色谱参数测定实验

[color=#444444]如题，请问苯甲醇苯甲醛用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定，测定设置参数都是多少？[/color]

[color=#444444]高效液相色谱法测定十六烷基三甲基溴化铵的环境参数是多少？[/color][color=#444444]例如柱温，甲醇浓度，最大吸收波长[/color]

[color=#444444]高效液相色谱法测定十六烷基三甲基溴化铵的环境参数是多少？[/color][color=#444444]例如柱温，甲醇浓度，最大吸收波长[/color]

气相色谱仪进样器参数的设置，与测定的样品对象和样器的类型都关。参数设置适宜，色谱峰分离效果好；设置不当，可能导致本来能够分开的组分实际上没有分开。因此，实验中常常优化进样参数。根据经验，部分进样参数的设置，如进样量、洗针次数等是相同的，故我们以最为常用的手动进样器为例，探讨一下进样器参数设置对分离有何影响。

[color=#444444]现在有一个溶液，溶剂是氯仿，溶质是2-溴苯乙酮，想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定其中2-溴苯乙酮的含量？应该使用什么色谱柱？相关参数如何设定？TDX或5A色谱柱可以吗？[/color]

需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定二氯甲烷，分别用乙醇，甲醇为溶剂配制标准曲线，但因为甲醇，乙醇与二氯甲烷出峰时间相近，无法分开，用程序升温设置了参数也没有改变。换成二硫化然以后也有干扰，大家都是怎样用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定二氯甲烷的标准曲线，谢谢！

在日常使用[url=http://www.htl17.com.cn/a/list_221_1.html][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/url]时，除去样品的前处理部分，仪器使用的第一步就是设置仪器参数与方法，而设置的第一步是进样口的参数设置。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样器参数的设置，与测定的样品对象和样器的类型都关。参数设置适宜，色谱峰分离效果好；设置不当，可能导致本来能够分开的组分实际上没有分开。因此，实验中常常优化进样参数。根据经验，部分进样参数的设置，如进样量、洗针次数等是相同的，故下面以最为常用的手动进样器为例，探讨一下进样器参数设置对分离有何影响。进样器的参数设置不当，可能会出现如下情况：1、进样量进样量的大小直接影响定量结果。若进样量过大，色谱峰峰形不对称，峰变宽，分离度变小，或保留值发生变化，峰高、峰面积与进样量不成线性关系，无法定量；若进样量太小，会因检测器灵敏度不够，不能检出。对于填充柱，进样量影响不是太大，但进样量不当也会造成出现混合峰；用FID时，进样量太大会使火焰熄灭。2、进样速度进样速度要快，若进样缓慢，样品汽化后被载气稀释，导致峰形变宽、峰不对称，既不利于分离也不利于定量。3、进样针的清洗进样针如没清洗干净，上一次进样的残留样品会干扰下一次的分析，即进样针的“记忆效应”，会影响分析结果。进样器参数包括进样量、进样时间、进样针的清洗次数以及具体进样技术等，下面分别介绍。1、进样量与进样时间色谱柱最大允许进样量可以通过实验确定。其它实验条件不变，仅逐渐加大进样量，直至所出的峰的半峰宽变宽或保留值改变时，此进样量就是最大允许进样量。如内径3-4mm，柱长2m，固定液用量为15-20%的填充柱，液体进样量为0.1-10μL；采用氢火焰离子化检测器（FID）时，进样量一般小于1μL。进样时，要求速度快，这样可以使样品气化后随载气以浓缩状态进入柱内，峰的原始宽度窄，有利于分离。2、进样器的“记忆效应”为了减小或消除样品记忆效应的干扰，更换样品时要清洗，用同一样品多次进样时也要用样品润洗进样器。进样器暂时不用时，更要彻底清洗，否则残留其中的样品可能将针芯粘牢，造成进样器报废。使用自动进样器的用户，也应注意保证进样器的清洁。3、进样技术的影响定量分析的精密度与准确度，除仪器本身的原因外，主要依赖于进样的重复性和操作技术。针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式（柱上进样、分流/不分流进样等），对插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求

请问使用什么色谱柱和仪器参数测定效果好点

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]顶空进样器的参数优化[/b]静态顶空（SHS）-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如：血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。 使用SHS时，一般需要将样品置于密封的容器中，在受控的水浴上（中）仔细加热，直至挥发性物质在气液（固）两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示： K = Cl / Cg 其中： Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的浓度1。移取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中整数体积的气体注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中。 本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度。讨论的参数如下：1．样品制备步骤2．顶空进样器的控制参数：a．样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果b．顶空瓶和传输线的温度。 以下所有的比较实验都采用Varian公司的顶空进样器“Genesis”来进行。 此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器。 Genesis自动顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点。通过软件用户能够建立四个方法。用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑，而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定。之后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]按照被分析物质的特点进行分析条件的最优化。另一个优点是自动建立方法，包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体，确保结果的重复性。使用仪器 仪器：带有Varian Genesis自动顶空进样器的Varian3400[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。安装有SPI进样器和FID检测器。SHS系统的传输线直接连接到SPI的载气输入口，并由Genesis的流量控制器控制色谱柱的流量。带有应用功能扩展包的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Star工作站进行数据采集。 色谱柱： 30m×0.32mm涂有膜厚为0.5µ m的聚乙烯醇（DB-WAX）固定液，Varian货号： JW-123703-30 30m×0.53mm涂有膜厚为1.5µ m的聚甲基硅氧烷（DB-1）固定液，Varian货号： JW-125103-20 顶空进样器： 顶空瓶22ml，定量管500μL影响顶空结果的参数 样品制备：虽然静态顶空对样品的制备要求很低，但仍有些步骤能够提高灵敏度和精密度。 进行顶空分析的样品都含有挥发性物质，所以在进行样品处理时要避免此类物质的损失。将样品装满容器可以避免挥发损失。从样品容器中取样之前，需要先对顶空瓶和传输线进行吹扫。 顶空瓶中气液两相的体积比是影响灵敏度的一个参数。本文只讨论水溶液中的有机物在气液两相的相对浓度，而此参数的影响远超过本文所讨论的内容。从图一的曲线我们可以看出当分配比（K）很小的时候，气液两相的比例是非常重要的。 随着样品体积的增加，比面积则变小。因此大体积的样品在传输时就能减少挥发性物质的损失，结果的精密度更佳。 对于那些在水中分配比很高的样品，通过加入盐能够降低分配比进而提高灵敏度。另一方面，对于非水溶性的样品如土壤，可以通过加入水将非水溶性的有机物质驱赶到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中。 由Genesis控制的参数：当样品制备方法建立之后，用户需要权衡Genesis控制的参数。样品和传输线的温度、平衡时间和平衡时的搅拌效果都是非常重要的。利用方法优化和Genesis的方法时间特性表，能够对这些参数进行自动研究。 本研究中讨论两个样品——样品1为工业和环境实验室监测的水中有机物，样品2为从肇事司机的血液样本中浓缩出的含有乙醇和正丙醇（内标）的水溶液。以上分析方法的细节请参见相关的标准。2，3表1列出了采用一系列方法测定样品1中挥发性物质的结果。设定的参数包括：平衡时间（无搅拌）、搅拌时间、阀和传输线温度和样品温度。从表中可以看出使用搅拌能使响应值更快达到平衡。另外采用搅拌，总的响应值相比之下也较高。 增加样品温度很明显对水溶性的1，4-二氧六环（高分配比）的响应值有利，但对于TCE（三氯乙烯）和苯则相反，其实这两类物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]浓度只与分配比有关而增加样品温度本质上是无影响的。阀和传输线温度一般稍高于样品温度以免挥发性物质冷凝，但过高的温度不仅无用而且还使三种物质的响应值都下降。这是因为高温使样品气体体积膨胀，进入定量管的相对浓度变小所致。 总之，复杂基体中的挥发性物质的分配比决定了静态顶空参数的优化方法。对于所有的样品，在短时间内搅拌能获得最大的灵敏度和精密度。来源：药物分析网。

静态顶空（SHS）-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如：血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。 使用SHS时，一般需要将样品置于密封的容器中，在受控的水浴上（中）仔细加热，直至挥发性物质在气液（固）两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示： K = Cl / Cg 其中： Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的浓度1。移取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中整数体积的气体注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中。 本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度。讨论的参数如下：1．样品制备步骤2．顶空进样器的控制参数：a．样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果b．顶空瓶和传输线的温度。 以下所有的比较实验都采用Varian公司的顶空进样器“Genesis”来进行。 此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器。 Genesis自动顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点。通过软件用户能够建立四个方法。用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑，而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定。之后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]按照被分析物质的特点进行分析条件的最优化。另一个优点是自动建立方法，包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体，确保结果的重复性。使用仪器 仪器：带有Varian Genesis自动顶空进样器的Varian3400[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。安装有SPI进样器和FID检测器。SHS系统的传输线直接连接到SPI的载气输入口，并由Genesis的流量控制器控制色谱柱的流量。带有应用功能扩展包的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Star工作站进行数据采集。 色谱柱： 30m×0.32mm涂有膜厚为0.5µ m的聚乙烯醇（DB-WAX）固定液，Varian货号：JW-123703-30 30m×0.53mm涂有膜厚为1.5µ m的聚甲基硅氧烷（DB-1）固定液，Varian货号：JW-125103-20 顶空进样器： 顶空瓶22ml，定量管500μL影响顶空结果的参数 样品制备：虽然静态顶空对样品的制备要求很低，但仍有些步骤能够提高灵敏度和精密度。 进行顶空分析的样品都含有挥发性物质，所以在进行样品处理时要避免此类物质的损失。将样品装满容器可以避免挥发损失。从样品容器中取样之前，需要先对顶空瓶和传输线进行吹扫。 顶空瓶中气液两相的体积比是影响灵敏度的一个参数。本文只讨论水溶液中的有机物在气液两相的相对浓度，而此参数的影响远超过本文所讨论的内容。从图一的曲线我们可以看出当分配比（K）很小的时候，气液两相的比例是非常重要的。 随着样品体积的增加，比面积则变小。因此大体积的样品在传输时就能减少挥发性物质的损失，结果的精密度更佳。 对于那些在水中分配比很高的样品，通过加入盐能够降低分配比进而提高灵敏度。另一方面，对于非水溶性的样品如土壤，可以通过加入水将非水溶性的有机物质驱赶到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中。 由Genesis控制的参数：当样品制备方法建立之后，用户需要权衡Genesis控制的参数。样品和传输线的温度、平衡时间和平衡时的搅拌效果都是非常重要的。利用方法优化和Genesis的方法时间特性表，能够对这些参数进行自动研究。 本研究中讨论两个样品——样品1为工业和环境实验室监测的水中有机物，样品2为从肇事司机的血液样本中浓缩出的含有乙醇和正丙醇（内标）的水溶液。以上分析方法的细节请参见相关的标准。2，3表1列出了采用一系列方法测定样品1中挥发性物质的结果。设定的参数包括：平衡时间（无搅拌）、搅拌时间、阀和传输线温度和样品温度。从表中可以看出使用搅拌能使响应值更快达到平衡。另外采用搅拌，总的响应值相比之下也较高。 增加样品温度很明显对水溶性的1，4-二氧六环（高分配比）的响应值有利，但对于TCE（三氯乙烯）和苯则相反，其实这两类物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]浓度只与分配比有关而增加样品温度本质上是无影响的。阀和传输线温度一般稍高于样品温度以免挥发性物质冷凝，但过高的温度不仅无用而且还使三种物质的响应值都下降。这是因为高温使样品气体体积膨胀，进入定量管的相对浓度变小所致。 图3所示的是在充分的平衡时间的情况下比较搅拌和不搅拌的响应值，可见搅拌的精密度更佳。 总之，复杂基体中的挥发性物质的分配比决定了静态顶空参数的优化方法。对于所有的样品，在短时间内搅拌能获得最大的灵敏度和精密度。

[color=#444444]用的是waters 公司生产的高效液相色谱，请问下大家对实验测得的分离图谱是怎么计算其参数的（分离因子、分离度等）？PS：是不是有软件可以直接求出？谢谢！！！！[/color]

[color=#444444]实验室要测产甲烷阶段所产生的CH4和H2，实验室现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]GC9750T（国产），用的是TCD检测器，希望可以同时进行CH4和H2的检测，应该选怎么样的色谱柱？参数的选择怎么样。现在就只要应该用He做载气。[/color]

想咨询如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定溶液中甲醇、甲酸、甲胺的方法。色谱仪的各种参数如何设置？以及标准溶液的配置。请详细回答，谢谢。

静态顶空（SHS）-气相色谱法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如：血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。 使用SHS时，一般需要将样品置于密封的容器中，在受控的水浴上（中）仔细加热，直至挥发性物质在气液（固）两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示： K = Cl / Cg 其中： Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和气相中的浓度1。移取气相中整数体积的气体注入气相色谱中。 本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度。讨论的参数如下：

【参数解读】液相制备色谱仪的技术参数解读与使用参与解读的版友很少，仅以此内容分享给大家，希望有帮助！！！（1）分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。（2）样品的前处理： 制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。（3）制备色谱柱的材质及其特点。下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点。 各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气（或者氮气）的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。 不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。 有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。（4）固定相的选择： 硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理。（5）装柱方法的选择 根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20－30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击－装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。然而，当柱直径大于20mm，所加压力为30－40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆（或偶尔是干填充物）装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。(6)加样的方法可以采用以下方法之一进样。-用注射器进样-用旋转阀进样-通过六通阀进样-通过主泵进样-通过辅泵进样-固体上样(7) 泵的选用生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。(8)检测器的选用一般的分析池的最大允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时，采用旁路分离管，将少量流体导入分析池进行检测，是一个不错的办法，但其浓度的误差会相对较大。(9)组分保留时间的估计用分析柱子在同等色谱条件下(同样的固定相和流动相)测定保留时间后，按照单一组分的线流速(不是体积流速)一定，通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。分析谱图的峰形状，对确定保留时间也有很大的参考价值。(10)产品的收集手工馏分收集费时费力，自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。(11)超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用在制备色谱中，因为没有必要达到分析色谱那样的分离度，可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候，也有一些分析色谱的时候，不能用到的技巧。因为篇幅关系，不在这里叙述。(12)柱转换技术通过接头或者阀门，实现柱子的简单延长，或者比较方便地实现对其中一个(或几个)组分的精制。(13)比较新的制备色谱技术模拟移动床可以连续进样，并可以利用边缘切割效用，而且采用了柱切换技术，能更好的利用溶剂和填料，已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。欢迎大家参与讨论，补充自己想交流的参数，说说自己的认识或者提出自己的疑问！！！

静态顶空（SHS）-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如：血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。 使用SHS时，一般需要将样品置于密封的容器中，在受控的水浴上（中）仔细加热，直至挥发性物质在气液（固）两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示： K = Cl / Cg 其中： Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的浓度1。移取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中整数体积的气体注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中。 本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度。讨论的参数如下： 1．样品制备步骤 2．顶空进样器的控制参数： a．样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果 b．顶空瓶和传输线的温度。 以下所有的比较实验都采用Varian公司的顶空进样器“Genesis”来进行。 此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器。 Genesis自动顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点。通过软件用户能够建立四个方法。用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑，而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定。之后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]按照被分析物质的特点进行分析条件的最优化。另一个优点是自动建立方法，包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体，确保结果的重复性。 使用仪器 仪器：带有Varian Genesis自动顶空进样器的Varian3400[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。安装有SPI进样器和FID检测器。SHS系统的传输线直接连接到SPI的载气输入口，并由Genesis的流量控制器控制色谱柱的流量。带有应用功能扩展包的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Star工作站进行数据采集。 色谱柱： 30m×0.32mm涂有膜厚为0.5µ m的聚乙烯醇（DB-WAX）固定液，Varian货号： JW-123703-30 30m×0.53mm涂有膜厚为1.5µ m的聚甲基硅氧烷（DB-1）固定液，Varian货号： JW-125103-20 顶空进样器： 顶空瓶22ml，定量管500µ L 影响顶空结果的参数 样品制备：虽然静态顶空对样品的制备要求很低，但仍有些步骤能够提高灵敏度和精密度。 进行顶空分析的样品都含有挥发性物质，所以在进行样品处理时要避免此类物质的损失。将样品装满容器可以避免挥发损失。从样品容器中取样之前，需要先对顶空瓶和传输线进行吹扫。 顶空瓶中气液两相的体积比是影响灵敏度的一个参数。本文只讨论水溶液中的有机物在气液两相的相对浓度，而此参数的影响远超过本文所讨论的内容。从图一的曲线我们可以看出当分配比（K）很小的时候，气液两相的比例是非常重要的。 随着样品体积的增加，比面积则变小。因此大体积的样品在传输时就能减少挥发性物质的损失，结果的精密度更佳。 对于那些在水中分配比很高的样品，通过加入盐能够降低分配比进而提高灵敏度（图2）。另一方面，对于非水溶性的样品如土壤，可以通过加入水将非水溶性的有机物质驱赶到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中。 由Genesis控制的参数：当样品制备方法建立之后，用户需要权衡Genesis控制的参数。样品和传输线的温度、平衡时间和平衡时的搅拌效果都是非常重要的。利用方法优化和Genesis的方法时间特性表，能够对这些参数进行自动研究。 本研究中讨论两个样品——样品1为工业和环境实验室监测的水中有机物，样品2为从肇事司机的血液样本中浓缩出的含有乙醇和正丙醇（内标）的水溶液。以上分析方法的细节请参见相关的标准。2，3 表1列出了采用一系列方法测定样品1中挥发性物质的结果。设定的参数包括：平衡时间（无搅拌）、搅拌时间、阀和传输线温度和样品温度。从表中可以看出使用搅拌能使响应值更快达到平衡。另外采用搅拌，总的响应值相比之下也较高。 增加样品温度很明显对水溶性的1，4-二氧六环（高分配比）的响应值有利，但对于TCE（三氯乙烯）和苯则相反，其实这两类物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]浓度只与分配比有关而增加样品温度本质上是无影响的。阀和传输线温度一般稍高于样品温度以免挥发性物质冷凝，但过高的温度不仅无用而且还使三种物质的响应值都下降。这是因为高温使样品气体体积膨胀，进入定量管的相对浓度变小所致。 图3所示的是在充分的平衡时间的情况下比较搅拌和不搅拌的响应值，可见搅拌的精密度更佳。 总之，复杂基体中的挥发性物质的分配比决定了静态顶空参数的优化方法。对于所有的样品，在短时间内搅拌能获得最大的灵敏度和精密度。 表1 水中苯（40ppm）、三氯乙烯（TCE 21ppm）和1，4-二氧六环（120ppm）的方法优化数据参数 响应值 苯 三氯乙烯 1，4-二氧六环平衡时间（分钟） 5 931615 90132 222815 1002743 95580 238225 1063889 96719 243735 1041154 93831 2515搅拌时间（分钟） 0 877172 84787 21495 1378595 126735 244110 1375029 125684 248615 1350010 123436 250820 1351027 122405 2475阀和传输线温度（℃） 150 1363546 124389 2489175 1268374 115303 2381200 1166163 104936 2310225 1111997 99940 2217样品温度a（℃） 50 1468070 127741 245460 1594045 136013 390970 1516439 119456 680680 1331058 106941 7875来源：21世纪精细化工网

[align=center][font='宋体'][size=20px][color=#000000]超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]串联质谱测定花生及其制品中[/color][/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=20px][color=#000000]16种真菌毒素[/color][/size][/font][font='宋体'][size=20px][color=#000000]实验过程出现的问题[/color][/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px][color=#000000]运用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]串联质谱测定花生及其制品中16种真菌毒素过程中[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]色谱峰出现峰分叉和峰型不好现象。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]在实验中发现，离心参数的选择是油脂类制品前处理重要步骤，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]花生油脂的凝固点大致是0 ℃～3 ℃，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]经过反复实验，对比[/color][/size][/font][size=16px]离心[/size][size=16px]参数[/size][size=16px]得出[/size][size=16px]低温 2 ℃[/size][size=16px] [/size][size=16px]10 000 r/min离心10 min使脂类低温凝固，[/size][size=16px]可以[/size][size=16px]去除花生酱、花生油等样品中大量的脂类杂质，使提取液颜色变浅，澄清度更高，减少基质对测定的影响[/size][size=16px]，[/size][size=16px]使峰[/size][font='宋体'][size=16px][color=#000000]型[/color][/size][/font][size=16px]得到很大改善。[/size][font='宋体'][size=16px][color=#000000]见[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px]图1[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]。[/color][/size][/font][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241202333003_5694_4033901_3.jpeg[/img][/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241202336208_9424_4033901_3.jpeg[/img][align=left][color=#333333]图[/color][color=#333333]1[/color][color=#333333] 16种真菌毒素混合标准溶液（MRM）色谱图[/color][/align][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font]

[color=#444444]实验室有HP-5和DB-Wax两种柱子，选哪一种比较好，具体的色谱参数怎么设置[/color]

相色谱仪分流进样的操作参数有进样口温度、分流比、载气流速、进样量、进样速度和柱温等。一、进样口温度：进样口温度应接近或等于样品中最重组分的沸点，以保证样品快速气化，减小初始谱带宽度，但溢度太高可能会使样品组分分解。对于未知的新样品，可将进样口温度设置为300℃进行试验。二、分流比：分流比小时，分流歧视效应可能小些，但初始谱带宽度（主要是溶剂谱带）会大些，必要时可采用聚焦技术。分流比大时，初始谱带宽度小，但分流歧视效应可能会增大。实际工作中，应据样品情况和分析要求选择一个合适的折衷点。常用分流比范围为1：20～1：200。样品浓度大或进样量大时，分流比可相应增大。反之则减小。用大口径毛细管柱时，分流比可小些或采用不分流进样。三、载气流速：常用毛细管柱内载气流速可根据具体情况确定，同时还要测定隔垫吹扫气流量和分流流量。隔垫吹扫气流量一般为1～3mL/min，分流流量要根据样品情况（如待侧组分浓度等）、进样量和分析要求来确定。常用毛细管柱内载气流速：氦气为30～50cm/s，氮气为20～40cm/s，氢气为40～60cm/s。四、进样量和进样速度：进样量一般不超过2μL，最好控制在1μL以下。因为衬管容积有限，液体气化时体积要膨胀数百倍。进样量还和分流比相关，分流比大时，进样量可大些。进样速度越快越好，以防止样品不均匀气化，保持窄的初始谱带宽度。快速自动进样往往比手动进样的效果好。五、柱温：如果程序升温，初始柱温应高于溶剂沸点，进样后应快速升温

本视频介绍了色谱峰的各种参数。

气相色谱7890A顶空进样，使用HP-FFAP色谱柱，分流/不分流进样口，检测高果糖浆中的乙醛，仪器参数如何设定

公司安排我今年负责色谱柱的销售，但是我对色谱柱一点都不了解，请教各位专家你们在选择色谱柱的时候比较看重的是哪些性能参数？

本文为“离子色谱-抑制电导法快速测定葡萄酒中硫酸根离子”（http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130702/4827744/）的配套资料，甚少进行这方面的研究，所以问题肯定不少，请大家支持、完善。离子色谱法测定葡萄酒中可溶性硫酸根离子含量的不确定度评估摘要：应用测量不确定度评定方法，对离子色谱法测定葡萄酒中可溶性硫酸根离子含量的方法进行了不确定度评价。分析了测定过程中不确定度的来源，并对各不确定度分量及合量进行了评估，确定了对测定结果有重要影响的分量，为进一步优化测定方法、确保检测数据和结果的准确、可靠提供了依据。关键词：不确定度；离子色谱；硫酸根测量不确定度是指表征合理地赋予被测量值的分散性与测量结果相联系的参数，是表征测试结果可靠性和范围的重要参数。按照ISO/IEC17025《校准和检测实验室能力的通用要求》规定，对葡萄酒中可溶性硫酸根离子测定方法进行了不确定度分析，以确定测量中的干扰因素，了解对测量结果容易产生偏差的来源，找出不确定度中影响最大的因素，采取相应的方法减少干扰因素带来的影响。1. 实验方法1.1 主要仪器与试剂离子色谱仪：型号为ICS-3000，美国戴安公司。硫酸根（以SO42-计）标准溶液：1000 mg/L。购自国家标准物质研究中心。实验用水[size=10.

各位朋友，我现在想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对大豆浸油中挥发到空气中的正己烷进行定量测定，但是没做过不太知道需要什么色谱条件（如柱子要求，柱温，进样室温度，检测器最佳温度等等）和实验条件。请大家帮忙。[em61]