气相色谱溶剂析仪

近日，潍坊局科技工作又传喜讯，由潍坊市产品质量监督检验所承担完成的国家局立项项目《阳极聚丁二烯电泳漆槽液溶剂含量气相色谱测定方法研究》顺利通过国家局组织的成果鉴定。经严格评审，与会专家一致认为该研究项目用气相色谱法直接测定水基型涂料中有机溶剂的含量，方法简便、快速、准确，填补了国内测定阳极聚丁二烯电泳漆槽液溶剂含量气相色谱检验方法的空白，这标志着该研究项目取得了成功。 　　电泳涂料是一类新型的低污染、省能源、节资源、起着保护和防腐蚀作用的涂料，具有涂膜平整、耐水性和耐化学性好等特点，容易实现涂装工业的机械化和自动化，这种技术解决了人们要求的降低或完全消除使用涂料时释放的易燃有毒有机溶剂的问题。阳极聚丁二烯电泳漆槽液中的溶剂含量一般在0.5%～2%之间，这种槽液是使用前将电泳漆用一定量的水和溶剂搅拌均匀后配制而成。该溶液是一种胶体，溶剂含量少，难分离，用一般的化学方法难以检测。但溶剂的含量直接影响电泳漆的施工和漆膜的性能，该项目的完成为保证涂料产品质量、促进涂料产业的健康发展和技术进步提供了技术支持。 　　近几年，潍坊市局高度重视科研工作，不断加大科技投入，科技工作取得了显著成效，潍坊局今年已有3个国家局科研项目通过鉴定，三个项目通过市级科技成果鉴定。三年来潍坊市局共对55个项目进行立项，每年投入50多万元用于科研专项经费，出资近8万元对在科研工作中取得优异成绩的人员进行了奖励。到目前为止，已有30项科技成果通过了省(国家总局)、市(省局)科技成果鉴定。5个项目被省局立项，14个项目被国家局立项。同时，科技成果转化明显提高，科技工作呈现出良性发展势头，对质监事业的发展起到了积极的推动和支撑作用。

药品中有机溶剂残留检测气相色谱仪特价销售，欢迎致电南京科捷（http://www.kj17.com）了解详情！联系电话：尹先生13951792301 参考配置：（需根据检测物质不同更改配置） 色谱仪器配置 色谱柱及试剂 GC5890气相色谱仪 (FID检测器) 毛细管专用柱30*0.32.*0.5 乙醇、二氯甲烷各一瓶 顶空进样器： DK-300A NN二甲基甲酰胺1瓶 N2000色谱工作站 （电脑自备1台） 二甲亚枫1瓶 氢氮氧一体发生器或钢瓶气各一瓶 顶空压盖机1台（南京科捷） 顶空瓶20ml （带塞） 50只 药品中有机溶剂残留检测气相色谱仪主要特点： ★全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与HP5890相媲美！ ★GC5890气相色谱仪全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达0.01℃． ★柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+7℃-400℃.三阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。 ★独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。5、可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉． ★具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。 ★检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（15分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度．可选配TCD、ECD、NPD、FPD。 南京科捷热忱为您服务！欢迎您的来电！

烟用包装材料中的溶剂残留问题是卷烟安全性研究中的热点之一。卷烟包装材料中的乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯等有机溶剂残留是由于原料本身或加工、印刷中使用的油墨和粘接剂等带入的，包装材料中残留的有机溶剂，不仅影响卷烟产品的吸味品质，而且还会危害消费者的健康。为此国家烟草专卖局对卷烟包装材料中有机溶剂的残留制定了限量指标和判定规则。 岛津公司参照YC/T207-2006，在烟用包装材料中加入三醋酸甘油酯基质修正液，经顶空处理后，用气相色谱法对16种有机溶剂残留进行定性和定量分析。岛津建立的本方法准确可靠、重现性好。 本方案利用岛津GC-2010 Plus进行顶空进样，对卷烟包装材料中有机溶剂残留进行分析，结果准确可靠，重现性好，回收率在85%~96%之间。完全能满足日常检测的要求。 新一代的GC-2010 Plus采用世界领先的高灵敏度检测器（FPD、FID等），从而获得高可靠性、高重现性、高精度的痕量级分析结果。 另外，更快的柱温箱冷却速度和先进的流路技术（如反吹系统等）为缩短分析时间、提高分析效率提供了强有力的保证。GC-2010 Plus的高灵敏度检测器系列使得高精度的痕量分析成为可能，通过对FPD、FID等检测器进行了彻底的重新设计和加工，从而达到了领先世界的灵敏度水平。新的流路控制技术满足高通量、高效率分析。 欲知详情，请点击顶空-气相色谱法测定卷烟包装材料中的残留溶剂。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

目前食用油事件引起广大市民的热议，关于如何检测食用油中的溶剂残留南京科捷分析仪器有限公司提供了相应的解决方案！ 实验试剂：N-N-二甲基乙酰胺（DMA） 南京科捷分析仪器有限公司 六号溶剂油 设备：南京科捷气相色谱仪GC5890 检测器：FID 色谱柱：VB-5（30m× 0.32× 0.5um） 色谱条件：进样器温度：250℃流速：2.5ml/min 检测器温度：280℃柱温箱温度：85℃（1min）20℃/min 130℃(2min) 2、试剂： N-N-二甲基乙酰胺（DMA）：吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中，在50摄氏度放置30分钟，取液上气1ul注入气相色谱仪在10分钟内无干扰即可使用。如有干扰用超声波处理30分钟。 3、六号溶剂标准溶液：称取洗净干燥的10毫升气化瓶的质量为A，瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后称量为B（M5），用50ul的注射器取约0.2毫升六号溶剂标准通过塞注入瓶中，混匀，准确称量为C。用下式计算六号溶剂的浓度：X7=（M5-M6）/（M6-M7）/0.935× 1000 4、标准曲线的绘制 取预先在气相色谱仪测试无溶剂的成品油（新机榨毛油），分别称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中，密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50摄氏度烘箱中，平衡30分钟，分别取液上气体注入色谱，各响应扣除空白后，绘制标准曲线。 5、 测定 称取25克食用油样，密塞后于50摄氏度恒温烘箱加热30分钟，取出后立即用微量注射器吸取15ul液上气体注入色谱，记录组分测量峰高，与标准曲线比较，求出液上六号溶剂的含量。 6、计算 六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品质量 南京科捷食用油中溶剂残留检测气相色谱仪主要特点： ☆ 全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与HP5890相媲美！ ☆ GC5890气相色谱仪全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达0.01℃． ☆ 独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。 ☆ 柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+7℃-400℃.三阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。 ☆ 可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉． ☆检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（15分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度．可选配TCD、ECD、NPD、FPD。 ☆具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。

长期以来，赛默飞以自主研发实力、本土创新技术、中国制造品质及定制化产品和解决方案助力本土科学服务领域发展。在持续推进国产化进程中，“中国质量”的信心源自何处？01质量体系传承赛默飞苏州工厂深耕10余年，传承并建立了成熟、完善的质量管理体系，确保任何产品进入体系框架后都能以较高水平持续、稳定地交付国内外客户。02指标严谨，管控严格我们的测试远比客户要求严格的多，有的甚至是严格一个数量级，以确保我们的质量；全流程的检测和记录， 要求每一个环节都精准把控，每一个细节都关注到位。03严苛态度源于我们对质量的严苛态度：不制造、不传递、不接受任何产品缺陷！04工作方式在赛默飞，PPI是所有部门的工作方式，PPI帮助每位同事更聪明地工作。用最有效的方式，利用我们的资源，为客户提供最佳产品和服务，保持领先的优势。每一次改善，无论大小，最终都能促进我们的客户和我们自己的成功。05持续改善在对细节了然于胸之后，持续学习是我们不断优化的保证，员工提出的改善建议能被听到，没有最好，只有更好。员工可以很自豪的说：我签字的仪器卖向了世界！06企业文化从本土制造到本土创新， 依托于中国客户的实际需求，以更好地实现扎根中国，服务全球。 CHINA QUALITY 赛默飞中国色谱质谱业务正快速扩张在中国的生产制造能力，截止目前，国产仪器大家族已经扩大到10余个产品，前几期介绍中已包括液相色谱仪、气相色谱仪、气相色谱质谱联用仪、电感耦合等离子体光谱仪和三重四极杆液质联用系列，本期将带大家领略完美演绎从本土制造到本土创新的离子色谱/样品前处理产线！ ✦ 本土制造✦ 1975年赛默飞推出了世界上第一台离子色谱仪。48年来，离子色谱作为一种重要的分析手段在各领域快速发展，并得到广泛应用。自2022年推出国产ICS-6000高压离子色谱系统以来，已服务数十家政府、科研、医药、环境、食品和工业等相关客户。在此基础上，赛默飞不断精益求精，不仅将产能扩张至新成立的广州工厂，同时发掘更优供应商来提升效率，切实为中国客户提供兼具中国质量与中国效率的优质产品。加速溶剂萃取（ASE）是一种样品制备技术，该技术通过在一定温度和压力下使用有机溶剂快速有效地萃取样品中目标组分，从而产生高质量色谱结果的样品制备技术。赛默飞从1995年开发了第一代ASE200快速溶剂萃取仪，一直引领着行业标准。在加速溶剂萃取的标杆产品ASE350之上，赛默飞于2022年推出了全新一代EXTREVA ASE加速溶剂萃取浓缩仪，是首款由中国自主研发、生产制造的创新型自动前处理设备，将萃取、蒸发和浓缩定容结合为一体并首次实现全流程的自动化无人操作。 作为一款全自动的运行先进设备，EXTREVA ASE使用了许多运动部件，运动部件的可靠性、稳定性直接影响客户的使用体验，赛默飞中国创新中心的测试和工程团队为产品的不同运动部件定制了十余种运动寿命测试治具，针对不同工况设计了测试场景，以样品装载动作为例，加速进行的样品载入载出测试连续超过6个月，累计运行次数超过30万次。而为项目定制的旋转切换阀则完成累计测试超过1年，加速运转测试超过80万次。赛默飞从生产制造到创新研发都保持对质量标准的追求，始终践行“扎根中国、服务中国”的本土化战略，为客户提供高质量、高性能产品。△源自经典，颠覆性能全新一代有机物前处理利器——加速溶剂萃取浓缩仪EXTREVA ASE △点击查看EXTREVA ASE 创意白板画有奖互动 Interaction参与样品前处理有奖问答获取限量款颗粒积木 △长按识别二维码即刻参与

–FID 同时测定–在药品残留溶剂分析中经常采用顶空气相色谱法（GC-FID），但该方法定性能力不够。而气相色谱质谱仪（GC-MS）可通过质谱进行定性分析，对目标溶剂附近的峰或目标溶剂之外的未知峰进行识别和判定。使用检测器分流系统可在一次测定中同时得到FID数据和MS数据。本文向您介绍使用该系统对药品残留溶剂进行分析的示例。 图为岛津GCMS-QP2020/FID 检测器分流系统的示意图。参考美国药典（USP）通则〈467〉的测定方法设定顶空参数。在色谱柱出口执行FID和MS分流。使用全扫描模式进行MS测定。使用岛津先进流量技术软件对分流比进行了优化。岛津GCMS-QP2020/FID 检测器分流系统的示意图 了解详情，敬请点击《通过顶空GC/MS 法测定药品残留溶剂》 关于岛津岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

由于中国大陆地区的业务发展需要,Sigma-Aldrich中国公司现面向全国(除北京,上海及港澳台地区外)诚招HPLC色谱溶剂协议经销商,负责指定地区/客户的CHROMASOLV® 级溶剂销售及相关服务.协议经销商将获得西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司相应的授权及品牌,价格,配送和市场方面的支持. 如果贵公司具备相关产品的销售渠道及相应区域的配送能力,希望与Sigma-Aldrich长期合作,共同发展,请您与我们联系垂询具体合作事宜: 联系人:张宏伟联系电话:021-61415566-8103电子邮箱:vicky.zhang@sial.com CHROMASOLV® 级溶剂是Sigma-Aldrich专门针对分析领域用户提供的HPLC级溶剂,秉承了Sigma-Aldrich一贯的高品质及可靠性. ■优异的批次稳定性 ■亚微米过滤 ■低非挥发残留 ■低含水量 ■控制UV吸收 ■适用于荧光检测 ■可用于梯度分离 部分常用产品列表 34860-4X4L Methanol ,CHROMASOLV® , for HPLC, ≥99.9%CN34851-4X4L Acetonitrile,CHROMASOLV® gradient grade, for HPLC, ≥99.90% (GC)34851-4X4L Acetonitrile,CHROMASOLV® gradient grade, for HPLC, ≥99.90% (GC)270504-4X4L Hexane,CHROMASOLV® , for HPLC, ≥95%34863-4X4L 2-Propanol ,CHROMASOLV® , for HPLC, ≥99.8% (GC)34865-4X4L Tetrahydrofuran,CHROMASOLV® Plus, for HPLC, ≥99.9%, inhibitor-free34858-4X4L Ethyl acetate ,CHROMASOLV® , for HPLC, ≥99.7%34875-4X4L tert-Butyl methyl ether ,CHROMASOLV® , for HPLC, ≥99.8%270741-4X4L Ethanol,CHROMASOLV® , for HPLC, denatured34855-4X4L Cyclohexane,CHROMASOLV® , for HPLC, ≥99.7%34867-4X4L 1-Butanol ,CHROMASOLV® Plus, for HPLC, ≥99.7%270547-4X4L N,N-Dimethylformamide ,CHROMASOLV® Plus, for HPLC, ≥99.9%34866-4X4L Toluene,CHROMASOLV® , for HPLC, 99.9%34850-4X2.5L Acetone,CHROMASOLV® , for HPLC, ≥99.8%34491-2.5L Petroleum ether ,PESTANAL® , solvent for residue analysis, low boiling point hydrogen treated naphtha, bp 40-60 °C34869-4X4L Dimethyl sulfoxide ,CHROMASOLV® Plus, for HPLC, ≥99.7%关于Sigma-Aldrich：美国Sigma-Aldrich公司，是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司，产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域，产品数量超过120,000种，是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌Supelco和Fluka/RdH ，致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等，主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品，能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构，雇员超过7900人，为全世界的用户提供优质的服务。Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich，请访问我们的官方网站：http://www.sigma-aldrich.com

第一波CNW 色谱纯溶剂试用 上海安谱科学仪器有限公司,作为国内领先的实验室耗材供应商和生产商,在行业内具有良好口碑和声誉,始终坚持&ldquo 满足客户需求,降低客户成本,提高客户效率&rdquo 的宗旨,为您提供一站式采购方案,产品包括色谱产品,化学试剂,标准品,实验室用品,分析仪器配件及耗材等. 目前我们正在举办CNW品牌色谱纯溶剂试用活动,真诚地欢迎从事分析检测行业的专家们免费试用 活动时间：2013年5月22日--------2013年7月31日 申请方式：电询或者邮件 联系方式：Email luxiaofan@anpel.com.cn Tel 021-54890099-691 公司网站：www.anpel.com.cn 联 系 人：陆晓帆 ( 市场技术部 ) 可供试用产品： 样品货号 样品名称 规格 品牌 CAEQ-4-003302-sample HPLC甲醇 500ml CNW CAEQ-4-003306-sample HPLC级乙腈 500ml CNW CAEQ-4-012001-sample HPLC级二氯甲烷 500ml CNW CBEQ-4-103001-sample 农残级二氯甲烷 500ml CNW CAEQ-4-014048-sample HPLC级乙酸乙酯 500mlCNW CBEQ-4-101437-sample 农残级乙酸乙酯 500ml CNW CAEQ-4-013493-sample HPLC级异丙醇 500ml CNW CAEQ-4-011518-sample HPLC级正己烷 500ml CNW CBEQ-4-108709-sample 农残级正己烷 500ml CNW CAEQ-4-011556-sample HPLC级环己烷 500ml CNW CBEQ-4-104328-sample 农残级环己烷 500ml CNW CAEQ-4-018397-sample HPLC级叔丁基甲醚 500ml CNW CAEQ-4-016362-sample HPLC级乙醇 500ml CNW CFEQ-4-114001-sample 二硫化碳(低苯级）1ml CNW CFEQ-4-114002-sample 二硫化碳(无苯级） 1ml CNW 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

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在使用气相色谱仪进行分析的过程中，定量重复性显得非常的重要，但是往往会遇到重复性不好的情况，严重影响仪器定量分析。日前，仪器信息网的一位网友总结了日常分析中遇到的重复性不好的几个情况，分享给大家。 　　1、衬管和样品气化 　　前段时间在进行FID进行分析时，采用毛细柱分流进样，样品的重复性总是不好，进行了以下排查： 　　(1)重现性差的谱图 　　(2)因为仪器进行过保养，首先怀疑的是毛细柱没有安装好，重新测量了毛细柱装入的长度和位置，重新进行了分析，结果依然不如意，如下图： 　　(3)取出衬管之后，发现使用的是不分流衬管，于是将不分流衬管反装，并重新测定了重复性。 　　分流衬管与不分流衬管，如下图 　　左边的为不分流衬管，右边的为分流直通型衬管。将不分流衬管反装之后(细头朝上)，重新进行了重复性分析，效果依然不理想。 　　(4)到此，主要考虑了毛细柱安装和衬管使用的情况，另外也私下考虑了分流比不稳定的原因，但是一番折腾之后，没有效果。最终还是将问题回归到样品的气化上，可能是由于气化不均匀等造成的重复性不好&mdash &mdash 因为在另外一台同样的仪器上，使用的是螺旋形分流衬管，重复性一直很好。 　　接下来，换了直通型的分流衬管，并加装了石英棉，重复性结果如下： 　　计算了一下RSD，在3%以内。 　　总结：这个案例的分析中，仪器的重复性不好，首先是归结于衬管使用的不合适：将衬管由不分流衬管反装作为分流衬管使用，效果不明显 通过与其他仪器的对比，通过加装石英棉，改变气化室气化效果，从而改进了重复性。 　　上面说到了衬管和样品气化对于进样重复性的影响，很多时候，仪器的重复性不好，极少是仪器本身的原因，比如进样口设计有缺陷、机械阀或者EPC故障等，更多情况下是细节和个人手法问题。 　　2、进样垫安装对于仪器重复性的影响 　　前段时间做ECD一个两组分样品的含量测定，发现重复进样得到的样品的含量差别较大。　　进样时候，感觉进样时毫无阻力，同时拔针时似乎又有气体反冲的感觉，稍稍紧了四分之一圈进样帽，重新进样，重复性良好 　　进样垫过松会造成重复性差，过紧也会造成重复性差，下图是进样垫过紧的重现性 　　进样垫过紧时，进样针(主要是1微升)比较难插入进样垫中进样，还容易造成针头弯折等情况。 　　总而言之，进样垫的松紧程度对仪器的重现性，尤其是毛细柱的重现性影响较大，填充柱也会有影响 因为这个原因很难定量的描述，还得分析人员自己根据经验把握。 　　3、样品溶剂对于仪器重复性的影响 　　在分析样品时，除了仪器硬件的原因之外，有时候样品的处理对重现性也是有影响的。比如说，溶剂选择不合适拖尾严重，会影响到重现性 　　下图是一种以烷烃作为溶剂的样品的重现性 　　实际上，溶质峰(细峰)的积分面积的RSD在3%以内，但是溶质峰的 峰形重复性实在不怎么样，更改溶剂为醇类之后，整体的重复性，不管是峰面积还是峰形，都会好很多，分离度也不错，如下图所示： 　　总结：实际上，对于重复性而言，很多时候原因并不在于仪器本身的性能上。多说一句，和一些同事交流时候，有些说法是用了自动进样器就如何如何好，实际情况是不用自动进样器也能有好的分析结论，用了也未必好，关键还在于对于细节的把握上。 　　原帖：气相色谱仪进样重复性差的几个原因（一） 　　气相色谱仪进样重复性差的几个原因（二）

p 　　Research and Markets最新的研究报告显示，到2024年，亚太区色谱溶剂市场规模将超过5.557亿美元，年复合增长率高达13.2%。 br/ /p p 　　亚太市场覆盖中国、印度、日本、越南、马来西亚、韩国、新加坡以及印尼等国家，色谱溶剂按照溶剂性质、质量等级、应用等可进行分类，按溶剂性质分，色谱溶剂分为极性溶剂和非极性溶剂 按溶剂等级，色谱溶剂可分为质谱级和色谱级以及超高效色谱级等 按照应用，色谱溶剂可分为制备用试剂和分析用试剂。 /p p 　　亚太区色谱溶剂市场发展主要驱动因素包括：县级医疗机构费用上涨、人口老龄化加剧、药品供求增加、政府层面对工业化建设的指导意见出台等，而制约市场因素主要来自乙腈的高成本。 /p p 　　此外，报告从市场及应用的角度分析指出，印度和中国作为蛋白质组学新兴市场带动了色谱溶剂的发展。 /p p 　　参与该市场的主要企业包括：默克密理博、艾万拓、泰迪、西格玛奥德里奇、通用电器医疗、伯乐、赛默飞、VWR等。 /p p br/ /p

实验室内各类样品提取手段中，加压溶剂提取法利用高温、高压条件处理样品，有效节省提取用时，进一步减少提取溶剂用量，广泛应用于环境SVOCs（土壤、沉积物、固废等）、粮谷油料农残，中药材成分、化工制品等检测领域。快速溶剂萃取流程快速溶剂萃取流程中，常需进行数次升压热平衡、静态萃取循环，待处理样品数量增多时，通过曲线图实时监控样品通道的升温和升压状态，可为保障批量样品提取的稳定性、平行性带来更直观，更全面的数据支持。点击观看下方视频，即刻开启iQSE-06智能人机交互体验之旅。一体化终端，双界面显示▷ 萃取流程图：图形化界面直观显示运行环节、状态参数、各个样品萃取通道和各管路阀门的工作状态。▷ 实时曲线图：无需任何外接电脑辅助监控，可直接勾选查看任意样品通道升压曲线，便于同时比对不同样品通道的升压效果，便于筛查。 方法易归类，报告直接出▷ 可编辑和保存多个萃取方法，支持中文、英文、数字输入法命名便于区分。一键调用方法可确保操作的重现性。▷ 可查询萃取记录，并运行曲线图记录发送至指定邮箱，或导出至U盘等便捷储存工具中，便于实验室进行数据溯源追踪。异地物联网，无需常值守▷ 无任何距离限制，通过DTLabs微信小程序实时监测仪器运行状态及实时参数、可以直接控制进程。▷ 样品萃取流程完成后，推送通知提示至用户微信端，耗材采购、技术支持、延保服务功能一应俱全。多重性能保障，实现高效萃取l 6通道式立体环绕加热设计l 各样品通道均可独立控制l PID控温范围：室温-200℃l 萃取压力可设：0-220barl 运行前自动预检泄漏性l 智能溶剂管理功能模块l 支持10-120ml等萃取池l 萃取收集瓶=定量浓缩杯iQSE-06应用领域部分检测标准HJ 782 2016 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法HJ 891-2017 固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法HJ 892-2017 固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法HJ 912-2017 固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法HJ 951-2018 固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法HJ 963-2018 固体废物 有机磷类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压溶剂萃取法HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法HJ 834-2017土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法HJ 890-2017 土壤和沉积物 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法HJ 921-2017 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法HJ 1023-2019 土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法GB 22996-2008 人参中多种人参皂甙含量的测定 液相色谱-紫外检测法GB 23200.9-2016 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法… …

进入2010年，超高压液相色谱法(UHPLC)的发展飞速提升，国际知名厂商纷纷推出自己的UHPLC仪器，而且LC/MS的联用技术，同样也在UHPLC仪器上发扬传承，也因此产生了对适用于这些领域的化学试剂的需求。J.T.Baker公司凭借100多年来在提纯，蒸馏技术上的经验，开发了一系列高品质的J.T.Baker溶剂和溶剂混合物，确保仪器达到最佳性能。 　　J.T.Baker ULTRA LC/MS系列新产品，主要用于要求最苛刻的UHPLC技术和质谱技术应用领域，这些应用领域例如蛋白质组学，药物研发，药物动力学以及临床研究等。ULTRA LC/MS溶剂的优点在于通过显著降低颗粒物含量和尽可能减少形成金属配合物或存在有机物杂质导致的假峰，从而延长UHPLC色谱柱的使用寿命，这些有机物杂质例如邻苯二甲酸酯或聚乙二醇等。 　　ULTRA LC/MS系列新产品，经过先进的正电喷雾和负电喷雾两种模式的适应性检测，外来有机物杂志检测能力大大加强，从而使得基线噪音最小，离子化抑制作用减弱，对小分子和大分子的检测的灵敏度大大提高。这类溶剂采用硼硅酸盐盐玻璃瓶包装，随时间推移将金属杂志析出减到最少，从而减少了金属配合物的形成，提高了被分析物识别能力并确保检测结果的可靠性、一致性且重现性好。 　　ULTRA LC/MS系列三大明星产品： 　　乙腈，B9853-01、甲醇，B9863-01、水，B9823-01 　　另有其他多种色谱溶剂及溶剂混合物可供选择，欢迎选购或咨询，联系方式： sales.jtbs@covidien.com，电话：021－58783226 传真：021－58777253 J.T.Baker色谱分析产品 资料下载页面：http://jtbaker.instrument.com.cn/down_133356.htm 　　关于J.T.Baker 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。

顶空进样气相色谱法(GC-HS)是目前检测药物中有机残留溶剂使用较多的方法，聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司（以下简称“聚光科技”）严格按照ICH、USP、EP法规对于药物残留溶剂的要求，推出气相顶空溶剂。　　CNW气相色谱顶空溶剂包含USP和EP2.4.24方法中列出的用于水溶性样品和非水溶性样品中有机残留溶剂分析常用的顶空溶剂，如DMSO、DMF、DMA、NMP。　　下面是HPLC 级DMSO、DMF、DMA 与HS-GC（气相顶空）级DMSO、DMF、DMA 进行HS-GC-MS 分析谱图对比：　　下图为不同品牌质控指标对比： 　　对比结果：安谱实验顶空溶剂（Class1,2,3）残留溶剂含量均小于其他竞争品牌　　CNW 气相色谱顶空溶剂具有以下优势： 　　GC-HS 级别高纯溶剂清单：　　顶空溶剂实验小贴士　　检测器的选择　　一般选用FID检测器，对含卤素的有机溶剂如氯仿等，采用ECD检测器可得到更高的灵敏度。　　温度的选择　　顶空温度应根据溶解供试品溶剂的特性及供试品中残留溶剂的沸点选择。以水为溶剂及测定低沸点残留溶剂时，顶空温度不宜超过85℃；测定沸点较高的残留溶剂时，通常选择较高的顶空温度；以DMSO 为溶剂时，顶空温度不宜超过115℃。　　时间的确定　　顶空时间是要确保供试品溶液的气- 液两相达到平衡，一般通过测定顶空时间与顶空气体浓度的浓度—时间曲线来确定。顶空时间不宜过长，一般为30～45分钟。

11月22日至23日，由365bet体育在线、上海香料研究所、上海化工研究院有限公司共同主办，中国香料香精化妆品工业协会等单位协办的“2019 中国国际香料香精化妆品科学技术论坛”在上海举办。国内外高校、科研院所、香料香精化妆品行业专家学者、企业家等共200余人出席论坛。前美国化学学会农业和食品化学分会主席，美国化学学会会士 (fellow), 美国化学学会农业和食品化学分会会士(fellow)，农业与食品化学杂志顾问委员, 美国俄勒冈州立大学michael qian教授被邀做了“无溶剂香气萃取与分析研究进展”，介绍了一下几个内容：传统香气分析概述传统溶剂提取法与溶剂辅助风味蒸发法顶空和吹扫捕集固相微萃取法 pdms搅拌棒萃取法eg-silicone搅拌棒吸附萃取法分析挥发性酚热脱附薄膜固相微萃取首先钱教授给大家一个确定风味重要化合物的思路。首先提取样品中的化合物（isolation），然后对其进行富集浓缩（concentration），通过一维或二维气相色谱进行分离（separation）, 对其中的气味化合物可通过嗅觉检测器（olfacrometry）来进行识别， 然后通过气味强度评估（osme odor intensity assessment) 或是风味稀释分析（flavor dilution analysis）等评估法对重要气味化合物进行锁定。最后通过质谱（ms 或 ms/ms）或质谱红外（ms/ir）或核磁共振（nmr）进行鉴（identification）。 对浓度很低的化合物，可以在色谱分离之后，通过馏分的收集（preparative gc )来进一步对其浓缩， 以达到检测器的检测下限，进行成果的鉴定。 钱教授的学生正在使用odp来识别香味化合物钱教授把多年来的工作研究香气香味的经验与大家分享，比如如何才能提高监测灵敏度和提高分离效率，以下三个点非常重要：样品的制备和浓度通过优化色谱法来提高分离效率了解并利用检测的特异性 还比如几种的传统萃取技术（溶剂萃取，safe，同时蒸馏萃取）的优缺点，- 适合高浓度香气物质的萃取- 可同时萃取极性和非极性化合物- 耗时久- 重复性差- 需要使用同位素进行内标定量和现代化的无溶剂风味萃取的原理，丰富的应用案例以及他们的优缺点。静态顶空- 类似于食品上的气味成分- 有限的伪影生成- 无溶剂峰，可自动化- 低灵敏度- 适用于白酒中主要成分分析：乙醛，乙酸乙酯， 异戊醇， 乙酸异戊醇动态顶空- 无需样品制备- 高效富集- 自动化- 潜在的热伪影- 对低挥发物回收率低- 高酒精度会影响微量成分的分析固相微萃取在风味分析方面的挑战- 灵敏度- 选择性- 竞争吸附- 纤维重现性- 需要加入内标来定量（同位素稀释分析）pdms 搅拌棒吸附萃取- 可提取非极性和半极性的风味物质- 萃取相负荷是spme的100倍- 可用于直接接触或顶空模式- 使用方便，经久耐用， 可重复使用- 对高挥发性化合物回收率低（如乙醛，丙醛，丁醛，乙酸和短链酸）- 不能回收强极性化合物eg-silicone 搅拌棒吸附萃取- 有效提取高挥发性化合物，如乙醛，乙酸乙酯- 有效提取极性化合物，如酚类化合物， 短链酸- 可与pdms搅拌棒互相补充- 背景噪音较大- 稳定性和持久性较pdms搅拌棒差重要的挥发性酚类化合物有：装有微型瓶的热脱附管，和热脱附单元tdu2 此方法成果的萃取了marionberry (marion 黑莓）中的多种风味化合物， 其中包括呋喃酮，以及重要的酚类化合物，还有覆盆子酮等。 覆盆子酮是树莓类中重要的气味化合物，而此化合物只有在使用spe法才被检测到。spe法在这里更接近于液液萃取法的效果。在总结时，钱教授说到：”分析化学的不断发展将使快速的风味分析成为可能，并提供新的痕量风味成分的鉴定。” 并且强调：“有效的分析和鉴定关键风味成分需要将仪器分析与感官评估相结合。” 各种样品前处理的技术都有其优缺点，正确选择和结合最适合样品的技术是关键。哲斯泰为您提供各种无溶剂的萃取技术，给您一个强大的技术平台。我们也希望可以助所有的风味化学家一臂之力， 在样品前处理和嗅觉检测领域，更好的为大家服务！ (china)和第三届(chile)国际香料会议的发起者和主席。

【科捷仪器】 随着人们对室内环保质量的日益重视,室内装饰装修材料&mdash &mdash 水性涂料中挥发性有机化合物(VOC)的含量受到广泛的关注。虽然在HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求&mdash 水性涂料》中,明确了VOC的定义,并规范了测定方法。但是该标准对一些操作细节并没有做出明确规定,造成在实际生产中,检测人员按上述标准检测VOC时,出现诸如操作困难、检测周期长等问题。本文对如何解决上述问题进行了深入探讨。 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析，分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。 1.涂料中的VOC色谱图: 2.GC5890专用色谱仪性能： 全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）、热导检测器（ＴＣＤ）． 2.引用标准 GB50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范 1999/13/EC 一定的活动和设备安装中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散 2004/42/EC 油漆、室内和车内装饰中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散 3.方法应用范围： 　本方法适用于室内环境中的VOC检测，或从建筑材料、清洗剂、化妆品、蜡制品、地毯、家具、激光打印机、影印机、粘合剂以及室内的油漆中散发出来的有机溶剂。为此我们对涂料中的总挥发性有机化合物(TVOC)的成分进行分析研究。VOC是指在一般压力条件下，所测得的空气中沸点低于或等于250℃的挥发性有机化合物的总量。(主要为二甲苯等) 4.方法原理： 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析，分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。 5.涂料分析配置清单： 随着人们对室内环保质量的日益重视,室内装饰装修材料&mdash &mdash 水性涂料中挥发性有机化合物(VOC)的含量受到广泛的关注。虽然在HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求&mdash 水性涂料》中,明确了VOC的定义,并规范了测定方法。但是该标准对一些操作细节并没有做出明确规定,造成在实际生产中,检测人员按上述标准检测VOC时,出现诸如操作困难、检测周期长等问题。本文对如何解决上述问题进行了深入探讨。 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析，分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。 1.涂料中的VOC色谱图: 2.GC5890专用色谱仪性能： 全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）、热导检测器（ＴＣＤ）． 2.引用标准 GB50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范 1999/13/EC 一定的活动和设备安装中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散 2004/42/EC 油漆、室内和车内装饰中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散 3.方法应用范围： 　本方法适用于室内环境中的VOC检测，或从建筑材料、清洗剂、化妆品、蜡制品、地毯、家具、激光打印机、影印机、粘合剂以及室内的油漆中散发出来的有机溶剂。为此我们对涂料中的总挥发性有机化合物(TVOC)的成分进行分析研究。VOC是指在一般压力条件下，所测得的空气中沸点低于或等于250℃的挥发性有机化合物的总量。(主要为二甲苯等) 4.方法原理： 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析，分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。 5.涂料分析配置清单： 色谱仪器配置 色谱柱及试剂 　 FID检测器、 色谱柱：30*.32*0.5 GC5890型色谱仪 配毛细管进样系统 聚乙二醇20M 色谱工作站N2000 （电脑1台自备） 顶空进样器1台DK-300A 氮氢空发生器 GX-300A 1台或高纯、氢气、空气钢瓶各一瓶 20ml顶空瓶40只

顶空气相色谱一种分析药物成分和产品中残留溶剂的精确、成熟的方法。欧洲药典（第2.4.24节）和美国药典（第467节）均建议将此方法作为首.选分析方法。残留溶剂ich（国际人用药品注册技术协调会）指南q3c“杂质：残留溶剂指南”根据对人体健康的危害将所有残留溶剂分为三类，并明确了制剂、辅料和药物产品之中容许的最高浓度。欧洲和美国药典均参考该指南。根据 ich q3c 和2015版 中国药典 通则中指出，样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂。可采用气相色谱法顶空进样的分析方法，使用氢火焰离子化检测器(fid)、电子捕获检测器(ecd)或者质谱检测器(ms)检测。ich规定每种1类残留溶剂 ≤ 1μg/gich规定每种2类残留溶剂ich ≤ 10μg/gich规定每种3类残留溶剂ich ≤ 50μg/g准确的顶空气相色谱分析需要使用规定残留溶剂浓度极低的超纯溶剂。默克supra-solv® 顶空溶剂指定了ich规定的所有三类残留溶剂的浓度，为该应用提供了精确的纯度范围，实现了独特的应用品质。默克会针对每批产品进行顶空应用检验，从而确保每批次产品都可提供您所需的可靠性、准确性和分析安全性。产品推荐：supra-solv® 顶空溶剂依据欧洲药典和美国药典进行残留溶剂分析而设计。默克与经验丰富的顶空实验室密切合作开发此系列产品，并使用专用生产工艺生产。因此，这些高纯产品可确保您能获得可靠、准确的分析结果。应用解析开发gc-hs方法时，需要考虑优化样品溶剂、提取温度、提取时间、样品体积，和顶空体积。样品溶剂的成分和纯度会影响色谱结果的重复性和质量。supra-solv® 溶剂纯度和操作规范满足欧洲药典(ph.eur)和美国药典(usp)的要求，以及ich的指导方针，产品包括水和三个最常用的有机溶剂：二甲基亚砜(dmso)，n,n-二甲基甲酰胺(dmf)和n,n-二甲基乙酰胺 (dmac)，用于非水溶性样品分析。水是水溶性样品的优选溶剂方案。所有溶剂经0.2μm膜过滤，在惰性气体下包装，可以拥有更长保质期。

见证用户成就灭多威肟是氨基甲酸酯类杀虫剂灭多威的合成中间体，具有一定毒性。目前针对水体中灭多威肟的研究较为普遍而土壤中灭多威肟的检测方法的研究较少，因此有必要建立一种气相色谱质谱联用仪检测土壤中灭多威肟的检测方法。为解决这一问题，广电计量检测(合肥)有限公司及安徽建筑大学有关研究人员提出了《一种气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的分析方法》并将相关研究成果发布在Hans Journal of Agricultural Sciences 农业科学, 2022, 12(4), 237-245。本方法通过实验条件的探究，确定萃取溶剂为二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)、加压流体萃取温度为 70℃，压力为12 Mpa，选择了C18柱作为净化柱，8mL二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)进行洗脱，20℃减压旋蒸作为收集液的浓缩方式，最终建立了一种以加压流体萃取–气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的定性定量方法。该方法自动化程度高，可进行批量的土壤分析，操作简便，精密度和准确度高，方法检出限为：1.17 µg/kg。该方法的建立填补了测定土壤中灭多威肟的方法空白，为场地新型环境污染调查提供必要技术支持。在样品萃取环节，此次实验采用睿科 HPFE 06S 加压流体萃取仪。在高温环境下，睿科HPFE高通量加压流体萃取仪可使萃取时间由索式抽提的十几个小时降低至15~30分钟，溶剂耗量由原来的200mL降低至20 ~ 50mL，有了它，土壤“把脉”更轻松！

近年来，为了提升色谱分析的效率和准确度，满足实验室对实验流程自动化等方面的需求，色谱前处理技术不断发展，新型前处理技术应运而生，同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状，探讨未来前处理技术的发展方向，仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”，并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。以下为岛津的供稿，分享了岛津围绕气相色谱技术，推出的各种特色前处理附件产品，以及如何通过这些创新技术，满足广大分析人员的多样化需求。--------------------------------以特色前处理附件不断满足气相色谱多样化分析需求岛津制作所自1957年推出岛津第一台商用气相色谱仪GC-1A以来，到今年已经65年了。在这跨越一个甲子的发展历程中，岛津始终秉承以用户为本的理念，努力践行“匠人精神”。在这个创新过程中，围绕气相色谱主机，岛津不断推出各种特色前处理附件产品来满足广大分析人员的多样化需求。前处理附件可谓是气相色谱分析的第一道关口，对于分析的重要性不言而喻，没有合适和质量过硬的前处理附件，分析的准确性将无从谈起，可以说前处理附件是高质量气相色谱分析的前提和必要条件。岛津围绕气相色谱进样技术开发了非常完善的前处理附件，包含液体自动进样、顶空自动进样、固相微萃取进样、热脱附进样、热裂解进样、气袋自动进样等。同时，围绕各个领域分析人员的具体需求，创新开发了系列特色技术并将其融入产品设计中，这些技术已经广泛服务于石油化工、环境监测、医药卫生、食品安全、教育科研等众多领域的实验室中。液体自动进样液体自动进样是气相色谱最常用的进样方式之一，广泛用于食品安全、教育科研、医药卫生等领域。岛津液体自动进样技术最早可以追溯到1970年专为GC-5A气相色谱仪所开发的AOC-5液体自动进样器，采用了竖直进样方式，这也是首台亮相中国的岛津液体自动进样器。随后不断创新，又陆续推出了水平进样方式的AOC-6, 以及搭配了方形样品盘的AOC-14等多个明星产品型号。在多年技术积淀的基础上，岛津于1996年正式推出AOC-20经典型号，在不断发展创新的过程中，AOC-20系列已经畅销超过25年了，成为气相色谱历史上非常受欢迎的代表性进样产品之一，为全球各地气相色谱仪用户所熟知。2021年，岛津重磅发布了AOC-30系列，这是岛津最新一代高端液体自动进样器型号。图1. 岛津AOC液体自动进样技术创新之路针对液体进样的使用场景，分析人员常常会关注三个方面的核心性能：交叉污染、样品通量和使用体验，岛津AOC-30的开发人员在广泛调研的基础上，重点围绕这三个方面进行了研发和创新。以交叉污染为例，一些特定分析项目中的化合物非常容易产生残留，比如毒品中甲基苯丙胺分析，甲基苯丙胺响应值很高，非常容易造成下一针的残留，对分析人员造成困扰。AOC-30支持多达4种溶剂来洗针，且可自由设置这4种溶剂交互的洗针程序，实现低交叉污染性能，可以很好的满足此类的分析需求。这一性能特点在化工、科研、工业制造等领域得到广泛欢迎。图2. AOC-30可支持多达4种溶剂的交互洗针程序以样品通量为例，对于一些分析任务比较重的实验室，比如第三方检测机构来说，由于样品量大和仪器长时间连续分析，以往可能会出现批处理分析中，洗针溶剂意外耗尽的风险。针对此问题，AOC-30实现了支持多达12个4mL溶剂瓶的溶剂量，这样超大容量的溶剂使得分析人员再也无须担心溶剂意外耗尽的问题，有助于大量样品长期稳定可靠的连续分析，再加上双塔进样，分析效率翻倍。图3. AOC-30支持双塔进样模式以分析体验为例，针对各个领域中的多样化进样需求，为了不断提升操作体验，AOC-30围绕“Analytical Intelligence”理念，特别设计了【进样助手】功能——基于多年积累的专业分析经验，将适于典型特性样品的六种进样参数预先内置在系统中，分析时仅需设置进样体积和洗针溶剂类型，然后“一键选择”预置的方法参数，即可创建适合的进样方法。比如针对乙二醇，白油，硅氧烷、甘油、润滑油和柠檬油等高粘度样品分析需求，特别预置有【粘性样品模式】；针对内标法进样分析的需求，特别预置有【多层进样模式】，实现自动加内标。图4. AOC-30进样助手功能操作过程针对样品量大和追求完全自动化的法规类型实验室，AOC-30还开发了样品盘读码器功能。可读取样品瓶上的条形码或二维码，自动在工作站中录入样品信息，如分析日期，样品ID，客户信息等内容。此模块读码准确度高，因此能够避免手工录入错误信息的风险，目前已经支持国际通用的13种条形码规格和7种二维码规格。此功能受到医药CRO、临床检验等领域用户的广泛欢迎。图5. AOC-30样品盘读码器模块作为岛津高端液体自动进样器，AOC-30设计了一系列能够满足当下和未来实验室所需的自动化和远程操作等多方面的功能，为现代实验室赋能。正是基于多方面的创新设计，AOC-30斩获了2022年德国红点设计大奖（Red Dot Design Award 2022）和iF设计大奖（iF Design Award 2022 ）。图6. AOC-30高端液体自动进样器气袋自动进样气体进样在石油化工，教育科研和环境保护等领域中应用非常广泛，传统上，很多分析人员使用气密针进样或者手挤压气袋进样，此时由于气体的扩散性，这两种操作方式都非常容易造成分析结果的不稳定，重现性差。针对这个现状，岛津开发了cGBS-2030气袋进样器，使得分析作业从原本危险的环境转移到干净的实验室中进行，同时很好解决了硫化物吸附和操作体验不佳这两方面的问题。在石油化工领域中，气体中硫化物的分析通常是一个难点，其原因在于常常会出现由于硫化物吸附现象而导致分析数据不稳定的问题。cGBS-2030气袋进样器采用了惰性化流路设计，从而很好的支持硫化物及其他活性组分的分析，可以得到良好的分析效果。图7. cGBS-2030气袋进样器的分析效果当多个气袋样品等待分析时，由于气袋的体积和形状方面的原因，常常存在连接和操作的诸多不便，cGBS-2030气袋进样器采用可旋转式设计，大幅提升了连接气袋及气瓶的便利性，同时进样指示灯即时掌握进样状态。专门设计的3COsolution 辅助软件，可非常便捷直观的设定和显示气袋安装、分析、拔除、吹扫时间、平衡时间、进样时间等操作，并支持LabSolution软件。大幅改善传统气袋进样器的硬件和软件操作体验问题。正是基于多方面的创新设计，cGBS-2030气袋进样器斩获了2022年德国红点设计大奖（Red Dot Design Award 2022）和iF设计大奖（iF Design Award 2022 ）。图7. cGBS-2030气袋进样器顶空自动进样顶空自动进样技术在环境分析、食品安全、医药CRO、公安司法等领域应用非常广泛。岛津顶空进样技术最早可以追溯到1985年研发和生产的HSS-2A（搭配GC-9A），可支持多达40位样品量，随后又推出了HSS-4A（搭配GC-17A），进样针和样品瓶温度均可设置到150℃，且支持顶空自动进样和手动进样之间的便捷切换。在多年技术积累的基础上，岛津陆续发布了HS-10，HS-20，HS-20 NX等产品。图9. 岛津顶空和热脱附进样技术创新之路顶空自动进样技术除了通量之外，大家经常关注的就是高沸点残留和操作体验这两个问题。岛津研发人员在HS-20 NX产品设计之初，就重点探讨和解决了这两个分析痛点。HS-20 NX继承并提高了HS-20在挥发性有机物分析中的优异性能，同时兼容用户友好型设计，是科学研究和质量控制工作的好助手。图10. 岛津Nexis GC-2030加强版搭配顶空自动进样器HS-20 NX在残留性能上，HS-20 NX一方面采用了创新的隔离流路设计，与传统顶空相比，隔离流路可有效减小排空阀中残留物质向定量环的扩散，有效降低交叉污染；另一方面在GC和HS之间采用内置的超短惰性流路设计，可支持高温设定，满足高灵敏度分析要求，一定程度上避免了高沸点物质的残留。研发人员曾测试树脂脱气中环硅氧烷的分析，即使300℃下高沸点物质可以获得高的回收率。图11. HS-20 NX隔离流路设计和短传输线设计在操作体验方面，HS-20 NX可嵌入气相色谱仪的LabSolution软件中实现完全控制，同时引入了在气相色谱仪中应用非常成熟的ClickTek 技术，实现免工具安装色谱柱，简化色谱柱更换及日常维护。对于顶空分析灵敏度要求更高的分析项目，为了进一步提高顶空方法的灵敏度，岛津开发人员专门设计了Trap型号（包括一个电子冷阱），可对宽沸点范围内的物质进行富集，这相比于传统方式，灵敏度再提高10~100倍。这三个前处理技术是岛津众多特色前处理附件的一个缩影，反映了岛津围绕气相色谱主机，不断在前处理相关产品上开拓创新，满足各个领域广大分析人员的多样化需求。岛津在气相色谱领域深耕六十余年，是世界上气相色谱历史最悠久的品牌之一，一直致力于气相色谱仪相关技术的创新。近年来岛津气相色谱研发团队一个很重要的理念就是“与家电相媲美的易用性”，研发时完全以用户的立场作为出发点，以此来开发真正能诠释气相色谱分析技术的内涵和潜能的创新产品，而这样的理念也同样适用于气相色谱相关前处理附件的开发工作。面向未来，针对石油化工、环境监测、医药卫生、食品安全、教育科研等广泛领域用户在分析操作中实际需求，希望通过更多岛津特色附件的导入，不断扩充气相色谱的使用场景，不断改善用户的操作体验和分析效果，不断满足气相色谱多样化的分析需求。

我公司中心实验室应用技术部近期在吕茂昌高级工程师的带领下，成功研制了毛细管色谱法测定扑尔敏残留有机溶剂的专用柱，柱长30m，内径0.53mm，膜厚1.5um。采用此柱得到的分析结果远优于2005年药典中所规定的方法。更多详细信息敬请登陆网站：www.tpinstrument.com

复杂样品的前处理，常常是现代分析方法的薄弱环节，人们做了多种尝试以期找到一种高效、快捷的方法以取代传统的萃取法，例如，自动索氏萃取、微波消解、超声萃取和超临界萃取等。值得注意的是，以上各法无论是自动索氏萃取，还是超临界流体萃取等，都有一个共同点，即与温度有关。在萃取过程中，通过适当提高温度，可以获得较好的结果，但即使如此，有机溶剂的用量仍然偏多，萃取时间较长，萃取效率还不够高。终于，在上个世纪末，一种全新的萃取方法，快速溶剂萃取法问世，这是一种在提高温度和压力的条件下，用有机溶剂萃取的自动化方法。与前几种方法相比，其突出的优点是有机溶剂用量少、快速、基质影响小、回收率高和重现性好。为满足广大用户需求，Detelogy推出iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪！-快速溶剂萃取方法原理-简单来说就是在较高的温度(50～200℃)和压力(7.0～20MPa)下用有机溶剂萃取固体或半固体的自动化方法。提高的温度能极大地减弱由范德华力、氢键、目标物分子和样品基质活性位置的偶极吸引所引起的相互作用力。液体的溶解能力远大于气体的溶解能力，因此增加萃取池中的压力使溶剂温度高于其常压下的沸点，加快提取速率。-应用范围-在环境、药物、食品、化妆品，司法鉴定等领域得到广泛应用。特别是在环境分析中，用于土壤、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘等样品中测定多氯联苯、多环芳烃、有机氯等。敲黑板！仪器的日常维护1. 按需添加萃取试剂，添加新的溶剂后，需排尽溶剂管路中的气泡；2. 不可使用自燃点40～220℃范围内的溶剂,如二硫化碳、乙醚等；3. 定期检查废液瓶是否会产生溢出，如有则及时清空；4. 定期检查密封圈是否有损坏、变形，如有则需立即更换；5. 检查压缩氮气和空气供应量是否够用；6. 检查密封圈周边以及萃取池是否有残渣、异物、砂砾附着，如有则需立即清洁干净；7. 如果在萃取试剂中使用了含有酸，碱，或者其他缓冲盐的溶液，每次操作结束后，应用去离子水冲洗整个系统；8. 使用水或温和洗涤剂清洁仪器的外部；9. 检查收集瓶是否有污染或有灰尘残留，如有则需及时清洗干净。最后嗑下仪器界的CP——iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪和FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪，无缝衔接，有效保证实验结果的准确性。相关应用标准HJ-805-2016 《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》HJ-835-2016 《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》HJ-834-2017 《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》HJ-951-2018 《固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》HJ-963-2018 《固体废物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47中农药的测定 气相色谱-质谱法》HJ-956-2018 《环境空气 苯并芘的测定 高效液相色谱法》GB 23200.9-2016 《粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》GB/T 23376-2009《茶叶中农药多残留测定 气相色谱-质谱法》GB/T 34270-2017 《饲料中多氯联苯与六氯苯的测定 气相色谱法》GA/T 1606-2019 《法庭科学 生物检材中毒死蜱等五种有机磷农药检验 快速溶剂萃取 气相色谱和气相色谱-质谱法》SN/T 2393-2009 《进出口洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸的测定 》GB/T 22996-2008 《人参中多种人参皂苷含量的测定 液相色谱-紫外检测法》

近期，吉林省药监局公示一则行政处罚决定书，吉林某制药公司因使用不合格的聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜，被罚数万元，并被要求停止使用该产品。原因是该制药公司使用的这种产品，经吉林省药检所检验、复验，"溶剂残留量(甲苯)"项不符合规定。那么，问题来了！药品中怎么会有残留溶剂呢，其会对药品质量产生什么样的影响呢？药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。残留溶剂的存在一方面可能改变药物的性状，如改变某些药物的晶型、增大药物吸潮，这往往会影响药物的质量；另一方面近年来残留溶剂的毒性及致癌作用日益引起医药管理部门的重视。因此药物中残留溶剂应尽量除去，并对其进行限量控制。为满足更多医药行业客户需求，我们为您带来《化学药品中残留溶剂检测应用文集》，涵盖原料药、药用辅料、成品药以及药物包材，涉及的仪器主要有顶空、气相、气质等仪器，一起来看看吧。世界主要国家及组织关于化药溶剂残留的规定药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。关于化药中的溶剂残留世界主要国家及组织都有相关规定及标准，如美国药典（USP）通则，欧洲药典（EP）2.4.24，我国最新版药典（ChP2020）四部0861，以及ICH Q3C。主要国家和组织对药品残留溶剂监管的法规国家或组织规定药物溶剂残留的具体标准中国中国药典四部0861ICHICH Q3C美国（USP）通则欧洲（EP）2.4.24ICH于1996年11月6日颁布了残留溶剂测定指导原则征求意见稿，并对外公布，以便获取公众对指导原则的建议，该指导原则的编号为Q3C。ICH Q3C自1997年7月17日被ICH指导委员会采用正式实施以来又经历了多次修订，如2000年增加四氢呋喃PDE（每日允许暴露量）信息、2010年增加异丙苯的PDE信息、2020年增加2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇PDE信息。残留溶剂检测 岛津方案集锦药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。本文集收集的检测方案按照检测对象，分为原料药、药物辅料、成品药以及药物包材四个部分。原料药中残留溶剂的检测对于化药原料药，其通常是通过复杂的化学反应过程制造的，在制造过程中往往必须使用特定的有机溶剂，但是这些有机溶剂有些在工艺过程中并未能完全去除。药品中的残留溶剂如果不能控制在一个合理的水平会严重影响药品的质量，同时也会对人们健康造成安全威胁。HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留的标准色谱图（1.0 µ g，1、叔丁醇，2、2-甲基四氢呋喃，3、环戊基甲基醚）药用辅料中残留溶剂的检测药用辅料是指在制剂处方设计时，为解决制剂的成型性、有效性、稳定性、安全性加入处方中除主药以外的一切药用物料的统称。药物制剂处方设计过程实质是依据药物特性与剂型要求，筛选与应用药用辅料的过程。药用辅料是药物制剂的基础材料和重要组成部分，是保证药物制剂生产和发展的物质基础，在制剂剂型和生产中起着关键的作用。它不仅赋予药物一定剂型。而且与提高药物的疗效、降低不良反应有很大的关系，其质量可靠性和多样性是保证剂型和制剂先进性的基础。同药品一样，药用辅料在生产的过程中也可能使用一些有机溶剂，这些溶剂如果有残留最终就可能引入到成品药中，因此有必要对药用辅料中的残留溶剂进行监控。GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质的标准溶液色谱图（100 µ g/mL，1、环氧乙烷，2、二氧六环，3、氯乙醇，4、乙二醇，5、二甘醇，6、三甘醇）成品药中残留溶剂的检测成品药就是具体的按照一定形式制备的药物成品，通常是以制剂形式存在。在药物生产中，制剂工业已发展成为一个独立的领域。目前，制剂有很多类型，如片剂、糖衣片、肠溶片、薄膜包衣片、注射剂、胶囊剂、栓剂、气雾剂、药膜剂以及各种缓释制剂和控制释放制剂等。成品药的成分既包括原料药，也包括在制剂生产过程中添加的各种药用辅料。这些成分以及制剂的生产过程中也可能向成品药中引入残留溶剂。为保证药品质量，作为药品生产的最后一环，成品药也必须对残留溶剂进行监控。HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中残留溶剂的一类溶剂标准色谱图（溶液按照USP一类溶剂标准溶液配制）HS-GC/MS测定药品中19种溶剂残留的标准溶液色谱图（5.0 µ g）19种溶剂残留药用包材中残留溶剂的检测药品的包装材料通常采用的是高分子材料和金属薄膜等，这些材料在生产的过程中容易残留一些溶剂，另外药品包材在印刷的过程中也会由油墨引入一些溶剂的残留。这些沸点较低的溶剂通常易挥发，有很大可能直接向药物迁移，对人体健康造成损害。因此，对药品包材中的残留溶剂进行检测对于药品质量的控制来说非常必要。HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。这些物料主要包括原料药、药用辅料、成品药、药用包材等四类，而主要的检测方法是顶空气相色谱法（HS-GC）或是顶空气相色谱质谱法（HS-GC/MS）。GCMS-QP2020_NX+ HS-20《化学药品中残留溶剂检测应用文集》目录一、原料药中残留溶剂的检测HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留HS-GC使用恒流模式检测原料药中残留溶剂二、药用辅料中残留溶剂的检测GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质含量三、成品药中残留溶剂的检测HS-GC测定药品中溶剂残留HS-GC/MS测定药品中环氧氯丙烷残留HS-GC/MS测定药品中溶剂残留 错误HS-GC测定药品中甲醇、异丙醇、甲苯残留HS-GC测定药品中微量环氧氯丙烷残留HS-GC分析药物中的残留溶剂HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中的残留溶剂以H2为载气分析非水溶性药物中的残留溶剂以H2为载气分析水溶性药物中的残留溶剂以N2为载气分析非水溶性样药物样品中的残留溶剂以N2为载气分析水溶性样药物样品中的残留溶剂GC用于不适合顶空进样的第2类溶剂的分析（水溶性样品）四、药用包材中残留溶剂的检测HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留HS-GC/MS检测药品包材中溶剂残留HS-GC测定口服液体药用PET瓶中乙醛残留量HS-GC测定固体药品泡罩包装中的氯乙烯单体残留量HS-GC测定药用复合膜中挥发性有机物药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。岛津公司始终密切关注药品质量安全，积极参与药物相关法规所涉及分析方法的的开发与研究，及时为客户提供完整、准确应对解决方案，希望可以为相关领域客户提供参考。*本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

电子烟是一种将电子烟液经雾化器雾化向呼吸系统传送烟碱和/或其他物质的产品。电子烟2004年在中国问世，之后逐渐从我国流入欧美和日本等国并得到迅猛发展。世界卫生组织《烟草控制框架公约》第七次缔约方大会的报告表明：2015年全球用于电子烟的开支为100亿美元。中国是电子烟的发明者和主要生产地，全球 90%以上的电子烟来自中国深圳等地。 电子烟尽管相较于传统卷烟，减少了一氧化碳、焦油等物质，但其中的尼古丁等成分的危害依然不能被忽视。近年来，由于电子烟产业无序发展，一些产品存在烟碱含量不清、添加成分不明、烟油泄漏等问题，特别是部分经营者宣传误导消费者，诱导未成年人吸食，侵害未成年人身心健康，社会各界反映强烈，不断呼吁加强监管。2021年11月10日，《国务院关于修改的决定》明确“电子烟等新型烟草制品参照本条例卷烟的有关规定执行”。2022年3月11日，国家烟草专卖局发布了《电子烟管理办法》，自2022年5月1日正式施行，其中指出，禁止销售除烟草口味外的调味电子烟和可自行添加雾化物的电子烟。 表1. 电子烟相关标准*《电子烟雾化液产品通用技术要求》中指定烟碱采用GB/T 23355-2009方法 2022年4月8日，市场监管总局（标准委）发布了《GB 41700-2022 电子烟》强制性国家标准，自2022年10月1日起实施。标准明确规定不应使产品特征风味呈现除烟草外的其他风味，并明确要求“雾化物应含有烟碱”，即不含烟碱的电子烟产品不得进入市场销售。同时标准列出允许使用的101种添加剂，纳入添加剂“白名单”。并要求电子烟烟具应具有防儿童启动功能和防止意外启动的保护功能。标准正式实施后，市场上销售的电子烟产品必须符合国家标准。 电子烟液的主要成分是烟碱、发烟溶剂和香味物质，其中，烟碱含量一般在0-3%之间。根据文献报导，消费者长期摄入烟碱会有致瘾性，过量的烟碱摄入能够引起毒性反应，甚至死亡；欧盟在2014年5月通过的最新烟草指令——2014/40/EU《欧洲议会和理事会关于协调各成员国烟草及相关产品生产、展示和销售的法律、法规和行政规定的指令》明确规定电子烟液中烟碱含量不得超过20 mg/mL。 图1. 尼古丁结构图 2022年4月15日，市场监管总局（标准委）发布了《GB/T 41701-2022 电子烟烟液 烟碱、丙二醇和丙三醇的测定 气相色谱法》,采用液液萃取+GC-FID进行分析。如下图所示采用岛津GC-2030气相色谱仪，氢气做载气进行尼古丁分析： 图2. 尼古丁标准溶液分析色谱图（甲醇溶剂）图3. 电子烟液样品分析色谱图 介质阻挡放电等离子体检测器（BID）是通过介质阻挡放电产生的氦等离子体进行电离（离子化），对常见有机和无机化合物（He和Ne除外）均具有高灵敏度（通常高于TCD百倍以上&高于FID两倍以上），是融合了高灵敏度和高通用型的检测器。图4. 岛津BID检测器及旗舰级气相色谱仪Nexis GC-2030加强版 如下图所示，采用BID检测器对收集的烟气成分进行分析，以往需要使用FID和TCD两个检测器完成的工作，现在一个BID检测器即可实现尼古丁、薄荷醇、水、溶剂等多种成分的同时分析。 图5. BID检测器对收集的烟气成分分析色谱图 电子烟作为一种吸食类产品，烟液成分的组成及含量与消费者的身体健康密切相关，电子烟液成分安全如果不能得到有效监管，则会增加消费者的健康风险。岛津长久以来一直致力于提高气相色谱的性能，在Nexis GC-2030平台的基础上，不断突破创新，推出众多特色产品或附件，通过新科技的引入，不断将硬件、软件等进行优化，提高配置的灵活性和针对性，实现操作体验和产品性能的融合。岛津气相色谱仪可为电子烟产品的化学成分测定提供技术支持。随着电子烟行业相关法规和标准的不断完善，管理制度和监管力度逐步深入，产品质量和技术研发不断升级，整个行业将真正迎来良性可持续发展的新阶段。 参考资料：1.全国标准公共信息服务平台：电子烟烟液 烟碱、丙二醇和丙三醇的测定 气相色谱法2.蔡君兰，陈黎，等. 气相色谱法同时测定电子烟烟液中的烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇. 中国烟草学报，2016年Vol.22 No.5,3.GC_TechReport_eCigarette：Quantification of Nicotine in E-cigarette Liquid Sample Using GC-FID and Hydrogen Carrier Gas.4.https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/nicotine#section=3D-Conformer 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近期，吉林省药监局公示一则行政处罚决定书，吉林某制药公司因使用不合格的聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜，被罚数万元，并被要求停止使用该产品。原因是该制药公司使用的这种产品，经吉林省药检所检验、复验，"溶剂残留量(甲苯)"项不符合规定。那么，问题来了！药品中怎么会有残留溶剂呢，其会对药品质量产生什么样的影响呢？药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。残留溶剂的存在一方面可能改变药物的性状，如改变某些药物的晶型、增大药物吸潮，这往往会影响药物的质量；另一方面近年来残留溶剂的毒性及致癌作用日益引起医药管理部门的重视。因此药物中残留溶剂应尽量除去，并对其进行限量控制。为满足更多医药行业客户需求，我们为您带来《化学药品中残留溶剂检测应用文集》，涵盖原料药、药用辅料、成品药以及药物包材，涉及的仪器主要有顶空、气相、气质等仪器，一起来看看吧。世界主要国家及组织关于化药溶剂残留的规定药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。关于化药中的溶剂残留世界主要国家及组织都有相关规定及标准，如美国药典（USP）通则467，欧洲药典（EP）2.4.24，我国最新版药典（ChP2020）四部0861，以及ICH Q3C。主要国家和组织对药品残留溶剂监管的法规ICH于1996年11月6日颁布了残留溶剂测定指导原则征求意见稿，并对外公布，以便获取公众对指导原则的建议，该指导原则的编号为Q3C。ICH Q3C自1997年7月17日被ICH指导委员会采用正式实施以来又经历了多次修订，如2000年增加四氢呋喃PDE（每日允许暴露量）信息、2010年增加异丙苯的PDE信息、2020年增加2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇PDE信息。残留溶剂检测 岛津方案集锦药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。本文集收集的检测方案按照检测对象，分为原料药、药物辅料、成品药以及药物包材四个部分。原料药中残留溶剂的检测对于化药原料药，其通常是通过复杂的化学反应过程制造的，在制造过程中往往必须使用特定的有机溶剂，但是这些有机溶剂有些在工艺过程中并未能完全去除。药品中的残留溶剂如果不能控制在一个合理的水平会严重影响药品的质量，同时也会对人们健康造成安全威胁。HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留的标准色谱图（1.0 µg，1、叔丁醇，2、2-甲基四氢呋喃，3、环戊基甲基醚）药用辅料中残留溶剂的检测药用辅料是指在制剂处方设计时，为解决制剂的成型性、有效性、稳定性、安全性加入处方中除主药以外的一切药用物料的统称。药物制剂处方设计过程实质是依据药物特性与剂型要求，筛选与应用药用辅料的过程。药用辅料是药物制剂的基础材料和重要组成部分，是保证药物制剂生产和发展的物质基础，在制剂剂型和生产中起着关键的作用。它不仅赋予药物一定剂型。而且与提高药物的疗效、降低不良反应有很大的关系，其质量可靠性和多样性是保证剂型和制剂先进性的基础。同药品一样，药用辅料在生产的过程中也可能使用一些有机溶剂，这些溶剂如果有残留最终就可能引入到成品药中，因此有必要对药用辅料中的残留溶剂进行监控。GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质的标准溶液色谱图（100 µg/mL，1、环氧乙烷，2、二氧六环，3、氯乙醇，4、乙二醇，5、二甘醇，6、三甘醇）成品药中残留溶剂的检测成品药就是具体的按照一定形式制备的药物成品，通常是以制剂形式存在。在药物生产中，制剂工业已发展成为一个独立的领域。目前，制剂有很多类型，如片剂、糖衣片、肠溶片、薄膜包衣片、注射剂、胶囊剂、栓剂、气雾剂、药膜剂以及各种缓释制剂和控制释放制剂等。成品药的成分既包括原料药，也包括在制剂生产过程中添加的各种药用辅料。这些成分以及制剂的生产过程中也可能向成品药中引入残留溶剂。为保证药品质量，作为药品生产的最后一环，成品药也必须对残留溶剂进行监控。HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中残留溶剂的一类溶剂标准色谱图（溶液按照USP467一类溶剂标准溶液配制）HS-GC/MS测定药品中19种溶剂残留的标准溶液色谱图（5.0 µg）19种溶剂残留药用包材中残留溶剂的检测药品的包装材料通常采用的是高分子材料和金属薄膜等，这些材料在生产的过程中容易残留一些溶剂，另外药品包材在印刷的过程中也会由油墨引入一些溶剂的残留。这些沸点较低的溶剂通常易挥发，有很大可能直接向药物迁移，对人体健康造成损害。因此，对药品包材中的残留溶剂进行检测对于药品质量的控制来说非常必要。HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。这些物料主要包括原料药、药用辅料、成品药、药用包材等四类，而主要的检测方法是顶空气相色谱法（HS-GC）或是顶空气相色谱质谱法（HS-GC/MS）。药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。岛津公司始终密切关注药品质量安全，积极参与药物相关法规所涉及分析方法的的开发与研究，及时为客户提供完整、准确应对解决方案，希望可以为相关领域客户提供参考。*本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p & nbsp & nbsp 身处在被各种“黑科技”轰炸的时代，作为分析行业从业者，您是否一直在等待气相色谱“黑科技”的出现，是否一度怀疑传统的气相色谱能否再继续出现技术创新和突破。当您了解完本文应用实例中所体现的Intuvo 新技术、新科技、新特点时，相信您将不禁产生如此共鸣：“我们的气相色谱技术的确在进步，而这些技术创新和突破就在Intuvo”。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/cd9755ef-c54f-4507-8054-37afa297b87b.jpg" title=" i1.jpg" / /p p strong Intuvo 的看家本领 /strong /p p & nbsp & nbsp 首先来了解一下 Intuvo 都有哪些“看家本领”：直接加热柱温箱大幅提升了升温速率，为分析效能的提升提供潜能；芯片式保护柱和创新流路设计免去了色谱柱切割等复杂的维护，即使是色谱新手也能很快掌握使用技巧。那 Intuvo 是如何在各行业利用这些“看家本领”大显神威的？且听我慢慢道来。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/3b08ae9b-3ecc-4655-9dc6-cda47dd7bd1d.jpg" title=" i2.jpg" / /p p br/ /p p strong 多残留农药分析 /strong br/ /p p & nbsp & nbsp 多残留农药分析现已成为食品分析的主流方法，该方法能够同时测定多种农药。随着全新的食品安全国家标准GB 23200.113-2018《植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》的颁布和执行，农药检测数目大幅提升，给想遵循此方法的实验室提出了更高的要求。 /p p & nbsp & nbsp 对于复杂基质食品的农药残留分析，必须进行一定程度的样品前处理，将样品进行均质化处理并将其萃取到适合色谱分析的溶剂中。QuEChERS 萃取法是样品前处理的优选方法，它能够减少基体载入量，但获得的样品还不够干净，由于背景信号较高，可能会给准确鉴定和定量分析带来问题，久而久之，农药分析仍然会出现响应降低以及色谱峰不对称的情况。对于这一问题，传统气相色谱系统的合理解决方案是减少批次规模，提高进样口、色谱柱和保留间隙柱的维护频率。毫无疑问，这些方法都会使分析效率大打折扣，对于有大量样品的实验室，这是难以接受的。 br/ /p p & nbsp & nbsp Intuvo 重新设计的模块化流路和创新性的芯片式保护柱，保护分析柱免受基质污染，从而无需修剪色谱柱，节省了仪器维护的时间。对于复杂的分析物，即使不采用反吹技术，也能够获得一致的回收率和峰形。利用超快速气相色谱分析技术，分析时间缩短约 2 分钟，一个工作日内可以完成更多的分析，有效解决积压的样品。此外，Intuvo 体积较小，还能最大化地利用实验室空间。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/bb00e95a-2267-439d-88fc-5b7b164c0892.jpg" title=" i3.jpg" / /p p strong 基因毒性杂质排查 /strong /p p & nbsp & nbsp 基因毒性杂质的排查一直是制药企业关注的重点，在溶剂和原材料的添加过程以及药物合成过程中都有可能产生，检测这些基因毒性杂质就变成了一个棘手的问题。对于 N，N-二甲基-3-氯丙胺盐酸盐中基因毒性杂质 1，3-溴氯丙烷，传统分析方法是采用 GC-FID 进行检测，但该方法实验操作繁琐，重复性较差，且样品基质对 1，3-溴氯丙烷的检测有干扰，使得 1，3-溴氯丙烷的含量检测不准确，以至于无法真实体现出样品的质量。 /p p & nbsp & nbsp 采用 Intuvo 气相色谱系统配备 5977B 单四极杆质谱检测器（IntuvoGC/MSD）对基因毒性杂质 1，3-溴氯丙烷进行检测，目标物的峰形和重现性良好，可有效与样品中的杂质进行分离，并得到准确的测定结果。此外，Intuvo 搭配顶空进样器和液体进样器时无需进行硬件更改，操作简单，节省了安装和维护成本。 br/ /p p br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/85c0809b-d7d8-43f1-911c-27783c69c8ea.jpg" title=" i4.jpg" / /p p strong TPH快速分析 /strong /p p & nbsp & nbsp 环境样品中烃类污染物的分析通常称为TPH 测定或总石油烃测定。进行TPH 分析时，无需对单个化合物进行色谱分离。相反，可以将整个样品洗脱为大部分未分离的流分进行定量分析。常规检测土壤中的 TPH 方法使用二氯甲烷和丙酮混合液萃取，水中的化合物使用二氯甲烷萃取，但分析时间约 20 min，不能满足商业实验室大通量分析的要求。 /p p 结合Intuvo 快速升温特点，采用短色谱柱、快速程序升温的超快速气相色谱分析技术，分析时间小于3.2 min，一个工作日内可以完成更多的分析，大大提高了分析效率。Intuvo 独特的保护柱芯片和全新的超惰性流路芯片设计可以最大程度地保护色谱柱，有效降低系统维护频率，保证数据的稳定可靠。 br/ /p p br/ /p p strong Intuvo 就是“小身材，大能量” /strong /p p & nbsp & nbsp 相信大家已经对“小身材，大能量”的 Intuvo 刮目相看了。无论是对环境分析课题的复杂性，还是对食品分析组分的多样性；无论是对制药残留的分析论证，还是对能源化工痕量分析的初探，在 Intuvo 创新科技的运用下，克服这些分析障碍将不再是难题。 br/ /p p & nbsp & nbsp 安捷伦将推出《 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统全面解决方案》应用文集，对各行业应用进行精彩剖析，敬请期待！正可谓“创新永无止境，精彩你我相随”，就让此文集成为您和安捷伦联系的纽带，开启解决色谱应用研究的新篇章！ /p p br/ /p

医药品中的残留溶剂被定义为在原料药或医药品添加剂、制剂的制造过程中使用或生成的挥发性有机化学物质，基于可能影响人类健康的风险，被分类为从Class1到Class3，并实施着严密的管理。关于残留溶剂的分析，USP（美国药典）General Chapters Residual Solvents中规定的顶空GC法已广为使用。此方法依据ICH（日美欧三极医药品认可审查协调国际会议）的方针，以EP（欧洲药典）的分析方法为基础制定的分析方法。 本方案介绍使用岛津顶空进样器HS-20与岛津GC-2010 Plus，对USP Residual Solvents所记述的水溶性样品（WATER-SOLUBLE ARTICLES）中的Class1及Class2的标准液（Standard Solution），按Procedure A及Procedure B进行测定的数据。 了解详情，请点击《基于顶空GC法的医药品残留溶剂测定》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

为快而生，以稳见长，想您所想　　“全自动快速溶剂萃取仪APLE系列是吉天人励精图治，耗时三载，自主研发，具有完全自主知识产权的前处理设备，相关成果填补了国内空白，能够对土壤，食品，制药等复杂的样品基质进行处理。适用于气相色谱，液相色谱，色质联用等分析仪器的样品预处理”。　　APLE-3500全自动快速溶剂萃取仪作为聚光科技下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）在前处理方面开发的最新一款旗舰产品，具有萃取效率高，自动化程度高，压力控制精准，温控快速，操作安全简便等诸多优点。新开发的萃取池技术，提高了萃取池的密封的性能及耗材的使用寿命，有效避免液体漏液问题。并且，可一次性连续萃取24个样品，每个样品萃取仅需数十毫升溶剂，时间仅需几十分钟。　　吉天仪器所独有的360oC加热炉体专利技术使萃取池升温更快速，加热更均匀，保证萃取的回收率。萃取池的降温设计，提高了方法开发的灵活性。内外针技术的采用，能够彻底避免吹扫时压力过大而引起的收集液外喷现象。高清触摸屏控制，菜单化人机交互，使操作简单易懂，过程清晰明了。　　APLE-3500全自动快速溶剂萃取仪能够在机身内存取上百条萃取方法和序列，使用者可根据自己的需求轻松编写和调用方法。我们可以骄傲的认为APLE-3500全自动快速溶剂萃取仪是一款在国内外具有领先水平的产品。APLE-3500全自动快速溶剂萃取仪

残留溶剂的分析过程中，样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂，最常用的溶剂便是：二甲基亚砜(DMSO)，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，N,N-二甲基乙酰胺(DMA)。样品在高温条件下，残留溶剂就能以气态和样品的其他组分脱离，从而被注射入气相色谱仪，进行分析。这种分析方法已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们还从来没有找到过一种拥有合适杂质含量的溶剂。 近几年来，检测器的灵敏度在不断的提高，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格。所以，使用高质量的溶剂将是大势所趋。 默克能提供高质量的顶空专用试剂，为您精准的分析保驾护航。 关于默克密理博 　　默克密理博是德国默克集团旗下的生命科学部门。为生命科学领域提供广泛的创新的高性能产品、服务以及专业的合作，确保我们的客户在生物科技与专业治疗领域的药品生产中的研究、开发和生产过程中取得成功。在新科学和工程领域专业的视角与合作，位列全球三大生命科学研发合作伙伴之一，默克密理博将成为生命科学领域的客户们战略伙伴，帮助他们提升其在生命科学的能力。 　　默克密理博总部位于美国马萨诸塞州的比尔里卡，全球拥有员工10,000名，在68个国家有分支机构。其2010年总收入达17亿欧元。默克密理博在美国和加拿大以EMD密理博的名义经营。关于默克 　　默克集团是一家全球化的医药和化学企业，2010年总销售额达93亿欧元。它的历史可以追溯到1668年。目前在全球68个国家拥有近40,000名员工，共同打造默克集团的未来。企业的成功来自于具有默克员工不断地创新。公司的业务都在德国默克集团 (Merck KGaA) 名下开展。目前默克家族持有德国默克集团约70%股份，自由股东持有约30%的股份。1917年，默克设在美国子公司Merck & Co. 从集团公司剥离，并从此成为独立的企业。

顶空进样作为气相色谱中重要的进样技术，广泛的应用于挥发性物质检测，尤其是被国内外药典作为针对药物中残留溶剂检测的必备工具。然而大家会经常面临各种问题：不同顶空进样方式的优劣选择，如何对顶空平衡条件进行优化，如何使用顶空技术进行定量分析，如何提高顶空进样使用效率，针对不同性质的残留溶剂又该选择怎样的顶空和色谱条件？面对诸如此类问题，作为世界上第一台气相色谱与第一台顶空自动进样器的缔造者 - PerkinElmer 于5月20日在上海地区举行了一场药物中残留溶剂检测技术交流会，吸引了众多上海地区制药企业的技术人员参加。 PerkinElmer 高级工程师胡子豪先生讲座 技术交流会现场 交流会现场，高级工程师胡子豪先生为与会人员详细地介绍了PerkinElmer 气相色谱仪与顶空进样技术在药物溶剂残留检测方面的诸多优势： 在气相色谱方面，PerkinElmer的独特气相色谱仪柱温箱设计，可提供业内色谱仪柱温箱最快的加热和冷却速度。并通过实例展示柱温箱起始温度在 30oC 和 40oC 时，一类残留溶剂四氯化碳与苯分离效果的对比。超强的柱温箱冷却速度不仅节省了分析时间，更加使得我们可以从更低的柱温起始温度加热，这点对于溶剂残留有效分析至关重要。同时 PerkinElmer 气相色谱仪的 PSS（程序升温分流/不分流）进样口搭配Swafer微流控制切换技术可以成功实现大体积进样要求。 当柱温起始温度为30oC时苯和四氯化碳达到基线完全分离 在顶空进样技术方面，PerkinElmer的技术不同于定量环进样和气密针进样技术，专利的压力平衡、时间开关进样技术，可以通过在方法上改变进样时间优化进样量。惰性石英毛细管的传输线，对极性化合物也可以得到尖锐的峰型；进样过程没有载气稀释和更小的进样系统死体积，使顶空气相色谱系统的检测灵敏度更高、定量更准确、进样重复性更好。顶空系统内置的多次顶空萃取模式（MHE）可以对顶空平衡条件进行验证并可以对难以得到标准品的化合物实现挥发性总量的定量分析。而独特设计的零稀释衬管，在顶空进样器通过色谱仪进样口连接时，可有效地避免载气对样品的的稀释作用，进一步提高检测的灵敏度。 PerkinElmer Clarus 680 HS-GC 交流过程中 PerkinElmer 工程师与参会人员针对顶空气相分析技术在药物溶剂残留方面的实际应用展开了热烈讨论，并为大家现场展示了PerkinElmer 的顶空气相分析技术在国内主要制药企业中的具体应用实例。与会人员对 PerkinElmer 本次交流活动以及在药物溶剂残留检测方面所做出的贡献给予了充分的肯定，并于会后参观了PerkinElmer 位于张江高科技园区的应用技术中心。作为一家致力于改善人类健康和环境安全的业界著名的全球性技术领先公司，我们针对制药企业的实际需求，未来将开展一系列交流活动，请留意我们的网站信息并留下您的联系方式。 PerkinElmer Clarus 680 HS-GCPerkinElmer Clarus 680 HS-GC

2020版中国药典的颁布，为用药安全提供了强有力的保障，也对药品生产和监管提出了更高标准要求。据统计，2020年国家药监局及各地方药监部门药品抽验不合格产品批次高达1481次。珀金埃尔默一直致力于为药物生产和监管提供真正合规、全面、有效、创新的药品安全解决方案，全力支持2020版《中国药典》的实施。ICH Q3C指导原则与中国药典药物中的残留溶剂定义为在原料药或赋形剂的生产中，以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物，它们在工艺中不能完全除尽。国际人用药品注册技术协调组织（ICH）发布残留溶剂指导原则Q3C，将化学药物生产中常用溶剂分为四类，并规定了它们的残留浓度限定值，以及第II、III类溶剂的人体每日允许接触量（PDE）。中国药典通则《0861残留溶剂测定法》中，残留溶剂种类、分类、浓度限度等内容均完全参照ICH Q3C规定而成，检测方法中的第一、二法均采用顶空进样-气相色谱法（HS-GC）。当需要检查有机溶剂的数量不多，且极性差异较小时使用毛细管柱顶空进样等温法（第一法）；当需要检查有机溶剂的数量较多，且极性差异较大时使用毛细管柱顶空进样系统程序升温法（第二法）。中药溶剂残留中药残留溶剂主要来源于中药提取有效成分时用到的溶剂，如乙醇，以及乙醇中含有的甲醇等杂质。另外，硫磺熏蒸作为某些中药材的炮制方法或防腐手段，使得SO2残留成为中药溶剂残留检测的重要目标。药包材中的溶剂残留药包材残留溶剂来源于药包材在制造过程中使用或产生的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂，以及用于药包材制成品消毒杀菌的溶剂残留。最常见的药包材溶剂残留是那些留存于塑料材质的药包材上的单体原料分子，如乙醛、单体氯乙烯和偏二氯乙烯等，常用溶剂如苯及苯类物质，以及各种药包材成品消毒杀菌时使用的环氧乙烷等。医用防护用品中的环氧乙烷残留环氧乙烷是国家标准规定使用的消毒剂之一，在医用防护产品如医用防护服和口罩的消毒中有着广泛的使用。超过一定量的接触，环氧乙烷及其代谢物会对人体产生严重危害。我国在医用防护服和医用口罩相关标准中也对环氧乙烷残留量做出限定，并规定了标准检测方法。珀金埃尔默《制药溶剂残留检测解决方案》结合创新进样技术的珀金埃尔默《制药残留溶剂检测解决方案》，在保证分析结果准确可靠的前提下不断提高分析效率，充分满足法规要求。仪器设备Clarus GC气相色谱-TurboMatrix HS顶空进样器TurboMatrix HS顶空进样器以其独特的工作原理和硬件设计帮助用户有效克服影响顶空进样的各种因素，实现准确、稳定和高效率的顶空进样。压力平衡时间进样过程仅有进样针在移动，彻底解决样品吸附问题，防止交叉污染，方便快捷调节进样量，无需载气稀释；还具备优异的适用性，可与各品牌气相色谱仪联用，充分发挥其强大功能。Clarus GC具有快速的柱温箱降温功能，450°C降到50°C所用时间小于2分钟，大大提高检测效率；一次进样，实现ECD和FID双检测器分别同时测定卤代烃类和苯类残留溶剂。TurboMatrix HS的样品重叠加热功能结合Clarus GC的柱温箱快速降温功能，明显减少两个样品检测之间的时间衔接，提高检测通量应用案例TurboMatrix HS-Clarus GC评估药品中ICH Q3C规定的I、II、III类残留溶剂评估步骤及检测方法（USP）如果有关溶剂信息已明确，只需执行程序C（定量）如果所用溶剂未知，则需要执行全部三个程序进行定性定量