日起至9月10日间,岛津公司还将在南京、济南、郑州、武汉、广州、厦门、长沙、杭州等几大城市举办新品发布会。岛津公司也将在2009年11月25-28日举办的BCEIA上展出以上新产品。      附录:   岛津公司本网展位   岛津公司官方网站
  • SK-拓析火焰法---氢化法联用原子荧光光谱仪
    SK-拓析火焰法---氢化法联用原子荧光光谱仪是在SK-2002B型的基础上研制开发的新产品。它能够检测Cr、Co、 Ni 、Au 、Cu、 Ag、 Cd、 Zn、As、 Sb、 Bi 、Sn、 Se 、Pb 、Te、 Ge 和Hg等17种以上的元素。检测的元素含量范围:ppt-100%。它广泛的应用于欧盟Rohs指令相关的塑料行业、电子行业、教学研究、卫生防疫、医疗临床检验、药品检验、食品卫生检验、城市给排水检验、农产品检验、饲料检验、环保监测、化妆品检验、冶金样品检测、地质普查检测等领域。 技术参数 技术指标: 氢化法技术指标 测试元素 As Sb Bi Pb Sn Te Se Zn Ge Cd Hg 检出限(DL)ng/mL <0.01 <1.0 <0.05 <0.001 重复性(RSD)
  • 科捷气相色谱仪/液化气中二甲醚检测气相色谱仪促销
    科捷气相色谱仪/液化气中二甲醚检测气相色谱仪促销 南京科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪销售热线:025-83738955,尹先生13951792301 新闻报导广州液化气充装二甲醚将吊销充装证 10月11号广州质监局和广州城管委联合主办液化石油气行业市场监管和诚信经营活动启动仪式。相关负责人透露,接下来将对充装单位进行诚信评级,对充装二甲醚、充装非自有气瓶等严重违法行为的不诚信企业,实施停业整顿或吊销充装证的处罚。 二甲醚为易燃气体。与空气混合能形成爆炸性混合物。接触热、火星、火焰或氧化剂易燃烧爆炸。接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。气体比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。 为保证广大消费者的利益,南京科捷分析仪器有限公司提供液化气中二甲醚检测方案,方案内容如下,检测结果符合《GB/T 13610-2003天然气的组成分析气相色谱法》,《GB/T 10410-2008 人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》。 科捷气相色谱仪检测石油液化气中二甲醚主要配置: TCD检测通道 ► 六通阀 1只,用于气体进样和填充色谱柱切换 ► 分析柱1:&Phi 3× 3m 1根 ► 分析柱1:&Phi 3× 3m 1根 ► 热导检测器 1只 ► 分离分析:H2、O2、N2、CH4、CO2、CO FID检测通道 ► 六通阀 1只,用于气体进样 ► 分流/不分流毛细管进样器 1只 ► 毛细管柱:氧化铝 30m× 0.53mm× 20um 1根 ► FID检测器 1只 ► 分离分析:CH4、C2H6、C2H4、C3H8、C3H6、iC4H10、nC4H10、正丁烯、异丁烯、反丁烯、顺丁烯、异戊烷、正戊烷、1,3-丁二烯、异己烷、正己烷 N2000双通道色谱工作站 1套 ► 信号通道A 用于TCD检测通道信号数据采集 ► 信号通道B 用于FID检测通道信号数据采集 科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪主要特点   1、全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.仪器技术指标、性能,检测器灵敏度可与HP5890相媲美!   2、全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,温控精度可达0.01℃.   3、独特的进样口设计解决进样歧视;双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的最小的检测限。   4、柱箱容积大,智能后开门系统无级可变进出风量,缩短了程序升/降温后系统稳定平衡时间;加热炉系统:(温度范围)环境温度+7℃~400℃.三阶程序升温,升温速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温,并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。   5、可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、甲烷转化炉.   6、检测器系统:火焰离子检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴;高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高,基线稳定快(15分钟即可稳定);输入信号可进行对数放大,减少干扰,提高灵敏度.可选配TCD、ECD、NPD。   7、具有开机自诊断功能、秒表功能(方便流量测定)、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。 科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪技术指标   1、温控   控温范围:室温上7℃~400℃(增量0.1℃)   程升阶数:三阶   程升速率:0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)   2、检测器TCD   敏感度:&ge 10000mV· ml/mg(正十六烷)   基线噪声:&le 30uV(载气为99.999的氢气 金秋10月,科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪大促销,欢迎来电详询优惠资讯!联系电话:025-83738955,尹先生13951792301
  • 气相色谱仪详细解析以及未来发展趋势?
    随着技术水平的不断提高,气相色谱仪作为一种高效、快速、高灵敏度的分析仪器正逐渐普及并广泛应用。信息时代的来临,气相色谱仪的更新换代十分迅速,研究如何在色谱仪系统开发中应用计算机技术、电子技术,从而提高色谱仪的智能化水平有着重要的现实意义。 近日,有研究机构发布2017-2021年气相色谱市场报告,指出,未来全球气相色谱市场将以5.2%的年符合增长率增长。 气相色谱法作为色谱法的一种,是一种广泛使用的分离分析方法。它以气体为流动相,固体或均匀涂渍在载体上的液体为固定相,通过组分在气液(固)两相间不断分配,实现混合组分的分离。混合物分离后按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流信号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰,达到鉴别和定量的目的。分离过程在柱内进行,色谱柱所用的填充物是固体吸附剂,也可以是涂在惰性担体上的高沸点液体。被分析的样品在高温气化后被气体流动相带入柱内,由于不同组分在柱内受到的阻力不同,流动中被逐渐拉开达到分离的目的。且由于每种样品组分吸附、脱附的作用力不同,所反应的时间也不同,最终结果使混合样品中的组分得到完全地分离。样品前处理自动化是市场发展的趋势之一。在全球气相色谱仪市场,实验室和研究设施的自动化已经获得较大程度的发展。样品前处理设备有助于帮助简化实验操作。实验室自动化技术被广泛的应用在生物、化学领域,尤其是在高通量筛选、自动化临床分析测试、诊断学、组学以及大规模生物制剂复制。报告分析,新兴市场的制药市场是气相色谱仪市场增长的主要驱动力。由于广泛使用仿制药,投资减少,报销环境的变化以及严格的政府有关产品安全和价格的规定,全球制药业正在经历危机。因此,制药厂商转而开拓快速增长的新兴市场以寻求发展。这些地区由于其高速增长潜力、快速增长的GDP、医疗保健支出增加、可用的高成本效益的资源以及不断变化的监管环境而被称为“新兴”市场。 北京华盛谱信仪器有限责任公司生产的6000型气相色谱仪是在吸收了国内外先进技术的基础上,自行研制的新型气相色谱仪。大部分元器件还是引用进口,并且采用了进口的电子技术,采用美国进口技术,进样死体积减少,结构设计合理,操作简便,使灵敏度,稳定性大大提高。该仪器可广泛应用于石油、化工、食品、卫生防疫、质检、科研院校等领域。 该仪器六路控温,控温精度达到±0.1℃,柱箱温度为室温20℃~400℃,进样器温度为室温20℃~400℃,检测器温度为室温20℃~400℃,五阶程序升温,升温速率为0.1℃~39.9℃/min,且各阶恒温保持时间设定范围为0~655/min,除具以上参数外,其还具有以下特点:数字化控制、中文键盘、操作简单;液晶屏幕显示、同时显示多组参数;双自动后开门;可装配各种专用仪器;可以同时安装两套填充柱注样系统和一套分流/不分流毛细管柱注样系统;该仪器技术指标详细介绍:热导检测器灵敏度大于5000mv.ml/mg;氢焰检测器敏感度小于 8×10-12g/s,自动点火功能;氮磷检测器检测限≤1×10-12g/s(N)检测限≤1×10-13g/s(P);火焰光度检测器检测限≤8×10-11g/s(S)检测限≤4×10-12g/s(P)公司提供的售后服务在购买仪器前,我们会协助您全面了解仪器的性能特点及仪器选型的全面咨询服务。根据客户需求可以为您提供仪器的配套设备,如:色谱工作站、氮氢空发生器、标准气体、色谱柱等。购买仪器后会派专业技术人员上门免费安装、启动和调试,并且本公司长期供应仪器的易损、易耗件.
  • 科捷仪器-气相色谱(仪)法测定涂料中的VOC分析
    【科捷仪器】 随着人们对室内环保质量的日益重视,室内装饰装修材料&mdash &mdash 水性涂料中挥发性有机化合物(VOC)的含量受到广泛的关注。虽然在HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求&mdash 水性涂料》中,明确了VOC的定义,并规范了测定方法。但是该标准对一些操作细节并没有做出明确规定,造成在实际生产中,检测人员按上述标准检测VOC时,出现诸如操作困难、检测周期长等问题。本文对如何解决上述问题进行了深入探讨。 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析,分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。 1.涂料中的VOC色谱图: 2.GC5890专用色谱仪性能: 全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD). 2.引用标准 GB50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范 1999/13/EC 一定的活动和设备安装中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散 2004/42/EC 油漆、室内和车内装饰中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散 3.方法应用范围:  本方法适用于室内环境中的VOC检测,或从建筑材料、清洗剂、化妆品、蜡制品、地毯、家具、激光打印机、影印机、粘合剂以及室内的油漆中散发出来的有机溶剂。为此我们对涂料中的总挥发性有机化合物(TVOC)的成分进行分析研究。VOC是指在一般压力条件下,所测得的空气中沸点低于或等于250℃的挥发性有机化合物的总量。(主要为二甲苯等) 4.方法原理: 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析,分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。 5.涂料分析配置清单: 随着人们对室内环保质量的日益重视,室内装饰装修材料&mdash &mdash 水性涂料中挥发性有机化合物(VOC)的含量受到广泛的关注。虽然在HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求&mdash 水性涂料》中,明确了VOC的定义,并规范了测定方法。但是该标准对一些操作细节并没有做出明确规定,造成在实际生产中,检测人员按上述标准检测VOC时,出现诸如操作困难、检测周期长等问题。本文对如何解决上述问题进行了深入探讨。 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析,分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。 1.涂料中的VOC色谱图: 2.GC5890专用色谱仪性能: 全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD). 2.引用标准 GB50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范 1999/13/EC 一定的活动和设备安装中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散 2004/42/EC 油漆、室内和车内装饰中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散 3.方法应用范围:  本方法适用于室内环境中的VOC检测,或从建筑材料、清洗剂、化妆品、蜡制品、地毯、家具、激光打印机、影印机、粘合剂以及室内的油漆中散发出来的有机溶剂。为此我们对涂料中的总挥发性有机化合物(TVOC)的成分进行分析研究。VOC是指在一般压力条件下,所测得的空气中沸点低于或等于250℃的挥发性有机化合物的总量。(主要为二甲苯等) 4.方法原理: 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析,分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。 5.涂料分析配置清单: 色谱仪器配置 色谱柱及试剂   FID检测器、 色谱柱:30*.32*0.5 GC5890型色谱仪 配毛细管进样系统 聚乙二醇20M 色谱工作站N2000 (电脑1台自备) 顶空进样器1台DK-300A 氮氢空发生器 GX-300A 1台或高纯、氢气、空气钢瓶各一瓶 20ml顶空瓶40只
  • 气相色谱仪维修手册(堪称最全,没有之一!)
    哎呀,我的气相色谱进样后咋不出色谱峰?咦,怎么气相色谱基线又出现漂移问题了?气相色谱出了小故障,维修工程师不愿来,我这实验数据得马上出,咋办?   &hellip &hellip   各位是不是快被各种莫名其妙的气相色谱故障逼疯了?别发愁了,快来看看这篇《气相色谱仪维修手册》吧。它几乎囊括了气相色谱所有的常见故障,每种故障还列出了5种以上的排除方法;同时还包括N多种图谱分析方法,这可是从事色谱实验室分析工作的同学们必看的&ldquo 红宝书&rdquo 啊! &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析方法(一)   ▲故障分析的基础:   组成:由哪些部分组成?   作用:各部分起什么作用?   原理:各部分的工作原理是怎样的?   判别:如何判别工作正常与否?   注意事项:检修过程中哪些方面必须注意? 故障分析方法(二)   ▲故障分析的思路:   注意事项:   1.保护人体,安全第一,防止事故发生。   2.保护设备,避免故障扩大、转移。   确定范围:   确定与该故障有关的部分和相关因素。   故障检查:   1.顺序推理法:根据工作原理顺序推理,检查、寻找故障原因。   2.分段排除法:逐个排除,缩小范围,检查、寻找故障原因。   3.经验推断法:根据经验积累,检查、寻找故障原因。   4.比较检查法:参照工作正常的仪器,检查、寻找故障原因。   5.综合法:综合使用上述各种方法,检查、寻找故障原因。 故障分析方法(三)   ▲GC故障的种类:   气路部分故障:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。   主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。   检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。   其他故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。 故障分析方法(四)   ▲故障的判别:   基础:检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。   输入与输出:通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能。   举例:例如FID放大器,它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是:A.如果输入正常而输出不正常,则放大器故障。B. 如果输入输出均正常,则放大器正常。C.如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。   收集与积累:积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法,并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析举例(一)   ▲气路部分不正常。   ⊙指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。   A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。   B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常,否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。   C.如果是载气流路,则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常,否则检查稳压阀至色谱柱这一段。   D.如果是氢气或空气流路,则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常,否则检查稳压阀至气路转接架这一段。   E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。   F.在气路系统的适当地方进行封堵,并观察相应压力表的指示变化,是检查漏气的常用方法。   G.安全起见,可以利用氮气对氢气流路进行检查。 故障分析举例(二)   ▲仪器启动不正常。   ⊙指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常。   A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。   B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。   C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。   D.如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查。   E.如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常。   F.如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。   G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察。   H.如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障。 故障分析举例(三)   ▲温度控制不正常。   ⊙指不升温或温度不稳定。   A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。   B.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。   C.如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。   D.如果是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。   E.如果是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。   F.如果铂电阻、加热丝等均正常,则是微机板故障。   G.在上述检查过程中,要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。 故障分析举例(四)   ▲点火不正常。   ⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。   A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。   B.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。   C.观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。   D.点火丝正常的情况下,FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则检查相应的电路部分。   E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分。   F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。   H.检查检测器内部是否存在漏气现象。 故障分析举例(五)   ▲出部分反峰:   ⊙指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。   A.使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。   B.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常)。   C.检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象。   D.检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰。   E.气路切换时有压力冲击,也会出现反峰,此时气路中应加接稳压装置。   F.使用TCD时,如果载气和样品的热导系数过于接近,也会出现一部分或全部的反峰。 故障分析举例(六)   ▲出峰后零点偏移:   ⊙指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。   A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。   B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。   C.检测器是否被污染,如果污染进行清洗或更换零件   D.必要时在通入载气的情况下,将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。   E.色谱柱是否老化不足,必要时在载气进入色谱柱的情况下,将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化,或用程序升温方式进行老化。   F.减少进样量。   G.使用TCD时,如果大量的氧成分注入TCD,会引起TCD钨丝的阻值发生变化,使得基线无法回零,钨丝的寿命也会减短。 故障分析举例(七)   ▲基流过大、无法调零(1):   ⊙指对基线进行调零时,发现基流增大,零点与平时相比有偏离或无法调零。   A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:   1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   3).检查检测器温度是否正常,必要时对检测器进行老化。   4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。   5).使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。   B.色谱柱箱温度冷却到室温,调零还是不正常时,要考虑检测器自身的原因:   1).检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。 故障分析举例(八)   ▲基流过大、无法调零(2):   C.降低进样口温度后基始电流也不减少时:   1).检查载气是否污染或流量不正常。   2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。   3).检讨是否色谱柱老化不足,比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。   D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时,可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象,应对进样器部分进行清洗。 故障分析举例(九)   ▲基线扭动(1):   ⊙指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。   注意:发现基线扭动时,请先检查电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。   A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动:   1).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   2).检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。   3).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。   B.将火焰熄灭之后基线停止扭动,降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小:   1).检查使用的空气是否有污染现象,注意更换气体过滤器的过滤剂,及对空气压缩机进行放水。   2).检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系,否则维修空气压缩机。   3).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   4).检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。 故障分析举例(十)   ▲基线扭动(2):   C.降低色谱柱温度后基线扭动减少,但降低进样器温度扭动幅度却不变小,则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关:   1).检查载气是否污染或流量不正常。   2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。  3).检讨是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。   D.降低进样口温度之后基线扭动减少,要考虑是否进样口有污染现象:   1).如果确认进样器污染,请进行清洗。   2).更换新的进样垫。   3).检查进样器温度是否波动。 故障分析举例(十一)   ▲基线漂移过大(1):   ⊙仪器刚启动、色谱柱更换后不久,基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多,并且始终无法稳定下来。   A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:   1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时,检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   3).检查检测器的温度是否正常,必要时对检测器进行老化。   4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。   B.将火焰熄灭之后基线不再漂移,降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小,这种情况是色谱柱之后的部分有问题:   1).检查各种气体是否污染或流量不正常。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   3).检测器的使用温度在350℃以上时,某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移,这种情况请把FID温度降到350℃以下。   4).检查检测器温度是否波动。   5).使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。 故障分析举例(十二)   ▲基线漂移过大(2):   C.降低色谱柱温度后基线漂移减少,但降低进样口温度漂移幅度却不变小,这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关:   1).检查载气是否污染或流量不正常。   2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。   3).是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。   4.检查检测器温度是否波动。   D.降低进样口温度之后如果基线漂移减少,要考虑是否进样口有污染现象,请进行下列项目的检查:   1).如果确认进样器污染,请进行清洗。   2).更换新的进样垫。   3).检查进样器温度是否波动。 故障分析举例(十三)   ▲进样不出峰(1):   ⊙指进样后没有峰被检测出来,基线只画一条直线。   注意:发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。   A.检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭请重新点火 如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时,请进行下列项目的检查:   1).检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障。   2).检查各种气体的流量是否正常,适当加大氢气流量试试。   3).使用TCD时,检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。  B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。 故障分析举例(十四)   ▲进样不出峰(2):   C.调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。   D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查:   1).检查色谱柱是否存在折断现象。   2).检查载气流量是否正常,并进入色谱柱、FID检测器等部分。   E.其他不出峰的原因,请按照下列项目进行检查:   1).注射器不正常。   2).检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。   3).检查样品浓度、样品进样量是否正确。   4).检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。 故障分析举例(十五)   ▲噪声过大(1):   ⊙气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久,噪声是不可避免的,这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。   注意:发现噪声过大时,请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。此外,请检查仪器的接地是否正确并且良好。   A.改变量程范围,噪声的大小还是基本不变时,要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。   B.将火焰熄灭之后噪声如果还是很大,要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题,请进行下列项目的检查:   1).检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠,请排除接触不良的可能。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   3).要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。 故障分析举例(十六)   ▲噪声过大(2):   C.将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失,要考虑是否检测器本身产生过大噪声:   1).检查是否使用的气体纯度太低,请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   3).检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪,请改变风向或更换仪器的位置。   D.降低进样口温度后如果噪声变小,要考虑是否进样口有污染现象。   E.降低色谱柱温度后如果噪声变小,要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足,请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质,并对色谱柱进行老化。 故障分析举例(十七)   ▲全部出反峰   ⊙指所有样品均反向出峰。   A.检查气相色谱仪相应检测器的信号输出线与积分仪或记录仪、色谱工作站的信号输入端的连接是否正确,将信号输出线的正负两端对换即可。   B.对于具有极性切换功能的检测器,检查其输出信号的正负极性设置是否正确,必要时更改正负极性的设置即可。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 维修注意事项(一)   ▲关于人体安全与环境保护:   ⊙在维修仪器的过程中,首先一定要注意安全和注意保护环境。GC维修中可能造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述:   A.氢气泄漏造成爆炸、燃烧等安全事故。   B.电子捕获放射源造成人体伤害、环境污染事故。   C.易燃易爆、有毒、腐蚀性等危险性样品造成安全事故、人体伤害、环境污染事故。   D.高电压、大电流造成触电事故。   E.高温造成的烫伤事故。   F.其他说明书上已有描述的相关注意事项。   上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待,例如严密仔细地进行氢气的漏气检查;热导检测器用氢气做载气的情况下,未安装色谱柱或未使用热导检测器时必须关闭气源;避免打开电子捕获检测器 按规范取用危险性样品;可以断电检修的部分尽量断电检修,并在检修时将电源插头拔掉;必须通电时应避开高电压、大电流部分;避免接触高温部分或先将温度降低,等等。 维修注意事项(二)   ▲关于仪器的保护:   ⊙在维修仪器的过程中,还要注意按规范认真仔细地操作,避免损坏仪器,造成新的故障或将故障扩大。应该注意的内容如下所述:   A.已安装色谱柱的仪器,在通电之前应先通入载气,一般来说,载气对保护仪器是有利的。   B.热导检测器必须先通载气,然后才能加电流,否则可能烧断钨丝。热导检测器还必须防止氧气、空气进入,否则可能造成钨丝氧化。   C.电子捕获检测器必须防止氧气、空气、杂质进入,否则极易污染。   D.热导检测器和氮磷检测器的电流不能加得太大,否则可能烧断钨丝和铷珠。氮磷检测器的氢气也不能开得太大,否则也会烧断铷珠。   E.火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射。   E.检修时,在仪器通电之前,必须仔细确认各个接插件已正确地插好。   F.任何时候都要避免污染仪器的气路系统、进样及检测系统、色谱柱。   G.柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度。   H.其他说明书上已有描述的相关注意事项。 维修注意事项(三)   ▲关于老化。   ⊙在很多情况下,所谓的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化,避免出现不必要的所谓故障。各种老化的方法如下所述:(注:老化时应适当增加载气流量)   A.色谱柱的老化:在载气进入色谱柱的情况下,将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30℃,或正常使用温度以上30℃,进行十小时以上的恒温老化;或设置3-5℃/min的升温速率, 40~60℃ 的起始温度,色谱柱允许的最高温度以下30℃的终止温度,进行一阶程序升温老化。   B.进样器/检测器的老化:在载气进入进样器/检测器的情况下,将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化。   C.电子捕获检测器的老化:在载气进入电子捕获检测器的情况下,将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时以上的老化。   D.热导钨丝的老化:在载气进入热导检测器的情况下,将热导电流设置在使用值以上10-20mA,进行数小时的老化。   E.氮磷检测器铷珠的老化:在载气进入氮磷检测器的情况下,将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A,各进行二十分钟左右的老化。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 谱图分析(一)   ▲保留时间重现性差:   ⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,保留时间变化较大、重现性较差。   A.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。   B.进样垫、色谱柱、过渡衬管的安装连接处是否存在漏气现象。   C.载气的输入压力是否正常。   D.载气流量是否正常或出现变化。   E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。   F.如果保留时间与峰高/峰面积的重现性同时变差,则进行了上述检查后再参照[峰高/峰面积重现性差]中的各项进行检查。   注意:如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时,保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。 谱图分析(二)   ▲峰高/峰面积重现性差:   ⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,峰高/峰面积变化较大、重现性较差。   A.注射器的性能是否正常以及进样时是否存在操作失误。   B.样品浓度(特别是挥发性样品)是否因放置时间过长而起变化。   C.各种气体的输入压力是否正常。   D.各种气体的流量是否正常或出现变化。   E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。   F.如果峰高/峰面积与保留时间的重现性同时变差,在进行了上述检查后再参照[保留时间重现性差]中的各项进行检查   注意:如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时,保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。 谱图分析(三)   ▲出刀形峰:   ⊙指样品出峰时上升缓慢而下降迅速,形如刀状。   A.减少样品的进样量。   B.提高色谱柱箱的温度。   C.改用较大内径的色谱柱。   D.增加固定液的涂层的厚度。   E.选用样品的溶解度较高的固定液。   F.尝试提高进样器的温度,改善峰的形状。
  • 《环境空气总烃的测定气相色谱法》等九项国家环境保护标准发布
    关于发布《水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》等九项国家环境保护标准的公告   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,现批准《水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》等九项标准为国家环境保护标准,并予发布。   标准名称、编号如下:   一、水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法(HJ 597-2011).pdf   二、水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法(HJ 598-2011).pdf   三、水质 梯恩梯的测定 N-氯代十六烷基吡啶—亚硫酸钠分光光度法(HJ 599-2011).pdf   四、水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法(HJ 600-2011).pdf   五、水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法(HJ 601-2011).pdf   六、水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(HJ 602-2011).pdf   七、水质 钡的测定 火焰原子吸收分光光度法(HJ 603-2011) .pdf   八、环境空气 总烃的测定 气相色谱法(HJ 604-2011).pdf   九、土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集气相色谱-质谱法(HJ 605-2011).pdf   以上标准自2011年6月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。   自以上标准实施之日起,由原国家环境保护局批准、发布的下述七项国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:   一、水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法(GB 7468-87)   二、水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法(GB/T 13905-92)   三、水质 梯恩梯的测定 分光光度法(GB/T 13903-92)   四、水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法(GB/T 13904-92)   五、水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法(GB 13197-91)   六、水质 钡的测定 原子吸收分光光度法(GB/T 15506-1995)   七、环境空气 总烃的测定 气相色谱法(GB/T 15263-94)。   特此公告。   二○一一年二月十日
  • Nexis视角丨创新气相色谱技术助力钢铁行业高质量发展
    钢铁是现代社会重要的工业原料,钢铁工业的发展状况也是衡量一个国家工业水平的重要指标。我国钢铁行业发展快速,已经成为全球主要的钢铁生产国和消费国。 2022年2月,工业和信息化部、国家发展和改革委员会、生态环境部三部委联合发布《关于促进钢铁工业高质量发展的指导意见》,其中着重强调了“钢铁工业是国民经济的重要基础产业,是建设现代化强国的重要支撑,是实现绿色低碳发展的重要领域。“十四五”时期,我国钢铁工业仍然存在产能过剩压力大、产业安全保障能力不足、绿色低碳发展水平有待提升、产业集中度偏低等问题。”可以预见,在新的政策下,高质量发展仍是现阶段钢铁行业发展的重要目标,从追求产量增加向追求质量提高与追求绿色低碳环保发展。落实钢铁行业碳达峰实施方案,统筹推进减污降碳协同治理,提升高质量发展水平。 岛津气相色谱仪在钢铁冶金行业中应用非常广泛,具体涉及到煤气、粗苯、焦油加工产品、焦化废水等多方面,尤其是焦化工业中。相关需求可以大致分为三类: 焦化工业回收中的需求比如煤气主组成分析;硫化氢分析、粗苯、萘等含量分析;脱萘循环洗油中萘含量分析,贫富油中粗苯含量分析等。 焦油加工中的需求比如煤焦油萘含量分析;三混油分析;洗油分析;粗酚分析、以及深加工产品分析。 环保及安全性分析的需求比如大气中非甲烷总烃分析;焦化废水中酚类和其他污染物分析、工业废水中丙烯酸甲酯分析等分析。相关需求及应对方案举例如下:岛津气相色谱仪广泛应用于国内外钢铁冶金行业客户中,典型方案举例如下: 1 煤气全组分分析 炼焦炭时产生的煤气叫焦炉煤气。将焦炭送到高炉去炼铁,作为还原剂使用,把铁矿石中的铁还原出来,焦炭就生成了高炉煤气。焦炉煤气和高炉煤气等气体是钢铁冶金企业重要的燃料,准确测定煤气组成对于提高煤气利用率,降低综合燃料比和成本具有重要意义。常见分析标准有《GB/T 28901-2012 焦炉煤气组分气相色谱分析方法》和《GB/T 10410-2008人工煤气和液化石油气常量组分 气相色谱分析》等。 岛津高炉煤气分析(单TCD)方案此外,岛津还有高炉煤气分析(双TCD)等多种方案,以及岛津热值软件,满足不同客户的精细化分析需求。 2 煤气中H2S分析 焦化厂在炼焦的过程中会产生大量的H2S、SO2、COS、CH3SCH3等含硫气体,硫化物对人的身体健康,环境都有极大的影响。而且对后续焦炉气生产甲醇产生严重的影响,造成系统中设备、管路堵塞、腐蚀,催化剂中毒、失活等一系列问题。因此硫化物(H2S为代表的)的测定非常重要。常见标准:《YB/T 4496-2015 焦炉煤气 硫化氢含量的测定 气相色谱法》,《GB/T 28727-2012气体分析.硫化物的测定.火焰光度气相色谱法》。 形态硫色谱图硫化氢,羰基硫,总硫色谱图 此外,准确分析合成气、煤气等样品中痕量的总硫、总有机硫及形态硫含量,对保护反应过程中所使用的昂贵的催化剂有着极为重要的作用。同时,岛津也可提供搭载硫化学发光检测器Nexis SCD-2030的气相色谱分析方案,可高灵敏度检测各种痕量硫化物。 3 粗酚分析粗酚是焦油加工的副产品,主要分析标准是:《GB/T 2601-2008 酚类产品组成的气相色谱测定方法》,其中方法一:焦化产品中焦化苯酚、工业酚、邻甲酚等组成的测定。方法二:焦化产品中的工业甲酚、间对甲酚、工业二甲酚等组成的测定。 4 大气中非甲烷总烃分析 非甲烷总烃是钢铁工业大气污染物中非常重要的指标之一,一般是指从总烃中扣除甲烷以后其他气态有机化合物的总和,常见标准有:《HJ 604-2017 环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》、《HJ 38-2017 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法》。岛津拥有非常丰富的非甲烷总烃分析经验,目前有多套成熟的非甲烷总烃以及苯系物分析方案。 钢铁行业作为工业的重要领域,是能源消费大户,同时也是CO2排放大户,目前中国钢铁行业CO2排放约占全国的15%~17%,在工业领域中是仅次于电力行业的第二排放大户,深入推进绿色低碳环保和促进钢铁工业高质量发展对国家“双碳”目标的实现具有重要意义。岛津长久以来一直致力于提高气相色谱的性能,通过技术创新将硬件、软件、性能等进行优化,实现操作体验、产品性能、运行效率的融合,这些新技术将助力钢铁行业的分析工作更上一层楼。Nexis GC-2030加强版 ——Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面,仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验,使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能,优化人机交互体验,为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。 GC-2010 Pro ——GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时,高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间,是一款高性价比气相色谱仪产品。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 冷杉精密仪器发布 冷杉 3100-05H 非甲烷总烃/苯系物 在线气相色谱仪新品
    n行业背景为改善环境空气质量,降低 PM2.5 污染浓度,大幅减少 PM2.5 前驱体—— VOCs 排放量,应采用先进的治理技术,较大限度降低 VOCs 排放总浓度,即污染物负荷。国家“十三五”规划将 VOCs 排放纳入总量控制指标,并提出在重点区域、重点行业推进 VOCs 控排和减排,确保到 2020 年全国 VOCs 排放总量下降 10% 以上。“十三五”规划则提出,到 2020 年重点行业VOCs排放应削减 30% 以上。VOCs种类较多,单独监测每种VOCs现有技术成本较高。因此《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)中规定标准中使用“非甲烷总烃(NMHC)”作为挥发性有机物排放的综合控制指标。除此之外,还规定了苯、甲苯、二甲苯控制指标。苯系物作为活性较强的VOCs,是重点控制污染物。它不仅是臭氧的前体物,也是PM2.5的前体物,同时也是恶臭类的污染物(苯乙烯)。《大气污染物综合排放标准》规定了苯、甲苯、二甲苯的排放限值。而在《中华人民共和国环保税法》列出了部分苯系物,包括苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯等。n产品概述冷杉 3100-05H 非甲烷总烃/苯系物在线气相色谱仪,采用无氮气场景设计,采三阀、四柱、双 FID 配置,且全程高温伴热,样品经定量环定量、三阀进样、四柱分离后,氢火焰离子化检测器(FID)检测,前FID测定样品样品中的总烃(THC)和甲烷(CH4)浓度,非甲烷总烃(NMHC)的浓度由差减法计算,后 FID 测定样品中苯系物各组分的浓度。适用于污染源中非甲烷总烃和苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯等的含量监测。n产品特点?无氮气场景设计,真正意义的在线气相色谱仪,无需更换气源?运行稳定安全,实现无人值守,运维成本低 l自我保护功能,气源供应不足时,火焰自动熄灭,且关闭氢气和空气流量,防止泄露 l自动点火,开机、气源供应恢复或意外断电恢复后,自动点火并运行 l支持远程报警与远程诊断功能?仪器定性定量重复性好(≤1%),检出限低 lFID检测限低至 1.8×10-12 g/s l高稳定性温度控制系统:0.01 ℃ l高精度电子压力控制单元EPC(0.001psi),实现温度和压力补偿 ?软件操作简单,维护方便,支持定制服务n应用场景 固定污染源VOCs 监测;VOCs 处理设备;VOCs 监控点监测;其他 VOCs监测等场景n技术参数量程甲烷 0.01~10000 ppm;总烃 0.01~10000 ppm;非甲烷总烃 0.05~10000 ppm;苯 0.1~1000 ppm(可选)功率电源500 W;220 VAC 50 Hz分析周期2 min~20 min(可选)工作环境温度:5~35 ℃;湿度 20~95%RH检出限甲烷 50 ppb;总烃 50 ppb;非甲烷总烃 50 ppb;苯 50 ppb样气要求样气温度:环境温度 ~180 ℃;流速不低于 0.5 L/min 或压力不低于 0.1Mpa重复性2.0%F.S.(24h)仪器尺寸19 英寸标准机箱,高度 6U,633 mm×430 mm×266.7 mm (L*W*H)创新点:无氮气场景设计,真正意义的在线气相色谱仪,无需更换气源。 运行稳定安全,实现无人值守,运维成本低 自我保护功能,气源供应不足时,火焰自动熄灭,且关闭氢气和空气流量,防止泄露 自动点火,开机、气源供应恢复或意外断电恢复后,自动点火并运行 支持远程报警与远程诊断功能 仪器定性定量重复性好(≤ 1%),检出限低 FID检测限低至 1.8× 10-12 g/s。 高稳定性温度控制系统:0.01 ℃。 高精度电子压力控制单元EPC(0.001psi),实现温度和压力补偿 软件操作简单,维护方便,支持定制服务 冷杉 3100-05H 非甲烷总烃/苯系物 在线气相色谱仪
  • 世界杯莫贪杯!血液中乙醇含量的测定 顶空气相色谱法
    连续降温挡不住世界杯持续升温,球迷们迎来四年一度的足球盛宴,相约观赛、举杯欢呼,酒驾醉驾风险上升。据报道,在中国,每年有将近10万人被车祸夺去宝贵的生命,其中60%的车祸都是由于酒后驾车引起的。自2011年5月1日醉驾入刑以来,人们越来越重视酒后驾驶行为。此外,酒类饮料的主要成分是乙醇,大量饮用高浓度酒可能会造成酒精中毒甚至是死亡,过量饮酒同时也会使行为异常,从而发生意外甚至犯罪,比如酒后闹事、醉酒死亡等。因此,在发生某些自杀、凶杀的案件时,执法部门也要首先确定是否有酒精作用因素,所以从这方面来看,测定血液中乙醇的含量也有着至关重大的意义。仪器和耗材1仪器AP 500全自动样品处理工作站气相色谱仪(带火焰离子化检测器)顶空自动进样器2 试剂乙醇、叔丁醇均为色谱纯试剂血液中乙醇标准样品样品提取与前处理1 样品前处理本次方法验证参考GA/T842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。分别移取100μL血液中乙醇样品,加入20mL顶空瓶中,然后加入500μL叔丁醇内标工作液,作顶空进样分析。将顶空瓶及装有血液中乙醇标准样品的采血管放入AP 500样品架中,使用AP 500全自动样品处理工作站,由工作站全自动完成采血管的抓取与转移,采血管信息的扫码录入,血样混匀,采血管开盖与关盖,血液样品的抽取与精准分推,顶空瓶的抓取与转移,顶空瓶的开盖与钳盖密封,顶空瓶内样品添加与稀释操作。2 标准曲线绘制分别移取100μL系列浓度乙醇标准溶液(5、10、20、50、80、200、300 mg/100 mL),加入20 mL顶空瓶中,然后均加入500 μL叔丁醇内标工作液,每个浓度点的标准溶液独立重复测定2次。3 样品分析将AP500全自动样品处理工作站处理完成的样品,进行顶空进样分析。检测条件气相色谱条件色谱条件:柱温:50℃;检测器:火焰离子化检测器;检测器温度:200℃;进样口温度:250℃。顶空自动进样器,顶空炉温:65℃;取样针温度:90℃;传输线温度:110℃;样品瓶加热平衡时间10 min。回收率与精密度取同一空白血样,分别添加乙醇标准溶液,使血液中乙醇的质量浓度分别为120mg / 100mL,平行6份,乙醇平均加标回收率为101%,RSD为1.35。结果与讨论本次方法验证满足GA/T 842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。AP 500全自动样品处理工作站的设计从如何提高样品前处理效率的角度考虑,将样品处理全过程自动化,智能的计算系统帮助实现各种浓度液体的制备,同时设备上集成混匀,扫码等模块,可对顶空瓶进行转移和钳盖密封操作,有效地解决了实验员在血液样品配制过程中耗时长、操作繁琐等问题,更重要的是全过程无需实验员值守,尽可能地减少实验员与血液、高毒性化学品的接触,保障实验员的健康,打造高效安全的实验室。
  • 气相色谱检测器选择指南
    p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 气相色谱检测器 /strong (Gas chromatographic detector)是检验色谱柱后流出物质的成分及浓度变化的装置,它可以将这种变化转化为电信号,是气相色谱分析中不可或缺的部分。经过检测器将各组分的成分及浓度转化为电信号并经由放大器放大,最终由记录仪或微处理机得到色谱图,就可以对被测试的组分进行定性和定量的分析了。气相色谱检测器相当于气相色谱的“眼睛”,选择合适的检测器对于应用气相色谱检测目标物质至关重要,仪器信息网编辑对气相色谱检测器相关的分类、性能指标以及常用检测器进行了整理,方便大家在选择检测器时进行参考。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong style=" text-align: center " span style=" font-size: 20px color: rgb(31, 73, 125) " 检测器分类 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   气相色谱检测器种类繁多,有多种分类: /p p style=" line-height: 1.5em "   1、根据对被检测样品的响应范围可以被分为: /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 通用型检测器: /strong 对绝大多数检测无知均有响应,如:TCD、PID /p p style=" line-height: 1.5em "   strong  选择型检测器: /strong 对某一类物质有响应,对其他物质的无响应或很小,如:FPD。 /p p style=" line-height: 1.5em "   2、根据检测器的检测方式不同可以分为: /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 浓度型检测器: /strong 测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比,如TCD、PID /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 质量型检测器: /strong 测量载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。如FID、FPD。 /p p style=" line-height: 1.5em "   3、根据信号记录方式不同进行分类 /p p style=" line-height: 1.5em "   strong  微分型检测器: /strong 微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比,绘出的色谱峰是一系列的峰。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 积分型检测器: /strong 测量各组分积累的总和,响应值与组分的总质量成正比,色谱图为台阶形曲线,阶高代表组分的总量。 /p p style=" line-height: 1.5em "   4、根据样品是否被破坏可以分为: /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 破坏性检测器: /strong 组分在检测过程中,其分子形式被破坏,例如:FID、NPD、FPD /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 非破坏性检测器 /strong :组分在检测过程中,保持其分子结构,例如:TCD、PID、ECD。 span style=" text-align: center " & nbsp & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong style=" color: rgb(31, 73, 125) text-align: center " span style=" font-size: 20px " 性能指标 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   & nbsp 气相色谱检测器一般需满足以下要求:通用性强,能检测多种化合物或选择性强,只对特定类别化合物或含有特殊基团的化合物有特别高的灵敏度。响应值与组分浓度间线性范围宽,即可做常量分析,又可做微量、痕量分析。稳定性好,色谱操作条件波动造成的影响小,表现为噪声低、漂移小。检测器体积小、响应时间快。 /p p style=" line-height: 1.5em "   根据以上要求,气相色谱检测器的主要性能指标有以下几个方面: /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 1. 灵敏度 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   灵敏度是单位样品量(或浓度)通过检测器时所产生的相应(信号)值的大小,灵敏度高意味着对同样的样品量其检测器输出的响应值高,同一个检测器对不同组分,灵敏度是不同的,浓度型检测器与质量型检测器灵敏度的表示方法与计算方法亦各不相同。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 2. 检出限 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   检出限为检测器的最小检测量,最小检测量是要使待测组分所产生的信号恰好能在色谱图上与噪声鉴别开来时,所需引入到色谱柱的最小物质量或最小浓度。因此,最小检测量与检测器的性能、柱效率和操作条件有关。如果峰形窄,样品浓度越集中,最小检测量就越小。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 3. 线性范围 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   定量分析时要求检测器的输出信号与进样量之间呈线性关系,检测器的线性范围为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比,或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。比值越大,表示线性范围越宽,越有利于准确定量。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107,热导检测器则在104左右。由于线性范围很宽,在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 4. 噪音和漂移 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   噪声就是零电位(又称基流)的波动,反映在色谱图上就是由于各种原因引起的基线波动,称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类,有时候短期噪声会重叠在长期噪音上。仪器的温度波动,电源电压波动,载气流速的变化等,都可能产生噪音。基线随时间单方向的缓慢变化,称基线漂移。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 5. 响应时间 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   检测器的响应时间是指进入检测器的一个给定组分的输出信号达到其真值的90%时所需的时间。检测器的响应时间如果不够快,则色谱峰会失真,影响定量分析的准确性。但是,绝大多数检测器的响应时间不是一个限制因素,而系统的响应,特别是记录仪的局限性却是限制因素 。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong style=" color: rgb(31, 73, 125) font-size: 20px text-align: center " 常用检测器 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 在日常应用中,主要会用到的气相色谱检测器主要有FID、ECD、TCD、FPD、NPD、MSD等,针对这些检测器,梳理一下它们的优缺点和应用范围。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 20px " 常见气相色谱检测器汇总 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " strong span style=" font-size: 20px color: rgb(79, 97, 40) " /span /strong /p table style=" border-collapse:collapse " data-sort=" sortDisabled" tbody tr class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " valign=" middle" rowspan=" 1" colspan=" 2" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" rowspan=" 2" colspan=" 1" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 工作原理 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext " width=" 145" valign=" middle" rowspan=" 2" colspan=" 1" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 应用范围 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 中文名称 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 英文缩写 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 火焰离子化检测器 br/ /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " FID /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 火焰电离 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 有机化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 电子俘获检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " ECD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 化学电离 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 电负性化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 热导检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " TCD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 热导系数差异 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 所有化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 火焰光度检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " FPD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 分子发射 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 磷、硫化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 氮磷检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " NPD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 热表面电离 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 氮、磷化合物 /p /td /tr /tbody /table p style=" line-height: 1.5em " span style=" font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) " strong FID——火焰离子化检测器 /strong /span br/   FID是多用途的破坏性质量型通用检测器,灵敏度高,线性范围宽,广泛应用于有机物的常量和微量检测。F其主要原理为,氢气和空气燃烧生成火焰,当有机化合物进入火焰时,由于离子化反应,生成比基流高几个数量级的离子,在电场作用下,这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动,形成离子流,此离子流经放大器放大后,可被检测。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e368385d-2632-45d8-9d34-f6dcefd84528.jpg" title=" 201506242255_551533_2984502_3.jpg" / /p p style=" text-align: left line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 火焰离子化检测对电离势低于H sub 2 /sub 的有机物产生响应,而对无机物、永久气体和水基本上无响应,所以 strong 火焰离子化检测器只能分析有机物 /strong (含碳化合物),不适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO sub 2 /sub 、CS sub 2 /sub 、NO、SO sub 2 /sub 及H sub 2 /sub S等。 /span /p p style=" text-align: left line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp FID特别适合于 strong 有机化合物的常量到微量分析 /strong ,是目前环保领域中,空气和水中痕量有机化合物检测的最好手段。抗污染能力强,检测器寿命长,日常维护保养量也少,一般讲FID检测限操作在大于1× 10 sup -10 /sup g/s时,操作条件无须特别注意均能正常工作,也不会对检测器本身造成致命的损失。由于FID响应有一定的规律性,在复杂的混合物多组分的定量分析时,特别对于一般的常规分析,可以不用纯化合物校正,简化了操作,提高了工作效率。 /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " ECD——电子捕获检测器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 电子捕获检测器是一种高选择性检测器,在分析痕量电负性有机化合物上有很好的应用。它仅对 strong 那些能俘获电子的化合物 /strong ,如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好,多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。ECD是气相电离检测器之一,但它的信号不同于FID等其他电离检测器,FID等信号是基流的增加,ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是 strong 线性范围较小 /strong ,通常仅102-104。 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4dcdf2d1-8cb9-4e96-b3f9-a09ced241d86.jpg" title=" 2015062422302130_01_2984502_3.jpg" style=" text-align: center " / /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp ECD是浓度型选择性检测器,对电负性的组分能给出极显著的响应信号。用于分析卤素化合物、一些金属螯合物和甾族化合物。其主要原理为检测室内的放射源放出β-射线(初级电子),与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子,在电场作用下,分别向与自己极性相反的电极运动,形成基流,当具有负电性的组分(即能捕获电子的组分)进入检测室后,捕获了检测室内的电子,变成带负电荷的离子,由于电子被组分捕获,使得检测室基流减少,产生色谱峰信号。 /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp  由于ECD在常用的几种检测器中灵敏度最高,再加上ECD结构、供电方式和所有操作条件都对ECD主要性能产生影响。可以说,ECD选用在所有常用检测器中也是比较困难的,遇到使用中问题也最多。 br/ /p p style=" line-height: 1.5em "   选择性:从选择性看,ECD特别适合于环境监测和生物样品的复杂多组分和多干扰物分析,但有些干扰物和待定性定量分析的组分有着近似的灵敏度(几乎无选择性),特别做痕量分析时,还应对样品进行必要的预处理,或改善柱分离以防止出现定性错误。 /p p style=" line-height: 1.5em "   灵敏度:ECD分析对电负性样品具有较高的灵敏度,如四氯化碳最小检测量可达到1× 10 sup -15 /sup g。 /p p style=" line-height: 1.5em "   线性范围:传统的认为ECD线性范围较窄,但由于ECD的不断完善,线性范围已优于104,可基本满足分析的需求。同时,针对高浓度样品,可以通过稀释样品后再使用ECD进行分析。 /p p style=" line-height: 1.5em "   操作性:ECD几乎对所有操作条件敏感,其对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性使得ECD的操作难度较大,有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。 /p p style=" line-height: 1.5em "   因此,在使用ECD进行样品分析时,应当了解被分析样品的特点和待定性定量的组分的物理性质,确定选用ECD是否分析合适。 /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " TCD——热导检测器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 热导检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器,理论上可应用于任何组分的检测,但因其灵敏度较低,故一般用于常量分析。其基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作。热导检测器的热敏元件为热丝,如镀金钨丝、铂金丝等。当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),热丝传向池壁的热量也发生变化,致使热丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出,记录该信号从而得到色谱峰。 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/9cfa17ce-9f01-4263-b262-27853bbe7e3f.jpg" title=" 2015062422242303_01_2984502_3.jpg" / /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp TCD通用性强,性能稳定,线性范围最大,定量精度高,操作维修简单,廉价易于推广普及, strong 适合常量和半微量分析 /strong ,特别适合 strong 永久气体 /strong 或组分少且比较纯净的样品分析。 /p p style=" line-height: 1.5em "   对于环境监测和食品农药残留等样品进行痕量分析,TCD适用性不强,其主要原因有:检测限大(常规& lt 10-6g/mL) 样品选择性差,即对非检测组分抗干扰能力差 虽然可在高灵敏度下运行,但易被污染,基线稳定性变差。 /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " FPD——火焰光度检测器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp FPD为质量型选择性检测器,主要用于测定含硫、磷化合物。使用中通入的氢气量必须多于通常燃烧所需要的氢气量,即在富氢情况下燃烧得到火焰。广泛应用于石油产品中微量硫化合物及农药中有机磷化合物的分析。其主要原理为组分在富氢火焰中燃烧时组分不同程度地变为碎片或分子,其外层电子由于互相碰撞而被激发,当电子由激发态返回低能态或基态时,发射出特征波长的光谱,这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量。如硫在火焰中产生350-430nm的光谱,磷产生480-600nm的光谱,其中394nm和526nm分别为含硫和含磷化合物的特征波长。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/76c52176-d151-497d-be84-393c102e715c.jpg" title=" 2015062422290693_01_2984502_3.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp FPD是一种高灵敏度、高选择性的检测器,对含P和S特别敏感,主要用于 strong 含P和S的有机化合物和气体硫化物中P和S的微量和痕量分析 /strong ,如有机磷农药、水质污染中的硫醇、天然气中含硫化物的气体等。 /p p style=" line-height: 1.5em "   FPD火焰是富氢焰,空气的供量只够与70%的氢燃烧反应,所以火焰温度较低以便生成激发态的P、S化合物碎片。FPD基线稳定,噪声也比较小,信噪比高。氮气(载气)、氢气和空气流速的变化直接影响FPD的灵敏度、信噪比、选择性和线性范围。氮气流速在一定范围变化时,对P的检测无影响。对S的检测,表现出峰高与峰面积随氮气流量增加而增大,继续增加时,峰高和峰面积逐渐下降。这是因为作为稀释剂的氮气流量增加时,火焰温度降低,有利于S的响应,超过最佳值后,则不利于S的响应。无论S还是P的测定,都有各自最佳的氮气和空气的比值,并随FPD的结构差异而不同,测P比测S需要更大的氢气流速。 /p p style=" line-height: 1.5em " strong span style=" font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) " NPD——氮磷检测器 /span /strong br/ /p p style=" line-height: 1.5em "    span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " NPD是一种质量型检测器。 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " NPD工作原理是将一种涂有碱金属盐如Na /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 2 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " SiO /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 3 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " 、Rb /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 2 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " SiO /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 3 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " 类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当氮、磷化合物先在气相边界层中热化学分解,产生电负性的基团。试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,该电负性基团再与气相的铷原子(Rb)进行化学电离反应,生成Rb+和负离子,负离子在收集极释放出一个电子,并与氢原子反应,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上,从而获得信号响应。 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4fe5acfc-2693-4772-8c2a-8d5c225f7ac7.jpg" title=" 2015062422312688_01_2984502_3.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp NPD结构简单,成本较低,灵敏度、选择性和线性范围均较好,对含N和P的化合物选择性好、灵敏度高,适合做样品中 strong 含N和P的微量和痕量分析 /strong 。NPD灵敏度大小和化合物的分子结构有关,如检测含N化合物时,对易分解成氰基(CN)的灵敏度最高,其它结构尤其是硝酸酯和酰胺类响应小。 /p p style=" line-height: 1.5em "   NPD铷珠的寿命不是无限的,在一般使用条件下,寿命可保证2年以上。但在操作中,铷珠的退化速度不是均匀的,通常使用初期退化快,后期退化慢。实验表明:前50 h灵敏度可能下降20%,而后1300h,每经过250 h,灵敏度下降20%左右。这也就是为什么新的铷珠开始使用前,为获得高稳定性,必须对其进行老化处理的原因,当做半定量,且灵敏度要求不高时,老化时间不宜太长。 /p p style=" line-height: 1.5em "   NPD的检测器控温和控温精度、气体的流量稳定性、待分析组分分子结构等因素,均对铷珠最佳工作状态有影响,即很难保证性能恒定不变。为保证选择性和灵敏度不变,根据情况需不定时的调整NPD各条件参数。 /p p style=" line-height: 1.5em " br/ /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于最佳状态。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于最佳状态。 br/ 通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到最佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。 /p p style=" line-height: 1.5em " br/ /p p br/ /p
  • 药品中有机溶剂残留检测气相色谱仪特价销售
    药品中有机溶剂残留检测气相色谱仪特价销售,欢迎致电南京科捷(http://www.kj17.com)了解详情!联系电话:尹先生13951792301 参考配置:(需根据检测物质不同更改配置) 色谱仪器配置 色谱柱及试剂 GC5890气相色谱仪 (FID检测器) 毛细管专用柱30*0.32.*0.5 乙醇、二氯甲烷各一瓶 顶空进样器: DK-300A NN二甲基甲酰胺1瓶 N2000色谱工作站 (电脑自备1台) 二甲亚枫1瓶 氢氮氧一体发生器或钢瓶气各一瓶 顶空压盖机1台(南京科捷) 顶空瓶20ml (带塞) 50只 药品中有机溶剂残留检测气相色谱仪主要特点: ★全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.仪器技术指标、性能,检测器灵敏度可与HP5890相媲美! ★GC5890气相色谱仪全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,温控精度可达0.01℃. ★柱箱容积大,智能后开门系统无级可变进出风量,缩短了程序升/降温后系统稳定平衡时间;加热炉系统:(温度范围)环境温度+7℃-400℃.三阶程序升温,升温速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温,并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。 ★独特的进样口设计解决进样歧视;双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的最小的检测限。5、可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉. ★具有开机自诊断功能、秒表功能(方便流量测定)、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。 ★检测器系统:火焰离子检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴;高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高,基线稳定快(15分钟即可稳定);输入信号可进行对数放大,减少干扰,提高灵敏度.可选配TCD、ECD、NPD、FPD。 南京科捷热忱为您服务!欢迎您的来电!
  • 环保部印发《环境空气臭氧前体有机物手工监测技术要求(试行)》涉及气相色谱等仪器设备
    p   为贯彻落实《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2017〕2024号)有关要求,规范环境空气臭氧前体有机物手工监测工作,环保部组织编制了《环境空气臭氧前体有机物手工监测技术要求(试行)》,近日予以印发。 /p p   臭氧前体有机物是指在光照条件下能与氮氧化物( NOX) 等发生光化学反应生成臭氧的挥发性有机物,包括烷烃、烯烃、芳香烃、炔烃等非甲烷碳氢化合物( NonmethaneHydrocarbons, NMHCs) 及醛、 酮等含氧有机物( Oxygenated Volatile Organic Compounds,OVOCs) 等。 /p p   环保部发布的技术要求规定了开展环境空气中臭氧前体有机物手工监测的技术方法,包括点位布设、样品采集、测定方法、数据审核与上报、报告编写,以及质量控制与质量保证等内容。 /p p   本方法中规定了测定环境空气中臭氧前体有机物的罐采样/气相色谱-氢离子火焰检测器/质谱检测器联用方法和罐采样/气相色谱-氢离子火焰检测方法。涉及气相色谱仪和气相色谱仪-质谱联用仪等仪器设备。 /p p style=" line-height: 16px " 附: span style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/d1ae3f96-25ae-4882-b0ef-5e1764b9d383.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " 《环境空气臭氧前体有机物手工监测技术要求(试行)》 /a /span /p
  • 珀金埃尔默公司发布全新Clarus® 590 和 690气相色谱
    先进的气相色谱技术助力食品、环境、石化产品、药品中的有害污染物的检测Clarus 590 和690气相色谱是什么?作为全球领先的科研仪器和服务提供商,珀金埃尔默公司致力于为创建更为健康的世界而不懈努力。现在宣布推出全新的Clarus 590 和690气相色谱。该产品可以应用于第三方实验室、政府机构、企业质控和大学研究部门。使用者可以运行这款高灵敏度的气相色谱对食品、环境、制药、石化等行业的样品进行检测来满足安全法规的要求。 基于稳定高效的Clarus 平台,全新Clarus 590 和690气相色谱系统的表现更加出色,其适应性增加,样品通量提高,进样得到优化。该系统还配备了齐全的附件,包括行业领先的TurboMatrix™ 顶空和热解析装置和TurboMatrix多功能自动进样器。TurboMatrix多功能自动进样器可以支持液体进样、顶空进样、固相微萃取进样等方式。应用领域PerkinElmer的 Clarus 590和690气相色谱系统可以帮助研究者检测不同类型的样本。食品:检测食品中农药残留及其他有害物质来应对全球食品法规的要求。食品加工企业可检测表征食品的风味, 来满足客户的需求。 环境:根据法规对水、空气、土壤进行检测。配有TurboMatrix™ ATD 技术的Clarus气相色谱系统可以对检测空气中的毒物,臭氧前驱体和土壤溢出气等。 石化:Arnel工程气相解决方案包括炼模拟蒸馏分析和厂气分析仪等。模拟蒸馏(SimDis)是一种气相色谱技术,用于模拟蒸馏塔的结果,按照沸点将原油或其他多组分混合物分离为多种组分。ASTM® 方法需要设定特定的参数来进行模拟蒸馏的应用,得到可靠和可重复的分析。珀金埃尔默公司完善了四套最常用的ASTM® 方法(D2887、D6352、D7169 和D7500)。 制药:分析药品中的溶剂残留来符合USP 467要求。为何选择Clarus 590 和690气相色谱?Jim Corbett,PerkinElmer 探索与分析解决方案事业部总裁表示,行业监管力度的持续加强和复杂样品的与日俱增,驱动了市场对先进的气相色谱技术的需求。PerkinElmer全新的气相色谱能够适应广泛类型的样品,提供足够的灵敏度来满足实验室有效分析的要求。特点: Clarus 590 和 690 气相色谱系统的主要特点包括:专利的高性能柱温箱:在常规的柱温箱中具有最快的升降温速率。宽量程的氢离子化火焰检测器:在相同的色谱运行中,能够识别和量化每个样品中的最大峰值和最小峰值。该检测器使用的放大器可以自变化量程,从而可以通过更少的运行获得样品的信息。毛细管进样器:该毛细管能降低不稳定样品的反应性,同时方便对衬管和进样器进行常规维护,因而能防止污染。其优化的进样方式减少了反应性而改善了性能,保证了低的限量值和低的残留。TurboMatrix多功能自动进样器技术:这一技术有标配的液体进样 、扩展的顶空进样和SPME固相微萃取进样,可实现样品高通量和做样灵活性,是业界最通用的进样平台。关于珀金埃尔默作为全球领先的科研仪器和服务提供商,珀金埃尔默公司致力于为创建更为健康的世界而不懈努力。我们的业务涵盖医学诊断、科研和分析仪器等。我们在全球拥有9000名专业技术人员,时刻准备着为客户提供最优质的服务,帮助客户解决各项科学难题。我们在分析检测、医学成像、信息技术和售后服务方面的专业知识,以及深入的市场洞察力,可协助客户为改善我们的生活环境而不懈探索。2016年,珀金埃尔默年应收达21亿美元,为超过150个国家和地区提供服务,为标准普尔500指数中的一员,纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默公司的信息,请访问PerkinElmer官方网站:http://www.perkinelmer.com.cn/。
  • 仪器选型篇 | 一文了解“气相色谱”的前世今生和庞大家族
    气相色谱(gas chromatography 简称GC)是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。它是一种新的分离、分析技术,在工业、农业、国防、建设、科学研究中具有广泛应用。今天我们就其发展史、检测原理、结构及应用等和大家进行探讨,一起来学习一下吧~(还有哪些您想听的知识点文中没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎积极留言~)0一、“气相色谱仪”的诞生和发展GC色谱的发展与下面两个方面的发展是密不可分的。一是气相色谱分离技术的发展,二是其他学科和技术的发展。从仪器来看,历史上最早的气相色谱仪是实验室自建仪器。1947年,捷克色谱学家Jaroslav Jank发明的“杨那克型气相色谱仪”,在历史上曾经流行过一段时间。该仪器以CO2为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CO2进入测氮管之前,通过KOH溶液吸收掉CO2,按时间记录气体体积的增量。不足的是,它只能测室温下为气体的样品,样品中的CO2不能被测定,没有实现自动化;另外它结构简单,很多实验室自行搭建,没有发展到“让非专家能轻松使用”的商品化仪器阶段。▲ 图源网络虽然Jaroslav Jank的发明对于气相色谱的发展有很大的利好,但是真正气相色谱的发展要从诺贝尔化学奖得主英国的马丁(A.J.P.Martin)和辛格(R.L.M.Synge)聊起......▲ 属于“气相色谱”的关键时间点(图源网络)1952年James和Martin提出气液相色谱法,同时也发明了第一个气相色谱检测器。这是一个接在填充柱出口的滴定装置,用来检测脂肪酸的分离。用滴定溶液体积对时间做图,得到积分色谱图。以后,他们又发明了气体密度天平。1954年Ray提出热导计,开创了现代气相色谱检测器的时代。此后至1957年,是填充柱、TCD年代。1958年Gloay首次提出毛细管,同年,Mcwillian和Harley同时发明了FID,Lovelock发明了氩电离检测器(AID)使检测方法的灵敏度提高了2~3个数量级。20世纪60和70年代,由于气相色谱技术的发展,柱效大为提高,环境科学等学科的发展,提出了痕量分析的要求,又陆续出现了一些高灵敏度、高选择性的检测器。如1960年Lovelock提出电子俘获检测器(ECD);1966年Brody等发明了FPD;1974年Kolb和Bischoff提出了电加热的NPD;1976年美国HNU公司推出了实用的窗式光电离检测器(PID)等。同时,由于电子技术的发展,原有的检测器在结构和电路上又作了重大的改进。如TCD出现了衡电流、衡热丝温度及衡热丝温度检测电路;ECD出现衡频率变电流、衡电流脉冲调制检测电路等,从而使性能又有所提高。▲ 图源网络20世纪80年代,由于弹性石英毛细管柱的快速广泛应用,对检测器提出了体积小、响应快、灵敏度高、选择性好的要求,特别是计算机和软件的发展,使TCD、FID、ECD、和NPD的灵敏度和稳定性均有很大提高,TCD和ECD的池体积大大缩小。进入20世纪90年代,由于电子技术、计算机和软件的飞速发展使MSD生产成本和复杂性下降,以及稳定性和耐用性增加,从而成为最通用的气相色谱检测器之一。其间出现了非放射性的脉冲放电电子俘获检测器(PDECD)、脉冲放电氦电离检测器(PDHID)和脉冲放电光电离检测器(PDECD)以及集次三者为一体的脉冲放电检测器(PDD),4年后,美国Varian公司推出了商品仪器,它比通常FPD灵敏度高100倍。另外,快速GC和全二维GC等快速分离技术的迅猛发展,促使快速GC检测方法逐渐成熟。▲ VARIAN 气相色谱仪(图源网络)二、“气相色谱仪”的结构及原理气相色谱仪的六大系统气相色谱仪的种类繁多,功能各异,但其基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记录系统组成。▲ 图源网络1. 气路系统气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置,是一个载气连续运行的密闭管路系统。通过该系统可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、流量测量的准确性及载气流速的稳定性,都是影响气相色谱仪性能的重要因素。气相色谱中常用的载气有氢气 、氮气 、氩气,纯度要求99.99% 以上,且化学惰性好,不与相关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。气相色谱选择载气,是根据色谱柱系统及色谱仪的检测器等条件来确定的。氢气(H2)具有相对分子质量小、热导系数大、黏度小等特点,是热导检测器常用的载气、氢火焰离子化检测器中必用的燃气,但氢气易燃、易爆,使用时要特别注意安全。氮气(N2)相对分子质量较大、扩散系数小、柱效相对较高、安全、价格便宜,因此,氮气是最为常用的载气,在氢火焰离子化检测器中常用,但由于其热导系数低、灵敏度差、定量线性范围较窄,因此在热导检测器中少用。氦气(He)相对分子量小、热导系数大、黏度小、使用时线速度大,与氢气相比,更安全,但成本高,常用于气一质联用分析。氩气(Ar)相对分子量大、热导系数小,但由于成本高,因而应用较少。2. 进样系统(1)进样器:根据试样的状态不同,采用不同的进样器。液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器进样。(2)气化室:气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,其作用是将液体或固体试样瞬间气化为蒸气。为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解,因此要求气化室热容量大,无催化效应。(3)加热系统:用以保证试样气化,其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱之前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。3. 分离系统分离系统是色谱仪的核心。其作用就是把样品中的各个组分分离开来。分离系统由柱室、色谱柱、温控部件组成。其中色谱柱是色谱仪的核心部件。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四氟乙烯等。色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外,还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。4. 检测系统检测器是将经色谱柱分离出的各组分的浓度或质量(含量)转变成易被测量的电信号(如电压、电流等),并进行信号处理的一种装置,是色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成。被色谱柱分离后的组分依次进检测器,按其浓度或质量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示,绘出色谱图。检测器性能的好坏将直接影响到色谱仪器最终分析结果的准确性。根据检测器的响应原理,可将其分为浓度型检测器和质量型检测器。(1)浓度型检测器:测量的是载气中组分浓度的瞬间变化,即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器、电子捕获检测器。(2)质量型检测器:测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化,即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器。5. 温度控制系统在气相色谱测定中,温度控制是重要的指标,直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控制。在气化室要保证液体试样瞬间气化;在色谱柱室要准确控制分离需要的温度,当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,保证各组分在最佳温度下分离;在检测器要使被分离后的组分通过时不在此处冷凝。控温方式分恒温和程序升温两种。(1)恒温模式:对于沸程不太宽的简单样品,可采用恒温模式。一般气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。 (2)程序升温:程序升温是指在一个分析周期里色谱柱的温度随时间由低温到高温呈线性或非线性地变化,使沸点不同的组分,各在其最佳柱温下流出,从而改善分离效果,缩短分析时间。对于沸程较宽的复杂样品,如果在恒温下分离很难达到好的分离效果,应使用程序升温方法。6. 记录系统记录系统是记录检测器的检测信号,进行定量数据处理。一般采用自动平衡式电子电位差计进行记录,绘制出色谱图。一些色谱仪配备有自动积分仪,可测量色谱峰的面积,直接提供定量分析的准确数据。三、“气相色谱仪”的分类按固定相状态不同,可以分为两种,用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱,用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱,在实际气相色谱分析中,气液色谱占90%以上。 按色谱分离原理,可分为吸附色谱和分配色谱两类。吸附色谱是利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱;分配色谱是利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。气固色谱属于吸附色谱,气液色谱属于分配色谱。按色谱柱外观形态,可分为填充柱色谱和毛细管柱色谱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属管中,管内径为2~6毫米。毛细管柱色谱通常为常用内径0.1~0.5mm的玻璃或弹性石英毛细管。毛细管柱比填充柱有更高的分离效率,但因其内径小,柱容量小,且对进样技术要求高,载气流速控制要求更为精确。四、“气相色谱仪”的应用气相色谱仪利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。气相色谱法作为近代迅速发展起来的一种新型分离分析技术,具有分离效能高,分析速度快,样品用量少等特点,被广泛用于石油化工、环境监测、医药生产、以及食品分析等领域。1、石油化工气相色谱常用于石油化工行业中常量气体组成及痕量杂质分析,一般采用热导池检测器(TCD)和氢火焰离子化检测器(FID)色谱法。汽油馏分组成分析也石化分析的一个重要部分,主要包括汽油中烃族、芳烃、含氧化合物、含硫化合物的组成分析,均离不开气相色谱的身影。2、环境监测气相色谱技术在土壤中的应用主要体现在对有机污染物的检测,包括农残、多氯联苯、多环芳烃等持久性污染物的分析等。环境水和生活饮用水中卤代烃、苯系物、有机酸、挥发性有机物(VOCs)等沸点较低,易汽化,气相色谱技术在上述物质的分析检测中具有广泛应用。伴随着工业生产,不可避免的会有有毒有害的挥发性有机物分散到空气中,利用空气采样管吸附,然后通过石油醚解析,并使用气相色谱外标法定性定量,可满足大气中多种有毒有害组分的分析。3、医药分析气相色谱在中药定性鉴别、杂质检查、含量测定、中药挥发油分析、中药农药残留量等各项指标分析中都有广泛应用。随着气相色谱与质谱、红外光谱等技术的联用,为未知试样的定性分析提供了新的手段,特别是与质谱联用适合于中药中挥发性成分指纹图谱的研究。中药的安全性控制,包括毒性成分、有害元素、农药残留等是其质量评价的重要内容。《中国药典》附录中收载有“农药残留量测定法“,对有机磷、有机氯类以及拟除虫菊酯类农药采用GC法测定。4、食品分析食品安全检测一直是重要的民生问题之一,气相色谱因其灵敏度高、分离效果好,在食品检测中已经得到广泛应用。主要应用之一为对水果蔬菜农药残留方面的检测。使用气相色谱法,可以对几十种农药同时进行检测。一般来说,主要通过毛细管色谱柱分离并使用ECD或FID进行检测,该方法具有速度快、结果准确的优势。主要应用之二为对食品添加剂的检测,如甜味剂、防腐剂等,一般都是采用GC/FID气相色谱技术。气相色谱还可以用于食品理化性质的分析,如白酒中甲醇含量、酯类成分分析等,以此来确定白酒品质和等级。五、“气相色谱仪”的安装及调试(一)色谱仪的安装准备 1、对色谱仪分析室的要求a. 分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。b. 室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。有条件的实验室最好安装空调。c. 准备好能承受整套仪器,宽高适中,便于操作的工作平台。一般要求高0.6~0.8米,平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修。d. 供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右,且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线,电源必须接地良好。2、气源准备及净化a. 气源准备一般用氮气,氢气,空气这三种气体,有的实验室使用氢气发生器和空气压缩机也可以,但空压机必须无油。当钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。上述气体一般要求纯度达到99.99%,电子捕获检测器必须使用高纯气源(纯度达99.999%及以上)。b. 气源净化为了除去气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。气相色谱净化装置装填的主要有5A分子筛(吸附气源中的水分和低摩尔质量的有机杂质),在5A分子筛之后装入少量变色硅胶(当分子筛失效时,水开始被变色硅胶吸附),硅胶变红说明分子筛需要重新活化。还需装入一些活性炭(吸附烃类杂质)。应定期进行各种净化剂的更换或烘干,以确保气体纯度。注意:净化管的出口和入口处应加标志;出口处应当用少量纱布或脱脂棉塞上,防止净化机粉尘流入气相色谱仪。(二)色谱仪成套性检查及安装仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其放置于工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连接起来,最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。1、外气路的连接a. 减压阀的安装有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是2只氧气,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示压力不应下降,否则有漏,应及时排除(用垫圈或生料带密封),有时高压阀也会漏,要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。b. 外气路连接把钢瓶中的气体引入色谱仪中,有的采用不锈钢管(φ2×0.5mm),有的采用耐压塑料管(φ3×0.5mm)。从钢瓶到仪器的管路长度视需要而定,不宜过长,然后用不锈钢管或耐压塑料管把气源和仪器(气体进口)连接起来。c. 外气路检漏把主机气路面板上载气,氢气,空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上低压表输出压力,使载气,空气压力为0.35~0.6Mpa(约3.5~6.0kg/cm3),氢气压力为0.2~0.35 Mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气路中有漏,应予排除。2、色谱仪气路气密性检查气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生爆炸的危险,故在操作使用前必须进行这项工作。方法是,打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路,调低压输出压力为0.35~0.6Mpa,打开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则有漏,应予排除。若是主机内气路有漏,则拆下主机有关侧板,用肥皂水(最好是十二烷基磺酸钠溶液)逐个接头检漏,最后将肥皂水擦干。3、仪器开机检查及调试仪器的调试把气路,仪器等按上述接好,安置好后,便可进行下面检查和调试工作。a. 将接通载气,调节主机面板上的载气旋钮(即:载气稳流阀),使载气流量为20~30ml/min。b. 启动主机,检查是否有异样声响及仪器运转情况;若无异常,检查仪器温控准确度,包括柱温箱、进样器、检测器温度控制精度,一般要求温控精度达到0.01度。4、色谱柱安装及老化色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤:a. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。b. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平。c. 将色谱柱连接于进样口上。(色谱柱在进样口中插入深度应视仪器不同而定)正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4~1/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,还有可能对色谱柱造成永久损坏。d. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速。将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。e. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。f. 确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查。(注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。)g. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限。当到达老化温度后,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。六、“气相色谱仪”的使用注意事项1、使用纯度满足要求的载气:载气一定要用高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。2、及时更换进石墨密封垫:石墨密封垫漏气是GC常见故障之一。尽量不要在不同色谱柱上重复使用同一密封垫,即使同一根柱卸下重新安装时,最好也要换新密封垫,这样能保证更高的工作效率。3、定期更换气体净化器填料:变色硅胶可据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了,所以须定期更换,最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起,则更换硅胶时也要更换分子筛。4、使用性能可靠的气体减压阀:新的减压阀在使用时一定要试漏,在长期的使用过程中也要经常检漏。如果不注意该问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题。5、定期更换进样衬垫:进样口衬垫漏气也是GC常见故障之一。另外,衬垫的老化降解也会给色谱分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫,则要看所分析的样品性质和分析条件而定。一般不建议,一个衬垫连续使用时间超过一周。6、及时清洗注射器:保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时,更要彻底清洗,否则残留其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。7、定期检查并清洗进样衬管:仪器长期使用后,进样衬管内会有焦油状物质,这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质)这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛,既可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。8、做好仪器使用和分析记录并定期归档:这是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等,一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。更多内容,请查看仪器信息网牵头编写的《气相色谱实战宝典》七、“气相色谱仪”的常见故障及排除1、进样后不出色谱峰气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰,输出仍为直线。遇到该情况,应从进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。a. 首先检查进样针是否堵塞;b. 再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气;c. 检查色谱柱是否断裂或漏气;d. 检测器是否出现故障,如堵塞或者未点火。2、基线出现负峰a. 载气不纯:当样品中的物质含量比载气低时便会有负峰,此时更换纯度更高的载气;b. TCD中,样品热导率大于载气热导率,或使用氮气作载气,或TCD电源接反;c. 积分仪或记录仪输入线接反,倒相开关位置改变;d. 在双柱系统中,进样时进错色谱柱;e. 离子化检测器输出选择开关的位置错误,放射源或电极被污染;f. 脉冲发生器不正常,收集极接触不良或短路。3、基线漂移在温度不变的情况下,若基线有漂移通常可考虑以下几种情况:a. 检查色谱仪本身和积分仪的接地线是否良好,保证接地可靠;b. 载气漏气、流速不稳也会使基线漂移,检漏;c. 柱箱密封性要好,使箱体周围没有间隙,防止室内空气进入箱内而造成温度不稳定;d. 载气阀(包括色谱内部阀)有故障,气源压力不稳;e. 从进样系统到检测器的连接管,或者TCD的池体受到污染需要清洗掉污染物;f. 若色谱柱填充物流失,需要重新老化色谱柱。在高灵敏度操作时,由于柱流失使基线漂移是正常现象;g. TCD 故障,检修或更换;h. 检测器的温度过高(或过低)。对于TCD,检测器质量较大,当温度改变时,热容大,温度平衡慢,允许有一定时间使基线稳定;i. 检测器检测元件被氧化,用不锈钢管或铜管替代四氟乙烯管,这样空气中的氧气不会渗透到载气管线中,从而减少元件的氧化;j. 基线漂移很大,色谱柱老化不充分,再次进行老化,色谱柱被污染也会发生大的漂移,只有充分老化色谱柱才行。色谱柱老化后又出现了大的基线漂移,可能是有高沸点液体样品在程序升温过程中没有被吹出去,在色谱柱允许的最高使用温度下,通载气,升温清洗;k. 如果是双柱系统操作时,两路载气不平衡,设置相同的柱流速即可。4、程序升温过程中基线上升在程序升温过程中基线上升,可能的原因以及排除方法如下:a. 色谱柱内固定相流失现象相对上升,可以老化色谱柱并进行柱补偿;b. 两柱的流速不一样,设置相同的柱流速;c. 色谱柱有可能被污染,充分老化色谱柱2h以上。5、基线不在零位基线不在零位,故障原因较多,主要考虑以下几种:a. 积分仪零点没调合适,重调其零点;积分仪接线错误,检查各条连接线,特别检查屏蔽线的接法;积分仪滑线电阻故障,检修或更换;b. TCD 电源故障或没有调平衡,检修或更换新件,重调平衡;c. 柱的固定相流失大,改用低流失柱;d. 检测器可能被污染,需要清洗。6、基线出现尖峰基线出现无规律或有规律的尖峰,其原因有:a. 房间内的开关门,排气扇的启动等使大气压迅速改变,拨打手机时产生的电磁信号流也会影响,可以通过改善仪器放置环境来解决这一问题;b. TCD电源故障,检修或更换新件;c. 热丝老化不好,充分老化;d. 温度不稳,桥流过大,设置合适的参数;e. 载气被污染,用大流量载气吹洗管路,净化载气或更换过滤器,或更换新的载气钢瓶;f. 有其他高沸点液体残留在TCD 检测器出口,将检测器温度升高,但不能超过其使用温度,使凝聚物蒸发, 或在检测器排气口注入少量的丙酮等溶剂热清洗,除去管内的凝聚物;g. TCD的检测器元件故障或桥流不稳定,更换有故障的元件。7、出现拖尾峰出现拖尾峰,可进行如下几种操作:a. 减少样品的进样量;b. 进样器气化管有残渣或破损,清洗或更换,检查检测器是否被污染,必要时清洗;c. 检查载气流量、隔膜清洗流量是否设置正确,分流比或其他条件设置是否合理;d. 气化温度设置是否正确,若柱箱温度过低,增加其温度,提高检测器温度;e. 色谱柱安装方法是否正确,在柱入口端切除1~2 m,使用的柱不合适,致使样品和固相担体相互作用,更换合适的色谱柱,填充柱使用时间过长,重新装填柱子。8、出现圆顶或平顶峰出现圆顶或平顶峰,有如下可能:a. 操作超出检测器输出范围,针对此种情况可以减小进样量,降低灵敏度;b. 积分仪故障或重新调整。9、信号陡然下降到原基线信号陡然下降到原基线,故障原因如下:a. 样品量过大,减小样品量;b. 检测器信号值太高,调零;信号线发生短路,或检测器已坏,进行修理更换;c. 载气流速太大,调整流速。更多内容,请查看仪器信息网牵头编写的《气相色谱实战宝典》八、“气相色谱仪”的采购建议气相色谱仪厂家众多,我们如何从众多气相色谱仪厂家之中找出合适自己样品分析的气相色谱仪呢?下面针对以上问题,为大家列举你在购买气相色谱仪的时候需要考虑的事情。1、被分析样品情况a. 样品本身的组成和状态,是气态,液态,固态还是混合态,能直接用气相色谱仪分析吗?b. 被测组分是热不稳定,易分解,还是易催化反应。时间,温度,压力等变化是否会引起被测组分的变化;c. 样品中是否有烟尘,悬浮物,高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得,如何进行样品的预处理;d. 样品来源容易吗?允许样品的消耗量,有利于选择进样方式;e. 不需分析的组分及大致的浓度范围;f. 每天需要分析样品的次数,两次分析的间隔时间。2、分析的目的a. 做定性分析:被分析组分已知或未知,有无标准物;b. 定量分析:在哪个范围—常量(10-1~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤10-9);c. 定量精度和分析准确性,若是半定量要求就简单的多。3、单位需求定位a. 科研院所——各方面要求高;b. 监测和分析中心——数据准确可靠;c. 在线的现场分析用——重现性高。4、检出限仪器的检出限表示在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号对应的待测物质的量,是评价仪器的重要指标——简单的说,检出限越低,那么检测出来低浓度物质含量的能力越强。因此,在痕量分析中,应当尽可能的选择检出限较低的仪器。目前来说,国内外气相色谱仪中,FID和ECD检测器的检出限差别不大,其他检测器则有一定的差距。 5、相关标准及同行咨询寻找有无被分析样品的国标、行标、企标或国外有关参考资料,若有,在标准中会给出在一般场合下,应使用气相色谱仪的功能和技术要求。同行有无做同类样品的分析者,若有,对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助。6、同一种样品,从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法,从仪器的性价比,操作特性,维修服务等多方比较,列出选用气色谱仪分析的理由。7、实用性实用性指标某种程度上来说就是性价比。评价实用性应该从两个方面来谈:一方面是自己的仪器预算是多少,在预算的范围内购买合适档位的仪器;另外一方面是能不能满足自己分析要求,只要可以满足自己的分析要求,不一定要购买贵的。九、“气相色谱仪”检测器的分类及选择1、气相色谱仪检测器分类检测器是气相色谱仪的重要部件,其作用是将色谱柱分离后各组分在载气中浓度或质量变化转换成易于测量的电信号,然后记录并显示出来。根据检测原理的不同,气相色谱检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器。浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比,如热导检测器和电子捕获检测器。质量型检测器测量的是载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。根据样品是否被破坏,气相色谱检测器又可分为破坏性检测器和非破坏性检测器。破坏性检测器有:FID(氢火焰离子化检测器)、NPD(氮磷检测器)、FPD火焰光度检测器)等;非破坏性检测器有:TCD(热导池检测器)、PID(光离子化检测器)、ECD(电子捕获检测器)等。根据对被检测物质响应情况,气相色谱检测器又可分为通用型检测器和选择性检测器。常见的通用型检测器有:TCD(热导池检测器)、FID(氢火焰离子化检测器)、PID(光离子化检测器)。常见的选择性检测器有:FPD(火焰光度检测器)、ECD(电子捕获检测器)、NPD(氮磷检测器)。2、气相色谱常见的6种检测器a. 氢火焰离子化检测器(FID)通过有机化合物在氢气-空气的扩散火焰中燃烧形成离子流,产生电信号,经过放大,然后由记录器记录电压随时间的变化,从而得出色谱图。其特点是只对含碳有机物有明显的响应,而对非烃类、惰性气体或在火焰中难电离或不电离的物质,则讯号较低或无信号,如一些氮的氧化物(NO、N2O等)、一些无机气体(SO2、NH3等)、CO2、CS2和H2O等,甲酸因氧化态较高不易在火焰中形成离子也不产生显著的信号。FID检测器具有灵敏度高,线性范围宽,响应快等特点,常用于微量有机物分析。b. 热导检测器(TCD)根据各种物质均具有不同的热传导系数,当载气中混入其他气态物质时,热导率发生变化,利用被测组分与载气的热导率不同来检测组分的浓度变化。其结构简单,性能稳定,对无机和有机物都有响应,通用性好,而且线性范围宽,可用于常量、半微量分析。c. 电子捕获检测器(ECD)利用放射性同位素作为放射源轰击载气生成正离子和自由电子,在所施电场的影响下,电子向正极移动,形成了一定的离子流,称为基流。当载气带着微量的电负性组分(含卤素、硫、磷、氰基等的化合物)进入时,这些亲电子的组分将捕获电子形成负离子而使基流下降,从而产生检测信号。ECD检测器对电负性物质有极高的灵敏度,对非电负性的物质则没有响应。常用于有机氯农药残留分析。d. 火焰光度检测器(FPD)通过燃烧分解从色谱柱中流出的含P和S的化合物分子,使之碎片化,然后把这些碎片激发到高能级,这些激发态的分子回到基态,发射出特征的带状光谱。这些发射光谱通过392nm(对于硫)或526nm(对于磷)处的滤光片,用光电倍增管测定其强度。FPD检测器对含硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度,常用于有机磷农药残留量测定、大气中痕量硫化物的微量分析。e. 氮磷检测器(NPD)具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐(如硅酸钠或硅酸铷)的陶瓷珠放置在燃烧的氢火焰和收集气之间,当试样蒸汽和氢气流经碱金属盐表面时,含N、P的化合物便会从被氢气还原的碱金属蒸汽上获得电子而离子化;失去电子的碱金属则形成盐再沉积到陶瓷珠表面上。这个碱金属陶珠是作为电子转移反应的催化剂来起作用的。NPD检测器只对含磷和氮化合物有很高的选择性和灵敏度,用于有机磷、含氮化合物的微量分析,主要用于食品、药品、农药残留以及亚硝胺类等物质的分析。f. 光离子化检测器(PID)是一种非破坏性的检测器,通过光子激发使载气中的样品分子电离而产生信号。10.2eV的光源使用得最广,它能使大多数分子电离(永久性气体、低于5个碳数的烃类、甲醇、乙腈和各种氯代甲烷除外)。PID检测器已经成功用于测定工业环境中的CS2、H2S、CH3SH和四乙基铅,水中芳香烃,无机组份,农药和药品中的含硫、氯组分等。十、“气相色谱仪”的常见品牌看到这里,相信各位已经对‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍气相色谱仪有了较深的了解。那么目前,气相色谱的品牌都有哪些呢?最受关注的又是哪些呢?(以品牌简称首字母排序)A. 安捷伦产品:Agilent 8890 气相色谱系统Agilent 7890B 气相色谱仪等▲ Agilent 8890 气相色谱系统B. 北分瑞利产品:SP-3420A气相色谱仪北分瑞利气相色谱仪SP-3500等▲ SP-3420A气相色谱仪C. 岛津产品:岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030岛津气相色谱仪 GC-2010 Pro等▲ 岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030D. 东西分析产品:GC-4100系列气相色谱仪东西分析GC-4000A系列气相色谱仪等▲ GC-4100系列气相色谱仪E. 福立产品:福立GC9790Plus气相色谱仪福立GC9720 plus气相色谱仪等▲ 福立GC9790Plus气相色谱仪F. 磐诺产品:磐诺A91 Plus实验室高端气相色谱仪磐诺V5000实验室气相色谱仪等▲ 磐诺A91 Plus实验室高端气相色谱仪G. 珀金埃尔默产品:气相色谱仪PerkinElmer Clarus 680气相色谱系统PerkinElmer Clarus 590/690等▲ 气相色谱仪PerkinElmer Clarus 680H. 赛默飞产品:赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪赛默飞TRACE 1310 气相色谱仪等▲ 赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪I. 上海炫一产品:炫一M6物联网气相色谱分析平台等▲ 炫一M6物联网气相色谱分析平台J. 上海仪电分析产品:上海仪电分析-GC128 气相色谱仪(GC)上海仪电分析-GC126N 气相色谱仪(GC)等▲ 上海仪电分析-GC128 气相色谱仪(GC)K. 舜宇恒平产品:舜宇恒平GC1120气相色谱仪舜宇恒平GC1290 气相色谱仪等▲ 舜宇恒平GC1120气相色谱仪L. 天美产品:天美GC7980气相色谱仪Scion GC气相色谱仪436-GC/456-GC等▲ 天美GC7980气相色谱仪本文出现品牌由仪器信息网仪器导购专场大数据(品牌指数、3i指数等)综合计算得出最终解释权归仪器信息网所有十一、小结 以上,就是小编为大家整理的气相色谱百科知识大全,附上部分市场主流仪器品牌及型号,更多仪器,请点击进入“气相色谱仪”专场。 找靠谱仪器,就上仪器信息网【选仪器】栏目。它是科学仪器行业专业导购平台,旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器,900余个仪器品类,收录3万+台优质仪器。也可微信扫描下方二维码关注仪器信息网公众号观看更多资讯及内容
  • 重庆市计量质量检测研究院359.00万元采购气相色谱仪,紫外分光光度,液相色谱仪,原子吸收光谱
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 基本信息 关键内容: 气相色谱仪,紫外分光光度,液相色谱仪,原子吸收光谱 开标时间: 2021-09-29 14:00 采购金额: 359.00万元 采购单位: 重庆市计量质量检测研究院 采购联系人: 霍老师 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 重庆市中基致信招标代理有限公司 代理联系人: 张老师 代理联系方式: 立即查看 详细信息 2021年部分检测设备政府采购项目(第一批)公开招标公告 重庆市-渝北区 状态:公告 更新时间: 2021-09-08 2021年部分检测设备政府采购项目(第一批)公开招标公告 发布日期: 2021年9月8日 项目概况: “2021年部分检测设备政府采购项目(第一批)”项目的潜在投标人应在“重庆市政府采购网”获取采购文件,并于 2021年9月29日 14:00(北京时间)前提交投标文件。 一、项目基本情况 项目号:21A01211 采购执行编号:21A01211 项目名称:2021年部分检测设备政府采购项目(第一批) 采购方式:公开招标 预算金额:3,590,000.00元 最高限价:3,280,000.00元 采购需求: 包号:1 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 火焰石墨炉原子吸收分光光度计 500,000.00元 1.0 台 详见招标文件 包号:2 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 液相色谱三重四极杆质谱联用仪 2,050,000.00元 1.0 台 详见招标文件 包号:3 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 塑料元素色谱分析---气相色谱仪 350,000.00元 1.0 台 详见招标文件包号:4 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 塑料元素色谱分析---高效液相色谱仪 380,000.00元 1.0 台 详见招标文件 最高限价总计:3,280,000.00元 合同履行期限:包 1、2、3、4,中标人应在采购合同签订后90个日历日内交货并完成安装调试。 本项目是否接受联合体:否 二、申请人的资格要求 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2、落实政府采购政策需满足的资格要求: 无 3、本项目的特定资格要求:无 三、获取公开招标文件的地点、方式、期限及售价 获取文件期限:2021年9月8日 至 2021年9月15日。 每天上午09:00至12:00,下午13:30至17:00。(北京时间,法定节假日除外 ) 文件购买费:300.00元/分包 获取文件地点:重庆市政府采购网 方式或事项: 招标文件提供期限内,投标人将《采购文件发售登记表》(加盖投标人公章)及标书费转账凭证扫描后发送至hulin@cqchinabase.com。 收款账户: 户 名:重庆市中基致信招标代理有限公司 开户行:中国银行重庆江北支行 账 号:1144 6718 4234。 四、投标文件递交 投标文件递交截止时间: 2021年9月29日 14:00 投标文件递交地点:重庆市公共资源交易中心开标厅(地址:重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层) 五、开标信息 开标时间: 2021年9月29日 14:00 开标地点:重庆市公共资源交易中心开标厅(地址:重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层) 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日 七、其他补充事宜 八、联系方式 1、采购人信息 采购人:重庆市计量质量检测研究院 采购经办人:霍老师、张老师 采购人电话:023-89136301 67950025 采购人地址:重庆市渝北区杨柳北路1号 2、采购代理机构信息 代理机构:重庆市中基致信招标代理有限公司 代理机构经办人:张老师、胡老师 代理机构电话:023-88758846 88758852 代理机构地址:重庆市渝北区财富大道2号财富大厦A座9楼 3、项目联系方式 项目联系人:张老师、胡老师 项目联系人电话:023-88758846 88758852 九、附件 2021年部分检测设备(第一批)招标文件-9.8挂网稿.doc 采购文件发售登记表-21A01211.doc 免责声明: 本页面提供的内容是按照政府采购有关法律法规要求由采购人或采购代理机构发布的,重庆市政府采购网对其内容概不负责,亦不承担任何法律责任。 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:气相色谱仪,紫外分光光度,液相色谱仪,原子吸收光谱 开标时间:2021-09-29 14:00 预算金额:359.00万元 采购单位:重庆市计量质量检测研究院采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:重庆市中基致信招标代理有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 2021年部分检测设备政府采购项目(第一批)公开招标公告 重庆市-渝北区 状态:公告 更新时间: 2021-09-08 2021年部分检测设备政府采购项目(第一批)公开招标公告 发布日期: 2021年9月8日 项目概况: “2021年部分检测设备政府采购项目(第一批)”项目的潜在投标人应在“重庆市政府采购网”获取采购文件,并于 2021年9月29日 14:00(北京时间)前提交投标文件。 一、项目基本情况 项目号:21A01211 采购执行编号:21A01211 项目名称:2021年部分检测设备政府采购项目(第一批) 采购方式:公开招标 预算金额:3,590,000.00元 最高限价:3,280,000.00元 采购需求: 包号:1 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 火焰石墨炉原子吸收分光光度计 500,000.00元 1.0 台 详见招标文件 包号:2 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 液相色谱三重四极杆质谱联用仪 2,050,000.00元 1.0 台 详见招标文件 包号:3 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 塑料元素色谱分析---气相色谱仪 350,000.00元 1.0 台 详见招标文件 包号:4 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 塑料元素色谱分析---高效液相色谱仪 380,000.00元 1.0 台 详见招标文件 最高限价总计:3,280,000.00元 合同履行期限:包 1、2、3、4,中标人应在采购合同签订后90个日历日内交货并完成安装调试。 本项目是否接受联合体:否 二、申请人的资格要求 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2、落实政府采购政策需满足的资格要求: 无 3、本项目的特定资格要求:无 三、获取公开招标文件的地点、方式、期限及售价 获取文件期限:2021年9月8日 至 2021年9月15日。 每天上午09:00至12:00,下午13:30至17:00。(北京时间,法定节假日除外 ) 文件购买费:300.00元/分包 获取文件地点:重庆市政府采购网 方式或事项: 招标文件提供期限内,投标人将《采购文件发售登记表》(加盖投标人公章)及标书费转账凭证扫描后发送至hulin@cqchinabase.com。 收款账户: 户 名:重庆市中基致信招标代理有限公司 开户行:中国银行重庆江北支行 账 号:1144 6718 4234。 四、投标文件递交 投标文件递交截止时间: 2021年9月29日 14:00 投标文件递交地点:重庆市公共资源交易中心开标厅(地址:重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层) 五、开标信息 开标时间: 2021年9月29日 14:00 开标地点:重庆市公共资源交易中心开标厅(地址:重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层) 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日 七、其他补充事宜 八、联系方式 1、采购人信息 采购人:重庆市计量质量检测研究院 采购经办人:霍老师、张老师 采购人电话:023-89136301 67950025 采购人地址:重庆市渝北区杨柳北路1号 2、采购代理机构信息 代理机构:重庆市中基致信招标代理有限公司 代理机构经办人:张老师、胡老师 代理机构电话:023-88758846 88758852 代理机构地址:重庆市渝北区财富大道2号财富大厦A座9楼 3、项目联系方式 项目联系人:张老师、胡老师 项目联系人电话:023-88758846 88758852 九、附件 2021年部分检测设备(第一批)招标文件-9.8挂网稿.doc 采购文件发售登记表-21A01211.doc 免责声明: 本页面提供的内容是按照政府采购有关法律法规要求由采购人或采购代理机构发布的,重庆市政府采购网对其内容概不负责,亦不承担任何法律责任。
  • 气相色谱仪检测器的常见问题,有没有戳到你?
    在气相色谱分析中,待测组分经色谱柱分离后,通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号,经放大器放大后采集记录数据得到色谱图,然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高,对待测组分进行定性和定量分析。因此,检测器是检测样品中待测组分含量的部件,是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器?气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度?因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气(N2/H2)流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度,各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比zui佳值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的,载气流量可在20-30mL/min之间;若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的,流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比,用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪音会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、1/50,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度,可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳,数值差1代表讯号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染,都会导致FID检测器的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫,衬管和石英棉,同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗?下面提供四种清洗FID检测器的方法,但在清洗检测器前,需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书,以确保不会造成检测器损坏:①当喷嘴只是轻微被污染时,可以略微加大载气流量,同时增大检测器的温度,点火后,走基线,此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象,大多为有机化合物,喷嘴上的残留以有机物为主,有机物可以通过燃烧生成水(气态)和二氧化碳(气体)被赶走。② 若喷嘴污染较严重,但还未完全堵住时,可以用专用工具小心拆下,置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中(溶剂需浸没喷嘴),于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行,可以用通针小心插入喷嘴孔中,轻轻抽拉,再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去,让溶剂从喷嘴喷出(这会形成一定的压力,可以将喷嘴孔壁的附着物清除)。然后,再次重复上述超声波清洗操作,用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳(一层黑色物质),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染,先升高检测器的温度,运行一段时间,看能否恢复正常;如果积水过多,则需要将检测器拆下,先用脱脂棉擦干,然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,zui好先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。TCD,如何确定物质相对校正因子?采用TCD作为检测器时,确定物质相对校正因子通常有下面几种方式:①从文献上查找相对校正因子对于常规组分,通常可以在色谱相关书籍或文献上查到,如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器(TCD)而言,常用的标准物为苯,所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊,在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子,通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时,要注意配置标样的准确性,否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起,而是由于测量误差造成,如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的,只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据,又没有已知准确含量的样品进行测定时,可按相关参考书上介绍的方法进行估算,如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值(RMR)与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD,产生负峰的原因有哪些?采用TCD检测器进行样品分析时,如果色谱峰出现负峰,先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数,如果样品导热系数大于载气导热系数,色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰,这是因为所测多组分中,部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数,部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数,这时如果更换TCD检测器的极性的话,原来的负峰变为正峰,原来的正峰变为了负峰,还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况,并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话,就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火?信号异常?当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时,应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象,逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • 北分天普气相色谱仪分析及应用培训班通知
    我公司经过调查了解,目前,国内不少单位的色谱工作者,对于气相色谱仪的安装、启动、分析、应用及维护保养等知识和技术缺乏了解,从而给色谱分析检测工作带来了困难。为了把气相色谱仪的安装、启动、维护保养等工作做好;从而能较好的开展色谱分析应用工作;我公司在气相色谱的制造技术和分析应用,技术方面全方位的优势特此机会展示给用户。 当前国内气相色谱仪产品成套性的研发、生产及供货上,我公司具有相当的优势,表现在: 1、 本公司能生产、供应高、中、低档技术水平的色谱仪主机; 2、 生产供应各种规格品种的色谱填充柱和石英毛细管柱; 3、 生产供应色谱用气源,包括全自动高纯氢气发生器,全自动高纯氮气发生器及空气发生器; 4、 生产供应多种色谱进样器,其中包括:自动顶空进样器,自动热解吸进样器,六通阀气体定量进样器,毛细管柱分流进样器等; 5、 我公司拥有在气相色谱岗位上从事了数十年产品设计、生产制造、分析应用技术开发等实践经验丰富的专业技术人员,具备了很强的综合技术能力。不仅研制开发新产品,而且可以对气相色谱仪老产品展开二次开发应用,也就是能够按用户提出的使用要求进行技术改造,得到了广泛用户的欢迎。 综上所述,我公司决定将与有关单位联合举办这类培训班,并将根据报名人数及地区分布情况,准备在北京或国内其他城市举办。为了便于编制培训计划,特预发此通告以收集有关信息。 一、授课教师 武杰:高级工程师,中国色谱学会副理事长,北京北分天普仪器技术公司副总经理; 李洪盛:高级工程师,北京北分天普仪器技术公司总工程师; 张美骏:高级工程师,北京北分天普仪器技术公司色谱仪主设计师。 二、培训内容 (一) 理论课(3天) 1、 现代气相色谱仪发展状况简介; 2、 气相色谱技术分离理论及色谱仪组成; 3、 气相色谱仪TCD检测器安装、启动、工作原理、故障分析; 4、 气相色谱仪FID检测器安装、启动、工作原理、故障分析; 5、 气相色谱仪维护保养; 6、 填充柱色谱分析技术; 7、 毛细管柱色谱分析技术; 8、 顶空进样色谱分析技术; 9、 热解吸进样色谱分析技术。 (二)实习课(1天) 1、 提供的设备。 气相色谱仪:2台(TCD1台,FID1台) 色谱柱: 填充柱∮3× 2 GDX104 60/80目 1支 毛细管柱:PEG-20M 0.25× 30米 1支 TP6000全能自动顶空进样器 1台 TP5000通用型热解吸进样器 1台 色谱工作站 2套 有关的试验样品 气源:A、高压瓶气:N2、H2、Air B、气体发生器:全自动H2发生器1台,全自动N2发生器1台,全自动Air发生器1台 2、 人员分成两组进行,上午、下午对调。 3、 一组以热导检测器(TCD)色谱仪实验,另组以氢火焰检测器(FID)色谱仪试验。 4、 试验方式:A、开始由操作工程师演示B、由学员亲自动手操作。 三、前期信息联系 1、 凡有意向参加培训班的请填写下面回执 请将上述信息填写完整返回至: 单位:北京北分天普仪器技术有限公司总师办 地址:北京市海淀区温泉北分厂内 邮编:100095 电话:010-62443209-808 传真:010-62474263 邮箱:bftp0515@vip.sohu.com 2、我公司将根据返回信息确定培训计划,届时将发详细的通知及相关收费, 我方在收到回执5个审核工作日内,将发出报到通知。
  • 北京睿信捷环保发布RXJ5050型实验室气相色谱仪新品
    仪器特点:★ 显示窗口采用5.7寸工业彩色液晶屏设计,显示信息更全,界面操作更合理;★ 具有中、英文2套操作系统,满足不同的用户需求;★ 摒弃了易破、低档的PVC贴皮按键,采用塑料模具按键,手感好,经久耐用;★ 采用了先进的10/100M自适应以太网通信接口、内置IP协议栈,便于企业通过内部局域网、互联网实现远距离的数据传输;方便实验室架设、简化实验室的配置及数据的管理;★ 内部设计3个独立的连接线程,可以连接到本地处理、单位主管(如总工、技术厂长等)、以及上级主管部门(如环保局、技术监督局等),方便单位主管和上级主管单位实时监控仪器的运行以及分析数据结果;★ 配备的NETChrom® 工作站,可以支持多台色谱仪(253台)同时工作,实现数据处理以及反控;★ NETChrom® 工作站内建的Modbus/TCP服务器,可以方便地使分析结果接入DCS(集散控制系统;★ 采用模块化的结构设计,设计明了,便于更换升级,保护了投资的有效性,可满足复杂样品分析,可选配多种高性能检测器,如FID、TCD、ECD、FPD和NPD等;★ 彻底摒弃了传统指针式压力表,并可加载EPC技术进行气路控制,自动化水平和整体性能接近国际一线品牌;★ 实现了气路故障自我保护、自动点火、熄火重点、自动开启气路,达到了一键启动;★ 设计定时自启动程序,可以轻松的完成气体、液体样品的在线分析(需配备进样部件);★ 系统设计自动进样器接口,内置多款驱动程序,可随时加装自动进样器; 主要技术指标:★ 界面显示:5.7寸工业彩色液晶屏★ 温控区域:8路★ 温控范围:室温以上4℃~400℃,增量:1℃,精度:±0.01℃★ 程序升温阶数:8阶★ 程升速率:0.1~39℃/min(普通型);0.1~80℃/min(高速型)★ 外部事件:6路;辅助控制输出2路★ 进样器种类:填充柱进样、毛细管进样、六通阀气体进样、自动顶空进样任选★ 检测器数目:3个(最多);FID、TCD、ECD、FPD和NPD任选★ 气路控制:机械阀控制方式、EPC方式任选★ EPC、EFC工作模式:2种;恒流模式、恒压模式★ EPC、EFC工作气体:5种;氮气、氢气、空气、氦气、氩气★ EPC、EFC程升:4阶★ PC、EFC控制量程:压力:0~0.6MPa;流量0~100mL/min或0~500mL/min(空气)★ 压力传感器: n 准确度:满量程的★ 体积:572×552×465(高)mm★ 重量:50kg(约)★ 检测器技术指标n 氢火焰离子化检测器(FID)u 检测限:Mt≤3×10-12g/s (正十六烷-异辛烷溶液);u 噪音:≤5×10-14Au 漂移:≤1×10-13A/30minu 线性范围: ≥106n 热导检测器(TCD):u 灵敏度:S≥3500mV• ml/mg(常规)5000mV• ml/mg(高灵敏)(苯-甲苯溶液)(放大2、4、8倍任选)u 噪声:≤10μVu 基线漂移:≤30μV/30minu 线性范围:≥104n 电子捕获检测器(ECD):u 检测限:≤1×10-14g/su 噪声:≤0.03mVu 基线漂移:≤0.2mV/30minu 线性范围:≥103u 放射源:63Nin 火焰光度检测器(FPD):u 检测限:(S)≤5×10-11g/s,(P)≤1×10-12g/s;u 噪声:≤0.03mVu 基线漂移:≤0.2mV/30minu 线性范围:≥103(S),102(P) 创新点:采用了先进的10/100M自适应以太网通信接口、内置IP协议栈,便于企业通过内部局域网、互联网实现远距离的数据传输;方便实验室架设、简化实验室的配置及数据的管理; 内部设计3个独立的连接线程,可以连接到本地处理、单位主管(如总工、技术厂长等)、以及上级主管部门(如环保局、技术监督局等),方便单位主管和上级主管单位实时监控仪器的运行以及分析数据结果; 配备的NETChrom® 工作站,可以支持多台色谱仪(253台)同时工作,实现数据处理以及反控,达到了业界领先的水平; NETChrom® 工作站内建的Modbus/TCP服务器,可以方便地使分析结果接入DCS(集散控制系统; 采用模块化的结构设计,设计明了,便于更换升级,保护了投资的有效性,可满足复杂样品分析,可选配多种高性能检测器,如FID、TCD、ECD、FPD和NPD等; 彻底摒弃了传统指针式压力表,并可加载EPC技术进行气路控制,自动化水平和整体性能接近国际一线品牌; ★实现了气路故障自我保护、自动点火、熄火重点、自动开启气路,达到了一键启动; ★设计定时自启动程序,可以轻松的完成气体、液体样品的在线分析(需配备进样部件); ★系统设计自动进样器接口,内置多款驱动程序,可随时加装自动进样器; RXJ5050型实验室气相色谱仪
  • 气相色谱常见故障及解决方法
    气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成,任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能,不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此,许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法,这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果,主要是检查:(1)气源是否足(一般要求气瓶压力须≥3MPa,以瓶底残留物对气路的污染);(2)阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏(采用分段憋压试漏或用皂液试漏);(3)净化器是否失效(看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况);(4)阀件是否失效或堵塞(看压力表及阀出口流量);(5)气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物(看色谱基流稳定情况);(6)喷口是否堵塞(看点火是否正常);(7)对化合物的分析,气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分,往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关,为此按以下步骤检查柱系统:1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气;柱子连接是否有问题;毛细管柱的柱头是否堵塞;切割是否平整;是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端;毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确;柱子是否过温运行或未老化好;密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑;石墨垫易变形,有好的再密封性,其上限温度是450℃;Vespe TM很坚硬,再密封性受影响,其上限温度为350℃,VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成,再密封性好,可重复使用,上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时,可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈:在低于200℃时,可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下,允许注入色谱柱的单个组分的大量(以ng计)。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量,则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱,分析组分浓度为1~2,进样1L时,其分流比就须控制在1/100,这时被分析组分的量为125~175n,若分析组分浓度高于1~2,就须减少进样量或增加分流比,否则就会出现前沿峰,其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度,而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩,通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下,氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35~120cm/s、20~60cm/s、10~30cm/s,从而可以看出采用不同的载气,可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同,如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/(cm/s) 40~50 25-35 20-35 18-27流量/(mL/min) 0.2~0.3 0.7~1 1-1.7 2.4~3.5表1毛细管柱佳线速和流量(He)4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题,当系统泄漏进入氧气或有样品污染,都会导致色谱柱内固定相分解,后表现在基线上,其现象与处理分别如下:①基线急上升,形成峰后呈下降趋势,这可能是因为系统曾泄漏进入氧气,这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升,伴有假峰持续出现,基线到达高处后成持续下降趋势,这可能是有非挥发性样品污染色谱柱,导致过量柱流失,解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m,而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升,一直维持在某一水平,这可能是一个未知因素未被排,须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象,常见的是溶剂样品的分析,其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看,众所周知水不是一种理想的溶剂,主要由于以下几方面原因:①它有很大的蒸发膨胀体积;②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差;③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中,水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200~900μL,当进1μL水样时,其气化后的蒸汽体积(大约1010μL)会膨胀溢出衬管,称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路,由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多,样品会凝结在这儿,在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱,水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高,而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低,这导致水对固定相的湿润性很差,不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱,而形成液滴,导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点,通常在较低柱温的情况下,一部分水以液体状态流过色谱柱,使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽,在特的情况,表现色谱峰分裂。在柱上进样时,不挥发的化合物,如水溶性的盐类,也会被液态水带入色谱柱,污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题:例如水会使FID和FPD灭火;当进较大水样时,为了避检测器灭火,可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰;水也会降ECD的敏度,为避水的影响,可采用厚液膜柱,使被分析组分保留够长时间,以保出峰时,ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解,直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时,反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析,无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂,进样1μL时,体积膨胀大约为300L,当进样插管体积小于300μL时,就很容易形成倒灌。所以无论什么样品,其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应,这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用;同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用,直接破坏色谱柱的性能,在色谱分析时,反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题,检查各系统的加热控制是否正常,一般可先用手感,后用测温计测量温度,看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常,然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题,可以换相应元件。检查温控板是否有问题,可以采用换温控板后重新测试的办法,温控板有问题一般采用换板。
  • 变压器油检测专用气相色谱仪的主要特点与参数
    变压器油检测专用气相色谱仪的简介    变压器油分析气相色谱仪是根据电力部部颁标准,广泛吸收国内外同类仪器的优点而创新设计的多用途气相色谱仪。仪器采用双柱并联分流柱系统,具有热导和双氢焰三检测器及转化炉,能一次进样实现油中溶解气体组分的全分析。仪器主要应用于电力系统充油电气设备内部故障检测,仪器兼有一机多用功能,可用于六氟化硫杂质分析,氢冷发电机冷却介质分析,锅炉烟气分析,天然气分析和环境检测分析等。另外,还广泛应用于石油.化工.矿山等系统的气体分析。    变压器油检测专用气相色谱仪的主要特点    1、采用微机控制,键盘设定,液晶显示,有随即记忆功能;    2、检测器的信号,加热器的数值,加热炉温度,流量传感器读数或储存的柱补偿基线的信号都可以分配到一个模拟的输出通道;    3、自机检测及故障诊断,断电保护储存的实验数据,秒表和运转定时器,键盘锁定功能;    4、氢火焰离子检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴,操作简单;输入信号可进行对数放大,减少了干扰,灵敏度高,线性好,量程宽。可安装美国HP-5890气相色谱仪微型热导检测器,实现完全对接;    5、高性能检测器及甲烷转化器,检出能力完全满足电力部对变压器油中气体组分含量的测定及环保监测对微量CO,CO2检测;    6、采用二次分流柱系统,分析速度快,重现性好;    7、双氢焰设计,使低含量的烃类和高含量的CO,CO2分别检测,避免相互干扰,提高了检测灵敏度;    8、可安装本公司生产的顶空进样器,减少了对样品的污染;    9、采用新型柱填料,双柱温流程,使C2H2检出时间提前,灵敏度提高,分析周期缩短。    10、测定组分:TCD:H2,O2。    变压器油检测专用气相色谱仪的技术参数    1、柱室温度:室温+5℃~400℃,控温精度±0.05℃    2、检测室温度:室温+15℃~400℃,控温精度±0.05℃    3、转化炉温度:室温+15℃~360℃,控温精度±0.1℃    4、TCD灵敏度,对H2的最小检测浓度5ppm    5、FID检测限    对C2H2的最小检测浓度0.1ppm;对CO,CO2的最小检测浓度2ppm    6、电源条件:220V±10%,50±0.5HZ    7、功率:约2kw
  • 38800元——气相色谱仪检测松节油中a-蒎烯和β-蒎烯的含量成套配置
    38800元&mdash &mdash 气相色谱仪检测松节油中a-蒎烯和&beta -蒎烯的含量成套配置 松节油为松科松属若干植物中渗出的油树脂经蒸溜或提取得到的挥发油。主要成份为a-蒎烯和&beta -蒎烯,另含有少量的L-莰烯,二戊烯等。 产 品 名 称 型号 主要配置 数量 价格(元)) 气相色谱仪 GC5890C 大屏幕显示、配有氢火焰检测器(FID)、毛细管进样系统、十三阶程序升温、智能后开门 1台 34500 毛细管色谱柱 SE-30 30m*0.32 品牌:南京科捷 1根 2800 色谱工作站 N2000 双通道含软件 不含电脑打印机 1套 3000 氮氢空发生器 HGT-300E 品牌:北京汇龙 氮氢空三气一体机 1台 19800 带阀气体净化器 带阀三管气体净化器 GC通用 1台 750 合计 :60850元 优惠价:38800元 仪器简介: 南京科捷分析仪器有限公司用气相色谱法测定松节油中的a-蒎烯和&beta -蒎烯的含量,方法简便,快速准确,样品用量少,回收率好。完全满足国家检测标准GB/T12902-2006。 参考图谱: 南京科捷分析仪器有限公司推出松节油中a-蒎烯和&beta -蒎烯的含量检测成套配置,提供解决方案,为您的事业带来帮助,欢迎来电咨询详情!联系电话:尹先生13951792301 李经理18974821899 郑经理13951691728
  • 舜星促销安捷伦7890气相色谱,大销量价格
    安捷伦7890气相色谱仪牵动着每一个安捷伦的工程师,现今气相色谱仪器上的主流仪器产品。 安捷伦7890 安捷伦7890A GC为安捷伦公司40年领导GC技术的历史谱写了激动人心的新篇章。它为您提供了所需的一切,包括先进的分离能力, 强效的新功能和仪器智能化实时自监测,从而将您实验室的GC和GC/MS性能提升到一个新水平。 安捷伦仪器监测和智能诊断软件可跟踪配件的使用情况,监测色谱峰形变化,在问题发生之前提醒您进行处理 新的安捷伦仪器监测和智能诊断软件帮助您管理实验室,以实现最佳的日常工作效率。创新的解决方案可以实时监测单台安捷伦气相色谱仪 - 或者您实验室的所有安捷伦气相色谱仪。它能够自动跟踪配件的使用情况,监视色谱的峰形变化,并在问题出现之前提示您需要维护。通过跟踪进样、操作时间和其它已设定的参数,软件"知道"什么时候应当更换耗材,或者执行基本的维护任务。 大概配置: 序号 名称 规格 数量 1 G3440A 7890A主机 Agilent 7890A Series GC Custom Agilent 7890A series GC includes LAN interface, 7683 interface, 20-ramp oven programming, 6 heated zones, 2 analog out, keyboard & display Pressure setpoints to 0.001psi (0-99psi) 1 2 G3440A 112 分流不分流进样口 Capillary S/Sl inlet with EPC 13 G3440A 210 FID氢火焰检测器 FID w/EPC, for packed & capillary column 1 4 G3440 220 TCD 热导检测器 TCD with EPC (220) Includes adapters and connectors for capillary, 1/8-inch, and 1/4-inch columns 1 5 G3440A 231 电子捕获检测器 Micro Electron Capture Detector with EPC 1 6 G2071BA 色谱工作站软件 Additional GC Instrument Cntrl SW 32bit Software module to add control of and data acquisition form an additionL Agilent GC and 7673 or 7683 autosampler 1 7 G4514A 150位自动进样器机械手和样品盘 7693 Tray, 150 vial includes three removable 50-vial racks and GC mounting bracket. 50% higher sample capacity than G2614A. 1 8 OT3-2 氧阱(电子捕获检测器附件) Trap, O2/H2O, 1/8" 1 9 123-0732 色谱柱DB-1701 30m, 0.32mm, 0.25um 1
  • 气相色谱仪使用气体的纯度分析
    操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度zui好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器的寿命。实践证明,作为中仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能: 1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; 2)毛细管色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。 3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大 5)检测器: TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。 FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。 ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响zui大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。 6)在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。 7)仪器影响 a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵; c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响zui明显,应引起用户特别注意。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • 气相色谱仪检测分析绝缘油/绝缘油检测分析仪器厂家直销
    南京科捷是检测分析绝缘油/绝缘油检测分析气相色谱仪的厂家,联系电话:尹先生13951792301,欢迎来电咨询、购买! 绝缘油一种润滑油。通常由深度精制的润滑油基础油加入抗氧剂调制而成。主要用作电器设备的电介质。电器绝缘油的主要性能是低温性能、氧化安定性和介质损失。 绝缘油检测分析仪专用气相色谱仪性能: GC5890型气相色谱仪 :全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉. 更多检测分析绝缘油/绝缘油检测分析气相色谱仪详情可登录www.kj17.com了解!
  • 冷杉精密仪器发布冷杉便携式气相色谱仪PG-1100 新品
    产品概述:冷杉PG-1100系列便携式气相色谱仪,采用符合国标的氢火焰离子化检测器(FID)检测技术,产品符合HJ1012-2018《环境空气和废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法》和HJ38-2017《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法》。可用于污染源废气有组织排放和厂区厂界无组织排放等多种应用场景,便于污染源普查、摸底排放、泄露监测、比对验收、走航巡查及环境执法。产品特点:合规—— 规圆矩方,准绳嘉量 - 完全符合HJ1012-2018和HJ38-2017标准要求,比测、鉴定有依据 精确—— 精益求精,准确测量 - 采用色谱柱反吹技术,适用各种复杂工况,不惧高沸点化合物干扰测量 - 管路特殊处理工艺,最小化残留与吸附,确保测量数据精确 稳定—— 波澜不惊,稳若泰山 - 高精度电子气路控制( EPC ),控压精度高,保证测量结果稳定 - 关键零部件使用高品质进口件,确保运行稳定 快捷—— 玲珑轻便,随时待命 - 冷机启动8分钟即可运行,到场2分钟即可获取数据* - 气源内置,主机重量低于10千克,真正便携* 持久—— 低能耗,大储存,续航无忧 - 超大容量锂电,绿色环保能源。 - 单气瓶连续运行续航超过4h,无缝更换气瓶* 友好—— 细心呵护,安全护航 - 屏幕、主机分离式设计,操作更舒适,避免操作者长时间暴露于现场恶劣环境 - 更低维护成本,电池、气瓶可循环充放,重复使用,部件耗材可单独更换 - 金属固态储氢技术,保障使用安全稳定、方便乘坐公共交通工具 - 现场即刻打印报告,固定测试结果固定污染源便携式气相色谱仪技术参数:指标参数检出限≤0.8mg/m3样品空白<仪器检出限定量重复性≤2.0%(甲烷)线性误差±2.0%F.S.(甲烷)加标回收率80%~120%分析周期≤2min环境温度影响±5.0%F.S.内振动影响±2.0%F.S.内氧气影响±5.0%F.S.内供电220v±10%使用环境0~45℃进样量500ml/min氢气续航8h燃烧气续航4h载气续航4h监测因子 NMHC数据存储1年仪器尺寸250mm×280mm×421mm(L×H×D)仪器重量≤10kg (不包括电池)电池重量≤4kg电池容量20HA电池续航时间<12h创新点:合规—— 规圆矩方,准绳嘉量 - 完全符合HJ1012-2018和HJ38-2017标准要求,比测、鉴定有依据 精准—— 精益求精,准确测量 - 采用色谱柱反吹技术,适用各种复杂工况,不惧高沸点化合物干扰测量 - 管路特殊处理工艺,最小化残留与吸附,确保测量数据精准 稳定—— 波澜不惊,稳若泰山 - 高精度电子气路控制( EPC ),控压精度高,保证测量结果稳定 - 关键零部件使用高品质进口件,确保运行稳定 快捷—— 玲珑轻便,随时待命 - 冷机启动5分钟即可运行,到场2分钟即可获取数据* - 气源内置,主机重量低于10千克,真正便携* 持久—— 低能耗,大储存,续航无忧 - 超大容量锂电,绿色环保能源。 - 单气瓶连续运行续航超过4h,无缝更换气瓶* 友好—— 细心呵护,安全护航 - 屏幕、主机分离式设计,操作更舒适,避免操作者长时间暴露于现场恶劣环境 - 更低维护成本,电池、气瓶可循环充放,重复使用,部件耗材可单独更换 - 金属固态储氢技术,保障使用安全稳定、方便乘坐公共交通工具 - 现场即刻打印报告,固定测试结果 冷杉便携式气相色谱仪PG-1100
  • 南京科捷食用油中溶剂残留检测气相色谱仪大促销
    目前食用油事件引起广大市民的热议,关于如何检测食用油中的溶剂残留南京科捷分析仪器有限公司提供了相应的解决方案! 实验试剂:N-N-二甲基乙酰胺(DMA) 南京科捷分析仪器有限公司 六号溶剂油 设备:南京科捷气相色谱仪GC5890 检测器:FID 色谱柱:VB-5(30m× 0.32× 0.5um) 色谱条件:进样器温度:250℃流速:2.5ml/min 检测器温度:280℃柱温箱温度:85℃(1min)20℃/min 130℃(2min) 2、试剂: N-N-二甲基乙酰胺(DMA):吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中,在50摄氏度放置30分钟,取液上气1ul注入气相色谱仪在10分钟内无干扰即可使用。如有干扰用超声波处理30分钟。 3、六号溶剂标准溶液:称取洗净干燥的10毫升气化瓶的质量为A,瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后称量为B(M5),用50ul的注射器取约0.2毫升六号溶剂标准通过塞注入瓶中,混匀,准确称量为C。用下式计算六号溶剂的浓度:X7=(M5-M6)/(M6-M7)/0.935× 1000 4、标准曲线的绘制 取预先在气相色谱仪测试无溶剂的成品油(新机榨毛油),分别称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中,密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50摄氏度烘箱中,平衡30分钟,分别取液上气体注入色谱,各响应扣除空白后,绘制标准曲线。 5、 测定 称取25克食用油样,密塞后于50摄氏度恒温烘箱加热30分钟,取出后立即用微量注射器吸取15ul液上气体注入色谱,记录组分测量峰高,与标准曲线比较,求出液上六号溶剂的含量。 6、计算 六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品质量 南京科捷食用油中溶剂残留检测气相色谱仪主要特点: ☆ 全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.仪器技术指标、性能,检测器灵敏度可与HP5890相媲美! ☆ GC5890气相色谱仪全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,温控精度可达0.01℃. ☆ 独特的进样口设计解决进样歧视;双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的最小的检测限。 ☆ 柱箱容积大,智能后开门系统无级可变进出风量,缩短了程序升/降温后系统稳定平衡时间;加热炉系统:(温度范围)环境温度+7℃-400℃.三阶程序升温,升温速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温,并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。 ☆ 可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉. ☆检测器系统:火焰离子检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴;高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高,基线稳定快(15分钟即可稳定);输入信号可进行对数放大,减少干扰,提高灵敏度.可选配TCD、ECD、NPD、FPD。 ☆具有开机自诊断功能、秒表功能(方便流量测定)、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。
  • 孰优孰劣?气相色谱、液相色谱大PK
    p style=" text-indent: 2em " 气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别,本篇文章将从流动相、固定相、分析对象、检测技术和制备分离5个方面进行比较。 /p p   气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一,液相色谱也是一种分离与分析技术,它的特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。那么,气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?可以从以下几个方面进行比较: /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/67f10b1e-e84f-40fc-a467-a87d254ca65a.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 流动相 /span /strong /p p   GC用气体作流动相,又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比,GC流动相的种类少,可选择范围小,载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离,其本身对分离结果的影响很有限。 /p p   而在HPLC中,流动相种类多,且对分离结果的贡献很大。换一个角度看,GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外,GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 固定相 /span /strong /p p   因为GC的载气种类相对少,故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变,尤其在填充柱GC中,固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成,这对分离有决定性的影响,所以,导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用,但常用的HPLC固定相也就十几种。 /p p   故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然,毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中,GC一般是选用一种载气,然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离,而LC则往往是选定色谱柱后,通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 分析对象 /span /strong /p p   GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的,沸点一般不超过500℃。据有关资料统计,在目前已知的化合物中,有20%~25%可用GC直接分析,其余原则上均可用LC分析。也就是说GC的分析对象远没有LC多。 /p p   需要指出的是,有些虽然不能用GC直接分析的样品,通过特殊的进样技术,如顶空进样和裂解进样,也可用GC间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了GC分析对象的范围。此外,GC比LC更适合于气体的分析。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 检测技术 /span /strong /p p   GC常用的检测技术有多种,比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等,其中FID对大部分有机化合物均有响应,且灵敏度相当高,最小检测限可达纳克级。 /p p   而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID,后者的灵敏度又较低,且不适于梯度洗脱。当然,不论GC还是LC,都有一些高灵敏度的选择性检测器,GC有ECD和NPD等,LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS,但在这一点上,GC目前要优于LC。 /p p   因为GC流动相的特点,它与MS的在线联用已不存在任何问题,特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口,如离子束、热喷雾、电喷雾等,但流动相的选择还是受到明显的限制。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/dc79324a-3854-4369-a9f5-19ad962fc77f.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 制备分离 /span /strong /p p   在新产品的研究开发过程中,或在未知物的定性鉴定工作中,常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析,而某些高纯度的生化试剂则是直接用色谱分离来制备的。就这一点而言,GC在原理上应该是有优势的,因为收集馏分后载气很容易除去。然而,由于GC的柱容量远不及LC,如果用GC作制备,那是相当费时的。因此,制备GC的实用价值很有限。制备LC则有很广泛的应用。 /p p    strong 下面就来介绍一下,相比于气相色谱,液相色谱在以下三大方面所具备的优越性。 /strong /p p   1. 气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质,而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子,热不稳定的物质受热会发生分解,也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。 /p p   2. 对于很难分离的样品,用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离,主要有以下三个方面的原因: /p p   ①液相色谱中,由于流动相也影响分离过程,这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配,也就是说,在液相色谱中,有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。 /p p   ②液相色谱中具有独特效能的柱填料(固定相)的种类较多,这样就使固定相的选择余地更大,从而增加了分离的可能性。 /p p   ③液相色谱使用较低的分离温度,分子间的相互作用在低温时更为有效,因此降低温度一般会提高色谱分离效率。 /p p   3. 和气相色谱相比,液相色谱对样品的回收比较容易,而且是定量的,样品的各个组分很容易被分离出来。因此,在很多场合,液相色谱不仅作为一种分析方法,而且可以作为一种分离手段,用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。 /p p   综上所述,与气相色谱相比,液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势,液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。 /p
  • 便捷测镉新方法-火焰原子荧光光谱法
    近日,旨在引导大家安全储粮的“全国粮食安全宣传周”活动正式开启,可见国家对粮食安全高度重视。而据相关检测数据表明,镉超标已经成为影响我国粮食安全的重要因素。检测粮食中镉的方法有很多,包括石墨炉原子吸收光谱法、ICP-MS法以及火焰原子荧光光谱法。其中《谷物中镉的测定 烯酸提取 火焰原子荧光光谱法》是金索坤和国家粮食局科学研究院共同起草发布的测镉新方法,新方法最突出的特点是前处理简单。首先火焰原子荧光光谱法检测粮食中的镉的处理过程为:称取0.1 g~ 0.5 g试样,置于离心管中,加1%硝酸定容至20 mL,摇匀,离心5 min后取上清液测试。相比之下,其他测粮食中镉的方法比较复杂,例如《GB 5009.15-2014》提到的石墨炉原子吸收光谱法的前处理简述为:称取试样于微波消解罐中,加入硝酸和过氧化氢溶液。调节微波消解仪参数进行消解。消解完成,待溶液冷却后加热赶酸,移入容量瓶。整个前处理不仅需要微波消解仪等装置,还需要硝酸和过氧化氢等试剂,整个前处理需要2个小时左右。再比如《GB 5009.268-2016》中ICP-MS法,检测前同样进行前处理,样品微波消解完成后,需要超声或控温电热板加热半小时,不但耗时长而且步骤多。与火焰原子荧光光谱法相比,ICP-MS法需要增加微波消解仪、控温加热板等装置,步骤繁琐。通过上面三种测镉方法的对比可发现火焰原子荧光光谱法测镉更便捷,特别适合储粮时期,短时间内大量样品的检测。民以食为天,粮食安全是关系国计民生的大事,专注于原子荧光技术发展的金索坤除了和国家粮食局科学院共同起草团体标准《谷物中镉的测定 烯酸提取 火焰原子荧光光谱法》之外,还推出SK-典越 火焰原子荧光光谱仪(高灵敏度测隔仪)等火焰原子荧光产品助力粮食检测。金索坤会不断地推陈出新,用更加优质的原子荧光产品服务广大客户。金索坤SK-典越 火焰原子荧光光谱仪/光度计

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