气相色谱石化分析

对于石化方面的色谱分析人员希望这个对你们有用！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法在化工领域在石油和石油化工分析中，GC是非常重要的。从油田的勘探开发到油品质量的控制，都离不开GC这种分析成本低、速度快、分离度和灵敏度高的方法。美国材料与分析协会(ASTM)已开发了、并继续开发各种用于石化分析的GC标准方法。GC在石化分析中的应用主要涉及以下几个方面：1．油气田勘探中的地球化学分析；2．原油分析；3．炼厂气分析；4．模拟蒸馏；5．油品分析；6．单质烃分析；7．含硫和含氮化合物分析；8．汽油添加剂分析；9．脂肪烃分析；10．芳烃分析；11．工艺过程色谱分析。

一般做工作场所的有机物实验，都一般采用溶剂解析的方法。那有机物在色谱柱中基本上成分是没有什么变化的，只是在检测器点火的实话这个点上有没有什么变化。按道理说应该是有机物燃烧后只会产生二氧化碳和水。那么是不是所以的都会燃烧生成二氧化碳和水。如果这样的话 那气象色谱室就不会需要专门的排风罩在检测器上方了。如果没有生成水和二氧化碳，那么生成的到底是什么？盼各位大神帮忙分析分析

气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。在气相色谱分析时，色谱柱的选择至关重要，需要考虑待测组分的性质、实验条件（如柱温、柱压的高低）等等。在我们查阅资料的时候，经常看到将气相色谱分为气固色谱和气液色谱，将气相色谱柱分为毛细管色谱柱和填充色谱柱，它们是根据什么条件划分的呢？它们之间有何区别？经常提到的毛细管色谱柱和填充色谱柱，在分析工作中应该如何选择呢？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]石化常见应用1、天然气常数分析：热导检测器用于恒定分析天然气O2 、N2 、CH4 、CO2 、C2H6 、C3H8 、i-C40 、n-C40 、i-C50 、n-C50等元件。分析结果符合国家标准GB10410.2-2008。2、人工气体分析：使用热导检测器、双阀多柱系统，自动或手动进样，适用于测定主要元件如H2 、O2 、N2 、CO2 、CH4 、C2H4 、C2H6 、C3H6。分析结果符合国家标准GB10410.1-2008。3、液化石油LPG分析1：使用热导检测器、填充柱系统、阀自动或手动切换，并配备反吹系统，用于分析炼油厂（不包括二烯烃和炔烃）生产的液化石油气中C2-C4和总C5烃组成。分析结果符合SH / T10230-92。液化石油LPG分析2：使用热导检测器，填充柱系统、阀自动或手动切换，带反吹用于分析液化石油气（不包括炔烃）中C5以下的气态烃组分的系统。分析结果符合GB10410.3-2008。4、炼油厂气体分析：选择导热系数和氢火焰离子化检测器，分离填充柱和毛细管柱，自动切换多阀，自动切换信号，进行一次进样，多维色谱分析，快速分析H2 、O2 、N2 、CO2 、CO 、C10-C60 、C2 II-C4两个和多个C6烃组分。分析结果是可重复的。易于操作，可与进口仪器进行比较。5、分析汽车和航空汽油中的苯和甲苯：选用热导检测器或氢火焰离子化检测器，双柱串联，阀门自动切换，配备反吹系统，实现一次注射汽油中苯和甲苯的定性定量分析。分析结果符合国家标准GB17930-2016。6、汽油中某些醇类和醚类的分析：氢火焰离子化检测器，多柱系统，十通阀自动切换和反吹用于分析汽油中的某些醇类和醚类。它特别适用于汽车和航空汽油和含乙醇汽油中的醇、醚的分析。见部长标准SH/T 0663-2014。7、室内空气检测分析：选择氢火焰离子化检测器，并使用热解吸取样器、填充柱或毛细管柱。根据国家标准GB50325-2020，专用柱可用于完成室内空气中苯、甲苯、二甲苯和总挥发性有机化合物，检测化合物（TVOC）。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]衍生化，2.4-二硝基苯肼衍生，环己烷萃取，OV-17和QF-1混合涂布柱分离，电子捕获检测器（ECD）测定室内空气中的甲醛与比色法测定甲醛相比，它具有灵敏的、和准确的、的优点，无干扰、试剂易于保存。8、变压器油裂解产物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析：采用氢火焰离子化检测器和热导检测器，Ni催化转换器、六通阀自动切换，无二次分流系统，使其可以全自动分析变压器油裂解产物（8组分气体），定量精度、高灵敏度。微电脑控制可以自动切换FID/TCD的输出信号。可以使用振荡脱气的取样方法，或者可以使用自动顶空进样器的自动进样。分析结果完全符合国家标准GB7252-2001。多维色谱技术是指用多根色谱柱进行有效组合，根据组合的色谱柱的固定相的性质不同，样品先在第一根色谱柱中进行预分离，然后根据目的组分的性质切换到不同的色谱柱中进行分离然后进行检测，从而实现对复杂组分进行分离、分析的一种色谱技术。早期的色谱柱及分析仪器因存在操作烦琐、费力、费时且误差大的缺陷，分离及检测手段的局限，为了满足需要而采用多台色谱，实现对一种样品多次进样来达到分离分析。近年来[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]不断发展，尤其是色谱柱的制备技术和色谱仪器性能的提高，以三氧化铝多孔层开管柱为代表的色谱仪采用TCD和FID检测器，大大提高了分离效果和测定的灵敏度，推动炼厂气分析方法的发展。

石化产品分析效果怎样?

在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。3、确定初始操作条件当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解温度。4、分离条件优化分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在GC中，色谱柱是分离成败的关键。5、定性鉴定所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。6、定量分析要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。峰面积（峰高）百分比法最简单，但最不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言，内标法的定量精度最高，因为它是用相对于标准物（叫内标物）的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积（或峰高）的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。7、方法的验证所谓的方法验证，就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。本文摘自《气相色谱方法及应用》

圆颅方趾同是人，身受父母应感恩。愚钝睿智难遂愿，自古补拙莫如勤。日新月异科技新，推陈出新世人心。磨礲浸灌学色谱，甘作园丁为后人。气相色谱热 上世纪70年代中期，中国经过几年的文革困扰之后，生产、教育、文化百废待兴，在分析化学领域学习、利用气相色谱的热度不断升高，国内也有几家生产气相色谱仪的厂家提供中低挡气相色谱仪，市场上也可以买到一些气相色谱必须的试剂，提供了开展气相色谱应用和研究的基本条件，所以除去石油、石化行业领先使用气相色谱仪之外，其他化学、化工及相关领域也都争相使用气相色谱技术。 在此背景下，各地兴起了学习气相色谱，开办气相色谱培训班的热潮。我们也就在此时（1974年）受命为当时部属化工厂办第一届气相色谱培训班。学校组织了一个气相色谱培训班的教师队伍，包括物理、化学、电工等方面的教师，我的任务是开出“气相色谱”课，由于学员都来自各个化工厂理化室的分析员，他们的文化基础一般是中学或高中水平，要给他们补习气相色谱所需的化学和物理基础知识，所以要上一些普通物理、有机化学、物理化学、电工常识之类的课。 在这段时间，白天上班时间要带两个73届的“工农兵学员”，学习气相色谱，他们有几天到北京化工厂分析实验室实习，进行气相色谱的实验，有时我给他们讲解气相色谱的基本知识，带他们实习的工人师傅，听说我给他们讲气相色谱知识，要求我到工厂给他们讲课，他们也要听听我讲的气相色谱课，于是我就开启了讲解“气相色谱”知识的培训工作，几十年来在不同地点、不同场合、不同名义的培训班或学校里正规的学位课，讲了一生的“气相色谱”。 上世纪70年代，虽然出现气相色谱已经过了20多年，但在国内气相色谱还算是新鲜玩意儿，气相色谱在各个领域的应用刚刚兴起，所以我在北京化工厂给我的学生讲了气相色谱课之后，北京化工局就请我给化工局属下工厂的分析人员讲气相色谱课，这样我就为给我们培训班讲课积累了经验。开班培训班前的学术调研 气相色谱培训班的计划里要求要结合实际，拟定了一个用气相色谱分析火药中凡士林含量方法研究的课题，为此由学校和主办工厂组成一个调研小组，学校出两个人，我和朱鹤孙老师（后来出任两届北京理工大学校长），工厂是山西兴安化学材料厂出二人，兴安厂理化室的技术员行步银和查清芳。 调研的第一站是济南市山东化工研究所，当时孙传经先生在所里作气相色谱研究，老一些的色谱工作者都知道孙传经先生是有名的色谱学家（他写的“气相色谱原理与技术”1979，是那一代学习气相色谱的必读课本）。我们在山东化工研究所看了他们的设备，听了孙先生的介绍，也和他探讨了用气相色谱分析火药中凡士林的问题。http://www.instrument.com.cn/expert/Images/kind/20170123/20170123103103_8336.jpg 第二站我们走访了胜利油田的色谱实验室，和他们探讨了用气相色谱分析系列正构烷烃的方法（因为凡士林主要含有正构烷烃），因为分析一系列正构烷烃要使用程序升温技术，可当时国产气相色谱仪的程序升温部件不过关，胜利油田的科技人员向我们介绍了土法程序升温的技术。现在年轻的色谱人员一定会说：气相色谱仪的程序升温有什么困难？可在40年前的国产气相色谱仪就是没有好好解决了这一问题。 在胜利油田访问收获不小，我们还在他们实验室做了凡士林的气相色谱分析。当晚还住在他们的招待所，吃了猪油炒白菜和馒头，很惬意。招待所取暖居然是用明火天然气炉，点起来火焰有一米多高，几分钟室内就温暖如春了。 第三站去了茂名，访问茂名石化公司，坐火车长途跋涉，到了茂名火车站，一下车一股石油城特有的气味扑面而来，这种气味无处不在，慨叹石油城的人们都生活在这样的气氛里，那是40年前，现在一定会不一样了。在茂名逗留了一天，收获多多。这样就结束了我们的调研工作。工厂的二位同志漂洋过海去海南岛访亲会友去了，我和朱鹤孙老师打道回府，路过桂林也无暇浏览哪里的美景，直接回学校准备培训班的教学工作了。http://www.instrument.com.cn/expert/Images/kind/20170123/20170123103416_5498.jpg第一届气相色谱培开班 1974年9月我们的第一届气相色谱培训班开班，我们工业部部属化工厂理化分析人员50多人参加培训，学员年龄、工作经验、文化水平各有不同，就低不就高，课程方面，安排讲解和气相色谱相关的基本理化知识，设有普通物理、有机化学、物理化学、电工学、气相色谱原理、气相色谱仪原理和部件。一边上课一边到温泉北京分析仪器厂实习并上气相色谱仪课。 我没有参与这一段的教学工作，而是准备我的气相色谱课，特别是把气相色谱用于火药分析的文献查阅，在国外文献上查到十多篇气相色谱分析的资料，同时也做了一些实验验证性的实验，这样大大充实了我的讲课内容。这次的一些实验性研究和之后的进一步研究在《化学通报》上发表了，让更多人分享，也奠定了我们进一步研究气相色谱固定相的基础。http://www.instrument.com.cn/expert/Images/kind/20170123/20170123103541_5213.jpg到工厂接地气办气相色谱培训班 1975年2月我们转移到山西兴安化学材料厂，在工厂结合实际办培训班。上午讲课，主要讲“气相色谱”、“有机化学”、“物理化学”课。气相色谱由我来讲，有机化学是毕业于西南联大的王凡（他原名文波，到解放区后用名）老师讲，王老师是湖南人，普通话夹杂着湖南音，在有机化学中的 “甲基”、“乙基”、“羧基”，他老先生讲起来颇似“家鸡”、“野鸡”和“烧鸡”，所以课下同学们引以为笑谈，王老师也不在意呵呵一笑了之。 物理化学由朱鹤孙老师讲，因为朱老师是研究化学工程的（50年代他在浙江大学师从朱葆龄先生），自然将物理化学基础知识讲得深入浅出，得心应手。我们三人住在兴安化学材料厂招待所的一间小屋里，持续了5个月，他们二人讲完课之后提前回校了，我坚持到最后把学生送走。 在上世纪70年代物质条件不像现在，我们每天要吃高粱面的钢丝面或高粱面的发糕，高粱面的发糕还好吃，可高粱面的钢丝面很劲道，很难消化，饭后胃酸泛滥。山西吃的菜很有意思，不管什么菜，白菜、萝卜、西红柿等一锅烩，吃起来五味俱全。主食当时我们没有办法，只能客随主便。 我们几个在副食方面自己弄些喜欢的副食，比如买了山西的洋白菜在开水里焯一下，加些酱油、醋和一点香油（是王老师从北京带来的），或者在街上买些山西特有的黑色豆腐干，用酱油、醋和香油伴一下，很好吃，这也是我这一段有情趣的生活。40多年过去了，王凡老师前几年过世了，朱鹤孙老师去年也仙逝了。回忆起这一段有意义的生活，颇有魂牵梦绕之感。难忘的气相色谱实践 我们的课程安排是上午上课，下午到理化室作实验研究，当时配合生产已经用气相色谱法了，用气相色谱分析火药生产中的三硝酸甘油酯（俗称硝化甘油NG）、2,6-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯，中定剂和邻苯二甲酸二丁酯（DNP）。这个方法是工厂分析人员自己开发出来的，文献中没有类似的报道，很有特点，我们就把这一方法深度剖析，研究方法所使用各个参数，并改变各种参数进行试验，考查分析结果，验证和深化讲课中的色谱理论。 比如这一方法使用SE-30（二甲基聚硅氧烷）作固定相，我们就让学员试验用其他固定相会有什么现象，同时考查各个组分在不同固定相、不同色谱条件下有什么现象出现。比如硝化甘油这一化合物很特别，通过文献了解它的物化性能和它的色谱行为挂钩，硝化甘油是一个热不稳定性物质，它在130℃开始分解，200℃以下分解速度比较慢，200℃以上分解加剧，所以气化室温度定为200℃，但是为什么不把气化室温度定得再低一些呢？这是因为要照顾沸点为340℃的DNP，气化室低于200℃DNP就会出馒头峰。 在研究载气流速的影响时，这一方法中载气流速定的很高，一则让NG在色谱柱中停留时间要短一些（11s），另外流速快让DNP快些流出色谱柱，让它的峰型窄一些有利于峰高定量，所以通过这一典型方法的研究实验，让学生对气相色谱条件有了实际的体验，对色谱理论得到具体化的理解。天道酬勤，人定胜天 上世纪70年代国内生产的气相色谱仪属中低档产品，比如上面我们说的分析火药中几个成分所用的仪器，是北京分析仪器厂生产的SP 2004 A型

我正在做各色谱仪生产厂家通用色谱仪在各个行业的应用的市场调研，谁有针对赛默飞世尔的气相色谱仪在石化行业，包括其外延行业如橡胶、纤维、塑料等行业的应用的资料？多谢了！

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析白酒测定条件的优化与选择[/size][/b][/align][align=left][size=18px] 气相色谱分析、分离的科学方法，被广泛应用于人类生产生活的方方面面。气相色谱分析白酒时，选择适当的色谱柱、分析方法和分离操作条件，有利于提高仪器的分离效能、检测器的灵敏度和分析结果的准确度。 白酒是蒸馏酒，其中98%是水和乙醇，只有不到2%的是其他的醇、酯、醛、酸等微量成分，却决定了白酒的口感和风格。白酒中大部分组分沸点都不高，不需要对白酒样品做复杂的前处理，就可以直接进样进行气相色谱分析，分析速度较快，操作简单，引入的误差较小，分析结果可靠，分析方法也日趋成熟，越来越多地替代传统的理化分析项目。但是，气相色谱分析白酒对测定条件要求比较严格，再好的仪器若测定条件选择不当，也不可能得到准确而可靠的结果。因此，选择适合的测定条件显得尤为重要。1 色谱柱的选择 色谱柱是气相色谱仪的核心部件，它的选择决定了白酒组分的分离效率。针对白酒不同的检测项目，选择相应的色谱柱，有利于待测组分的分离，而获得比较准确的分析结果。色谱柱分为填充色谱柱和毛细管色谱柱两种类型。1.1 填充色谱柱的选择一般为内径在2～5mm，长度1～5m，管内填充固定相，有些固定相表面涂覆有固定液，载气携带白酒样品蒸汽从固定相空隙间流过，白酒中各微量成分与固定相发生吸附与解吸，或者与固定液发生分配与再分配的相与相之间的交换过程，经过一定长度的色谱柱作用后，就把白酒中的各微量组分分离成每种纯物质流出，通过检测器产生相应的响应信号，从而可以对白酒试样实施定性或定量分析。分析白酒用的填充色谱柱，根据所使用固定液的不同，通常有DNP（邻苯二甲酸二壬酯）填充柱和PEG（聚乙二醇）填充柱。1.1.1 DNP填充柱适合白酒日常分析中主要醇、醛、酯成分的测定，分析误差比较小。缺点是对于白酒中醇、醛、酸和酯分离不很完全，分析的时间也比较冗长，不能检测出白酒中的有机酸含量。1.1.2 PEG填充柱不适用于白酒中甲醇、乙酸乙酯的测定，因为在PEG色谱柱中，甲醇、乙酸乙酯分离不开，导致两者合峰，不能测出甲醇和乙酸乙酯的含量。1.2 毛细管色谱柱的选择毛细管色谱柱一般长度在10～50m，内径在0.2～0.32mm的是细口径毛细管，柱容量小，但是分离效能高。内径为0.53～0.75mm的是大口径毛细管，柱容量大，接近于填充柱，可以不分流进样，适合于白酒的快速分析，定量准确，但是分离效果不如细口径毛细管高。毛细管色谱柱属于开口柱，内壁上涂覆固定液，根据固定液的不同，常用于分析白酒的毛细管有PEG-20M、FFAP等毛细管色谱柱，一次直接进样能同时定性定量50余种微量成分。1.2.1 PEG-20M（聚乙二醇石英毛细管柱）由于它的特性，不能对甲醇和乙酸乙酯进行很好地分离，常常合峰，因此不能测定甲醇和乙酸乙酯的含量，但不影响其他组分的分析。1.2.2 FFAP（聚乙二醇-20M与对苯二甲酸的反应物）FFAP克服了PEG-20M对甲醇和乙酸乙酯分离不好的问题，因此在白酒分析中比较常用。2 定量分析方法的选择白酒的气相色谱分析，因为不能流出全部组分，定量分析通常只能用外标法和内标法，一般不宜采用归一法。2.1 外标法外标法也叫标准曲线法，就是配制一系列不同浓度待测纯物质的标准溶液，在相同的测定条件和操作条件下进样，测定其峰面积或峰高，绘制浓度对峰面积或峰高的标准曲线，求出回归方程。再在相同的条件下测定白酒试样中待测组分的峰面积或峰高，根据回归方程计算出相应组分的含量。外标法操作简单，分析结果准确度高，但是要求每次进样量一致，操作条件稳定，是白酒气相色谱分析很常用的定量分析方法。2.2 内标法内标法就是在酒样中加入一种已知浓度的标准物质，该物质的物理性质与化学性质与被测组分相近，浓度也与被测组分相接近，根据标准物质与被测组分的相对校正因子和它们的峰面积或峰高，计算出待测组分的含量。内标法要求所用的标准物质在待测白酒中不能存在，每次测定白酒时，都必须在酒样中先准确加入一定量的内标物。内标法分析白酒结果基本不受每次进样量不一致的影响，只与内标物加入量准确度有关。3 色谱分离操作条件的选择气相色谱分析白酒时，除了选择适合的色谱柱和分析方法外，还要选择好分离的蕞佳操作条件，提高色谱柱的分离效能，增大分离度，获得好的分析结果。3.1 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析，一般使用FID检测器，常用高纯N2做载气，H2做燃烧气，空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱，内径在3～4mm，载气的流量在20～100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱，载气流量在1～2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能，一般高于蕞佳流速10%左右即可，既保证了色谱柱的分离效能，又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当（毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量），实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时，FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时，分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当，色谱柱分离效能较高，白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大，严重时会使色谱柱失效，基线不稳，噪声增大，检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前，应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。3.2 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高，但沸点范围较宽，为了使低沸点的组分有比较好的分离度，一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快，否则分离效果变差，程序升温速度太低，出峰时间长，峰形扁平。一般设定在1～8℃/m in，蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右，以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高，一般不超过250℃，防止色谱柱温过高，引起固定液挥发流失，分离效能变差，出现基线漂移，或导致色谱柱失效。3.3 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中，气化室温度一般高于色谱柱温度50～60℃以上，一般控制在120～200℃，以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150～250℃，避免水蒸汽在检测器中凝结，增大噪声而降低检测器的灵敏度，也可以避免出现检测器点火困难的问题。3.4 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时，柱容量比较大，进样量通常在1～5μL，使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时，柱容量小，进样量通常在0.1～2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测，进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠，分离不好。进样速度要求比较快，要求1 s内完成，以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢，就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化，导致色谱峰变宽或者异型，峰形不好，分析误差大的问题。每次进样时，应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡，保证待测试样浓度不发生变化，减少进样带来的误差。3.5 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差，保证分析结果的准确性，要定期老化色谱柱，在高于使用温度20℃，脱开检测器，通以载气10 h以上，让色谱柱中残留的高沸点组分流出，降低仪器噪声，减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物，防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫，保证气化室不漏气，避免出现色谱峰异常现象。在白酒的[color=#000000]气相色谱仪[/color]分析中，适当地选择分析方法与测定条件，既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度，又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新，找出每种酒样的蕞佳分析条件，做到准确而快速地分析白酒的微量成分，有效地指导白酒的生产、研发和质量监督，保障白酒的食品安全。[/size][/align]

柱温是影响分析时间和分离度的重要因素。在给定的固定相、载气、柱参数等条件下柱温的改变直接影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的分离效果和分析速度。因此，获得最佳分离条件的关键是找到最佳柱温或升温程序。升温程序分为两类:①从色谱走样开始，升温速率为常数的，称为线性程序升温②包括起始恒温阶段或程升后有恒温阶段的，以及多阶程序升温，不论其程升部分的速率为常数还是变数，统称为非线性程序升温。不同组分的保留行为随温度变化的规律往往不同，当样品中同时含有这些组分时，不同的柱温会使出峰顺序有颠倒或有峰重叠现象。在程序升温过程中，温度在不断变化，温度系数不同的组分在柱中的相对位置也会发生变化，因此会出现峰顺序随程序升温条件而变化的情况。分离条件寻优就是利用这一特点而实施的。通常情况下，寻优方法都要先确定优化的目标和变量，找出目标和变量之间的函数关系后提出约束条件，并在此基础上进行寻优。寻优方法的选择通常视所确定的目标函数和约東而定。科学家们进行了大量研究，也提出了多种模型去预测程序升温条件下的色谱保留行为单纯形法是色谱寻优中常用的一种方法。单纯形是指在一定的空间中，由直线组成的最简单的封闭图形。比如在二维空间中，经过不在一直线上三点的连接组成的三角形是二维空间上最简单的图形。Dose等以保留时间分离度为优化指标，应用单纯形法进行了最优升温程序及分离条件的寻找工作。Morgan等改变柱温和载气流速，分别以二组分、三组分和五组分的混合物进行实验，找到了2,3-二甲基己烷、3-甲基庚烷等化合物的最佳分离条件单纯形法的优点是程序相对较容易，不必识别组分且能同时处理多个独立变量，缺点是需要合适的最佳化指标及多次实验，预测能力不好且不能保证获得总体最佳化。窗口法也是色谱寻优中的一种常用方法，该法采用图像形式来寻优，带有一定的色谱特殊性，允许色谱工作者凭视觉选择最好的分离条件。窗口法最初由Laub等提出用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中二元固定液的选择。基于单独比较每个峰对的分离因子，选出最难分离物质对的分离因子并使之达到最大值，以最小的分离因子对固定液组成作图可得到所谓的窗口图形，从窗口图形可以确定最佳的固定液组成。该原理逐渐被用于色谱分离条件优化。窗口法能直接形象地把目标函数和变量以图的形式描绘出来，明确指出当变量处于某一值时，最难分离物质对能达到的最佳化分离程度。但窗口法的缺点为模型复杂，计算系数需要大量的实验数据，而且当同时需要考虑多个变量时窗口的可视性变差。梯度法是色谱寻优中的另一种方法。它是一种通过求解函数的导数来寻优的方法，有的优化书上把它归为“间接搜索法”以区别于直接比较函数值大小的“直接搜索法”（比如单纯形法）。如果所求的优化问题是无约束的，目标函数有解析形式，一阶导数存在并连续，原则上都可采用这种方法。但梯度法的应用受到两个方面的限制。一是求得目标函数的解析形式本身需要一定的工作量，二是色谱优化间题通常都是有约束的，有约東的问题不能用梯度法求解。所以，目前这种方法在色谱优化中尚缺乏一定的普遍性。此外， Snyder等开发了 Dry Lab[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]优化软件，实现了以两次线性程升预实验预测等度或程升条件的GC分离状况，保留时间的预测误差在几个百分点之内，分离度的预测误差在士10％范围之内，并发现三种不同极性色谱柱的谱带间隔随温度变化显著，表明具有温度优化空间，并以分辨图（分离度-程升速率）快速搜寻优化的程升分离条件，以尝试法建立优化的恒温分离条件。但由于 Dry Lab GC优化软件以LES近似式代替保留值方程，使得该软件对难分离物质保留时间预测的误差较大，色谱工作者常常要对 Dry Lab GC给出的程序作进步的修正。Snijders等采用恒温 Kovats指数预测保留时间和峰宽，以离线优化方法求解色谱响应函数（CRF），并在此基础上建立了确定最佳单阶和多阶程序升温条件的方法，以及在给定相同固定相色谱柱中优选色谱柱内径和膜厚的方法。Guan等利用分离度曲面法，建立了根据“活”保留指数库对未知化合物进行定性、预测和优化分离的方法，解决了多元组分在线性程序升温条件下的分离寻优。但如果一组难分离物质对同时有3种以上组分出现的话，该方法需要将其分组计算，大大増加了计算量。林涛等在分离度曲面法的基础上，对计算逻辑结构进行了改进，采用网格搜索法克服了三维图形优化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]程序升温的部分缺点，使网格搜索法能用于非线性程序升温操作方式下寻找最优分离条件。他们在OV-101固定相上对 Kovats保留指数600~1000的组分进行了自动寻优，取得了较好的结果。即便如此，该方法也不能完全实现多阶程序升温的自动寻优。除上述方法外，以柱温为主要变量的优化方法还有函数逼近法、重叠分辨图法判及网络最优化法等。这些最佳化策略各有优缺点，尚不能圆满地解决[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的最佳化间题，特别是程序升温的最佳化工作，一般考虑线性程升的较多，而对于任意多阶的程序升温，研究相对较少。由于程序升温中各组分的分离情况视升温过程而异因此宜对每一组分的分离作逐一考虑。鉴于这些分析，许国旺、林炳承、张祥民等在前人工作的基础上，着眼于任意阶梯的升温过程，在半宽和保留值的预测、柱内过程模拟及相应优化方法的确立等方面，做出了显著的成绩。任意多阶升温是一种理想的升温方式，但其升温操作参数的选择比较复杂，要确定升温阶数及各阶温度，需要进行大量的计算。为了克服任意多阶升温方法的计算量大、难以实现自动寻优等困难，张祥民等采用了人工干预的优化方法，并指出任意多阶程序升温寻优与人工智能方法状态空间求解问题相似，由于寻优过程所需寻找的状态非常多，引入一个简单函数f（t）判断一下可能的状态，即可避免大量盲目搜索与计算。他们采用启发式寻优策略优化任意多阶程序升温操作条件，克服了已报道的寻优方法的局限性，他们还编制了相应的计算机程序，并用实验证实了方法的有效性。许国旺等根据色谱保留值的特征，提出了一个柱温智能最佳化的想法:如果能针对样品中的难分离物质对来智能地设置各阶温度，不仅大大减少了计算量，而且还能找到真正的最佳分离条件。其实质就是选择不同的升温阶梯和各阶温度，在所有感兴趣物质对的总分离效能指标不小于某个下限的前提下，使分析时间最短。利用该智能化研究策略，他们开发了相关智能化优化软件，可对样品的分离温度范围、升温方式及最少升温阶梯、交又点及最高可分离温度等进行预测在预测的基础上，可得到最佳的分离条件及模拟谱图。他们首先对鹵代烃烃混合样分析最佳柱温条件进行了预测，使得包含多个卤代烃与烃的混合样品达到了满意的分离效果，保留值预测误差在1.1％以内，吻合程度很好。同时其智能优化程序还被用于空气中毒物样品的分离分析，针对“难分离物质对”设计的升温阶梯不仅容易找到最佳条件，而且计算量少。图一 、图二是使用人工干预的智能优化法，在双柱上将55种大气中毒物进行了优化分离，预测的保留时间精密度在±1.5％以内，难分离对的总分离效能指标的精密度在士5％以内。所有这些均满足计算机辅助色谱方法发展的要求，也为发展全自动的人工智能优化迈出了关键的一步。基于上述思想，智能优化策略也在不同研究领域得到了发展和应用。杨永健等设计了药物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]专家系统。该系统共包括六个主要模块:知识库、推理机构、人机接口知识获取、动态数据库、色谱优化，有分离模式选择、柱系统推荐、知识获取、色谱条件优化等功能。随后肖玉秀等又对该专家系统做了进一步完善，使其功能变得更为强大，包括可提供文献报道的GC分析方法及文献出处，判断样品能否直接采用GC分析，推荐固定相、柱温、固定液用量范围、检测器、载气等，并能对所推春的色谱初始条件进行优化应用结果也表明，该系统提供的建议与文献方法基本相符，依据建议进行实验也得到令人满意的结果，这说明该药物专家系统具有较好的实用性，其提供的建议也具有较大的指导意义。[img=image.png,923,861]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220127/1643250197982604.png[/img]图一[img=image.png,935,829]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220127/1643250199995186.png[/img]图二此外，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]智能优化理论也被用于其他的分离分析技术当中去。许国旺等将色谱最佳柱系统理论应用到生物体液修饰核苷的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离和测定，通过对缓冲溶液及流速柱温等的优化，建立了尿中核苷的分离分析方法。阎丽丽等设计了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中药指纹图谱在线专家系统知识库和推理机，利用中药色谱指纹图谱在线专家系统推荐的实验方法建立了甘草HPLC指纹图谱，为甘草质量的科学评价与有效控制提供了新途径。刘金丹构建了中药高效毛细管电泳指纹图谱专家系统。根据已经建立的专家系统，建立了知柏地黄丸、甜瓜蒂和三七的指纹图谱，并且用专家系统中的“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统”软件分别对三味中药的指纹图谱进行了超信息特征数字化评价、双定性双定量评价和统一化评价。初步验证了该专家系统的实用性，同时为知柏地黄丸、甜瓜蒂和三七质量控制提供了新方法。许国旺等还将智能优化思想用于全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的方法学研究，在保留值的预测、柱温最佳化、柱系统推荐和二维数据处理等方面进行了深入的研究，建立了依据等温实验数据预测全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]二维保留值的方法及通过预测难分离物质对在二维色谱的总分离效能指标实现全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱温最佳化的方法，将因子分析法用于定量评价不同组成的样品在 GC×GC中的正交分离程度，为柱系统的推荐提供了重要理论基础。随着社会的进步和科技的发展，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]智能优化理论已被应用到各种现代分离分析技术中去解决各种实际问题，应用范围也从最初的石化、环保扩展至健康、药物等与人民生活密切相关的领域。相信随着科技的发展和各种新的分析问题的不断涌现，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]智能优化理论也将会发挥更大的作用。

[b]职位名称：[/b]石化专员[b]职位描述/要求：[/b]岗位要求：1、本科及以上学历，化学，化工，材料科学，环境工程等相关专业；2、熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在石化行业的标准及应用；3、了解石化行业工艺流程；4、精通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用、维护、改装等；5、良好的交流表达能力；6、能适应出差。工作地点：杭州 或 武汉 或 温岭 或 南京。[b]公司介绍：[/b] 浙江福立分析仪器股份有限公司系浙江省高新技术企业，中国分析仪器测试协会会员，中国分析仪器专业协会理事单位。公司座落在美丽富饶的东海之滨—温岭市经济开发区。多年来福立人本着以“精诚为福、创新为立”的创业宗旨，不断努力进取，于1998年组成福立公司，1999年开始涉足科学仪器的整机研发、制造。并且逐步发展成初具规模的科学仪器制造企业，跻身于中国科学仪器产业的先进行列。福立公司始终秉怀科技服务社会的...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/72801]查看全部[/url]

[b]职位名称：[/b]石化专员[b]职位描述/要求：[/b]岗位要求：1、本科及以上学历，化学，化工，材料科学，环境工程等相关专业；2、熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在石化行业的标准及应用；3、了解石化行业工艺流程；4、精通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用、维护、改装等；5、良好的交流表达能力；6、能适应出差。工作地点：杭州 或 武汉 或 温岭 或 南京。[b]公司介绍：[/b] 浙江福立分析仪器股份有限公司系浙江省高新技术企业，中国分析仪器测试协会会员，中国分析仪器专业协会理事单位。公司座落在美丽富饶的东海之滨—温岭市经济开发区。多年来福立人本着以“精诚为福、创新为立”的创业宗旨，不断努力进取，于1998年组成福立公司，1999年开始涉足科学仪器的整机研发、制造。并且逐步发展成初具规模的科学仪器制造企业，跻身于中国科学仪器产业的先进行列。福立公司始终秉怀科技服务社会的...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/72802]查看全部[/url]

[b]职位名称：[/b]石化专员[b]职位描述/要求：[/b]岗位要求：1、本科及以上学历，化学，化工，材料科学，环境工程等相关专业；2、熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在石化行业的标准及应用；3、了解石化行业工艺流程；4、精通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用、维护、改装等；5、良好的交流表达能力；6、能适应出差。工作地点：杭州 或 武汉 或 温岭 或 南京。[b]公司介绍：[/b] 浙江福立分析仪器股份有限公司系浙江省高新技术企业，中国分析仪器测试协会会员，中国分析仪器专业协会理事单位。公司座落在美丽富饶的东海之滨—温岭市经济开发区。多年来福立人本着以“精诚为福、创新为立”的创业宗旨，不断努力进取，于1998年组成福立公司，1999年开始涉足科学仪器的整机研发、制造。并且逐步发展成初具规模的科学仪器制造企业，跻身于中国科学仪器产业的先进行列。福立公司始终秉怀科技服务社会的...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/73183]查看全部[/url]

气相色谱仪价格一般主要由气相色谱仪的配置决定，这是影响气相色谱仪价格的根本因素。因此在谈气相色谱仪的价格之前我们先对气相色谱仪的工作原理及配置有个简单的了解。气相色谱仪的工作原理及组成：气相色谱仪一种色谱分析仪器。由载气带入，通过色谱柱对欲检测混合物各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。由此可见气相色谱仪最重要的两个组成部件是色谱柱和检测器。一般气相色谱仪的价格就由气相色谱仪配置的检测器来决定。通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。配置不同的检测器，气相色谱仪的价格也就不同。气相色谱仪分为国产气相色谱仪和国外进口气相色谱仪，国产气相色谱仪的价格一般都在2-10W以内，如果是要带质谱的，那就价格比较贵了，具体是要带有何种检测器，是单检测器还是双检测器。一般国外的气相色谱仪都要比国产的气相色谱仪要贵。一般选择国内的气相色谱仪就足以满足分析的需要。国产各种类型和型号不下百种，不同产品的技术性能，功能特点，操作特性，价格相差甚大。关于气相色谱仪供货厂家的选择对价格的影响我们最好要选择气相色谱仪的专业生产厂家，而不去选择经销商。生产厂家同样产品的价格要比经销商的产品价格要低，我想这个道理不难明白。关于供货商的选择我想除了考虑价格的因素外，还应该注重的非常重要的一点就是他们的售后服务质量。*****************************************************）是一家在价格和售后服务方面都做的非常好的单位。****************************************是一家专注于色谱仪及其相关产品研发、生产、销售和色谱法推广应用于一体的高新技术企业，是沈阳市科技局重点扶持企业。公司的高级研发人才均来自于国内权威的分析科学研究机构和知名分析仪器厂家，并与多家科研院所、大学建立了良好的合作关系。丰富的设计经验，先进的设计理念，借鉴吸收国内外先进仪器的优点，加之我们对用户真正需求的深切体会，研发出了具有国内领先水平的分析仪器。公司生产的GC-2008型系列气相色谱仪荣获“中国优质名牌产品”、“中国分析仪器质量公认十大知名品牌”，并连续荣获2008、2009、2010年沈阳市高科技创新基金。

[color=#444444]请教一下。我要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析一种高沸点的物质，沸点为350度。而我的色谱柱柱温最高能到260度。想请教一下能否有此色谱柱进行分析。如果可以的话，进样口，和检测器的温度为多少比较合适。谢谢大家[/color]

一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ℃，并低于 的最高使用温度，老化时，色谱柱要与 断开。2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液，组分基本按 顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。3、气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液，组分基本按 顺序流出色谱柱。4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ，而保留值差别最小的一对组分就是 物质对。5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种 力，氢键力在气液色谱中占有 地位。

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[color=#444444]想请问一下，cy5-BHQ2标记的探针高效液相色谱纯化分析有什么条件么？我用乙腈-TEAAz做流动相，反相色谱C18的方法跑，主峰特别低几乎没有，但打MS却发现粗品中主峰很高，初步怀疑是在色谱柱有保留，但用100%ACN也没洗下来峰，请问有知道原因的么？是在哪步有损失么？[/color]

气相色谱操作条件的选择，常常决定是否能够达到分离的目的，而选择试验条件的主要依据是范氏方程和分离度与各种色谱参数的关系式。气相色谱柱分析条件的选择主要包括柱温、载气种类和流速等的选择。适当的分析条件，可以在较短的时间内完成分析工作，并达到良好的定性定量目的。在日常工作中，如何进行色谱柱分析条件的选择呢？

RCONH22 确定初始操作条件主要包括进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。分流进样的进样量一般不超过2μL ,最好控制在 0 .5 μL 以下 ,进样量还和分流比有关 ,分流比大时 ,进样量可大一些 ;进样口温度应接近或高于样品中最重组分的沸点 ;对于一个未知的新样品, 可将进样口温度设置为 300 ℃;常用毛细管GC 所用柱内载气线流速为:氮气 20～40 cm/s。隔垫吹扫设定为 2 ～5 mL/min , 分流比依据样品情况(如待测组分浓度等)、进样量大小和分析要求来改变, 选择一个合适的折衷分流比,用分流比范围 20∶1 ～200∶1 ,待测组分浓度大或进样量大时, 分流比可相应增大,反之则减小,用大口径柱时分流比小一些,用微型柱做快速GC 时,分流比要求很大,流比小时, 分流歧视效应可能小,但初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度大,分流比大时,初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度小,但分流歧视效应可能大。检测器温度可参照色谱柱的最高温度设定,而不必优化。色谱柱温度,组成简单的样品最好用恒温分析;组成复杂的样品,常需要用程序升温分离;色谱柱的初始温度应接近样品中最轻组分的沸点, 最终温度取决于最重组分沸点;升温速率依样品的复杂程度而定,建议毛细管柱的尝试温度条件设置为OV -1或SE-54 柱 :从 50 ～280 ℃,升温速率 10 ℃/min ,V - 17(OV -1701)柱:从60 ～260 ℃, 升温速率 8 ℃/ min ,PEG -20M 柱:从60 ～200 ℃,升温速率 8 ℃/ min 。这是方法开发时的初始参考条件,具体工作中再根据样品的实际分离情况来优化设定。3 尝试性分析上述初始条件设定后,便可以进行样品的尝试性分析。一般先分离标准样品,然后分析实际样品。在此过程中,还要根据分离情况不断进行优化。GC的分离优化就是要在保证分离度和灵敏度的前提下,实现快速分析。在实际工作中,一般是首先满足分离度的要求,然后提高分析灵敏度,最后再考虑尽可能缩短分析时间。改变柱温和载气流速可改变分离度;内径越小,或者填料粒度越小,柱效越高;薄液膜色谱柱的柱效高于厚液膜柱;更换色谱柱可改变分离度;用化学作用如通过生化反应改变待测物结构;程序升温是GC分离复杂混合物的有效方法;进样量小一些、进样口温度高一些、载器气流速快一些、汽化室体积小一些,分流比大一些,对窄的初始谱带宽度有利。4 气相色谱定性与定量分析对于简单的样品,可通过标准物质对照来定性。对于复杂的样品, 则要通过保留指数定性和或GC/MS来定性。对于基层监测站,气相色谱定性分析最主要是依据保留值定性,即在相同的条件下,分别注入标准样品和实际样品,根据保留值确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。但必须注意,在同一根色谱柱上,不同的化合物可能有相同的保留值,对未知样品的定性仅仅用一个保留值还不够。双柱或多柱保留指数定性是气相色谱定性分析较为可靠的方法,不同的化合物在不同色谱柱上具有相同保留值的几率要小的多。建议对复杂的样品采用双柱或多柱保留指数法定性。气相色谱定量方法包括面积百分比法、归一化法、外标法、内标法、标准加入法。基层监测站最常用的方法是外标法,只要用一系列浓度的标准样品做出工作曲线, 就可以在完全一致的条件下对未知样品进行定量

[b][size=24px]气相色谱仪器图谱分析使用口诀[/size][size=18px]气相色谱分析法概述气液试样实在多，气相色谱把样测分析灵敏响应快，常量分析全包括内标外标归一法，检测热导氢焰化微机处理色谱图，定量结果准度大气相色谱仪气相色谱仪器多，型号性能各有别分析特性有异同，分离分析有特色载气系统稳操作，携带样气去检测压力流速勿波动，稳压稳流靠调节柱分系统分类多，填充毛细全包括分离试样全靠它，选择液载要正确进样系统严操作，定量进样需准确气体采用进样阀，液体微量用注射检测系统蕞明确，种类型号也很多热导氢焰离子化，电子捕俘双焰火检测信号需琢磨，各个组分细甄别响应快速能分辨，一一对应勿出错放大记录有把握，谱图精细准轮廓色谱峰大含量高，微机定量更准确利用气相色谱分析法定性和定量气相色谱分析法，试样定性较发杂操作相同峰一致，纯物对照判断它气质联用好办法，色谱红外能简化试样组分可判定，定性数据能表达气相色谱分析法，试样定量不发杂谱峰面积知多少，总量相比求得它定量测定常规法，内标外标归一化测定一种内外标，全部出峰归一化法归一化法来定量，出峰不全不适当全部组分看做一，百分之百来计量质量分数即含量，谱峰面积先测量校正因子查表得，代入公式得含量内标法定量可用内标法，分析简便不复杂出峰组分不完全，计算仍然要方法内标物质物含杂，称量不准出误差谱峰面积测准确，质量分数准度大外标法定量可用外标法，操作条件较复杂平行测定要保证，标准试剂用量大固定称量熟练化，称量不准出误差偶尔测定公式算，常规工作曲线查[/size][/b]

气相色谱分析原理

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析的定性依据及定性方法[/size][/b][/align][color=#000000] [size=18px]气相色谱仪[/size][/color][size=18px]的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法，仅供色谱工作者参考交流。　　(一)气相色谱仪的定性分析依据：气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来，而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质，而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术，但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。　　有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积，这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据，而色谱峰面积则是定量分析的依据。　　(二)气相色谱仪定性分析方法：气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学[color=#000000]试剂[/color]定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种，现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下，相同的有机物应有同样的保留时间，即在同一时间出峰。但必须注意：有同样保留时间的有机物并不一定相同。　　气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较，如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内，就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是，因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别，所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断，绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析，如果有机样品中确含已知有机物的组分，则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化，就可以确定前期初步推断是否正确。[/size]

色谱分析法又称层析分析法，是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。其原理是：不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数，当这些物质随流动相移动时，就在两相之间进行反复多次分配，使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离，依次送入检测器测定，达到分离、分析各组分的目的。色谱法的分类方法很多，常按两相所处的状态，可分为气相色谱(用气体作为流动相)和液相色谱(用液体作为流动相)。液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给，经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室，携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱(内装固定相)，经分离后的各组分依次进入检测器，将浓度或质量信号转换成电信号，经阻抗转化和放大，送人记录仪记录色谱峰如果分离完全，每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析；根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。