色谱四种分类方法

食品合成抗氧化剂的检测方法主要是反相高效液相色谱法和气相色谱法，相关的样品预处理技术成为了合成抗氧化剂检测的关键。油脂的主要成分——甘油三酯对C18高效液相色谱柱有极强的吸附堵塞作用，同时对气相色谱的进样口也有一定的污染和堵塞，所以如何高效、可靠和方便地从油脂样品中将各种油溶性的合成抗氧化剂分离提取，并尽可能的降低共萃取的油脂成分，就成为其检测成败的关键因素。月旭科技自主研发的食品中合成抗氧化剂样品预处理专用方法包，不仅操作简便，且能得到很好地回收率。今天主要介绍一下适用于液相色谱检测液态油脂的方法包AL-1。‍AL-1方法包技术优势操作简便：主要操作类似于QuEChERS，无需多次液液萃取等繁琐操作；成本低：无需昂贵的仪器和耗材，仅需多管涡旋振荡器和离心机；效率高：单次操作仅需25-30min，且可同时对多个样品进行预处理；安全环保：每个样品所需有机溶剂不到15mL；回收率好：回收率在80-100%；稳定性好：一般PG、TBHQ、BHA和BHT各自回收率的重复性RSD＜5%；净化效果好：能去除99.5%以上的油脂，可有效防止污染和堵塞液相色谱柱。操作步骤产品组成‍油脂溶解液‍提取吸附管抗氧化剂提取液净化吸附管注意事项● 仅用于液相色谱检测；● 仅限于液态油脂（常温）的检测；● 若油脂试样的含水量较高（≥0.2%），须先脱水；● 若油脂试样中有不溶性固体杂质，须先除杂；● 不适用于乳化体系油脂试样；● 抗氧化剂提取液不可进行任何的浓缩操作；● 10℃-25℃的避光、干燥、通风环境中，按照有机试剂的要求密闭储存，并防止受潮；● 产品在密封时，保质期9个月；● 使用完毕后，废液需统一收集、合规处置。

近日，中国环境监测总站通报了2015年第一轮国家环境监测网实验室水中氨氮能力考核结果。结果显示，364家单位使用的方法共四种，仪器共九种，分别为流动注射分析仪、便携式可见分光光度计、多参数水质分析仪、可见分光光度计、连续流动注射分析仪、气相分子吸收光谱仪、实验室氨氮自动分析仪、台式氨氮水质分析仪和紫外可见分光光度计。其中使用频率最高的为可见分光光度计，比例为65.7%。　　原文如下：关于2015年第一轮国家环境监测网实验室水中氨氮能力考核结果的通报(总站质管字[2015]154号)　　各省、自治区、直辖市环境监测中心(站)、新疆生产建设兵团环境监测中心站：　　为掌握国家网环境监测和质量管理水平，持续监督成员单位质量体系的有效性，保证监测数据质量，根据《关于印发的通知》(总站质管字[2015]51号)，中国环境监测总站开展了2015年第一轮国家环境监测网实验室水中氨氮能力考核工作，现将此次能力考核的结果通报如下：　　一、基本概况　　本次考核对象为各省(自治区、直辖市)地级城市(含)以上监测站，考核项目为水中氨氮。实际共有360家监测站报名，占全部考核对象的比例为97.6%。另有总站质检室、新疆生产建设兵团第一师等10家非考核范围内的单位报名参加。　　考核共发放水中氨氮样品370份，收回结果367份，有3家单位(江西宜春市环境监测站、宁夏吴忠市环境监测站、宁夏中卫市环境监测站)未能在规定时间内提交考核结果。　　未报名参加考核以及提交《盲样未能检测情况说明》的单位详见附件6。　　二、考核结果　　1、结果统计与能力评价　　本次考核参照《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》(CNAS-GL02)，采用四分位数稳健统计方法，对盲样测定结果进行统计。　　考核所用的盲样为氨氮样品，每个单位收到1支考核样。样品分为五种浓度水平，各浓度水平的样品编号由国家环境监测网能力考核系统平台自动随机生成，详见附件1。各参加考核单位的结果评价汇总表见附件2。各浓度水平样品的主要稳健统计参数汇总见附件3，Z比分数图见附件4。表1 2015年第一轮水中氨氮能力考核总体情况　　　本次考核总体情况见表1，考核结果分布图见图1。在收回的364份有效结果中，考核结果为“满意”的单位为321家，占88.2%。　　图1 2015年第一轮水中氨氮能力考核结果分布图　　2、基本信息统计　　(1)检测方法统计　　本次考核各参加单位使用的检测方法分布情况见表2。由表2可见，使用《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)的单位最多，比例为97.3%。　　表2检测方法分布情况　　(2)仪器设备及其类型统计　　本次考核各参加单位使用的仪器设备有：流动注射分析仪、便携式可见分光光度计、多参数水质分析仪、可见分光光度计、连续流动注射分析仪、气相分子吸收光谱仪、实验室氨氮自动分析仪、台式氨氮水质分析仪和紫外可见分光光度计等共9种。其中使用可见分光光度计和紫外可见分光光度计的单位最多，分别占65.7%和29.7%，其次是连续流动注射分析仪，所占比例为2.2%。仪器设备分布情况见表3。　　表3 仪器设备分布情况　　(3)标样来源统计　　本次考核的统计结果表明，各参加单位使用的氨氮标样来源主要是环保部标准样品研究所，所占的比例为98.9%。另外还有个别单位的氨氮标样来源于中国计量科学研究院、国家有色金属及电子材料分析测试中心和中国测试技术研究院等。　　3、质量体系问题统计　　从本次考核的结果报告单中，发现了9类主要质量体系问题，包括测定值有效位数保留不对，数据无效不参与统计、系统填报与盖章版结果报告单填写不一致、相对误差计算错误、质控措施中测定值有效位数保留不对、三级审核信息填写不完整或日期有误、结果报告单未盖章、结果报告单修改不规范、样品基本信息(如检测方法名称、标样厂商、样品编号等)填写错误、方法检测限填写错误等。　　其中，相对误差计算错误一类问题出现的最为普遍，占的比例为26.4%。其次表现为三级审核信息填写不完整或日期有误、方法检测限填写错误、样品基本信息(如检测方法名称、标样厂商、样品编号等)填写错误，各均占3.5%左右。详见表4。　　表4 质量体系问题分布情况表　　4、各省结果统计　　本次考核中所涉及的全国省、自治区、直辖市的考核结果汇总情况见表5。各省辖区内单位的考核结果情况见附件5中的分省报告。　　表5 各省(自治区、直辖市)级站考核结果汇总表　　三、结论与建议　　1、本次水中氨氮能力考核结果满意率为88.2%，与以往的能力考核相比，结果满意率有了一定幅度的提高，表明国家环境监测网各成员单位水中氨氮的检测能力和技术水平整体较好。　　2、从不同浓度水平样品的考核结果来看，低浓度样品较高浓度样品的结果满意率偏低。需要进一步加强对低浓度样品的检测能力，提高低浓度样品的检测水平。　　3、建议国家环境监测网各成员单位进一步加强实验室的质量管理，规范三级审核等各项管理制度，保障监测数据质量，不断提高实验室质量管理水平，促进质量管理体系有效运行与持续改进。

分离纯化贝达喹啉的四种异构体结核病(TB)是导致残疾和死亡的全球性流行病。据估计，世界上多达三分之一的人口感染了结核病，主要由结核分枝杆菌(Mycobacterium tuberculosis, M. tuberculosis)感染引起。由于患者停药或不正确的药物处方导致病原体突变，结核分枝杆菌对一线结核病治疗产生了多药耐药。2005 年，Andries 及其同事报告了第一种耐多药抗结核药物 TMC 207，现在被称为富马酸贝达喹啉(BDQ)，成为40年来首个抗结核特异性药物。Andries 等人进行了实验测试四种立体异构体对耐多药结核分枝杆菌菌株的活性。他们报告了每种异构体以及两种异构体的混合物对细菌生长产生 90% 抑制的浓度(IC90)。如图1所示，(R,S)和(S,R)的值分别为 0.03 和8.8μg/mL，组合后的值为 1.8μg/mL。(R,R)和(S,S)同分异构体的IC90值分别为 4.4 和 8.8μg/mL，而混合物的 IC90 值为 4.4μg/mL。这些结果表明，需要对(R,S)异构体进行优化分离，以专门治疗结核分枝杆菌。▲图1：贝达喹啉的四种异构体，及其抗结核分枝杆菌活性(IC90)本文介绍了一种利用 BUCHI Sepiatec SFC-50 仪器分离纯化 BDQ (R,S)异构体的方法。SFC 仪器与蒸发光散射检测器(ELSD)相连。为了提高生产效率，采用了堆叠注入模式。▲图2：BUCHI Sepiatec SFC-501实验条件设备 BUCHI Sepiatec SFC-50色谱柱 Chiralpak IA (4 x 100mm)流动相条件 93.7%二氧化碳、6%（50/50甲醇: 异丙醇）和 0.3%异丙胺，等度洗脱流速 5ml/min背压 150 bar柱温 40℃样品 (RS, SR)对映体BDQ进样量 285mg 叠层进样，每次 100uL检测波长 220nm2结果与讨论通过图3我们可以观察到 BDQ 的两种异构体（RS,SR）在 Sepiatec SFC-50 上能呈现有效的基线分离，并且分离时长控制在 10 分钟以内。▲图3：通过Sepiatec SFC-50以叠层进样的方式获取BDQ (R,S)异构体由于本次实验使用的色谱柱规格较小（4x100mm），不适用于大量样品（285mg）的纯化分离，因此我们采用叠层进样的方式，通过多次进样来高效获取大量目标化合物。

一．实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品提取 称取猪肉样品2g(精确到0.01g)，置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2：1)，均质1min，8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉，残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml，混合均匀。 2.3.水解和衍生(注意避光) 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化)，并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中，并在40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液(10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml，充分溶解，并用0.2um滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱：Vesusil® MP-C18(2.1× 150mm，5um，100Å ) 质谱仪：API 4000+ 流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 流速：0.2mL/min 表1 梯度洗脱条件 时间(min) A(%) B(%) 0 80 201 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 进样体积：5&mu L 离子源：电喷雾(ESI)，正离子模式 扫描方式：多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 1019 10 335.5/128.1 46 10 19 10 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图 三．实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1# 2# 3# 平均回收率 RSD AMOZ 109.43% 97.84% 109.75% 105.67% 6.42% SEM 91.81% 88.91% 88.22% 89.65% 2.12% AHD 80.68% 82.11% 77.25% 80.01% 3.12% AOZ 83.94% 80.70% 80.85% 81.83 0.02% 四．实验结论 Agela Cleanert PEP-2、Agela Venusil MP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测，性能良好，符合国标文件的要求。 订货信息 产品名称 规格/包装 订货号 定价(元) Cleanert® PEP-2 60mg/3mL，50支/包 PE0603-2 1035.00 Venusil® MP C18 2.1× 150mm，5um，100Å ；1支 VA951502-0 3200.00

大约40亿年前，地球上开始出现早期生命。目前较为流行的一种理论认为，是陨石或小行星等地外天体的撞击触发了关键的化学反应，从而产生了一些与生命有关的物质。现在，捷克科学院的研究人员在实验室中重演了这一过程：他们利用激光轰击黏土和化学物质汤，模拟一颗高速小行星撞击地球时的能量，最终生成了构建生命的至关重要的基本组件&mdash &mdash 形成RNA必需的4种碱基。 　　研究人员在发表于美国《国家科学院学报》上的论文中称：&ldquo 这些发现表明，地球生命的出现并非意外，而是原始地球及其周围环境条件的直接结果。&rdquo 　　实验并未证明地球生命就是由此诞生的，因为从这四种碱基到生命的出现，中间还有很多必不可少的神秘步骤，但这可能是这一过程的一个起点。 　　论文领导作者、捷克科学院海依罗夫斯基物理化学研究所的斯瓦托普卢克· 思维斯说，科学家们此前已经能够用其他方法制造这些RNA碱基，比如使用化学混合物和高压，但这是首次通过实验来检验&ldquo 撞击产生的能量可触发关键化学反应&rdquo 的理论。 　　据物理学家组织网12月9日(北京时间)报道，研究人员用一个长约152米的激光器产生的无形激光束，轰击名为甲酰胺的化学物质汤，这种液体据认为存在于我们的原始星球上。该激光的功率非常高，在不到十亿分之一秒时间内的输出相当于几个核电站，产生的能量高达十亿千瓦，甲酰胺样本的温度瞬间升高至4200摄氏度以上，从而发生了一系列化学反应。研究人员在最终产品中，发现了RNA的四种碱基&mdash &mdash A(腺嘌呤)、G(鸟嘌呤)、C(胞嘧啶)和U(尿嘧啶)，其中前三种也是DNA的碱基。 　　专家对这项实验的重要性看法不一。美国佛罗里达州应用分子进化基金会的杰出生物化学家史蒂夫· 本纳说，这项研究意义重大，因为它生成了早期地球上可能存在的原始材料。但英国医学研究委员会分子生物实验室的约翰· 萨瑟兰认为，产生的碱基量太少了，没有什么价值。 　　总编辑圈点 　　科学家们一般相信，生命起源可以追溯到天外来客，如宇宙射线和小行星。虽然已有很多办法在实验室里制造出了生命的&ldquo 零件&rdquo ，但我们对于生命的发生史只能猜想，不能实证。除非我们找到一颗适合的行星，制造高能量的撞击，再等上几亿年，看看有没有生命诞生。假如有那本事，地球人早就移民过去了。研究生命的诞生史好像没什么用，但自己的身世来历，人类哪能不关心呢!

Michael D. Jones、Andrew Aubin、Paula Hong和Warren Potts 沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德市） 应用优势 1.正交法进行药物杂质分析 2.用于药物杂质分析的 UPC2 方法 3.对杂质采用超临界流体色谱分析符合 ICH 指南和法规要求 沃特世解决方案 ACQUITY UPC2&trade 系统 ACQUITY UPC2色谱柱套装 Empower® 3软件 ACQUITY® SQD质谱仪 关键词 UPC2，药物杂质，稳定性指示方法，降解分析，方法开发，甲氧氯普胺，合相色谱 简介 超高效合相色谱 (UPC2&trade )以亚2 µ m颗粒为固定相，采用超临界流体二氧化碳作为主要流动相成分。合相色谱是一种使用少量溶剂即可实现高速分析的分析工具，尤其是在分析杂质时，相比于反向液相色谱(LC)，合相色谱的正交方法更有利于发现未知杂质。合相色谱的方法开发不同于液相和气相色谱的方法开发策略，后者已经基本成熟。为了简化这个过程，我们需要研究一种系统的方法，用于开发非手性物质的合相色谱方法。 了解药品和药物材料中的杂质分布是一个重要步骤，样品纯度的评估可帮助制药公司在药物开发过程中做出决策，推进药物上市进程。杂质分布将确定供应商所提供原材料的质量、成品的保质期、合成途径和防止伪造的知识产权保护。色谱图的正交对比有助于生产商作出最明智的决策。在本应用纪要中，实验采用ACQUITY UPC2系统分析甲氧氯普胺及其相关杂质。如图1所示，甲氧氯普胺（胃复安）是一种止吐药，可以治疗胃灼热、胃溃疡以及由化疗导致的恶心。方法开发研究了色谱柱和溶剂，以确定优化特异性和峰形的合适方法条件。 图1. 甲氧氯普胺的化学结构。 实验 UPC2条件 系统：配备PDA和SQD检测器的ACQUITY UPC2系统 色谱柱：ACQUITY UPC2 BEH 2-EP 3.0 × 100 mm，1.7 µ m 流动相A：CO2 流动相B：含1 g/L甲酸铵的甲醇/乙腈(50:50)溶液，加2%的甲酸 清洗溶剂： 70:30的甲醇/异丙醇 分离模式：梯度；溶剂B在5.0 min内由2%增加至30%；达到30%后，保持1 min 流速：2.0 mL/min CCM 反压：1500 psi 柱温：50 ℃ 样品温度：10 ℃ 进样体积： 1.0 µ L 运行时间： 6.0 min 检测条件： PDA 3D通道：PDA，200到410 nm；20Hz PDA 2D通道：270 nm，4.8 nm分辨率（补偿500到600 nm）SQD MS：150到1200 Da；ESi+和ESi- 补液流速：不需要 数据管理： Empower 3软件 样品描述 分离度溶液由甲氧氯普胺和八种相关杂质制备而成，将其置于TruView&trade 最大回收样品瓶中等待进样，如表1所示。杂质的浓度为甲氧氯普胺标准品浓度的0.1% w/w。分离度溶液用于色谱分析方法开发。 表1. 甲氧氯普胺杂质标准品、峰的名称、质量数和欧洲药典分类列表。 结果与讨论 系统筛选 方法开发过程对色谱柱、改性剂和改性添加剂进行了系统筛选，以获得最佳分离结果。初始的配置通过四种改性剂对四种UPC2色谱柱进行了筛选。&ldquo 改性剂&rdquo 是强溶剂流动相，有利于洗脱极性较强的分析物。所使用的四种溶剂分别是甲醇、含0.5%甲酸的甲醇、含2 g/L甲酸铵的甲醇和含0.5%三乙胺的甲醇。筛选过程采用溶剂B在5 min内从5%增加至30%，达到30%时保持1 min的常用梯度。总筛选时间仅两个多小时。对比各色谱柱所得峰可以发现，含有甲酸铵的甲醇总体上可提供最好的峰形，如图2所示。方法筛选过程中通过查看ACQUITY SQD提供的质谱图实现峰跟踪。对于极性较强的分析物，选择性(&alpha )有很大不同。在这些对比实验中，流动相保持恒定，因而不断变化的&alpha 是由[固定相 &ndash 溶质]相互作用所导致。 图2. 色谱柱筛选结果。改性剂(B)是含有2 g/L甲酸铵的甲醇。溶剂B在5 min内从5%增加至30%，达到30%时保持1 min。 基于这些结果，UPC2 2-EP固定相是最佳的色谱柱选择，可以为大多数分析物提供更好的峰形和分离度。UPC2 CSH Flouro-Phenyl色谱柱可以提供较好的选择性和峰形；但是，杂质C未能按预期分离成两个峰。这种未知现象将在未包括在本应用纪要中的另一组实验中进一步考察。1 梯度斜率的影响 在反相LC中，梯度斜率是控制选择性和分离度的常用工具。使用UPC2 2-EP固定相，延长总的梯度运行时间可以降低梯度斜率。斜率的改变对色谱图基本没有影响，仅使峰6和7之间的选择性发生改变，如图3所示。 图3. 归一化的x轴叠加显示甲氧氯普胺，采用延长的12 min和35 min梯度运行时间，其斜率较6 min的筛选实验更小。使用原始梯度；溶剂B由5%增加至30%。 不同洗脱溶剂的影响 使用变化率较平缓的梯度并未增加峰与峰之间的分离度。为提高分离度，将低极性非质子有机溶剂（乙腈）与甲醇（极性较强的洗脱溶剂）以不同比例混合。乙腈的添加提高了分离度，扩展了峰之间的分离间隔。这些现象证明本方法可在方法开发中发挥重要作用，如之前发表的结果所示。1 图4. 如叠加图中突出部分所示，在改性剂成分中添加乙腈后，后部洗脱分析物的分离度明显提高。 在添加剂筛选过程中，我们也考察了每种杂质各自的标准品。甲酸可以优化杂质H的峰形；但是，它会影响其它相关物质的色谱分析性能。添加剂的浓度也会对峰形产生影响。为了得到更理想的峰形，浓度需要高于反向LC的常用浓度。增加甲酸的浓度可以进一步改善杂质H的峰形，如图5所示。但是，杂质F的峰形受到了影响，如图6所示。组合使用甲酸和甲酸铵可同时获得两种添加剂的优势，使全部的分离均获得最佳峰形。在改性剂中使用添加剂甲酸和/或甲酸铵对过期样品进行分析所得结果如图7所示。在此对比实验中使用过期样品使我们能够更好地评估已知杂质在存在未知杂质条件下的选择性和峰形。如图7所示，解决峰形问题最终会影响色谱分离的效率、分离度和灵敏度。 图7. 过期甲氧氯普胺样品的分析，改性剂中分别添加不同的添加剂成分。将甲酸铵和甲酸组合，称之为&ldquo 类缓冲液&rdquo 系统，此系统可使样品中的所有分析物均获得最佳峰形。所使用的改性剂为50:50的甲醇/乙腈。 评估特异性 在确定可对选择性、分离度和峰形产生积极影响的方法条件后，各变量同时获得了优化。实验使用甲氧氯普胺和杂质（对照）的标准混合物和过期的样品混合物对最终方法进行了评估，如图8所示。有关未知杂质的进一步考察，请参阅沃特世（Waters® ）应用纪要。2 图8. 采用&ldquo 实验&rdquo 部分中列出的最终方法条件对甲氧氯普胺对照混合物和降解混合物进行的对比分析。 结论 本实验使用ACQUITY UPC2系统成功对甲氧氯普胺及其相关物质进行了非手性分析。了解杂质结构的特性有利于方法开发。实验中分析的多种杂质包括胺类、羟基、酯类和羧酸。能够影响选择性、分离度和峰完整性的主要方法变量分别是固定相、改性剂的洗脱强度和添加剂的组成。最后甲氧氯普胺相关物质的分析方法展示了此方法对过期甲氧氯普胺样品的特异性。 本方法开发过程通过色谱柱筛选处理中的对比实验揭示了多种[固定相 &ndash 分析物]相互作用。更多的相互作用需要在已发表的研究基础3-6上进行进一步的探索。了解这些方法变量相互作用的影响将有助于创建一种更加适用的方法开发技术。 参考文献 1. Jones MD, et al.Analysis of Organic Light Emitting Diode Materials by UltraPerformance Convergence C hromatography Coupled with Mass Spectrometry (UPC2 /MS).Waters Application Note 720004305EN.2012 April. 2. Jones MD, et al.Impurity Profiling Using UPC2 /MS. Waters Application Note 720004575EN.2013 Jan. 3. West C, Lesellier E. A unified classification of stationary phases for packed column supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2008 May 1191(1-2):21-39. 4. West C, K hater S, Lesellier E. C haracterization and use of hydrophilic interaction liquid c hromatography type stationary phases in supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2012 Aug 1250:182-95. 5. Lesellier E. Retention mec hanisms in super/subcritical fluid c hromatography on packed columns.J Chromatogr A. 2009 Mar 1216(10):1881-90. 6. Zou W, Dorsey JG, C hester T L. Modifier effects on column efficiency in packed-column supercritical fluid c hromatography.Anal Chem.2000 Aug 72(15):3620-6.

2014年9月16 日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布了HPLC 法同时测定水体中四种酰胺:甲酰胺、N,N- 二甲基甲酰胺、N,N- 二甲基乙酰胺和丙烯酰胺的解决方案。N,N-二甲基甲酰胺和N,N- 二甲基乙酰胺，毒性相对较小，但是因其作为重要的化工原料和性能优良的溶剂，广泛应用于医药、电子、燃料等行业，其废水排放量大,不容忽视；丙烯酰胺, 又称丙毒, 是一种水溶性的神经性毒物，国际癌症研究机构（IARC）将其列为二类致癌物；而对于水体中的甲酰胺的检测目前尚不完善。因此，建立一种快速、准确地测定水体中四种酰胺的方法，对保护环境，保障人们的身体健康具有重要的现实意义。 赛默飞使用Thermo ScientificTM DionexTM UltiMateTM 3000RS 四元系统，以乙腈和水作为流动相，在5 min 内即可完成环境水体中甲酰胺、丙烯酰胺等四种典型的酰胺类化合物的测定，是一种快速、灵敏、简便、准确测定水体中酰胺类化合物的方法。下载应用文章请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100650/down_477105.htm 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

为加快推动生态环境监测仪器设备数智化转型，有效提升自动监测仪器设备技防造假能力，保障自动监测数据质量，支撑自动监测网络建设，提高环境监测监管水平，中国环境监测总站生态环境监测仪器质量监督检验中心（以下简称质检中心）围绕生态环境管理需求，深入调研国内外标准规范要求、相关仪器技术水平和市场应用情况，在组织开展大量验证测试及专家论证的基础上，编制了以下四项作业指导书：① 《污染源自动监测（监控）智能数据采集传输仪检测作业指导书》（CNEMC-03-ZJZX-031-2024）；② 《小型环境空气非甲烷总烃自动监测仪检测作业指导书》（CNEMC-03-ZJZX-032-2024）；③ 《固定污染源废气挥发性有机物组分（苯系物）气相色谱法连续监测系统检测作业指导书》（CNEMC-03-ZJZX-033-2024）；④ 《水质总有机碳在线监测仪检测作业指导书》（CNEMC-03-ZJZX-034-2024）。2024年7月，质检中心以线上视频会议的形式组织召开了上述四项作业指导书的专家评审会，来自中国环境监测总站、中国环境保护产业协会、省市生态环境监测站等单位的资深专家以及近30家国内外相关仪器生产企业的代表参加了会议。专家组经过质询和讨论，一致认为四项作业指导书的发布实施能够有效规范污染源自动监测（监控）智能数据采集传输仪、小型环境空气非甲烷总烃自动监测仪、固定污染源废气挥发性有机物组分（苯系物）气相色谱法连续监测系统、水质总有机碳在线监测仪的性能质量，有力支撑生态环境管理需求，四项作业指导书可以作为开展相关仪器适用性检测的技术依据。目前，作业指导书已正式发布实施。中国环境监测总站质检中心拟于2024年8月8日启动该四种仪器的适用性检测工作，具体检测要求、检测内容、检测方式、申报通道及有关注意事项可登录中国环境监测总站官网，在仪器检测申报系统（http://shenbao.cnemc.cn:9002/）“通知公告栏”查询。

肉类富含丰富的蛋白质和营养物质，不仅能够满足我们的味蕾，还能够提供我们身体所需的能量和营养。随着肉类需求的增加，大规模的肉类生产和运输过程中，肉类的速冻可以一定程度保持食物的新鲜度和口感。然而，关于速冻解冻的肉类，和新鲜肉类的混淆，让人难以分辨。首尔大学的研究人员利用高光谱成像技术，做了相关的研究。使用高光谱成像仪和机器学习对新鲜和冻融牛肉进行分类由于对安全、可食用肉类的需求的不断增加，冷冻储存技术得到了不断改进。然而目前存在解冻肉在处理和销售过程中被进行了错误的标记，宣称为新鲜肉类，这可能导致消费者受到误导或产生安全隐患。在这项研究中，使用高光谱图像数据构建了一个机器学习（ML）模型，用于区分新鲜冷藏、长期冷藏和解冻的牛肉样本。通过四种预处理方法，共准备了五个数据集来构建ML模型。使用PLS-DA和SVM技术构建了模型，其中应用散点校正和RBF核函数的SVM模型性能最佳。结果表明，利用高光谱图像数据立方体，可以构建区分新鲜肉类和非新鲜肉类的预测模型，这可以成为肉类储存状态常规分析的快速、非侵入性方法。安装在暗室中的高光谱数据采集系统的配置示意图基于此，来自首尔大学的研究人员使用Resonon Pika L 高光谱成像仪，在近红外光谱的400-1000 nm波段内获取高光谱图像数据立方体，进行了相关研究。在本研究中，图像采集系统安装在暗室中，以确保完全消除外部光并能够采集高光谱图像。将九个样本同时放置在哑光黑色板上，通过移动相机获取高光谱图像数据立方体。所有样品均经过光学稳定处理，在采集高光谱数据之前将它们置于实验环境中 20 分钟，消除由肌红蛋白/氧肌红蛋白含量差异引起的巧合差异。随后，通过分离红色肉部分，从高光谱数据立方体中提取了（ROI）的光谱，确保了只有红色部分肉的光谱被提取用于分析。这个过程产生了高质量的数据集，适用于后续的分析和解释。使用四种预处理技术（MSC、SNV转换、一阶Savitzky–Golay滤波和最小-最大归一化）对提取的光谱进行模型开发。本研究获取的高光谱数据立方体中的光谱图像。(a–c) 分别为“新鲜”、“受损”和“冷冻”样品的 630–650 nm 平均图像；(d-f)分别为“新鲜”、“受损”和“冷冻”样品的 540-560 nm 平均图像。用于构建肉样本分类模型的高光谱数据立方体中的光谱。(a) 实验数据的完整光谱；(b) 每个实验组的平均光谱（实线）以及加减标准差后的光谱（虚线）。研究结论这篇文章研究了使用NIR高光谱成像仪，对牛肉进行分类，区分其“新鲜”、“受损”和“冷冻”状态。通过将韩国产牛肉样品划分为新鲜冷藏、长期冷藏和解冻状态，共获得了九个高光谱图像数据立方体，并通过滴水损失测试定量分析了牛肉样品的状况。本研究共收集了4950个光谱图像，将其80%用作训练集，20%用作测试集。在构建机器学习模型时，使用了四种预处理方法，包括MSC和SNV用于校正，Savitzky-Golay 1st滤波器用于平滑，Min-Max用于归一化，以及原始数据，共准备了五个数据集。采用PLS-DA和SVM技术构建模型，其中SVM模型使用了四个核函数。评估模型性能时，准确性是主要指标，同时对“新鲜”类别的F1分数进行了估计，以独立验证生鲜肉分类的性能。测试集的准确率在几乎所有模型中都超过90%，主要错误是由于未能正确区分“受损”和“冻结”类别。具有散点校正和RBF核函数的SVM模型表现最佳，其准确度达到96.57%，“新鲜”类别的F1分数为100%。研究结果表明，通过纯化高光谱图像数据立方体筛选的光谱可以构建一个预测模型，用于区分新鲜肉和非新鲜肉。这些模型在未来的实际肉类采购场所中具有可行性。

据美国物理学家组织网11月30日（北京时间）报道，法国物理学家提出了一个实验方案，希望能搜寻到第四种中微子的“芳踪”。科学家们表示，如果实验证实第四种中微子确实存在，那么，不仅会给中微子科学带来巨大影响，也将改变人类对物质组成的根本理解。相关研究发表在最新一期的《物理评论快报》杂志上。 粒子物理学的标准模型认为，存在着三种类型的中微子：电子中微子、μ（缪）中微子和τ（陶）中微子。科学家们已探测到这三种中微子并观察到相互间的转化—中微子振荡。 早在上世纪90年代初期，美国洛斯阿拉莫斯国家实验室的液体闪烁中微子探测器（LSND）实验发现，一束反μ介子撞击一个目标时，反电子中微子振荡发生的速度比预期快。最近，法国原子能委员会（CEA）的物理学家们对核反应堆中反中微子的生成速度进行了重新计算，结果发现，该速度比预测值高3%，随后，他们对20多个反应堆中微子实验的结果进行了重新分析，发现了更多实验结果与预期不一致的情况。 科学家们认为，对这种偏差最简单的合理解释是存在着第四种类型的中微子，他们也推测出了其质量并认为它不会像其他中微子那样通过弱核力与物质发生反应，这使得它很难被探测到，甚至有科学家认为它可能是一种暗物质。 现在，CEA的迈克尔克瑞贝尔等人设计了一个实验，希望能准确测试第四个中微子是否存在。 科学家们的设想是，让一个活度为1.85PBq的反电子中微子同位素源朝位于大型液体闪烁探测器（LLSD）中央的一个目标开火。随后，利用位于意大利格兰萨索国家实验室的巨型BOREXINO探测仪或位于日本“神冈矿”的KamLAND探测仪进行探测。 该反电子中微子同位素源将由一个辐射源—诸如铈核组成，为了获得准确的结果，实验可能历时一年。如果轰击实验产生了一个不反应的中微子，他们将测量一个独特的振荡信号以证实第四种中微子的存在。 目前他们面临的最大技术挑战是构建出一个反中微子源并建造一个厚厚的遮蔽材料来包裹它，实验也需要千吨级的探测器。 自从今年9月“中微子超光速”的消息传出以来，各种言论就不绝于耳，11月中旬“中微子实验复核超光速现象”更是把这一论断推向了又一个风口浪尖。然而，该领域大多数科学家依然淡定地对宇宙速度极限被打破持怀疑态度。正当科学家们为此忙得焦头烂额的时候，第四种中微子或许会从某个“角落”突然跳将出来，让原本错综复杂的问题变得更加难以捉摸——该类型的中微子能不能跑过光速呢？科学家们估计又要大伤脑筋了。

凡是做过有机检测的实验人员，一提起前处理，无不对其“记忆深刻”—耗时、繁琐、无聊… … 工作时间的80%耗费在了前处理上，“我好难！”成了他们调侃的常用语。更有不少实验室管理者吐槽：“好不容易招到各方面都满意的人，却因为受不了前处理的繁琐和枯燥离职了，想留住人才太难！”其实，实验室只需具备莱伯泰科有机前处理整体解决方案中的这四种仪器，便能轻松应对有机前处理全流程，将实验人员从繁琐的前处理中解脱出来，实验效率高了，心情自然好了，还有更多时间去提升业务水平，实验室管理者再也不用担心人才流失了。莱伯泰科有机前处理整体解决方案囊括了：样品提取、浓缩、净化后再富集的全过程，解决方案可以自动化的对复杂样品进行提取，也可以对含量稀少的样品进行富集，优点如下：✿ 可自动化连续运行，无人值守，解放实验人员双手✿ 大幅节省样品前处理时间✿ 所有样品瓶通用，无需转移，确保实验的回收率✿ 避免人为操作的误差，易于得到稳定重现的结果这四种仪器分别是：双通道高效萃取：Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪在填充好两个样品之后，即可萃取与填充同时进行，所有样品填充好后，无需实验人员值守，48个样品只需一夜，且收集瓶与平行浓缩仪通用，不用转移样品，只需将整架收集瓶转移至平行浓缩仪即可。高通量大体积快速浓缩：MultiVap-10定量平行浓缩仪、M64全自动高通量平行浓缩仪、MVP真空平行浓缩仪莱伯泰科的这三款浓缩仪，可以满足日常检测的绝大部分浓缩需求，可结合实验需求选择配置一台或者多台。 全自动上样、分离和收集样品：GPC1000全自动凝胶净化系统最多可同时运行8通道：SPE1000全自动固相萃取系统如果您的实验室还没有配齐上述四种有机前处理设备，或者您对我们的产品有任何疑问，请马上致电400-070-8778，我们将竭诚为您服务！关于莱伯泰科北京莱伯泰科仪器股份有限公司（股票代码：688056.SH）成立于2002年，公司自成立之初便专注于科学仪器设备的研发，立志为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究等众多基础科学及行业应用提供实用可靠的实验室设备和整体解决方案。公司发展至今已拥有各类专利及软件著作权100余项，持续通过高新技术企业认证，连续多年被业内媒体评为中国仪器仪表行业“最具影响力企业”。产品服务涵盖实验室分析仪器、样品前处理仪器、实验室设备、医疗设备、实验室耗材和实验室工程建设等。目前，公司产品已销往全球90多个国家，共计服务客户近3万家。如需了解莱伯泰科的详细信息，请访问莱伯泰科官方网站。

挪威气候和环境污染据希望对以下四种物质颁布禁令，这四种物质分别是：铅、中链氯化石蜡、五氯苯酚以及全氟辛酸。这四种物质常存在于蜡笔、玩具、油漆、地毯、塑料、纺织品以及其他产品中。 　　近日，挪威气候和环境污染局(Klif)提出一项草案，草案中建议，禁止在消费品中使用铅和其他三种有害物质。 　　据了解，该草案是减少部分产品对健康和危害行动的一部分。该局的官员Ellen Hambro表示，“该草案的目的在于通过对含有这些物质的产品颁布禁令或者实施更严格的生产、进口、出口以及销售等方式，保护消费者的健康和人类的生存环境。” 　　据报道，挪威和欧盟已对许多对人类健康有害的物质颁布了禁令，或者制定了更严厉的监管政策。但是，全球市场每天都会出现新的化学物质，因此，这些机构并未对部分物质制定法规。 　　目前，该局已经颁布了对这四种物质的评估报告，并且将其提交至环境部。环境部将会考虑该议案。 　　附： 　　中链氯化石蜡：主要存在于绝缘材料、塑料、接合泡沫、密封剂、窗户和室外门中。该物质对水生生物有极高毒性，可对环境带来永久性影响。 　　铅：主要存在于汽车电池、油漆、捕鱼设备、弹药、焊剂、蜡烛芯、窗帘、建筑配件中。胎儿的大脑和婴儿特别容易被铅损害。对水生生物有极高毒性，而且会导致环境产生一些不期望看到的永久性的影响。 　　五氯苯酚：主要用于处理、浸渍木材和纺织品。主要存在于进口产品中，数量尚不清楚。新规定将有助于减少该物质的毒性，防止其与其他物质合成一些有害物质。 　　全氟辛酸：主要存在于浸渍体、纺织品(休闲装、地毯、油漆清漆、盆和平底锅中使用的特氟隆涂料以及灭火泡沫中。该物质可能对胎儿的健康带来影响，极有可能致癌。

p style=" text-align:center" span img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 338px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/6fb0d832-b53f-4b69-bcdc-885592a82aa2.jpg" title=" qazqz.jpg" alt=" qazqz.jpg" width=" 600" height=" 338" border=" 0" vspace=" 0" / /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:宋体" 或许若干年后，能够将人类与人工智能区别开来的，将不再是大脑，而是人类体内的微塑料含量。那些我们以为大自然会免费埋单的塑料垃圾，如今又将轮回为人类自己背负的十字架。据一项最新的研究报告预测，全球约 /span span 50% /span span style=" font-family:宋体" 人口的体内都能找到塑料微粒，《复仇者联盟》中灭霸历尽万劫却枉费心机的“理想”，竟被微塑料在悄无声息中打了响指，塑料人时代已经来临。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:宋体" 虽然该预测仍有待证实，但是微塑料对人类社会的大范围入侵却已是不争事实。 /span span 2015 /span span style=" font-family:宋体" 年联合国首次将微塑料污染列为新型环境污染的一大类型，与全球气候变化、臭氧污染、海洋酸化并列为全球重大环境问题。那么微塑料到底是何方神圣？小小的它能对自然和人类造成怎样的危害？又有哪些分析方法可以帮我们应对这个敌人，保护我们的家园呢？ /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " strong span style=" font-family:宋体" 美丽的代价 /span /strong strong span style=" font-family:宋体" 滥用的惩罚 /span /strong /p p style=" text-align:center" span img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/f3a003d5-b641-442d-844a-f6300cb51dd3.jpg" title=" timg_看图王.jpg" alt=" timg_看图王.jpg" / /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:宋体" 微塑料的概念首次出现在 /span span 2004 /span span style=" font-family:宋体" 年的美国《 /span span science /span span style=" font-family:宋体" 》期刊上，英国纽卡斯尔大学海洋污染研究团队在其关于海洋水体及沉积物塑料碎屑污染的研究论文中对之进行了描述。根据其定义，微塑料是指直径小于 /span span 5mm /span span style=" font-family:宋体" 的塑料纤维、颗粒与薄膜。海洋是微塑料的主要囤积场所，目前，海洋中微塑料垃圾大约有 /span span 10.5 /span span style=" font-family:宋体" 万吨，甚至在北极，每立方米海冰中含有的微塑料颗粒都多达 /span span 240 /span span style=" font-family:宋体" 个，因此微塑料也得到“海中 /span span PM2.5 /span span style=" font-family:宋体" ”的形象称呼。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:宋体" 微塑料的诞生可以毫不夸张地说基本是人类活动的产物。与神话传说的分类方式类比，微塑料也大致可以分为两类，一类是初生微塑料，一类是次生微塑料。初生微塑料的主要来源也可一分为二，一类是化妆液、防晒霜、剃须膏、牙膏等个人护理、清洁用品中的柔珠，用以加速人体皮肤角质祛除，增加人体皮肤光滑度，进而达到深度清洁的目的。这种“柔珠”就是典型的微塑料。特别是打着“深层护理、深度清洁”招牌的护理用品，基本上都是依靠微塑料来满足人类爱美、爱干净的天性。另一类初生微塑料来源于洗衣机产生的超细纤维碎屑。据统计，一个 /span span 10 /span span style=" font-family:宋体" 万人口规模的小城市，每天经过洗衣机向水体中排放的细小纤维就会达到 /span span 110 /span span style=" font-family:宋体" 千克，大部分属于微塑料，其污染程度相当于向自然水体中扔掉 /span span 1.5 /span span style=" font-family:宋体" 万个塑料袋所造成的污染。 /span /p p style=" text-align: center " span img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 420px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/b375936c-59f1-499c-9565-be4af986e667.jpg" title=" 2wxd.jpg" alt=" 2wxd.jpg" width=" 600" height=" 420" border=" 0" vspace=" 0" / /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:宋体" 相当一部分的初生微塑料可以通过政策法律等措施进行有效限制，比如美国政府就在 /span span 2016 /span span style=" font-family:宋体" 年 /span span 5 /span span style=" font-family:宋体" 月颁布了全国首个微塑料禁用立法，明确禁止在个人护理用品、化妆品中使用微塑料，英国也紧随其后颁布了相似法律。但是次生微塑料却复杂难办得多，次生微塑料的来源主要是塑料垃圾和浮渣在水环境中破碎而产生的碎屑。塑料经过物理、化学、生物的分解作用，可以从大塑料变小，由小变微产生的碎屑，形成各种尺寸和形状的微塑料。次生微塑料具有更大的生态危险，由于塑料用品已经渗透到人类生活的方方面面，想要令行禁止，短期之内基本等于天方夜谭。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " strong span style=" font-family:宋体" “幽灵”消失之谜 /span /strong strong span style=" font-family:宋体" 两大危害足以撬动地球？ /span /strong /p p style=" text-align:center" strong span img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/809db240-70ac-4ae4-a3ba-1304879c6759.jpg" title=" 0d0604ede9bd2365d7d45def088584d1_timg_image& amp quality=80& amp size=b9999_10000& amp sec=1559114114& amp di=d013ac74340170828cf0750f0c48ce20& amp imgtype=jpg& amp er=1& amp src=http%3A%2F%2Fimg7.itiexue.net%2F2884%2F28848079.jpg.jpg" alt=" 0d0604ede9bd2365d7d45def088584d1_timg_image& amp quality=80& amp size=b9999_10000& amp sec=1559114114& amp di=d013ac74340170828cf0750f0c48ce20& amp imgtype=jpg& amp er=1& amp src=http%3A%2F%2Fimg7.itiexue.net%2F2884%2F28848079.jpg.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /span /strong /p p style=" text-indent: 27px text-align: justify " span style=" font-family:宋体" 来无影去无声，除了纤细无声地潜入外，微塑料竟然也能像幽灵蜃景一样悠忽间消失，最近一项研究结果显示，大洋海水中测到的小于 /span span 4.75 mm /span span style=" font-family:宋体" 的微塑料数量比预测的要少 /span span 90% /span span style=" font-family:宋体" 左右。如此庞大的微塑料群体都去了哪里呢？一种假说是微塑料被海洋生物吞食了。细思极恐的是，这个假说已在多项研究中得到了证实，数百种海洋鱼类、藤壶、牡蛎等海洋生物的消化道内都发现了微塑料。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:宋体" 大鱼吃小鱼，小鱼吃虾米，随着食物链层层传递，这些微塑料最终会随着食物链进入人类体内。事实上，越来越多的研究表明，除了海洋外，越来越多的微塑料已经进入了陆地食物链，土壤里、蚯蚓体内、母鸡粪便和胃里、城市自来水系统、食盐、蔬菜、海盐、啤酒、蜂蜜等产品中都发现了微塑料的痕迹，这也是为什么微塑料最终会进入人体的重要原因。 /span /p p style=" text-align:center" span img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/a6c7de9a-9dae-410a-8751-9c79e2c63bfd.jpg" title=" fe04b5189c428128b6dbf5eea6cdfcc6_timg_image& amp quality=80& amp size=b9999_10000& amp sec=1558519713638& amp di=ae07fb089a8d8e73b4b3d50b181251d6& amp imgtype=0& amp src=http%3A%2F%2Fs1.sinaimg.cn%2Fmw690%2F006WIuVxzy7horBXd5u20%26690.jpg" alt=" fe04b5189c428128b6dbf5eea6cdfcc6_timg_image& amp quality=80& amp size=b9999_10000& amp sec=1558519713638& amp di=ae07fb089a8d8e73b4b3d50b181251d6& amp imgtype=0& amp src=http%3A%2F%2Fs1.sinaimg.cn%2Fmw690%2F006WIuVxzy7horBXd5u20%26690.jpg" / /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:宋体" 微塑料主要会带来四大环境效应，上述讲到的食物链效应首当其冲。生物摄食微塑料后，首先会由于其难以消化降解在体内累积，可造成生物的肠道堵塞、消化不良、体重减轻、行为迟钝、生长生殖速率减慢等短期不良效应。最终这些随着食物链从餐桌进入人体的微塑料，也会对人体的健康带来危害，不少微塑料在生产中会加入阻燃剂、增塑剂等含有氯化烃类、邻苯二甲酸酯类等毒性物质，大量摄入可能影响生殖发育，干扰内分泌等，更恐怖的是微塑料对重金属和有机污染物具有吸附作用，这些具有显著生物毒性的物质，难以被生物降解，富集在生物体内，容易造成蛋白质的失活或者引起慢性中毒。而纳米尺度的微塑料甚至可以穿过生物细胞膜，对人体造成物理性的危害。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:宋体" 除了对人类的伤害外，微塑料对整个生态系统也有巨大的破坏作用，一方面，微塑料的生物吸附作用可使得水体中的微塑料作为微生物和藻类提供附着位点，形成生物膜，并提供较稳定的微生物居住环境。由于微生物的附着，可能会改变塑料颗粒的某些物理性质如密度等，影响其迁移，并影响当地生物的生存状况，一些致病性的有害微生物可给所入侵的生态系统带来巨大的危害。另外，微塑料可向周围环境中释放毒性物质，这些毒性物质经常能与周围环境发生一系列的反应，通过吸附或者其他表面相互作用结合周围环境中的污染物，产生具有更大危害毒性的复合污染物，对生物产生复合毒性效应。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " strong span style=" font-family:宋体" 蛮荒之地 /span /strong strong span style=" font-family:宋体" 四大分析仪器开路 /span /strong /p p style=" text-align:center" span img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 399px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/da0b5178-1991-4faa-b412-bc41f1ac12e9.jpg" title=" xsaa.jpg" alt=" xsaa.jpg" width=" 600" height=" 399" border=" 0" vspace=" 0" / /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:宋体" 微塑料的提出已经有十多年的时间，但是真正作为重大污染源进行系统研究，也就在近几年才刚刚热了起来。因此关于微塑料的分析检测还基本是一片蛮荒之地，有大量的工作亟待开展。目前在微生物的分析检测中主要用到的仪器有非破坏性分析仪器和破坏性分析仪器两种，仪器信息网编辑对之进行了不完全的整理，汇总如下，以飨读者： /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " strong span style=" font-family:宋体 color:red" 非破坏性分析方法 /span /strong /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span 1 /span span style=" font-family:宋体" 扫描电子显微镜分析（ /span span SEM /span span style=" font-family:宋体" ） /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family: 宋体" 在微塑料的物理性质中，颗粒粒径与微塑料在环境中的迁移行为有密切关系，目前微塑料颗粒检测的常用方法为筛分法，但实际上，相当一部分微塑料的粒径范围在激光粒度仪和纳米粒度仪的射程范围之内，该市场或许将成为激光粒度仪发展的又一片黄金沃土，在此先按下不表。而对微塑料另外一种重要物理性质——腐蚀性的分析，则需要用到扫描电子显微镜。 /span /p p style=" text-align: center " span img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 345px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/0dfa4d59-aeec-4c1a-b66d-ff2ba533b910.jpg" title=" 123.jpg" alt=" 123.jpg" width=" 400" height=" 345" border=" 0" vspace=" 0" / /span /p p style=" text-align: center " strong span SEM-EDS /span /strong /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:宋体" 微塑料的腐蚀主要是由生物降解、光降解、化学风化等环境外力造成的。腐蚀作用会在塑料表面产生裂缝，导致塑料断裂成更细小的碎片，对微塑料表面形貌的表征需要再较高放大倍数下进行，因此研究中多以 /span span SEM /span span style=" font-family:宋体" 为辅助，如扫描电镜 /span span - /span span style=" font-family:宋体" 能量色散 /span span X /span span style=" font-family:宋体" 射线联用分析技术 /span span (SEM-EDS) /span span style=" font-family:宋体" ，环境扫描电子显微镜 /span span - /span span style=" font-family:宋体" 能量色散 /span span X /span span style=" font-family:宋体" 射线联用分析技术 /span span (ESEM-EDS) /span span style=" font-family:宋体" 等。这种方法可在进行形态表征的同时，分析微塑料的元素组成，此外还能利用元素指纹排除采样过程引入的微塑料，但该检测方法的成本较高。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:宋体" 事实上，目前在微塑料的物理性质表征的领域，颜色、形状等大部分参数尚需要依靠目检法完成。随着人们对分析表征结果要求的提高，立体显微镜等高分辨率仪器也开始被用来确定微塑料的形态特征。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span 2 /span span style=" font-family:宋体" 、红外光谱分析 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family: 宋体" 红外光谱分析同样是一种非破坏性的检测分析手段，此外还可以用未知样品的红外谱图可与标准谱图进行比对鉴定。目前傅里叶变换 /span span - /span span style=" font-family: 宋体" 红外光谱分析法 /span span (FT-IR) /span span style=" font-family: 宋体" 可以说是微塑料界最常用的化学组分鉴定方法之一。 /span /p p style=" text-align: center " span img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 200px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/c67c7f0a-b47a-4c32-b645-eb5e9f8847de.jpg" title=" timg (1).jpg" alt=" timg (1).jpg" width=" 400" height=" 200" border=" 0" vspace=" 0" / /span /p p style=" text-align: center " strong span FTIR /span /strong /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span FTIR /span span style=" font-family: 宋体" 的衰减全反射 /span span (ATR) /span span style=" font-family: 宋体" 、透射与反射等 /span span 3 /span span style=" font-family: 宋体" 种模式在微塑料分析领域均有所应用，但应用范围有所差异。 /span span ATR /span span style=" font-family: 宋体" 模式适用于不规则微塑料的鉴定；透射模式能够提供高分辨图谱，但分析材料需足够透明、轻薄，确保能被红外线穿透；发射模式则可以完成厚、不透明材料的分析。 /span span FTIR /span span style=" font-family: 宋体" 法仅需通过过滤等简单的预处理操作即可直接分析样品中的微塑料，但该方法的鉴定结果受被测微塑料不均匀性、材料老化、环境尘埃等严重干扰，需要进一步完善以更好地适应环境样品分析。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family: 宋体" 随着研究的不断深入，基于焦平面阵列 /span span (FPA) /span span style=" font-family: 宋体" 的显微 /span span FTIR /span span style=" font-family: 宋体" 法 /span span (Micro FTIR) /span span style=" font-family: 宋体" 也开始应用于微塑料的鉴定。 /span span Micro FTIR /span span style=" font-family: 宋体" 法充分结合了显微镜与 /span span FTIR /span span style=" font-family: 宋体" 的优点，即在采集视场内的景物图像的同时也能获得视场内每一个像元对应的红外谱图。 /span span Micro FTIR /span span style=" font-family: 宋体" 法分析迅速，仅数分钟即可完成一次全面测试，再结合 /span span FPA /span span style=" font-family: 宋体" 就能满足小粒径微塑料检测及区域范围检测的要求。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span 3 /span span style=" font-family: 宋体" 、显微拉曼 /span /p p style=" text-align: center text-indent: 28px " span img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 194px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/5fbc80b2-a398-492d-bbd9-6f554a3d7de4.jpg" title=" 1231额3受委屈爱心.jpg" alt=" 1231额3受委屈爱心.jpg" width=" 400" height=" 194" border=" 0" vspace=" 0" / /span /p p style=" text-align: center text-indent: 28px " strong span Micro Raman /span /strong /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family: 宋体" 拉曼光谱法被应用于微塑料的化学组分鉴定。拉曼光谱 /span span - /span span style=" font-family: 宋体" 显微镜联用技术 /span span (Micro Raman) /span span style=" font-family: 宋体" 不仅能够获得表面官能团的信息，还可以观测到局部的微观形貌。然而显微拉曼主要的狩猎范围为 /span span 10um /span span style=" font-family: 宋体" 以下的微塑料，而如何从环境中分离到 /span span 10um /span span style=" font-family:宋体" 以下的塑料进行实验是一大挑战，因此该分析方法，并没有得到大范围的应用。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " strong span style=" font-family:宋体" 4.红外成像系统 /span /strong /p p style=" text-align:center" strong span style=" font-family:宋体" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/e968e66e-fdba-4106-9b87-bb66628c62d4.jpg" title=" 41081a9fbd9f845c02d5ee0e2cc90aea_b7904802-818b-43a1-b13c-7a3b8c8da14e.jpg!w300x300.jpg" alt=" 41081a9fbd9f845c02d5ee0e2cc90aea_b7904802-818b-43a1-b13c-7a3b8c8da14e.jpg!w300x300.jpg" width=" 400" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /span /strong /p p style=" text-align: center " font face=" 宋体" b 红外显微成像系统 /b /font /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " strong span style=" font-family:宋体" /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 红外显微成像系统将傅里叶变换红外光谱与红外显微镜及微区成像技术有机结合，已被广泛应用于微塑料的定性检测，可测量尺寸小至约 10 µ m 的微粒。目前知名仪器厂商如安捷伦、珀金埃尔默等都有丰富的微塑料红外成像解决方案。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " strong span style=" font-family:宋体 color:red" 破坏性分析方法 /span /strong /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family: 宋体" 热解吸 /span span - /span span style=" font-family: 宋体" 气相 /span span - /span span style=" font-family: 宋体" 质谱联用技术 /span span (Pyr-GC-MS)& amp /span span style=" font-family: 宋体" 热重 /span span - /span span style=" font-family: 宋体" 气相 /span span - /span span style=" font-family: 宋体" 质谱联用技术（ /span span TGA-GC-MS /span span style=" font-family: 宋体" ） /span /p p style=" text-align:center" span img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 150px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/f1dbcbf9-081f-42eb-8cc5-fbad673b51f0.jpg" title=" 9dc6020d20455eb5d76f8aa8adcca231_20150317100100.jpg" alt=" 9dc6020d20455eb5d76f8aa8adcca231_20150317100100.jpg" width=" 400" height=" 150" border=" 0" vspace=" 0" / /span /p p style=" text-align: center " strong span TGA-GC-MS /span /strong /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span Pyr-GC-MS /span span style=" font-family: 宋体" 是不断升高样品池温度，使得高聚物在特定温度发生裂解，释放短链小分子单体，再进入 /span span GC-MS /span span style=" font-family: 宋体" 测定质荷比，从而推断高聚物类型的一种方法。而 /span span TGA-GC-MS /span span style=" font-family: 宋体" 只是热解的方法有所变化，后续分析过程与前相同。所有微塑料的热解过程均为一步热解，且所有微塑料均完全热解。如果仅通过 /span span TGA /span span style=" font-family: 宋体" 识别聚合物，则结果容易受到其他因素的影响导致假阴性或假阳性 /span span . /span span style=" font-family: 宋体" 因此，为了准确的量化微塑料，必须对热分解产物进行 /span span GC-MS /span span style=" font-family: 宋体" 化学结构解析。虽然该方法对实验条件要求较高，但具有样品用量小、可定性定量分析、无需额外投加试剂等优点。做微塑料吸附实验时，用这种方法比较多。 /span /p p style=" text-align: center " span img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 303px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/c44a6b83-bea3-48e9-afb4-1e48c5560095.jpg" title=" 4_看图王.png" alt=" 4_看图王.png" width=" 600" height=" 303" border=" 0" vspace=" 0" / /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:宋体" 在上述几种分析方法中，目前最受学界依赖的还是红外光谱分析方法。另外，根据微塑料的颗粒大小，上述四种方法也有不同的适用范围。由上图可知， /span span FTIR-ATR /span span style=" font-family:宋体" 适用的微塑料粒径范围大概在数百 /span span um-5mm /span span style=" font-family:宋体" 的范围内，显微红外光谱的适用范围在 /span span 10um- /span span style=" font-family:宋体" 数百 /span span um /span span style=" font-family:宋体" 之间，而显微拉曼的范围则在 /span span 1um-10um /span span style=" font-family:宋体" 之间。 /span span Pyr-GC-MS /span span style=" font-family: 宋体" 和 /span span TGA-GC-MS /span span style=" font-family: 宋体" 则适用于 /span span 1um /span span style=" font-family: 宋体" 以上的全尺寸微塑料。另外，上图没有显示的扫描电镜 /span span - /span span style=" font-family:宋体" 能量色散 /span span X /span span style=" font-family:宋体" 射线联用分析技术 /span span (SEM-EDS) /span span style=" font-family:宋体" 以及环境扫描电子显微镜 /span span - /span span style=" font-family:宋体" 能量色散 /span span X /span span style=" font-family:宋体" 射线联用分析技术 /span span (ESEM-EDS) /span span style=" font-family:宋体" 适用的微塑料粒径范围一般需要大于 /span span 20um /span span style=" font-family:宋体" 。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:宋体" 微塑料的复杂性决定了其研究方法的千差万别，目前，在微塑料的分析研究中，有三大问题是研究中遇到的难点：首先横亘在研究者面前的就是分离前处理 strong ， /strong 微塑料的环境来源千差万别，可以是垃圾场、垃圾渗出液或者污水厂等，如何在某个场景下的进行完善的分离和前处理是一个难点。其次，如前所述对小粒级的微塑料鉴定也非常棘手，因为样品很难得到，直接从矿泉水样品中过滤有可能得不到微塑料，而野外样品中如何分离出 /span span 10um /span span style=" font-family:宋体" 以下的微塑料又难以解决。除此之外，在进行红外光谱分析时，如何快速计数滤膜上的微塑料颗粒也是研究者之殇，现有的很多研究都需要一个个遴选样品颗粒并上机检测，效率较低。 /span /p p style=" text-align:center" span img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/d8b4e8cc-3a32-407c-9fb3-8593d4bf88aa.jpg" title=" w21w1.jpg" alt=" w21w1.jpg" / /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-size:14px font-family:宋体" & nbsp & nbsp 知己知彼方能百战不殆，如何解决微塑料分析研究中遇到的难点，关系着人类对微塑料的研究可以深入到什么程度，在这场人类与微塑料的战役中，我们需要更多、更有效的分析仪器和检测手段来扮演钢铁侠的角色。毕竟人类自己孕育的新“灭霸”，需要整个人类联盟共同去抵抗，而科技和智慧就是我们自我救赎最好的武器。 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-size:14px font-family:宋体" & nbsp & nbsp 微塑料检测典型仪器点击 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/31.html" target=" _self" strong span style=" font-size: 14px font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) " 绿色通道 /span /strong /a 获取。 /span /p

p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 中药是中华民族的宝贵遗产，为中华民族的健康和繁衍作出巨大贡献。中药材品种繁多，来源广泛，且其本身所含成分复杂，药效通常为多组分联合作用，这使得中药质量控制成为中药发展的难点。长期以来，中药质量不一致、临床疗效不稳定始终是影响中药的临床应用和开拓国际市场的重要因素。为帮助中药领域的用户了解中药质量控制的相关仪器、技术及分析方法，仪器信息网特别策划了 /span a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/zyzlkz" target=" _self" span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai text-decoration: underline " strong “中药质量控制：仪器、技术及分析方法”专题 /strong /span /a span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " ，并邀请海能仪器G.A.S.市场部经理任芳就其公司在中药质量控制方面的产品及解决方案进行了介绍。 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " /span /p p style=" text-align: center " img title=" 海能任芳，市场部经理.jpg" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 海能任芳，市场部经理.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/7d6ac5fe-2f44-45ea-acbb-2df4bfd52cea.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 海能仪器G.A.S.市场部经理& nbsp 任芳 /p p style=" text-indent: 2em " 中医药作为中国独特的传统医学,中药质量控制也是发展中医药学的重点之一。海能作为国产仪器生产厂家之一，也为此贡献出自己的努力。任芳对其中多款产品的分析方法、性能特点以及相关解决方案等内容进行了详细介绍。 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " Part1 中药质量控制中的常用仪器 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " （1）K1160全自动凯氏定氮仪。根据0704氮测定法进行氮含量分析。能够保障分析结果的安全性与可靠性；其可拓展24位自动进样器，真正实现无人值守；而仪器采用专利的冷凝系统，满足了实验室对于节能环保的需求。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " & nbsp /p p style=" text-align: center " img width=" 450" height=" 338" title=" K1160+k1124凯氏定氮仪.jpg" style=" width: 450px height: 338px max-height: 100% max-width: 100% " alt=" K1160+k1124凯氏定氮仪.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/b22a8268-d390-4ebe-ba09-9b57b36e2ae2.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " K1160+k1124凯氏定氮仪 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " （2）FlavourSpec气相离子迁移谱联用仪，可用于中药质量控制中检测中药材挥发性有机物信息该仪器具有绿色环保、操作简便等优势，此外其专注中药材中痕量（ppbv)挥发性有机物的快速分析（5-15min），解决了电子鼻单一物质无法定性的难题；此外该仪器配套的数据处理软件，& nbsp 能让中药挥发性成分物质“看得见”，在中药指纹谱图建立方面及质量一致性控制方面可发挥独特的优势。& nbsp /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " & nbsp /p p style=" text-align: center " img width=" 450" height=" 359" title=" 2.png" style=" width: 450px height: 359px max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 2.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/1174a380-17e7-4f69-81a1-a78802b5601c.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " FlavourSpec_气相离子迁移谱联用仪 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " （3）ALC10黄曲霉毒素测定仪。ALC10黄曲霉毒素测定仪是海能旗下品牌-悟空仪器自主研发的一套集成了液相色谱系统、柱后光化学衍生系统、固定光路的荧光检测模块的系统。在检出限、检测线性等指标均满足国家标准的前提下，同时可以一键式操作即可获得检测结果，大大降低了检测过程对仪器操作人员的技能要求，与传统液相加荧光检测器的方法相比，为企业节约大量的仪器测试、人力成本和时间成本。 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " 应用ALC10黄曲霉毒素测定仪可以高效、快捷、准确的完成药典中规定的黄曲霉毒素测定实验。线性，及保留时间重现性良好；系统充分满足方法对分离度、对称拖尾等系统适应性的要求。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " & nbsp /p p style=" text-align: center " img width=" 450" height=" 292" title=" 图片1.png" style=" width: 450px height: 292px max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 图片1.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/fc54e8cc-91b0-4fc0-809d-df2d19973f4e.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " ALC10黄曲霉毒素测定仪 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " 此外，微波消解作为一种安全高效的前处理方法，也越来越多的被应用中药质量控制行业当中。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " & nbsp /p p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 400" title=" 微波消解2.jpg" style=" width: 400px height: 400px max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 微波消解2.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/db04eb9b-8b1c-4f76-a634-79cd5f01a44b.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " TANK PLUS微波消解仪 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " Part2 & nbsp 中药质量控制中的多种解决方案 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " 针对中药质量控制，海能、新仪制定了多种解决方案，希望能够帮助到该领域用户快速了解相关方法。 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " （1）根据0704氮测定法利用全自动凯氏定氮仪进行分析，涉及药品如乌鸡白凤丸、清开灵、复方羊角片等； /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " （2）利用索氏萃取仪进行有机物的萃取，随后利用电位滴定、气相色谱、重量法等方式对有机物的含量进行分析，如半夏中的琥珀酸测定、沉香化气丸中挥发性醚浸出物含量、西红花的吸光度检测等； /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " （3）利用微波消解仪对中药及中药注射剂进行消解，后续运用原子吸收或ICP对重金属含量进行检测。 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " （4）运用FlavourSpec气相离子迁移谱联用技术，通过检测中药材挥发性有机物信息对中药材道地及质量进行控制。 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " （5）运作黄曲霉毒素测定仪对中药中黄曲霉毒素进行测定。 /p

最高人民法院6月1日发布的司法解释显示，&ldquo 环境影响评价机构与委托人恶意串通或者明知委托人提供的材料虚假而出具严重失实的评价文件&rdquo 等四种情形，除依照有关法律法规规定予以处罚外，还应当与造成环境污染和生态破坏的其他责任者承担连带责任。 　　6月1日，最高人民法院发布《最高人民法院关于审理环境侵权责任纠纷案件适用法律若干问题的解释》(以下简称《解释》)。《解释》共十九条，主要从八个方面对环境侵权责任纠纷案件的法律适用问题进行了解释。 　　这是2015年1月1日新环境保护法生效以来，最高法在《关于审理环境民事公益诉讼案件适用法律若干问题的解释》之后，相继颁布的第二个审理环境责任纠纷案件的司法解释。 　　今年1月施行的新环境保护法中明确规定，环境影响评价机构、环境监测机构以及从事环境监测设备和防治污染设施维护、运营的机构，在有关环境服务活动中弄虚作假，对造成的环境污染和生态破坏负有责任的，除依照有关法律法规规定予以处罚外，还应当与造成环境污染和生态破坏的其他责任者承担连带责任。 　　但是，什么行为属于这里的&ldquo 弄虚作假&rdquo ，环保法中并未明确指出。为了增强本条的实际操作性，统一法律适用标准，此次出台的司法解释就此问题详细列出了四种认定情况。 　　这则司法解释明确，有下列情形之一的，应当认定为环境保护法第六十五条规定的弄虚作假： 　　一是环境影响评价机构与委托人恶意串通或者明知委托人提供的材料虚假而出具严重失实的评价文件的； 　　二是环境监测机构或者从事环境监测设备维护、运营的机构与委托人恶意串通，隐瞒委托人超过污染物排放标准或者超过重点污染物排放总量控制指标的事实的； 　　三是从事防治污染设施维护、运营的机构与委托人恶意串通导致设施不能正常运行的； 　　四是有关机构在环境服务活动中因其他弄虚作假造成环境污染的情形。 　　记者获悉，最高法今日发布的这则司法解释，将于2015年6月3日起施行。

在色谱方法开发过程中，分离度、柱效、峰形是考察色谱柱选择性是否合适的主要性能指标。方法开发中的分离度根据分离度（Rs）公式，分离度的影响因素主要有柱效（N）、选择性（α）和保留因子（或称容量因子，k）：（公式 1）公式1作为分离度改善的理论基础。通常，方法开发过程中，通过提高化合物保留 (k)、提高柱效 (N)、以及提升选择性 (α) 来达到分离度的改善。选择性因子（α）：（公式 2）式中 k1 和 k2 分别是第一个峰和第二个峰的保留因子。根据公式 1 和公式 2，当选择性因子提高 0.1 时，对分离度的贡献是 Rs 大约为原来的 1.8 倍。因此选择性的改变对分离度的改善效果显著，如图 1 所示。图 1. 分离度与柱效、选择性、保留因子的关系与选择性有关的因素：固定相：选择不同化学修饰的键合相（不同的 C18 柱或其它键合类型色谱柱）流动相：调整有机相的类型、pH 值、盐浓度、两相比例等柱温方法开发中的色谱柱选择在色谱固定相的选择和使用中，最常用的键合相类型是十八烷基硅烷键合硅胶（C18）。不过，由于固定相物理特性与化学修饰的差异，使得不同的 C18 选择性不尽相同。选择色谱柱时，如果一种类型的 C18 柱分离度不足，就可以选择与之选择性差异较大的 C18 柱来进行优化。以 Agilent InfinityLab Poroshell 系列中的 C18 液相色谱柱为例：Poroshell 120 EC-C18 为封端的碳十八固定相，对酸性、碱性、中性化合物都有良好的选择性，已经成为方法开发的首选，也是在 Agilent 1260 Infinity II 四元泵液相色谱系统中标配的色谱柱。与 EC-C18 柱不同，Poroshell 120 SB-C18 柱却是不封端的碳十八固定相。由于裸漏的硅醇基存在，可与待分离物发生氢键、离子间作用等，因此 SB-C18 的选择性与封端的 C18 柱存在显著差异。可以利用这个特点，在方法开发时 SB-C18 和 EC-C18 通常可以作为方法开发的起始色谱柱。另外，SB 的全称是 StableBond，顾名思义意为“稳定的键合相”，这里说的稳定，主要是在C18硅烷长链的两侧采用异丁基进行立体的保护，使得 SB-C18 在低 pH 下有较好的耐受性能。同样采用 Poroshell 120 的硅胶，HPH-C18 与 EC-C18 和 SB-C18 又有所不同。在进行键合之前，在 Poroshell 硅胶的表面多孔层，先进行了有机杂化处理，再进行 C18 键合和封端修饰，得到的 HPH-C18 色谱柱具有了高 pH 耐受的特点。因此，表面化学结构的差异，三种常用的 Poroshell C18 柱，在选择性上具有显著区别。表 1 列出了以 EC-C18 为基准，HPH-C18 与 SB-C18 的相似度因子 Fs。当 Fs 因子大于 3.0 时，固定相选择性存在差异。表 1. 三种固定相选择性差异比较（以 EC-C18 为基准）问渠哪得清如许，为有源头活水来，新产品 Poroshell CS-C18 上市！Poroshell 色谱系列在色谱分析行业已经得到了广泛的认可，安捷伦也一直在拓展 Poroshell 系列色谱柱的产品线。2020 年 11 月，安捷伦推出了新产品 Poroshell CS-C18 柱，进一步拓展了 C18 固定相的类型。该固定相是在 Poroshell实心核颗粒的表面多孔层在进行高 pH 耐受的杂化处理之后，再进行 C18 键合、封端和正电荷修饰，其中使用的键合相还进行了侧立基的保护。这样 CS-C18 固定相的表面，不仅具有 C18 提供的疏水作用、而且还具有正电荷的离子作用，选择性也与其它的 C18 键合相有显著差异。同时，硅烷链侧立基保护、多孔硅胶表面杂化处理，使得固定相pH耐受范围得到了拓宽。在 Poroshell C18 的四种 C18 键合相中，涵盖了 RPLC 模式下的主要作用力，选择性彼此之间有显著差异，见图 2。利用这些固定相的选择性差异，可以方便地进行方法开发中的色谱柱选择。图 2. Poroshell 的 4种 C18 固定相应用实例碱性条件下选择性差异在 pH=10 的体系下，耐碱的 CS-C18 与 HPH-C18 选择性存在显著差异。图 3. 农药组分在碱性体系下 LC-MSMS 色谱图结果比较酸性条件下选择性差异在酸性体系下，不同 Poroshell C18 柱的保留、分离度有显著差异。图片图 4. 阿片类药物在酸性体系下 HPLC 分析色谱图比较峰形及载样量比较在酸性体系下，在碱性药物阿米替林的杂质分析时，采用 CS-C18 与传统封端的 C18 柱进行比较，CS-C18 柱对碱性组分具有更好的峰形、载样量和分离度。图 5. 不同色谱柱对阿米替林及杂质（0.25%）不同进样量分析结果比较酸性体系下 LC/MS 灵敏度比较在甲酸体系下，在进行液质联用分析时，CS-C18 柱提供可更好的灵敏度、响应和峰形。图 6. 甲酸体系中低浓度标样（50ng/ml） 在 LC/MS/MS 中灵敏度比较安捷伦 &bull 618618 活动期间2024 年 6 月 3 日 ~ 30 日Agilent Poroshell 120 2.7um 全线 6 折！参考文献：1. L. R. SNYDER , J. J.KIRKLAND, J. W. DOLAN. Introduction to Modern Liquid Chromatography, ThirdEdition.2. 液相色谱手册-液相色谱柱与方法开发指南. 安捷伦科技.5990-7595CHCN3. Agilent InfinityLabPoroshell 120 CS-C18 助您将 pH 值用作方法开发工具. 安捷伦科技. 5994-2274ZHCN4. 使用 Agilent InfinityLab Poroshell 120 CS-C18 色谱柱改善碱性分析物的峰形. 安捷伦科技. 5994-2094ZHCN

2011年9月23日消息，近日，欧盟委员会经过活性物质审核项目，在官方公报(OJ)上发布了同意在某些产品中使用四种农药的消息。 　　这四种允许作为杀生剂成分在特定产品中使用的物质列在杀生剂产品指令附件I中，分别为： 　　苏云金杆菌杀虫剂(Bacillus thuringiensis) 　　氟虫腈(fipronil) 　　三氟氯氰菊酯(lambda-cyhalothrin) 　　溴氰菊酯(deltamethrin)

目前，在抗生素新药申报日益严格的大背景下，聚合物杂质的研究常常是药品审评中心（Center for Drug Evaluation, CDE）发补及退审的理由。抗生素中聚合物杂质是引起临床不良反应的主要过敏原，严格控制其含量具有重要的意义。传统的聚合物杂质检测通常采用排阻色谱法，该方法检测时间长、分离度和专属性不足，对聚合物杂质进行笼统的总量控制，定量不准确，且无法鉴定聚合物杂质的结构。 为了解决这些难题，岛津公司与北京新领先医药科技发展有限公司合作搭建了SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台。基于该平台二维杂质动态上样、在线脱盐等技术，以及岛津高分辨质谱仪的高质量准确度和高质量稳定性等性能特点，目前双方的研发人员共同参与完成了十四种β-内酰胺类抗生素的聚合物杂质的全面解析，并建立质谱数据库。 二维液相色谱-高分辨质谱检测平台SEC-RPLC-QTOF 参考2020年版《中国药典》头孢米诺和头孢地嗪有关物质Ⅱ检测方法，一维采用岛津Shimpack Bio Diol-60高效凝胶色谱柱进行分离，将聚合物杂质指针性地导入样品环；然后采用中心切割在线除盐进行二维反相色谱分离目标杂质，并通过LCMS-9030四极杆飞行时间高分辨质谱采集，获得准确的一级和二级质谱数据来达到鉴定杂质的目的。 SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台流路图 抗生素杂质数字化标准品数据库 创新中心开发的《抗生素杂质数字化标准品数据库》已收录《欧洲药典》β-内酰胺类抗生素相关杂质标准品基于岛津液相色谱-高分辨质谱仪LCMS-9030采集的ESI正/负双模式，7个不同碰撞能量下的二级质谱图，同时数据库已登录化合物信息、可能的结构式、分析方法的色谱条件和《中国药典》流动相条件对应的保留时间等。此外，为方便使用者从高分辨质谱方法向低分辨质谱方法的转化，本数据库还登录了14种抗生素品种相关杂质的MRM方法文件，适用于液相色谱-三重四极杆质谱产品的检测。 目前数据库包含头孢甲肟、拉氧头孢、氟氧头孢钠、头孢呋辛、头孢曲松、头孢他碇、头孢吡肟、头孢唑啉钠、阿莫西林、头孢呋辛酯、头孢哌酮钠舒巴坦钠、头孢克肟、头孢泊肟酯和头孢地尼等14种β-内酰胺类抗生素品种，153种杂质和主成分对照品，以及50余种高分子聚合物杂质的共计1483张二级质谱图。 应用案例：阿莫西林聚合物杂质的鉴定 采用SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台共检出阿莫西林热降解溶液中14种杂质成分，成功分离出阿莫西林二聚体，三聚体，四聚体及其异构体。下图为阿莫西林二聚体在数据库中的检索结果。 阿莫西林二聚体鉴定结果 详细信息请参考：《阿莫西林胶囊热降解聚合物杂质的2D-HPLC分析及质谱裂解机理探讨》《药物分析杂志》中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：0254-1793(2021)07doi: 10.16155/j.0254-1793.2021.07。 总结 创新中心搭载的专属性中心切割二维反相色质谱联用分析平台SEC-RPLC-QTOF，采用中心切割技术，在线除盐分离出目标杂质，利用LCMS-QTOF配合自主开发的质谱库进行鉴定。该分析平台不仅为企业客户大大降低了企业研发成本，同时也为企业的工艺改进、剂型研发、品质提升等方面提供技术参考。

为有力支撑环境管理需求，规范相关仪器性能质量，指导相关产品研发生产，引领相关设备技术进步，中国环境监测总站仪器质检室围绕《“十四五”生态环境监测规划》，在调研国内外“水质总磷、总氮在线监测仪”、“水质智能采样器”、“环境空气臭氧(化学发光法)连续自动监测系统”四种仪器技术发展现状和市场应用需求的基础上，结合验证测试结果，编制了《水质总磷在线监测仪检测作业指导书》(HJC-ZY97-2022)、《水质总氮在线监测仪检测作业指导书》(HJC-ZY98-2022)、《水质智能采样器检测作业指导书》(HJC-ZY99-2022)、《环境空气臭氧(化学发光法)连续自动监测系统检测作业指导书》(HJC-ZY100-2022)(以下简称作业指导书)四项检测技术文件。9月，四项作业指导书通过专家评审会审议，可以作为开展相关仪器适用性检测的技术依据；现正式启动上述四种仪器的检测工作。具体检测要求、检测方式、申报通道、注意事项等详细信息，可登录中国环境监测总站，在“环境监测仪器适用性检测申报系统”通知公告栏查询。

本报北京1月14日电(记者李禾)国家已确定将化学需氧量(COD)、二氧化硫、氨氮、氮氧化物纳入“十二五”约束性指标 2011年减排任务是，上述四种主要污染物排放量与2010年相比，均下降1.5%。这是环境保护部部长周生贤在今天结束的“2011年全国环境保护工作会议”上透露的。 　　周生贤说，“十二五”时期环保主要目标是：到2015年，单位国内生产总值二氧化碳排放大幅下降，主要污染物排放总量显著减少，生态环境质量明显改善，环境保护体系逐步完善。全国化学需氧量、二氧化硫、氨氮、氮氧化物排放总量比2010年分别削减一定比例。 　　周生贤强调，今年是“十二五”的开局之年，环保工作依然面临严峻挑战。工业化、城镇化快速发展，经济总量仍将保持高速增长，能源资源消耗还在增加，环境容量有限的基本国情不会改变，治污减排压力巨大 常规环境污染因子恶化势头有所遏制，重金属、持久性有机污染物、土壤污染、危险废物和化学品污染问题日益凸显 环境违法行为时有发生，突发环境事件呈高发势头等。 　　“因此，需提高并严格执行造纸、纺织、皮革、化工等行业的主要污染物排放标准、产业政策和国家下达的落后产能关停计划 全面启动县建设污水处理厂工程，开展农业源污染减排工程建设 加强燃煤电厂脱硫、脱硝 以京津冀、长三角和珠三角区域为重点，加强城市空气质量达标和分级管理工作，推进颗粒物、挥发性有机物污染防治，严格控制机动车尾气污染等。”周生贤说。 　　据初步测算，2010年全国化学需氧量排放量较2005年下降12%左右，二氧化硫下降14%左右。“十一五”国家化学需氧量减排目标提前半年实现，二氧化硫减排目标提前一年实现。

离子色谱仪是高效液相色谱的一种，作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法，已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨，一文把离子色谱仪讲通透。（如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到，亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同，欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年，Dow Chemical（陶氏化学）的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上；在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料，该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子，交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子，交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应，一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导，另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱（或抑制器），通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了；在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化；1975年，第一家离子色谱公司诞生——戴安公司（Dow Ion Exchange），由H-Small和T-S.Stevens研发；1979年，美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱，许多其它公司生产了离子色谱；1983年，中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1，并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近，填补了国内空白；第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后，高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功，极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月，赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪，包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ，ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产，核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年，ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左：ZIC-2型离子色谱仪、中：ZIC-2A型离子色谱仪、右：ZIC-3型离子色谱仪目前，随着技术的发展，电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用，比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过，我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩，但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等，与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相，对于溶剂贮存器的要求是：（1）必须有足够的容积，以保证重复分析时有足够的供液；（2）脱气方便；（3）能承受一定的压力；（4）所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液，因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料，容积一般以0.5～4L为宜，溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的，在流路中易释放气泡，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种，在离子色谱中应用比较多的有如下方法：（1）低压脱气法：通过水泵、真空泵抽真空，可同时加温或向溶剂吹氮，此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。（2）吹氧气或氮气脱气法：氧气或氮气经减压通入淋洗液，在一定压力下可将淋洗液的空气排出。（3）超声波脱气法：将冲洗剂置于超声波清洗槽中，以水为介质超声脱气。一般超声30min左看，可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪，在高压泵上带有在线脱气装置，可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件，它将流动相输入到分离系统，使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能：（1）流量稳定：通常要求流量精度应为±1％左右，以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。（2）有一定输出压力，离子色谱一般在20MPa状态下工作，比高效液相色谱略低。（3）耐酸、碱和缓冲液腐蚀，与高效液相色谱不同，离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。（4）压力波动小，更换溶剂方便，死体积小，易于清洗和更换溶剂。（5）流量在一定范围任选，并能达到一定精度要求。（6）部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵，只有低压离子色谱采用蠕动泵，但蠕动泵所能承受的压力太小，实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高，所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造，单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似，给色谱分离带来很大的方便，但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器，因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限，它对于复杂混合物，特别是保留强度差异很大的混合物的分离，是极为重要的手段。另外，新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除，碳酸盐的淋洗液背景电导很低，使灵敏度大大增加，也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种，现分别介绍如下：（1）低压梯度低压梯度是采用比例调节阀，在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后，再用泵输入色谱柱系统，也称为泵前混合。（2）高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器，经充分混合后，进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能，能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型：即气动、手动和自动进样方式。（1）手动进样阀手动进样采用六通阀，其工作原理与HPLC相同，但其进样量比HPLC要大，一般为50μL。其定量管接在阀外，一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管，当阀沿顺时针方向旋至另一位置时，即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。（2）气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力，通过两路四通加载定量管后，进行取样和进样，它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。（3）自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下，自动进行取样、进样、清洗等一系列操作，操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”，要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5～25μm之间，比高效液相色谱的柱填料略大，因此其压力比高效液相色谱的要小，一般为单分散，而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基，阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物，这类离子交换树脂可在pH0～14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进，还可兼容有机溶剂，以抗有机污染。一般来说，离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得，是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4～8，一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm，长度为100～250mm，柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料，以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展，细内径柱受到人们的重视，2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少，而且对于同样的进样量，灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型（双柱型）离子色谱系统，抑制系统是极其重要的一个部分，也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期，而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱（阴离子抑制），通过硫酸，将树脂转化为氢型。它抑制容量不高，需要定期再生，而且死体积比较大，对弱酸根离子由于离子排斥的作用，往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器，外通硫酸作为再生液，可连续对淋洗液进行再生，这种抑制器的死体积比较大，抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜，中间通过淋洗液，而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高，死体积很小，可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜，通过电解产生的H＋，对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明，并投入了生产，但它需要定期加入硫酸来补充H＋。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进，使之成为自再生，只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生，抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制，而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响，施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的，这给测量电导值带来很大困难。另外，流动相中本底电导值很高，从较大的背景值中准确测量待测组分的信号，也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有：（1）双极脉冲检测器：在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。（2）四极电导检测器：在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能（阳离子检测支持直接电导检测模式）。（3）五极电导检测器：在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能（阳离子检测支持直接电导检测模式）。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器，主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位（直流安培）、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上，当被测物被氧化时，电子从待测物转移至电极，得到电流信号。在此过程中，电极本身为惰性，不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度，可以测定pmol级的无机和有机离子，主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初，是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14，在强碱性介质中以阴离子形式存在，可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的，检测方法必须与此相匹配，用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖，而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺，包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测，不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式，于1989年由Welch等人首先提出，并运用此技术，用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似，积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形，不同之处是：脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分；而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分，即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物（可氧化物）存在时，静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应，使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外，离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器，其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高，与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高，它对数据采集的速度要求不高，因此能够用于其他类型的数据处理系统，同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中，色谱峰的峰形比较理想，可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为：6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s，输入阻抗高，屏蔽好，纸速稳定。采用双笔式记录仪，可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分，也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A／D转换，采用固定程序，分析色谱信息，打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A／D转换，将数据采集于电脑，然后通过对采集的数据分析，得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及，数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下，离子色谱可以分为三种类型：离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱：离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理，主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱：离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用，是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离，也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱：离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为：实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱：适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱：适用的主要场景，比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱：相对来讲，就是最常规的离子色谱类型了，用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术，由于具有快速、灵敏、选择性好等特点，尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势，因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业，并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相，其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出，形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰，较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化，因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK（聚醚醚酮）。分离相由聚乙烯醇颗粒组成，粒径为9μm，表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性，并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性，适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害（这些物质会对分离效率产生影响），对淋洗液、也对样品作微孔过滤（0.45μm过滤器），并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升，分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时，需要先冲洗10分钟以上再接检测器，冲洗时出口向上，便于将气泡赶出。 分离柱的保存：短时间不用，可直接将柱子两端盖上塞子，放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用（1个月以上），应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵sp 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津

不同类型的研磨仪器产生的效果不尽相同，而对于球磨仪来说，样品出料细度除了受仪器运动方式(行星式、震击式、振动式、滚筒式)的影响外，还会被其他一些因素所影响。如何才能提升球磨仪的研磨效果?下面东方天净就为大家整理出我们在使用实验室球磨机研磨样品时的方法技巧。实验室球磨机研磨效果提升方法1、合理调整球磨仪转速理论上来说，实验室球磨机的转速越高，罐内的磨球产生的研磨能量越强，其效果也就越好，因此适当的提高球磨仪转速可以提升其研磨效果。但研磨时不要全程高速，低速运转对于罐内物料的混匀是有帮助的，这样可以使样品研磨的更均匀细致。2、放置合理容量的样品我们在向球磨罐中放入样品物料时，不能不顾仪器的出料能力而一次性投放过多，否则研磨效果会大打折扣，还会增加研磨配件的损耗。如果不清楚一次研磨多少物料合适，建议以研磨罐容积的三分之一来放置物料。3、科学配置研磨介质研磨介质在球磨罐中与物料直接进行接触，是球磨仪的重要组成配件，对研磨效果有很大的影响。研磨介质有研磨块、研磨杵等等，其中较常见的是研磨球，其配置方案可参考 实验室球磨仪研磨球合理配置方案。4、遵循多碎少磨的原则如果在研磨时遇到体积或者硬度较大的物料，我们应先用木锤或木棍尽量将其粉碎，再放入球磨仪中研磨。研磨时，若物料直径较大，我们可以多放置大球进行破碎研磨，然后再换入小球进行细致研磨，这样做不仅能得到更细的样品，还能降低球磨仪的能耗。以上即为东方天净根据多年实验室研磨经验总结出的提升实验室球磨机研磨效果的方法，不同类型样品的具体研磨条件都不相同，但我们只要从这几方面加以注意，就能达到我们需要的样品细度。

天津检验检疫局主持的“食品及中药中有毒有害物质的环保、快速、多残留检测技术体系的研究”，在人性化、安全化、低耗环保化设计以及批次检测等方面具有丰富的应用潜力和良好的推广前景。 实验室人员进行食品药品中农兽药通量化测试　　 自制前处理萃取设备 　　科研人员进行中草药中生物毒素检测 　　食品、药品直接关系着民众的生命健康，然而在食品、药品源头物的种养植、生产加工、存储运输过程中，或多或少会被施加上或接触到有毒有害物质。 　　为了准确掌握食品、药品中有毒有害物质的残留情况，为下一步对食品、药品具体处理提供依据，技术人员会事先对食品、药品中的有毒有害物质残留样品进行最大限度的提取，再经过分析、净化、浓缩等步骤，对样品的残留情况准确掌握。这个过程，就是食品、药品中有毒有害物质的样品前处理，是确保食品、药品食用安全的第一关。 　　样品前处理最难 　　样品前处理是针对食品、药品有毒有害物质残留检测过程中耗时最长、最容易出现误差的步骤。作为残留检测的关键环节，样品前处理过程直接影响检测工作的效率和准确度。 　　我国传统采用的食品、药品有毒有害物质的残留前处理工作中，提取和净化环节需要使用大量类似乙腈、二氯甲烷等有毒试剂，会给实验室检测人员身体健康造成危害，同时使用后残余溶液的废弃还容易对环境造成污染。此外，传统技术还存在过程冗长、有机试剂消耗量大、检测项目分散等不足。 　　技术上的落后导致我国食药领域进出口贸易屡屡遭遇欧、美、日等发达国家和地区的技术性贸易措施，一定程度影响了我国相关产品的顺利出口及相关产业的健康发展。 　　为了解决传统技术方法中存在的问题与不足，天津检验检疫局科研人员以建立快速、高效、环保、误差小、回收率高的前处理技术方法为重点方向，通过深入研究、刻苦攻关，终于在技术方法上取得突破，研究成果对于提高食品、药品有毒有害物质残留样品前处理工作效率、降低工作有毒试剂后续污染隐患都有积极作用。 　　构建综合技术平台 　　课题组选择了食品、药品中常被施用的激素、生物毒素、农药和兽药作为典型的有毒有害物质，通过优化提取、合并检测，最终构建了由4种新型技术方法为主要支撑的食品及中药中有毒有害物质残留样品前处理综合技术平台。 　　双柱净化/自动固相萃取法。方法主要针对动物源性食品中激素类、聚醚类及镇静类药物多残留检测。采用有机溶剂和缓冲溶液两步提取的方式，将原本按类别分别检测的十余种激素归并为一个多残留检测过程。此方法较传统方法检测效率提高超过1倍，降低成本50%，并填补了国内激素残留检测领域的技术空白。 　　亚临界水萃取-填料吸附净化法。方法主要针对常见农兽药的通量化分析。通过用无毒无害的亚临界水取代有机溶剂进行提取，减少了有机溶剂对人员和环境的危害，将提取和吸附过程有效结合，提高了有毒有害物质检测的速度。 　　可再生在线免疫亲和净化法。方法主要针对中草药及中成药中生物毒素多残留检测。建立了中草药及中成药中十余种生物毒素的快速检测方法。该方法将前处理和仪器检测两个环节合为一体，提高了检测速度，每根亲和柱的在线重复使用寿命可达40次，保证了自动净化过程的可操作性，降低了免疫亲和净化的成本。 　　分子印迹整体柱净化法。方法主要针对动物源性食品中喹诺酮类药物的检测。本方法选择特定有机聚合材料，制备出可用于该类药物残留分析的分子印迹整体柱，建立了动物源性食品中8种该类药物的特异性识别检测的方法，重现性好，简便快速。 　　应用前景广阔 　　目前，该课题成果已经被广泛应用于食品、中药材产品有毒有害物质残留检测领域。经天津市农产品质量监督检验测试中心、天津市农业科学院中心实验室、天狮集团有限公司，吉林、珠海检验检疫部门实践应用，一线检测人员一致认为：研究形成的方法实用，操作方便，具备较好的通用性。应用结果显示，该课题形成的技术方法能够有效提高检测效率、检测质量和产品合格率。2011年，天津检验检疫局检测人员利用该技术检测进出口食品、药品12000项目次，检测效率明显提升，有毒试剂使用量下降20%，应用效果良好。 　　课题部分成果已转化为2个国家标准，即《河豚鱼和鳗鱼中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定方法——液相色谱-串联质谱法》和《牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定方法——液相色谱-串联质谱法》。标准的形成对于打破国际贸易措施、提升我国在食品及中药检测方面的国际影响力有重要意义。 　　课题成果有利于为社会创造潜在的环境效益、生态效益，营造更好的自然和社会环境，在人性化、安全化、低耗环保化设计以及批次检测等方面具有丰富的应用潜力和良好的推广前景。 　　链 接 　　为了促进我国食药领域中有毒有害物质残留检测工作水平的整体提高，改善现有前处理技术工作，天津检验检疫局申请并主持了《食品及中药中有毒有害物质的环保、快速、多残留检测技术体系的研究》课题。目前，课题已经完成。课题组在研究过程中，摸索出了一套符合我国食品、药品检测工作实际，具有高效、灵敏、准确、可靠等特点的检测方法，整体技术达到了国际先进水平。在2012年天津滨海新区科技进步奖评审中，该课题获得三等奖。

由中国分析测试协会和中关村材料试验技术联盟发布的团体标准《质谱仪器分类与代码》于于2024年1月5日发布，标准将于4月5日开始实施。　　质谱仪器作为质谱技术作为一种高灵敏、高分辨的分析技术，越来越受到关注和重视，其在食品、环境、制药、医疗以及学术研究等行业的应用也日益广泛。而在中国质谱界，对于日渐丰富的质谱仪器品类，如何更好的分类质谱仪器势在必行，于是本标准也在业内专家大力支持下应运而生。　　《质谱仪器分类与代码》标准的分类原是按仪器结构和原理对质谱仪器进行分类，具体按照联用技术、离子化技术、质量分析器三个维度划分。分类方法采用分面分类法，包括按照联用技术划分、按照离子化技术划分、按照质量分析器类型划分。　　分类方法　　采用分面分类法，按“分面—亚面—类目”建立类表结构体系。根据质谱仪器的结构组成分为三个分面，每一分面根据对应的原理逐次分为若干亚面或若干类目。　　分面一：按照联用技术划分　　根据质谱仪器联用技术分为直接离子化分析、色谱联用以及常用非色谱联用三个亚面。根据不同的色谱类型分为液相色谱、气相色谱、离子色谱、薄层色谱、超临界流体色谱、毛细管电泳 6 个类目 各类目再根据该色谱原理不同，再逐一划分。常用非色谱联用分为热解吸、流式细胞术、激光烧蚀 3 个类目。　　1) 直接离子化分析 　　2) 色谱联用划分为：　　a) 液相色谱包括：　　—液相色谱 　　—高效液相色谱 　　—超高效液相色谱 　　—多维液相色谱 　　b) 气相色谱包括：　　—气相色谱 　　—全二维气相色谱 　　c) 离子色谱 　　d) 超临界流体色谱 　　e) 薄层色谱 　　f) 毛细管电泳 　　3) 常见非色谱联用划分为：　　a) 热解吸 　　b) 流式细胞术 　　c) 激光烧蚀。　　4) 其他。　　分面二：按照离子化技术划分　　根据离子化原理不同，对常用的离子化技术进行分类。分为轰击离子化、电喷雾离子化、化学离子化、致离子化、放电离子化、热离子化、场致离子化七个亚面。各亚面根据该种离子化原理是否有不同细分，再逐一划分若干类目。　　1)轰击离子化包括：　　a) 电子轰击离子化 　　10T/CAIA/YQ 008—2024/T/CSTM 01082—2024　　b) 快速原子轰击离子化 　　c) 二次离子化 　　2) 电喷雾离子化包括：　　a) 电喷雾离子化 　　b) 解吸附电喷雾离子化 　　c) 纳升电喷雾离子化 　　d) 脉冲直流电喷雾离子化 　　e) 电喷雾萃取离子化 　　f) 电喷雾辅助激光解吸离子化 　　g) 极性反转电喷雾离子化 　　3) 化学离子化包括：　　a) 化学离子化 　　b) 大气压化学离子化 　　c) 质子转移反应 　　4) 光致离子化包括：　　a) 基质辅助激光解吸离子化 　　b) 单光子离子化 　　c) 多光子离子化 　　d) 激光解吸离子化 　　5) 放电离子化包括：　　a) 介质阻挡放电离子化 　　b) 辉光放电离子化 　　c) 低温等离子体离子化 　　d) 电晕放电离子化 　　e) 解吸电晕束离子化 　　f) 火花放电离子化 　　g) 电感耦合等离子体离子化 　　6) 热离子化 　　7) 场致离子化包括：　　a) 场解吸离子化 　　b) 场离子化 　　8) 其他。　　分面三：按照质量分析器类型划分　　根据质谱仪器的主质量分析器(输出最终分析结果的质量分析器)的不同原理，划分为五个亚面，分别为四极杆质量分析器、飞行时间质量分析器、离子阱质量分析器、磁质量分析器、傅里叶变换质量分析器。各亚面根据该种质量分析器原理不同，再逐一划分若干类目。　　1) 四极杆质量分析器 　　2) 飞行时间质量分析器包括：　　a) 直线飞行时间质量分析器 　　b) 单次反射飞行时间质量分析器 　　c) 多次反射飞行时间质量分析器 　　3) 离子阱质量分析器包括：　　11T/CAIA/YQ 008—2024/T/CSTM 01082—2024　　a) 二维离子阱质量分析器 　　b) 三维离子阱质量分析器 　　4) 磁质量分析器包括：　　a) 单聚焦质量分析器 　　b) 双聚焦质量分析器 　　5) 傅里叶变换质量分析器包括：　　a) 静电阱质量分析器 　　b) 离子回旋共振质量分析器 　　6) 其他。　　本文件起草单位：广东省麦思科学仪器创新研究院、广州禾信仪器股份有限公司、暨南大学、宁波大学、中国计量科学研究院、中国广州分析测试中心、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、杭州谱育科技发展有限公司、宁波华仪宁创智能科技有限公司、常州磐诺仪器有限公司、中国科学院苏州生物医学工程技术研究所、上海质谱仪器工程技术研究中心、北京东西分析仪器有限公司、江苏天瑞仪器股份有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、苏州安益谱精密仪器有限公司、北京清谱科技有限公司、山东英盛生物技术有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、西北核技术研究院。本文件主要起草人：朱芷欣、刘丹、周振、黄正旭、罗德耀、周志恒、丁传凡、丁力、黄泽建、陈江韩、徐牛生、俞晓峰、姚继军、闻路红、周向东、程文播、王世立、韩娜、刘召贵、沈学静、张小华、高俊海、景叶松、朱颖新、王海鉴、朱敏、潘晨松、洪义、李磊、陈政阁、黎彦、刘虎威、李志明、沈小攀。附件：TCAIAYQ 008—2024TCSTM 01082—2024《质谱仪器分类与代码》.pdf

基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位的差异潘玲 ,施文婷 ,张兰兰 ,文珊 ,刘权震 ,黎桃敏 ,陈丹燕 ,刘燎原（广东一方制药有限公司，广东省中药配方颗粒企业重点实验室，广东佛山　528244）DOI：10.3969/j.issn.1008-6145.2023.02.002基金信息： 国家工业和信息化部2019年产业技术基础公共服务平台项目（2019-00902-1-2）；佛山市应急科技攻关专项（2020001000206）摘 要： 基于高效液相色谱（HPLC）指纹图谱比较鱼腥草不同部位（茎、叶）化学成分的差异性，并综合评价鱼腥草不同部位的质量。建立鱼腥草不同部位的HPLC指纹图谱，通过相似度评价、化学模式识别及熵权TOPSIS法对其化学成分进行差异性研究，并对其质量标志物（槲皮苷）进行含量测定。建立的HPLC指纹图谱中鱼腥草药材及其茎叶均确定了8个共有峰，指认了其中6个成分；聚类分析（CA）和主成分分析（PCA）结果表明鱼腥草叶和茎的质量差异大，叶和药材的质量较接近；偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）发现4种成分是造成不同批次样品差异性的主要标志物；熵权TOPSIS法分析显示同批次鱼腥草药材与其茎叶既有相关性也有差异性，且四川产地的鱼腥草药材质量较佳；含量测定结果显示，同批次鱼腥草中的槲皮苷含量由高到低均依次为叶、药材、茎。鱼腥草不同部位HPLC指纹图谱存在显著差异。该方法可反映鱼腥草不同部位质量差异性，为鱼腥草药材的质量控制及资源开发利用提供参考。关键词： 鱼腥草； 不同部位； 化学模式识别； 熵权TOPSIS法； 槲皮苷中药特征图谱是中药整体性的化学表征，在中药质量评价方面应用广泛。化学模式识别分析包括聚类分析和主成分分析等，是用于揭示隐含于化学测量数据内部规律的一种多元分析技术，已被广泛应用于中药材及中药制剂的质量评价。逼近理想解排序法(TOPSIS)是一种多指标决策法，利用各方案与理想方案和负理想方案的欧式距离来度量方案优劣，使得属性与其效用之间呈线性变化关系，同时将多个评价指标进行合理赋权得到一个综合指标，把多维问题转化为一维问题，有效地排除主观因素的影响，明显提高多目标决策分析的科学性和准确性。笔者利用HPLC法建立鱼腥草不同部位的指纹图谱，运用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析等化学模式识别方法对鱼腥草不同部位指纹图谱进行质量评价，同时运用熵权TOPSIS法对鱼腥草不同部位的槲皮苷含量进行综合排序评价，旨在全面反映鱼腥草药材及其不同部位化学成分差异，为鱼腥草药材的合理应用和资源开发提供一定的数据支撑。本文摘选自《化学分析计量》202302期，有部分改动1 主要实验部分1.1 色谱条件色谱柱：Phenomenex Luna C18柱(250 mm × 4.6 mm，5 μm，美国Phenomenex公司)；流动相：A相为乙腈，B相为0.1%磷酸水溶液；洗脱方式：梯度洗脱；洗脱程序：0～10 min时，A相体积分数由6%逐渐增加至8%，10～35 min时，A相体积分数由8%逐渐增加至27%，35～37 min时，A相体积分数由27%逐渐下降至6%，37～40 min时，A相体积分数为6%；流动相流量：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；检测波长：0～25 min时为326 nm，25～40 min时为254 nm；进样体积：10 μL。1.2 溶液配制(1)混合对照品溶液。分别精密称取新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷对照品适量，置于同一只5 mL容量瓶中，加入90%甲醇溶液溶解并定容至标线，配制成新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷的质量浓度分别为7.492 6、7.443 4、7.198 5、9.185 0、8.817 1、7.960 3 μg/mL的混合对照品溶液。(2)鱼腥草药材样品溶液。取鱼腥草药材样品粉末(过4#筛)约0.5 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入90%甲醇溶液25 mL，称定质量，超声(功率300 W，频率40 kHz)处理30 min，取出，放冷，再称定质量，用90%甲醇溶液补足减失的质量，摇匀，滤过，即得。1.3 实验方法利用HPLC法建立鱼腥草不同部位的指纹图谱，运用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析等化学模式识别方法对鱼腥草不同部位各特征峰进行化学模式识别分析。2 主要结果与讨论2.1 HPLC指纹图谱的建立取18批鱼腥草药材、茎和叶样品，制备样品溶液，按色谱条件进样测定，记录色谱图。将采集到的HPLC色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)软件进行匹配，分别生成对照指纹图谱R1、R2和R3。2.2 化学模式识别分析2.2.1 聚类分析采用SPSS 26.0软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”(各共有峰峰面积占共有峰总面积的比例)作为变量进行聚类分析。2.2.2 主成分分析采用SPSS 26.0软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”作为变量进行主成分分析，分析结果与主成分因子载荷矩阵分别见下表，得分图如图所示。以特征值大于1为提取标准提取主成分，提取出前2个主成分，对总方差的累积贡献率达72.782%，表明提取的2个主成分能基本反映全部指标的信息。主成分1的特征值为4.043，方差贡献率为50.533%，载荷(绝对值)较高的峰有新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、槲皮苷，表明这5个成分主要反映主成分1的信息；主成分2的特征值为1.780，方差贡献率为22.249%，载荷(绝对值)较高的峰有峰4、芦丁、峰7，表明这3个成分主要反映主成分2的信息。由主成分得分图可以看出药材和叶基本聚为一类，茎单独聚为一类，与聚类分析结果一致。表 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分分析结果表 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分因子载荷矩阵注：“-”代表方向。图 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分得分图2.3.3 正交偏最小二乘法-判别分析正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)是一种与主成分有关的统计学方法，将数据降维后建立回归模型并对结果进行判别分析。模型通过Y轴累积解释率(R2Ycum)、模型累积预测率(Q2cum)建立模型参数，R2Ycum与Q2cum值差距越小且接近1，表示模型效果越好。采用SIMCA 14.1软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”作为变量进行OPLS-DA分析，结果如图所示。由模型参数可知，数据矩阵的模型解释率R2Ycum=0.82，模型预测参数Q2cum=0.57，均大于0.50，表明该数学模型稳定可靠。54批样品可分成2类，鱼腥草的茎单独聚为一类，药材和叶聚为一类。以VIP值大于1为提取标准，结果表明，槲皮苷、隐绿原酸、峰4和芦丁是影响分类的主要标志性成分。文献研究表明鱼腥草中黄酮类成分具有杀菌、祛痰、止咳等作用，因此选择槲皮苷作为鱼腥草的质量标志物，对18批鱼腥草药材、茎、叶样品进行含量测定。图 18批鱼腥草药材、茎、叶的OPLS-DA分析得分图图 OPLS-DA分析VIP值2.5 熵权TOPSIS法分析对18批鱼腥草药材不同部位HPLC指纹图谱中各共有峰的峰面积进行熵权TOPSIS法分析，依次建立各样品的初始决策矩阵、标准化决策矩阵，计算得到各项指标的熵值Ej=(1.522、1.822、1.892、2.022、2.012、1.912、1.883、1.856)；权重wj=(0.079、0.118、0.128、0.147、0.146、0.131、0.127、0.123)；根据加权决策矩阵得到最优方案Zj+=(0.079、0.118、0.128、0.147、0.146、0.131、0.127、0.123)，最劣方案Zj-均为0。计算18批鱼腥草药材不同部位与最优方案的距离(D+)、与最劣方案的距离(D-)及最优解的欧氏贴近度(Ci)。D+越小、D-越大、Ci越大，则被评价样品越优。18批药材、茎、叶的Ci平均值分别为0.159、0.063、0.300，提示叶的质量最优，药材次之，茎最差。质量排序：鱼腥草药材前三位的分别是H4、H5、H1，茎前三位的分别是S4、S5、S6，叶前三位的分别是L4、L1、L5，不同产地鱼腥草样品存在较大差异，可为优良药材资源的进一步研究与开发提供参考。3 结论笔者通过建立鱼腥草不同部位HPLC特征图谱，结合化学识别模式和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位质量差异。采用HPLC法，从鱼腥草药材、茎和叶的指纹图谱中标识出8个共有峰，通过对照品指认出其中6个成分，分别为新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷。相似度评价结果表明，18批鱼腥草药材、茎和叶的HPLC指纹图谱与其相应对照指纹图谱的相似度均大于0.85，表明不同批次鱼腥草同一部位的整体质量较为稳定；通过聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析明确各化学成分的富集部位及影响分类的主要标志性成分，可用于评价鱼腥草药材的整体质量及茎、叶各部位的质量差异；含量测定结果表明同一批鱼腥草中的槲皮苷含量由高到低均依次为叶、药材、茎；熵权TOPSIS法确定了鱼腥草中8个共有峰的权重，根据Ci值对不同部位的鱼腥草样品进行排序，可实现对鱼腥草整体质量控制以及优质种源筛选。建立的鱼腥草药材及其不同部位HPLC指纹图谱检测方法稳定可靠，通过化学模式识别和熵权TOPSIS法，对鱼腥草药材及其不同部位的HPLC指纹图谱进行分析评价，可全面、综合、系统地对样本进行质量评价和差异分析，从而比较不同部位的化学成分差异，明确化学成分的分布规律，为鱼腥草药材的质量控制和临床应用提供数据支持。引用本文： 潘玲，施文婷，张兰兰，等 . 基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位的差异［J］. 化学分析计量，2023，32（2）：6. (PAN Ling, SHI Wenting, ZHANG Lanlan, et al. Analysis of the differences of Houttuynia cordata with different parts based on chemical pattern recognition and entropy TOPSIS method[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2023, 32(2): 6.)通讯作者：陈丹燕，本科，研究方向：中药配方颗粒制备工艺与质量标准研究基金信息： 国家工业和信息化部2019年产业技术基础公共服务平台项目（2019-00902-1-2）；佛山市应急科技攻关专项（2020001000206）中图分类号： O657.7文章编号：1008-6145(2023)02-0006-07本文来源：“ 化学分析计量”微信公众号

陇东学院柳鹏飞教授团队于2023年在Avian Research发表“Comparisons of thermogenic features in four coexisting songbirds: Is the northward colonized White-browed Laughingthrush different?”一文，介绍了四种鸣禽（白颊噪鹛、山噪鹛、橙翅噪鹃、绿金翅）的代谢产热表型，以及它们向北扩张栖息地的生理适应机制。该研究采用易科泰生态技术公司提供的高性价比Foxbox呼吸代谢测定仪测量0至40℃下动物代谢产热相关参数。 北京易科泰生态技术有限公司与美国Sable等国际知名能量代谢测量技术公司合作，为国内生物学、生物医学、运动医学、环境医学研究提供全面能量代谢研究技术方案和能量代谢实验室方案：1) 大鼠、小鼠、鸟类等实验动物能量代谢测量技术2) 灵长类能量代谢测量技术3) 果蝇能量代谢测量技术4) 斑马鱼能量代谢测量技术5) 人体能量代谢测量技术6) 动物活动与生理指标（体温、心率等）监测技术7) 测量参数包括：氧气消耗量（VO2）、二氧化碳产量（VCO2）、呼吸交换速率（RER）、能耗（EE，包括REE、AEE、TEE等）、热传导速率（Ct）、日代谢率（DEE）、最大代谢率（MRmax）、呼吸水分丧失（EWL）、能耗效率、EWL/RMR(表示肺的氧气摄取能力)等。

摘要　本研究建立了测定水中四种四环素类抗生素的超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography，UPLC)分析方法。采用固相萃取法提取水中的四环素类抗生素，分别以甲醇和水活化、平衡HLB小柱，用甲醇进行洗脱。在UPLC条件中采用甲醇、乙腈及0.01mol/L柠檬酸溶液作为流动相进行梯度洗脱，外标法定量，分析时间仅为4.5分钟。四种四环素类抗生素的线性关系良好，线性相关系数大于0.999。低中高三个浓度加标回收率分别为56.0%-86.3%，68.0%-78.5%，73.8%-80.4%。土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的方法检出限分别为0.71，0.36，0.47，0.88&mu g/L，与HPLC-MS方法相当。该方法重现性较好，操作简单，分析时间短，可用于高通量水体样品中四环素类抗生素的测定。 　　相关文献：固相萃取-超高效液相色谱法测定水中四环素类抗生素.pdf

Thermo C2V-200 Micro GC 微型气相色谱仪 快速、可靠、简便和高效 C2V-200 Micro GC 微型气相色谱仪是为快速可靠的气体分析而量身定制，可用于实验室或在线气体分析。&ldquo 集成微芯片技术&rdquo 结合窄口径毛细管柱带来了更高效的性能和更低的成本。C2V - 200设计理念是为了更简单实用、减少维护和更低的耗气量。设备采用模块化设计, 可更换的色谱柱模块集成加热控制部分, 且非常容易更换安装 由于采用了MEMS微芯片一体化设计的进样器和快速色谱柱温控技术，分析效率大大提升，常规气相色谱分析需要20分钟，在微型气相色谱上只要30s就可以完成，大大节约实验时间。 秒级的分析速度 集成化的微芯片进样口可以有效保证进样精度，色谱柱快速程序升温更便于方法最优化，这些使得快速的、重复性高的分析结果在几秒内就能得到。 创新的色谱柱程序升温 升温速度高达240° C/分钟，最多可分为4个温度段, 独特的功能满足更复杂快速的应用。 灵活的配置 C2V - 200微型气相色谱仪每个模块都是独立的色谱仪，可以组合为一套色谱仪以应对复杂样品，每个通道也可以独立工作。可以随意增减色谱模块而无须其他额外投资。 快速启动、易于操控 C2V - 200微型气相色谱仪可通过自身的在线控制和数据处理软件连接到个人电脑，使您更方便快捷的操作仪器。并且可以通过互联网在任何地方控制仪器。对于工业在线过程控制方案，一个可选的NeSSI(SP76-1.0)底座方便于色谱仪的配置和集成组合。 配置 灵活的模块化配置方案1-4色谱通道可选，任意升级 色谱柱模块 色谱柱模块包括可加热控温的进样器/检测器和可程序控温的色谱柱: PDMS、MS5A、U-PLT、U-BND、QS-BND和ALOX 进样 &bull 样品类型: 0° C至50° C非冷凝性气体 &bull 进样口尺寸: 1.6 mm (1/16&rdquo ) 不锈钢 接头可更换的5 &mu m 不锈钢过滤器 &bull 推荐进样压力: 50kPa (7 psig), 5ml/min 最大进样压力100kPa(15psig) 可选件,可软件控制和一体化设计: &bull 双通阀 &bull 样品泵 一体化的样品进样器和检测器 &bull MEMS 集成一体化的进样器和检测 器，并内置色谱柱(无需毛细管连接) 进样器: &bull 进样器温度最高可达120° C &bull MEMS一体化设计 &bull 进样体积: 0.2 &mu L至9.0 &mu L, 可通过软 件设置 检测器: &bull 双通道MEMS微型热传导检测器 (TCD) &bull 内部体积: 20 nL &bull 惰性涂层热丝 检出限 &bull WCOT色谱柱: 2 ppm &bull PLOT色谱柱: 8 ppm 与样品组分类型、样品进样方式、载气等相关因素有关. 检测范围 &bull 分析范围: 2 ppm to 100% &bull 线形动态范围: 106 重复性 0.4% RSD 峰面积 0.2% RSD 峰保留时间(百分含量的C1-C6组分，WCOT 色谱柱,恒温25° C) 色谱柱温度控制方式 2种方式:程序控温或恒温模式 恒温模式 室温+50° C ~ 180° C &bull 温度稳定性: 0.2° C 程序控温模式 室温+50° C ~ 180° C &bull 升温速度: 240° C/min &bull 降温速度: 60° C/min &bull 温度稳定性: &le 0.2° C &bull 程序控温段: 最大4组温度段 载气 &bull 四种载气: 氦气氢气氮气和氩气 &bull 载气压力: 500 ± 10 kPa (72.5 ± 1.5 psig) &bull 色谱柱压力范围: 50 &ndash 300 kPa, 用户 可选 &bull 载气口尺寸: 1.6 mm (1/16&rdquo ) 不锈钢 接头可更换的5 &mu m 不锈钢过滤器 可选件: 每组通道可配备不同的载气 仪器控制 &bull C2V-200 操作软件，兼容windows XP和Vista操作系统 &bull 通讯接口: USB 2.0和RS-232/RS-485 &bull 可同时在线分别控制4通道GC模块 &bull 可自行扩展检测方法 &bull 每个独立通道可单独编辑方法 数据处理 &bull 峰识别及整合 &bull 单独运行或连续报告 &bull 趋势分析及数据统计 软件扩展 &bull NGAC-天然气应用模块, 依据ISO 6976计算C6++ 电源 电源2个GC通道: &bull 输入: 100-240 Vac, 50-60 Hz, 200 VA &bull 输出: 2x24 Vdc at 4 A typ. 20 W, max. 2x100 W 环境条件 &bull 环境温度: 10° C - 35° C &bull 相对湿度: 5 ~ 85%，无凝集 &bull 最高海拔: 至2000米 规格尺寸/重量-单个色谱模块 最大重量: 3.5kg/1kg 高度: 15cm/12.5cm 宽度: 12cm/8.5cm 长度: 12cm/6cm 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近110 亿美元，拥有员工约37000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和Fisher Scientific 两个首要品牌，我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合，为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐，帮助客户解决在分析领域所遇到的各种挑战，无论是复杂的研究项目还是常规检测或工业现场应用。 如需了解更多技术信息, 欢迎来电来函咨询! 联系电话：010-5867 8333 电子邮箱：ifac@intermasschina.com

附件1：国检标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》征求意见稿草案.doc 　　附件2：国家标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》编制说明草案.doc 　　附件3：国家标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》(征求意见稿)意见反馈表.doc

摘要：本实验建立了食用油中 16 种多环芳烃的前处理方法，采用 Cleanert® PAHs-MIP 小柱结合气相色谱串联质谱的检测方法，对食用油中的多环芳烃进行了测定。样品经环己烷溶解，Cleanert® PAHs-MIP 小柱净化，二氯甲烷洗脱， DA-5MS 气相色谱柱进行检测，外标法定量。结果表明，当多环芳烃加标量为 0.1 mg/kg 时，回收率在 80% ~ 150%之间，能够满足检测要求。关键词：食用油；多环芳烃；Cleanert® PAHs-MIP；DA-5MS样品信息表 1. 16 种多环芳烃样品信息实验部分仪器、试剂与材料主要仪器设备气相色谱串联质谱仪（GC-MS）；卓睿全自动固相萃取仪。试剂材料二氯甲烷为农残级；环己烷、正己烷均为色谱纯；16 种多环芳烃混合标准溶液；Cleanert® PAHs-MIP 固相萃取小柱（玻璃柱）：1000 mg/6 mL。样品制备样品提取称取植物油样品 0.5 g，加入 3 mL 环己烷溶解，作为待净化液。样品净化将 Cleanert® PAHs-MIP 小柱依次用 5 mL 二氯甲烷，5 mL 环己烷活化平衡，将上述待净化液全部上样于小柱上，弃去流出液，用 4 mL 环己烷洗涤小柱，弃去流出液，将小柱抽干，再用 10mL 二氯甲烷洗脱小柱，收集流出液，于35℃下氮吹至近干，用正己烷定容至 1 mL，待检测。以上净化步骤可用卓睿全自动固相萃取仪完成。实验条件色谱条件色谱柱：DA-5MS 色谱柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 µ m；进样口温度：280℃；柱温：初温 45℃，保持 1 min，然后以 10℃/min 升至 180℃，保持 1min，再以 10℃/min 升至 250℃，保持 2 min，再以 5℃/min 升至 285℃，保持2 min，再以 10℃/min 升至 320℃，保持 1 min，最后以 10℃/min 升至 345℃。载气：氦气，纯度≥99.999％流速：1 mL/min；电离方式：EI源。进样方式：不分流进样；样量：1 µ L；质谱参数表 2. 16 种多环芳烃 SIM 参数实验结果由表 3 可知，采用固相萃取结合 GC-MS 的方法检测食用油中 16 种多环芳烃，加标回收率在 80% ~ 150%之间，能够满足检测要求。由图 1 ~ 图 3 可知，用 DA-5MS 检测 16 种多环芳烃，分离度和峰形良好，且保留时间稳定。表 3. 食用中多环芳烃加标回收实验结果(添加水平 0.04 mg/kg)实验谱图图 1. 0.05 µ g/mL 16 种多环芳烃气质谱图图 2. 植物油样品基质空白谱图图 3. 0.1 mg/kg 植物油加标气质谱图结论本实验建立了植物油中 16 种多环芳烃的前处理方法，用 Cleanert® PAHs-MIP 小柱结合高效液相色谱对加标量为 0.1 mg/kg 的样品进行了测定，加标回收率均在 80% ~ 150%之间，可以满足检测要求，且净化效果良好。说明 Cleanert® PAHs-MIP 可以用于检测植物油中多环芳烃。附：相关产品