气相色谱实验分析

摘 要：为了找到焦炉煤气组分气相色谱法分析最优的分析条件，使用自装柱，通过正交实验设计，研究了分析　　条件对分析结果的影响。结果表明：最优分析条件为：载气流速：43ML/min；柱箱温度：室温；检测器桥电流：　　120mA；检测器温度：100℃。通过分析可得出如下结论：柱箱温度是影响分析的主要条件，而载气的流速、检　　测器温度和检测器桥电流的影响并不显著。　　关键词：组分分析；焦炉煤气；气相色谱法；装柱; 正交实验　　0 引 言　　焦炉煤气中含有多种组分，如甲烷、氢气、一氧化碳、氧气和氮气等。焦炉煤气中各组分含量关系到燃气的热量、华白数等一系列重要参数。因此，焦炉煤气中各组分含量的精确检测对于燃气生产和输配企业来说非常重要。气相色谱法作为一种高选择性、高效能和高灵敏度的分析手段，被广泛应用于各种气体的分析检测中。国家早在1989 年就制定了GB10410.1-89《人工煤气组分气相色谱分析法》国家标准。在几十年的应用中发现了不少问题，有很多作者对其进行了分析和改进，并与传统的化学分析法作了比较。但是，其中仍缺乏对分析条件系统研究，缺乏详细、系统的实验数据。国家在2009年又出台了新的国家标准GB/T 10410-2008《人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》，并对相关内容进行了修改。在新出台的标准中柱箱温度的适用范围缩小了。这说明在旧标准所规定的温度条件值得商榷。在新标准出台之前，实验室的分析测试中也发现了同样的问题。另外，由于分析过程中，　　焦炉煤气中CO2 在分子筛上存在不可逆吸附，分子筛遇水也会老化，因此，在实际测试过程中需要经常更换色谱柱。如果操作者在实验室能够自行填充色谱柱，则更为方便。针对以上问题，作者对色谱柱的填充过程进行了研究，自行填装了色谱柱。并使用自填柱，通过正交设计方法，讨论了分析条件对分析结果的影响，确定了最佳测试条件。　　1 实验　　1.1 实验仪器及试剂　　气相色谱仪（；热导检测器（TCD）取样袋（光明化工研究设计院）；标准气（北京兆格气体科技有限公司）；氮气（鞍山鸿泰低温设备厂）；氢气发生器（天津市分析仪器厂）；样品取自鞍山市管道焦炉煤气。　　色谱填料：13X 分子筛、GDX-104 填料（天津化学试剂二厂）；空色谱柱（内径3 mm，长3 m 的色谱柱一根，装填13X 分子筛；内径2 mm，长2 m色谱柱一根，装填GDX-104 填料）（大连伟达分析仪器厂）。　　标准气（? (CO2)=2.03%；? (CO)=7.12%；? (CH4)=30.4%；? (O2)=0.508%；? (N2)=9.19%；H2 为平衡气）（光明化工研究设计院）。　　1.2 气相色谱柱的装填　　首先用碱溶液将空柱管清洗干净，然后用清水将柱管中的碱液冲洗干净，放置到烘箱中烘干，待用。按一定的填充密度/ML）， 根据柱体积计算所需的填料质量，并用电子天平称取，待用。　　在柱的一端用玻璃丝绵堵住，用自制的装柱配件将柱连接到真空泵上，另一端通过装柱配件连接到柱头。将填料少量、多次地填到装柱漏斗中，并用真空抽吸，并不断震荡柱，使填料填充均匀。待柱装满后，将柱的另一端也用玻璃丝绵堵住，并标注填充方向。　　在通氮气的条件下，将柱在200 ℃下，老化4 h，然后测试柱效和分离效果。　　1.3 气相色谱法分析焦炉煤气成分条件的选择　　由于焦炉煤气中含氢气、甲烷、氧气、氮气、　一氧化碳、乙稀和乙烷等多种气体，不能在一个分析条件下进行全分析。因此，需要在不同条件下对不同组分进行分析。本论文采用表1 所示的条件对焦炉煤气进行分析，其它分析条件则通过实验作进

[color=#444444]哪位同学做过水质分析，想请问一下用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做水质分析时，用到的有毒的有机溶剂多吗？长期在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实验室做实验对身体有害吗？[/color]

选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的实验条件主要包括：色谱柱的选择、柱温的选择和载气的选择。(1)色谱柱的选择主要是选择固定相和柱长。固定相选择需注意极性及最高使用温度。气一液色谱法还要注意载体的选择。高沸点样品用比表面小的载体、低固定液配比(1％-3％)，以防保留时间过长，峰扩张严重。低沸点样品宜用高固定液配比(5％-25％)，从而增大分配系数，以达到良好分离。难分离样品可用毛细管柱。柱长加长能增加塔板数，使分离度提高。但柱长过长，峰变宽，柱阻也增加，并不利于分离。在不改变塔板高度(H)的条件下，分离度与柱长有如下关系。(2)柱温的选择选择的基本原则是：在使最难分离的组分有符合要求的分离度的前提下，尽可能采用较低柱温。低柱温可增大分配系数，增加选择性，减少固定液流失，延长柱寿命及降低检测本底。但柱温降低，液相传质阻抗增加，而使峰扩张，柱温太低则拖尾，故以不拖尾为度。可根据样品沸点来选择柱温。分离高沸点样品(300-400℃)，柱温可比沸点低100-150℃。分离沸点300℃的样品，柱温可以在比平均沸点低50℃：至平均沸点的温度范围内。对于宽沸程样品(混合物中高沸点组分与低沸点组分的沸点之差称为沸程)，选择一个恒柱温经常不能兼顾两头，需采取程序升温的方法。程序升温改善了复杂成分样品的分离效果，使各成分都能在较佳的温度下分离。程序升温还能缩短分析周期，改善峰形，提高环境监测中检测灵敏度。(3)载气的选择载气的选择从三方面考虑：对峰扩张、柱压降及环境监测中检测器灵敏度的影响。载气采用低线速时，宜用氮气为载气，高线速时宜用氢气(黏度小)。色谱柱较长时，在柱内产生较大的压力降，此时采用黏度低的氢气较合适。H2最佳线速度为10-12cm/s；N2为7-10cm/s。通常载气流速可在20-80mL/min内，通过实验确定最佳流速，以获得高柱效，但为缩短分析时间，载气流速常高于最佳流速。

今天做了３个实验　　累死人　那个苯系物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析　　那个针　吓人的学校的某个仪器超烂　　打印都打不出　　没反映的哎　　教育局给我们学生什么东西啊

1主题内容与适用范围在石油加工和自然气净化工艺中产生大量的硫化氢气体，产业上普遍采用克劳斯法处理含有硫化氢的酸性气体，这种方法只有当H2S:SO2为2:1时，才能获得最高转化率。要获得较高的转化率，必须对H2S和SO2进行分析，并且要求分析结果正确可靠。此外，在克劳斯反应过程中还有一些副产物天生，如COS、CS2以及由空气带进的 O2、N2等。为了正确的把握这些组分的含量，对其比率进行最优化控制，减少副反应，进步硫回收率，确定了硫回收过程组成分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。该法已用于硫磺回收过程气中的H2S、SO2、COS、CS2、O2、N2等组分的分析。2仪器与材料[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]。色谱仪应具有下列特性参数。检测器：热导检测器 气化室：要求在本方法使用的温度下能连续运转，为了减少其体积，它和色谱仪的连接间隔应尽量接近 记录仪：积分仪或色谱数据工作站 色谱柱：要匹配双柱，以补偿柱子流失产生的基线漂移 流量控制器：装备有稳流阀和稳压阀，先稳压后稳流 注射器：分格为0.01mL的1mL注射器和100mL注射器。2.2材料担体：分子筛和高分子多孔小球 载气：氢气(纯度≥99.99%) 标准气：H2S、SO2、COS、CS2、O2 稀释气：高纯氮(纯度≥99.99%)。3实验方法为了兼顾硫化物和氧气的分析，选择了如下实验条件。3.1色谱柱和固定相的选择不同的柱材料、柱型、柱长和柱效具有一定的影响。不锈钢柱的优点是不易变形而且具有一定的惰性，用它分析O2、N2、H2S、SO2、COS和CS2等一般化合物是足够稳定的。但是，若使用固定相Chromosorb101时不应使用不锈钢柱。为了进步柱效，色谱柱的外形采用螺旋管，柱内径为 2~3mm，螺旋管直径比色谱柱内径大15~25倍，柱长取2000~3000mm。3.1.2固定相的选择目前，气固色谱中使用的固定相主要有各种形式的碳分子筛和高分子小球等。分子筛是气固色谱中很重要的一种吸附剂，主要用于O2、N2、CO、CH4等永久气体的分离。在使用分子筛前要在真空下350℃左右干燥3h，以便除往水分和其他吸附物。本实验测得了不同温度下2种分子筛的吸水量，如图1所示。当分子中水分在9.37%时，氧和氮已不能完全分开，因此就要活化了，而活化的好坏会直接影响分离效果。分子筛的型号不同性能也不同，实验证实，在相同的条件下，5A分子筛和13X分子筛的保存性能不完全一样，在13X分子筛上 O2的保存时间较短一些，但是5A分子筛的分离能力却比13X分子筛强。高分子多孔小球可用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的固定相，常用的牌号有 Porapak系列，Chrmosorb101、102系列，GDX第列等。GDX是有机芳香族碳氢化合同物，高温下使用体积会收缩，使填充柱产生裂层，在使用前活化会消除此现象，活化温度应高于使用温度20%左右。GDX301是中国自行研制的固定相，主要特点是疏水性强，耐腐蚀、热稳定性好，无固定相流失，可配合高灵敏度检测器使用。通过实验，对分析O2、N2、H2S、SO2、COS和CS2的固定相的种类、色谱柱的长度和材质条件进行了选择优化，结果表明：柱Ⅰ适应于分析H2S、SO2、COS、和CS2 柱Ⅱ适应于分析O2、和N2(见表1)。表1色谱柱及固定相的选定色谱柱柱长柱内径柱材质固定相分离组成编号/mm/mm──────────────────────────────Ⅰ20000.5不锈钢GDX-301H2S、SO2、COS、CS2Ⅱ30000.5不锈钢5A分子筛N2、O2──────────────────────────────3.2色谱柱和检测器温度的控制在50~100℃作了柱温选择实验。当柱温为50℃时，O2、N2分离良好，但H2S、SO2、COS、CS2峰形拖尾较明显，分析时间长，约 15min才能完成分析。当柱温为100℃时，硫化物分析时间可缩短为7min且峰形完整，但O2、N2分离不彻底。结果表明，柱温保持在80℃较适宜。检测器是一种指示并测定载气中被分离组分的装置。实验表明，检测器温度太高会引起噪音的增加，降低检测器的灵敏度，所以，检测器温度控制在100℃较为理想。3.3载气和流速的选择用H2作载气时柱效略低于用氮气作载气，但要缩短分析时间。载气流速对热导检测器的信号值有一定的影响，在热导检测上随载气流速的增加信号即有利于硫化物的分离，又兼顾到O2、N2的分离。3.4桥流在100～600℃mA范围内对桥流作了选择实验，增大桥路电流能明显地增大输出信号 然而桥路电流太大会使基线不稳定，噪音也相应增大。结果表明：采用140mA桥流可满足分析需要。3.5定性及定量分析3.1.5定性分析采用已知纯物质的标准气与未知样品的保存特性进行组分鉴定。即比较已知物和未知物的保存值(保存时间和保存体积)，就能确定某一色谱峰代表什么组分。根据保存特性进行鉴定，是最常用的方法。3.5.2定量分析由于各种物质的峰面积与色谱条件有关，和物质的结构和性质没有固定数目关系，因此在进行定量分析时必须要用标准物质进行对比。采用工作曲线定量法或外标法定量。3.6外标气的配制在一个100mL医用注射器内加进少许硬质聚四氟乙烯块，注射器口用一软质橡皮帽封住，先吸取60mL高纯氮，然后用10mL注射器注进一定量的标准气，最后用高纯氮烯释到满刻度，反复摇动，负气体混合均匀。3.7校正曲线的绘制定量进样校正曲线是色谱分析常用的一种简便、快速的尽对定量方法。将已配制好的不同含量标准样，注进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，然后将分析结果绘制成峰面积-百分含量校正曲线。在作硫磺回收过程气分析时打进同样体积的分析样品，根据所测得的被分析组分的峰面积值，可直接从外标校正曲线上查出相应组分的百分含量。4灵敏度、误差及最低检测浓度4.1灵敏度目前通常采用迪姆巴特(Dimbat)及其同事提出的方法来测定检测器的灵敏度，即表示为单位浓度的样品所导致检测器的响应值。操纵条件为桥流：140mA 柱温：80℃ 载气：氢气 衰减：1 检测器温度：100℃ 汽化室温度150℃ 载气流速：28mL/min 进样量：1mL。硫化氢为样品，测得：灵敏度S1900mV.mL/mL。4.2正确度表2列出了实验所测得的正确度的具体数据。4.3最低检测浓度在实验条件下实测最低检测浓度见表35结论(1)硫化物分析可采用气固和气液色谱法，但在工艺控制分析中采用气固色谱法具有无固定相流失、柱寿命长等特点，同时，也不会因柱室超温而损坏柱子，可用于高灵敏度检测器。实验证实GDX-301是分析硫化物的理想柱子 (2)由于硫化氢、二氧化硫、二硫化碳和硫氧碳都是极性物质，在分析过程中轻易发生吸附现象而影响分析结果。因此，应尽量缩短采样时间，确保分析结果的正确性 3在分析低含量氧时，应采取有效的密封措施，防止空气中氧的渗透。该方法是为硫磺回收过程气的分析而开发的，方法快速、正确、灵敏，分析误差为±1.4%，试验证实满足硫回收过程气的工艺分析。

各位大虾们，请教一下，气相色谱用外标法做实验分析的时候为什么引进工作曲线？引进后如何通过工作曲线来测出试样中未知物的含量？感谢大姐、大妹们的帮助，谢谢。

气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。在气相色谱分析时，色谱柱的选择至关重要，需要考虑待测组分的性质、实验条件（如柱温、柱压的高低）等等。在我们查阅资料的时候，经常看到将气相色谱分为气固色谱和气液色谱，将气相色谱柱分为毛细管色谱柱和填充色谱柱，它们是根据什么条件划分的呢？它们之间有何区别？经常提到的毛细管色谱柱和填充色谱柱，在分析工作中应该如何选择呢？

在做催化实验时利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析数据，但发现在苯酚的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]峰附近产生了一个峰，是属于什么物质？

当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]衬管或者进样口被污染时，常常会造成样品色谱特征的变化， 如导致峰不对称，谱图变形等。为保证仪器的分离效果以及分析结果的精密度、准确性，需要经常保养衬管和进样管。 衬管的结构要求和尺寸影响进样效果，进一步影响分析结果，具体表现在以下几个方面： 1.衬管的内被污染，或有进样隔垫碎屑，易导致分析结果严重性差（如保留时间、峰面积等的重现性）或出现鬼峰； 2.衬管内的石英玻璃毛等装填物填装不当，或装填物、衬管内壁有活性点，容易导致实验结果的重复性差； 3.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]长时间运行后，进样口经常残留有凝固的样品。当进样口有样品残留时， a如果凝固样品残留在进行隔垫上面或下面，容易导致进样器进样时针尖不好插入。 b如凝固样品残留在分流管路部分内部，会导致管路内径变细，甚至堵塞。 c当进样口温度比通常工作温度高很多时，之前凝固样品可能会出现鬼峰，影响分析结果的重现性。在日常使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]时，衬管的定期保养非常重要。

[color=#444444]最近在做苯乙酮和1-苯乙醇的化学实验，想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分析，结果发现两个的沸点相差很近，请问这种情况下应该怎么样进行测试，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的操作应该注意什么，苯乙酮的沸点是202.3度，1-苯乙醇的是203.4度，谢谢大家[/color]

气相色谱操作条件的选择，常常决定是否能够达到分离的目的，而选择试验条件的主要依据是范氏方程和分离度与各种色谱参数的关系式。气相色谱柱分析条件的选择主要包括柱温、载气种类和流速等的选择。适当的分析条件，可以在较短的时间内完成分析工作，并达到良好的定性定量目的。在日常工作中，如何进行色谱柱分析条件的选择呢？

[color=#444444]酱香型白酒的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法，要完整且详细的实验操作方法（试样配制、色谱操作、数据处理等），即根据您提供的资料便可进行白酒色谱分析。请各位大侠帮帮忙，最好是相关实验室实际采用的具体方法，而不是网上随意下载的，谢谢了。[/color]

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析的定性依据及定性方法[/size][/b][/align][color=#000000] [size=18px]气相色谱仪[/size][/color][size=18px]的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法，仅供色谱工作者参考交流。　　(一)气相色谱仪的定性分析依据：气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来，而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质，而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术，但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。　　有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积，这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据，而色谱峰面积则是定量分析的依据。　　(二)气相色谱仪定性分析方法：气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学[color=#000000]试剂[/color]定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种，现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下，相同的有机物应有同样的保留时间，即在同一时间出峰。但必须注意：有同样保留时间的有机物并不一定相同。　　气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较，如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内，就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是，因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别，所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断，绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析，如果有机样品中确含已知有机物的组分，则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化，就可以确定前期初步推断是否正确。[/size]

[font=Encryption][color=#898989]摘要：[/color][/font][font=Encryption][color=#666666] 原油中烃类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的传统方法是先对原油进行族分离得到饱和烃和芳烃,然后分别进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,因此不能反映原油的原始特性和烃类组分的全貌.全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法能直接对原油样品进行分析,同时获得饱和烃和芳烃的地球化学参数,避免原油样品经族分离带来的分析误差,缩短分析时间.通过一维、二维色谱柱及升温速率、柱流量、初始柱温等条件实验,优选出原油中烃类全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的最佳实验条件 应用原油的全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/飞行时间质谱分析结果,建立了饱和烃、芳烃、萘系列、菲系列及二苯并噻吩化合物的相对位置定性图版,再利用图版对原油中组分进行定性分析 采用面积归一化法进行定量分析,并计算出了石油天然气行业标准所规定的饱和烃与芳烃地球化学参数 精确度实验结果表明,质量分数大于1％的样品多次重复分析的相对偏差小于5％,符合原油实验测定要求.[/color][/font]

如何提高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析试验检测器灵敏度？

[color=#444444]做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]顶空法。样品粉碎后进行顶空加热，对里面有害物质进行分析检测[/color][color=#444444]现在选取顶空加热温度，加热时间二个因素进行试验，以有害物的检测量进行评价。能否做响应面分析呢？怎么做呢？谢谢！[/color]

仪器装置编辑气流系统　　指载气及其他气体(燃烧气、助燃气)流动的管路和控制、测量元件。所用的气体从高压气瓶或气体发生器逸出后，通过减压和气体净化干燥管，用稳压阀、稳流阀控制到所需的流量。　　分离系统　　由进样室与色谱柱组成。进样室有气体进样阀、液体进样室、热裂解进样室等多种型式。色谱柱通常为内径2～3毫米、长1～3米、内盛固定相的填充柱，或内径0.25毫米、长20米以上、内涂固定液的开管柱。样品从进样室被载气携带通过色谱柱，样品中的组分在色谱柱内被分离而先后流出，进入检测器。　　检测系统　　包括检测器、微电流放大器、记录器。检测器(表3)将色谱柱流出的组分，依浓度的变化转化为电信号，经微电流放大器后，把放大后的电信号分别送到记录器和数据处理装置，由记录器绘出色谱流出曲线。　　数据处理系统　　简单的数据处理部件是积分仪。新型的气相色谱仪都有微处理机作数据处理。　　温度控制系统及其他辅助部件　　温度控制器用于控制进样室、色谱柱、检测器的温度。如果色谱柱放置在有鼓风的色谱炉内，则要求色谱炉能在恒定温度或程序升温下操作。重要的辅助部件有顶空取样器、流程切换装置等。　　流动相　　即载气 可用氦气、二氧化碳、氢气、氮气等。载气的选择与纯化的要求取决于所用的色谱柱、检测器和分析项目的要求，如对有些固定相不能与微量氧气接触，又如对热传导池检测器宜用　　气相色谱法氢气作载气;对电子捕获检测器须除去载气中负电性较强的杂质，以利于提高检测器的灵敏度。用分子量小的气体作载气时可用较高的线速，这时柱效下降不大，却可以缩短分析时间，因为分子量小的气体粘度小，柱压增加不大，并且在高线速时可减小气相传质阻力。用氢气作载气时，在填充柱和开管柱中的流速可分别选用35和2毫升/分左右。　　固定相　　一般来说，宜按“相似性”原则选择固定液;分析非极性样品时用非极性固定液;分析强极性样品时用极性强的固定液(表4)。把固定液涂敷于开管柱的内壁，或涂渍在载体上制成填充柱的固定相，均勿太厚。开管柱的df宜为0.2～0.4微米，填充柱的固定液含量宜为3%～10%。载体颗粒约为柱径的0.1，即80～100目较好。这样，组分在液相中传质快载体粒度较小而又未增大填充不均匀性，有利于在较低的温度下分析高沸点组分及缩短分析时间。　　操作温度　　进样室的温度应根据进样方法和样品而定。气化方式进样时，气化温度既要使组分能充分气化，又不会分解(裂解进样除外)。检测室的温度以稍高于柱温为好，可避免组分冷凝或产生其他问题。色谱柱温的确定要作综合考虑，即要照顾到固定相的使用温度范围、分析时间长短、便于定性和定量测定等因素。最好能在恒温下操作，沸程很宽的样品才采用程序升温操作。满意的操作温度须由实验求得。　　样品预处理　　欲分析的化合物常用化学反应的方法转变成另一种化合物，这称为衍生物的制备。然后再对衍生物进行色谱分析。预处理的好处是：①许多化合物挥发性过低或过高，极性很小或热稳定性差，不能或不适于直接取样注入色谱分析仪进行分析，其衍生物则可以很方便地进入色谱仪;②一些难于分离的组分，转化成衍生物就便于分离和进行定性分析;③用选择性检测器检测可获得高灵敏度的衍生物;④样品中有些杂质因不能成为衍生物而被除去。　　气相色谱法最常用的化学衍生物法有硅烷化反应法、酰化反应法和酯化反应法(有重氮甲烷法、三氟化硼催化法和季硼盐分解法等)。在制备化学衍生物时要特别仔细，否则会带来严重的错误。　　内标准法　　取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入色谱柱，根据色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵坐标，取标准被测成分量和内标物质量之比，或标准被测成分量为横坐标，制成标准曲线。　　然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。　　所用的内标物质，应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质。　　绝对标准曲线法　　取标准被测成分 按依次增加或减少阶段法，各自调制成标准液，注入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵坐标，而以标准被测成分的含量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱，求出被测成分的峰面积和峰高，再按标准曲线求出被测成分的含量。　　峰面积百分率法　　以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。　　10色谱分析编辑综述　　从色谱图可以看到，色谱峰是组分在色谱柱运行的结果，它是判断组分是什么物质及其含量的依据，色谱法就是依据色谱峰的移动速度和大小来取得组分的定性和定量分析结果的。　　定性分析　　在给定的条件下，表示组分在色谱柱内移动速度的调整保留时间是判断组分是什么物质的指标，即某组分在给定条件下的t恼值必定是某一数值(图 1)。为了尽量免除载气流速、柱长、固定液用量等操作条件的改变对使用t恼值作定性分析指标时产生的不方便，可进一步用组分相对保留值α或组分的保留指数来进行定性分析。计算组分 i在给定的柱温和固定相时的保留指数Ii的公式为(公式4)　　公式4式中n与n+1是紧靠在组分i前后流出的正构烷烃的碳原子数气相色谱法 是这两个正构烷烃的调整保留时间。　　将样品进行色谱分析后，按同样的实验条件用纯物质作实验，或者查阅文献，把两者所得的定性指标(α值、t恼值或I值)相比较如果样品和纯物质都有定性指标数值一致的色谱峰，则此样品中有此物质。　　由于只能说相同物质具有相同保留值的色谱峰，而不能说相同保留值的色谱峰都是一种物质，所以为了更好地对色谱峰进行定性分析，还常采用其他手段来直接定性，例如采用气相色谱和质谱或光谱联用，使用选择性的色谱检测器，用化学试剂检测和利用化学反应等。　　定量分析　　色谱峰的大小由峰的高度或峰的面积确定。可用手工的方法测量峰高，和以峰高h与峰高一半处的峰宽ω┩的乘积表示峰面积。A=hω┩。新型的色谱仪都有积分仪或微处理机给出更精确的色谱峰高或面积。应该注意，组分进入检测器产生的相应的色谱信号大小(峰高或峰面积)随所用检测器类别和载气的不同而异，有时甚至受到物质浓度和仪器结构的影响。所以须将所得的色谱信号予以校正，才能与组分的量一致，即需要用下式校正组分的重量：　　W=f′A式中f′为该组分的定量校正因子。依上式从色谱峰面积(或峰高)可得到相应组分的重量，进一步用下述方法之一计算出组分i在样品中的含量Wi：①归一化法将组分的色谱峰面积乘以各自的定量校正因子，然后按下式计算(公式5)　　公式5此法的优点是方法简便，进样量与载气流速的影响不大;缺点是样品中的组分必须在色谱图中都能给出各自的峰面积，还必须知道各组分的校正因子。　　② 内标法，向样品中加入被称为内标物的某物质后，进行色谱分析，然后用它对组分进行定量分析。例如称取样品Wm克，将内标物Wφ克加入其中，进行色谱分析后，得到欲测定的组分与内标物的色谱峰面积分别为Ai和Aφ，则可导出：(公式6)　　公式6此方法没有归一化法的缺点，不足之处是要求准确称取样品和内标物的重量，选择合适的内标物。　　③ 外标法在进样量、色谱仪器和操作等分析条件严格固定不变的情况下，先用组分含量不同的纯样等量进样，进行色谱分析，求得含量与色谱峰面积的关系用下式进行计算：(公式7)　　公式7式中k媴是组分 i单位峰面积百分含量校正值。此法适用于工厂控制分析，特别是气体分析;缺点是难以做到进样量固定和操作条件稳定。　　11分析方法编辑分析方法实际上是在某一特定的气相色谱分析中使用的一系列条件。建立分析方法实际上是确定对于某一分析的最佳条件的过程。　　为了满足某一特定的分析的要求，可以改变的条件包括进样口温度，检测器温度，色谱柱温度及其控温程序，载气种类及载气流速，固定相，柱径，柱长，进样口类型及进样口流速，样品量，进样方式等。检测器还可能有其它可供调节的参数，这取决于所使用的检测器类型。有一些气相色谱仪还有可以控制样品与载气流向的阀门，这些阀门开启与关闭的时间也可能对分析的效果有重要影响。　　右图为GeoStrata Technologies生产的Eclipse气相色谱仪。它以三分钟为周期持续运转。该仪器有两个阀门，用来控制载气进入定量管。当定量管充满样品气后，切换阀门，载气就会通过定量管。载气的压强会将样品带入到色谱柱中进行分离。　　载气选择与载气流速　　典型的载气包括氦气、氮气、氩气、氢气和空气。通常，选用何种载气取决于检测器的类型。例如，放电离子化检测器(DID)需要氦气作为载气。不过，当对气体样品进行分析的时候，载气有时是根据样品的母体选择的，例如，当对氩气中的混合物进行分析时，最好用氩气作载气，因为这样做可以避免色谱图中出现氩的峰。安全性与可获得性也会影响载气的选择，比如说，氢气可燃，而高纯度的氦气某些地区难以获得。(参见：氦气——分布与生产)　　很多时候，检测器不仅仅决定了载气的种类，还决定了载气的纯度(虽然对灵敏度的要求也在很大程度

[b]一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]原理[/b]色谱法又叫层分析法，它是一种物理分离技术。阿德分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行分配，其中的一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合物流过此固定相的流体，叫做流动相。当流动相中所含的混合物经过固定相，就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的大小强弱也有差异。因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后秩序从固定相中流出，这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。当用气体为流动相，称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]。色谱法具有：分离效能高、分析速度快。样品用量高、灵敏度高。适用范围广等许多化学分析法无可与之比拟的优点。[b]二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]工作原理[/b]利用试样中各组份在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和固定液[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配。由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。[b]三、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的组成部分[/b]（1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。（2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）。（3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）。（4）检测系统：包括检测器，控温装置。（5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。[b]四、什么叫保留时间？[/b]从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间，可作为色谱峰位置的标志，此时间称为保留时间，用 t 表示。[b]五、什么是色谱图？[/b]进样后色谱柱流出物通过检测器系统时，所产生的响应信号时间或载气流出气体积的叫曲线图称为色谱图。[b]六、什么是色谱峰？峰面积？[/b]1、色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线称为色谱峰。2、出峰到峰回到基线所包围的面积，称为峰面积。[b]七、怎样测定载气流速？[/b]高档色谱仪上均安装有自动测试装置，无自动测试装置可用皂膜流量计测，将皂膜流量计连接在测检测出口（也可将色谱柱与检测器断开皂膜流量计测接在色谱柱一端），测试每分钟的流速。测完后色谱升温压力表指示会升高，原因是温度升高色谱柱对气体的阻力增加，不要把压力调下来，当色谱温度升高稳流指示不会改变。测试载气流速在室温下测试。[b]八、怎样控制载气流速？[/b]载气流速的控制主要靠气路上高压钢瓶上的减压阀减压，然后经仪器的稳压阀稳压，再经稳流阀以达到控制载气流量稳定，减压阀给出的压力要高出稳压后的压力。非程序升温色谱一般没有稳流阀，只靠稳压阀控制流速。[b]九、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析怎样测其线速度？[/b]1、一般测定线速度实际上是测定色谱柱的死时间；2、甲烷作为不滞留物，测定甲烷的保留时间（TCD检测器以空气峰）。3、用色谱柱的长度除以甲烷的保留时间得到色谱柱的平均线速度。[b]十、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中如何选择载气流速的最佳操作条件？[/b]在色谱分析中，选择好最佳的载气流速可获得塔板高度的最小值。因此，从速率理论关于峰形扩张公式可求出最佳流速值。通常色谱柱内径4mm，可用流速为30ml/min。[b]十一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中如何选择载气的最佳操作条件？[/b]1、载气的性质对柱效和分析时间有影响；2、用相对分子质量小的载气时，最佳流速和最小塔板高度都比相对分子质量大的载气时优越；3、用轻载气有利于提高分析速度，但柱效较低；4、低速时，最好用这样既能提高柱效又能减小噪声；5、另外，选择载气又要从检测器的灵敏度考虑。[b]十二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中如何选择气化室温度的最佳操作条件？[/b]1、气化室温度控制在使样品瞬间气化而不造成样品分解为最佳。2、一般规律是气化室温度高于样品的沸点温度并要求保持气化温度恒定就可用峰高定量。[b]十三、色谱分析中，气、液、固样品各用什么进样器进样？[/b]气体样品进样：用注射器进样；用气体定量管进样，常用六通阀。液体样品进样：微量注射器。固体样品进样：固体样品溶解后用微量注射器进样，顶空进样法。[b]十四、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中如何选择柱温的最佳操作条件？[/b]1、一般采用柱温为被分析物的平均沸点左右或稍低一点；2、柱温不能高于固定液最高使用温度，低于样品分解温度；3、特殊情况下柱温也可以低于柱温很多（环己酮中环己基过氧化氢色谱分析中环己酮沸点160多度，用55度柱温峰型和出峰速度都很好）。[b]十五、在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中如何选择柱形、柱径和柱长的最佳操作条件？[/b]1、缩小柱子的直径对提高柱效率，提高分离度是有利的，但直径太小，对分析速度不利；2、柱子直径与柱曲率半径相差越大越好；3、一般填充柱柱长多用两米左右，毛细管柱十几、几十米左右。[b]十六、热导检测器使用时应注意什么？[/b]1、温度，热导池温度应高于或接近柱温，防止样品冷凝；2、热丝，为避免热丝氧化，要先通载气，再通桥流，关闭时要先关桥流再关。[b]十七、载气热导池的基本结构有几种？[/b]1、热导池检测器是不锈钢制成池体、池槽和热敏元件所组成的；2、基本结构有三种：直通型；扩散型；半扩散型。[b]十八、热导池检测器温度如何控制？[/b]1、热导池检测器温度要求高于柱温，防止分离物质冷凝污染。2、更重要的是控温精度要求能控制在此。0.05以内。[b]十九、简述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器的性能指标？[/b]1、灵敏度；2、敏感度；3、线性范围；4、稳定性。[b]二十、热导检测器（TCD）的基本原理？[/b]1、热导检测器是基于不同的物质有不同的热导系数。2、在未进样时，两池孔的钨丝温度和阻值减小是相等的。3、在进样时，载气经参比池，而载气带着试样组分流经测量池，由于被组分与载气组成的混合气体的热导系数与载气的热导系数不同。4、因此测量池中的钨丝温度发生变化使两池孔中的两根钨丝阻值有了差异。5、通过电桥测出这个差异，从而测出被测组分含量。[b]二十一、氢火焰检测器的注意事项是什么？[/b]1、离子头绝缘要好，外壳要接地；2、氢火焰离子化检测器使用温度应大于是100度；3、离子头的喷嘴和收集极，在使用一定时间后应进行清洗。[b]二十二、氢火焰离子检测器（FID）的基本原理？[/b]1、氢火焰检测器是根据色谱流出物中可燃性有机物在氢一氧火焰中发生电离的原理而制成的；2、由于在火焰附近存在着由收集极和发射极之间所造成的静电场；3、当被测组分燃烧生成离子，在电场作用下定向移动而形成离子流，经微电流放大器放大，然后到记录仪记录。（目前氢火焰离子检测器的基本原理说法有两种，一种是在火燃的作用下离子化，另一种是在电场作用下离子化。）[b]二十三、火焰光度检测器（FPD）的基本原理？[/b]1、主要原理为组分在富氢火焰中燃烧时，组分不同程度的变为碎片或分子。2、 由于外层电子互相碰撞而被激发，当电子由激发态返回低能态或基态时，发射出特征波长的光谱，这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量。[b]二十四、电子捕获器检测器（ECD）的基本原理？[/b]1、主要原理为检测室内的放射源放出β射线（初级电子），与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子，在电场作用上，分别向与自己极性相反的电极运动，形成基流。2、当具有负电性的组分（即能捕获电子的组分）进入检测室后，捕获了检测室内的电子，变成负电荷的离子，由于电子被组分捕获，使得检测室基流减少，产生色谱峰信号。[b]二十五、氮磷检测器（NPD）的基本原理？[/b]1、目前认为响应机理主要有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]电离理论和表面电离理论，通常认为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]电离理论能更好地解释NPD工作原理。2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]电离理论认为氮、磷化合物先在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]边界层中热化学分解，产生负电性的基团 该电负性基团在与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]的铷原子（Rb）进行化学电离反应，生成铷离子和负离子,负离子在收集极释放出一个电子,并与氢离子反应,同时输出组分信号。[b]二十六、在气固色谱中，常用的固定相有哪些？[/b]1、活性炭；2、氧化铝；3、硅胶；4、分子筛；5、高分子多孔小球。色谱柱固定液选择原则是什么？1、相似相溶原则；2、利用分子间特殊作用力原则；3、利用混合固定液原则。什么是固定相？在色谱柱内不能移动而能起分离作用的物质称为固定相。[b]二十七、色谱固定相分几类？[/b]1、一类为具有吸附性的多孔固体物质称吸附剂；2、一类是能起分离作用的液体物质称为固定液。[b]二十八、常用的固体吸附固定相有哪些？[/b]常用的固体吸附固定相有：吸附剂、高分子多孔小球、化学键合固定相。[b]二十九、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]选择固定液的要求是什么？[/b]1、热稳定性好，蒸汽压低，色谱温度下呈液态；2、试样在固定液中有足够的溶解能力；3、选择性高；4、具有化学惰性。[b]三十、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]用载体应具备哪些特性？[/b]1、应具有大的比表面积；2、应具有化学惰性；3、载体形状规则；4、要有较大的机械强度。[b]三十一、简述色谱柱管的预处理？[/b]1、将截取所需长度的不锈钢管弯成所需形状；2、用10％热碱洗去油污，用自来水洗净；3、用10％盐酸洗去管内金属氧化物；4、先用水后用乙醇冲洗，烘干后待用。[b]三十二、色谱柱的载体是如何涂渍的？[/b]1、根据配比先称取一定量的固定液，溶解在有机溶剂中；2、加入载体，溶剂应把载体没入，轻轻搅拌；3、用红外灯照射使溶剂蒸发，溶剂挥发后涂渍完毕；[b]三十三、怎样老化色谱柱？[/b]1、在室温下，将柱子接真空泵的一端接在色谱仪的气化室上，另一端放空；2、通载气在室温下吹0、5，使柱中空气被吹干净；3、然后升温，在高于使用温度20－30度的温度下保持12－24。4、降至室温，完成老化，接检测器。[b]三十四、为什么老化色谱柱？[/b]1、新填的色谱柱中有残余的溶剂和固定液中的一部分低分子量的物质及其它易挥发杂质，所以老化。2、另一个目的是可以使固定液均匀地涂在载体上。[b]三十五、色谱定量分析常用有几种方法？[/b]内标法；外标法；归一化法。[b]三十六、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法定量依据是什么？[/b]1、检测器产生的响应信号大小与进入检测器组分的量成正比。因此只要色谱柱能将试样中所有组分完全分离2、记录系统正确记录。3、准确测量色谱面积就可以进行定量。[b]三十七、什么是校正因子？[/b]1、校正因子是相对响应的倒数，它与峰面积的乘积正比于物质的量。2、即进入检测器中组分的量与检测器产生的相应色谱峰之间的关系。[b]三十八、在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，如何测定定量校正因子？[/b]1、准确称量被测组分和标准物质，混合后，在实验条件下进行分析，分别测量相应的峰面积。2、然后计算质量校正因子；摩尔校正因子，如果数次的测量值接近，可取平均值。[b]三十九、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]永久性气体的分析采用的仪器和试剂如何？[/b]1、仪器：热导池检测器；皂膜流量计；秒表。2、试剂：13或5分子筛；（60－80目）；使用前预先在高温炉内，于350度活4小时后备用。纯氧气、氮气、甲烷、一氧化碳装入球胆或聚乙烯取样袋中。氢气装在高压钢瓶内。[b]四十、应用范围[/b]环境保护：大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究；生物化学：临床应用，病理和毒理研究；食品发酵：微生物饮料中微量组分的分析研究；中西药物：原料中间体及成品分析 石油加工：石油化工，石油地质，油品组成等分析控制和控矿研究；有机化学：有机合成领域内的成份研究和生产控制；卫生检查：劳动保护公害检测的分析和研究；尖端科学：军事检测控制和研究。[b]四十一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的操作的基本流程1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的使用步骤[/b]1）打开稳压电源。2）打开氮气阀，打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好。3）调节总流量为适当值（根据刻度的流量表测得）。4）调节分流阀使分流流量为实验所需的流量（用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量），柱流量即为总流量减去分流量。5）打开空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值。6）根据实验搜索需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。7）打开计算机与工作站。8）FID检测器温度达到150oC以上，按FIRE键点燃FID检测器火焰。9）设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。10）待所设参数达到设置时，即可进样分析。11）实验完毕后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净后关机。[b]2、注意事项[/b]1）气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa；2）必须严格检漏；3）严禁无载气气压时打开电源

乙酸正丁酯中杂质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析实验中实验条件若发生变化是否会影响测量结果？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析基本知识一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（G C）概述.色谱的起源是俄国植物学家茨维特（M .S .T s wet t）在1 9 0 1年首先发现的，在他的硕士论文中写到：“当我把叶子的石油醚浸泡液加入到层析纸上时，可以确切地看到色素排列”。在1 9 0 3年，茨维特在华沙大学的一次学术会议上所做的报告中正式提出“ c h ro m a to g ra p h y ” (即色谱)一词，标志着色谱的诞生。他因此被提名为1 9 1 7年诺贝尔化学奖的候选人。.当然，我们知道茨维特当时研究的是液相色谱（L C）分离技术，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的出现则是后来的事。2 0世纪4 0年代，英国人马丁和辛格在研究色谱理论的过程中，证实了气体作外色谱流动相的可行性，并预言G C的诞生。.虽然G C的出现较L C晚了5 0年，但其在此后2 0多年的发展却是L C所望尘莫及的，从1 9 5 5年第一台商品G C仪器的推出，到1 9 5 8年毛细管G C柱的问世，从毛细管G C理论的研究，到各种检测技术的应用，G C很快从实验室的研究技术变成常规分析手段。.共同特点是能够对复杂样品同时进行分离和分析，但是又有着很大的区分。[size=4][font=黑体]请需要此资料的朋友到以下网址下载：[/font][/size]http://www.instrument.com.cn/download/shtml/078695.shtml

柱温是影响分析时间和分离度的重要因素。在给定的固定相、载气、柱参数等条件下柱温的改变直接影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的分离效果和分析速度。因此，获得最佳分离条件的关键是找到最佳柱温或升温程序。升温程序分为两类:①从色谱走样开始，升温速率为常数的，称为线性程序升温②包括起始恒温阶段或程升后有恒温阶段的，以及多阶程序升温，不论其程升部分的速率为常数还是变数，统称为非线性程序升温。不同组分的保留行为随温度变化的规律往往不同，当样品中同时含有这些组分时，不同的柱温会使出峰顺序有颠倒或有峰重叠现象。在程序升温过程中，温度在不断变化，温度系数不同的组分在柱中的相对位置也会发生变化，因此会出现峰顺序随程序升温条件而变化的情况。分离条件寻优就是利用这一特点而实施的。通常情况下，寻优方法都要先确定优化的目标和变量，找出目标和变量之间的函数关系后提出约束条件，并在此基础上进行寻优。寻优方法的选择通常视所确定的目标函数和约東而定。科学家们进行了大量研究，也提出了多种模型去预测程序升温条件下的色谱保留行为单纯形法是色谱寻优中常用的一种方法。单纯形是指在一定的空间中，由直线组成的最简单的封闭图形。比如在二维空间中，经过不在一直线上三点的连接组成的三角形是二维空间上最简单的图形。Dose等以保留时间分离度为优化指标，应用单纯形法进行了最优升温程序及分离条件的寻找工作。Morgan等改变柱温和载气流速，分别以二组分、三组分和五组分的混合物进行实验，找到了2,3-二甲基己烷、3-甲基庚烷等化合物的最佳分离条件单纯形法的优点是程序相对较容易，不必识别组分且能同时处理多个独立变量，缺点是需要合适的最佳化指标及多次实验，预测能力不好且不能保证获得总体最佳化。窗口法也是色谱寻优中的一种常用方法，该法采用图像形式来寻优，带有一定的色谱特殊性，允许色谱工作者凭视觉选择最好的分离条件。窗口法最初由Laub等提出用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中二元固定液的选择。基于单独比较每个峰对的分离因子，选出最难分离物质对的分离因子并使之达到最大值，以最小的分离因子对固定液组成作图可得到所谓的窗口图形，从窗口图形可以确定最佳的固定液组成。该原理逐渐被用于色谱分离条件优化。窗口法能直接形象地把目标函数和变量以图的形式描绘出来，明确指出当变量处于某一值时，最难分离物质对能达到的最佳化分离程度。但窗口法的缺点为模型复杂，计算系数需要大量的实验数据，而且当同时需要考虑多个变量时窗口的可视性变差。梯度法是色谱寻优中的另一种方法。它是一种通过求解函数的导数来寻优的方法，有的优化书上把它归为“间接搜索法”以区别于直接比较函数值大小的“直接搜索法”（比如单纯形法）。如果所求的优化问题是无约束的，目标函数有解析形式，一阶导数存在并连续，原则上都可采用这种方法。但梯度法的应用受到两个方面的限制。一是求得目标函数的解析形式本身需要一定的工作量，二是色谱优化间题通常都是有约束的，有约東的问题不能用梯度法求解。所以，目前这种方法在色谱优化中尚缺乏一定的普遍性。此外， Snyder等开发了 Dry Lab[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]优化软件，实现了以两次线性程升预实验预测等度或程升条件的GC分离状况，保留时间的预测误差在几个百分点之内，分离度的预测误差在士10％范围之内，并发现三种不同极性色谱柱的谱带间隔随温度变化显著，表明具有温度优化空间，并以分辨图（分离度-程升速率）快速搜寻优化的程升分离条件，以尝试法建立优化的恒温分离条件。但由于 Dry Lab GC优化软件以LES近似式代替保留值方程，使得该软件对难分离物质保留时间预测的误差较大，色谱工作者常常要对 Dry Lab GC给出的程序作进步的修正。Snijders等采用恒温 Kovats指数预测保留时间和峰宽，以离线优化方法求解色谱响应函数（CRF），并在此基础上建立了确定最佳单阶和多阶程序升温条件的方法，以及在给定相同固定相色谱柱中优选色谱柱内径和膜厚的方法。Guan等利用分离度曲面法，建立了根据“活”保留指数库对未知化合物进行定性、预测和优化分离的方法，解决了多元组分在线性程序升温条件下的分离寻优。但如果一组难分离物质对同时有3种以上组分出现的话，该方法需要将其分组计算，大大増加了计算量。林涛等在分离度曲面法的基础上，对计算逻辑结构进行了改进，采用网格搜索法克服了三维图形优化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]程序升温的部分缺点，使网格搜索法能用于非线性程序升温操作方式下寻找最优分离条件。他们在OV-101固定相上对 Kovats保留指数600~1000的组分进行了自动寻优，取得了较好的结果。即便如此，该方法也不能完全实现多阶程序升温的自动寻优。除上述方法外，以柱温为主要变量的优化方法还有函数逼近法、重叠分辨图法判及网络最优化法等。这些最佳化策略各有优缺点，尚不能圆满地解决[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的最佳化间题，特别是程序升温的最佳化工作，一般考虑线性程升的较多，而对于任意多阶的程序升温，研究相对较少。由于程序升温中各组分的分离情况视升温过程而异因此宜对每一组分的分离作逐一考虑。鉴于这些分析，许国旺、林炳承、张祥民等在前人工作的基础上，着眼于任意阶梯的升温过程，在半宽和保留值的预测、柱内过程模拟及相应优化方法的确立等方面，做出了显著的成绩。任意多阶升温是一种理想的升温方式，但其升温操作参数的选择比较复杂，要确定升温阶数及各阶温度，需要进行大量的计算。为了克服任意多阶升温方法的计算量大、难以实现自动寻优等困难，张祥民等采用了人工干预的优化方法，并指出任意多阶程序升温寻优与人工智能方法状态空间求解问题相似，由于寻优过程所需寻找的状态非常多，引入一个简单函数f（t）判断一下可能的状态，即可避免大量盲目搜索与计算。他们采用启发式寻优策略优化任意多阶程序升温操作条件，克服了已报道的寻优方法的局限性，他们还编制了相应的计算机程序，并用实验证实了方法的有效性。许国旺等根据色谱保留值的特征，提出了一个柱温智能最佳化的想法:如果能针对样品中的难分离物质对来智能地设置各阶温度，不仅大大减少了计算量，而且还能找到真正的最佳分离条件。其实质就是选择不同的升温阶梯和各阶温度，在所有感兴趣物质对的总分离效能指标不小于某个下限的前提下，使分析时间最短。利用该智能化研究策略，他们开发了相关智能化优化软件，可对样品的分离温度范围、升温方式及最少升温阶梯、交又点及最高可分离温度等进行预测在预测的基础上，可得到最佳的分离条件及模拟谱图。他们首先对鹵代烃烃混合样分析最佳柱温条件进行了预测，使得包含多个卤代烃与烃的混合样品达到了满意的分离效果，保留值预测误差在1.1％以内，吻合程度很好。同时其智能优化程序还被用于空气中毒物样品的分离分析，针对“难分离物质对”设计的升温阶梯不仅容易找到最佳条件，而且计算量少。图一 、图二是使用人工干预的智能优化法，在双柱上将55种大气中毒物进行了优化分离，预测的保留时间精密度在±1.5％以内，难分离对的总分离效能指标的精密度在士5％以内。所有这些均满足计算机辅助色谱方法发展的要求，也为发展全自动的人工智能优化迈出了关键的一步。基于上述思想，智能优化策略也在不同研究领域得到了发展和应用。杨永健等设计了药物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]专家系统。该系统共包括六个主要模块:知识库、推理机构、人机接口知识获取、动态数据库、色谱优化，有分离模式选择、柱系统推荐、知识获取、色谱条件优化等功能。随后肖玉秀等又对该专家系统做了进一步完善，使其功能变得更为强大，包括可提供文献报道的GC分析方法及文献出处，判断样品能否直接采用GC分析，推荐固定相、柱温、固定液用量范围、检测器、载气等，并能对所推春的色谱初始条件进行优化应用结果也表明，该系统提供的建议与文献方法基本相符，依据建议进行实验也得到令人满意的结果，这说明该药物专家系统具有较好的实用性，其提供的建议也具有较大的指导意义。[img=image.png,923,861]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220127/1643250197982604.png[/img]图一[img=image.png,935,829]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220127/1643250199995186.png[/img]图二此外，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]智能优化理论也被用于其他的分离分析技术当中去。许国旺等将色谱最佳柱系统理论应用到生物体液修饰核苷的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离和测定，通过对缓冲溶液及流速柱温等的优化，建立了尿中核苷的分离分析方法。阎丽丽等设计了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中药指纹图谱在线专家系统知识库和推理机，利用中药色谱指纹图谱在线专家系统推荐的实验方法建立了甘草HPLC指纹图谱，为甘草质量的科学评价与有效控制提供了新途径。刘金丹构建了中药高效毛细管电泳指纹图谱专家系统。根据已经建立的专家系统，建立了知柏地黄丸、甜瓜蒂和三七的指纹图谱，并且用专家系统中的“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统”软件分别对三味中药的指纹图谱进行了超信息特征数字化评价、双定性双定量评价和统一化评价。初步验证了该专家系统的实用性，同时为知柏地黄丸、甜瓜蒂和三七质量控制提供了新方法。许国旺等还将智能优化思想用于全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的方法学研究，在保留值的预测、柱温最佳化、柱系统推荐和二维数据处理等方面进行了深入的研究，建立了依据等温实验数据预测全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]二维保留值的方法及通过预测难分离物质对在二维色谱的总分离效能指标实现全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱温最佳化的方法，将因子分析法用于定量评价不同组成的样品在 GC×GC中的正交分离程度，为柱系统的推荐提供了重要理论基础。随着社会的进步和科技的发展，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]智能优化理论已被应用到各种现代分离分析技术中去解决各种实际问题，应用范围也从最初的石化、环保扩展至健康、药物等与人民生活密切相关的领域。相信随着科技的发展和各种新的分析问题的不断涌现，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]智能优化理论也将会发挥更大的作用。

色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此必第按以下步骤检查柱系统：[b]1.色谱柱的连接[/b]检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；尤其是毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否超温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时必须考虑；石墨垫易变形，有极好的再密封性，其上限温度是450℃；Vespe[sup] TM[/sup]很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为350℃，VG1和VG2是由石墨和 VeseyT[sup]M[/sup]组成，改善了再密封性，可重复使用，上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈：在低于200℃时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。[b]2.色谱柱的柱容量[/b]柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下，允许注入色谱柱的单个组分的最大量（以ng计）。当注入色谱柱的单个组分的量超出柱容量，则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱，分析组分浓度为1％～2％，进样1L时，其分流比就必须控制在1：100，这时被分析组分的量为125～175n，若分析组分浓度高于1％～2％，就必须减少进样量或增加分流比，否则就会出现前沿峰，其他类推。[b]3.载气的线速[/b]载气在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中的影响不仅表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度，而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩张，通常表现在对理论塔板高度的影响上。在维持柱效降低不大于20％的情况下，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s，从而可以看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]毛细管柱上的最佳线速和流量也略有不同，如He可参考表15-1进行调节以获取最佳分离效果。[table][tr][td]内径/mm[/td][td]0.10[/td][td]0.25[/td][td]0.32[/td][td]0.53[/td][/tr][tr][td]线速/（cm/s）[/td][td]40～50[/td][td]25-35[/td][td]20-35[/td][td]18-27[/td][/tr][tr][td]流量/（mL/min）[/td][td]0.2～0.3[/td][td]0.7～1[/td][td]1-1.7[/td][td]2.4～3.5[/td][/tr][/table]表1毛细管柱最佳线速和流量（He）[b]4.色谱柱的流失[/b]柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，最后表现在基线上，其现象与处理分别如下:①基线急剧上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急剧上升，伴有假峰持续出现，基线到达最高处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m，而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急剧上升，一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排除，必须想法排除。[b]5.溶剂样晶的分析[/b]许多样品分析时会出现异常现象，最常见的是溶剂样品的分析，其特例为水样的分析。从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的角度来看，众所周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：①它有很大的蒸发膨胀体积；②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差；③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损伤。在常用的色谱溶剂中，水具有最大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200～900μL，当进1μL水样时，其气化后的蒸汽体积（大约1010μL）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。避免的方法可采用加大衬管体积、减小进样体积、降低进样器温度、提高进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在极端的情况，表现出色谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题：例如水会使FID和FPD灭火；当进较大水样时，为了避免检测器灭火，可以加大氢气流量以损失灵敏度为代价有助于稳定火焰；水也会降低ECD的灵敏度，为避免水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留足够长时间，以保证出峰时，ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。更为严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映出色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。所以进水样分析及含水量较大的样品时必须十分小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μL时，体积膨胀大约为300L，当进样插管体积小于300μL时，就很容易形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都必须与进样器内插管的体积相适应，这方面各种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用；同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。所以在分析稀溶液样品时必须注意溶剂和进样量的选择。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，要求最主要的是保留时间，所有的仪器设计工作，都是为这一目的。但是作为一台好的仪器，以下几个方面是综合评定仪器好坏的标准！第一、就是进样口技术，因为样品进入毛细柱之前，很多分析结果的实。现，就靠进样技术！例如：现在的分流不分流，冷柱头，程序升温汽化，吹扫捕集，顶空进样等第二、就是柱箱，说白了就是柱箱的温度控制能力。因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的主要过程是在柱箱中发生。那么柱箱的升温和降温速度对质量控制实验室比较重要，而柱箱的温控精度是研发实验室的第一需求。因为质量控制实验室重视的是节省分析时间，而研发实验室重视的是分析未知样品的分析。第三、就是检测器，因为分析结果是在这里体现的。 由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是成熟技术，其他方面没必要过多论述。那么，对于分析工作者选购仪器，最重要的不是迷信哪家更好，而是要选择最适合自己的工作需求的。例如：做农残分析，应该综合考虑分析仪器的性能，从以上三个方面综合考虑。第一、进样口技术，分流不分流进样口大家区别不大，就要重点考虑冷柱头进样的效果。第二、柱箱温度控制要综合考虑，到底是升降温速率比较重要（样品多），还是温控精度更重要。第三、检测器的选择，因为各厂家的检测器性能各有长短，第一比较通用检测器FID、TCD等，第二比较你需要的检测器ECD等其他检测器。指标找厂家索要，然后比较，即可。综合对比之后，想必您已经心里有数，选什么是最合适您的，至于服务，无须多说，好坏都一个样，保外维修和备品备件是厂家赚钱的手段而已，都不打折而且很贵。

1. 新买的色谱柱DB-1701，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 7820A，在分析样品前，是不是首先对色谱柱老化？2. 然后是不是进行基线和噪音检查，看是否通过3. 然后进行系统适应性试验，测定理论板数和分离度？（这个怎么测的，我也不是很清楚。上门工程师培训的时候，做了安装及测试一个样品的工作，没见他进行系统适应性实验）4. 定量重复性实验，看保留时间标准偏差，及峰面积相对标准偏差，但不知道这样去做这个工作。5. 上述工作做完之后，参数都正常的情况，才可以对自己的样品进行分析，是吧？（我所问答核心问题是分析好一个样品的标准流程，在网上找来很多资料，看的不是很明白）

最近我和另外一个实验室做了一个甜蜜素的对比。但是我们做了2次对比实验误差都很大。 第一次：没有买到甜蜜素标准物质，就找别人要了一点来做实验，结果误差为：33%。 第二次：用自己的标准物质，误差为：16% 在实验中方法都是一样的。仪器不一样：我用的是SC2000型色谱仪，手动进样。另外一个用的是岛津的（型号不清楚）用的是自动进样。 大家帮我分析一下这中间可能造成的原因。

本人所在实验室现在进行对焦油气的催化裂解研究，主要分析氢气、CO、CO[sub]2[/sub]、SO2和氮氧化物等。不知道采用烟气分析仪还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]好？这两者在分析气体上有什么区别？

[align=center][b][size=24px]白酒分析气相色谱仪分离条件的选择[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪分析白酒时，除了选择适合的色谱柱和分析方法外，还要选择好分离的蕞佳操作条件，提高色谱柱的分离效能，增大分离度，获得好的分析结果。色谱技术人员根据实际经验总结出白酒分析气相色谱仪分离条件选择，供大家参考。1. 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析，一般使用FID检测器，常用高纯N2做载气，H2做燃烧气，空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱，内径在3～4mm，载气的流量在20～100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱，载气流量在1～2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能，一般高于蕞佳流速10%左右即可，既保证了色谱柱的分离效能，又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当（毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量），实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时，FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时，分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当，色谱柱分离效能较高，白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大，严重时会使色谱柱失效，基线不稳，噪声增大，检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前，应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。2. 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高，但沸点范围较宽，为了使低沸点的组分有比较好的分离度，一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快，否则分离效果变差，程序升温速度太低，出峰时间长，峰形扁平。一般设定在1～8℃/m in，蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右，以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高，一般不超过250℃，防止色谱柱温过高，引起固定液挥发流失，分离效能变差，出现基线漂移，或导致色谱柱失效。3. 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中，气化室温度一般高于色谱柱温度50～60℃以上，一般控制在120～200℃，以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150～250℃，避免水蒸汽在检测器中凝结，增大噪声而降低检测器的灵敏度，也可以避免出现检测器点火困难的问题。4. 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时，柱容量比较大，进样量通常在1～5μL，使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时，柱容量小，进样量通常在0.1～2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测，进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠，分离不好。进样速度要求比较快，要求1 s内完成，以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢，就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化，导致色谱峰变宽或者异型，峰形不好，分析误差大的问题。每次进样时，应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡，保证待测试样浓度不发生变化，减少进样带来的误差。5. 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差，保证分析结果的准确性，要定期老化色谱柱，在高于使用温度20℃，脱开检测器，通以载气10 h以上，让色谱柱中残留的高沸点组分流出，降低仪器噪声，减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物，防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫，保证气化室不漏气，避免出现色谱峰异常现象。在白酒的气相色谱仪分析中，适当地选择分析方法与测定条件，既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度，又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新，找出每种酒样的蕞佳分析条件，做到准确而快速地分析白酒的微量成分，有效地指导白酒的生产、研发和质量监督，保障白酒的食品安全。[/size]

超快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]指纹分析系统现场用外还可以实验室用吗?实验室用的精度如何?