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气相色谱三阀五柱

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气相色谱三阀五柱相关的论坛

  • 【分享】甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)气相色谱法检测方法

    甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)气相色谱法检测方法本标准规定了甲基环戊二烯三羰基锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮 存和安全。本标准适用于用作汽油抗爆剂的甲基环戊二烯三羰基锰。 分子式:C9H7MnO3 相对分子质量:218.09(根据2007年国际相对原子质量) 甲基环戊二烯三羰基锰含量的测定:在选定的工作条件下,样品经气化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检 测器检测,用面积归一化法或内标法计算甲基环戊二烯三羰基锰的含量。 试剂:二乙二醇二甲醚。 无水乙醇。氢气:体积分数不低于 99.99%。 空气:经活性炭和分子筛净化。氦气:体积分数不低于 99.999%。仪器设备 :GC5890气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器(FID),灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 中的有关规定, 可进行毛细管色谱分析。N2000色谱工作站。色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱HP-5 30*0.32*0.25专用毛细管柱色谱工作站N2000 (电脑1台自备)气体装置氮氢空发生器 HGT300E1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶分析天平:感量 0.0001g。 5.8.3.4 进样器:5μL [font=

  • 三丁酯及磷酸三乙酯的气相色谱分析法

    请问磷酸三丁酯及磷酸三乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法?谢谢!我现由仪器为SP6800型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],毛细管柱,热导和氢火焰检测器。

  • 顶空毛细管柱气相色谱法分离三氯甲烷与四氯化碳

    用顶空法气相色谱分离三氯甲烷和四氯化碳,ECD检测器,色谱仪是Claurs 580,毛细管柱是elite-5(30m*0.25mm*0.25μm),所用的条件如下:色谱分析条件:气化室温度200℃,柱温60℃,检测器温度200℃,载气流量 1mL/min,分流比20:1为什么不能把三氯甲烷和四氯化碳分离开来呢?问题可能会出现在哪里?求指教。谢谢。

  • 增塑剂偏苯三酸三辛酯TOTM气相色谱法测试方法

    各位大侠,请问哪位做过 增塑剂 偏苯三酸三辛酯TOTM气相色谱法测试其纯度,小弟刚接触该产品,其沸点较高 260度(15kpa),见有做的用 FID检测器,只是不知道柱子是什么?最好可以告知色谱条件,感激不尽!

  • 气相色谱毛细管柱使用知识(三)

    4 毛细管柱操作条件的选择4.1 柱载气流量的选择通过毛细管柱的载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被分析物的组成等综合因素设定。高流速虽然可以提高分析效率,但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。因此,在实际分析中,流速的设定应在满足分离的前提下适当增加,以提高分析效率。不同柱径的推荐柱载气流速参见表3。表3推荐的流速适用于气相色谱仪。对于气相色谱-质谱仪,还要考虑质谱真空泵的抽气量,气流速大还会影响到灵敏度。某些检测器,如电子捕获检测器,仅靠通过毛细管色谱柱的载气流量无法满足工作需求,因此,还需要补充加上尾吹气。另外,有些厂家的仪器采用在毛细管柱的末端加上尾吹气的设计,以减少扩散,改善色谱峰形,提高信噪比。4.2 柱温的选择柱温是影响色谱分离和分析效率的最重要参数,所以要根据分析目的和被测物性质,如:被测物的沸点、被测物极性、被测组分的多少,通过实验优化得到合适的柱温。交联型毛细管色谱柱相对而言柱流失比较少,可以在较高温度下工作。分析中通常采用程序升温模式,从而提高分离度和柱效。 4.2.1 初始温度的选择初温的确定取决于谱图上最早流出峰的分离度,一般应低于样品中最低沸点组分的温度。 4.2.2 升温速率的选择升温速率对色谱分离度和峰形的影响最大,对于多组分分析,可以设置多阶、不同升温速率的升温程序,以得到最好的分离效果和峰形。 4.2.3 终点温度的选择程序升温最终温度的确定主要取决于固定相和被测样品中最高沸点的物质。另外,对于基质复杂的样品,可以考虑在固定相规定最高温度下适当提高温度(但接质谱最好不要这样做),并且在此温度下适当延长保持时间。4.3 进样方式的选择对于毛细管色谱分析有多种进样方式可以选择。残留分析应选择不分流进样或柱上进样,纯度分析则多选择分流进样,分流比根据被测物含量而定。但分流进样对定量精度会有影响,分流比越大定量精度越差。5 色谱柱的使用与保养5.1 色谱柱的使用毛细管色谱柱在安装、操作时应注意几个问题:第一,如果使用石墨密封垫圈,套石墨垫圈时毛细管柱的口要向下,并且在套好石墨圈后要用专用的毛细管柱切刀切去毛细管柱头5~10cm。第二,0.53mm内径毛细管色谱柱弹性较差,较容易折断,所以安装时不要过度弯曲。第三,现在的商品柱出厂时已经过老化,但是,在色谱柱初次使用时还是应该老化一下。老化时出口端不要接检测器。而且一定要先通入载气。开始2、3个程序升温循环的升温速度不要太快,在最高温度保持的时间不要太长,5分钟左右即可。5.2 毛细管色谱柱的保养毛细管色谱柱经过一段时间的使用后不可避免地会被污染,最严重的地方是进样端柱头。所以毛细管柱的保养是很重要的。毛细管柱的日常保养,每天在正式做分析实验前,应使用程序升温方式运行几个循环,升温速率可以快些,如:10~20℃/min,最高温度应比正式分析程序高5~10℃,但尽量不要高于色谱柱规定的最高操作温度。用一段时间后,特别是看到色谱峰明显展宽、分离度下降、峰形撕裂、基线升高、基线漂移、或是无规律的出现“鬼峰”等现象,这都预示色谱柱(也包括汽化室衬管)已被污染。对于交联固定相的毛细管柱可以用溶剂进行清洗,污染较轻的可用5~10mL正己烷清洗,污染较严重的可用5~10mL二氯甲烷清洗。清洗时要让溶剂从毛细管柱出口(接检测器一端)进,进口(接汽化室一端)出,溶剂全部流出毛细管柱后要用氮气将残留在柱内的溶剂吹净。最后根据毛细管柱的污染情况,将进口端(接汽化室一端)截去20~50cm。将色谱柱重新装到气相色谱仪上,用程序升温方式运行几个循环,前几个循环升温速率不要快,一般在5℃/min,最高温度应比正式分析程序高5~10℃,但一定不要高于色谱柱规定的最高操作温度。保持时间不要长,3~5min即可。最好也不要接到检测器上,特别是质谱检测器、电子俘获检测器等。然后可以通过常规实验检测的标准品或样品进样,检查色谱柱是否恢复正常。如果无法恢复正常了,就该换新的了。

  • 方法开发中如何选择气相色谱柱

    建立方法过程中如何选择色谱柱?第一次建立方法时,应考虑色谱柱的下列性能参数,以便选出用于该分离试验的最佳色谱柱。 A .色谱柱固定相 B .内径 C .膜厚度 D .色谱柱长度A.色谱柱固定相气相色谱柱中,两种分析物由于其与固定相的相互作用不同而发生分离。因此,必须选定一个与样品特性相匹配的固定相。例如,如果组分足有不同的沸点(温度差大于2℃),推荐使用非极性色谱柱。如果组分之间的主要差异是极性不同,那么使用极性色谱柱较为理想。B.内径足内径的选择通常取决于仪器或检测方式。大多数现代化得气相色谱设备都与大部分色谱柱的尺寸相兼容。内径增大,色谱柱的样品容量增加,但分离度和灵敏度降低。反之,尺寸较小的色谱柱,其分离度和灵敏度也相应提高,但缺点是样品容量减少,所需样品量也增多。最好的方法是找一个已有的色谱方法,在此基础上进行优化。C.膜厚度膜厚增加,色谱柱的样品容量也增大,但洗脱峰的速度变慢。这有助于分析挥发性化合物,如风味物质。膜的厚度增加,色谱柱的过载风险减少,分离度随之提高。不过,膜的厚度增大,对于降解的敏感性也增大。相对来说,膜的厚度越大,相同组分的洗脱温度也越高。对于具有较高沸点,如甘油三酯或较大分子量的化合物,应使用较薄的膜进行分析,以提高分离度,避免增加不必要的分析时间。另一个要考虑的因素是相比率(b)。相比率用下面含有内径和膜厚度的公式进行计算: b= 内径/(4*膜厚度) 单位:μm相比率可用于两个方面:1.对量纲进行分类: a.对于挥发性样品b4002.要将一组分析数据从某个内径的色谱柱转移到另一个色谱柱而不改变方法,应选择与该色谱柱具有相似b值的色谱柱,这样二者也具有相似的保留性能。 膜厚度(μm)   0.1 0.25 0.5 1 1.8 3  0.1 250 100 50 25 14 8内径(mm) 0.25 625 250 125 63 35 21  0.32 800 320 160 80 44 27  0.53 1325 530 265 133 74 44 一般色谱柱的相比率(b)D.色谱柱长度能色谱柱的长度越长,柱效越高,分离度也越高,但二者并不成线性关系。分离度与色谱柱长度的平方根成正比,所以色谱柱长度增大二倍,平方根为1.414,分离度只能增加41.4%。不过,色谱柱长度增加,保留时间也会增大。色谱柱长度增大二倍,分析时间也增大二倍。一般来说,推荐使用最短的色谱柱进行分离试验。

  • 【分享】气相色谱毛细管柱使用知识(三)

    [align=center][b][size=3]4 毛细管柱操作条件的选择[/size][/b][/align][b]4.1 柱载气流量的选择[/b]通过毛细管柱的载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被[url=javascript: ][u][b][color=#000000]分析[/color][/b][/u][/url]物的组成等综合因素设定。高流速虽然可以提高分析效率,但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。因此,在实际分析中,流速的设定应在满足分离的前提下适当增加,以提高分析效率。不同柱径的推荐柱载气流速参见表3。表3推荐的流速适用于[url=javascript: ][u][b][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/color][/b][/u][/url]仪。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪,还要考虑[url=javascript: ][u][b][color=#000000]质谱[/color][/b][/u][/url]真空泵的抽气量,气流速大还会影响到灵敏度。某些[url=javascript: ][u][b][color=#000000]检测[/color][/b][/u][/url]器,如电子捕获检测器,仅靠通过毛细管[url=javascript: ][u][b][color=#000000]色谱柱[/color][/b][/u][/url]的载气流量无法满足工作需求,因此,还需要补充加上尾吹气。另外,有些厂家的[url=javascript: ][u][b][color=#000000]仪器[/color][/b][/u][/url]采用在毛细管柱的末端加上尾吹气的设计,以减少扩散,改善色谱峰形,提高信噪比。[b]4.2 柱温的选择[/b]柱温是影响色谱分离和分析效率的最重要参数,所以要根据分析目的和被测物性质,如:被测物的沸点、被测物极性、被测组分的多少,通过实验优化得到合适的柱温。交联型毛细管色谱柱相对而言柱流失比较少,可以在较高温度下工作。分析中通常采用程序升温模式,从而提高分离度和柱效。[b] 4.2.1 初始温度的选择[/b]初温的确定取决于谱图上最早流出峰的分离度,一般应低于样品中最低沸点组分的温度。[b] 4.2.2 升温速率的选择[/b]升温速率对色谱分离度和峰形的影响最大,对于多组分分析,可以设置多阶、不同升温速率的升温程序,以得到最好的分离效果和峰形。[b] 4.2.3 终点温度的选择[/b]程序升温最终温度的确定主要取决于固定相和被测样品中最高沸点的物质。另外,对于基质复杂的样品,可以考虑在固定相规定最高温度下适当提高温度(但接质谱最好不要这样做),并且在此温度下适当延长保持时间。[b]4.3 进样方式的选择[/b]对于毛细管色谱分析有多种进样方式可以选择。[color=#0000ff]残留分析应选择不分流进样或柱上进样,纯度分析则多选择分流进样[/color],分流比根据被测物含量而定。但分流进样对定量精度会有影响,分流比越大定量精度越差。[align=center][b][size=3]5 色谱柱的使用与保养[/size][/b][/align][b]5.1 色谱柱的使用[/b]毛细管色谱柱在安装、操作时应注意几个问题:第一,如果使用石墨密封垫圈,套石墨垫圈时毛细管柱的[color=#0000ff]口要向下[/color],并且在套好石墨圈后要用专用的毛细管柱切刀切去毛细管柱头5~10cm。第二,0.53mm内径毛细管色谱柱弹性较差,较容易折断,所以安装时不要过度弯曲。第三,现在的商品柱出厂时已经过老化,但是,在色谱柱初次使用时还是应该老化一下。老化时出口端不要接检测器。而且一定要先通入载气。开始2、3个程序升温循环的升温速度不要太快,在最高温度保持的时间不要太长,5分钟左右即可。[b]5.2 毛细管色谱柱的保养[/b]毛细管色谱柱经过一段时间的使用后不可避免地会被[url=javascript: ][u][b][color=#000000]污染[/color][/b][/u][/url],最严重的地方是进样端柱头。所以毛细管柱的保养是很重要的。毛细管柱的日常保养,每天在正式做分析实验前,应使用程序升温方式运行几个循环,升温速率可以快些,如:10~20℃/min,最高温度应比正式分析程序高5~10℃,但尽量[color=#0000ff]不要高于色谱柱规定的最高操作温度[/color]。用一段时间后,特别是看到色谱峰明显展宽、分离度下降、峰形撕裂、基线升高、基线漂移、或是无规律的出现“鬼峰”等现象,这都预示色谱柱(也包括汽化室衬管)已被污染。对于交联固定相的毛细管柱可以用溶剂进行清洗,污染较轻的可用5~10mL正己烷清洗,污染较严重的可用5~10mL二氯甲烷清洗。清洗时要让溶剂从毛细管柱[color=#0000ff]出口[/color]([color=#0000ff]接检测器一端)进[/color],[color=#0000ff]进口(接汽化室一端)出[/color],溶剂全部流出毛细管柱后要用氮气将残留在柱内的溶剂吹净。最后根据毛细管柱的污染情况,将进口端(接汽化室一端)截去20~50cm。将色谱柱重新装到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上,用程序升温方式运行几个循环,前几个循环升温速率不要快,一般在5℃/min,最高温度应比正式分析程序高5~10℃,但一定不要高于色谱柱规定的最高操作温度。保持时间不要长,3~5min即可。最好也不要接到检测器上,特别是质谱检测器、电子俘获检测器等。然后可以通过常规实验检测的[url=javascript: ][u][b][color=#000000]标准[/color][/b][/u][/url]品或样品进样,检查色谱柱是否恢复正常。如果无法恢复正常了,就该换新的了。(全文完)(注:本文转自分析测试百科网,由[size=2][b]fsciq[/b] [/size]撰写)

  • 水质苯系物的测定气相色谱法

    谁有气相色谱法测定水质苯系物的方法啊,用毛细管柱,我们实验室不能做液上气相色谱法,还有其它的方法吗?GB 11890-89不可行啊,谢谢大家指导。

  • 气相色谱柱选择

    我们需要用气相色谱分析以下物质:2-磷酸基丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)的中间产物马来酸二甲酯、磷酰基琥珀酸四甲酯和2-磷酸基丁烷-1,2,4-三羧酸五甲酯。还有以下原料需要进厂检验其纯度:亚磷酸二甲酯,甲醛,丙烯酸羟丙酯,甲醇、丙烯酸、丙烯酸甲酯、十二叔胺、氯化苄,如何选择色谱柱,使用尽量少的色谱柱。不知有没有检测这些物质的,提一下建议需要购买那些柱子,并且哪些产品可以用同一色谱柱检测。

  • 气相色谱放假三天不用,需要注意些什么吗?

    假期要来了,学校里面的一部分实验室继续奋斗,比如我们实验室哈哈。但是对门实验室已经关门了呢。像气相色谱这类大型仪器,老觉得很“娇贵”。很容易出问题。现在假期来了,气相色谱三天如果不用的话,需要注意些什么吗?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

  • 毛细管气相色谱柱杀手(三)

    毛细管气相色谱柱杀手(三)

    [font=微软雅黑][color=#212529][font=微软雅黑]这一篇中,我们将讨论硫对毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的影响。分析人士多年来都意识到在样品[/font]/提取物中有这种化合物,当他们最终发现这种化合物造成谱图不好时,感到很吃惊。[/color][/font][font='Segoe UI'][color=#212529] [/color][/font][font=微软雅黑][color=#212529][font=微软雅黑]许多样品提取物,尤其是石油制品,会含有元素硫。这不奇怪,现在硫主要来源于天然气和石油制品。其他可能含有高含量硫的环境样品是海洋沉积物和工业废弃物。[/font][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#212529] [/color][/font][align=center][font='Segoe UI'][color=#212529] [/color][/font][/align][font='Segoe UI'][color=#212529] [/color][/font][font=微软雅黑][color=#212529][font=微软雅黑]严格意义上说,元素硫不会损伤的色谱柱的固定相,但是,它会污染固定相,并且很难去除。一旦它污染色谱柱固定相,因为硫是很活泼的,它会吸附以及分解样品中的活性化合物。尤其是对杀虫剂。[/font][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#212529] [/color][/font][font=微软雅黑][color=#212529][font=微软雅黑]EPA了解样品中含元素硫对样品分析的不良影响,在8081A、8082A和8141A这三个通用方法中均提到。对于可能含元素硫的样品,建议使用活性铜或硫酸铵去除硫。US EPA 方法3660B详细描述了如何从样品中去除硫。[/font][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#212529] [/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#212529][font=微软雅黑]请注意:[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#212529][font=微软雅黑]对样品进行硫去除时可能除去一个或多个待分析化合物。在使用此方法对样品除硫之前,最好进行某些初步测试。除了这种方法,[/font][font=微软雅黑]EPA方法3640A(GPC净化)也可以用来从样品中去除硫,在多数情况下,没有化学反应。然而,如果待分析化合物与硫同时从GPC色谱柱洗脱出来,需要考虑其他清除方法。[/font][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#212529] [/color][/font][font=微软雅黑][color=#212529][font=微软雅黑]下图展示了[/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#212529][font=微软雅黑]硫色谱峰[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#212529][font=微软雅黑]:净化前样品的色谱图以[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#ff0000][font=微软雅黑]红[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#212529][font=微软雅黑]色显示,净化后以[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#0070c0][font=微软雅黑]蓝[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#212529][font=微软雅黑]色显示。分析化合物是有机氯农药,检测器是[/font][font=微软雅黑]ECD。如你所见,这个巨大的硫峰不仅使待分析化合物难以定量,还象之前所提的,使色谱柱非常活跃。[/font][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#212529] [/color][/font][img=,433,238]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211070905011580_1582_1623757_3.jpg!w433x238.jpg[/img][font='Segoe UI'][color=#212529] [/color][/font][font='Segoe UI'][color=#212529] [/color][/font][font=微软雅黑][color=#212529][font=微软雅黑]当然,有时分析的目的就是寻找和定量元素硫。有几种[/font][font=微软雅黑]ASTM方法用来测定石油产品中元素硫的含量。最近,又开发出了检测石膏板中元素硫和其他含硫化合物方法。[/font][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#212529] [/color][/font][font=微软雅黑][color=#212529][font=微软雅黑]综上所述,如果在分析石油产品、海洋沉积物或工业废料的样品后,分析样品色谱图有峰拖尾、活性化合物峰变小或不见以及不明原因的污染[/font][font=微软雅黑]“鼓包”等问题,很可能是含有元素硫的样品的负面影响。为了保持尖峰,延长色谱柱使用时间,在分析之前花点时间去除样品中硫物超所值呦![/font][/color][/font][font=Calibri] [/font]

  • 新标准发布:土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法

    [align=center][b]土壤和沉积物 毒杀芬的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法Soil and sediment—Determination of toxaphene—Gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry标准号:HJ 1290—2023[/b]  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范土壤和沉积物中毒杀芬的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中3 种指示性毒杀芬同类物P26、P50 和P62 的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法。本标准的附录A 和附录B 为资料性附录。本标准为首次发布。[/align][align=center][url=https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202303/W020230314377471291518.pdf]土壤和沉积物 毒杀芬的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法 (HJ 1290—2023)[/url][/align]

  • 【悬赏】气相色谱版一版三优秀!感谢诸位版友啦!

    上半年评选优秀版主,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一版有三位入选,版主的成绩,全是版友的功劳!真情地感谢各位版友、专家、版主对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版的关心和扶持!散分庆祝!希望在今后的岁月中,咱们相互帮助,一路顺风![color=#DC143C]明天中午结贴![/color]

  • 水质苯系物的测定气相色谱法

    谁有气相色谱法测定水质苯系物的方法啊,用毛细管柱,我们实验室不能做液上气相色谱法,还有其它的方法吗?GB 11890-89不可行啊,谢谢大家指导。

  • 【第三届原创参赛】毛细管柱-气相色谱法测定水样中硝基苯类化合物残留量

    【第三届原创参赛】毛细管柱-气相色谱法测定水样中硝基苯类化合物残留量

    维权声明:本文为alphahe原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任. 常见硝基苯类化合物有硝基苯、硝基氯苯、二硝基苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯等。该类化合物难溶于水,属有毒污染物是染料合成、油漆涂料、塑料、医药及农药制造等的中间体,其中硝基苯属持久毒性有机污染物。而氯代硝基苯是一种能导致突变、引发癌症、导致畸形的化学物质,在印染、农药等行业作为中间体,在生产过程中往往因转化不彻底而残留,随废物排放水中,从而造成地表水和地下水污染。此外,硝基苯同系物对动植物的影响也很大。王春梅等探讨了十八种硝基苯类化合物对大型蚤的急性毒性实验,研究了毒性与取代基和取代基的位置不同而产生差异的机理,结果表明对二硝基苯毒性最大。因此地表水环境质量标准GB3838-2002中规定集中式生活饮用水源地硝基类化合物应作特定分析项目进行监测。但是现有的分析方法有很大一部分存在着老化落后的问题如GB13194-91,亟需开发新的检测分析方法以适应形势的需要。 毛细管气相色谱法在有机污染物分析方面具有分析速度快、分辨率高、分离度好等优点,最近几年得到了快速的发展,开始逐步应用到环境监测当中。毛细管气相色谱法用于废水中微量硝基苯测定的报道已有不少,但是能够满足地表水环境质量标准中规定集中式生活饮用水要求,快速同时测定水中十类硝基苯类化合物的方法并不多见,尤其是当今环境监测任务繁重,迫切需要快速同时测定水中十类硝基苯类化合物,本文将围绕快速同时测定水中十类硝基苯类化合物展开讨论。1实验部分1.1仪器与试剂 Agilent6890N气相色谱仪,ECD检测器;氮吹仪:BF-2000A型; 注射器:100、50、10μl若干;色谱柱: HP-5(30m ×0.32mm ×0.25μm) 5 %苯基-甲基聚硅氧烷柱;干燥柱:若干(干燥管中加入5g处理过的无水硫酸钠,使用前分别用10ml苯淋洗以净化干燥柱);精密天平:精密度为0.1mg。试剂:农残级苯、甲醇。 标准样品: 硝基苯、邻硝基氯苯、间硝基氯苯、对硝基氯苯、[size

  • 毛细管气相色谱柱杀手(二)

    [font=微软雅黑]这一篇中,我们将讨论衍生化试剂对毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的影响![/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [/font][b][font=微软雅黑]衍生化试剂[/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][/color][/font][font=微软雅黑]衍生化是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法中常用的方法,通过替换某些官能团,将非挥发性化合物转化为挥发性化合物。衍生化也可用于增加复合热稳定性以及增加检测器响应。[/font][b][font=微软雅黑][/font][/b][font=微软雅黑] 然而,在衍生化之前,需要注意一些事项。样品中过量的衍生化试剂可能对GC柱的固定相造成不可弥补的损害。因此,许多方法都要求蒸干样品提取物以除去过量的试剂。蒸发后,样品残渣在纯溶剂中溶解并稀释,再进行分析。 最具破坏性的衍生化试剂是全氟酸酐酰化试剂(如三氟乙酸酐–TFAA,五氟丙酸酐–PFPA以及七氟丙烷–HFBA)。这些试剂形成酸副产物,会破坏柱的固定相。硅烷化试剂三氟乙酸(TFA)和二甲基二氯硅烷(DMDCS)对聚乙二醇(Carbowax)固定相破坏很大,但对聚硅氧烷固定相基本无影响。许多的硅烷化试剂,会与活性氢原子产生TMS衍生物反应;因此,分析此类样品应避免选用聚乙二醇(Carbowax)固定相色谱柱。 目前不破坏毛细管色谱柱固定相的酰化试剂很少,包括N-甲基双三氟乙酰胺(MBTFA)和全氟酰基咪唑(三氟乙酰咪唑–TFAI,五氟丙酰基咪唑–PFPI,以及七氟丁酰咪唑–HFBI),其它的衍生化试剂大都会损伤色谱柱。还有一点要注意,即使不会损坏色谱柱的试剂,但仍可能造成进样口污染,从而导致鬼峰。[/font][font=宋体][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]由于没有衍生化试剂[/font][font=微软雅黑]“安全”或“有伤害”的完整数据,我们建议分析任何衍生化处理的样品,应提高警惕。如果分析衍生化样品发现色谱图有任何降解的迹象,最好选择另一个衍生化试剂。[/font][/font]

  • 【分享】空气中三氯乙烷的测定方法 气相色谱法

    【分享】空气中三氯乙烷的测定方法 气相色谱法

    空气中三氯乙烷的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1 原理空气中的1,1,1-三氯乙烷被活性炭吸附,用二硫化碳解吸,解吸液经FFAP柱分离后,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。2 仪器2.1 活性炭管长7cm、内径4mm的硬质玻璃管,内装20~40目经活化处理过的椰子壳活性炭共150mg,前段100mg,后段50mg。管的进、出气口分别用玻璃棉与聚氨酯泡沫塑料垫衬托(中间用玻璃棉隔开),再熔封二头,塑料帽套紧,备用。2.2 采样泵,0~1L/min。2.3 微量注射器,100微升,10微升,1微升。2.4 具塞试管,5ml。2.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],氢焰离子化检测器。560ng 1,1,1-三氯乙烷给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长2m、内径4mm不锈钢柱。FFAP柱:6201红色担体=10∶100柱温:70℃汽化室温度:150℃检测室温度:150℃载气(氮气):25ml/min3 试剂3.1 1,1,1-三氯乙烷,色谱纯。3.2 FFAP,色谱固定液。3.3 6201红色担体,60~80目。3.4 二硫化碳,分析纯,色谱鉴定无杂质峰。4 采样在采样地点用砂轮轻轻割开炭管二端,将出气口与采样泵连接,并垂直放置,以0.2L/min的速度抽取空气6L,然后套上原帽,带回实验室分析。5 分析步骤5.1 对照试验:另取1支未采样的活性炭管与样品同时分析,作为对照。5.2 样品处理:将前、后两段活性炭分别倒入具塞试管中,各加1ml二硫化碳,立即加塞振摇1min,放置30min后分析。5.3 标准曲线绘制:于25ml量瓶中,加少量二硫化碳,称量。再用微量注射器抽取适量的1,1,1-三氯乙烷(于20℃时,1微升1,1,1-三氯乙烷质量为1.018mg)注入量瓶中,经第二次称量后,加二硫化碳至刻度,使配制成1,1,1-三氯乙烷标准贮备液。临用时用二硫化碳稀释成1,1,1-三氯乙烷含量分别为1.43、2.85和5.70mg/ml的标准应用液,取2?l进样。每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以1,1,1-三氯乙烷含量对峰高作图,绘制标准曲线,保留时间为定性指标。5.4 测定:抽取5.2处理后的解吸液各2?l进样,以峰高定量。6 计算X=C/(V0*D)×500式中:X——空气中1,1,1-三氯乙烷的浓度,mg/m3;V0——标准状况下的样品体积,L;C——由标准曲线上查出的所取解吸液中1,1,1-三氯乙烷含量,微克;D——解吸效率。7 说明7.1 本法可测定车间空气中1,1,1-三氯乙烷的平均浓度。方法的检测限为5.6×10-2微克,当1,1,1-三氯乙烷浓度为950、1900和3000mg/m3时,其变异系数分别为4.8%、4.4%和3.9%。7.2 本法的穿透容量为31.9mg。7.3 以二硫化碳作解吸剂,其平均解吸效率为99.2%。7.4 采样后的活性炭管,于室温下垂直放置,可保存2周,其平均回收率不低于99.1%。7.5 当现场可能存在的其它干扰物与1,1,1-三氯乙烷具有相同的保留时间时,干扰1,1,1-三氯乙烷的测定,此时,可改变色谱等操作条件予以排除。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201459_52385_1625938_3.jpg[/img]

  • 气相色谱仪使用中的三个重要因素

    导语:气相色谱仪是指将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号的仪器。仪是指将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号的仪器。  气相色谱仪除一般用于对样品定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。  气相色谱仪在使用中应注意三个重要方面的因素:  一.气相色谱仪气体纯度的因素  气相色谱仪使用气源的纯度要求必须在99.99%以上,但是许多操作者对于不同气相色谱仪检测器要求不同气源纯度的情况没有足够的重视。在使用中,有可能因气源纯度不够而导致气相色谱仪检测器检测基线和限高不稳定。例如使用纯度为98%的氢气作为气相色谱仪检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ灵敏度挡位上使用时,可能由于氢气纯度不够而导致测器检基线严重不稳,就好像有永远显示不完的波峰。载气纯度不高含有微量氧时就会影响到毛细管柱的使用寿命。  二.气相色谱仪气流比例的选择的因素  在使用气相色谱仪FID氢火焰离子检测器对样品进行分析时,需要N2-H2-Air火焰被点燃后转化为富氧焰,即空气应该过量以确保氢气完全燃烧,三种气体的最佳比例为Air:H2=(6~8):1,N2:H2=1:(0.85~1)或空气量应该更大。在此条件下的检测器稳定性和灵敏度高,能够保证作出的定量校正因子可靠。  三.环境条件的因素  气相色谱仪对温度环境的要求并不特殊,一般在5~35℃的室温条件下即可满足操作要求,对于湿度环境一般要求在20%~85%为宜。在高湿度的地区,使用某些型号的气相色谱仪价格时,会因为环境湿度大而导致仪器的绝缘性能下降,若在高灵敏度挡位操作响应值则会下降。工作人员在使用仪器时遇到上述现象应该采取必要的措施。

  • 气相色谱法做苯系物

    请问各位老师 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法做苯系物 用的ffap的柱子条件设置按照584设的 只出两个峰是什么原因 近的是标准品

  • 【分享】气相色谱法对维生素E的原料三甲基氢醌的检测

    【分享】气相色谱法对维生素E的原料三甲基氢醌的检测

    气相色谱法对维生素E的原料三甲基氢醌的检测摘要 三甲基氢醌即2,3,5-三甲基氢醌,又名2,3,5-三甲基对苯二酚,是生产维生素E的中间体,其主要用途是用作生产维生素E的主要原料。目前,维生素E已成为国际市场上用途广泛、产销量极大的主要维生素品种,国内外市场前景广阔。目前全国生产能力不能满足国内市场供应不足,部分依赖进口。因此对三甲基氢醌的需求日益增加。而对于三甲基氢醌检测目前国家和行业都没有一个统一的检测标准。为此南京科捷分析仪器应用研究所根据客户的要求应用GC5890C气相色谱仪对2,3,5-三甲基氢醌进行方法研究。实验结果表明:本方法简便,分析速度快。能满足生产质量控制的要求,从而降价低生产成本。关键词 2.3.5- 三甲基氢醌 2,3,5-三甲基对苯二酚 维生素E中间体 气相色谱法一.2.3.5三甲基氢醌气相色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106171053_300271_2242538_3.jpg三、仪器配置 检测项目2,3,5-三甲基氢醌及其杂质色谱仪器型号GC5890C型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱0.32*30*0.25专用柱色谱工作站N2000(电脑1台自备)氮氢空发生器 HGT300E 1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶

  • 气相色谱标准物问题

    亲,我们有三台气相色谱,两台6890,一台7890.不同的柱子, 跑了ASTM12-60标准品。标准品里说各含量的浓度是相等的, 溶剂是环己烷。后来标准品放在冰箱里,溶剂挥发掉了,我们又加了异辛烷。里面的东西是C12到C60的烷烃混合物。按道理来说, 即使C18之前的可能会挥发,后面的烷烃应该不会挥发的。但是GC跑出来的结果各内容物面积并不相等,而且不同柱子的仪器跑出来的面积也不相等。有亲知道是为什么吗?

  • 气相色谱系列讲座之三报名通知

    仪器信息网推出系列网下活动“仪器大讲堂”之[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系列讲座于2006年9月23日、10月21日已经成功举办了两次,分别讲授了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]基础理论和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的选择、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的气路系统和进样系统操作维护技巧等内容,授课专家傅若农教授和庞增义高级工程师的精彩讲解得到了广大VIP用户的欢迎。本网将于2006年11月18日继续推出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系列讲座的第三讲,第四讲预计于2006年12月上旬(12月2日或12月9日,具体时间待定)推出。为保证学习效果,每次讲座听课名额限55名,请速报名![b]2006年11月18日(星期六),[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系列讲座第三讲主要内容[/b]一、上午,傅若农教授主讲[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的条件选择、优化和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在手性分离中的应用二、下午,庞增义高工主讲[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器的种类、适用范围、性能评价方法、日常维护及常见故障的分析与排除。[color=red]详细培训内容请查看下面的链接:[/color]http://www.instrument.com.cn/training/train_view_content.asp?TRI_No=100144[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系列讲座第四讲内容预告(2006年12月2日或12月9日,具体时间待定)[/b]一、上午,傅若农教授[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]样品前处理的主要方法(固相萃取SPE,固相微萃取SPME,顶空进样分析等)二、下午,庞增义教授[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]日常维护、保养技巧及常见故障的分析与排除[b]讲座地点:[/b]北京西城区新街口外大街28号普天德胜科技园B座三楼会议室[b]听课费用[/b]本次讲座收费分以下两类:1、全天 200元/人(含全天讲座的PPT讲稿、午餐)2、半天 100元/人(含半天讲座的PPT讲稿)优惠措施:1、本网VIP用户可以用积分来冲抵听课费用,每500分冲抵50元的听课费,以此类推,为了方便计算,只能用500分的整数倍积分来冲抵。2、仪器论坛现任版主听课免费3、在校学生凭学生证半价优惠4、自费听课的用户全天可优惠50元。[b]付费方式[/b]现场交费[b]厂商赞助[/b]如果有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及配件厂商愿意赞助讲座,请和010-51654077-22(王先生)联系[b]报名方式[/b]1、电话报名:010-51654077-15 杨老师,报名时请说明您的VIP用户名、密码、姓名、单位、通信地址、邮编、电话等信息。2、从网上下载回执表([url=http://www.instrument.com.cn/training/Doc/68.doc]点击下载回执表[/url]),填好报名回执后发传真至010-82051730或 发E-mail: training@instrument.com.cn。3、在线报名:[url=http://www.instrument.com.cn/training/train_view_oline.asp?TRI_No=100144]点击这里在线报名[/url]

  • 水质碘化物的测定 气相色谱法

    想请教一下各位老师,我们公司扩了水质中碘化物的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法,这个标准很老,用的填充柱,如果我要用毛细管柱,需要用什么极性的柱子,条件该怎么设定

  • 气相色谱的内标法中内标物选取问题

    [color=#444444]待测溶液中含有DMAC,水和二氯甲烷三种物质,现在需要利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的内标法确定各物质的标准曲线,应该选用什么作为内标物?希望各位大神能给个详细的介绍。谢谢!!![/color]

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