气相色谱氢气流量

气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质的定性定量分析。 Gas-PC20气相色谱仪　　气相色谱仪的常用操作小技巧　　1 加热　　由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同，蛤定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度，一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温，而如果是采用旋钮定位法，则有技巧可言：　　1.1 过温定位法　　将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给气相色谱仪升温 当过温至约为操作温度时，配台温度指示和加热指示灯，再逐渐将温控旋钮调至台适位置。　　1.2 分步递进定位法　　将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，升温开始，指示灯亮：当温度基本稳定时，再同向转动温控旋钮。开始继续升温：如此递进调节、直至恒温在工作温度上。　　2 调池平衡　　调池平衡 实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出 讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调珊能的气相色谱仪而言　　3 点火　　氢焰气相色谱仪 开机时需要点火，有时因各种原因致使熄火后，也需要点火 。然而，我们经常会遇到点火不着的情况 ，下面介绍两种点火技巧，供同行们相试。　　3.1 加大氢气流量法　　先加大氢气流量，点着火后，再缓慢调回工作状况 此法通用。　　3.2 减少尾吹气流量法　　先减少尾吹气流量，点着火后，再调回工作状况 此法适用于用氢气怍载气，用空气作助燃气和尾畋气情况。　　4 气比的调节　　氢焰气相色谱仪三气的流量比.有关资料均建议为：氮气：氢气：空气=l：l：10 但由于转子流量计指示流量的不准确性.事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为 为各气旌以良好匹配。目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果。还不致于容易熄火。本着上述原则 气比应按下法调节：　　(1)氮气流量的调节　　在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素 调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止　　(2)氢气和空气流量的调节　　氢气和空气流量的调节效果，可以用基流的大小来检验 先调节氢气流量 使之约等于氮气 的流量。再调节空气流量 在调节空气流量时，要观察基流的改变情况 只要基流在增加，仍应相向调节，直至基流不再增加不止 最后，再将氢气流量上调少许。　　5 进样技术　　在定量分析中,应注意进样量读数准确在气相色谱分析中，一般是采用注射器或六通阀门进样 在考虑进样技术的时候，主要是以注射器进样为对象。　　5.1 进样量　　进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关，也即进样量应控制在能瞬间气化。达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内 ，填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0.01～ 10微升,气体样品一般为0.1～ 10毫升 。　　(1)排除注射器里所有的空气　　用微量注射器抽取液体样品时，只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶，就可做到遗一点。　　还有一种更好的方法，可以排除注射器里所有的空气 那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次。每扶取到样品后，垂直拿起注射器，针尖朝上 任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部 推进注射器塞子，空气就会被排掉。　　(2)保证进样量的准确　　用经换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品，垂直拿起注射器，针尖朝上，让针穿过一层纱布，这样可用纱布吸收从针尖排出的液体 推进注射器塞子。直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖 ，至此准确的液体体积已经测得。需要再抽若干空气到注射器里，如果不慎推动柱塞，空气可以保护液体使之不被排走。　　5.2 进样方法　　双手章注射器 用一只手(通常是左手)把针插入垫片,洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力很高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口,压下柱塞停留1～ 2秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。　　5.3 进样时间　　进样时间长短对柱效率影响很大，若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率 。因此，对于冲洗法色谱而言，进样时间越短越好，一般必须小于1秒钟。

2019年8月23日，雪景科技在第二届全二维色谱技术与应用大会上正式发布了全新的气流调制器 QFM1200 QFM1200系列气流调制器采用雪景科技发明的准止流调制技术（Quasi-stop flow modulation）, 通过周期性将进样口直接联通二维柱，（近似）停止一维流动并产生较大的二维流量，将一维馏出物快速释放至二维，实现调制效果。 QFM1200开创了一种全新的气流调制原理，继承了气流调制的优势，包括体积小巧，无需制冷剂，沸点范围宽，运行稳定可靠，重复性好，无需维护等。同时进一步简化了结构和附属设备，省去了目前气流调制技术常用的额外气流控制组件和微流路元件，显著降低了系统复杂度。可以在常规色谱平台上更简便、更快捷、更经济地升级到全二维气相色谱系统。雪景科技同时推出了针对不同应用的多种柱系统配置和优化色谱方法，当方法确定后可长期不间断稳定运行，在常规分析及便携式现场分析领域具有广阔的应用前景。

从清华大学何添楼爆炸事故谈起2015年12月18日上午，随着一声爆炸声，清华大学化学系何添楼二楼区域多间实验室起火并冒出浓烟，过火面积80平米，清华博士后孟祥当场身亡，20日下午，海淀公安分局向化学系实验室事故的身故者家属通报了事故现场勘查结果及初步结论：事故原因系实验室所用氢气瓶意外爆炸、起火。据悉氢气钢瓶爆炸点距离孟博士后的操作台两三米处，钢瓶底部爆炸。钢瓶原长度大概一米，爆炸后只剩上半部大概40公分，而钢瓶厚度为一公分，可见当时爆炸威力巨大，每年有关氢气瓶爆炸的事故层出不穷，使得人们不得不警惕使用氢气瓶的安全性。氢气气瓶爆炸的探讨为何氢气爆炸威力大风险高？要探讨这个问题，首先要了解发生爆炸的基本条件。考虑到氢气具有易燃易爆的性质，大多数氢气气瓶爆炸往往是因泄漏导致的化学爆炸居多数，或是因为物理爆炸引发的更具威力的化学爆炸，氢气在空气中点燃可能发生爆炸，按理论计算，氢气爆炸极限是4.0%～75.6%（体积浓度），意思是如果氢气在空气中的体积浓度在4.0%～75.6%之间时，遇火源就会爆炸，而当氢气浓度小于4.0%或大于75.6%时，即使遇到火源，可能会发生燃烧但是不会爆炸。一般来说，氢气爆炸要达到两个条件，除了上述的要满足氢气的爆炸极限，还要施加静电、明火或几百摄氏度高温，以达到最小点火能，最小点火能量(MIE)即在标准程序下，能够将易燃物质与空气或氧气混合物点燃的最小能量。尽管氢气的自燃点比天然气、汽油等都要高，但它所需要的点火能量却很低，最低可以低至0.020mJ（氢气的最小点火能是在浓度为25%-30%的情况下得到的）。0.020mJ是什么概念呢？化纤衣服摩擦产生的静电、烟花爆竹、未熄灭的烟蒂甚至汽车尾气等，其能量都可能超过这一数值。满足最小点火能和爆炸极限这两个条件，氢气才有可能发生化学爆炸。因为氢气的最小点火能低，爆炸极限范围宽，下限低，同时氢气又具有高热值，所以氢气极易发生爆炸且威力巨大。气瓶的使用除了氢气本身的风险高之外，使用氢气瓶还需要满足购买登记、搬运、运输、使用、储存、处置等各个环节的安全性以及相关要求，要综合考虑诸如《TSG R0006-2014 气瓶安全技术监察规程》、《TSG RF001-2009 气瓶附件安全技术监察规程》、《GB 4962-85 氢气使用安全技术规程》等标准和法律法规的要求。相比较传统工业，一些科研单位和实验室往往难以在场地及合规要求上，满足使用氢气瓶的条件，而这些不合规风险的存在，更增加了氢气爆炸的风险；甚至由于健康与安全方面的限制要求，现在许多实验室被禁止将氢气瓶放置在工作场所。气瓶使用考虑的因素大致有：气瓶的搬运：搬运过程中有泄漏风险,气瓶较重需要使用搬运工具；气瓶的更换或充气：具有一定危险性的操作；气瓶的使用：要注意防倾倒、防碰撞，要经常检查有无漏气，注意压力表的数值；气瓶的储存：占据空间，对储存场所有规范要求，存在泄露和爆炸的风险；气瓶的校验：定期要进行气瓶附件的校验，瓶身也要进行检验敲钢印或贴标签（三年一次）。氢气发生器在使用氢气瓶不便利的情况下，氢气发生器相对于气瓶来说成为了更加安全的备选方案，氢气发生器可以全天候提供氢气，但不会面临使用氢气瓶而产生的风险和合规问题。这款氢气发生器利用CPEM质子交换膜电解纯水的技术制取氢气，相比较氢气瓶，氢气发生器安全系数高，既没有繁琐的管理程序要求，也没有较大的风险性，包括但不限于以下优势：1. 满足0.16L/Min-1L/Min流量下产生高达99.9999%纯度的氢气；2. 不是压力容器，没有高压力的零部件，运输过程中无风险；3. 发生器内部气体总体积即便泄露也远低于氢气爆炸浓度；4. 即开即用，关闭后不再产生氢气，没有储存时的泄漏风险；5. 各类安全联锁装置保证氢气发生器能在使用场所内安全操作，一旦出现异常错误，自动将仪器切换成待机状态，并发出警报。两者的对比接下来我们通过理论示例来验证一下氢气发生器的安全性究竟如何。刚刚提到氢气最大的风险就是泄漏爆炸，氢气的爆炸下限(LEL)为4%，我们以一个100M3的小型实验室为例，在通风不畅的情况下，泄漏4M3的氢气达到爆炸下限。我们通过计算来对比一下氢气瓶和氢气发生器的爆炸风险： 如果使用的是一个40L、15Mpa标准的氢气瓶，根据理想气态方程PV=nRT，在标准大气压下大约可产生6M3的氢气，发生氢气完全泄漏时泄漏速率很快，一般在几分钟后就会达到下限； 而氢气发生器制取氢气最大速率为1L/Min，假设完全泄漏，则需要超过4天才能在同样的实验室达到爆炸下限，另外氢气发生器仅在运行时才会产生气体，可见其安全性远高于氢气气瓶。下表对于氢气瓶和氢气发生器做了简单对比:项目类别氢气瓶(40L为例)氢气发生器合规性需要满足法律法规和各类标准要求无过多约束条件氢气储存40L泄漏非风险大内部最大容积不超过50ml氢气状态始终存在关闭装置则无氢气产生压力40L满装气瓶约2200Psi输送压力最大约160Psi空间需求占据空间、需要特别的区域或气瓶柜存放基本不占用太大空间基本无空间要求限制运输、更换、充装都存在操作风险无需进行操作实验室危险品安全防护你真的会吗？想接受更专业的安全事项培训吗？我们将在2020年1月6日组织实验室安全培训，其中包括：实验室安全管理法规条例解读实验室安全管理法规条例解读如何提高实验室人员安全防护措施案例分享与实践… … 敬请期待！同时，当然少不了我们的福利时间啦，购买以下产品及耗材即可免费获赠价值1500的实验室安全培训哦：纯氢气发生器——NM-H2 Plus 规格160 mL/min：人民币59,999元（部件编号：N9308582）250 mL/min：人民币69,999元（部件编号：N9308583）NM（免维护）系列氢气发生器采用全新的膜技术可用于安全生产纯氢气。这种专利设计非常适用于气体分析仪，作为火焰工具的燃料气体，或作为等离子室和其他隔离环境中纯氢的来源。电解膜技术优于替代的氢气生成技术。发电机运行安静，只需要去离子水或蒸馏水，不需要苛性碱溶液，可影响氢气的纯度。便携式漏气检测器——人民币9,999元（部件编号：N9306089）珀金埃尔默的新型手持式袖珍电子漏气检测器是检测气相色谱系统漏气情况的理想解决方案。您的仪器系统漏气会浪费气体并能引起检测器噪音、基线不稳定并缩短色谱柱寿命。这种便携式设备可检测出热传导率不同于空气的任何气体的微小渗漏。参考进气口可吸入环境中的空气，以和进入样品探针内的空气进行比较。漏气可通过所显示的LED条形图以及报警提示音而被发现。FlowMark™ 电子流量计——人民币6,999元（部件编号：N9307086）珀金埃尔默的FlowMark™ 流量计专为用于气相色谱（GC）仪器而设计。该探针直接应用于气流上，所测得的流速显示在LCD屏幕中。流速计量单位是mL/min。该设备可对0.50 mL/min - 500 mL/min的气流连续提供实时测定值。由于该技术采用体积流量测定，因此这种设备适用于所有实验室气体。该流量计预期用于测定洁净、干燥且非腐蚀性气体。详情请咨询：021-60645658Consumable.china@perkinelmer.com厂家再次呼吁，通过正规渠道购买，验货认准防伪标签，才是对您最好的保障！扫码辨真假，防伪更轻松只要您通过正规渠道购买珀金埃尔默正品耗材，我们会在每一份耗材上贴上专用防伪二维码。您只需通过公众号的防伪扫码功能， 即可一步查询耗材真伪。关注“珀金埃尔默”微信公众号点击自定义菜单“耗材防伪查询”