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气相色谱取样方法

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气相色谱取样方法相关的论坛

  • 【求助】气相色谱仪的取样问题

    大家好，我是做天然气组成分析的，用得是瓦里安cp-3800，今年刚配上，还不太熟悉，有几个问题向大家请教一下：1.由于所测的天然气都是高压的（5MPa左右），不知道能不能直接连到色谱仪，现在都是用取样袋先取样（开小阀门），然后再压到色谱仪测样，这样做很麻烦而且容易混入空气，不知道有没有比较好的取样方法或仪器？2.由于所测天然气中含不少液态水，需要先脱除，现在用得是在取样袋前接上一装满硅胶的瓶子，是不是很落后？而且不能保证脱除干净，不知道有没有先进的方法或仪器？3.对色谱仪的精度有些怀疑，测样得到tcd和fid两种的结果有差别（5%），而且摩尔百分含量加起来大于100，现在都是先取平均然后归一，不知道这样和不合理？4.对同一天然气，在不同位置和时间取样得到的结果不同（相差最大有10%），不知是不是里面气体混合不均匀（气体是我们自己配的）？请大家针对以上问题给我点建议，谢谢！

  • 晒晒你的气相色谱分析取样点在哪儿啦！

    晒晒你的气相色谱分析取样点在哪儿啦！

    气相色谱的分析取样点大都是在工艺现场，可以通过管道输送到色谱分析口，也可以利用取样罐采样之后接入色谱的进样口，再者就是在分析点的附近建一个色谱分析的小屋。瞧！我们实验室是小型实验，这就是我们的取样分析口，那个缠满生胶带的地方就是啦！很方便！GC的小伙伴儿们，你的色谱分析取样点在哪儿呢？取样方便不？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503240924_539304_2984502_3.jpg

  • 化妆品中甲醇的检测方法（气相色谱法）

    化妆品中甲醇的检测方法（气相色谱法）

    化妆品中甲醇的检测方法（气相色谱法）（征求意见稿）1 范围 本方法规定了气相测定色谱化妆品中甲醇的含量。 本方法适用于含乙醇或异丙醇化妆品中甲醇的测定。2 方法提要样品在经过气-液平衡、直接提取或蒸馏后，采用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法甲醇的检出限：气-液平衡法，分流比20:1，取样量为1g时，检出浓度20 mg/kg，定量浓度80mg/kg；直接法，分流比50:1，取样量为2g时，检出浓度25 mg/kg，定量浓度100mg/kg；蒸馏法，分流比50:1，取样量为10g时，检出浓度25 mg/kg，定量浓度100mg/kg。3 试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的一级水。3.1 高纯氮（99.999%）3.2 高纯氢（99.999%）3.3 无油压缩空气，经装5Å分子筛的净化管净化。3.4 无甲醇乙醇（色谱纯）：取 1.0 μl 注入色谱仪，应无杂峰出现，无甲醇检出。3.5 乙醇：取无甲醇乙醇（3.4）75 ml，用水稀释至 100 ml。3.6 甲醇（标准品，99.8%）3.7 氯化钠。4 仪器和设备4.1 气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器（FID）。4.2 微量进样器或自动进样装置4.3 顶空进样器。4.4 顶空瓶：20 ml。4.5 分析天平。4.6 全磨口水浴蒸馏装置。5 分析步骤5.1标准系列配制5.1.1 甲醇标准溶液取甲醇标准品（3.6）约1 g（精确至0.0001 g） 置于100 ml容量瓶中，用无甲醇乙醇（3.4）定容，得10 g/L甲醇标准溶液。5.1.2 气-液平衡法标准溶液系列取（5.1.1）甲醇标准溶液0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 ml 于10 ml容量瓶中，用无甲醇乙醇（3.4）定容，配制成0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 g/L的标准系列溶液，取标准系列溶液各1.0 ml分别置于顶空瓶中，加 75％乙醇（3.5）10.0 ml，顶空盖密封，摇匀，备用。5.1.3 直接法标准溶液系列取（5.1.1）甲醇标准溶液0.1、0.25、0.50、1.0、2.0 ml 于50 ml容量瓶中，用无甲醇乙醇（3.4）定容，配制成0.02、0.05、0.1、0.2、0.4 g/L的标准系列溶液，摇匀，备用。5.1.4 蒸馏法标准溶液系列取（5.1.1）甲醇标准溶液0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 ml 于250 ml蒸馏烧瓶中，加水50 ml，氯化钠（3.7） 2.0 g，无甲醇乙醇（3.4）35 ml，水浴加热蒸馏，收集蒸馏液于50.0 ml容量瓶中，至接近刻线，加无甲醇乙醇（3.4）定容，配制成 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0 g/L的标准系列溶液，摇匀，备用。5.2 样品处理 5.2.1 气-液平衡法取样品约1 g（精确至0.01 g）于顶空瓶（4.4）中，加75％乙醇（3.5）10 .0ml，密封后振摇，置于顶空进样器中，70 ℃平衡20 min，取气液平衡后的液上气体作为待测样品。 5.2.2 直接法取样品约2 g（精确至0.01 g）于10 ml刻度管中，加无甲醇乙醇（3.4）定容，振摇，涡旋混匀，超声提取15 min，5000 rpm离心10 min，取上清液0.45μm滤膜过滤作为样品溶液。 5.2.3 蒸馏法取样品约10 g（精确至0.01 g）于蒸馏瓶中（4.6），加水50 ml，氯化钠（3.7）2.0 g，无甲醇乙醇（3.4）35 ml，水浴加热蒸馏，收集蒸馏液于50.0 ml容量瓶中，至接近刻线，加无甲醇乙醇（3.4）定容，作为样品溶液。 5.3 参考气相条件5.3.1 顶空进样器参考条件 a） 汽化室温度：70 ℃； b） 汽液平衡时间：20 min； c） 进样时间：0.03 min（1.2 ml，根据气相色谱状况优化选择）。5.3.2 气相色谱参考条件a） 色谱柱：毛细管色谱柱，DB-WAXETR，30 m × 0.32 mm （i.d.） × 1.00 µm，或相当极性；b） 载气流速：1.0 ml/min；c） 进样量：1 µL（直接法、蒸馏法）；d） 升温程序：50 ℃ 10 ℃/min 120 ℃（1 min） 40 ℃/min 230 ℃（8 min）；e） 进样方式：分流进样，分流比：20:1（气-液平衡法）；50:1（直接法、蒸馏法）；f） 进样口温度：230 ℃；g） 检测器温度：250 ℃；h） 高纯氢气流量40 ml/min；i） 高纯空气流量400 ml/min。5.4 测定 5.4.1 标准曲线测定根据样品性质，选择5.1项下相应标准系列溶液，注入气相色谱仪，按5.3气相条件测定，记录峰面积，以峰面积-浓度（g/L）作图，得到标准溶液曲线方程。5.4.2 样品测定按5.2项下相应方法处理取得待测样品溶液，注入气相色谱仪，按5.3气相条件测定，根据峰保留时间定性，峰面积定量，代入5.4.1标准溶液曲线方程，得到甲醇质量浓度，按“6.1”计算样品中甲醇含量。6 分析结果的表述6.1 计算 ω（CH3OH）=ρXVX1000/m式中：ω（CH3OH）—— 样品中甲醇的质量分数，单位mg/kg；ρ —— 测试溶液中甲醇的质量浓度，单位g/L；V —— 样品定容体积，单位为ml；m —— 样品取样量，单位g。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对值不得超过算术平均值的15%。6.2 回收率和精密度气-液平衡法在0.1 g/L ~ 4.0 g/L浓度范围内，高低两点回收率为85%～115%，RSD≤5%。直接法在0.02 g/L ~ 0.4 g/L浓度范围内，高低两点回收率为85%～115%，RSD≤5%。蒸馏法在0.1 g/L ~ 2.0 g/L浓度范围内，高低两点回收率为85%～115%，RSD≤5%。7 色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412060819_526044_1680138_3.jpg图1 甲醇标准溶液色谱图1 甲醇

  • 【资料】减少气相色谱法在白酒定量分析中误差的方法

    减少[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在白酒定量分析中误差的方法[b]下载资料网址: http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?sel=admin_name&keywords=zjzxwwl2a[/b]无论是毛细管色谱还是填充柱色谱，只要涉及到定量计算就改期存在着一定的误差，怎样才能把误差减少到最低限度以及正确评价定量误差？因此，讨论[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的定量分析中减少误差的方法十分必要。下面根据内标法定量谈谈实践体会。 一、 取样的代表性 现在大多数产品是中低度酒，由于酒中组分物化特性的影响，致使酒中许多微量成分将分布于不同层次或界面，因此应从酒库取样到色谱室分析的全过程应考虑取混匀后的酒样，如果不注意取样的方式方法，将会给定量工作造成误差。 二、 定量响应因子的准确性 在实际定量工作中，往往引入相对响应因子进行计算，而定量响应因子的准确与否，直接关系到分析结果的可靠程度。若需求得有效的f值，原则上以组份含量相当为依据：一方面，将待测纯组份与纯标准物配成一定比例的混合试样；另一方面以标准样品、混标，专著文献f值等为实际应用f值，必要时可做部分组份的回收实验加以验证后方可使用。 三、 注射器针外壁的清洁 对毛细管柱头进样来说，在进样的过程中沉积在壁上的物质在高温汽化下瞬间发生转移，从而造成定量分析结果的某些偏差，所以在分析不同种类型酒时应严格注意注射器针外壁的清洁。将注射器针浸入溶剂方可达到有效的清洁，也可定期进行清洗。 四、 进样技术的影响 定量分析的精密度与准确度依赖于进样的重复性和操作技术。针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式（柱上进样、分流/不分流进样），对插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求，对于大口径柱止进倦毛细管柱，进入柱子的样品量有很好的重现性。对于中口径、细口径分流/不分流进样毛细管柱，当分析的样品组份浓度范围较宽、沸点范围也宽时易产生分流失真，浓度低和沸点高的组份样品回收率低，精密度也差。总之，任何一种进样方法都不能适应所有类型的样品分析，这需要色谱工作者在实际工作中加以选择优化。

  • 气相色谱仪进样后不出峰的原因及解决方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样后不出峰的原因以及解决方法如下：　　1.进样针堵塞，样品没有注入汽化室。取下进样针，手动吸取样品并推出，观察能否正常吸入排出。若堵塞可选择溶剂超声清洗，若超声清洗仍不能吸取，则需要更换进样针。　　2.样口或色谱柱受污染造成样品严重吸附。可以选择溶剂冲洗汽化室，超声清洗分流平板，分流/不分流进样时清洗或更换衬管，更换衬管内玻璃毛，截断一段连接进样口端色谱柱并重新安装老化，或选择其它类型色谱柱等方法排除问题。　　3.分流/不分流进样时衬管内玻璃毛过多，堵塞了样品进入色谱柱。安装玻璃毛应取少量并安放在进样针插入衬管针尖以下的位置。　　4.进样口漏气或色谱柱连接二端处严重漏气。检查进样口密封垫是否老化失效并及时更换，重新正确连接色谱柱，注意不要将螺母拧得过紧导致密封垫破碎。　　5.色谱柱被堵塞。拆下色谱柱连接检测器端，插入溶剂或水等液体中，观察是否有连续气泡产生。若没有气泡或很少量气泡缓慢吹出，则色谱柱被堵塞，可以尝试反接色谱柱，用大流量载气通入色谱柱并逐段截断或更换色谱柱。　　6.进样口汽化室温度太低，样品没有被汽化。根据样品性质升高进样口温度，使其能在较短时间完全汽化。　　7.检测器端故障。记录器或信号放大器连接线断开，检查线路连接。对于需要点火检测器，则可能火焰熄灭，需要重新点火，熄火原因则可根据问题三排查

  • 气相色谱仪进样后不出峰的原因及解决方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样后不出峰的原因以及解决方法如下：　　1.进样针堵塞，样品没有注入汽化室。取下进样针，手动吸取样品并推出，观察能否正常吸入排出。若堵塞可选择溶剂超声清洗，若超声清洗仍不能吸取，则需要更换进样针。　　2.样口或色谱柱受污染造成样品严重吸附。可以选择溶剂冲洗汽化室，超声清洗分流平板，分流/不分流进样时清洗或更换衬管，更换衬管内玻璃毛，截断一段连接进样口端色谱柱并重新安装老化，或选择其它类型色谱柱等方法排除问题。　　3.分流/不分流进样时衬管内玻璃毛过多，堵塞了样品进入色谱柱。安装玻璃毛应取少量并安放在进样针插入衬管针尖以下的位置。　　4.进样口漏气或色谱柱连接二端处严重漏气。检查进样口密封垫是否老化失效并及时更换，重新正确连接色谱柱，注意不要将螺母拧得过紧导致密封垫破碎。　　5.色谱柱被堵塞。拆下色谱柱连接检测器端，插入溶剂或水等液体中，观察是否有连续气泡产生。若没有气泡或很少量气泡缓慢吹出，则色谱柱被堵塞，可以尝试反接色谱柱，用大流量载气通入色谱柱并逐段截断或更换色谱柱。　　6.进样口汽化室温度太低，样品没有被汽化。根据样品性质升高进样口温度，使其能在较短时间完全汽化。　　7.检测器端故障。记录器或信号放大器连接线断开，检查线路连接。对于需要点火检测器，则可能火焰熄灭，需要重新点火，熄火原因则可根据问题三排查

  • 【分享】空气中丙烯酸的测定方法 气相色谱法

    空气中丙烯酸的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1 原理 2 仪器 3 试剂(除标准品) 4 采样(除采样体积为20L空气)见丙酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。5 分析步骤5.1 对照试验：见丙酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。5.2 样品处理：见丙酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。5.3 标准曲线的绘制：在25ml量瓶中加入10ml丙酮，准确称量，加入2滴丙烯酸，再准确称量，两次称量之差即为丙烯酸的质量，加丙酮至刻度，混匀，计算1ml溶液中丙烯酸含量，此液为储备液，冰箱内保存。临用时取储备液用丙酮稀释成1ml含0.25、0.50、0.75、1.0mg丙烯酸的标准溶液。取2微升上述际准溶液分别进样，相当于进样0.5、1.0、1.5、2.0微克丙烯酸，每个浓度重复3次，以峰高的平均值与相应浓度绘制标准曲线，保留时间为定性指标。5.4 测定：取2?l样品溶液进样，保留时间定性，峰高定量。6 计算X＝（C1＋C2）*３００／V0式中：X——空气中丙烯酸浓度，mg/m3；C1、C2——分别为前后段硅胶解吸溶液中所取样品的丙烯酸含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法检测限为4.2×10－1微克(进样2?1液体样品)。当丙烯酸浓度为0.89、1.79、2.69?g/2?l，其变异系数分别为12.0%、12.6%、3.4%。7.2 硅胶管采集丙烯酸，用丙酮解吸，当丙烯酸含量为0.2～0.8mg时，其解吸效率为78.1%～101.8%。其穿透容量为39.3mg/300mg硅胶。7.3 采集的丙烯酸样品在常温下至少可保存15天，其回收率仍在96%以上。

  • 气相色谱测气体浓度

    [color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测气体浓度如何取样？低浓度气体（几个ppm）能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测得纯度吗，如果不可以，可以通过哪种方法呢[/color]

  • 气相色谱外标法

    忘各位大佬给点建议。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]2,4-二硝基苯肼衍生化测甲醛，外标法，遇到一个问题。参考资料上标准曲线横坐标浓度单位是mg/L,我需要浓度单位是ppm，具体应该怎么换算。PS:取样配好之后不知道溶液的密度，所以没法用密度换算。可以在取样过程中，直接就配浓度单位为ppm的吗？还是直接用mg作为横坐标单位，然后再换算，具体换算方法是什么？

  • 【资料】气相色谱-质谱联用技术测定进出口食品中氟烯草酸残留

    采用乙酸乙酯提取样品中的氟烯草酸，凝胶渗透色谱(GPC)净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪测定，外标法定量。结果表明，本方法的线性浓度范围为0.05～1μg/ml，线性相关系数为0.9983，平均回收率在70.35%～95.24%之间，相对标准偏差在3.22%～6.69%之间，说明方法的可靠性和精密度良好，并且该方法的定量限为5μg/kg，完全可以达到日本肯定列表的检测要求。

  • 气相色谱/质谱仪检定用标准物质（异辛烷中六氯苯溶液标准物质）

    特征形态液态 基体异辛烷主要分析方法气相色谱法，重量容量法规格1 mL/瓶用 途作为量值传递的标准，用于气相色谱-质谱仪（GC-MS）的校准和检定、分析方法评价，以及质量控制等方面。保存条件保存于干燥、洁净、避光的环境中使用注意事项最小取样量为1mL。六氯苯属于有害物质，使用时应注意防护，避免吸入或与皮肤接触，使用后剩余的溶液应进行专门的集中处理。

  • 气相色谱方法开发规则？？

    我现在想开发气相色谱的邻苯二甲酸盐的方法现在的流速是0.4ml/min,我想改成0.3ml/min有什么方法开发的基本原则没有或者那个高手能给我个测试方法！！！

  • 【求助】气相色谱的方法

    刚接触这个仪器，问一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有哪些方法？如静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，是怎么一回事！！[em09511]

  • 【讨论】如何计算气相色谱仪器检出限和方法检测限

    本人是GC新手，向大家请教一下如何做仪器的检出限（IDL）？我做的是PAEs中的DNOP，现在我用标品做了0.1,0.2,0.4,0.6,0.8ug/ml这5个浓度，并且在色谱工作站中得出了相应的信噪比（S/N）分别为4.6,10.3,19.3,32.0,39.3。根据一些操作的资料说明，要把标品一直稀释到3倍信噪比的浓度时，此时标品的浓度为仪器的检出限。但是我不可能恰好（或者说精确的）把标品的浓度稀释到3倍信噪比的浓度，请问各位高手我如何解决这个问题？或是否有规定：信噪比在某个范围时（不一定要完全等3 S/N），此时的标品的浓度则为仪器的检出限？ 此外我根据下面方法计算的仪器是否正确？方法如下：首先选低浓度（0.1ug/ml）的一个标样，已经知道浓度C的，根据样品和噪音的峰高或者峰面积，计算出信噪比S/N，那么最低检测限就是MDL=3C/S/N。 还有方法检测限（MDL）是否可以这样计算：MDL=IDL*V/M，其中IDL为仪器的检出限；V为定容体积；M为取样量 请各位高手多多帮忙啊，谢谢！

  • 实用技术贴：从五方面减少气相色谱分析误差

    气相色谱分析中一般可以将误差分为系统误差、偶然误差和操作误差。系统误差是必然的，也是可以预测的，可以在分析前采取一些措施来消除误差。偶然误差是无法测量和估计的。操作误差是指在分析的过程中一些人为的操作不当或读数失误引起的。气相色谱分析减少误差的方法根据误差产生的原因可以采取合适的减少误差的方法，而误差产生的原因可以从分析流程来看，因此，我们可以在每个环节的操作中选择合适的措施来减少误差。1载气载气是分析的第一步，而气体的纯度会影响到色谱仪的灵敏度，因此，要求气体的纯度在99.999%以上。气体中的杂质会产生基线噪声和鬼峰；气体中的粒状杂质会使得气路控制系统失灵，进而造成分析结果的误差。因此，在气相色谱分析中，首先必须保证气体的纯度，气体需要经过严格的净化才能使用。2进样口进样口的作用就是将样品准确的导入色谱系统中，样品在气化过程中要求不发生任何化学变化，这样才能保证分析结果的准确。而样品在气化中会受到一些因素的影响，主要是隔垫、密封垫和衬管的性能会对样品气化产生影响。第一，隔垫是为了避免外部气体渗入，污染系统，它有效将样品流通与外部空气隔开了。如果隔垫的质量不好，那么就很容易产生鬼峰，也会出现样品的损失、分解等现象。因此，一般选择硅橡胶隔垫，这种隔垫耐高温、气密性好。第二，密封垫将密封色谱柱与色谱系统有效连接起来。密封垫要有良好的密封效果、适宜的内径和耐高温的特点。每更换或维修一次色谱柱，都要更换密封垫；密封垫在使用前必须保持洁净和干燥；密封垫使用15次以上就需要及时更换，确保密封垫的性能。第三，衬管是进样系统的中心元件，样品就是在这里变成气体的。因此，选择衬管时，首先要根据样品的大小来选择合适容积的衬管。其次，如果衬管内壁有活性基团，那么就会对样品的组成产生吸附作用，进而使得色谱仪检测的灵敏度降低。因此，要做好去活工作。最后，根据应用的不同选择不同类型的衬管。合适的衬管可以使得样品最大程度的完全挥发，避免出现热量不均匀的现象，可以减少样品返冲的现象。3取样取样要具有代表性，这样分析结果才具有代表性。因此，取样并不是在某一个部位上直接运用工具取下来的，而是在取不同层次不同部位的样品混合在一起，同时要保证混合的均匀。4进样首先确保进样针的清洁，当针尖存在杂质时，进样的过程中就会使得沉积在壁上的物质在高温气化作用下瞬间发生转移，从而使得分析结果出现一定的误差。所以，在进样时首先确保进样针的清洁，将进样针浸入溶剂中清洁，或是定期对进样针进行清洗。其次是进样量的多少。当进样量过多时，样品在气化过程中就会使得蒸汽体积超过汽化室的容积，然后蒸汽就会到达汽化室的顶部，并在隔垫上出现冷凝现象，蒸汽倒流到载气气路中并在冷的表面产生冷凝现象，这样就造成了样品流失，随后的进样就会出现鬼峰现象，样品分析结果准确性降低。所以，在进样前必须根据衬管的大小选择合适量的样品，并且还要选择合适的气化温度。最后，进样技术。气相色谱分析是一种定量分析方法，因此，分析结果很大程度上依赖于进样的重复性以及操作技术。进样时进样针插入的速度、位置、深度以及操作人员的熟练程度都会影响到分析结果。所以，在进样中，必须根据实际样品的具体情况选择合适的进样技术，选择合适的进样针插入速度、深度、位置等，提高分析结果的准确性。5杜绝人为操作误差在操作过程中，操作人员有时会产生主观误差、过失误差，这样就对分析结果的准确性产生了一定的不良影响。人为误差最常见的就是读数的不准确、取样中贴错标签。为了提高分析结果的准确性，操作人员必须以严谨的态度面对气相色谱分析，在试验前检查各个仪器设备的完好性，进行试验的过程中以高度责任心来认真操作，杜绝操作失误现象的出现；在读数时一定要再三核对，确保读数的准确性，不可随意估测。气相色谱分析是一种定量分析方法，它有效提高了分析的速度，但是在分析过程中任何一个细微的差错都有可能带来分析结果的较大误差。因此，在气相色谱分析过程中，首先要正确认识各个因素对分析结果的影响，正确认识保留时间、待测峰高、样品导入、分流进样系统的影响因素，认识到操作失误对分析结果的影响，从而在试验过程中以严谨认真的态度面对，选择合适的器具和技术方法，一步步消除不良影响，提高分析结果的准确性，减小误差。(来源：互联网）

  • 关于气相色谱仪和红外光谱仪使用的经验论

    [align=center]文章题目：关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和红外光谱仪使用的经验论[/align][align=center]文章作者：郭若萱[/align][align=center]作者单位：北京化工大学化学学院[/align][align=center][/align][align=left]摘要：气象色谱仪和红外光谱仪都是化学实验中常用到的仪器，为得到误差较小的实验结果，对仪器正确以及便捷的使用尤为重要。本篇文章综合以前多位实验者从经验中得到的一些操作窍门，讲述了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用时的操作要领、压片法中通过观察顶柱上是否有样品残留为依据，来判断所加样品量是否合适的经验方法、红外光谱仪进行多个液体样品测量过程中的便捷排出挥发气体的方法，既可以提高本类实验的操作效率又可以减小操作误差，提高实验结果的准确度。[/align][align=left][/align][align=left]关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，红外光谱仪，压片法[/align][align=left][/align][align=left]前言：随着社会科技的不断发展，高端仪器逐渐出现在更多的化学实验室中，方便了化学实验的进行。但是仪器并不能降低实验者操作的要求。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和红外光谱仪作为化学实验中常用到的两种仪器，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]对于实验者的操作要领有很高的要求，红外光谱仪对于样品的透光率有很高的要求，这也意味着实验者在压片时要放入合适的样品量，而这个样品量的多少并没有明确规定，需要实验者自己衡量。本篇文章，就通过大量实验者的经验，总结出了判断样品量的创新方法。也对其他实验操作实验注意事项进行了论述。[/align][align=left][/align][align=center]正文[/align][align=left][/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。 在做利用色谱仪分析的实验中，为防止图像出现严重[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211161459351909_361_5853070_3.jpeg[/img]拖尾现象，可两人配合完成操作。首先，将微量注射器缓慢插入注射口中。其次，在一人点击鼠标开始的同时，另一人将注射器中的微量溶剂迅速注射到仪器内，并迅速拔出微量注射器。操作时一定要注意动作的一气呵成，中间不要有停顿或空歇，否则，将会影响后续的谱图分析，操作失败。红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，进行分子结构和化学组成分析的仪器。在我们确定某一未知化学物的组成时，经常用到红外光谱仪去鉴定，分析该物质可能具有的官能团。因此，红外光谱仪也是化学中经常用到的分析仪器。通常的操作方法是压片法。压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少；相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。对于样品取样量的多少，根据以前多位实验操作员的经验总结，在将样品放入模具中后，用顶柱多次研磨样品后拿出顶柱。若顶柱上未粘连样品，则说明样品量适中或过多。若顶柱上粘连样品，则说明样品量过少。因此，加样品时要少次多量的添加，当顶柱上不粘连样品时，说明取样量适中。另外，红外光谱仪对于水的测量也非常敏感，所以我们添加的样品中要尽可能的不含有水分。因此，在制作样品时，我们要将样品放在烤灯下，尽可能的将水分烤干。也要保证仪器内的干燥，防止水蒸气影响实验数据。[font='calibri'][size=13px][color=#000000]液体样品通常具有挥发的特性，[/color][/size][/font]因此，在测完一个液体样品后，仪器内部可能会残留该液体样品的气体分子，这会严重影响到下一个样品的测量。实验者通常会间隔很长一段时间后再进行下一个样品的测量，或者也可以用吹风机对仪器内部空间的空气进行高气流更换，这可以极大的提高测量效率，同时也保证了测量的准确度。

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