气相色谱确定方法

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]如何确定仪器的检出限，和方法检出限?

（气相色谱）我们公司开发的新产品的气相色谱待检残留溶剂的确定一般是根据合成中使用的溶剂、原料中引入的溶剂来作为待检溶剂，但是原料很多，所以我们建立一个新产品溶剂残留的方法是要做许多的溶剂，然后做方法学验证，，不知道大家都是怎么确定待检溶剂的？

本人做过液质，建立MRM 方法是需要进行调谐确定母离子和子离子。现在做气相色谱单四极杆质谱时，建立SIM扫描方法时，如何确定离子呀，请各位大侠提供一些方法和思路。不胜感激！

比如：谱图里给出一个组分的峰面积是11326.218，因为这个数值是电脑算出来的，并不是根据有效数字运算规则算出来的，那么这个数值应该是几位有效数字？肯定不是8位有效数字。谁知道气相色谱峰面积的计算方法？似乎只有根据这个计算方法，才能确定11326.218的有效位数吧。请高手指点一下，这个数到底该保留几位有效数字，11326.218中，从哪位数开始，它的数值已经是不确定数字（估计值），应该舍去。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的不分流进样与分流进样采用同一个进样口。不分流进样并不是不分流，而是分流与不分流相结合，确定瞬间不分流时间（又称溶剂吹扫时间）往往是不分流进样分析成败的关键。一、首先确定溶解样品的溶剂、衬管容积、进样量、进样速度和载气流速。二、开始时可将这一时间设置的长些（90～120s），以保证全部样品组分进入色谱柱。样品进行分析后，选择一个待测组分的峰面积（该峰的k值应大于5）作为测定指标，该峰面积代表100%的样品进入了色谱柱。三、然后逐步缩短不分流时间分别进样分析，计算同一组分在不同溶剂吹扫时间条件下的峰面积与*次分析的峰面积之比，直到比值小于0.95，此时的不分流时间为最短时间。四、再进一步微调不分流时间，使同一组分的峰面积达到*次分析时峰面积的95%～99%，此时的溶剂吹扫时间即为最优条件。

在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。3、确定初始操作条件当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解温度。4、分离条件优化分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在GC中，色谱柱是分离成败的关键。5、定性鉴定所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。6、定量分析要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。峰面积（峰高）百分比法最简单，但最不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言，内标法的定量精度最高，因为它是用相对于标准物（叫内标物）的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积（或峰高）的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。7、方法的验证所谓的方法验证，就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。本文摘自《气相色谱方法及应用》

[font=黑体][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和高效液相色谱法分析中不确定度的评定[/size][/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和高效液相色谱法在标准曲线的绘制、标准样品的使用、测定结果的输出等方面极为相似，因而，评定其分析不确定度时具有相同的数学模型，且各不确定度分项的评定可以采用相似的评定方法。本文参照有关文献，以高效液相色谱法测定胺苯磺隆为例，对其不确定度的评定进行了讨论。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=61046][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和高效液相色谱法分析中不确定度的评定[/url]

大家节日好！有一个问题很纠结。单位MMS（测量管理体系）要求必须开展色谱分析仪的不确定度的确认。请问各位老师，不确定度是个什么概念，如何确定安捷伦气相色谱仪的不确定度？

请问气相色谱仪的不确定度如何确定？都需要考虑哪些影响因素？最好有个案例介绍。谢谢！

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析的定性依据及定性方法[/size][/b][/align][color=#000000] [size=18px]气相色谱仪[/size][/color][size=18px]的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法，仅供色谱工作者参考交流。　　(一)气相色谱仪的定性分析依据：气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来，而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质，而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术，但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。　　有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积，这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据，而色谱峰面积则是定量分析的依据。　　(二)气相色谱仪定性分析方法：气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学[color=#000000]试剂[/color]定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种，现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下，相同的有机物应有同样的保留时间，即在同一时间出峰。但必须注意：有同样保留时间的有机物并不一定相同。　　气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较，如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内，就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是，因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别，所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断，绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析，如果有机样品中确含已知有机物的组分，则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化，就可以确定前期初步推断是否正确。[/size]

气相色谱法测定水中六氯苯不确定度分析1.目的 对气相色谱法测定水中六氯苯的不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素，对不确定度进行评估，给出不确定度，如实反映测量的置信度和准确度。2.适用范围 适用于气相色谱法测定水中六氯苯的含量。3.职责3.1 检测人员负责操作仪器，确保测量过程中仪器正常运转，了解影响不确定度的因素，消除各种影响实验结果的可能因素，掌握不确定度的计算方法。3.2 复核人员负责检查原始记录及不确定度的计算方法。3.3 科室负责人负责审核测量结果和不确定度分析。4.不确定度分析4.1 测量方法简述：用7890A气相色谱仪测定环己烷中六氯苯，进样针取10.0ul 的50±1.5mg/L的六氯苯（环己烷溶液）标样，以纯化并检验合格的环己烷稀释至2.0ml样品瓶至1.0ml刻度，摇匀备用。仪器稳定后用进样针进样分析，分别测定标样和未知样品的峰面积A。4.2 数学模型 式中A样为样品的峰面积，A标为标样的峰面积，V1为标液的体积（u L）,V2为稀释后的标准溶液体积（m L），C标为六氯苯标准溶液的浓度（ug/L）。4.3不确定度来源分析及各不确定度的关系从以上数学模型可以看出影响被测组分质量浓度的不确定度分量有:标样峰面积不确定度,样品中被测组分峰面积不确定度,标准溶液质量浓度不确定度,以及用系列标准溶液拟合工作曲线,求被测组分质量浓度过程中引入的不确定度。标准溶液质量浓度不确定度与标样质量和标准溶液定容体积有关。包括样品自身的不确定度,以及容量瓶,移液管由标定、刻度充满以及校准和使用温度不同引起的不确定度。在用系列标准溶液拟合工作曲线,求被测组分质量浓度过程中引入的不确定度时,已经考虑到标样峰面积和样品中被测组分峰面积的不确定度。还有进样体积,流动相流速稳定性以及气相色谱仪重复性等因素引起的不确定度。由公式： 导出： U2rel（x）= U2 rel（C标）+ U2 rel（v1）+ U2 rel（v2）+ U2 rel（flow）+ U2 rel（A标）5.计算标准不确定度 六氯苯标准物质引入的不确定度分析。系列标准溶液的配制: 用10μL微量进样器分别准确吸取氯苯标准溶液0.001 mL，0.003mL，0.005mL，0.007mL，0.010mL，于5个2 mL样品瓶中，用环己烷稀释到1ml。标准系列质量浓度分别为3.20μg/L，9.60μg/L，16.0μg/L，22.4μg/L，32.0μg/L。5.1标准物质的标准不确定度分量U rel (c标) 标准物质来自国家环保总局标物所，六氯苯标样浓度值为50000 1500ug/L，取置信水准95%，k=2，则有： U(c标)=1500/2=750（ug/L） U rel（C标）==750/50000=0.015 U2 rel（C标）=（0.015）2=2.25 10-45.2 10μL微量进样器的相对不确定度U rel（v1）　查校准证书可知urel为3%,按正态分布,取K=2,则其相对标准不确定度为urel(v1)=0.015。由于标准系列质量浓度分别用10μL微量进样器提取1次～5次，计算时取最大不确定度值，即32.0μg/L 标准溶液的不确定度urel(v1[/

我们在液相色谱中色谱峰的保留时间一般是百分之5， 那么在气相色谱中呢 ， 如何确定色谱中的色谱峰和对照品中的色谱峰是一个物质，这俩者保留时间范围怎样界定呢

如题，请问大家在使用hj639方法测定水中挥发性有机物（吹扫捕集/气相色谱-质谱法）如何确定检测限？使用吹扫捕集经常会有残留，方法中没有给出确定检测限的方法。

我现在用的气相色谱仪的FID检测器噪声较大，怎么确定噪声大是否由色谱柱污染造成的呢？听别人说通过降柱温能看出来，怎么通过降柱温来看出来呢？

针对实验室非标准方法——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱联用法测定姜中丙炔氟草胺的含量，按照测定方法和程序，对姜中丙炔氟草胺进行测定，对其不确定度进行分析和评估，并根据评估结果提出使用和改进本非标准方法的建议。

哪位行家有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪的不确定度评定报告我们实验室做认可，对这方面了解很少，希望大家指教

气相色谱的不确定度如何做？大家平常做过吗？有这方面的文献资料吗？发上有积分奖励。

有谁做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测量不确定度，它与其他类的不确定度的区别在哪？

如何确定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中色谱峰的保留时间范围？

如题，现在做一个项目，由于投料量少分离困难，想使用气相色谱确定产率，转化率以及选择性。是不是直接将反应液进样，然后对原料产物以及可能的副产物进行峰面积比较，如果峰面积比是质量比是否要除以各自的分子量，才能得到产率和转化率等等。

[color=#444444]本人做苯甲醛缩乙二醇反应，甲苯作溶剂，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做检测确定转化率，但是乙二醇与甲苯不混溶，所以反应前经过面积归一化法苯甲醛的含量就是100%，对反应后的产物进行色谱检测，仍用面积归一化法，以此计算转化率。这个方法的得到的传化率与HPL同样方法得到的转化率相差很多，不考虑校正因子这个检测方法误差有多大？[/color]

RCONH22 确定初始操作条件主要包括进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。分流进样的进样量一般不超过2μL ,最好控制在 0 .5 μL 以下 ,进样量还和分流比有关 ,分流比大时 ,进样量可大一些 ;进样口温度应接近或高于样品中最重组分的沸点 ;对于一个未知的新样品, 可将进样口温度设置为 300 ℃;常用毛细管GC 所用柱内载气线流速为:氮气 20～40 cm/s。隔垫吹扫设定为 2 ～5 mL/min , 分流比依据样品情况(如待测组分浓度等)、进样量大小和分析要求来改变, 选择一个合适的折衷分流比,用分流比范围 20∶1 ～200∶1 ,待测组分浓度大或进样量大时, 分流比可相应增大,反之则减小,用大口径柱时分流比小一些,用微型柱做快速GC 时,分流比要求很大,流比小时, 分流歧视效应可能小,但初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度大,分流比大时,初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度小,但分流歧视效应可能大。检测器温度可参照色谱柱的最高温度设定,而不必优化。色谱柱温度,组成简单的样品最好用恒温分析;组成复杂的样品,常需要用程序升温分离;色谱柱的初始温度应接近样品中最轻组分的沸点, 最终温度取决于最重组分沸点;升温速率依样品的复杂程度而定,建议毛细管柱的尝试温度条件设置为OV -1或SE-54 柱 :从 50 ～280 ℃,升温速率 10 ℃/min ,V - 17(OV -1701)柱:从60 ～260 ℃, 升温速率 8 ℃/ min ,PEG -20M 柱:从60 ～200 ℃,升温速率 8 ℃/ min 。这是方法开发时的初始参考条件,具体工作中再根据样品的实际分离情况来优化设定。3 尝试性分析上述初始条件设定后,便可以进行样品的尝试性分析。一般先分离标准样品,然后分析实际样品。在此过程中,还要根据分离情况不断进行优化。GC的分离优化就是要在保证分离度和灵敏度的前提下,实现快速分析。在实际工作中,一般是首先满足分离度的要求,然后提高分析灵敏度,最后再考虑尽可能缩短分析时间。改变柱温和载气流速可改变分离度;内径越小,或者填料粒度越小,柱效越高;薄液膜色谱柱的柱效高于厚液膜柱;更换色谱柱可改变分离度;用化学作用如通过生化反应改变待测物结构;程序升温是GC分离复杂混合物的有效方法;进样量小一些、进样口温度高一些、载器气流速快一些、汽化室体积小一些,分流比大一些,对窄的初始谱带宽度有利。4 气相色谱定性与定量分析对于简单的样品,可通过标准物质对照来定性。对于复杂的样品, 则要通过保留指数定性和或GC/MS来定性。对于基层监测站,气相色谱定性分析最主要是依据保留值定性,即在相同的条件下,分别注入标准样品和实际样品,根据保留值确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。但必须注意,在同一根色谱柱上,不同的化合物可能有相同的保留值,对未知样品的定性仅仅用一个保留值还不够。双柱或多柱保留指数定性是气相色谱定性分析较为可靠的方法,不同的化合物在不同色谱柱上具有相同保留值的几率要小的多。建议对复杂的样品采用双柱或多柱保留指数法定性。气相色谱定量方法包括面积百分比法、归一化法、外标法、内标法、标准加入法。基层监测站最常用的方法是外标法,只要用一系列浓度的标准样品做出工作曲线, 就可以在完全一致的条件下对未知样品进行定量

气相色谱问题，请高手指点气相色谱溶残线性的几个浓度怎么确定？我们一般取6个点，LOQ、20%、40%、80%、100%、120%，不知道大家都是怎么确定的?对于浓度和峰面积的线性方程，浓度的小数位数是统一的还是按100%溶液的浓度计算出来，不进行俢约。比如说100%溶液的浓度是44.563ug/ml,20%的溶液浓度是多少？是8.9126ug/ml还是8.913ug/ml？

各位版友，我最近遇到一个方法开发的问题想请教有经验的人士，用A+B生成了C，A和B是在甲苯溶剂中进行反应的，但是生成的C不溶于甲苯，其中A是过量的，所以整个反应通过控制B的含量来确定这个反应是否结束，而我的B没有紫外吸收，所以只能用气相色谱检测B的含量，问题是C是不出峰的一个季胺盐，所以想通过简单的面积归一法来确定B的残留量是行不通的，我想到的是通过内标法来确定B的含量，但是作为一个中间控制环节，使用内标又太麻烦了，请问达人们有什么好办法没啊？

实验室使用安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行检测，发现停留时间在6-6.5内存在一个峰，副产物中可能存在有甲醇和二甲醚，请问哪一个物质更可能是导致这个峰产生的原因呢？确定了才能购买标气。

样品是鱼粉，甲酯化的方法是三弗化硼甲醇，用c19做为内标，最后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析。每次分析c19的峰面积都不同，最后应该如何确定数据的准确性呢？

1、样品的来源和预处理方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。2、确定仪器配置 所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。3、确定初始操作条件 当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点的组分的沸点，但要低于易分解温度。4、分离条件优化 分离条件优化目的就是要在*短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]中，色谱柱是分离成败的关键。5、定性鉴定 所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。6、定量分析 要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。峰面积（峰高）百分比法*简单，但*不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言，内标法的定量精度，因为它是用相对于标准物（叫内标物）的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积（或峰高）的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。7、方法的验证 所谓的方法验证，就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。

做气相色谱方面的能力验证，比如农残、苯系物等，怎么安排实验来进行检出限的确定或者验证？

[align=left][font=宋体]1、确定样品来源及其预处理方法[/font][/align][align=left][font=宋体]GC能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐）或可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解它的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析，问题就简单了。只要找一种合适的溶剂，如丙酮、己烷、氯仿、苯等就是GC常用的溶剂。一般讲，溶剂应具有较低的沸点，从而使其容易与样品分离。尽可能避免用水、二氯甲烷和甲醇作溶剂，因为它们对延长色谱柱的使用寿命不利。另外，如果用毛细管柱分析，应注意样品的浓度不要太高，以免造成柱超载，通常样品的浓度为mg/ml级或更低。[/font][/align][align=left][font=宋体]如果样品中有不能用[/font][font=宋体]GC直接分析的组分，或者样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术、浓缩方法、提纯方法等。[/font][/align][align=left][font=宋体]2、确定使用的仪器设备[/font][/align][align=left][font=宋体]所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。比如，要用[/font][font=宋体]GC分析啤酒的挥发性成分，就需要一个顶空进样器；要测定水中痕量含氯农药的残留量，就要用电子俘获检测器。就色谱柱而言，常用的固定相有非极性的OV-1（SE-30）、弱极性的SE-54、极性的OV-17和PEG-20M等。可根据极性相似相容原理来选用，即分离一般脂肪烃类（如柴油或汽油）时多用OV-1（SE-30），分析醇类和酯类（如含酒精饮料）多用PEG-20M，分析农药残留量则多用OV-17或OV-1701。而要分析特殊的样品，如手性异构体，就需要特殊的色谱柱。对于很复杂的混合物，SE-54往往是首选的固定相。[/font][/align][align=left][font=宋体]3、初始条件摸索[/font][/align][align=left][font=宋体]当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。[/font][/align][align=left][font=宋体]进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品分析使用填充柱时的进样量通常为[/font][font=宋体]1-5μL，而对于毛细管柱，若分流比为50:1时，进样量一般不超过2μL。如果这样的进样量不能满足检测灵敏度的要求，可考虑加大进样量，但以不超载为限。必要时先对样品进行预浓缩，还可考虑采用专门的进样技术，如大体积进样，还可采用灵敏度更高的检测器。[/font][/align][align=left][font=宋体]进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。即首先要保证待测样品全部汽化，其次要保证汽化的样品组分能够全部流出色谱柱，而不会在柱中冷凝。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解组分的分解温度，常用的条件是[/font][font=宋体]250-350℃。大多数先进GC仪器的进样口温度均可达到450℃。实际操作中，进样口温度可在一定范围内设定，只要保证样品完全汽化即可，而不必进行很精确的优化。注意，当样品中某些组分会在高温下分解时，就用适当降低汽化温度。必要时可采用冷柱上进样或程序升温汽化（PTV）进样技术。[/font][/align][align=left][font=宋体]色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和汽化温度决定。原则是既要保证待测物的完全分离，又要保证所有组分能流出色谱柱，且分析时间越短越好。组成简单的样品最好用恒温分析，这样分析周期会短一些。特别是用填充柱时，恒温分析时色谱图的基线要比程序升温时稳定得多。对于组成复杂的样品，常需要用程序升温分离，因为在恒温条件下，如果柱温较低，则低沸点组分分离得好，而高沸点组分的流出时间会太长，造成峰展宽，甚至滞留在色谱柱中造成柱污染；反之，当柱温太高时，低沸点组分又难以分离。实际上，毛细管柱的一个最大优点就是可在较宽的温度范围内操作这样既保证了待测组分的良好分离，又能实现尽可能短的分析时间。[/font][/align][align=left][font=宋体]4、色谱分离条件优化[/font][/align][align=left][font=宋体]分离优化是一个很大的题目，有专门的优化理论来研究，市场上还有计算机软件可用于优化。本书不准备就此展开详细讨论，只是在下一节从实用的角度简单介绍优化方法。在这里只强调操作条件柱温和载气流速的优化。[/font][/align][align=left][font=宋体]事实上，当样品和仪器配置确定之后，一个色谱技术人员最经常的工作除了更换色谱柱外，就是改变色谱柱温和载气流速，以期达到最优化的分离。柱温对分离结果的影响要比载气的影响大。[/font][/align][align=left][font=宋体]简单地说，分离条件的优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。所以，当在初始条件下样品中难分离物质对的分离度[/font][font=宋体]R大于1.5时，可采用增大载气流速、提高柱温或升温速率的措施来缩短分析时间，反之亦然。比较难的问题是确定色谱图上的峰是否单一组分的峰。这可用标准样品对照，也可用GC/MS测定峰纯度。如果某一感兴趣的峰是两个以上组分的共流出峰，优化分离的任务就比较艰巨了。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在GC中，色谱柱是分离成败的关键。[/font][/align]