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气相色谱三阀五柱

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  • 安捷伦科技公司推出用于气相色谱的新型外部阀柱温箱
    安捷伦科技公司推出用于气相色谱的新型外部阀柱温箱 阀柱温箱可确保燃料产品的纯度、测试效率以及环境安全 2014 年 1 月 8 日,北京 — 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出用于 7890B 气相色谱 (GC) 系统的安捷伦大阀箱。 这种多用途、高容量的外部柱温箱可用于复杂的多阀 ASTM 国际标准和 EN(欧洲标准)中的气相色谱应用。 采用精密的设计实现了气相色谱柱温箱的热绝缘,此外,柱温箱可为最多 6 个位置提供一致的等温环境,实现色谱柱和阀的热均一性。 阀箱的垂直方向设计便于进行维护。 安捷伦全球能源和化工市场经理 Wayne Collins 说:“随着燃料资源勘探与生产量的增长,对于使用 ASTM 和 EN 分析方法来鉴别影响燃料流质量和收益的污染物分析仪器的需求也在不断增加。 安捷伦大阀箱是一款优质的气相色谱外部阀柱温箱选件,具有高处理通量和热均一性,支持在同一气相色谱平台上进行多种复杂的分析。” 进行维护时,柱温箱的垂直方向设计有利于工程师完全接触到阀和接头而无需取下驱动器,从而显著减少停机时间。 新设计最大程度降低了重新连接的需要,还减少了维护后所需的故障排除。 气相色谱产品经理 Jason Ashe 说道:“安捷伦致力于帮助石油化工客户应对日益增长的需求和行业发展趋势。 安捷伦大阀箱 7890B 气相色谱系统能够帮助客户确保燃料的纯度,采用多种方法从一个系统中获得更完善的信息,并在常规维护计划中快速轻松地对系统进行维护。” 安捷伦大阀箱支持标准的安捷伦多阀分析仪,例如炼厂气分析仪和天然气分析仪,其具有经过工厂测试的方法和可靠的色谱性能。 新型外部阀箱具有较高的灵活性和可配置性,用户可在一个气相色谱系统中执行多种 ASTM 和 EN 方法。此外,阀箱体积小巧,实验室占用面积小,并且可从一个系统获得更多信息。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司(纽约证交所: A)是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。 公司的 20600 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。 在 2013 财年,安捷伦的净收入达到 68 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息,请访问:www.agilent.com。 2013 年 9 月 19 日,安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离,分拆为两家上市公司的计划。 分拆后电子测量公司名字为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.),此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
  • 固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(下)-北京博赛德
    在固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(中)我们介绍样品的采集与稀释、空白测试以及样品分析工作过程,今天我们来介绍结果计算、设备附件以及该方案的优势。5、结果计算标准状态下目标化合物浓度按照公式(2)计算: ρ=ρx×M/22.4×f/1000 公式(2)式中:ρ——标准状态下样品中目标化合物的浓度,mg/m3;ρx——经校准曲线计算得到的目标化合物的浓度,nmol/mol;M——目标化合物的摩尔质量,g/mol;22.4——标准状态下(273.15 K,101.325 kPa)下气体的摩尔体积,L/mol;f——稀释倍数,无量纲。6.附件针对污染源VOCs采样、分析的种种难题,博赛德推出一套污染源采样稀释系统。采样杆自带加热功能,可以避免污染源废气样品冷凝而导致样品组分丢失;管路采用熔融硅涂覆,系统不易污染或残留,也大大增加了分析数据的真实性;高精度的数字稀释系统,稀释比例易于控制,稀释范围大,单次BCT大稀释倍数100倍,BCT大可稀释BCT500倍。 7.方案优势7.1 样品预调查和预检测时,样品直接进入质谱系统,不经过色谱柱,避免了色谱柱的污染,耐污染能力强。7.2 对于预调查浓度高的样品,采用样品稀释的方式,稀释方式相对于小体积进样,样品的代表性更强,可更有效的评估固定源的排放浓度。7.3 样品稀释过程可任意控制稀释比例,扩大了检测样品浓度范围。7.4结果定性采用国际标准和技术研究所(NIST)与(AMDIS)的质谱库,不采用自定义的其它普库,提高定性结果的准确性和可靠性。7.5 采样袋采样和真空瓶采样两种方式可选择,真空瓶采样方式,整个采样过程无工具连接,真空瓶材质惰性比采样袋更好,耐污染程度高。7.6 真空瓶可重复利用,使用成本低。7.7 真空瓶可提高样品的存储时间,可用于样品备份。BCT此,固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案介绍完毕,更多精彩,请持续关注我们吧。
  • 固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(上)-北京博赛德
    前言:大气污染治理重要的一环是控制污染源,通过对污染源废气的监测,分析废气的组成,为污染治理工作提供数据依据。和环境空气中挥发性有机物的分析不同,污染源中挥发性有机物的种类繁多,且浓度普遍偏高,对质谱定性能力和耐污染能力要求较高;污染源的现场环境条件复杂,高温、高湿和粉尘等会对挥发性有机物的分析产生巨大的影响。北京博赛德公司除提供完备的实验室分析方案,详见《真空瓶采样-热脱附气相色谱-质谱法测定固定污染源废气中挥发性有机物方案》,还推出现场分析检测方案。结合2020年3月25日生态环境部推出的《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 便携式气相色谱-质谱法(征求意见稿)》,以及污染源废气高湿、高浓度等因素,推荐通过气袋(或真空瓶)采集固定污染源废气样品,稀释后使用HAPSITE便携式气质联用仪经吸附管富集、热脱附后分析检测。相比小体积定量环采样分析,此方案采样量更具代表性,且通过稀释,降低了样品浓度和湿度,从而减小对仪器的污染。本文将介绍气袋采样、HAPSITE分析检测固定污染源废气中的挥发性有机物的操作流程,分别从前期准备、样品采集与稀释、空白测试、样品分析、结果计算和附件来详细介绍。前期准备1.1配件(1)满电的内置电池或SuperPower便携式电池及连接线缆;(2)满瓶内置载气和内标气;(3)高纯氮气:纯度≥99.999%,用于空白测试、样品稀释;(4)无本底的干净气袋;(5)气袋采样系统:符合HJ732的相关规定;(6)注射器:用于样品稀释,玻璃材质;(7)标准气体:质控或现场单点校准。1.2预制校准曲线预先制作校准曲线,分别制作低浓度系列和高浓度系列校准曲线,参考如下:低浓度系列为 2.0 nmol/mol、5.0 nmol/mol、10.0 nmol/mol、25.0 nmol/mol、50.0 nmol/mol;高浓度系列为 50.0 nmol/mol、100 nmol/mol、200 nmol/mol、400 nmol/mol、600 nmol/mol。依次从低浓度到高浓度进行测定,绘制校准曲线。未完待续
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言   作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。   前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况   由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。   近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相   室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点   室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求: (a) 蒸汽压低   气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22(0.92 mmHg柱) 194.42.29(1.72 mmHg柱) 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱) 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱) 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱) 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱) 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱) (b) 粘度高   室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好   要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好   大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高   固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活) 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维:聚二甲基硅氧烷 二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维:SLB-IL100 二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100(快速柱) 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6 Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 784 7Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009,1216:8992&ndash 8997 8 Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P,et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
  • 傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。   第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势   第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展   第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状   第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生   第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力   看看下面这张图1,1 min 多一点时间就把苯到二甲苯几个难分离的混合物分开了,而且把间位和对位二甲苯也给分开了,遗憾的是间位和邻位二甲苯没有分开,当然只用了15 m 长的毛细管色谱柱,这种色谱柱叫做PLOT柱,这是半个世纪前在英国&ldquo 自然&rdquo 杂志(Nature)上一篇简短论文上报道的(Halasz I,Horvath C,Nature,1963,197:71-72)。这一工作是最早使用石墨化炭黑作固定相PLOT柱完成的,这一实例对想利用气相色谱用于石油和石化工业分析的人员来说有很大的诱惑力,为什么?这是因为色谱柱短、固定相耐温性好、无流失、分析时间短,可以把在气相色谱中最难分离的间、对二甲苯基线分离。   再看看图 2,这是最近云南师范大的袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料制备成PLOT柱分离手性化合物,这样的PLOT柱,柱高温、分辨率高、可作手性分离,扩展了PLOT柱的应用范围。在新的应用领域又体现了它的诱惑力。   图1 石墨化炭黑作固定相PLOT柱分离苯、甲苯、乙苯和二甲苯   色谱柱:15 m x 0.25mm,5.4mg 石墨化炭黑/m,柱温:245 ℃,   分流比:1:1050,进样:0.2&mu L   图2 手性相列内消旋硅胶PLOT柱分离手性化合物   (Anal Chem,2014,86:9595)   1、什么是PLOT柱   PLOT柱是多孔层开管柱(Porous Layer open tubular column)的缩写,早在上世纪50年代末毛细管色谱柱的发明人 Golay就指出:如果把光滑的毛细管壁变成均匀多孔的细颗粒,就会大大有利于毛细管柱的效能(M J R Golay,Gas Chromatography 1957),他在1960年又进一步详细阐述了这一方法,这种多孔层毛细管色谱柱可以降低相比率,同时又使固定液液膜比较薄,有利于传质阻力提高柱效,在具有多孔层毛细管内壁上涂渍一层可以增加内壁的表面积,多孔层物质可以用化学方法处理,也可以用颗粒悬浮物沉积到管壁上,于是早期的气相色谱开拓者们就循这一思路研发,1962-1963年Horvâ th等开发了这一类型的毛细管多孔层色谱柱。   大家知道Csaba Horvâ th (1930-2004)是液相色谱的开拓者之一,他是匈牙利人,上世纪50年代在匈牙利受到化学工程方面的高等教育,1962-1963年间在德国法兰克福大学(美音河畔的法兰克福)Halâ sz的实验室攻读博士期间,研究了无机色谱固定相,使用Golay的静态涂渍技术制备出多孔层气-液色谱柱(在氧化铁颗粒上涂渍聚乙二醇),这种色谱柱叫做载体涂渍开管柱(support-coated open-tubular ,SCOT),属于多孔层开管柱(PLOT)的一种,同时也制备了吸附型气-固色谱柱(见上图1)(Nature,1963,197:71-72)。   PLOT柱发展早期,很多研究是针对SCOT柱,即把填充柱使用的载体用某种胶粘附在毛细管壁上,然后再在这一载体上涂渍固定液。现在商品PLOT柱则严格地限于把多孔吸附剂以化学或物理方法粘附在毛细管内壁上,进行气-固色谱,所以有人也把它叫做&ldquo 吸附固相开管柱&rdquo (adsorption solid-phase open-tubular column,ASPOT)。   2、早期的填充毛细管柱到PLOT柱   由于填充气相色谱柱的分离能力有限,致使许多复杂的混合物无法分离,尽管开发了许许多多固定相,但是仍然由于填充柱柱效不高,无法满足实际工作的需要,而壁涂毛细管柱(WCOT),由于其液膜厚度的限制柱容量小,对低沸点物质保留作用小,对一些永久气体不能分离,而气-固色谱可以分离低沸点物质,但是柱效低对难分离的混合物受到限制,所以出现了填充毛细管气-固色谱柱,1962年Halasz和 Heine就制备了氧化铝的填充毛细管柱,他们把一根1mm直径洁净的钢丝穿入直径为2.2mm的玻璃管,在玻璃管和钢丝的空隙中装入吸附剂,把填充好吸附剂的玻璃管水平放在毛细管拉制机上,并小心地把钢丝移除,把玻璃管拉制成直径为0.3mm的毛细管。在作者的实验中使用的吸附剂是在400℃ 加热9h的氧化铝,吸附剂颗粒直径在 0.10-0.15mm之间,然后把毛细管在120℃下用氢气吹扫24h,以除去吸附剂吸附的水分。用这种10m长的色谱柱就可以把15个C5的烃类在6min 内分离开(Nature,1962,194:971),见下图3。   图3 填充毛细管气-固色谱柱分离芳烃的色谱   色谱柱:10m 柱温:80℃,色谱柱脱活:用晶体硫酸钠湿润载气   载气:氢气,流速:2.5ml/min , 分流比:1:600,FID 检测器   1&mdash 甲烷,2&mdash 乙烷,3&mdash 乙烯,4&mdash 丙烷,5&mdash 丙烯,6&mdash 乙炔,7&mdash 异丁烷,   8&mdash 正丁烷,9&mdash 丁烯-1,10&mdash 反丁烯-2,11&mdash 异丁烯,12&mdash 顺丁烯-2,   13-异戊烷,14&mdash 正戊烷,15&mdash 丁二烯(Nature,1962,194:971)   这种填充毛细管柱可能是由于制作麻烦未能普及,而1963年,Kirkland在开管柱中沉积氧化铝,制备了氧化铝PLOT柱(Anal Chem,1963,35(9):1297),之后,人们把Kirkland作为PLOT柱得第一发明人。前面我们提到Horvath C同时在1963年制备了石墨化炭黑的PLOT柱,因为Horvath C的工作发表在Nature上,可能被人忽视。不过很有意思,后来Kirkland和Horvath二人都成为赫赫有名的液相色谱先驱。由于PLOT柱在许多领域实际工作中得到应用,直到现在有大量商品化的PLOT气相色谱柱,得到广泛的应用。   3、现代商品化PLOT柱所使用的固定相和色谱柱类型   按照季振华1999年的综述(J Chromatogr. A, 1999),842:115&ndash 142),商品化PLOT柱所使用的吸附剂有:氧化铝、石墨化炭黑、分子筛、有机多孔聚合物等,见下表1。   表1 商品化PLOT柱所使用的吸附剂(固定相)   目前世界上几个著名的色谱柱生产厂家都有上述固定相的PLOT柱,比如安捷伦公司就有专门生产PLOT柱的生产线。这些PLOT柱可用于分析干气、低分子量的轻烃异构体和挥发性极性化合物(见表2)。HP家族中的PLOT柱有各种不同的规格,可满足不同领域的使用,有适用于大容量分析的530&mu m柱,如果要进行快速分析或进行GC/MS分析可以选择250&mu m或320&mu m的PLOT柱。   表2 HP-PLOT柱的应用   (1)HP-PLOT 分子筛柱   使用HP-PLOT 分子筛柱分析永久气体和惰性气体, HP-PLOT 分子筛柱是在柱内涂渍有固定化的5A分子筛,涂层厚度为12 ~50&mu m。这样可以保证对氮、氧、氩、甲烷和一氧化碳的分离。   把吸附剂键合到毛细管壁上,减少颗粒脱落的机会,以免颗粒进入系统的阀或检测器里,这样可以大大提高检测器的灵敏度和整个系统的精确性。   分析永久气体一般使用分子筛柱,HP-PLOT 分子筛柱有足够的柱效和柱容量用以很好地分离氮、氧、甲烷和一氧化碳。这种色谱柱适合于多种气体分析样品阀所要求的时间选择。在进行等温40℃分析时,氧和氩只能部分分离。如果要把它们完全分离,可以不用冷冻低温而使用厚膜HP-PLOT 分子筛柱, 可在接近环境温度下分析环境中的惰性气体。在35℃下可以把惰性气体及氧和氮很好地分离,分析时间不到10min。   HP-PLOT 分子筛柱的柱径规格为0.32和0.53mm, 为了能在不使用冷冻低温下分离氧和氩气,可以使用厚膜柱HP-PLOT MoleSieve/5A分子筛柱。薄膜HP-PLOT 分子筛柱是多种应用分析(包括常规的空气监测)的色谱柱,分析时间小于10s。使用薄膜HP-PLOT 分子筛柱可以在低温下分离氧和氩。   (2)HP-PLOT 三氧化二铝柱   HP-PLOT 三氧化二铝柱系列,包括使用三氧化二铝颗粒和各种脱活的三氧化二铝颗粒的涂层开管柱。所有HP-PLOT 三氧化二铝柱都适用于烃气流中C1-C6异构体的分离,每种类型的HP-PLOT 三氧化二铝柱都各有其特点和优点,如表3所述。   HP-PLOT 三氧化二铝柱的柱径从0.25mm到0.53mm, 0.53mm 柱的使用更为普遍,因为它的柱容量大,适合于大体积进样阀的应用。如使用0.53mm HP-PLOT 三氧化二铝KCl柱可分析乙烯和丙烯气体中的组分,用HP-PLOT 三氧化二铝柱检测烃类的检测限为10ppm。对0.32mm和0.53mm内径的所有三种色谱柱其温度上限均为200℃,对0.25mm柱可以在250℃下短时间使用。由于0.25mm柱的柱效高并且使用温度上限也较高,所以它可以用于高达C10的烃类 。   表3 HP-PLOT 三氧化二铝柱   (3)HP-PLOT Q柱   HP-PLOT Q柱是HP公司PLOT柱中应用广泛的色谱柱,HP-PLOT Q柱适合于以下对象的分离:   * 烃类(所有C1-C3异构体,一直到C14的链烃,天然气,炼厂气,乙烯,丙烯气体),   * 二氧化碳,空气/一氧化碳,水,   * 极性溶剂,含氧和含硫化合物。   HP-PLOT Q柱具有以下的点:   a 具有优良的机械稳定性,很少或没有碎片脱落,使其适合于有阀控制的分析和GC/MS的分析   b流失量小,减少老化时间,提高灵敏度   c 重复性好,节省工作时间和购置费用   d 最高恒温使用温度为270℃   4、近年出现新材料制备的PLOT柱   (1)金属有机框架材料(MOFs)制备的PLOT柱   近年金属有机框架材料(MOFs)风靡一时,趋之若鹜,尝试在各个领域中应用的文章数不胜数,在分析化学中的应用如下图 4 所示。   图4 金属有机框架材料(MOFs)在分析化学中的应用领域   何谓金属有机框架材料(MOFs)?金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体,通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中,金属为顶点,有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道,可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点,使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子,MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子,在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用(Li J, Sculley J, Zhou H,Chem Rev,2012, 112:869&ndash 932)。由于MOFs具有优异的性质,比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在分析化学领域有广泛的应用前景(Gu Z,Yang C, N Chang,et al,Accounts Chem Res,2012),MOFs在分析化学中有多种应用,也是气相色谱固定相很好的选项。   2006年陈邦林等(Chen B, Liang C,Yang J,Angew Chem,Inter Ed,2006, 45:1390 &ndash 1393)首次把金属有机框架化合物 MOF-508用作气相色谱固定相,用以分离直链烃和叉链烃,MOF-508的分子式为 Zn(BDC)(4,4&rsquo -Bipy)0.5(MOF-508:BDC=1,4-苯羧酸, 4,4&rsquo -Bipy=4,4&rsquo -联吡啶),其空间结构如图5,它据有简单的立方体带孔的框架,孔径可由两个互相穿插的情况来调节,其一维通道横截面大约为 0.4x0.4 nm,这样的结构对气相色谱分离烷烃具有很好的选择性。但是陈邦林是把金属有机框架材料MOF-508 制备成填充柱进行研究的。   图5 MOF-508 的空间结构   真正制备成毛细管柱,即多孔层毛细管色谱柱(PLOT柱)的研究是南开大学的严秀平研究组(Gu Z,Yan X, Angew Chem,In ted. 2010,47:1477)和云南师范大学的袁黎明研究组(Xie S,Zhang Z, Wang Z,et al, JACS,2011, 133:11892&ndash 11895)的工作。严秀平等在2010年在德国&ldquo 应用化学&rdquo 上发表了使用MOF-101作固定相分离二甲苯位置异构体和乙苯混合物以及其他苯取代化合物的工作,MOF-101是铬和对苯二甲酸的金属框架配位化合物(Cr3O(H2O)2F(BDC)3),具有较大的孔径(2.9&ndash 3.4 nm),适合于做气-固色谱的固定相,他们用动态法把MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上,所用的涂渍方法类似于1963年Horvath所用的方法:首先把MOF-101和乙醇制备成悬浮液,然后以气体压力灌注到毛细管(15m x 0.53mm id)中,以动态涂渍技术把固定相沉积到毛细管壁上,这一色谱柱,自然是PLOT柱了,色谱柱的横截面图如图6所示。用这一色谱柱分离三个二甲苯位置易购体得到十分漂亮的基线分离图,而且分离时间很短见图 7。   图6 MOF-101 毛细管柱的电镜横截面图   图7 MOF-101 毛细管柱分离二甲苯异构体的色谱   袁黎明研究组主要是研究MOFs的手性固定相,2011年他们合成了[{Cu(sala)}n] (H2sala = N-(2-羟苄基)-L-丙氨酸),涂渍成毛细管色谱柱,用以分离外消旋的烃类、醇类和Grob试剂,分离效果见表5。   2013年他们合成了三维开放框架手性MOF,Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy) (D-Cam=D-樟脑酸 bdc=1,4-苯二羧酸酯,tmdpy=4,4&prime -三亚甲基联嘧啶),制备成毛细管手性色谱柱,这种Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy)化合物具有手性构架的三维结构,具备内在手性的拓扑网络。把它制备成两种毛细管色谱柱,柱A为30m长的530&mu m的大内径柱,柱B为2m长的75&mu m小内径柱,用动态法制备毛细管色谱柱,在120℃下以正十二烷测试它们的柱效,分别为1450 plate/m和3100plate/m.使用烷烃、醇类、外消旋化合物和Grob试剂测试色谱柱。用柱B和商品手性柱分离一些外消旋化合物的分离因子对比见表4。   表4 [{Cu(sala)}n]柱上分离一些外消旋化合物的分离因子   2013年华南师范大学章伟光和郑盛润研究组也涉足MOFs用作气相色谱固定相的研究,他们把管状金属有机框架化合物 MOF-CJ3动态涂渍在毛细管柱中,研究色谱保留行为。MOF-CJ3是以1,3,5-苯三羧酸(TBC)为有机桥联基的管状MOFs,具有一维沿着C的方向延伸的管道,孔壁由TBC有机桥联基组成,它可以提供苯环和羧基形成超分子作用。研究者选择直链、叉链烃、二甲苯和乙苯以及芳香族位置异构体(如甲酚、对苯二酚和二氯苯)作分离测试物,并测定了麦氏常数见表5   表5 MOF-CJ3 色谱柱的麦氏常数      表6是近年使用各种MOFs作固定相的PLOT柱。   表6 各种MOFs作固定相的PLOT柱(J Chromatogr A,2014,1348:1-16)   (2) 介孔分子筛固定相的PLOT柱   1992年,Kresge等首次利用烷基季铵盐阳离子作为表面活性剂,合成了介孔分子筛如 MCM-41,此类介孔分子筛的比表面积大、孔径均一、孔径可调等特点,突破了微孔材料(如沸石)的孔径限制,扩大了用作气相色谱固定相的范围。 1998年赵东元等(现在是复旦大学教授,院士)用亲水的三嵌段共聚物聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(即P123)制备了有序二维六方相介孔分子筛 SBA-15,其壁厚可达6.4nm,孔径可达30nm,并且具有较高的水热性能(100℃,50h)。SBA-15不仅弥补了MCM-41水热性能方面的不足,而且三嵌段共聚物具有可生物降解、无毒、价廉等特点,满足了环保要求,成为近年来的研究热点之一,在催化、吸附、分离、纳米组装、生物医药和传感等方面得到了广泛的应用。( 赵东元等. Science ,1998,279:548)   以前有人利用这类介孔材料的填充柱分离烃类混合物。最近袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料(CNMS)制备成PLOT柱分离手性化合物,这是PLOT柱向高温、高分辨、特殊分离型毛细管色谱方向发展(Anal. Chem. 2014, 86: 9595&minus 9602)。下表7是CNMS柱与典型手性色谱柱分离性能的比较。   表7 CNMS柱与环糊精和氨基酸聚硅氧烷手性色谱柱分离性能的比较   (3)碳纳米材料作固定相的PLOT柱   2005年 Mitra等首次把自组装碳纳米管使用化学蒸汽沉积(CVD)方法涂渍在长的毛细管色谱柱中,得到高的柱效,改变CVD条件会改变CNTs膜的厚度和形态,因而可调整色谱的选择性(Anal Chim Acta,2010,675 :207&ndash 212)。2006年 Mitra 等又利用鈷和鉬盐进行催化的化学蒸汽沉积方法吧单壁CNTs涂渍在毛细管色谱柱中,厚度达300nm,柱效可达每米1000理论塔板数,测试其麦氏常数属非极性固定相(Anal Chem,2006,78:2064&ndash 2070)。2003年至今发表的一些有关碳纳米材料作气相色谱固定相的研究的工作见表9   表8 有关CNTs作PLOT柱的研究的工作   小结   常规PLOT柱在石油和石化等领域有十分成功的应用,而各个大色谱柱生产商都供应各种类型通用和专用类型的PLOT柱。近年各种新材料的出现促使人们把它们制备成PLOT柱进行研究,有很成功的案例,但是没有看到有深入进行色谱柱工艺优化的研究,还没有达到商品色谱柱的性能。希望研究者自己或联合厂家协作进行深入的柱工艺研究,完成这类PLOT柱商品化的过度。下一讲和大家聊一聊&ldquo 顶空进样技术的过去和现在&rdquo 。(未完待续)   (作者:北京理工大学傅若农教授)
  • 固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(中)-北京博赛德
    在 固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(上)我们介绍了气袋采样、HAPSITE分析检测固定污染源废气中的挥发性有机物的前期准备:配件和预制校准曲线工作事项。今天我们继续介绍样品的采集与稀释、空白测试以及样品分析工作过程。2.样品采集和稀释2.1样品采集使用气袋法采样系统进行样品采集,参考HJ732。图1 气袋采样系统 2.2样品稀释样品稀释步骤如下:(1)使用气袋采样系统进行样品采集;(2)使用玻璃注射器取体积为 Vn的氮气,注入干净的气袋中;(3)使用玻璃注射器取体积为 Vs 的样品气,注入同一气袋中;(4)使样品气与氮气充分混合均匀,并尽快分析。稀释倍数按公式(1)计算: f=Vs+Vn/Vs 公式(1)式中:f ——稀释倍数;Vs——样品气体积,ml;Vn ——氮气或洁净空气体积,ml。注:若条件允许,使用气体稀释装置进行稀释。3.空白测试将高纯氮气冲入气袋并连接BCT仪器,做空白测试。4.样品分析4.1预调查和预检测预调查:在测试前,应事先调查污染源情况,如行业排放标准所列的常见挥发性有机污染物等。预检测:开启SURVEY速查方法,运行20~30s空白作基线;将装有样品的气袋连接BCT仪器,响应值上升,并稳定下来(约持续10~20s即可)后,移走样品;再运行10~20s使响应值回归到基线。通过TIC响应值来预估样品浓度,并衡量稀释倍数。 图2 Survey实时谱图 4.2样品测试根据预调查和预检测,按照2中的方法进行样品采集和稀释后选合适的方法进行测试。按以下两种情况进行:速查结果谱图的TIC_MAX≥500万,选择高浓度系列方法;TIC_MAX<500万,选择低浓度系列方法。 未完待续
  • 安捷伦:智能化、万物互联是气相色谱发展的未来
    p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 气相色谱法经多年的发展历史,现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术,在医药、食品、石油、环境等分析领域均得到广泛应用。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 气相色谱法的出现和发展在分析化学乃至整个化学史上都有着里程碑式的意义,了解其发展历史及新技术新应用有助于更好的认识和运用气相色谱法。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 为此,仪器信息网特别制作了 strong “‘解码’气相色谱新技术新应用” /strong 专题,并邀请气相色谱仪主流厂商来分享气相色谱最新技术及应用进展的看法。此次,我们特别邀请 strong 安捷伦大中华区气相色谱应用技术支持经理管振喜 /strong 谈一谈气相色谱仪新技术及发展况。 /span & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align: center " img title=" 管振喜_副本.jpg" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 管振喜_副本.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/b8ee1b24-bf35-4b7a-aeff-014330ca1f5b.jpg" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " & nbsp 气相色谱法至今已有50多年的发展历史,现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术,在石化、药物、食品和环境分析等领域均得到广泛的应用。从气相色谱法的发展历史来看,它的发展和气相色谱仪的发展密不可分,每一种新的色谱技术的出现,都伴随着气相色谱仪的改进,同时也促进了气相色谱法的发展。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 目前,气相色谱技术取得了很大的发展,主要的像电子气路控制(EPC)技术、微板流路控制(CFT)技术、色谱柱直接加热技术、快速色谱分析技术(Fast GC)、多维色谱分析技术、微型化色谱技术、超惰性色谱柱技术、色谱智能化技术(智能帮助诊断、维护、检漏等)等,这些技术使得气相色谱发展到了一个新的阶段,保证了GC的质量稳定、性能可靠、低故障率,也确保了分析结果的准确可靠。未来色谱发展应该会在上述已经成熟技术的基础上,进一步走向智能化。另外,对快速色谱分析技术要求也会增加,因为现代实验室人员少、还要追求高效快速,仪器应该适应市场的这种要求。从分离上讲,全二维(GC x GC)、多维多通道分析技术等也会不断取得进展。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " & nbsp 随着社会发展和技术进步,各行业对分析技术的要求也越来越高。就纯GC而言,目前对一些复杂样品的分析,从分离上还存在一些制约,比如对石化行业柴油以上组分的详细分析等。现在已经发展了2D GC(Dean Switch技术)、全二维GC(GC x GC),也开发了一些新的色谱柱,可以更好地解决部分或大部分分离问题。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 近年来,食品安全、环境及石化行业的快速发展,也对气相色谱分析提出了挑战,比如:食品安全、环境分析,很多样品不仅基质复杂、对检测灵敏度要求也越来越高;石化行业对一些杂质的灵敏度要求近乎苛刻,这些都增加了色谱分析的难度。因此,色谱的发展不仅局限于GC仪器本身,还需要往外延扩展,从整体上去解决问题。除了有优异的色谱柱、高灵敏的检测器,还要有好的进样技术,以及全色谱系统的惰性化处理,确保痕量组分的检测下限更低。同时也要考虑和其它仪器的联用技术,例如安捷伦特殊优化的GCMS联用系统,可以分析低至个位数ppb含量的PH3、AsH3。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 世界上第一台商用的气相色谱诞生于1955年,而安捷伦的前身惠普公司从1958年开始研发气相色谱仪,在1965年收购了气相色谱生产商F& amp M Scientific公司,并不断的致力于色谱技术的创新,推出了一系列革命性的色谱产品和解决方案。从19世纪80年代,推出5890系列开始,安捷伦的气相色谱在市场上就大受欢迎,并赢得了市场第一。在此之后,安捷伦不断引领着色谱技术的发展,在90年代推出了6890系列色谱,第一次在色谱仪上实现了电子气路控制单元(EPC)。该技术的出现是色谱技术一个里程碑意义的事件,特别是它为毛细柱分析方法带来了革命性的突破:将之前定义的毛细柱只能使用压力控制,提升为既可以压力控制也可以流量控制,该技术成为现在主流色谱的标准配置技术。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 在此基础上,安捷伦推陈出新,在之后的7890系列产品中,不断更新迭代,EPC控制精度达0.001psi,保留时间重现性和峰面积重现性的指标都为业界最高;改进的保留时间锁定技术、微板流路控制技术、DeansSwitch等先进技术可以将更复杂化合物的分离;特有的硫化学发光检测器(SCD)适合低含量的硫化物分析,是目前公认的检测硫最灵敏、选择性最宽的检测器;氮化学发光检测器(NCD)是氮的专属性检测器,可对基于NO和臭氧的化学发光反应生成的含氮化合物进行分析。这一系列特有技术的运用,使得用户对于气相色谱的使用更加方便、节省成本。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 安捷伦7890系列已经将硬件和功能发展到了气相色谱所能达到的又一高峰,大家都在思考气相色谱下一步应该往哪里走。作为色谱技术的领先者,安捷伦也在思考这个问题,为此委托第三方做了大量的市场调研,寻找用户的痛点,并且同时代特点相结合,提出了“智能化”,“万物互联”是色谱发展的未来这样一个概念,并且分别于2016年,2019年分别推出了Intuvo9000,8890和8860这三款产品。此外,针对色谱微型化,多通道同时分析的趋势,安捷伦在之前Mircro490产品的基础上,还推出了全新的智能化微型便携式气相色谱Mircro990。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 其中Intuvo9000,8890和8860这三款产品都是基于一个全新的智能化平台打造,他在硬件和软件上都进行了全新的设计,以实现智能、互联的概念。硬件上,在保留并且增强了传统7890GC的优势上,增加了双核CPU,大存储硬盘、高精度传感器等智能化硬件,在软件上重新设计了操作系统,如同给iPhone配备了iOS操作系统一样如虎添翼。通过这样独特的设计,可以实现更强的智能识别,专家式的思考和自动诊断。并且针对用户实现无需其他软件的远程故障诊断排查,智能提醒,从而提升实验室效率,降低意外停机。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 为了满足不同用户的需求,安捷伦对这三款仪器做了不同的定位,例如:Intuvo9000体积小巧,升降温速度为业界最高,适合实验室面积相对紧张,业务量大的用户;8860智能有谱,性能可靠,可以满足一切常规分析要求,是传统实验室的必备;8890智能有谱,扩展灵活,可以满足几乎所有实验室对于气相分析的要求,是安捷伦的旗舰产品。Micro990是安捷伦在之前微型气相色谱的基础上重新设计研发的一款新型微型气相色谱,它的体积非常小巧,占用面积小,最多可以扩展至4个通道,一个样品分析时间大约2分钟以内。Micro990还有便携式版本,可以方便现场直接使用采集数据,然后通过无线传输。Micro990采用了模块化设计,通道扩展简单,降低了用户今后的升级和维护成本,它满足了用户对于色谱微型化、便携、快速和智能的需求。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 安捷伦相信这四款基于全新智能化平台打造的智能互联气相色谱,代表着色谱技术发展的趋势。新一代全新智能化产品,结合安捷伦特色的分析技术、强大而丰富的解决方案,能够帮助传统的实验室提高工作效率,降低人员培训,工作强度,减少意外停机的可能,从而为实验室工作人员和管理者带来更加卓越的产品体验。& nbsp /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 安捷伦的气相色谱在食品安全、环境、能源化工、制药、法医等领域都有广泛的应用,中国用户的实验室遍布安捷伦的GC。尤其是能源化工行业,安捷伦GC处于绝对的领导地位,目前全国已有近百个石化、煤化大项目的实验室在使用安捷伦的GC,这些仪器为项目的运行提供了良好的分析保障,也得到了用户的认可和好评。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " & nbsp /p p & nbsp /p
  • 探索分析新境界 — 珀金埃尔默GC气相色谱柱系列
    在化学分析的广阔天地中,珀金埃尔默携其卓越的GC气相色谱柱系列,为您的实验探索之旅添上精准与效率的双翼! 一 Clarus® 590/690 GC 二 Clarus® SQ 8 GC/MS 三 TurboMatrix热脱附仪 四 TurboMatrix™顶空和顶空捕集阱顶空进样器和带捕集阱顶空进样器 1 通用型GC色谱柱:一柱在手,分析无忧 Elite-1:烃类化合物的分析专家 Elite-1 100%二甲基聚硅氧烷色谱柱是一种高度通用的非极性、交联通用相,其坚固耐用,使用寿命长,流失率低,最高工作温度高。 Elite-5:捕捉挥发性与半挥发性化合物的能手 Elite-5是5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷固定相。它被视为一种通用型低极性相,是最普遍的GC固定相,用于各种各样的应用中。 Elite-17 & Elite-35:极性化合物的分离艺术大师Elite-17是通用型色谱柱,中等极性,(50%-苯基)-甲基聚硅氧烷固定相,采用交联技术,具有柱流失非常低,寿命较长的特点。 Elite-624:多化合物分析的全能选手 Elite-624色谱柱是一种经过特殊设计的,低至中等极性(6%-氰丙基苯基)-二甲基聚硅氧烷相。该相的独特极性使其成为分析挥发性有机污染物的理想选择,美国EPA方法中推荐使用。 Elite-WAX:高沸点与强极性化合物的专属解析者 Elite-WAX为极性聚乙二醇(PEG)固定相色谱柱,是一种通用型极性PEG相,通常用于分析极性化合物,如烯醇、乙二醇和醛类工作温度范围高达250℃,有利于分析挥发性范围广泛的化合物。2 GC/MS专用色谱柱:质谱检测的黄金搭档 Elite-1ms:低流失,质谱分析的精准之选 Elite-1ms相为非极性相(交联二甲基聚硅氧烷),设计用于稳定的质谱应用。热稳定性改善以及超低流失,提高了灵敏度。 Elite-5ms:环境污染物追踪的隐形猎手 Elite-5ms相(1.4-二(二甲基硅氧基)亚苯基二甲基聚硅氧烷)聚合物主链中加入了一个苯基,提高热稳定性,减少流失,使相不易氧化。 Elite-17ms:复杂样品中的极性化合物分析专家 Elite-17ms为通用型色谱柱,中等极性,具有交联(50%-二苯基)-二甲基聚硅氧烷涂层,设计为极低流失,以满足灵敏的MS检测器要求。 Elite-35ms:高温下的稳定质谱分析伙伴 Elite-35ms为通用型、中等极性色谱柱,在较高温度下的流失极低。 Elite-624ms:高分辨率质谱分析的明星柱 Elite-624ms采用独有的氰丙基和甲基硅氧烷专有混合物,使该柱具有超高惰性、极低柱流失,和高度热稳定性。 感谢您关注珀金埃尔默气相色谱柱系列。我们期待与您携手,共创精准分析的未来。若您对产品有更多疑问或需求,欢迎随时联系我们。 扫码左侧二维码 开启您的高效分析之旅 关注我们
  • 关于气相色谱柱的固定相,你真正了解吗?
    嗨,大家好,小编又和大家见面了。在前期的内容中,小编为大家分享了气相色谱柱的一些基本小知识,主要包括毛细管柱的分类,固定相的种类,色谱柱的柱长、内径、液膜厚度参数,以及色谱柱的使用温度限。今天呢,我们就针对其固定相,来一探究竟!不管是气相色谱,还是液相色谱,待测样品组分的吸附保留主要取决于固定相。其基本分离原理主要是通过样品分子与固定相之间作用力类型以及作用强度的不同,进而实现组分的分离。不同的结构的固定相,其极性和与分子间的作用力也不相同。关于气相色谱,目前使用最多的是气-液分配模式,气-液色谱固定相在常规分析温度下也呈现液态,所以常被称为固定液,常见的固定液主要有以下几种:01甲基聚硅氧烷类固定液甲基聚硅氧烷固定液的结构图如下:从其结构图可以看出,是由多个硅氧烷聚合而成,骨架上的每个硅原子可以与两个官能团相连接。当其官能团均为甲基时,即是我们所说的百分之一百二甲基聚硅氧烷;“二”代表着硅原子上连接两个特定取代基团,当取代基团完全相同时,也可以省略这种叫法,即百分之一百二甲基聚硅氧烷也称为百分之一百甲基聚硅氧烷。在结构图中,聚合度n值的不同,所形成的固定液在形态上也会有所区别。当聚合度n值较小,固定液分子量较小时,称之为二甲基硅油,呈黏稠状的液态,如美国OhioValley(OV公司)研制的OV-101固定相;分子量比较大时,可以称为二甲基硅脂及橡胶,如美国GeneralElectric(通用电气)生产的SE-30。甲基聚硅氧烷类固定液属于非极性固定相,具有很宽的沸点范围,适用于分析烃类以及含有其他官能团的化合物,非常适合对于未知样品的分析。02其他不同基团取代的聚硅氧烷类固定液硅氧烷骨架硅原子上取代基团的数量和种类不同,影响着固定相的极性和热稳定性。一般而言,极性取代基团的含量越高,固定液极性越强,所耐受的温度限也越低。常见的取代基团如下图:关于取代基团含量的描述通常是以百分含量表示,下图为5%二苯基95%二甲基聚硅氧烷和50%三氟丙基50%甲基聚硅氧烷(或称之为百分之一百三氟丙基甲基聚硅氧烷)的结构图。对于不同基团取代的百分含量表述,在这以14%氰丙基苯基86%二甲基聚硅氧烷为例,代表着其含有7%的氰丙基、7%的苯基、86%的甲基,因为硅原子上同时连接氰丙基和苯基,14%是一种加和的表示方法(如下图)。不同取代基团的作用:● 在甲基聚硅氧烷中引入苯基,由于结构相似性,可以增强对芳香烃类化合物的吸附保留。● 氰基的引入可使固定液具有中等极性或强极性,此类固定相对含芳基、烯基的化合物具有较强的保留作用,适用于分离不饱和烃、芳烃,以及不饱和脂肪酸。● 三氟丙基具有较强的给质子能力,适合吸附保留羰基化合物。● 在聚硅氧烷骨架中引入亚芳基,可以增强固定相的热稳定性,降低柱流失。03聚乙二醇类固定液这是一种强极性的固定相,主要是以形成氢键为主,对醇、酸、酚、伯/仲胺等有较强的保留。在使用这类固定液的色谱柱时,需要注意分析温度、载气纯度等相关问题,因为聚乙二醇极性较强,所能承受的温度限较低,高温条件下载气中的氧、水等都会引起固定相的分解。常规聚乙二醇类固定液结构如下图:聚乙二醇简称PEG,聚合度n值不同,其分子量也不相同;目前使用最多的是分子量20000左右的聚乙二醇,常见的名称为PEG-20M、INOWAX等。为了分析不同类型的化合物,可以通过对色谱柱表层和固定液进行改性来实现不同性质化合物的分离。主要包括以下几种:● 碱改性聚乙二醇固定液:在制药行业中,药物分析通常以偏碱性为主,在分析这些物质时,经常出现馒头峰或者峰拖尾等现象。为了改善对这类化合物的峰形问题,可以采用KOH将色谱柱表层处理成碱性表面,然后再涂渍聚乙二醇类固定液,来实现对偏碱性化合物的分析。● 酸改性聚乙二醇固定液:是由聚乙二醇与不同酸反应而成的酯类固定液,使用最多的是FFAP(硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇),主要用于分析小分子的有机酸、挥发性脂肪酸和酚类化合物等。
  • 气相色谱柱性能下降的原因,你造吗?
    色谱柱断裂01 聚酰亚胺涂层断裂:聚酰亚胺涂层可保护易断但具弹性的熔融石英管。可能原因:柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上对管线造成压力,最终在薄弱处发生断裂;聚酰亚胺涂层受刮擦或磨损会出现薄弱点,如色谱柱挂钩和标签、GC柱温箱的金属边缘、色谱柱切割器以及实验室实验台上的各种物品都带有锋利的尖duan或边缘。02 色谱柱自身断裂:这种情况比较少见,一般来说,较大直径的色谱柱容易断处理,0.45-0.53mm内径的色谱柱时要比处理0.18-0.32mm内径的色谱柱应更加小心,防止断裂。已断裂的色谱柱并非不能用。如果已断裂的色谱柱持续处于高温下或在高温下运行多个升温程序,则将十分容易损坏。已断裂色谱柱的后半段暴露在高温的氧中会迅速损坏固定相。而色谱柱的前半段因有载气通过仍会保持完好。如果已断裂的色谱柱未经加热而是仅在高温或含氧的环境下暴露很短时间,则其后半段将不会受到任何严重损坏。热损坏当色谱柱使用温度超出色谱柱的温度上限,就会加速固定相和管线表面的损坏。这样会造成色谱柱的过分流失,活性组分峰形拖尾,以及/或降低柱效(分离度)。即使色谱柱受到热损坏,仍然可使用。把色谱柱从检测器上卸下来。在色谱柱的恒温温度极限下,将其加热8-16小时。把色谱柱接到检测器的一端截10-15cm。按正常情况安装色谱柱并进行老化。色谱柱通常不能恢复到原来的性能,但仍可使用。在热损坏之后色谱柱的寿命会缩短。需要注意的是,当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并永jiu性地损坏该色谱柱。氧损坏氧是许多毛细管GC柱的大敌。在室温或近于室温的温度下,不会损坏色谱柱,但随柱温的升高色谱柱将被严重损坏。通常,对于极性固定相,较低的温度和氧浓度条件下,就可发生严重损坏。长时间暴露在氧中才会出现氧损坏的问题。短时间暴露在氧中(如注射空气或快速取下隔垫螺母)不会有什么问题。载气流路(例如气路、接头、进样器)中的泄漏才是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热,会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过量流失,活性组分峰形拖尾,以及/或降低柱效(分离度)。其征兆与热损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏,在不太严重的情况下,色谱柱仍可使用,但性能有所下降。在严重的情况下,色谱柱将完全不能使用。化学损坏相当少的化合物能损坏固定相。不挥发的化合物(例如,盐)进入色柱谱中通常会降低其性能,但不会损坏固定相。使用溶剂冲洗色谱柱通常可消除残留并恢复色谱柱的性能。应该避免进入色谱柱的主要化合物是无机或矿物酸和碱。据报道只有全氟酸是可以损坏固定相的有机化合物。包括:三氟乙酸、五氟丙酸和七氟丁酸。它们需在高浓度(例如1%或更高)时才有破坏作用。大多数问题发生在不分流进样或大口径直接进样的过程中,其中大量的样品会沉积在色谱柱前端。色谱柱被污染在毛细管GC中色谱柱被污染是很常见的问题。通常,受污染的色谱柱虽然没有损坏,但却不能再使用。一般来说有两种基本的污染物:非挥发性污染物和半挥发性污染物。非挥发性污染物或残留不会被洗脱,将积聚在色谱柱中。半挥发性污染物或残留会积聚在色谱柱内,但最终会被洗脱出去。建议不要使用长时间加热(通常称为烘烤色谱柱)的方法来处理受到污染的色谱柱。因为烘烤色谱柱可能会把某些污染物残留变成不能溶解的物质而无法通过溶剂清洗将它们从色谱柱中去除。如果出现这种情况,通常就无法再恢复色谱柱了。有时可将色谱柱切割为两段,后半段可能仍可使用。在色谱柱的恒温极限下烘烤色谱柱时,时间应不超过1–2个小时。
  • 安捷伦创新推出J&W 5Q气相色谱柱新品,提升气相色谱性能
    2024年8月21日,北京——安捷伦科技公司 (纽约证交所:A)近日推出全新Agilent J&W 5Q 气相色谱柱,该产品标志着气相色谱柱技术的重大飞跃。安捷伦在气相色谱领域拥有超过50年的创新发展历程,始终引领着气相色谱柱的性能标准。全新Agilent J&W 5Q气相色谱柱结合了安捷伦备受行业认可的超高惰性与超低流失技术,能够在严苛的应用中表现出出众的性能和耐用性。Agilent J&W GC/MS 5Q气相色谱柱产品外观在当下的气相色谱-质谱联用(GC/MS)分析工作流程中,气相色谱柱面临复杂基质和活性分析物的挑战,实验室需要产出痕量水平的精确报告。因此,为保持符合监管标准或其他分析要求的数据质量,实验室通常需要更频繁地更换色谱柱、清洁离子源,甚至可能重新分析样品,这不仅降低了实验室效率,还增加了运营成本。Agilent J&W 5Q气相色谱柱在处理活性分析物时可提供出色的峰对称性,在降低色谱柱流失方面树立了新的行业标准。该色谱柱可提高灵敏度,确保准确度和质谱保真度,实现最具挑战性的痕量分析物的精准定量。此外,此款新型气相色谱柱的老化时间更短,且尤其能耐受可能缩短色谱柱寿命的苛刻条件。即使在特别严苛的条件下——例如在使用氢气作为载气,以及在环境分析工作流程所涉及的新型分析物时,Agilent J&W 5Q气相色谱柱出色的灵敏度和色谱柱耐用性能够起到至关重要的作用,因而整个系统的性能可获得显著提升。安捷伦化学部副总裁兼总经理David Edwards表示:“新品色谱柱的发布标志着我们在气相色谱柱技术上的一项重大进步。全新J&W 5Q气相色谱柱经过精心设计,能够满足现代分析实验室的严格要求。该色谱柱能够降低色谱柱更换频率、提高系统性能,不仅提升了数据质量,还显著提高了实验室效率,降低了运营成本。这款备受客户期待的创新气相色谱柱产品,体现了安捷伦提供先进解决方案的承诺,助力科学家更轻松、更可靠地实现分析目标。”Agilent J&W 5Q气相色谱柱提供多种尺寸选择,拓宽了实验室在多个市场和应用领域中的分析选择,包括环境样品中的PFAS检测、食品中农药残留分析等。其改进的性能进一步巩固了安捷伦作为优质解决方案供应商的地位,不断突破分析方法的界限,确保业界领先的安捷伦气相色谱系统用户能够充分挖掘仪器的性能和价值。关于安捷伦科技安捷伦科技有限公司(纽约证交所:A)是分析与临床实验室技术领域的全球领导者,致力于为提升人类生活品质提供敏锐洞察和创新经验。安捷伦的仪器、软件、服务、解决方案和专家能够为客户最具挑战性的难题提供更可靠的答案。2023财年,安捷伦的营业收入为68.3亿美元,全球员工数为18,000人。如需了解安捷伦公司的详细信息,请访问 www.agilent.com 。
  • 基于MEMS微型色谱柱技术的便携式气相色谱仪
    气相色谱是英国生物化学家MartinATP等人在研究液液分配色谱的基础上,创立的一种有效的分离检测方法,它可分离和检测复杂的多组分气体混合物。传统的气相色谱系统主要由五个部分组成:载气、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统。可广泛应用于环境监测、石油勘探、生物制药、物质提纯等领域。 色谱柱是气相色谱系统的关键部件,主要用于样品气体组分的分离。传统的气相色谱柱包括毛细管色谱柱和填充柱。当样品随载气流经色谱柱时,由于样品中组分在两相间的分配系数差异,使得各组分在两相间反复多次分配后,依次从色谱柱后流出,从而将气体的不同组分进行分离。分离后的组分再进入检测器中进行检测,最终由微型电脑进行计算和分析。 与传统气相色谱柱相比,基于微机电系统(MEMS)技术制作的微型气相色谱柱是平面二维结构,能大幅度减小柱温箱的体积,具有重量轻、体积小、功耗低、分离快速等优点,便于集成到便携式气相色谱仪中,满足目前对于气相色谱仪小型化、轻便化的需求。 目前,微型气相色谱系统朝着微型化和集成化的方向发展,将进样、预浓缩、分离、检测单元都集成在单个硅片上,大大减小了体积与重量,提高了气相色谱仪器的便携性。 PB-350作为一款微型、便携式气相色谱仪,主要由预浓缩单元、色谱分离单元和检测器单元构成,其用于样品的富集及分离的芯片式预浓缩及气相色谱柱基于MEMS微机电技术,体积小、重量轻、分离速度快、分离效率高,可用于空气、水、土壤中的挥发性有机物的现场测试。
  • 传承与创新-安捷伦科技成功举办气相色谱柱用户大会
    传承与创新-安捷伦科技成功举办气相色谱柱用户大会 2012年11月21日、11月23日,安捷伦科技&rdquo 传承与创新&rdquo 为主题分别在北京和上海成功举办了气相色谱柱用户大会。会议特别邀请了江桂斌院士、傅若农教授以及Marriott教授作为VIP嘉宾出席,与安捷伦气相色谱柱用户做了深入的交流和沟通。 安捷伦气相色谱柱有着非常悠久的历史。最早的弹性石英毛细柱就是由安捷伦公司前身HP发明的,它克服了玻璃毛细管易碎的缺点,这种技术一直沿用至今。1974年Walter Jennings 先生创立了J&W Scientific, Inc,开创了交联键和技术,大大延长的柱寿命以及重现性。 1969年Kees Boodt先生在荷兰创立Chrompack公司。后来随着并购,这两家优秀的公司都加入到安捷伦公司旗下。目前,安捷伦已经囊括了最为先进和稳定的HP、DB以及CP三大系列的产品。以实力强大的产品阵容,为用户提供最为全面的气相色谱柱解决方案。 40多年来, 安捷伦不断创新,研究新技术,开发新产品。除了久负盛名的低流失色谱柱,现在更推出了超高惰性(Ultra Inert)气相色谱柱。具有出色的灵敏度和峰形,使用户能够自信地对活性化合物进行痕量分析。 在安捷伦科技气相色谱柱用户大会上海站的会议中,江桂斌院士特别做了精彩演讲。回顾了气相色谱柱科研的经历以及近年来技术的发展,深入浅出的演讲深受到场用户的喜爱,江院士还就气相色谱柱的实际应用与到场用户进行了广泛的交流,现场气氛轻松融洽。上海质检的周耀斌高级工程师,上海赛科石油化工的曹明吉高级工程师也在百忙之中参加了会议并做了精彩演讲,与广大用户分享了他们在各自领域中的应用经验。 江桂斌院士的精彩讲座 傅若农教授做了题目为 &ldquo 毛细管气相色谱柱的过去现在和未来&rdquo 的讲座 Prof.Marriott做了有关MDGC和GC× GC的讲座 在北京站的会议上,傅若农教授做了题目为 &ldquo 毛细管气相色谱柱的过去现在和未来&rdquo 的讲座。此外,中国科学院生态研究中心的张庆华研究员、中国检验检疫科学研究员的张峰研究员、中国石油化工科学院的韩江华高级工程师,参加了此次会议。在会上两位研究员分析了当下气相色谱柱的技术发展,向到场的用户介绍了未来气相色谱柱的发展趋势。韩江华高级工程师与大家分享了气相色谱柱在石化领域内的应用,专业严谨,反响热烈。 安捷伦科技气相色谱柱用户大会圆满成功的举办,既是安捷伦科技对广大色谱柱用户长期以来鼎力支持的回馈。同时,安捷伦科技也希望通过用户会,能够增进用户之间的沟通与交流,促进用户间的经验分享,共同推动气相色谱柱的长远稳定发展。 北京站会议合影 上海站会议合影 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(NYSE:A)是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20,500 名员工,遍及全球 100 多个国家,为客户提供卓越服务。在 2012财年,安捷伦的净收入达到 69亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息,请访问www.agilent.com。
  • 安捷伦:着力气相色谱柱传统领域 稳中求进
    p style=" text-indent: 2em " 色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有应用广泛,相关从业人数不断增长。 /p p style=" text-indent: 2em " 以往大家比较关注色谱柱的应用情况,为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等内容,仪器信息网特别策划了“ a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target=" _self" i span style=" text-decoration: underline " strong 走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用 /strong /span /i /a ”专题,并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次,我们特别邀请了安捷伦科技有限公司谈一谈气相色谱柱的发展历程、类别、相关技术、应用领域及发展趋势等问题。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 仪器信息网:请回顾气相色谱柱的发展历程 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " strong 安捷伦 /strong :气相色谱柱技术始于上世纪,最早的气相色谱柱是填充柱,不过其柱效和寿命比较有限。五十年代开管毛细管柱的诞生开启了毛细管柱的发展时代。1974年J& amp W Scientific发明了键合固定相技术,大大提升了气相色谱固定相的热稳定性,使毛细管色谱柱的寿命得到显著改善。1979年,由惠普公司工程师率领的研发小组发明了拉制熔融石英毛细管技术,该技术使毛细管柱在弹性和惰性方面实现了突破。键合固定相和熔融石英毛细管两项技术在气相色谱柱发展史上具有里程碑的意义。进入到八十年代,聚酰亚胺涂层、固定相去活、固定相交联技术、极性和选择性不同的固定相的研发,都进一步提高了毛细管柱的分析性能,使其可以应用在更广泛的行业范围里。 /p p br/ /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/6f4fd18b-7b49-485b-b2c6-0714fd631163.jpg" title=" 1_副本.jpg" alt=" 1_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 11px " strong 世界著名气相色谱专家,美国加州大学Davis分校名誉教授,J& amp W scientific 创始人,安捷伦公司高级技术顾问Walter Jennings教授在2005年访问北京大学,左3刘虎威教授,左4Walter Jennings教授 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 仪器信息网:请问目前市场上主流气相色谱柱有哪种类型? /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " strong 安捷伦 /strong :气相色谱柱有多种类型,从不同的角度出发,可按照色谱柱的材料、规格、固定液的化学性质等进行分类。按照色谱柱内径的大小和长度,可分为填充柱和毛细管柱。目前气相色谱柱市场以毛细管柱为主导,按内壁处理方法的不同分为涂壁开管毛细管柱(简称WCOT柱)和多孔层开管毛细管柱(简称PLOT柱)两类。 /p p style=" text-indent: 2em " WCOT色谱柱是把固定液(聚硅氧烷类或聚乙二醇类型的聚合物)涂渍到毛细管柱壁上,分离原理基于气液分配,聚硅氧烷类固定相的极性选择性取决于聚合物中侧链官能团(甲基、苯基、氰丙基或三氟丙基)的种类和比例。 /p p style=" text-indent: 2em " PLOT色谱柱是将不同材质(如分子筛、碳分子筛、氧化铝、多孔聚合物等)的多孔小颗粒以一定方式固定到毛细管柱内壁,分离原理基于气固吸附和由多孔结构提供的按分子大小筛分的能力。虽然WCOT柱的种类和应用较PLOT柱更多更广,但PLOT固定相独特的保留和选择性使它在永久性气体分析、低碳数烃类异构体分析等方面具有不可替代性。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 仪器信息网:请问目前气相色谱柱技术有哪些?未来气相色谱柱的发展趋势如何? /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " strong 安捷伦: /strong 过去二十年里,气相色谱柱固定相的种类总体稳定,以室温离子液体或金属有机化合物、纳米粒子作GC固定相的研究取得了一定进展,但没有成为规模化的商品柱。气相色谱柱的变化与发展主要集中在进一步提高固定相性能以及加快气相色谱的分离速度等方面。目前气相色谱柱技术主要有以下几种: /p p style=" text-indent: 2em " strong 低流失与超过惰性技术 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 日益增加的复杂基质中痕量待测物分析要求色谱柱具有低流失和高惰性的特性,因此大量优异的低流失色谱柱将先进的亚芳基技术和聚合物化学运用到气相色谱柱固定相涂渍。我们公司在2008年推出的超高惰性毛细管气相色谱柱,使用了最新的色谱柱制备工艺,能提高灵敏度,拥有尖锐的峰形,适应于痕量高活性化合物的检测。为了检验这种高惰性GC毛细管柱,公司使用了极为苛刻的测试混合物试剂。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 快速高效分离技术 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 近几年0.18m毛细管柱倍受关注,这种窄内径毛细管柱具有比常规规格色谱柱更高的柱效,因此可以帮助分析实验室提高分离速度、缩短分析时间。除此之外,采用了电加热的方式给毛细管柱升温,这比传统空气浴加热既快速又高效。安捷伦Intuvo气相色谱柱采用电热板直接加热技术,全柱温程序范围250 ℃/ min升温速率,能实现快速和超快速色谱分离。 /p p br/ /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1355bae6-28b5-4719-b9fb-5183b428c68b.jpg" title=" anjielun_副本.png" alt=" anjielun_副本.png" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 12px " strong 直接加热技术Intuvo气相色谱柱 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " strong 耐高温固定相技术 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 许多高沸点复杂混合物的分离需要耐高温的毛细管色谱柱,以此提高气相色谱柱的使用温度、提高固定相高温应用的稳定性一直是气相色谱柱努力的方向。UltiMetal 技术在保证不锈钢毛细管气相色谱柱惰性的同时,提高了固定相的键合强度,从而延长了色谱柱使用寿命并能获得极好的峰形。此外,新款DB-HeavyWAX柱将传统聚乙二醇色谱柱的温度上限提高了30℃,其温度上限扩展了WAX柱的应用范围,并且具有提高方法灵敏度、稳定性、耐用性等实际效果。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/ba70f25d-9cb1-430c-b1c0-abe7b16412c4.jpg" title=" New-GC-Column-Design_320-x-320_副本.jpg" alt=" New-GC-Column-Design_320-x-320_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 12px " Agilent J& amp W DB-HeavyWAX 聚乙二醇 (PEG) 色谱柱 /span /p p style=" text-indent: 2em " 未来气相色谱柱的研究和发展仍将继续围绕解决行业的实际应用难题,顺应分析测试市场的需求进行。为了确保定性和定量分析的可靠性、针对复杂样品的分离,如食品中反式脂肪酸、汽油中多种添加剂等,色谱柱研制人员将不断提高固定相的稳定性,不断改进固定相的选择性。 /p p & nbsp /p p br/ /p
  • 安捷伦科技公司推出了高性能气相色谱柱配件
    安捷伦科技公司推出了高性能气相色谱柱配件新产品可减少泄漏、延长色谱柱寿命并扩展惰性流路 2014 年 4 月 1 日,北京 — 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日推出了一系列新产品,可帮助改善色谱柱连接、延长色谱柱寿命并扩展惰性流路。 “我们将继续与客户保持密切的合作,助其优化实验室分析性能、可靠性和效率,”安捷伦化学分析集团备件事业部副总裁兼总经理 Michael Feeney 说道,“这些全新的产品解决了困扰色谱柱工作者数十年的难题。它们使气相色谱柱的安装变得前所未有的简单,消除了维护难题并可获得高质量的气相色谱分析结果。” 采用这些简单易用的无泄漏气相色谱柱连接备件后,用户将看到气相流路完整性得到了极大改善,并将实现更长时间的无人值守操作。 不同技术水平的实验室人员都可快速实现可靠的连接,并在日常工作中充分利用先进的流路技术,例如反吹、保留间隙和色谱柱流出物切换。 这些全新的备件包括: 手拧式螺帽,其无需在反复热循环后重新拧紧(甚至在 350°C 下运行 100 小时后也不需要重新拧紧);低扭矩密封有助于轻松取下密封垫圈 UltiMetal Plus 处理过的金属管线和部件,其通过对不锈钢管线(内径 1/16 英寸、1/8 英寸和1/4 英寸)和部件进行去活处理从而扩展了惰性流路,能够使活性化合物获得更优异的峰形 UltiMetal Plus 不锈钢毛细管保护柱,其通过保护色谱柱免受挥发性化合物损害,从而延长色谱柱的寿命 UltiMetal Plus 不锈钢传输线和毛细管,其能够确保气相色谱系统实现惰性流路连接 对于倾向于使用玻璃两通接头的分析人员,超高惰性去活压合接头能够提供更高的惰性性能 用于石墨和金属密封垫圈的色谱柱装配工具,其能够使色谱工作者轻松测量色谱柱并将其安装到气相色谱进样口中,确保色谱柱插入进样口的长度一致,从而获得更可靠的结果 UltiMetal Plus Flexible Metal Ferrule,其采用全新的设计,能够确保色谱柱两通与微板流路控制技术装置之间的连接不会发生泄漏 如需了解更多信息,请访问 www.agilent.com/chem/betterGCconnections。关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工,遍及全球 100 多个国家,为客户提供卓越服务。在 2013 财年,安捷伦的净收入达到 68 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。 2013 年 9 月 19 日,安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离,分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.),此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
  • 江苏省工程师学会立项《小麦中三甲胺的测定 顶空气相色谱-质谱法》等三项团体标准
    各有关单位:根据《江苏省工程师学会团体标准管理办法》有关规定,经自愿申请、专家评审,确定《小麦中三甲胺的测定 顶空气相色谱-质谱法》等三项团体标准符合立项条件,现批准立项。序号标准名称立项时间1《小麦中三甲胺的测定 顶空气相色谱-质谱法》2024.03.212《银杏叶保健食品中4'-0-甲基吡哆醇的测定 高效液相色谱-串联质谱法》2024.03.213《聚苯乙烯纳米纤维固相萃取柱》2024.03.21请起草单位按照学会团体标准管理办法,严格把控标准质量,切实提高标准制定的质量和水平,增加标准的适用性和实效性,按期完成标准编制相关工作。同时欢迎与本批标准有关的高校、科研机构及企业等单位等加入本批标准的起草制定工作。联系人:朱晓蓉(电话、微信:13585107708)叶春兰(电话、微信:18299389902)邮 箱:jsie2014@vip.sina.com关于《小麦中三甲胺的测定 顶空气相色谱-质谱法》等三项团体标准立项的公告.pdf
  • 安捷伦气相色谱柱应用文集征稿通知
    安捷伦科技40年以来致力于色谱技术的开发与应用,为广大分析工作者提供了完备的色谱解决方案。2010年推出的最新Ultra Inert技术毛细管柱为气相色谱应用提供了极低的柱流失和最少的化合物吸附或降解。安捷伦与瓦里安成功合并之后,我们的气相色谱柱产品更为丰富。为了进一步增进用户之间的交流,特向广大安捷伦气相色谱柱用户征集应用文章并编辑成册。 征稿对象:所有安捷伦、前瓦里安气相色谱柱用户。 征稿要求:关于安捷伦气相色谱柱最新分析技术动态、研究与应用文章均可向本公司投稿。请于2011年7月30日前将征文以电子邮件发送到安捷伦科技(CSD_China@agilent.com ),并请注明作者姓名、联系电话、详细通信地址及邮编, 邮件标题请注明&ldquo 投稿&rdquo ,我们会向每位投稿的用户发送确认函。 论文格式:A4纸,版心15× 23 cm , 题目3号黑体 作者、单位、地址以及摘要内容5号宋体 图标、表格及参考文献用6号宋体。 每位投稿的用户都将收到我们的小礼品一份,经录用的优秀论文将收录到最新安捷伦气相色谱柱论文集中。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的18500名员工为100多个国家的客户提供服务。在2010财政年度,安捷伦的业务净收入为54亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。
  • 赛默飞世尔推出金属材质气相色谱柱
    2011年8月22日,赛默飞世尔推出了新的气相色谱柱——Trace GOLD™ 金属色谱柱,该色谱柱为金属材质,为高温下的色谱分离设立了新标准。   这些坚固的、金属材质的毛细管柱相比于标准的气相色谱柱能承受更高的温度范围,并使得活性高的样品和分析物在分离过程中不发生任何损害,特别适用于石化、环保、法医学、食品安全等领域的分析研究者。   新的Trace GOLD™ 金属气相色谱柱能防止重复样品分离时经常导致的色谱柱堵塞和破裂,优化了高通量分析过程。对于应用要求极高的分析者而言,该产品增加了分析流程的灵活性,能提供高质量的分离效果,颇有应用价值。
  • 140万!西南大学气相色谱三重四极杆质谱联用仪采购项目
    项目编号:AZF202200010项目名称:气相色谱三重四极杆质谱联用仪采购方式:竞争性磋商预算金额:140.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):140.0000000 万元(人民币)采购需求:设备名称数量最高限价(万元)采购标的对应的中小企业划分标准所属行业成交人数量(名)气相色谱三重四极杆质谱联用仪1140工业1注:1.供应商报价不得超过本项目“最高限价”;2.以上采购项目内容的具体要求,见“第二篇 采购需求”;3.本项目允许采购进口产品(指通过中国海关报关验放进入中国境内且产自关境外的产品)。 合同履行期限:关境内货物:合同签订后30个工作日内到货并完成设备及项目的安装调试。关境外货物:收到L/C后90个日历日内到货,货到后5个工作日内开箱初验收,开箱后10个工作日内完成安装调试。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》征求意见
    半挥发性有机物是一大类较挥发性有机物挥发性较慢的有机物,它们更容易在水、土壤、空气、生物等介质中迁移转化,长期存在于水、土壤中,通过生物富集而危害人体健康。这类有机物的共性是脂溶性、易溶于有机溶剂,可在有机溶剂中分配,同时可进行气相色谱分析。按照萃取条件的不同还可将这一大类有机化合物分为碱-中性可萃取有机物和酸性可萃取有机物。半挥发性有机化合物种类较多,包括多环芳烃、氯苯类、硝基苯类、硝基甲苯类、邻苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、氯代苯胺类、氯代烃类、氯代醚类、联苯胺类、氯代联苯胺类、氯代酚类和硝基酚类等。通常,有机氯农药、有机磷农药、其它除草剂等有机物都可归入这类有机物范围内。由于半挥发性有机物的毒性高,对环境的危害较大,有多种化合物被我国、美国等国家列入水中优先控制的污染物。我国的《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)、《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)、《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)、《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918-2002)、《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)、《渔业水质标准》(GB 11607-1989)等均规定了部分半挥发性有机物的标准值。目前国内个别半挥发性有机物的测定主要以气相色谱法、液相色谱法为主。《水质 酚类化合物的测定 液液萃取/气相色谱法》(HJ 676-2013)、《水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法》(HJ 621-2011)、《水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取-气相色谱法》(HJ 648-2013)、《水质 多环芳烃的测定 液液萃取高效液相色谱法》(HJ 478-2009),另外我国已发布了《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ834-2017)和《固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 951-2018)2 个标准。国际上对水中半挥发性有机化合物测定的标准方法所采用的主流技术是气相色谱质谱测定方法,以 US EPA 方法以及相关文献涉及较多。国外气相色谱法质谱联机测定半挥发性有机物的方法主要有 EPA 8270D、EPA 3510C 和 EPA 625 方法,其中 3510 方法使用液液萃取方法,8270 和 625 方法是采用液液萃取的方法,在碱中性和酸性的条件下,用二氯甲烷分别对水样进行萃取,合并有机相,经无水硫酸钠脱水后浓缩,用气相色谱-质谱法来分析水样中的半挥发性有机物。当然随着各种新型前处理技术的不断丰富更新和发展,现有的液液萃取方法将逐步被更加高效先进的固相萃取、固相微萃取以及膜萃取取代,这也是当前前处理技术发展的必然趋势。《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》用二氯甲烷分别在 pH11 和 pH2 的条件下,萃取样品中的半挥发性有机物。萃取液经脱水、浓缩和定容后,经气相色谱-质谱法(GC/MS)分离检测,根据保留时间和目标化合物的特征离子定性,内标法定量。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中 64 种半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析,对于特定类别的化合物,应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。当取样体积为 1000 ml,试样体积为 1.0 ml,采用全扫描方式测定时,方法检出限为 0.1μg/L~2 μg/L,测定下限为 0.4 μg/L~8 μg/L。征求意见稿:《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿)
  • 我国首次建立三维荧光光谱法和气相色谱/质谱法相结合的油品鉴别技术
    近日,交通运输部科技司在北京召开了“水上溢油事故应急处理技术”课题验收鉴定会。鉴定委员会认为,该课题研究成果总体达到国际先进水平,在经溢油分散剂处理的油品鉴别技术、混合溢油源鉴别技术方面,已跻身于国际领先行列。   “水上溢油事故应急处理技术”由交通运输部水运科学研究院承担,并组织7家不同行业的单位共同完成。该课题创新性强,取得了丰硕的成果,完成原创性成果6项,取得发明专利两项,制定行业标准(草案)1项,起草规范性文件(草案)1项,开发软件或数据库7项。主要创新点如下:   一是建立了三维荧光光谱法和气相色谱/质谱法相结合的方法进行溢油源快速鉴别,满足了海事执法的快速准确要求 首次建立了针对船载货油、燃料油的数字化自动比对系统 研发的“滚动式水面油膜采样装置”,攻克了传统采样装置薄油膜采样效率低、受风浪等环境影响大的技术难题,便于推广使用   二是在国内外首次建立了混合溢油源鉴别技术及经溢油分散剂处理的油品鉴别技术,解决了上述鉴别技术的世界性难题   三是首次创建了船舶溢油事故污染损害总评估指标体系,构建了清污、渔业、环境等各类损害的评估指标体系、程序、方法和软件,开发了不同油品对应不同海洋生物的毒性效应数据库和海上溢油事故渔业损失评估管理系统软件,研发出海洋溢油生物毒性快速检测方法。   四是从恢复措施角度出发,首创了国内溢油环境损害评估模型和软件。
  • 海南省市场监督管理局发布《水质9种亚硝胺类化合物的测定气相色谱-三重四极杆质谱法》地方标准征求意见稿
    各有关单位和个人:根据《海南省市场监督管理局关于下达海南省2022年第一批地方标准制订项目计划的通知》要求,由海南省生态环境厅提出,海南省生态环境监测中心完成了《水质9种亚硝胺类化合物的测定气相色谱-三重四极杆质谱法》地方标准征求意见稿及编制说明(详见附件1、附件2)。现按照市场监管总局《地方标准管理办法》有关规定,面向社会公开征求该地方标准的相关意见。请各有关单位和个人于2023年8月12日前将修改意见填入征求意见表(见附件3),反馈至我局标准化处邮箱bzh65310955@163.com。联系人:陈诗帆,电话:65358429。附件:1.《水质9种亚硝胺类化合物的测定气相色谱-三重四极杆质谱法》(征求意见稿)2.《水质9种亚硝胺类化合物的测定气相色谱-三重四极杆质谱法》编制说明3.海南省地方标准征求意见表海南省市场监督管理局2023年7月12日
  • 赛默飞中标福建海洋研究所气相色谱三重四级杆质谱联用仪项目
    p !--contentTable-- /p p style=" white-space: normal " & nbsp & nbsp 厦门市公物采购招投标有限公司受福建海洋研究所的委托,就购置TOC分析仪、气相色谱三重四级杆质谱联用仪及辅助设备项目(项目编号:[350200]GWCG[GK]2018002)组织采购,评标工作已经结束,中标结果如下: /p p    strong 一、项目信息 /strong /p p   项目编号:[350200]GWCG[GK]2018002 /p p   项目名称:购置TOC分析仪、气相色谱三重四级杆质谱联用仪及辅助设备 /p p   项目联系人:黄铁仁 /p p   联系方式:18906052277 /p p    strong 二、采购单位信息 /strong /p p   采购单位名称:福建海洋研究所 /p p   采购单位地址:福建省厦门市湖里区东渡海山路30号 /p p   采购单位联系方式:周通,0592-6010420 /p p   strong  三、项目用途、简要技术要求及合同履行日期: /strong /p p   购置TOC分析仪、气相色谱三重四级杆质谱联用仪及辅助设备,含气相色谱质谱联用仪1套,总有机碳分析仪1套等,其他详见招标文件。 /p p    strong 四、采购代理机构信息 /strong /p p   采购代理机构全称:厦门市公物采购招投标有限公司 /p p   采购代理机构地址:厦门市思明区湖滨南路81号21层 /p p   采购代理机构联系方式:傅小姐,0592-2279330 /p p    strong 五、中标信息 /strong /p p   招标公告日期:2018年01月19日 /p p   中标日期:2018年02月09日 /p p   总中标金额:181.5万元(人民币) /p p   中标供应商名称、联系地址及中标金额: /p table border=" 1" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" tbody tr class=" firstRow" td 序号 /td td 中标供应商名称 /td td 中标供应商联系地址 /td td 中标金额(万元) /td /tr tr td 1 /td td 厦门建发高科有限公司 /td td 厦门市思明区环岛东路1699号建发国际大厦18楼A单元 /td td 181.500000 /td /tr /tbody /table p   评审专家名单: /p p   郑昭琳、姚美琳、林劲柱、张肇坚、刘四光 /p p   中标标的名称、规格型号、数量、单价、服务要求: /p p   购置TOC分析仪、气相色谱三重四级杆质谱联用仪及辅助设备,含气相色谱质谱联用仪1套,品牌型号为Thermo Scientific TSQ8000Evo 总有机碳分析仪1套,品牌型号为Elementar Vario TOC,其他详见投标文件。 /p p   strong  六、其它补充事宜 /strong /p p !--vF_detail_content_container-- /p
  • 长沙色谱会TSQ Quantum GC深受关注
    2009年4月18日—22日,第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会在湖南长沙宾馆举行。此次会议由中国化学会色谱专业委员会、中国色谱学会主办,中国科学院大连化学物理研究所承办,湖南省精密仪器测试学会色谱专业委员会协办,六百多位来自全国各地的分析工作者和国内外的分析仪器厂商一起参加了此次盛会。   服务科学、世界领先的赛默飞世尔科技的色谱质谱产品以领先的技术性能深受专业用户的青睐。此次会展上,我们的展位于B厅的正门口,突出展示了TSQ Quantum GC三重四极杆气质联用仪、DSQ II单四极杆气质联用仪、DFS高分辨气质联用仪、ITQ系列离子阱气质联用仪和TLX涡流净化多元液相色谱系列的技术优势和应用领域,吸引了众多客户前来咨询并索取仪器资料。 展台一览   20日下午,赛默飞世尔科技应用专家张伟国博士在五号会议室做了题为 “采用高选择性反应监测(H-SRM)对复杂基质中多种待测物的痕量分析----TSQ Quantum GC三重串联四极质谱” 的专题报告,介绍了TSQ Quantum GC三重四极杆气质联用仪的诸多技术优势:特有的高选择性反应监测(H-SRM) 功能,可有效增加对复杂基质中待测目标物检测的选择性 定量增强数据关联扫描 (QED-MS/MS)等相关功能确保一次进样可完成多种成分的定量分析和结构确证,极大的缩短了分析时间、提高分析效率。报告将相关法规要求、分析应用实例和仪器性能有机结合,语言生动、通俗易懂。 张伟国博士   约八十位专业用户参加了此次技术讲座。现场反响热烈,互动良好。多位专家针对分析工作中的实际问题和TSQ Quantum GC的具体性能踊跃提问,反映了分析业界同仁对TSQ Quantum GC产品和赛默飞世尔科技的高度关注和积极认可。 讲座现场 现场提问 关于赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific)  赛默飞世尔科技有限公司(Thermo Fisher Scientific Inc.)(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界变得更健康、更清洁、更安全。公司年度营收达到105亿美元,拥有员工34,000多人,为350,000多家客户提供服务。这些客户包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、研究院和政府机构以及环境与工业过程控制装备制造商等。该公司借助于 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 这两个主要品牌,帮助客户解决从常规测试到复杂的研发项目中所面临的各种分析方面的挑战。Thermo Scientific 能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室工作流程综合解决方案。Fisher Scientific 则提供了一系列用于卫生保健,科学研究,以及安全和教育领域的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进工艺技术,并提升客户价值,帮助股东提高收益,为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息,请登陆:www.thermofisher.com(英文),www.thermo.com.cn (中文)。
  • 安捷伦气相色谱柱用于探索火星上的生命迹象
    安捷伦气相色谱柱用于探索火星上的生命迹象 由美国国家航空航天局 (NASA) 发送到火星的&ldquo 好奇号&rdquo 火星车已成功完成车载分析仪器的首次全面检测。仪器的任务是对火星上的土壤和气体进行采样,以期找到火星上存在生命的证据。 火星车上装配有一台气相色谱仪,包含两根 Agilent J&W UltiMetal 气相色谱柱:CP-Chirasil-DEX CB 色谱柱可用于检测土壤中不同种类的氨基酸,CarboBOND 色谱柱可以鉴定大气中的气体。 这两种色谱柱都由安捷伦在荷兰的米德尔堡工厂制造。 仪器的首次检测结果显示,火星土壤中存在一些简单的化合物,但没有确切来源于火星的有机(含碳化合物)分子。&ldquo 好奇号&rdquo 火星车仍在寻找有机分子比如氨基酸的存在,我们知道,没有有机分子就不会存在生命。 一旦发现这类分子,下一个任务将是确定其来源。如果没有发现,&ldquo 好奇号&rdquo 会转移到其它更有可能发现有机分子的地点,或是从更深的土壤中采样,脆弱的有机分子可能会保存在那儿。 未来两年&ldquo 好奇号&rdquo 将在火星表面巡游,沿途分析样品,展示&ldquo 将实验室带到样本现场&rdquo 的极其方便的检测。 未来两年&ldquo 好奇号&rdquo 火星车将在火星表面巡游;安捷伦气相色谱柱用于探索火星上的生命迹象 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(NYSE:A)是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20,500 名员工,遍及全球 100 多个国家,为客户提供卓越服务。在 2012财年,安捷伦的净收入达到 69亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息,请访问 www.agilent.com。
  • 安捷伦超高惰性气相色谱柱系列新成员华丽登场
    用于农药分析和药物滥用检测的安捷伦超高惰性气相色谱柱系列新成员华丽登场 上海,2010 年9月15日——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日在第五届慕尼黑上海分析生化展上宣布推出Agilent J&W DB-35ms超高惰性气相色谱柱,这是首个专为满足药物滥用检测和农药分析的独特需求而设计的中等极性色谱柱。Agilent J&W DB-35ms超高惰性气相色谱柱与现有的DB/HP-1ms和DB/HP-5ms非极性色谱柱共同成为超高惰性气相色谱柱家族的成员。 使用新型色谱柱便可为需要中等极性选择性的应用获得超高惰性,提高分离度。化学家可以通过选择具有正确选择性的色谱柱来定量含量更低的组分、获得更宽的线性范围以及优化分离度,从而提高生产力。 安捷伦化学部副总裁 Anne Jones 表示:“对整个分析领域来说,色谱柱惰性的重要性与日俱增。在我们的产品阵容中,中等极性超高惰性色谱柱的推出,再次印证了安捷伦为色谱行业不断提供创新色谱柱的承诺。” 整个 Agilent J&W 超高惰性产品系列提供了最为一致的色谱柱惰性和超低柱流失性,因此获得了更低的检出限和更准确的数据结果。每根色谱柱都使用了业内最为苛刻的测试混合标样进行测试,并且每个包装盒内都随附一张性能汇总表。化学家们可以坚信,这些色谱柱将满足最为严格的研究要求。 安捷伦是全球色谱仪器领域的领导者,提供各种类型、各种规格业内顶尖的气相色谱柱、样品前处理产品和消耗品。所有产品都由经验丰富的设计团队进行设计或选择,根据最严格的指标进行制造,并且在一系列苛刻的条件下进行测试。安捷伦的全部气相色谱产品能够确保仪器长期在最佳性能下运行,实验室获得最高效率。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技(NYSE: A)是全球领先的测试测量公司,是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司18,500名员工为世界上100多个国家的客户提供服务。安捷伦2009财政年度的业务净收入为45亿美元。了解有关安捷伦科技的详细信息,请访问:www.agilent.com.cn 。
  • 创新50载 | 今朝又夺两金!超低流失气相色谱柱两大新品上市
    这届巴黎奥运会你追了吗?体育健儿们在赛场不断超越自我,捷报频传而在科研领域科研人也有自己不断追逐的目标为“柱”一臂之力安捷伦释放出非一般的“奥运精神”50 年来持续创新DB-5Q/HP-5Q “柱”力夺金 1978 年,J&W 发布了含有 5% 苯基的甲基聚硅氧烷键合毛细柱,即今天闻名的 DB-5 色谱柱。成为行业标准;1991 年,安捷伦 J&W 发布了 DB-5MS 色谱柱,第一根设计用于质谱的低流失色谱柱;2008 年,安捷伦 J&W 发布超高惰性技术,引领行业发展趋势。DB-5Q/HP-5Q 采用的低流失技术,进一步降低了流失水平,并和行业领先的超高惰性技术结合,成为了气相色谱质谱分析的新标杆。图 1. Agilent J&W 5Q GC 柱与传统的 5ms 柱相比,具有显著更低的流失特性,从而带来更稳定的基线。特别是对于信噪比低的痕量分析物,更稳定的基线确保了准确的积分。 图 2. Agilent J&W DB-5Q GC 柱在不到两小时内即可达到稳定的基线,使您能够快速开始实验。在此色谱图中,所有测试的柱子都是全新的,并在 350°C 下进行了预处理。图 3. 在进行了 150 次以土壤为基质的农药混合物的进样后,DB-5Q 柱上没有观察到峰位偏移或峰形损失。新品亮点超低流失通过提供更真实的质谱图、更平稳的基线来提高质谱数据质量,准确定性、定量超高惰性提高活性化合物,痕量分析物的灵敏度,并为多类型化合物提供均衡的惰性分析结果超快老化速度及出色的耐用性通过减少更换色谱柱的时间消耗,提高仪器的正常运行时间,提高实验室效率一致的选择性协同现有的 5ms 色谱柱,可以轻松采用现有的保留时间库和保留时间锁定适用所有安捷伦气相色谱平台 提供多种规格,包括快速柱、氢气为载气色谱柱、反吹色谱柱…新品资讯扫码注册 - 了解更多新品信息及优惠活动
  • 关注|药典委发布《关于0521 气相色谱法标准草案的公示》
    近日,国家药典委发布《关于0521 气相色谱法标准草案的公示》(以下简称“草案”)通知,草案表示拟修订0521气相色谱法,并将拟修订的标准草案公示征求社会各界意见,公示期自发布之日起3个月(截止到12月7日)。点击原文链接进行公示反馈。据介绍,《中国药典》通则 0521 气相色谱法中规定除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外, 其余色谱参数如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、 固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的 灵敏度等均可适当改变,其中色谱参数可调整具体范围并不明确。为了提高气相色谱法的可操作性,保证药品检验结果准确可靠,本次修订参照美国药典和欧洲药典,对原方 法中的色谱参数调整范围进行研究,明确规定色谱参数允许调整的范围,在此基础上对通则 0521 气相色谱法进 行修订完善,使其更加科学、合理、可操作,并与国际通用技术要求接轨。本次起草过程,通过对比国内外药典气相色谱法相关通则的异同,经过对企业、行业协会以及仪器公司的调研,确定修订方向并起草该草案。主要的修订内容包括: 1. 在“1.对仪器的一般要求”中增列“(7)色谱参数调整”,将原 1(6)中有关表述完善后放入该部分,并增订“色谱参数允许调整的范围”表。 2. 明确参数调整后出峰顺序、检测限等相关要求,必要时进行方法确认。 3. 明确调整色谱条件后测定结果产生异议时的处理规则。 4. 明确在品种项下一般不宜指定或推荐色谱柱品牌的要求,并明确哪些参数可在品种项下规定,何时可在品种项下注明色谱柱品牌。以下为具体修订内容: 附件1 0521气相色谱法公示稿(第一次).pdf附件2 0521气相色谱法修订说明.pdf2022年12月19日,药典委发布《中国药典》(2025年版)编制大纲。《大纲》指出, 到2025年,全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善,化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平,药品质量控制和安全保障水平明显提升。今年上半年,国家药典委员会曾发布了一系列的方法通则的修订草案,公开征求意见。近期,药典委再次集中发布一批标准草案,涉及多个方法通则。关于《中国药典》修订相关新闻可点击下方专栏关注,仪器信息网将持续更新
  • 佳节好礼送不停 SCION 进口气相色谱柱季末促销
    圣诞,元旦,春节。这一大波的节日,都是新的一年的标志。不论东方或者西方,更无论传统还是现代,新的一年,总是新的气象。  对于仍然奋斗在实验室一线的您,是否在寒冬中也感受到了柱效下降,结果不好,从而对好的色谱柱和谱图加倍思念呢?是否也想让天天陪伴自己的仪器也在新年有更好的表现呢?天美更理解您的心情,特推出SCION(赛里安)进口气相色谱柱多重节日优惠活动,还等什么呢?快来挑选你心仪的色谱柱吧!1.第一重优惠:真正低价。列表中所列的色谱柱型号在活动期间均可享受六折优惠。不在列表中的色谱柱型号在活动期间也可享受六五折优惠。  这样,一支最常用的性能卓越的30m的质谱柱,到手价(包含税费等)仅约3700元 ,一根VOC分析专用柱 (SCION-624ms 30m x 0.32mm x 1.8um)到手价仅约 4300元。 2.第二重优惠:好礼相送。凡活动期间订购色谱柱的用户,每支色谱柱赠送膳魔师高级保温水杯一个。同时我们会统计活动期间购买色谱柱总量,赠送新春大礼,分设一等奖一名,赠送iPad一台;二等奖两名,各赠送Kindle Paperwhite一台。 3. 活动起始时间:2018年12月24日至2019年2月2日。持续六周。4. 订购方法:Email: shanchen@techcomp.cn 5. 注意事项:本次活动奖品和优惠仅限最终用户,天美公司拥有活动的最终解释权。关于天美:  天美集团从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销;为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。近年来天美集团积极拓展国际市场,先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司、英国Edinburgh Instruments公司等多家海外知名生产企业和布鲁克公司Scion气相和气质产品生产线,以及上海精科公司天平产品线, 三科等国内制造企业、加强了公司产品的多样化。
  • 225万!同济大学气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪采购项目
    一、项目基本情况项目编号:0811-234DSITC0667项目名称:气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪预算金额:225.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):225.0000000 万元(人民币)采购需求:气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪/壹套(项目预算:人民币225万元,可以采购进口产品)合同履行期限:合同签订之日起至合同内容履行完毕止本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间:2023年03月30日 至 2023年04月07日,每天上午9:00至11:30,下午13:00至16:30。(北京时间,法定节假日除外)地点:微信公众号“东松投标”方式:关注微信公众号“东松投标”,完成信息注册,即可购买招标文件。售价:¥700.0 元,本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名称:同济大学地址:上海市四平路1239号联系方式:鹿老师 195122498782.采购代理机构信息名称:上海东松医疗科技股份有限公司地址:中国上海市宁波路1号申华金融大厦11楼联系方式:徐骁晨、高健 0086-21-63230480转8617、84083.项目联系方式项目联系人:徐骁晨、高健电话:0086-21-63230480转8617、8408
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