质谱鉴定结果分析

质谱鉴定的原则或基本要求是什么？您平时依据什么来判断鉴定结果的可靠性呢？欢迎讨论。

19世纪末“正电荷粒子束在磁场中发生偏转”被发现后，1912年世界上第一台质谱仪在英国面世，从此一种通过测量离子电荷质量比，而进行样品成分和结构分析的方法在生物学及医学上大放异彩。质谱以其灵敏度高、特异性强、分析速度快、多指标同时检测等特点跻身高端定量检测分析仪器行列。　　分辨率、灵敏度、质量范围、质量测定准确性是衡量质谱的主要技术指标。分辨率R是指相邻两个峰被分离的程度，是质谱仪区别两个峰的能力指标。灵敏度的指标实际上是仪器综合性能的反映，因为它与样品、分辨率、扫描速度、进样方式以及电离方式密切相关。磁质谱仪器的质量范围与加速电压有关，在仪器最高加速电压下可测的最高值为范围指标，加速电压降低，范围加大，但灵敏度下降。　　质谱工作原理，是将样品分子经过离子化后，利用其不同质荷比（m/z）的离子在静电场或磁场中受到的作用力不同而改变运动方向，使其在空间上分离，最后通过收集和检测这些离子得到质谱图谱，实现成分和结构分析。　　[b]质谱仪虽种类繁多，　　但每种仪器结构可概括为以下6部分：[/b]　　1.进样口：直接进样或接其他仪器，用于样品的引入。　　2.真空系统：用于维持质量分析器至检测器部分的高真空状态，使离子能够在电磁场作用下自由飞翔，避免离子在运动途中发生碰撞，导致信号丢失或产生虚假信号。　　3.离子源：用于将样品离子化。　　4.质量分析器：用于将不同质荷比的离子分离开，让他们逐个进入检测器，或只筛选特定质荷比的离子进入检测器。　　5.检测器：通常是电子倍增管或其他，将离子的数量转化为电信号的大小。　　6.数据处理系统：处理检测器捕获到的电信号，获得质谱图，并进一步处理得到所需信息。　　质谱种类多，应用广。从用途（分析对象）可分为：无机质谱、有机质谱、同位素质谱及气体质谱等。从单机或组合可分为：单（一）质谱、串联质谱，单一质谱两个及以上的组合即为串联质谱。广泛应用于化合物结构的定性测定或混合物组成的定量测定。飞行时间质谱仪（MADLI-TOFMS）归类于有机质谱，可应用于临床微生物（包括细菌和真菌）的高通量快速鉴定、疾控中心的微生物传染病原的鉴定与监测、海关进出口商品的检验检疫、食品生产中的微生物检测和工业、农业和环境中的细菌监测等领域。　　目前，服务于临床诊疗的质谱检测项目已达400余项，主要涉及临床化学、临床免疫学以及临床微生物鉴定等领域，也被用于建立临床化学检测项目的参考测量程序和研制参考物质。欧美发达国家从1961开始将质谱技术用于新生儿筛查，目前实现使用串联质谱技术对多个代谢产物进行联合检测，可筛查新生儿遗传代谢病等30种新生儿遗传代谢疾病。国内质谱的临床检测主要用于新生儿遗传筛查、维生素D检测、微生物诊断、药品检测等检测领域。　　相比国外100多年的质谱发展历史，受限于国际离子源与质量分析器的核心专利知识产权保护，国产质谱设备发展备受制约，直到2000年后国内企业才逐步开始质谱技术的积累。从2006年第一台国产商业化质谱——四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]问世，到17年7月国家质量监督检验检疫总局和中国国家标准化管理委员会发布，18年2月份开始实施的推荐性国标——质谱仪通用规范。短短十年时间，以安图生物为代表的6家国产IVD生产企业陆续推出MALDI-TOF 质谱仪，逐步打破以进口品牌垄断为主的中国质谱格局，努力弥补当前国产质谱仪占有率相对较低，2016年抽样调查中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]国产化率均不到2%的差距，全力推进MALDI-TOF MS质谱在临床微生物检测领域的发展。[align=center][img=1.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200602/1591081536537269.jpg[/img][/align]　　众所周知，微生物诊断指的是通过病原学和药物敏感性分析为临床传染性疾病的预防、诊断、治疗与疗效观察提供依据。传统微生物快速诊断包括三种方法：　　1.样品的直接检测，例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]检测；　　2.菌体富集后检测；　　3.分离培养后检测。　　传统的生物化学、分子生物学和形态学等方法基于单菌落的生化特征需要菌种的筛选、培养、鉴定等过程，实验时间需要数天不等，耗时耗力，且实验操作较为繁琐，并不能满足临床对检测结果时效性的要求；分子生物学方法进行微生物鉴定大大地提高了灵敏度和时效性，但对工作人员技术要求高，检测成本高，仅针对某些特定细茵，难以满足临床常规要求。因而，样本流转（TAT）时间长仍然是当前制约临床微生物检验发展的主要因素之一。MALDI-TOF MS质谱仪可实现临床对部分微生物传统检测方法的技术替代，通过对未知化合物（菌）所得谱图的分析，进而解析出化合物结构。MALDI-TOF MS快速鉴定经固（液）体培养基短时培养的阳性血培养物中的病原菌，且一次实验可同时多个样本检测，准确率与检测通量均有大幅的提升，一定程度上节省了人力和财力，可适用于微生物室日常工作的血培养阳性标本快速鉴定的方法。从而助力临床微生物检验在感染性疾病诊断、临床用药指导、抗菌药物管理、院内感染控制等多方面均衡发展，将彻底改变微生物实验室的面貌。[align=center][img=1.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200602/1591081550562115.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体, SimHei]图.全自动微生物质谱检测系统[/font][/align][align=center][font=黑体, SimHei]（Automated Mass Spectrometry Microbial Identification System）[/font][/align]　　飞行时间质谱仪的质量分析器是一个离子漂移管。由离子源产生的离子加速后进入无场漂移管，并以恒定速度飞向离子接收器。离子质量越大，到达接收器所用时间越长，离子质量越小，到达接收器所用时间越短，根据这一原理，可以把不同质量的离子按m/z值大小进行分离。质谱图，横轴表示单位电荷质量（m/z）；纵轴表示离子流强度，通常以相对强度（相对丰度）来表示。相对丰度以最强的离子流强度定义为100%，其他离子流以其百分比显示。　　进样系统、基质辅助激光解吸电离离子源、飞行时间质量分析器、传感器和电脑是临床微生物鉴定的 MALDI—TOFMS主要组成部分。MALDI—TOFMS鉴定微生物的标志物主要是特异性保守核糖体蛋白。MALDI—TOFMS基于微生物蛋白指纹图谱的特异性峰谱进行鉴定，只需将细菌涂布于靶板，加入基质溶液裂解，室温干燥后即上机检测，获取的质量图谱与数据库中的标准图谱进行自动对比分析，即可获得鉴定结果。鉴定结果全程自动判读、自动分析、自动报告、标本自动卸载，20分钟内可完成96个菌株的鉴定，且检测成本低，仪器使用耗材只需样品板和质谱专用基质，无须其他任何附加试剂，对工作人员的技术要求不高。　　有研究证实，在重症监护室（ICU）临床治疗中，抗生素如果晚一小时准确治疗，病人存活率下降8%。而运用质谱检测技术则可缩短至少1.5天的鉴定时间，为临床救治危急重症患者赢得更多时间。除单一质谱外，串联质谱在美国及欧盟国家商业化应用相对成熟的主要是药物浓度监测、小分子标志物检测、新生儿筛查和维生素检测等。国内除目前已实现商业化的微生物鉴定、新生儿筛查、维生素等临床检测领域外，应拓展质谱在血药浓度监测领域的绝对优势；紧抓质谱在小分子生物标志物在心脑血管和代谢病方面的发展趋势，质谱仪因能敏锐地分析其他设备仪器难以分析的肿瘤生长分泌的微量外泌体，在癌症的液体活检领域，质谱检测也有望跟基因检测分一杯羹。　　质谱作为一个能同时检测大量的化合物的分析器，有望开启IVD检测发展的新篇章。从1953年飞行时间质谱仪原型被设计出，到1955年世界上第一台飞行时间质谱仪诞生，再到国产飞行时间质谱迅猛发展，随着临床对个体化和精准化医疗需求的增加，基于质谱技术的基因组学、蛋白组学、代谢组学等很多研究成果正不断转化至临床实践，值得我们翘首以盼。　　中国质谱仪过去面临着4大挑战，技术发展水平的挑战、进口产品替代的挑战、知识产权保护的挑战以及做强、做大与做大、做强之间的挑战。未来希望国内的质谱仪企业抓住全球市场需求增长率超过10%，以及中国市场远超10%的需求增长，结合市场需求和实际情况，通过自身的努力，将更多精良的产品投入到市场中，从而推动中国质谱行业的快速发展。　　参考文献：　　[1]中国临床微生物质谱共识专家组.中国临床微生物质谱应用专家共识[J]. 中华医院感染学杂志，2016，26（10）　　[2]李永军,Sihe Wang.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用技术临床应用[M].上海科学技术出版社　　[3]中国质量检测设备摸底调研.分析测试百科网.中金公司研究部

电子天平作为特别重要的测量仪器，现已被广泛应用到科研、生产、贸易等领域和日常生活中。但作为计量器具，使用一段时期后其计量性能与原设计的指标多多少少均会产生偏差，所以特别有必要对其计量性能进行定期检定。目前检定的主要技术依据为JJG 98-90非自动电子天平试行检定规程。但在规程规定的条件下，不同的检定人员检定结果仍然可能有些差异，以下经验分析谨供用户参考：　　导致检定结果差异的因素　　(1)存放时间:电子天平在检定室的存放时间对电子天平的检定结果的影响是不可忽视的。对送检的电子天平，建议检定前在检定室开箱存放最少24h以上，使电子天平内部的机械机构达到一定的平衡，也使电子天平整机及称室的温度与环境温度相平衡。　　(2)预热时间:电子天平的预热时间是保障电子天平示值稳定的关键。预热时间的长短除了与电子天平的检定分度值和检定分度数有关外，还与各厂家的电子天平性能有关。规程第18条规定电子天平检定前应预热0.5h以上，但0.5h以上多长的预热时间比较合适?这就需要依据各电子天平使用说明书上的要求，同时电子天平的预热时间和电子天平的精度有紧密的联系，通常状况下，电子天平精度越高，预热时间越长。在达到说明书规定的预热时间后，才能开始检定。　　(3)预压:电子天平在停止工作一段时间后可能进入休眠状态，为使电子天平尽快进入工作状态，检定前最好多次加载砝码，否则电子天平进程示值与回程示值之差将明显增大。加载时不必在意称量结果和回零情况。　　(4)读数时间：电子天平示值是否稳定通常都有规定的符号在显示屏上指示。当示值稳定时，稳定指示灯(或符号)亮起，或不稳定灯(或符号)消失。稳定的范围一般都是分档可调，稳定范围的设置与显示屏上的出现的稳定示值时间成反比。电子天平从加载到稳定基实是一个振荡平衡的过程。　　振荡波形的振幅逐渐减小达到原先所设定的稳定范围时，显示屏上即显示出稳定的符号(或不稳定符号消失)。其实这时电子天平仍未完全稳定，还要再经过一段的时间才能逐渐趋于稳定。这段时间的长短与原来电子天平所设定的稳定范围有关，也和电子天平的检定分度值有关。因此，我们检定电子天平时读取示值的时间一般不在稳定符号出现(或不稳定符号消失)后即进行读数，而是延长相应的时间后。每次读数延长的时间应相对的一致，即在电子天平稳定符号出现(或不稳定符号消失)后延长一固定的时间读数。这对分度值较小的微量电子天平、超微量电子天平的检定尤其重要。据实际经验，电子天平按出厂时设定的稳定范围，当实际分度值大于或等于1mg时，在稳定符号出现或不稳定符号消失后延长3s读数比较合适，对实际分度值等于0.1mg的电子天平，延长5s读数比较合适，而对实际分度值小于或等于0.01mg的电子天平，则延长10s-30s读数比较合适，读数时注意每次间隔时间相同，谨作参考。　　(5)鉴别力的测试：JJG-98-90非自动电子天平检定规程第6.3.2.2条规定，电子天平鉴别力测试“在空载或加载时处于平衡状态的电子天平上，把相当于数字标尺分度值1.4d的一个外加载荷轻轻地放在电子天平上或从其上拿走，此时,原来的示值必须有所变化”。此处规定不够明确。试想在某一称量点进行鉴别力测试，当该称量点的示值误差不同时，同样改变1.4d的载荷，效果会一致吗?下面通过一个例子来说明：　　某电子天平其检定分度值e为0.1g，实际分度值d为0.1g(即e=d=0.1g)，电子天平在200秤量点的示值为200.0g，测200g秤量点的鉴别力。　　当电子天平内分辨率足够高时，电子天平秤盘上的载荷为200g，示值为200.0g。这200.0g实际上是电子天平模拟量示值经数字化整后的结果显示，此时其实际的模拟量示值可能是从199.96g到200.04g的任意值。设此时的电子天平示值误差为-0.4d，若加放1.4d砝码，则实际上只相当于加放1.0d，其中0.4d用于抵扣-0.4d的误差。而当电子天平的示值误差为+0.4d时，则实际上等于加放了1.8d。显然效果不同。也就是说，此时电子天平的示值误差影响了鉴别力的测试结果。　　根据R76国际建议的精神，在鉴别力测试时，判定秤盘上的载荷改变1.4d后示值是否变化，首先应通过增减若干个0.1d的小砝码来修正该称量点的示值误差，将示值误差统一修正在-0.5d处，然后使载荷改变1.4d,进行观察。操作方法如下：(以上述电子天平为例)　　先将10个质量相当于0.1d的小砝码放在秤盘上，按去皮键使电子天平显示0.0g。放上200g标准砝码，当电子天平稳定显示200.0g时，在秤盘上逐一取下若干个0.1d的小砝码，使电子天平示值改变为199.9g，然后加放一个0.1d的小砝码，再将1.4d的砝码一次性轻缓地加放在秤盘上，此时电子天平的示值应改变为200.1g。　　目前电子天平种类多样,检定时宜因电子天平而异，正常操作，才能正确评价电子天平的计量性能。 电子天平|精密天平 购买专业的电子天平和精密天平,请到仪器商城网和赛多利斯官网.

质谱技术在蛋白鉴定等实验中具有不可忽视的作用，应用前景十分广泛。那么，有问题了怎么解决呢？问题1. 一级质谱和二级质谱有什么区别?什么时候做一级，什么时候做二级?答：一级质谱鉴定的方式主要指胎指纹图谱(peptide-mass mapping, PMF)，即利用质谱仪精确测量酶解片段的分子量并搜库比较实现蛋白质的鉴定，二级质谱是在一级质谱的基础上再选择部分肽段做进一步的破碎并对碎片进行深入分析和比较，鉴定出该肽段的序列并结合PMF的结果从而实现蛋白质的鉴定。二级质谱能够得到部分肽短的序列，具有更高的可靠性。随着现在杂志对数据的要求越来越严格，二级质谱鉴定是蛋白鉴定的大趋势，而且即使目前做一级质谱鉴定的结果，也需要挑选部分PMF结果做二级质谱验证。问题2. 研究的物种不是模式生物怎么办?答：可以参考亲缘关系最近的模式生物做比对而实现蛋白质的成功鉴定，如果质谱图很好而没有鉴定结果说明这是一个全新的蛋白，可以采用de-novo等技术做深入分析与鉴定。问题3. 该如何评价质谱效果的好坏?答：做PMF一般得分超过60分(P0.05)就算成功鉴定，而串联质谱，得分超过60分或者虽然没有超过60分，但是有最少一条肽段的得分超过30分就算成功鉴定。问题4. 一些特殊的质谱方法有什么用途?答：质谱的其它用途包括修饰位点分析、蛋白测序、混合蛋白鉴定以及分子量精确测定、二硫键位置分析等等。问题5. 用什么染色方法比较好?答：最好用考马斯亮蓝法进行染色，银染也可以，但鉴定成功率稍低，并且推荐用串联质谱对银染蛋白进行鉴定可以大大提高鉴定成功率。问题6 质谱鉴定取胶点有什么注意事项?答：离心管最好用进口离心管，以免塑料污染；水最好用去离子水或者双蒸水；取点的时候带好口罩与手套，以免角蛋白污染。问题7. 凝胶是否可以长期保存?该如何保存?如何运送?答：蛋白凝胶可以长期保存而不影响质谱鉴定效果，一般而言，如果在一两个星期以内，最好用保鲜膜包好，放到4度冰箱保存，如果保存时间超过一个月，可以把蛋白点取下后放入-20度或者-80度冰箱，不会影响后续质谱鉴定效果。运送胶点的时候采用常温运送即可，三五天内都不会有太大的影响。问题8. 质谱鉴定大致是什么流程?质谱鉴定主要包括蛋白酶解、质谱数据获取、对库检索三个步骤。问题9. 串联质谱鉴定和质谱测序有什么区别?质谱鉴定往往采用软件对已有数据库进行自动检索匹配得到结果，而质谱测序则需要根据质谱峰图中相邻或者相近峰的分子量差异直接推算出肽段的序列。问题10. 未知蛋白质是通过质谱还是蛋白质测序仪来测序的呢?现在比较简单的方法是质谱法。如果质谱法不能确定的话还可以结合N端测序，可测10几个氨基酸。两个数据结合分析基本可以确定目的蛋白了，现在的蛋白质组数据库相当强大了。不知道看完这10个FAQ，各位有没有些许受益，如果还有好的想法或者意见，欢迎给小编留言！（来源：互联网）

针对不在强检目录上的设备出具的检定结果通知书，因为设备不要求强检，本公司检测方法上对设备也没有过多要求，计量院出具的检定结果书中的数据能否限制范围使用或者修正数据使用？是不是出具检定结果通知书的设备，只能维修后再检定合格后使用？

评审专家要求提供仪器检定结果的确认，有谁知道对仪器检定结果确认的方法？ 依据什么标准？

[font=&][size=18px]原因：[/size][/font][font=&][size=18px]　　1.平均自由程是分子（离子）两次碰撞所走过的路程，发生碰撞的时候那么离子的运动方向和速率都将会发生变化，在质谱中离子的平均自由程越大，那么在有限长的真空腔体内发生分子间或者是离子间的碰撞就越少，有利于提高分辨率，如果真空低，平均自由程就短，那么分子之间的碰撞就频繁，分辨率下降。[/size][/font][font=&][size=18px]　　2. 如果真空腔体真空低，比如说是在几Pa到几十Pa，那么根据放电的最佳条件可知，这个时候高压特别容易放电；另外如果系统使用的是EI，那么为了防止EI灯丝烧断，真空度要高于10-3Pa。[/size][/font][font=&][size=18px]　　3.高气压下，离子分子反应这个就不必讲了，CID就是最为典型的人为离子-分子反应得到目标离子碎片。[/size][/font][font=&][size=18px]　　4.真空中必须高真空还有一点就是，目前所使用的微通道板和电子倍增器等信号放大系统都需要在高真空下才能够达到应有的效果。[/size][/font][font=&][size=18px]　　质谱系统：[/size][/font][font=&][size=18px]　　常用的微生物鉴定方法都是基于微生物的形态学、细胞生理生化、以及核酸基础建立的。自20世纪90年代，微生物鉴定系统不断发展，自动化程度不断提高，但仍然是建立在传统的生理生化和核酸基础上。近年来，基于蛋白质组学的质谱技术凭借其高灵敏度、高通量、快速等特点在微生物检测和鉴定方面得到快速发展。质谱技术主要是利用特定离子源将待检样品转变为高速运动的离子，这些离子根据质量/电荷比的不同在电场或磁场作用下得到分离，并且检测器记录各种离子的相对强度，形成质谱图用于分析，进行数据库检索，提供可靠的鉴定结果。目前用于微生物检测鉴定的质谱技术主要是气—质联技术（GC—MS）、基质辅助激光解吸飞行时间质谱（MALDI—TOF MS）、电喷雾质谱（ESI—MS）及热裂解亚稳态原子轰击质谱（Py—MAB—MS）等。[/size][/font][font=&][size=18px]　　气象色谱质谱联用仪实验：[/size][/font][font=&][size=18px]　　一、实验目的[/size][/font][font=&][size=18px]　　1. 了解质谱检测器的基本组成及功能原理，学习质谱检测器的调谐方法；[/size][/font][font=&][size=18px]　　2. 了解色谱工作站的基本功能，掌握利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。[/size][/font][font=&][size=18px]　　二、实验原理[/size][/font][font=&][size=18px]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（gas chromatography, GC）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。随着质谱（mass spectrometry, MS）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]－质谱联用（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）是最早实现商品化的色谱联用仪器。目前，小型台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]已成为很多实验室的常规配置[/size][/font]

简述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]分析时质谱仪漏气部位的鉴定方法？通常采用什么方法检测离子源室的真空状态？为什么？我们的测试题，请大家不要给我讲现在市面上用什么仪器，谢谢大家了！

RT 如何确认检定结果是否符合使用要求，具体使用要求依据从哪里得来？询问老师傅们，都说看分析方法对仪器的要求，但是要么是分析方法没有提及，要么是提及的项目与检定项目不一样，这种时候改如何做确认？

[color=#444444]谁对检定结果或者说是原始记录的结论负有主要责任？是检定员还是核验员？[/color][color=#444444]还有批准又负多大责任？负什么责任？[/color]

评审组要求我们做仪器检定结果评定，具体做法，我们不太了解，在这讨论一下吧

请问，分析纯的但不清楚是何物质，可以通过红外，核磁共振或质谱之类的设备来鉴定吗？

以检定可见分光光度计透射比示值误差为例：在检定记录中：当440nm时误差最大为+1.0%；当546nm时误差最大为+0.5%；当635nm时误差最大为-1.0%；那么在出检定证书时，检定结果中的透射比示值误差应该给出：+1.0%、还是-1.0%、或还是±1.0%、或还是+/-1.0%、或还是绝对值1.0%？

2011-4-11我给全国法制计量技术委员会韩主任委员致信：尊敬的韩主任委员： 您好！ 的确，原国家计量局早在一九八七年七月十日发布的《计量检定印、证管理办法》，规定计量器具经周期检定不合格的，由检定单位出具检定结果通知书……。但顾名思义，检定结果本来就包括合格与不合格。显然仅对于不合格出具检定结果通知书，起码是不合理的。 实际上，还是在1998年9月16日贵委员会归口的JJF1001—1998《通用计量术语及定义》，对该技术文件名称就进行了修正：声明计量器具不符合有关法定要求的文件为不合格通知书。而且JJF1001—201X《通用计量术语及定义》征求意见稿中，又进一步准确地定义：说明测量仪器被发现不符合或不再符合相关法定要求的文件为不合格通知书。 可是，时过十余年的今天，我们的每一本国家计量检定规程，仍抱住原明显不合理的检定结果通知书不放，真是让人不能理解！建议贵委员会在适当时候，合适场合强调一下执行JJF1001为盼！ 致礼！ 江西省萍乡市计量所：刘彦刚 联系电话：13979972566 pxsjlslyg108@163.com 2011-4-11 近日韩主任委员请计量司法制处陈处长给我回复说：原国家计量局早在一九八七年七月十日发布的《计量检定印、证管理办法》，是根据《中华人民共和国计量法实施细则》第六十三条的规定制定的，与计量法有同等效力。所以，虽然JJF1001对此给出了《不合格通知书》，但考虑到《检定结果通知书》相当于是现行计量法规定的，所以还是暂不执行更恰当。待《计量法》修订后，按修订后的《计量法》执行，才更为合法。 我查阅了《中华人民共和国计量法》（送审稿）（2009年12月28日稿）有：第五十三条（计量检定印、证）执行计量检定的计量技术机构对计量检定合格的计量器具，发给计量检定证书、计量检定合格证或者在计量器具上加盖计量检定合格印；对计量检定不合格的，发给计量检定不合格通知书，注销原计量检定合格印、证。 所以，只要等《计量法》修订后，一切都会合法合理了！ 特此，对韩主任委员、陈处长表示衷心感谢！

各位你好，我是在校研究生，做了树叶的飞行质谱分析，但是得到结果后不知道该怎么分析，是wiff文件和scan文件，希望相关专业的人能够帮忙分析一下，可以提供劳务费的，谢谢各位了，可以在下回复，或者联系我的邮箱641750296@qq.com.非常感谢

“因司法鉴定过程中出现疑难问题或对鉴定结果不确定，需要外部专家”是否属分包？

同位素稀释质谱法分析痕量钚建立了同位素稀释质谱法分析测定痕量钚的分析技术。应用该技术分析了239Pu丰度为94%的同位素标准样品，当样品量为100pg时，样品中的240Pu/239Pu分析值的不确定度为20%（1s），与传统的钚同位素分析方法相比较，使钚的分析测试能力提高了两个数量级。该分析技术包括以下三个部分： 239Pu丰度标准样品的浓度，采用a绝对测量的方法来测定。结果为：7.227（1±0.015）ng 239Pu/mg溶液；242Pu稀释剂的浓度，用已知浓度和丰度的239Pu来标定，标定结果为：0.1815ng 242Pu /mg溶液；痕量钚的分析测定，用242Pu作稀释剂(10~20ng)，加入100，500，1000pg的239Pu丰度为94%的同位素标准样品进行痕量钚的分析，测定标准样品中的240Pu/239Pu比值，并与标称值0.05814进行比较，测定结果见表1。表 1 痕量钚同位素分析结果 样品 239Pu/pg RM92* RM02 RM12 R09 偏差 1 92.4 0.020261（1±0.015） 0.018319（1±0.046） 0.001620（1±0.098） 0.0674（1±0.20） +16% 2 460.4 0.053100（1±0.0027） 0.020448（1±0.035） 0.001517（1±0.011） 0.0659（1±0.27） +13% 3 930.8 0.085967（1±0.0040） 0.02168（1±0.0038） 0.001602（1±0.026） 0.0598（1±0.026） +2.8% 注*：RM92为240Pu与239Pu混合样品中的240Pu/239Pu比值。 从表中数据可以看出：R09不确定度的主要贡献是稀释剂中240Pu与242Pu比值测量的不确定度，准确测量它们的比值是降低痕量钚同位素分析的不确定度的关键。

19世纪末“正电荷粒子束在磁场中发生偏转”被发现后，1912年世界上第一台质谱仪在英国面世，从此一种通过测量离子电荷质量比，而进行样品成分和结构分析的方法在生物学及医学上大放异彩。质谱以其灵敏度高、特异性强、分析速度快、多指标同时检测等特点跻身高端定量检测分析仪器行列。　　分辨率、灵敏度、质量范围、质量测定准确性是衡量质谱的主要技术指标。分辨率R是指相邻两个峰被分离的程度，是质谱仪区别两个峰的能力指标。灵敏度的指标实际上是仪器综合性能的反映，因为它与样品、分辨率、扫描速度、进样方式以及电离方式密切相关。磁质谱仪器的质量范围与加速电压有关，在仪器最高加速电压下可测的最高值为范围指标，加速电压降低，范围加大，但灵敏度下降。　　质谱工作原理，是将样品分子经过离子化后，利用其不同质荷比（m/z）的离子在静电场或磁场中受到的作用力不同而改变运动方向，使其在空间上分离，最后通过收集和检测这些离子得到质谱图谱，实现成分和结构分析。　　质谱仪虽种类繁多，　　但每种仪器结构可概括为以下6部分：　　1.进样口：直接进样或接其他仪器，用于样品的引入。　　2.真空系统：用于维持质量分析器至检测器部分的高真空状态，使离子能够在电磁场作用下自由飞翔，避免离子在运动途中发生碰撞，导致信号丢失或产生虚假信号。　　3.离子源：用于将样品离子化。　　4.质量分析器：用于将不同质荷比的离子分离开，让他们逐个进入检测器，或只筛选特定质荷比的离子进入检测器。　　5.检测器：通常是电子倍增管或其他，将离子的数量转化为电信号的大小。　　6.数据处理系统：处理检测器捕获到的电信号，获得质谱图，并进一步处理得到所需信息。　　质谱种类多，应用广。从用途（分析对象）可分为：无机质谱、有机质谱、同位素质谱及气体质谱等。从单机或组合可分为：单（一）质谱、串联质谱，单一质谱两个及以上的组合即为串联质谱。广泛应用于化合物结构的定性测定或混合物组成的定量测定。飞行时间质谱仪（MADLI-TOFMS）归类于有机质谱，可应用于临床微生物（包括细菌和真菌）的高通量快速鉴定、疾控中心的微生物传染病原的鉴定与监测、海关进出口商品的检验检疫、食品生产中的微生物检测和工业、农业和环境中的细菌监测等领域。　　目前，服务于临床诊疗的质谱检测项目已达400余项，主要涉及临床化学、临床免疫学以及临床微生物鉴定等领域，也被用于建立临床化学检测项目的参考测量程序和研制参考物质。欧美发达国家从1961开始将质谱技术用于新生儿筛查，目前实现使用串联质谱技术对多个代谢产物进行联合检测，可筛查新生儿遗传代谢病等30种新生儿遗传代谢疾病。国内质谱的临床检测主要用于新生儿遗传筛查、维生素D检测、微生物诊断、药品检测等检测领域。　　相比国外100多年的质谱发展历史，受限于国际离子源与质量分析器的核心专利知识产权保护，国产质谱设备发展备受制约，直到2000年后国内企业才逐步开始质谱技术的积累。从2006年第一台国产商业化质谱——四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]问世，到17年7月国家质量监督检验检疫总局和中国国家标准化管理委员会发布，18年2月份开始实施的推荐性国标——质谱仪通用规范。短短十年时间，以安图生物为代表的6家国产IVD生产企业陆续推出MALDI-TOF 质谱仪，逐步打破以进口品牌垄断为主的中国质谱格局，努力弥补当前国产质谱仪占有率相对较低，2016年抽样调查中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]国产化率均不到2%的差距，全力推进MALDI-TOF MS质谱在临床微生物检测领域的发展。　　众所周知，微生物诊断指的是通过病原学和药物敏感性分析为临床传染性疾病的预防、诊断、治疗与疗效观察提供依据。传统微生物快速诊断包括三种方法：　　1.样品的直接检测，例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]检测；　　2.菌体富集后检测；　　3.分离培养后检测。　　传统的生物化学、分子生物学和形态学等方法基于单菌落的生化特征需要菌种的筛选、培养、鉴定等过程，实验时间需要数天不等，耗时耗力，且实验操作较为繁琐，并不能满足临床对检测结果时效性的要求；分子生物学方法进行微生物鉴定大大地提高了灵敏度和时效性，但对工作人员技术要求高，检测成本高，仅针对某些特定细茵，难以满足临床常规要求。因而，样本流转（TAT）时间长仍然是当前制约临床微生物检验发展的主要因素之一。MALDI-TOF MS质谱仪可实现临床对部分微生物传统检测方法的技术替代，通过对未知化合物（菌）所得谱图的分析，进而解析出化合物结构。MALDI-TOF MS快速鉴定经固（液）体培养基短时培养的阳性血培养物中的病原菌，且一次实验可同时多个样本检测，准确率与检测通量均有大幅的提升，一定程度上节省了人力和财力，可适用于微生物室日常工作的血培养阳性标本快速鉴定的方法。从而助力临床微生物检验在感染性疾病诊断、临床用药指导、抗菌药物管理、院内感染控制等多方面均衡发展，将彻底改变微生物实验室的面貌。　　飞行时间质谱仪的质量分析器是一个离子漂移管。由离子源产生的离子加速后进入无场漂移管，并以恒定速度飞向离子接收器。离子质量越大，到达接收器所用时间越长，离子质量越小，到达接收器所用时间越短，根据这一原理，可以把不同质量的离子按m/z值大小进行分离。质谱图，横轴表示单位电荷质量（m/z）；纵轴表示离子流强度，通常以相对强度（相对丰度）来表示。相对丰度以最强的离子流强度定义为100%，其他离子流以其百分比显示。　　进样系统、基质辅助激光解吸电离离子源、飞行时间质量分析器、传感器和电脑是临床微生物鉴定的 MALDI—TOFMS主要组成部分。MALDI—TOFMS鉴定微生物的标志物主要是特异性保守核糖体蛋白。MALDI—TOFMS基于微生物蛋白指纹图谱的特异性峰谱进行鉴定，只需将细菌涂布于靶板，加入基质溶液裂解，室温干燥后即上机检测，获取的质量图谱与数据库中的标准图谱进行自动对比分析，即可获得鉴定结果。鉴定结果全程自动判读、自动分析、自动报告、标本自动卸载，20分钟内可完成96个菌株的鉴定，且检测成本低，仪器使用耗材只需样品板和质谱专用基质，无须其他任何附加试剂，对工作人员的技术要求不高。　　有研究证实，在重症监护室（ICU）临床治疗中，抗生素如果晚一小时准确治疗，病人存活率下降8%。而运用质谱检测技术则可缩短至少1.5天的鉴定时间，为临床救治危急重症患者赢得更多时间。除单一质谱外，串联质谱在美国及欧盟国家商业化应用相对成熟的主要是药物浓度监测、小分子标志物检测、新生儿筛查和维生素检测等。国内除目前已实现商业化的微生物鉴定、新生儿筛查、维生素等临床检测领域外，应拓展质谱在血药浓度监测领域的绝对优势；紧抓质谱在小分子生物标志物在心脑血管和代谢病方面的发展趋势，质谱仪因能敏锐地分析其他设备仪器难以分析的肿瘤生长分泌的微量外泌体，在癌症的液体活检领域，质谱检测也有望跟基因检测分一杯羹。　　质谱作为一个能同时检测大量的化合物的分析器，有望开启IVD检测发展的新篇章。从1953年飞行时间质谱仪原型被设计出，到1955年世界上第一台飞行时间质谱仪诞生，再到国产飞行时间质谱迅猛发展，随着临床对个体化和精准化医疗需求的增加，基于质谱技术的基因组学、蛋白组学、代谢组学等很多研究成果正不断转化至临床实践，值得我们翘首以盼。　　中国质谱仪过去面临着4大挑战，技术发展水平的挑战、进口产品替代的挑战、知识产权保护的挑战以及做强、做大与做大、做强之间的挑战。未来希望国内的质谱仪企业抓住全球市场需求增长率超过10%，以及中国市场远超10%的需求增长，结合市场需求和实际情况，通过自身的努力，将更多精良的产品投入到市场中，从而推动中国质谱行业的快速发展

因司法鉴定过程中出现疑难问题或对鉴定结果不确定，需要外部专家”是否属分包？

我们实验室的pH计请计量研究院的人来检过，也拿到了检定合格的证书，但是看着检定证书和检定规程，我有点疑问，请大家帮我看看啊，pH示值误差究竟合不合格。我们的检定结果检查项目技术指标 (0.01级)检定结果外观 符合要求电计pH示值误差 0.01 pH电计输入电流 1.2×10-12 A电计pH示值重复性0.01 pH电计输入阻抗引起的示值误差0.01 pH温度补偿器误差 0.01 pHpH示值误差 0.03 pHpH示值重复性 0.01 pH附上检定规程[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=96126]JJG 119-2005 实验室pH计检定规程[/url]

欧盟非强制执行法案2002／657／EC （关于质谱分析方法鉴定点数的出处）中、英文版Commission Decision 2002/657/EC of 12 August 2002 implementing Council Directive 96/23/EC concerning the performance of analytical methods and the interpretation of result" (Official Journal L221, 17 August 2002, pp.: 8-36) 非强制决议-2002/657/EC 中文版 欧盟委员会2002年8月12日第2002/657/EC号决议-英文原版 落实理事会有关执行分析方法及结果说明的第96/23/EC号指令”。(2002年8月17日欧盟官方公报L221, 8-36页)

影响悬浮物测定结果的因素分析（该文是网名为青青河边草的原创，曾经发表于《中国环境监测》2002年第五期） 水和废水中的悬浮物（ SS）即总不可滤残渣，系指水样通过一定的过滤器截留在滤器上并于103～105℃烘干至恒重的固体物质， SS是水环境的重要因素之一，也是环境监测的一项重要指标，在一定程度上能综合反映水体的水质特征和水体化学元素迁移、转化、归宿的特征和规律。因此，在水和废水处理中具有特定意义。测定水中 SS的方法很多，目前多采用重量法，该方法测量准确，操作不复杂。常用的滤料有 0.45 um孔径滤膜，中速定量滤纸、石棉坩埚、玻璃砂芯坩埚以及标准玻璃纤维滤片等，过滤方法也分为真空抽滤和自然过滤。因此，SS测定受过滤时样品的状态或过滤器的影响，不同的过滤方法以及滤料孔径的大小使 SS测定结果差别很大。以下对水中 SS测定结果的影响因素做一简要分析。 1 悬浮物样品采集对测定结果的影响悬浮物（ SS）是悬浮在水中的颗粒物质，在废水排放过程中，它们随时间的推移容易沉降下去，在沉降过程中会出现粗颗粒在上细颗粒在下的粒径分层现象，同时还有随着离排放口距离的增加颗粒逐渐变细变小的趋势。这些现象如果在采样过程中不加以考虑的话，势必对样品的代表性产生影响，从而影响监测分析结果的准确性。因此，采样位置和采样深度的合理设定，以及防止采样时丢失大粒径不溶物和样品的均匀性仍是非常重要的。测定 SS的水样应避免沉积或凝聚，因为一旦发生沉积和凝聚，常难以用一般手段使其恢复原状而影响测定的准确性和精密性。在采样时，为取得有代表性的样品，采集 SS样品时，必须在充分振摇的情况下迅速倾入样品容器中，含 SS水样应单独定容采样，并全部用于分析测试，避免分装样品和采混合样。注意 SS颗粒不均匀对测定结果的影响。水样中颗粒物不均匀是造成室内分析测试时取样量准确与否的重要因素， SS含量较高的工业废水，分析测试所需水样在100ml以下时，采样容器最好使用具塞量筒或者比色管定量采样， SS浓度很高，分析测试所需水样在 50 ml以下时，也不能用移液管分取样品，因为用移液管取样易造成大颗粒 SS损失，分取样品不能保证测定结果的代表性，必须定容采样并将所采样品全部用于分析测试。多数情况下水样会随时间的推移而产生氢氧化物沉淀，有些样品（如选矿废水）会沉积在样品容器底部，难以摇匀或者无法全部转移出来而使水样变得无法测定或测定结果不准确。因此，测定水中 SS必须使用新鲜水样，采样后应尽快完成分析测试，避免存放时间过长。水样测试前不能加任何试剂，以免影响水样化学成份和组成。 2 取样量对悬浮物测定结果的影响2.1 最小取样量。滤料上截留过多的 SS可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难；滤料上 SS过少，则会增大称量误差。当 SS含量很低（如清洁地表水）时，所取水样 SS重量测定值在 5.0mg以上为宜，即使取这样数量的水样，称量误差也偏大。2.2 最大取样量。一般水样中，测定 SS的最佳含量为 10～100mg，无机物性质的 SS（如河流泥砂等）可多些，颗粒大，粘度高的工业废水（如酿造、食品废水）应小于 50 mg，但取样体积一般也不应少于 10 ml，观察过滤后湿基悬浮物，固体颗粒物体积应低于滤纸圆锥形上边缘 3 cm（φ 11 cm滤纸），SS量太多，截留的水份也多，干燥、过滤都将变得困难，延长了分析时间。林小鸣②试验了六组取样量分别为 2000、1000、500、250、100、 50 ml的水样测定 SS含量，每组试验重复做了三次，所得总不可滤残渣重量分析，同一重复间的渣重差在 0.6～ 2.2mg之间，据此按取样量从 2000 ml到 50 ml顺序排列，其测定值重复间的最大相对偏差分别为 2.7％， 5.1％、9.6％、 15.4％、 28.9％和 45.5％，证明取样量是造成测定精度高低的主要因素。当偶然误差在一定条件下存在时，如果平行样的差值为2.2mg，即 X1－X2＝ 2.2mg，按《水质监测实验室质量控制指标（试行）》中要求总悬浮物含量在 5～100mg/L时相对偏差应≤ 20％，100mg/L以上时相对偏差应≤ 15％。通过计算得出 X2≥ 4.4mg时符合相对偏差≤ 20％的要求， X2≥ 6.2 mg时符合相对偏差≤ 15％的要求。测定 SS的取样量应在不增加工作难度和较易过滤的前提下，以其中的总不可滤残渣在 6.2mg以上或达到 10 mg（此时的相对偏差≤ 10％）时，则可获得较准确的监测结果。

新型化学分析仪器——质谱仪（Mass Spectrometer）新型化学分析仪器——质谱仪（Mass Spectrometer）是一种具有创新性的技术，它在化学领域的研究和应用中起到了重要的作用。质谱仪采用了先进的技术和方法，可以对化学样品进行精确的分析和鉴定，为科学家们提供了更为准确和可靠的数据。质谱仪的创新之处在于其结合了质量分析和光谱分析的原理，实现了对化学样品的高灵敏度和高分辨率的测量。传统的化学分析仪器往往只能提供宏观的化学数据，而质谱仪通过将样品中的分子离子化并分离，可以实现对各种化学物质的定性和定量分析。这种高灵敏度和高分辨率的分析能力能够更加准确地了解化学样品的组成和结构，提供了更为详细和全面的信息。质谱仪在前处理合计数方面也进行了改进和优化。传统的化学分析仪器在前处理过程中往往需要复杂的操作和多个步骤，容易出现误差和不确定性。而质谱仪通过引入自动化和智能化的前处理系统，可以实现对样品的快速处理和准确计数。这不仅提高了分析的效率，还减少了人为因素对结果的影响，提高了分析的精确度和可靠性。作为一名北化学子，我有幸在实验室中使用了质谱仪，这是一种非常先进的仪器，可以用于分析物质的组成和结构。在使用质谱仪的过程中，我有了一些真实的使用心得。首先，质谱仪的操作相对复杂，需要一定的技术和经验。在使用之前，我们需要对仪器进行详细的了解，并且掌握基本的操作方法。这包括样品的准备、仪器的开机、参数的设置等等。只有熟练掌握了这些基本操作，才能更好地使用质谱仪进行分析。其次，质谱仪的结果需要进行正确的解读和分析。质谱仪可以提供非常详细的分析结果，包括物质的分子量、分子结构、相对丰度等等。然而，这些结果并不是直接给出的，而是需要我们进行解读和分析。在解读结果时，我们需要结合样品的特性和实验的目的，进行合理的判断和推理。只有正确地解读结果，才能得到准确的分析结论。再次，质谱仪在实验中的应用非常广泛。质谱仪可以用于分析各种不同类型的样品，包括有机物、无机物、生物样品等等。它可以用于分析样品的成分、结构、质量等等。这使得质谱仪成为化学研究和实验的重要工具。在我的实验中，我使用质谱仪进行了有机物的分析，得到了非常有价值的结果。最后，质谱仪的使用需要注意安全。质谱仪在操作过程中会产生一些有害物质，如有机溶剂的蒸气、气体等等。因此，在使用质谱仪时，我们需要佩戴适当的防护设备，如手套、护目镜等等。同时，我们也需要注意仪器的维护和保养，确保仪器的正常运行和安全使用。质谱仪在化学领域的研究和应用中取得了重要的成果。例如，在药物研究中，质谱仪可以帮助科学家们快速鉴定和定量分析药物中的活性成分和杂质，从而保证药物的质量和安全性。在环境监测中，质谱仪可以实时监测空气、水和土壤中的各种有机和无机污染物，为环境保护和治理提供有力支持。此外，质谱仪还可以应用于食品安全、生物医学等领域，实现对各种化学样品的快速分析和鉴定。质谱仪作为一种新型化学分析仪器，具有创新性的技术和方法。它通过高灵敏度和高分辨率的分析，实现了对化学样品的精确鉴定和分析。在前处理合计数方面的改进，使得分析结果更加准确和可靠。研究成果在化学领域的应用广泛，为科学家们的研究和实践提供了重要的支持。在使用质谱仪时，我们需要掌握基本的操作方法，正确解读结果，并注意安全。通过使用质谱仪，我们可以更好地进行化学研究和实验，为科学的发展做出贡献。

1.溶液温度对润滑油酸值滴定曲线的影响分析在低温环境条件下，润滑油试样的溶解，特别是对黏度非常高的润滑油而言极易产生乳化的现象，在低温条件下也会对电极的灵敏度会产生较大的影响，从而对酸值滴定曲线产生一定的影响。润滑油酸值滴定的时候5℃时滴定曲线未出现突跃值，而在35℃条件下滴定曲线出现比较明显的突跃，这主要由于温度对pH电极的影响为温度每改变1℃，pH就会产生一定的误差，但是该误差较小。相关研究表明：冬天5℃左右出现的低温条件要比适宜温度（40℃）有约为0.12pH的误差，这个影响不可被忽略，而且低温测量会增加电极的电阻值，使得电极反应速度变慢。一般而言，适宜的温度为30℃，那么这样也能够快速大限度地对难以溶解的润滑油样进行溶解。2.称样量对酸值滴定曲线的影响分析由上所述，酸度值的滴定方法主要参考国标GBIT-264，其实虽然已经给出每个酸值范围的称样量，但是在不同品牌的新、旧润滑油样酸值未知的条件下油样称样量的规格会在某种程度上影响到滴定曲线测定的确切度。由下图1所示，主要列出了A、B两种品牌不同的新旧的润滑油样品，由下图可以看出，滴定曲线的突跃程度也不尽相同。所以，在该称样量条件下所测得的酸值确切度高，即称样量的差异会对酸值滴定曲线具有较大的影响。 3.测定酸值用的指示剂都是酸性指示剂，趁热滴定对变色范围影响不大，对提高测定结果的度是有好处的。指示剂的加入量不能过多，因为测定酸值的指示剂都是弱酸性有机化合物，本身会消耗碱，使测定结果偏高，同时变色较慢，而不易观察终点。配制KOH用的乙醇一定要精制，使用前检查有无醛类。如果用含醛的无水乙醇配制的K0H一乙醇溶液因醛在稀碱溶液的影响下，会发生缩合反应。随着时间的延长就会使K0H一乙醇溶液变黄变坏，使用变质的KOH一乙醇标准溶液，会对测定结果造成很大的影响。三、结论综上所述可以得知，润滑油酸值测定结果的影响因素非常多，主要包括：电极读数不稳定因素、溶液温度对润滑油酸值滴定曲线的影响以及称样量对酸值滴定曲线的影响，在实际过程中，应该注意加强对上述影响因素的控制，以提高滴定结果的准确性。

在“2001”1.3.6中明确规定： 最低检测质量浓度：为最低检测质量所对应的浓度。---某物质未检出时，检验报告应写成“低于最低检测质量浓度”。它在统计时，以“1/2×最低检测质量浓度”参加计算。3.7.2 中明确规定： 低于最低检测质量浓度的测定值在水质分析工作中，常常会碰到一些被测组份质量浓度低或含量低的样品，使测定结果低于方法的最低检测浓度。对于低于测定方法最低检测质量浓度的测定结果，报告者应以所用分析方法最低检测质量浓度报告检测结果，如＜0.005mg/L或＜0.02mg/L等。所以大家在水质分析中小于最低检测值的测定结果报告应以上述规定为准。

[b][font=宋体][size=16px][color=#595959]1、存放时间[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][color=#595959]电子天平作为一种精密仪器，不管是其存放环境，还是存放时间都有严格要求。当然，为保证电子天平的精确度，必须将其放置在检定室进行检定。再加上，电子天平在检定室内的存放时间也有可能会影响到结果。当使用完电子天平以后，可能还会因开箱时间或是检定环境不符合要求，致使检定结果存在差异。面对上述问题，检定人员就应及时将电子天平放置于检定室内，且不低于24h，目的是为统一电子天平的内部构件，使其可以处于平衡状态。[/color][/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#595959]2、预热时间[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][color=#595959]之所以对检定的电子天平进行预热，就是为确保电子天平的显示值保持稳定，其作为检定过程的第一步，尽管操作简单，但却容易出现差错，所以，检定员必须引起重视，否则就会影响到天平的测定结果。当电子天平进行预热时，必须全面考虑电子天平的性能。而当设置预热时间时，不光要考虑电子天平的检定分度数、检定分定制，还应考虑生产电子天平的厂家，这是因为不同的生产厂家，所生产的电子天平其性能也会存在差异。依照规程可知，电子天平在检定之前，就应预热0.5h，然而，不一样的电子天平说明书其对预热时间也有着不同的要求，电子天平的精密度越高，所需的预热时间就会越长。所以，必须确保电子天平的预热时间符合说明书的要求，只有这样，才可以确保电子天平的检定不存在偏差。[/color][/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#595959]3、预压[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][color=#595959]电子天平在长时间工作以后，就会进人休眠状态，此时，如果不及时对其进行预压，必然会影响电子天平的检定结果。正因为会出现上述问题，所以，必须对其引起重视。比如，可以应用砝码进行加载，目的是为缩短电子天平的进程示值和回程示值间的差距，如此一来，就可以有效解决电子天平进行工作状态的时间。最重要的是，在加载过程中，不需要考虑称量结果或是回零等情况。[/color][/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#595959]4、读数[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][color=#595959]在电子天平的显示屏幕上，会显示出检定示值，并使用特殊的符合展现出来；当示值比较稳定时，指示灯就会亮 相反，如果示值不稳定时，指示灯就会熄灭。此外，稳定范围设置和稳定示值成反比。也就是说，电子天平从启动到加载以及到最后的稳定，其实质就是一个从震荡到平稳的过程。在此过程中，当震荡范围不断缩小时，屏幕上的指示灯就会出现，实际上，电子天平没有趋向于稳定。上述一系列过程完成以后，还应等待一定时间，这是因为电子天平的示值还没有真正稳定。也就是说，等待时间的长短会影响到电子天平的分度值。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#595959]可若是电子天平没有完全趋向于稳定时，其检定结果就有可能出现差异。当电子天平显示屏幕上出现指示信号以后，就有可能会增加时间，所以，为尽快解决电子天平读数出现的问题，必须保持顺延时间的一致性。[/color][/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#595959]5、检定人员的问题[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][color=#595959]当检定电子天平时，检定人员必须依照相关规章制度实施。众所周知，检定人员熟悉检定流程的程度可以直接影响到检定结果的精确性，更是获取数据的前提。除此之外，检定人员在具体的操作过程中，还不允许出现任何失误，这是因为一个细小的环节，可能会给电子天平的使用效果带来不利影响。所以，当检定人员检定电子天平时，必须密切关注测量荷载所处的位置，是否在误差允许范围，并依照相关流程，对载荷的鉴别力进行测试。然而，当前阶段，大部分检定人员都会忽视上述问题，进而影响到整个测定过程。这就要求检定人员不断提高自身的知识素养，熟悉掌握检定流程，切记不允许忽视每一个细小环节。[/color][/size][/font]

检测设备校准/检定结果确认表

关于化学分析中测定结果不确定度的评定方面的文章太少了。例如岩矿分析中GB/T6730.5--2007铁的测定；GB/T3884.1-2000T铜的测定；GB/T8151.1---2000锌的测定以及GB/T3286.1白云石石灰石中氧化钙、氧化镁的测定等方面的；如果谁有这方面的论文的话，愿意和大家一起探讨、分享!