质谱技术行业分析

安利和沃特世的团队成员不断探索质谱检测技术对常规QC分析的改进和提升，并分享他们的经验和结论。在AOAC国际会议等业内重要会议上发表的技术报告有助于膳食补充剂行业不断完善维生素分析标准和提高分析结果的可信度。

赛默飞了解制药行业各个环节的需求并可提供帮助。无论是新药的发现及开发，还是后期的制造、分析及控制，每个环节都可提供优质的技术和服务，提高您在新药开发中的效率并降低开发成本。

近年来，过程分析技术（PAT）在制药行业越来越受到重视，包括美国FDA在内的官方机构正在积极推动应用PAT技术，力图从过程、工艺上保证药品的质量，改变目前只能依靠严格和生硬的认证规范的现状[1]。我国实施《良好药品生产管理规范》（GMP）的目的也是“要把药品质量问题消除在生产过程之中”。PAT技术能够为制药行业带来：a. 消除产品质量隐患；b. 提高生产效率；c. 实现“产品质量是可以从生产过程中预见的，而不只是检测出来的”；d. 节省分析成本。 近红外（Near IR, NIR）光谱与经典的中红外光谱具有相似的信息来源，主要包含分子中C-H、N-H、O-H等含氢化学键的倍频和合频吸收信息，非常适合于药品等有机组成物质的质量分析和控制。

用气相色谱/质谱联用技术对海洋生物样品（贻贝，蚌类）中的有机氯农药残留进行检测是极具挑战性的。虽然可以用快速溶剂萃取技术，同时使用尺寸排阻色谱以及氧化铝萃取技术处理样品，但提取样品中仍然含有大量基质。采用单四极杆气相色谱/质谱联用系统时，在选择离子检测模式下，这些基质不仅干扰定量分析，而且会造成衬管以及气相 色谱柱问题。导致气相色谱保留时间漂移和信号强度衰减。同时，质谱离子源会很快被 污染。 采用气相色谱/三重串联四极杆多反应监测分析模式时，因为复杂多重残留分析需要对多 反应监测的分段时间进行认真设置，所以采集数据时避免保留时间漂移尤其重要。本篇应用简要将介绍如何用安捷伦 7000A 三重串联四极杆气相色谱/质谱联用系统多反应监测模式，结合安捷伦微板流路控制技术对高沸点组分的反吹技术来对海洋生物样品进行分析。

本文采用安捷伦在线固相萃取技术结合液相色谱-三重四极杆质谱系统 (6470B) 测定污水中的 O6-单乙酰吗啡、吗啡、甲基苯丙胺、苯丙胺、氯胺酮、去甲氯胺酮、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺 (MDMA)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺 (MDA)、可卡因、苯甲酰爱康宁、可待因、美沙酮、四氢大麻酸等 13 种毒品及代谢物。该方法简化了样品前处理步骤，有助于提升工作效率。除四氢大麻酸（对照品可能发生降解）定量下限为 1.95 ng/L 外，所考察的其余化合物的定量下限均低于 1 ng/L，且真实污水样品的加标回收率为81.0%–111.1%，满足行业分析中的测定要求。

生物技术行业热衷使用FlowCam进行质量分析.FlowCam® 可实现更简单，更准确，更具信息性的亚可见颗粒分析。

本次评估的结果显示，Thermo Scientific Q Exactive GC 组合四极杆-Orbitrap 质谱仪佐以 TraceFinder 软件，对于食品和饲料的常规农残筛查来说是一套极其有效的工具。Orbitrap 质谱仪的分辨能力、质量准确度和灵敏度都非常出色。• 使用高分辨全扫质谱分析进行筛查是扩大分析范围的有效方法，凭借该技术，无需提前进行采集参数优化即可在单次实验中分析更多的化合物。• 快速GC分析和采集速率提高了实验室的分析效率和样品通量。超群的质量精确度再加上极高的灵敏度，使得可靠的常规农残筛查成为可能。• 以 60,000 FWHM （m/z 200）的质量分辨率进行数据采集能够消除同质量化合物的干扰，提高在复杂基质中筛查农药的结果可信度。对所有化合物都持续提供亚 ppm 水平的质量精度，确保化合物鉴定结果可信。

解吸电喷雾电离(Desorption Electrospray Ionization, DESI)是一种快速的大气压环境下的质谱成像技术。与其他质谱成像技术如MALDI相比，DESI几乎不需要对样品进行前处理(如研磨，萃取，衍生等)，因此能真实的反应化合物在样品中的分布情况。在该研究中，我们运用DESI对人参根横切片中的人参皂苷进行质谱成像分析，探究不同类型人参皂苷的具体空间分布情况。

本文报导了一种以最轻微破坏方式取样，鉴定藏书和档案纸中有机成分的快速、直接方法，该方法能够满足收藏、法庭科学和其它应用的需求。采用实时直接分析质谱（DART-MS）分析了已知厂商16种参照纸的纸浆组分和树脂污染物。不经提取、衍生、色谱分离和其它耗费时间和化学试剂的样品处理，即获得了牛皮纸、化学预热机械纸和石墨浆纸的实时质谱图。漂白硬木牛皮纸中含植物甾醇，而漂白软木牛皮纸中没有，这是二者的区别。是否为化学预热机械纸浆牛皮纸，可用木质素热裂解产物进行区分：丁香酚基产物来自硬木、愈创木酚基和香豆素类产物来自软木、化学预热机械纸浆纸。磨木浆纸与其它所有纸张都不同，含大量挥发性提取物。本方法还能立刻区分含松香和烷基烯酮二聚体（AKD）施胶剂的纸。DART-MS方法快速、简便，质谱图可重复。只要用镊子从纸的表面夹取10μg左右的微量样品即可进行分析。得到的标准图谱可用于进一步DART-MS纸张研究，也可以用于Library of Congress开发的打印和书写纸DART-MS可检索谱库。打印和书写纸张的化学成分因厂商和年代不同而不同。最稳定的欧洲纸是约1650年前用高质量亚麻布手工制作的。这种纸含纤维素长纤维，常常因为碳酸钙和碳酸镁而呈碱性pH，用明胶等外施胶剂进行浸渍处理，以减少或防止用墨水书写时洇纸。17世纪后半叶，机械化和新兴的化学学科开始在造纸业中发挥重要作用。开始用造纸明矾（硫酸铝，Al2(SO4)3• 18H2O）改善纸张质量，但那时还不知道Al3+在有水时会发生水解形成酸性（pKa = 5.0）。1世纪和19世纪的工业革命带来了新的造纸设备，并用硫酸和氯作为漂白剂，用麦秆、蔬菜代替布料纤维，用松香胶明矾内施胶剂代替明胶。机械纸浆纤维较短而且纯度低，含有大量木质素和其它植物化学物质，或带酸性或能分解成酸，并造成纸张泛黄。松香施胶剂含有松香酸，需要明矾和酸性pH才能有效施胶。直到20世纪发明了漂白化学木浆，并用碳酸钙作为滤料。20世纪后期，开始出现碱性造纸，采用合成施胶剂烷基烯酮二聚体（AKD）和烯烃基琥珀酸酐（ASA），以及无氯漂白工艺。但世界各地仍在生产含松香明矾施胶剂的酸性纸。目前，国际上倡导绿色技术，21世纪的纸张将使用高产率的化学预热机械和废料再循环纸浆。由此可见，藏书和档案纸张在不断变化，并以不同速度发生着化学降解。测定不同纸张的各种化学成分，及其对物理和光学长期稳定性的影响，以及保存方式对这些成分的影响，是一项具有挑战性的工作。虽然普遍认为纸张的酸性是稳定性的主要影响因素，但其它化学成分，包括金属离子、木质素、添加剂和降解产物，以及温度、湿度、氧气、光纤和化学污染物等，也将对降解构成影响。研究年代久远的纸张对了解其降解过程非常有益，但纸张原来的性质及其保存条件是多变的，可能以不为人知的方式影响了纸张的理化性质。 为了减少这些变数，现在的研究广泛采用已知厂商的当代参照纸，进行加速老化实验，模拟旧版纸的老化行为。这些参照纸包括二十世纪九十年代初期为欧洲保存委员会生产的一批纸张，以及1995年为ASTM国际标其它分析方法也用于纸张的研究。用带或不带光谱解卷积和化学计量学分析功能的傅里叶变换（FT）红外、近红外和FT-拉曼光谱，研究纸张降解。这些非破坏性的光谱分析可以发现主要化合物的官能团，但却不能进行特异性的化合物鉴定。用衍生或不衍生的裂解GC（Py-GC）和Py-GC–MS分析纸张和添加物，这些轻微破坏性方法可以对挥发性和/或裂解生成化合物进行鉴定，但GC法受化合物挥发性和热稳定性的限制，而且分析用时较长。 纸张研究需要一种最轻微破坏性取样，能够进行快速高通量分析，及有机化合物鉴定的分析技术。实时直接分析质谱（DART-MS）是一种较新的质谱方法，不经提取、衍生和色谱分离，就能够检测各种基质中全部挥发性、半挥发性、非挥发性极性有机化合物。所分析的固体样品包括书写墨水、细菌全细胞、蝇类昆虫、植物和玩具等。对离子形成机制和灵敏度、重现性影响因素的研究已有报导。本文首次报导了用正离子DART-MS表征打印和书写纸张的方法。对Whatmann #1 100%棉纤维素纸和15种ASTM-ISR参照纸进行了分析。提出了用特殊技术对微型样品进行全面分析的可重现的灵敏方法。本文比较了用DART-MS和Py-MS得到的正离子，对固体物质DART-MS的离子形成进行了探讨。

组成电子产品的各种材料，如芯片，屏幕，电路板等电子器件，都需要严格的测试，从而保证电子产品的安全和性能。随着产品的不断进步，消费者的要求不断提升，电子产品的检测需求也随之越来越高，检测项目越来越多。赛默飞分子光谱产品在电子行业有丰富的应用方案，多年来我们和客户一起应对各种高要求的测试需求，并期待和更多的朋友一起努力，助力我国电子行业持续快速发展。

实验室一直在面对不断增长的分析压力，必须以高速度和有竞争力的成本在单次样本分析中实现广谱农药筛查。绝大多数实验室都会借助气相色谱或液相色谱与质谱联用仪器以及定靶分析的策略。这类方法的确能够在较大范围内覆盖需监测的化合物种类并达到所需灵敏度和选择性。然而，它们只局限于目标列表中的化合物，这些化合物通常是根据残留量规定和法律法规的要求来选择的，主要是为了证明被检测的食物样本适合食用。这些定靶分析技术通常需要事先仔细地为每种化合物优化采集参数以及采集时间窗口以确保有效检测。为了扩展分析的视野，近年来使用高分辨全扫质谱法的化合物筛查方法开始受到青睐。这些筛查方法使用非定靶的分析策略，先运行一个普通的全扫采集，然后再根据所用的数据库进行定靶数据处理。虽然数据分析也是根据目标化合物列表进行的，不过即便并未在数据采集时专门筛查这些未知化合物，仍然可以在数据回溯分析中对未知化合物进行分析。为使这一方法适用于常规分析，数据筛查处理软件必须足够快足够准，以便达到欧盟指令描述的要求1，在可接受的低假阴性率水平下实现低浓度农残的检出。

PerkinElmer 联用技术解决方案是将两种或两种以上的仪器连接使用，最大程度地提高单次实验的分析能力和获取的数据信息并节省操作时间。PerkinElmer TGA 8000TM 或STA 系统与FTIR，MS 和（或者）GC/MS 相连，代表了行业最完整和先进的联用技术平台，可应用于聚合物材料表征，制药，化工，石油，橡胶和食品等领域。其应用包括检测土壤中的有害化学物质，定量测定聚合物中的成分，确定产品包装中是否有可能污染产品的溢出物质，检测PVC 样品中的邻苯二甲酸酯。我们了解客户和市场独特和多样化的需求，我们是行业内唯一一家能够提供全套联用系统的生产，技术支持和售后服务的公司，简化从样品的处理到结果分析、传递的整个过程并使其更加流畅。PerkinElmer 的联用技术将为您的实验室提供创新和科学探索的新途径。

实验室经常需要分析未知混合物确定其主要成分、获取其中的添加剂或污染物种类以及含量等信息。光谱分析技术在研究预分离纯组分的样品方面已经建立了大量较为成熟的方法，分离和离析过程可以借助热重分析仪、傅立叶变换红外光谱仪和气相色谱仪等完成。而对于复杂混合物样品体系，将这些常规技术进行联用则是更为有效的检测分析手段。在本案例中，通过使用TL-9000型传输管线有效的将热重-红外-气相色谱/质谱分析仪器进行联用，可用于分析复杂样品体系。本文选取了典型的案例：分析实验室对一组染色的水性样品进行了系统分析。

串联液相色谱- 质谱联用（LC/MS/MS）具有高选择性与灵敏度，因此，是测定生物和环境样品中全氟烷基表面活性剂含量的最常用的分析方法。在液相色谱-质谱/质谱联用（LC/MS/MS）分析之前实施固相萃取（SPE）程序是从水性环境基质中提取全氟烷基表面活性剂的最常用方法之一。在本研究中，我们开发了LC/MS/MS 直接进样方法，结果表明这种简单的LC/MS/MS工作流程为饮用水与地表水全氟烷基表面活性剂的分析提供了极好的灵敏度和特异性。

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【卫生检验及医学检测方法研究】间隔流动注射分析技术测定CDC行业水中酚的实验研究目的:为间隔流动注射分析仪在水中酚的测定分析研究中的应用提供试验依据。方法:对SkalarS 八N Plus间隔流动注射分析仪的线性范围、精密度、加标回收率进行了测定。并对同一样品采用间隔流动注射分析仪和国标法手工测定其加标酚含量，进行了比较研究。结果:Skalar间隔流动注射分析仪分析水中酚，工作曲线线性范围在1-40ug/L,最低检出浓度为l.Op g/L 方法的精密度优良 平均回收率在98.6 %^-100.3 写之间，精密度和回收率的相对标准偏差均5%。与手工的国标方法比较差异无显著性。结论:该方法具有很高的精密度和准确性.方法稳定可靠。方法的性能参数符合国家卫生部《生活饮用水卫生规范》对方法的要求。在水质检测和评价中具有较好的应用价值。

上海伯东 Pfeiffer 在线质谱分析仪与热重分析仪(TGA)联用，在得到热分析信息的同时，还可进一步对热分析过程中的逸出气体进行检测。由于质谱可以检测非常低的含量，选择质谱分析仪与热重联用(TG-MS)已广泛应用于热分析行业。

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基于Thermo Scientific Q Exactive Focus串联四极杆高分辨质谱仪和新一代的智能小分子化合物鉴定软件Compound Discoverer?的药物杂质鉴定的新流程，实现了对泮托拉唑杂质谱的分析。无论是优质数据的有效获取，还是获取后对已知和未知杂质的分析鉴定，该工作流程都可以完美实现。

近红外光谱分析技术近年来已经成功地应用于食品、烟草、发酵、饲料、药品和化工等诸多行业的产品分析测定，特别是在在线检测方面，近红外技术快速、无需前处理、对样品无损伤、多组份同时定量分析的特性，使之具有无可替代的优越性。

本文成功评估了Prelude SPLC系统与TSQ Endura质谱仪联用技术采用在线和离线两种样品净化方法分析人血清中的睾酮的方法性能。Prelude SPLC系统提供了两种快速LC方法，在线净化方法和离线净化方法分别只需要4分钟和6.5分钟。两种方法的基质效应都很小。TSQ Endura质谱仪的高灵敏度为两种方法提供了很低的定量检出限。

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