波谱解析计算方法

本人是新手，总感觉核磁波谱解析过程中，萜类化合物比较棘手，有没有哪位大侠能给本人核磁波谱解析的学习提点建设性建议啊。谢谢了

波谱解析法[~112011~]

如题，求苯系物解吸效率的试验步骤及计算方法

看了这本书 觉得很不错 所以给各位推荐一下 希望能对各位有所帮助[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=19327]波谱原理及解析[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=19392]《波谱原理及解析》[/url]

有机波谱解析课件-1[~94833~]

有机波谱解析课件-2[~94834~]

http://www.hbcnc.edu.cn/~hxx/jpkc/yjhx/dizi.htm点“有机反应机理”，你会看到近百种反应机理。点“有机波谱解析”，直接进行文件下载，下载后是一个可执行程序。有指导性。其中“有机化学实验”也很好，可以参考一下。“有机合成设计”里面没有东西

波谱数据表——有机化合物的结构解析PDF【作　者】[瑞士]E.Pretsch等著 荣国斌译 【丛书名】 【形态项】 425 23cm 【读秀号】000001323931 【出版项】 华东理工大学出版社 , 2002 【ISBN号】 7-5628-1323-X / O621.15 【原书定价】 CNY30.00 网上购买 【主题词】有机化合物(学科: 结构分析)有机化合物(学科: 波谱分析)有机化合物 结构分析 波谱分析 【参考文献格式】[瑞士]E.Pretsch等著 荣国斌译. 波谱数据表 有机化合物的结构解析. 华东理工大学出版社, 2002. [~100840~]

有机化合物的综合波谱解析应该怎样入手呢？[em09511]

哪位老师有电子版的有关波谱综合解析的习题集，一本很老的书籍。

荣国斌_波谱数据表－－有机化合物的结构解析.ceb[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49648]荣国斌_波谱数据表－－有机化合物的结构解析[/url]

请问谁有药明康德译的《有机化合物的波谱解析》的习题答案，要求全面，发网址也可以啊

farrowcy:给您您问,有没有什么好的解谱的书,给你介绍如下:1.王剑波等译: 北京大学出版社,是第五版的中译本.共285页,30元/本.ISBN：ISBN 7-301-04865-3/O502 内容简介：作为有机光谱鉴定的教材，本书全面深入地介绍了紫外光谱、红外光谱、核磁共振和质谱的基本原理及其最新进展。本书第1版自1966年面世以来，先后连续修订，目前已出至第5版，可见其生命力的旺盛及受读者欢迎的程度。注重于应用光谱方法解决结构问题的实用性是本书的最大特点。作者仅以浅显的理论说明了这几种谱学在有机化合物的鉴定和构型、构象确定上的应用，但书中却配了大量的图表和数据，这样不仅以便于说明问题，也为读者查找使用提供了方便。特别是在第5章中，作者给出了相当数量的例子，旨在帮助读者提高用谱学方法解决实际问题的能力，其中还涉及了最新发展的各种谱学方法。本书对于应用光谱学课程的高年级本科生和研究生来说是一本极佳的参考书，也是从事有机化合物结构鉴定、谱学研究的教师和科研工作者案头必备的工具。 章节目录： 目录 1.紫外和可见光谱 2.红外光谱 3.核磁共振谱 4.质谱 5.结构鉴定练习 索引 该书的原作者Dudley H,著名的波谱和结构化学家,,该书是一本经典之作,国外许多著名大学把它作为相应的教材和参考书.论述简明,用很多实例说明波谱法在结构解析中的应用,还有一些练习题.书中的图谱都是实际图谱的复制,清楚.从基本原理,重要概念的论述(通过图谱),方法举例,图谱和练习就可以看出Dudley H教授是一位既有理论又有实际的结构化学家.书的篇幅并不大,但很精华.书中给出的基本概念和方法是很有实用价值的,就是说,日后工作中会经常遇到的.2.中译本 ,原作者Duddeck H.(H杜 德克 W笛特里克)黄量院士等翻译. Duddeck H 也是一位著名的波谱和结构化学家.当您有了一定的NMR基础时,可以有选择的读读这本书,本书的特点是作者教授学生和自己科研的例子,也包括一些文献例子. 该书基本上没有NMR基础,重点讨论用NMR阐明结构的方法学和大量的结构例子(很多是天然产物),图谱,解析方法,还有发表论文时NMR数据表达的规范格式. Duddeck H教授是一位资深而谦虚的化学家,曾来信索取过我的一篇NMR论文.非常客气. 该书的最大特色是NMR解析结构的战略和策略,方法学,对于没有和/或只有很少实际经验的人是不好写出这样的专著的. 供您和同学们参考.

有机化合物的波谱解析（第七版） 作者：（美）西尔弗斯坦（Silverstein，R.）等著，药明康德新药开发有限公司分析部 译 出 版 社：华东理工大学出版社 出版时间：2007-1-1 　　 页　　数： 610 印刷时间： 2007-1-1 I S B N ： 9787562820031 格式：PDF 42.3MB

（一） 紫外光谱 解析UV应用时顾及吸收带的位置，强度和形状三个方面。从吸收带（K带）位置可估计产生该吸收共轭体系的大小；从吸收带的强度有助于K带，B带和R带的识别；从吸收带的形状可帮助判断产生紫外吸收的基团，如某些芳香化合物，在峰形上可显示一定程度的精细结构。一般紫外吸收光谱都比较简单，大多数化合物只有一、两个吸收带，因此解析较为容易。可粗略归纳为以下几点：① 如果化合物在220～800nm区间无吸收，表明该化合物是脂肪烃、脂环烃或它们的简单衍生物。② 如果在220～250nm间显示强吸收（ε近10000或更大），表明有R带吸收，即分子结构存在共轭双烯或α，β—不饱和醛、酮。③ 如果在250～290nm间显示中等强度（ε为200～1000）的吸收带，且常显示不同程度精细结构，表明结构中有苯环或某些杂芳环的存在。④ 如果在290nm附近有弱吸收带（ε100），则表明分子结构中非共轭羰基。⑤如果在300nm上有***度吸收，说明该化合物有较大的共轭体系；若***度吸收具有明显的精细结构，说明为稠环芳、稠环杂芳烃或其衍生物。（二）红外光谱1. 解析红外光谱的三要素（位置、强度和峰形）在解析红外光谱时，要同时注意红外吸收峰的位置，强度和峰形。吸收位置是红外吸收最重要的特点，但在鉴定化合物分子结构时，应将吸收峰的位置辅以吸收峰强度和峰形综合分析。每种有机化合物均显示若干吸收峰，对大量红外图谱中各吸收峰强度相互比较，归纳出各种官能团红外吸收强度的变化范围。只有熟悉各官能团红外吸收的位置和强度处于一定范围时，才能准确推断出官能团的存在2 .确定官能团的方法对于任何有机化合物的红外光谱，均存在红外吸收的伸缩振动和多种弯曲振动。因此，每一个化合物的官能团的红外光谱图在不同区域显示一组相关吸收峰。只有当几处相关吸收峰得到确认时，才能确定该官能团的存在。例1. 甲基（CH3）：2960cm-1和2870cm-1为伸缩振动，1460cm-1和1380cm-1为其弯曲振动。例2. 亚甲基（CH2）：2920cm-1和2850cm-1为其伸缩振动，1470cm-1和720cm-1为其弯曲振动。例3. 酯基：νC=O为1750~1725cm-1，νC－O在1300~1050cm-1有两个吸收谱带。l3.3 红外光谱解析的顺序（1）根据确定的分子，计算不饱和度，预测可能的官能团。（2）首先观察红外光谱的官能团区，找出该化合物可能存在的官能团。（3）查看红外光谱的指纹区，找出官能团的相关吸收峰，最后才确定该化合物存在某官能团。（4）判断是否芳香族化合物，若为芳香化合物，找出苯的取代位置。（5）根据红外光谱指纹区的吸收峰与已知化合物的红外光谱或标准图谱对照，确定是否为已知化合物。（三）核磁共振氢谱核磁共振技术发展较早，20世纪70年代以前，主要是核磁共振氢谱的研究和应用。70年代以后，随着傅里叶变换波谱仪的诞生，13C—NMR的研究迅速开展。由于1H—NMR的灵敏度高，而且积累的研究资料丰富，因此在结构解析方面1H—NMR的重要性仍强于13C—NMR。解析图谱的步骤1.先观察图谱是否符合要求;①四甲基硅烷的信号是否正常；②杂音大不大；③基线是否平；④积分曲线中没有吸收信号的地方是否平整。如果有问题，解析时要引起注意，最好重新测试图谱。2.区分杂质峰、溶剂峰、旋转边峰（spinning side bands）、13C卫星峰(13C satellite peaks)（1）杂质峰：杂质含量相对样品比例很小，因此杂质峰的峰面积很小，且杂质峰与样品峰之间没有简单整数比的关系，容易区别。（2）溶剂峰：氘代试剂不可能达到100％的同位素纯度（大部分试剂的氘代率为99－99.8％），因此谱图中往往呈现相应的溶剂峰，如CDCL3中的溶剂峰的δ值约为7.27 ppm处。（3）旋转边峰:在测试样品时，样品管在1H-NMR仪中快速旋转，当仪器调节未达到良好工作状态时，会出现旋转边带，即以强谱线为中心，呈现出一对对称的弱峰，称为旋转边峰。 （4）13C卫星峰：13C具有磁距，可以与1H偶合产生裂分，称之为13C卫星峰，但由13C的天然丰度只为1.1％，只有氢的强峰才能观察到，一般不会对氢的谱图造成干扰。3.根据积分曲线，观察各信号的相对高度，计算样品化合物分子式中的氢原子数目。可利用可靠的甲基信号或孤立的次甲基信号为标准计算各信号峰的质子数目。4.先解析图中CH3O、CH3N、 、CH3C=O、CH3C=C、CH3-C等孤立的甲基质子信号，然后再解析偶合的甲基质子信号。5.解析羧基、醛基、分子内氢键等低磁场的质子信号。6.解析芳香核上的质子信号。7.比较滴加重水前后测定的图谱，观察有无信号峰消失的现象，了解分子结构中所连活泼氢官能团。8.根据图谱提供信号峰数目、化学位移和偶合常数，解析一级类型图谱。9.解析高级类型图谱峰信号，如黄酮类化合物B环仅4，－位取代时，呈现AA,BB,系统峰信号，二氢黄酮则呈现ABX系统峰信号。10. 如果一维1H-NMR难以解析分子结构，可考虑测试二维核磁共振谱配合解析结构。11. 组合可能的结构式，根据图谱的解析，组合几种可能的结构式。12. 对推出的结构进行指认，即每个官能团上的氢在图谱中都应有相应的归属信号。

一本好的波普解析参考资料

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有机化合物的波谱解析（第七版） 作者：（美）西尔弗斯坦（Silverstein，R.）等著，药明康德新药开发有限公司分析部 译 出 版 社：华东理工大学出版社 出版时间：2007-1-1 　　 页　　数： 610 印刷时间： 2007-1-1 I S B N ： 9787562820031 格式：PDF 42.3MB那个帖子被锁，无法回帖。所以另开一贴。 多谢！！！

波谱分析和能谱分析都是用于功能型电子显微镜的元素分析。波谱分析和能谱分析均能进行微区分析，波谱分析发展较早，但进展不大；近年来能谱分析成为微区分析的主要手段。两种方法比较如下：1.通常的能谱仪对入射X射线的吸收无法探测到超轻元素的特征X射线，但近年老出现的单窗口轻元素探测器，可同波谱仪探测器一样探测范围从B（5）到U（92），甚至还可探测Be。2.能谱仪接受信号范围宽，需时短。3.波谱仪的几何收集效率和量子效率均低于能谱仪。4.能谱仪造价比波谱仪低，且操作简便。5.能谱仪检测器的分辨率较低，谱峰重叠严重，信噪比较差。6.能谱中存在失真，是分析误差的来源；波谱中失真较少。7.由于能谱仪的一些问题引起分析误差，导致数据处理的复杂性；波谱仪的数据处理相对比较简单。8.波谱仪和能谱仪的空间分辨率基本相同。9.波谱可精确的计算成份比例。价格相对能谱贵些。10能谱速度快，操作简单，可以很快的判断元素的成份。

在剥离试验时，其结果的计算方法有多种，一般是在某一区域取点平均计算； 另有一种方法，是计算其区域面积，然后再除以区域长度值，哪位有相关资料可以提供啊？

《现代有机波谱分析》教材:《现代有机波谱分析》（主编：张华，化学工业出版社）与《现代有机波谱分析》教材配套的辅助教材:《现代有机波谱分析学习指导与综合练习》（编者：张华，化学工业出版社）《现代有机波谱分析》课件:提供一个连接,该连接为该课程的教学网站,上面有新版课件,但只能浏览,不能下载.http://analcenter.dlut.edu.cn/analysis/该作者即将出版教材:《有机结构波谱鉴定》（编者：张华，大连理工大学出版社,2009年11月）教材特色:主要针对高年级本科生编写的教材,有机质谱一章中,EIMS的断裂规律归纳,NMR中复杂体系自旋系统解析,波谱组合鉴定

超导核磁共振波谱仪是重要的分析仪器，尤其在结构解析方面有着独特的优势。解析结构时，我们常应用氢谱、碳谱、COSY、HSQC、HMBC等二维谱图及各种杂核谱。本次课程，介绍了核磁共振波谱中的二维谱图HMBC谱，最常用的

英文资料,出自国外著名专家,大家可以先讨论.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=13210]波谱解析试题1-7[/url]

[font=宋体][font=宋体]冶金的原料中有着较高回收价值的金属原料[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]一些金属原料会在冶金的过程中随着[/font][/font][font=宋体]金属[/font][font=宋体][font=宋体]半成品的不断变多而开始大规模的聚集在一起[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]在金属电解精炼的情况下才与金属分离[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]产生了阳极泥。[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]对当前的冶金行业来说[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]回收率是能有效反映出冶金工业投人到人物科以及成品生产具体状况的主要指标。为此如何精准计算到冶金分析化学中的回收率是当前相关工作人员应当解决的难题。[/font][/font] [font=宋体][font=Calibri]1[/font][font=宋体]回收率的概念[/font][/font][font=宋体]:[/font] [font=宋体][font=宋体]回收率包括绝对回收率以及相对回收率。毫无疑问[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]回收[/font][/font][font=宋体]率[/font][font=宋体][font=宋体]低与样品处理后可直接用于详细分析的药品比例标准有关。这是因为无论是生物有机基质还是药物在生物制剂的辅助材料中[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]作为一种分析方法，试验样品在处理后都会有[/font][/font][font=宋体]全部[/font][font=宋体]的损失。低回收率[/font][font=宋体]一般[/font][font=宋体][font=宋体]在[/font][font=Calibri]50%[/font][font=宋体]以上[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这是药物在填充植入物中的定量添加[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][font=宋体]以及产品与特定标准产品的比率。标准中间体直接从高速流动相稀释[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]这是不[/font][/font][font=宋体]同[/font][font=宋体]的。[/font] [font=宋体][font=宋体]如果用同样的方法处理产品[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]那么不添加有机基质的后续处理可能会屏蔽许多影响很大的外部因素[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]从而失去正回收率研究的[/font][/font][font=宋体]初衷[/font][font=宋体]。严格的回收方法有两种，一种是回收过程测试方法，另一种是样品添加[/font][font=宋体]回[/font][font=宋体]收过程测试方法。相对而言，将药物添加到空白[/font][font=宋体]矩阵[/font][font=宋体]中，并且特定的标准曲线相同。通常使用这种确定方法[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][font=宋体]将已知溶解度的药物添加到样品中，以与基本标准曲线进行比较，特定标准曲线发生变化以将药物添加到有机基质中。准确性是指通过这两种方法测得的最终结果与实际值或批准的数据参考值[/font][font=Calibri]([/font][font=宋体]有时称为真实性[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]之间的子级别。因此，准确度是定性确定的充分条件。[/font][/font] [font=宋体][font=Calibri]1.[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]1:[/font][font=宋体]含量测定[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]由于可以通过所包含的方法来确定与定性测量结果相关的检查项目[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]因此可以通过精度验证测试对各种杂质进行定量验证[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]并且精度应超出法律规定的范围。说到准备[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]恢复测试通常用于验证过程[/font][/font][font=宋体]中[/font][font=宋体]。[/font] [font=宋体]在独特的测试设计中，应在明确定义的[/font][font=宋体]扩展范围内[/font][font=宋体][font=宋体]准备相同浓度范围的样品[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]每个样品应进行三次测试[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]即九次。应分析报告的未知添加剂量或试验最终值与真实值和置信度极限之间的回收率[/font][font=Calibri](%)[/font][font=宋体]之间的[/font][/font][font=宋体][font=宋体]差异。可以使用推断出的最高纯度的参考物质或不满足要求的基本[/font][font=Calibri]APl[/font][font=宋体]来准确确定主要[/font][font=Calibri]AP[,[/font][font=宋体]或者将通过此方法获得的最终结果与通过方法获得的最终结果进行比较以确定准确性。组分均匀混合物的测定结果。如果不能获得生物制剂的所有成分，则可以将已知量的测试物品添加到制剂产品中并进行测量。如有必要，可将结果与确定准确性的方法进行比较，确定总制剂产品的总含量。立即添加调味料中已知含量的主要药物的回收率为[/font][font=Calibri]80%[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]100%[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]120%[/font][font=宋体]。这是一种基于总含量确定结果的方法。[/font][/font] [font=宋体][font=Calibri]1.2[/font][font=宋体]杂质定量试验[/font][/font] [font=宋体]在对[/font][font=宋体]杂质[/font][font=宋体]进行定[/font][font=宋体]时和定[/font][font=宋体]量[/font][font=宋体]测试[/font][font=宋体]时[/font][font=宋体][font=Calibri],[/font][font=宋体]可以将已知故量的[/font][/font][font=宋体]杂质[/font][font=宋体]添加到[/font][font=宋体]基本原料[/font][font=宋体][font=宋体]药或注射剂中以采取测量方法。如果无法去除杂质[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]则可以将该方法的结果与另一种[/font][/font][font=宋体]非常成熟且通用[/font][font=宋体]的方法进行比较。[/font] [font=宋体][font=宋体]可以获得针对各种杂质的较小的有源响应生长因子，并且可以在最终数据线上测最杂质的相关方面。例如，如果使用二极管阵列检测信号来测是紫线的可见光谱，则当去除的杂质的光谱与主要成分的可见光谱非常相似时，主要[/font][font=Calibri]AP[/font][font=宋体]的快速响应增长因子可用于匹配所含的杂质[/font][font=Calibri]"[/font][font=宋体]。应该清楚的是，一个以上的杂质去除量和杂质的总和等于其主要成分的重盘比[/font][font=Calibri](%)[/font][font=宋体]或总面积比[/font][font=Calibri](%)[/font][font=宋体]。[/font][/font] [font=宋体][font=Calibri]2 [/font][font=宋体]冶金分析化学中回收率的计算方法[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]冶金有机化学中有两种常见的计算回收率的方法[/font][font=Calibri]:[/font][font=宋体]平衡法和连续乘法。根据冶金行业无机化学的生产特点，选择方法。[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]首先，分别计算粗加工和消洗过程的总回收率。如果将测试样品退回进行冶炼，则需要增加由回收的产品的回收所造成的更多损失，然后将每个过程的平均回收率相乘以获得总回收率。科学研究中化学物理学中的平均回收率可以完全正确地计算出方法，方法可以通过多种方法计算出综合数据的准确性，从而基本确定，对于更具体的标准来说，准确度通常是不准确的。将标准重量加到冶金工业回收的所有样品中，以制备混合搅拌样品。钢铁冶金药品分析中回收率的计算方法常用方法的准确度取决于样品和混合样品的平均值在分析机械制造和计算有机化学回收率的准确度时，必须保持混合金居材料和样品合金的所有样品的物理和化学性质[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]致，以防止错误回收。为了提高计算结果的可信度，可以进行其它几种不同的重金属元素回收率试验。如果在冶金工业中没有定量干扰回收率的计算方法进行药物分析，回收率的测定如果不准确，也可以说明回收率的准确性不高。冶金行业仪器分析的回收率是总体平均值。在化学元素样品中添加基本标准以测试回收率是方法中的一种，这对于全面测试外部干扰对多种元素的影响至关重要。在检验分析中检查回收利用率可以计算出常用方法的准确性。如果没有可靠的计复方法，并且常用方法可以很好地恢复结果，则可以检查数据计算最终结果的准确性。[/font][/font] [font=宋体][font=Calibri]3[/font][font=宋体]计算结果分析[/font][/font] [font=宋体][font=Calibri]3.1[/font][font=宋体]冶金分析化学初期金属数量变化较大[/font][/font] [font=宋体] [/font] [font=宋体][font=宋体]从计算方法的最终数据可以看出，在分析中，回收率的计算方法与平衡法不尽相同。各重金属回收过程的结果差异很大。两组数据的综合最终结果表明，用平衡法数据计算的平均理化回收率的冶金分析，并没有充分考想产品铜冶炼时的巨大损失，而是在实际情况下进行灵活操作的精相加工金属材料的退料量大，平衡计算法的结果准确率很低。必须小规模连续生产，特别是在钢铁冶金药物的早期分析中，金属的最发生了很大的变化，从理论上讲，在使用平衡方法计算计算的可重复使用性时，有必要使用合金在初始阶段和最终阶段的总消耗星来反转要计算的原始金属材料的量。计出的计算方法大大降低了钢铁冶金有机物回收率。该方法难以计草[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]因此在计算该方法的平均回收率时将被忽略[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]因此在好的计算方法结果中会存在一定的精度误差。另外，冶金深度分析的理化分析输出并非全部是最终的产品，另一部分是粗加工过程的半成品。[/font][/font] [font=宋体][font=Calibri]3.2 [/font][font=宋体]平衡法数据来计算钢铁当金仪器[/font][/font] [font=宋体]当使用平衡法数据计算钢铁冶[/font][font=宋体]金仪器分析的总再利[/font][font=宋体]用率时，没有考虑钢铁粗加工和[/font][font=宋体]精炼过程造成的损失，因此[/font][font=宋体]回收率低的计算方法最终会变的太低而无法反映[/font][font=宋体]总回收率低的计算方法的[/font][font=宋体]实际[/font][font=宋体][font=Calibri]-[/font][font=宋体]操作结果是分析化学。在宣布连续[/font][/font][font=宋体]分割[/font][font=宋体]计算方法时，将冶[/font][font=宋体]金[/font][font=宋体]过程中返还产品的总损失加到了化学无机化学平均回收器的计算中。与[/font][font=宋体]平衡法[/font][font=宋体][font=Calibri]-[/font][font=宋体]计算方法的数据相比，连续乘法运算[/font][/font][font=宋体]可以[/font][font=宋体]更准确地[/font][font=宋体]反映钢铁[/font][font=宋体]冶金无机化学回收率的实际水平。[/font] [font=宋体]通常将通过达到平衡法和[/font][font=宋体]连续相乘[/font][font=宋体]获得的总回收率称为整个机械制造的总回收率，但是[/font][font=宋体]由于去[/font][font=宋体]除了大量的半成品以及冶金和冶金行业中产生的杂质无机化学，并非所有金属材料的开采可以将材料区域加工成各种金属或这种金属化合物。[/font] [font=宋体]但是，称其为冶金工业中物理和化学的总再利用率并不准确。也可以称为所有材料机械制造的回收率。冶金行业分析中两种计算再利用数据的方法的报告显示，人员提供的数据通常仅是包括金属在内的金属材料的资产负债表。机械制造商等长期的官方统计数据无法计算出低回收率和低总回收率。[/font][font=宋体] [/font] [font=宋体][font=Calibri]4[/font][font=宋体]结语[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]由上可知[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]在计算冶金化学分折回收率的同时一定要[/font][/font][font=宋体]依据冶金厂自身结构，选择适合的回收率计算方法，需要充[/font][font=宋体]分的考慰到计算的误差对回收率造成的影响、从而提升到治金分析化学回收率比的准确率[/font][font=宋体]。[/font][align=center][size=21px]冶金分析化学中回收率计算方法研究[/size][/align] 冶金的原料中有着较高回收价值的金属原料,一些金属原料会在冶金的过程中随着金属半成品的不断变多而开始大规模的聚集在一起,在金属电解精炼的情况下才与金属分离,产生了阳极泥。 对当前的冶金行业来说,回收率是能有效反映出冶金工业投人到人物科以及成品生产具体状况的主要指标。为此如何精准计算到冶金分析化学中的回收率是当前相关工作人员应当解决的难题。 1回收率的概念[font='宋体']:[/font] 回收率包括绝对回收率以及相对回收率。毫无疑问,回收率低与样品处理后可直接用于详细分析的药品比例标准有关。这是因为无论是生物有机基质还是药物在生物制剂的辅助材料中,作为一种分析方法，试验样品在处理后都会有全部的损失。低回收率一般在50%以上，这是药物在填充植入物中的定量添加，以及产品与特定标准产品的比率。标准中间体直接从高速流动相稀释,这是不同的。 如果用同样的方法处理产品,那么不添加有机基质的后续处理可能会屏蔽许多影响很大的外部因素,从而失去正回收率研究的初衷。严格的回收方法有两种，一种是回收过程测试方法，另一种是样品添加回收过程测试方法。相对而言，将药物添加到空白矩阵中，并且特定的标准曲线相同。通常使用这种确定方法，将已知溶解度的药物添加到样品中，以与基本标准曲线进行比较，特定标准曲线发生变化以将药物添加到有机基质中。准确性是指通过这两种方法测得的最终结果与实际值或批准的数据参考值(有时称为真实性)之间的子级别。因此，准确度是定性确定的充分条件。 1.1:含量测定 由于可以通过所包含的方法来确定与定性测量结果相关的检查项目,因此可以通过精度验证测试对各种杂质进行定量验证,并且精度应超出法律规定的范围。说到准备,恢复测试通常用于验证过程中。 在独特的测试设计中，应在明确定义的扩展范围内准备相同浓度范围的样品,每个样品应进行三次测试,即九次。应分析报告的未知添加剂量或试验最终值与真实值和置信度极限之间的回收率(%)之间的差异。可以使用推断出的最高纯度的参考物质或不满足要求的基本APl来准确确定主要AP[,或者将通过此方法获得的最终结果与通过方法获得的最终结果进行比较以确定准确性。组分均匀混合物的测定结果。如果不能获得生物制剂的所有成分，则可以将已知量的测试物品添加到制剂产品中并进行测量。如有必要，可将结果与确定准确性的方法进行比较，确定总制剂产品的总含量。立即添加调味料中已知含量的主要药物的回收率为80%，100%和120%。这是一种基于总含量确定结果的方法。 [color=#000000]1.2杂质定量试验[/color] [color=#000000]在对[/color][color=#000000]杂质[/color][color=#000000]进行定[/color]时和定量测试时,可以将已知故量的杂质添加到基本原料药或注射剂中以采取测量方法。如果无法去除杂质,则可以将该方法的结果与另一种非常成熟且通用的方法进行比较。 可以获得针对各种杂质的较小的有源响应生长因子，并且可以在最终数据线上测最杂质的相关方面。例如，如果使用二极管阵列检测信号来测是紫线的可见光谱，则当去除的杂质的光谱与主要成分的可见光谱非常相似时，主要AP的快速响应增长因子可用于匹配所含的杂质"。应该清楚的是，一个以上的杂质去除量和杂质的总和等于其主要成分的重盘比(%)或总面积比(%)。 2 冶金分析化学中回收率的计算方法 冶金有机化学中有两种常见的计算回收率的方法:平衡法和连续乘法。根据冶金行业无机化学的生产特点，选择方法。 首先，分别计算粗加工和消洗过程的总回收率。如果将测试样品退回进行冶炼，则需要增加由回收的产品的回收所造成的更多损失，然后将每个过程的平均回收率相乘以获得总回收率。科学研究中化学物理学中的平均回收率可以完全正确地计算出方法，方法可以通过多种方法计算出综合数据的准确性，从而基本确定，对于更具体的标准来说，准确度通常是不准确的。将标准重量加到冶金工业回收的所有样品中，以制备混合搅拌样品。钢铁冶金药品分析中回收率的计算方法常用方法的准确度取决于样品和混合样品的平均值在分析机械制造和计算有机化学回收率的准确度时，必须保持混合金居材料和样品合金的所有样品的物理和化学性质-致，以防止错误回收。为了提高计算结果的可信度，可以进行其它几种不同的重金属元素回收率试验。如果在冶金工业中没有定量干扰回收率的计算方法进行药物分析，回收率的测定如果不准确，也可以说明回收率的准确性不高。冶金行业仪器分析的回收率是总体平均值。在化学元素样品中添加基本标准以测试回收率是方法中的一种，这对于全面测试外部干扰对多种元素的影响至关重要。在检验分析中检查回收利用率可以计算出常用方法的准确性。如果没有可靠的计复方法，并且常用方法可以很好地恢复结果，则可以检查数据计算最终结果的准确性。 3计算结果分析 3.1冶金分析化学初期金属数量变化较大 从计算方法的最终数据可以看出，在分析中，回收率的计算方法与平衡法不尽相同。各重金属回收过程的结果差异很大。两组数据的综合最终结果表明，用平衡法数据计算的平均理化回收率的冶金分析，并没有充分考想产品铜冶炼时的巨大损失，而是在实际情况下进行灵活操作的精相加工金属材料的退料量大，平衡计算法的结果准确率很低。必须小规模连续生产，特别是在钢铁冶金药物的早期分析中，金属的最发生了很大的变化，从理论上讲，在使用平衡方法计算计算的可重复使用性时，有必要使用合金在初始阶段和最终阶段的总消耗星来反转要计算的原始金属材料的量。计出的计算方法大大降低了钢铁冶金有机物回收率。该方法难以计草,因此在计算该方法的平均回收率时将被忽略,因此在好的计算方法结果中会存在一定的精度误差。另外，冶金深度分析的理化分析输出并非全部是最终的产品，另一部分是粗加工过程的半成品。 3.2 平衡法数据来计算钢铁当金仪器 当使用平衡法数据计算钢铁冶金仪器分析的总再利用率时，没有考虑钢铁粗加工和精炼过程造成的损失，因此回收率低的计算方法最终会变的太低而无法反映总回收率低的计算方法的实际-操作结果是分析化学。在宣布连续分割计算方法时，将冶金过程中返还产品的总损失加到了化学无机化学平均回收器的计算中。与平衡法-计算方法的数据相比，连续乘法运算可以更准确地反映钢铁冶金无机化学回收率的实际水平。 通常将通过达到平衡法和连续相乘获得的总回收率称为整个机械制造的总回收率，但是由于去除了大量的半成品以及冶金和冶金行业中产生的杂质无机化学，并非所有金属材料的开采可以将材料区域加工成各种金属或这种金属化合物。 但是，称其为冶金工业中物理和化学的总再利用率并不准确。也可以称为所有材料机械制造的回收率。冶金行业分析中两种计算再利用数据的方法的报告显示，人员提供的数据通常仅是包括金属在内的金属材料的资产负债表。机械制造商等长期的官方统计数据无法计算出低回收率和低总回收率。 4结语 由上可知,在计算冶金化学分折回收率的同时一定要依据冶金厂自身结构，选择适合的回收率计算方法，需要充分的考慰到计算的误差对回收率造成的影响、从而提升到治金分析化学回收率比的准确率。

1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。1）验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。2）大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类(1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：(2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、 自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等；(3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。校正校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。适用性预试验仪器的安装确认完成以后，-在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。再确认为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗晶检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点足安装确认中的功能试验。3、检验方法的适用性验证药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。在起草药品质量标准时，分析方法需经验证：在药物生产方法变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证过程和结果均应记载在药品标准起草或修订说明中。根据《中国药典》 (2010版)附录XIXA的原则要求，检验方法的验证可分为三种情况处理；(1)无需验证的方法。如药典(包括USP、EP、CP、JP等各国药典)的方法，一般只做系统适用性试验，以确认系统是否符合要求(主要指仪器稳定性及柱的分离度是否达标)。(2)对比法。已在参比实验室验证过的分析方法，可用对比试验的方法来确认方法的可靠性，即将本实验室与参比实验室用同一方法对同批样品所测数据进行比较(如至少取五个批号，每批重复测定五次)，判断方法在本实验室的可行性。如有差异需查明原因或设计方案，对方法进行再验证。(3)需进行系统验证的方法。4、检验方法的评价及批准安装确认及适用性试验结束后，应将试验数据资料进行汇总分析。对检验方法作出正确的评价，验证报告的说明及结论部分应简明扼要。试验中的主要偏差应有适当解释。然后，报主管领导审批。检验方法验证的最终产物是一个经过验证的方法—根据验证的结果制订的由有关领导批准的检验方法。如何详细计算检出限？在如何正确或准确地估算检出限的问题上,国际分析界一直存有争议。检出限的特殊意义在于可以对一个给定的分析方法在低浓度水平的检测能力进行准确地评估,而考察一个分析方法在低浓度范围的检测性能,可以基于不同的角度或不同的侧重点,如可以从最小信号值与仪器噪音之比来考察,从方法测定空白的平均波动性来统计估算,也可以根据分析方法校准曲线的偏差特性来定量估算等等。检出限是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标,所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存在有浓度高于空白的待测物质。ACS(美国化学学会)对这一定义作了更简明的概括:检出限是一个分析方法能够可靠地检测出被分析物的最低浓度。检测限（limit of detection, LOD）定义: 在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2:1或3:1时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。目前，一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度。计算公式为： D=3N/S （1）式中：N——噪音; S——检测器灵敏度；D——检测限而灵敏度的计算公式为： S=I/Q （2）式中：S——灵敏度；I——信号响应值；Q——进样量将式（1）和式（2）合并，得到下式：D=3N×Q/I (3)式中：Q——进样量；N——噪音；I——信号响应值。I/N即为该进样量下的信噪比（S/N），该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。这样检测限的计算方法就变得非常方便了。计算方法：实际计算时，检出限有2种表示方法：一种是进样瓶中样品检测限，一种是针对原始样品的方法检出限。1）对第一种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得)，则其检测限为：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。也可用绝对进样量表示，若进样体积为10 ul，则其检测限为：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。2）对第二种表示方法，需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。仍按前述样品计算，若取样量为5克，最后定容体积为5 mL，则方法检测限为：D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时，若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L（假定回收率为100%）,此时，在其它给定的分析条件下，能产生3倍噪声强度的信号。在实际检测工作中，第二种表示方法更为常见。注意事项由式（3）可见，信噪比的大小直接关系到检测限的大小。信噪比计算方法的不同，其比值大小有很大不同，这与计算信噪比时基线噪声峰值的定义方式有关，一般有三种不同的定义：①峰/峰（peak to peak）信噪比，用某一段基线噪声的平均高度；②峰/半峰（half peak to peak）信噪比, 用某一段基线噪声平均高度的1/2；③均方根（RMS）信噪比，用某一段基线噪声的均方根值计算。除此之外，信噪比的计算结果还和所取噪声的位置有很大关系，取信号哪一侧基线的噪声，取多长一段基线上的噪声，计算结果都很不完全相同，有时相差甚远。一般多取样品峰两侧的噪声峰值计算。检出限的确定⑴ 《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限：L = 4.6Sb式中：L——方法的最低检出浓度。Sb ——测定次数为n次的空白平行测定（批内）标准差（重复测定20次以上）。⑵ 国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）规定对各种光学分析方法，可用下式计算： L = KSb/SL——方法的最低检出浓度Sb——空白多次测量的标准偏差（吸光度）；S ——方法的灵敏度（即校准

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/04/200704181919_49112_1393434_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/04/200704181920_49113_1393434_3.gif[/img]我现在在做一个未知成分的结构分析,是有机的,但是我对波谱的解析不是很懂,哪位能帮我看看这两个图能得到些什么结论啊,求求大侠们了!我做的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]![em53]

方法检出限的测定必须包括该分析方法中涉及的所有样品测试步骤。 1. 根据下述原则之一，并结合经验，估计检出限：(a) 相应于3-5倍仪器信/噪比的浓度值； (b) 将分析物配在空白水中，用仪器重复测定值标准偏差的3倍所对应的浓度值；(c) 标准曲线在低浓度端的折点（灵敏度明显变化之处）；2. 空白水（试剂水）中应尽可能不含待测分析物，或其中的待测物、干扰物低于方法检出限。3. (a) 若用空白加标的方式作方法检出限，将分析物加到空白水中配置一个标准浓度样，该浓度值是估计的方法检出限值的1-5倍。然后进行步骤4。(b) 若方法检出限在实际样品基体中作出，则分析样品，若测定值在估计检出限的3-5倍范围内，则进行步骤4；若测定值低于估计检出限，则需要在样品中加入已知量的待测物，使得待测物的浓度在估计检出限的3-5倍范围内；若测定值高于5倍的估计检出限，则需重新选择另一个具有同样基体、但浓度水平较低的实际样品。4. 按照样品分析的全部步骤，最少分析7次样品，用所得的结果来计算方法检出限，如果需要作空白测定来计算分析物的测定结果，则每个样品均要作分别的空白测定，在相应的样品测定值中减去平均空白测定值。 5. 计算平行测定的标准偏差： 6. 计算方法检出限 MDL＝S×t（n-1，0.99）（如果连续分析7个样品，在99%的置信区间，t（6,0.99）=3.143） 其中：S为平行测定的标准偏差， t(n-1,0.99)为置信度为99％、自由度为n－1时的t值。n为重复分析的样品数t值表测定次数自由度 (n-1)t(n-1,0.99)763.143872.998982.8961092.82111102.76416152.60221202.52826252.48531302.45761602.3907. 方法检出限合理性判定一般要求加标样品测定平均值与计算出的方法检出限比值在3～5之间的化合物数目要大于50％，小于1和大于20的化合物数目要小于10％，这说明用于测定MDL的初次加标样品浓度比较合适。对于初次加标样品测定平均值与MDL比值不在3～5之间的化合物，要增加或减少浓度，重新进行平行分析，直至比值在3～5之间。选择比值在3～5之间的MDL作为该化合物的MDL。八、色谱、色谱/质谱法分析有机污染物的方法定量下限1.参考美国EPA方法，可将5～10倍的检出限作为方法定量下限2.也可以将曲线最低一点浓度作为估计定量下限。

这里讲一下电解自再生膜抑制器抑制电流的计算方法其它类型的抑制器无需加电流无需计算[color=#ffffff]#青岛睿谱分析仪器有限公司#WLK-8抑制器#RPIC2017[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]#[/color]