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气相色谱弱极性柱

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气相色谱弱极性柱相关的论坛

  • 葡萄糖甲苷2位甲基化和3位甲基化在弱极性气相色谱柱中的出峰顺序

    请问各位老师葡萄糖甲苷2位甲基化和3位甲基化在弱极性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱中的出峰顺序，最近在DB-17MS柱分析葡萄糖甲苷的甲基化样品时，有两个峰可以确定是葡萄糖甲苷2位甲基化和3位甲基化，但是由于质谱图很类似，碎片离子相同，只是个别丰度不同；所以无法归属。不知各位老师有没有做过这方面的研究，谢谢赐教。

  • 葡萄糖甲苷2位甲基化和3位甲基化在弱极性气相色谱柱中的出峰顺序

    请问各位老师葡萄糖甲苷2位甲基化和3位甲基化在弱极性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱中的出峰顺序，最近在DB-17MS柱分析葡萄糖甲苷的甲基化样品时，有两个峰可以确定是葡萄糖甲苷2位甲基化和3位甲基化，但是由于质谱图很类似，碎片离子相同，只是个别丰度不同；所以无法归属。不知各位老师有没有做过这方面的研究，谢谢赐教。

  • 如何区分气相色谱柱的极性和非极性

    [font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的极性和非极性主要有柱种类、分离顺序、柱温三种区别。[/font][font=微软雅黑]1、柱种类不同：[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱非极性固定液的柱子包括烃类和硅氧烷类；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱极性固定液的柱子主要是聚乙二醇类。[/font][font=微软雅黑]2、分离顺序不同：[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱非极性柱分离顺序主要是根据试液沸点，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱极性柱子分离顺序除了沸点之外还和物质的极性有关系。[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]3、柱温不同：[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱极性柱子的使用温度比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱非极性柱子的使用温度更低，这特性使得[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱非极性柱子更适合沸点高的物质分析。[/font][font=Calibri] [/font]

  • 【求助】色谱柱的极性

    求教：气相色谱的柱子哪些是极性柱？非极性柱？强极性柱？弱极性柱？常用有机溶剂的极性？哪些溶剂可以用到哪种柱子上做溶剂？

  • 请问有朋友试过用强极性的气相色谱柱做多环芳烃吗？

    我看文献里，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测多环芳烃一般用的是中弱极性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱，因为目前现在条件有限，请问有老师用过强极性的柱子做过多环芳烃吗？做出来的效果如何呀？

  • 弱极性色谱柱用二氯甲烷做溶剂

    弱极性色谱柱用二氯甲烷做溶剂

    柱子是岛津的弱极性柱，用二氯甲烷作溶剂进了几针样，进样量1微升，分流比20。刚开始没发现有问题，后面换了顶空，不用溶剂直接进样，进了十几针后开始出现二氯甲烷。为了排除样品里含有二氯甲烷，直接空的顶空瓶进样，色谱程序从50度升到250度，还是每针都出现大量二氯甲烷。这些二氯甲烷是残留在色谱柱里的吗？二氯甲烷沸点这么低，为什么残留这么多？[img=,690,1093]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207251642123688_4307_4096081_3.png[/img]

  • 气相色谱柱的型号，极性以及使用温度，求助

    [color=#444444]最近在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，请帮忙把柱子型号和极性，以及所使用的温度范围给一下，谢谢。[/color][color=#444444]最近在用peg-20m，能先给出使用温度也行[/color]

  • 求推荐一款常用的中等极性的气相色谱柱。

    公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]仪器为岛津GC2030，目前拥有两款柱子，都是岛津的一款百分百聚乙二醇，30*0.53*0.25，一款5%苯基-95%甲基聚硅烷色谱柱，30*0.32*0.25.这两款不能完全满足我们目前产品的分离。有几个产品有三四个同分异构体，都无法在上面两款柱子上完成分离。目前想采购一款Agilent的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱，中等极性的。不知道有没有人用过，比较常用且比较好用的，分离时间最好能够控制在35min以内的色谱柱。

  • 气相色谱柱更换

    气相色谱柱子已经使用了3年多，但是没有检测很毒的样品，现在柱子出峰杂峰很厉害，是不是要更换色谱柱了？弱极性毛细管柱+FID

  • 傅若农：离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱

    [b][color=#0000ff]编者注：[/color][/b]傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。[color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140623/134647.shtml][color=#0000ff]第一讲：傅若农讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml][color=#0000ff]第二讲：傅若农：从三家公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]产品更迭看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]技术发展[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140811/138629.shtml][color=#0000ff]第三讲：傅若农：从国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]产品看国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发展脉络及现状[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140902/140376.shtml][color=#0000ff]第四讲：傅若农：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液的前世今生[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141009/143041.shtml][color=#0000ff]第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141104/145381.shtml][color=#0000ff]第六讲：傅若农：PLOT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的诱惑力[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml][color=#0000ff]第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的前世今生[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150106/150406.shtml][color=#0000ff]第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150211/153795.shtml][color=#0000ff]第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）[/color][/url][/color][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150312/155171.shtml][color=#0000ff]第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150417/158106.shtml][color=#0000ff]第十一讲：[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150417/158106.shtml][color=#0000ff]傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150519/160962.shtml][color=#0000ff]第十二讲：擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理[/color][/url][b]前言[/b]　　作为代谢组学的重要分支之一，脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子，并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化，进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物，找到昭示这些疾病的生物标记物。　　前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术，一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析，但是如果是一个成分复杂的系统，就要进行分离，可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳，本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法。[b]1、基本情况[/b]　　由于脂质分子是不挥发性的化合物，同时有些脂质分子受热易于降解，所以在脂质组学研究中使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有些困难，逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行衍生化是必须的步骤，但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力，它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用于分析某些类别的脂质，可以获得很高的分离度和灵敏度，所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行脂质组学研究的基本方法。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以很灵敏地检测许多类别的脂质，如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物，必须使用高柱温，甚至需要400 C，近年Sutton等配置了高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-飞行时间质谱，这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850)，进行在线质谱分析温度达430℃，这样的系统适合于长链脂质的分析。　　近年把离子液体用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相，用以分离脂质混合物，特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题，一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰，此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品，因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯，这种固定相适合于脂质组学，得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组，Anal Chem, 2014, 86, 161-175)[b]2、室温离子液体作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相[/b]　　室温离子液体，是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物，一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根(-)、四氟硼酸根(-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺(-)等构成。离子液体，早期称作熔盐，在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的是Barber(1959年)，他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相，测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为，具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离α-甲基吡啶和β-甲基吡啶，而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的保留行为，发现这一固定相可在40-120℃范围内使用，是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相，适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物，而胺类与固定相有强烈的作用，不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ( ) 及相应的氯化物( )用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了和色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的研究，奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的问题，最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果，把室温离子液体固定相商品化，出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱，分离一些复杂的难分离的混合物，因而也大大促进了离子液体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的广泛使用。(傅若农，化学试剂，2013，35( 6)： 481 ～ 490)[b](1).室温离子液体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的特点[/b]　　室温离子液在许多领域得到了广泛的应用，如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等，此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能，联系到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相，它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求：[b](a) 蒸汽压低[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件，室温离子液体具有很低的蒸汽压，它们能很好地满足[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的这一要求，例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺()的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱，这完全符合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的要求。[align=center]表1 在不同温度下的蒸汽压[/align][table][tr][td][align=center]温度/℃[/align][/td][td][align=center]蒸汽压/P×10[sup]2[/sup] (Pa)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]184.5[/align][/td][td][align=center]1.22（0.92 mmHg柱）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]194.4[/align][/td][td][align=center]2.29（1.72 mmHg柱）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]205.5[/align][/td][td][align=center]5.07 (3.8 mmHg柱）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]214.4[/align][/td][td][align=center]8.74 (6.6 mmHg柱）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]224.4[/align][/td][td][align=center]15.2 (11.4 mmHg柱）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]234.4[/align][/td][td][align=center]27.4 (20.5 mmHg柱）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]244.3[/align][/td][td][align=center]46.6 (35.0 mmHg柱）[/align][/td][/tr][/table][b](b) 粘度高[/b]　　室温离子液体的粘度高，适合于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的要求，而且在较宽的温度范围内变化不大，因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命，因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动，造成膜厚改变，降低柱效，甚至液膜破裂降低柱寿命，室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多，例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP，所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。[b](c) 湿润性好[/b]　　要使毛细管色谱柱的柱效提高，就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜，这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性，室温离子液体正好具备这样的特性，它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间，例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm，这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。[b](d)热稳定性好[/b]　　大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关，室温离子液体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能，离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异，离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基，三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性，反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好，一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220-250℃之间稳定，具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335-405℃之间稳定，Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好，但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好，可是它的极性要比后者高，因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。[align=center][img=,537,347]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201561710517.jpg[/img][/align][align=center]图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较[/align][b](e) 极性高[/b]　　固定相的极性是极为重要的关键指标，目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数，和Abrham溶剂化参数，离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示，McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ，用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及π-电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性，从表中数据看出，室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高，这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。[align=center]表 2 几种商品离子液体固定相的极性 [/align][table=536][tr][td][align=left]商品色谱柱[/align][/td][td][align=left]组成[/align][/td][td][align=left]McRynolds 极性(P)[/align][/td][td][align=left]相对极性数(p.N.)*[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 111[/align][/td][td][align=left] 1,5-二（2,3-二甲基咪唑）戊烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺[/align][/td][td][align=left]5150[/align][/td][td][align=left]116[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 100[/align][/td][td][align=left]1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二（三氟甲磺酰基）亚胺[/align][/td][td][align=left]4437[/align][/td][td][align=left]100[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]TCEP[/align][/td][td][align=left]1,2,3-三（2-氰乙氧基）丙烷[/align][/td][td][align=left]4294[/align][/td][td][align=left]94[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 82[/align][/td][td][align=left]1,12-二（2,3-二甲基咪唑）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺[/align][/td][td][align=left]3638[/align][/td][td][align=left]82[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 76[/align][/td][td][align=left]三（三丙基鏻六氨基）三甲氨（三氟甲基磺酰基）亚胺[/align][/td][td][align=left]3379[/align][/td][td][align=left]76[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 69[/align][/td][td][align=left]未知 [/align][/td][td][align=left]3126[/align][/td][td][align=left]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 65[/align][/td][td][align=left]未知 [/align][/td][td][align=left]2834[/align][/td][td][align=left]64[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 61[/align][/td][td][align=left]1,12-二（三丙基鏻）十二烷-（三氟甲基磺酰基）亚胺-三氟甲基磺酸盐[/align][/td][td][align=left]2705[/align][/td][td][align=left]61[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 60[/align][/td][td][align=left]1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺（柱表面去活）[/align][/td][td][align=left]2666[/align][/td][td][align=left]60[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 59[/align][/td][td][align=left]1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺[/align][/td][td][align=left]2624[/align][/td][td][align=left]59[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SupelcoWax[/align][/td][td][align=left]100%聚乙二醇[/align][/td][td][align=left]2324[/align][/td][td][align=left]52[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SPB-5MS[/align][/td][td][align=left]5%二苯基/95%二甲基）硅氧烷[/align][/td][td][align=left]251[/align][/td][td][align=left]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]Equity-1[/align][/td][td][align=left]100%聚二甲基硅氧烷[/align][/td][td][align=left]130[/align][/td][td][align=left]3[/align][/td][/tr][/table][align=center]*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性[/align][align=center](McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相极性量度指标，近半个世纪一直在使用，W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691)[/align][align=left]几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3[/align][align=center]表3：几种离子液体色谱柱的结构和性能[/align][align=center][img=,439,481]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2015617101819.png[/img][/align][align=center][img=,440,494]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2015617101838.png[/img][/align][align=center][img=,453,584]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2015617101858.png[/img][/align][b]3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例，见表4[/b][align=center]表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用[/align][table=555][tr][td]1[/td][td]SLB-IL111[/td][td]奶油中的脂肪酸[/td][td]使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸，包括顺反和位置异构体[/td][td]1[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]SLB-IL 82 和 SLB-IL 100[/td][td]水藻中的脂肪酸[/td][td]这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸，具有很好的选择性和低流失，可以得到详细的脂肪酸分布，这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。一维：聚二甲基硅氧烷二维：SLB-IL 82 和 SLB-IL 100[/td][td]2[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]SLB-IL100[/td][td]鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析[/td][td]用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离，分离因子1.02，分离度1,57[/td][td]3[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]SLB-IL111[/td][td]分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸[/td][td]如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸（顺式-6-十八碳烯酸），可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。[/td][td]4[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]SLB-IL111[/td][td]分离脂肪酸顺反异构体[/td][td]SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸[/td][td]5[/td][/tr][tr][td]6[/td][td][align=left] SLB-IL100[/align][/td][td]牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体[/td][td]使用全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]，把离子液体柱用作第一维色谱柱一维：SLB-IL100二维：SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]SLB-IL 100（快速柱）[/td][td]生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28)[/td][td]SLB-IL100是极性很高的固定相，可以排除样品中的饱和烴的干扰，减少了样品处理难度，免去使用全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]。[/td][td]7[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]SLB-IL100[/td][td]分离C[sub]18:1[/sub], C[sub]18:2[/sub], 和 C[sub]18:3[/sub]顺反异构体[/td][td]SLB-IL100是极性很高的固定相，可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体，优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱[/td][td]8[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]SLB-IL111SLB-IL100SLB-IL82SLB-IL76SLB-IL61SLB-IL60SLB-IL59[/td][td]评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能[/td][td]IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似，不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体，所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体，IL82柱以5℃/min程序升温，可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开[/td][td]9[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]SLB-IL59SLB-IL60SLB-IL61SLB-IL76SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111[/td][td]用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体[/td][td]除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度，随它们的极性降低而增加，当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]SLB-IL111[/td][td]使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸[/td][td]使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱（75 m × 0.18 mm i d , 0.18 μm）快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸[/td][td]11[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]SLB-IL111[/td][td]使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸[/td][td]在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体，把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体[/td][td]12[/td][/tr][/table][b]表中文献[/b][table][tr][td]1[/td][td]Delmonte P， Fardin-Kia A R, Kramer J K G，et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat .[b]J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146[/b][/td][/tr][tr][td]2[/td][td][align=left]Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography-mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota. [b]J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063[/b][/align][/td][/tr][tr][td]3[/td][td]Ando Y.Sasaki, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase. [b]J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748[/b][/td][/tr][tr][td]4[/td][td][align=left]Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography-mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column. [b]J.Chromatogr.A2011,1218: 9384- 9389[/b][/align][/td][/tr][tr][td]5[/td][td][align=left]Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristics of fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column. [b]J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545-554[/b][/align][/td][/tr][tr][td]6[/td][td][align=left]Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers .[b]J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775-784[/b][/align][/td][/tr][tr][td]7[/td][td]Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase. [b]J. Chromatogr.A[/b], [b]2009，1216：8992-8997[/b][/td][/tr][tr][td]8[/td][td]Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P，et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids. [b]Anal. Chem., 2009, 81:5561-5568[/b][/td][/tr][tr][td]9[/td][td]Dettmer K， Assessment of ionic liquid stationary phases for the [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] analysisof fatty acid methyl esters，[b]Anal Bioanal Chem[/b] ，2014， 406:4931-4939[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography-mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y，et al, [b]Anal Chim Acta[/b] , 2013 803:166- 173[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]Inagaki S，Numata M， Fast [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a HighlyPolar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils，[b]Chromatographia[/b] ， 2015，78:291-295[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography-flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, [b]Food Chemistry[/b] , 2014 160:39-45[/td][/tr][/table] 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。

  • 有谁知道不同型气相色谱毛细管柱的极性

    各位高手大虾，我是做农药残留的，问一下安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细管柱哪些是极性的，哪些是中极性的，哪些是非极性的，不胜感激。另：我们手中现有安捷伦的毛细管柱DB-1701，HP-5，DB-608，问采用农业部的761标准双柱确认做有机磷和有机氯、拟除虫菊酯类农药残留还需要添置什么型号的毛细管柱，望高手赐教。

  • 【求助】色谱柱极性

    问一个弱弱的问题，假如我的流动相是80%乙腈，用的是氨基柱，我加乙腈多了，峰拖后，可以说明我用的是反相色谱柱吗？还有如果我的流动相是57%的甲醇，用的是C18柱，我多加了甲醇，峰提前，这样我的柱子用的极性是正相吗？好矛盾啊，希望能够得到……

  • 请问怎样根据样品的极性选择色谱柱？？

    各位大虾请问是不是做极性强的样品就选择极性强的色谱柱，做极性弱的样品就选择极性弱的色谱柱呢？？在选择色谱柱的时候是应该按着相似相容的道理吗？？？可是我在之前看过一个介绍色谱柱极性及用途简介的帖子中的介绍：型号极性固定性一般应用DB-1非100%二甲基聚硅氧烷胺类、烃类、农药、多氯联苯、酚类、硫化物、调味品及香精香料、氢化物或汽油有机成分DB-5弱5%苯基95%二甲基聚硅氧烷半挥发性物质、生物碱、麻醉药物、类固醇类药物、香料、甘油、脂肪酸甲酯、卤代化合物、农药、除草剂、杀虫剂、糖、硫化物DB-624弱中6%氢丙基-苯基94%二甲基聚硅氧烷aroclors、醇类、农药、PCBs、VOC、残留溶剂DB-35中35%苯基65%二甲基聚硅氧烷CLP-农药、杀虫药、aroclors、药物、滥用药物、卤代烃、酚类和氢挥发物DB-17中50%苯基50%二甲基聚硅氧烷类固醇、药物、乙二醇、农药、抗抑郁剂DB-200极35%三氟丙基65%二甲基聚硅氧烷溶剂残留、农药、除草剂、PAHs、醛、酮、含氮或氯化合物、不饱和化合物DB-210强极50%三氟丙基50%二甲基聚硅氧烷芳香烃、二甲苯异构体、顶空法分析BTX、醛、酮、酸DB-225强极50%氰丙基-苯基50%二甲基聚硅氧烷脂肪酸甲酯、中性类固醇、乙酸酯、醛醇DB-WAX强极聚乙二醇醇类、游离有机酸、溶剂、香油精、调味品和香精香料、脂肪酸甲酯、FAME的顺反异构体。芳香异构体、乙二醇、醛类、苯乙烯、对二甲苯DB-23强极50%氰丙基50%二甲基聚硅氧烷FAME顺反异构体以上资料比如，要是按照相似相容的道理选择色谱柱，那样“对二甲苯”是非极性分子，那为什么还用强极性的色谱柱去分析呢？？？而不是用非极性的色谱柱！

  • GC色谱柱选择指南

    GC色谱柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析的核心之一就是如何选择合适的GC色谱柱，恐怕是很多小伙伴很头痛的问题，今天就带大家一起来了解下关于GC色谱柱的知识，希望可以对你的实验作起到帮助。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408301513329919_6628_2043114_3.jpg[/img] [b]1、柱管[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的柱管可以由玻璃、石英、不锈钢或聚四氟乙烯等材料制成，其中石英和不锈钢最为常见。毛细管柱通常使用石英材质作为柱管，因为它能耐高温，而填充柱则使用不锈钢材质柱管，以承受压力。 [b]2、填充物[/b] 毛细管柱：根据填充型固定液涂渍方法不同，可分为： [b]1） 涂壁开管柱（WCOT）：[/b]将内壁经预处理，再把固定液涂在毛细管内壁上。 [b]2） 载体涂渍开管柱（SCOT）：[/b]为了增大开柱管内固定液的涂渍量，在管壁上涂一层很细的多孔性颗粒，然后在多孔性层上涂渍固定液，液膜厚，适于痕量分析。 [b]3）多孔层空心柱（PLOT）：[/b]在管壁上涂一层多孔性吸附剂固体微粒，不再涂固定液。实际是一种气固色谱开柱管。现在也有一种大口径开管柱，可容许更大样品量，尽管柱效低些，但大大高于填充柱。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408301514138864_5041_2043114_3.jpg[/img] 3、固定相 固定相可以是非极性、极性或手性材料，涂在毛细管内壁或多孔性颗粒上，它决定了分析物中各组分的保留行为。 4、柱端封口 两端通常有精细的筛板或过滤器，防止固定相颗粒移动，同时允许气体流动。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408301514457568_4409_2043114_3.jpg[/img] 如何选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱呢？ 一般我们根据目标物的极性差异或者沸点差异选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]柱产品。 如果目标物极性差异不明显，沸点差异明显，可选择非极性-1或弱极性-5柱； 如果目标物沸点差异不明显，极性差异明显，可以选择极性Wax柱； 如果目标物极性沸点都有差异，各种类型的柱子都可以尝试。 毛细色谱柱的毛细管基本都是熔融石英材质，其他参数主要有：柱长、内径、膜厚和固定相。 （1）色谱柱长度的选择：一般来说，色谱柱长度从10-150米不等，可能还有更长的。 10-15米的短柱主要分析较简单的样品，或者一些有特定需求的样品，比如PBDE样品容易分解，一般可以选用15米的色谱柱，也可用10米的色谱柱。 30米色谱柱是最常用的规格，大多数标准推荐的都是这个长度。 60-150米色谱柱，主要分析一些比较复杂的样品，比如VOC多用60米柱子，之前做变性燃料乙醇，用到了150米的色谱柱，一个多小时出一针，一个样品要做2针（平行），用时很久。 总之，柱子越长，分析时间越长。 （2）色谱柱内径：主要有0.25mm、0.32mm及0.53mm三个规格。柱子内径直接影响柱效和柱容量。 0.25mm：柱效较高，柱容量较低，能满足常规检测需求，是最常用的规格。 0.32mm：柱效居中，柱容量也居中，不是很常用。 0.53mm：有点接近填充柱的效果。 （3）膜厚：膜厚的规格范围比较广，有的低于0.1μm，有的高于2μm，但是常用的规格还是介于0.25-0.5μm之间。膜厚直接影响各组分的保留时间和馏出温度，膜厚大时，组分在固定相上的保留时间长，组分的保留时间就长。一般沸点高、样品较简单的选择0.25μm及以下的膜厚；沸点低、组分多、样品复杂的情况选择1μm及以上的膜厚。 （4）固定液的选择：固定液决定色谱柱的极性，一般分为非极性、弱极性、中等级性和强极性。根据相似相溶的原则，极性越相近，固定液对物质的吸附性越强，保留时间就越长。 非极性：各个品牌“-1”的型号基本都是非极性柱，一般为100%二甲基聚硅氧烷固定液。 弱极性：如“-5”型号，典型的是“5%-苯基-二甲基聚硅氧烷”，有的还会带有“乙烯基”。 中等级性：“-50”、“-1701”、“-225”等都属于中等极性。 强极性：如“-FFAP”、“-WAX”等。 “-624”色谱柱是测试挥发性有机物的主流色谱柱，极性介于弱极性与中等极性之间，还有一款“-VRX”色谱柱，性能与“-624”类似。“-5”型号色谱柱被称为万能色谱柱，如果一时不知道用什么柱子时，不妨先用“-5”试一下。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408301515296288_7365_2043114_3.jpg[/img] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]同样遵循“相似相溶”原理，水的极性最大，根据物质水溶性可以判断相对极性大小，比如不溶于水可认为是非极性，难溶于水可认为是弱极性，微溶于水/可溶于水可认为是中等极性，易溶于水或与水任意比互溶可认为是强极性。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408301515548527_4468_2043114_3.jpg[/img] 在FID上响应弱的有甲酸、乙酸等短链脂肪酸、长链脂肪酸以及甲醛等。 (1)短链脂肪酸，如甲酸、乙酸，碳氢在分子量中占比小，FID上响应较弱，同时直接进样会损伤[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]柱寿命，可考虑甲酯化后再使用酸类专用柱SH-PolarD进行分析，或不衍生直接HPLC分析(Shim-pack Scepter C18)； (2)长链脂肪酸，如硬脂酸(十八烷酸)，直接分析响应弱且出峰晚(分子量大，沸点高)，根据AOAC的方法可以考虑衍生成脂肪酸甲酯(FAMEs)再使用脂肪酸专用柱进行检测，脂肪酸专用柱可考虑SH-2560(100%双氰丙基聚硅氧烷)、SH-2330(90%双氰丙基/10%氰丙基苯基聚硅氧烷)和SH-FAMEWAX(聚乙二醇)。 (3)甲醛，可用2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)衍生化处理，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]可使用SH-5进行检测，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]可使用Shim-pack Velox C18进行检测。

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