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气相色谱曲线分析

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气相色谱曲线分析相关的论坛

  • 【求助】如何解释气相色谱质谱分析报告?

    如题,我是一色谱质谱方面的新手,以前对此很少接触,请教大家如何对获得的分析报告得出合理的解释(例如离子流、质谱曲线如何识别原子及其结构信息等),最好能够推荐些介绍基础知识的材料来学习学习!谢谢![em0813]

  • 气相色谱分析做标准曲线干嘛用的?

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  • 我想做一个气相色谱的虚拟实验,大家帮我研究一下。

    我想做一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的虚拟实验,实验起始是实验条件选择,然后根据所选的条件,随机产生被测组分浓度,并生成色谱曲线,使用者根据曲线判断水样中的组成及其浓度。问题1:起始条件应该包含哪些?柱温、色谱柱长?载气流速?问题2:色谱曲线是正态分布曲线么?因为我没使用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],只看了看分析化学书,不甚明白,请大家帮忙,完成后,无偿共享哦!

  • 物质的吸收光谱曲线及光吸收定律

    内容摘要:根据光吸收定律,在理论上,吸光度对溶液浓度作图所得的直线的截距为零,斜率为£6。实际上吸光度与浓度关系有时是非线性的,或者不通过零点,这种现象称为偏离光吸收.如果溶液的实际吸光度比理论值大,则为正偏离吸收定律;吸光度比理论值小,为负偏离吸收定律。1.物质的吸收光谱曲线物质的吸收光谱曲线是通过实验获得的,具体方法是:将不同波长的光依次通过某一固定浓度和厚度的有色溶液,分别测出它们对各种波长光的吸收程度(用吸光度A表示),以波长为横坐标,以吸光度为纵坐标作图,画出曲线,此曲线即称为该物质的光吸收曲线(或吸收光谱曲线),它描述了物质对不同波长光的吸收程度。图2—21所示为三种不同浓度的 KMnOt溶液的三条光吸收曲线。由图中可以看出:①高锰酸钾溶液对不同波长的光的吸收程度是不同的,对波长为525nm的绿色光吸收最多,在吸收曲线上有一高峰(称为吸收峰)。光吸收程度最大处的波长称为最大吸收波长(常以Amax表示)。在进行光度测定时,通常都是选取在A。。。的波长处来测量,因为这时可得到最大的灵敏度。②不同浓度的高锰酸钾溶液,其吸收曲线的形状相似,最大吸收波长也一样。所不同的是吸收峰峰高随浓度的增加而增高。③不同物质的吸收曲线,其形状和最大吸收波长各不相同。因此,可利用吸收曲线来作为物质定性分析的依据。2.光吸收定律(1)朗伯一比尔定律朗伯定律:当一束平行的单色光垂直照射到一定浓度的均匀透明溶液时,入射光被溶液吸收的程度与溶液厚度的关系为式中,志为另一比例常数,它与入射光波长、液层厚度、溶液性质和温度有关;c为溶液浓度。这就是比尔(Beel’)定律。比尔定律表明;当溶液液层厚度和入射光通量一定时,光吸收的程度与溶液浓度成正比。必须指出的是:比尔定律只能在一定浓度范围内才适用。因为浓度过低或过高时,溶质会发生电离或聚合而产生误差。光吸收定律(朗伯一比尔定律):当溶液厚度和浓度都可改变时,这时就要考虑两者同时对透射光通量的影响,与入射光的波长、物质的性质和溶液的温度等因素有关。这就是朗伯一比尔定律,即光吸收定律。它是紫外一可见分光光度法进行定量分析的理论基础。光吸收定律表明:当一束平行单色光垂直入射通过均匀、透明的吸光物质的稀溶液时,溶液对光的吸收程度与溶液的浓度及液层厚度的乘积成正比。光吸收定律应用的条件:一是必须使用单色光;二是吸收发生在均匀的介质中;三是吸收过程中,吸收物质互相不发生作用。(2)吸光系数K称为吸光系数,其物理意义是:单位浓度的溶液液层厚度为1cm时,在一定波长下测得的吸光度。K值的大小取决于吸光物质的性质、入射光波长、溶液温度和溶剂性质等,与溶液浓度大小和液层厚度无关。但K值大小因溶液浓度所采用的单位不同而异。①摩尔吸光系数e。当溶液的浓度以物质的量浓度(mol/L)表示,液层厚度以厘米(cm)表示时,相应的比例常数K称为摩尔吸光系数。以e表示,其单位为L/(m01.cm)。这样,可以改写成A—abe’.摩尔吸光系数的物理意义是:浓度为ltool/L的溶液,于厚度为1cm的吸收池中,在一定波长下测得的吸光度。摩尔吸光系数是吸光物质的重要参数之一,它表示物质对某一特定波长光的吸收能力。e愈大,表示该物质对某波长光的吸收能力愈强,测定的灵敏度也就愈高。因此,测定时,为了提高分析的灵敏度,通常选择摩尔吸光系数大的有色化合物进行测定,选择具有最大e值的波长作入射光。一般认为s6×10。L/(。mol·cm)属高灵敏度。摩尔吸光系数由实验测得。在实际测量中,不能直接取1mol/L这样高浓度的溶液去测量摩尔吸光系数,只能在稀溶液中测量后,换算成摩尔吸光系数。已知含Fe。+浓度为500tzg/L溶液用KCNS显色,在波长480nm处用2cm吸收池测得A—O.197,计算摩尔吸光系数。②质量吸光系数。质量吸光系数适用于摩尔质量未知的化合物。若溶液浓度以质量浓度p(g/L)表示,液层厚度以厘米(cm)表示,相应的吸光度则为质量吸光度,以n表示,其单位为L/(g·cm)。这样可表示为A—n(3)吸光度的加和性在多组分体系中,在某一波长下,如果各种对光有吸收的物质之间没有相互作用,则体系在该波长处的总吸光度等于各组分吸光度的和,即吸光度具有加和性,称为吸光度加和性原理。各吸光度的下标表示组分1,2,…,n。吸光度的加和性对多组分同时定量测定、校正干扰等都极为有用。(4)影响吸收定律的主要因素根据光吸收定律,在理论上,吸光度对溶液浓度作图所得的直线的截距为零,斜率为£6。实际上吸光度与浓度关系有时是非线性的,或者不通过零点,这种现象称为偏离光吸收.如果溶液的实际吸光度比理论值大,则为正偏离吸收定律;吸光度比理论值小,为负偏离吸收定律。引起偏离光吸收定律的原因主要有下面几方面。①入射光非单色性引起偏离。吸收定律成立的前提是:入射光是单色光。但实际上,一般单色器所提供的入射光并非是纯单色光,而是由波长范围较窄的光带组成的复合光。而物质对不同波长光的吸收程度不同(即吸光系数不同),因而导致了对吸光定律的偏离.入射光中不同波长的摩尔吸光系数差别愈大,偏离光吸收定律就愈严重。实验证明,只要所选的入射光,其所含的波长范围在被测溶液的吸收曲线较平坦的部分,偏离程度就要小。②溶液的化学因素引起偏离。溶液中的吸光物质因离解、缔合,形成新的化合物而改变了吸光物质的浓度,导致偏离吸收定律。因此,测量前的化学预处理工作是十分重要的,如控制好显色反应条件,控制溶液的化学平衡等,以防止产生偏离。③比尔定律的局限性引起偏离。严格说,比尔定律是一个有限定律,它只适用浓度小于O.01 mol/I。的稀溶液。因为浓度高时,吸光粒子问平均距离减小,以致每个粒子都会影响其邻近粒子的电荷分布。这种相互作用使它们的摩尔吸光系数e发生改变,因而导致偏离比。尔定律。为此,在实际工作中,待测溶液的浓度应控制在0.01 mol/L以下。

  • 【分享】【资料】色谱信号采集分析的研究与设计

    色谱分析法是现代分离分析实验的一个重要的方法。对色谱对数据的处理 也一度是学术界非常热门的课题。 本文研究了色谱数据采集与处理的理论和方法,并在实际工程中,应用了 这些方法。论文从数据采集开始,到最后的色谱曲线解析,详细阐述了色谱处 理机以及色谱工作站的一般工作方式和系统流程。本文首先对色谱方法以及气 相色谱仪的结构和使用原理进行了介绍。随后探讨了利用外置的12位A/D转换 系统对色谱仪产生的数据进行采集,并通过串行电缆将色谱数据传输至计算机, 然后在计算机中对数据进行进一步的处理的方法。 A/D转换过程中,系统采用了新型的串行A/D转换器件TLC1549C,并采取 增益可调模式,最大限度提高系统的转换精度。在系统的控制方面,采用89C2051 单片机实现数据的采集、编码和发送。本文并对A/D转换选择进行了详细的证 明。 数据处理方面在波峰查找过程中,根据色谱曲线的特点,使用斜率跟踪方 法与最小面积阈值共用,快速解析波形信息。在使用数字滤波的基础上,将卡 尔曼滤波引入了叠加峰面积分离的工作。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31317]色谱信号采集分析的研究与设计[/url]

  • 求助丙烯/丙烷的气相色谱标准曲线测定

    各位气相色谱老师,我刚开始用气相色谱分析气体含量。现在需要测定丙烯/丙烷的标准曲线。但是现在没有标准气体,请教各位老师,一般需要个浓度就能绘制出混合气体的标准曲线?标准气体只需要买一种浓度的再自己稀释还是需要买各个不同浓度的?由于现在实验室经费有限,希望各位老师帮忙建议一个比较合适的方法。谢谢各位老师了!

  • 用辛酸甲酯做气相色谱的内标物,绘制标准曲线,各个分析物的相对校正因子的问题

    [color=#444444]我用辛酸甲酯methyloctanoate (C9H18O2) 做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的内标物,绘制不同分析物的标准曲线,各个分析物的相对校正因子差别很大。实验室人告诉我,如果分析物和内标结构差不多,那么校正因子越接近1。这是对的,不过有的化合物化学式差不多,结构却相差很多,这样校正因子差别也很大,我要如何判断我做出来的标准曲线和相对校正因子是对的呢?[/color][color=#444444]比如,我用辛酸甲酯做内标,测了两个化合物,苯乙酸(C8H8O2,含苯环和羧酸)和香兰素(C8H8O3,含苯环,羰基,甲氧基和羟基)。其中苯乙酸相对辛酸甲酯差别不是很大,而香兰素差别就大了。所以他们的标准曲线分别是y=0.7311x-0.0525 R2=0.99998,y-1.1526x-0.1764 R2=0.9982。不知道它们的校正因子对不对?有大神帮忙分析一下吗?[/color]

  • 如何校正内标法气相色谱分析

    [color=#444444]采用内标法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析物质,如何进行校正?例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析甲酸,甲酸的响应信号不好,将甲酸和醇反应成甲酸乙酯,再通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析甲酸乙酯的含量,反推出甲酸的含量。绘制了甲酸乙酯的标准曲线,如今通过反推甲酸有1.8 g,但甲酸的实际量有2.0 g,这样的话如何校正?有没有类似的文献,急求!![/color]

  • 气相色谱产物分析

    [color=#444444]求教,假如需要对反应中的一个液相副产物进行定量分析,但是其标准物购买不到,因此不能够配制标准液绘制标准曲线来进行定量分析的话,应该怎样用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行定量分析了?[/color]

  • 气相色谱仪分析

    求问,使用气象色谱(型号GC-112A)分析苯类标准曲线时,取样量不同,分析出来的峰面积都是一样,峰面积相差不是很大(浓度不一样),峰面积一直上不去,有换了管子分析也是一样。气垫那些都有换过了,求问是哪里出了问题?非常感谢

  • 气相色谱法分析

    仪器装置编辑气流系统  指载气及其他气体(燃烧气、助燃气)流动的管路和控制、测量元件。所用的气体从高压气瓶或气体发生器逸出后,通过减压和气体净化干燥管,用稳压阀、稳流阀控制到所需的流量。  分离系统  由进样室与色谱柱组成。进样室有气体进样阀、液体进样室、热裂解进样室等多种型式。色谱柱通常为内径2~3毫米、长1~3米、内盛固定相的填充柱,或内径0.25毫米、长20米以上、内涂固定液的开管柱。样品从进样室被载气携带通过色谱柱,样品中的组分在色谱柱内被分离而先后流出,进入检测器。  检测系统  包括检测器、微电流放大器、记录器。检测器(表3)将色谱柱流出的组分,依浓度的变化转化为电信号,经微电流放大器后,把放大后的电信号分别送到记录器和数据处理装置,由记录器绘出色谱流出曲线。  数据处理系统  简单的数据处理部件是积分仪。新型的气相色谱仪都有微处理机作数据处理。  温度控制系统及其他辅助部件  温度控制器用于控制进样室、色谱柱、检测器的温度。如果色谱柱放置在有鼓风的色谱炉内,则要求色谱炉能在恒定温度或程序升温下操作。重要的辅助部件有顶空取样器、流程切换装置等。  流动相  即载气 可用氦气、二氧化碳、氢气、氮气等。载气的选择与纯化的要求取决于所用的色谱柱、检测器和分析项目的要求,如对有些固定相不能与微量氧气接触,又如对热传导池检测器宜用  气相色谱法氢气作载气;对电子捕获检测器须除去载气中负电性较强的杂质,以利于提高检测器的灵敏度。用分子量小的气体作载气时可用较高的线速,这时柱效下降不大,却可以缩短分析时间,因为分子量小的气体粘度小,柱压增加不大,并且在高线速时可减小气相传质阻力。用氢气作载气时,在填充柱和开管柱中的流速可分别选用35和2毫升/分左右。  固定相  一般来说,宜按“相似性”原则选择固定液;分析非极性样品时用非极性固定液;分析强极性样品时用极性强的固定液(表4)。把固定液涂敷于开管柱的内壁,或涂渍在载体上制成填充柱的固定相,均勿太厚。开管柱的df宜为0.2~0.4微米,填充柱的固定液含量宜为3%~10%。载体颗粒约为柱径的0.1,即80~100目较好。这样,组分在液相中传质快载体粒度较小而又未增大填充不均匀性,有利于在较低的温度下分析高沸点组分及缩短分析时间。  操作温度  进样室的温度应根据进样方法和样品而定。气化方式进样时,气化温度既要使组分能充分气化,又不会分解(裂解进样除外)。检测室的温度以稍高于柱温为好,可避免组分冷凝或产生其他问题。色谱柱温的确定要作综合考虑,即要照顾到固定相的使用温度范围、分析时间长短、便于定性和定量测定等因素。最好能在恒温下操作,沸程很宽的样品才采用程序升温操作。满意的操作温度须由实验求得。  样品预处理  欲分析的化合物常用化学反应的方法转变成另一种化合物,这称为衍生物的制备。然后再对衍生物进行色谱分析。预处理的好处是:①许多化合物挥发性过低或过高,极性很小或热稳定性差,不能或不适于直接取样注入色谱分析仪进行分析,其衍生物则可以很方便地进入色谱仪;②一些难于分离的组分,转化成衍生物就便于分离和进行定性分析;③用选择性检测器检测可获得高灵敏度的衍生物;④样品中有些杂质因不能成为衍生物而被除去。  气相色谱法最常用的化学衍生物法有硅烷化反应法、酰化反应法和酯化反应法(有重氮甲烷法、三氟化硼催化法和季硼盐分解法等)。在制备化学衍生物时要特别仔细,否则会带来严重的错误。  内标准法  取标准被测成分,按依次增加或减少的已知阶段量,各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中,调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入色谱柱,根据色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵坐标,取标准被测成分量和内标物质量之比,或标准被测成分量为横坐标,制成标准曲线。  然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时,预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱,求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比,再按标准曲线求出被测成分的含量。  所用的内标物质,应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质。  绝对标准曲线法  取标准被测成分 按依次增加或减少阶段法,各自调制成标准液,注入一定量后,按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵坐标,而以标准被测成分的含量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱,求出被测成分的峰面积和峰高,再按标准曲线求出被测成分的含量。  峰面积百分率法  以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100,按各成分的峰面积总和之比,求出各成分的组成比率。  10色谱分析编辑综述  从色谱图可以看到,色谱峰是组分在色谱柱运行的结果,它是判断组分是什么物质及其含量的依据,色谱法就是依据色谱峰的移动速度和大小来取得组分的定性和定量分析结果的。  定性分析  在给定的条件下,表示组分在色谱柱内移动速度的调整保留时间是判断组分是什么物质的指标,即某组分在给定条件下的t恼值必定是某一数值(图 1)。为了尽量免除载气流速、柱长、固定液用量等操作条件的改变对使用t恼值作定性分析指标时产生的不方便,可进一步用组分相对保留值α或组分的保留指数来进行定性分析。计算组分 i在给定的柱温和固定相时的保留指数Ii的公式为(公式4)  公式4式中n与n+1是紧靠在组分i前后流出的正构烷烃的碳原子数气相色谱法 是这两个正构烷烃的调整保留时间。  将样品进行色谱分析后,按同样的实验条件用纯物质作实验,或者查阅文献,把两者所得的定性指标(α值、t恼值或I值)相比较如果样品和纯物质都有定性指标数值一致的色谱峰,则此样品中有此物质。  由于只能说相同物质具有相同保留值的色谱峰,而不能说相同保留值的色谱峰都是一种物质,所以为了更好地对色谱峰进行定性分析,还常采用其他手段来直接定性,例如采用气相色谱和质谱或光谱联用,使用选择性的色谱检测器,用化学试剂检测和利用化学反应等。  定量分析  色谱峰的大小由峰的高度或峰的面积确定。可用手工的方法测量峰高,和以峰高h与峰高一半处的峰宽ω┩的乘积表示峰面积。A=hω┩。新型的色谱仪都有积分仪或微处理机给出更精确的色谱峰高或面积。应该注意,组分进入检测器产生的相应的色谱信号大小(峰高或峰面积)随所用检测器类别和载气的不同而异,有时甚至受到物质浓度和仪器结构的影响。所以须将所得的色谱信号予以校正,才能与组分的量一致,即需要用下式校正组分的重量:  W=f′A式中f′为该组分的定量校正因子。依上式从色谱峰面积(或峰高)可得到相应组分的重量,进一步用下述方法之一计算出组分i在样品中的含量Wi:①归一化法将组分的色谱峰面积乘以各自的定量校正因子,然后按下式计算(公式5)  公式5此法的优点是方法简便,进样量与载气流速的影响不大;缺点是样品中的组分必须在色谱图中都能给出各自的峰面积,还必须知道各组分的校正因子。  ② 内标法,向样品中加入被称为内标物的某物质后,进行色谱分析,然后用它对组分进行定量分析。例如称取样品Wm克,将内标物Wφ克加入其中,进行色谱分析后,得到欲测定的组分与内标物的色谱峰面积分别为Ai和Aφ,则可导出:(公式6)  公式6此方法没有归一化法的缺点,不足之处是要求准确称取样品和内标物的重量,选择合适的内标物。  ③ 外标法在进样量、色谱仪器和操作等分析条件严格固定不变的情况下,先用组分含量不同的纯样等量进样,进行色谱分析,求得含量与色谱峰面积的关系用下式进行计算:(公式7)  公式7式中k媴是组分 i单位峰面积百分含量校正值。此法适用于工厂控制分析,特别是气体分析;缺点是难以做到进样量固定和操作条件稳定。  11分析方法编辑分析方法实际上是在某一特定的气相色谱分析中使用的一系列条件。建立分析方法实际上是确定对于某一分析的最佳条件的过程。  为了满足某一特定的分析的要求,可以改变的条件包括进样口温度,检测器温度,色谱柱温度及其控温程序,载气种类及载气流速,固定相,柱径,柱长,进样口类型及进样口流速,样品量,进样方式等。检测器还可能有其它可供调节的参数,这取决于所使用的检测器类型。有一些气相色谱仪还有可以控制样品与载气流向的阀门,这些阀门开启与关闭的时间也可能对分析的效果有重要影响。  右图为GeoStrata Technologies生产的Eclipse气相色谱仪。它以三分钟为周期持续运转。该仪器有两个阀门,用来控制载气进入定量管。当定量管充满样品气后,切换阀门,载气就会通过定量管。载气的压强会将样品带入到色谱柱中进行分离。  载气选择与载气流速  典型的载气包括氦气、氮气、氩气、氢气和空气。通常,选用何种载气取决于检测器的类型。例如,放电离子化检测器(DID)需要氦气作为载气。不过,当对气体样品进行分析的时候,载气有时是根据样品的母体选择的,例如,当对氩气中的混合物进行分析时,最好用氩气作载气,因为这样做可以避免色谱图中出现氩的峰。安全性与可获得性也会影响载气的选择,比如说,氢气可燃,而高纯度的氦气某些地区难以获得。(参见:氦气——分布与生产)  很多时候,检测器不仅仅决定了载气的种类,还决定了载气的纯度(虽然对灵敏度的要求也在很大程度

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