气相色谱溶剂残留

[color=#444444]本人使用北分3420A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，HP-FFAP色谱柱，使用DMSO溶样，检测残留溶剂（甲醇，二氯，异丙醇，环己烷、丙酮），但残留溶剂除异丙醇及甲醇外均有残留，不论顶空进样还是手动进样，柱子老化过，顶空管也烘过，更换进样垫，玻璃衬管，顶空针头等，一切一切都排查了，依旧有残留，恳请各位帮帮忙，[/color]

顶空气相色谱法（HS-GC）已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年，随着检测器的灵敏度不断的增加，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格，所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 在药物生产过程中，无论是原材料还是成品，残留溶剂的分析都是十分必要的。与样品其他组分相比，残留溶剂沸点具有沸点低、易挥发等特点，最合适的分析方法便是使用氢火焰离子化检测器（FID）或者质谱检测器（MS）的顶空气相色谱法。样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂。样品在高温下被孵化，残留溶剂就能以气态和样品的其他组分分离，从而进行HS-GC-FID/HS-GCMS。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物（甲苯、乙苯、二甲苯）等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低，均低于1ppm。产品货号 产品名称 品牌 规格4.109001.1000 气相顶空级N,N-二甲基甲酰胺，DMF，for HS-GC CNW 1L 4.109002.1000 气相顶空级N,N-二甲基乙酰胺，DMA，for HS-GC CNW 1L 4.109003.1000 气相顶空级二甲基亚砜，DMSO，for HS-GC CNW 1L 4.109004.1000 气相顶空级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，DMI，for HS-GC CNW 1L 4.109005.1000 气相顶空级N-甲基吡咯烷酮,NMP，for HS-GC CNW 1L 4.109006.1000 气相顶空级环己酮，for HS-GC CNW 1L 4.109008.1000 吹扫捕集级甲醇，for purge and trap CNW 1L 4.109007.1000 气相顶空级水,for HS-GC CNW 1L

[size=18px]做食用油中的溶剂残留，执行标准[font=Verdana,Arial][color=#333333]GB 5009.262-2016 《食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定》，求推荐国产的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，最好能有厂家和仪器型号。[/color][/font][/size]

整理了一些用气象色谱分析的应用资料，供大家分享！ 今后会陆续整理上传应用资料的，请大家关注哦！1. 10类农药残留的分析方法2. 氨纶生产过程中胺的分析3. 包装食品中溶剂残留的分析4. 分析薄膜包衣片中的二氯甲烷5. 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析护肤品中芳香成分（甲基吡嗪）6. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析溶剂纯度（氯仿）7. 挥发性有机酸的分析(氯乙酸,[font=Arial]三氯乙酸,[font=MingLiU]溴乙酸,[font=MingLiU]二氯乙酸,二溴乙酸)8. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析饮用水中残留农药成分9. 牙膏增白剂中有毒气体的分析 10. 液相色谱法分析乳酸钠11. 在线分析工业中痕量废气12. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析烟草中苯、异丁酯、正丁醇、丙二醇甲醚等挥发性有机物13. 永久性气体分析系统分析标准气样的方法14. 对变压油中气体的分析15. 热裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对聚乙烯的分析16. 热裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对尼龙66的分析17. 食用色素中残留溶剂的分析方法18. 氨基酸分析中的两种衍生化方法19. 食用包装材料中残留溶剂的分析方法20. 一般残留溶剂的分析方法 (丙酮，四氢呋喃，乙酸乙酯，甲醇，二氯甲烷，苯，乙腈，氯仿，甲苯)21. 药物中残留溶剂的分析方法2[/font][/font][/font][font=MingLiU] (二氯甲烷[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]氯仿[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]三氯乙烯[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]1,4-[/font][font=MingLiU]二氧六环[/font])22. 药物中残留溶剂的分析方法[font=MingLiU] (甲醇[/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][font=Times New Roman][/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]丙酮[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]乙酸乙酯[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]1.4-[/font][font=MingLiU]二氧六环[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]吡啶[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]二甲基甲酰胺[/font][color=black][font=MingLiU])23. 应用PDECD检测器分析农药类物质24. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测试酒样中31种混标25. 顶空法检测制糖原材料中溶剂残留（甲醇、乙醇）[/font][/color]

复合软包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在复合包装材料中，若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装食品、药品等，将会危害人们的身体健康，影响食品口味。日前央视经济频道曝光的兰州某塑料彩印公司“毒食品袋”事件就是典型的残留苯类溶剂严重超标。对于在复合印刷生产过程中使用了有机溶剂的复合膜，应检测其残留在复合膜中的溶剂量。我国在1996年6月1日实施的《YY0236药品包装用复合膜通则》和1999年2月1日实施的《GB/T10004耐蒸煮复合膜袋》对溶剂残留都有规定，要求溶剂总量一般要求小于10mg/m2，但未指明什么溶剂，对在10mg/m2的范围内，可能的各种溶剂量也未做详细的划分。在2002年修订的我国《YBB0013 2002 药品包装用复合膜、袋通则（试行）》首次提出苯类溶剂残留量必须小于3mg/m2，国内现在一般都参照此指标。欧美发达国家对卫生性能要求较高，一般要求复合膜溶剂总量小于2mg/m2。一些国家谱遍要求总溶剂残留量低于5mg/m2并标明某种溶剂的残留量。例如，某跨国食品集团要求其包装袋中乙酸乙酯残留量2mg/m2，甲苯残留量1mg/m2。溶剂残留量的检测一般采用氢火焰离子检测型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。那么，作为塑料包装生产厂家，需要配备什么样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]设备呢？根据对部分厂家的调查，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应该含以下配置：主机，最好能含FID（氢火焰离子）、TCD（热导）两个检测器，精度要高。工作站（含软件、电脑、打印机）苯系专用色谱柱参比柱水分专用色谱柱（可选）氮气、氢气、空气气源这种配置的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，不但能够测定包装中的溶剂残留，还可以测定使用溶剂的纯度和水分含量，为生产食品、药品包装的必备仪器。检测溶剂残留时采用氮气做载气，温度控制在70～90℃。检测室的温度控制在90～150℃。推荐条件如下：• 色谱柱：10% 聚乙二醇20u，有机提体401，2m不锈钢柱• 载气：氮气• 燃气：氢气• 助燃气：空气• 柱箱温度：70℃～90℃• 检测室温度：约120℃• 气化室温度：约150℃按生产实际使用的溶剂取各标准溶剂样品，分别取0.5μl、1μl、2μl、3μl、4μl样品，换算成质量。将样品分别注入用橡胶塞密封好、已在约80℃条件下预热过洁净的、约500ml三角烧瓶中，送入（80±2）℃的烘箱中加热30min后，迅速地用已在约80℃预热好的进样器取1ml瓶中气体，注入色谱仪中进行测定，以其峰总面积和对应的样品质量为坐标绘出标准曲线。裁取0.2m2所测样品，将其迅速裁成约10mm×30mm的碎片，放入洁净的已在约80℃条件下预热过的500ml三角烧瓶中，用橡胶塞密封好后和进样器一起送人（80±2）℃烘箱中，加热30min后，迅速用预热好的进样器取1ml瓶中气体注入色谱仪中进行测定，以其峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂的残留量，试验结果以mg/m2表示。具体测试方法可参照《YBB00312004包装材料溶剂残留量测定法（试行）》复合膜中溶剂残余量的大小与所使用的溶剂种类、含水量，所使用的薄膜基材的性质，粘合剂的性质。油墨的印刷面积以及烘干的温度、风量、生产速度等都有关。目前，毒性较大的溶剂（如苯类）对人体危害很大，故目前印刷油墨和涂料有向无苯化、水性化以及无溶剂化转化的趋势，而粘合剂又有由脂溶性(用脂类溶剂)粘合剂向醇溶性粘合剂、水溶性粘合剂和无溶剂粘合剂等过度。如何在现有条件下减少复合软包装中的溶剂残留量，需要行业内有识之士献计献策。

看有些文献讲，顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以检测聚合物中的残留溶剂，我想请教各位这个过程是如何操作的？聚合物必须先配成溶液变成液体才能放入顶空瓶中吗？还是只把聚合物的固体粉末放入即可？顶空温度是怎么设置的？是在聚合物的分解温度以下，残留溶剂的沸点以上吗？我特别想知道顶空的原理，请高手指教

请教各位老师： 在用气相色谱做有机溶剂残留时，质量标准中标准溶液配制方法如下：取无水乙醇约50mg，乙酸乙酯10mg，二氯甲烷60mg，均精密称定，分别置于500ml的容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即可。这里面我有以下几个疑问：1 在试验操作时，称取无水乙醇50mg,置于500ml容量瓶中，由于无水乙醇极易挥发，如果直接称到500ml的容量瓶中的话，已称好的无水乙醇不是会容易挥发吗，有可能实际由50mg挥发到40mg？这样标准品浓度不是降低了吗？误差不是很大？有没有必要先在容量瓶中加入适量的溶剂，再加入挥发性有机溶剂标准品？平时大家做有机溶剂残留，有机溶剂大多易挥发，如何保证已称好的标准品不挥发损失呢？2 气相有机溶剂残留有机溶剂标准品用分析纯的可以吗？如果分析纯纯度是大于99%，在计算标准品浓度时是按99%还是100%纯度计算？另外分析纯含有的杂质产生的杂质峰怎么办？3 气相配制标准品或样品溶液时，一般用什么溶剂来配制，是只要对标准品与样品溶解性好的溶剂吗？为什么经常有人用DMF（NN-二甲基甲酰胺），说是万能溶剂，也有用DMSO或水的，一般如何选择？

建立毛细管气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂。采用DB-624毛细管色谱柱，FID检测器，二甲基甲酰胺为溶剂，程序升温，外标法同时检测盐酸氮卓斯汀中乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷4种有机溶剂残留量。各待测组分完全分离，线性关系良好，检测限分别为3.51μg/mL、0.35μg/mL、2.12μg/mL、0.11μg/mL，精密度RSD5%，平均回收率99.1%~102.4%。本法操作简单，结果准确可靠，可用于盐酸氮卓斯汀中残留溶剂的检测。

[size=18px][/size][align=center]摘要[/align][font=&][/font][align=center] 卤化溶剂残留量是评价橄榄油质量的重要指标之一。国家橄榄油质量标准GB/T 23347-2021中规定了橄榄油中每种卤化溶剂残留量≤0.1 mg/kg、卤化溶剂残留量总和≤0.2 mg/kg,其检验方法是国际油橄榄理事会发布的COI/T.20/Doc. No 8-1990标准方法,该方法操作繁琐、重复性差、自动化程度低,不适于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,而目前国家尚未制定橄榄油中卤化溶剂残留量测定的标准方法。该文建立了橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。[/align][font=&] 将橄榄油试样摇匀后,称取2.00 g(精确至0.01 g)于顶空瓶中,立即封盖待顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析,采用空白初榨橄榄油配制标准工作液,外标法定量。考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量检测的影响,在进样时间3 s、平衡温度90 ℃、平衡时间30 min时6种卤化溶剂的分析效果较好。[/font][font=&] 结果表明:6种卤化溶剂在0.002~0.200 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数≥0.9991,检出限为0.0003~0.0006 mg/kg,定量限为0.001~0.002 mg/kg,不同加标水平下的平均回收率为85.53%~115.93%,相对标准偏差(n=6)为1.11%~8.48%。该方法的6种卤化溶剂定量限显著低于COI/T.20/Doc. No 8-1990标准方法的定量限(0.02 mg/kg),且操作时间短,精密度高,准确性好,自动化程度高,适合大批量橄榄油样品中6种卤化溶剂残留量的测定分析。[/font][font=&]试样处理[/font][font=&]称取2.00 g(精确至0.01 g)混匀后的橄榄油试样,置于20 mL顶空进样瓶中,立即封盖,待分析。[/font][font=&]顶空仪器参数[/font][font=&]进样时间:3 s 加压-置换时间:120 s 放空时间:20 s 炉温:90 ℃ 恒温时间:30 min 针温:150 ℃ 传输线温度:150 ℃ 载气压力:70 kPa。[/font][font=&][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]参数[/font][font=&]色谱柱:HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm) 检测器:电子捕获检测器 检测器温度:350 ℃ 进样口温度:250 ℃ 载气流量:0.6 mL/min 程序升温:初始温度40 ℃,保持1.0 min,以10 ℃/min升温至80 ℃,保持3 min 分流比:5∶1。[/font][font=&]实际样品分析[/font][font=&]随机选购13个橄榄油样品,对方法的普适性进行验证。测试的13个橄榄油样品中有8个特级初榨橄榄油、5个精炼和特级初榨混合橄榄油,测试样品均未检出6种卤化溶剂。虽然测试橄榄油样品未检测到卤化溶剂,但有限的样品数量不能代表全部橄榄油,为了食用安全,对橄榄油中卤化溶剂残留的监测仍十分必要。[/font][align=center]结论[/align][font=&] 本文建立了顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的方法,考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量的影响,并对优化方法进行了方法学验证。建立的方法与现行有效的国际标准相比,具有一定的优越性和可替代性,其操作简单、灵敏度高、重复性好,适用于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,为橄榄油安全风险评估和风险监测提供有力的技术支撑。[/font]

最近用GC法测定马来酸氯苯那敏中吡啶等的溶剂残留，所用色谱柱为401填充柱，温度设置为：进样口210℃,柱温箱160℃,检测器220℃,FID检测器,进样量1μl,吡啶峰的保留时间大约为41min，之后吸取吡啶(为分析纯溶剂)进样定位,保留时间为36.1min,保留时间前移,同一物质在同一条件下进样分析保留时间不同,不知为何?

[size=18px][font=&][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定橄榄油中6种卤化溶剂残留[/font][font=&]摘要[/font][font=&]卤化溶剂残留量是评价橄榄油质量的重要指标之一。国家橄榄油质量标准GB/T 23347-2021中规定了橄榄油中每种卤化溶剂残留量≤0.1 mg/kg、卤化溶剂残留量总和≤0.2 mg/kg,其检验方法是国际油橄榄理事会发布的COI/T.20/Doc. No 8-1990标准方法,该方法操作繁琐、重复性差、自动化程度低,不适于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,而目前国家尚未制定橄榄油中卤化溶剂残留量测定的标准方法。该文建立了橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。[/font][font=&]将橄榄油试样摇匀后,称取2.00 g(精确至0.01 g)于顶空瓶中,立即封盖待顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析,采用空白初榨橄榄油配制标准工作液,外标法定量。考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量检测的影响,在进样时间3 s、平衡温度90 ℃、平衡时间30 min时6种卤化溶剂的分析效果较好。[/font][font=&]结果表明:6种卤化溶剂在0.002~0.200 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数≥0.9991,检出限为0.0003~0.0006 mg/kg,定量限为0.001~0.002 mg/kg,不同加标水平下的平均回收率为85.53%~115.93%,相对标准偏差(n=6)为1.11%~8.48%。该方法的6种卤化溶剂定量限显著低于COI/T.20/Doc. No 8-1990标准方法的定量限(0.02 mg/kg),且操作时间短,精密度高,准确性好,自动化程度高,适合大批量橄榄油样品中6种卤化溶剂残留量的测定分析。[/font][font=&]试样处理[/font][font=&]称取2.00 g(精确至0.01 g)混匀后的橄榄油试样,置于20 mL顶空进样瓶中,立即封盖,待分析。[/font][font=&]顶空仪器参数[/font][font=&]进样时间:3 s 加压-置换时间:120 s 放空时间:20 s 炉温:90 ℃ 恒温时间:30 min 针温:150 ℃ 传输线温度:150 ℃ 载气压力:70 kPa。[/font][font=&][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]参数[/font][font=&]色谱柱:HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm) 检测器:电子捕获检测器 检测器温度:350 ℃ 进样口温度:250 ℃ 载气流量:0.6 mL/min 程序升温:初始温度40 ℃,保持1.0 min,以10 ℃/min升温至80 ℃,保持3 min 分流比:5∶1。[/font][font=&]实际样品分析[/font][font=&]随机选购13个橄榄油样品,对方法的普适性进行验证。测试的13个橄榄油样品中有8个特级初榨橄榄油、5个精炼和特级初榨混合橄榄油,测试样品均未检出6种卤化溶剂。虽然测试橄榄油样品未检测到卤化溶剂,但有限的样品数量不能代表全部橄榄油,为了食用安全,对橄榄油中卤化溶剂残留的监测仍十分必要。[/font][font=&]结论[/font][font=&]本文建立了顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的方法,考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量的影响,并对优化方法进行了方法学验证。建立的方法与现行有效的国际标准相比,具有一定的优越性和可替代性,其操作简单、灵敏度高、重复性好,适用于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,为橄榄油安全风险评估和风险监测提供有力的技术支撑。[/font][/size]

复合膜在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在复合包装材料中，若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装食品、药品和化妆品等，将会危害人们的身体健康，影响食品口味。个别毒性较大的溶剂（如苯类）对人体危害较大，故目前印刷油墨和涂料有向无苯化、水性化以及无溶剂化转化的趋势，而胶黏剂又有由脂溶性(用脂类溶剂)胶黏剂向醇溶性胶黏剂、水溶性胶黏剂和无溶剂胶黏剂等过度。对于在生产过程中使用了有机溶剂的复合膜，应检测其残留在复合膜中的溶剂量。我国对溶剂总量一般要求小于10mg/m2。对于毒性较大的苯类溶剂，一般要求小于3mg/m2。发达国家对卫生性能要求较高，一般要求溶剂总量小于2mg/m2。溶剂残余量的大小与所使用的溶剂种类、所使用的基材性质、油墨和涂料的印刷面积以及烘干的温度、风量、生产速度等有关。检测溶剂残留要用专门的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。北京兰德梅克公司与北京分析仪器总厂强强联合，精心推出的2061[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，属于专门针对当前塑料软包装溶剂残留而开发的仪器，该产品外形小巧、准确、操作简便。采用氢氧焰离子检测型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。试验时采用氮气做载气，温度可精确控制在70～90℃。检测室的温度控制在90～150℃。其特点在于：性能价格比最高的新型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配备氢火焰离子化检测器，可满足填充柱、大小口径的弹性石英毛细管柱分析。有多种附件可供选配。并可根据分析要求实现有阀或无阀多维色谱分析。最适合配备为主用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做常规分析 仪器在设定时主要考虑实现填充柱恒温分析和弹性石英毛细管的恒温或程序升温分析，所以栽气的控制和调节采用了稳压阀加气组的方式，它主要特点是气体压力和流量调节方便，稳定，嘱咐且结构简单可靠，特别适合做专用仪器使用。按生产实际使用的溶剂取各标准溶剂样品，分别取0.5μl、1μl、2μl、3μl、4μl样品，换算成质量。将样品分别注胶塞密封好后和进样器一起送入（80±2）℃烘箱中，加热30min后，迅速用预热好的进样器取1ml瓶中气体注入色谱仪中进行测定，电脑会以其峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂的残留量，试验结果以mg/m2表示。因此TP-2061F型可广泛应用于气体制造、石油化工、煤炭电力、食品轻工、农林、医药卫生、环境监控等多个领域。该产品一经推出，因性价比高，迅速受到广大客户欢迎，首批12台产品销售一空，目前，该公司正在加紧生产，以满足软包装企业需求。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=20018]阿莫西林钠中残留溶剂的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定[/url]

[color=#444444]请问用什么做为溶剂比较好，搜索各种文献发现大多都是用DMAC做溶剂测试其他溶剂残留，没找到测试DMAC的方法，之前试过用无水乙醇，发现出峰很难分离，另外色谱温度参数有好点的建议么，柱温是必须高于DMAC沸点么[/color]

有哪位前辈做过马来酸氯苯那敏的残留溶剂，想请教一下，前辈们做的色谱条件和方法，我按照2015版药典做的，吡啶峰出不来

请问：气相色谱法检测苯和环氧氯丙烷残留溶剂的条件该怎样设置？ 若采用顶空进样，程序升温方式，该选择什么样的柱子，以及程序升温方式怎么设定？

有没有人用GC做过高沸点溶剂残留啊?就我现在要做DMF，NMP,还有甲酰胺三种的溶剂残留，用顶空是顶部出来的，DMF部分可以，所以我选择直接进样，但是现在的问题就是DMF的峰型怎么调都很难看，塔板数很低，还有一个问题就是甲酰胺的检测限很低，标准的样品出来的峰面积也就5都不到，有没有什么办法改善下啊？各位有做过类似工作的帮帮忙啊～～先谢拉～～

大家好！经常关注此版面，对于一个新手来说，这是个学习的好地方。谢谢各位前辈！ 最近一直在做顶空气相色谱法测试包装袋溶剂残留量。有几个问题始终没搞清楚，想请教下前辈们，希望大家多多指教。 用的方法是多点外标法，将各分析成份称取2g于50ml容量瓶，用三醋酸甘油酯定容，然后逐级稀释进样，得到图谱。我想问下单位是mg/ml，我怎么才能换算成mg/m2，在软件填浓度梯度时，是不填换算好的。我做出来的差异太大了。2 若是测树脂中溶剂残留，样品该如何处理，如何测试。3 如何测树脂中苯的检测限是多少？

大家好！经常关注此版面，对于一个新手来说，这是个学习的好地方。谢谢各位前辈！ 最近一直在做顶空气相色谱法测试包装袋溶剂残留量。有几个问题始终没搞清楚，想请教下前辈们，希望大家多多指教。 用的方法是多点外标法，将各分析成份称取2g于50ml容量瓶，用三醋酸甘油酯定容，然后逐级稀释进样，得到图谱。我想问下单位是mg/ml，我怎么才能换算成mg/m2，在软件填浓度梯度时，是不填换算好的。我做出来的差异太大了。2 若是测树脂中溶剂残留，样品该如何处理，如何测试。3 如何测树脂中苯的检测限是多少？

如题，在下新手，最近单位想采购一台气象色谱用于包装行业的溶剂残留分析，从没有用过这种仪器，请各位前辈推荐一二，经济适用为主，最好能推荐的时候说明推荐理由，望各位鼎力相助，在此先感谢了哈~ 同时，自己也作了些调查，好像市面上分了这几个档次，1~2万元的，3~5万元的，5~10万元的，更高级的就不考虑了，各位有用过的话请评评，各有什么优缺点~ 还有个弱弱的问题，看到市面上专门有做溶剂残留分析的仪器，这些仪器不知道是不是还可以测试其它有机原材料呢还是仅限于测试这些溶剂~

[color=#444444]最近做溶剂残留的方法验证，包括甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺，样品溶于甲醇，DB-624色谱柱[/color][color=#444444]1用DMSO作溶剂，120℃顶空进样，DMF不出峰，其他四个峰峰形很好。[/color][color=#444444]2用DMSO做溶剂，直接进样，DMF峰形奇差无比。[/color][color=#444444]3换过一个极性色谱柱KB-WAX（聚乙二醇柱），峰形依然很差[/color][color=#444444]请问，这到底是怎么回事？请大家赐教！！！非常感激[/color]

这篇文章我很感兴趣，所以翻译成中文，英文水平有限，文中有错误的地方，望网友指正。我将摘要帖出来，感兴趣的可下载一看。气相色谱分析常用有机溶剂和多种农药残留稳定性的研究Katerina Mastovska,Steven J.Lehotay美国农业部，农业研究所，东部研究中心，600东美人鱼巷，温德穆尔，PA　19038，美国2004年1月6日收到，2004年4月16日接收修正稿，2004年4月16日接收摘要：在这个研究中，我们研究了六种适合气相分析农药的常用有机溶剂，其中三种，丙酮、乙腈、乙酸乙酯，代表了提取溶剂在测定多种农药残留方法中的使用。另外三种，异辛烷、正已烷、甲苯经常在气相分析前充当交换溶剂的角色。GC分析多种农药残留的理想溶剂应该是相容的：分析物、样品前处理、气相分析。这个研究涉及了各个方面，重点放在所选择的农药在给定的溶剂中的稳定性方面，在这个方面，交换溶剂对极性提取溶剂作了较好的改善。N取代的三唑类杀菌剂（例如克菌丹、灭菌丹、抑菌灵）在乙腈中的降解仅仅在某些lots测试乙腈中观察到，但是即使它发生，这些分析物的稳定性像三氯杀螨醇和百菌清一样，通过增加0.1%的冰醋酸，也能发生显著改善。三氯杀螨醇和百菌清在丙酮中也是不稳定的，硫醚组分的农药（如倍硫磷、乙拌磷）在测试的乙腈中降解。某些拟除虫菊酯的异构体形式（溴氰菊酯，λ-氯氟氰菊酯）在乙酸乙酯和丙酮溶剂中能够被色谱所记录，但是这种影响在气相进样时比在溶剂里更容易发生。根据这几个原因，对于提取一个农产品中广泛极性范围的农药残留来说，乙腈被认为是最合适的溶剂，经过酸化之后，这些之前的问题农药在乙腈中的稳定性可以接受，并且乙腈也能充当一个GC进样的介质，因此交换溶剂在GC分析前通常不要求，如果灵敏度在不分流进样上是一个问题，那么相对于正已烷和异辛烷而言，甲苯显然是最好的交换溶剂，因为它和乙腈的混合性和相对极性更强的农药有强烈的响应（如乙酰甲胺磷、甲胺磷）。关键字：稳定性试验，农药

这篇文章我很感兴趣，所以翻译成中文，英文水平有限，文中有错误的地方，望网友指正。我将摘要帖出来，感兴趣的可下载一看。气相色谱分析常用有机溶剂和多种农药残留稳定性的研究Katerina Mastovska,Steven J.Lehotay美国农业部，农业研究所，东部研究中心，600东美人鱼巷，温德穆尔，PA　19038，美国2004年1月6日收到，2004年4月16日接收修正稿，2004年4月16日接收摘要：在这个研究中，我们研究了六种适合气相分析农药的常用有机溶剂，其中三种，丙酮、乙腈、乙酸乙酯，代表了提取溶剂在测定多种农药残留方法中的使用。另外三种，异辛烷、正已烷、甲苯经常在气相分析前充当交换溶剂的角色。GC分析多种农药残留的理想溶剂应该是相容的：分析物、样品前处理、气相分析。这个研究涉及了各个方面，重点放在所选择的农药在给定的溶剂中的稳定性方面，在这个方面，交换溶剂对极性提取溶剂作了较好的改善。N取代的三唑类杀菌剂（例如克菌丹、灭菌丹、抑菌灵）在乙腈中的降解仅仅在某些lots测试乙腈中观察到，但是即使它发生，这些分析物的稳定性像三氯杀螨醇和百菌清一样，通过增加0.1%的冰醋酸，也能发生显著改善。三氯杀螨醇和百菌清在丙酮中也是不稳定的，硫醚组分的农药（如倍硫磷、乙拌磷）在测试的乙腈中降解。某些拟除虫菊酯的异构体形式（溴氰菊酯，λ-氯氟氰菊酯）在乙酸乙酯和丙酮溶剂中能够被色谱所记录，但是这种影响在气相进样时比在溶剂里更容易发生。根据这几个原因，对于提取一个农产品中广泛极性范围的农药残留来说，乙腈被认为是最合适的溶剂，经过酸化之后，这些之前的问题农药在乙腈中的稳定性可以接受，并且乙腈也能充当一个GC进样的介质，因此交换溶剂在GC分析前通常不要求，如果灵敏度在不分流进样上是一个问题，那么相对于正已烷和异辛烷而言，甲苯显然是最好的交换溶剂，因为它和乙腈的混合性和相对极性更强的农药有强烈的响应（如乙酰甲胺磷、甲胺磷）。关键字：稳定性试验，农药

各位老师：我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测菜子油中的溶剂残留时（６号溶剂），在进空白样后出现负峰，这样就没法算矫正因子（我们是自己用６号溶剂配置的标准样品，以前一切都正常，检测结果也很准确，但这次不知道是怎么回事），请哪位老师指点一下？在下万分感谢了！！！！！我的地址是：gyslc@126.com相关帖子：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]鉴定求助[em61]

请教老师们怎样根据检测的成分（有机残留试剂的性质）选择气相色谱柱的种类（极性），气相色谱柱是根据什么进行分类的，种类都有哪些？谢谢了

各位专家好，我在使用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定四氢呋喃溶剂残留的过程中，发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]升温程序中的初始温度无论是40℃还是50℃，甚至于下降到30℃（初始温度的持续时间都是4 min），四氢呋喃的色谱峰的保留时间都在1.89分钟作用，感觉四氢呋喃的保留时间和初始温度似乎没有关系。另外，检测出的四氢呋喃色谱峰全都有拖尾，这个现象在我进行了降低进样量，增大分流比，增大载气流速，增大信号衰减和反复老化色谱柱等操作后仍没有任何改善。上面的两个现象都导致了检测方法的理论塔板数不达标（要求至少5000,可算出来才1000多）。下面是我顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测四氢呋喃的参数：顶空：孵育温度80℃，定量环110℃，传输线温度120℃。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]：升温程序初始温度为40℃保持4min，以10℃/min速率升至100℃保持2min。载气是高纯度氮气，流速为2ml/min。进样口温度200℃，检测器是氢火焰离子化检测器，氢气流速是40ml/min，空气流速是400ml/min，检测器温度250℃。色谱柱类型是毛细管柱Rtx-5，有点类似HP-5。目前这个问题很困扰我，希望大家能帮帮新手，谢谢大家！！！

本文简要介绍了软包装领域中溶剂残留量超标所引发的社会问题，结合成因及对策，深入介绍软包行业的专用检测设备——由北京兰德梅克包装器材有限公司生产的2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的技术应用。一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题　 　去年，随着央视对“甘肃食品袋毒袋”事件的曝光，社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注……（载：国家质量技术监督局GB/T200中明文规定：包装食品类溶剂残留总量应≤10mg/m² ，其中苯类溶剂残留量≤3mg/m² ）意即：如果我们使用的各种包装袋中溶剂残留量超过此标准，那么残留溶剂中的甲苯、二甲苯、丁酮、异丙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯等物质将像无形杀手一样对人体安全产生巨大威胁！　 　所以，“控制溶剂残留量，保证食品安全”的社会责任已不容置疑地将我们软包装企业推入了舆论的焦点。那么，究竟何种原因导致了溶剂残留量超标？该如何进行生产的过程控制？专用的“2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]”如何检测溶剂残留量？检测实验中应注意哪些问题？对已超标的复合薄膜又将做何处理？以下将作详细说明：二、溶剂残留异味的成因及对策　 　对软包装厂而言，造成溶剂残留超标（有异味）的因素有很多，诸如：选择基材不当、生产工艺不规范，设备过于简陋老化，生产各环节没有进行必需的检测控制 等等，都与超标（异味）有着直接或间接的影响。拿原料基材来讲：油墨的品质、油墨的释放性以及涂墨的厚度，胶粘剂的品质、涂布量等，有机溶剂的纯度和配比 量以及与基材的相符性，都将影响溶剂的残留量。另外，软包生产设备过于简陋老化导致加热温度不合适，烘干风量不足，或无明晰之作业指导书，员工操作不规范，开机印刷速度不达标，添加剂不足，涂布不均匀、成品包装用材料较随意等等，都是造成其超标的主要因素。　　特别值得一提的是：为数不少的软包企业在整个生产过程当中，完全省略了“品质检测”这一重要控制环节，根本没有配置专业用于检测溶剂残留异味及纯度的专用检测设备，就“包装袋异 味”的检测，仅凭经验依靠人的嗅觉进行简单判定，极大程度地增加了溶剂超标的发生机率，给使用企业及社会将造成重大危害。曾经有家企业在9月初，将已产成 的有严重异味的口罩制袋，拿去北京兰德梅克包装器材有限公司用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行检测，结果发现：苯类含量已达7mg/m² ！严重超标造成异味！给该企业造成的直接经济损失达上百万（还不算将这些已超标复合膜的重新处理费用）！试想：如果该企业提早注意，加强重要过程的品质控制，是可以避免这种经济损失的。 　　综合以上分析，可以定论的是：合理的复合层结构，合理的原材料采购和使用，正确的生产工艺，配置专业的检测设备，执行严格标准的检测手法，生产合格安全的复合包装是完全可以的。下文将针对软包装检测，重点介绍2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。三、软包装领域专业检测设备——2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用：2061C型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]设计基于色谱分析与氢火焰离子化检测原理。由于氢火焰离子化检测器对有机化合物特别敏感，最小检测器可达10-9克，而对无机化合物无响应或响应很小。FID响应特性属于质量检测器，因此对温度、压力、流量等操作条件极不敏感，具有其他常用检测器无法比拟的操作特性，是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]必配的检测器。值得指出的是，氢火焰离子化检测器也是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测中唯一可以进水样的检测器。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的工作原理：以气体作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分，分配在流动相和固定相两相中，色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时，不断发生反复的吸附和脱附，或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同，沿载气方向移动速度不同，相继从柱中洗脱出的时间则不同，从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器，将化学信号转变成电信号，以电压的形式被记录下来，得出各组分的定性和定量信息。　　2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品溶剂残留含量及检测溶剂纯度的高精度智能化检测系统，具有定性定量分析速度快、对比表现直观、数据精确可靠等系列特点： 　　1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称，如：乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类（甲苯，二甲苯），而且无须核算和计量可直接显示出包装膜每平方米多少毫克（mg/m² ）的溶剂残留含量，结果直观、方便、数据精确可靠。 　　2、除可检测包装膜的溶剂残留含量，还可检测所使用溶剂的纯度，鉴别无味溶剂的成分特性，如乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类（甲苯，二甲苯）等溶剂，经过色谱检测，均可直接快速测得各含量及杂质等未知物，此举可有效防止溶剂的掺杂使假，杜绝不合格品的使用。　 　通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测，可为软包装企业有效调整生产工艺，控制溶剂，为防止溶剂残留超标提供准确方向，例如苯类超标，可立即判定印刷过程需要调整之工艺 参数，提高溶剂的挥发效率；若乙脂超标，则可判断干复工艺存在的问题，需要调整；对印刷半成品进行检测，则可有效判定印刷过程溶剂量指标，为生产质量控制 提供指引，对复合过程进行检测，则可有效判别复合过程该溶剂的指标。　　所以通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明，来判断该包装使用复合薄膜的溶剂残留量是否超标，是否需要重新开发生产工艺，对所采用的基材是否恰当等提供理论与技术支持，可以从根本上控制残留量超标的产生。值得一提的是：取样代表性、复合前的首检及熟化后的检验都是使用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]需重点考虑的地方。[color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18862]软包装溶剂残留异味及溶剂纯度检测[/url]