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质谱解析波谱分析

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  • 【讨论】核磁波谱解析方法

    本人是新手,总感觉核磁波谱解析过程中,萜类化合物比较棘手,有没有哪位大侠能给本人核磁波谱解析的学习提点建设性建议啊。谢谢了

  • 【谱图】波谱数据表——有机化合物的结构解析PDF

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  • [上传]:《波谱原理及解析》

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  • 【资料】有机化合物的波谱解析

    有机化合物的波谱解析(第七版) 作者:(美)西尔弗斯坦(Silverstein,R.)等著,药明康德新药开发有限公司分析部 译 出 版 社:华东理工大学出版社 出版时间:2007-1-1    页  数: 610 印刷时间: 2007-1-1 I S B N : 9787562820031 格式:PDF 42.3MB

  • 反应机理、波谱解析网页

    http://www.hbcnc.edu.cn/~hxx/jpkc/yjhx/dizi.htm点“有机反应机理”,你会看到近百种反应机理。点“有机波谱解析”,直接进行文件下载,下载后是一个可执行程序。有指导性。其中“有机化学实验”也很好,可以参考一下。“有机合成设计”里面没有东西

  • 介绍两本波谱解析的书,(PDF)可下载

    farrowcy:给您您问,有没有什么好的解谱的书,给你介绍如下:1.王剑波等译: 北京大学出版社,是第五版的中译本.共285页,30元/本.ISBN:ISBN 7-301-04865-3/O502 内容简介:作为有机光谱鉴定的教材,本书全面深入地介绍了紫外光谱、红外光谱、核磁共振和质谱的基本原理及其最新进展。本书第1版自1966年面世以来,先后连续修订,目前已出至第5版,可见其生命力的旺盛及受读者欢迎的程度。注重于应用光谱方法解决结构问题的实用性是本书的最大特点。作者仅以浅显的理论说明了这几种谱学在有机化合物的鉴定和构型、构象确定上的应用,但书中却配了大量的图表和数据,这样不仅以便于说明问题,也为读者查找使用提供了方便。特别是在第5章中,作者给出了相当数量的例子,旨在帮助读者提高用谱学方法解决实际问题的能力,其中还涉及了最新发展的各种谱学方法。本书对于应用光谱学课程的高年级本科生和研究生来说是一本极佳的参考书,也是从事有机化合物结构鉴定、谱学研究的教师和科研工作者案头必备的工具。 章节目录: 目录 1.紫外和可见光谱 2.红外光谱 3.核磁共振谱 4.质谱 5.结构鉴定练习 索引 该书的原作者Dudley H,著名的波谱和结构化学家,,该书是一本经典之作,国外许多著名大学把它作为相应的教材和参考书.论述简明,用很多实例说明波谱法在结构解析中的应用,还有一些练习题.书中的图谱都是实际图谱的复制,清楚.从基本原理,重要概念的论述(通过图谱),方法举例,图谱和练习就可以看出Dudley H教授是一位既有理论又有实际的结构化学家.书的篇幅并不大,但很精华.书中给出的基本概念和方法是很有实用价值的,就是说,日后工作中会经常遇到的.2.中译本 ,原作者Duddeck H.(H杜 德克 W笛特里克)黄量院士等翻译. Duddeck H 也是一位著名的波谱和结构化学家.当您有了一定的NMR基础时,可以有选择的读读这本书,本书的特点是作者教授学生和自己科研的例子,也包括一些文献例子. 该书基本上没有NMR基础,重点讨论用NMR阐明结构的方法学和大量的结构例子(很多是天然产物),图谱,解析方法,还有发表论文时NMR数据表达的规范格式. Duddeck H教授是一位资深而谦虚的化学家,曾来信索取过我的一篇NMR论文.非常客气. 该书的最大特色是NMR解析结构的战略和策略,方法学,对于没有和/或只有很少实际经验的人是不好写出这样的专著的. 供您和同学们参考.

  • 波谱分析和能谱分析的对比

    波谱分析和能谱分析都是用于功能型电子显微镜的元素分析。波谱分析和能谱分析均能进行微区分析,波谱分析发展较早,但进展不大;近年来能谱分析成为微区分析的主要手段。两种方法比较如下:1.通常的能谱仪对入射X射线的吸收无法探测到超轻元素的特征X射线,但近年老出现的单窗口轻元素探测器,可同波谱仪探测器一样探测范围从B(5)到U(92),甚至还可探测Be。2.能谱仪接受信号范围宽,需时短。3.波谱仪的几何收集效率和量子效率均低于能谱仪。4.能谱仪造价比波谱仪低,且操作简便。5.能谱仪检测器的分辨率较低,谱峰重叠严重,信噪比较差。6.能谱中存在失真,是分析误差的来源;波谱中失真较少。7.由于能谱仪的一些问题引起分析误差,导致数据处理的复杂性;波谱仪的数据处理相对比较简单。8.波谱仪和能谱仪的空间分辨率基本相同。9.波谱可精确的计算成份比例。价格相对能谱贵些。10能谱速度快,操作简单,可以很快的判断元素的成份。

  • 【求助】请教 这个波谱图的分析

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/04/200704181919_49112_1393434_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/04/200704181920_49113_1393434_3.gif[/img]我现在在做一个未知成分的结构分析,是有机的,但是我对波谱的解析不是很懂,哪位能帮我看看这两个图能得到些什么结论啊,求求大侠们了!我做的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]![em53]

  • 【资料】请再上传一下:有机化合物的波谱解析(第七版)

    有机化合物的波谱解析(第七版) 作者:(美)西尔弗斯坦(Silverstein,R.)等著,药明康德新药开发有限公司分析部 译 出 版 社:华东理工大学出版社 出版时间:2007-1-1    页  数: 610 印刷时间: 2007-1-1 I S B N : 9787562820031 格式:PDF 42.3MB那个帖子被锁,无法回帖。所以另开一贴。 多谢!!!

  • 【分享】波谱分析和能谱分析的比较

    在电子探针或扫描电子显微镜中进行微区分析可以采用两种方法:波谱分析或能谱分析。波谱分析发展较早,但近年来没有太大的进展;能谱分析虽然只有将近20 年的历史,但发展迅速,成为微区分析的主要手段。以下为两种方法的比较。  (a)通常的能谱仪探测器采用8μm 厚的铍窗口,由于它对入射X 射线的吸收无法探测到超轻元素的特征X 射线,元素探测范围为Na (11)到U(92)。而波谱仪的探测范围为B (5)到U(92)。  虽然能谱仪过去也曾采用过超薄窗口(UTW)或无窗探测器扩大元素探测范围,但由于种种原因实际上无法推广。近年来出现了一种单窗口轻元素探测器,可以探测B(5)到U(92)之间的元素,甚至还可探测Be。  (b)波谱仪的瞬间接收范围约为5eV ,即在同一瞬间只能接收某一极窄的波长范围内的X射线信号。因此采集一个全谱往往需要几十分钟。在此期间要求整个系统的工作条件(加速电压、束流等)有较高的稳定度。因此波谱分析不能用于束流不稳定的系统(如冷场发射电子枪的系统)中。  能谱仪在瞬间可以接收全部有效范围内的X 射线信号,亦即在一短时间内(例如1 秒)可接收成千上百个各种能量的X 射线光子。由于其随机性,所以对整个系统的稳定度无严格要求,而且采集一个谱通常只需1~2min 。  (c)波谱仪的几何收集效率(接收信号的立体角)较低(0.2%),而且随X 射线的波长变化。量子效率(进入谱仪和被计数的X射线之比)也较低( 30%)。为了增加接收到的信号强度,不得不加大束流,束斑也随之加大,因此当扫描电子显微镜观察高分辨图像时,或透射电镜中由于薄膜样品的X射线信号强度太低,均无法进行波谱分析。  能谱仪的几何收集效率( 2 %)高于波谱仪一个数量级,而且只要探测器的位置固定,几何效率即为常数。在2~16keV的能量范围内,量子效率接近于100%。因此当扫描电子显微镜观察高分辨率图像时,或在透射电子显微中都可进行能谱分析。  由于能谱仪的几何效率和量子效率在一定条件下是常数,所以可以进行无标样定量分析,这是波谱仪所无能为力的。

  • 《分析化学手册》2ed v7 核磁共振波谱分析(下载)

    《分析化学手册》(第二版)第七分册 核磁共振波谱分析简介: 《分析化学手册》是一部比较全面的反映现代分析技术,供化学工作者使用的专业工具舍书。手册第一版自1979午出版以来,在读者中形成了一定的影响.已成为许多分析化验室的必备图书。但由于受编稿时的历史条件所限,加上近20年来是世界和我国的科学技术、包括分析化学学科飞速发展的时期,原手册第一版在内容和编排上己不能全面反映当我国分析化学的发展现状。因此,根据广大读者的要求.我们组织了这套《分析化学手册》的修订二作。 在第一版原有6个分册的基础上,这次经扩充和修订为以下十册:第一分册 基础知识与安全知识第二分册 化学分析第三分册 光谱分析第四分册 电分析化学第五分册 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析第六分册 液相色谱分析第七分册 核磁共振波谱分析第八分册 热分析第九分册 质谱分析第十分册 化学计量学 这是第七分册, 核磁共振波谱分析。我的资料中心免积分下载![em61] [em61]

  • 色谱、质谱、光谱、波谱大PK!四大名谱究竟哪个最无敌?

    色谱、质谱、光谱、波谱大PK!四大名谱究竟哪个最无敌?

    在检测领域,有四大名谱,分别为色谱、质谱、光谱、波谱,四大名谱都有各自的优缺点,为了能够最大限度的发挥每种分析仪器的最大优势,可将两种或三种仪器进行联用来分析样品。联用技术能够克服仪器单独使用时的缺陷,是未来分析仪器发展的趋势所在。1、色谱分析法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091053_01_3078177_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091054_01_3078177_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091054_02_3078177_3.jpg2、质谱分析法质谱分析法是将不同质量的离子按质荷比(m/z)的大小顺序收集和记录下来,得到质谱图,用质谱图进行定性、定量分析及结构分析的方法。·质谱分析法是物理分析法,早起主要用于相对原子质量的测定和某些复杂化合物的鉴定和结构分析。·随着GC和HPLC等仪器和质谱仪联机成功以及计算机的飞速发展,使得质谱法成为分析、鉴定复杂混合物的最有效工具。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091055_01_3078177_3.jpg质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同。检测家了解到从应用角度,质谱仪可以分为下面几类:有机质谱仪:由于应用特点不同又分为:① 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有气相色谱-四极质谱仪,气相色谱 质谱书籍-飞行时间质谱仪,气相色谱-离子阱质谱仪等。② 液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)同样,有液相色谱-四器极质谱仪,液相色谱-离子阱质谱仪,液相色谱-飞行时间质谱仪,以及各种各样的液相色谱-质谱-质谱联用仪。③ 其他有机质谱仪,主要有:基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS),傅里叶变换质谱仪(FT-MS)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091056_01_3078177_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091057_01_3078177_3.jpg无机质谱仪,包括:① 火花源双聚焦质谱仪。② 感应耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。③ 二次离子质谱仪(SIMS)   但以上的分类并不十分严谨。因为有些仪器带有不同附件,具有不同功能。例如,一台气相色谱-双聚焦质谱仪,如果改用快原子轰击电离源,就不再是气相色谱-质谱联用仪,而称为快原子轰击质谱仪(FAB MS)。另外,有的质谱仪既可以和气相色谱相连,又可以和液相色谱相连,因此也不好归于某一类。在以上各类质谱仪中,数量最多,用途最广的是有机质谱仪。除上述检测家分类外,还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同,把质谱仪分为双聚焦质谱仪,四极杆质谱仪,飞行时间质谱仪,离子阱质谱仪,傅立叶变换质谱仪等。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091057_02_3078177_3.jpg突出特点(与核磁、红外、紫外相比):质谱法是唯一可以确定分子质量的方法灵敏度高,样品用量少(通常只需微克级样品,检出限可达10-14g)应用范围广(质谱仪种类很多,应用范围广,可进行同位素分析、化学分析、无机成分分析、有机结构分析)被分析对象:气体、液体、固体3、光谱分析法(1)分析速度较快 原子发射光谱用于炼钢炉前的分析,可在l~2分钟内,同时给出二十多种元素的分析结果。(2)操作简便 有些样品不经任何化学处理,即可直接进行光谱分析,采用计算机技术,有时只需按一下键盘即可自动进行分析、数据处理和打印出分析结果。在毒剂报警、大气污染检测等方面,采用分子光谱法遥测,不需采集样品,在数秒钟内,便可发出警报或检测出污染程度。(3)不需纯样品 只需利用已知谱图,即可进行光谱定性分析。这是光谱分析一个十分突出的优点。(4)可同时测定多种元素或化合物 省去复杂的分离操作。(5)选择性好 可测定化学性质相近的元素和化合物。如测定铌、钽、锆、铪和混合稀土氧化物,它们的谱线可分开而不受干扰,成为分析这些化合物的得力工具。(6)灵敏度高 可利用光谱法进行痕量分析。目前,相对灵敏度可达到千万分之一至十亿分之一,绝对灵敏度可达10-8g~10-9g。(7)样品损坏少 可用于古物以及刑事侦察等领域。 检测家了解到随着新技术的采用(如应用等离子体光源),定量分析的线性范围变宽,使高低含量不同的元素可同时测定。还可以进行微区分析。 局限性:光谱定量分析建立在相对比较的基础上,必须有一套标准样品作为基准,而且要求标准样品的组成和结构状态应与被分析的样品基本一致,这常常比较困难。4、波谱分析法通常所说的四大名谱:紫外:四个吸收带,产生、波长范围、吸光系数 红外:特征峰,吸收峰影响因素、不同化合物图谱联系与区别 核磁:N+1率,化学位移影响因素,各类化合物化学位移 质谱:特征离子、重排、各化合物质谱特点(如:有无分子离子峰等)波谱分析的特点:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091100_01_3078177_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091101_01_3078177_3.jpg四种波谱分析的特定功能如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/imag

  • 五大波谱解析步骤简述

    (一) 紫外光谱 解析UV应用时顾及吸收带的位置,强度和形状三个方面。从吸收带(K带)位置可估计产生该吸收共轭体系的大小;从吸收带的强度有助于K带,B带和R带的识别;从吸收带的形状可帮助判断产生紫外吸收的基团,如某些芳香化合物,在峰形上可显示一定程度的精细结构。一般紫外吸收光谱都比较简单,大多数化合物只有一、两个吸收带,因此解析较为容易。可粗略归纳为以下几点:① 如果化合物在220~800nm区间无吸收,表明该化合物是脂肪烃、脂环烃或它们的简单衍生物。② 如果在220~250nm间显示强吸收(ε近10000或更大),表明有R带吸收,即分子结构存在共轭双烯或α,β—不饱和醛、酮。③ 如果在250~290nm间显示中等强度(ε为200~1000)的吸收带,且常显示不同程度精细结构,表明结构中有苯环或某些杂芳环的存在。④ 如果在290nm附近有弱吸收带(ε100),则表明分子结构中非共轭羰基。⑤如果在300nm上有***度吸收,说明该化合物有较大的共轭体系;若***度吸收具有明显的精细结构,说明为稠环芳、稠环杂芳烃或其衍生物。(二)红外光谱1. 解析红外光谱的三要素(位置、强度和峰形)在解析红外光谱时,要同时注意红外吸收峰的位置,强度和峰形。吸收位置是红外吸收最重要的特点,但在鉴定化合物分子结构时,应将吸收峰的位置辅以吸收峰强度和峰形综合分析。每种有机化合物均显示若干吸收峰,对大量红外图谱中各吸收峰强度相互比较,归纳出各种官能团红外吸收强度的变化范围。只有熟悉各官能团红外吸收的位置和强度处于一定范围时,才能准确推断出官能团的存在2 .确定官能团的方法对于任何有机化合物的红外光谱,均存在红外吸收的伸缩振动和多种弯曲振动。因此,每一个化合物的官能团的红外光谱图在不同区域显示一组相关吸收峰。只有当几处相关吸收峰得到确认时,才能确定该官能团的存在。例1. 甲基(CH3):2960cm-1和2870cm-1为伸缩振动,1460cm-1和1380cm-1为其弯曲振动。例2. 亚甲基(CH2):2920cm-1和2850cm-1为其伸缩振动,1470cm-1和720cm-1为其弯曲振动。例3. 酯基:νC=O为1750~1725cm-1,νC-O在1300~1050cm-1有两个吸收谱带。l3.3 红外光谱解析的顺序(1)根据确定的分子,计算不饱和度,预测可能的官能团。(2)首先观察红外光谱的官能团区,找出该化合物可能存在的官能团。(3)查看红外光谱的指纹区,找出官能团的相关吸收峰,最后才确定该化合物存在某官能团。(4)判断是否芳香族化合物,若为芳香化合物,找出苯的取代位置。(5)根据红外光谱指纹区的吸收峰与已知化合物的红外光谱或标准图谱对照,确定是否为已知化合物。(三)核磁共振氢谱核磁共振技术发展较早,20世纪70年代以前,主要是核磁共振氢谱的研究和应用。70年代以后,随着傅里叶变换波谱仪的诞生,13C—NMR的研究迅速开展。由于1H—NMR的灵敏度高,而且积累的研究资料丰富,因此在结构解析方面1H—NMR的重要性仍强于13C—NMR。解析图谱的步骤1.先观察图谱是否符合要求;①四甲基硅烷的信号是否正常;②杂音大不大;③基线是否平;④积分曲线中没有吸收信号的地方是否平整。如果有问题,解析时要引起注意,最好重新测试图谱。2.区分杂质峰、溶剂峰、旋转边峰(spinning side bands)、13C卫星峰(13C satellite peaks)(1)杂质峰:杂质含量相对样品比例很小,因此杂质峰的峰面积很小,且杂质峰与样品峰之间没有简单整数比的关系,容易区别。(2)溶剂峰:氘代试剂不可能达到100%的同位素纯度(大部分试剂的氘代率为99-99.8%),因此谱图中往往呈现相应的溶剂峰,如CDCL3中的溶剂峰的δ值约为7.27 ppm处。(3)旋转边峰:在测试样品时,样品管在1H-NMR仪中快速旋转,当仪器调节未达到良好工作状态时,会出现旋转边带,即以强谱线为中心,呈现出一对对称的弱峰,称为旋转边峰。 (4)13C卫星峰:13C具有磁距,可以与1H偶合产生裂分,称之为13C卫星峰,但由13C的天然丰度只为1.1%,只有氢的强峰才能观察到,一般不会对氢的谱图造成干扰。3.根据积分曲线,观察各信号的相对高度,计算样品化合物分子式中的氢原子数目。可利用可靠的甲基信号或孤立的次甲基信号为标准计算各信号峰的质子数目。4.先解析图中CH3O、CH3N、 、CH3C=O、CH3C=C、CH3-C等孤立的甲基质子信号,然后再解析偶合的甲基质子信号。5.解析羧基、醛基、分子内氢键等低磁场的质子信号。6.解析芳香核上的质子信号。7.比较滴加重水前后测定的图谱,观察有无信号峰消失的现象,了解分子结构中所连活泼氢官能团。8.根据图谱提供信号峰数目、化学位移和偶合常数,解析一级类型图谱。9.解析高级类型图谱峰信号,如黄酮类化合物B环仅4,-位取代时,呈现AA,BB,系统峰信号,二氢黄酮则呈现ABX系统峰信号。10. 如果一维1H-NMR难以解析分子结构,可考虑测试二维核磁共振谱配合解析结构。11. 组合可能的结构式,根据图谱的解析,组合几种可能的结构式。12. 对推出的结构进行指认,即每个官能团上的氢在图谱中都应有相应的归属信号。

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