色谱四种定量方法

食品合成抗氧化剂的检测方法主要是反相高效液相色谱法和气相色谱法，相关的样品预处理技术成为了合成抗氧化剂检测的关键。油脂的主要成分——甘油三酯对C18高效液相色谱柱有极强的吸附堵塞作用，同时对气相色谱的进样口也有一定的污染和堵塞，所以如何高效、可靠和方便地从油脂样品中将各种油溶性的合成抗氧化剂分离提取，并尽可能的降低共萃取的油脂成分，就成为其检测成败的关键因素。月旭科技自主研发的食品中合成抗氧化剂样品预处理专用方法包，不仅操作简便，且能得到很好地回收率。今天主要介绍一下适用于液相色谱检测液态油脂的方法包AL-1。‍AL-1方法包技术优势操作简便：主要操作类似于QuEChERS，无需多次液液萃取等繁琐操作；成本低：无需昂贵的仪器和耗材，仅需多管涡旋振荡器和离心机；效率高：单次操作仅需25-30min，且可同时对多个样品进行预处理；安全环保：每个样品所需有机溶剂不到15mL；回收率好：回收率在80-100%；稳定性好：一般PG、TBHQ、BHA和BHT各自回收率的重复性RSD＜5%；净化效果好：能去除99.5%以上的油脂，可有效防止污染和堵塞液相色谱柱。操作步骤产品组成‍油脂溶解液‍提取吸附管抗氧化剂提取液净化吸附管注意事项● 仅用于液相色谱检测；● 仅限于液态油脂（常温）的检测；● 若油脂试样的含水量较高（≥0.2%），须先脱水；● 若油脂试样中有不溶性固体杂质，须先除杂；● 不适用于乳化体系油脂试样；● 抗氧化剂提取液不可进行任何的浓缩操作；● 10℃-25℃的避光、干燥、通风环境中，按照有机试剂的要求密闭储存，并防止受潮；● 产品在密封时，保质期9个月；● 使用完毕后，废液需统一收集、合规处置。

近日，中国环境监测总站通报了2015年第一轮国家环境监测网实验室水中氨氮能力考核结果。结果显示，364家单位使用的方法共四种，仪器共九种，分别为流动注射分析仪、便携式可见分光光度计、多参数水质分析仪、可见分光光度计、连续流动注射分析仪、气相分子吸收光谱仪、实验室氨氮自动分析仪、台式氨氮水质分析仪和紫外可见分光光度计。其中使用频率最高的为可见分光光度计，比例为65.7%。　　原文如下：关于2015年第一轮国家环境监测网实验室水中氨氮能力考核结果的通报(总站质管字[2015]154号)　　各省、自治区、直辖市环境监测中心(站)、新疆生产建设兵团环境监测中心站：　　为掌握国家网环境监测和质量管理水平，持续监督成员单位质量体系的有效性，保证监测数据质量，根据《关于印发的通知》(总站质管字[2015]51号)，中国环境监测总站开展了2015年第一轮国家环境监测网实验室水中氨氮能力考核工作，现将此次能力考核的结果通报如下：　　一、基本概况　　本次考核对象为各省(自治区、直辖市)地级城市(含)以上监测站，考核项目为水中氨氮。实际共有360家监测站报名，占全部考核对象的比例为97.6%。另有总站质检室、新疆生产建设兵团第一师等10家非考核范围内的单位报名参加。　　考核共发放水中氨氮样品370份，收回结果367份，有3家单位(江西宜春市环境监测站、宁夏吴忠市环境监测站、宁夏中卫市环境监测站)未能在规定时间内提交考核结果。　　未报名参加考核以及提交《盲样未能检测情况说明》的单位详见附件6。　　二、考核结果　　1、结果统计与能力评价　　本次考核参照《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》(CNAS-GL02)，采用四分位数稳健统计方法，对盲样测定结果进行统计。　　考核所用的盲样为氨氮样品，每个单位收到1支考核样。样品分为五种浓度水平，各浓度水平的样品编号由国家环境监测网能力考核系统平台自动随机生成，详见附件1。各参加考核单位的结果评价汇总表见附件2。各浓度水平样品的主要稳健统计参数汇总见附件3，Z比分数图见附件4。表1 2015年第一轮水中氨氮能力考核总体情况　　　本次考核总体情况见表1，考核结果分布图见图1。在收回的364份有效结果中，考核结果为“满意”的单位为321家，占88.2%。　　图1 2015年第一轮水中氨氮能力考核结果分布图　　2、基本信息统计　　(1)检测方法统计　　本次考核各参加单位使用的检测方法分布情况见表2。由表2可见，使用《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)的单位最多，比例为97.3%。　　表2检测方法分布情况　　(2)仪器设备及其类型统计　　本次考核各参加单位使用的仪器设备有：流动注射分析仪、便携式可见分光光度计、多参数水质分析仪、可见分光光度计、连续流动注射分析仪、气相分子吸收光谱仪、实验室氨氮自动分析仪、台式氨氮水质分析仪和紫外可见分光光度计等共9种。其中使用可见分光光度计和紫外可见分光光度计的单位最多，分别占65.7%和29.7%，其次是连续流动注射分析仪，所占比例为2.2%。仪器设备分布情况见表3。　　表3 仪器设备分布情况　　(3)标样来源统计　　本次考核的统计结果表明，各参加单位使用的氨氮标样来源主要是环保部标准样品研究所，所占的比例为98.9%。另外还有个别单位的氨氮标样来源于中国计量科学研究院、国家有色金属及电子材料分析测试中心和中国测试技术研究院等。　　3、质量体系问题统计　　从本次考核的结果报告单中，发现了9类主要质量体系问题，包括测定值有效位数保留不对，数据无效不参与统计、系统填报与盖章版结果报告单填写不一致、相对误差计算错误、质控措施中测定值有效位数保留不对、三级审核信息填写不完整或日期有误、结果报告单未盖章、结果报告单修改不规范、样品基本信息(如检测方法名称、标样厂商、样品编号等)填写错误、方法检测限填写错误等。　　其中，相对误差计算错误一类问题出现的最为普遍，占的比例为26.4%。其次表现为三级审核信息填写不完整或日期有误、方法检测限填写错误、样品基本信息(如检测方法名称、标样厂商、样品编号等)填写错误，各均占3.5%左右。详见表4。　　表4 质量体系问题分布情况表　　4、各省结果统计　　本次考核中所涉及的全国省、自治区、直辖市的考核结果汇总情况见表5。各省辖区内单位的考核结果情况见附件5中的分省报告。　　表5 各省(自治区、直辖市)级站考核结果汇总表　　三、结论与建议　　1、本次水中氨氮能力考核结果满意率为88.2%，与以往的能力考核相比，结果满意率有了一定幅度的提高，表明国家环境监测网各成员单位水中氨氮的检测能力和技术水平整体较好。　　2、从不同浓度水平样品的考核结果来看，低浓度样品较高浓度样品的结果满意率偏低。需要进一步加强对低浓度样品的检测能力，提高低浓度样品的检测水平。　　3、建议国家环境监测网各成员单位进一步加强实验室的质量管理，规范三级审核等各项管理制度，保障监测数据质量，不断提高实验室质量管理水平，促进质量管理体系有效运行与持续改进。

答疑解惑时间：2009年4月3日---4月18日 热烈欢迎yuen72先生再次光临仪器论坛进行讲座! 　　自2008年以来我们已经举办了10期线上讲座,线上讲座用户参与度越来越高。线上讲座的第一期是从气相色谱开始，而我们的第十一期的线上讲座又回到气相色谱版面。本期讲座我们邀请了GC版面的专家yuen72先生就气相色谱定量方法进行了一期专题讲座。本期讲座共分两章，第一章是针对检测器的响应来进行详细阐述，第二章就对色谱定量方法来进行详细的解剖。 　　再次感谢气相色谱版面的专家yuen72先生提供的丰富的讲座，也感谢yuen72先生与大家一起交流心得和经验。yuen72先生，高级工程师，有15年以上石化行业色谱分析经历，拥有安捷伦、岛津等公司多种色谱仪的操作经验，国家一级化工分析竞赛命题专家，从事气相色谱讲授多年，在多本化工分析工教材中主笔色谱部分。 　　欢迎大家就气相色谱定量方法方面的问题前来提问，也欢迎高手前来与yuen72先生交流切磋～ 　　参与本期活动的地址：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090403/1819316/ 　　相关地址： 　　论坛线上活动导览：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081203/1618059/

以柠檬酸盐缓冲体系的QuEChERS方法为前处理方法，气相色谱-串联质谱联用仪为检测仪器，建立了葡萄中78种农药残留的检测方法。以添加回收法评估了葡萄中4种基质匹配校准方法的定量结果，评估了4种校准方法的线性回归系数，回收率和精密度。结果表明：在添加回收试验中，添加水平为0.01 mg/kg时，4种校准方法在0.005～0.1 mg/L范围内，78种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好，R2均大于0.99，大部分农药的精密度均可满足农药残留检测的要求。然而，在使用空白基质溶液配制的标准工作溶液进行校准时，无论是外标法还是内标法，回收率均无法兼顾所有分析对象。使用基质匹配标准溶液得到的基质标准曲线表现更好，其外标法和内标法的回收率范围分别为82%～114%和81%～110%，相对标准偏差范围分别为2.3%～18%和1.2%～17%，符合食品理化检测的质量控制要求，适合实验室日常监测采用。 气相色谱_串联质谱法测定葡萄中78种农药残留的定量校准方法评估_余巍.pdf

分离纯化贝达喹啉的四种异构体结核病(TB)是导致残疾和死亡的全球性流行病。据估计，世界上多达三分之一的人口感染了结核病，主要由结核分枝杆菌(Mycobacterium tuberculosis, M. tuberculosis)感染引起。由于患者停药或不正确的药物处方导致病原体突变，结核分枝杆菌对一线结核病治疗产生了多药耐药。2005 年，Andries 及其同事报告了第一种耐多药抗结核药物 TMC 207，现在被称为富马酸贝达喹啉(BDQ)，成为40年来首个抗结核特异性药物。Andries 等人进行了实验测试四种立体异构体对耐多药结核分枝杆菌菌株的活性。他们报告了每种异构体以及两种异构体的混合物对细菌生长产生 90% 抑制的浓度(IC90)。如图1所示，(R,S)和(S,R)的值分别为 0.03 和8.8μg/mL，组合后的值为 1.8μg/mL。(R,R)和(S,S)同分异构体的IC90值分别为 4.4 和 8.8μg/mL，而混合物的 IC90 值为 4.4μg/mL。这些结果表明，需要对(R,S)异构体进行优化分离，以专门治疗结核分枝杆菌。▲图1：贝达喹啉的四种异构体，及其抗结核分枝杆菌活性(IC90)本文介绍了一种利用 BUCHI Sepiatec SFC-50 仪器分离纯化 BDQ (R,S)异构体的方法。SFC 仪器与蒸发光散射检测器(ELSD)相连。为了提高生产效率，采用了堆叠注入模式。▲图2：BUCHI Sepiatec SFC-501实验条件设备 BUCHI Sepiatec SFC-50色谱柱 Chiralpak IA (4 x 100mm)流动相条件 93.7%二氧化碳、6%（50/50甲醇: 异丙醇）和 0.3%异丙胺，等度洗脱流速 5ml/min背压 150 bar柱温 40℃样品 (RS, SR)对映体BDQ进样量 285mg 叠层进样，每次 100uL检测波长 220nm2结果与讨论通过图3我们可以观察到 BDQ 的两种异构体（RS,SR）在 Sepiatec SFC-50 上能呈现有效的基线分离，并且分离时长控制在 10 分钟以内。▲图3：通过Sepiatec SFC-50以叠层进样的方式获取BDQ (R,S)异构体由于本次实验使用的色谱柱规格较小（4x100mm），不适用于大量样品（285mg）的纯化分离，因此我们采用叠层进样的方式，通过多次进样来高效获取大量目标化合物。

凡是做过有机检测的实验人员，一提起前处理，无不对其“记忆深刻”—耗时、繁琐、无聊… … 工作时间的80%耗费在了前处理上，“我好难！”成了他们调侃的常用语。更有不少实验室管理者吐槽：“好不容易招到各方面都满意的人，却因为受不了前处理的繁琐和枯燥离职了，想留住人才太难！”其实，实验室只需具备莱伯泰科有机前处理整体解决方案中的这四种仪器，便能轻松应对有机前处理全流程，将实验人员从繁琐的前处理中解脱出来，实验效率高了，心情自然好了，还有更多时间去提升业务水平，实验室管理者再也不用担心人才流失了。莱伯泰科有机前处理整体解决方案囊括了：样品提取、浓缩、净化后再富集的全过程，解决方案可以自动化的对复杂样品进行提取，也可以对含量稀少的样品进行富集，优点如下：✿ 可自动化连续运行，无人值守，解放实验人员双手✿ 大幅节省样品前处理时间✿ 所有样品瓶通用，无需转移，确保实验的回收率✿ 避免人为操作的误差，易于得到稳定重现的结果这四种仪器分别是：双通道高效萃取：Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪在填充好两个样品之后，即可萃取与填充同时进行，所有样品填充好后，无需实验人员值守，48个样品只需一夜，且收集瓶与平行浓缩仪通用，不用转移样品，只需将整架收集瓶转移至平行浓缩仪即可。高通量大体积快速浓缩：MultiVap-10定量平行浓缩仪、M64全自动高通量平行浓缩仪、MVP真空平行浓缩仪莱伯泰科的这三款浓缩仪，可以满足日常检测的绝大部分浓缩需求，可结合实验需求选择配置一台或者多台。 全自动上样、分离和收集样品：GPC1000全自动凝胶净化系统最多可同时运行8通道：SPE1000全自动固相萃取系统如果您的实验室还没有配齐上述四种有机前处理设备，或者您对我们的产品有任何疑问，请马上致电400-070-8778，我们将竭诚为您服务！关于莱伯泰科北京莱伯泰科仪器股份有限公司（股票代码：688056.SH）成立于2002年，公司自成立之初便专注于科学仪器设备的研发，立志为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究等众多基础科学及行业应用提供实用可靠的实验室设备和整体解决方案。公司发展至今已拥有各类专利及软件著作权100余项，持续通过高新技术企业认证，连续多年被业内媒体评为中国仪器仪表行业“最具影响力企业”。产品服务涵盖实验室分析仪器、样品前处理仪器、实验室设备、医疗设备、实验室耗材和实验室工程建设等。目前，公司产品已销往全球90多个国家，共计服务客户近3万家。如需了解莱伯泰科的详细信息，请访问莱伯泰科官方网站。

一．实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品提取 称取猪肉样品2g(精确到0.01g)，置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2：1)，均质1min，8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉，残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml，混合均匀。 2.3.水解和衍生(注意避光) 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化)，并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中，并在40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液(10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml，充分溶解，并用0.2um滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱：Vesusil® MP-C18(2.1× 150mm，5um，100Å ) 质谱仪：API 4000+ 流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 流速：0.2mL/min 表1 梯度洗脱条件 时间(min) A(%) B(%) 0 80 201 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 进样体积：5&mu L 离子源：电喷雾(ESI)，正离子模式 扫描方式：多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 1019 10 335.5/128.1 46 10 19 10 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图 三．实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1# 2# 3# 平均回收率 RSD AMOZ 109.43% 97.84% 109.75% 105.67% 6.42% SEM 91.81% 88.91% 88.22% 89.65% 2.12% AHD 80.68% 82.11% 77.25% 80.01% 3.12% AOZ 83.94% 80.70% 80.85% 81.83 0.02% 四．实验结论 Agela Cleanert PEP-2、Agela Venusil MP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测，性能良好，符合国标文件的要求。 订货信息 产品名称 规格/包装 订货号 定价(元) Cleanert® PEP-2 60mg/3mL，50支/包 PE0603-2 1035.00 Venusil® MP C18 2.1× 150mm，5um，100Å ；1支 VA951502-0 3200.00

大约40亿年前，地球上开始出现早期生命。目前较为流行的一种理论认为，是陨石或小行星等地外天体的撞击触发了关键的化学反应，从而产生了一些与生命有关的物质。现在，捷克科学院的研究人员在实验室中重演了这一过程：他们利用激光轰击黏土和化学物质汤，模拟一颗高速小行星撞击地球时的能量，最终生成了构建生命的至关重要的基本组件&mdash &mdash 形成RNA必需的4种碱基。 　　研究人员在发表于美国《国家科学院学报》上的论文中称：&ldquo 这些发现表明，地球生命的出现并非意外，而是原始地球及其周围环境条件的直接结果。&rdquo 　　实验并未证明地球生命就是由此诞生的，因为从这四种碱基到生命的出现，中间还有很多必不可少的神秘步骤，但这可能是这一过程的一个起点。 　　论文领导作者、捷克科学院海依罗夫斯基物理化学研究所的斯瓦托普卢克· 思维斯说，科学家们此前已经能够用其他方法制造这些RNA碱基，比如使用化学混合物和高压，但这是首次通过实验来检验&ldquo 撞击产生的能量可触发关键化学反应&rdquo 的理论。 　　据物理学家组织网12月9日(北京时间)报道，研究人员用一个长约152米的激光器产生的无形激光束，轰击名为甲酰胺的化学物质汤，这种液体据认为存在于我们的原始星球上。该激光的功率非常高，在不到十亿分之一秒时间内的输出相当于几个核电站，产生的能量高达十亿千瓦，甲酰胺样本的温度瞬间升高至4200摄氏度以上，从而发生了一系列化学反应。研究人员在最终产品中，发现了RNA的四种碱基&mdash &mdash A(腺嘌呤)、G(鸟嘌呤)、C(胞嘧啶)和U(尿嘧啶)，其中前三种也是DNA的碱基。 　　专家对这项实验的重要性看法不一。美国佛罗里达州应用分子进化基金会的杰出生物化学家史蒂夫· 本纳说，这项研究意义重大，因为它生成了早期地球上可能存在的原始材料。但英国医学研究委员会分子生物实验室的约翰· 萨瑟兰认为，产生的碱基量太少了，没有什么价值。 　　总编辑圈点 　　科学家们一般相信，生命起源可以追溯到天外来客，如宇宙射线和小行星。虽然已有很多办法在实验室里制造出了生命的&ldquo 零件&rdquo ，但我们对于生命的发生史只能猜想，不能实证。除非我们找到一颗适合的行星，制造高能量的撞击，再等上几亿年，看看有没有生命诞生。假如有那本事，地球人早就移民过去了。研究生命的诞生史好像没什么用，但自己的身世来历，人类哪能不关心呢!

2009年11月30日，北京——系统生物学研究所(ISB)和安捷伦科技公司(NYSE: A)今天宣布，合作开发人类多反应监测(MRM)Atlas，一种让科学家对所有人类蛋白质进行定量分析的综合方法。该项目将有望使生物标志物的发现与验证，以及基于蛋白水平的诊断检验、个性化医疗、人类健康监测等工作获得重要进展。 　　该项目获得“美国复兴与再投资法案——投资机会”项下国立卫生研究院国家人类基因组研究所提供的460万美元资助，由ISB的Robert Moritz 和 Leroy Hood开发“全人类多肽和MRM Atlas ”。苏黎世联邦理工学院的Ruedi Aebersold 也将携欧洲科研理事会提供的经费加入该项合作研究。 　　该研究将历时2年，分别在西雅图的ISB和苏黎世ETH进行，将使用安捷伦三重串联四极杆和四极杆飞行时间液相色谱/质谱(LC/MS)系统和纳流液相色谱-芯片/质谱系统。 　　“我们相信这将是蛋白质分析领域一个革命性的进展，”ISB成员兼蛋白质组学负责人Rob Moritz说，“这将促进蛋白质定量的常规应用，在人类疾病的机理研究、早期诊断和监测中发挥重要作用。” 　　“安捷伦很高兴共同担纲开发人类MRM Atlas，并且基于MRM方法，支持蛋白定量研究，”安捷伦LC/MS营销负责人Ken Miller说，“我们的三重串联四极杆质谱系统、蛋白质分析专用软件工具、以及独特的液相色谱-芯片/质谱技术，构成了分析这些大量样品稳定而灵敏的平台。” 　　MRM Atlas旨在让科学家们能够对人类组织、细胞系和血浆中大约20,000种蛋白质进行定量处理，从而对关乎人类健康的众多领域产生影响。该计划对每个人类蛋白编码基因，可生成多达四种多肽的数据库，经过快速精确的质谱MRM方法分析验证，实现对人类蛋白质组中几乎所有蛋白的明确鉴定与定量，从而将对普通生物学研究和大规模蛋白质组研究产生积极推动作用。

2014年9月16 日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布了HPLC 法同时测定水体中四种酰胺:甲酰胺、N,N- 二甲基甲酰胺、N,N- 二甲基乙酰胺和丙烯酰胺的解决方案。N,N-二甲基甲酰胺和N,N- 二甲基乙酰胺，毒性相对较小，但是因其作为重要的化工原料和性能优良的溶剂，广泛应用于医药、电子、燃料等行业，其废水排放量大,不容忽视；丙烯酰胺, 又称丙毒, 是一种水溶性的神经性毒物，国际癌症研究机构（IARC）将其列为二类致癌物；而对于水体中的甲酰胺的检测目前尚不完善。因此，建立一种快速、准确地测定水体中四种酰胺的方法，对保护环境，保障人们的身体健康具有重要的现实意义。 赛默飞使用Thermo ScientificTM DionexTM UltiMateTM 3000RS 四元系统，以乙腈和水作为流动相，在5 min 内即可完成环境水体中甲酰胺、丙烯酰胺等四种典型的酰胺类化合物的测定，是一种快速、灵敏、简便、准确测定水体中酰胺类化合物的方法。下载应用文章请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100650/down_477105.htm 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

为加快推动生态环境监测仪器设备数智化转型，有效提升自动监测仪器设备技防造假能力，保障自动监测数据质量，支撑自动监测网络建设，提高环境监测监管水平，中国环境监测总站生态环境监测仪器质量监督检验中心（以下简称质检中心）围绕生态环境管理需求，深入调研国内外标准规范要求、相关仪器技术水平和市场应用情况，在组织开展大量验证测试及专家论证的基础上，编制了以下四项作业指导书：① 《污染源自动监测（监控）智能数据采集传输仪检测作业指导书》（CNEMC-03-ZJZX-031-2024）；② 《小型环境空气非甲烷总烃自动监测仪检测作业指导书》（CNEMC-03-ZJZX-032-2024）；③ 《固定污染源废气挥发性有机物组分（苯系物）气相色谱法连续监测系统检测作业指导书》（CNEMC-03-ZJZX-033-2024）；④ 《水质总有机碳在线监测仪检测作业指导书》（CNEMC-03-ZJZX-034-2024）。2024年7月，质检中心以线上视频会议的形式组织召开了上述四项作业指导书的专家评审会，来自中国环境监测总站、中国环境保护产业协会、省市生态环境监测站等单位的资深专家以及近30家国内外相关仪器生产企业的代表参加了会议。专家组经过质询和讨论，一致认为四项作业指导书的发布实施能够有效规范污染源自动监测（监控）智能数据采集传输仪、小型环境空气非甲烷总烃自动监测仪、固定污染源废气挥发性有机物组分（苯系物）气相色谱法连续监测系统、水质总有机碳在线监测仪的性能质量，有力支撑生态环境管理需求，四项作业指导书可以作为开展相关仪器适用性检测的技术依据。目前，作业指导书已正式发布实施。中国环境监测总站质检中心拟于2024年8月8日启动该四种仪器的适用性检测工作，具体检测要求、检测内容、检测方式、申报通道及有关注意事项可登录中国环境监测总站官网，在仪器检测申报系统（http://shenbao.cnemc.cn:9002/）“通知公告栏”查询。

摘要　本研究建立了测定水中四种四环素类抗生素的超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography，UPLC)分析方法。采用固相萃取法提取水中的四环素类抗生素，分别以甲醇和水活化、平衡HLB小柱，用甲醇进行洗脱。在UPLC条件中采用甲醇、乙腈及0.01mol/L柠檬酸溶液作为流动相进行梯度洗脱，外标法定量，分析时间仅为4.5分钟。四种四环素类抗生素的线性关系良好，线性相关系数大于0.999。低中高三个浓度加标回收率分别为56.0%-86.3%，68.0%-78.5%，73.8%-80.4%。土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的方法检出限分别为0.71，0.36，0.47，0.88&mu g/L，与HPLC-MS方法相当。该方法重现性较好，操作简单，分析时间短，可用于高通量水体样品中四环素类抗生素的测定。 　　相关文献：固相萃取-超高效液相色谱法测定水中四环素类抗生素.pdf

据美国物理学家组织网11月30日（北京时间）报道，法国物理学家提出了一个实验方案，希望能搜寻到第四种中微子的“芳踪”。科学家们表示，如果实验证实第四种中微子确实存在，那么，不仅会给中微子科学带来巨大影响，也将改变人类对物质组成的根本理解。相关研究发表在最新一期的《物理评论快报》杂志上。 粒子物理学的标准模型认为，存在着三种类型的中微子：电子中微子、μ（缪）中微子和τ（陶）中微子。科学家们已探测到这三种中微子并观察到相互间的转化—中微子振荡。 早在上世纪90年代初期，美国洛斯阿拉莫斯国家实验室的液体闪烁中微子探测器（LSND）实验发现，一束反μ介子撞击一个目标时，反电子中微子振荡发生的速度比预期快。最近，法国原子能委员会（CEA）的物理学家们对核反应堆中反中微子的生成速度进行了重新计算，结果发现，该速度比预测值高3%，随后，他们对20多个反应堆中微子实验的结果进行了重新分析，发现了更多实验结果与预期不一致的情况。 科学家们认为，对这种偏差最简单的合理解释是存在着第四种类型的中微子，他们也推测出了其质量并认为它不会像其他中微子那样通过弱核力与物质发生反应，这使得它很难被探测到，甚至有科学家认为它可能是一种暗物质。 现在，CEA的迈克尔克瑞贝尔等人设计了一个实验，希望能准确测试第四个中微子是否存在。 科学家们的设想是，让一个活度为1.85PBq的反电子中微子同位素源朝位于大型液体闪烁探测器（LLSD）中央的一个目标开火。随后，利用位于意大利格兰萨索国家实验室的巨型BOREXINO探测仪或位于日本“神冈矿”的KamLAND探测仪进行探测。 该反电子中微子同位素源将由一个辐射源—诸如铈核组成，为了获得准确的结果，实验可能历时一年。如果轰击实验产生了一个不反应的中微子，他们将测量一个独特的振荡信号以证实第四种中微子的存在。 目前他们面临的最大技术挑战是构建出一个反中微子源并建造一个厚厚的遮蔽材料来包裹它，实验也需要千吨级的探测器。 自从今年9月“中微子超光速”的消息传出以来，各种言论就不绝于耳，11月中旬“中微子实验复核超光速现象”更是把这一论断推向了又一个风口浪尖。然而，该领域大多数科学家依然淡定地对宇宙速度极限被打破持怀疑态度。正当科学家们为此忙得焦头烂额的时候，第四种中微子或许会从某个“角落”突然跳将出来，让原本错综复杂的问题变得更加难以捉摸——该类型的中微子能不能跑过光速呢？科学家们估计又要大伤脑筋了。

挪威气候和环境污染据希望对以下四种物质颁布禁令，这四种物质分别是：铅、中链氯化石蜡、五氯苯酚以及全氟辛酸。这四种物质常存在于蜡笔、玩具、油漆、地毯、塑料、纺织品以及其他产品中。 　　近日，挪威气候和环境污染局(Klif)提出一项草案，草案中建议，禁止在消费品中使用铅和其他三种有害物质。 　　据了解，该草案是减少部分产品对健康和危害行动的一部分。该局的官员Ellen Hambro表示，“该草案的目的在于通过对含有这些物质的产品颁布禁令或者实施更严格的生产、进口、出口以及销售等方式，保护消费者的健康和人类的生存环境。” 　　据报道，挪威和欧盟已对许多对人类健康有害的物质颁布了禁令，或者制定了更严厉的监管政策。但是，全球市场每天都会出现新的化学物质，因此，这些机构并未对部分物质制定法规。 　　目前，该局已经颁布了对这四种物质的评估报告，并且将其提交至环境部。环境部将会考虑该议案。 　　附： 　　中链氯化石蜡：主要存在于绝缘材料、塑料、接合泡沫、密封剂、窗户和室外门中。该物质对水生生物有极高毒性，可对环境带来永久性影响。 　　铅：主要存在于汽车电池、油漆、捕鱼设备、弹药、焊剂、蜡烛芯、窗帘、建筑配件中。胎儿的大脑和婴儿特别容易被铅损害。对水生生物有极高毒性，而且会导致环境产生一些不期望看到的永久性的影响。 　　五氯苯酚：主要用于处理、浸渍木材和纺织品。主要存在于进口产品中，数量尚不清楚。新规定将有助于减少该物质的毒性，防止其与其他物质合成一些有害物质。 　　全氟辛酸：主要存在于浸渍体、纺织品(休闲装、地毯、油漆清漆、盆和平底锅中使用的特氟隆涂料以及灭火泡沫中。该物质可能对胎儿的健康带来影响，极有可能致癌。

摘要：本实验建立了食用油中 16 种多环芳烃的前处理方法，采用 Cleanert® PAHs-MIP 小柱结合气相色谱串联质谱的检测方法，对食用油中的多环芳烃进行了测定。样品经环己烷溶解，Cleanert® PAHs-MIP 小柱净化，二氯甲烷洗脱， DA-5MS 气相色谱柱进行检测，外标法定量。结果表明，当多环芳烃加标量为 0.1 mg/kg 时，回收率在 80% ~ 150%之间，能够满足检测要求。关键词：食用油；多环芳烃；Cleanert® PAHs-MIP；DA-5MS样品信息表 1. 16 种多环芳烃样品信息实验部分仪器、试剂与材料主要仪器设备气相色谱串联质谱仪（GC-MS）；卓睿全自动固相萃取仪。试剂材料二氯甲烷为农残级；环己烷、正己烷均为色谱纯；16 种多环芳烃混合标准溶液；Cleanert® PAHs-MIP 固相萃取小柱（玻璃柱）：1000 mg/6 mL。样品制备样品提取称取植物油样品 0.5 g，加入 3 mL 环己烷溶解，作为待净化液。样品净化将 Cleanert® PAHs-MIP 小柱依次用 5 mL 二氯甲烷，5 mL 环己烷活化平衡，将上述待净化液全部上样于小柱上，弃去流出液，用 4 mL 环己烷洗涤小柱，弃去流出液，将小柱抽干，再用 10mL 二氯甲烷洗脱小柱，收集流出液，于35℃下氮吹至近干，用正己烷定容至 1 mL，待检测。以上净化步骤可用卓睿全自动固相萃取仪完成。实验条件色谱条件色谱柱：DA-5MS 色谱柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 µ m；进样口温度：280℃；柱温：初温 45℃，保持 1 min，然后以 10℃/min 升至 180℃，保持 1min，再以 10℃/min 升至 250℃，保持 2 min，再以 5℃/min 升至 285℃，保持2 min，再以 10℃/min 升至 320℃，保持 1 min，最后以 10℃/min 升至 345℃。载气：氦气，纯度≥99.999％流速：1 mL/min；电离方式：EI源。进样方式：不分流进样；样量：1 µ L；质谱参数表 2. 16 种多环芳烃 SIM 参数实验结果由表 3 可知，采用固相萃取结合 GC-MS 的方法检测食用油中 16 种多环芳烃，加标回收率在 80% ~ 150%之间，能够满足检测要求。由图 1 ~ 图 3 可知，用 DA-5MS 检测 16 种多环芳烃，分离度和峰形良好，且保留时间稳定。表 3. 食用中多环芳烃加标回收实验结果(添加水平 0.04 mg/kg)实验谱图图 1. 0.05 µ g/mL 16 种多环芳烃气质谱图图 2. 植物油样品基质空白谱图图 3. 0.1 mg/kg 植物油加标气质谱图结论本实验建立了植物油中 16 种多环芳烃的前处理方法，用 Cleanert® PAHs-MIP 小柱结合高效液相色谱对加标量为 0.1 mg/kg 的样品进行了测定，加标回收率均在 80% ~ 150%之间，可以满足检测要求，且净化效果良好。说明 Cleanert® PAHs-MIP 可以用于检测植物油中多环芳烃。附：相关产品

Michael D. Jones、Andrew Aubin、Paula Hong和Warren Potts 沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德市） 应用优势 1.正交法进行药物杂质分析 2.用于药物杂质分析的 UPC2 方法 3.对杂质采用超临界流体色谱分析符合 ICH 指南和法规要求 沃特世解决方案 ACQUITY UPC2&trade 系统 ACQUITY UPC2色谱柱套装 Empower® 3软件 ACQUITY® SQD质谱仪 关键词 UPC2，药物杂质，稳定性指示方法，降解分析，方法开发，甲氧氯普胺，合相色谱 简介 超高效合相色谱 (UPC2&trade )以亚2 µ m颗粒为固定相，采用超临界流体二氧化碳作为主要流动相成分。合相色谱是一种使用少量溶剂即可实现高速分析的分析工具，尤其是在分析杂质时，相比于反向液相色谱(LC)，合相色谱的正交方法更有利于发现未知杂质。合相色谱的方法开发不同于液相和气相色谱的方法开发策略，后者已经基本成熟。为了简化这个过程，我们需要研究一种系统的方法，用于开发非手性物质的合相色谱方法。 了解药品和药物材料中的杂质分布是一个重要步骤，样品纯度的评估可帮助制药公司在药物开发过程中做出决策，推进药物上市进程。杂质分布将确定供应商所提供原材料的质量、成品的保质期、合成途径和防止伪造的知识产权保护。色谱图的正交对比有助于生产商作出最明智的决策。在本应用纪要中，实验采用ACQUITY UPC2系统分析甲氧氯普胺及其相关杂质。如图1所示，甲氧氯普胺（胃复安）是一种止吐药，可以治疗胃灼热、胃溃疡以及由化疗导致的恶心。方法开发研究了色谱柱和溶剂，以确定优化特异性和峰形的合适方法条件。 图1. 甲氧氯普胺的化学结构。 实验 UPC2条件 系统：配备PDA和SQD检测器的ACQUITY UPC2系统 色谱柱：ACQUITY UPC2 BEH 2-EP 3.0 × 100 mm，1.7 µ m 流动相A：CO2 流动相B：含1 g/L甲酸铵的甲醇/乙腈(50:50)溶液，加2%的甲酸 清洗溶剂： 70:30的甲醇/异丙醇 分离模式：梯度；溶剂B在5.0 min内由2%增加至30%；达到30%后，保持1 min 流速：2.0 mL/min CCM 反压：1500 psi 柱温：50 ℃ 样品温度：10 ℃ 进样体积： 1.0 µ L 运行时间： 6.0 min 检测条件： PDA 3D通道：PDA，200到410 nm；20Hz PDA 2D通道：270 nm，4.8 nm分辨率（补偿500到600 nm）SQD MS：150到1200 Da；ESi+和ESi- 补液流速：不需要 数据管理： Empower 3软件 样品描述 分离度溶液由甲氧氯普胺和八种相关杂质制备而成，将其置于TruView&trade 最大回收样品瓶中等待进样，如表1所示。杂质的浓度为甲氧氯普胺标准品浓度的0.1% w/w。分离度溶液用于色谱分析方法开发。 表1. 甲氧氯普胺杂质标准品、峰的名称、质量数和欧洲药典分类列表。 结果与讨论 系统筛选 方法开发过程对色谱柱、改性剂和改性添加剂进行了系统筛选，以获得最佳分离结果。初始的配置通过四种改性剂对四种UPC2色谱柱进行了筛选。&ldquo 改性剂&rdquo 是强溶剂流动相，有利于洗脱极性较强的分析物。所使用的四种溶剂分别是甲醇、含0.5%甲酸的甲醇、含2 g/L甲酸铵的甲醇和含0.5%三乙胺的甲醇。筛选过程采用溶剂B在5 min内从5%增加至30%，达到30%时保持1 min的常用梯度。总筛选时间仅两个多小时。对比各色谱柱所得峰可以发现，含有甲酸铵的甲醇总体上可提供最好的峰形，如图2所示。方法筛选过程中通过查看ACQUITY SQD提供的质谱图实现峰跟踪。对于极性较强的分析物，选择性(&alpha )有很大不同。在这些对比实验中，流动相保持恒定，因而不断变化的&alpha 是由[固定相 &ndash 溶质]相互作用所导致。 图2. 色谱柱筛选结果。改性剂(B)是含有2 g/L甲酸铵的甲醇。溶剂B在5 min内从5%增加至30%，达到30%时保持1 min。 基于这些结果，UPC2 2-EP固定相是最佳的色谱柱选择，可以为大多数分析物提供更好的峰形和分离度。UPC2 CSH Flouro-Phenyl色谱柱可以提供较好的选择性和峰形；但是，杂质C未能按预期分离成两个峰。这种未知现象将在未包括在本应用纪要中的另一组实验中进一步考察。1 梯度斜率的影响 在反相LC中，梯度斜率是控制选择性和分离度的常用工具。使用UPC2 2-EP固定相，延长总的梯度运行时间可以降低梯度斜率。斜率的改变对色谱图基本没有影响，仅使峰6和7之间的选择性发生改变，如图3所示。 图3. 归一化的x轴叠加显示甲氧氯普胺，采用延长的12 min和35 min梯度运行时间，其斜率较6 min的筛选实验更小。使用原始梯度；溶剂B由5%增加至30%。 不同洗脱溶剂的影响 使用变化率较平缓的梯度并未增加峰与峰之间的分离度。为提高分离度，将低极性非质子有机溶剂（乙腈）与甲醇（极性较强的洗脱溶剂）以不同比例混合。乙腈的添加提高了分离度，扩展了峰之间的分离间隔。这些现象证明本方法可在方法开发中发挥重要作用，如之前发表的结果所示。1 图4. 如叠加图中突出部分所示，在改性剂成分中添加乙腈后，后部洗脱分析物的分离度明显提高。 在添加剂筛选过程中，我们也考察了每种杂质各自的标准品。甲酸可以优化杂质H的峰形；但是，它会影响其它相关物质的色谱分析性能。添加剂的浓度也会对峰形产生影响。为了得到更理想的峰形，浓度需要高于反向LC的常用浓度。增加甲酸的浓度可以进一步改善杂质H的峰形，如图5所示。但是，杂质F的峰形受到了影响，如图6所示。组合使用甲酸和甲酸铵可同时获得两种添加剂的优势，使全部的分离均获得最佳峰形。在改性剂中使用添加剂甲酸和/或甲酸铵对过期样品进行分析所得结果如图7所示。在此对比实验中使用过期样品使我们能够更好地评估已知杂质在存在未知杂质条件下的选择性和峰形。如图7所示，解决峰形问题最终会影响色谱分离的效率、分离度和灵敏度。 图7. 过期甲氧氯普胺样品的分析，改性剂中分别添加不同的添加剂成分。将甲酸铵和甲酸组合，称之为&ldquo 类缓冲液&rdquo 系统，此系统可使样品中的所有分析物均获得最佳峰形。所使用的改性剂为50:50的甲醇/乙腈。 评估特异性 在确定可对选择性、分离度和峰形产生积极影响的方法条件后，各变量同时获得了优化。实验使用甲氧氯普胺和杂质（对照）的标准混合物和过期的样品混合物对最终方法进行了评估，如图8所示。有关未知杂质的进一步考察，请参阅沃特世（Waters® ）应用纪要。2 图8. 采用&ldquo 实验&rdquo 部分中列出的最终方法条件对甲氧氯普胺对照混合物和降解混合物进行的对比分析。 结论 本实验使用ACQUITY UPC2系统成功对甲氧氯普胺及其相关物质进行了非手性分析。了解杂质结构的特性有利于方法开发。实验中分析的多种杂质包括胺类、羟基、酯类和羧酸。能够影响选择性、分离度和峰完整性的主要方法变量分别是固定相、改性剂的洗脱强度和添加剂的组成。最后甲氧氯普胺相关物质的分析方法展示了此方法对过期甲氧氯普胺样品的特异性。 本方法开发过程通过色谱柱筛选处理中的对比实验揭示了多种[固定相 &ndash 分析物]相互作用。更多的相互作用需要在已发表的研究基础3-6上进行进一步的探索。了解这些方法变量相互作用的影响将有助于创建一种更加适用的方法开发技术。 参考文献 1. Jones MD, et al.Analysis of Organic Light Emitting Diode Materials by UltraPerformance Convergence C hromatography Coupled with Mass Spectrometry (UPC2 /MS).Waters Application Note 720004305EN.2012 April. 2. Jones MD, et al.Impurity Profiling Using UPC2 /MS. Waters Application Note 720004575EN.2013 Jan. 3. West C, Lesellier E. A unified classification of stationary phases for packed column supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2008 May 1191(1-2):21-39. 4. West C, K hater S, Lesellier E. C haracterization and use of hydrophilic interaction liquid c hromatography type stationary phases in supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2012 Aug 1250:182-95. 5. Lesellier E. Retention mec hanisms in super/subcritical fluid c hromatography on packed columns.J Chromatogr A. 2009 Mar 1216(10):1881-90. 6. Zou W, Dorsey JG, C hester T L. Modifier effects on column efficiency in packed-column supercritical fluid c hromatography.Anal Chem.2000 Aug 72(15):3620-6.

p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 中药是中华民族的宝贵遗产，为中华民族的健康和繁衍作出巨大贡献。中药材品种繁多，来源广泛，且其本身所含成分复杂，药效通常为多组分联合作用，这使得中药质量控制成为中药发展的难点。长期以来，中药质量不一致、临床疗效不稳定始终是影响中药的临床应用和开拓国际市场的重要因素。为帮助中药领域的用户了解中药质量控制的相关仪器、技术及分析方法，仪器信息网特别策划了 /span a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/zyzlkz" target=" _self" span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai text-decoration: underline " strong “中药质量控制：仪器、技术及分析方法”专题 /strong /span /a span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " ，并邀请海能仪器G.A.S.市场部经理任芳就其公司在中药质量控制方面的产品及解决方案进行了介绍。 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " /span /p p style=" text-align: center " img title=" 海能任芳，市场部经理.jpg" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 海能任芳，市场部经理.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/7d6ac5fe-2f44-45ea-acbb-2df4bfd52cea.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 海能仪器G.A.S.市场部经理& nbsp 任芳 /p p style=" text-indent: 2em " 中医药作为中国独特的传统医学,中药质量控制也是发展中医药学的重点之一。海能作为国产仪器生产厂家之一，也为此贡献出自己的努力。任芳对其中多款产品的分析方法、性能特点以及相关解决方案等内容进行了详细介绍。 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " Part1 中药质量控制中的常用仪器 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " （1）K1160全自动凯氏定氮仪。根据0704氮测定法进行氮含量分析。能够保障分析结果的安全性与可靠性；其可拓展24位自动进样器，真正实现无人值守；而仪器采用专利的冷凝系统，满足了实验室对于节能环保的需求。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " & nbsp /p p style=" text-align: center " img width=" 450" height=" 338" title=" K1160+k1124凯氏定氮仪.jpg" style=" width: 450px height: 338px max-height: 100% max-width: 100% " alt=" K1160+k1124凯氏定氮仪.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/b22a8268-d390-4ebe-ba09-9b57b36e2ae2.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " K1160+k1124凯氏定氮仪 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " （2）FlavourSpec气相离子迁移谱联用仪，可用于中药质量控制中检测中药材挥发性有机物信息该仪器具有绿色环保、操作简便等优势，此外其专注中药材中痕量（ppbv)挥发性有机物的快速分析（5-15min），解决了电子鼻单一物质无法定性的难题；此外该仪器配套的数据处理软件，& nbsp 能让中药挥发性成分物质“看得见”，在中药指纹谱图建立方面及质量一致性控制方面可发挥独特的优势。& nbsp /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " & nbsp /p p style=" text-align: center " img width=" 450" height=" 359" title=" 2.png" style=" width: 450px height: 359px max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 2.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/1174a380-17e7-4f69-81a1-a78802b5601c.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " FlavourSpec_气相离子迁移谱联用仪 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " （3）ALC10黄曲霉毒素测定仪。ALC10黄曲霉毒素测定仪是海能旗下品牌-悟空仪器自主研发的一套集成了液相色谱系统、柱后光化学衍生系统、固定光路的荧光检测模块的系统。在检出限、检测线性等指标均满足国家标准的前提下，同时可以一键式操作即可获得检测结果，大大降低了检测过程对仪器操作人员的技能要求，与传统液相加荧光检测器的方法相比，为企业节约大量的仪器测试、人力成本和时间成本。 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " 应用ALC10黄曲霉毒素测定仪可以高效、快捷、准确的完成药典中规定的黄曲霉毒素测定实验。线性，及保留时间重现性良好；系统充分满足方法对分离度、对称拖尾等系统适应性的要求。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " & nbsp /p p style=" text-align: center " img width=" 450" height=" 292" title=" 图片1.png" style=" width: 450px height: 292px max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 图片1.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/fc54e8cc-91b0-4fc0-809d-df2d19973f4e.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " ALC10黄曲霉毒素测定仪 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " 此外，微波消解作为一种安全高效的前处理方法，也越来越多的被应用中药质量控制行业当中。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " & nbsp /p p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 400" title=" 微波消解2.jpg" style=" width: 400px height: 400px max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 微波消解2.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/db04eb9b-8b1c-4f76-a634-79cd5f01a44b.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " TANK PLUS微波消解仪 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " Part2 & nbsp 中药质量控制中的多种解决方案 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " 针对中药质量控制，海能、新仪制定了多种解决方案，希望能够帮助到该领域用户快速了解相关方法。 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " （1）根据0704氮测定法利用全自动凯氏定氮仪进行分析，涉及药品如乌鸡白凤丸、清开灵、复方羊角片等； /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " （2）利用索氏萃取仪进行有机物的萃取，随后利用电位滴定、气相色谱、重量法等方式对有机物的含量进行分析，如半夏中的琥珀酸测定、沉香化气丸中挥发性醚浸出物含量、西红花的吸光度检测等； /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " （3）利用微波消解仪对中药及中药注射剂进行消解，后续运用原子吸收或ICP对重金属含量进行检测。 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " （4）运用FlavourSpec气相离子迁移谱联用技术，通过检测中药材挥发性有机物信息对中药材道地及质量进行控制。 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " （5）运作黄曲霉毒素测定仪对中药中黄曲霉毒素进行测定。 /p

一．实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert® PEP-2固相萃取柱、Venusil® MP C18色谱柱和Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品称取和脱脂 称取猪肉样品2g（精确到0.01g），置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液（v:v=2：1），均质1min，再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤刀头，二者合并8000r/min离心5min，吸取上清液倒掉。 注：为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响，可加入同位素内标，采用内标法定量检测。 2.3.水解和衍生（注意避光） 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过Cleanert® PEP-2小柱（规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化），并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中（此过程可在Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪上完成，仪器方法见附录B）。洗脱液于40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液（10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml）定容至1ml，充分溶解，并用0.22µ m滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱：Venusil® MP C18（2.1× 150mm，5µ m，100Å ） 质谱仪：API 4000+ 流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 表1 梯度洗脱条件 时间（min） A（%） B（%） 0 80 20 1 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 流速：0.2mL/min 进样体积：5&mu L 离子源：电喷雾（ESI），正离子模式 扫描方式：多反应监测（MRM） 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On 表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 10 19 10 335.5/128.1 46 10 19 10 三．实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1（%） 2（%） 3（%） 平均回收率（%） RSD（%） AMOZ 109.43 97.84 109.75 105.67 6.42 SEM 91.81 88.91 88.22 89.65 2.12 AHD 80.68 82.11 77.2580.01 3.12 AOZ 83.94 80.70 80.85 81.83 0.02 四、实验结论 规格 订货信息 Qdaura 卓睿&trade 全自动固相萃取 4通道24位

p style=" text-align:center" span img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 338px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/6fb0d832-b53f-4b69-bcdc-885592a82aa2.jpg" title=" qazqz.jpg" alt=" qazqz.jpg" width=" 600" height=" 338" border=" 0" vspace=" 0" / /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:宋体" 或许若干年后，能够将人类与人工智能区别开来的，将不再是大脑，而是人类体内的微塑料含量。那些我们以为大自然会免费埋单的塑料垃圾，如今又将轮回为人类自己背负的十字架。据一项最新的研究报告预测，全球约 /span span 50% /span span style=" font-family:宋体" 人口的体内都能找到塑料微粒，《复仇者联盟》中灭霸历尽万劫却枉费心机的“理想”，竟被微塑料在悄无声息中打了响指，塑料人时代已经来临。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:宋体" 虽然该预测仍有待证实，但是微塑料对人类社会的大范围入侵却已是不争事实。 /span span 2015 /span span style=" font-family:宋体" 年联合国首次将微塑料污染列为新型环境污染的一大类型，与全球气候变化、臭氧污染、海洋酸化并列为全球重大环境问题。那么微塑料到底是何方神圣？小小的它能对自然和人类造成怎样的危害？又有哪些分析方法可以帮我们应对这个敌人，保护我们的家园呢？ /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " strong span style=" font-family:宋体" 美丽的代价 /span /strong strong span style=" font-family:宋体" 滥用的惩罚 /span /strong /p p style=" text-align:center" span img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/f3a003d5-b641-442d-844a-f6300cb51dd3.jpg" title=" timg_看图王.jpg" alt=" timg_看图王.jpg" / /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:宋体" 微塑料的概念首次出现在 /span span 2004 /span span style=" font-family:宋体" 年的美国《 /span span science /span span style=" font-family:宋体" 》期刊上，英国纽卡斯尔大学海洋污染研究团队在其关于海洋水体及沉积物塑料碎屑污染的研究论文中对之进行了描述。根据其定义，微塑料是指直径小于 /span span 5mm /span span style=" font-family:宋体" 的塑料纤维、颗粒与薄膜。海洋是微塑料的主要囤积场所，目前，海洋中微塑料垃圾大约有 /span span 10.5 /span span style=" font-family:宋体" 万吨，甚至在北极，每立方米海冰中含有的微塑料颗粒都多达 /span span 240 /span span style=" font-family:宋体" 个，因此微塑料也得到“海中 /span span PM2.5 /span span style=" font-family:宋体" ”的形象称呼。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:宋体" 微塑料的诞生可以毫不夸张地说基本是人类活动的产物。与神话传说的分类方式类比，微塑料也大致可以分为两类，一类是初生微塑料，一类是次生微塑料。初生微塑料的主要来源也可一分为二，一类是化妆液、防晒霜、剃须膏、牙膏等个人护理、清洁用品中的柔珠，用以加速人体皮肤角质祛除，增加人体皮肤光滑度，进而达到深度清洁的目的。这种“柔珠”就是典型的微塑料。特别是打着“深层护理、深度清洁”招牌的护理用品，基本上都是依靠微塑料来满足人类爱美、爱干净的天性。另一类初生微塑料来源于洗衣机产生的超细纤维碎屑。据统计，一个 /span span 10 /span span style=" font-family:宋体" 万人口规模的小城市，每天经过洗衣机向水体中排放的细小纤维就会达到 /span span 110 /span span style=" font-family:宋体" 千克，大部分属于微塑料，其污染程度相当于向自然水体中扔掉 /span span 1.5 /span span style=" font-family:宋体" 万个塑料袋所造成的污染。 /span /p p style=" text-align: center " span img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 420px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/b375936c-59f1-499c-9565-be4af986e667.jpg" title=" 2wxd.jpg" alt=" 2wxd.jpg" width=" 600" height=" 420" border=" 0" vspace=" 0" / /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:宋体" 相当一部分的初生微塑料可以通过政策法律等措施进行有效限制，比如美国政府就在 /span span 2016 /span span style=" font-family:宋体" 年 /span span 5 /span span style=" font-family:宋体" 月颁布了全国首个微塑料禁用立法，明确禁止在个人护理用品、化妆品中使用微塑料，英国也紧随其后颁布了相似法律。但是次生微塑料却复杂难办得多，次生微塑料的来源主要是塑料垃圾和浮渣在水环境中破碎而产生的碎屑。塑料经过物理、化学、生物的分解作用，可以从大塑料变小，由小变微产生的碎屑，形成各种尺寸和形状的微塑料。次生微塑料具有更大的生态危险，由于塑料用品已经渗透到人类生活的方方面面，想要令行禁止，短期之内基本等于天方夜谭。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " strong span style=" font-family:宋体" “幽灵”消失之谜 /span /strong strong span style=" font-family:宋体" 两大危害足以撬动地球？ /span /strong /p p style=" text-align:center" strong span img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/809db240-70ac-4ae4-a3ba-1304879c6759.jpg" title=" 0d0604ede9bd2365d7d45def088584d1_timg_image& amp quality=80& amp size=b9999_10000& amp sec=1559114114& amp di=d013ac74340170828cf0750f0c48ce20& amp imgtype=jpg& amp er=1& amp src=http%3A%2F%2Fimg7.itiexue.net%2F2884%2F28848079.jpg.jpg" alt=" 0d0604ede9bd2365d7d45def088584d1_timg_image& amp quality=80& amp size=b9999_10000& amp sec=1559114114& amp di=d013ac74340170828cf0750f0c48ce20& amp imgtype=jpg& amp er=1& amp src=http%3A%2F%2Fimg7.itiexue.net%2F2884%2F28848079.jpg.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /span /strong /p p style=" text-indent: 27px text-align: justify " span style=" font-family:宋体" 来无影去无声，除了纤细无声地潜入外，微塑料竟然也能像幽灵蜃景一样悠忽间消失，最近一项研究结果显示，大洋海水中测到的小于 /span span 4.75 mm /span span style=" font-family:宋体" 的微塑料数量比预测的要少 /span span 90% /span span style=" font-family:宋体" 左右。如此庞大的微塑料群体都去了哪里呢？一种假说是微塑料被海洋生物吞食了。细思极恐的是，这个假说已在多项研究中得到了证实，数百种海洋鱼类、藤壶、牡蛎等海洋生物的消化道内都发现了微塑料。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:宋体" 大鱼吃小鱼，小鱼吃虾米，随着食物链层层传递，这些微塑料最终会随着食物链进入人类体内。事实上，越来越多的研究表明，除了海洋外，越来越多的微塑料已经进入了陆地食物链，土壤里、蚯蚓体内、母鸡粪便和胃里、城市自来水系统、食盐、蔬菜、海盐、啤酒、蜂蜜等产品中都发现了微塑料的痕迹，这也是为什么微塑料最终会进入人体的重要原因。 /span /p p style=" text-align:center" span img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/a6c7de9a-9dae-410a-8751-9c79e2c63bfd.jpg" title=" fe04b5189c428128b6dbf5eea6cdfcc6_timg_image& amp quality=80& amp size=b9999_10000& amp sec=1558519713638& amp di=ae07fb089a8d8e73b4b3d50b181251d6& amp imgtype=0& amp src=http%3A%2F%2Fs1.sinaimg.cn%2Fmw690%2F006WIuVxzy7horBXd5u20%26690.jpg" alt=" fe04b5189c428128b6dbf5eea6cdfcc6_timg_image& amp quality=80& amp size=b9999_10000& amp sec=1558519713638& amp di=ae07fb089a8d8e73b4b3d50b181251d6& amp imgtype=0& amp src=http%3A%2F%2Fs1.sinaimg.cn%2Fmw690%2F006WIuVxzy7horBXd5u20%26690.jpg" / /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:宋体" 微塑料主要会带来四大环境效应，上述讲到的食物链效应首当其冲。生物摄食微塑料后，首先会由于其难以消化降解在体内累积，可造成生物的肠道堵塞、消化不良、体重减轻、行为迟钝、生长生殖速率减慢等短期不良效应。最终这些随着食物链从餐桌进入人体的微塑料，也会对人体的健康带来危害，不少微塑料在生产中会加入阻燃剂、增塑剂等含有氯化烃类、邻苯二甲酸酯类等毒性物质，大量摄入可能影响生殖发育，干扰内分泌等，更恐怖的是微塑料对重金属和有机污染物具有吸附作用，这些具有显著生物毒性的物质，难以被生物降解，富集在生物体内，容易造成蛋白质的失活或者引起慢性中毒。而纳米尺度的微塑料甚至可以穿过生物细胞膜，对人体造成物理性的危害。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:宋体" 除了对人类的伤害外，微塑料对整个生态系统也有巨大的破坏作用，一方面，微塑料的生物吸附作用可使得水体中的微塑料作为微生物和藻类提供附着位点，形成生物膜，并提供较稳定的微生物居住环境。由于微生物的附着，可能会改变塑料颗粒的某些物理性质如密度等，影响其迁移，并影响当地生物的生存状况，一些致病性的有害微生物可给所入侵的生态系统带来巨大的危害。另外，微塑料可向周围环境中释放毒性物质，这些毒性物质经常能与周围环境发生一系列的反应，通过吸附或者其他表面相互作用结合周围环境中的污染物，产生具有更大危害毒性的复合污染物，对生物产生复合毒性效应。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " strong span style=" font-family:宋体" 蛮荒之地 /span /strong strong span style=" font-family:宋体" 四大分析仪器开路 /span /strong /p p style=" text-align:center" span img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 399px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/da0b5178-1991-4faa-b412-bc41f1ac12e9.jpg" title=" xsaa.jpg" alt=" xsaa.jpg" width=" 600" height=" 399" border=" 0" vspace=" 0" / /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:宋体" 微塑料的提出已经有十多年的时间，但是真正作为重大污染源进行系统研究，也就在近几年才刚刚热了起来。因此关于微塑料的分析检测还基本是一片蛮荒之地，有大量的工作亟待开展。目前在微生物的分析检测中主要用到的仪器有非破坏性分析仪器和破坏性分析仪器两种，仪器信息网编辑对之进行了不完全的整理，汇总如下，以飨读者： /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " strong span style=" font-family:宋体 color:red" 非破坏性分析方法 /span /strong /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span 1 /span span style=" font-family:宋体" 扫描电子显微镜分析（ /span span SEM /span span style=" font-family:宋体" ） /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family: 宋体" 在微塑料的物理性质中，颗粒粒径与微塑料在环境中的迁移行为有密切关系，目前微塑料颗粒检测的常用方法为筛分法，但实际上，相当一部分微塑料的粒径范围在激光粒度仪和纳米粒度仪的射程范围之内，该市场或许将成为激光粒度仪发展的又一片黄金沃土，在此先按下不表。而对微塑料另外一种重要物理性质——腐蚀性的分析，则需要用到扫描电子显微镜。 /span /p p style=" text-align: center " span img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 345px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/0dfa4d59-aeec-4c1a-b66d-ff2ba533b910.jpg" title=" 123.jpg" alt=" 123.jpg" width=" 400" height=" 345" border=" 0" vspace=" 0" / /span /p p style=" text-align: center " strong span SEM-EDS /span /strong /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:宋体" 微塑料的腐蚀主要是由生物降解、光降解、化学风化等环境外力造成的。腐蚀作用会在塑料表面产生裂缝，导致塑料断裂成更细小的碎片，对微塑料表面形貌的表征需要再较高放大倍数下进行，因此研究中多以 /span span SEM /span span style=" font-family:宋体" 为辅助，如扫描电镜 /span span - /span span style=" font-family:宋体" 能量色散 /span span X /span span style=" font-family:宋体" 射线联用分析技术 /span span (SEM-EDS) /span span style=" font-family:宋体" ，环境扫描电子显微镜 /span span - /span span style=" font-family:宋体" 能量色散 /span span X /span span style=" font-family:宋体" 射线联用分析技术 /span span (ESEM-EDS) /span span style=" font-family:宋体" 等。这种方法可在进行形态表征的同时，分析微塑料的元素组成，此外还能利用元素指纹排除采样过程引入的微塑料，但该检测方法的成本较高。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:宋体" 事实上，目前在微塑料的物理性质表征的领域，颜色、形状等大部分参数尚需要依靠目检法完成。随着人们对分析表征结果要求的提高，立体显微镜等高分辨率仪器也开始被用来确定微塑料的形态特征。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span 2 /span span style=" font-family:宋体" 、红外光谱分析 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family: 宋体" 红外光谱分析同样是一种非破坏性的检测分析手段，此外还可以用未知样品的红外谱图可与标准谱图进行比对鉴定。目前傅里叶变换 /span span - /span span style=" font-family: 宋体" 红外光谱分析法 /span span (FT-IR) /span span style=" font-family: 宋体" 可以说是微塑料界最常用的化学组分鉴定方法之一。 /span /p p style=" text-align: center " span img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 200px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/c67c7f0a-b47a-4c32-b645-eb5e9f8847de.jpg" title=" timg (1).jpg" alt=" timg (1).jpg" width=" 400" height=" 200" border=" 0" vspace=" 0" / /span /p p style=" text-align: center " strong span FTIR /span /strong /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span FTIR /span span style=" font-family: 宋体" 的衰减全反射 /span span (ATR) /span span style=" font-family: 宋体" 、透射与反射等 /span span 3 /span span style=" font-family: 宋体" 种模式在微塑料分析领域均有所应用，但应用范围有所差异。 /span span ATR /span span style=" font-family: 宋体" 模式适用于不规则微塑料的鉴定；透射模式能够提供高分辨图谱，但分析材料需足够透明、轻薄，确保能被红外线穿透；发射模式则可以完成厚、不透明材料的分析。 /span span FTIR /span span style=" font-family: 宋体" 法仅需通过过滤等简单的预处理操作即可直接分析样品中的微塑料，但该方法的鉴定结果受被测微塑料不均匀性、材料老化、环境尘埃等严重干扰，需要进一步完善以更好地适应环境样品分析。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family: 宋体" 随着研究的不断深入，基于焦平面阵列 /span span (FPA) /span span style=" font-family: 宋体" 的显微 /span span FTIR /span span style=" font-family: 宋体" 法 /span span (Micro FTIR) /span span style=" font-family: 宋体" 也开始应用于微塑料的鉴定。 /span span Micro FTIR /span span style=" font-family: 宋体" 法充分结合了显微镜与 /span span FTIR /span span style=" font-family: 宋体" 的优点，即在采集视场内的景物图像的同时也能获得视场内每一个像元对应的红外谱图。 /span span Micro FTIR /span span style=" font-family: 宋体" 法分析迅速，仅数分钟即可完成一次全面测试，再结合 /span span FPA /span span style=" font-family: 宋体" 就能满足小粒径微塑料检测及区域范围检测的要求。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span 3 /span span style=" font-family: 宋体" 、显微拉曼 /span /p p style=" text-align: center text-indent: 28px " span img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 194px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/5fbc80b2-a398-492d-bbd9-6f554a3d7de4.jpg" title=" 1231额3受委屈爱心.jpg" alt=" 1231额3受委屈爱心.jpg" width=" 400" height=" 194" border=" 0" vspace=" 0" / /span /p p style=" text-align: center text-indent: 28px " strong span Micro Raman /span /strong /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family: 宋体" 拉曼光谱法被应用于微塑料的化学组分鉴定。拉曼光谱 /span span - /span span style=" font-family: 宋体" 显微镜联用技术 /span span (Micro Raman) /span span style=" font-family: 宋体" 不仅能够获得表面官能团的信息，还可以观测到局部的微观形貌。然而显微拉曼主要的狩猎范围为 /span span 10um /span span style=" font-family: 宋体" 以下的微塑料，而如何从环境中分离到 /span span 10um /span span style=" font-family:宋体" 以下的塑料进行实验是一大挑战，因此该分析方法，并没有得到大范围的应用。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " strong span style=" font-family:宋体" 4.红外成像系统 /span /strong /p p style=" text-align:center" strong span style=" font-family:宋体" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/e968e66e-fdba-4106-9b87-bb66628c62d4.jpg" title=" 41081a9fbd9f845c02d5ee0e2cc90aea_b7904802-818b-43a1-b13c-7a3b8c8da14e.jpg!w300x300.jpg" alt=" 41081a9fbd9f845c02d5ee0e2cc90aea_b7904802-818b-43a1-b13c-7a3b8c8da14e.jpg!w300x300.jpg" width=" 400" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /span /strong /p p style=" text-align: center " font face=" 宋体" b 红外显微成像系统 /b /font /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " strong span style=" font-family:宋体" /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 红外显微成像系统将傅里叶变换红外光谱与红外显微镜及微区成像技术有机结合，已被广泛应用于微塑料的定性检测，可测量尺寸小至约 10 µ m 的微粒。目前知名仪器厂商如安捷伦、珀金埃尔默等都有丰富的微塑料红外成像解决方案。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " strong span style=" font-family:宋体 color:red" 破坏性分析方法 /span /strong /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family: 宋体" 热解吸 /span span - /span span style=" font-family: 宋体" 气相 /span span - /span span style=" font-family: 宋体" 质谱联用技术 /span span (Pyr-GC-MS)& amp /span span style=" font-family: 宋体" 热重 /span span - /span span style=" font-family: 宋体" 气相 /span span - /span span style=" font-family: 宋体" 质谱联用技术（ /span span TGA-GC-MS /span span style=" font-family: 宋体" ） /span /p p style=" text-align:center" span img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 150px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/f1dbcbf9-081f-42eb-8cc5-fbad673b51f0.jpg" title=" 9dc6020d20455eb5d76f8aa8adcca231_20150317100100.jpg" alt=" 9dc6020d20455eb5d76f8aa8adcca231_20150317100100.jpg" width=" 400" height=" 150" border=" 0" vspace=" 0" / /span /p p style=" text-align: center " strong span TGA-GC-MS /span /strong /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span Pyr-GC-MS /span span style=" font-family: 宋体" 是不断升高样品池温度，使得高聚物在特定温度发生裂解，释放短链小分子单体，再进入 /span span GC-MS /span span style=" font-family: 宋体" 测定质荷比，从而推断高聚物类型的一种方法。而 /span span TGA-GC-MS /span span style=" font-family: 宋体" 只是热解的方法有所变化，后续分析过程与前相同。所有微塑料的热解过程均为一步热解，且所有微塑料均完全热解。如果仅通过 /span span TGA /span span style=" font-family: 宋体" 识别聚合物，则结果容易受到其他因素的影响导致假阴性或假阳性 /span span . /span span style=" font-family: 宋体" 因此，为了准确的量化微塑料，必须对热分解产物进行 /span span GC-MS /span span style=" font-family: 宋体" 化学结构解析。虽然该方法对实验条件要求较高，但具有样品用量小、可定性定量分析、无需额外投加试剂等优点。做微塑料吸附实验时，用这种方法比较多。 /span /p p style=" text-align: center " span img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 303px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/c44a6b83-bea3-48e9-afb4-1e48c5560095.jpg" title=" 4_看图王.png" alt=" 4_看图王.png" width=" 600" height=" 303" border=" 0" vspace=" 0" / /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:宋体" 在上述几种分析方法中，目前最受学界依赖的还是红外光谱分析方法。另外，根据微塑料的颗粒大小，上述四种方法也有不同的适用范围。由上图可知， /span span FTIR-ATR /span span style=" font-family:宋体" 适用的微塑料粒径范围大概在数百 /span span um-5mm /span span style=" font-family:宋体" 的范围内，显微红外光谱的适用范围在 /span span 10um- /span span style=" font-family:宋体" 数百 /span span um /span span style=" font-family:宋体" 之间，而显微拉曼的范围则在 /span span 1um-10um /span span style=" font-family:宋体" 之间。 /span span Pyr-GC-MS /span span style=" font-family: 宋体" 和 /span span TGA-GC-MS /span span style=" font-family: 宋体" 则适用于 /span span 1um /span span style=" font-family: 宋体" 以上的全尺寸微塑料。另外，上图没有显示的扫描电镜 /span span - /span span style=" font-family:宋体" 能量色散 /span span X /span span style=" font-family:宋体" 射线联用分析技术 /span span (SEM-EDS) /span span style=" font-family:宋体" 以及环境扫描电子显微镜 /span span - /span span style=" font-family:宋体" 能量色散 /span span X /span span style=" font-family:宋体" 射线联用分析技术 /span span (ESEM-EDS) /span span style=" font-family:宋体" 适用的微塑料粒径范围一般需要大于 /span span 20um /span span style=" font-family:宋体" 。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:宋体" 微塑料的复杂性决定了其研究方法的千差万别，目前，在微塑料的分析研究中，有三大问题是研究中遇到的难点：首先横亘在研究者面前的就是分离前处理 strong ， /strong 微塑料的环境来源千差万别，可以是垃圾场、垃圾渗出液或者污水厂等，如何在某个场景下的进行完善的分离和前处理是一个难点。其次，如前所述对小粒级的微塑料鉴定也非常棘手，因为样品很难得到，直接从矿泉水样品中过滤有可能得不到微塑料，而野外样品中如何分离出 /span span 10um /span span style=" font-family:宋体" 以下的微塑料又难以解决。除此之外，在进行红外光谱分析时，如何快速计数滤膜上的微塑料颗粒也是研究者之殇，现有的很多研究都需要一个个遴选样品颗粒并上机检测，效率较低。 /span /p p style=" text-align:center" span img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/d8b4e8cc-3a32-407c-9fb3-8593d4bf88aa.jpg" title=" w21w1.jpg" alt=" w21w1.jpg" / /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-size:14px font-family:宋体" & nbsp & nbsp 知己知彼方能百战不殆，如何解决微塑料分析研究中遇到的难点，关系着人类对微塑料的研究可以深入到什么程度，在这场人类与微塑料的战役中，我们需要更多、更有效的分析仪器和检测手段来扮演钢铁侠的角色。毕竟人类自己孕育的新“灭霸”，需要整个人类联盟共同去抵抗，而科技和智慧就是我们自我救赎最好的武器。 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-size:14px font-family:宋体" & nbsp & nbsp 微塑料检测典型仪器点击 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/31.html" target=" _self" strong span style=" font-size: 14px font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) " 绿色通道 /span /strong /a 获取。 /span /p

最高人民法院6月1日发布的司法解释显示，&ldquo 环境影响评价机构与委托人恶意串通或者明知委托人提供的材料虚假而出具严重失实的评价文件&rdquo 等四种情形，除依照有关法律法规规定予以处罚外，还应当与造成环境污染和生态破坏的其他责任者承担连带责任。 　　6月1日，最高人民法院发布《最高人民法院关于审理环境侵权责任纠纷案件适用法律若干问题的解释》(以下简称《解释》)。《解释》共十九条，主要从八个方面对环境侵权责任纠纷案件的法律适用问题进行了解释。 　　这是2015年1月1日新环境保护法生效以来，最高法在《关于审理环境民事公益诉讼案件适用法律若干问题的解释》之后，相继颁布的第二个审理环境责任纠纷案件的司法解释。 　　今年1月施行的新环境保护法中明确规定，环境影响评价机构、环境监测机构以及从事环境监测设备和防治污染设施维护、运营的机构，在有关环境服务活动中弄虚作假，对造成的环境污染和生态破坏负有责任的，除依照有关法律法规规定予以处罚外，还应当与造成环境污染和生态破坏的其他责任者承担连带责任。 　　但是，什么行为属于这里的&ldquo 弄虚作假&rdquo ，环保法中并未明确指出。为了增强本条的实际操作性，统一法律适用标准，此次出台的司法解释就此问题详细列出了四种认定情况。 　　这则司法解释明确，有下列情形之一的，应当认定为环境保护法第六十五条规定的弄虚作假： 　　一是环境影响评价机构与委托人恶意串通或者明知委托人提供的材料虚假而出具严重失实的评价文件的； 　　二是环境监测机构或者从事环境监测设备维护、运营的机构与委托人恶意串通，隐瞒委托人超过污染物排放标准或者超过重点污染物排放总量控制指标的事实的； 　　三是从事防治污染设施维护、运营的机构与委托人恶意串通导致设施不能正常运行的； 　　四是有关机构在环境服务活动中因其他弄虚作假造成环境污染的情形。 　　记者获悉，最高法今日发布的这则司法解释，将于2015年6月3日起施行。

多溴联苯、多溴二苯醚是一种新型持久性有机污染物，在环境及生物体内普遍存在且污染呈增长趋势，并对动物及人类健康造成潜在的危害，已对其进行严格管控。而邻苯二甲酸酯作为塑料产品中的增塑剂，被广泛应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品等产品中，因其给环境和健康带来严重危害同样已被社会广泛关注，并加以限制。电子电气产品作为人们日常生活必不可少的一部分，产品中所含有害物质对环境和人体健康的影响备受关注，国内外均出台了相关政策对其加以管控，比较典型的就是欧盟RoHS法规，其2.0版本中对多溴联苯、多溴二苯醚以及四种邻苯二甲酸酯物质进行了规定，要求出口到欧盟地区的电子电气产品均应执行法规要求。此外，为贯彻落实我国《“十四五”工业绿色发展规划》中有关推动生产过程清洁化转型，减少有害物质源头使用的重要工作，2024年6月29日GB/T 26572-2011《电子电气产品中限用物质的限量要求》国家标准第1号修改单正式发布，其规定的有害物质限量要求与欧盟RoHS法规管控物质完成一致，这也标志着中国RoHS正式与国际接轨。该修改单中明确规定，电子电气产品有害物质检测方法标准全部更新为GB/T 39560系列，而本标准作为GB/T 39560系列标准的第12部分，同样适用，并将于2024年10月1日开始实施，以此确保我国RoHS检测技术及结果与国际一致。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf一、制定背景 电子电气产品生产和销售企业，为应对欧盟RoHS法规以及我国《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》要求，对产品中的限用物质进行检测，以确保符合性。由于法规要求不断更新，且所测试的有机类化合物相对复杂，导致目前所用的检测方法较多，出现同一样品按照不同项目多次处理和测定的情况，花费大量的检测时间和成本。根据有机物萃取和GC-MS检测技术原理，将不同类型的有机化合物通过方法优化，取得同时萃取和检测的方法，从而减少检测时间和技术成本，在确保满足法规要求的同时，为企业及第三方检测机构提供一套更科学、可靠的技术方法，对于保障电子电气产品的安全性和环保性具有重要意义。二、制定过程本标准等同采用IEC62321-12的标准，该国际标准同样为工业和信息化部电子第五研究所牵头制订，本标准在采纳该标准的同时，依托行业发展的战略背景，集合了国内电子电气行业一批权威的科研院所、检测平台、仪器生产厂家以及生产企业代表等22家单位，积极投身标准的制定当中。编制组历时3年对标准技术内容进行了充分而详实的论证，解决了多个技术难点，最终确保标准的实用性，并在相关领域得到推广应用。三、主要内容本标准详细规定了电子电气产品聚合物中PBB、PBDE以及四种邻苯的测试方法，包括适用范围、测定原理、样品制备、仪器参数、校准、质量控制以及附录参考文件等。1. 适用范围：本标准适用于电子电气产品聚合物中多溴联苯（PBB）、多溴二苯醚（PBDE）和四种邻苯二甲酸酯（邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP））的测定。并已经通过测试聚丙烯（PP）、聚氯乙烯（PVC）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）、丙烯酸橡胶（ACM）、聚苯乙烯（PS）、聚氨酯（PU）和聚乙烯（PE）等材料的评估。测定范围为25 mg/kg至2000 mg/kg。2. 测定原理本标准采用超声波辅助萃取方法，将聚合物样品中的PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯萃取出来，然后采用GC-MS进行定性和定量分析。GC-MS可以同时进行多种化合物的分析，灵敏度高，准确性好，是测定PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯的理想方法。3. 样品制备本标准在储备溶液准备中，给出了建议使用的标记物、内标物、储备液浓度以及储存条件等信息。在分析的一般说明中将可能影响分析过程的空白值以及外界环境影响因素等进行了阐述说明。样品制备是分析过程中至关重要的一步。本标准规定了样品的研磨、筛分和萃取等步骤。样品应研磨并通过500μm的筛子，或者切成小于1x1 mm的碎片。样品制备的粒径对于萃取效果影响较大，因此标准中对于样品的粒径大小进行了限值，以确保达到最佳的萃取效果。称取100 mg ± 10 mg样品，用预先清洗过的滤纸包裹后置于离心管中，用4mL丙酮/正己烷浸没样品，加入25μL标记物（1000μg/mL），使用超声波辅助萃取方法，将PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯从样品中萃取出来。萃取完成的样品进行离心，转移上清液于25mL容量瓶中，重复两次以上萃取步骤，最终将三次萃取离心的上清液全部转移至25mL容量瓶中，定容至标记处，加入内标物后完成样品制备。标记物主要用于指示样品回收率效果，因此在样品制备的前端就应加入，伴随样品处理的全过程，以此进行监控。标准中同样规定了超声的萃取时间以及水浴温度等条件，试剂的选取以及萃取时间和温度的设置对于样品提取效果极为重要，能以最短的时间达到最佳的效果。需要注意的是，萃取过程中，超声浴中的水位应高于管内的萃取液位，并且由于有机溶剂在密封管中的挥发，水浴温度过高可能会造成危险。在操作过程中应关注温度变化，确保试验安全。4. 仪器参数GC-MS的仪器参数对分析结果的准确性和可靠性至关重要。本标准给出了GC-MS的仪器的推荐参数，包括色谱柱类型、进样方式、载气流速、柱温箱温度、传输线温度、离子源温度、电离方法和驻留时间等。这些参数可以根据不同的仪器和分析要求进行调整，同时给出对应目标物的定性与定量离子参考。5. 校准校准是定量分析的基础。本标准规定了使用标准物质溶液进行校准的方法。通过绘制校准曲线，可以建立分析物浓度和仪器响应之间的关系，从而进行定量分析。本标准对校准曲线的具体绘制方法以及推荐选择的浓度点进行了规定，包括标记物以及内标物溶液的配制方法，同时给出校准曲线的线性回归方程以及各参数的意义。需要注意，样品和标准溶液使用的溶剂应该相同，以避免任何潜在的溶剂影响。所有校准溶液在使用前应储存在低于-10℃的温度下。每个校准曲线的线性回归拟合的相对标准偏差（RSD）应小于或等于线性校准函数的 15%。校准曲线绘制过程中应尽可能采用线性回归校准。在不能达到线性回归符合的要求（小于或等于15%的相对标准偏差（RSD）），如果其它统计处理方式（例如相关系数或曲线达到 0.995 或更好）证明可接受，也可使用多项式拟合。此外，在建立十溴二苯醚的校准曲线时，标准中给出校准范围的建议调整要求。6. 计算根据拟合的线性方程进行样品浓度计算，当使用线性回归不能满足曲线的相对标准偏差要求时，可以使用多项式（例如二次）回归，但要满足所有的质量控制要求。如果样品中每种同系物的浓度超出各自的曲线线性范围，需对样品进行稀释，应尽量使其浓度在校准范围的中间部分。样品中的多溴二苯醚总量和多溴联苯总量不仅局限于校准溶液中的标准物质，除此之外的其他可经过确证的多溴二苯醚和多溴联苯物质也应算入总量。7. 质量控制本标准规定了严格的质量控制措施，通过分辨率对仪器进行监控，通过空白试验、基体加标、分析连续校准核查标准物（CCC）、标记物回收率、检出限以及定量限等指标对整个分析方法的过程进行质量监控，并详细阐述了实施过程，当上述所述质控内容不能满足标准中规定的要求时，所得的结果是不可信的，需要对各个环节进行逐一排查确认后，重新进行测试，从而确保分析结果的可靠性和准确性。8. 附录附录中对不同萃取剂的萃取效率实例、不同循环次数的萃取效率实例、气相色谱质谱图、各目标化合物的质谱图、国际实验室间比对12（IIS12）的统计结果进行了展示，对过程操作给予指导。以上为本标准的所有解读内容，通过本次标准解读，对标准的内涵和实施要求有了更深入的了解。这一标准的实施将极大提高检测技术的准确性和可靠性，促进相关行业的持续发展。本标准的制定和实施不仅符合国内市场的需求，更是我们接轨国际标准、参与国际竞争的重要步骤。其有助于提升我国产品在国际市场上的信誉度和竞争力，促进国际贸易的便利化。（作者：工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长/高级工程师 丑天姝）丑天姝，高级工程师，现任工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长。主要从事毒害物质检测、绿色供应链管理、环境地球化学、环境分析等相关研究。主要承担工信部高质量发展专项“高效液相色谱-高分辨离子淌度质谱联用仪”项目、“第二次全国污染源普查工业污染源产排污系数核算项目”、肇庆市科技项目“典型工业污泥低温干化关键技术研发与应用示范”、增城区科技项目“田螺废弃物中芳香基硫酸酯酶的提取及其应用研究”以及“增城市基本农田（菜地）土壤环境质量调查研究”等各类课题项目14项，参与制修订国际标准2项、国家及行业标准8项；发表论文6篇，获得专利3件；出版著作1部。

在色谱方法开发过程中，分离度、柱效、峰形是考察色谱柱选择性是否合适的主要性能指标。方法开发中的分离度根据分离度（Rs）公式，分离度的影响因素主要有柱效（N）、选择性（α）和保留因子（或称容量因子，k）：（公式 1）公式1作为分离度改善的理论基础。通常，方法开发过程中，通过提高化合物保留 (k)、提高柱效 (N)、以及提升选择性 (α) 来达到分离度的改善。选择性因子（α）：（公式 2）式中 k1 和 k2 分别是第一个峰和第二个峰的保留因子。根据公式 1 和公式 2，当选择性因子提高 0.1 时，对分离度的贡献是 Rs 大约为原来的 1.8 倍。因此选择性的改变对分离度的改善效果显著，如图 1 所示。图 1. 分离度与柱效、选择性、保留因子的关系与选择性有关的因素：固定相：选择不同化学修饰的键合相（不同的 C18 柱或其它键合类型色谱柱）流动相：调整有机相的类型、pH 值、盐浓度、两相比例等柱温方法开发中的色谱柱选择在色谱固定相的选择和使用中，最常用的键合相类型是十八烷基硅烷键合硅胶（C18）。不过，由于固定相物理特性与化学修饰的差异，使得不同的 C18 选择性不尽相同。选择色谱柱时，如果一种类型的 C18 柱分离度不足，就可以选择与之选择性差异较大的 C18 柱来进行优化。以 Agilent InfinityLab Poroshell 系列中的 C18 液相色谱柱为例：Poroshell 120 EC-C18 为封端的碳十八固定相，对酸性、碱性、中性化合物都有良好的选择性，已经成为方法开发的首选，也是在 Agilent 1260 Infinity II 四元泵液相色谱系统中标配的色谱柱。与 EC-C18 柱不同，Poroshell 120 SB-C18 柱却是不封端的碳十八固定相。由于裸漏的硅醇基存在，可与待分离物发生氢键、离子间作用等，因此 SB-C18 的选择性与封端的 C18 柱存在显著差异。可以利用这个特点，在方法开发时 SB-C18 和 EC-C18 通常可以作为方法开发的起始色谱柱。另外，SB 的全称是 StableBond，顾名思义意为“稳定的键合相”，这里说的稳定，主要是在C18硅烷长链的两侧采用异丁基进行立体的保护，使得 SB-C18 在低 pH 下有较好的耐受性能。同样采用 Poroshell 120 的硅胶，HPH-C18 与 EC-C18 和 SB-C18 又有所不同。在进行键合之前，在 Poroshell 硅胶的表面多孔层，先进行了有机杂化处理，再进行 C18 键合和封端修饰，得到的 HPH-C18 色谱柱具有了高 pH 耐受的特点。因此，表面化学结构的差异，三种常用的 Poroshell C18 柱，在选择性上具有显著区别。表 1 列出了以 EC-C18 为基准，HPH-C18 与 SB-C18 的相似度因子 Fs。当 Fs 因子大于 3.0 时，固定相选择性存在差异。表 1. 三种固定相选择性差异比较（以 EC-C18 为基准）问渠哪得清如许，为有源头活水来，新产品 Poroshell CS-C18 上市！Poroshell 色谱系列在色谱分析行业已经得到了广泛的认可，安捷伦也一直在拓展 Poroshell 系列色谱柱的产品线。2020 年 11 月，安捷伦推出了新产品 Poroshell CS-C18 柱，进一步拓展了 C18 固定相的类型。该固定相是在 Poroshell实心核颗粒的表面多孔层在进行高 pH 耐受的杂化处理之后，再进行 C18 键合、封端和正电荷修饰，其中使用的键合相还进行了侧立基的保护。这样 CS-C18 固定相的表面，不仅具有 C18 提供的疏水作用、而且还具有正电荷的离子作用，选择性也与其它的 C18 键合相有显著差异。同时，硅烷链侧立基保护、多孔硅胶表面杂化处理，使得固定相pH耐受范围得到了拓宽。在 Poroshell C18 的四种 C18 键合相中，涵盖了 RPLC 模式下的主要作用力，选择性彼此之间有显著差异，见图 2。利用这些固定相的选择性差异，可以方便地进行方法开发中的色谱柱选择。图 2. Poroshell 的 4种 C18 固定相应用实例碱性条件下选择性差异在 pH=10 的体系下，耐碱的 CS-C18 与 HPH-C18 选择性存在显著差异。图 3. 农药组分在碱性体系下 LC-MSMS 色谱图结果比较酸性条件下选择性差异在酸性体系下，不同 Poroshell C18 柱的保留、分离度有显著差异。图片图 4. 阿片类药物在酸性体系下 HPLC 分析色谱图比较峰形及载样量比较在酸性体系下，在碱性药物阿米替林的杂质分析时，采用 CS-C18 与传统封端的 C18 柱进行比较，CS-C18 柱对碱性组分具有更好的峰形、载样量和分离度。图 5. 不同色谱柱对阿米替林及杂质（0.25%）不同进样量分析结果比较酸性体系下 LC/MS 灵敏度比较在甲酸体系下，在进行液质联用分析时，CS-C18 柱提供可更好的灵敏度、响应和峰形。图 6. 甲酸体系中低浓度标样（50ng/ml） 在 LC/MS/MS 中灵敏度比较安捷伦 &bull 618618 活动期间2024 年 6 月 3 日 ~ 30 日Agilent Poroshell 120 2.7um 全线 6 折！参考文献：1. L. R. SNYDER , J. J.KIRKLAND, J. W. DOLAN. Introduction to Modern Liquid Chromatography, ThirdEdition.2. 液相色谱手册-液相色谱柱与方法开发指南. 安捷伦科技.5990-7595CHCN3. Agilent InfinityLabPoroshell 120 CS-C18 助您将 pH 值用作方法开发工具. 安捷伦科技. 5994-2274ZHCN4. 使用 Agilent InfinityLab Poroshell 120 CS-C18 色谱柱改善碱性分析物的峰形. 安捷伦科技. 5994-2094ZHCN

见证用户成就灭多威肟是氨基甲酸酯类杀虫剂灭多威的合成中间体，具有一定毒性。目前针对水体中灭多威肟的研究较为普遍而土壤中灭多威肟的检测方法的研究较少，因此有必要建立一种气相色谱质谱联用仪检测土壤中灭多威肟的检测方法。为解决这一问题，广电计量检测(合肥)有限公司及安徽建筑大学有关研究人员提出了《一种气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的分析方法》并将相关研究成果发布在Hans Journal of Agricultural Sciences 农业科学, 2022, 12(4), 237-245。本方法通过实验条件的探究，确定萃取溶剂为二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)、加压流体萃取温度为 70℃，压力为12 Mpa，选择了C18柱作为净化柱，8mL二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)进行洗脱，20℃减压旋蒸作为收集液的浓缩方式，最终建立了一种以加压流体萃取–气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的定性定量方法。该方法自动化程度高，可进行批量的土壤分析，操作简便，精密度和准确度高，方法检出限为：1.17 µg/kg。该方法的建立填补了测定土壤中灭多威肟的方法空白，为场地新型环境污染调查提供必要技术支持。在样品萃取环节，此次实验采用睿科 HPFE 06S 加压流体萃取仪。在高温环境下，睿科HPFE高通量加压流体萃取仪可使萃取时间由索式抽提的十几个小时降低至15~30分钟，溶剂耗量由原来的200mL降低至20 ~ 50mL，有了它，土壤“把脉”更轻松！

2011年9月23日消息，近日，欧盟委员会经过活性物质审核项目，在官方公报(OJ)上发布了同意在某些产品中使用四种农药的消息。 　　这四种允许作为杀生剂成分在特定产品中使用的物质列在杀生剂产品指令附件I中，分别为： 　　苏云金杆菌杀虫剂(Bacillus thuringiensis) 　　氟虫腈(fipronil) 　　三氟氯氰菊酯(lambda-cyhalothrin) 　　溴氰菊酯(deltamethrin)

为有力支撑环境管理需求，规范相关仪器性能质量，指导相关产品研发生产，引领相关设备技术进步，中国环境监测总站仪器质检室围绕《“十四五”生态环境监测规划》，在调研国内外“水质总磷、总氮在线监测仪”、“水质智能采样器”、“环境空气臭氧(化学发光法)连续自动监测系统”四种仪器技术发展现状和市场应用需求的基础上，结合验证测试结果，编制了《水质总磷在线监测仪检测作业指导书》(HJC-ZY97-2022)、《水质总氮在线监测仪检测作业指导书》(HJC-ZY98-2022)、《水质智能采样器检测作业指导书》(HJC-ZY99-2022)、《环境空气臭氧(化学发光法)连续自动监测系统检测作业指导书》(HJC-ZY100-2022)(以下简称作业指导书)四项检测技术文件。9月，四项作业指导书通过专家评审会审议，可以作为开展相关仪器适用性检测的技术依据；现正式启动上述四种仪器的检测工作。具体检测要求、检测方式、申报通道、注意事项等详细信息，可登录中国环境监测总站，在“环境监测仪器适用性检测申报系统”通知公告栏查询。

本报北京1月14日电(记者李禾)国家已确定将化学需氧量(COD)、二氧化硫、氨氮、氮氧化物纳入“十二五”约束性指标 2011年减排任务是，上述四种主要污染物排放量与2010年相比，均下降1.5%。这是环境保护部部长周生贤在今天结束的“2011年全国环境保护工作会议”上透露的。 　　周生贤说，“十二五”时期环保主要目标是：到2015年，单位国内生产总值二氧化碳排放大幅下降，主要污染物排放总量显著减少，生态环境质量明显改善，环境保护体系逐步完善。全国化学需氧量、二氧化硫、氨氮、氮氧化物排放总量比2010年分别削减一定比例。 　　周生贤强调，今年是“十二五”的开局之年，环保工作依然面临严峻挑战。工业化、城镇化快速发展，经济总量仍将保持高速增长，能源资源消耗还在增加，环境容量有限的基本国情不会改变，治污减排压力巨大 常规环境污染因子恶化势头有所遏制，重金属、持久性有机污染物、土壤污染、危险废物和化学品污染问题日益凸显 环境违法行为时有发生，突发环境事件呈高发势头等。 　　“因此，需提高并严格执行造纸、纺织、皮革、化工等行业的主要污染物排放标准、产业政策和国家下达的落后产能关停计划 全面启动县建设污水处理厂工程，开展农业源污染减排工程建设 加强燃煤电厂脱硫、脱硝 以京津冀、长三角和珠三角区域为重点，加强城市空气质量达标和分级管理工作，推进颗粒物、挥发性有机物污染防治，严格控制机动车尾气污染等。”周生贤说。 　　据初步测算，2010年全国化学需氧量排放量较2005年下降12%左右，二氧化硫下降14%左右。“十一五”国家化学需氧量减排目标提前半年实现，二氧化硫减排目标提前一年实现。

引言 &beta 淀粉样肽（A&beta ）的不溶性聚集物在脑中沉积／形成被看作为早老性痴呆病（AD）的一个关键事件。治疗策略集中于用以减少&beta 淀粉样肽生成或提高其清除水平的小分子抑制剂或免疫疗法。因此，找到能对脑脊液中的淀粉样肽进行高灵敏且稳定可靠的定量分析方法以确定其与AD关系对很多研究者来说至关重要。然而，对这些A&beta 肽的分析极具挑战性，这不仅因为其在生物液体内的丰度相对偏低，而且也因为它们可能被其它蛋白质结合并具有形成低聚体的趋势。 这些肽的测定常规采用免疫测定法（因其选择性和灵敏度）或者通过冗长的免疫沉淀之后再进行SPE。免疫测定所需的方法开发时间比LC/MS/MS方法开发时间长；它们需要对多种A&beta 肽进行多次测定，并且与LC/MS/MS相比其线性动态范围有限。免疫测定存在交叉反应性和非特异性结合，需要使用价格昂贵的抗体，并且样品／标本的富集依赖于抗体的选择性。免疫测定的劳动强度大，并且测定不准确和基质干扰也是常见的问题。因此，需要开发一种基于LC/MS/MS的高通量、选择性好的生物分析方法，使样品制备能够实现在存在高浓度干扰蛋白和肽的情况下回收得到pg/mL水平的淀粉样肽。 虽然开发免疫测定方法所需的时间在后期药物发展过程中是可接受的，但在较早的阶段中则几乎不切实际；这时，如能有一种可定量多种肽的高通量且可靠的方法则是众望所归。 本研究工作集中于开发用于淀粉样前体蛋白（APP）的1-38、1-40和1-42片段的LC、MS和选择性SPE样品制备方法，以支持临床前研究。使用单一、高通量方法用于多种A&beta 肽的分析测定而无需耗时的免疫沉淀步骤，被成功开发并经过验证。特别是，A&beta 类肽存在很多独特的分析挑战，其中包括非特异性结合、溶解性差、聚集和质谱灵敏度偏低。在方法开发各阶段所进行的步骤尽可能减小或消除了这些问题所带来的影响。 随着AD病情缓解策略的出现，对除了A&beta 38、40和42之外的多种可能与AD病征相关的A&beta 进行定量分析可有助于提供关于此病及其发展过程的更多认识。本文所述的方法也有可能进行相应的修改，以使其适用于那些肽的定量分析。 &beta 淀粉样1-38肽，分子量4132，pI 5.2 DAEFRHDSGYEVHHQKLVFFAEDVGSNKGAIIGLMVGG &beta 淀粉样1-40肽，分子量4330，pI 5.2 DAEFRHDSGYEVHHQKLVFFAEDVGSNKGAIIGLMVGGVV &beta 淀粉样1-42肽，分子量4516，pI 5.2 DAEFRHDSGYEVHHQKLVFFAEDVGSNKGAIIGLMVGGVVIA 图1：&beta 淀粉样肽1-38、1-40和1-42的氨基酸序列和pI数据 实验 UPLC® 方法的条件 色谱柱： ACQUITY UPLC® BEH C18，300Å ，2.1× 150nm，1.7µ m 流动相： A：0.3% NH4OH（按体积计算）的水溶液 B：90%乙腈，10%流动相A 梯度： 90% A保持1分钟，5.5分钟内降低至55% A并保持0.2分钟，然后返回至初始水平 流速： 0.2 mL／分钟 进样量： 10µ L 温度： 50℃ 质谱条件 系统：沃特世XevoTM TQ三重四极杆质谱仪，在ESI+MRM模式下运行 去溶剂化气体流速：800L／小时 源温度：120℃ 去溶剂化温度：450℃ 碰撞室压力：2.6× 10(-3)毫巴 MRM跃迁态和条件：见表1 样品预处理 用5M盐酸胍以1:1的比例稀释200µ L脑脊液（人脑脊液、猴脑脊液或加标人工脑脊液+5%大鼠血浆），并在室温下振摇45分钟。然后，用200µ L 的4%H3PO4水溶液进一步稀释样品。 注意：对于加标样品而言，在加标后、用盐酸胍稀释前，可在室温下让样品平衡30分钟。 固相萃取（SPE） 基于µ Elution 96孔型的Oasis® MCX 预处理：200µ L甲醇 平衡：200µ L 4% H3PO4水溶液 上样：600µ L预处理后的样品 清洗1：200µ L 4% H3PO4水溶液 清洗2：10% ACN水溶液 洗脱：2× 25µ L 75:15:10 ACN:水:NH4OH浓溶液 稀释：25µ L水 进样量：20µ L 肽名称 前体离子 产物离子 产物离子ID锥孔电压（V） 碰撞能量（eV） &beta 淀粉样1-38肽 1033.5 1000.3 b 36 33 23 &beta 淀粉样1-38肽的N15内标 1046 1012.5 30 22 &beta 淀粉样1-40肽 1083 1053.6 b 39 33 25 &beta 淀粉样1-40肽的N15内标 1096 1066.5 35 22 &beta 淀粉样1-42肽 1129 1078.5 b 40 28 30 &beta 淀粉样1-42肽的N15内标 1142.5 1091.5 35 28 表1：&beta 淀粉样肽及其N15标记型内标的MRM跃迁态和质谱条件 结果和讨论 开发这些方法所遇到的最大挑战就是克服溶解性、吸附性和聚集性问题并获得能满足该应用要求的足够选择性和灵敏度。适当的流动相和进样溶剂构成以及明智选择SPE洗脱溶剂仅仅是应对这些问题的几个关键因素。 质谱分析 质谱分析在正离子模式下进行，因为4+前体的CID产生了几种与固有的特异性b序列离子相对应的不同产物离子（典型光谱如图2所示）。负离子模式下的MS/MS出现了明显的水分流失。图3给出了关于两种方法特异性区别的一个示例。虽然对于溶剂标准品时使用负离子模式的总体灵敏度较高，但在基质存在时负离子模式的灵敏度优势减弱，而正离子模式下的特异度和信噪比的提高对于脑脊液样品中的准确定量具有决定性作用。 超高效液相色谱分析 图4显示了对这三种&beta 淀粉样肽的分离情况。虽然流动相中NH4OH的精确百分比对负离子灵敏度具有关键作用，但ESI+模式下的信号经证实对流动相构成的细微变化更具稳健性，可使液相色谱／自动取样器至少在24小时以上的时间段中保持稳定。与此相反，50%或以上的ESI-信号在10-12小时后因流动相中NH4OH浓度的自然变化（挥发）而损失。这进一步强调了ESI+MS方法的稳健性。 固相萃取（SPE） SPE使用Oasis® MCX（一种混合模式的吸附剂）进行，以加强萃取过程的选择性。该吸附剂同时依赖于反相和离子交换保留机制，以从复杂脑脊液样品中的其它高丰度多肽中选择性分离&beta 淀粉样肽组分。使用特定的96孔Oasis® µ Elution提供了明显的浓缩效果，无需溶剂挥干和复溶，从而尽可能减少了肽损失。此外，通过离子交换进行肽结合为整个方法提供了正交性。 在最初的方法开发过程中，萃取人工脑脊液时观察到了大量非特异性结合（NSB）。我们添加了5%大鼠血浆（有一个不同的&beta 淀粉样肽序列），以消除NSB。 SPE是整个方法中较为重要的环节之一。对淀粉样组分选择性极高的分离再加上标准流速下UPLC的分辨率实现了对临床前研究样品的超快分析。 线性、准确度和精确度 对每种肽均使用了N15标记型内标。对于0.1-10ng/mL人工脑脊液+5%大鼠血浆的等分样本，三种&beta 淀粉样肽的标准曲线均呈线性。&beta 淀粉样1-38肽的典型标准曲线如图5所示。淀粉样肽的基线水平根据同时使用过量加标的人脑脊液和&ldquo 人工脑脊液+5%大鼠血浆&rdquo 而得到的两条标准曲线进行定量分析，基线水平的计算值没有统计学意义上的差异。选择人工脑脊液是因为它的价格不贵，而且是一种比较易得的基质。从3种人脑脊液和1种猴脑脊液萃取得到的&beta 淀粉样1-42肽的基线水平如图6所示。所有3种&beta 淀粉样肽的基线水平测定值的统计结果如表2所示。 用3种人脑脊液混合样品和1种猴脑脊液混合样品配制了0.2、0.8、2和6ng/mL的过量加标的质控样品。准确度和精确度数值符合LC/MS/MS测定的控制标准。质控样品分析的典型结果如表3所示。 结果和讨论 开发这些方法所遇到的最大挑战就是克服溶解性、吸附性和聚集性问题并获得能满足该应用要求的足够选择性和灵敏度。适当的流动相和进样溶剂构成以及明智选择SPE洗脱溶剂仅仅是应对这些问题的几个关键因素。 质谱分析 质谱分析在正离子模式下进行，因为4+前体的CID产生了几种与固有的特异性b序列离子相对应的不同产物离子（典型光谱如图2所示）。负离子模式下的MS/MS出现了明显的水分流失。图3给出了关于两种方法特异性区别的一个示例。虽然对于溶剂标准品时使用负离子模式的总体灵敏度较高，但在基质存在时负离子模式的灵敏度优势减弱，而正离子模式下的特异度和信噪比的提高对于脑脊液样品中的准确定量具有决定性作用。 超高效液相色谱分析 图4显示了对这三种&beta 淀粉样肽的分离情况。虽然流动相中NH4OH的精确百分比对负离子灵敏度具有关键作用，但ESI+模式下的信号经证实对流动相构成的细微变化更具稳健性，可使液相色谱／自动取样器至少在24小时以上的时间段中保持稳定。与此相反，50%或以上的ESI-信号在10-12小时后因流动相中NH4OH浓度的自然变化（挥发）而损失。这进一步强调了ESI+MS方法的稳健性。 固相萃取（SPE） SPE使用Oasis® MCX（一种混合模式的吸附剂）进行，以加强萃取过程的选择性。该吸附剂同时依赖于反相和离子交换保留机制，以从复杂脑脊液样品中的其它高丰度多肽中选择性分离&beta 淀粉样肽组分。使用特定的96孔Oasis® µ Elution提供了明显的浓缩效果，无需溶剂挥干和复溶，从而尽可能减少了肽损失。此外，通过离子交换进行肽结合为整个方法提供了正交性。 在最初的方法开发过程中，萃取人工脑脊液时观察到了大量非特异性结合（NSB）。我们添加了5%大鼠血浆（有一个不同的&beta 淀粉样肽序列），以消除NSB。 SPE是整个方法中较为重要的环节之一。对淀粉样组分选择性极高的分离再加上标准流速下UPLC的分辨率实现了对临床前研究样品的超快分析。 线性、准确度和精确度 对每种肽均使用了N15标记型内标。对于0.1-10ng/mL人工脑脊液+5%大鼠血浆的等分样本，三种&beta 淀粉样肽的标准曲线均呈线性。&beta 淀粉样1-38肽的典型标准曲线如图5所示。淀粉样肽的基线水平根据同时使用过量加标的人脑脊液和&ldquo 人工脑脊液+5%大鼠血浆&rdquo 而得到的两条标准曲线进行定量分析，基线水平的计算值没有统计学意义上的差异。选择人工脑脊液是因为它的价格不贵，而且是一种比较易得的基质。从3种人脑脊液和1种猴脑脊液萃取得到的&beta 淀粉样1-42肽的基线水平如图6所示。所有3种&beta 淀粉样肽的基线水平测定值的统计结果如表2所示。 用3种人脑脊液混合样品和1种猴脑脊液混合样品配制了0.2、0.8、2和6ng/mL的过量加标的质控样品。准确度和精确度数值符合LC/MS/MS测定的控制标准。质控样品分析的典型结果如表3所示。 1. 我们开发了一种用于同步定量分析人和猴脑脊液中多种&beta 淀粉样肽的SPE-LC/MS/MS生物分析方法并对其进行了验证。 2. 将基于µ Elution型混合模式SPE的高选择性萃取方法与UPLC色谱分析的分辨率相结合是实现对人和猴脑脊液中3种主要&beta 淀粉样肽进行准确、精确而可靠的定量分析的关键。 3. 正离子MS/MS和b离子序列碎片的使用提供了本应用所需的质谱特异度。 4. 用不到30分钟的时间即可完成对96份样品的萃取并作好进样准备，从而满足了临床前研究所需的样品制备处理通量要求。 5. 本文所述的方法避免了在临床前研究工作中进行耗时的免疫测定或免疫沉淀步骤。 6. Xevo TQ质谱的质量范围和灵敏度允许选择高m/z前体进行破碎并能选择特异度高的b离子碎片，从而增加了此项测定的信噪比并总体提高了其特异度。 7. 此类方法也可允许选择性的、特异性的、并按高通量方式同时测定一份样品中的几种不同&beta 淀粉样肽，而同时仍能达到低浓度内源性&beta 淀粉样肽分析所需的高灵敏度。这是一个明显的优点，因为ELISA测定需要使用多种抗体进行多次测定。 所选择的参考文献 1. T.A. Lanz、J.B. Schachter．神经科学方法杂志，169 (2008) 16-22. 2. T. Oe等．质谱分析中的快速通讯，20 (2006) 3723-3735. 3. JR Slemmon等．色谱分析杂志：生物分析，846 (2007) 24-31. 4. NT Ditto等．神经科学方法杂志，182 (2009) 260-265. 5. T.A. Lanz、J.B. Schachter．神经科学方法杂志，157 (2006) 71-81. 6. MJ Ford等．神经科学方法杂志，168 (2008) 465-474. 7. E. Portelius等．蛋白质组学研究杂志，6 (2007) 4433-4439. 致谢 本文作者希望向Wenlin Li（辉瑞公司PDM部）表达谢意，感谢她在使用免疫亲和LC/MS/MS分析&beta 淀粉样肽所作的前期工作。 沃特世公司 美国马萨诸塞州米尔福德Maple街34号，01757 电话：(508) 478-2000；传真：(508) 478-1990 http://www.waters.com

不同类型的研磨仪器产生的效果不尽相同，而对于球磨仪来说，样品出料细度除了受仪器运动方式(行星式、震击式、振动式、滚筒式)的影响外，还会被其他一些因素所影响。如何才能提升球磨仪的研磨效果?下面东方天净就为大家整理出我们在使用实验室球磨机研磨样品时的方法技巧。实验室球磨机研磨效果提升方法1、合理调整球磨仪转速理论上来说，实验室球磨机的转速越高，罐内的磨球产生的研磨能量越强，其效果也就越好，因此适当的提高球磨仪转速可以提升其研磨效果。但研磨时不要全程高速，低速运转对于罐内物料的混匀是有帮助的，这样可以使样品研磨的更均匀细致。2、放置合理容量的样品我们在向球磨罐中放入样品物料时，不能不顾仪器的出料能力而一次性投放过多，否则研磨效果会大打折扣，还会增加研磨配件的损耗。如果不清楚一次研磨多少物料合适，建议以研磨罐容积的三分之一来放置物料。3、科学配置研磨介质研磨介质在球磨罐中与物料直接进行接触，是球磨仪的重要组成配件，对研磨效果有很大的影响。研磨介质有研磨块、研磨杵等等，其中较常见的是研磨球，其配置方案可参考 实验室球磨仪研磨球合理配置方案。4、遵循多碎少磨的原则如果在研磨时遇到体积或者硬度较大的物料，我们应先用木锤或木棍尽量将其粉碎，再放入球磨仪中研磨。研磨时，若物料直径较大，我们可以多放置大球进行破碎研磨，然后再换入小球进行细致研磨，这样做不仅能得到更细的样品，还能降低球磨仪的能耗。以上即为东方天净根据多年实验室研磨经验总结出的提升实验室球磨机研磨效果的方法，不同类型样品的具体研磨条件都不相同，但我们只要从这几方面加以注意，就能达到我们需要的样品细度。

目的 使用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统成功开发非对映体超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ，UPC2&trade )方法，用于四种氯菊酯异构体的基线分离。 背景 公众对杀虫剂使用的关注日益增长。目前使用的杀虫剂有25%为手性化合物。在这些杀虫剂中，手性在药效、毒性、代谢特性和环境方面起着重要的作用。因此，对立体选择性分离技术和分析测定杀虫剂对映体纯度的需要正在不断增长。 氯菊酯是一种合成的化学品，广泛用作杀虫剂和驱虫剂。氯菊酯具有四种立体异构体(两对对映体)，由环丙烷环上的两个手性中心产生，如图1所示。因此，氯菊酯异构体的分离和定量测定颇具有挑战性。在分离氯菊酯方面，开发正相HPLC和反相HPLC的方法已经做出巨大的努力，但收效不尽如人意。我们在此展示，利用ACQUITY UPC2，在不足6分钟之内实现了四种氯菊酯基线分离。 与HPLC方法相比，UPC2&trade 实现了所有异构体的完全基线分离，运行时间大大缩短；对于杀虫剂的生产厂家而言，进行日常非对映体分析UPC2不愧为理想之选。 解决方案 人们已经对各种手性固定相(CSPs)进行了评估，以利用手性正相HPLC和反相HPLC进行分离。Lisseter和Hambling报道了Pirkle型手性固定相用于正相HPLC条件下分离氯菊酯。总的运行时间大于30min，使用的流动相为含有0.05%异丙醇的正己烷(Journal of Chromatography，539 1991 207-10)。但是，顺式和反式对映体拆分并不理想。Shishovska和Trajkovska使用了手性ß -环糊精手性固定相，用于在反相HPLC条件下拆分氯菊酯，以甲醇和水作为流动相(Chirality，22 2010 527-33)。总的运行时间大于50min，反式氯菊酯对映体的分离度小于1.5。另外，正相HPLC条件下，CHIRALCEL OJ色谱柱也用于氯菊酯的分离(Chromatographia，60 2004 523-26)，我们的实验在表1中所示的条件下进行，得到了3个分开的色谱峰，如图2所示，该结果与文献报道一致。 图3显示了利用ACQUITY UPC2系统对氯菊酯进行非对映体分离。所有四种异构体利用更短的OJ-H色谱柱在不足6分钟内实现了基线分离。实验结果总结于表2中。总的来说，与手性HPLC方法相比，当前的UPC2方法实现了更好的分离，且运行时间更短。 总结 利用沃特世ACQUITY UPC2系统成功分离氯菊酯得到了证明，在小于6分钟内实现了四种异构体的基线分离。与手性HPLC方法相比，UPC2方法具有更高的分离度和更短的运行时间。UPC2方法也杜绝了正相HPLC中有毒正己烷的使用。对于杀虫剂生产商而言，进行日常非对映体的分析，ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选。

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯含量的方法。乳粉样品以水溶解，通过乙腈提取，以氯化钠盐析后，采用气相色谱-三重四极杆串联质谱的多反应监测模式（ MRM） 进行定量分析。结果表明，采用基质匹配标准曲线，在5 ng/mL～500n g/mL范围内，22种邻苯二甲酸酯线性关系良好，相关系数（r）均大于0.99，方法检出限在1.0 μg/kg～5.0 μg/kg范围，定量限在3.0 μg/kg～15.0 μg/kg范围。在奶粉基质中3个加标水平下邻苯二甲酸酯的平均回收率在82.4%～111.4%之间，平行测定6次相对标准偏差（RSD）2.4%～9.5%。该方法高效便捷、灵敏度高、稳定性好，适用于乳粉中22种邻苯二甲酸酯检测。 气相色谱_三重四极杆串联质谱法同时测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯_王金翠.pdf