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质谱检测氯霉谱柱

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质谱检测氯霉谱柱相关的资讯

  • 美康生物磁珠法儿茶酚胺质谱检测试剂盒重磅上市
    近年来,随着质谱技术的快速发展,液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)因其灵敏度高,特异性强,目前已成为检测儿茶酚胺及代谢产物的主要方法并被指南和共识所推荐。但因为存在样本前处理操作步骤繁琐、耗时费力、检测效率不高等问题,阻碍了该项目的广泛应用。  美康生物(300439)聚焦临床质谱检测技术,通过技术攻关,推出磁珠法儿茶酚胺检测试剂盒(LC-MS/MS),可以做到单标本最快45分钟出结果、操作更简便,并已成功取得二类医疗器械注册证(赣械注准20212400156),同时,检测结果可溯源至SI单位,结果更精准。将极大地推动该项目在检验及临床的广泛应用,提升诊疗效率,惠及广大群众。优势一  为提升实验室工作效率,改善实验环境和数据质量,美康生物推出的MS-M32全自动提取仪,采用全新一代样品提取技术,搭载磁性分离材料,利用磁棒吸取分离材料,活化、加样、淋洗、洗脱等分离过程实现全自动化,轻松实现色谱或质谱分析前的样品提取和净化。应用于儿茶酚胺等临床小分子标志物快速提取。  磁珠法:单标本最快45分钟出结果、操作更简便,32个样本仅需16分钟  与传统SPE技术相比,提取效率提高了6倍以上  化繁为简,全新一代提取技术,专用于小分子物质的提取  采用分散装填,动态平衡,不堵塞,稳定性、一致性好  具有磁性,非常适合自动化,只需几步就完成了提取净化步骤  提供多重分离机理,适合复杂样品的提取净化,进一步降低对分析仪器灵敏度的要求  应用领域  样本检测流程图  优势二  二类注册证,检测更规范  美康磁珠法儿茶酚胺质谱检测试剂盒(LC-MS/MS)  美康拥有国家二类注册证,医疗器械注册证编号:赣械注准20212400156(试剂盒)  优势三可溯源至SI单位,结果更准确  磁珠法前处理系统作为儿茶酚胺质谱检测整体解决方案,解决了质谱检测项目样本前处理操作步骤繁琐、耗时费力的问题,为临床检测提供了便捷之路!
  • 【国产高端质谱】“全自动核酸质谱检测系统” 共筑健康未来
    9月27日,广州禾信仪器股份有限公司(股票代码:688622)于北京(BCEIA 2021)以“立足高端质谱,打造质谱实验室综合解决方案”为主题,隆重发布多款新品。来自全国各地累计300+业内专家、客户以线上线下方式参与了发布会,并对禾信此次发布的新品给予了高度的评价与期望!新品发布 开启无限未来健康永远是人们关心的第一话题,体外诊断的发展经历了从细胞形态学诊断、生化诊断、免疫诊断,现在已经进入到分子诊断的时代。核酸质谱技术的出现解决了传统PCR技术灵敏度、准确性、通量低的问题,同时大大降低了高通量测序开展的技术难度和检测时间。但目前核酸质谱市场上,进口仪器占据96%以上。疫情当前,世界形势变幻莫测,与人民健康相关的高端科学技术及核心部件严重依赖进口,随时存在被“卡脖子”风险。禾信仪器全自动核酸质谱检测系统NucMass 2000应运而生。该系统集结多项专利性创新技术,大大提升了核酸检测质谱性能,具备以下特点:1高分辨较市场同类产品提升20%以上,保证最大反应重数2高精度质量精度较市场同类产品提升50%,判型准确率更高3高灵敏可检测到更低拷贝数量的基因片段信息4宽范围超高分辨率使核酸检测质量范围更宽5高稳定连续测量8小时,每次测量结果满足质量精度要求6高重复连续测量10次,质量偏差更小7高通量8小时完成700样本检测8广应用SNP基因分型、indel、拷贝数分析、DNA甲基化分析、多病毒检测等9低成本反应条件均一,试剂通用,无需荧光标记解决方案全自动核酸质谱检测系统+高精度芯片靶板+自动纳升级点样仪产品应用应用场景一:结直肠癌KRAS基因低频突变解密遗传变异与肿瘤发生发展关系的研究,质谱肿瘤基因突变检测分析具有成本低、高通量、高灵敏度和特异性等显著优势。应用场景二:多呼吸道病毒、多亚型同时检测巧妙的整合PCR技术的高灵敏度以及质谱技术的高精确度,开创了检测精确度高、重复性强、具有高度自动化、标准化特征的全新检测时代。可以对微生物、病毒以及其他单倍体生物方便快捷的进行分子分型、物种鉴定、变异物种发现及归类等全面分析。应用场景三:高血压用药指导检测到1%-3%突变等位基因,在个体化用药、耐药及新药筛选等临床项目中,可以尽早检出突变,帮助临床医生改善治疗方案。禾信仪器秉持“锲而不舍,做中国人的质谱仪器”理念,以高端产品与技术创新为立命之本;将持续加大创新投入和精良制造力度,以市场为导向,不断推出符合客户需求的产品,完善医疗诊断产品线,与客户共筑健康未来!
  • 核酸质谱快速检测新型冠状病毒变异株
    新型冠状病毒肺炎(Coronavirusdisease2019,COVID-2019)是由严重急性呼吸系统综合征冠状病毒(SARS-CoV-2)所引起的高传染性病毒疾病,对世界人口造成了灾难性影响,导致全球380多万人死亡,成为继1918年流感大流行以来影响最大的全球卫生危机。 新冠病毒不断变异的RNA病毒 作为单链结构的RNA病毒,新型冠状病毒的一大特点就是极其容易变异。随着感染人数的增加和疫情的持续,新型冠状病毒不断进化和变异,陆续产生多种新冠病毒变异株。世界卫生组织(WHO)根据新冠病毒变异株的传播力、致病力等将其分为VOCs(Variant of concern)和VOIs(Variant of interest)。新冠病毒VOCs的分类 新冠病毒VOIs的分类 目前市场对新冠病毒筛查主要采用荧光 PCR 方法,该方法检测灵敏度高,但成本也相对较高,并且单机通量小,容易被污染,制约了大规模病毒检测速度,对当前不同变异毒株区分荧光PCR方法存在一定难度。随着病毒感染多元化和疫情防控常态化的推进,市场急需一种更快速、准确、高通量的检测方法,用于满足大样本量的检测、基层的日常防控筛查,以及不同变异株的区分。 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)主要用于分析包括蛋白质及核酸在内的生物大分子,该技术应用于核酸检测具有高通量、高灵敏、高准确率的特点。其主要工作原理是结合延伸分析法和碱基特异裂解分析法,将扩增后的核酸产物通过离子源使样品离子化,产生不同质荷比的离子,再经过质量分析器测定该样品中不同种类离子的分子量,按照从小到大的顺序依次排列从而得到一幅质量图谱,并根据检测项目不同给出相应的检测报告。该技术在遗传病筛查、肿瘤变异检测、甲基化检测、用药指导、病原体检测及功能医学健康管理等多个领域的应用日益深入,已经成为精准医学不可或缺的分子诊断技术。MALDI-TOF MS检测新型冠状病毒方法为通过特定引物扩增目标基因片段,再通过靶向位点探针特异性单碱基延伸,然后通过质谱技术检测延伸位点的碱基,判断病毒种类和变异类型。该方法灵敏度高、操作简单、成本低廉、人员需求低、通量高,可实现6小时384样本出报告,以后每1小时出384份样品报告。新冠病毒流行初期,Autof ms1000系统建立了完成病毒检测检测体系,对病毒毒株进行了精准检测(图3)。随着研究深入,Autof ms1000检测核酸的体系也日渐成熟,针对当前多变异毒株情况,研究人员通过合理设计扩增引物和探针,可实现单个样品,单芯片位点检测,一次区分当前所有可认知的新冠病毒变异株。随着疫情斗争的持续进行,病毒变异也不断发生,后续可能出现更多更复杂的病毒变异株,MALDI-TOF MS技术基于其检测原理,在大样本多病毒变异株检测方面的优势将日渐突出。随着人们对该技术的认知度的日渐加深,未来该技术在核酸检测方向的应用将出现更多的思路和方法,MALDI-TOF MS在临床应用领域中将会发挥更大的作用。
  • 电荷检测质谱是什么?为何如此引得质谱巨头关注?
    质谱法是一种强大的分析工具,其原理是测量带电粒子质量的方法,当分析样品进入质谱仪后,首先在离子源处使分析物进行游离化以转换为带电离子,进入质量分析器后,在电场、磁场等物理力量的作用下,探测器可测得不同离子的质荷比(m/z),从而从电荷推算出分析物的质量。传统质谱法难以分辨质量大于几百千道尔顿的物质(例如蛋白质复合物)的电荷状态。然而近些年,一种新的质谱方法出现,即电荷检测质谱 (Charge Detection Mass Spectrometry,CDMS) 。CDMS 是一种通过同时测量单个离子的质荷比(m/z)来确定单个离子质量的单粒子技术。确定数以千计的单个离子的质量,然后将结果合并提供质谱图。使用这种方法,可以测量通常不适合传统质谱分析的异质和高分子量样品的准确质量分布。最新发表的CDMS技术的应用就包括了高度糖基化的蛋白质、蛋白质复合物、蛋白质聚集体(如淀粉样蛋白纤维)、传染性病毒、基因疗法、疫苗和囊泡(如外泌体)。虽然到目前为止,CDMS 仍然是少数能够自制仪器的科研人员在应用。而随着生物医学的快速发展,研究人员分析分子量超大样品的需求快速增长,传统的质谱方法面临一定的限制,以CDMS为焦点的分析技术也许将成为下一个里程碑。前沿技术发生革新,行业巨头公司一定是反应最快的。日前,全球著名的质谱仪器公司Waters便发布公告,成功收购了一家专攻电荷检测质谱技术(CDMS)的初创企业,Megadalton Solutions。该公司由美国印第安纳大学的Martin Jarrold和David Clemmer两位教授于2018年创立。笔者进一步查询到,Martin F. Jarrold 本人在过去十年一直致力于 CDMS技术的研究,也于2015年发表了“Charge Detection Mass Spectrometry with Almost Perfect Charge Accuracy”相关文章。(DOI:https://doi.org/10.1021/acs.analchem.5b02324)。2021年还发表了关于CDMS在生物分子学和生物技术相关的应用进展文章“Applications of Charge Detection Mass Spectrometry in Molecular Biology and Biotechnology”。(DOI:https://doi.org/10.1021/acs.chemrev.1c00377)2018年,Martin Jarrold和David Clemmer教授因在离子淌度质谱技术上的开创性发明,共同获得了美国质谱学会颁发的质谱杰出贡献奖。不仅如此,David Clemmer教授还曾获得2006年的Biemann奖章。2018年ASMS质谱杰出贡献奖可以说,Megadalton Solutions公司是由两位质谱界大佬为了研发CDMS仪器创立的,技术实力很强硬。Waters公司的眼光也非常独到,于2021年就已经将Megadalton的CDMS技术引进到了Waters的Immerse Cambridge创新和研究实验室,并应用于各项先进检测及研发工作。(相关链接:沃特世收购电荷检测质谱技术 扩大细胞和基因治疗领域应用)此外,笔者还注意到了另外一家基于CDMS技术的初创企业,荷兰公司TrueMass。TrueMass 于 2020 年在荷兰成立,并在英国曼彻斯特设有制造工厂。这家私营投资公司已从天使投资人获得大量资金,公司的使命是提供新技术,帮助全球研究人员和临床实验室推进药物开发和材料技术的研究。该公司于2021年10月26日在宾夕法尼亚州费城举办的ASMS上推出了其研发的CDMS仪器。笔者也搜索了TrueMass创始人 John Hoyes博士相关的信息,以飨读者。TrueMass创始人 John Hoyes博士TrueMass 创始人 John Hoyes 博士在质谱行业拥有 30 多年的从业经验。他于 1989 年在曼彻斯特大学完成了激光物理学博士学位,并在该大学科学技术学院仪器与分析科学系 (DIAS) 担任了一年的博士后研究助理。 Hoyes博士1990 年首次加入 VG Analytical,担任曼彻斯特工厂的开发物理学家。在头两年致力于改进磁扇磁场质谱仪器后,他开始研究飞行时间 (TOF) 质谱仪器。他是 VG Analytical 第一台 TOF 仪器的项目负责人,该仪器采用了 MALDI 离子源。 1995 年,他领导开发了世界上第一台商用 Q-TOF 仪器,该仪器于1996 年底由Micromass(后被Waters收购)推出。 2000 年,他发明了高分辨率光学 TOF 几何结构,并被纳入下一代 Q-TOF 仪器的改进。 2003 年,Hoyes博士离开 VG,成立了一家名为 MS Horizons 的新公司,专门提升该领域现有 Q-TOF 仪器的性能。在此期间,Hoyes博士对离子淌度和飞行时间杂合质谱仪器产生了兴趣,并为此申请了专利。他于 2006 年回到 Micromass(后被Waters收购) 担任研究总监,并于 2010 年成为技术总监。在他任职期间,公司推出了 SYNAPT G2、Vion 仪器和 StepWave 离子源等产品。 2013 年,他成为Waters科学研究员,并于 2016 年在 HUPO(人类蛋白质组组织)获得“科学技术奖”。2018 年 4 月,Hoyes博士离开公司,成立了 HGSG Ltd咨询公司。2020年Hoyes博士创立了 TrueMass公司以实现他对商业电荷检测质谱仪器的想法。总体看来,CDMS技术在复杂生物分析中能够发挥质谱技术的精确性优势,不久之后,质谱巨头们关于CDMS技术一定会动作频频,仪器信息网也将持续带来最新报道,敬请关注。
  • 质谱技术的新方向—电荷检测质谱法(CDMS)
    电荷检测质谱法是通过同时测量单个离子的质荷比和电荷数,进而算得离子质量m的单粒子统计方法,在测定超大分子离子的质量分布方面有独特的优势。现有质谱仪在超大分子量测量方面面临的挑战在质谱仪中,被分析物质首先被离子化,随后各种离子被引入真空中的质量分析器,在分析器中的电场磁场作用下,离子的运动特性随其质荷比不同而产生差异,因而造成时空上的分离,并由检测器依次检测出来,因此形成质谱。所以,目前的质谱仪测量的是离子的质荷比(m/z),而不是质量本身。经过一个多世纪的发展,质谱仪从原先只能分析无机元素和小分子,逐步发展到能够分析有机物分子、生物大分子直至具备生命体特征的病毒颗粒。2002年诺贝尔化学奖之一授予了用电喷雾电离(ESI)进行蛋白质质谱分析的创始人John Fenn。在电喷雾质谱对蛋白质进行分析时,溶液中的蛋白质样品被传送到加有高压的毛细管尖端,强电场促使样品溶液喷雾,喷雾中的液滴通过蒸发,库仑爆炸等过程,形成带有多个电荷的蛋白质离子,被引入处于真空中的质谱分析器。每个离子所带的电荷数的多少,取决于分子的大小、分子在溶液中的几何构象(折叠或打开)以及电喷雾尖端处的电压和气流等参数。通常对蛋白质这种大分子来说,ESI质谱中都会呈现多种价态的谱峰群,群落中的每一组为某个电荷态该蛋白质的各个同位素峰、盐峰以及加合物峰等。由于电荷态z通常是连续的整数分布(例如z = 11,12....21,22...),人们可以通过计算不同电荷数对应的群落m/z的间隔来推算各组的电荷数z,进而求出实际的质量m的分布,也可以用电脑程序退卷积得到m分布。对于分析较小(分子量在5万以下)、较简单纯净的蛋白样品,退卷积还是很有效的。然而,在实际应用中对蛋白和蛋白组的分析,特别是对天然蛋白和病毒颗粒的分析却不那么简单。随着分子量上升,分子结构越来越复杂,各种翻译后修饰使被测蛋白的分子量出现差异化(heterogeneity),很宽的质量m分布(可达上千Da)使得不同价态的峰群连接在一起。图1中,用高分辨质谱仪对二种病毒壳体的质量进行测定,由于各种价态的质谱峰群连城一片,根本无法辨别谱峰,得到样品分子的质量。同时,实际样品也可能因处理不善或自然裂解,使谱图混杂着不同大小的分子离子,它们各自的价态z分布可能导致它们的峰群在m/z轴上交叠在一起。目前对于很多糖蛋白,分子量超过3、4万就出现峰群交叠,无法用退卷积软件来获得分子量的分布信息。事实说明,对于大生物分子的质谱分析,仅靠提高仪器的分辨率是无济于事的。图1 ESI质谱对大型病毒壳体质量测定的困难。(a,b)晶体结构效果图 (c,d) 的“高分辨”质谱分析图。(摘自:Kafader, J. O., Nature methods, 17(4), 391-394)糖蛋白是生物制品中比例最大的一类药物,其糖修饰对其功能非常关键,准确解析此类药物的糖修饰是药物研发、报批和质量监控的关键内容。但它们在ESI-MS的质谱中,看到的好像是一堆杂草,无法辨别有什么蛋白组分。将一个糖蛋白药物中的各组分进行高分辨检测,是当前生物质谱面临的巨大挑战。电荷检测质谱仪的提出与技术发展早在上世纪90年代,美国西北太平洋国家实验室R.D.Smith组的 Bruce, J. E等就提出可以在傅里叶变换质谱仪中同时测量单个离子的电荷和质荷比,从而算出离子的质量m。随后,美国劳伦斯伯克利国家实验室W. H. Benner 发明了一种线形的静电离子阱,并用其测量单个高价离子的电荷数和质荷比,进而得到单个事件中的离子质量m。只要连续不断地进行大量的单个离子测量,就可以把总离子事件统计出来,形成按质量分布的直方图,而这就是一张电荷检测质谱。图2,Benner小组采用的直线形静电离子阱进行CDMS测量的原理图CDMS技术的关键是如何准确地测量单个离子的电荷。测量中,离子在静电离子阱内进行周期性运动并在电极上感应出“镜像电荷”信号。通过对信号的傅里叶变换,得到离子信号的频率从而决定离子的质荷比,而由频谱峰的强度得到离子所带的电荷数。虽然单个离子的镜像电荷频谱的峰强度与离子的电荷数成正比,它也同时与离子在阱内的轨道形状、离子存活时间有关,而这些参量都存在不定性;并且由于镜像电荷信号强度极弱,回路中的电子噪声对精确测量镜像电荷产生很大的影响,因此早期的电荷测量的RMS误差达2.2e以上,由此计算出的质量精度只比凝胶电泳好一点。近年来随着人们对天然、复杂蛋白分析的需求日益显现,CDMS技术也进一步得到了发展。美国印第安纳大学Jarrold小组通过对线形静电离子阱分析器的不断改进,特别是采用了低温前级信号放大器等优化设计后,实现了最小RMS 0.2 e的电荷测量误差,测量的样品包括2 MDa以上的蛋白复合体(protein complex)和20 MDa以上的病毒外壳。在这个RMS误差下,通过电荷数取整可以大概率获得精准的电荷值,从而得到精准的质谱分布。图3给出了用普通ToF质谱仪和CDMS测量天然态丙酮酸激酶(PKn)多聚体的效果比较。当3个以上四聚体组装在一起时,ToF质谱完全无法辨别其质量分布,而CDMS可以看到近10个四聚体组合的质量峰。图3.用常规ToF质谱(左)和用CDMS测量的丙酮酸激酶(PK)多聚体,使用相同样品和相同电喷雾条件。(摘自D. Keifer: Analyst, 2017,142,1654)目前,虽然用线形静电阱结合傅里叶变换可以得到较好的电荷测量精度,但该方法每次只能测一个离子,否则库伦相互作用会影响测量。在实际测试中,每次引入的离子数是随机分布的,需要用软件鉴别超过一个离子注入的事件,也要发现因为和残余气体碰撞而半路夭折的事件,并把这些“不良”记录剔除。考虑单次分析时间大约需要1s,得到一张良好统计的CDMS谱图需要几个小时甚至一天的数据积累。加利福尼亚大学E. Williams团队对线形静电离子阱分析器的设计和的数据处理方法进行了创新,能让宽能量范围的离子同时进入离子阱进行分析,避免了离子之间的空间电荷作用,可以在一个测量周期内测量10-20个离子,进而有望提高了检测效率。与此同时,其他尝试使用商业傅立叶FT质谱仪进行CDMS的研究团体也逐步浮现。美国西北大学Kelleher团队、荷兰乌得勒支大学的A.R.Heck团队先后使用热电公司的静电场轨道阱(Orbitrap) 系统,通过更新数据处理软件,对CDMS进行了应用研究。除了Orbitrap是成熟的商业化仪器这一优点外,轨道静电离子阱内的离子由于其轨道运动,导致电荷分布在中心电极周围,因此其空间电荷相互作用较小。Kelleher 在Nature Method上的论文声称,基于Orbitrap的CDMS可以同时分析100个离子。不过,在电荷测量精度上,Orbitrap-CDMS目前只达到RMS 1 e左右,较Jarrold的线形静电阱还有一定的差距,但Orbitrap对m/z的测量精度、分辨率远远超过ELIT,一定程度上帮助消除在多离子同时分析时可能出现的m/z相近离子的信号干涉效应。笔者在岛津公司的欧洲研发团队去年也在JASMS发表了用CDMS测量糖蛋白的尝试。该工作采用了一种盘状平面静电离子阱分析器,如图4,而这种分析器也能像Orbitrap那样获得超高分辨质谱。通过对测量硬件和软件进行改进,实现了CDMS实验。该报道给出了一种全新的CDMS数据处理方法,能够克服离子在分析过程中因碰撞夭折造成测量不准的问题,同时实验验证了该方法的有效性,还对多个离子同时分析时的信号干涉等问题提出分析和研判,为深入研究CDMS技术,消除造成电荷测量误差的障碍打下了基础。图4,用于CDMS 实验的平面静电离子阱系统 (A. Rusinov, L. Ding, JASMS, 32, 5, 2021)CDMS技术的应用现状目前,电荷检测质谱技术还处于早期发展阶段,还没有现成的商品仪器出售,只有能够自己开发质谱仪器硬件,或自己改编FTMS(含Orbitrap)软件的专家才能进行这样的实验。 今年初美国沃特世公司宣布成功收购专攻电荷检测质谱技术(CDMS)及服务的初创企业Megadalton Solutions Inc. Megadalton Solutions是由美国印第安纳大学的Martin Jarrold和David Clemmer两位教授于2018年创立,他们目前是研发的CDMS仪器最长久的团队并拥有最成熟的技术。沃特世曾于2021年将Megadalton的CDMS技术引进到了沃特世Immerse Cambridge创新和研究实验室,并应用于各项先进检测及研发工作。沃特世公司首席执行官Udit Batra博士表示要进一步开发Megadalton的CDMS技术并将其商业化。在国内,CDMS无论是仪器技术开发还是应用都属空白。虽然国内在复杂生物大分子结构与功能的研究、病毒载体空壳率监测方面对CDMS已经产生需求,但我们在高端质谱仪器研制方面远远落后于西方。CDMS在技术上是基于FTMS分析原理而演化产生的,但国内目前对FT类型的质谱仪器研究,除了少量理论分析与离子光学仿真工作外,还没有实质性的进展,也没有企业能够提供FTMS类商品仪器。针对这些需求,笔者打算在前期研究工作的基础上,研究开发静电离子阱分析器,并进一步结合开发CDMS特定的数据处理软件,建成一套拥有自主知识产权的新型质谱仪器。同时建立国内的研发应用合作机制,解决目前国内超大分子蛋白质生物药剂质量分析的问题。预测CDMS技术未来的市场空间如前所述,目前对复杂蛋白等大型生物分子进行质谱分析时,由于其分子量的差异性(heterogeneity), 存在着严重的多价态峰群重叠问题,导致无法通过质谱仪获得这些大分子在样品中的质量分布。而用电荷检测质谱仪,无需对电荷态退卷积,可以直接得到蛋白质、蛋白复合体、各种转译后修饰造成的特定质量分布图。因此,该仪器的发展在天然蛋白质、糖蛋白、病毒颗粒的成分和结构研究,抗原-抗体作用机理研究和疫苗研发方面有很大的未来市场空间,具体可以列举以下几个方面:(1)新型电荷检测质谱仪可实现复杂样品的蛋白离子精确分析,可时提供复杂样品中各蛋白分子的结构,密度分布等。(2)可直接测定糖蛋白及其它各种转译后修饰造成的特定质量分布图,为解释蛋白大分子及其转译后修饰分子量或结构表征变化信息等之间的关系,从而对糖蛋白相关的疾病诊断具有重要意义。(3)通过研究DNA等生物大分子离子的电荷分布,以及质量与电荷的关联,可以推断这些大分子的结构,比如它的聚合程度、纤维股数等。(4)在病毒研究中,可以用来确定病毒衣壳的蛋白复合体结构及其组装反应的过程,这将在抗病毒药物的研究中发挥作用。(5)在基因疗法研究和产品质控中,本项目研制的电荷检测质谱仪可以用来测定腺病毒载体的空壳率,检查载体内的基因完整度。推动现代临床医学的发展;(6)电荷检测质谱仪还可以用来测定纳米聚合物分子的聚合度和分散指数,推动材料科学的发展。值得关注的是新冠疫情给质谱分析带来了全新机遇,除了对新冠病毒本身的蛋白进行分析研究以外,也可以在灭活疫苗、病毒载体疫苗以及核酸疫苗产品的质量控制、效果评价、免疫机制研究以及载体类疫苗的体外模拟产物的评价等方面发挥优势。关于笔者:宁波大学材料科学与化学工程学院/质谱技术研究院 丁力1990年于复旦大学物理系获理学博士学位。先后工作于复旦大学材料科学系,以色列魏兹曼科学研究所,英国贝尔法斯特女王大学纯粹与应用物理系。1998年加入岛津欧洲研究所。2007年至2011年任岛津分析技术研发(上海)有限公司总经理。2011-2020年任岛津欧洲研究所高级研究员,研发二部经理。主要领导了多项质谱仪器的研发,是国际上数字离子阱质谱技术的创始人,在离子源,四极场离子阱,静电离子阱,飞行时间等分析器技术及其联用技术方面有很多创新和突破。发表论文、报告、专著一百余篇,有三十余项发明专利。领域:QIT、ToF、Quadrupole、MALDI、APMALDI、ESI、Digital Ion Trap、Linear Ion Trap、Electrostatic Ion Trap,FTMS、 CDMS、MSMS、ECD、Ambient Pressure Ion Sources 等。目前丁力在宁波大学组建团队,继续静电离子阱的设计和优化工作,已提出了静电“和谐阱”的设计概念,充分利用其高次谐波来提高质谱分析器的分辨本领。同时也在探索在国内实现这种精密分析器的加工和组装工艺,为下一步实现超高分辨质谱仪国产化做准备,也为在国内研制电荷检测质谱仪打好基础。
  • 美国FDA批准首个质谱检测系统检测病菌
    近日宣布 VITEK® MS已经获得美国FDA 的510k医疗器械上市许可。该系统亦在2012年8月提前于美国FDA在中国获得了食品药品监督管理局的上市许可。这将是首个同时在美国和中国获得政府部门批准的用于临床检验使用的基质辅助激光解吸-飞行时间质谱系统。它是VITEK® 家族中最新加入的产品,可用于致病细菌和酵母菌的临床快速鉴定,也是第一种能够在数分钟内检测致病微生物的系统:这项改变&ldquo 游戏规则&rdquo 的技术对改进患者治疗具有重大意义。克利夫兰医学中心最近将这项技术称为&ldquo 2013年十佳医疗技术突破&rdquo 。   &ldquo 生物梅里埃为世界微生物领域带来最具革新的技术已经有很长的历史了,因此作为世界临床病原体检测技术的领导者,我们为在2013年将第一个质谱分析系统带到美国医院检验室而感到非常骄傲,并以此向公司50周年庆献礼,&rdquo 微生物部首席运营官兼副总裁亚历山大 . 梅里埃说。&ldquo 半个世纪以来,生物梅里埃将多种领先的创新诊断技术带进了医院检验室,VITEK® MS作为创新的解决方案之一为改进医疗决策提供可靠信息,这是我们承诺改变微生物诊断的一部分。&rdquo   &ldquo 能够在检验室用一台设备鉴定大约200种不同微生物的能力是及时识别病原微生物方面的一项重大进步,&rdquo 美国食品药品管理局医疗器械辐射健康中心的体外诊断和放射健康中心主任、医学博士阿尔伯特 . 古铁雷斯说道:&ldquo 治病微生物的快速鉴定能大大改进危重病人的治疗。&rdquo   为了获得美国食品药品管理局许可,生物梅里埃提交了一个含有7068个临床分离株的多中心临床研究数据。VITEK® MS与16S核糖体 RNA 基因测序方法(金标准)比较,准确鉴定出以下类别的微生物病原体:厌氧菌、肠杆菌科细菌,革兰氏阳性需氧菌,革兰氏阴性苛养菌,非肠杆菌科革兰氏阴性细菌和酵母菌。与这些微生物的核酸测序结果比较,VITEK® MS的准确率是93.6%。   科学家赞扬该新技术和其在改进公共医疗上的潜力   &ldquo 在与感染疾病的斗争中时间是最宝贵的,而这正是我们所缺乏的。自从分子扩增方法用于鉴定治病病原体,基质辅助激光解吸 - 飞行时间质谱的应用将对临床微生物产生重大影响&rdquo 美国临床病理学会医学技术专家、北岸医疗集团实验室传染病诊断部高级医学总监、霍夫斯特拉北岸大学医学院教授、医学博士克里斯蒂 .C. 吉诺奇奥说:&ldquo 这项技术将使我们传统的微生物鉴定方法发生变革。结合快速的药敏试验,我们能在很短的治疗时间窗口内提供诊断和治疗意见,这将降低发病率和死亡率。&rdquo   华盛顿大学医学院的研究者决定对VITEK® MS进行一项更具挑战的测试,他们这项测试将用VITEK® MS分析十年间收集的最初使用传统手段难以鉴定的微生物样品。   &ldquo 如果我们使用MALDI-TOF MS检测微生物,我们会怎么做?&rdquo 华盛顿大学医学院病理学和免疫学助理教授兼Barnes Jewish Hospital医学主任Carey-Ann Burnham博士说,&ldquo 因此,我们用冷冻冰箱中采集的这些样品测试,所得到的结果十分激动人心。仅仅MALDI-TOF MS这样一个单一的方法能在瞬间高度精确的鉴定几乎所有的分离株。&rdquo   &ldquo Hackensack大学医疗中心始终致力于研究前沿的新技术和治疗方法,以更好的服务患者, VITEK® MS就是另一个很好的证明。&rdquo Hackensack University Health Network总裁兼首席执行官Robert C. Garrett说到,&ldquo 我们正在对该技术给感染病诊断和治疗在速度和准确性上的提高所带来的效益进行研究。误治和抗生素滥用是医疗卫生体系的主要问题,这些问题会延长病人痛苦、增加治疗的花费。我们认为,凭借其更加快速的诊断,进而更早的对病人实施有效治疗, VITEK® MS能够减少我们的药物治疗成本,减少严重感染病患者的住院时间,从而增加我们的效益。&rdquo   VITEK® MS数据库代表了绝大多数困扰人类的细菌和真菌。作为临床微生物学方面的领袖,生物梅里埃拥有全世界最大的菌株库。   对于采用质谱法鉴定微生物的微生物学家来说,通过 VITEK® 2系统,生物梅里埃能够提供综合的工作流程解决方案,确保最佳的用户方便性、完整的样品可追溯性以及结果的质量。所有生物梅里埃系统将会通过 Myla® 基于网络的实验室信息解决方案对数据进行管理。该全面整合系统将大大促进信息和工作流程管理,能够提供 VITEK® MS鉴定和 VITEK® 2药敏检测间的充分连接。
  • 北京冬奥会怎么用色谱+质谱检测兴奋剂?
    在北京冬奥会的精彩的比赛之外,也有一些不和谐的消息传来:作为围观群众,你可能经常在与兴奋剂有关的新闻中听到“血检”“尿检”等字眼,但是,兴奋剂到底是怎么被检测出来的?在2022冬奥会中,北京冬奥组委会又使用了什么检测兴奋剂的新手段呢?兴奋剂检测:色谱+质谱经过与兴奋剂数十年的斗争,目前国际上对兴奋剂分子的检测、甄别技术已经越发健全了。虽然北京冬奥组委会尚没有公布本次奥运会检测兴奋剂的具体方法,但我们可以从历次大型体育赛事的常规检测方法中知晓兴奋剂检测的原理。常规来讲,体育赛事中兴奋剂的检测大多是先将运动员生物样本中的各种分子萃取、分离,然后再依次确定这些分子“身份”。虽然从运动员身上取来的样品一般都是液体样品,如血液,尿液,汗液等,但在检测的过程中,实际上是分了气体、液体两条赛道的。尿液是最常用到的检测标本,而血液样品主要用于检测那些一般不容易进入尿液里的分子,如生长激素、红细胞生成素等蛋白/糖蛋白类激素,以及外源性红细胞等可以提高在赛事中表现力的活性生物制品。尿液中一部分较容易挥发的分子(如一部分小分子类固醇类兴奋剂)会参加气体赛道的检测,而血液以及尿液中剩下的那些分子量比较大且表现较为“老实”的分子则会出现在液体检测的赛道中。目前兴奋剂分析的大致流程检测step 1——色谱分离不同分子虽然赛道不尽相同,但在气体与液体赛道中不同分子的检测过程却殊途同归。这两种检测方式的第一步都是先将复杂样品中所含有的各种分子分隔开,让它们乖乖排队站好。液相色谱/气相色谱技术(A)典型的液相色谱结构示意图,其中横向柱状者为LC分离柱。(B)气相色谱结构简图,其中状如线圈者为GC分离柱。(C)一种以芯片式集成于硅片表面的微型GC分离柱。通过样品中不同分子的分子质量、所带电荷、亲疏水性等物理特征的区别,可以将不同的分子以一定的规律分开,这种方法被称为“色谱”(Chromatography)。这就好比让这些分子跑一个漫长的马拉松,然后通过漫长的路程区分出它们“耐力”的区别。色谱的名字其实是源于百年前用碳酸钙从树叶提取物中分离不同植物色素的俄国植物学家米哈伊尔茨维特(Михаил Семёнович Цвет)。相信这个实验,不少朋友在初高中生物课上就已经学习并体验过了(用滤纸从树叶汁中分离出叶绿素A,叶绿素B,叶黄素和β胡萝卜素)。但在今天,运用色谱技术来分离分子的物理特征中倒是很少包括分子颜色等光学特征了。在现代色谱仪中用来分离分子的原件,叫做分离柱,现在一般被“生化环材实验狗”们称为柱子。一般来讲就是一根细长管道中填满了能与分子发生作用的填料。液相色谱(Liquid Chromatography, LC)中使用的柱子看起来较为短粗(长度一般不超过一米),而在气相色谱(Gas Chromatography, GC)中,由于气体分子与填料的相互作用较弱,分离不同分子所需的填料距离往往需要5-10米甚至更长。因为这个原因,气相色谱的分离柱看起来其实更像一团线圈。一台比较典型的质谱分析仪检测step 2——质谱仪验明正身不管是样品中的液体分子还是气体分子,它们在通过色谱仪实现不同分子的分离之后,面临的下一道关卡都是能够给它们“验明正身”的质谱仪(MS)。质谱仪可以将色谱分离纯化后的分子进行电离,然后分析它们的“特征指纹”——质谱,从而确定这个分子的真实身份。值得注意的是,目前在兴奋剂检测领域里有多种不同且常见的质谱技术,它们都有自己的独门绝技。例如主要用于检测痕量兴奋剂的DFS 高分辨双聚焦磁质谱和主要用于区分内源性和外源性睾丸酮的DELTA V 同位素质谱等(人工合成的睾丸酮往往具有更高的碳同位素一致性,而人体自己产生的睾丸酮分子内的碳原子会含有一部分C13或C14)。说到睾丸酮,其实还有一段很惊险的旧事,就发生在我们非常熟悉的“不懂球的胖子”——刘国梁身上。1999年世乒赛上,刘国梁被查出血清表睾酮(一种睾丸酮变体)偏高,被怀疑是服用了外源性的兴奋剂,险些被禁赛。但实际上,他的血清睾丸酮水平异常是他自己的生理情况导致的(也许天生骨骼清奇?),并非服用兴奋剂。当时正是靠同位素质谱这一新技术以及国际乒联的多次飞行抽检,才让刘国梁洗清了冤屈。虽然目前色谱+质谱(LC-MS/GC-MS)联用法仍然是兴奋剂检测的黄金标准,但其它一些技术也在这些年逐渐崭露头角。如基于微流控免疫分析的汗液中特殊分子(毒品、兴奋剂等)快检技术(可在20-30分子内完成测试),针对一些常见兴奋剂(如麻黄碱类)的ELISA免疫分析试剂盒,走电化学、毛细管电泳等技术路线的兴奋剂检测技术等等。北京冬奥会:干血点技术首次正式使用不光是检测技术,运动员样品的运输保存技术、样品提取技术对非法兴奋剂的有效检出也有很大的影响。正如前文所说,传统意义上运动员的生物检材一般包括血液/血清以及尿液。为了防止尿样/血样中的兴奋剂分子被水解或在酶的影响下失活,样本的储存运输条件相当苛刻,比如,样本需要在冷藏(4︒C)的环境下尽快送检,而需要长期储存的样品则必须被维持在-20︒C之下。2020年,国际兴奋剂检测机ITA还专门设立了一个用以长期储存样品的保存设施,可将运动员身上采集的各类标本保存十年以上。此外,样品运输到实验室之后,还需要经过比较复杂的萃取流程,在排除掉细胞与蛋白的干扰后,才能进入色谱/质谱检测的流程。在三种不同滤纸上的干血点。血液滴在试纸上后会在30分钟左右的时间内逐渐干燥。但一般为保险起见,风干时间至少为2小时在经过东京奥运会的试验之后,北京冬奥会的兴奋剂检测流程中正式纳入了一种新的样本采集/运输技术——干血点(Dry Blood Spot, DBS)技术。其实这个技术说起来非常容易理解。就是将运动员的一滴血液(可为静脉血/指尖血)滴在滤纸(或硝酸纤维素膜)上,待其自然风干两三个小时即可制成。干血点技术并不是什么新技术,它曾在人类与艾滋病、乙型/丙型肝炎、疟疾等传染病的斗争中起到了很大的作用,尤其是在欠发达地区病人的样本采集活动中被广泛应用。单纯针对兴奋剂检测而言,在干血点风干的过程中,不仅样品中兴奋剂小分子的浓度可以得到浓缩,同时血液中所含的细胞也会失水而死。由于没有了水和酶的干扰,干血点样品便非常稳定,可以在室温条件下保存数日乃至数周。也就是说,在未来的奥运会中,甚至可以不用携带保温设备,仅通过信封这种简单的封装方式就能运输样品。与此同时,由于干血点样品中几乎不含水份,因此在使用甲醇等特殊有机溶剂时更有利于一些疏水性有机物的萃取。这些技术优点都有助于提高兴奋剂在后续气相色谱/液相色谱/质谱等测试中的检出能力。结语俗话说,道高一尺魔高一丈,即便是拥有了这么多反兴奋剂的先进技术和设备,还是有少数运动员会铤而走险服用兴奋剂。要想保证竞赛完全公平,仍然是一项非常难做到的任务,反兴奋剂还需要各方共同努力。
  • 禾信康源全自动微生物质谱检测系统获批医疗器械注册证
    p   近日,禾信仪器子公司禾信康源自主研发的全自动微生物质谱检测系统(CMI-1600)近日获广东省药品监督管理局颁发的医疗器械注册证(注册证编号:粤械注准 20202220695)。 /p p   全自动微生物质谱检测系统(CMI-1600)是禾信康源在全面掌握核心技术和先进制造工艺下,历时5年,完全自主、正向研发的一款基于基质辅助激光解吸电离法的质谱检测系统。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 产品研发历程 /span /strong /p p   2014年7月:微生物鉴定质谱仪项目启动 /p p   2015年2月:开展系统搭建及测试 /p p   2015年9月:采集第一张微生物鉴定质谱仪谱图 /p p   2017年10月:全自动微生物质谱检测系统(CMI-1600)首次亮相 /p p   & #8230 & #8230 /p p   产品不断升级中 /p p   2019年5月:通过注册检验报告 /p p   2020年5月:获批医疗器械注册证 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/172d5164-4fcb-4459-aa1f-84f83ad3981c.jpg" title=" 图片.jpg" alt=" 图片.jpg" / /p p style=" text-align: center "    span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 全自动微生物质谱检测系统(CMI-1600) /span /p p   全自动微生物质谱检测系统(CMI-1600)应用于临床细菌等微生物的快速鉴定分析,主要原理是利用已知菌种建立数据库,通过检测获得微生物的蛋白质图谱。由于不同菌种核糖体蛋白(2~20k Da)大小有差异,将所得的谱图与数据库中的微生物参考图谱比对,从而实现细菌等微生物的快速鉴定和分型。相比于表型鉴定、生理生化法、化学发光法等传统微生物鉴定技术,质谱鉴定在鉴定速度、鉴定准确率、技术成本、操作便捷等各方面都具有明显优势,是微生物检验技术史上的一次革新。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 关于禾信康源 /span /strong /p p   禾信康源系广州禾信仪器股份有限公司控股子公司,专注于高端医疗质谱仪器的研发、制造、销售及服务。秉承“锲而不舍,开拓创新,打造健康之源”的宗旨,在微生物鉴定、基因检测、药物分析等新业务领域,为用户提供全面领先的临床质谱综合解决方案。 /p
  • 禾信单套质谱401万入驻上海环境监测中心
    近日,上海市环境监测中心大气监测仪器采购招标项目中标结果公布,总中标额约为981万,采购内容包括单颗粒气溶胶在线质谱仪、大气颗粒物激光雷达和多轴差分吸收光谱仪、PM2.5四通道小流量采样器和PM2.5大流量采样器等。  其中,单颗粒气溶胶在线质谱仪由昆山禾信质谱技术有限公司中标,中标额高达401万元人民币。  这并不是国产质谱首次中标政府采购项目,此前禾信质谱已成功中标多项单颗粒气溶胶在线质谱仪采购项目。下面让我们来盘点一下:  2015年6月19日,广州禾信的SPAMS0515-R质谱产品以298万元的价格中标中国科学院2015年仪器设备部门集中采购项目(第一批),这是仪器信息网第二次报道禾信质谱入驻中科院。  2014年10月9日,广州禾信PM2.5在线源解析单粒子质谱仪成功以单台398万的价格中标广州市环境监测中心站的仪器采购项目。  2014年7月29日,广州禾信SPAMS 0525以单台519.5万元中标黑龙江省环境监测中心站/黑龙江省疾病控制中心在线单颗粒气溶胶质谱仪等采购项目。  2011年7月28日,广州禾信的气溶胶飞行时间质谱仪曾以单台320万的价格中标中国科学院过程工程研究所科研仪器设备采购项目,这是禾信质谱产品首次见诸报端的中标信息。  禾信质谱多次的“高价”中标,说明我国国产质谱正在逐步实现技术与性能的提升,甚至于飞跃。我们期待今后能够看到越来越多的国产质谱入驻政府科研单位。
  • NMPA批准三类注册证:首个核酸质谱药物基因组多基因检测试剂盒
    2024年7月,迪谱诊断自主研发的“先蕊谱® 人CYP2C19、ALDH2、ApoE和 SLCO1B1 基因检测试剂盒(PCR-飞行时间质谱法)”,成功获批三类医疗器械注册证(国械注准20243401289)。先蕊谱® C8基因检测试剂盒示意图先蕊谱® C8试剂盒(Cardiovascular Diseases 4基因8位点),是以冠心病患者为代表的药物基因检测试剂,是国内首个基于飞行时间核酸质谱技术进行合并用药多基因多位点检测的试剂盒,搭载DP-TOF飞行时间质谱检测系统,合并用药-联合检测,缩短了检测技术人员多管多次PCR操作时间,减少了临床医生的选药困扰,降低了患者病程药物不良反应事件,减轻了患者经济负担,无荧光标记干扰,质谱检测提升了检测准确度,打造了更准、更全、更灵敏的心血管疾病药物基因组多联检解决方案。作为国内首个基于飞行时间核酸质谱技术进行药物基因组(PGx)“合并用药-联合检测”的多基因多位点获证试剂盒,该产品通过体外定性检测人体外周血样本中的CYP2C19、ALDH2、ApoE和SLCO1B1基因多态性,检测结果可辅助氯吡格雷、硝酸甘油和他汀类药物的个体化用药指导,助力心血管疾病精准治疗。据《中国心血管健康与疾病报告2022》数据显示,我国心血管疾病(CVD)现患者达3.3亿,每5例死亡中就有2例死于心血管疾病,每年心血管疾病死亡387万,占我国疾病总死亡的44.74%,高居疾病死亡构成的首位。合并用药:由于心血管疾病患者往往多种症状并存,因此临床治疗上经常需要合并用药。以冠心病为例,《冠心病合理用药指南(第2版)》中明确指出,改善缺血、减轻症状的药物(含硝酸甘油)应与预防心肌梗死的药物(含氯吡格雷、他汀类)联合使用。《稳定性冠心病诊断与治疗指南》中建议,最佳药物治疗方案应包括至少1种抗心绞痛/缓解心肌缺血药物(含硝酸甘油)与改善预后(含氯吡格雷、他汀类)的药物联用。《急性冠脉综合征急诊快速诊治指南》指出,ACS抗血小板(含氯吡格雷)、抗缺血治疗(含硝酸甘油)是基本治疗,无他汀类药物禁忌症的患者入院后尽早开始他汀类药物治疗,长期维持。精准治疗:心血管疾病患者大多数需要长期服药,同类疾病的患者服用同一种药物的疗效和安全性往往存在较大个体差异。除了年龄、性别、种族/民族、疾病状态、器官功能等其他因素,遗传因素基因多态性是引起药物不良反应及其疗效个体差异的首要原因。心血管药物基因学的卫生经济学研究备受关注。根据CPIC指南、PharmGKB数据库、FDA公布的相关遗传信息与用药建议、国内《药物代谢酶和药物作用靶点基因检测技术指南(试行)》等,CYP2C19基因可指导抗血小板药物种类和剂量的选择(1A证据);SLCO1B1基因指导选择更合理的他汀药物剂量,避免肌病风险(1A证据);ApoE基因评估他汀疗效,助力选择更合适的他汀(2级证据);ALDH2基因评估硝酸甘油疗效,指导心绞痛发作的预防(2级证据)。迪谱诊断DP-TOF核酸质谱检测特点多基因多位点检测检测周期短,高效率高准确度,高灵敏度操作简便,成本低样本量与类型灵活样本类型人体外周血样本,需要采集受检者静脉血不小于1ml,注入含EDTA抗凝剂的采血管。适用人群需要服用氯吡格雷、他汀、硝酸甘油相关药物的冠心病患者/心肌梗塞或其他外周动脉疾病的患者/进行PCI手术预后治疗的患者以及高脂血症治疗。用于脑卒中、癫痫、抑郁症、焦虑症、消化道出血、肾移植等患者的用药指导;载脂蛋白E(ApoE)基因多态性可作为阿尔兹海默症风险筛查指标。
  • 食品检测实验室气相色谱质谱仪的选型
    p style=" text-indent: 2em " 现在绝大多数食品检测实验室均是配置色-质联用仪,单独使用质谱仪检测的已经非常少了。唯一单独使用的是应用同位素质谱仪检测蜂蜜等食品中的同位素比,以确定产品是否掺伪。本文主要介绍一下GC-MS购置时需要考虑的主要性能及功能。 /p p   GC-MS是高分离功能的GC与能提供被测物质分子信息的MS联用分析仪器。两种仪器功能互补,使仪器的分析功能更强大。例如:质谱能提供被测物的特定分子信息,对化合物的定性更加准确。但是,质谱无法区分同分异构体,而色谱分离同分异构体很容易。所以,色-质联用仪的功能是 1+1& gt 2。 /p p   现在GC-MS的GC部分均采用高分离性能的毛细管色谱,可以选配不同类型的进样口,如:最常用的分流/不分流进样口和(温度/压力)可编程控制进样口。柱箱多级程序升温控制。在谈到气质联用性能时,现在国内市场上比较常见品牌的主流型号GC的性能、功能并无多大差异。故在GC方面不再做比较。 /p p   MS的类型有多种,通常是按照分析器的类型来分,有四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱、四极杆串联质谱、高分辨磁质谱等。不同厂家的不同型号的MS性能、功能、价格或者说性价比都存在较大差异。所以,本文将主要围绕MS进行论述。目前食品检测实验室配置使用的GC-MS联用仪多配置低分辨MS,这类仪器以目标化合物的定性、定量为主,兼有一定的未知物定性功能。选用这类仪器有两个目的: /p p   第一, 也是主要目的,是对食品中残留物进行分析。 /p p   既然是用于残留物分析,仪器的灵敏度至关重要,也是选仪器时首先应考虑的。但这不是唯一的指标(特别是不能仅看标称指标),还要综合考虑仪器的分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围、抗污染能力(包括仪器离子源、预四极等部件的清洗维护是否方便)、以及软件操作是否方便等。 /p p   GC-MS在残留物的分析中应用愈来愈普遍,是因为MS是一个通用型检测器,对大多数有机化合物都有比较好的响应。另一方面,四极杆质谱检测时有一个选择离子方式(SIM方式),与全扫描方式相比可以提高检测灵敏度2、3个数量级,检测灵敏度较氢火焰检测器(FID)、火焰光度检测器 (FPD)、氮磷检测器(NPD)高,稍逊于电子俘获检测器(ECD)对有机多卤素化合物的检测。残留物分析多为目标物检测,所以,用SIM方式检测既有广谱性(对化合物的响应而言),又有特异性(对不同化合物各自的特征离子而言),因而特别适合用于多种残留物的检测,提高分析效率。 /p p   现在仪器公司买仪器时所列出的技术指标有:灵敏度、分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围等。 /p p   市场上厂家标称的灵敏度为什么这么高? /p p   现在表述灵敏度是用八氟萘(OFN),如:EI+,1pg OFN信/噪(S/N)& gt 100。现在的信/噪比是RMS(均方根)方式,数值上与过去的灵敏度值相比高了很多。过去信/噪比是峰-峰比,即:信号的峰高/基线噪音的峰高,比较一目了然,自己拿尺子量都能量出来。但据厂家说,在选择基线噪音时有人为误差。现在厂家将信/噪比编成固定的程序,比如信号值与固定时间段(如1~2min,其实这段时间的基线是比较平的)噪音的比值。但现在的测定方式厂家其实同样有很多偷手,比如测试时用厂家自带的短测试柱 (10m或15m),质量的扫描范围减少,进样量增加(过去是空气-样液-空气绝对1μL,而现在1μL是包括针头死体积)。没办法,现在厂家为了竞争都这样做,用户也只好跟着走。所以,现在仅看厂家的标称指标是不够的。 /p p   做灵敏度指标时应该注意几个问题: /p p   (1)应该先做分辨率,在保证单位质量分辨时,再做灵敏度。如下图所示,可以采用一种近似方法,即,半峰高处的峰宽不小于1/2峰宽(此图转载自www.antpedia.com网dingdang的“谈谈有机质谱的分辨率”一文。在此表示感谢。)。灵敏度与分辨率成反比,若为了灵敏度而损失分辨率,会降低了质谱定性功能。 /p p   (2)质量扫描范围也应有规定,比如:OFN,200-300amu,扫描范围减小也能提高信/噪比。这些限制性条件应在谈合同时就确定下来。 /p p   (3)检测电压应该是正常检测时的工作电压,不同型号的质谱仪因参数表示的含义有差异,所以,各家仪器推荐使用的检测电压值也不同。但是,做灵敏度测试时的电压不应高于推荐正常使用时的工作电压。否则在实际工作时就会有问题,因为实际样品检测时是有基质干扰的,高电压不能提高信/比,而且还会使电子倍增器寿命降低。 /p p   现在国内出现了一些过分强调,或者说厂家过分宣传自己仪器灵敏度高的现象,导致现在标称的灵敏度越来越高,听说RMS信/噪比都有给出 1000的了。其实做标准品的指标只是个参考,将来做基质复杂的实际样品(如动物内脏)能得到好的、稳定的结果才是关键。现在有仪器的单位越来越多了,可以在购仪器前做一个实际样品到各家仪器上实测一下,并且了解一下各种仪器用户的反应,这比仅仅比指标更好。 /p p   仪器的其它指标一般不会有太大问题。 /p p   对于低分辨质谱,分辨率达到单位分辨一般没有问题。 /p p   质量范围现在多标称为2~1025(或1500)u,这个质量范围对于GC-MS够用了。因为,GC-MS分析物是挥发或半挥发物质,分子量一般不会太大。唯一要注意的是若做污染物十溴联苯(MW 954)和十溴联苯醚(MW 970)检测,不能选质量数小于1025u的(个别厂家的MS质量范围最高只有800u)。 /p p   质量的稳定性一般在0.1amu/8hr,这个指标其实也挺重要的。好的仪器几个月校正一次质量数即可,差的每周都要校正。虽不影响检测,但增加操作者的工作量。 /p p   线性范围大于10e4,对残留分析够用了。这些指标验收仪器时均需要按照合同的规定认真做。 /p p   此外,仪器的一些功能在验收仪器时也一定要都亲手做一遍,比如:化学电离源(CI)的更换、直接进样杆的操作、复合电离切换方式 (EI/CI)、复合扫描方式(TIC/SIM)等。许多农药含有卤素和电负性基团,因此有电负性。负化学源(NCI)检测这类物质可以获得较高灵敏度,这是由于NCI的本底较低,检测电负性物质时可以获得更高的信/噪比。对于定性也可以起到补充确证的作用。做NCI时需要通入反应气,所以,要求仪器的真空系统要比较好。现在厂家提供的GC-MS配置是可以选配的,若配NCI就一定要配置大抽率的真空泵,起码大于250L/min,最高配置有2× 200L /min。另外,还应考虑更换离子源的方便性,有的型号仪器更换离子源可以不破坏真空。 /p p   残留分析通常是目标物检测,目标物多为农药、兽药、添加剂、化学污染物等。这里的定性仅仅是对目标物进行确证。对于这种定性可以用两种方法,一是与仪器自带的NIST谱库(2006版提供约14万多张)的质谱图进行比对,二是与对应的标准品的质谱图进行比对。实际检测时后者的比对方法更好、更准确。因为,被测物经过前处理和毛细管柱后,基质的干扰会使被测物质谱图的离子碎片和丰度比与NIST谱库的质谱图(通常是由纯品直接进样得到的) 产生偏差。而且,定量时也需要有标准品。 /p p   第二个分析功能是对未知物分析 /p p   这里的未知物并非真正意义上完全未知的物质,若真是那种完全未知的物质仅仅靠MS,特别是低分辨的MS对其准确确证还是很难做到。这里的所谓未知物其实是已被人们认知的物质,该物质的质谱信息已被收录在了NIST谱库中,只是我们检测的物质中不知含有这些物质中的那一种。比如,不同地域的同一种天然产物产品的成分是不太一样的,同为玫瑰精油,国产的和进口的成分组成存在差异,通过MS分析及与NIST谱库比对,就能找出两种精油特征物质是什么,量有多少差异,不同在那里。再如,养鱼塘里的鱼突然死了,搞不清是什么原因,那么就取鱼塘里的水化验一下,水里含有什么物质并不清楚,这时我们就认为水里含有某种未知物。拿到实验室化验,经质谱NIST谱库检索比对,初步认为验出了甲胺磷。为保险起见,再打一针甲胺磷的标准品,结果保留时间、离子的丰度比都一致,最终确定水里含有的甲胺磷是致鱼死亡的原因。这类工作在日常工作中遇到的比较少,其对仪器的要求就是检测得到的质谱图与NIST谱库的尽可能相近,这样得到的结果会更准确些。所以,这种最好选择四极杆质谱、飞行时间质谱或高分辨磁质谱。而离子阱质谱,特别是内源式离子阱质谱得到的谱图与 NIST库谱图差异要大些。 /p p br/ /p
  • 微生物检测:NGS和质谱为行业变革带来契机
    p style=" text-align: justify " strong 微生物检测主要用于辅助诊断,百亿级市场市场空间,潜力很大 /strong /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 你可能知道,“抗生素滥用”在中国很普遍。改变这个现状就要靠微生物检测。2011年卫生部颁布了史上最苛刻的《抗菌药物临床管理办法》,把微生物检测的地位提到了前所未有的高度。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 微生物检测属于IVD的一个细分领域,是对感染性疾病的病原体或代谢物进行检测分析,在临床上通常用于辅助诊断,判断感染类型、指导用药,鉴定环节越准确,诊断结果和治疗方案选择越恰当。如果没有微生物检测,医生倾向于过度用药,或重复试药,可能导致微生物耐药性或病情延误。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 华大基因的一位从业人员认为,临床微生物检测的市场空间达到400亿元。2015年,全球范围内微生物检测占IVD行业份额为18%,在众多细分领域中仅次于POCT,临床对于微生物检测的需求日趋增长。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 我国医疗机构常规临床微生物检测项目有7类,152项,主要包括八大类:真菌、放线菌、螺旋体、细菌、立克次氏体、衣原体、病毒和支原体。其中细菌检测81项,占比为52.5%。 /p p style=" text-align: justify " strong 传统微生物检测方法在检测时间、可检测的微生物数量、灵敏度等方面存在很多不足 br/ /strong /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 目前,微生物实验室使用的检测产品大部分以传统方法为基础。传统检测方法分为染色法、培养法、非培养法三种。目前常用的方法为生化原理检测,先判断革兰式阴性还是阳性,再根据形态、酶反应、显色等不同方法,将具体微生物种类鉴定出来。 /p p style=" text-align: justify " 染色法、培养法是基于传统的涂片镜检,在显微镜下观察变化。培养法的技术是微生物培养、鉴定和药敏检测,也是微生物检测技术中最为重要和成熟的部分。而非培养法是基于酶生化反应,利用微生物繁殖过程中产生的特异性酶与一显色底物发生显色反应而实现检测,主要适用于细菌性阴道病检测。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 对于绝大多数的微生物检测有一个绕不开的环节,那就是标本处理和培养。需要首先对样本进行预处理,根据涂片染色的结果选择合适的培养基分离培养。然后根据菌落特点,选择适当的生化反应或者自动仪器鉴定。药敏检测则采用纸片法或直接上自动化仪器分析。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 只有通过培养得到的各类致病菌,也就是阳性标本,才会做进一步的鉴定和药敏检测。在欧美细菌培养的阳性率在35%左右;根据《中国体外诊断产业发展蓝皮书2015年》发布数据,我国阳性率比较低,只有20%-30%。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 总结下来,传统微生物检测方法有三个方面的问题。一个是样品培养导致检测时间长,传统生物检测时间短到几小时,长到几天都有可能。二是鉴定出来的种类有限,准确度一般。上面已经说过的细菌培养阳性率很低,而且可培养的细菌数量只占病原微生物很小的比例。第三是流程较复杂,离不开人工干预,尤其是样本处理和培养阶段很难用自动化仪器取代。 /p p style=" text-align: justify " strong 基于NGS和质谱的微生物检测技术为行业变革带来契机 /strong /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 基于NGS与质谱技术的微生物检测数据分析方法具有无需预先培养样本、灵敏度高、能够检测未知的微生物的特点,为疾病防控和生物食品安全提供了新的解决方案。 /p p style=" text-align: justify " 二者有几个明显优势:1、速度快,例如质谱的检测时间以分钟计,可实现高通量检测。2、省去样品培养环节,无法培养的微生物也可以检测。目前最多均可检测多达2000余种病原微生物,远高于传统的152种。 3、试剂耗材相对传统使用较少,成本主要是测序仪、质谱仪设备投入。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 不管是NGS还是临床质谱检测,临床应用的探索与开发仅有十年左右。NGS龙头Illumina于2010年推出Hiseq2000 奠定其行业领先地位,同年NIPT开始初步应用于临床,至今NIPT仍然是NGS最成熟的商业化应用。而在临床质谱领域,目前全球应用相对成熟的微生物鉴定,从开发至今也不到十年。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp NGS和质谱的临床应用均未被完全开发,未来仍有较强的平台延展性。基因检测通过对疾病的本质与起源进行检测分析,获得最精确的诊断结果和最合适的治疗方案,临床上可以用于妇幼、肿瘤、遗传病等多个领域。而质谱可以直接对体内各种物质及其代谢产物进行定量检测,全程对疾病的诊断、治疗、预后进行监测,目前已经应用于妇幼、感染、遗传病等领域。基因测序需要通过大数据分析获得结果和疾病的相关性,而质谱需要的则是不断完善数据库,以提高检测结果的准确性。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 目前国内仅梅里埃和BD两家外企,及北京毅新博创的微生物质谱获得CFDA认可。虽然外企大范围市场推广时间较短(约2-3年),市场总装机量不超过400台,但是根据2016年检验医学网的数据,2015年在细菌鉴定和药敏检测中,梅里埃的质谱仪已达到了2%的市占率,增长迅速。总体来看占据主导地位的还是梅里埃和西门子的传统检测系统,目前合并统计后生物梅里埃在细菌鉴定和药敏检测中市占率高达61.1%,西门子紧随其后为26.7%。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 质谱技术在临床微生物菌种鉴定领域的应用,除了技术本身,更重要的是依赖于质谱菌种鉴定数据库。因此,数据库中图谱的质量、数量都将直接影响鉴定的成功率与准确率。由于病原微生物分布流行情况不同,实验室在原有数据库基础上可补充建立本地病原微生物的质谱指纹图谱库,提高鉴定成功率。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 目前梅里埃和BD的产品均可以鉴定2000多种微生物,安图生物在微生物检测领域积累20多年,已开发出具有自主知识产权的中国本土化微生物菌株数据库,可鉴定超过1500种微生物。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 反观NGS在微生物领域额应用,目前全球还没有相关领域的注册试剂获批。国外是通过LDT的方式开展。国内目前处在方法学的标准品验证阶段。由中检院负责,华大基因、博奥生物、达瑞生物和赛哲生物四家公司是第一批参与标准品验证的行业玩家。其中华大基因用自己的BGISEQ测序平台,博奥生物、达瑞生物两家用Thermo Fisher的NGS平台,赛哲生物用的是Illumina平台。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 所谓标准品是行业对NGS方法学,即测序平台的验证。由中检院“出题”,构建一个由1000多种基因组成的样品“黑箱”,四家受试者在各自的平台上分析。检测准确度达到一定标准的,就把这种检测平台作为方法学的标准品,后续可以在这个平台上开发产品。毫无疑问,通过率先通过标准品验证的公司会在行业建立先发优势。 /p p style=" text-align: justify " strong 数据库是微生物NGS、质谱检测的核心壁垒 /strong /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 通过NGS或者质谱平台拿到序列后,面临的一个重要问题就是:选择什么数据库进行比对才能得到较好的分类鉴定结果呢?数据库中图谱的质量、数量都将直接影响鉴定的成功率与准确率。如原核的16S rDNA序列,真核的18S rDNA序列、ITS(ribosomalinternal transcribed spacer)序列等。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 有两个关于人体微生物组的奠基性研究,一个是人类肠道宏基因组计划 MetaHIT,由欧盟发起,8个国家14个研究机构参与。华大基因承担了其中关键的测序与分析工作,从2008年1月1日到2012年6月30日,构建了第一个肠道微生物基因集,包含330万个基因,是近年来肠道微生物研究的里程碑。另一个是由美国国家卫生院发起的人类微生物组计划。从2008年到2013年,采集了人体各个部位共超过5000份样本进行了测序和深入的分析,绘制了人体相关的微生物图谱,并破解了3000种微生物前基因组,初步建立了人体共生微生物参考数据库。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 其实针对每一类生物的主要marker序列都有相应的数据库以方便比对鉴定。如 RDP数据库(RibosomalDatabase Project)、SILVA数据库(一个包含细菌、古菌、真核rRNA基因序列的综合数据库)、Greengenes(针对细菌、古菌16S rRNA基因)数据库、 PR2(ProtistRibosomal Referencedatabase)数据库(针对真核微生物18SrRNA基因)等等。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 由于病原微生物分布流行情况不同,这些公开数据库不能完全满足临床检测需求。实验室在原有数据库基础上需补充建立本地病原微生物的质谱指纹图谱库,提高鉴定成功率。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 2016年初,之江生物(834839.OC)发布公告称出资 50 亿韩元,约合 2,750 万元人民币,认购韩国 ChunLab公司390,625 股新增股份,增资后之江生物持有后者 12.93%的股权。ChunLab公司拥有一个庞大的、非公开的微生物数据库。我们预测之江生物的这个布局意味着即将会在微生物检测领域有所作为,也为未来业绩增长创造了很好的先发优势。 /p p br/ /p
  • 上海睿康生物超高效液相色谱串联质谱检测系统获二类注册证!
    2021年4月,上海睿康生物科技有限公司又获喜讯,其申报的超高效液相色谱串联质谱检测系统RZ-500通过上海市药品监督管理局的审批,获得二类医疗器械产品注册证(沪械注准20212220239)。这是继今年2月份上海睿康获得6个质谱试剂盒二类注册证之后,在临床IVD质谱产品上的又一重大突破。  近年来,液相色谱-串联质谱技术凭借其高灵敏度、高特异性和多指标检测等优势,逐渐深入到常规的临床检验中。作为一种精准诊断技术,质谱能够解决常规检测手段(如生化或免疫法等)未能满足的临床需求,因此临床实验室对液质联用仪的需求日渐旺盛。然而,随着应用场景的深入,现有的仪器虽然能开展新生儿筛查或维生素等项目,但是并不能完全满足市场的需求,特别是对低浓度物质比如激素、儿茶酚胺、多肽标志物的检测等。  上海睿康生物通过与美国赛默飞世尔科技公司的合作,成功的引入赛默飞最高端的质谱技术,开发了一款高性价比的自主品牌液相色谱串联质谱检测系统。RZ-500主要由三部分组成:超高效液相色谱仪(UHPLC)、三重四极杆质谱仪和TraceFinder软件。三部分紧密合作,成就了RZ-500出色的定量能力、灵敏度与特异性、非凡的易用性和耐用性。此外,RZ-500的结构组成还包括色谱柱,这是国内首家拥有二类注册证的与液相色谱串联质谱检测系统配套使用的色谱柱耗材。  RZ-500在多个方面的性能包括灵敏度、分辨率、动态范围、扫描速度、正负极切换时间等领先业内,是一款为覆盖从低端到高端的所有临床检测项目而设计的液相色谱串联质谱系统,不但能够极大的满足常规的临床检测需求,还是极佳的新型疾病标志物(比如传染病、肿瘤等)的转化平台。  RZ-500能够轻松应对的检测项目包括  多种维生素(水溶性和脂溶性维生素)  儿茶酚胺及其代谢物(可检测低至5 pg/mL的多巴胺)  多种类固醇激素(可检测低至1 pg/mL的睾酮)  醛固酮和血管紧张素  多种氨基酸(血清)  多种胆汁酸  多种脂肪酸  多种药物浓度监控(TDM)  多种神经酰胺  新生儿筛查(多种氨基酸和肉毒碱,干血片)  游离T3和游离T4  蛋白质/多肽标志物  以及上海睿康已获二类注册证的试剂盒(6个):  叶酸(首家)  25-羟基维生素D  香草扁桃酸和肌酐(首家)  总T3和总T4(首家)  同型半胱氨酸  甘胆酸
  • 基于气相色谱-串联质谱开展白芍中33种禁用农残的检测
    背景介绍药用植物中经常施用的农药主要包括有机氯、有机磷、有机氮和拟除虫菊酯类等。有机氯农药在食物链中有极强的富集作用,在人类和动物的脂肪组织内长期积累容易引起慢性中毒;有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶有抑制作用,易产生急性中毒,有时严重危及生命。中药作为一种特殊的食品为患者及体弱者所服用,且服用时间长,更易造成蓄积中毒。目前,农药残留检测方法主要有气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。*文章来源:中国农科院ICS重大平台中心中国科学仪器自主创新应用示范基地实验流程NO.1 样品前处理将白芍样品参照《2341农药残留测定法》中第五法药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法中的直接提取法进行样品前处理NO.2 仪器谱育科技GC 2000气相色谱仪、EXPEC 5230三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)配置:自动进样器、柱温箱、Mass Expert质谱工作站NO.3 仪器分析参数设置气相色谱条件色谱柱:DB-17MS气相色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)升温程序:初始温度为60℃,保持1min,以每分钟10℃的速率升温至160℃,再以每分钟2℃的速率升温至230℃,最后再以每分钟15℃的速率升温至280℃,保持13min进样口温度:250℃进样方式:不分流进样载气控制方式:恒压,146KPa进样量:1uL质谱条件离子源为电子轰击(EI)离子源,监测模式为多反应监测(MRM)。NO.4 标准样品测试标曲限值点TIC图谱NO.5 样品测试平行白芍样品检测图谱NO.6 结果与分析GC-MS/MS法测得部分化合物标准曲线及回归方程结论白芍样品按照2020版《中国药典》2341农药残留量检测方法,使用谱育科技EXPEC 5230 GC-MS/MS测定,快速、准确对其中33种禁用农药进行筛查测定,33种禁用农药化合物线性良好,线性系数r值0.995。参考文献[1]Lehotay Steven J, de Kok André, Hiemstra Maurice,et al.Validation of a fast and easy method for the determination of residues from 229 pesticides in fruits and vegetables using gas and liquid chromatography and mass spectrometric detection. Journal of AOAC INTERNATIONAL,2005,88(2):595-614 [2]梁健滔,谭庆显,陈锐均,王建皓.我国食品中农残检测技术现状的分析与思考.食品界,2019(04):112.[3]陶晓杰,赵宇飞,白龙律,朱传祥.GC-MS/MS在土壤农残检测中的应用研究.食品安全导刊,2021(19):181+183.
  • “质谱在环境检测中的应用”与“质谱在食品检测中的应用”-iCMS 2015圆满收官
    p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 仪器信息网讯 /span /strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 2015年11月20日,仪器信息网网络讲堂与中国化学会质谱分析专业委员会合作举办的& quot 第六届质谱网络会议(iConference on Mass Spectrometry,iCMS2015)继续进行。 /span span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 本届质谱网络会议自11月17日开幕,为期四天,开设了质谱新技术、质谱在新版药典中的解读及相关应用、质谱在临床医学的应用、质谱在蛋白质组学/代谢组学的应用、质谱在环境检测中的应用及质谱在食品检测中的应用共六个专场,共邀请了30位质谱研发和应用专家做出报告并与参会者进行现场和在线沟通。本日为本届iCMS最后一天,报告主题为“质谱在环境检测中的应用” 与“质谱在食品检测中的应用”。来自高校、科研院所、医院、质检机构、企业分析测试中心、质谱仪器厂商等单位的专家和一线用户参加了本次网络会议。本次质谱网络会议总报名人数达3000余人。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"    span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #7030a0" strong 质谱在环境检测中的应用专场 /strong /span /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   共有4位质谱应用专家围绕“质谱在环境检测中的应用”展开了各自的报告。200余位参会者进入本会场听讲。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   清华大学分析中心高级工程师李海芳远程分享了题为“环境分析样品前处理技术”的报告。李海芳分类介绍了目前环境样品的5种样品前处理技术,分别是适用于水体和大气颗粒物样品的固相萃取、适用于固体样品的微波辅助萃取、适用于水体样品的固相微萃取、适用于水体样品的磁颗粒固相分散微萃取和适用于水体样品的液液微萃取。其中包含一些新的研究应用,如采用磁性碳纳米的固相分散微萃取法富集水体中双酚A 采用涡旋溶剂棒微萃取法分析邻苯二甲酸脂类环境污染物,该研究还发现二甲苯对目标物的富集效果最好。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   天瑞仪器质谱事业部艾明远程向大会报告了“天瑞质谱仪在环境检测应用”。GCMS 6800应用了国家重大仪器专项“高精度四极杆质量分析器的工程化研制与应用”子任务“国产高精度四极杆在GCMS 6800仪器上的应用”的成果,在环境空气、水质、土壤及固体废物的检测中完全满足相关行业和国家标准。讲者介绍说,天瑞ICP-MS2000E核心部件进行了升级,离子通道采用双离轴偏转透镜设计,避免中性粒子和电子进入质量分析器 ETP双模式检测器无需数/模切换,且具有9个数量级的动态范围。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   上海市环境监测中心高级工程师周亚康远程为大家介绍了“质谱法在环境分析中的应用”。周亚康介绍了质谱技术在环境中的应用并详述了环保部最新颁布的质谱方法标准。重点讲解了水质中挥发性有机物的测定(吹扫捕集/气相色谱-质谱法)标准、百菌清及拟除虫菊酯类农药和多氯联苯的气相色谱-质谱法测定标准、水质中氨基甲酸酯类农药的液相色谱-质谱法标准、水质中65种元素的电感耦合等离子体质谱法测定标准。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   中国石油大学(北京)重质油国家重点实验室教授史权在现场为参会者讲授了“环境样品小分子复杂体系分子组成质谱分析”。史权介绍了小分子复杂体系存在大量质量同重组分,需超高分辨率的质谱技术来实现分析。讲者讲解了大气气溶胶PM2.5有机质组成分析,比较了雾霾与晴朗天气下大气气溶胶的有机质组成。讲者通过炼油厂污水和煤化工废水两个例子讲解了水质中可溶有机质的半定量分析。目前对环境小分子复杂体系的分析还存在一些技术问题,定量分析就是需要解决的一个难题。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" IMG_8000_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/4f64b1ed-a52f-48e7-9b91-303b307ec340.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-SIZE: 12px" strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0" 中国石油大学(北京)重质油国家重点实验室教授史权 /span /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"    strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #7030a0" 质谱在食品检测中的应用专场 /span /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 共有5位质谱应用专家围绕“质谱在食品检测中的应用”展开了各自的报告。200余位参会者进入本会场听讲。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   农业部环境保护科研监测所耿岳远程分享了“质谱在评价产地环境农药残留及农产品质量安全风险中的应用”。耿岳主要介绍了用LC/MSMS和GC/MSMS两类方法对多地种植土壤的筛查分析研究和对蔬菜/水果样本的多残留分析。该研究表明,不同种植类型和不同地区的土壤中农药种类存在明显差异,少数农药在土壤和作物中均有检出,主要以杀虫杀螨剂和内吸性杀菌剂为主。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   赛默飞世尔科技(中国)有限公司应用工程师吕辰远程为参会者介绍了“赛默飞质谱针对保健品中非法添加物检测的解决方案”。串联质谱与高分辨质谱技术是保健品中非法添加物检测的最主流检测手段之一。讲者介绍了高分辨质谱的性能与特点,并重点讲解了赛默飞静电场轨道阱高分辨质谱四极杆-Orbitrap(QE)。QE对未知物筛查具有很多技术优势,讲者也列举了其对保健品中非法添加物的筛查、筛查乳制品中43种添加剂等应用实例。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   岛津企业管理(中国)有限公司分析测试仪器市场部市场经理刘麟远程为参会者带来了题为“工欲善其事必先利其器:乳制品功能性蛋白检测的新工具和新方法”的报告。刘麟首先介绍了岛津公司以LC-MS/MS测定乳品中农兽药残、非法添加和滥用物质以及激素或药物的整体解决方案。接着还讲解了乳制品中功能性蛋白液质联用技术的两种最新应用方法:串联质谱法测定婴幼儿配方食品和乳粉中的乳清蛋白、串联质谱法测定食品中的乳铁蛋白。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   安捷伦科技(中国)有限公司应用工程师李建中远程为大家介绍了“安捷伦LCMS技术平台在食品安全中的最新应用”。讲者详述了生物标记物鉴定和靶标性多肽分析两种清真食品掺假鉴别解决方案,还介绍了三重四极杆质谱、QTOF质谱、超临界流体色谱(SFC)与质谱联用技术、离子淌度质谱技术、二维液相色谱与质谱联用技术等安捷伦最新技术在食品安全检测中的应用。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   中国检验检疫科学研究院副研究员彭涛远程为参会者介绍了“功能食品中功效成分、违禁及污染物检测与真伪鉴别技术研究进展”。彭涛简介了如采用LC-MS/MS检测胶囊型功能食品中番茄红素的检测技术,除此之外还有包括HPLC法、GC× GC-FID法、毛细管电泳法等有效成分检测方法。讲者还讲解了功能食品的违禁及污染物检测技术,例如采用LC-MS/MS检测降压类功能食品中呋噻米、氢氯噻嗪、布美他尼化学降压药的检测方法。另外,讲者举例介绍了色谱、质谱等方法在燕窝、蜂胶、阿胶等功能食品真伪鉴别方面的应用。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   SCIEX、力可、岛津、东西分析、布鲁克、赛默飞、安捷伦 、天瑞、依莎八方等质谱仪器公司给予本次网络会议大力支持。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: right" span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   撰稿:郭浩楠 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"    span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #7030a0" strong 关于质谱网络会议iCMS /strong /span /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   质谱网络会议(iConference on Mass Spectrometry,iCMS)是仪器信息网组织的质谱领域年度综合性网络会议,旨在向众多质谱从业人士提供一种便捷、有效的技术交流平台,足不出户即可听到高水平的质谱专业报告。自2010年至今,iCMS已成功举办五届,总计逾万人报名参会,先后邀请了国内外百余位质谱专家为大家呈现上百场高水平专业报告,并得到业内知名质谱公司参与支持。质谱网络会议(iCMS)自2014年起,在原来网上报名方式的基础上增加了微信报名方式,为广大网友参与会议提供了更加便捷的渠道。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: left" span style=" FONT-FAMILY: times new roman"    strong 其他专场报告 /strong : /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20151117/177728.shtml" target=" _self" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 质谱新技术专场报告 /span /a /p p style=" TEXT-ALIGN: center" a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20151118/177846.shtml" target=" _self" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 质谱在新版药典中的解读及相关应用 /span /a /p p style=" TEXT-ALIGN: center" a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20151119/177941.shtml" target=" _self" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 质谱在临床医学的应用 /span /a /p p style=" TEXT-ALIGN: center" a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20151119/177941.shtml" target=" _self" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 质谱在蛋白质组学/代谢组学的应用 /span /a /p p & nbsp /p
  • 码住!视频详解 | 禾信仪器应对du品检测与鉴定的质谱分析解决方案
    du品是全球性的灾难,也是全人类共同的敌人。目前,世界范围内日益严重的du品潮,不仅严重危害人类的健康,败坏社会风气,还直接导致和诱发各种犯罪,威胁着全球政治稳定和经济发展。可靠的du品检测技术对开展禁du工作、打击du品犯罪有着重要的意义。除了常见的传统du品外,大量新型合成du品从境外涌入国内市场,这些du品又添加在不同的基质类型中,更加难以检测。禾信仪器解决方案du品是严重威胁人类健康的重大问题,禾信仪器推出“应对du品检测与鉴定的质谱分析解决方案”。针对不同应用场景,对du品进行准确的鉴定和定量分析,以自主质谱技术助力相关部门单位开展禁du工作!点击视频,详细了解禾信仪器“应对du品检测与鉴定的质谱分析解决方案”相关设备简介便携式气相色谱-质谱联用仪PGC-MS 1800禾信仪器便携式气相色谱-质谱联用仪PGC-MS1800充分发挥了色谱分离效率高和质谱定性能力强的优势,能够快速地对现场的可疑固体粉末或者液体进行准确定性和定量检测。与其他现场筛查技术相比,便携式GC-MS的准确度、灵敏度更高,假阳性率与假阴性率更低,且方便携带,能满足现场检测的准确性和及时性要求,可以在调查的早期阶段提供更重要的指导信息,有效地减少实验室样品的积压与人员检测的负担。 三重四极杆液质联用仪LC-TQ 5200而对于难挥发、不适用于GC-MS检测的du品种类,禾信仪器可以提供三重四极杆液质联用仪LC-TQ 5200进行补充,LC-TQ 5200历时三年攻关,实现了中国制造三重四极杆质谱从技术创新、核心部件突破、整机产业化的三大阶段,完成了高效离子源、三重四极杆、高压射频电源等关键核心部件的国产化。LC-TQ 5200拥有宽质量范围、高分辨率、定量能力强,可实现长期稳定性与结果重现性,线性结果良好,可成为打击防范du品违法犯罪的一大利器。
  • 为什么飞行时间质谱(TOFMS)是相对于四级杆质谱(QMS)更理想的检测器?
    为什么飞行时间质谱(tofms)是相对于四级杆质谱(qms)更理想的检测器?您是否想了解飞行时间质谱仪(tofms)和四极杆质谱仪(qms)的区别,比较两者的性能以及了解这些参数对您的应用案例可能产生的具体影响?总体而言,飞行时间质谱比四极杆质谱仪具有先天的性能优势。tofms采集瞬时全谱信息,大幅提升了仪器的分析速度和灵敏度,确保任何重要信息不会丢失并允许回溯分析,更容易鉴别未知分析物和解析测量结果。更重要的是,tofms具备的超高质量分辨率和高精确质量更利于复杂基体中未知物种的准确鉴别,详见后文。参数对比飞行时间质谱tofms级杆质谱qms mass analyzer数据采集同时记录所有离子(全谱)离子筛:同一时段只能记录一种离子采集速度1000hz全谱1000hz单个离子质量分辨率r = m/rm10’000可分辨同量异位素峰可精确推导化学式单质量数分辨率不可分辨同量异位素峰相对精确质量rm/m1000质量数时,4 ppm = 4 mth/th精确质量rm0.001 th at 300 th0.5 th质量范围1 th 到 10000 th通常为10 th 到 500 th四极杆和tof质量分析仪的工作原理?四极杆和飞行时间(tof)质量分析仪实现对不同质荷比(m/q)的离子分离的原理截然不同,这从根本上导致了两者检测能力的巨大差异。四级杆质量分析仪四极杆质量分析仪简单来说是一个‘离子筛’:在同一时刻,有且仅有特定m/q值的离子才能通过四极杆被后端检测器检测到。 第二步,通过挑选或者逐个扫描测量质荷比来获得部分或者完整谱图。图1是一个简单的四级杆原理动图:射频rf电场将离子聚焦在四级杆的轴心;叠加的直流dc电场用于破坏离子飞行轨迹的稳定性,并随后将它们从四极杆中弹出。通过调节这两个电场的强度,可使得只有一个较小m/q范围的离子保持稳定的飞行轨迹从而顺利通过四级杆。该质荷比范围外的其他离子将因不稳定而损失掉(被过滤掉)。然后,在整个m/q质荷比范围内扫描特定或者每个离子的质荷比,就可以记录部分或者完整质量谱图。产生射频rf场的电子器件的电压输出是有物理上限的,也就相应限定了四级杆所能测量的质荷比的上限范围。 图1. 四级杆原理动画图。同一时间,只有特定m/q值的离子才能通过;其他离子都会被‘丢’掉。这里的动图中,选择性离子检测(sim)用来测量了三个较小质荷比的离子(蓝色、黄色和灰色),而质荷比最大的离子(红色)则一直不在筛选范围之内,可理解为没有被检测到。飞行时间质量分析器tof分析仪则是根据离子通过特定区域(通常称为飞行管)时不同的飞行速度来达到离子分离的效果。整个过程有点类似于一场跑步比赛:一组离子在起点被加速(比赛开始),然后以匀速通过无场飞行管(赛跑过程)漂移到检测器(终点线)。从飞行管起点到与检测器‘撞线’之间的时间,也就是离子的飞行时间,被高速检测器记录下来。直观的说,重的分子应该比轻的分子‘飞’得慢,也就意味着到达检测器的时间也越长。所以,在离子带电荷数都相等的前提下,通过离子飞行时间可以反推出其质荷比。这里我们有一个更详细的解释和推导。在tof飞行管的起始加速区,所有离子都会同时受到一个脉冲强电场,即不同质荷比的离子都得到同样的起始动能e。更准确来说,离子获得的动能与其带电荷量q成正比。电荷量相同的离子,e/q近似完全一致。动能e跟质量和速度的方程式:e = ½ mv2这也就意味着:e/q = ½ m/q v2 约等于恒定。因此,质荷比m/q较小的离子会以更快的速度地通过tof区域,更快到达检测器。仪器会高速测量每个离子从起始加速区到检测器的飞行时间,然后将其转换为质谱图:质荷比和信号强度。图2. 飞行时间质谱原理动画图。 每种离子都从脉冲电场中获得了相同的动能,以恒定速度通过无场漂移区(飞行管)。静电场反射镜(reflectron)大幅改善了因离子初始动能差异而导致的分辨率损失。检测器则高频率的记录不同时间点检测到的离子数。所有的离子‘飞行行程’都在微秒级别,也就意味上万趟‘飞行行程’累加在一起,最后形成了一秒的全谱图。上图中的动画持续了几秒钟。在仪器中,实际的离子飞行速度要快得多:每秒数万次飞行,每次飞行时间10到100微秒不等。一般情况下,我们无需每秒几万次的超高数据采集频率,因此通常会将数据累加成每0.1(10 hz)秒或者更长时间段的谱图。举例来说:当tof以两万次/秒的采集速率运行时,每2000次提取的数据可以积累到一张谱图当中,也就是10张谱图/秒的仪器响应。现代tof仪器采用了各种精妙的电子和机械设计来提高质量分辨率,包括静电场反射镜等部件。同时,从离子‘撞线’检测器到仪器屏幕上显示质谱之间的很多步骤也需系统设计和考虑。tofms快速‘全景’测量与每次测量中只记录单一质荷比离子的四级杆不同,飞行时间质谱每时每刻都在记录所有质荷比的离子的信号强度。tof同时检测所有离子的特质,相比于qms离子监测(sim)和全谱扫描都具有先天性的优越性。四极杆在扫描每个离子都需要一定的驻留时间(一般为0.1秒以上),这也意味着可能需要较长时间才能完成全谱扫描,继而导致较慢的测量速度,并损失大量有效信息。例如图3(左图)展示了用vocus 2r ptr-tof在4hz采集率下对志愿者单次呼气的测量结果。在这个简单的实验中,一共有241种不同的vocs化合物被定性定量。如果用四极杆质量分析仪来测量同样数量的离子,并假设使用0.25秒的单离子驻留时间,则需要至少一分钟的时间来完成测量。这也意味着,当志愿者的呼气动作完成时,四极杆全谱扫描还在进行中(图3(右图)。图3. 约1.5秒开始的单次呼气中的各物种时间序列。左图:用tofms实测得到的呼气结果。右图:同样的呼气试验,用四级杆质谱的模拟结果。图中标志点代表了每组数据对应的时间点。四级杆扫描的离子数目越多,对仪器灵敏度的影响越大在四级杆质谱的单个离子对应的停留时间中,所有其他离子都被丢弃。这会直接影响仪器整体的灵敏度。想象一下,对一个校准气瓶进行十秒钟的测量,一个四极杆和一个tofms质谱分别测量十个质荷比的离子。四极杆对每个质荷比的信号累积时间不超过1秒,而tofms对每个m/q的信号累积时间则为10秒。很明显,tofms将为每个离子累积更多的信号,因此在10秒的时间内具有相对于四级杆更高的灵敏度。 tof瞬时全谱确保不错过有效信息为了改善测量速率,四级杆可以只测量少量的特定离子(也称为选择离子监测模式sim)。值得注意的是,未被列入特定离子清单的离子可能包含重要信息。例如,图4展示了用tofwerk ei-tof以5谱每秒的采集频率测量的gc逸出物的质谱。为了完整的体现单个色谱峰,四极杆操作者一般选择不超过三个离子进行sim。另一方面,图中最大的色谱峰中包含的ei谱图含有200多个离子。相对于四级杆提供的少数几个离子,使用包含200多个离子的全谱图数据,与nist库的标准谱图匹配来进行峰识别的准确性要高的多。此外,使用sim的操作者必须非常确定他们对除样品目标物外的其他任何vocs不感兴趣。这一点对于非目标分析尤其重要,也是极难做到的,因为在非目标分析中,样品的确切成分是未知的。通过每时每刻测量所有离子,保存全谱数据,测量变得 “面向未来”:如果研究或新的应用表明一个新的分子是值得注意的,分析人员可以重新审视以前收集的tof数据,针对这些‘新’物种进行回溯分析。图4. ei-tof测得的gc气相色谱逸出物和相应的色谱峰。至少有六个色谱峰可以被清楚的识别出来,每个峰的宽度都小于三秒。图中蓝色、红色和黑色的数据点提出了模拟的四级杆在sim模式的测量效果。插图展示了强度最高的色谱峰所对应的包含200多种离子信息的nist ei谱图。不间断连续测量能更好的揭示样品中各离子的对应关系四极杆分析仪的结果是不连续的:这是因为每次只能扫描一个离子,而不是同时扫描所有离子。这种效应被简称为 “质谱偏斜”。如果样品的voc成分变化很快,就无法准确定量vocs之间的相对比例。这对于化学计量‘指纹’分析或大气污染物的溯源分析等应用都非常重要。举个例子,图5显示了一段vocus elf小精灵ptr-tof对环境空气中芳香烃的测量结果。该测量来自欧洲某城市的车载实验,被测空气的成分随时间和空间位置的变化而极快的变化。图5. 车载移动检测中芳香烃物质浓度秒级的变化曲线。右图中模拟的四级杆分析结果给污染物溯源和源谱图数据库建立都增加了很大的不确定性。苯、甲苯、二甲苯和更大的芳烃的相对比例一般可以用来表征污染物来源:在本案例中,汽油车尾气。如果使用相应的只有三个离子的四极杆测量结果,就无法准确确定不同芳烃的相对比例,后续的来源识别就变得更加困难。另一个飞行时间质谱检测器的好搭档是适用于元素及其同位素分析的电感耦合等离子体质谱仪(icp-ms)。在非连续进样时,icp-ms需要在较短时间内测量多种元素和它们对应的各同位素峰,这也是传统的四级杆检测器所不能实现的。上述应用场景包括有单颗粒分析或者快速(高达几百hz)激光剥蚀成像等。图6展示了一组在钢材质纳米颗粒中分析铬,铁,镍和钼等元素信息。单颗颗粒物所产生的信号时长不超过0.5毫秒。tofwerk的icptof (icp-ms搭配飞行时间检测器)能够可靠地表征这些纳米颗粒物的完整谱图信息,而四级杆检测器则受限于其同一时刻只能测量一种元素的劣势,会丢失很大一部分信息,同时对各元素之间的浓度相对比值也不能准确测量。图6. 用icptof r检测到的单个钢材质纳米颗粒中铬,铁,镍和钼随时间变化信号图。上半部分:每90微秒记录的单个钢纳米颗粒物的高时间分辨率信号。下半部分:模拟四级杆检测器记录的上述单颗粒物分析的实验结果。该套模拟结果是在假设四级杆单离子停留时间为90微秒的情形下。因为四级杆是依次扫描这四种元素信息,他们的灵敏度响应的减少了33倍。更重要的是,四级杆数据推导出的元素的相对浓度比值跟真实数字会有76%-270%的偏差!高质量分辨率是准确识别未知离子的必要条件之一四极杆质量分析仪的分辨力受限于四极杆的加工精度和电子器件的性能。四极杆分析仪通常是以单位质量分辨率来操作的。即使是目前市场上非常高端的四极杆,其分辨力也只有r=m/dm(fwhm)=3000-4000th/th,这还是在大幅降低仪器灵敏度的情况下。图7将单位质量分辨率的ptr四极杆谱图与分辨力为r=5000 th/th的vocus s ptr-tof谱图进行了详细对比。在单位质量分辨率下,无法区分同量异位化合物。同量异位化合物具有相同的标称质量,但元素组成不同。同量异位化合物在样品中会有不同的随时间变化曲线,能够对它们分别测量并定量对分析结果的精确性非常重要(图8)。图8. 具有5000分辨率的vocus s ptr-tof的测量数据。在69质荷比的三个同量异位离子信号对应的完全不同的时间序列。底图展示了特定时间点上的节选谱图:高质量分辨率将这三种离子清楚的解析开来。高质量分辨率提供的精确质量信息更重要是用来确定离子峰的元素组成。这对化合物的鉴定至关重要,而这也是单位质量分辨率无法做到的。在图9中,高质量分辨率(5000 th/th)和高相对质量精度(5ppm以内)可以帮助我们把97.045 th处检测到的离子鉴别为氟苯而不是3-糠醛(97.028 th)或2-乙基呋喃(97.065 th)。图9. 高质量分辨率和高质量精度保证了离子定性定量的高准确性。结论综上所述,飞行时间质谱仪相对于四级杆分析仪的优势是显而易见的。单个样品的测量速度更快,而且不会有”质谱偏斜”效应。对于同一个质量范围,tof分析仪相对于四级杆有更好的灵敏度。因为每时每刻都在记录‘全景’谱图,不会错过或者丢失任何可能的重要信息。最后,tof的高质量分辨率可以鉴别同量异位化合物并精确推导出元素组分。 来源:tofwerk
  • 为什么飞行时间质谱(TOFMS)是相对于四级杆质谱(QMS)更理想的检测器?
    您是否想了解飞行时间质谱仪(TOFMS)和四极杆质谱仪(QMS)的区别,比较两者的性能以及了解这些参数对您的应用案例可能产生的具体影响?总体而言,飞行时间质谱比四极杆质谱仪具有先天的性能优势。TOFMS采集瞬时全谱信息,大幅提升了仪器的分析速度和灵敏度,确保任何重要信息不会丢失并允许回溯分析,更容易鉴别未知分析物和解析测量结果。更重要的是,TOFMS具备的超高质量分辨率和高精确质量更利于复杂基体中未知物种的准确鉴别,详见后文。参数对比飞行时间质谱TOFMS级杆质谱QMS Mass Analyzer数据采集同时记录所有离子(全谱)离子筛:同一时段只能记录一种离子采集速度1000Hz全谱1000Hz单个离子质量分辨率R = M/rM10’000可分辨同量异位素峰可精确推导化学式单质量数分辨率不可分辨同量异位素峰相对精确质量rM/M1000质量数时,4 ppm = 4 mTh/Th精确质量rM0.001 Th at 300 Th0.5 Th质量范围1 Th 到 10000 Th通常为10 Th 到 500 Th四极杆和TOF质量分析仪的工作原理?四极杆和飞行时间(TOF)质量分析仪实现对不同质荷比(m/Q)的离子分离的原理截然不同,这从根本上导致了两者检测能力的巨大差异。四级杆质量分析仪四极杆质量分析仪简单来说是一个‘离子筛’:在同一时刻,有且仅有特定m/Q值的离子才能通过四极杆被后端检测器检测到。第二步,通过挑选或者逐个扫描测量质荷比来获得部分或者完整谱图。图1是一个简单的四级杆原理动图:射频RF电场将离子聚焦在四级杆的轴心;叠加的直流DC电场用于破坏离子飞行轨迹的稳定性,并随后将它们从四极杆中弹出。通过调节这两个电场的强度,可使得只有一个较小m/Q范围的离子保持稳定的飞行轨迹从而顺利通过四级杆。该质荷比范围外的其他离子将因不稳定而损失掉(被过滤掉)。然后,在整个m/Q质荷比范围内扫描特定或者每个离子的质荷比,就可以记录部分或者完整质量谱图。产生射频RF场的电子器件的电压输出是有物理上限的,也就相应限定了四级杆所能测量的质荷比的上限范围。图1. 四级杆原理动画图。同一时间,只有特定m/Q值的离子才能通过;其他离子都会被‘丢’掉。这里的动图中,选择性离子检测(SIM)用来测量了三个较小质荷比的离子(蓝色、黄色和灰色),而质荷比最大的离子(红色)则一直不在筛选范围之内,可理解为没有被检测到。飞行时间质量分析器TOF分析仪则是根据离子通过特定区域(通常称为飞行管)时不同的飞行速度来达到离子分离的效果。整个过程有点类似于一场跑步比赛:一组离子在起点被加速(比赛开始),然后以匀速通过无场飞行管(赛跑过程)漂移到检测器(终点线)。从飞行管起点到与检测器‘撞线’之间的时间,也就是离子的飞行时间,被高速检测器记录下来。直观的说,重的分子应该比轻的分子‘飞’得慢,也就意味着到达检测器的时间也越长。所以,在离子带电荷数都相等的前提下,通过离子飞行时间可以反推出其质荷比。这里我们有一个更详细的解释和推导。在TOF飞行管的起始加速区,所有离子都会同时受到一个脉冲强电场,即不同质荷比的离子都得到同样的起始动能E。更准确来说,离子获得的动能与其带电荷量Q成正比。电荷量相同的离子,E/Q近似完全一致。动能E跟质量和速度的方程式:E = &half mv2这也就意味着:E/Q = &half m/Q v2 约等于恒定。因此,质荷比m/Q较小的离子会以更快的速度地通过TOF区域,更快到达检测器。仪器会高速测量每个离子从起始加速区到检测器的飞行时间,然后将其转换为质谱图:质荷比和信号强度。图2. 飞行时间质谱原理动画图。每种离子都从脉冲电场中获得了相同的动能,以恒定速度通过无场漂移区(飞行管)。静电场反射镜(reflectron)大幅改善了因离子初始动能差异而导致的分辨率损失。检测器则高频率的记录不同时间点检测到的离子数。所有的离子‘飞行行程’都在微秒级别,也就意味上万趟‘飞行行程’累加在一起,最后形成了一秒的全谱图。上图中的动画持续了几秒钟。在TOFWERK仪器中,实际的离子飞行速度要快得多:每秒数万次飞行,每次飞行时间10到100微秒不等。一般情况下,我们无需每秒几万次的超高数据采集频率,因此通常会将数据累加成每0.1(10 Hz)秒或者更长时间段的谱图。举例来说:当TOF以两万次/秒的采集速率运行时,每2000次提取的数据可以积累到一张谱图当中,也就是10张谱图/秒的仪器响应。现代TOF仪器采用了各种精妙的电子和机械设计来提高质量分辨率,包括静电场反射镜等部件。同时,从离子‘撞线’检测器到仪器屏幕上显示质谱之间的很多步骤也需系统设计和考虑。TOFMS快速‘全景’测量与每次测量中只记录单一质荷比离子的四级杆不同,飞行时间质谱每时每刻都在记录所有质荷比的离子的信号强度。TOF同时检测所有离子的特质,相比于QMS离子监测(SIM)和全谱扫描都具有先天性的优越性。四极杆在扫描每个离子都需要一定的驻留时间(一般为0.1秒以上),这也意味着可能需要较长时间才能完成全谱扫描,继而导致较慢的测量速度,并损失大量有效信息。例如图3(左图)展示了用Vocus 2R PTR-TOF在4Hz采集率下对志愿者单次呼气的测量结果。在这个简单的实验中,一共有241种不同的VOCs化合物被定性定量。如果用四极杆质量分析仪来测量同样数量的离子,并假设使用0.25秒的单离子驻留时间,则需要至少一分钟的时间来完成测量。这也意味着,当志愿者的呼气动作完成时,四极杆全谱扫描还在进行中(图3(右图))。图3. 约1.5秒开始的单次呼气中的各物种时间序列。左图:用TOFMS实测得到的呼气结果。右图:同样的呼气试验,用四级杆质谱的模拟结果。图中标志点代表了每组数据对应的时间点。四级杆扫描的离子数目越多,对仪器灵敏度的影响越大在四级杆质谱的单个离子对应的停留时间中,所有其他离子都被丢弃。这会直接影响仪器整体的灵敏度。想象一下,对一个校准气瓶进行十秒钟的测量,一个四极杆和一个TOFMS质谱分别测量十个质荷比的离子。四极杆对每个质荷比的信号累积时间不超过1秒,而TOFMS对每个m/Q的信号累积时间则为10秒。很明显,TOFMS将为每个离子累积更多的信号,因此在10秒的时间内具有相对于四级杆更高的灵敏度。TOF瞬时全谱确保不错过有效信息为了改善测量速率,四级杆可以只测量少量的特定离子(也称为选择离子监测模式SIM)。值得注意的是,未被列入特定离子清单的离子可能包含重要信息。例如,图4展示了用Tofwerk EI-TOF以5谱每秒的采集频率测量的GC逸出物的质谱。为了完整的体现单个色谱峰,四极杆操作者一般选择不超过三个离子进行SIM。另一方面,图中最大的色谱峰中包含的EI谱图含有200多个离子。相对于四级杆提供的少数几个离子,使用包含200多个离子的全谱图数据,与NIST库的标准谱图匹配来进行峰识别的准确性要高的多。此外,使用SIM的操作者必须非常确定他们对除样品目标物外的其他任何VOCs不感兴趣。这一点对于非目标分析尤其重要,也是极难做到的,因为在非目标分析中,样品的确切成分是未知的。通过每时每刻测量所有离子,保存全谱数据,测量变得 “面向未来”:如果研究或新的应用表明一个新的分子是值得注意的,分析人员可以重新审视以前收集的TOF数据,针对这些‘新’物种进行回溯分析。图4. EI-TOF测得的GC气相色谱逸出物和相应的色谱峰。至少有六个色谱峰可以被清楚的识别出来,每个峰的宽度都小于三秒。图中蓝色、红色和黑色的数据点提出了模拟的四级杆在SIM模式的测量效果。插图展示了强度最高的色谱峰所对应的包含200多种离子信息的NIST EI谱图。不间断连续测量能更好的揭示样品中各离子的对应关系四极杆分析仪的结果是不连续的:这是因为每次只能扫描一个离子,而不是同时扫描所有离子。这种效应被简称为 “质谱偏斜”。如果样品的VOC成分变化很快,就无法准确定量VOCs之间的相对比例。这对于化学计量‘指纹’分析或大气污染物的溯源分析等应用都非常重要。举个例子,图5显示了一段Vocus Elf小精灵PTR-TOF对环境空气中芳香烃的测量结果。该测量来自欧洲某城市的车载实验,被测空气的成分随时间和空间位置的变化而极快的变化。图5. 车载移动检测中芳香烃物质浓度秒级的变化曲线。右图中模拟的四级杆分析结果给污染物溯源和源谱图数据库建立都增加了很大的不确定性。苯、甲苯、二甲苯和更大的芳烃的相对比例一般可以用来表征污染物来源:在本案例中,汽油车尾气。如果使用相应的只有三个离子的四极杆测量结果,就无法准确确定不同芳烃的相对比例,后续的来源识别就变得更加困难。另一个飞行时间质谱检测器的好搭档是适用于元素及其同位素分析的电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。在非连续进样时,ICP-MS需要在较短时间内测量多种元素和它们对应的各同位素峰,这也是传统的四级杆检测器所不能实现的。上述应用场景包括有单颗粒分析或者快速(高达几百Hz)激光剥蚀成像等。图6展示了一组在钢材质纳米颗粒中分析铬,铁,镍和钼等元素信息。单颗颗粒物所产生的信号时长不超过0.5毫秒。TOFWERK的icpTOF(ICP-MS搭配飞行时间检测器)能够可靠地表征这些纳米颗粒物的完整谱图信息,而四级杆检测器则受限于其同一时刻只能测量一种元素的劣势,会丢失很大一部分信息,同时对各元素之间的浓度相对比值也不能准确测量。图6. 用icpTOF R检测到的单个钢材质纳米颗粒中铬,铁,镍和钼随时间变化信号图。上半部分:每90微秒记录的单个钢纳米颗粒物的高时间分辨率信号。下半部分:模拟四级杆检测器记录的上述单颗粒物分析的实验结果。该套模拟结果是在假设四级杆单离子停留时间为90微秒的情形下。因为四级杆是依次扫描这四种元素信息,他们的灵敏度响应的减少了33倍。更重要的是,四级杆数据推导出的元素的相对浓度比值跟真实数字会有76%-270%的偏差!高质量分辨率是准确识别未知离子的必要条件之一四极杆质量分析仪的分辨力受限于四极杆的加工精度和电子器件的性能。四极杆分析仪通常是以单位质量分辨率来操作的。即使是目前市场上非常高端的四极杆,其分辨力也只有R=M/dM(FWHM)=3000-4000Th/Th,这还是在大幅降低仪器灵敏度的情况下。图7将单位质量分辨率的PTR四极杆谱图与分辨力为R=5000 Th/Th的Vocus S PTR-TOF谱图进行了详细对比。图7. 质子转移反应QMS和TOF谱图对比。在单位质量分辨率下,无法区分同量异位化合物。同量异位化合物具有相同的标称质量,但元素组成不同。同量异位化合物在样品中会有不同的随时间变化曲线,能够对它们分别测量并定量对分析结果的精确性非常重要(图8)。图8. 具有5000分辨率的Vocus S PTR-TOF的测量数据。在69质荷比的三个同量异位离子信号对应的完全不同的时间序列。底图展示了特定时间点上的节选谱图:高质量分辨率将这三种离子清楚的解析开来。高质量分辨率提供的精确质量信息更重要是用来确定离子峰的元素组成。这对化合物的鉴定至关重要,而这也是单位质量分辨率无法做到的。在图9中,高质量分辨率(5000 Th/Th)和高相对质量精度(5ppm以内)可以帮助我们把97.045 Th处检测到的离子鉴别为氟苯而不是3-糠醛(97.028 Th)或2-乙基呋喃(97.065 Th)。图9. 高质量分辨率和高质量精度保证了离子定性定量的高准确性。结论综上所述,飞行时间质谱仪相对于四级杆分析仪的优势是显而易见的。单个样品的测量速度更快,而且不会有”质谱偏斜”效应。对于同一个质量范围,TOF分析仪相对于四级杆有更好的灵敏度。因为每时每刻都在记录‘全景’谱图,不会错过或者丢失任何可能的重要信息。最后,TOF的高质量分辨率可以鉴别同量异位化合物并精确推导出元素组分。
  • SunFire色谱柱:沃特世最优硅胶基质通用色谱柱,为食品安全检测提供更佳工具
    沃特世公司推出的SunFire C 18和C8 色谱柱为行业内的硅胶基质反相C 18 和C8 柱建立了性能新标杆,沃特世公司多年来在填料颗粒合成和键合封尾技术的研究及在柱产品开发方面的努力,造就了SunFire色谱柱的卓越性能。而这些性能,完美符合今天食品安全检测技术的特点与需求。 普遍优异的峰形 中 -低pH条件下对各种化合物普遍具有极佳峰形,适用于多组分残留检测 高容量设计 特别适用于痕量组分分析,耐受高进样量而不容易出现过载问题 优异柱效与分辨率 特别有利于样品基质相对复杂的食品安全检测,包括多组分残留检测 多种粒径与柱规格 粒径2.5,3.5,5µ m,柱内径范围1.0-4.6mm,柱长度20-250mm,适用于各种分析需要。窄内径可直接适配MS 检测器而无需分流。小粒径与短柱长,可帮助色谱工作者获得更高的灵敏度与更高的分析通量。不同柱规格之间,方法转移轻松自如。 优异的质谱兼容性 因其出色的颗粒合成技术与键合/封端技术,即使使用低离子强度条件(如0.1%甲酸条件),仍能获得对碱性分析物的良好峰形,而不容易出现鲨鱼鳍似的过载峰,确保了分离度与灵敏度,这尤其适用于以LCMS检测平台为主的食品安全检测。 其出色的低pH条件下的稳定性,确保了使用LCMS技术时不受键合相流失的背景噪音困扰,以及更稳定耐用的色谱柱使用寿命。 对杀真菌剂多组分残留的检测 苯并咪唑类(Benzimidazoles),如涕必灵(Thiabendazole),是常规用于保护水果以及蔬菜的杀真菌剂。但是对这些物质进行液相分析通常比较麻烦。例如,涕必灵,在大多数反相硅胶色谱柱上,会显示出明显的拖尾,特别是当分析在酸性pH条件下进行时。涕必灵和多菌灵(Carbendazim)用pH 10条件在沃特世杂化颗粒技术色谱柱如XTerra ® MS C 18柱上会得到很好的保留和峰形;但是高pH条件不适合于其他种类的杀真菌剂组分的同时检测,例如,硫菌灵(Thiophanate)和甲基硫菌灵(Thiophanate Methylate),它们是氨基甲酸酯类杀真菌剂,在高pH流动相中不稳定,如使用高pH条件进行检测时将被漏检或检测浓度不准确。 使用SunFire TM C 18色谱柱,在低pH条件如pH 3.7,可以对所有这些杀真菌剂分析物都得到极好的保留与峰形。可以看到,使用pH3.7条件对涕必灵和多菌灵进行等梯度分时,10%峰高处的拖尾因子仅为1.2,可以与XTerra ® 色谱柱在高pH条件下所得到的峰形相媲美。而这一结果,是其他硅胶C 18柱在相似条件(低pH)下很难匹及的。 测试条件 SunFire™ C18: 2.1x100mm,3.5um,PN 186002534 流动相A: 水 流动相B: 乙腈 流动相C: 500mM甲酸铵缓冲液(pH 3.7)梯度或等度条件如谱图说明所示 柱温:30℃ 仪器:Alliance 2695,Waters ZQ MS 质谱条件: 锥孔电压25V,ESI+模式(源温度120℃,去溶剂化温度350℃) 分析物 母离子[M+1]+ 多菌灵(Carbendazim) 192 涕必灵(Thiabendazole) 202 甲基硫菌灵(Thiophanate Methylate) 343 硫菌灵(Thiophanate) 371 腈菌唑(Myclobutanil) 289 丙环唑(Propiconazole) 342 SPE条件 3cc Oasis MCX小柱 活化与平衡: 1mL甲醇润洗,1mL水平衡 上样: 样品溶液用甲酸调节至PH3,以5mL/min速度上样 清洗:1mL 20:89:1 甲醇/水/浓氨水 洗脱:2mL 2%氨水甲醇 因氨基酸酯类在碱溶液中不稳定,将洗脱液挥干,用流动相溶解
  • 日立携新型质谱检测器亮相34届质谱盛会
    2016年9月10日-12日,由中国质谱学会主办、中国科学院青海盐湖研究所等联合承办的“第34届中国质谱学会学术年会暨全国会员代表大会”在青海省西宁市隆重召开。来自质谱行业的500余位专家齐聚西宁,共聚盛会。 日立高新技术公司高度关注此会,携新型质谱检测器Chromaster5610亮相西宁。牟晓丽经理做了题为《小身材,大作用-日立新型质谱检测器特点及其应用》,着重介绍了Chromaster5610的四大特点:(1)安装环境要求简单,在常规的液相实验室即可安装;(2)比起大型质谱仪,价格有优势;(3)常规液相检测器级别的操作性,即使是初次操作者也可轻松完成分析;(4)常规液相检测器级别的维护性,用户可自行拆下大气压离子过滤器进行清洗。图为.日立高新报告现场 介绍结束后,用户来到日立高新展位,亲自动手感受拆卸大气压离子过滤器,用户纷纷为日立新型质谱检测器独特的研发思路点赞。图为.日立高新展位现场关于日立新型质谱检测器Chromaster5610,请参考链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C223442.htm关于日立高新技术公司: 日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
  • 专注邻苯二甲酸酯快速检测 日立公司推出热电离质谱新品
    p   2017年10月10日,第十七届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA 2017)在北京国家会议中心隆重开幕,吸引了来自世界各地的500家仪器企业参展。日立公司携带多款产品亮相展会,借此机会,仪器信息网采访了日立仪器(上海)有限公司营业部市场课课长中谷畅。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/d4375ad5-1881-4827-a143-2c0fa63a31aa.jpg" title=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center "    strong 日立仪器(上海)有限公司营业部市场课课长 中谷畅 /strong /p p strong   span style=" color: rgb(0, 112, 192) "  Instrument:日立仪器基于什么样的背景和需求考虑推出HM-1000热电离质谱仪? /span /strong /p p   中谷畅: 邻苯二甲酸酯作为软化树脂、橡胶等的塑化剂,被广泛应用于电线的覆盖材质、绝缘胶带、包装薄膜等PVC产品中,从家电产品、电子产品到一般消费品,所有产品的材料中均被使用。随着RoHS指令的改订,从2019年7月开始,邻苯二甲酸酯将被列入限制物质名单,找出与之相对应的解决方案成为当务之急。 /p p   根据Rohs指令新的要求,很多企业需要针对产品中的邻苯二甲酸酯进行含量的控制和管理。而在之前控制和管理方法中,溶剂提取或者热提取GCMS的分析方法比较复杂,用时间比较长,操作人员有比较高的技能要求,在生产现场也是一个比较大的难题。现在我们了解到各个企业需要的是比较迅速、并且方便操作的仪器。基于这种情况,我们专门针对塑化剂的解决方案推出的HM-1000热电离质谱可以将这些难题一一解决,实现检查工序的效率化和简易化。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/ca18ed93-b0cc-41a0-a316-100c166a38d2.jpg" title=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center "   strong  HM-1000热电离质谱仪 /strong /p p strong    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " Instrument:相比传统检测方法,HM-1000热电离质谱仪的最大优势体现在哪些方面? /span /strong /p p   中谷畅:HM-1000热电离质谱仪采用的是软电离方式,相对于传统GCMS方法,该方式不需要用复杂的样品前处理,同时还可以节省分析时间、降低运营成本。 /p p   GCMS检测方式分为两种:一种是热提取,一种是溶剂提取。以前分析邻苯二甲酸,首先进行热提取,让邻苯二甲酸酯挥发出来,然后通过色谱柱进行分离,我们的设备完全排除了之前的前处理过程,可以把样品切成小块后直接放在样品杯里分析,然后,通过加热的方式使邻苯二甲酸挥发出来。HM 1000的内部结构包括将样品中的邻苯二甲酸酯进行汽化的样品加热部、将汽化了的邻苯二甲酸酯进行离子化的离子源部、以及对离子化成分进行分析的质谱分析部。本设备通过简化原有的检查方法,实现单个样品的筛选测量时间在10分钟以下。此外,放到样品杯内的适量样品,仅需简单前处理,通过专用软件,可以自动检测出样品成分,加以定量分析和判定是否存在。此外,通过自动进样器,最多可以连续自动测量50个样品,大幅提高检查工序的效率。 /p p   在仪器运营成本方面,原有的分析方法,需要使用氦气等溶剂,色谱柱分析等分析时必需的消耗品,本设备不需要这些消耗品即可进行分析,将原来的运行成本缩减到1/5,实现成本削减。仪器价格方面也有较大的优势,热电离质谱仪可以比普通GCMS便宜20%左右。售后服务方面,国内有很多服务网点,包括日立仪器上海有限公司等,在全国范围内都可以提供快速的服务。 /p p strong    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " Instrument: HM-1000热电离质谱仪目前在日本及全球的销售情况怎么样?什么时候登录中国市场?请预期HM-1000热电离质谱仪的未来市场需求情况? /span /strong /p p   中谷畅: 这款仪器今年7月份已经在日本及包括中国等的海外地区进行同步销售,已经在日本国内和海外地区实现了多台订单。其中,中国国内在今年8月也已经完成交货,已经有多台设备投入使用,现在也收到不少的客户询问。日本方面使用该款仪器比较多的是企业,政府机关单位用的较少,中国也是企业为主,客户以家电行业居多。 /p p   在中国市场,我们认为预计会有很大程度的市场需求。2018年,中国市场第一年计划销售200台。全球市场以欧洲为中心,邻苯二甲酸酯以外的有机物包括氯化石蜡等也可能追加到限制性物质名单,这个市场会有更大发展空间。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong Instrument:下一步在中国推广此款仪器,日立仪器一年内计划会有什么市场活动? /strong /span /p p   中谷畅:这是第一代针对Rohs2.0专门研制开发的仪器,应用该仪器的检测也是一种全新的检测方式。产品新推出,用户了解不多,我们的推广主要分为三步:首先是参加展会进行产品展示推广 其次是网上宣传,我们会在仪器信息网这些重要的门户网站宣传,同时也会举办在线研讨会等活动 最后,我们也会举办线下交流会,与用户进行直接沟通。 /p p   此外,日立公司还展出了TM 4000 Plus新型台式扫描电镜、F 7100荧光分光光度计两款新品。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/774f1775-352b-439c-ba64-3639738c3938.jpg" title=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center "    strong TM 4000 Plus新型台式扫描电镜 /strong /p p   TM 4000 Plus新型台式扫描电镜由日立高新技术公司自主研发,并于2017年7月25日起向日本及海外市场同步发售。这两种机型可简化日常工作,提高工作效率,为客户的研究开发和制造业的分析业务提供帮助。TM 4000 Plus可简化从样品观察、图像确认到生成报告等一系列操作过程,大幅提高工作效率。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/c5c90828-6eba-48b3-8713-99cfcc0b14a8.jpg" title=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong   F 7100 荧光分光光度计 /strong /p p   日立荧光分光光度计F-7100是在前代机型F-7000的基础上更新升级,基本性能得到了进一步提升。F-7100与前代机型相比,灵敏度提高了1.5倍,使用寿命延长了5倍。它 配置了荧光指纹测定功能和日差变化校正功能,使操作更加简单。此外,F-7100继续延续前代机型的超高波长扫描速度(60,000 nm/min)和丰富的配件用以应对多种应用领域,包括LED、太阳能电池零部件等工业材料、食品检测、生命科学、生物技术等领域。 /p p br/ /p
  • 对话刘潇威:质谱成为农残检测“加速器”
    “买什么样的菜比较安全?“  ”现在的草莓能吃吗?”  ......  以上的疑问时常发生在老百姓的日常生活中。由于农药在农业生产中被用于防治农作物的病、虫、草害,使用不当可能会导致在食品中的残留,构成对人体的健康风险,过量使用农药残留不仅可能影响人体健康,施用过程还可能间接影响周边环境和其它生物。随着人们对于食品安全的日益关注,食品中农药残留的问题普遍受到关注。因此,对于监管机构来说,食品中农药残留风险的监测与防范,相关限量标准体系建设都是非常重要的议题。  食品中农药最大残留限量标准及配套检测方法在农药残留风险管控中发挥了重要的支撑作用,近几年,我国一直在不断完善农药残留标准体系的建设。在采访中,农业农村部环境保护科研监测所的刘潇威特别提到,中心的主要工作是从事环境及农产品中污染物的监测与风险评估,同时也承担了部分农药残留检测国家标准的制定工作。其中在污染物检测工作中,检测方法的开发就是该实验室的主要工作之一,原来该工作使用的技术手段主要依赖色谱技术,而随着检测技术的发展,质谱技术逐步得到广泛应用。当前,高分辨率、高灵敏度的串联质谱技术已成为实验室开展农残检测、溯源检测的重要手段。未来,刘潇威希望检测仪器能在自动化程度、高效率分析方面更上一层楼,进一步提升农残检测的工作效率和数据质量,为我国食品安全水平的提升做出更大的贡献。  下方收看采访视频  农业农村部环境保护科研监测所成立于1979年,是我国从事农业农村环境保护科学研究和监测的专业机构。重点围绕农田污染防治、农业环境监测与预警、生态循环农业和乡村生态环境治理四大学科领域的基础性、战略性、关键性、应急性重大科技问题,是国际一流、国内领先的农业农村环境保护和监测科技创新中心、技术交流与转化中心和高层次人才培养中心,为我国现代农业发展和乡村振兴战略实施提供科技支撑。
  • 复旦中山检验升级RAAS激素质谱检测方法,助力原醛症精准诊疗
    复旦大学附属中山医院检验科郭玮教授团队开发了三合一肾素-血管紧张素-醛固酮系统(Renin-angiotensin-aldosterone system,RAAS)激素质谱检测方法,有效简化了RAAS激素的检测流程,在保证检测准确性的前提下显著降低成本,具有重要的临床应用价值。该成果发表于国际期刊《Journal of Chromatography B》 [1] ,受到业内广泛关注。RAAS激素检测的临床意义RAAS由一系列激素及相应酶组成,在调节人体血压、水、电解质平衡,维持人体内环境稳定中发挥重要作用。其中肾素作为一种酶直接催化血管紧张素原向血管紧张素I转化,临床中常用的肾素活性即为血管紧张素I的生成速率。RAAS激素水平的变化对多种高血压综合征具有关键的指示作用,尤其是原发性醛固酮增多症(也被称为原醛)。原醛是由肾上腺皮质肿瘤或增生等病变引起的醛固酮自主分泌过多,导致潴钠排钾和体液容量扩张的一种综合征,也是临床上最常见的继发性高血压病因之一。原醛在新诊断高血压中的发生率超过4.0%,在难治性高血压人群中占比更高达17-23% [2] 。图1 肾素-血管紧张素-醛固酮系统原醛患者多以高血压起病,而普通降压药物往往效果不佳,手术或盐皮质激素受体拮抗剂药物才是原醛患者的有效治疗方式。此外,原醛诊断和治疗的延误会增加高血压靶器官并发症的发生风险,研究发现过量醛固酮会增加代谢综合征和心脏重塑风险。因此,对高血压特别是难治性高血压及新诊断高血压人群进行RAAS激素筛查,对高血压精准诊疗有着现实的指导意义,国内外原醛的诊疗指南均将RAAS激素的检测作为重要的筛查、诊断和定位手段 [2] 。精益求精——从逐一击破到一网打尽中山医院检验科利用质谱平台的高敏感性和高特异性,分别开发了血浆醛固酮、肾素活性(即检测血管紧张素I的生成速率)、血管紧张素II的质谱检测方法,在实际应用中得到临床广泛好评,但是上述三种激素的分开检测导致了较高的检测成本和繁琐的工作流程。为了优化RAAS激素检测,中山医院质谱团队利用多种酶抑制剂共同作用,升级开发了三合一RAAS激素检测方法。该方法只需经过一次样本前处理,便可同时准确定量检测醛固酮、肾素活性和血管紧张素II。三合一RAAS激素检测三合一RAAS激素检测方法采用离子源正负离子切换模式,同时兼顾了三种不同类型化合物的不同电离模式,从而获得较优响应。该检测方法具有以下优势:更经济:减少固相萃取板的用量,减少操作人员数量,直接降低耗材和人员成本。更方便:检测三种激素只需一次样品前处理,简化操作流程,也减少了样本用量。更快速:仪器检测一个样本只需5 mins,同时得到醛固酮、肾素活性和血管紧张素II的检测结果,提高了分析通量。更稳定:全新设计的孵育体系,确保实验结果的准确性。三种激素同时检测,简化流程,减少了人为影响因素,有利于方法的稳定性。图2 血管紧张素I、血管紧张素II和醛固酮色谱图复旦大学附属中山医院检验科遵循以患者为中心,以临床需求为导向的原则,依托LC-MS(液相色谱-质谱)技术平台,在类固醇激素、儿茶酚胺类激素、治疗药物监测等检测项目的研发与临床转化上,取得了大量的实践经验和成果。本实验室的RAAS激素质谱检测是实验室自建方法(Laboratory developed tests, LDT)的典型代表。LDT项目具有极高的灵活性,并且具有自我更新迭代的巨大优势。在临床不断增加的新需求面前,LDT作为常规商品化检测项目的有益补充,发挥着越来越重要的作用。中山质谱团队将一如既往地利用好质谱LDT的诸多优势,精益求精,不断创新,致力于让临床在准确结果前满意,患者从技术创新中受益。
  • 微生物检测| Ebio Reader 3700飞行时间质谱系统在微生物检测中的应用
    基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)是一种软电离生物质谱,具有操作简便、结果高准确性、检测速度快和低成本等优点,目前已成为可靠的微生物快速鉴定技术,在微生物领域有着十分广泛的应用。 东西分析作为国产商品化质谱仪开拓者之一,对质谱仪技术及应用的开拓从未停止脚步。并在质谱仪器研发、生产与应用方面拥有丰富的经验和技术沉淀,2017年,东西分析推出MALDI-TOF 质谱-Ebio ReaderTM 3700M飞行时间质谱系统。Ebio ReaderTM 3700M飞行时间质谱系统Ebio ReaderTM 3700M飞行时间质谱系统是东西分析仪器有限公司开发的一款以MALDI-TOF为平台的多功能生物信息阅仪。它是一款多用途多功能的生物检测平台,既可以用于临床医学检测,也可以用于非临床领域诸如食品安全,非法添加,疾控,工业微生物等检测。 原 理 每种微生物都有独特的蛋白质组成。MALDI-TOF MS正是这样一种基于蛋白质检测的微生物快速鉴定技术。其原理是利用质谱技术将蛋白质按分子量大小排列形成独特的指纹图谱,通过测定某一细菌的蛋白质组成,并将特征峰与数据库中的参考谱图对比,即可对细菌进行准确的鉴定。 由此可见,数据库的种类谱图等成为制约MALDI-TOF MS的重要因素。Ebio ReaderTM 3700M拥有强大数据库,包含有4000余种微生物, 包括多种临床致病菌,能够实现菌种的实时鉴定,无需上网检索鉴定;其搭载的神经网络人工智能算法,可对基因型相近的难辨菌(大肠杆菌和志贺氏菌)进行准确区分。同时具有自建库功能,可根据用户的实际情况建立自己的特有菌种库。 应 用 (一)大肠埃希菌和志贺菌的鉴别大肠埃希菌和志贺菌是具有高度传染性、危害严重的革兰阴性肠道致病菌。这两种菌在菌落形态及生物学特性方面非常相似,常规的临床鉴定方法很容易混淆,即使通过16SrRNA测序也无法准确区分。Ebio ReaderTM 3700M利用具有深度学习分析功能的神经网络人工智能软件,可以实现对大肠埃希氏菌和志贺菌的准确区分鉴定。大肠埃希菌,福氏志贺菌和两种混合菌的指纹图谱人工智能算法准确鉴定难辨菌种(二)菌种鉴定MALDI-TOF MS不仅可以鉴定细菌,还可以用于细菌分型,亚种识别等。样品处理在Eppendorf 管中加入300µl 纯净水,挑取适量(5~10mg)菌体,混匀,再加入900 µl 无水乙醇,混匀后以12000r/min 离心2min,弃去上清液,待管中残留液体彻底干燥后,加入50µl 70% 甲酸,混匀,再加入50µl 乙腈,混匀,同样以12000r/min 离心2min,吸取上清液,与等体积的基质溶液(CHCA)混合,然后涂布于96 孔样品板上,自然晾干后进样。用校准品对仪器进行质量轴校正,随后利用Ebio ReaderTM 3700M质谱仪进行样品检测。仪器条件实验结果Ebio ReaderTM 3700M分析样品的质谱图根据所得图谱与数据库参考谱图匹配程度,软件可以计算得到分值。根据质谱仪鉴定分值,1.7时,结果高度可信。本实验中检测的样品质谱结果得分2.3,表示高属水平鉴定,可能的种水平鉴定。(三)地氯雷他定口服溶液药品中洋葱伯克霍尔德氏菌洋葱伯克霍尔德菌是一种无条件致病菌,可引发包括肺炎、败血症、心内膜炎、伤口感染、脓肿在内的多种感染,死亡率95%,被越来越多的制药企业和药监管理系统所重视。《中国药典》2020版也新增洋葱伯克霍尔德菌检查指标。菌种培养菌悬液制备:在生物安全柜内,将洋葱伯克霍尔德氏菌冻干粉溶于胰酪大豆胨液体培养基中,在32℃的电热恒温培养箱中培养,备用。样品制备1. 菌种阳性对照:在生物安全柜内,将洋葱伯克霍尔德氏菌冻干粉溶于胰酪大豆胨液体培养基中,在32℃的电热恒温培养箱中培养,备用。2. 地氯雷他定口服溶液:取三个批次地氯雷他定口服溶液溶于胰酪大豆胨液体培养基中,置32℃电热恒温培养箱中培养;3. 地氯雷他定口服溶液+菌种培养:取三个批次地氯雷他定口服溶液和已制备的菌悬液溶于胰酪大豆胨液体培养基中,置32℃电热恒温培养箱中培养;蛋白提取量取适量的待测样品,以5000r/min 离心5 min收集沉淀物,加入300µl 纯净水,混匀,再加入900 µl 无水乙醇,混匀后以12000r/min 离心2min,弃去上清液,待管中残留液体彻底干燥后,加入50µl 70% 甲酸,混匀,再加入50µl 乙腈,混匀,以12000r/min 离心2min,吸取上清液。点样移取经上述方法处理后的上清液,与等体积的基质溶液(CHCA)混合,然后涂布于96 孔样品板上,自然晾干后上仪器分析。仪器条件质谱仪器参数如下:正离子模式,检测范围:2000 Da~15000 Da;激光点击数:每图谱 200;激光频率:20 Hz;离子源加速电压:20 kV。每次实验前用校准品对仪器进行质量轴校正。结果Ebio ReaderTM 3700M分析洋葱伯克霍尔德氏菌的质谱图地氯雷他定口服溶液的质谱图地氯雷他定口服溶液+菌的质谱图从口服液质谱图和口服液+菌质谱图对比可知,地氯雷他定口服溶液中不含洋葱伯克霍尔德氏菌。(四)食源性致病菌检测一般所说的致病菌指的是病原微生物中的细菌,常见且危害较为严重的食源性致病菌有鼠伤寒沙门菌、副溶血性弧菌、大肠埃希氏菌、单核细胞增生李斯特氏菌等。基于Ebio ReaderTM 3700M飞行时间质谱系统,东西分析可提供食源性致病菌高通量、高自动化解决方案,高效地为食源性疾病诊断提供有价值的检测结果。伤寒沙门氏菌、大肠埃希氏菌、单核细胞增生李斯特氏菌、副溶血性弧菌质谱图结 论MALDI-TOF MS是一种非常有前景的微生物鉴定方法,它具有很明显的准确性和高效性,尤其在临床使用中,常规微生物鉴定需要经过较长时间的培养,而且过程比较繁琐,费用较为昂贵。但是MALDI-TOF MS短的可以几秒出结果,而且成本较低,可以更多的惠及患者。
  • 质谱分析助力治疗药物监测 TDM青年沙龙在岛津质谱中心举办
    仪器信息网讯 2016年11月11日下午,治疗药物监测(TDM)京津冀青年沙龙在岛津企业管理(中国)有限公司岛津中国质谱中心举行。该沙龙由中国药理学会治疗药物监测专业委员会青年委员会组织。来自积水潭医院、协和医院、朝阳医院、北京大学第六医院、军事医学科学院、宝鸡市中心医院、中检院、北京和合医学诊断所、北京博奥医学检验所的临床医学检验和TDM研究专家以及岛津中国质谱中心的质谱应用专家参加了本次沙龙。TDM青委会部分委员与岛津中国质谱中心成员合影  沙龙讨论  岛津中国质谱中心部长滨田尚树和岛津中国质谱中心副部长兼岛津全球应用技术开发中心副部长八卷聪也出席了沙龙活动。他们表示,这样的青年活动将对精准医疗带来新的动力,希望岛津的仪器和技术能够给TDM研究和应用提供更多帮助。  岛津分析测试仪器市场部部长胡家祥  岛津分析测试仪器市场部部长胡家祥代表岛津欢迎TDM青委会委员和其他沙龙成员的到来。他表示,岛津非常支持青年研究者在临床医学研究和药物监测方面的工作,也将继续为TDM和其他本领域的青年团体提供支持。TDM青年委员会主任委员陈志刚  北京积水潭医院临床试验中心主任陈志刚作为TDM青年委员会主任委员主持了本次沙龙并致辞。他说,此前TDM青年沙龙活动已经举行过多次,希望沙龙活动不拘于形式和时间限制,能够轻松愉快,各委员各抒己见更多交流。他还提出,目前国际TDM相关组织非常活跃,青委会正在策划与国际TDM专家和组织的进一步交流。  岛津中国质谱中心LCMS高级应用工程师韩美英首先代表岛津介绍了岛津GC-MS、LC-MS 和MALDI-TOFMS三大系列临床检测仪器及各自相关应用。据介绍,岛津MALDI-TOF主要服务于医疗微生物鉴定以及其他生物医药领域尖端科研。在新生儿筛查中,岛津GC-MS和LC-MS系统能与试剂盒搭配快速准确的给出检测结果。另外,韩美英以干血片中生物标志物分析、补充剂中辅酶Q10的分析为例介绍了岛津在线超临界流体萃取分离系统Nexera UC的应用优势。作为重点,韩美英介绍了医学检验前端技术IMScope显微质谱成像系统的仪器特点以及其在癌症标记物局部存在可视化、药代动力学、疾病发病原理解析、药物控制释放系统研究等方面的应用,IMScope将显微成像与IT-TOF联用,通过分析多级质谱,能够更好的排除干扰物。她还提及,岛津公司致力于提供全面的医学检验应用方案,目前已经出版了包含遗传代谢病筛查、诊断标志物分析、治疗药物监测和基因检测等相关方案的《医学检验应用文集》。  岛津中国质谱中心LCMS高级应用工程师韩美英  韩美英还通过分享《LC-MS测定12种药物血药浓度的集成方法建立》介绍了岛津液质系统方法在TDM的应用。现在治疗药物监测仍是以免疫法和HPLC法为主,改善的液质方法能够节省试剂成本和提高检测灵敏度,而目前的液质方法还不涉及大通量多种不同药物血药浓度同时监测。岛津中国质谱中心与中日友好医院药学部就免疫抑制剂、抗癫痫药、抗肿瘤药、抗生素、强心苷、平喘药等药品种类中的12中常用药物进行了LCMSMS同时监测的方法开发与验证。该方法开发建立在岛津Nexera MP和LCMS-8060组成的分离分析系统之上,LCMS-8060是目前岛津灵敏度最高的三重四极杆产品。开发得到的新方法在12种药物的不同血药浓度条件下得到较好的重现性和回收率,研究组用免疫法对LC-MSMS方法进行了相关性验证,同样证实了该方法的可靠性。  首都医科大学附属北京安定医院药剂科副主任果伟  首都医科大学附属北京安定医院的剂科副主任药师果伟以研究分析与大家讨论了《京津冀治疗药物监测服务中心发展思路》。据介绍,新的医疗改革令药师和检验科都需要完成角色的转变,药师被赋予了保障患者合理用药的职责 医院检验科成为独立法人需要承担检测结果的法律责任。这对药师、检验师和医院水准都提出了更高要求。果伟以德国和英国的两处规范TDM服务中心为例,指出区域性TDM服务中心将是发展趋势。在我国,目前京津冀地区纳入临床检验结果互认的医疗机构共132家,均为三级医院和医学检验所。第一批试行的互认项目包括生化、免疫和血细胞分析在内的27个项目。另外,果伟还介绍了区域性治疗药物检测服务中心(RTSC),这是一类为跨行政区医生和患者提供TDM服务的机构。其优势在于集中资源产生的规模效应,但也有一些细节问题待解决。  北京协和医院临床药理中心助理研究员郑昕  来自北京协和医院临床药理中心助理研究员郑昕向大家介绍了北方地区另一个青年联盟组织CBF。CBF是中国生物分析论坛的简称,其以鼓励中国生物分析领域学术界和工业界之间的科学互动为己任,希望为中国从事生物分析的青年科学家提供科学教育、技术培训和系统培养。CBF青年联盟在2016年6月进行了首次沙龙活动,并在几个月的时间内展开了多次调研问卷调查和调查统计结果讨论活动。调研问题涉及“LC-MS生物分析中分析批标准曲线应如何设置”、”LC-MS/MS方法进行生物样本分析时对溶血样本的处理策略”等。    参观岛津中国质谱中心(左:岛津中国质谱中心滨田尚树为TDM青委会介绍中心情况 右:TDM委员听工程师讲解质谱技术特点)  沙龙报告分享之后,TDM青委会委员参观了岛津质谱中心,从应用工程师那里得到了有关岛津全二维气质联用、Nexera UC与质谱联用系统、IMScope显微质谱成像系统等岛津高端质谱产品技术的更多相关信息。编辑:郭浩楠 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 艾立本人体呼出气检测质谱仪获批医疗器械注册证
    近日,艾立本科技旗下全资子公司立本医疗器械(成都)有限公司自主研发的“人体呼出气检测质谱仪(Breath-TOF MS 2000)”正式获得四川省药品监督管理局颁发的《中华人民共和国医疗器械注册证》(注册证编号【川械注准20242220009】)。  “人体呼出气检测质谱仪(Breath-TOF MS 2000)”作为艾立本科技开发的首个二类医疗器械,标志着艾立本在医疗领域所获的实质突破。  呼气检测是一种医学诊断方法,即通过测试人体呼出气中的挥发性有机物成分及含量进行疾病诊断,可以为肿瘤及感染性疾病的早期筛查提供一种全新的筛查及鉴别诊断解决方案。传统的疾病筛查方法存在医疗资源不足、依从性低、敏感性和特异性不理想等局限性。然而呼气检测在癌症早筛领域的应用却颇受关注,处于行业爆发前夜,具有便捷、快检、精准、无创、低成本的检测优势,具备推广至各级医院开展大规模检测筛查的基础。  人体呼出气检测质谱仪  立本医疗器械(成都)有限公司研发团队历经近二十年潜心研究,自主研发了多款高性能人体呼出气检测质谱仪,并获得“基于VOC代谢轮廓的肺癌分期检测系统”、“呼气中乳腺癌生物标志物及其在乳腺癌诊断中的应用”、“区分胃癌患者与健康个体的呼出气VOC标志物与检测系统”等多项专利。    人体呼出气检测质谱仪Breath-TOF MS 2000  人体呼出气检测质谱仪(Breath-TOF MS 2000)突破传统GC-MS毛细管色谱分离的技术限制,采用光子及其相应的复合全电离技术,通过激发有机物分子或无机气体外层价电子,实现对被测气体样品的实时、不分离检测,响应时间可低至0.2s,大大缩短了分析时间。全谱软电离,单一分子仅产生其对应的分子离子,谱图极易识别,可实现样品气体中的所有VOCs、无机气体的同时离子化,实现真正意义上的高通量快速分析。  优势亮点:具有高灵敏度、高分辨率的优势,检出限可达ppt级,痕量分析准确,单台仪器可实现数百种气体的同时定性定量检测,突破了呼出气诊断检测设备层面的瓶颈。在保证高准确率(准确率超过90% 漏检率10%以内)的前提下同时实现了低成本、高可及性、非侵入式。  华西医院健康管理中心开展肺癌早筛科研临床  目前立本医疗已经与四川大学华西医院、四川省肿瘤医院、西京医院等多家单位持续开展基于人体呼出气肺癌、胃癌、乳腺癌、糖尿病、麻醉药代谢等多种疾病早筛研究工作,已正式入驻四川大学华西医院,开展人体呼出气疾病诊断的临床研究。据仪器信息网的统计,基于TOF-MS质谱方法的人体呼出气体检测质谱是继GC-MS后的获批方法,2021年时湖南步锐生物有一款基于单光子电离的TOF-MS质谱产品 Breatha Scents A-3已经获得医疗器械注册证,不过当前已经没有还在有效期内的基于GC-MS呼出气检测质谱产品。
  • 260万!生物梅里埃中标信宜市人民医院全自动快速微生物质谱检测系统采购项目
    一、采购计划编号:440983-2022-01204二、项目编号:GDCZ22A-040三、项目名称:信宜市人民医院全自动快速微生物质谱检测系统采购项目四、采购结果合同包1(信宜市人民医院全自动快速微生物质谱检测系统采购项目):供应商名称供应商地址中标(成交)金额广东万炬检验仪器有限公司广州市黄埔区瑞发路1号自编(1)栋三层301、302、303房2,600,000.00元五、主要标的信息合同包1(信宜市人民医院全自动快速微生物质谱检测系统采购项目):货物类(广东万炬检验仪器有限公司)品目号品目名称采购标的品牌规格型号数量(单位)单价(元)总价(元)1-1临床检验设备信宜市人民医院全自动快速微生物质谱检测系统生物梅里埃bioMerieux1(台)2,600,000.002,600,000.00
  • 网络课堂|多功能临床质谱检测方法
    近几年,国产MALDI-TOF MS的研发与生产快速起步,新产品接连井喷式发布。MALDI-TOF MS将很有可能成为中国企业掌握最领先的核心技术并引领技术发展的质谱仪器类。 2021年11月11日下午14:00,东西分析项目经理高利艳博士将在第十二届质谱网络会议(iCMS 2021)上为大家带来一场《多功能临床质谱检测方法》的报告,欢迎感兴趣的小伙伴们报名参加。 扫描左侧二维码报名报告内容Ebio Reader 3700是一款多功能的IVD检测平台,被广泛应用于医学微生物鉴定、工业微生物鉴定、医学生物标志物鉴定、蛋白和核酸鉴定、医学SNP检测和食品安全等领域。东西分析利用该平台开发了多种应用。01Ebio Reader 3700拥有强大的微生物数据库,通过与其配套的数据分析软件,对所得的蛋白指纹图谱与数据库种的指纹图谱进行比对检索,从而实现对微生物的鉴定;02利用质谱法体外定量测定血管性血友病因子裂解酶(ADAMTS13/vWF-cp)的活性,实现对血栓性血小板减少性紫癜的早期筛查;03配套相应蛋白芯片,借助独特的蛋白指纹图谱技术,构建病毒类疾病的蛋白指纹图谱,进行检测;04通过检测核酸的单点突变,在基因水平上进行疾病检测,可以同时完成30-40重PCR反应,实现对多种病原体的同时检测。除此之外,我们还在进行利用蛋白指纹图谱的方法对老年痴呆、帕金森等疾病的筛查检测的研究。讲师简介高利艳,博士,毕业于首都师范大学生命科学学院遗传学专业。曾赴默多克大学(Murdoch University)进行学术深造。在国际主流学术期刊上发表论文10余篇。曾获得“2008年国家科技进步一等奖”、2013年和2014年连续两年获得“重要科研进展奖“,“优秀青年奖”。 现担任东西分析MALDI-TOF质谱项目负责人。相关仪器Ebio Reader 3700飞行时间质谱系统
  • 农产品检测机构要求高 采购质谱色谱等皆大牌
    近年来,国家对农产品质量安全检验检测工作给予了高度重视,农业部在4月份全国农产品质量安全检测技术能力验证工作中对农产品质检机构提出了严格要求,对农产品质量安全检测技验证项目及对应检测方法标准给出了详细的明文规定。  近日,河南省农科院农业质检研究所就果蔬产品检测仪器设备进行了招标采购,采购仪器为液相色谱多级质谱联用仪、液相色谱三重四级杆串联质谱仪、气相色谱三重四级杆串联质谱仪、全自动消解仪4种仪器设备,最终中标企业为AB SCIEX、岛津、安捷伦、Milestone等仪器行业大品牌,中标总额为534万元。  采购公告正文如下:河南省农业科学院果蔬产品质量安全风险监测能力建设项目(华中)仪器政府采购结果公告招标编号:豫财招标采购2016-522号  河南省机电设备国际招标有限公司受河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所的委托,就“河南省农业科学院果蔬产品质量安全风险监测能力建设项目(华中)仪器政府采购项目”进行公开招标,按规定程序进行开标、评标、定标,本项目的中标结果如下:  一、招标项目名称: 河南省农业科学院果蔬产品质量安全风险监测能力建设项目(华中) 仪器政府采购项目  招标项目简要说明:本次招标采购的货物为:液相色谱多级质谱联用仪、液相色谱三重四级杆串联质谱仪、气相色谱三重四级杆串联质谱仪、全自动消解仪4种仪器设备,  二、招标公告媒体及日期:本项目于2016年06月20日在“河南省政府采购网”和“中国采购与招标网”上发布了招标公告。  三、评标日期:2016年07月13日  四、评标地点:河南省机电设备国际招标有限公司11楼评标室  评委成员:朱茜、李艳红、贺以乐、王志民、范慧鹤、贾 斌、钟红舰  五、中标信息如下:  包1:液相色谱多级质谱联用仪  中标人:河南省中徕恒达进出口贸易有限公司  中标金额:261.9万元  规格型号:AB SCIEX/QTrap  包2:液相色谱三重四级杆串联质谱仪  中标供应商:河南省科学器材进出口公司  中标金额:199.5万元  规格型号:岛津/LCMS-8050  包3:气相色谱三重四级杆串联质谱仪  中标供应商:河南粮油食品进出口集团裕德科贸有限公司  中标金额:118万元  规格型号:安捷伦科技/7890B-7010型(美国)、安捷伦科技1260型(德国)  包4:全自动消解仪  中标供应商:河南省中徕恒达进出口贸易有限公司  中标金额:34.98万元  规格型号:Milestone/ETHOS UP  七、本次招标联系事项:  联系人:董丽君  联系电话:0371-65949196 传 真:0371-65944075  地 址:郑州市东明路187号金成大厦B座10楼  招标人:河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所  详细地址:郑州市花园路116号 联系人: 祁老师  联系电话: 0371- 65732532  各有关当事人对中标结果有异议的,可以在中标公告发布之日起七个工作日内,以书面形式同时向采购人和河南省机电设备国际招标有限公司提出质疑(加盖单位公章且法人签字),由法定代表人或其原授权代表亲自携带企业营业执照副本原件及本人身份证件(原件)一并提交(邮寄、传真件不予受理),并以质疑函接受确认日期作为受理时间。逾期未提交或未按照要求提交的质疑函将不予受理。  谨对参与本项目投标的各投标人表示衷心的感谢!河南省机电设备国际招标有限公司2016年07月13日
  • 沃特世:将质谱应用于医学检测的先行者
    p    span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 近年来,随着质谱技术在生命组学、精准医疗及临床医学中发挥着越来越大的作用,质谱应用于医学检验的热度不断走高。各大质谱厂商在该领域多有发力,其中,沃特世最早将质谱应用于医学检测。为了使质谱技术和临床医学及相关领域机构、专家和工作者更深入地了解应用于医学检验的质谱最新产品、技术、解决方案,仪器信息网特别约稿沃特世。 /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " br/ /span /p p    strong 仪器信息网:贵公司怎样看待质谱应用于临床检测的前景? /strong /p p    strong 沃特世: /strong 在中国,质谱应用于临床处于起步阶段,正迎来持续高速发展。主流的临床检测方式仍是放射免疫、酶联免疫、化学发光等免疫学技术。这些技术相对简单、分析时间短,但是存在交叉反应,检测多个指标需要多次试验,影响结果准确性和报告效率。目前,临床检验发展的重点正逐渐趋向于“精准”,只有这样才可能更好服务于临床,准确诊断和治疗疾病。超高效液相色谱串联三重四级杆质谱技术无疑更能够契合临床检验发展趋势,液相色谱负责分离生物样品中的分析物和干扰物,质谱负责测定分析物的质荷比(m/z)进行定量分析,具有极高的特异性。质谱技术应用范围涵盖临床检验的许多领域,特别是在新生儿遗传代谢疾病筛查、激素检测、治疗药物监测、全谱氨基酸分析、药物滥用等,另外通过检测多肽和蛋白也可以用于疾病诊断。 /p p & nbsp /p p    strong 仪器信息网: /strong strong 请回顾贵公司质谱产品及技术的研发历史,有哪些优势/专利技术? /strong /p p    strong 沃特世: /strong Waters公司以专注和创新为鲜明特点。在近60年的发展历程中有着多个世界首台商品化仪器的重大里程碑: /p p    span style=" color: rgb(84, 141, 212) " ——1963年世界首台商业化LC /span /p p span style=" color: rgb(84, 141, 212) "   ——1967年世界首台商业化HPLC /span /p p span style=" color: rgb(84, 141, 212) "   ——2004年世界首台商业化UPLC /span /p p    span style=" color: rgb(84, 141, 212) " ——1984年沃特世首台商业化3Q MS /span /p p span style=" color: rgb(84, 141, 212) "   ——1996年世界首台商业化QTof /span /p p span style=" color: rgb(84, 141, 212) "   ——2007年世界首台商业化HDMS /span /p p style=" text-align: center " & nbsp /p p style=" text-align: center " img title=" 55.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/a6998f2e-b0cb-4e27-a19e-cdaf5f0ecdb8.jpg" / /p p   早在1965年,Waters公司的创始人James Waters先生就写到:“在液相色谱早期,每个人都说液相色谱不会成功,因为它比气相色谱慢100倍。而我认为那只是因为我们对液相色谱的物理过程还不理解。我们相信液相色谱有着巨大的市场,而且会从研究室实验扩展到生产过程,质量控制和临床检测。”早在1984年,Waters(Micromass)就开始生产三重四极质谱。而Waters公司是把液相色谱质谱联用技术应用于医学检测最早的厂家。 /p p & nbsp /p p    strong 仪器信息网:贵公司当前应用于医学检验市场的质谱主流产品有哪些? /strong /p p    strong 沃特世: /strong Waters公司上世纪九十年代进入临床市场,致力于开发易用可靠的LC-MS/MS平台应用于临床,并提供医学诊断相关应用解决方案。Waters公司一直注重法规依从性,各类LC、MS在全球59个国家获得医疗器械注册证的批准。在国内,Waters是首家获得国家食品药品监督管理局批准的公司,其LC-MS/MS均通过CFDA认证。其中,UPLC Xevo TQD IVD和UPLC Xevo TQ-S IVD是两款主流的超高效液相色谱串联三重四级杆质谱产品。 strong br/ /strong /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong UPLC Xevo TQD IVD平台 /strong /span 稳定性及重现性极佳,适合开展高通量医学诊断项目。在LC-MS/MS技术的帮助下,临床实验室可对患者的生物样本进行定性和定量分析,从多方面协助临床医生进行病情诊断和治疗。 /p p style=" text-align: center " img width=" 318" height=" 250" title=" 9.jpg" style=" width: 318px height: 250px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/40de2662-7d17-4fba-b05b-f6974563494f.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong UPLC Xevo TQD IVD系统 /strong /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong UPLC Xevo TQ-S IVD /strong /span 是国内有IVD证LC-MS/MS仪器中性能最高的产品,适合检测生物样本中的痕量待测物,还可同时兼顾临床科研需求。UPLC Xevo TQ-S IVD系统采用了沃特世超高效液相色谱UPLC技术,开创性地使用离轴离子源技术StepWave和信息富集式采集方法RADAR,实现了无可比拟的灵敏度和稳定性,能够应对极其严格的UPLC-MS/MS定量分析。 /p p style=" text-align: center " img width=" 348" height=" 250" title=" 10.jpg" style=" width: 348px height: 250px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/9f15933d-feb5-4914-8fa6-5ab3495ba595.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong UPLC Xevo TQ-S IVD系统 /strong /p p strong br/ /strong /p p    strong 仪器信息网:目前贵公司质谱应用于医学检测主推的解决方案有哪些? /strong /p p    strong 沃特世: /strong 沃特世临床解决方案可服务于新生儿遗传代谢疾病筛查、激素检测、治疗药物监测、全谱氨基酸分析、药物滥用等,另外通过检测多肽和蛋白也可以用于疾病诊断。 /p p & nbsp /p p    span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 1.新生儿遗传代谢性疾病筛查解决方案 /strong /span /p p style=" text-align: left "   国内,新生儿遗传代谢性疾病筛查是质谱技术在医学检验领域开展最广泛最成熟的应用。新生儿筛查可以在孩子发病前确认是否有患病风险,给予及时治疗并且预防进一步的问题,有效降低出生缺陷率,提高人口素质。我国是人口大国,每年约有1700万新生儿出生,为上百万的新生儿进行遗传代谢性疾病筛查,成功挽救数百名儿童。 /p p style=" text-align: center " img title=" 11.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/8d505752-67c1-476c-bda7-cd3aae735758.jpg" / /p p   LC-MS/MS技术是新生儿筛查领域的一次巨大变革,从传统的一次检测筛查一种疾病到一次检测筛查多种疾病。Waters公司在新生儿筛查领域历史悠久,是全球首家提供新生儿筛查完整解决方案的公司,包括仪器平台、前处理方法、数据处理软件。澳大利亚新南威尔士地区、美国北卡罗来纳州,马萨诸赛州和伊利诺伊州先后使用Waters LC-MS/MS开展大规模新生儿筛查。 br/ /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=795D181B382CE21E9C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=2BE2CA2D6C183770& playertype=1" type=" text/javascript" /script p    /p p   LC-MS/MS检测速度快、通量高,1.5分钟即可完成一个样品的检测,同时对40多种氨基酸代谢病、有机酸代谢病以及脂肪酸代谢病进行筛查,使诊断更加快速、可靠,推动遗传代谢性疾病的筛查、诊断和治疗。此外,LC-MS/MS技术还可用于先天性肾上腺皮质增生(CAH)二线筛查以及溶酶体贮积症的筛查等其他扩展性应用,提高筛查的特异性,降低假阳性率。 /p p style=" text-align: center " img width=" 484" height=" 400" title=" 12.jpg" style=" width: 484px height: 400px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/a8519647-bf6c-4469-8b38-e701d1bd8c63.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p & nbsp /p p    span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 2.血浆中儿茶酚胺及其代谢物含量测定解决方案 /strong /span /p p   激素作为内分泌系统的信使,发挥着调节机体各种生理活动,维持内环境相对稳定的作用。准确测定体内激素水平是判断内分泌代谢紊乱与诊断分型的重要指标。然而,体内激素种类繁多,浓度差异极大,对于检测技术要求很高。过去常用免疫分析方法检测激素,由于交叉反应干扰,测定结果往往与真实值偏离严重,失去对于临床的指导意义。 /p p   儿茶酚胺类激素通常被作为多种神经内分泌系统肿瘤的诊断指征进行测定。具体而言,在嗜铬细胞瘤患者中,儿茶酚胺类激素的含量会明显增加,临床表现为血压升高。通过检测高血压患者血浆中儿茶酚胺类激素的水平,进一步诊断是否存在神经内分泌肿瘤,并在某些情况下诊断肿瘤的位置。Waters开发了可同时准确测定血浆中儿茶酚胺及其代谢物的LC-MS/MS方法,采用Oasis WCX μElution固相萃取前处理,ACQUITY BEH Amide色谱柱,每个样品运行时间只需要4.0 min。 /p p style=" text-align: center " img width=" 600" height=" 194" title=" 13.jpg" style=" width: 600px height: 194px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/e300ac85-624a-4eea-b6bd-cddfd66b2f21.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p & nbsp /p p    span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 3.血浆中醛固酮含量测定解决方案 /strong /span /p p   原发性醛固酮增多症,指肾上腺皮质分泌过量醛固酮,导致体内潴钠、排钾、血容量增多、肾素-血管紧张素系统活性受抑。临床主要表现为高血压伴低血钾。成年人高血压的患病率高达三分之一,原发性醛固酮增多症在高血压患者中的患病率& gt 5%。准确测定血浆中低浓度水平的类固醇激素(如醛固酮)是一件非常困难的事情,类固醇激素会与其他结构类似物发生交叉反应,在较低浓度下可变性更高,因此许多现有检测方法都缺乏针对性。沃特世采用LC-MS/MS检测血浆中醛固酮,利用SPE固相萃取净化基质、UPLC高效分离同分异构体、MS/MS卓越的灵敏度,能大大提高检测的特异性和准确性。 /p p style=" text-align: center " img width=" 600" height=" 395" title=" 14.jpg" style=" width: 600px height: 395px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/19558192-f99e-4883-b42c-09dbe972da94.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p & nbsp /p p    span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 4.全谱氨基酸分析解决方案 /strong /span span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong br/ /strong /span /p p   氨基酸是人类最重要的营养成分。全谱氨基酸在体内是一个平衡状态,这一状态的失衡是众多疾病的诱因或表现形式。全谱氨基酸分析可以作为健康评价和疾病筛查的重要手段,提示及早预防疾病、改善身体营养状态和作为营养补充参考标准。 /p p   通过Waters LC-MS/MS技术能够在9分钟内分析人体内49种全谱氨基酸。相比于阳离子交换柱后茚三酮衍生化和高效液相色谱柱前衍生化的方式,能极大提高工作效率,减少了因检测周期长而造成检测时生物样品内个别氨基酸相互转化的影响。Waters LC-MS/MS技术可以简单,快速获得更高的灵敏度,精确度。 span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong br/ /strong /span /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=57D74695FD1763D29C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=2BE2CA2D6C183770& playertype=1" type=" text/javascript" /script p & nbsp /p p    strong 仪器信息网:请介绍贵公司质谱业务主要涉及的应用领域,如何定位临床医学领域? /strong /p p    strong 沃特世: /strong Waters公司业务主要涉及临床、制药、食品、环境、化工等多个领域。其中制药和食品市场的发展最成熟,而临床是发展最快速的领域。随着大众对于精准医疗需求的不断增加,毫无疑问,质谱在未来发展潜力巨大。Waters公司一直以来非常重视临床领域,提供从IVD平台、数据处理软件、精简工作流程、前处理耗材到专业售后支持等一系列完整解决方案,帮助用户用好质谱、服务于临床。 /p p style=" text-align: right " (内容提供:沃特世) /p p style=" text-align: right " 编辑:李博 /p
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